JP4063379B2

JP4063379B2 - Sample holder

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Publication number: JP4063379B2
Application number: JP00701198A
Authority: JP
Inventors: 亨河西
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 1998-01-16
Filing date: 1998-01-16
Publication date: 2008-03-19
Anticipated expiration: 2018-01-16
Also published as: JPH11204074A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料に対する顕微分析作業を行う電子顕微鏡等の荷電粒子線装置の荷電粒子ビーム源（電子銃、イオン銃等）から照射される荷電粒子ビームの通路に試料を保持する試料ホルダに関し、特にＸ線分析を行うのに適した試料ホルダに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、Ｘ線分析に使用する試料ホルダは、Ｘ線検出範囲以外の軽元素材料（主にベリリウムＢe）が試料の周辺部分に使用される。
Ｘ線分析に使用する試料ホルダとして、従来、次の（Ｊ01）の技術が知られている。
（Ｊ01）図１４に示す技術
図１４は従来のＸ線分析で使用される試料ホルダの要部斜視図である。
図１４において、試料ホルダＨの先端部には試料保持部材支持枠０１が設けられている。試料保持部材支持枠０１には試料保持部材本体０２がＹ軸回りに回動可能に支持されている。
試料保持部材本体０２は、Ｂe（ベリリウム）製の試料保持プレート０３およびＴi（チタン）製のネジ込みプレート０４，０４等が一体的に連結されて構成されおり、前記ネジ込みプレート０４，０４にはネジ０５，０５が支持されている。
前記試料保持プレート０３にはプレート貫通孔０３aが形成され、その上面に前記プレート貫通孔０３aの内径よりも大きな内径の試料収容凹部０３bと前記試料収容凹部０３bを横切って両端部が前記ネジ込みプレート０３，０３の近傍に延びるとともに前記試料収容凹部０３bよりも浅く形成された試料固定プレート収容凹部０３c，０３cとを有している。
【０００３】
前記試料収容凹部０３bにはグリッドメッシュ表面に付着された試料Ｓが収容され、その上にＵ字型スペーサ０６を介してＢe（ベリリウム）製の試料固定プレート０７が配置される。前記試料固定プレート０７は前記ネジ０５を挟んで配置される被固定部０７a，０７aを有しており、前記ネジ０５，０５により固定される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
前記試料固定プレート０７は試料Ｓを通る線上で且つ試料Ｓ挟む位置にネジ止めできないので、試料固定が不十分であった。このため、試料Ｓの片側が浮き上がったり、動いたりして観察部の位置定まらない場合が生じる。また、Ｂe（ベリリウム）材料は弾性が無く、ネジ０５の締め付けが強いと割れてしまうという問題点があった。
本発明は、前述の事情に鑑み、下記の記載内容を課題とする。
（Ｏ01）丈夫で試料を確実に固定できるとともに、Ｘ線分析に使用した場合にＸ線分析に悪影響を与えることのない試料ホルダを提供すること。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
次に、前記課題を解決するために案出した本発明を説明するが、本発明の要素には、後述の実施例の要素との対応を容易にするため、実施例の要素の符号をカッコで囲んだものを付記する。
また、本発明を後述の実施例の符号と対応させて説明する理由は、本発明の理解を容易にするためであり、本発明の範囲を実施例に限定するためではない。
【０００６】
（本発明）
（第１発明）
前記課題を解決するために、第１発明の試料ホルダは、次の要件を備えたことを特徴とする、
（Ａ01）互いに垂直な上下に延びるＺ軸、前後に延びるＸ軸、および左右に延びるＹ軸のうちのＺ軸に沿った荷電粒子線の通路の外側を囲むように配置された鏡筒（２）をＸ軸方向に貫通する筒状のホルダ装着部材（９）により、Ｘ軸回りに回転可能且つＸ軸に沿ってスライド可能に支持されたホルダ外筒（１１）、
（Ａ02）前記ホルダ外筒（１１）の内端部に設けられ、中央部に試料（Ｓ）保持に使用される本体側貫通孔（５８f）が形成された試料保持プレート装着面（５８e）を上面に有し、下面に前記本体側貫通孔（５８f）を挟んで前記本体側貫通孔（５８f）から離れた位置の近傍に設けられた板バネ保持部（５８c）と前記本体側貫通孔（５８f）を横切って形成され且つ両端部が前記本体側貫通孔（５８f）を挟んで前記本体側貫通孔（５８f）から離れた位置に配置された試料固定プレート収容凹部（５８g，５８g）とを有する試料保持部材本体（５８）、
（Ａ03）前記試料保持プレート装着面（５８e）に装着されるとともに前記本体側貫通孔（５８f）よりも小さなプレート側貫通孔（６３a）が形成されたベリリウム製の試料保持プレート（６３）、
（Ａ 04 ′）前記プレート側貫通孔（６３ａ）に対応して形成された試料固定プレート側貫通孔（６８ａ１）を有するリング状の試料固定部（６８ａ）と、
前記試料固定プレート収容凹部（５８g，５８g）に収容されるとともに前記板バネ保持部（５８c）近傍に配置され且つ前記リング状の試料固定部（６８ａ）の外周部分から外側へ向けて延びる被押圧部（６８b，６８b）と、
を有するベリリウム製の試料固定プレート（６８）、
（Ａ05）前記板バネ保持部（５８c）に保持され且つ前記試料固定プレート（６８）の被押圧部（６８b，６８b）を押圧する板バネ（７１）。
【０００７】
（第１発明の作用）
前記構成を備えた第１発明の試料ホルダでは、試料保持部材本体（５８）はホルダ外筒（１１）の内端部に設けられ、その上面の試料保持プレート装着面（５８e）には、前記試料保持プレート装着面（５８e）中央部の本体側貫通孔（５８f）よりも小さなプレート側貫通孔（６３a）が形成されたベリリウム製の試料保持プレート（６３）が装着され、前記試料保持部材本体（５８）の下面側から本体側貫通孔（５８f）に試料（Ｓ）が収容されて保持される。
前記試料保持プレート（６３）のプレート側貫通孔（６３a）に対応して試料固定プレート側貫通孔（６８a1）が形成されたリング状の試料固定部（６８ａ）を有するベリリウム製の試料固定プレート（６８）は、前記本体側貫通孔（５８f）を横切って且つ両端部が前記本体側貫通孔（５８f）を挟んで前記本体側貫通孔（５８f）から離れた位置に配置された試料固定プレート収容凹部（５８g，５８g）に収容される。
前記試料保持部材本体（５８）の板バネ保持部（５８c）に保持された板バネ（７１）は前記試料固定プレート（６８）の前記リング状の試料固定部（６８ａ）の外周部分から外側へ向けて延びる被押圧部（６８b，６８b）を押圧する。
【０００８】
筒状のホルダ装着部材（９）が互いに垂直な上下に延びるＺ軸、前後に延びるＸ軸、および左右に延びるＹ軸のうちのＺ軸に沿った荷電粒子線の通路の外側を囲むように配置された鏡筒（２）をＸ軸方向に貫通し、前記試料（Ｓ）を保持した試料ホルダのホルダ外筒（１１）が前記筒状のホルダ装着部材（９）によりＸ軸回りに回転可能且つＸ軸に沿ってスライド可能に支持される。
前記試料固定プレート（６８）の前記リング状の試料固定部（６８ａ）の外周部分から外側へ向けて延びる被押圧部（６８b，６８b）を収容する試料固定プレート収容凹部（５８g，５８g）は、前記本体側貫通孔（５８f）を横切って且つ両端部が前記本体側貫通孔（５８f）を挟んで前記本体側貫通孔（５８f）から離れた位置に配置されている。したがって、試料固定プレート（６８）が本体側貫通孔（５８f）に保持されている試料（Ｓ）を横切るように固定する。このため、前記試料（Ｓ）の固定が確実に行える。
また、前記ベリリウム製の試料固定プレート（６８）は前記板バネ（７１）によって押圧されているので前記図１４に示す従来の試料ホルダのようにネジで止める必要がない。したがって、ネジで強く締め付けて前記ベリリウム製の試料固定プレート（６８）を割ることがない。さらに、前記板バネ（７１）は試料保持部材本体（５８）の下面で且つ試料（Ｓ）が保持されている本体側貫通孔（５８f）から離れた位置に保持されるので前記試料（Ｓ）にＸ線を照射して分析を行う場合Ｘ線照射を受けずＸ線分析結果に悪影響を与えない。
【００１２】
【発明の実施の形態】
【実施例】
次に図面を参照しながら、本発明の試料ホルダの形態の具体例（実施例）を説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
なお、以後の説明の理解を容易にするために、図面において、前後方向をＸ軸方向、左右方向をＹ軸方向、上下方向をＺ軸方向とし、矢印Ｘ，−Ｘ，Ｙ，−Ｙ，Ｚ，−Ｚで示す方向または示す側をそれぞれ、前方、後方、左方、右方、上方、下方、または、前側、後側、左側、右側、上側、下側とする。
また、図中、「○」の中に「・」が記載されたものは紙面の裏から表に向かう矢印を意味し、「○」の中に「×」が記載されたものは紙面の表から裏に向かう矢印を意味するものとする。
【００１３】
（実施例）
図１は本発明の実施例の試料ホルダが透過型電子顕微鏡（荷電粒子線装置）に装着された状態を示す図である。図２は前記図１の矢印IIで示す部分の拡大図である。図３は前記図２に示す試料ホルダの拡大説明図で、図３Ａは平面図、図３Ｂは図３ＡのIIIＢ−IIIＢ線断面図、図３Ｃは前記図３Ｂの矢印IIIＣで示した部分の拡大図である。図４は前記図３の試料ホルダの先端部分の拡大説明図で、図４Ａは平面図であり前記図３Ａの矢印IＶＡで示す部分の拡大説明図、図４Ｂは前記図４ＡのIＶＢ−IＶＢ線断面図である。
図５は前記試料ホルダの内端部の説明図で、図５Ａは上面図、図５Ｂは前記図５ＡのＶＢ−ＶＢ線断面図、図５Ｃは前記図５Ｂの矢印ＶＣで示した部分の拡大図である。
図６は前記図５ＡのＶI−ＶI線断面図である。図７は前記図４の試料ホルダの内端部分の上面の斜視図で、試料保持部材本体を取り付ける前の状態を示す図である。図８は前記図７の要部の斜視図である。図９は試料ホルダの内端部分の上面の斜視図で、試料保持部材本体にベリリウム製の試料保持プレートを取り付ける前の状態を示す図である。
図１０は試料ホルダの内端部の説明図で、図１０Ａは下面図、図１０Ｂは前記図１０ＡのＸＢ−ＸＢ線断面図である。図１１は前記試料ホルダの内端部分の下面の斜視図で、試料および試料固定プレートを装着する前の状態を示す図である。図１２は前記試料ホルダの内端部分の下面の斜視図で、試料および試料固定プレートを装着した後の状態を示す図である。図１３は実施例の試料ホルダの試料保持部材を傾斜させる場合の作用を示す図で、図１３Ａは試料保持部材が水平の状態を示す図、図１３Ｂは試料保持部材の内端部（前端部）が下がるように傾斜した状態を示す図、図１３Ｃは試料保持部材の内端部（前端部）が上がるように傾斜した状態を示す図である。
【００１４】
図１において、透過型電子顕微鏡１は、内部を真空に保持された鏡筒２を有し、鏡筒２上端に電子銃３が設けられている。鏡筒２下端部には、観察窓４および、実線で示す観察位置と二点鎖線で示す退避位置との間で移動可能な蛍光板５が設けられている。また、前記蛍光板５の下方には電子顕微鏡画像を撮影するためのフィルムＦを撮影位置に配置するための装置が配置されている。
前記電子銃３の下方には荷電粒子線照射調整用レンズ７が配置され、前記蛍光板５の上方には拡大用電子レンズ８が配置されている。そして、前記荷電粒子線照射調整用レンズ７および拡大用電子レンズ８の間には試料装着部としてのゴニオステージＧＳが設けられている。
ゴニオステージＧＳは、ホルダ装着孔９aを有する円筒状のホルダ装着部材９を有している。前記円筒状のホルダ装着部材９の軸は、前記荷電粒子線の通路にほぼ直角に交差する方向（Ｘ軸方向）に延びている。ホルダ装着部材９は、ゴニオステージＧＳの球面軸受けにより軸の向きが調節可能に支持されている。
【００１５】
図３、図４において、前記ホルダ装着部材９（図１、図２参照）によって支持される試料ホルダＨは、前記ホルダ装着孔９a（図１、図２参照）を貫通する円筒状のホルダ外筒１１（図３参照）を有している。前記試料ホルダＨの軸（すなわち、ホルダ軸）は前記ホルダ装着孔９aの軸と同様に、Ｘ軸方向に延びている。ホルダ外筒１１は、前記鏡筒２の内側に挿入される導電性の内端側外筒部材１２および鏡筒２の外側に配置される導電性の外端側外筒部材１３を有している。外端側外筒部材１３はその内側面に段部１３a（図３Ｂ参照）が形成され、後端側部分にはケーブル挿通孔１３b（図３Ｂ参照）が形成されている。図３Ｂに示すように、内端側外筒部材１２および外端側外筒部材１３はそれらの接合部において嵌合し且つ、ネジ１４により結合されている。
ホルダ外筒１１の内端側外筒部材１２の内端部（前記鏡筒２の内部に配置される部分の端部、すなわち、図３Ａ、図３ＢのＸ側の端部）外周部には図４に示すＯリング１６を収容するリング状のＯリング収容溝が形成されている。前記Ｏリング１６は、前記ホルダ装着孔９a（図１参照）の内側面に圧接して、Ｏリング１６の前方（Ｘ方向）を後方（−Ｘ方向）の大気に対して気密に遮断するため部材である。
【００１６】
図３において、前記ホルダ外筒１１の外端側外筒部材１３の外端部（後端部）の外周部にはモータ支持部材１７が結合されている。モータ支持部材１７はほぼ円筒状の部材であり、その前端（Ｘ端）に設けたフランジ１７aおよび円筒状部分に形成された前後（Ｘ軸方向）に延びるガイド溝１７b（図３Ａ参照）を有している。モータ支持部材１７の後端にはプレート１８が連結されている。プレート１８にはＸ方向移動用モータ１９が結合されている。
前記Ｘ方向移動用モータ１９の周囲は前記モータ支持部材１７のフランジ１７aに固定されたカバー２１により囲まれている。前記カバー２１の後端にはケーブル支持部材２２が固定されており、ケーブル支持部材２２には、前記Ｘ方向移動用モータ１９への給電ケーブル２３が支持されている。
前記Ｘ方向移動用モータ１９の出力軸２４は回転ブロック２６に連結されている。回転ブロック２６は、円筒状外周側面に形成された雄ネジ２６aおよび左方に延びる連結ロッド部２６bを有している。回転ブロック２６の外周側面の前記雄ネジ２６aには円筒状のスライドブロック２７の内周側面に形成された雌ネジ２７aが螺合している。
【００１７】
図３Ａにおいて、前記スライドブロック２７には被ガイド部材２８が固定されている被ガイド部材２８は前記ガイド溝１７bにスライド移動可能に係合している。前記モータ支持部材１７には前記ガイド溝１７bの両端にリミットスイッチ２９a，２９bが支持されており、前記リミットスイッチ２９a，２９bは、前記被ガイド部材２８が当接したときに作動し、被ガイド部材２８およびスライドブロック２７の前後方向（Ｘ軸方向）の位置を検出する。前記リミットスイッチ２９a，２９bの検出信号は、前記Ｘ方向移動用モータ１９の駆動制御に使用される。
【００１８】
図３Ｃにおいて、前記外端側外筒部材１３には略円筒状のロッドガイド３１が固定支持されている。ロッドガイド３１の外側面にはケーブル挿通溝３１aが形成され、内端部分には前後に延びるガイド溝３１bが形成されている。
前記ロッドガイド３１の内周面には回転部材３２が嵌合しており、回転部材３２の後端部分にはロッド部連結孔３２aおよび回り止め用溝３２bが形成され、前端（内端）側部分にはシャフト螺合用ネジ孔３２cが形成されている。
前記ロッド部連結孔３２aには前記連結ロッド部２６aが嵌合し、連結ロッド部２６aに固定された回り止め用ピン２６bが前記回り止め用溝３２bに相対回転不能且つスライド可能に係合している。
したがって、前記Ｘ方向移動用モータ１９の出力軸２４が回転すると、回転ブロック２６が回転し、回転ブロック２６の回転に連動して回転部材３２が回転するように構成されている。そして、前記回転ブロック２６の回転により前記スライドブロック２７および被ガイド部材２８が前記モータ支持部材１７のガイド溝１７bに沿って前後（Ｘ軸方向）にスライド移動し、それらの移動位置は前記リミットスイッチ２９a，２９bにより検出される。そして、前記リミットスイッチ２９a，２９bにより被ガイド部材２８の位置が検出されたときには前記Ｘ方向移動用モータ１９が停止されるように構成されている。
【００１９】
前記回転部材３２のシャフト螺合用ネジ孔３２cには、シャフト３３の後端部（−Ｘ側端部）が螺合している。
図３Ｂ、図３Ｃにおいて、シャフト３３は、その外側面に第１ケーブル挿通溝３３aおよび第２ケーブル挿通溝３３bが形成され、その前端（内端）部にはハーメチックシール収容孔３３c（図３Ｂ、図４参照）が形成されている。図４において、前記ハーメチックシール収容孔３３cには、その内端（前端）部に、段部３３d、ケーブル挿通溝３３e、３３f（図４Ｂ参照）が形成されている。
また、図４に示すように、シャフト３３の内端部（前端部）外周面にはＯリング３４を収容するＯリング収容溝が形成されている。Ｏリング３４は、前記内端側外筒部材１２内周面に密着して、その後側部分（外端側部分）および前側部分（内端側部分）の空間を気密に遮断している。
シャフト３３には回り止め用ピン３５が固定されており、回り止め用ピン３５（図３Ｂ、図３Ｃ参照）は前記ガイド溝３１bにスライド可能且つ相対回転不能に係合している。
【００２０】
図３Ｂ、図３Ｃにおいて、前記シャフト３３には、そのシャフト３３上に固定支持された固定プレート３６およびシャフト３３の軸方向に沿ってスライド移動可能な移動プレート３７が支持されており、それらの間には圧縮ばね３８が配置されている。前記移動プレート３７は外端側外筒部材１３の内側面に形成された段部１３aに当接しており、固定プレート３６およびシャフト３３は前記圧縮ばね３８により常時後方（−Ｘ方向）に押圧されている。前記移動プレート３７、固定プレート３６および圧縮ばね３８は、前記シャフト３３の後端部（−Ｘ側端部）およびシャフト螺合用ネジ孔３２cの螺合部分のガタを吸収する機能を有している。
【００２１】
図３Ｃにおいて、ケーブルＫは、ケーブル挿通溝前記ケーブル挿通孔１３bおよびケーブル挿通孔溝３１aを通って外端側外筒部材１３内側に導入される。図３Ｂにおいて、前記ケーブルＫは、前記シャフト３３に形成された第１ケーブル挿通溝３３a、第２ケーブル挿通溝３３bを通って前記ハーメチックシール収容孔３３c内に導入される。
図４において、前記シャフト３３内端部（前端部）のハーメチックシール収容孔３３cの前記段部３３dにはハーメチックシール３９が固定されている。ハーメチックシール３９には外端面（後端面）および内端面（前端面）にそれぞれ４本の端子が設けられており、外端面の４本の端子には前記ケーブルＫの複数の接続線が接続されている。前記複数の接続線は、アース用接続線、後述の圧電体のＸ変位用接続線、および試料の加熱等の際に使用される加熱用接続線等である。
【００２２】
図４において、前記シャフト３３の内端（前端）には圧電体支持部材４１が固定されている。圧電体支持部材４１は、中央に大径のフランジ部４１a有し、その上部に接続線挿通溝４１bを有し、下部にアース接続部材支持溝４１cを有している。また、圧電体支持部材４１には軸方向（前後）に延びる真空引き用孔４１dが形成されている。
前記圧電体支持部材４１のアース接続部材支持溝４１cには、導電性のアース接続部材４２（図４Ｂ参照）が固定されている。アース接続部材４２は図４Ｂに示すように、フランジ部４２aおよび部分円筒部４２bを有している。図４Ｂから分かるように、導電性のアース接続部材４２の部分円筒部４２bの外側面（部分円筒面）は、前記圧電体支持部材４１の内端部（前端部）の外周面と同一の半径を有している。そして、前記圧電体支持部材４１の内端部（前端部）の外周面およびアース接続部材４２の部分円筒部４２bの外側面（部分円筒面）により円筒状の圧電体４３の基端部が嵌合する円筒面が形成されている。前記アース接続部材４２には前記ケーブルＫのアース用接続線が接続される。
前記符号３３〜４２で示された要素によりホルダ内側移動部材（３３〜４２）が構成されている。
前記ホルダ内側移動部材（３３〜４２）は前記Ｘ方向移動用モータ１９および前記符号２４〜３２で示された要素（１９，２４〜３２）により、Ｘ軸方向に移動（粗動）制御される。
【００２３】
前記ホルダ内側移動部材（３３〜４２）により、基端部（外端部）が支持された円筒状の圧電体４３は、その内面にアース用電極（図示せず）が形成されており、表面にはＸ軸方向駆動用電極（図示せず）が形成されている。前記圧電体４３は、前記Ｘ軸方向駆動用電極に印加する電圧によりＸ軸方向に伸縮可能である。そして、印加電圧を制御することにより前記圧電体４３の先端部（内端部）の位置を精密に制御できるようになっている。
前記圧電体４３の内端には円筒部４４aおよびフランジ部４４bを有する連結部材４４（図４Ｂ参照）が固定されている。連結部材４４には傾斜用当接部材４６の外端部が固定されている。傾斜用当接部材４６は、図４に示すように、前方に突出する突出部を有し、その先端にはボール４６a（図９、図１１参照）が装着されている。
前記符号３３〜４６で示された要素により傾斜位置調節部材（３３〜４６）が構成されている。
【００２４】
図４、図５Ｂにおいて、前記内端側外筒部材１２の内端（前端）部には試料保持部材装着部材５１が固定されている。前記試料保持部材装着部材５１は、後端側の円筒状の被嵌合部５２（図５Ｂ参照）を有する枠支持部材５３と、前記枠支持部材５３の前端面から前方（Ｘ方向）に突出する試料保持部材支持枠５４とを有している。
図５〜図７、図９において、前記枠支持部材５３には開口５３aが形成されている。前記開口５３aは、前記傾斜用当接部材４６の前方突出部が貫通するための開口である。
【００２５】
前記試料保持部材支持枠５４は、開口５４aを形成するように左右に離れて前後方向に延びる平行な一対の側枠５４b，５４bと前記一対の側枠５４b，５４bの前端部を連結する前端枠５４cとを有している。
前記開口５４aの外端側部分（−Ｘ側部分）には傾斜部材５６が配置されており、前記傾斜部材５６は前記試料保持部材支持枠５４によりＹ軸方向に沿う傾斜軸５７回りに傾斜可能に支持されている。前記傾斜部材５６は、前記傾斜軸５７より下方に突出する移動部材被当接部５６aと、内端部（Ｘ側端部）に設けられた左右一対の水平なピンにより構成された保持部材係合部材５６b，５６b（図７参照）とを有している。前記移動部材被当接部５６aの後面（−Ｘ側面）には前記傾斜位置調節部材（３３〜４６）の傾斜用当接部材４６前端に設けたボール４６aが当接している。
【００２６】
図６、図１１、図１２において、前記試料収容部６６には試料Ｓ、スペーサ６７およびベリリウム製の試料固定プレート６８が収容される。
前記試料固定プレート６８はその中央部で且つ前記プレート側貫通孔６３aに対応して形成された試料固定プレート側貫通孔６８a1を有するリング状の試料固定部６８aと、前記試料固定部６８aの中心線に沿って左右方向に延びる被押圧部６８b，６８bとを有している。
【００２７】
図５、図８において、前記被支持部５８a，５８aと被係合部５８bとの間の外側部にはバネ係止ネジ６１，６１が固着されており、前記バネ係止ネジ６１，６１と前記傾斜部材５６の傾斜軸５７との間にはそれぞれ前記試料保持部材本体５８の後端を下方に下げるように押圧する線状バネ部材６２，６２が設けられている。前記各線状バネ部材６２は前記試料保持部材本体５８の後端を前記傾斜ネジ５８回りに下方に回動させるように作用する。
前記試料保持部材本体５８に係合する傾斜部材５６の先端が下方に回動しようとするが、前記移動部材被当接部５６aには前記ボール４６aが当接しているので、回動しない。このため、前記傾斜部材５６および前記傾斜部材５６と係合している試料保持部材本体５８は前記移動部材被当接部５６aが前記ボール４６aに当接する位置に保持される。したがって、前記傾斜位置調節部材（３３〜４６）の傾斜用当接部材４６前端に設けたボール４６aの位置を前後方向に調節することにより前記試料保持部材本体５８の傾斜を調節することができる。
前記符号１１〜５７，６２で示された要素により試料保持部材装着ホルダ（１１〜５７，６２）が構成されている。
【００２８】
図９において、前記プレート装着部５８dの上面の試料保持プレート装着面５８eにはベリリウム製の試料保持プレート６３がネジ６４によって固定される。
前記試料保持プレート６３の中央部にはプレート側貫通孔６３aが形成されており、前記プレート側貫通孔６３aの左方（Ｙ方向）側にはＸ線通過用の通路を形成するための切除部（図６、図５Ｃ参照）６３bが設けられている。
前記プレート側貫通孔６３aは前記試料保持プレート装着面５８e上では前記本体側貫通孔５８fと対応する位置に配置され、前記本体側貫通孔５８fの内径より小さく形成されている。したがって、図１１に示すように試料保持プレート装着面５８eの下面側において、前記プレート側貫通孔６３aの開口部外周側の面と前記試料保持部材本体５８中央の本体側貫通孔５８fから試料収容部６６が形成されることになる。
【００２９】
図６、図１１、図１２において、前記試料保持部材本体５８の下面の試料収容部６６には試料Ｓ、スペーサ６７およびベリリウム製の試料固定プレート６８が収容される。
前記試料固定プレート６８はその中央部で且つ前記プレート側貫通孔６３aに対応して形成された試料固定プレート側貫通孔６８a1を有するリング状の試料固定部６８aと、前記試料固定部６８aの中心線に沿って左右方向に延びる被押圧部６８b，６８bとを有している。
【００３０】
前記試料保持部材本体５８が前記試料保持部材支持枠５４に装着された状態では、前記傾斜ネジ５９，５９はそれらの軸線が前記筒状のホルダ装着部材９の軸線と交差するように配置される。
また、前記試料収容部６６に収容された試料Ｓ表面は前記傾斜ネジ５９，５９の軸線上に配置されるようになっている。試料Ｓをこのような位置に装着することにより、試料保持部材本体５８を前記傾斜ネジ５９，５９回りに回動させたり、前記ホルダ装着部材９の軸線回りに回動させた場合に、試料Ｓ表面のビーム入射位置を移動させないようにすることができる。
【００３１】
図１１、図１２において、前記試料保持部材本体５８の各板バネ保持部５８cの下面にはネジ６９，６９により板バネ７１が水平方向（左右方向）に回動可能に保持されている。前記板バネ７１の中央部にはピン被係止孔７１aが形成されている。
前記板バネ保持部５８cと前記試料固定プレート収容凹部５８g，５８gの両端部との間には板バネ係止ピン７２が固定されており、前記板バネ係止ピン７２は前記板バネ７１のピン被係止孔７１aに係止するようになっている。この状態では前記板バネ７１の先端部が前記試料収容部６６に収容された試料固定プレート６８の中心線に沿って左右に伸びる被押圧部６８bを押圧する。このため、前記試料固定プレート６８に固定される試料Ｓは、前記試料Ｓを通る線上で押圧されるようになっている。
なお、前記符号５８〜６１，６３〜７１で示された要素により試料保持部材（５８〜６１，６３〜７１）が構成されている。また、前記試料保持部材装着ホルダ（１１〜５７，６２）および試料保持部材（５８〜６１，６３〜７１）から試料ホルダＨが構成されている。
【００３２】
（実施例の作用）
図７〜図１２において、試料保持部材本体５８の上面の試料保持プレート装着面５８eにはベリリウム製の試料保持プレート６３が装着される。前記試料保持部材本体５８の下面の試料収容部６６に試料Ｓ、スペーサ６７および試料固定プレート６８を収容する。
試料保持部材本体５８の内端側に支持されている板バネ７１，７１の先端部を前記水平位置の試料固定プレート６８の左右両側の被押圧部６８b，６８b側へ回動させて、板バネ７１，７１を板バネ保持部５８cに保持する。このとき、板バネ７１，７１のピン被係止孔７１aに前記板バネ係止ピン７２が係止されて、板バネ７１，７１が試料固定プレート６８の被押圧部６８b，６８bを押圧する。前記試料支持枠５４に装着された試料保持部材本体５８の被係合部５８b，５８bは、前記試料保持部材支持枠５４に支持された傾斜部材５６の保持部材係合部材５６b，５６bと係合する。
【００３３】
図１、図２において試料ホルダＨのホルダ外筒１１は、鏡筒２に設けたゴニオステージＧＳの円筒状のホルダ装着部材９のホルダ装着孔９aに装着される。
前記ゴニオステージＧＳのホルダ装着孔９aにより支持された試料ホルダＨをホルダ外筒１１の軸（ホルダ軸）に沿ってスライドまたは前記ホルダ装着部材９をゴニオステージＧＳの球面軸受けにより回動させることにより、軸方向の位置または試料ホルダＨのホルダ軸の向き（水平方向）およびホルダ軸（Ｘ軸）回りの回転位置を調節することができる。
【００３４】
図１３において、前記試料ＳをＹ軸回りに傾斜させる場合、前記傾斜位置調節部材（３３〜４６）の内端の傾斜用当接部材４６前端に設けたボール４６aを前記傾斜部材５６の移動部材被当接部５６aに当接させた状態で前記傾斜位置調節部材（３３〜４６）のＸ軸方向の位置を調節すると、前記傾斜部材５６が傾斜軸５７回りに傾斜する。この傾斜部材５６の傾斜に応じて前記試料保持部材本体５８が前記傾斜用ネジ５９，５９の軸線回りに回動する。したがって、試料保持部材本体５８に保持された試料Ｓは、Ｙ軸方向に沿う傾斜用ネジ５９，５９の軸線回りに回転位置が調節される。
【００３５】
前記傾斜用当接部材４６前端に設けたボール４６aの位置を前方へ移動させて前記傾斜部材５６の移動部材被当接部５６aを前方へ押圧すると図１３Ｂに示すように傾斜部材５６の前端部が上方へ移動し、前記試料保持部材本体５８の後端を持ち上げ前記試料保持部材本体５８の前端部が下がり、試料Ｓの中心から前側の部分が下がるように傾斜する。前記傾斜用当接部材４６前端に設けたボール４６aの位置を後方へ移動させると、前記傾斜部材５６の移動部材被当接部５６aに当接しないので、前記試料保持部材本体５８の後端が下方に下がるように押圧する線状バネ部材６２，６２により図１３Ｃに示すように前記試料保持部材本体５８の後端および傾斜部材５６の前端が下がり試料Ｓの中心から前側の部分が上がるように傾斜する。
また、ホルダ外筒１１をＸ軸方向に移動させることにより試料ＳのＸ軸方向の位置を調節することが可能である。
【００３６】
前記試料固定プレート６８の被押圧部６８b，６８bを収容する試料固定プレート収容凹部５８g，５８gは、前記本体側貫通孔５８fを横切って且つ両端部が前記本体側貫通孔５８fを挟んで前記本体側貫通孔５８fから離れた位置に配置されている。したがって、試料固定プレート６８が試料収容部６６（本体側貫通孔５８f）に保持されている試料Ｓを横切るように固定する。このため、前記試料Ｓの固定が確実に行える。
前記ベリリウム製の試料固定プレート６８は前記板バネ７１によって押圧されていて前記図１４に示す従来の試料ホルダのようにネジで止める必要がないので、前記ベリリウム製の試料固定プレートはネジで強く締め付けて割れることがない。
また、前記試料固定プレ−ト６８を押圧する板バネ７１はベリリウム製でなくても試料Ｓの位置から離れていて且つ前記試料ホルダＨの下面に配置されているので、Ｘ線分析のときＸ線照射を受けずＸ線分析に悪影響を与えることがない。
【００３７】
（変更例）
以上、本発明の実施例を詳述したが、本発明は、前記実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内で、種々の変更を行うことが可能である。本発明の変更実施例を下記に例示する。
（Ｈ01）前記実施例の試料Ｓを試料Ｓの左右方向に押圧して固定していたが試料Ｓの前記試料保持プレート装着部５８dの対角線（斜め）方向に押圧して固定することも可能である。
（Ｈ02）前記試料収容部６６は前記試料保持プレート５８下面に形成することも可能である。
（Ｈ03）前記傾斜部材５６を所定の傾斜位置に保持するように作用する線状バネ６２は、前記傾斜部材５６を所定の傾斜位置に弾性的に保持する構成または所定方向に向けて傾斜させる弾性力を付与する構成とすることが可能である。
（Ｈ04）本発明の試料ホルダは透過型電子顕微鏡以外の他の荷電粒子線装置にも使用可能である。
【００３８】
【発明の効果】
前述の本発明の試料ホルダは、下記の効果を奏することができる。
（Ｅ01）丈夫で試料を確実に固定できるとともに、Ｘ線分析に使用した場合に悪影響を与えることがなくＸ線分析ができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は本発明の実施例の試料ホルダが透過型電子顕微鏡（荷電粒子線装置）に装着された状態を示す図である。
【図２】図２は前記図１の矢印IIで示す部分の拡大図である。
【図３】図３は前記図２に示す試料ホルダの拡大説明図で、図３Ａは平面図、図３Ｂは図３ＡのIIIＢ−IIIＢ線断面図、図３Ｃは前記図３Ｂの矢印IIIＣで示した部分の拡大図である。
【図４】図４は前記図３の試料ホルダの先端部分の拡大説明図で、図４Ａは平面図であり前記図３Ａの矢印IＶＡで示す部分の拡大説明図、図４Ｂは前記図４ＡのIＶＢ−IＶＢ線断面図である。
【図５】図５は前記試料ホルダの内端部の説明図で、図５Ａは上面図、図５Ｂは前記図５ＡのＶＢ−ＶＢ線断面図、図５Ｃは前記図５Ｂの矢印ＶＣで示した部分の拡大図である。
【図６】図６は前記図５ＡのＶI−ＶI線断面図である。
【図７】図７は前記図４の試料ホルダの内端部分の上面の斜視図で、試料保持部材本体を取り付ける前の状態を示す図である。
【図８】図８は前記図７の要部の斜視図である。
【図９】図９は試料ホルダの内端部分の上面の斜視図で、試料保持部材本体にベリリウム製の試料保持プレートを取り付ける前の状態を示す図である。
【図１０】図１０は試料ホルダの内端部の説明図で、図１０Ａは下面図、図１０Ｂは前記図１０ＡのＸＢ−ＸＢ線断面図である。
【図１１】図１１は前記試料ホルダの内端部分の下面の斜視図で、試料および試料固定プレートを装着する前の状態を示す図である。
【図１２】図１２は前記試料ホルダの内端部分の下面の斜視図で、試料および試料固定プレートを装着した後の状態を示す図である。
【図１３】図１３は実施例の試料ホルダの試料保持部材を傾斜させる場合の作用を示す図で、図１３Ａは試料保持部材が水平の状態を示す図、図１３Ｂは試料保持部材の内端部（前端部）が下がるように傾斜した状態を示す図、図１３Ｃは試料保持部材の内端部（前端部）が上がるように傾斜した状態を示す図である。
【図１４】図１４は従来のＸ線分析で使用される試料ホルダの要部斜視図である。
【符号の説明】
Ｓ…試料、
２…鏡筒、９…ホルダ装着部材、１１…ホルダ外筒、５８…試料保持部材本体、５８c…板バネ保持部、５８e…試料保持プレート装着面、５８f…本体側貫通孔、５８g，５８g…試料固定プレート収容凹部、６３…試料保持プレート、６３a…プレート側貫通孔、６８…試料固定プレート、６８a1…試料固定プレート側貫通孔、６８b，６８b…被押圧部、７１…板バネ[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
  The present invention relates to a sample holder that holds a sample in a passage of a charged particle beam irradiated from a charged particle beam source (electron gun, ion gun, etc.) of a charged particle beam apparatus such as an electron microscope that performs microscopic analysis work on the sample, In particular, the present invention relates to a sample holder suitable for performing X-ray analysis.
[0002]
[Prior art]
  Conventionally, as a sample holder used for X-ray analysis, a light element material (mainly beryllium Be) outside the X-ray detection range is used in the peripheral portion of the sample.
  As a sample holder used for X-ray analysis, the following technique (J01) is conventionally known.
(J01) Technology shown in FIG.
  FIG. 14 is a perspective view of a main part of a sample holder used in the conventional X-ray analysis.
  In FIG. 14, a sample holding member support frame 01 is provided at the tip of the sample holder H. A sample holding member main body 02 is supported by the sample holding member support frame 01 so as to be rotatable about the Y axis.
  The sample holding member main body 02 is configured by integrally connecting a sample holding plate 03 made of Be (beryllium), a screwed plate 04, 04 made of Ti (titanium), and the like, to the screwed plates 04, 04. Screws 05 and 05 are supported.
  A plate through hole 03a is formed in the sample holding plate 03, and an upper surface of the sample holding recess 03b has an inner diameter larger than the inner diameter of the plate through hole 03a, and both ends thereof cross the sample receiving recess 03b. The sample fixing plate receiving recesses 03c and 03c extend in the vicinity of 03 and 03 and are formed shallower than the sample receiving recess 03b.
[0003]
  A sample S adhering to the grid mesh surface is accommodated in the sample accommodating recess 03b, and a Be (beryllium) sample fixing plate 07 is disposed thereon via a U-shaped spacer 06. The sample fixing plate 07 has fixed portions 07a and 07a arranged with the screws 05 interposed therebetween, and is fixed by the screws 05 and 05.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
  Since the sample fixing plate 07 cannot be screwed on a line passing through the sample S and at a position sandwiching the sample S, the sample fixing was insufficient. For this reason, the one side of the sample S may float or move, and the position of the observation part may not be fixed. Also, Be (beryllium) material has no elasticity, and there is a problem that it is cracked when the screw 05 is strongly tightened.
  In view of the circumstances described above, the present invention has the following description as a problem.
(O01) To provide a sample holder that is strong and can securely fix a sample and that does not adversely affect the X-ray analysis when used for the X-ray analysis.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
  Next, the present invention devised to solve the above problems will be described. Elements of the present invention are parenthesized with reference numerals of elements of the embodiments in order to facilitate correspondence with elements of the embodiments described later. Append what is enclosed in brackets.
  The reason why the present invention is described in correspondence with the reference numerals of the embodiments described later is to facilitate understanding of the present invention, and not to limit the scope of the present invention to the embodiments.
[0006]
(Invention)
(First invention)
  In order to solve the above problem,FirstThe sample holder of the invention is characterized by having the following requirements:
(A01) A lens barrel (2) arranged so as to surround the outside of the path of the charged particle beam along the Z-axis among the Z-axis extending vertically and vertically, the X-axis extending forward and backward, and the Y-axis extending horizontally ) Is supported by a cylindrical holder mounting member (9) penetrating in the X-axis direction so as to be rotatable about the X-axis and slidable along the X-axis,
(A02) A sample holding plate mounting surface (58e) provided at the inner end of the holder outer cylinder (11) and having a main body side through hole (58f) used for holding the sample (S) at the center. A leaf spring holding portion (58c) provided in the vicinity of a position away from the main body side through hole (58f) with the main body side through hole (58f) sandwiched on the lower surface and the main body side through hole (on the upper surface) 58f) and sample fixing plate receiving recesses (58g, 58g) that are formed across the main body side through hole (58f) with both end portions sandwiching the main body side through hole (58f). A sample holding member body (58) having,
(A03) A sample holding plate (63) made of beryllium which is mounted on the sample holding plate mounting surface (58e) and has a plate side through hole (63a) smaller than the main body side through hole (58f);
(A 04 ′) A ring-shaped sample fixing portion (68a) having a sample fixing plate side through hole (68a1) formed corresponding to the plate side through hole (63a);
  It is accommodated in the sample fixing plate accommodating recess (58g, 58g) and is disposed in the vicinity of the leaf spring holding portion (58c).And it extends toward the outside from the outer peripheral portion of the ring-shaped sample fixing portion (68a).Pressed part (68b, 68b)When,
  A sample fixing plate (68) made of beryllium having
(A05) A leaf spring (71) held by the leaf spring holding portion (58c) and pressing the pressed portions (68b, 68b) of the sample fixing plate (68).
[0007]
(1st inventionAction)
  With the above configuration1st inventionIn the sample holder, the sample holding member main body (58) is provided at the inner end of the holder outer cylinder (11), and the sample holding plate mounting surface (58e) on the sample holding plate mounting surface (58e) on the upper surface thereof. A sample holding plate (63) made of beryllium in which a plate side through hole (63a) smaller than the central body side through hole (58f) is formed is mounted, and the main body is formed from the lower surface side of the sample holding member main body (58). The sample (S) is accommodated and held in the side through hole (58f).
  A sample fixing plate side through hole (68a1) was formed corresponding to the plate side through hole (63a) of the sample holding plate (63).It has a ring-shaped sample fixing part (68a)The sample fixing plate (68) made of beryllium crosses the main body side through hole (58f), and both ends thereof are located away from the main body side through hole (58f) with the main body side through hole (58f) interposed therebetween. It is accommodated in the arranged sample fixing plate accommodating recess (58g, 58g).
  The leaf spring (71) held by the leaf spring holding portion (58c) of the sample holding member main body (58) is the same as that of the sample fixing plate (68).The ring-shaped sample fixing portion (68a) extends outward from the outer peripheral portion.The pressed parts (68b, 68b) are pressed.
[0008]
  The cylindrical holder mounting member (9) surrounds the outside of the charged particle beam path along the Z axis among the Z axis extending vertically and vertically, the X axis extending front and rear, and the Y axis extending right and left. The holder outer cylinder (11) of the sample holder holding the sample (S) is rotated around the X axis by the cylindrical holder mounting member (9), penetrating the arranged lens barrel (2) in the X-axis direction. Supported and slidable along the X axis.
  Of the sample fixing plate (68)The ring-shaped sample fixing portion (68a) extends outward from the outer peripheral portion.The sample fixing plate accommodating recesses (58g, 58g) for accommodating the pressed parts (68b, 68b) cross the main body side through hole (58f) and both ends sandwich the main body side through hole (58f). It arrange | positions in the position away from the main body side through-hole (58f). Therefore, the sample fixing plate (68) is fixed so as to cross the sample (S) held in the main body side through hole (58f). For this reason, the sample (S) can be reliably fixed.
  Further, since the beryllium sample fixing plate (68) is pressed by the leaf spring (71), it does not need to be screwed as in the conventional sample holder shown in FIG. Therefore, the beryllium sample fixing plate (68) is not broken by being tightened with screws. Furthermore, since the leaf spring (71) is held at a position on the lower surface of the sample holding member main body (58) and away from the main body side through hole (58f) where the sample (S) is held, the sample (S) When the analysis is performed by irradiating X-rays, the X-ray analysis result is not adversely affected without receiving the X-ray irradiation.
[0012]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
【Example】
  Next, specific examples (examples) of the form of the sample holder of the present invention will be described with reference to the drawings, but the present invention is not limited to the following examples.
  In order to facilitate understanding of the following description, in the drawings, the front-rear direction is the X-axis direction, the left-right direction is the Y-axis direction, the up-down direction is the Z-axis direction, and arrows X, -X, Y, -Y, The directions indicated by Z and -Z or the indicated sides are defined as front, rear, left, right, upper, lower, or front, rear, left, right, upper, and lower, respectively.
  In the figure, “•” in “○” means an arrow heading from the back of the page to the front, and “×” in “○” is the front of the page. It means an arrow pointing from the back to the back.
[0013]
(Example)
  FIG. 1 is a view showing a state in which a sample holder according to an embodiment of the present invention is mounted on a transmission electron microscope (charged particle beam apparatus). FIG. 2 is an enlarged view of a portion indicated by an arrow II in FIG. 3 is an enlarged explanatory view of the sample holder shown in FIG. 2, FIG. 3A is a plan view, FIG. 3B is a sectional view taken along line IIIB-IIIB in FIG. 3A, and FIG. 3C is an enlarged view of the portion indicated by arrow IIIC in FIG. FIG. 4 is an enlarged explanatory view of the tip portion of the sample holder of FIG. 3, FIG. 4A is a plan view, an enlarged explanatory view of a portion indicated by an arrow IVA in FIG. 3A, and FIG. 4B is an IVB-IVB line in FIG. It is sectional drawing.
  5 is an explanatory view of the inner end of the sample holder, FIG. 5A is a top view, FIG. 5B is a cross-sectional view taken along line VB-VB in FIG. 5A, and FIG. 5C is an enlarged view of the portion indicated by arrow VC in FIG. FIG.
  6 is a cross-sectional view taken along the line VI-VI in FIG. 5A. FIG. 7 is a perspective view of the upper surface of the inner end portion of the sample holder of FIG. 4 and shows a state before the sample holding member main body is attached. FIG. 8 is a perspective view of the main part of FIG. FIG. 9 is a perspective view of the upper surface of the inner end portion of the sample holder, showing a state before a beryllium sample holding plate is attached to the sample holding member body.
  FIG. 10 is an explanatory view of the inner end portion of the sample holder, FIG. 10A is a bottom view, and FIG. 10B is a cross-sectional view taken along the line XB-XB in FIG. 10A. FIG. 11 is a perspective view of the lower surface of the inner end portion of the sample holder, showing a state before the sample and the sample fixing plate are mounted. FIG. 12 is a perspective view of the lower surface of the inner end portion of the sample holder, showing a state after the sample and the sample fixing plate are mounted. FIG. 13 is a diagram showing an operation when the sample holding member of the sample holder of the embodiment is tilted. FIG. 13A is a view showing the horizontal state of the sample holding member, and FIG. 13B is an inner end portion (front end portion) of the sample holding member. FIG. 13C is a diagram illustrating a state in which the inner end portion (front end portion) of the sample holding member is tilted so as to rise.
[0014]
  In FIG. 1, a transmission electron microscope 1 has a lens barrel 2 whose inside is maintained in a vacuum, and an electron gun 3 is provided at the upper end of the lens barrel 2. An observation window 4 and a fluorescent plate 5 that can move between an observation position indicated by a solid line and a retraction position indicated by a two-dot chain line are provided at the lower end of the lens barrel 2. A device for placing a film F for photographing an electron microscope image at the photographing position is disposed below the fluorescent plate 5.
  A charged particle beam irradiation adjusting lens 7 is disposed below the electron gun 3, and an enlarging electron lens 8 is disposed above the fluorescent plate 5. A goniostage GS as a sample mounting portion is provided between the charged particle beam irradiation adjusting lens 7 and the magnifying electron lens 8.
  The gonio stage GS has a cylindrical holder mounting member 9 having a holder mounting hole 9a. The axis of the cylindrical holder mounting member 9 extends in a direction (X-axis direction) intersecting the charged particle beam passage at a substantially right angle. The holder mounting member 9 is supported by a spherical bearing of the gonio stage GS so that the direction of the shaft can be adjusted.
[0015]
  3 and 4, the sample holder H supported by the holder mounting member 9 (see FIGS. 1 and 2) is outside the cylindrical holder penetrating the holder mounting hole 9a (see FIGS. 1 and 2). It has the cylinder 11 (refer FIG. 3). The axis of the sample holder H (that is, the holder axis) extends in the X-axis direction, similarly to the axis of the holder mounting hole 9a. The holder outer cylinder 11 has a conductive inner end side outer cylinder member 12 inserted inside the lens barrel 2 and a conductive outer end side outer cylinder member 13 arranged outside the lens barrel 2. Yes. The outer end side outer cylinder member 13 has a step portion 13a (see FIG. 3B) formed on the inner side surface, and a cable insertion hole 13b (see FIG. 3B) formed on the rear end side portion. As shown in FIG. 3B, the inner end side outer cylinder member 12 and the outer end side outer cylinder member 13 are fitted at their joints and are connected by screws 14.
  The inner end portion of the inner end side outer tube member 12 of the holder outer tube 11 (the end portion of the portion disposed inside the lens barrel 2, that is, the end portion on the X side in FIGS. 3A and 3B) A ring-shaped O-ring housing groove for housing the O-ring 16 shown in FIG. 4 is formed. The O-ring 16 is in pressure contact with the inner surface of the holder mounting hole 9a (see FIG. 1) so as to hermetically block the front (X direction) of the O-ring 16 from the rear (−X direction) atmosphere. It is a member.
[0016]
  In FIG. 3, a motor support member 17 is coupled to the outer peripheral portion of the outer end portion (rear end portion) of the outer end side outer cylinder member 13 of the holder outer cylinder 11. The motor support member 17 is a substantially cylindrical member having a flange 17a provided at the front end (X end) and a guide groove 17b (see FIG. 3A) formed in the cylindrical portion extending in the front-rear direction (X-axis direction). is doing. A plate 18 is connected to the rear end of the motor support member 17. An X-direction moving motor 19 is coupled to the plate 18.
  The periphery of the X-direction moving motor 19 is surrounded by a cover 21 fixed to the flange 17a of the motor support member 17. A cable support member 22 is fixed to the rear end of the cover 21, and a power supply cable 23 to the X-direction moving motor 19 is supported on the cable support member 22.
  An output shaft 24 of the X-direction moving motor 19 is connected to a rotating block 26. The rotating block 26 has a male screw 26a formed on a cylindrical outer peripheral side surface and a connecting rod portion 26b extending leftward. A female screw 27 a formed on the inner peripheral side surface of the cylindrical slide block 27 is screwed into the male screw 26 a on the outer peripheral side surface of the rotating block 26.
[0017]
  In FIG. 3A, a guided member 28 fixed to the slide block 27 is engaged with the guide groove 17b so as to be slidable. Limit switches 29a and 29b are supported on the motor support member 17 at both ends of the guide groove 17b. The limit switches 29a and 29b operate when the guided member 28 comes into contact therewith and are guided members. 28, the position of the slide block 27 in the front-rear direction (X-axis direction) is detected. The detection signals of the limit switches 29a and 29b are used for driving control of the X-direction moving motor 19.
[0018]
  In FIG. 3C, a substantially cylindrical rod guide 31 is fixedly supported on the outer end side outer cylinder member 13. A cable insertion groove 31a is formed on the outer surface of the rod guide 31, and a guide groove 31b extending in the front-rear direction is formed on the inner end portion.
  A rotating member 32 is fitted to the inner peripheral surface of the rod guide 31, and a rod portion connecting hole 32 a and a rotation preventing groove 32 b are formed at the rear end portion of the rotating member 32, and the front end (inner end) side is formed. A shaft screwing hole 32c is formed in the portion.
  The connecting rod portion 26a is fitted into the rod portion connecting hole 32a, and the anti-rotation pin 26b fixed to the connecting rod portion 26a is engaged with the anti-rotation groove 32b in a relatively non-rotatable and slidable manner. Yes.
  Accordingly, when the output shaft 24 of the X-direction moving motor 19 rotates, the rotating block 26 rotates, and the rotating member 32 rotates in conjunction with the rotation of the rotating block 26. The slide block 27 and the guided member 28 are slid back and forth (in the X-axis direction) along the guide groove 17b of the motor support member 17 by the rotation of the rotary block 26, and the movement positions thereof are the limit switch. Detected by 29a and 29b. When the position of the guided member 28 is detected by the limit switches 29a and 29b, the X-direction moving motor 19 is stopped.
[0019]
  The rear end portion (−X side end portion) of the shaft 33 is screwed into the shaft screwing screw hole 32 c of the rotating member 32.
  3B and 3C, the shaft 33 has a first cable insertion groove 33a and a second cable insertion groove 33b formed on the outer surface thereof, and a hermetic seal accommodation hole 33c (FIG. 3B, FIG. 3B) at the front end (inner end) thereof. 4) is formed. In FIG. 4, the hermetic seal accommodation hole 33c is formed with a step portion 33d and cable insertion grooves 33e and 33f (see FIG. 4B) at its inner end (front end).
  As shown in FIG. 4, an O-ring housing groove for housing the O-ring 34 is formed on the outer peripheral surface of the inner end (front end) of the shaft 33. The O-ring 34 is in close contact with the inner peripheral surface of the inner end side outer cylinder member 12 and hermetically blocks the space of the rear side portion (outer end side portion) and the front side portion (inner end side portion).
  An anti-rotation pin 35 is fixed to the shaft 33, and the anti-rotation pin 35 (see FIGS. 3B and 3C) is engaged with the guide groove 31b so as to be slidable and relatively non-rotatable.
[0020]
  3B and 3C, the shaft 33 supports a fixed plate 36 fixedly supported on the shaft 33 and a movable plate 37 slidably movable along the axial direction of the shaft 33. Is provided with a compression spring 38. The moving plate 37 is in contact with a step portion 13a formed on the inner surface of the outer end side outer cylinder member 13, and the fixed plate 36 and the shaft 33 are always pressed rearward (−X direction) by the compression spring 38. ing. The moving plate 37, the fixed plate 36, and the compression spring 38 have a function of absorbing backlash at the rear end portion (−X side end portion) of the shaft 33 and the screwed portion of the shaft screwing screw hole 32c. .
[0021]
  3C, the cable K is introduced into the outer end side outer cylindrical member 13 through the cable insertion groove 13b and the cable insertion hole groove 31a. In FIG. 3B, the cable K is introduced into the hermetic seal accommodation hole 33 c through the first cable insertion groove 33 a and the second cable insertion groove 33 b formed in the shaft 33.
  In FIG. 4, a hermetic seal 39 is fixed to the step portion 33d of the hermetic seal accommodation hole 33c at the inner end portion (front end portion) of the shaft 33. The hermetic seal 39 is provided with four terminals on the outer end surface (rear end surface) and the inner end surface (front end surface), respectively, and a plurality of connection lines of the cable K are connected to the four terminals on the outer end surface. ing. The plurality of connection lines include a ground connection line, an X displacement connection line for a piezoelectric body, which will be described later, and a heating connection line used for heating the sample.
[0022]
  In FIG. 4, a piezoelectric support member 41 is fixed to the inner end (front end) of the shaft 33. The piezoelectric support member 41 has a large-diameter flange portion 41a at the center, a connection line insertion groove 41b at the top, and a ground connection member support groove 41c at the bottom. The piezoelectric support member 41 is formed with a vacuum evacuation hole 41d extending in the axial direction (front and rear).
  A conductive ground connection member 42 (see FIG. 4B) is fixed to the ground connection member support groove 41c of the piezoelectric body support member 41. As shown in FIG. 4B, the ground connection member 42 has a flange portion 42a and a partial cylindrical portion 42b. As can be seen from FIG. 4B, the outer surface (partial cylindrical surface) of the partial cylindrical portion 42 b of the conductive ground connection member 42 has the same radius as the outer peripheral surface of the inner end portion (front end portion) of the piezoelectric support member 41. have. The base end portion of the cylindrical piezoelectric body 43 is fitted by the outer peripheral surface of the inner end portion (front end portion) of the piezoelectric support member 41 and the outer surface (partial cylindrical surface) of the partial cylindrical portion 42b of the ground connection member 42. A mating cylindrical surface is formed. The ground connection member 42 is connected to a ground connection line of the cable K.
  The elements indicated by the reference numerals 33 to 42 constitute holder inner moving members (33 to 42).
  The holder inner moving members (33 to 42) are controlled to move (coarsely move) in the X axis direction by the X direction moving motor 19 and the elements (19, 24 to 32) indicated by the reference numerals 24 to 32. .
[0023]
  The cylindrical piezoelectric body 43 whose base end portion (outer end portion) is supported by the holder inner moving members (33 to 42) has a ground electrode (not shown) formed on the inner surface thereof. Is formed with an X-axis direction drive electrode (not shown). The piezoelectric body 43 can be expanded and contracted in the X-axis direction by a voltage applied to the X-axis direction driving electrode. And the position of the front-end | tip part (inner end part) of the said piezoelectric material 43 can be precisely controlled now by controlling an applied voltage.
  A connecting member 44 (see FIG. 4B) having a cylindrical portion 44a and a flange portion 44b is fixed to the inner end of the piezoelectric body 43. An outer end portion of the contact member for inclination 46 is fixed to the connecting member 44. As shown in FIG. 4, the tilting contact member 46 has a protruding portion that protrudes forward, and a ball 46 a (see FIGS. 9 and 11) is attached to the tip thereof.
  Inclined position adjusting members (33 to 46) are constituted by the elements indicated by the reference numerals 33 to 46.
[0024]
  4 and 5B, a sample holding member mounting member 51 is fixed to the inner end (front end) portion of the inner end side outer cylinder member 12. The sample holding member mounting member 51 protrudes forward (X direction) from a frame support member 53 having a cylindrical fitted portion 52 (see FIG. 5B) on the rear end side, and a front end surface of the frame support member 53. And a sample holding member support frame 54.
  5 to 7 and 9, the frame support member 53 has an opening 53a. The opening 53a is an opening through which the forward projecting portion of the tilt contact member 46 passes.
[0025]
  The sample holding member support frame 54 connects a pair of parallel side frames 54b, 54b that extend in the front-rear direction so as to form an opening 54a and a front end frame that connects the front end portions of the pair of side frames 54b, 54b. 54c.
  An inclined member 56 is disposed on the outer end side portion (−X side portion) of the opening 54 a, and the inclined member 56 can be inclined around the inclined axis 57 along the Y-axis direction by the sample holding member support frame 54. It is supported by. The inclined member 56 is a holding member member constituted by a moving member abutting portion 56a protruding downward from the inclined shaft 57 and a pair of left and right horizontal pins provided at an inner end portion (X side end portion). It has the joining members 56b and 56b (refer FIG. 7). A ball 46 a provided at the front end of the tilt contact member 46 of the tilt position adjusting member (33 to 46) is in contact with the rear surface (−X side surface) of the moving member contact portion 56 a.
[0026]
  6, 11, and 12,The sample container 66Contains a sample S, a spacer 67 and a sample fixing plate 68 made of beryllium.
  The sample fixing plate 68 has a ring-shaped sample fixing portion 68a having a sample fixing plate side through hole 68a1 formed at the center and corresponding to the plate side through hole 63a, and the center line of the sample fixing portion 68a. And pressed parts 68b, 68b extending in the left-right direction.
[0027]
  5 and 8, spring locking screws 61, 61 are fixed to the outer portion between the supported portions 58a, 58a and the engaged portion 58b, and the spring locking screws 61, 61 Linear spring members 62 and 62 are provided between the inclined member 56 and the inclined shaft 57 to press the rear end of the sample holding member main body 58 downward. Each linear spring member 62 acts to rotate the rear end of the sample holding member main body 58 downward around the inclined screw 58.
  The tip of the inclined member 56 that engages with the sample holding member main body 58 tries to rotate downward, but the ball 46a is in contact with the moving member abutting portion 56a, so that it does not rotate. Therefore, the inclined member 56 and the sample holding member main body 58 engaged with the inclined member 56 are held at a position where the moving member contacted portion 56a contacts the ball 46a. Therefore, the inclination of the sample holding member main body 58 can be adjusted by adjusting the position of the ball 46a provided at the front end of the inclination contact member 46 of the inclination position adjusting member (33 to 46).
  A sample holding member mounting holder (11-57, 62) is constituted by the elements indicated by the reference numerals 11-57, 62.
[0028]
  In FIG. 9, a sample holding plate 63 made of beryllium is fixed by screws 64 to a sample holding plate mounting surface 58e on the upper surface of the plate mounting portion 58d.
  A plate-side through hole 63a is formed at the center of the sample holding plate 63, and an excision portion for forming an X-ray passage on the left side (Y direction) of the plate-side through hole 63a. (Refer FIG. 6, FIG. 5C) 63b is provided.
  The plate side through hole 63a is disposed on the sample holding plate mounting surface 58e at a position corresponding to the main body side through hole 58f, and is smaller than the inner diameter of the main body side through hole 58f. Therefore, as shown in FIG. 11, on the lower surface side of the sample holding plate mounting surface 58e, the sample storage portion is formed from the surface on the outer peripheral side of the opening of the plate side through hole 63a and the main body side through hole 58f at the center of the sample holding member main body 58. 66 will be formed.
[0029]
  6, 11, and 12, the sample holding portion 66 on the lower surface of the sample holding member main body 58 stores the sample S, the spacer 67, and a sample fixing plate 68 made of beryllium.
  The sample fixing plate 68 has a ring-shaped sample fixing portion 68a having a sample fixing plate side through hole 68a1 formed at the center and corresponding to the plate side through hole 63a, and a center line of the sample fixing portion 68a. And pressed parts 68b, 68b extending in the left-right direction.
[0030]
  In a state where the sample holding member main body 58 is mounted on the sample holding member support frame 54, the inclined screws 59, 59 are arranged so that their axes intersect the axis of the cylindrical holder mounting member 9. .
  Further, the surface of the sample S accommodated in the sample accommodating portion 66 is arranged on the axis of the inclined screws 59, 59. By mounting the sample S at such a position, when the sample holding member main body 58 is rotated around the inclined screws 59, 59 or is rotated around the axis of the holder mounting member 9, the sample S The beam incident position on the surface can be prevented from moving.
[0031]
  11 and 12, a plate spring 71 is rotatably held in the horizontal direction (left and right direction) by screws 69 and 69 on the lower surface of each plate spring holding portion 58c of the sample holding member main body 58. A pin-engaged hole 71 a is formed at the center of the plate spring 71.
  A plate spring locking pin 72 is fixed between the plate spring holding portion 58c and both ends of the sample fixing plate housing recesses 58g, 58g, and the plate spring locking pin 72 is a pin of the plate spring 71. It is configured to be locked in the locked hole 71a. In this state, the distal end portion of the leaf spring 71 presses the pressed portion 68 b extending left and right along the center line of the sample fixing plate 68 accommodated in the sample accommodating portion 66. For this reason, the sample S fixed to the sample fixing plate 68 is pressed on a line passing through the sample S.
  A sample holding member (58-61, 63-71) is constituted by the elements indicated by the reference numerals 58-61, 63-71. The sample holder H is composed of the sample holding member mounting holders (11 to 57, 62) and the sample holding members (58 to 61, 63 to 71).
[0032]
(Operation of Example)
  7 to 12, a sample holding plate 63 made of beryllium is mounted on the sample holding plate mounting surface 58 e on the upper surface of the sample holding member main body 58. The sample S, the spacer 67 and the sample fixing plate 68 are accommodated in the sample accommodating portion 66 on the lower surface of the sample holding member main body 58.
  The leaf springs 71 and 71 supported on the inner end side of the sample holding member main body 58 are rotated toward the pressed portions 68b and 68b on the left and right sides of the sample fixing plate 68 at the horizontal position, and the leaf springs are rotated. 71 and 71 are held by the leaf spring holding portion 58c. At this time, the plate spring locking pin 72 is locked in the pin locked holes 71 a of the plate springs 71, 71, and the plate springs 71, 71 press the pressed portions 68 b, 68 b of the sample fixing plate 68. The engaged portions 58b and 58b of the sample holding member main body 58 attached to the sample support frame 54 engage with the holding member engagement members 56b and 56b of the inclined member 56 supported by the sample holding member support frame 54. To do.
[0033]
  1 and 2, the holder outer cylinder 11 of the sample holder H is mounted in the holder mounting hole 9 a of the cylindrical holder mounting member 9 of the goniostage GS provided in the lens barrel 2.
  The sample holder H supported by the holder mounting hole 9a of the gonio stage GS is slid along the axis (holder shaft) of the holder outer cylinder 11 or the holder mounting member 9 is rotated by the spherical bearing of the gonio stage GS. The position in the axial direction or the orientation of the holder axis of the sample holder H (horizontal direction) and the rotational position around the holder axis (X axis) can be adjusted.
[0034]
  In FIG. 13, when the sample S is tilted about the Y axis, the ball 46 a provided at the front end of the tilt contact member 46 at the inner end of the tilt position adjusting member (33 to 46) is moved to the tilt member 56 moving member. When the position of the tilt position adjusting member (33 to 46) in the X-axis direction is adjusted while being in contact with the contacted portion 56a, the tilt member 56 is tilted around the tilt shaft 57. In response to the inclination of the inclined member 56, the sample holding member main body 58 rotates around the axis of the inclination screws 59, 59. Accordingly, the rotation position of the sample S held by the sample holding member main body 58 is adjusted around the axis of the tilting screws 59 and 59 along the Y-axis direction.
[0035]
  When the position of the ball 46a provided at the front end of the tilt contact member 46 is moved forward and the moving member abutted portion 56a of the tilt member 56 is pressed forward, the front end of the tilt member 56 is shown in FIG. 13B. Is moved upward, the rear end of the sample holding member main body 58 is lifted, the front end portion of the sample holding member main body 58 is lowered, and the front portion of the sample S is inclined downward. When the position of the ball 46a provided at the front end of the tilting contact member 46 is moved rearward, it does not come into contact with the moving member-contacted portion 56a of the tilting member 56, so that the rear end of the sample holding member main body 58 is As shown in FIG. 13C, the rear end of the sample holding member main body 58 and the front end of the inclined member 56 are lowered by the linear spring members 62 and 62 that are pressed downward so that the front side portion from the center of the sample S is raised. Tilt.
  In addition, the position of the sample S in the X-axis direction can be adjusted by moving the holder outer cylinder 11 in the X-axis direction.
[0036]
  The sample fixing plate receiving recesses 58g and 58g for receiving the pressed portions 68b and 68b of the sample fixing plate 68 are crossed over the main body side through hole 58f and both ends sandwich the main body side through hole 58f. It is arranged at a position away from the through hole 58f. Therefore, the sample fixing plate 68 is fixed so as to cross the sample S held in the sample storage portion 66 (main body side through hole 58f). For this reason, the sample S can be reliably fixed.
  Since the beryllium sample fixing plate 68 is pressed by the leaf spring 71 and does not need to be screwed as in the conventional sample holder shown in FIG. 14, the beryllium sample fixing plate is strongly tightened with screws. Will not break.
  Further, even if the leaf spring 71 that presses the sample fixing plate 68 is not made of beryllium, it is separated from the position of the sample S and disposed on the lower surface of the sample holder H. Does not receive X-ray irradiation and does not adversely affect X-ray analysis.
[0037]
(Example of change)
  As mentioned above, although the Example of this invention was explained in full detail, this invention is not limited to the said Example, A various change is performed within the range of the summary of this invention described in the claim. It is possible. Modified embodiments of the present invention are illustrated below.
(H01) The sample S of the above embodiment is pressed and fixed in the left-right direction of the sample S, but it is also possible to press and fix the sample S in the diagonal (diagonal) direction of the sample holding plate mounting portion 58d. is there.
(H02) The sample container 66 may be formed on the lower surface of the sample holding plate 58.
(H03) The linear spring 62 acting to hold the inclined member 56 at a predetermined inclined position is configured to elastically hold the inclined member 56 at a predetermined inclined position or to be inclined toward a predetermined direction. It is possible to adopt a configuration that provides force.
(H04) The sample holder of the present invention can also be used for other charged particle beam devices other than the transmission electron microscope.
[0038]
【The invention's effect】
  The sample holder of the present invention described above can achieve the following effects.
(E01) It is strong and can securely fix a sample, and can be used for X-ray analysis without causing any adverse effects.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram showing a state in which a sample holder according to an embodiment of the present invention is mounted on a transmission electron microscope (charged particle beam apparatus).
FIG. 2 is an enlarged view of a portion indicated by an arrow II in FIG.
3 is an enlarged explanatory view of the sample holder shown in FIG. 2, FIG. 3A is a plan view, FIG. 3B is a sectional view taken along line IIIB-IIIB in FIG. 3A, and FIG. 3C is indicated by an arrow IIIC in FIG. FIG.
4 is an enlarged explanatory view of a tip portion of the sample holder in FIG. 3, FIG. 4A is a plan view, an enlarged explanatory view of a portion indicated by an arrow IVA in FIG. 3A, and FIG. 4B in FIG. It is IVB-IVB line sectional drawing.
5 is an explanatory view of the inner end of the sample holder, FIG. 5A is a top view, FIG. 5B is a cross-sectional view taken along line VB-VB in FIG. 5A, and FIG. 5C is indicated by an arrow VC in FIG. FIG.
FIG. 6 is a cross-sectional view taken along the line VI-VI in FIG. 5A.
7 is a perspective view of the top surface of the inner end portion of the sample holder of FIG. 4, showing a state before the sample holding member main body is attached. FIG.
FIG. 8 is a perspective view of the main part of FIG.
FIG. 9 is a perspective view of the top surface of the inner end portion of the sample holder, showing a state before a beryllium sample holding plate is attached to the sample holding member body.
10 is an explanatory view of the inner end of the sample holder, FIG. 10A is a bottom view, and FIG. 10B is a cross-sectional view taken along line XB-XB in FIG. 10A.
FIG. 11 is a perspective view of the lower surface of the inner end portion of the sample holder, showing a state before the sample and the sample fixing plate are mounted.
FIG. 12 is a perspective view of the lower surface of the inner end portion of the sample holder, showing a state after the sample and the sample fixing plate are mounted.
FIG. 13 is a view showing an operation when the sample holding member of the sample holder of the embodiment is inclined, FIG. 13A is a view showing the horizontal state of the sample holding member, and FIG. 13B is an inner end of the sample holding member. FIG. 13C is a diagram showing a state where the inner end portion (front end portion) of the sample holding member is inclined so as to rise.
FIG. 14 is a perspective view of a main part of a sample holder used in a conventional X-ray analysis.
[Explanation of symbols]
  S ... Sample,
  DESCRIPTION OF SYMBOLS 2 ... Lens barrel, 9 ... Holder mounting member, 11 ... Holder outer cylinder, 58 ... Sample holding member main body, 58c ... Plate spring holding part, 58e ... Sample holding plate mounting surface, 58f ... Main body side through-hole, 58g, 58g ... Specimen fixing plate housing recess, 63 ... Sample holding plate, 63a ... Plate side through hole, 68 ... Sample fixing plate, 68a1 ... Sample fixing plate side through hole, 68b, 68b ... Pressed portion, 71 ... Plate spring

Claims

Specimen holder with the following requirements,
(A01) A lens barrel arranged so as to surround the outside of the path of the charged particle beam along the Z-axis among the Z-axis extending vertically and vertically, the X-axis extending forward and backward, and the Y-axis extending horizontally A holder outer cylinder supported by a cylindrical holder mounting member penetrating in the axial direction so as to be rotatable around the X axis and slidable along the X axis;
(A02) A sample holding plate mounting surface provided on the inner end of the holder outer cylinder and having a main body side through hole used for holding a sample at the center is formed on the upper surface, and the main body side through hole is formed on the lower surface. Between the leaf spring holding portion provided in the vicinity of the position away from the main body side through hole and the main body side through hole, and both end portions are disposed at positions away from the main body side through hole. A sample holding member main body having a sample fixing plate receiving recess,
(A03) a sample holding plate made of beryllium which is mounted on the sample holding plate mounting surface and has a plate side through hole smaller than the main body side through hole;
(A04 ′) a ring-shaped sample fixing portion having a sample fixing plate side through hole formed corresponding to the plate side through hole;
A pressed portion that is housed in the sample fixing plate housing recess and is disposed in the vicinity of the leaf spring holding portion and extends outward from an outer peripheral portion of the ring-shaped sample fixing portion;
A sample fixing plate made of beryllium,
(A05) A leaf spring that is held by the leaf spring holding portion and presses the pressed portion of the sample fixing plate.