JP4082326B2 - Method for measuring surface temperature of article to be heated, heating method using the same, and method for manufacturing optical fiber preform - Google Patents
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Description
本発明は、特にガラスの加熱時に好適に用いることのできる被加熱物品の表面温度測定方法とこれを用いた加熱方法、及び光ファイバプリフォームの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for measuring the surface temperature of an article to be heated that can be suitably used particularly when heating glass, a heating method using the method, and a method for manufacturing an optical fiber preform.
光ファイバ用ガラス母材の多孔質母材成長時の温度測定方法としては、非接触式温度計をバーナーの移動や多孔質の成長にあわせて移動させる方法が提案されている(特許文献1参照)。
プラズマCVD装置としては、プラズマエネルギーで成膜される対象物の温度を非接触式温度計で測定するものが提案されている(特許文献2参照)。
As a temperature measurement method during the growth of a porous preform of a glass preform for optical fibers, a method of moving a non-contact thermometer in accordance with the movement of a burner or the growth of a porous body has been proposed (see Patent Document 1). ).
As a plasma CVD apparatus, an apparatus that measures the temperature of an object to be formed with plasma energy using a non-contact thermometer has been proposed (see Patent Document 2).
熱源に晒されている部分の被加熱物品の温度が何度になっているか正確に把握することは、加熱の具合を調整するうえで重要であり、加熱により製造される製品の品質を左右する。例えばガラス管にSiCl4、GeCl4、SiF4等のガラス原料ガスと酸素を流し、加熱によってガラス微粒子を生成させてガラス管内部に堆積させるMCVD法でガラスを合成する場合は、温度によりGeO2、F−SiO2の反応効率やガラス微粒子の堆積効率が変わり、屈折率分布や堆積するガラス層の体積が変わる。このためMCVD法の合成温度は製造されるガラス層の性質に影響するので、その温度制御を厳密に行う必要がある。 Accurately grasping the temperature of the heated article in the part exposed to the heat source is important for adjusting the heating condition and affects the quality of the product produced by heating. . For example, the glass tube SiCl 4, GeCl 4, flow of glass material gas and the oxygen of SiF 4 and the like, when synthesizing a glass in the MCVD process to deposit inside the glass tube to generate glass particles by heating, GeO 2 with temperature The reaction efficiency of F-SiO 2 and the deposition efficiency of glass fine particles change, and the refractive index distribution and the volume of the deposited glass layer change. For this reason, since the synthesis temperature of the MCVD method affects the properties of the glass layer to be produced, it is necessary to strictly control the temperature.
しかし、従来技術のように被加熱物品の表面温度を非接触式温度計を用いて測定すると、熱源に晒されている領域では、炎の温度を測ってしまったり、被加熱物品ではないガラス微粒子が発する光を測定したりしてしまう。温度が細かく上下して測定されることがあるが、測定誤差であるのか、実際にその温度なのかは、熱源に晒されている領域内でのみの温度測定では判断できない。したがって、被加熱物品の温度制御を厳密に行うことは困難であった。
また、特にガラス製品の場合、製品の種類や工程により、要求されるヒートゾーンの大きさや、ヒートゾーン内外の温度差などに違いがある。被加熱物品の最高温度だけを把握しても、ヒートゾーンの大きさなどはわからないため、適切に加熱の調整を行えないという問題があった。
However, when the surface temperature of the article to be heated is measured using a non-contact type thermometer as in the prior art, the temperature of the flame is measured in the area exposed to the heat source, or the glass particles that are not the article to be heated Or measure the light emitted by. In some cases, the temperature is measured finely up and down, but whether it is a measurement error or the actual temperature cannot be determined by temperature measurement only in the region exposed to the heat source. Therefore, it has been difficult to strictly control the temperature of the article to be heated.
In particular, in the case of glass products, there are differences in the size of the required heat zone, the temperature difference between the inside and outside of the heat zone, and the like depending on the type and process of the product. Even if only the maximum temperature of the article to be heated is grasped, the size of the heat zone is not known, so that there is a problem that the heating cannot be appropriately adjusted.
本発明は、上記の問題点を解消し、被加熱物品の熱源に晒されている領域内の温度を正確に測定する方法、及び加熱され昇温している領域内の温度分布を把握し測定していない位置の温度を推定する方法、これらに基づいて加熱強度等を調整する加熱方法とこれを用いた光ファイバプリフォームの製造方法を提供しようとするものである。 The present invention solves the above problems, accurately measures the temperature in the region exposed to the heat source of the article to be heated, and grasps and measures the temperature distribution in the heated and heated region. It is an object of the present invention to provide a method for estimating the temperature at a position that is not performed, a heating method for adjusting the heating intensity and the like based on these methods, and a method for manufacturing an optical fiber preform using the same.
本発明は、下記の構成を採用することにより前記の課題の解決を可能にした。
(1)中空の被加熱物品の熱源に晒されている領域内の少なくとも一箇所、及び熱源に晒されていないが昇温している領域内の複数箇所の表面温度を同時に測定して測定位置に対する温度分布を作成し、測定していない位置での表面温度を推定する表面温度測定方法において作成される温度分布から推定される最高温度となっている位置と、そこから一定の距離だけ離れた位置の温度がそれぞれ所望の温度となるように加熱強度、加熱範囲及び加熱時間から選ばれる少なくとも一つを調整し、前記一定の距離が、前記被加熱物品の肉厚以上である物品の加熱方法。
The present invention makes it possible to solve the above problems by adopting the following configuration.
(1) Measurement position by simultaneously measuring the surface temperature of at least one location in a region exposed to a heat source of a hollow article to be heated and a plurality of locations in a region that has not been exposed to a heat source but is heated Create a temperature distribution with respect to, and estimate the surface temperature at the position where it is not measured The position where the maximum temperature estimated from the temperature distribution created by the surface temperature measurement method is separated from the position by a certain distance A method for heating an article, wherein at least one selected from heating intensity, heating range, and heating time is adjusted so that the temperature of each position becomes a desired temperature, and the predetermined distance is equal to or greater than the thickness of the article to be heated. .
(2)前記一定の距離が、前記被加熱物品の肉厚の50倍以下である(1)記載の物品の加熱方法。
(3)被加熱物品がガラスであることを特徴とする(1)又は(2)記載の物品の加熱方法。
(4)中空の石英ガラス体の内部に少なくとも一種のガラス原料となる化合物を導入し、(1)〜(3)のいずれか一項記載の加熱方法によりガラス体を加熱し、ガラス体内部に新規のガラス層を堆積させることを特徴とする光ファイバプリフォームの製造方法。
(2) The method for heating an article according to (1), wherein the certain distance is not more than 50 times the thickness of the article to be heated.
(3) The method for heating an article according to (1) or (2), wherein the article to be heated is glass.
(4) A compound serving as at least one kind of glass raw material is introduced into the hollow quartz glass body, and the glass body is heated by the heating method according to any one of (1) to (3). A method for producing an optical fiber preform, comprising depositing a new glass layer.
なお、本発明における「熱源に晒されている領域」とは具体的には、炎が直接あたる領域であり、熱源がヒーターの場合は前記ヒーターが対面している領域である。また、「熱源に晒されていないが昇温している領域」は、熱源によってすでに加熱された部分と、まだ熱源による直接の加熱はされていないが熱伝導等の効果によって昇温している部分とを含む。これらの「領域」及び「測定箇所」の位置は熱源の位置に対する相対的なものであり、熱源が被加熱物品に対して相対的に移動する場合には、各「領域」及び「測定箇所」も同期して移動する。
また、本明細書において「光ファイバプリフォーム」とは、そのまま線引きして光ファイバとなるガラス体であってもよいし、延伸、クラッド部の合成、コラプス、外周研削等の方法により、さらに加工された後に線引きして光ファイバとなるガラス体(光ファイバプリフォーム中間体)であってもよい。
In the present invention, the “region exposed to the heat source” is specifically a region directly exposed to flame, and when the heat source is a heater, it is a region facing the heater. In addition, the “region that has not been exposed to the heat source but has been heated” is a portion that has already been heated by the heat source, and has not been directly heated by the heat source, but has been heated by an effect such as heat conduction. Part. The positions of these “region” and “measurement location” are relative to the position of the heat source. When the heat source moves relative to the article to be heated, each “region” and “measurement location” Also move synchronously.
Further, in this specification, the “optical fiber preform” may be a glass body that is drawn as it is to become an optical fiber, and further processed by a method such as stretching, synthesis of a clad portion, collapse, or peripheral grinding. It may be a glass body (optical fiber preform intermediate) that is drawn and then becomes an optical fiber.
本発明の表面温度測定方法によれば、誤差の多い熱源に晒されている領域内の表面温度を高い精度で測定することができ、また、測定位置に対する温度分布を作成することで測定していない位置の表面温度も推定することができる。本発明の加熱方法は、上記測定方法の結果に基づき加熱を調整するので、製品の種類や工程に応じた適切な加熱を行うことができ、製品の品質を向上させることができる。本発明方法によれば、品質の高い光ファイバプリフォームを製造できる。 According to the surface temperature measurement method of the present invention, the surface temperature in a region exposed to a heat source with many errors can be measured with high accuracy, and the measurement is performed by creating a temperature distribution with respect to the measurement position. The surface temperature at the missing position can also be estimated. Since the heating method of the present invention adjusts heating based on the result of the measurement method, it is possible to perform appropriate heating according to the type and process of the product, and to improve the quality of the product. According to the method of the present invention, a high-quality optical fiber preform can be manufactured.
本発明における熱源は特に制限はないが、例えばプラズマバーナー、酸水素バーナーなどの火炎によるもの、抵抗炉、誘導炉などのヒーターによるもの、CO2レーザー等のレーザーによるものなどがある。
被加熱物品も種類、形状とも特に制限はないが、棒状または管状の形状の物品を扱う場合に本発明は有効である。材質としては例えばガラスがあげられる。ガラス管やガラス棒は延伸や火炎研磨を目的として加熱される。また、ガラス管の場合にはガラス管を中実化するコラプス(ガラス管にロッドを挿入し、ガラス管とロッドを一体化するロッドインコラプスを含む)やMCVD法のための加熱も行われる。ガラス製品のほかにも金属、セラミクスなどを被加熱物品とすることができる。
本発明において用いられる温度計は、非接触式のものであれば特に制限はなく、放射温度計、輝度温度計、放射温度計の素子を2次元配置したものを用いたサーモトレーサーなどが使用できる。測定可能な温度範囲は一般的には、室温〜3000℃である。
The heat source in the present invention is not particularly limited. For example, the heat source may be a flame such as a plasma burner or an oxyhydrogen burner, a heater such as a resistance furnace or an induction furnace, or a laser such as a CO 2 laser.
The article to be heated is not particularly limited in type or shape, but the present invention is effective when dealing with rod-shaped or tubular shaped articles. An example of the material is glass. Glass tubes and glass rods are heated for the purpose of stretching and flame polishing. In the case of a glass tube, the heating for the collapse (including the rod in collapse that inserts the rod into the glass tube and integrates the glass tube and the rod) for making the glass tube solid is also performed. In addition to glass products, metals, ceramics, and the like can be used as articles to be heated.
The thermometer used in the present invention is not particularly limited as long as it is a non-contact type, and a radiation thermometer, a luminance thermometer, a thermotracer using a two-dimensional arrangement of elements of a radiation thermometer, and the like can be used. . The measurable temperature range is generally room temperature to 3000 ° C.
第一の発明である熱源に晒された領域内の被加熱物品の表面温度測定方法について、図面を参照して説明する。図1はプラズマバーナーを熱源としたMCVD法によって石英ガラス管内にガラス微粒子の堆積を行っている様子を模式的に示した説明図である。ガラス管内には、SiCl4、GeCl4、SiF4等のガラス原料ガス、酸化媒体となる酸素、必要に応じてパイプ空間の熱伝導率や流速を調整するためのHe等を導入し、プラズマバーナー3によってガラス管1を加熱してガラス管内表面にガラス微粒子(スス体)を堆積させるものである。このスス体は、同じ熱源3によって焼結させ、透明ガラス体としてもよいし、スス体のままとしてもよい。図中、Aで示した領域が「熱源に晒された領域」であり、その両脇に「熱源に晒されていないが昇温している領域」が存在する。非接触式温度計2は領域A内の表面温度を、非接触式温度計2’は領域A外で昇温している領域内の表面温度を、プラズマバーナー3と同期して移動しながら同時に連続して、又は断続的に、測定する。プラズマバーナー3を使用する場合は通常、被加熱物品の熱源に晒された領域Aは筐体4に囲まれており、当該領域A内の温度測定は筐体4に窓5を開けるなどして行うことができる。ガラス管1は、その軸周りを回転する。プラズマバーナー3及び筐体4は、ガラス管1の軸と平行に移動する。
A method for measuring the surface temperature of an article to be heated in a region exposed to a heat source according to the first invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is an explanatory view schematically showing how glass particles are deposited in a quartz glass tube by MCVD using a plasma burner as a heat source. Into the glass tube, a glass raw material gas such as SiCl 4 , GeCl 4 , SiF 4 , oxygen as an oxidizing medium, He for adjusting the thermal conductivity and flow velocity of the pipe space, if necessary, are introduced, and a plasma burner The glass tube 1 is heated by 3 to deposit glass fine particles (soot body) on the inner surface of the glass tube. This soot body may be sintered by the
測定結果を時間に対する温度のグラフにすると、図2(a)のようになる(図2(a)は外径が34mm、肉厚4mmの石英ガラス管でのMCVD法の実施における測定結果であり、領域Aの長さは65mm、測定位置は温度計2が領域Aの長さ方向の中央、温度計2’は領域Aの端から10mmの位置で、熱源3の移動速度は100mm/分である)。上の線が温度計2の測定結果であり、下の線が温度計2’の測定結果である。すなわち、上が熱源に晒されている領域での温度変化であり、下が晒されていない領域での温度変化である。上の線と下の線を比較すると、下の線には見られない温度の上下が上の線にだけ現れている箇所が見られる。温度計2の測定箇所での加熱が熱伝導によって温度計2’の測定箇所の温度を上下させるので、本来はグラフの2本の線は時間差と温度差はあるものの同じ形になるはずである。したがって、温度計2の測定結果にだけ見られる温度の上下は、炎の影響や被加熱物品でないガラス微粒子が加熱されて発する光等の外乱を受けた結果(ノイズ)であり、測定箇所の表面温度の上下ではないと考えてよい。温度計2’の測定結果の曲線の形に基づいて温度計2の測定結果の曲線の形を図2(b)のように補正すれば、実際の被加熱物品の熱源に晒された領域A内の表面温度の変化と考えてよい結果を得ることができる。
If the measurement result is a graph of temperature against time, it will be as shown in FIG. 2 (a) (FIG. 2 (a) is the measurement result in the implementation of the MCVD method with a quartz glass tube having an outer diameter of 34 mm and a wall thickness of 4 mm. The length of the area A is 65 mm, the measurement position is the thermometer 2 in the center of the length direction of the area A, the thermometer 2 ′ is 10 mm from the end of the area A, and the moving speed of the
上記はグラフの2本の線が基本的に平行になった場合について説明したが、2つの箇所の温度変化が図2(a)に示すようにほぼ平行になるように、両測定箇所が離れすぎないようにするのが好ましい。温度計2と温度計2’の測定箇所が離れすぎていると温度変化が平行にならない場合があり、熱源に晒された領域内の表面温度が推定しにくくなる。
また、熱源に晒されていない領域では表面温度が変化していないのに熱源に晒された領域内の表面温度は急激に変化している場合、それがノイズであるか実際の温度変化であるかを判断する基準としては、(1)フーリエ変換フィルターを用いてノイズ成分を判断する、(2)移動平均をとって比較判断する、(3)双方の表面温度の時間微分を比較する、などの手法を採用しうる。ここでいう「移動平均」とは、例えば直近の測定値i個の平均を逐次算出したものをいい、近くの測定値ほど重みが増すように各値に係数(an)を掛けてもよい。ただし、Σan(=a1+a2+・・・+ai)=iとする。
In the above description, the two lines of the graph are basically parallel. However, the two measurement points are separated so that the temperature changes at the two points are substantially parallel as shown in FIG. It is preferable not to be too much. If the measurement points of the thermometer 2 and the thermometer 2 ′ are too far apart, the temperature change may not be parallel, and it becomes difficult to estimate the surface temperature in the region exposed to the heat source.
Also, if the surface temperature in the area exposed to the heat source is changing rapidly even though the surface temperature is not changing in the area not exposed to the heat source, it is noise or actual temperature change. The criteria for determining whether (1) the noise component is determined using a Fourier transform filter, (2) the moving average is compared and determined, (3) the time derivatives of both surface temperatures are compared, etc. Can be used. The "moving average", for example refers to those sequentially calculates the average last measured value i pieces of, may be multiplied by a coefficient (a n) to the respective values so as to increase the weight as near measurements . However, the Σa n (= a 1 + a 2 + ··· + a i) = i.
次に第二の発明である温度分布を作成して表面温度を推定する温度測定方法について説明する。温度分布は、基準位置からの位置関係に対する温度の分布であれば2次元であっても1次元であってもよいが、被加熱物品が棒状、管状のものなどである場合は、長手方向の1次元で温度分布を作成するのがよい。図2の説明で示したと同様の条件のMCVD法の実施において、長手方向の6点で同時に表面温度測定を行って作成した温度分布を図3に示す。領域A内の測定位置における温度は、上述の第一の発明の方法により求めた温度を使う。この温度分布の曲線により、測定していない位置の温度も推定できることがわかる。このとき、サーモトレーサーによって測定すれば、ガラス管表面の1次元、又は2次元の温度分布を直接知ることが可能であり、好適である。
第一の発明の方法により求められた、熱源に晒されている領域内の少なくとも一箇所の測定結果を用いることにより、温度分布の精度や、推定される最高温度の確度がよくなる。熱源に晒されていないが昇温している領域内での測定箇所の数は、温度分布が作成できればいくつでもよく、測定箇所の位置も特に制限はないが、熱源に晒されている領域内での測定箇所も含め全体で3箇所以上(好ましくは熱源に晒されている部分、その前後の熱源に晒されていないが昇温している領域、でそれぞれ少なくとも1箇所ずつ)測定するのが好ましい。また、熱源に晒されている領域の両側にそれぞれ測定箇所が存在するほうが好ましい。温度分布は必ずしも熱源を中心とする左右対称の形にならないためである。
Next, a temperature measuring method for creating a temperature distribution and estimating a surface temperature according to the second invention will be described. The temperature distribution may be two-dimensional or one-dimensional as long as it is a temperature distribution relative to the positional relationship from the reference position. However, if the article to be heated is a rod-like or tubular article, It is better to create a temperature distribution in one dimension. FIG. 3 shows a temperature distribution created by simultaneously measuring the surface temperature at six points in the longitudinal direction in the implementation of the MCVD method under the same conditions as shown in the description of FIG. As the temperature at the measurement position in the region A, the temperature obtained by the method of the first invention described above is used. From this temperature distribution curve, it can be seen that the temperature at a position not being measured can also be estimated. At this time, if it is measured by a thermotracer, it is possible to directly know the one-dimensional or two-dimensional temperature distribution on the glass tube surface, which is preferable.
By using at least one measurement result in the region exposed to the heat source, which is obtained by the method of the first invention, the accuracy of the temperature distribution and the accuracy of the estimated maximum temperature are improved. The number of measurement points in the region where the temperature is not exposed to the heat source but the temperature is rising is not limited as long as the temperature distribution can be created, and the position of the measurement point is not particularly limited, but it is within the region exposed to the heat source. 3 points or more in total including the measurement points in (preferably at least one part each in the part exposed to the heat source, the area not exposed to the heat source before and after that but the temperature rising). preferable. In addition, it is preferable that measurement points exist on both sides of the region exposed to the heat source. This is because the temperature distribution is not necessarily symmetrical with respect to the heat source.
本発明の加熱方法は、上記第一及び第二の測定方法による被加熱物品の表面温度の測定結果に基づき加熱強度、加熱範囲及び加熱時間から選ばれる少なくとも1つを調整することを特徴とする。
例えば熱源がプラズマバーナーである場合、加熱強度はプラズマ源に供給される電力、周波数、供給するガスの種類、流量、流速を変更することで調整される。加熱範囲は、供給するガスの流出範囲、バーナーと被加熱物品の相対距離を変更することで調整される。また、例えばバーナーを多重管にしておいてガスが流出する管を変更することで炎の大きさを調整する方法が考えられる。また、シャッターによって炎の出口の大きさを調整するなどの方法も可能である。加熱時間は、バーナーの相対的な移動速度を変更することで調整できる。
熱源が酸水素バーナーである場合は、加熱強度は供給するガスの流量、流速を変更することで調整される。加熱範囲は、供給するガスの流出範囲、バーナーと被加熱物品の相対距離を変更することで調整される。多重管やシャッターもプラズマバーナーと同様に採用できる。加熱時間はバーナーの相対的な移動速度を変更することで調整できる。
熱源がヒーターである場合は、加熱強度はヒーターに供給する電力を変更することで調整される。加熱範囲は、ヒーターのサイズ、ヒーターと被加熱物品の相対距離を変更することで調整される。加熱時間はヒーターの相対的な移動速度を変更することで調整できる。
The heating method of the present invention is characterized in that at least one selected from a heating intensity, a heating range, and a heating time is adjusted based on the measurement result of the surface temperature of the article to be heated by the first and second measuring methods. .
For example, when the heat source is a plasma burner, the heating intensity is adjusted by changing the power supplied to the plasma source, the frequency, the type of gas supplied, the flow rate, and the flow rate. The heating range is adjusted by changing the outflow range of the supplied gas and the relative distance between the burner and the article to be heated. Further, for example, a method of adjusting the size of the flame by changing the pipe through which the gas flows out with a burner as a multiple pipe can be considered. In addition, a method of adjusting the size of the flame outlet using a shutter is also possible. The heating time can be adjusted by changing the relative moving speed of the burner.
When the heat source is an oxyhydrogen burner, the heating intensity is adjusted by changing the flow rate and flow rate of the supplied gas. The heating range is adjusted by changing the outflow range of the supplied gas and the relative distance between the burner and the article to be heated. Multiple tubes and shutters can be used in the same way as plasma burners. The heating time can be adjusted by changing the relative movement speed of the burner.
When the heat source is a heater, the heating intensity is adjusted by changing the power supplied to the heater. The heating range is adjusted by changing the size of the heater and the relative distance between the heater and the article to be heated. The heating time can be adjusted by changing the relative moving speed of the heater.
本発明の加熱方法のひとつとしては、上記第一の発明の方法により測定した、被加熱物品の熱源に晒されている領域内の表面温度を、予め設定した所望の温度となるように調整するものがある。例えばガラス製品の製造において、上記表面温度が一定になるように加熱を調整しつつ、熱源を相対的に移動していくことで、部位によって品質にばらつきが出るのを防止できる。
別の加熱方法としては、上記第二の発明の方法において作成した温度分布の形が、予め設定した所望の形となるように調整するものがある。推定もしくは測定される被加熱物品表面の最高温度が同じでも、温度分布の形によって加熱の状態は大きく異なり、ヒートゾーンを狭くしたい場合又は広くしたい場合やヒートゾーン内外の温度差を急峻につけたい場合など、それぞれに応じた温度分布の形がある。単なる加熱温度ではなく、温度分布の形として加熱状態を調整することで、製造物や製造工程に応じて要求される適切な加熱を行うことができ、製品の品質や歩留まりを向上させることができる。
ヒートゾーンを広くしたい場合とは例えば、ガラス管を縮径する場合、太径のガラス管又は円柱状のガラス等を加工する場合であり、狭くしたい場合とは例えば、細径のガラス管又は円柱状のガラス等を加工(延伸等)する場合である。また、温度差を急峻につけたい場合とは例えば、MCVD法でガラス管内にガラス微粒子を堆積させる場合がある。
As one of the heating methods of the present invention, the surface temperature in the region exposed to the heat source of the article to be heated, which is measured by the method of the first invention, is adjusted so as to become a preset desired temperature. There is something. For example, in the manufacture of glass products, it is possible to prevent variations in quality depending on the part by moving the heat source relatively while adjusting the heating so that the surface temperature becomes constant.
As another heating method, there is a method in which the shape of the temperature distribution created in the method of the second invention is adjusted so as to have a desired shape set in advance. Even if the estimated or measured maximum temperature of the surface of the article to be heated is the same, the heating condition varies greatly depending on the shape of the temperature distribution. If you want to narrow or widen the heat zone, or if you want to create a steep temperature difference between the inside and outside of the heat zone There is a shape of temperature distribution according to each. By adjusting the heating state as a form of temperature distribution, not just the heating temperature, it is possible to perform appropriate heating required according to the product and the manufacturing process, and to improve the quality and yield of the product. .
The case where it is desired to widen the heat zone is, for example, the case where the diameter of the glass tube is reduced, the case where a large-diameter glass tube or a columnar glass is processed, and the case where the heat zone is desired to be narrowed are, for example, a thin glass tube or a circle. This is a case where columnar glass or the like is processed (stretched or the like). In addition, when the temperature difference is desired to be steep, for example, there are cases where glass fine particles are deposited in a glass tube by the MCVD method.
さらに別の加熱方法としては、上記第二の発明の方法において作成した温度分布から推定される、最高温度となる位置の温度と、その位置から一定の距離にある位置の温度について、それぞれが予め設定した所望の温度になるように調整するものがある。1点ではなく2点で温度調整することで、ある程度は温度分布の調整ができ、上記のように温度分布全体を調整するより簡便な方法である。このときの「一定の距離」は、被加熱物品の材質や形状等により適宜選択できるが、被加熱物品が中実である場合は物品の表面から中心までの距離以上であることが好ましく、また、物品の表面から中心までの距離の50倍以下であることが好ましい。被加熱物品が中空である場合は物品の肉厚以上であることが好ましく、また、物品の肉厚の50倍以下であることが好ましい。前記「一定の距離」が短すぎると得られる表面温度が最高温度に近すぎるため2点で温度調整を行うメリットが得られず、長すぎると昇温している領域に入らなくなるか、入っていても温度が低すぎて加熱調整が困難になる。 As another heating method, the temperature at the position where the maximum temperature is estimated from the temperature distribution created in the method of the second invention and the temperature at a position at a certain distance from the position are respectively determined in advance. There is one that adjusts to a set desired temperature. By adjusting the temperature at two points instead of one point, the temperature distribution can be adjusted to some extent, which is a simpler method for adjusting the entire temperature distribution as described above. The “certain distance” at this time can be appropriately selected depending on the material, shape, etc. of the article to be heated, but when the article to be heated is solid, it is preferably not less than the distance from the surface to the center of the article, The distance from the surface to the center of the article is preferably 50 times or less. When the article to be heated is hollow, it is preferably not less than the thickness of the article, and preferably not more than 50 times the thickness of the article. If the “certain distance” is too short, the surface temperature obtained is too close to the maximum temperature, so the merit of adjusting the temperature at two points cannot be obtained. However, the temperature is too low, making it difficult to adjust the heating.
2点で測定を行い温度調整をする場合の具体例を示すと、例えば外径34mm、内径26mmの石英ガラスパイプを、100mm/分で移動するプラズマバーナーで加熱しているときに、熱源に晒されている領域はプラズマバーナーを中心として端から端までで60〜70mm(炎のゆらぎによって変動する)である。放射温度計1はバーナーの中心にあたる位置の温度T1、放射温度計2はそこから80mmの位置の温度T2を測定する。このときの測定結果を模式的に示すと図7(a)のようになる(上の線がT1、下の線がT2の測定結果)。T1の変動の具合をT2と同様に補正すると図7(b)のようになる。補正の方法を具体的に示すと以下のようなものがある。 A specific example of measuring the temperature at two points and adjusting the temperature is as follows. For example, when a quartz glass pipe having an outer diameter of 34 mm and an inner diameter of 26 mm is heated by a plasma burner moving at 100 mm / min, it is exposed to a heat source. The region that is formed is 60 to 70 mm (varies depending on the fluctuation of the flame) from end to end with the plasma burner as the center. The radiation thermometer 1 measures a temperature T 1 at a position corresponding to the center of the burner, and the radiation thermometer 2 measures a temperature T 2 at a position 80 mm therefrom. The measurement result at this time is schematically shown in FIG. 7A (the upper line is the measurement result of T 1 and the lower line is the measurement result of T 2 ). When the variation of T 1 is corrected in the same manner as T 2, the result is as shown in FIG. Specifically, the correction method is as follows.
(1)周波数成分の比較
T1(t)(時間tにおける温度T1)とT2(t)(同T2)をそれぞれ周波数成分τ1(ω)、τ2(ω)にフーリエ変換し、両者を比較する。τ1(ω)で観測される成分のうち、τ2(ω)で観測される周波数成分をフィルタリングした後、T1(t)に変換し、熱源に晒されている領域の温度を求める。周波数成分は、温度T2(t)の安定性、放射温度計の測定精度等に大きく依存するが、数mHz〜数十Hz程度である。
(1) Comparison of frequency components Fourier transform of T 1 (t) (temperature T 1 at time t) and T 2 (t) (T 2 ) to frequency components τ 1 (ω) and τ 2 (ω), respectively. Compare the two. Of the components observed at τ 1 (ω), the frequency component observed at τ 2 (ω) is filtered and converted to T 1 (t) to obtain the temperature of the region exposed to the heat source. The frequency component depends on the stability of the temperature T 2 (t), the measurement accuracy of the radiation thermometer, etc., but is about several mHz to several tens Hz.
(2)移動平均の比較
温度の取り込み速度は例えば0.01秒に1回であり、これをi回分(移動速度100mm/分で移動距離0.5mmであればi=30。典型的にはiは5〜100)平均してT1とT2で比較する。平均化処理は単純な平均のほか、0014段落で述べたように近くの測定値ほど重みを増すように各値に係数をかけてもよい。または母集団i回の中心値(メジアン値)をとる例が挙げられる。
さらにこの移動平均T1 AVE(t)、T2 AVE(t)を測定時間に対して連続的に比較することができる。
ある時刻tiにおける温度差
ΔT(ti)=T1 AVE(ti)−T2 AVE(ti)
と、次の時刻(次の時刻とはtiから0.01〜1秒程度後の時刻)tiiにおける温度差
ΔT(tii)=T1 AVE(tii)−T2 AVE(tii)
の変動が大きい場合(例えば差が±5%以上のとき)T1 AVE(tii)は真の値でないと判断し、
T1 AVE(tii)=T2 AVE(tii)+ΔT(ti)
のように補正する。
(2) Comparison of moving averages The temperature capturing speed is, for example, once every 0.01 second, and this is i times (if the moving speed is 100 mm / min and the moving distance is 0.5 mm, i = 30. i is 5 to 100) On average, T 1 and T 2 are compared. In addition to simple averaging, the averaging process may be performed by multiplying each value by a coefficient so as to increase the weight as the measured value is closer as described in paragraph 0014. An example of taking the center value (median value) of the population i times is given.
Furthermore, the moving averages T 1 AVE (t) and T 2 AVE (t) can be continuously compared with the measurement time.
Temperature difference at a certain time t i ΔT (t i ) = T 1 AVE (t i ) −T 2 AVE (t i )
When, the next time the temperature difference ΔT in the (next time time after about 0.01 seconds ti and) t ii (t ii) = T 1 AVE (t ii) -T 2 AVE (t ii)
When the fluctuation of is large (for example, when the difference is ± 5% or more), it is determined that T 1 AVE (t ii ) is not a true value,
T 1 AVE (t ii ) = T 2 AVE (t ii ) + ΔT (t i )
Correct as follows.
(3)時間微分の比較
dT1(t)/dtとdT2(t)/dtを時刻に対して連続的に比較する。
ある時刻taで
dT1(ta)/dt=k(ta)×dT2(ta)/dt
であり、次の時刻(次の時刻とはtaから0.01〜1秒程度後の時刻)tbで
dT1(tb)/dt=k(tb)×dT2(tb)/dt
であったとき、k(ta)とk(tb)を比較し、変動が大きい(例えば±5%以上)場合、tbは測定できていないと判断し、
dT1(tb)/dt=k(ta)×dT2(tb)/dt
としたうえで温度T1(tb)を補正する。
(3) Comparison of time differentiation dT 1 (t) / dt and dT 2 (t) / dt are continuously compared with time.
At a certain time t a , dT 1 (t a ) / dt = k (t a ) × dT 2 (t a ) / dt
And the next time dT 1 with (next time time after about 0.01 seconds from t a and) t b (t b) / dt = k (t b) × dT 2 (t b) / Dt
And k (t a ) and k (t b ) are compared. If the fluctuation is large (eg, ± 5% or more), it is determined that t b cannot be measured,
dT 1 (t b) / dt = k (t a) × dT 2 (t b) / dt
Then, the temperature T 1 (t b ) is corrected.
さらに、被加熱物品が中空である場合、第一の発明もしくは第二の発明により測定された外側の表面温度に基づいて内部表面温度を推定し、これが所望の温度となるように調整する加熱方法をとることもできる。例えばMCVD法によってガラス微粒子を堆積させる場合、実際に重要なのは、原料が反応しガラス微粒子が堆積したり、堆積したガラス微粒子層が透明ガラス化したりする、ガラス管の内部の温度であり、これを直接コントロールすればガラス微粒子堆積体や透明ガラス膜の品質が向上するためである。内部表面温度の推定は、測定された外部表面温度から被加熱物品の肉厚と熱伝導度を用いて算出してもよいし、熱源に晒されていない領域で測定した外部表面温度について、そこから肉厚分熱源に近い位置の内部表面温度と近似してもよい。 Further, when the article to be heated is hollow, a heating method for estimating the internal surface temperature based on the outer surface temperature measured by the first invention or the second invention and adjusting the inner surface temperature to be a desired temperature. You can also take For example, when depositing glass particles by the MCVD method, what is actually important is the temperature inside the glass tube at which the raw material reacts and the glass particles deposit, or the deposited glass particle layer becomes transparent vitrified. This is because the quality of the glass fine particle deposit or the transparent glass film is improved by direct control. The estimation of the internal surface temperature may be calculated from the measured external surface temperature using the thickness and thermal conductivity of the article to be heated, or for the external surface temperature measured in an area not exposed to a heat source. To the internal surface temperature at a position close to the heat source.
図4に示すように、測定温度の補正や表面温度の推定、温度分布の作成などは、温度計13、13’で測定された温度をコンピュータなどのデータ処理手段14に入力して行える。また、ここで得られた温度等に基づく指令を制御手段15に送り、制御手段15によって適切な温度や温度分布となるように物品の加熱中に熱源(図4ではプラズマバーナ12)の加熱強度、加熱範囲及び加熱時間の少なくとも1つを調整することができる。ガラス管11はその軸周りを回転し、プラズマバーナー12及び筐体はガラス管11の軸と平行に移動する。
本発明の表面温度測定方法及び加熱方法は、光ファイバプリフォームの製造に用いることができる。ここで、光ファイバプリフォームの製造とは、ガラス管内表面の気相エッチング、ガラス微粒子堆積体の製造、透明ガラス化、縮径、脱水、火炎研磨、コラプスなどの各工程を含む。これらのうち、特に、MCVD法によるガラス微粒子堆積体の製造工程に好適に用いることができる。
As shown in FIG. 4, the correction of the measured temperature, the estimation of the surface temperature, the creation of the temperature distribution, etc. can be performed by inputting the temperature measured by the
The surface temperature measuring method and heating method of the present invention can be used for the production of optical fiber preforms. Here, the production of the optical fiber preform includes respective steps such as vapor phase etching of the inner surface of the glass tube, production of a glass fine particle deposit, transparent vitrification, diameter reduction, dehydration, flame polishing, and collapse. Among these, in particular, it can be suitably used for the manufacturing process of the glass fine particle deposit by the MCVD method.
次に本発明を実施例により更に具体的に説明する。なお、本発明は下記実施例中に記述した材料、組成、及び作成方法に何等限定されるものではない。
(実施例1)
図5に示すようなプロファイルを持つ光ファイバの試作において、第二ディプレスト部となる、外径42mm、肉厚3mmのF添加SiO2パイプを準備する。
このパイプを気相エッチングで内表面を研削して清浄化するとともに平滑化する。このとき、パイプの内部圧力は外部圧力に対して+50Paとし、熱源はプラズマバーナー、熱源の移動速度は100mm/分とする。
温度測定は非接触式温度計を用い、図6(a)に示すように7点(熱源に晒されている領域で3点、晒されていない領域で4点)で行い、得られるパイプの表面温度分布から計算される最高温度Tmaxについて、図6(a)中、黒矢印で示した、熱源に晒されている領域から10mmだけ離れている箇所Bの表面温度TBの変動を反映させて、上述の第一の発明の方法で最高温度を求め(具体的には、最高温度Tmaxと黒矢印の点Bでの表面温度TBの関係は、Tmax=TB+600℃であるとし、Tmaxを推定した)、この温度が2000℃となるよう加熱強度を制御、調整する。この方法によれば、パイプの内面を均一径にエッチングでき、肉厚を2.80±0.03mmの範囲とすることが可能である。
これに対し熱源に晒されている部分の実測温度を用いた場合、温度が良好に測定できていないため、温度制御の実施が困難となり、肉厚が2.80±0.07mm程度まで変動してしまう。
Next, the present invention will be described more specifically with reference to examples. The present invention is not limited to the materials, compositions, and production methods described in the following examples.
Example 1
In the trial manufacture of an optical fiber having a profile as shown in FIG. 5, an F-added SiO 2 pipe having an outer diameter of 42 mm and a wall thickness of 3 mm is prepared as a second depressed portion.
This pipe is cleaned and smoothed by grinding the inner surface by vapor phase etching. At this time, the internal pressure of the pipe is +50 Pa with respect to the external pressure, the heat source is a plasma burner, and the moving speed of the heat source is 100 mm / min.
As shown in Fig. 6 (a), the temperature is measured at 7 points (3 points in the area exposed to the heat source and 4 points in the unexposed area) as shown in Fig. 6 (a). for maximum temperature T max calculated from the surface temperature distribution, reflecting that in FIG. 6 (a), the indicated black arrows, the variation of the surface temperature T B of the portion B which are separated by 10mm from the area that is exposed to the heat source by, the maximum temperature determined (specifically in the method of the first invention described above, the relationship between the surface temperature T B at the point B of the maximum temperature T max and black arrows, with T max = T B + 600 ° C. Assuming that T max is estimated), the heating intensity is controlled and adjusted so that the temperature becomes 2000 ° C. According to this method, the inner surface of the pipe can be etched to a uniform diameter, and the wall thickness can be in the range of 2.80 ± 0.03 mm.
On the other hand, when the measured temperature of the part exposed to the heat source is used, the temperature cannot be measured satisfactorily, making it difficult to control the temperature, and the wall thickness varies to about 2.80 ± 0.07 mm. End up.
(実施例2)
実施例1で得られたパイプ内に、リング部となるGeO2添加SiO2ガラス層、及び第一ディプレスト部となるF添加SiO2ガラス層を、プラズマバーナーを熱源としたMCVD法により内付けする。この時、熱源の移動速度は100mm/分、パイプ内部の圧力はパイプの外径が42mmで均一となるよう、パイプ内部と外部の差圧が+100〜+400Paの範囲内となるようにパイプの内圧を制御する。
表面温度の測定方法及び最高温度の決定については実施例1と同様とするが、実施例1とは異なり決定された最高温度、温度分布、及びMCVD法を実施しているガラスパイプの肉厚から、パイプ内表面の温度を推定し、その内部温度が一定となるように制御を実施する。
例えば、GeO2−SiO2層の内付けを実施している際において、以下の制御を行う。なお、外表面の温度は放射温度計を用いて測定する。
(1)得られた外表面の温度分布から、1900℃以上となる範囲が75mmの一定値となるように、プラズマバーナーに流すガスの流量を制御する(図6(b))。
(2)MCVD法で内付けしたガラス膜の肉厚と、出発パイプの肉厚とから、ある層の内付けを実施しているときのパイプの合計肉厚を求める。合計肉厚を求めるには、直接測定してもよいし、測定できない場合は、MCVD法で内付けしているガラス層の層数と、出発パイプの形状とから算出してもよい。
(3)内表面の最高温度が1500℃となるように、ガラス表面の最高温度をコンピュータシミュレーションによって算出する。このとき、温度分布はある典型的な形状と仮定し、ガラスの比熱、熱伝導率などといった物性値から、所望とする内表面の温度を求める。
(4)MCVD法の内付け層毎に異なる、計算された最高温度となるように、プラズマバーナーに与える電力値を制御する。
(Example 2)
In the pipe obtained in Example 1, the GeO 2 -added SiO 2 glass layer serving as the ring part and the F-added SiO 2 glass layer serving as the first depressed part are internally attached by MCVD using a plasma burner as a heat source. To do. At this time, the moving speed of the heat source is 100 mm / min, and the internal pressure of the pipe is such that the differential pressure between the inside and outside of the pipe is within the range of +100 to +400 Pa so that the pressure inside the pipe is uniform at an outer diameter of 42 mm. To control.
The measurement method of the surface temperature and the determination of the maximum temperature are the same as in Example 1. However, unlike in Example 1, the determined maximum temperature, the temperature distribution, and the thickness of the glass pipe performing the MCVD method are used. The temperature of the pipe inner surface is estimated, and control is performed so that the internal temperature becomes constant.
For example, the following control is performed when the GeO 2 —SiO 2 layer is internally attached. The outer surface temperature is measured using a radiation thermometer.
(1) From the obtained temperature distribution of the outer surface, the flow rate of the gas flowing through the plasma burner is controlled so that the range of 1900 ° C. or higher is a constant value of 75 mm (FIG. 6B).
(2) From the thickness of the glass film attached by the MCVD method and the thickness of the starting pipe, the total thickness of the pipe when applying a certain layer is obtained. In order to obtain the total wall thickness, it may be measured directly, or if it cannot be measured, it may be calculated from the number of glass layers attached by the MCVD method and the shape of the starting pipe.
(3) The maximum temperature of the glass surface is calculated by computer simulation so that the maximum temperature of the inner surface is 1500 ° C. At this time, the temperature distribution is assumed to have a typical shape, and the desired inner surface temperature is obtained from physical properties such as specific heat and thermal conductivity of the glass.
(4) The power value applied to the plasma burner is controlled so that the calculated maximum temperature differs for each inner layer of the MCVD method.
もちろん、温度分布の形状が所望の形状となるように制御しながら内付けを実施してもよい。また、内部温度の算出方法によっては、測定された温度分布の形状から内部温度をオンラインで算出し、パイプ内面の温度が所望の値となるようにプラズマバーナーの加熱条件を制御してもよい。
このようにして得られた内付け層の屈折率の変動は極めて小さく、変動率で±0.5%以下であった。一方、ガラス表面の熱源に晒された部分の温度を制御する方式では、測定値のばらつきによって制御が困難となり、屈折率の変動率は±1%程度である。
Of course, the internal attachment may be performed while controlling the shape of the temperature distribution to be a desired shape. In addition, depending on the calculation method of the internal temperature, the internal temperature may be calculated online from the shape of the measured temperature distribution, and the heating condition of the plasma burner may be controlled so that the temperature of the pipe inner surface becomes a desired value.
The variation of the refractive index of the inner layer thus obtained was extremely small, and the variation rate was ± 0.5% or less. On the other hand, in the method of controlling the temperature of the portion exposed to the heat source on the glass surface, it becomes difficult to control due to variations in measured values, and the refractive index fluctuation rate is about ± 1%.
(実施例3)
実施例2で得られたパイプをプラズマバーナーにより熱縮径する。このとき、実施例1,2と同様の測定方法により、パイプ外表面の温度分布を求める。ここでは、最高温度が2300℃であり、かつ、1900℃以上となる領域が90mmとなるように加熱強度及び加熱範囲を制御する。
その結果、縮径後のパイプの外径が32.5mmとなった。また、この時の外径の楕円率は0.1%以下と良好である。(ここで、楕円率は、長軸の長さをa、短軸の長さをbとしたとき、{(a−b)×100}/{(a+b)/2}と定義する。)
(Example 3)
The pipe obtained in Example 2 is thermally contracted by a plasma burner. At this time, the temperature distribution on the outer surface of the pipe is obtained by the same measurement method as in Examples 1 and 2. Here, the heating intensity and the heating range are controlled so that the maximum temperature is 2300 ° C. and the region where the temperature is 1900 ° C. or higher is 90 mm.
As a result, the outer diameter of the pipe after the diameter reduction was 32.5 mm. Further, the ellipticity of the outer diameter at this time is as good as 0.1% or less. (Here, the ellipticity is defined as {(ab) × 100} / {(a + b) / 2} where a is the length of the major axis and b is the length of the minor axis).
(実施例4)
実施例3で得られたパイプ内に、中心コア部となる領域及びその外周に第一ディプレスト部となる領域を有するガラスロッドを挿入し、プラズマバーナーで過熱し、パイプとロッドを一体化するというロッドインコラプスを実施する。このとき、ロッドとパイプとの空隙の圧力は絶対圧力で1kPaとなるようにし、実施例1と同様の方法でガラス表面の最高温度が1200℃になるように加熱強度を制御する。
その結果、外径が32mmであり、中心から順に中心コア部、第一ディプレスト部、第一リング部、第二ディプレスト部を有する、光ファイバ母材を得た。
Example 4
In the pipe obtained in Example 3, a glass rod having a region serving as a central core portion and a region serving as a first depressed portion on the outer periphery thereof is inserted, and heated with a plasma burner to integrate the pipe and the rod. The rod in collapse is executed. At this time, the pressure of the gap between the rod and the pipe is set to 1 kPa in absolute pressure, and the heating intensity is controlled by the same method as in Example 1 so that the maximum temperature of the glass surface becomes 1200 ° C.
As a result, an optical fiber preform having an outer diameter of 32 mm and having a central core portion, a first depressed portion, a first ring portion, and a second depressed portion in order from the center was obtained.
このようにして得られたガラスロッドの外周にクラッド部を合成する。クラッド部の合成は、VAD、OVDなどのスート合成法、ロッドインコラプス法など、適宜実施可能である。
クラッド部を合成した光ファイバ母材をガラス部の外径が125μmとなるように線引きし、光ファイバとした。その波長1550nmにおける伝送特性は、
伝送損失=0.19dB/km
分散=+8.0ps/nm/km
分散スロープ=+0.023ps/nm2/km
ケーブル状態でのカットオフ波長=1300nm
PMD=0.02ps/km1/2
Aeff=44μm2
と分散スロープが小さい、分散シフトファイバとして良好な特性を有する光ファイバを得ることができた。
また、MCVD法において、温度を正確に制御して内付けを実施することで、各特性の変動が小さい。分散特性については、ファイバ長20kmにおいて、分散値:8.0±0.5ps/nm/km、分散スロープ:+0.023±0.001ps/nm2/kmと極めて良好である。
A clad portion is synthesized on the outer periphery of the glass rod thus obtained. The cladding portion can be appropriately synthesized by a soot synthesis method such as VAD or OVD, or a rod in collapse method.
An optical fiber preform in which the cladding portion was synthesized was drawn so that the outer diameter of the glass portion was 125 μm to obtain an optical fiber. The transmission characteristic at the wavelength of 1550 nm is
Transmission loss = 0.19dB / km
Dispersion = + 8.0 ps / nm / km
Dispersion slope = + 0.023 ps / nm 2 / km
Cut-off wavelength in cable state = 1300nm
PMD = 0.02ps / km 1/2
Aeff = 44 μm 2
As a result, an optical fiber having a small dispersion slope and good characteristics as a dispersion-shifted fiber was obtained.
Further, in the MCVD method, the variation of each characteristic is small by performing the internalization by accurately controlling the temperature. Regarding the dispersion characteristics, the dispersion value is 8.0 ± 0.5 ps / nm / km and the dispersion slope is + 0.023 ± 0.001 ps / nm 2 / km at a fiber length of 20 km.
1、11 ガラス管
2、2’、13、13’ 非接触式温度計
3、12 プラズマバーナー
4 筐体
5 窓
14 データ処理手段
15 制御手段
A 熱源に晒されている領域
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