JP4108199B2

JP4108199B2 - Method for producing granular detergent composition

Info

Publication number: JP4108199B2
Application number: JP27074298A
Authority: JP
Inventors: 宏之増井; 弘道堀江; 友則高橋
Original assignee: Lion Corp
Current assignee: Lion Corp
Priority date: 1998-05-13
Filing date: 1998-09-25
Publication date: 2008-06-25
Anticipated expiration: 2018-09-25
Also published as: JP2000034500A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は粒状洗剤組成物の製造方法に関し、更に詳しくは回分式撹拌造粒において粒度分布の狭い粒状洗剤組成物を得るための製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
粒状洗剤組成物、特に粒状ノニオン洗剤組成物は、ノニオン界面活性剤が一般に常温で液体であり、粒状洗剤製品からしみ出して流動性、耐ケーキング性が低下しやすい。この点を解決するために、種々の製造方法が提案されており、特に造粒方法については捏和破砕造粒法や撹拌造粒法が推奨されている。
【０００３】
例えば、特開昭６１−６９８９７号公報には、洗剤の噴霧乾燥生成物を表面改質剤とバインダーの存在下に、竪形のミキサーで撹拌造粒処理する方法が、また特開昭６１−６９８９８号公報には、洗剤の噴霧乾燥生成物を粉砕後、堅形のミキサーで撹拌造粒する方法が提案されている（いずれもアニオン界面活性剤についての例である）。更に、特開平５−１２５４００号公報や特開平５−２０９２００号公報には、多孔性吸油担体又は／及びビルダーとノニオン活性剤とを撹拌混合機で撹拌造粒し、次いで得られた造粒物と微粉体とを混合し、造粒物の表面を該微粉体で被覆する方法が提案されている。また、特開平７−２５８７００号公報には、特定量のノニオン界面活性剤、結晶性アルミノ珪酸塩、多孔質無機酸化物粉体及び炭酸ナトリウムを撹拌造粒する方法が提案されている。たしかに、これらの方法によると、粒状ノニオン洗剤組成物の流動性や耐ケーキング性の改善には大きな効果を奏するが、ただ撹拌造粒法で製造された粒状洗剤は粒度の分布が広く、外観を著しく損なうばかりか、粗粉による溶解性の悪化や微粉による発塵の問題を引き起こすという問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明は上記従来技術の実情に鑑みてなされたものであって、撹拌造粒による粒状洗剤の製造において、粒度分布が狭く、粗粉による溶解性の低下や微粉による発塵の問題を伴わない粒状洗剤組成物の製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、洗剤成分を撹拌造粒機を用いて回分造粒処理し、粒状洗剤組成物を製造するに際し、撹拌造粒機の１バッチの半量以下の洗剤造粒物の存在下に洗剤成分を造粒処理することによって、上記目的が達成されることを見い出し、本発明に到達した。
【０００６】
即ち、本発明によれば、洗剤成分を撹拌造粒機に投入し、回分造粒処理を行って粒状洗剤組成物を製造するに際し、該撹拌造粒機の１バッチの０．１〜５０重量％に相当する量の洗剤造粒物の存在下に、洗剤成分を造粒処理することを特徴とする粒状洗剤組成物の製造方法が提供される。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について具体的に詳しく説明する。
本発明の粒状洗剤組成物の製造方法は、撹拌造粒機を用いて洗剤成分を回分造粒処理する際に、該撹拌造粒機の１バッチの０．１〜５０重量％に相当する量の洗剤造粒物の存在下に洗剤成分（原料）を造粒することを特徴とする。このように撹拌造粒機において、５０重量％以下の洗剤造粒物の存在下に新しい洗剤原料を撹拌造粒することによって、粒度分布がシャープな粒状洗剤組成物を得ることができるものとなり、粗粒による溶解性の低下や微粉による発塵の問題が発生せず、しかも造粒が促進され、造粒時間の大幅な短縮化、生産性の向上をもたらすものとなる。
【０００８】
本発明の方法においては、撹拌造粒機の１バッチの０．１〜５０重量％に相当する洗剤造粒物が撹拌造粒機に装填されるが、該造粒物としては前回のバッチで製造された粒状洗剤組成物を用いるのが好ましい。即ち、本発明の実施に当たっては、前回に造粒された粒状洗剤組成物の一部（０．１〜５０重量％）を積極的に撹拌造粒機内に残し、新たに投入される新洗剤原料と共に撹拌造粒することが好ましい。このようにすることにより、前回の造粒品の残りを除去する操作を省くことができるという利点が加わる。
【０００９】
本発明の方法において、撹拌造粒機内に装填される洗剤造粒物の量は１バッチの０．１〜５０重量％であるが、好ましくは１〜３０重量％である。該造粒物の量が０．１重量％未満では、粒度分布が広くなり、微粉、粗粉が減らないし、その上造粒時間も短縮されない。逆に、該造粒物の量が５０重量％を越えると、生産性が低下する。
【００１０】
本発明の方法は、各種の界面活性剤を含有する粒状洗剤組成物の製造に適用される。本発明で使用される好ましい洗剤成分としては、次のようなものが挙げられる。
【００１１】
（１）界面活性剤
（ａ）アニオン界面活性剤
好ましいアニオン界面活性剤としては、例えば、炭素数８〜１６のアルキル基を有する直鎖又は分岐鎖のアルキルベンゼンスルホン酸塩、炭素数１０〜２０のアルキル硫酸（ＡＳ）塩又はアルケニル硫酸塩、炭素数１０〜２０のα−オレフィンスルホン酸（ＡＯＳ）塩、炭素数１０〜２０のアルカンスルホン酸塩、炭素数１０〜２０の直鎖又は分岐鎖のアルキル基若しくはアルケニル基を有し、平均０．５〜８モルのエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイド又はエチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝０．１／９．９〜９．９／０．１の比で付加したアルキルエーテル硫酸（ＡＥＳ）塩、又はアルケニルエーテル硫酸塩、炭素数１０〜２０の直鎖又は分岐鎖のアルキル基若しくはアルケニル基を有し、平均０．５〜８モルのエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイド又はエチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝０．１／９．９〜９．９／０．１の比で付加したアルキルエーテルカルボン酸塩又はアルケニルエーテルカルボン酸塩、炭素数１０〜２０のアルキルグリセリルエーテルスルホン酸のようなアルキル多価アルコールエーテル硫酸塩、炭素数１０〜２０の高級脂肪酸塩、炭素数８〜２０の飽和又は不飽和α−スルホ脂肪酸（α−ＳＦ）塩又はそのメチル、エチル若しくはプロピルエステル等のアニオン界面活性剤、若しくはそれらの混合物を使用することができる。特に好ましいアニオン界面活性剤としては、例えば、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸（ＬＡＳ）のアルカリ金属塩（例えば、ナトリウム又はカリウム塩等）や、ＡＯＳ、α−ＳＦ、ＡＥＳのアルカリ金属塩（例えば、ナトリウム又はカリウム塩等）、高級脂肪酸のアルカリ金属塩（例えば、ナトリウム又はカリウム塩等）などを挙げることができる。
【００１２】
（ｂ）ノニオン界面活性剤
好ましいノニオン界面活性剤としては、例えば、以下のものを挙げることができる。
▲１▼炭素数６〜２２、好ましくは８〜１８の脂肪族アルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキシドを平均３〜３０モル、好ましくは５〜２０モル付加したポリオキシアルキレンアルキル（又はアルケニル）エーテル。この中でも、ポリオキシエチレンアルキル（又はアルケニル）エーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキル（又はアルケニル）エーテルが好適である。ここで使用される脂肪族アルコールとしては、第１級アルコールや、第２級アルコールが使用される。また、そのアルキル基は、分岐鎖を有していてもよい。好ましい脂肪族アルコールとしては、第１級アルコールが使用される。
▲２▼ポリオキシエチルアルキル（又はアルケニル）フェニルエーテル。
【００１３】
▲３▼長鎖脂肪酸アルキルエステルのエステル結合間にアルキレンオキシドが付加した、例えば以下の式で示される脂肪酸アルキルエステルアルコキシレート。
Ｒ¹ＣＯ（ＯＡ)n ＯＲ²
（Ｒ¹ＣＯは、炭素数６〜２２、好ましくは８〜１８の脂肪酸残基を表わす。ＯＡは、エチレンオキシド、プロピレンオキシド等の炭素数２〜４、好ましくは２〜３のアルキレンオキシドの付加単位を表わす。ｎは、アルキレンオキシドの平均付加モル数を示し、一般に３〜３０、好ましくは５〜２０の数である。Ｒ²は、炭素数１〜３の置換基を有してもよい低級アルキル基を表す。）
【００１４】
▲４▼ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル。
▲５▼ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル。
▲６▼ポリオキシエチレン脂肪酸エステル。
▲７▼ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油。
▲８▼グリセリン脂肪酸エステル。
▲９▼脂肪酸アルカノールアミド。
【００１５】
上記のノニオン界面活性剤の中でも、融点が４０℃以下でＨＬＢが９〜１６のポリオキシエチレンアルキル（又はアルケニル）エーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキル（又はアルケニル）エーテル、脂肪酸メチルエステルにエチレンオキシドが付加した脂肪酸メチルエステルエトキシレート、脂肪酸メチルエステルにエチレンオキシドとプロピレンオキシドが付加した脂肪酸メチルエステルエトキシプロポキシレート等が特に好適に用いられる。また、これらのノニオン界面活性剤は混合物として使用してもよい。
【００１６】
（Ｃ）両性界面活性剤
好ましい両性界面活性剤としては、例えば、イミダゾリン系や、アミドベタイン系等の両性界面活性剤を挙げることができる。特に好ましい両性界面活性剤としては、例えば、２−アルキル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタインや、ラウリン酸アミドプロピルベタイン等が挙げられる。
【００１７】
なお、上記の界面活性剤は、粒状洗剤組成物の重量に基づいて、通常１０〜６０重量％、好ましくは１５〜５０重量％、特に好ましくは２０〜４５重量％含有される。
【００１８】
（２）洗剤ビルダー
洗剤ビルダーとしては、通常洗剤に使用されるアルカリビルダーやキレートビルダーが好ましく使用される。
（ａ）アルカリビルダーとしては、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、炭酸ナトリウムカリウム等のアルカリ金属炭酸塩や、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、層状ケイ酸ナトリウム等のアルカリ金属ケイ酸塩などがある。
（ｂ）キレートビルダーとしては、アルミノ珪酸塩、トリポリリン酸塩、ピロリン酸塩、クエン酸塩、コハク酸塩、ポリアクリル酸塩、アクリル酸−マレイン酸共重合体、イミノカルボン酸／塩、ＥＤＴＡなどがある。
なお、洗剤ビルダーは、粒状洗剤組成物の重量に基づいて、通常１０〜９０重量％、好ましくは２０〜８０重量％、特に好ましくは３０〜７０重量％含有される。
【００１９】
（３）吸油性担体
本発明で使用される吸油性担体としては、好ましくは、ＪＩＳ−Ｋ５１０１試験方法で表される吸油量が８０ｍｌ／１００ｇ以上、好ましくは１５０〜６００ｍｌ／１００ｇの吸油性である物質が好適に用いられる。このような吸油性担体としては、例えば、珪酸塩化合物として、トクシールＮ［（株）トクヤマ製、吸油量２８０ｍｌ／１００ｇ］、ニップシールＮＳ−Ｋ［日本シリカ（株）製、吸油量３２０ｍｌ／１００ｇ］、サイリシア＃３１０［富士シリシア化学（株）製、吸油量３４０ｍｌ／１００ｇ］などの無定形含水非晶質珪酸、シルデックスＨ−５２［旭硝子（株）製、吸油量２６０ｍｌ／１００ｇ］などの球状多孔質含水非晶質珪酸、アエロジル＃３００［日本アエロジル（株）製、吸油量３５０ｍｌ／１００ｇ］などの無定形無水非晶質珪酸、フローライトＲ［（株）トクヤマ製、吸油量６００ｍｌ／１００ｇ］などの花弁状含水非晶質珪酸カルシウム、ゾノトライト［宇部化学（株）製、吸油量２２０ｍｌ／１００ｇ］などの針状含水非晶質珪酸カルシウム、非晶質アルミノ珪酸塩［水沢化学（株）製、吸油量１７０ｍｌ／１００ｇ］、珪酸マグネシウム［吸油量１８０ｍｌ／１００ｇ］などがある。また、炭酸塩化合物として、炭酸マグネシウム［（株）トクヤマ製、吸油量１５０ｍｌ／１００ｇ］、炭酸カルシウム［白石工業（株）製、吸油量１１０ｍｌ／１００ｇ］、その他の化合物として、超微粒子スピネル［住友セメント（株）製、吸油量６００ｍｌ／１００ｇ］、超微粒子コーディエライト［住友セメント（株）製、吸油量６００ｍｌ／１００ｇ］、超微粒子ムライト［住友セメント（株）製、吸油量５６０ｍｌ／１００ｇ］、加工澱粉パインフローＳ［松谷化学（株）製、吸油量１３０ｍｌ／１００ｇ］等が挙げられる。これらの吸油性担体は混合物として使用してもよい。
なお、吸油性担体は、粒状洗剤組成物の重量に基づいて、通常、０．１〜２５重量％、好ましくは０．５〜２０重量％、特に好ましくは１〜１５重量％含有される。
【００２０】
（４）粘土鉱物
本発明で使用される粘土鉱物としては、特に、スメクタイト群に属し、その結晶構造がジオクタヘドラル型３層構造又はトリオクタヘドラル型３層構造をとるものが好ましい。本発明で好ましく使用できる粘土鉱物は、好ましくは吸油量が８０ｍｌ／１００ｇ未満、更に好ましくは３０〜７０ｍｌ／１００ｇで、嵩密度が好ましくは０．１ｇ／ｃｃ以上、特に好ましくは０．２〜１．５ｇ／ｃｃのものである。このような粘土鉱物の具体例には、例えば、ジオクタヘドラル型３層構造をとる粘土鉱物として、モンモリロナイト（吸油量：５０ｍｌ／１００ｇ、嵩密度：０．３ｇ／ｃｃ）、ノントロナイト（吸油量：４０ｍｌ／１００ｇ、嵩密度：０．５ｇ／ｃｃ）、バイデライト（吸油量：６２ｍｌ／１００ｇ、嵩密度：０．５５ｇ／ｃｃ）、パイロフィライト（吸油量：７０ｍｌ／１００ｇ、嵩密度：０．６３ｇ／ｃｃ）などが挙げられ、一方、トリオクタヘドラル型３層構造をとる粘土鉱物として、サポナイト（吸油量：７３ｍｌ／１００ｇ、嵩密度：０．１５ｇ／ｃｃ）、ヘクトライト（吸油量：７２ｍｌ／１００ｇ、嵩密度０．７ｇ／ｃｃ）、スチーブンサイト（吸油量：３０ｍｌ／１００ｇ、嵩密度：１．２ｇ／ｃｃ）、タルク（吸油量：７０ｍｌ／１００ｇ、嵩密度：０．１ｇ／ｃｃ）などが挙げられる。
なお、粘土鉱物は、粒状洗剤組成物の重量に基づいて、通常０．１〜３０重量％、好ましくは０．５〜２０重量％、特に好ましくは１〜１０重量％含有される。
【００２１】
上記（１）〜（４）の原料成分はスラリーに配合した後、噴霧乾燥し、乾燥粉としてもよい。その他の洗剤中に配合される成分の具体例としては、以下のものが示される。
（５）蛍光剤：
ビス（トリアジニルアミノ）スチルベンジスルホン酸誘導体、ビス（スルホスチリル）ビフェニル塩［チノパールＣＢＳ］等。
（６）酵素：
リパーゼ、プロテアーゼ、セルラーゼ、アミラーゼ等。
（７）漂白剤：
過炭酸塩、過硼酸塩等。
（８）帯電防止剤：
ジアルキル型４級アンモニウム塩などのカチオン界面活性剤等。
（９）表面改質剤：
微粉炭酸カルシウム、微粉ゼオライト、ポリエチレングリコール等。
（10）再汚染防止剤：
カルボキシメチルセルロースなどのセルロース誘導体等。
（11）増量剤：
硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、塩酸ナトリウム等。
（12）還元剤：
亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム等。
（13）香料類
（14）色素類
【００２２】
前述したように、本発明の方法は各種の界面活性剤を含有する粒状洗剤組成物の製造に適用されるが、特に常温で液体のものが多く、粒状洗剤製品からしみ出して流動性や耐ケーキング性の悪化をもたらしやすいノニオン界面活性剤を含有する粒状洗剤組成物に有利に適用される。以下、ノニオン界面活性剤を含有する粒状洗剤組成物の場合について説明する。
【００２３】
ノニオン界面活性剤を主界面活性剤とする粒状洗剤組成物を製造する場合は、ノニオン界面活性剤の流動化点の±１０℃の範囲で撹拌造粒することにより、粒度分布がシャープになる。尚、ノニオン界面活性剤の流動化点とは、示差熱分析を−４０℃〜１２０℃の範囲で昇温条件（２℃／ｍｉｎ）で行った際に出現する最も高温側にある吸熱ピークが出現しはじめる温度である。
【００２４】
本発明で使用する撹拌造粒機としては、ハイスピードミキサー〔深江工業（株）製〕、シュギミキサー〔ホソカワミクロン（株）製〕、レーディゲミキサー〔（株）マツボー製〕などの造粒器内部に撹拌翼を有し、この撹拌翼と造粒器内部壁面との間に３０ｍｍ以下のクリアランスを有する内部撹拌型の造粒機が好ましい。
撹拌造粒の温度は、界面活性剤の種類によって異なるが、ノニオン界面活性剤の場合には、前記したように、界面活性剤の流動化点±１０℃の範囲が好ましい。
【００２５】
このような、撹拌造粒により、本発明の方法では嵩密度が０．３〜１．２ｇ／ｍｌ、好ましくは０．５〜１ｇ／ｍｌの洗剤粒子を得ることができる。更に、このようにして製造された洗剤粒子に対して、例えば、転動ドラム中でコーティング剤を添加してコーティング処理してもよい。これにより、流動特性を改良することができる。コーティング剤としては、ＪＩＳ２００メッシュふるい通過分が５０％以上の無機質粉末が好適であり、素材的には例えば、炭酸ナトリウム、炭酸カルシウム等の炭酸塩や、非晶質シリカ、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム等のケイ酸塩、ゼオライト等のアルミノケイ酸塩等を使用することができる。コーティング剤は、本発明の粒状洗剤組成物中に、一般に０．５〜１５重量％、好ましくは１〜１０重量％の量で使用される。
【００２６】
更に、このように製造された洗剤粒子には、アルカリビルダー、その他の洗剤ビルダー、粘土鉱物、蛍光剤、酵素、香料などの成分を添加することもできる。得られた粒状洗剤組成物は、一般に平均粒径３００〜３０００μｍ、好ましくは３５０〜２０００μｍ、特に好ましくは４００〜１０００μｍである。
【００２７】
本発明の方法をノニオン界面活性剤を主界面活性剤とする洗剤の製造に適用した場合の好ましい実施態様は次の如くである。
（１）少なくともノニオン界面活性剤、アルミノケイ酸塩及び炭酸ナトリウムを含む洗剤成分を撹拌造粒機に投入し、回分造粒処理を行って粒状ノニオン洗剤組成物を製造するに際し、該撹拌造粒機の１バッチの０．１〜５０重量％に相当する量の前回に造粒された粒状洗剤組成物の存在下に、新たに投入されたアルミノケイ酸塩と炭酸ナトリウムとを含有する粉体及びノニオン界面活性剤を造粒処理することを特徴とする粒状ノニオン洗剤組成物の製造方法。
（２）前記造粒処理を撹拌造粒機の１バッチの１〜３０重量％に相当する量の前回に造粒された粒状洗剤組成物の存在下に行う上記（１）記載の粒状ノニオン洗剤組成物の製造方法。
（３）前記造粒処理をノニオン界面活性剤の流動化点の±１０℃の温度範囲で行うことを特徴とする上記（１）又は（２）記載の粒状ノニオン洗剤組成物の製造方法。
【００２８】
【実施例】
以下、本発明について、実施例及び比較例により更に詳細に説明する。
【００２９】
実施例７〜１３、１６及び比較例３〜６
＜製造法Ａ＞
表２〜表３に示した組成の一部のゼオライトを除く粉体原料若しくは乾燥粉をレーディゲミキサー［（株）マツボー製、Ｍ−２０型］に投入し撹拌しながら、ノニオン界面活性剤、水等を添加し、平均粒子径が４００〜６００μｍとなるまで撹拌造粒し、残りのゼオライトを添加して３０秒撹拌した。レーディゲミキサーの運転条件は、主軸２００ｒｐｍ、チョッパー６０００ｒｐｍとした。次に、一部を残して造粒品を排出し、この残された造粒品の重量を考慮して造粒機内に存在する物質の総量が１回目と同様になるように新たに原料を添加して１回目と同様に撹拌造粒し、試料を得た。その結果を表１〜３に示す。
＜製造法Ｂ＞
撹拌造粒機としてハイスピードミキサー［深江工業（株）製、ＦＳ−２５型］を用いた以外は、製造法Ａと同様な操作で試料を得た。なお、ハイスピードミキサーの運転条件は、アジテーター２００ｒｐｍ、チョッパー１０００ｒｐｍとした。その結果を表１〜３に示す。
【００３０】
＜製造性・品質の評価＞
（イ）造粒時間減少率（％）
(１回目の造粒時間−２回目の造粒時間)／１回目の造粒時間×１００で表され、以下の基準に従って評価した。
◎：５０％以上
○：２０％以上、５０％未満
△：５％以上、２０％未満
×：５％未満
【００３１】
（ロ）１２＃オン（粗粉）減少率（％）
｛１回目の１２＃オン量（％）−２回目の１２＃オン量（％）｝／１回目の１２＃オン量（％）×１００で表され、以下の基準に従って評価した。但し、１２＃オン量（％）はＪＩＳ１２メッシュふるいを透過しない粒子の重量％を示す。
◎：５０％以上
○：２０％以上、５０％未満
△：５％以上、２０％未満
×：５％未満
【００３２】
（ハ）１００＃パス（微粉）減少率（％）
｛１回目の１００＃パス量（％）−２回目の１００＃パス量（％）｝／１回目の１００＃パス量（％）×１００で表され、以下の基準に従って評価した。但し、１００＃パス量（％）はＪＩＳ１００メッシュふるいを透過する粒子の重量％を示す。
◎：５０％以上
○：２０％以上、５０％未満
△：５％以上、２０％未満
×：５％未満
【００３３】
〈使用原料〉
なお、実施例及び比較例で使用した界面活性剤、洗剤ビルダー、吸油性担体、その他は、以下の通りである。
【００３４】
界面活性剤
（１）ＬＡＳ−Ｎａ
直鎖アルキル（Ｃ₁₂）ベンゼンスルホン酸ナトリウム
（２）ＡＳ−Ｎａ
アルキル（Ｃ₁₂〜Ｃ₁₄）硫酸ナトリウム
（３）石鹸
パルミチン酸ナトリウムとオレイン酸ナトリウムとＴＭＤ（Ｃ₁₀〜Ｃ₂₀のエステル系化合物）の１：３：１（重量比）の混合物
（４）ノニオン界面活性剤Ａ（流動化点４６℃）
Ｃ₁₂Ｈ₂₅Ｏ（ＣＨ₂ＣＨ₂Ｏ）₇Ｈ［新日本理化（株）製コノール２０Ｐにエチレンオキシドを平均７モル付加したポリオキシエチレンラウリルエーテル］
（５）ノニオン界面活性剤Ｂ（流動化点３０℃）
Ｃ₁₃Ｈ₂₇Ｏ（ＣＨ₂ＣＨ₂Ｏ）₂₅Ｈ［三菱化学（株）製ダイアドールにエチレンオキシドを平均２５モル付加したポリオキシエチレンアルキルエーテル］
【００３５】
洗剤ビルダー
（１）ゼオライト：結晶性アルミノケイ酸ナトリウム［水沢化学（株）製］
（２）重質炭酸ナトリウム：［旭硝子（株）製粒灰］
（３）軽質炭酸ナトリウム：［旭硝子（株）製軽灰］
（４）珪酸ナトリウム：ＪＩＳ２号ケイ酸ナトリウム［日本化学工業（株）製］
（５）層状珪酸ナトリウム：（ヘキスト社製ＳＫＳ−６）
（６）亜硫酸ナトリウム：無水亜硫酸酸曹達［神州化学（株）製］
（７）アクリル酸／マレイン酸コポリマー：（ＢＡＳＦ社製ソカランＣＰ５）
【００３６】
吸油性担体
（１）ホワイトカーボン：非晶質シリカ［（株）トクヤマ製トクシールＮ］
【００３７】
その他
（１）硫酸ナトリウム：［四国化成（株）製］
（２）ポリエチレングリコール：ＰＥＧ＃６０００Ｍ［ライオン化学（株）製］
【００３９】
【表２】

【００４０】
【表３】

【００４１】
表２〜３の結果から、本発明の方法によれば、粒度分布がシャープな粒状洗剤組成物が得られ、粗粉による溶解性の悪化や微粉による発塵の問題を生じないことがわかる。
【００４２】
【発明の効果】
本発明の方法によれば、前記構成としたことから、粒度分布がシャープな粒状洗剤組成物が得られ、粗粉による溶解性の悪化や微粉による発塵の問題を引き起こすことがない。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing a granular detergent composition, and more particularly to a production method for obtaining a granular detergent composition having a narrow particle size distribution in batch-type stirring granulation.
[0002]
[Prior art]
In a granular detergent composition, particularly a granular nonionic detergent composition, the nonionic surfactant is generally liquid at room temperature, and oozes out from the granular detergent product and is liable to deteriorate in fluidity and caking resistance. In order to solve this point, various production methods have been proposed. In particular, the kneading crushing granulation method and the stirring granulation method are recommended for the granulation method.
[0003]
For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 61-69897 discloses a method in which a spray-dried product of a detergent is stirred and granulated with a bowl-shaped mixer in the presence of a surface modifier and a binder. No. 69898 proposes a method in which a spray-dried product of a detergent is pulverized and then stirred and granulated with a solid mixer (all are examples of an anionic surfactant). Further, in JP-A-5-125400 and JP-A-5-209200, a porous oil-absorbing carrier or / and a builder and a nonionic activator are stirred and granulated with a stirring mixer, and then the resulting granulated product is obtained. And a method of mixing fine powder and coating the surface of the granulated product with the fine powder. JP-A-7-258700 proposes a method of stirring and granulating a specific amount of nonionic surfactant, crystalline aluminosilicate, porous inorganic oxide powder and sodium carbonate. Surely, these methods have a great effect on improving the fluidity and caking resistance of the granular nonionic detergent composition, but the granular detergent produced by the agitation granulation method has a wide particle size distribution and an appearance. In addition to the significant loss, there was a problem of causing the problem of deterioration of solubility due to coarse powder and the problem of dust generation due to fine powder.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
Therefore, the present invention has been made in view of the above-described prior art, and in the production of granular detergent by agitation granulation, the particle size distribution is narrow, the problem of reduced solubility due to coarse powder and dust generation due to fine powder. It aims at providing the manufacturing method of the granular detergent composition which does not accompany.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
As a result of intensive research, the inventors of the present invention batch-granulate the detergent components using a stirring granulator to produce a granular detergent composition. It has been found that the above object can be achieved by granulating the detergent component in the presence of the granulated product, and the present invention has been achieved.
[0006]
That is, according to the present invention, when a detergent component is put into a stirring granulator and a batch granulation process is performed to produce a granular detergent composition, 0.1 to 50 weight of one batch of the stirring granulator is produced. A method for producing a granular detergent composition comprising granulating a detergent component in the presence of an amount of detergent granulate corresponding to% is provided.
[0007]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
In the method for producing the granular detergent composition of the present invention, when batch granulating the detergent components using a stirring granulator, the amount corresponding to 0.1 to 50% by weight of one batch of the stirring granulator The detergent component (raw material) is granulated in the presence of the detergent granulated product. Thus, in the stirring granulator, by stirring and granulating a new detergent raw material in the presence of 50% by weight or less of the detergent granulated product, a granular detergent composition having a sharp particle size distribution can be obtained. The problem of poor solubility due to coarse particles and the problem of dust generation due to fine powder does not occur, and granulation is promoted, and the granulation time is greatly shortened and productivity is improved.
[0008]
In the method of the present invention, the detergent granule corresponding to 0.1 to 50% by weight of one batch of the stirring granulator is loaded into the stirring granulator. It is preferred to use the manufactured granular detergent composition. That is, in carrying out the present invention, a part of the granular detergent composition granulated last time (0.1 to 50% by weight) is actively left in the agitation granulator, and a new detergent raw material to be newly introduced. At the same time, it is preferable to perform granulation with stirring. By doing in this way, the advantage that the operation which removes the remainder of the last granulated product can be omitted is added.
[0009]
In the method of the present invention, the amount of the detergent granulated material charged in the stirring granulator is 0.1 to 50% by weight, preferably 1 to 30% by weight of one batch. If the amount of the granulated product is less than 0.1% by weight, the particle size distribution becomes wide, fine powder and coarse powder are not reduced, and the granulation time is not shortened. On the contrary, when the amount of the granulated product exceeds 50% by weight, the productivity is lowered.
[0010]
The method of the present invention is applied to the production of granular detergent compositions containing various surfactants. The following are mentioned as a preferable detergent component used by this invention.
[0011]
(1) Surfactant (a) Anionic surfactant Preferred examples of the anionic surfactant include linear or branched alkylbenzene sulfonates having an alkyl group having 8 to 16 carbon atoms, and those having 10 to 20 carbon atoms. Alkyl sulfate (AS) salt or alkenyl sulfate, C10-20 α-olefin sulfonic acid (AOS) salt, C10-20 alkane sulfonate, C10-20 linear or branched chain It has an alkyl group or an alkenyl group, and an average of 0.5 to 8 moles of ethylene oxide, propylene oxide, butylene oxide or ethylene oxide / propylene oxide = 0.1 / 9.9 to 9.9 / 0.1 Added alkyl ether sulfate (AES) salt or alkenyl ether sulfate, straight chain or branched chain alkyl having 10 to 20 carbon atoms And an average of 0.5 to 8 moles of ethylene oxide, propylene oxide, butylene oxide or ethylene oxide / propylene oxide = 0.1 / 9.9 to 9.9 / 0.1 Added alkyl ether carboxylate or alkenyl ether carboxylate, alkyl polyhydric alcohol ether sulfate such as alkyl glyceryl ether sulfonic acid having 10 to 20 carbon atoms, higher fatty acid salt having 10 to 20 carbon atoms, 8 to 8 carbon atoms Twenty saturated or unsaturated α-sulfo fatty acid (α-SF) salts or anionic surfactants such as methyl, ethyl or propyl esters thereof, or mixtures thereof can be used. Particularly preferred anionic surfactants include, for example, alkali metal salts of linear alkylbenzene sulfonic acid (LAS) (for example, sodium or potassium salt), alkali metal salts of AOS, α-SF, and AES (for example, sodium or Potassium salts, etc.), alkali metal salts of higher fatty acids (eg, sodium or potassium salts), and the like.
[0012]
(B) Nonionic surfactant Preferred examples of the nonionic surfactant include the following.
(1) Polyoxyalkylene alkyl (or alkenyl) obtained by adding an average of 3 to 30 moles, preferably 5 to 20 moles of an alkylene oxide having 2 to 4 carbon atoms to an aliphatic alcohol having 6 to 22 carbon atoms, preferably 8 to 18 carbon atoms ether. Among these, polyoxyethylene alkyl (or alkenyl) ether and polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl (or alkenyl) ether are preferable. As the aliphatic alcohol used here, a primary alcohol or a secondary alcohol is used. The alkyl group may have a branched chain. As a preferable aliphatic alcohol, a primary alcohol is used.
(2) Polyoxyethyl alkyl (or alkenyl) phenyl ether.
[0013]
(3) A fatty acid alkyl ester alkoxylate represented by the following formula, for example, having an alkylene oxide added between the ester bonds of a long-chain fatty acid alkyl ester.
R ¹ CO (OA) n OR ²
(R ¹ CO represents a fatty acid residue having 6 to 22 carbon atoms, preferably 8 to 18 carbon atoms. OA is an addition unit of alkylene oxide having 2 to 4 carbon atoms, preferably 2 to 3 carbon atoms such as ethylene oxide and propylene oxide. N represents the average number of moles of alkylene oxide added and is generally a number of 3 to 30, preferably 5 to 20. R ² is a lower group which may have a substituent of 1 to 3 carbon atoms. Represents an alkyl group.)
[0014]
(4) Polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester.
(5) Polyoxyethylene sorbite fatty acid ester.
(6) Polyoxyethylene fatty acid ester.
(7) Polyoxyethylene hydrogenated castor oil.
(8) Glycerin fatty acid ester.
(9) Fatty acid alkanolamide.
[0015]
Among the above nonionic surfactants, polyoxyethylene alkyl (or alkenyl) ether having a melting point of 40 ° C. or lower and an HLB of 9 to 16, polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl (or alkenyl) ether, ethylene oxide is added to the fatty acid methyl ester. Particularly preferred are fatty acid methyl ester ethoxylates added, fatty acid methyl ester ethoxypropoxylates obtained by adding ethylene oxide and propylene oxide to fatty acid methyl esters, and the like. These nonionic surfactants may be used as a mixture.
[0016]
(C) Amphoteric surfactants Preferred amphoteric surfactants include, for example, amphoteric surfactants such as imidazoline series and amide betaine series. Particularly preferred amphoteric surfactants include 2-alkyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethyl imidazolinium betaine, lauric acid amidopropyl betaine, and the like.
[0017]
In addition, said surfactant is 10-60 weight% normally based on the weight of a granular detergent composition, Preferably it is 15-50 weight%, Most preferably, it contains 20-45 weight%.
[0018]
(2) Detergent builder As the detergent builder, an alkali builder or chelate builder usually used for detergents is preferably used.
(A) Alkali builders include alkali metal carbonates such as sodium carbonate, sodium hydrogen carbonate, potassium carbonate, potassium hydrogen carbonate, and sodium potassium carbonate, and alkali metal silica such as sodium silicate, potassium silicate, and layered sodium silicate. There are acid salts.
(B) As chelate builder, aluminosilicate, tripolyphosphate, pyrophosphate, citrate, succinate, polyacrylate, acrylic acid-maleic acid copolymer, iminocarboxylic acid / salt, EDTA, etc. There is.
In addition, a detergent builder is 10-90 weight% normally based on the weight of a granular detergent composition, Preferably it is 20-80 weight%, Most preferably, it contains 30-70 weight%.
[0019]
(3) Oil-absorbing carrier The oil-absorbing carrier used in the present invention is preferably oil-absorbing with an oil-absorbing amount of 80 ml / 100 g or more, preferably 150 to 600 ml / 100 g, as represented by the JIS-K5101 test method. Substances are preferably used. As such an oil-absorbing carrier, for example, as a silicate compound, Toxeal N [made by Tokuyama Co., Ltd., oil absorption 280 ml / 100 g], nip seal NS-K [made by Nippon Silica Co., Ltd., oil absorption 320 ml / 100 g] , Amorphous water-containing amorphous silicic acid such as Silicia # 310 [Fuji Silysia Chemical Co., Ltd., oil absorption 340 ml / 100 g], spherical shape such as Sildex H-52 [Asahi Glass Co., Ltd., oil absorption 260 ml / 100 g] Amorphous anhydrous amorphous silicic acid such as porous water-containing amorphous silicic acid, Aerosil # 300 [manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., oil absorption 350 ml / 100 g], Florite R [manufactured by Tokuyama Co., Ltd., oil absorption 600 ml / 100 g Petal-like water-containing amorphous calcium silicate, zonotlite [manufactured by Ube Chemical Co., Ltd., oil absorption 220 ml / 100 g] Amorphous calcium silicate, amorphous aluminosilicates [Mizusawa Chemical Co., Ltd., oil absorption 170 ml / 100 g], magnesium silicate [oil absorption of 180 ml / 100 g], and the like. Further, as carbonate compounds, magnesium carbonate [manufactured by Tokuyama Co., Ltd., oil absorption 150 ml / 100 g], calcium carbonate [manufactured by Shiroishi Kogyo Co., Ltd., oil absorption 110 ml / 100 g], and other compounds, ultrafine particle spinel [Sumitomo Cement, oil absorption 600ml / 100g], ultrafine cordierite [Sumitomo Cement, oil absorption 600ml / 100g], Ultrafine mullite [Sumitomo Cement, oil absorption 560ml / 100g] , Modified starch pine flow S [manufactured by Matsutani Chemical Co., Ltd., oil absorption 130 ml / 100 g] and the like. These oil-absorbing carriers may be used as a mixture.
The oil-absorbing carrier is usually contained in an amount of 0.1 to 25% by weight, preferably 0.5 to 20% by weight, particularly preferably 1 to 15% by weight, based on the weight of the granular detergent composition.
[0020]
(4) Clay Mineral The clay mineral used in the present invention is preferably one belonging to the smectite group and having a crystal structure of a dioctahedral trilayer or a trioctahedral trilayer. The clay mineral that can be preferably used in the present invention preferably has an oil absorption of less than 80 ml / 100 g, more preferably 30 to 70 ml / 100 g, and a bulk density of preferably 0.1 g / cc or more, particularly preferably 0.2 to 1. .5 g / cc. Specific examples of such clay minerals include, for example, montmorillonite (oil absorption: 50 ml / 100 g, bulk density: 0.3 g / cc), nontronite (oil absorption: as a clay mineral having a dioctahedral three-layer structure. 40 ml / 100 g, bulk density: 0.5 g / cc), beiderite (oil absorption: 62 ml / 100 g, bulk density: 0.55 g / cc), pyrophyllite (oil absorption: 70 ml / 100 g, bulk density: 0.63 g) On the other hand, as clay minerals having a trioctahedral three-layer structure, saponite (oil absorption: 73 ml / 100 g, bulk density: 0.15 g / cc), hectorite (oil absorption: 72 ml) / 100 g, bulk density 0.7 g / cc), stevensite (oil absorption: 30 ml / 100 g, bulk density: 1.2 g / cc), talc (oil absorption: 0 ml / 100 g, the bulk density: 0.1 g / cc), and the like.
In addition, a clay mineral is 0.1-30 weight% normally based on the weight of a granular detergent composition, Preferably it is 0.5-20 weight%, Most preferably, 1-10 weight% is contained.
[0021]
The raw material components (1) to (4) above may be spray-dried after blended into the slurry to obtain a dry powder. The following are shown as specific examples of components blended in other detergents.
(5) Fluorescent agent:
Bis (triazinylamino) stilbene disulfonic acid derivative, bis (sulfostyryl) biphenyl salt [Tinopearl CBS] and the like.
(6) Enzyme:
Lipase, protease, cellulase, amylase, etc.
(7) Bleach:
Percarbonate, perborate, etc.
(8) Antistatic agent:
Cationic surfactants such as dialkyl quaternary ammonium salts.
(9) Surface modifier:
Fine calcium carbonate, fine zeolite, polyethylene glycol, etc.
(10) Anti-contamination agent:
Cellulose derivatives such as carboxymethylcellulose.
(11) Bulking agent:
Sodium sulfate, potassium sulfate, sodium hydrochloride and the like.
(12) Reducing agent:
Sodium sulfite, potassium sulfite and the like.
(13) Fragrances (14) Pigments [0022]
As described above, the method of the present invention is applied to the production of a granular detergent composition containing various surfactants. The present invention is advantageously applied to a granular detergent composition containing a nonionic surfactant that tends to cause deterioration in caking properties. Hereinafter, the case of the granular detergent composition containing a nonionic surfactant will be described.
[0023]
When producing a granular detergent composition containing a nonionic surfactant as a main surfactant, the particle size distribution becomes sharp by granulating with stirring in the range of ± 10 ° C. of the fluidization point of the nonionic surfactant. The fluidization point of the nonionic surfactant is the endothermic peak on the highest temperature side that appears when differential thermal analysis is performed in the range of −40 ° C. to 120 ° C. under the temperature rising condition (2 ° C./min). It is the temperature that begins to appear.
[0024]
As the agitation granulator used in the present invention, a granulator such as a high speed mixer (manufactured by Fukae Kogyo Co., Ltd.), Shugi mixer (manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd.), or a radige mixer (manufactured by Matsubo Co., Ltd.). An internal stirring type granulator having a stirring blade inside and having a clearance of 30 mm or less between the stirring blade and the inner wall surface of the granulator is preferable.
The stirring granulation temperature varies depending on the type of the surfactant, but in the case of a nonionic surfactant, as described above, the range of the fluidization point of the surfactant is preferably ± 10 ° C.
[0025]
By such agitation granulation, detergent particles having a bulk density of 0.3 to 1.2 g / ml, preferably 0.5 to 1 g / ml can be obtained in the method of the present invention. Further, the detergent particles thus produced may be coated by adding a coating agent in a rolling drum, for example. Thereby, a flow characteristic can be improved. As the coating agent, an inorganic powder having a JIS 200 mesh sieve passing rate of 50% or more is suitable. Examples of the material include carbonates such as sodium carbonate and calcium carbonate, amorphous silica, calcium silicate, and silicic acid. Silicates such as magnesium and aluminosilicates such as zeolite can be used. The coating agent is generally used in the granular detergent composition of the present invention in an amount of 0.5 to 15% by weight, preferably 1 to 10% by weight.
[0026]
Furthermore, components such as alkali builder, other detergent builder, clay mineral, fluorescent agent, enzyme, and perfume can be added to the detergent particles thus produced. The obtained granular detergent composition generally has an average particle size of 300 to 3000 μm, preferably 350 to 2000 μm, particularly preferably 400 to 1000 μm.
[0027]
A preferred embodiment when the method of the present invention is applied to the manufacture of a detergent having a nonionic surfactant as a main surfactant is as follows.
(1) At the time of producing a granular nonionic detergent composition by introducing a detergent component containing at least a nonionic surfactant, an aluminosilicate and sodium carbonate into a stirring granulator and performing batch granulation, the stirring granulator In the presence of a previously granulated granular detergent composition in an amount corresponding to 0.1 to 50% by weight of one batch of a non-ionic powder and nonion containing aluminosilicate and sodium carbonate A method for producing a granular nonionic detergent composition, characterized by granulating a surfactant.
(2) The granular nonionic detergent according to the above (1), wherein the granulation treatment is performed in the presence of a granular detergent composition granulated last time in an amount corresponding to 1 to 30% by weight of one batch of a stirring granulator. A method for producing the composition.
(3) The method for producing a granular nonionic detergent composition according to the above (1) or (2), wherein the granulation treatment is performed in a temperature range of ± 10 ° C. of the fluidization point of the nonionic surfactant.
[0028]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples and comparative examples.
[0029]
Examples 7 to 13, 16 and Comparative Examples 3 to 6
<Production method A>
A nonionic surfactant is added while stirring a raw material powder or dry powder excluding a part of the zeolite having the composition shown in Tables 2 to 3 into a Roedige mixer [M-20, manufactured by Matsubo Co., Ltd.] Water, etc. were added, granulated with stirring until the average particle size reached 400 to 600 μm, and the remaining zeolite was added and stirred for 30 seconds. The operating conditions of the Roedige mixer were a main shaft of 200 rpm and a chopper of 6000 rpm. Next, the granulated product is discharged leaving a part, and the raw material is newly added so that the total amount of substances present in the granulator becomes the same as the first time in consideration of the weight of the remaining granulated product. The mixture was added and granulated in the same manner as in the first time to obtain a sample. The results are shown in Tables 1-3.
<Production method B>
A sample was obtained in the same manner as in Production Method A, except that a high-speed mixer [Fukae Kogyo Co., Ltd., FS-25 type] was used as an agitation granulator. The operating conditions of the high speed mixer were an agitator 200 rpm and a chopper 1000 rpm. The results are shown in Tables 1-3.
[0030]
<Evaluation of manufacturability and quality>
(I) Granulation time reduction rate (%)
(First granulation time−second granulation time) / first granulation time × 100, and evaluated according to the following criteria.
◎: 50% or more ○: 20% or more, less than 50% △: 5% or more, less than 20% ×: less than 5%
(B) 12 # ON (coarse powder) reduction rate (%)
{First 12 # ON amount (%)-Second 12 # ON amount (%)} / First 12 # ON amount (%) × 100, and evaluated according to the following criteria. However, the 12 # ON amount (%) indicates the weight% of the particles that do not pass through the JIS 12 mesh sieve.
◎: 50% or more ○: 20% or more, less than 50% △: 5% or more, less than 20% ×: less than 5%
(C) 100 # pass (fine powder) reduction rate (%)
{First 100 # pass amount (%)-Second 100 # pass amount (%)} / First 100 # pass amount (%) x 100, and evaluated according to the following criteria. However, 100 # pass amount (%) indicates the weight% of the particles that pass through the JIS 100 mesh sieve.
◎: 50% or more ○: 20% or more, less than 50% △: 5% or more, less than 20% ×: less than 5%
<Raw materials>
The surfactant, detergent builder, oil-absorbing carrier, etc. used in Examples and Comparative Examples are as follows.
[0034]
Surfactant (1) LAS-Na
Linear alkyl (C ₁₂ ) sodium benzenesulfonate (2) AS-Na
Alkyl (C ₁₂ -C ₁₄₎ 1 of sodium sulfate (3) (ester compounds of C ₁₀ -C ₂₀₎ Soap sodium and sodium oleate palmitic and TMD: 3: 1 mixture (weight ratio) (4) Nonionic Surfactant A (fluidization point 46 ° C)
C ₁₂ H ₂₅ O (CH ₂ CH ₂ O) ₇ H [polyoxyethylene lauryl ether obtained by adding an average of 7 moles of ethylene oxide to Conol 20P manufactured by Shin Nippon Chemical Co., Ltd.]
(5) Nonionic surfactant B (fluidization point 30 ° C.)
C ₁₃ H ₂₇ O (CH ₂ CH ₂ O) ₂₅ H [Polyoxyethylene alkyl ether obtained by adding an average of 25 moles of ethylene oxide to a diador manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation]
[0035]
Detergent Builder (1) Zeolite: Crystalline sodium aluminosilicate [manufactured by Mizusawa Chemical Co., Ltd.]
(2) Heavy sodium carbonate: [Asahi Glass Co., Ltd. granulated ash]
(3) Light sodium carbonate: [Light ash made by Asahi Glass Co., Ltd.]
(4) Sodium silicate: JIS No. 2 sodium silicate [manufactured by Nippon Chemical Industry Co., Ltd.]
(5) Layered sodium silicate: (SKS-6 manufactured by Hoechst)
(6) Sodium sulfite: anhydrous sodium sulfite [manufactured by Shinshu Chemical Co., Ltd.]
(7) Acrylic acid / maleic acid copolymer: (Socaran CP5 manufactured by BASF)
[0036]
Oil-absorbing carrier (1) White carbon: Amorphous silica [Toku Seal N, manufactured by Tokuyama Corporation]
[0037]
Others (1) Sodium sulfate: [Shikoku Kasei Co., Ltd.]
(2) Polyethylene glycol: PEG # 6000M [manufactured by Lion Chemical Co., Ltd.]
[0039]
[Table 2]

[0040]
[Table 3]

[0041]
From the results of Tables 2 to 3, it can be seen that according to the method of the present invention, a granular detergent composition having a sharp particle size distribution can be obtained, and the problem of deterioration in solubility due to coarse powder and generation of dust due to fine powder do not occur.
[0042]
【The invention's effect】
According to the method of the present invention, a granular detergent composition having a sharp particle size distribution is obtained because of the above-described configuration, and the problem of the deterioration of solubility due to coarse powder and the problem of dust generation due to fine powder are not caused.

Claims

When producing a granular detergent composition by using a nonionic surfactant as a main surfactant and introducing a detergent component containing a nonionic surfactant, an aluminosilicate and sodium carbonate into a stirring granulator and performing batch granulation. In the presence of the previously granulated granular detergent composition in an amount corresponding to 0.5 to 50% by weight of one batch of the agitation granulator , the newly introduced detergent component is treated with a nonionic surfactant. method for producing a granular detergent composition, characterized in that the granulation treatment in the range of ± 10 ℃ fluidization point.