JP4095286B2 - Multi-core composite structure - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ダイヤモンド焼結体からなる芯材の外周を、焼結合金からなる表皮部材にて被覆してなる複合構造体に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来より、繊維等長尺状の芯材の外周を他の部材にて被覆することにより、構造体の硬度や強度に加えて靭性を改善する技術が研究されており、例えば、特開平11−139884号公報では、セラミックスからなる芯材(線状セラミックス)の外周に第2相成分の被覆層を吹き付け、これを一方向に収束して圧縮成形して焼成した複合セラミック焼結体が記載されており、構造体の破壊抵抗が増大することが開示されている。
【0003】
一方、ダイヤモンドは、高い硬度を有するという特性を生かして、ダイヤモンド粒子間を鉄族金属にて結合したダイヤモンド焼結体が、切削工具または掘削用の工具や耐摩耗部材として利用されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来のダイヤモンド焼結体では、硬度は高いものの靭性および耐衝撃性が低く、例えば切削工具または掘削工具等として使用すると耐欠損性が劣るという問題があった。
【0005】
また、上述した複合構造体として芯材にダイヤモンド焼結体を用い表皮部材に超硬合金(WC)等の周期律表4a、5a、6a族金属を主成分とする焼結合金にて被覆した複合構造体が考えられるが、構造体の高強度と高靭性を両立させる組成については検討されておらず、さらに、単純に上記ダイヤモンド焼結体と焼結金属を組み合わせただけでは、芯部のダイヤモンドと表皮部材の主成分である硬質粒子との熱膨張係数差が大きいために、芯部と表皮部材との界面に部分的にクラックや剥離が発生する場合があり、靭性の低下につながるという問題があった。
【0006】
本発明は上記課題を解決するためになされたもので、その目的は、高硬度と高靭性とを両立できる複合構造体を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記課題について検討した結果、芯材であるダイヤモンド焼結体中の鉄族金属の含有比率を表皮部材である焼結合金中の鉄族金属の含有比率よりも多くすることによって、両者間の熱膨張係数差を小さくでき、高硬度と高靭性を両立できる複合構造体が得られることを知見した。
【0008】
すなわち、本発明の複合構造体は、ダイヤモンド粒子間を鉄族金属にて結合したダイヤモンド焼結体からなる中実で平均直径D 1 が2〜200μmの長尺状の芯材の外周を、周期律表4a、5a、6a族金属の群から選ばれる少なくとも1種以上の金属元素(M)の炭化物、窒化物および炭窒化物の群から選ばれる少なくとも1種以上の硬質粒子を鉄族金属にて結合した焼結合金からなる表皮部材にて被覆してなる複合構造体を複数本収束したマルチフィラメント構造の多芯複合構造体であって、前記芯材の平均直径D 1 と前記表皮部材の平均厚みD 2 との比D 2 /D 1 が0.01〜0.5であり、前記芯材中の鉄族金属の含有比率が前記表皮部材中の鉄族金属の含有比率よりも多いことを特徴とする多芯複合構造体である。
【0009】
【発明の実施の形態】
本発明の多芯複合構造体を構成する複合構造体について、その一実施例である図1の概略図およびその要部拡大図である図2を基に説明する。
【0010】
図1によれば、複合構造体1は、ダイヤモンド粒子2、2間を鉄族金属3にて結合したダイヤモンド焼結体4からなる長尺状の芯材(4)の外周を、周期律表4a、5a、6a族金属の群から選ばれる少なくとも1種以上の金属元素(M)の炭化物、窒化物および炭窒化物のうちの1種以上のからなる硬質粒子6を鉄族金属7にて結合した焼結合金8からなる表皮部材(8)にて被覆してなる。
【0011】
本発明によれば、芯材(ダイヤモンド焼結体)4中の鉄族金属3の量が表皮部材(焼結合金)8中の鉄族金属7の量よりも多いことが大きな特徴であり、これによって、両者間の熱膨張係数差を小さくでき、高硬度と高靭性を両立できる複合構造体となる。ここで、本発明における鉄族金属の含有比率とは、構造体1断面のエネルギー分散型X線マイクロアナリシスにおける鉄族金属のピーク強度の合計であり、特に、ダイヤモンド焼結体4中の鉄族金属3の含有比率Mdと、焼結合金8中の鉄族金属7の含有比率Mcとの比(Md/Mc)が1.2以上、特に1.5〜100であることが望ましい。
【0012】
また、本発明によれば、ダイヤモンド焼結体4中の鉄族金属3の含有比率と焼結合金8中の鉄族金属7の含有比率とを所定量に抑制して複合構造体の破壊靱性値を向上させるために、ダイヤモンド粒子2の平均粒径d1が3.5μm以下、特に0.01〜2.5μmであることが望ましく、さらに、ダイヤモンド粒子2の平均粒径d1と、硬質粒子6の平均粒径d2との比(d1/d2)が0.001〜1.0、特に0.01〜0.9、さらに0.05〜0.8であることが望ましい。これによって、ダイヤモンド焼結体4の毛細管力を焼結合金8のそれよりも大きくして、結合材である鉄族金属3の含浸力に差をつけることができることから、焼成時に溶融した鉄族金属を十分に浸透させることによって容易に鉄族金属の分布をダイヤモンド焼結体側にシフトさせることができる。このようにダイモンド粒子の平均粒径d1を3.5μm以下とするか、ダイヤモンド粒子の平均粒径d1と硬質粒子の平均粒径d2との比(d1/d2)を0.001〜1.0とすると、複合構造体の破壊靱性値を20MPa√m以上とすることができる。
【0013】
なお、d1/d2が1.0より大きい場合であっても、鉄族金属の添加量をダイヤモンド焼結体側が多くなる所定の比率に調整し、かつ焼成温度を例えば1400℃未満とするか、または芯材と表皮部材間に鉄族金属の拡散を阻害する中間層を配して焼結時の鉄族金属の拡散を抑制することにより、芯材中の鉄族金属の含有比率を焼結合金のそれよりも多くすることが可能である。
【0014】
さらには、芯材4と被皮部材8との界面における密着性を高めるとともに、局所的な応力集中を抑制するために、図2の鉄族金属の含有比率の分布に示すように、鉄族金属3の含有比率が芯材4から表皮部材8に向かって次第に、換言すれば連続的または段階的に減少することが望ましい。
【0015】
また、例えば、芯材4の平均直径は2〜200μm、表皮部材8の平均厚みは0.1〜100μmからなるが、硬度50GPa以上、靭性18MPa√m以上とするためには、芯材4の平均直径D1と表皮部材8の平均厚みD2との比D2/D1が0.01〜0.5、特に0.02〜0.2であることが重要である。
【0016】
さらに、図1では芯材4が1本、すなわち単体の周囲に表皮部材8が被覆された構造について示したが、本発明は図3に示すように、図1の構造体1を例えば4本以上の複数本収束したマルチフィラメント構造である。
【0017】
次に、本発明の多芯複合構造体を構成する複合構造体を製造する方法について図4の模式図をもとに説明する。
【0018】
まず、平均粒径0.01〜3.5μmのダイヤモンド粉末を50重量%以上と平均粒径10μm以下の鉄族金属粉末を50重量%以下を混合し、これにパラフィンワックス、ポリスチレン、ポリエチレン、エチレン−エチルアクリレ−ト、エチレン−ビニルアセテート、ポリブチルメタクリレート、ポリエチレングリコール、ジブチルフタレート等の有機バインダを添加して混錬して、プレス成形、押出成形または鋳込成形等の成形方法により円柱形状の芯材用成形体4’を成形する(工程(a))。
【0019】
一方、平均粒径0.02〜10μmの硬質粒子または硬質粒子形成成分を70〜95重量%と平均粒径10μm以下の鉄族金属粉末を5〜30重量%との割合で混合し、これに前述のバインダ等を添加して混錬して、プレス成形、押出成形または鋳込成形等の成形方法により半割円筒形状の2本の表皮部材用成形体8’を作製し、該表皮部材用成形体8’を前記芯材用成形体4’の外周を覆うように配置した複合成形体を作製する(工程(a))。
【0020】
そして、上記複合成形体を共押出成形することにより芯材4’の周囲に表皮部材8’が被覆された細い径に伸延された複合成形体1’を作製する(工程(b))。
また、マルチフィラメント構造の本発明の多芯複合構造体を作製するには、上記共押出しした長尺状の成形体を複数本収束して再度共押出し成形すれば良い(工程(c))。
【0021】
さらに、上記伸延された長尺状の成形体を所望により円柱や三角柱、四角柱、六角柱等の多角形に成形することもできる。また、長尺状の成形体を整列させてシートとなし、該シートの長尺状の成形体同士が平行、直交または45°等の所定の角度をなすように積層させた積層体とすることもできる。また、公知のラピッドプロトダイビング法等の成形方法によって任意の形状に成形することも可能である。さらには、上記整列したシートまたは該シートを断面方向にスライスした複合構造体シートを従来の超硬合金等の硬質合金焼結体(塊状体)の表面に貼り合わせ、または接合することも可能である。
【0022】
その後、前記成形体を脱バインダ処理した後、超高圧焼成することにより本発明の多芯複合構造体を作製することができる。本発明によれば、芯材4と表皮部材8との鉄族金属の含有比率を所定の範囲内に制御するために、前記焼成条件として、圧力4GPa以上、温度1300℃以上で5分〜1時間とすることが望ましい。特に、ダイヤモンド粒子2の平均粒径d1と、硬質粒子6の平均粒径d2との比(d1/d2)が0.01〜1.0である場合には1400℃〜1800℃であることが望ましく、1.0より大きい場合、1400℃未満であることが望ましい。
【0023】
【実施例】
(実施例)
表1に示す平均粒径のダイヤモンド粒子85〜100重量%に対し、平均粒径2μmのコバルト粉末を0〜15重量%添加し、これにバインダと滑剤を添加して混錬した後、プレス成形により直径20mmの芯材用成形体を作製した。
【0024】
一方、表1に示す硬質粒子粉末80〜95重量%に対し、平均粒径2μmのコバルト粉末を5〜15重量%添加し、これにバインダ、滑剤を添加、混錬した後、プレス成形により肉厚1mmで半割円筒状の表皮部材用成形体を2本作製し、前記芯材用成形体の周囲に被覆した複合成形体を作製した。
【0025】
そして、前記複合成形体を共押出した伸延された成形体を作製した後、該伸延された成形体100本を収束して再度共押出し成形し、マルチフィラメントタイプの成形体を作製した。その後、該成形体に対して脱バインダ処理を行い、続いて超高圧装置内にセットして圧力5GPaにて、表1の温度条件で焼成して多芯複合構造体を作製した。
【0026】
得られた多芯複合構造体に対して、ヴィッカース硬度(JISR1601に準じる)およびIF法にて試料の靭性を測定した。さらに、試料の研磨断面について波長分散型X線マイクロアナリシス分析(EPMA)を行い、鉄族金属のピーク強度の合計量を芯材と表皮部材のそれぞれの平均値について大小を比較した。EPMAの条件は、加速電圧15kV、プローブ電流3×10−7A、スポットサイズ2μmである。その結果を表1に示す。
【0027】
【表1】
【0028】
表1の結果より、芯材と表皮部材における鉄族金属の含有比率が同じで、Co総量の少ない試料No.1、2では、ダイヤモンド粒子径の大きいNo.1は、硬度は58GPaと高いものの破壊靭性が12MPa√mと低く、ダイヤモンド粒子径の小さいNo.2は、圧痕の剥離により測定不能であった。また、芯材と表皮部材における鉄族金属の含有量が同じで、Co総量の多い試料No.3では、破壊靭性が16MPa√mと高いものの硬度は40GPaと低いものであった。
【0029】
これに対して、本発明に従い、芯材の鉄族金属の含有比率が表皮部材の鉄族金属の含有比率よりも多い試料No.4〜11では、いずれも硬度50GPa以上、靭性18MPa√m以上の優れた特性を有するものであった。
【0030】
なお、試料No.4〜11の構造体における寸法を顕微鏡で測定したところ、平均で芯材の直径140〜160μm、表皮部材の平均厚み8〜12μmであった。なお、焼結体中のCo量は、Coの移動後の結果として、不等号で記載してある。
【0031】
【発明の効果】
以上詳述したとおり、本発明の複合構造体によれば、芯材であるダイヤモンド焼結体中の鉄族金属の含有比率を表皮部材である焼結合金中のそれよりも多くすることによって、両者間の熱膨張係数差を小さくでき、高硬度と高靭性を両立できる多芯複合構造体となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の多芯複合構造体を構成する複合構造体の一例を示す概略図である。
【図2】 図1の複合構造体の要部拡大図である。
【図3】 本発明の多芯複合構造体の一例を示す概略斜視図である。
【図4】 本発明の多芯複合構造体の製造方法を説明するための概念図である。
【符号の説明】
1 複合構造体
2 ダイヤモンド粒子
3 鉄族金属
4 芯材(ダイヤモンド焼結体)
6 硬質粒子
7 鉄族金属
8 表皮部材(焼結合金)[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a composite structure formed by coating the outer periphery of a core material made of a diamond sintered body with a skin member made of a sintered alloy.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, a technique for improving toughness in addition to hardness and strength of a structure by coating the outer periphery of a long core material such as a fiber with another member has been studied. No. 139884 describes a composite ceramic sintered body in which a coating layer of a second phase component is sprayed on the outer periphery of a core material (linear ceramic) made of ceramics, and this is converged in one direction, compression molded, and fired. It is disclosed that the fracture resistance of the structure is increased.
[0003]
On the other hand, diamond has been used as a cutting tool, a tool for excavation, or a wear-resistant member by utilizing a characteristic that diamond has high hardness, and a diamond sintered body in which diamond particles are bonded with an iron group metal.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
However, the conventional diamond sintered body has high hardness but low toughness and impact resistance. For example, when used as a cutting tool or a drilling tool, there is a problem that the fracture resistance is inferior.
[0005]
In addition, a diamond sintered body is used as the core material as the composite structure described above, and the skin member is coated with a sintered alloy mainly composed of a periodic table 4a, 5a, 6a metal such as cemented carbide (WC). A composite structure is conceivable, but a composition that achieves both high strength and high toughness of the structure has not been studied. Furthermore, simply combining the above-mentioned diamond sintered body and sintered metal, Because the thermal expansion coefficient difference between diamond and the hard particles that are the main component of the skin member is large, cracks and peeling may occur partially at the interface between the core and the skin member, leading to reduced toughness. There was a problem.
[0006]
The present invention has been made to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a composite structure that can achieve both high hardness and high toughness.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
As a result of examining the above problems, the present inventors have made the content ratio of the iron group metal in the diamond sintered body as the core material larger than the content ratio of the iron group metal in the sintered alloy as the skin member. It was found that a composite structure capable of reducing the difference in thermal expansion coefficient between the two and achieving both high hardness and high toughness can be obtained.
[0008]
That is, the composite structure of the present invention has a periodic outer periphery of a long core material having a solid average diameter D1 of 2 to 200 μm made of a diamond sintered body in which diamond particles are bonded with an iron group metal. At least one hard particle selected from the group of carbides, nitrides, and carbonitrides of at least one metal element (M) selected from the group of groups 4a, 5a, and 6a is used as the iron group metal. the composite structure formed by coating with skin member made of sintered alloy bonded to a plurality of convergence Te a multi-core composite structure of the multi-filament structure, the average diameter D 1 and the skin member of the core material The ratio D 2 / D 1 with respect to the average thickness D 2 is 0.01 to 0.5, and the content ratio of the iron group metal in the core material is larger than the content ratio of the iron group metal in the skin member. Is a multi-core composite structure characterized by
[0009]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The composite structure constituting the multicore composite structure of the present invention will be described with reference to the schematic diagram of FIG. 1 as an example and FIG.
[0010]
According to FIG. 1, the
[0011]
According to the present invention, the main feature is that the amount of the iron group metal 3 in the core material (diamond sintered body) 4 is larger than the amount of the iron group metal 7 in the skin member (sintered alloy) 8. As a result, the difference in thermal expansion coefficient between them can be reduced, and a composite structure can be obtained that can achieve both high hardness and high toughness. Here, the content ratio of the iron group metal in the present invention is the total peak intensity of the iron group metal in the energy dispersive X-ray microanalysis of the cross section of the
[0012]
Further, according to the present invention, fracture toughness of the diamond sintered body iron group of 4 and the content ratio of the metal 3 and the content of iron group metals 7 in the sintered alloy 8 is suppressed to a predetermined amount composite structure In order to improve the value, it is desirable that the average particle diameter d 1 of the diamond particles 2 is 3.5 μm or less, particularly 0.01 to 2.5 μm. Furthermore, the average particle diameter d1 of the diamond particles 2 and the hard particles The ratio (d 1 / d 2 ) of 6 to the average particle diameter d 2 is preferably 0.001 to 1.0, particularly 0.01 to 0.9, and more preferably 0.05 to 0.8. Thus, the capillary force of the diamond sintered
[0013]
Even when d 1 / d 2 is greater than 1.0, the amount of iron group metal added is adjusted to a predetermined ratio that increases on the diamond sintered body side, and the firing temperature is, for example, less than 1400 ° C. Or by arranging an intermediate layer that inhibits the diffusion of iron group metal between the core material and the skin member to suppress the diffusion of iron group metal during sintering , the content ratio of the iron group metal in the core material can be reduced. It can be more than that of the sintered alloy.
[0014]
Furthermore, to increase the adhesion at the interface between the
[0015]
Further, for example, the average diameter of the
[0016]
Further, FIG. 1 shows a structure in which one
[0017]
Next, a method for producing a composite structure constituting the multicore composite structure of the present invention will be described with reference to the schematic view of FIG.
[0018]
First, 50% by weight or more of diamond powder having an average particle size of 0.01 to 3.5 μm and 50% by weight or less of iron group metal powder having an average particle size of 10 μm or less are mixed, and this is mixed with paraffin wax, polystyrene, polyethylene, ethylene. -An organic binder such as ethyl acrylate, ethylene-vinyl acetate, polybutyl methacrylate, polyethylene glycol, and dibutyl phthalate is added and kneaded, and then a cylindrical core is formed by a molding method such as press molding, extrusion molding, or casting molding. The material molded
[0019]
On the other hand, 70 to 95% by weight of hard particles having an average particle size of 0.02 to 10 μm or a hard particle forming component and an iron group metal powder having an average particle size of 10 μm or less are mixed in a ratio of 5 to 30% by weight. The above-mentioned binder and the like are added and kneaded to produce two half-cylindrical shaped member 8 'for the skin member by a molding method such as press molding, extrusion molding or cast molding, and for the skin member A composite molded body in which the molded body 8 ′ is arranged so as to cover the outer periphery of the core body molded
[0020]
Then, the composite molded
In order to produce the multifilamentary composite structure of the present invention having a multifilament structure, a plurality of the coextruded long shaped articles may be converged and coextruded again (step (c)).
[0021]
Furthermore, the elongated elongated shaped body can be formed into a polygon such as a cylinder, a triangular prism, a quadrangular prism, or a hexagonal prism as desired. In addition, the long shaped bodies are aligned to form a sheet, and the long shaped bodies of the sheet are laminated such that the long shaped bodies are parallel, orthogonal, or at a predetermined angle such as 45 °. You can also. Moreover, it is also possible to shape | mold into arbitrary shapes by shaping | molding methods, such as a well-known rapid proto diving method. Furthermore, the above-described aligned sheet or a composite structure sheet obtained by slicing the sheet in the cross-sectional direction can be bonded to or bonded to the surface of a conventional hard alloy sintered body (lumped body) such as cemented carbide. is there.
[0022]
Thereafter, after the binder is treated to remove the binder, the multi-core composite structure of the present invention can be produced by firing at a high pressure. According to the present invention, in order to control the content ratio of the iron group metal between the
[0023]
【Example】
(Example)
0-15 wt% of cobalt powder having an average particle size of 2 μm is added to 85-100 wt% of diamond particles having an average particle size shown in Table 1, and a binder and a lubricant are added thereto and kneaded, followed by press molding. Thus, a core material molded body having a diameter of 20 mm was produced.
[0024]
On the other hand, 5 to 15% by weight of cobalt powder having an average particle diameter of 2 μm is added to 80 to 95% by weight of the hard particle powder shown in Table 1, and a binder and a lubricant are added to the kneaded material. Two half-cylindrical skin member molded bodies having a thickness of 1 mm were prepared, and a composite molded body coated around the core material molded body was produced.
[0025]
And after producing the extended molded object which coextruded the said composite molded object, 100 said extended molded objects were converged and coextruded again, and the multifilament type molded object was produced. Thereafter, the molded body was subjected to a binder removal treatment, and subsequently set in an ultrahigh pressure apparatus and fired at a pressure of 5 GPa under the temperature conditions shown in Table 1 to produce a multicore composite structure.
[0026]
With respect to the obtained multi-core composite structure, the toughness of the sample was measured by Vickers hardness (according to JISR1601) and IF method. Furthermore, wavelength dispersive X-ray microanalysis analysis (EPMA) was performed on the polished cross section of the sample, and the total amount of the peak intensity of the iron group metal was compared with the average value of each of the core material and the skin member. The EPMA conditions are an acceleration voltage of 15 kV, a probe current of 3 × 10 −7 A, and a spot size of 2 μm. The results are shown in Table 1.
[0027]
[Table 1]
[0028]
From the results shown in Table 1, sample Nos. 1 and 2 having the same iron group metal content ratio in the core material and the skin member and a small total amount of Co. In Nos. 1 and 2, no. No. 1 has a hardness as high as 58 GPa but a fracture toughness as low as 12 MPa√m and a diamond particle size of no. 2 could not be measured due to peeling of the indentation. In addition, the iron group metal content in the core material and the skin member is the same, and the sample No. In No. 3, although the fracture toughness was as high as 16 MPa√m, the hardness was as low as 40 GPa.
[0029]
In contrast, in accordance with the present invention, the content ratio of the iron group metals of the core material is higher than the content ratio of the iron group metals of the skin member Sample No. 4 to 11 , all had excellent properties of hardness 50 GPa or more and toughness 18 MPa√m or more.
[0030]
Sample No. When the dimensions of
[0031]
【The invention's effect】
As detailed above, according to the composite structure of the present invention, by increasing the content ratio of the iron group metal in the diamond sintered body as the core material than in the sintered alloy as the skin member, The difference in thermal expansion coefficient between them can be reduced, and a multi-core composite structure that can achieve both high hardness and high toughness can be obtained.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic view showing an example of a composite structure constituting a multicore composite structure of the present invention.
FIG. 2 is an enlarged view of a main part of the composite structure of FIG.
FIG. 3 is a schematic perspective view showing an example of the multi-core composite structure of the present invention.
FIG. 4 is a conceptual diagram for explaining a method for producing a multicore composite structure according to the present invention.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF
6 Hard particles 7 Iron group metal 8 Skin member (sintered alloy)
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