JP4110257B2

JP4110257B2 - 金属特性評価法

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Publication number: JP4110257B2
Application number: JP08712799A
Authority: JP
Inventors: 徹佐川; 守佐藤; 正博風呂
Original assignee: Dowa Metaltech Co Ltd
Current assignee: Dowa Metaltech Co Ltd
Priority date: 1999-03-29
Filing date: 1999-03-29
Publication date: 2008-07-02
Anticipated expiration: 2019-03-29
Also published as: JP2000286112A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は強磁性体を包含する金属およびその物性評価方法に関し、好ましくは強磁性体を析出物として含む銅基合金に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
銅基合金、とりわけ析出強化型銅基合金の強度や伸び、硬度、導電率などの各種特性が添加金属の析出物やその合金の析出物の配向性や結晶形態、形状、大きさ、密度などの影響を受けることは従来から知られており、圧延材として供される銅基合金では通常圧延加工条件や熱処理条件を調整してそれらの各種特性を制御している。
【０００３】
このため銅基合金の特性を改善するためには、圧延加工条件や熱処理条件と析出物特性との関係および析出物特性と銅基合金特性との関係をそれぞれ究明する必要がある。それには析出物の特性をできるだけ詳細に評価する必要があり、従来行われている銅基合金中に包含される析出物特性評価技術としては下記のようなものがある。
例えば、電子顕微鏡を用いる方法は、主に析出物の形状、大きさ、組成に関する情報を得るため、またＸ線回折法は、主に析出物の結晶形態に関する情報を得るために用いられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従来の評価技術において、ＡＥＳ法（オージェ電子分光法）やＳＥＭ法（走査型電子顕微鏡法）ではサンプルの表面のみの情報しか得られないので、圧延後の厚みそのままのサンプルについて平均的な値を得ることは不可能か、膨大な時間がかかる。一方、ＴＥＭ法（透過型電子顕微鏡法）では上記の理由に加えて、通常はサンプルの形状等による方向を保持したままサンプルを作製することが困難なため、析出物の形状と圧延方向の関係などを把握しずらい。さらに、Ｘ線回折法や電子線回折法では析出物の形状に関する情報は得られない。
【０００５】
従来は析出物としてフェリ磁性やフェロ磁性などを示す強磁性体も常磁性や反強磁性などを示す弱磁性体も、また反磁性体も区別することなく上記のような評価技術が一般的に用いられていた。というのは、強磁性析出物について検討する場合でも上記以外に有用な評価技術はなかったからである。
銅基合金に包含される強磁性析出物については、強磁性体の存在自体や磁気特性以外の特性についてはある程度既知となっていたものの、強磁性体であることに着目し、その磁気特性からその他の特性を評価することは行われていなかった。
【０００６】
本発明の目的は、反磁性体および／または弱磁性体中に強磁性体を包含する金属を提供し、さらに金属の磁気特性を測定することにより金属の特性を広範囲に、かつ簡便に短時間で、しかも析出物が微量の場合でも行えるような評価方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記目的を達成すべく以下の内容の検討を行った。すなわち、
▲１▼金属中の析出物の磁気特性と引張強さ等の製品特性との関係に着目した。
▲２▼圧延したままのサンプルをそのまま使用した。
▲３▼ＶＳＭ（振動試料型磁力計）により圧延金属の磁気特性を測定した。
ここでＶＳＭ（振動試料型磁力計）とは、図１の概念図で示したようなもので、電磁石１によって与えられる磁場中で試料２中の磁性体を振動させてサーチコイル３に誘導される電流から磁化を求めるものである。図中黒矢印は試料の振動方向を、白抜矢印は磁場方向を示す。圧延実操業では圧延材に対して磁場の方を移動させて相対的に磁性体を振動させることができる。
【０００８】
ここで得られる磁気特性は金属の素地の磁気特性と析出物の磁気特性が重なったものとなるが、素地の磁化率が析出物の磁化率に対してはるかに小さいときは素地の磁気特性は無視できるため、それを析出物の磁気特性としてみなすことができる。すなわち、物質の形状や配向性によって変わる析出物の磁気特性を測定することで析出物が金属の中でどのような状態になっているか、すなわち金属素地と析出物との関係がわかる。
▲４▼そのさい圧延方向を基準にサンプルの方向を考慮して測定を行った。
【０００９】
以上の検討を行った結果、ＶＳＭにより金属の磁気特性を測定することにより、強磁性析出物の磁気特性、例えば合金材の圧延方向を基準とした方向に対応させて測定したオリエンテーションレシオ（Ｏ．Ｒ．）あるいは保磁力から析出物の配向性等を測定することにより、引張強さ等の特性を評価できることを見いだし本発明に到達した。
【００１０】
すなわち、本発明は第１に、銅基合金中に強磁性析出物粒子を包含する塑性加工された析出強化型銅基合金板材の磁気特性を圧延方向を基準として３次元方向について測定することにより該析出強化型銅基合金板材の引張強さを評価することを特徴とする金属特性評価法；第２に、前記磁気特性の測定はＶＳＭ（振動試料型磁力計）を用いて行う前記第１に記載の金属特性評価法を提供するものである。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態は以下のようである。Ｆｅ等を添加した銅基合金について熱処理と圧延を行ない圧延材を作製する。
圧延材の磁気特性をＶＳＭ法（振動試料型磁力計）により測定する。その結果図２のような強磁性を示す磁化曲線が得られる。
この磁化曲線は合金に包含され析出物として存在しているＦｅ等の強磁性体微粒子によるものであると考えられる。なぜなら強磁性体微粒子は、反磁性体であるＣｕを主体とする素地よりもはるかに大きな磁化率を持つからである。
【００１２】
圧延方向を基準として図３のように３次元方向から測定する。この結果、方向により磁気特性に明瞭な差が認められる。
これら磁気特性の異方性から、析出物であるＦｅ等の微粒子の合金素地中での配向性や結晶形態、形状などに関する情報が得られる。
図４に圧延材の引張強さとＯ．Ｒ．、図５に圧延材の引張強さと保磁力との関係をそれぞれ示した。これから、これらの間には明らかな相関があることがわかる。ここでＯ．Ｒ．はオリエンテーションレシオであり角形比（＝残留磁化／飽和磁化）の方向比で与えられるものである。
【００１３】
以上図４に見られるように、Ｏ．Ｒ．（ＳＱｘ／ＳＱｚ）と引張強さ（Ｎ／ｍｍ²）とに密接な関係があり、Ｏ．Ｒ．（ＳＱｘ／ＳＱｚ）が３以上になると引張強さが急激に上昇し、４６０Ｎ／ｍｍ²以上の強度が達成される。
一方、図５に見られるように、保磁力と引張強さにも密接な関係があり、保磁力が１００Ｏｅ以上になると引張強さが上昇し、特にｘ方向（圧延方向）では１５０Ｏｅ以上でその影響が大きいことが判明した。
いずれもｘ方向（圧延方向）において、製造条件の違いによる明瞭な差が認められ、これはＦｅ等の微粒子の圧延方向の配向性、結晶形態、形状などが製造条件によって異なるためと考えられる。
【００１４】
したがって、本発明では製造条件の違いによる析出物の特性の差異を十分検出可能な精度を有しており、圧延材の特性改善のために有用な情報が得られることがわかる。
したがって、本発明により析出物の状態と圧延材の製品特性の関係を調査することができ、圧延材の特性改善のために有用な情報が得られることがわかる。
本発明は析出物の磁気特性に着目するものであるため、析出物としてはＦｅに限定されることはなく、他の強磁性体（Ｆｅを含む合金または化合物あるいはＮｉ、Ｃｏ単体およびこれらを含む合金または化合物など）の場合でも適用可能である。
以下実施例により具体的に説明するが、本発明の範囲はこれらによって限定されるものではない。
【００１５】
【実施例１】
重量％でＦｅ２．５％、Ｐ０．１％、Ｚｎ０．０１％、Ｂ０．０２％を含有する銅基合金を高周波溶解炉で溶製し、鋳造後、板厚１８０ｍｍに鋳造後９５０℃に加熱して厚さ１０ｍｍまで熱間圧延した。その後熱処理と冷間圧延を繰り返しさらに熱処理して、０．３６ｍｍ厚の板材とし最終冷間圧延を行って、板厚０．２ｍｍの板材を得た。板材についてはＴＥＭ観察等を行ない、５００ｎｍ以下の実質的にＦｅからなる微粒子が析出していることを確認した。
板材を７×４ｍｍに切り出しそれを３枚重ねて磁気測定用試料とし、ＶＳＭを用いて磁化曲線の測定を行った。その一例を図２に示す。
【００１６】
図２中で横軸は試料に印加した磁場、縦軸は試料の磁化をそれぞれ示す。
測定に際し圧延方向を基準とした試料の方向を図３のように決めｘ、ｙ、ｚの各方向に磁場を印加し、それぞれについて測定した結果からＯ．Ｒ．および保磁力を求めた。
【００１７】
【実施例２】
重量％でＦｅ２．５％、Ｐ０．１％、Ｚｎ０．０１％、Ｂ０．０２％を含有する銅基合金を高周波溶解炉で溶製し、鋳造後、板厚１８０ｍｍ材を９５０℃に加熱して厚さ１０．０ｍｍまで熱間圧延した。その後１０．０ｍｍ厚の板材を熱処理し、冷間圧延を行って、板厚０．２ｍｍの板材を作製した。板材についてはＴＥＭ観察等を行ない、５００ｎｍ以下の実質的にＦｅからなる微粒子が析出していることを確認した。
板材を７×４ｍｍに切り出しそれを３枚重ねて磁気測定用試料とし、ＶＳＭを用いて磁化曲線の測定を行った。
【００１８】
【比較例１】
重量％でＦｅ２．５％、Ｐ０．１％、Ｚｎ０．０１％、Ｂ０．０２％を含有する銅基合金を高周波溶解炉で溶製し、鋳造後、板厚１８０ｍｍに鋳造後９５０℃に加熱して厚さ１０．０ｍｍまで熱間圧延した。その後熱処理と冷間圧延を繰り返しさらに熱処理して、０．２４ｍｍ厚の板材とし最終冷間圧延を行って、板厚０．２ｍｍの板材を得た。板材についてはＴＥＭ観察等を行ない、５００ｎｍ以下の実質的にＦｅからなる微粒子が析出していることを確認した。
板材を７×４ｍｍに切り出しそれを３枚重ねて磁気測定用試料とし、ＶＳＭを用いて磁化曲線の測定を行った。
【００１９】
実施例１および実施例２，比較例１についてＯ．Ｒ．と保磁力についての結果をそれぞれ表１および表２に示す。表１中でＳＱは角形比を、添え字のｘ、ｙ、ｚは図３に基づいた磁場の印加方向をそれぞれ示す。また表２中での方向は図３に基づいた磁場の印加方向である。Ｏ．Ｒ．と保磁力のいずれも磁場の印加方向により値が異なる。
さらに各項目について平均値を求めた。なお各項目については、板材の圧延（Ｘ）方向の先端と後端、幅（Ｙ）方向の中央と端部、厚さ（Ｚ）方向の中心部と表面部の計６箇所の位置からサンプリングし、それぞれの箇所を５回測定した。その結果は表１および表２に合わせて示した。
【００２０】
【表１】

【００２１】
【表２】

【００２２】
図４に引張強さとＯ．Ｒ．の関係を示す。図４において横軸は板材の引張強さ、縦軸はＯ．Ｒ．をそれぞれ示す。
図５に引張強さと保磁力の関係を示す。図５において横軸は板材の引張強さ、縦軸は保磁力をそれぞれ示す。また、ｘ，ｙ，ｚの表示はそれぞれ図３に基づいた磁場の印加方向を示す。引張強さの変化に伴って磁気特性が変化している。
【００２３】
【比較例２】
純銅について圧延、熱処理を繰り返し、厚さ０．２ｍｍの板材を得た。この板材について実施例１と同様に磁化曲線の測定を行ない、その結果を図６に示す。強磁性析出物を含まない純銅の場合は、実施例１と比較して明らかに異なる磁化曲線となる。
【００２４】
【発明の効果】
以上述べたように本発明によれば、強磁性体を包含する金属を提供すると共に金属中の強磁性析出物に着目して、その磁気特性をＶＳＭ等により測定することにより、例えば合金材の圧延方向を基準とした方向に対応させて測定したオリエンテーションレシオ（Ｏ．Ｒ．）あるいは保磁力等の情報が得られ、従来の測定法よりも簡単で、しかも析出物が微量の場合でも特性の評価ができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明において銅基合金の磁気特性の測定に用いられた振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を示す概念図である。
【図２】Ｆｅを含有する銅基合金の冷間圧延材において、ＶＳＭで磁化曲線を求めたときの一例である。
【図３】銅基合金圧延材の磁気特性の測定において、圧延方向（ｘ）を基準にした３次元方向の測定方向を示す斜視図である。
【図４】銅基合金材の引張強さＯ．Ｒ．の関係を示すグラフである。
【図５】銅基合金材の引張強さと保磁力との関係を示すグラフである。
【図６】強磁性析出物を含まない純銅の圧延材について実施した磁化曲線の測定結果である。
【符号の説明】
１電磁石
２試料
３サーチコイル
４圧延ロール
５圧延材
ｘ、ｙ、ｚ圧延方向を含む互いに直交する印加磁場の方向

Claims

銅基合金中に強磁性析出物粒子を包含する塑性加工された析出強化型銅基合金板材の磁気特性を圧延方向を基準として３次元方向について測定することにより該析出強化型銅基合金板材の引張強さを評価することを特徴とする金属特性評価法。
前記磁気特性の測定はＶＳＭ（振動試料型磁力計）を用いて行う請求項１に記載の金属特性評価法。