JP2000286112A - 強磁性体を包含する金属およびその特性評価法 - Google Patents

強磁性体を包含する金属およびその特性評価法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来の銅基合金の析出物特性評価技術のう
ち、電子顕微鏡を用いる方法では主に析出物の形状、組
成に関する情報を、X線回折法では主に析出物の結晶形
態に関する情報を得るために用いられているが、前者は
測定領域が狭く、後者では析出物が微量のときは測定が
困難であり、いずれも銅基合金中の析出物のうち、強磁
性析出物の特性評価について広範囲かつ短時間でしかも
微量の場合でも行えるような評価方法がなかった。 【解決手段】 銅基合金の析出物の磁気特性と強度等の
製品特性との関係に着目した。すなわち、強磁性析出物
を含む該合金の磁気特性を測定したところ、図2に示す
ような析出物の磁気特性が得られた。この結果から析出
物に関する情報が得られるため、該合金の特性に影響す
る析出物の特性を従来の測定法よりも簡単に、しかも析
出物が微量の場合でも評価できるので強度などの該合金
の製品特性を求めることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は強磁性体を包含する
金属およびその物性評価方法に関し、好ましくは強磁性
体を析出物として含む銅基合金に関するものである。
【0002】
【従来の技術】銅基合金、とりわけ析出強化型銅基合金
の強度や伸び、硬度、導電率などの各種特性が添加金属
の析出物やその合金の析出物の配向性や結晶形態、形
状、大きさ、密度などの影響を受けることは従来から知
られており、圧延材として供される銅基合金では通常圧
延加工条件や熱処理条件を調整してそれらの各種特性を
制御している。
【0003】このため銅基合金の特性を改善するために
は、圧延加工条件や熱処理条件と析出物特性との関係お
よび析出物特性と銅基合金特性との関係をそれぞれ究明
する必要がある。それには析出物の特性をできるだけ詳
細に評価する必要があり、従来行われている銅基合金中
に包含される析出物特性評価技術としては下記のような
ものがある。例えば、電子顕微鏡を用いる方法は、主に
析出物の形状、大きさ、組成に関する情報を得るため、
またX線回折法は、主に析出物の結晶形態に関する情報
を得るために用いられている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】従来の評価技術におい
て、AES法(オージェ電子分光法)やSEM法(走査
型電子顕微鏡法)ではサンプルの表面のみの情報しか得
られないので、圧延後の厚みそのままのサンプルについ
て平均的な値を得ることは不可能か、膨大な時間がかか
る。一方、TEM法(透過型電子顕微鏡法)では上記の
理由に加えて、通常はサンプルの形状等による方向を保
持したままサンプルを作製することが困難なため、析出
物の形状と圧延方向の関係などを把握しずらい。さら
に、X線回折法や電子線回折法では析出物の形状に関す
る情報は得られない。
【0005】従来は析出物としてフェリ磁性やフェロ磁
性などを示す強磁性体も常磁性や反強磁性などを示す弱
磁性体も、また反磁性体も区別することなく上記のよう
な評価技術が一般的に用いられていた。というのは、強
磁性析出物について検討する場合でも上記以外に有用な
評価技術はなかったからである。銅基合金に包含される
強磁性析出物については、強磁性体の存在自体や磁気特
性以外の特性についてはある程度既知となっていたもの
の、強磁性体であることに着目し、その磁気特性からそ
の他の特性を評価することは行われていなかった。
【0006】本発明の目的は、反磁性体および/または
弱磁性体中に強磁性体を包含する金属を提供し、さらに
金属の磁気特性を測定することにより金属の特性を広範
囲に、かつ簡便に短時間で、しかも析出物が微量の場合
でも行えるような評価方法を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記目的を
達成すべく以下の内容の検討を行った。すなわち、 金属中の析出物の磁気特性と引張強さ等の製品特性と
の関係に着目した。 圧延したままのサンプルをそのまま使用した。 VSM(振動試料型磁力計)により圧延金属の磁気特
性を測定した。 ここでVSM(振動試料型磁力計)とは、図1の概念図
で示したようなもので、電磁石1によって与えられる磁
場中で試料2中の磁性体を振動させてサーチコイル3に
誘導される電流から磁化を求めるものである。図中黒矢
印は試料の振動方向を、白抜矢印は磁場方向を示す。圧
延実操業では圧延材に対して磁場の方を移動させて相対
的に磁性体を振動させることができる。
【0008】ここで得られる磁気特性は金属の素地の磁
気特性と析出物の磁気特性が重なったものとなるが、素
地の磁化率が析出物の磁化率に対してはるかに小さいと
きは素地の磁気特性は無視できるため、それを析出物の
磁気特性としてみなすことができる。すなわち、物質の
形状や配向性によって変わる析出物の磁気特性を測定す
ることで析出物が金属の中でどのような状態になってい
るか、すなわち金属素地と析出物との関係がわかる。
そのさい圧延方向を基準にサンプルの方向を考慮して測
定を行った。
【0009】以上の検討を行った結果、VSMにより金
属の磁気特性を測定することにより、強磁性析出物の磁
気特性、例えば合金材の圧延方向を基準とした方向に対
応させて測定したオリエンテーション レシオ(O.
R.)あるいは保磁力から析出物の配向性等を測定する
ことにより、引張強さ等の特性を評価できることを見い
だし本発明に到達した。
【0010】すなわち、本発明は第1に、反磁性体およ
び/または弱磁性体中に強磁性体を包含し、保磁力が1
00Oe以上であることを特徴とする金属;第2に、反
磁性体および/または弱磁性体中に強磁性体を包含し、
圧延方向の保磁力が150Oe以上であることを特徴と
する金属;第3に、反磁性体および/または弱磁性体中
に強磁性体を包含し、z方向の角形比に対するx方向の
角形比SQx/SQzが3以上であることを特徴とする
金属;第4に、反磁性体および/または弱磁性体中に強
磁性体を包含し、圧延方向の保磁力のバラツキが平均値
の±7%以下である前記第2に記載の金属;第5に、反
磁性体および/または弱磁性体中に強磁性体を包含し、
SQx/SQzのバラツキが平均値の±10%以下であ
る前記第3に記載の金属;第6に、前記強磁性体が鉄、
ニッケル、コバルトのうち1種以上から本質的になる前
記第1ないし第5のいずれかに記載の金属;第7に、前
記反磁性体および/または弱磁性体が銅、アルミニウ
ム、マグネシウム、亜鉛、ガリウム、ゲルマニウム、
銀、カドミウム、インジウム、錫およびアンチモンから
選ばれた1種以上から本質的になる前記第1ないし第6
のいずれかに記載の金属;第8に、反磁性体および/ま
たは弱磁性体中に強磁性体を包含する金属の磁気特性を
測定することにより該金属の特性を評価することを特徴
とする金属特性評価法;第9に、前記強磁性体が前記金
属中の析出物である前記第8に記載の金属特性評価法;
第10に、前記金属が塑性加工されたものである前記第
8または第9に記載の金属特性評価法;第11に、前記
磁気特性の測定はVSM(振動試料型磁力計)を用いる
前記第8ないし第10のいずれかに記載の金属特性評価
法;第12に、前記磁気特性の測定は圧延方向を基準と
して3次元方向について行う前記第8ないし第11のい
ずれかに記載の金属特性評価法;第13に、前記磁気特
性の測定が前記強磁性体を包含する金属に対して行われ
る前記第8ないし第12のいずれかに記載の金属特性評
価法を提供するものである。
【0011】
【発明の実施の形態】本発明の実施の形態は以下のよう
である。Fe等を添加した銅基合金について熱処理と圧
延を行ない圧延材を作製する。圧延材の磁気特性をVS
M法(振動試料型磁力計)により測定する。その結果図
2のような強磁性を示す磁化曲線が得られる。この磁化
曲線は合金に包含され析出物として存在しているFe等
の強磁性体微粒子によるものであると考えられる。なぜ
なら強磁性体微粒子は、反磁性体であるCuを主体とす
る素地よりもはるかに大きな磁化率を持つからである。
【0012】圧延方向を基準として図3のように3次元
方向から測定する。この結果、方向により磁気特性に明
瞭な差が認められる。これら磁気特性の異方性から、析
出物であるFe等の微粒子の合金素地中での配向性や結
晶形態、形状などに関する情報が得られる。図4に圧延
材の引張強さとO.R.、図5に圧延材の引張強さと保
磁力との関係をそれぞれ示した。これから、これらの間
には明らかな相関があることがわかる。ここでO.R.
はオリエンテーション レシオであり角形比(=残留磁
化/飽和磁化)の方向比で与えられるものである。
【0013】以上図4に見られるように、O.R.(S
Qx/SQz)と引張強さ(N/mm2)とに密接な関
係があり、O.R.(SQx/SQz)が3以上になる
と引張強さが急激に上昇し、460N/mm2以上の強
度が達成される。一方、図5に見られるように、保磁力
と引張強さにも密接な関係があり、保磁力が100Oe
以上になると引張強さが上昇し、特にx方向(圧延方
向)では150Oe以上でその影響が大きいことが判明
した。いずれもx方向(圧延方向)において、製造条件
の違いによる明瞭な差が認められ、これはFe等の微粒
子の圧延方向の配向性、結晶形態、形状などが製造条件
によって異なるためと考えられる。
【0014】したがって、本発明では製造条件の違いに
よる析出物の特性の差異を十分検出可能な精度を有して
おり、圧延材の特性改善のために有用な情報が得られる
ことがわかる。したがって、本発明により析出物の状態
と圧延材の製品特性の関係を調査することができ、圧延
材の特性改善のために有用な情報が得られることがわか
る。本発明は析出物の磁気特性に着目するものであるた
め、析出物としてはFeに限定されることはなく、他の
強磁性体(Feを含む合金または化合物あるいはNi、
Co単体およびこれらを含む合金または化合物など)の
場合でも適用可能である。以下実施例により具体的に説
明するが、本発明の範囲はこれらによって限定されるも
のではない。
【0015】
【実施例1】重量%でFe2.5%、P0.1%、Zn
0.01%、B0.02%を含有する銅基合金を高周波
溶解炉で溶製し、鋳造後、板厚180mmに鋳造後95
0℃に加熱して厚さ10mmまで熱間圧延した。その後
熱処理と冷間圧延を繰り返しさらに熱処理して、0.3
6mm厚の板材とし最終冷間圧延を行って、板厚0.2
mmの板材を得た。板材についてはTEM観察等を行な
い、500nm以下の実質的にFeからなる微粒子が析
出していることを確認した。板材を7×4mmに切り出
しそれを3枚重ねて磁気測定用試料とし、VSMを用い
て磁化曲線の測定を行った。その一例を図2に示す。
【0016】図2中で横軸は試料に印加した磁場、縦軸
は試料の磁化をそれぞれ示す。測定に際し圧延方向を基
準とした試料の方向を図3のように決めx、y、zの各
方向に磁場を印加し、それぞれについて測定した結果か
らO.R.および保磁力を求めた。
【0017】
【実施例2】重量%でFe2.5%、P0.1%、Zn
0.01%、B0.02%を含有する銅基合金を高周波
溶解炉で溶製し、鋳造後、板厚180mm材を950℃
に加熱して厚さ10.0mmまで熱間圧延した。その後
10.0mm厚の板材を熱処理し、冷間圧延を行って、
板厚0.2mmの板材を作製した。板材についてはTE
M観察等を行ない、500nm以下の実質的にFeから
なる微粒子が析出していることを確認した。板材を7×
4mmに切り出しそれを3枚重ねて磁気測定用試料と
し、VSMを用いて磁化曲線の測定を行った。
【0018】
【比較例1】重量%でFe2.5%、P0.1%、Zn
0.01%、B0.02%を含有する銅基合金を高周波
溶解炉で溶製し、鋳造後、板厚180mmに鋳造後95
0℃に加熱して厚さ10.0mmまで熱間圧延した。そ
の後熱処理と冷間圧延を繰り返しさらに熱処理して、
0.24mm厚の板材とし最終冷間圧延を行って、板厚
0.2mmの板材を得た。板材についてはTEM観察等
を行ない、500nm以下の実質的にFeからなる微粒
子が析出していることを確認した。板材を7×4mmに
切り出しそれを3枚重ねて磁気測定用試料とし、VSM
を用いて磁化曲線の測定を行った。
【0019】実施例1および実施例2,比較例1につい
てO.R.と保磁力についての結果をそれぞれ表1およ
び表2に示す。表1中でSQは角形比を、添え字のx、
y、zは図3に基づいた磁場の印加方向をそれぞれ示
す。また表2中での方向は図3に基づいた磁場の印加方
向である。O.R.と保磁力のいずれも磁場の印加方向
により値が異なる。さらに各項目および実施例全体につ
いて、平均値およびそのバラツキを求めた。なお各項目
については、板材の圧延(X)方向の先端と後端、幅
(Y)方向の中央と端部、厚さ(Z)方向の中心部と表
面部の計6箇所の位置からサンプリングし、それぞれの
箇所を5回測定した。その結果は表1および表2に合わ
せて示した。
【0020】
【表1】
【0021】
【表2】
【0022】図4に引張強さとO.R.の関係を示す。
図4において横軸は板材の引張強さ、縦軸はO.R.を
それぞれ示す。図5に引張強さと保磁力の関係を示す。
図5において横軸は板材の引張強さ、縦軸は保磁力をそ
れぞれ示す。また、x,y,zの表示はそれぞれ図3に
基づいた磁場の印加方向を示す。引張強さの変化に伴っ
て磁気特性が変化している。
【0023】
【比較例2】純銅について圧延、熱処理を繰り返し、厚
さ0.2mmの板材を得た。この板材について実施例1
と同様に磁化曲線の測定を行ない、その結果を図6に示
す。強磁性析出物を含まない純銅の場合は、実施例1と
比較して明らかに異なる磁化曲線となる。
【0024】
【発明の効果】以上述べたように本発明によれば、強磁
性体を包含する金属を提供すると共に金属中の強磁性析
出物に着目して、その磁気特性をVSM等により測定す
ることにより、例えば合金材の圧延方向を基準とした方
向に対応させて測定したオリエンテーション レシオ
(O.R.)あるいは保磁力等の情報が得られ、従来の
測定法よりも簡単で、しかも析出物が微量の場合でも特
性の評価ができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明において銅基合金の磁気特性の測定に用
いられた振動試料型磁力計(VSM)を示す概念図であ
る。
【図2】Feを含有する銅基合金の冷間圧延材におい
て、VSMで磁化曲線を求めたときの一例である。
【図3】銅基合金圧延材の磁気特性の測定において、圧
延方向(x)を基準にした3次元方向の測定方向を示す
斜視図である。
【図4】銅基合金材の引張強さO.R.の関係を示すグ
ラフである。
【図5】銅基合金材の引張強さと保磁力との関係を示す
グラフである。
【図6】強磁性析出物を含まない純銅の圧延材について
実施した磁化曲線の測定結果である。
【符号の説明】
1 電磁石 2 試料 3 サーチコイル 4 圧延ロール 5 圧延材 x、y、z 圧延方向を含む互いに直交する印加磁場
の方向
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 風呂 正博 東京都千代田区丸の内1丁目8番2号 同 和鉱業株式会社内 Fターム(参考) 2G053 AA18 AB03 AB15 BA15 BB11 BB19 2G055 AA05 AA12 BA04 BA20 CA01 CA02 CA04 CA06 CA07 CA11 CA13 CA18 FA01 FA07 5E040 AA11 AA14 AA20 CA20 HB05 HB07 NN12 NN15

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 反磁性体および/または弱磁性体中に強
    磁性体を包含し、保磁力が100Oe以上であることを
    特徴とする金属。
  2. 【請求項2】 反磁性体および/または弱磁性体中に強
    磁性体を包含し、圧延方向の保磁力が150Oe以上で
    あることを特徴とする金属。
  3. 【請求項3】 反磁性体および/または弱磁性体中に強
    磁性体を包含し、z方向の角形比に対するx方向の角形
    比SQx/SQzが3以上であることを特徴とする金
    属。
  4. 【請求項4】 反磁性体および/または弱磁性体中に強
    磁性体を包含し、圧延方向の保磁力のバラツキが平均値
    の±7%以下である請求項2記載の金属。
  5. 【請求項5】 反磁性体および/または弱磁性体中に強
    磁性体を包含し、SQx/SQzのバラツキが平均値の
    ±10%以下である請求項3記載の金属。
  6. 【請求項6】 前記強磁性体が鉄、ニッケル、コバルト
    のうち1種以上から本質的になる請求項1ないし5のい
    ずれかに記載の金属。
  7. 【請求項7】 前記反磁性体および/または弱磁性体が
    銅、アルミニウム、マグネシウム、亜鉛、ガリウム、ゲ
    ルマニウム、銀、カドミウム、インジウム、錫およびア
    ンチモンから選ばれた1種以上から本質的になる請求項
    1ないし6のいずれかに記載の金属。
  8. 【請求項8】 反磁性体および/または弱磁性体中に強
    磁性体を包含する金属の磁気特性を測定することにより
    該金属の特性を評価することを特徴とする金属特性評価
    法。
  9. 【請求項9】 前記強磁性体が前記金属中の析出物であ
    る請求項8記載の金属特性評価法。
  10. 【請求項10】 前記金属が塑性加工されたものである
    請求項8または9に記載の金属特性評価法。
  11. 【請求項11】 前記磁気特性の測定はVSM(振動試
    料型磁力計)を用いる請求項8ないし10のいずれかに
    記載の金属特性評価法。
  12. 【請求項12】 前記磁気特性の測定は圧延方向を基準
    として3次元方向について行う請求項8ないし11のい
    ずれかに記載の金属特性評価法。
  13. 【請求項13】 前記磁気特性の測定が前記強磁性体を
    包含する金属に対して行われる請求項8ないし12のい
    ずれかに記載の金属特性評価法。
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CN105842334A (zh) * 2016-03-22 2016-08-10 西安热工研究院有限公司 一种基于磁化强度的tp304h锅炉管材质损伤程度的检测方法
JP2020176855A (ja) * 2019-04-16 2020-10-29 株式会社東芝 非破壊評価方法および非破壊評価システム

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