JP4089783B2 - Method for producing molded solder and molded solder thereby - Google Patents
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本発明は、はんだペレット等の成形はんだの製造方法およびその製造方法により成形された成形はんだに関するものである。 The present invention relates to a method for producing molded solder such as solder pellets, and a molded solder molded by the method.
従来、成形はんだは、はんだ付け部の形状に合わせた円形、矩形、ワッシャ状などプレスで打ち抜かれて製品化され、通常はそれが使用されるまで、製品はある期間ポリ袋やポリ容器により保管されている。この保管により重ね合わせによる密着で、成形はんだ同志が付着してしまうという現象が起きる。 Conventionally, molded solder is punched with a press, such as a circle, rectangle, or washer that matches the shape of the soldered part. Has been. Due to this storage, a phenomenon occurs in which the formed solders adhere due to the close contact due to the overlapping.
これを防止するために、一般的には離型剤を成形はんだの接触面に塗布する方法が用いられている。この種の離型剤には、有機、無機中からなる固形物または液状物があり、塗布方法としては、該物質が溶剤に溶解・分散した液中に浸漬するか、または、あらかじめ該物質の溶液を含浸させた布材を介して塗布する方法等が提案されている。
また、ある種のものは、表面にメッキをすることにより取り扱いを容易にすることが提案されている。（例えば、特許文献１参照））
In order to prevent this, generally, a method of applying a release agent to the contact surface of the molded solder is used. This type of release agent may be a solid or liquid material composed of organic and inorganic materials. As a coating method, the material may be immersed in a solution in which the material is dissolved or dispersed in a solvent, A method of applying through a cloth material impregnated with a solution has been proposed.
In addition, it has been proposed that certain types can be easily handled by plating the surface. (For example, see Patent Document 1))
円形、矩形、ワッシャ状などの成形はんだの離型性を改善するための固体、液体物質のいずれの離型剤塗布方法も、乾燥後において成形はんだ表面に塗布物が残る。従って、離型剤によっては、リフロー時のぬれ性や接合性を低下させるという問題があった。
従って、成形はんだ同士の離型性が改善され、さらにリフロー時の障害のない成形はんだおよびその製造方法が強く要求されている。
In any of the solid and liquid release agent coating methods for improving the mold releasability of the molded solder such as a circle, a rectangle, and a washer, the coated material remains on the surface of the molded solder after drying. Therefore, depending on the mold release agent, there has been a problem that the wettability and bondability at the time of reflow are lowered.
Therefore, there is a strong demand for a molded solder that has improved mold releasability between molded solders and that has no obstacle during reflow, and a method for manufacturing the same.
本発明の成形はんだの製造方法は、
１）成形はんだの成形加工に際して、該成形はんだの表面にポリッシング工程により粘度が１〜５センチストークス（ｍｍ 2 ／ｓ）のシリコーンオイル、有機酸および有機溶剤の混合液を離型剤として薄膜塗布するものであり、また前記有機酸をステアリン酸としたものであり、
２）成形はんだの成形加工に際して、該成形はんだの表面にポリッシング工程により粘度が１〜５センチストークス（ｍｍ 2 ／ｓ）のシリコーンオイル、または粘度が１〜５センチストークス（ｍｍ 2 ／ｓ）のシリコーンオイルと有機溶剤の混合液を離型剤として薄膜塗布するものである。
んだペレット。
The method for producing the molded solder according to the present invention includes:
1) During molding of molded solder, a thin film is applied to the surface of the molded solder using a mixture of silicone oil, organic acid and organic solvent having a viscosity of 1 to 5 centistokes (mm 2 / s) by a polishing process. The organic acid is stearic acid,
2) When molding of the molding solder, silicone oil or the viscosity of the molding solder surface polishing step by viscosity 1-5 centistokes (mm 2 / s) is 1 to 5 centistokes (mm 2 / s) Thin film coating is performed using a mixture of silicone oil and organic solvent as a release agent.
Pellet.
本発明の成形はんだの製造方法は、
３）上述１）において、前記粘度が１〜５センチストークス（ｍｍ2 ／ｓ）のシリコーンオイル、有機酸および有機溶剤の混合液を、粘度が１〜５センチストークス（ｍｍ2 ／ｓ）のシリコーンオイル０．１〜５ｗｔ％、有機酸０．１〜５ｗｔ％、および有機溶剤が残部ｗｔ％よりなるものとしたものであり、
４）上述１）または３）において、前記ポリッシング工程が、前記粘度が１〜５センチストークス（ｍｍ2 ／ｓ）シリコーンオイル、有機酸および有機溶剤の混合液を浸した織物布または不織布により、前記はんだ表面に対して５回以上のしごき回数をもって実施されるものである。
The method for producing the molded solder according to the present invention includes:
3) In the above 1), silicone oil of the viscosity of 1-5 centistokes (mm 2 / s), silicone and mixtures of organic acids and organic solvents, viscosity of 5 centistokes (mm 2 / s) The oil is 0.1 to 5 wt%, the organic acid is 0.1 to 5 wt%, and the organic solvent is the balance wt%,
4) In the above 1) or 3), the polishing step is performed by using a woven fabric or a non-woven fabric in which the viscosity is 1 to 5 centistokes (mm 2 / s) silicone oil , a mixed solution of an organic acid and an organic solvent. It is carried out with the number of times of ironing 5 times or more against the solder surface.
本発明の成形はんだは、
５）上述１）〜４）のいずれか１項に記載の成形はんだの製造方法により成形されたものであり、
６）上述１）〜４）のいずれか１項に記載の成形はんだの製造方法により成形されたはんだペレットである。
The molded solder of the present invention is
5) Molded by the method for producing molded solder according to any one of 1) to 4) above,
6) Solder pellets molded by the method for producing molded solder described in any one of 1) to 4) above.
半導体素子を電気的に接合するに好適な円形、短径、ワッシヤー状の成形はんだの製造において、該成形はんだの表面にポリッシング工程により低粘度のシリコーンオイル、有機酸特にはステアリン酸および有機溶剤特にはトリクロロエチレンまたはイソプロパノールの混合液を離型剤として薄膜塗布することにより、すべり抵抗が軽減され、成形はんだ同士の重ね合わせによる密着が防止され、自動供給作業がスムーズに行なえるばかりでなく、リフロー時のぬれ性を改善することができる。 In the production of a round, short diameter, washer-shaped molded solder suitable for electrically joining semiconductor elements, a low-viscosity silicone oil, an organic acid, particularly stearic acid, and an organic solvent, By applying a thin film of a mixed solution of trichlorethylene or isopropanol as a release agent, slip resistance is reduced, adhesion due to overlapping of molded solders is prevented, automatic supply work can be performed smoothly, and during reflow Can improve the wettability.
本発明は、シリコーンオイルを離型剤として使用する。
シリコーンオイルは、R3 SiO−〔R2 SiO〕ｎ−SiＲ3 で示される直鎖シロキサン構造をもっている。その粘度は主に重合度ｎによって決まるが、その特性はケイ素に結合している置換基Ｒの種類によって異なる。したがって、ここで言うシリコーンオイルとは、その誘導体も含まれる。シリコーンオイルの粘度は、０．６５〜１００万センチストークス（ｍｍ2 ／ｓ）の範囲にある。
しかしながら、本発明では、シリコーンオイルの粘度は低粘度であることが重要であり、１〜５センチストークス（ｍｍ2 ／ｓ）の低粘度のものを使用する。
これにより、良好な離型性が確保される。もし、高粘度のシリコーンオイルを使用するとリフロー時にシリコーンオイルが残存してしまう恐れがあった。
The present invention uses silicone oil as a release agent.
Silicone oil has a linear siloxane structure represented by R 3 SiO— [R 2 SiO] n—SiR 3 . Its viscosity is mainly determined by the degree of polymerization n, but its characteristics differ depending on the type of substituent R bonded to silicon. Therefore, the silicone oil referred to here includes derivatives thereof. The viscosity of the silicone oil is in the range of 0.65 to 1 million centistokes (mm 2 / s).
However, in the present invention, it is important that the viscosity of the silicone oil is low, and one having a low viscosity of 1 to 5 centistokes (mm 2 / s) is used.
Thereby, good releasability is ensured. If high-viscosity silicone oil is used, the silicone oil may remain during reflow.
また、該シリコーンオイルに有機酸としてのステアリン酸を加えることにより、低すべり抵抗と表面酸化防止効果との相乗効果として、前記の優れた発明の効果が得られるものである。 Further, by adding stearic acid as an organic acid to the silicone oil, the above-described excellent effects of the invention can be obtained as a synergistic effect of low slip resistance and surface antioxidant effect.
本発明の前記混合液は、好ましくは低粘度のシリコーンオイル０．１〜５ｗｔ％、有機酸特にはステアリン酸０．１〜５ｗｔ％、および有機溶剤が残部ｗｔ％よりなる。
シリコーンオイル、ステアリン酸とも５ｗｔ％を越えて添加しても、その効果はサチュレートしており、また０．１ｗｔ％以下ではその効果にばらつきが生じる。
従って、低粘度のシリコーンオイルおよびステアリン酸の濃度は、０．１〜５ｗｔ％が好ましい。
The liquid mixture of the present invention preferably comprises 0.1 to 5 wt% of low viscosity silicone oil, 0.1 to 5 wt% of organic acid, particularly stearic acid, and the remainder of wt% of organic solvent.
Even if silicone oil and stearic acid are added in excess of 5 wt%, the effect is saturated, and if it is 0.1 wt% or less, the effect varies.
Therefore, the concentration of the low-viscosity silicone oil and stearic acid is preferably 0.1 to 5 wt%.
また、本発明の混合液における有機溶剤としては、トルエン、キシレン、シクロヘキサンなどの炭化水素系、エタノール、メタノール、ｎ−ブタノール、イソブチルアルコールなどのアルコール系、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン・アルデヒド系、１１１トリクロロエタン、四塩化炭素などのハロゲン化炭化水素系などを使用することができる。
シリコーンオイルおよびステアリン酸の混合液用の有機溶剤としては、実質的にトリクロロエチレンまたはイソプロパノールが好ましい。
Examples of the organic solvent in the mixed solution of the present invention include hydrocarbons such as toluene, xylene and cyclohexane, alcohols such as ethanol, methanol, n-butanol and isobutyl alcohol, ketones and aldehydes such as acetone and methyl ethyl ketone, 111 Halogenated hydrocarbons such as trichloroethane and carbon tetrachloride can be used.
As the organic solvent for the mixture of silicone oil and stearic acid, substantially trichloroethylene or isopropanol is preferred.
また、混合液の塗布方法としては、混合液を含浸させた湿潤材を介して成形はんだに軽くポリィシング（しごき）しながら塗布する。
後述のごとく、ポリィシング回数（以下、しごき回数という）により、すべり抵抗値に差があり、５回以上のしごき回数を施すことが好ましい。
なお、本発明においては、成形はんだの離型性をすべり抵抗値により表現するが、この離型性測定方法は以下によった。すなわち、対象試験試料として、Ｓｎ５ Ａｇ１．５ Ｐｂ９３．５ の厚さ０．１×幅２７（ｍｍ）の清浄テープ１．５メートルを用い、これを吊した状態にして、各種条件の混合液を含浸させた１００ｍｍ角ネル布で５、１０、５０回のしごき回数を加え、６０ｍｉｎ．乾燥後リールに巻き取りポリエチレン袋に密閉保管した。
次に、ポリエチレン袋から該テープを採り出して、２７ｍｍ幅×５０ｍｍ長さのテストピースとし、次のような方法により成形はんだの離型性（すべり抵抗）試験を行なった。
すなわち、最初に１枚のテストピースを接着剤で定盤上に固定してから、もう１枚のテストピースを十文字に重ね合わせにし、その上に５０ｇ分銅（面積３００ｍｍ2 ）を両面テープで接着固定した。次に、横方向に速度５００ｍｍ／ｍｉｎの条件で引張試験を行ない、分銅固定部が動き出した時点のすべり抵抗値をデジタルフオースゲージで読取り、離型性判定の尺度とした。
In addition, as a method of applying the mixed solution, the mixed solution is applied while lightly policing (soldering) the formed solder through a wetting material impregnated with the mixed solution.
As will be described later, there is a difference in the slip resistance value depending on the number of times of policing (hereinafter referred to as the number of squeezing), and it is preferable to perform the number of squeezing more than 5 times.
In the present invention, the releasability of the formed solder is expressed by a slip resistance value, and this releasability measurement method is as follows. That is, as a target test sample, Sn5Ag1.5Pb93.5 thickness 0.1 × width 27 (mm) cleaning tape 1.5 meter was used, and this was suspended and mixed liquids under various conditions were used. With the impregnated 100 mm square flannel cloth, the number of ironing times of 5, 10, 50 times was added, and 60 min. After drying, it was wound up on a reel and sealed in a polyethylene bag.
Next, the tape was taken out from the polyethylene bag to obtain a test piece of 27 mm width × 50 mm length, and a mold solder releasability (slip resistance) test was performed by the following method.
That is, one test piece is first fixed on the surface plate with an adhesive, and another test piece is overlapped on the cross, and a 50 g weight (area 300 mm 2 ) is bonded to it with double-sided tape. Fixed. Next, a tensile test was performed in the transverse direction at a speed of 500 mm / min, and the slip resistance value at the time when the weight fixing portion started to move was read with a digital force gauge, which was used as a measure for determining releasability.
また、表面あらさの測定は下記の通りである。
表面粗さ計（東京精密サーコム３０Ｃ形）を用い、はんだテープ長さ方向に対して幅方向に触針を垂直に接触させ、駆動速度０．３ｍｍ／ｓｅｃ、チャート速度６ｍｍ／ｓｅｃの条件にて操作し、表面あらさを測定した。表面粗さは、得られたチャート紙の測定波形画像に中心線を引き、ｎ＝１０における最大値（山）と最低値（谷）の算術平均を求め、この値を表面あらさ（μｍ）とした。参考として、同時にあらさ測定部の表面拡大写真を撮り、あらさデータと対比して表面状態を観察した。
The surface roughness is measured as follows.
Using a surface roughness meter (Tokyo Seimitsu Surcom 30C type), contact the stylus vertically in the width direction with respect to the solder tape length direction, under conditions of a driving speed of 0.3 mm / sec and a chart speed of 6 mm / sec. The surface roughness was measured by operating. For the surface roughness, a center line is drawn on the measurement waveform image of the obtained chart paper, the arithmetic average of the maximum value (mountain) and the minimum value (valley) at n = 10 is obtained, and this value is determined as the surface roughness (μm). did. As a reference, an enlarged surface photograph of the roughness measurement unit was taken at the same time, and the surface state was observed in comparison with the roughness data.
実施例１
本発明の実施例１の試料仕様は下記のごとくである。
次に示す２成分を調整してジメチルシリコーンオイルの１ｗｔ％溶液を作製した。
ジメチルシリコーンオイル１．０ｍｍ2／ｓｅｃ（c S t．） １．０重量部
トリクロロエチレン ９９．０重量部
ジメチルシリコーンオイル濃度 １．０ｗｔ％
Example 1
The sample specifications of Example 1 of the present invention are as follows.
The following two components were prepared to prepare a 1 wt% solution of dimethyl silicone oil.
Dimethyl silicone oil 1.0 mm 2 / sec (c S t.) 1.0 part by weight Trichlorethylene 99.0 parts by weight Dimethyl silicone oil concentration 1.0 wt%
これを、上述の成形はんだの離型性測定方法に準じて試験した。
その試験結果として、物性は表１に示すとおりであった。すべり抵抗値は０．１１（×１０-2Ｎ）と小さく、後述する比較例１（シリコーンオイル処理なし）の約１／５の値であることが判明した。
一方、ポリエチレン袋に密封中の経日変化の有無について追跡試験したところ、６０日間経過後もすべり抵抗値はほとんど変化しないことがわかった．
This was tested according to the method for measuring the releasability of molded solder described above.
As a result of the test, the physical properties were as shown in Table 1. The slip resistance value was as small as 0.11 (× 10 −2 N), which was found to be about 1/5 that of Comparative Example 1 (without silicone oil treatment) described later.
On the other hand, when a follow-up test was conducted for the presence or absence of changes over time during sealing in the polyethylene bag, it was found that the slip resistance value hardly changed even after 60 days.
実施例２
「ステアリン酸単体被覆」の条件内容
本発明の実施例２の試料の仕様は下記のごとくである。
次に示す２成分を調整してジメチルシリコーンオイルの１０ｗｔ％溶液を作製した。
ジメチルシリコーンオイル１．０ｍｍ2 ／s（c S t） １０．０重量部
トリクロロエチレン ９０．０重量部
Example 2
Condition of “Stearic acid simple substance coating” The specifications of the sample of Example 2 of the present invention are as follows.
The following two components were prepared to prepare a 10 wt% solution of dimethyl silicone oil.
Dimethyl silicone oil 1.0 mm 2 / s (c St) 10.0 parts by weight Trichlorethylene 90.0 parts by weight
実施例１と同様に成形はんだの離型性測定方法以外は、実施例１と同様な試験を行なった。そのすべり抵抗値は表１に示すとおりであった。抵抗値は０．１４（×１０-2Ｎ）とやや大きいが、相対的に実施例１と同程度のすべり抵抗値であった。
一方、ポリエチレン袋に密閉した該テープ状はんだの経日変化の有無について、６０日間の追跡試験した。
図１は、密封保管日数とすべり抵抗（Ｎ）の経日変化の関係を示す比較図である。
図１に示されるように、実施例１、２とも初期値に対して、ほとんど経日変化がなく、比較例１に対し低い安定した値を示していることが確認された。
The same test as in Example 1 was performed except for the method for measuring the releasability of molded solder as in Example 1. The sliding resistance values are as shown in Table 1. Although the resistance value was a little as large as 0.14 (× 10 −2 N), the sliding resistance value was relatively similar to that in Example 1.
On the other hand, a follow-up test for 60 days was conducted to determine whether or not the tape-shaped solder sealed in the polyethylene bag had changed over time.
FIG. 1 is a comparison diagram showing the relationship between the number of sealed storage days and the daily change in slip resistance (N).
As shown in FIG. 1, it was confirmed that Examples 1 and 2 showed almost no change over time with respect to the initial value, and showed a low stable value with respect to Comparative Example 1.
実施例３、４、５
本発明の実施例３および４は、ジメチルシリコーンオイル５．０ ｍｍ2 ／ｓ（c S t）を用いた以外は、実施例１と同じ濃度であり、また、実施例５は、ジメチルシリコーンオイル２．０ｍｍ2 ／ｓ（c S t）と溶剤であるイソプロパノール以外は実施例２と同じである。
以上の実施例におけるすべり抵抗値は、前記表１に示すごとく、０．１３〜０．１５（×１０-2Ｎ）の範囲であって、後述する比較例のすべり抵抗値に対して約１／４の値であった。
また、溶剤イソプロパノールは、トリクロロエチレンと溶解性能等ほぼ同一性状を与えることが認められた。
Examples 3, 4, 5
Examples 3 and 4 of the present invention had the same concentration as Example 1 except that dimethyl silicone oil 5.0 mm 2 / s (c St) was used, and Example 5 was dimethyl silicone oil. The same as Example 2 except for 2.0 mm 2 / s (c St) and isopropanol as a solvent.
As shown in Table 1, the slip resistance value in the above example is in the range of 0.13 to 0.15 (× 10 −2 N), which is about 1 with respect to the slip resistance value of the comparative example described later. The value was / 4.
Further, it was confirmed that the solvent isopropanol gives almost the same properties as trichlorethylene, such as dissolution performance.
実施例６
本発明の実施例６においては、ジメチルシリコーンオイル1．Oｍｍ2 ／ｓ（c S t）の１００ｗｔ％を用いて実施例１と同様な試験を行なった。
そのすべり抵抗値は前記表１に示すとおり、比較例に対して1／３のすべり抵抗値であり、その離型効果は十分であることがわかった。
Example 6
In Example 6 of the present invention, dimethyl silicone oil 1. The same test as in Example 1 was performed using 100 wt% of Omm 2 / s (c St).
As shown in Table 1, the slip resistance value was 1/3 of that of the comparative example, and it was found that the release effect was sufficient.
前記各条件の実施例と比較するために、比較例１の試料を作成を作成し、比較試験を行った。
比較例１は、離型剤などの処理剤をいっさい使用しないものである。
上述の成形はんだの離型性測定方法に準じてすべり抵抗試験を行ない、前記表１と図１に示す結果を得た。
すなわち、実施例１〜６で用いたジメチルシリコーンオイルと稀釈溶剤のすべてを除外した場合は、すべり抵抗値は０．５５（×１０-2Ｎ）であり、この値は、実施例１〜６におけるすべり抵抗値の３〜５倍と大きいものであり、離型性に劣ることが判明した。
In order to compare with the Example of each said condition, preparation of the sample of the comparative example 1 was created, and the comparative test was done.
In Comparative Example 1, no treatment agent such as a mold release agent is used.
A slip resistance test was performed in accordance with the method for measuring the releasability of the molded solder described above, and the results shown in Table 1 and FIG. 1 were obtained.
That is, when all of the dimethyl silicone oil and the dilution solvent used in Examples 1 to 6 were excluded, the slip resistance value was 0.55 (× 10 −2 N). It was found to be inferior in releasability, being as large as 3 to 5 times the sliding resistance value.
実施例７
本発明の実施例７として、シリコーンオイル５％、ステアリン酸０．１％、残量トリクロロエチレンを混合液の成分パラメータとし、さらに、ポリッシング回数（しごき回数）５、１０、５０回を機械的パラメータとしてはんだテープ試料を作成し、これを成分パラメータおよび機械的パラメータを省略したブランク試料（ＥＸ７５、ＥＸ７６、ＥＸ７７）、および、機械的パラメータを省略したもの（ＥＸ７４）と比較して、すべり抵抗値および表面状態（表面あらさ）の比較試験を行った。また、これらを、実装条件によりリフロー試験を行い、溶解はんだのぬれ性（広がり率）を比較した。
試験結果は表２に示すとおりである。
Example 7
As Example 7 of the present invention, silicone oil 5%, stearic acid 0.1%, and remaining trichlorethylene are used as component parameters of the mixture, and polishing times (number of squeezing times) 5, 10, and 50 are used as mechanical parameters. Compared with blank samples (EX75, EX76, EX77) in which the component parameters and mechanical parameters are omitted, and in which the mechanical parameters are omitted (EX74), the sliding resistance value and the surface are prepared. A comparative test of the state (surface roughness) was conducted. Moreover, the reflow test was performed for these under the mounting conditions, and the wettability (spreading rate) of the molten solder was compared.
The test results are as shown in Table 2.
すべり抵抗値は、ブランク試料の０．４２〜０．５８（×１０-2Ｎ）に対して、混合液の効果が認められ、いずれも０．１０〜０．２０（×１０-2Ｎ）と小さい値を示し、離型性が良好であることがわかった。ただ、ステアリン酸単体を含有するもの（ＥＸ７４）は、シリコーンオイル、ステアリン酸の両者を含有する混合液によるもの（ＥＸ７０〜７２）に比べて若干すべり抵抗値は劣る。また、ステアリン酸を含まずシリコーンオイル単体を含有するもの（ＥＸ７３）は、すべり抵抗値は両者含有のものとほぼ同レベルであったが、実装リフロー試験において、ぬれ性が若干低下した。このことにより、シリコーンオイル、ステアリン酸の両者を加えることによる相乗効果が証明された。 As for the slip resistance value, the effect of the mixed solution was recognized against 0.42 to 0.58 (× 10 −2 N) of the blank sample, and all of them were 0.10 to 0.20 (× 10 −2 N). It was found that the releasability was good. However, those containing stearic acid alone (EX74) are slightly inferior in slip resistance to those using a mixture containing both silicone oil and stearic acid (EX70-72). In addition, the one containing silicone oil alone without containing stearic acid (EX73) had almost the same sliding resistance value as the one containing both, but the wettability slightly decreased in the mounting reflow test. This proved the synergistic effect of adding both silicone oil and stearic acid.
また、同一成分パラメータによりポリッシング回数（しごき回数）を変えた場合、および、ブランク試料において混合液なしでポリッシング（しごき）を行った場合の両者とも、いずれもすべり抵抗値の改善が認められた。しかし、混合液による処理をしないブランク試料（ＥＸ７６〜７８）では、離型のための有効な限界すべり抵抗値（約０．２×１０-2Ｎ）を下回ることはできなかった。
これに対し、シリコーンオイルを含有する混合液にて処理されたもの（ＥＸ７０〜７３、）においてポリッシング（しごき）を行った場合は、ポリッシング回数（しごき回数）による良好な効果が得られることが確認された。ただ、ポリッシング回数（しごき回数）０の場合は、ポリッシング回数（しごき回数）５〜５０回のものに比して、すべり抵抗値は明らかに高く、５回以上のポリッシング（しごき）をすることが望ましい。
Further, in both cases where the number of times of polishing (number of times of squeezing) was changed with the same component parameter, and when polishing (squeezing) was performed without using a mixed solution in the blank sample, both improved slip resistance values were observed. However, the blank sample (EX76 to 78) that was not treated with the mixed solution could not fall below the effective limit slip resistance value (about 0.2 × 10 −2 N) for mold release.
On the other hand, when polishing (squeezing) is performed with a mixture treated with a liquid mixture containing silicone oil (EX70 to 73), it is confirmed that a good effect can be obtained by the number of times of polishing (number of squeezing). It was done. However, when the number of times of polishing (the number of squeezing) is 0, the slip resistance value is clearly higher than that of the number of times of polishing (the number of squeezing) 5 to 50, and the polishing (squeezing) may be performed 5 times or more. desirable.
ポリッシング回数（しごき回数）は、表面あらさと密接な関係があることがわかった。
本実施例７の各試料における表面あらさは、ポリッシング回数（しごき回数）０の場合に比べて、混合液にて処理されたものでは５回で０．７２μｍ、５０回で０．５８μｍと表面あらさの改善が認められ、処理なしのものでも５回で０．８８μｍ、５０回で０．６８μｍと表面あらさの改善が認められた。
図２は、ポリッシング回数（しごき回数）による表面状態を示す比較図であり、（ａ）は試料ＥＸ７５（しごき回数０）、（ｂ）はＥＸ７０（しごき回数５回）および（ｃ）はＥＸ７２（しごき回数５０回）の各表面拡大写真を示す。
ポリッシング（しごき）工程により、表面あらさの頂部が円滑化されていることがわかる。この表面あらさの改善がすべり抵抗値の改善に寄与していること明らかである。
It was found that the number of polishing (the number of squeezing) is closely related to the surface roughness.
The surface roughness of each sample of Example 7 is 0.72 μm for the sample treated with the mixed solution and 0.58 μm for the sample treated with the mixed solution, compared to the case where the number of times of polishing (the number of ironing) is zero. The improvement of the surface roughness was recognized as 0.88 μm after 5 times and 0.68 μm after 50 times even without treatment.
FIG. 2 is a comparative diagram showing the surface state according to the number of polishing times (number of squeezing times). Each surface enlarged photograph of the number of times of ironing 50 times)
It can be seen that the top of the surface roughness is smoothed by the polishing process. It is clear that the improvement of the surface roughness contributes to the improvement of the slip resistance value.
すなわち、本実施例７により、離型性およびリフロー時のハンダボール発生防止の効果に対しては、シリコーンオイルと、有機酸特にはステアリン酸の両者による相乗効果が極めて有効であることがわかった。また、すべり抵抗のより良い改善のためには、５回以上のポリッシング（しごき）が表面あらさを改善して有効であることがわかった。 That is, according to Example 7, it was found that the synergistic effect of both the silicone oil and the organic acid, particularly stearic acid, was extremely effective for the releasability and the effect of preventing the generation of solder balls during reflow. . In addition, it was found that five or more polishings are effective in improving the surface roughness in order to improve the slip resistance.
実施例８
本実施例８においては、はんだペレットにおける有機酸、特にはステアリン酸による実装リフォロー時の溶融はんだのぬれ性について試験した。特に、保存経過経日数をパラメータとして、この保存経過経日数により溶融はんだのぬれ性（はんだ広がり率）がどのように変わるかを比較試験した。
Example 8
In Example 8, the solder pellets were tested for the wettability of the molten solder at the time of mounting refollow with an organic acid, particularly stearic acid. In particular, a comparative test was conducted to determine how the wettability (solder spreading rate) of the molten solder changes depending on the storage elapsed days, using the storage elapsed days as a parameter.
本実施例８における仕様は次のようなものである。
試験試料
Ｓｎ６３Ｐｂはんだペレット（形状 ５．５ｍｍφ ×１．５ｍｍｔ）
表面塗布混合液条件
シリコーンオイル２ｃｓｔ ０、１．０、５．０ ｗｔ％
ステアリン酸 ０、５．０ ｗｔ％
トリクロロエチレン ０、９０、９５、９９ ｗｔ％
保存経過条件
はんだペレットを表３に示す混合液に浸漬し、乾燥後４０℃／９０％ＲＨの恒温 恒湿槽に所定時間（５日、１５日）放置した。
ぬれ性試験
ＪＩＳ Ｚ３１９７はんだ広がり試験法に準じ下記要領で行った。
ａ．鋼板（３０×３０×０．３ｍｍ上に所定量のフラックス（ニホンハンダ製１１ ０（Ｅ）を塗布し、その上に試験試料を載せる。
ｂ．ａ．を２３０℃ホットプレートで６０秒リフローした後放冷する。
ｃ．はんだ広がり率を次式で求め、ぬれ性の尺度とした。
広がり率（％）＝［（Ｄ−Ｈ）／Ｄ］×１００
Ｄ：はんだを球とみなした場合の直径（ｍｍ）
Ｈ：広がったはんだの高さ（ｍｍ）
The specifications in the eighth embodiment are as follows.
Test sample Sn63Pb solder pellet (shape 5.5mmφ x 1.5mmt)
Surface coating mixture conditions
Silicone oil 2 cst 0, 1.0, 5.0 wt%
Stearic acid 0, 5.0 wt%
Trichlorethylene 0, 90, 95, 99 wt%
Storage progress conditions Solder pellets were immersed in the mixed solution shown in Table 3, and after drying, left in a constant temperature and humidity chamber of 40 ° C./90% RH for a predetermined time (5 days, 15 days).
Wettability test The following procedure was performed according to the JIS Z3197 solder spread test method.
a. A predetermined amount of flux (110 (E) made by Nihon solder) is applied onto a steel plate (30 × 30 × 0.3 mm, and a test sample is placed thereon.
b. a. Is reflowed on a 230 ° C. hot plate for 60 seconds and then allowed to cool.
c. The solder spread ratio was calculated by the following formula and used as a measure of wettability.
Spreading rate (%) = [(DH) / D] × 100
D: Diameter when solder is regarded as a ball (mm)
H: Expanded solder height (mm)
比較試験の結果を表３に示す。この比較試験結果より明らかなように、混合液にて処理されていないもの（ＥＸ８２）およびシリコーンオイルのみ添加されたもの（ＥＸ８３）は、明らかに時間経過と共にぬれ性が著しく低下するのに対して、ステアリン酸を添加された試料（ＥＸ８０、ＥＸ８１）は１５日間にわたりぬれ性の変化はほとんどなく、劣化に対する抑止効果があり、成形はんだの酸化抑制に効果的であることがわかった。
これはステアリン酸が、長期間にわたりはんだ表面の酸化防止に安定した作用効果を与えるためと考えられる。この効果は従来のフラックス中に添加されたステアリン酸の効果と異なるものである。
従って、本発明のシリコーンオイルと、有機酸特にはステアリン酸との併合添加による混合液が、離型性とぬれ性の改善という成形はんだにとって重要なアイテムに対し相乗効果を発揮するものであることが確認された。
Table 3 shows the results of the comparative test. As is clear from the results of this comparative test, the wettability of the one not treated with the mixed liquid (EX82) and the one added only with the silicone oil (EX83) clearly decreases with time. The samples to which stearic acid was added (EX80, EX81) showed little change in wettability over 15 days, had a deterrent effect on deterioration, and was effective in suppressing the oxidation of the molded solder.
This is presumably because stearic acid gives stable action and effects for preventing oxidation of the solder surface over a long period of time. This effect is different from the effect of stearic acid added in the conventional flux.
Therefore, the mixed liquid obtained by combining the silicone oil of the present invention with an organic acid, particularly stearic acid, has a synergistic effect on an important item for molded solder, that is, improved releasability and wettability. Was confirmed.
なお、上述の各実施例は、本発明における限られた範囲の実施例であり、特許請求の範囲であれば、各実施例の条件により何ら限定されるものではない。 In addition, each above-mentioned Example is an Example of the limited range in this invention, and if it is a claim, it will not be limited at all by the conditions of each Example.
本発明は、成形はんだを対象としているが、はんだ粉体によるはんだペーストにおけるはんだ粉体の製作時にこれを適用し、所定の相乗効果を期待することができる。 Although the present invention is intended for molded solder, it can be applied at the time of production of solder powder in a solder paste made of solder powder, and a predetermined synergistic effect can be expected.
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