JP4068052B2 - 低温フローnmr - Google Patents
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Description
1)試薬を反応混合器まで低温下で送液できるため、試薬温度を予め目的の低温度にできる。
2)低温ボックスの冷媒槽で反応を低温下で行えるため、不安定な反応、マイクロリアクタを使用した低温反応など、低温で反応させたい種々の目的に使用できる。
3)低温ボックス、及び長時間低温空気供給装置からの冷風の送風により、反応液を低温のままNMRプローブへ送液できる。
4)反応液を、NMRプローブ下部から測定検出部まで低温のまま送液できるため、低温のままNMR測定できる。
5)上記により、反応を低温下で行い低温を保持したままNMR観測ができるため、有機金属錯体や反応中間体など不安定な化合物のNMR観測や、マイクロリアクタ−などを使用した低温反応で低温のままNMR観測を行なうことができる。
2 低温バスサーキュレータ
3 テフロンチューブ等の細管
4 保冷ホース
5 低温ボックス
6 反応混合器(ミキサー)
7 長時間低温空気供給装置
8 NMRプローブ
9 検出部
10 ガラス管、ガラス管ホルダー、ロータ
11 超伝導マグネット(SCM)
12 排液ボトル
13 低温空気
14 低温空気ガイド2重管1
15 低温空気ガイド2重管2
16 低温空気槽
17 テフロンチューブガイド
18 温度センサー挿入管
19 テフロンチューブガイドE型管
20 テフロンチューブ挿入管
22 2重ガラス管
23 温度センサー
Claims (3)
- 複数の試薬と、シリンジポンプまたはLCポンプと、低温バスサーキュレータと、低温ボックス冷媒槽と、反応混合器と、超伝導マグネット(SCM)と、超伝導マグネット内に設置された貫通型NMRプローブと、長時間低温空気供給装置を有する低温フローNMRであって、試薬を送液する手段は、シリンジポンプまたはLCポンプにより前記複数の試薬を、低温バスサーキュレータに浸した試薬流路としてのテフロンチューブ(「テフロン(登録商標)」、以下同じ)の細管と保冷ホースを経由して、前記超伝導マグネットの下部に位置する前記低温ボックス冷媒槽に浸した、試薬を零度以下の低温下で混合・反応させて反応液を得る前記反応混合器に低温下で送液する構成であり、前記反応混合器から出たテフロンチューブの細管は、テフロンチューブガイドを経由して低温空気路で上方に向かい、前記超伝導マグネット内に設置された貫通型NMRプローブの断熱された管の内部を上方に向かい、前記NMRプローブ内のNMR検出部を通過し、前記超伝導マグネットの下部入口から導入された前記反応液を上部出口から外部に排出するように構成され、前記長時間低温空気供給装置は、前記低温ボックスの低温空気路の下部入口から低温空気を供給し、前記NMRプローブの管の内部に送風し、前記テフロンチューブと前記NMR検出部を冷却した後、出口から排出するように構成され、前記NMR検出部で、テフロンチューブの細管中を移動する低温反応液を低温下で測定することを特徴とする低温フローNMR。
- 前記試薬を零度以下の低温下で反応させ、反応液を低温のままNMR検出部に送液する手段は、複数の試薬を、複数のシリンジポンプまたはLCポンプで、第1の試薬組の試薬流路のテフロンチューブ(「テフロン(登録商標)」、以下同じ)の細管を低温バスサーキュレータに浸し、保冷ホースを経由して低温ボックス冷媒槽の前記反応混合器に送液し、第2の試薬組の試薬流路のテフロンチューブの細管により前記低温ボックス冷媒槽の前記反応混合器に送液し反応させ、その反応液が低温ボックスの冷媒槽から低温空気路に移動する流路を通過してそのままプローブ内流路に移動可能な構成としたことを特徴とする請求項1記載の低温フローNMR。
- 前記NMR検出部を通過する前記テフロンチューブの細管は、前記NMRプローブ内の二重ガラス管の中を通り抜け、該二重ガラス管をNMRプローブにNMR検出位置でロータのガラス管ホルダーの中を通過することで保持し、そのテフロンチューブ内流路を通過する低温に保持した反応液をそのままNMR測定することを特徴とする請求項1又は請求項2記載の低温フローNMR。
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