JP4048879B2

JP4048879B2 - Viscosity measuring method and measuring apparatus

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Publication number: JP4048879B2
Application number: JP2002243541A
Authority: JP
Inventors: 雅史原田; 誠毛利; 寛爾森; 和幸舘; 秋彦石島
Original assignee: Toyota Central R&D Labs Inc
Current assignee: Toyota Central R&D Labs Inc
Priority date: 2002-08-23
Filing date: 2002-08-23
Publication date: 2008-02-20
Anticipated expiration: 2022-08-23
Also published as: JP2004085242A

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、レーザトラッピング法を用いた少量の液体や液膜などの粘度を測定する方法およびその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来のレーザトラッピング法を用いた粘度測定法は、ストークスの法則に基づいている。ストークスの法則は、粘度ηの液体中を半径Ｒの球が速度ｖで動くとき、その球に作用する抵抗力Ｆが（１）式で与えられるということである。
【０００３】
Ｆ＝６πηＲｖ（１）
（１）式からηについての（２）式が導かれる。
【０００４】
η＝（１／６πＲ）（Ｆ／ｖ）（２）
したがって、半径Ｒが既知の粒子を用いると、速度ｖと抵抗力Ｆとを測定することにより粘度ηを求めることができる。
【０００５】
従来のレーザトッラピング法を用いた粘度測定法は、測定対象中に分散した粒子にレーザを集光照射してトラッピングした状態で、レーザを走査することで粒子を運動させ、走査するレーザにトラップされた粒子が追従できなくなること、すなわち、トラップされていた粒子が集光照射位置から変位することを測定者が目視観察して追従できなくなる臨界条件（ｖとＦの組合せ）を決定してηを求めるものであった。Ｆは、トラップされて運動している粒子が走査しているレーザに追従できなくなったときの臨界条件下でのトラップ力に等しいと考えられるので、臨界条件は、粒子がレーザトラップされている状態でｖを一定にし、レーザ出力を徐々に小さくしてトラップ力を小さくすることによって決定される。また、臨界条件は、粒子がレーザトラップされている状態でトラップ力を一定にし、ｖを徐々に大きくすることによっても決定される。
【０００６】
従来のレーザトラッピング法を用いた粘度測定装置は、測定対象中に分散された粒子をトラップするレーザ照射手段と、トラップされた粒子を運動させるためのレーザ走査手段と、粒子の運動を検出する手段と、からなり、走査されるレーザにトラップされた粒子が追従できなくなることを測定者が目視で観察・判定して臨界条件を決定していた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来の粘度測定方法および測定装置では、レーザが走査されるためトラップされた粒子がレーザに追従しているかしていないかの臨界条件の検出を自動的に行うことが困難で、測定者自身による目視観察・判定に頼らざるを得なかった。すなわち、粒子が運動しているか止まっているかの臨界条件の検出は止まる位置が不定のため目視で行う必要があった。したがって、測定者の負担が大きく、測定精度が低く、測定時間が長いといった問題があった。
【０００８】
本発明は、測定者に負担をかけず、測定精度の向上と測定時間の短縮を実現可能とすることを解決すべき課題とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
（１）本発明の粘度測定方法は、粒子を分散した測定対象中にレーザトラップ手段によりレーザを集光照射して該粒子をレーザトラップ力で集光照射位置にトラップし、駆動手段により該トラップされた粒子に抵抗力を作用させ、変位検出手段により該トラップされた粒子の該集光照射位置からの変位を検出することで該測定対象の粘度を測定する粘度測定方法において、前記レーザトラップ手段により前記粒子がトラップされる前記集光照射位置と前記変位検出手段との相対位置関係を固定した状態で前記駆動手段により前記トラップされた粒子に抵抗力を作用させることを特徴とする。
【００１０】
集光照射位置及び変位検出手段の２者の相対位置関係を固定した状態でトラップされた粒子に抵抗力を作用させるので、トラップされた粒子が集光照射位置から変位することを自動的に検出し易い。
【００１１】
（２）本発明の粘度測定装置は、粒子を分散した測定対象中にレーザを集光照射して該粒子を集光照射位置にトラップするレーザトラップ手段と、トラップされた粒子に抵抗力を作用させる駆動手段と、該トラップされた粒子の該集光照射位置からの変位を検出する変位検出手段と、を有する粘度測定装置であって、前記レーザトラップ手段により前記粒子がトラップされる前記集光照射位置と前記変位検出手段との相対位置関係を固定する相対位置固定手段を有することを特徴とする。
【００１２】
集光照射位置及び変位検出手段の２者の相対位置関係を相対位置固定手段で固定した状態でトラップされた粒子に抵抗力を作用させるので、トラップされた粒子が集光照射位置から変位することを自動的に検出し易い。
【００１３】
（３）前記変位検出手段は前記集光照射されるレーザとトラップされた前記粒子との相互作用の変化を検出する光検出器であることが好ましい。
【００１４】
レーザが粒子に照射されて生じる相互作用の変化、すなわち、反射光、吸収光、散乱光、あるいは蛍光等を光検出器で検出し、その検出光の変化からトラップされた粒子の集光照射位置からの変位を検出するので、新たな変位検出手段を必要とせず、測定装置が簡単で小型化・低コスト化することができる。
【００１５】
（４）前記駆動手段は前記集光照射位置と前記変位検出手段に対して前記測定対象を相対運動させる手段であることが好ましい。
【００１６】
集光照射位置と変位検出手段あるいは測定対象の少なくともいずれか一方を移動させればよいので、測定対象及び測定装置の自由度が増すという効果がある。
【００１７】
なお、集光照射位置と変位検出手段を固定し、測定対象を移動させるのがより好ましい。
【００１８】
【発明の実施の形態】
本発明の粘度測定方法および測定装置は、レーザトラッピング法を用いているので、測定対象は塗料や高分子材料などの各種の粘性体や液体であるが、測定対象の形状や形態に制限されることがなく、薄膜、積層膜を構成する各層、２種類以上の相からなる分散系を構成する各相等のような微少体積でも測定可能である。また、測定対象の温度は、測定対象が意図に反する不可逆的な変化をしない範囲であれば、制限がなく、温度を変化させる手段を付加して温度を変化させてもよい。
【００１９】
粒子は、測定対象中で凝集することなく分散し、レーザでトラップ可能な粒子であればよい。測定対象中での凝集を防ぐために粒子の表面を処理してもよい。レーザでトラップ可能な粒子は、レーザに対して透明であることが望ましく、吸収、散乱、反射が少ない材料からなる方がよい。また、粒子の材料としては屈折率が測定対象より高い方が好ましいので、測定対象に応じて粒子の材料を選定する必要がある。
【００２０】
粒子の形状は、特に限定されないが、球形が好ましい。球形の粒子の場合、前記（１）式が成立するので、測定精度が高くなる。粒子の径は、測定対象の３次元寸法より十分小さいことが要求される。十分小さい場合に前記（１）式が成立するからである。粒子径の分布は特に限定されないが、できるだけ小さいことが好ましい。粘度の算出には粒子径が不可欠であり、粒子径の分布が大きいと、粘度測定の都度、臨界条件を求めるのに用いた粒子径を測定する必要があるのに対し、粒子径の分布が十分小さいと、平均粒子径を粒子径として用いることができるので、測定の都度、粒子径を測定する必要がなくなるからである。
【００２１】
測定対象中の粒子濃度は、トラップする粒子を探すのに必要以上の時間がかからない範囲でできるだけ低いことが好ましい。濃度が高いと測定対象の粘度への粒子濃度の影響が無視できなくなるからである。
【００２２】
レーザトラップ手段は、レーザ光源と集光光学系を有し、レーザ光源からのレーザが集光光学系で測定対象内に焦点を結ぶように集光される。光学系の焦点距離は、短い方が好ましい。集光照射位置のスポット径が焦点距離に比例し、短い方がスポット径が小さく、集光照射位置のパワー密度が高くなり、トラップ力が大きくなるからである。
【００２３】
レーザ光源として、固体レーザ、気体レーザ、半導体レーザ等、各種のレーザを用いることができる。用いるレーザ光源の波長は、測定対象及び粒子に及ぼす影響がないことが望ましく、具体的には、測定対象及び粒子による吸収等ができる限り小さいことが望ましい。レーザパワーは、測定対象及び粒子に悪影響を及ぼさない範囲でできる限り大きく、且つ可変であることが好ましい。レーザが粒子をトラップする力の大きさはレーザパワーに比例し、トラップ力が大きいほどより高濃度の測定ができるからである。用いるレーザ光源の横モードは、断面強度分布がガウス分布であるシングルモードが好ましい。マルチモードに比べ、同じパワーでのトラップ力が大きいからである。
【００２４】
トラップされた粒子への抵抗力の作用は、集光照射位置と変位検出手段を運動させてトラップされた粒子を運動させてもよいし、測定対象を運動させてもよいが、後者が測定装置を簡単かつ低コストで製作でき好ましい。
【００２５】
トラップされた粒子あるいは測定対象の運動は、粘度の算出に前記（１）式で表されるストークスの法則を用いるので、等速直線運動であることが好ましいが、（１）式の粘性による抵抗力に比べて慣性力が無視できる場合は、等加速度直線運動、等速円運動、単振動であってもよい。運動の方向は限定されないが、レーザの入射面と直交する面内が好ましい。その方が粘度の算出が容易である。トラップされた粒子の運動は、例えば、集光照射位置を固定したレーザトラップ手段と変位検出手段とを移動ステージに固定し、移動ステージを駆動装置で駆動することで行われる。測定対象の運動は、例えば、粒子を分散した測定対象を移動ステージに載置し、移動ステージを駆動装置で駆動することで行われる。移動速度は可変であることが望ましい。
【００２６】
レーザ集光照射位置と変位検出手段の相対位置関係の固定は、例えば、測定対象をテーブルの水平面から所定の高さになるように載置し、レーザトラップ手段をその測定対象の上方の所定の高さに固定して集光照射位置を固定し、変位検出手段を測定対象の斜め上方で集光照射位置から所定の距離離れた位置に固定することで達成される。トラップされた粒子を運動させる場合は、例えば、集光照射位置を固定したレーザトラップ手段と変位検出手段を同じ移動ステージに固定し、レーザトラップ手段と変位検出手段の相対位置が変化しないようにする必要がある。
【００２７】
変位検出手段は、光検出器を有し、トラップするレーザとトラップされた粒子の相互作用光をその光検出器で検出することが好ましい。新たな変位検出手段を必要とせず、測定装置が簡単で小型化、低コスト化が図られる。粒子の変位の検出は、粒子が集光照射位置であるトラップ位置にとどまっているか、いないかを検出できればよい。粒子の変位の検出にトラップ用のレーザを用いる場合、粒子による反射、吸収、散乱、蛍光等の相互作用による相互作用光（反射光、透過光、散乱光、蛍光、等）は粒子がとどまっていると生じるが、移動すると生じなくなるので、粒子による相互作用光の有無を検出することにより粒子の変位を検出することができる。相互作用光の有無を検出するよりも、相互作用光の変化を検出して粒子の変位を検出する方が好ましい。相互作用光の有無の検出の場合は、トラップ位置から粒子が完全になくなる時点を臨界条件とするのに対して、相互作用光の変化の検出の場合は、トラップ位置から粒子が僅かに変位するのも検出でき、臨界条件の判定精度が高くなるので、粘度の測定精度が高くなる。また、相互作用光の有無を検出する場合は、粒子の分散濃度によっては、トラップ粒子以外の粒子がトラップ位置に移動してきて、ノイズとなることがある。トラップ位置にある粒子以外の粒子でもレーザの光路中にある粒子は大なり小なり相互作用光を生じるので、ノイズとなる。これらのノイズを除くためには、相互作用光を検出する光検出器の直前にピンホールを設置し、受光レンズでトラップ位置の粒子をそのピンホール上に結像するようにするとよい。
【００２８】
受光レンズをトラップ用の集光光学系と兼用することもできる。具体的には、レーザ光源と集光光学系の間にハーフミラー等のビームスプリッタを挿入し、粒子からの相互作用光をそのビームスプリッタで反射させ、光検出器に入射させる。
【００２９】
光検出器としては、フォトダイオード等の半導体光検出器や光電子増倍管等を用いることができる。
【００３０】
粒子の変位の検出にトラップ用のレーザを用いなくても、新たな光源を用いることにより、粒子の変位を検出することができる。新たな光源からの光を粒子に照射し、その相互作用光を光検出器で検出すればよい。トラップ用のレーザパワーを変化させて臨界条件を決定する場合は、新たな光源を用いる方が好ましい。トラップ用のレーザパワーを変化させ、粒子の変位の検出にそのレーザを用いると、粒子が変位して相互作用光が変化したのか、レーザパワーが変化して相互作用光が変化したのか区別し難いからである。
【００３１】
粒子の変位検出手段としては、他に、静電容量式変位計等の電気的手段、分散粒子を磁性体粒子にして磁気センサを用いる磁気的手段、超音波変位計等の音波的手段等が挙げられる。
【００３２】
測定対象の粘度は、次のようにして求められる。前記（２）式からＲが一定のとき、ηはＦに比例し、ｖに反比例するので、予め、図１のような検量線を求めておけば、臨界条件でのトラップ力Ｆｃあるいは、ｖｃから粘度をηｍあるいはηｎと求めることができる。検量線は、粘度が既知で異なる液体を各種用意し、運動速度ｖが一定の場合は、レーザパワーを徐々に小さくして粒子がトラップされなくなる臨界条件でのＦとηの値をプロットすることで求まる。トラップ力Ｆが一定の場合は、運動速度ｖを徐々に大きくして粒子がトラップされなくなる臨界条件でのｖとηの値をプロットすることで求まる。
【００３３】
粘度測定の全自動化は、検量線をコンピュータに入力しておき、レーザ光源のレーザパワーと移動ステージの移動速度の制御及び粒子の変位検出処理をパソコンで行わせることで達成される。
【００３４】
【実施例】
以下、本発明を具体化した実施例を図面を参照しつつ説明する。
【００３５】
実施例１．図２は本発明の一実施例の粘度測定装置の概略構成図である。本実施例の粘度測定装置は、測定対象２中に分散した粒子をトラップするためのレーザトラップ手段１と、測定対象２を運動させてトラップされた粒子２１に抵抗力を作用さる相対運動手段４と、レーザトラップ手段１のレーザとトラップされた粒子２１の相互作用光を検出する光検出器５と、から構成されている。
【００３６】
相対運動手段４は、テーブル９に載置されており、移動ステージ４１と駆動装置４２とからなる。
【００３７】
測定対象２は、粘度が１Ｐａ・ｓの高分子溶融体に粒径分布が極めて小さい半径１μｍの球状シリカを１０^-3ｗｔ％添加したものをガラス板３に膜厚が５０μｍとなるように塗布したものである。測定対象２が塗布されたガラス板３は、移動ステージ４１に水平にセットされ、測定対象２はテーブル９から所定高さの水平面内を移動するようになっている。
【００３８】
レーザトラップ手段１は、レーザ光源１１と集光レンズ１２を架台１３に固定したもので、集光レンズ１２の焦点位置が測定対象２の中に入るように測定対象２の垂直上方所定高さに固定されている。固定は、架台１３をテーブル９に載置した図示しないスタンドに固定することで行われている。したがって、レーザトラップ手段１からのレーザは、測定対象２に垂直入射する。
【００３９】
光検出器５は、前記レーザ入射面内において垂直からα傾いた方向で、前記集光レンズ１２の焦点位置から所定距離の位置に固定されている。固定は図示しない取り付け治具でテーブル９に固定することで行われている。
【００４０】
駆動装置４２と光検出器５はコンピュータ６に接続されており、粘度測定が自動化されている。
【００４１】
レーザ光源１１は、波長が６８０ｎｍの半導体レーザで、レーザ光源１１からのレーザは、集光レンズ１２で測定対象２の中にある焦点位置に集光照射される。その集光照射位置に存在する粒子をトラップできるようにレーザ光源１１のパワーが調節された。
【００４２】
光検出器５は、フォトダイオードである。レーザ光源１１からのレーザがトラップされた粒子２１によって散乱され、その散乱光がフォトダイオード５で検出されコンピュータ６に入力され、コンピュータ６によってその強度変化から粒子の変位が判定される。
【００４３】
まず、顕微鏡（図示しない）で測定対象２中の粒子を観察しながら、移動ステージ４１を手動で動かして粒子をレーザ集光照射位置に移動させ粒子をトラップした。トラップされた粒子２１からの散乱光をフォトダイオード５で検出しながら、コンピュータ６で駆動装置４２を制御し、移動ステージ４１を半径５μｍの円運動で動かすと共に、その円運動の周期を０．１Ｈｚから０．０５Ｈｚづつ増加させた。周期が０．１Ｈｚのときは、粒子が集光照射位置に止まっており、散乱光の強度変化がなかったが、周期が０．３Ｈｚのときフォトダイオード５で散乱光を検出できなくなり、そのときの周期と散乱光の強度はコンピュータ６に記録された。この半径５μｍの円運動で周期０．３Ｈｚが、粒子が止まっているか移動するかの臨界条件である。レーザトラップ手段１と粒子の止まっている位置（集光照射位置）と光検出器５の相対位置関係が固定されているので、この臨界条件を散乱光の強度変化から自動的に検出することができた。
【００４４】
臨界条件から速度ｖは９μｍ／ｓと計算され、抵抗力Ｆは粘度が既知の測定対象による検量線から１６０ｐＮと求まり、粒子の半径１μｍから粘度が１Ｐａ・ｓと求められた。
【００４５】
比較例１．図３は、実施例１の比較例の粘度測定装置の概略構成図である。比較例の粘度測定装置は、測定対象２００中に分散した粒子をトラップするためのレーザ光源１０１と集光レンズ１０２とからなるレーザトラップ手段１００と、集光照射位置を走査して、そこにトラップされた粒子に抵抗力を作用させるレーザ光走査装置４００と、トラップ位置からの粒子の変位を検出する顕微鏡７００と、から構成されている。
【００４６】
測定対象２００は実施例１と同じで、粘度が１Ｐａ・ｓの高分子溶融体に粒径分布が極めて小さい半径１μｍの球状シリカを１０^-3ｗｔ％添加したものをガラス板３００に膜厚が５０μｍとなるように塗布したものである。測定対象２００が塗布されたガラス板３００は、水平に保持された。
【００４７】
レーザ光源１０１も実施例１と同じで、波長が６８０ｎｍの半導体レーザであり、レーザ光源１０１からのレーザは、集光レンズ１０２で上方から測定対象２００内に集光照射される。その集光照射位置に存在する粒子をトラップできるようにレーザ光源１０１のパワーが調節された。
【００４８】
集光照射位置を走査して、そこにトラップされた粒子に抵抗力を作用させるレーザ光走査装置４００は、ガルバノミラーである。本比較例では、ガルバノミラー４００で集光照射位置が集光レンズ１０２の焦平面内で円を描くように、レーザ光源１０１からのレーザを走査した。
【００４９】
トラップされた粒子２０１のトラップ位置からの変位の検出は、顕微鏡による目視観察によって行われた。
【００５０】
まず、顕微鏡７００で測定対象２００中の粒子を観察しながら、ガルバノミラー４００でレーザを走査して集光照射位置を粒子の位置に移動させ、粒子２０１をトラップした。集光照射位置をガルバノミラー４００で半径５μｍ、周期０．１Ｈｚの円運動させると、トラップされた粒子２０１は集光照射位置の円運動に追従して円運動するのが観察された。次にレーザ光源１０１のパワーを一定のまま周期を増加させたところ、周期０．３５Ｈｚで粒子２０１は集光照射位置から外れて測定対象２００中で停止するのが観測された。粒子が運動しているか止まっているかの臨界条件を検出することは、停止する位置が不定なため目視観察で行う必要があった。
【００５１】
臨界条件の速度ｖは１０μｍ／ｓと算出され、抵抗力Ｆは粘度が既知の測定対象による検量線から１６０ｐＮと求まり、粒子の半径１μｍから粘度が０．９Ｐａ・ｓと求められた。
【００５２】
実施例２．図４は、本発明の実施例２の粘度測定装置の概略構成図である。本実施例の粘度測定装置は、測定対象２’中に分散した粒子をトラップするためのレーザトラップ手段１’と、測定対象２’を運動させてトラップされた粒子２１’に抵抗力を作用さる相対運動手段４’と、トラップされた粒子２１’に下方から光を照射する光源５０と、光源５０からの光とトラップされた粒子２１’の相互作用光を検出する光検出器５と、から構成されている。
【００５３】
相対運動手段４’は、テーブル９に載置されており、移動ステージ４１’と駆動装置４２’とからなる。
【００５４】
測定対象２’は、粘度が０．５Ｐａ・ｓの塗料に粒径分布が極めて小さい半径０．５μｍの球状ポリスチレンを１０^-3ｗｔ％添加したものをガラス板３に膜厚が１００μｍとなるように塗布したものである。測定対象２’が塗布されたガラス板３は、移動ステージ４１’に水平に片持ち支持され、測定対象２’はテーブル９から所定高さの水平面内を移動するようになっている。
【００５５】
レーザトラップ手段１’は、レーザ光源１１’と集光レンズ１２を架台１３に固定したもので、集光レンズ１２の焦点位置が測定対象２’の中に入るように測定対象２の垂直上方所定高さに固定されている。固定は、架台１３をテーブル９に載置した図示しないスタンドに固定することで行われている。したがって、レーザトラップ手段１’からのレーザは、測定対象２’に垂直入射する。
【００５６】
光検出器５はフォトダイオードで、光源５０はハロゲンランプであり、両者は集光レンズ１２の焦点を挟んで対向配置されている。すなわち、ハロゲンランプ５０からの光が図４のように斜め下方からガラス板３を通して焦点に照射され、その照射光を斜め上方からフォトダイオード５で受光するようにフォトダイオード５とハロゲンランプ５０が所定位置に固定されている。固定は、テーブル９に図示しない固定治具で行われている。したがって、焦点位置すなわち集光照射位置に粒子がトラップされれば、ハロゲンランプ５０からの光がトラップされた粒子２１’に照射され、その透過光がフォトダイオード５で受光される。
【００５７】
駆動装置４’、光検出器５及びレーザ光源１１’は、コンピュータ６’に接続されており、粘度測定が自動化されている。
【００５８】
レーザ光源１１’は、波長が１０６４ｎｍのＹＡＧレーザで、レーザ光源１１’からのレーザは、集光レンズ１２で測定対象２’内の焦点位置に集光照射される。その集光照射位置に存在する粒子をトラップできるようにレーザ光源１１’の出力が調節された。
【００５９】
測定対象２’は、相対運動手段４’によってレーザの測定対象２’への入射面と直交する面内で等速直線運動させられた。
【００６０】
コンピュータ６’は測定開始初期に、レーザ光源１１’のパワーを所定の値に制御すると共に、駆動装置４２’を制御して測定対象２’を速度１μｍ／ｓの等速直線運動させ、トラップされた粒子２１’の透過光強度をフォトダイオード５からの信号でモニタし、次に、レーザ光源１１’のパワーを徐々に低下させてトラップ力を減少させ、フォトダイオード５からの信号で透過光の強度変化を検出すると、そのときの、すなわち、臨界条件のトラップ力を記録するようにプログラミングされている。
【００６１】
トラップ力が１秒毎に最大値から１％づつ減少するようにコンピュータ６’を設定すると共に、移動ステージ４１’が１００μｍ移動するように設定した。したがって、測定時間は１００秒間である。測定開始初期は、フォトダイオード５からコンピュータ６’に入力される信号は一定で、粒子は集光照射位置に止まっていた。４７秒後、すなわち、トラップ力が４７％減少したとき、フォトダイオード５からコンピュータ６’に入力される信号が変化し、臨界条件のトラップ力５ｐＮが記録された。臨界条件の速度ｖは１μｍ／ｓであり、抵抗力Ｆはトラップ力から５ｐＮとなり、粒子の半径０．５μｍを用いて粘度は０．５Ｐａ・ｓと求められた。
【００６２】
実施例３．図５は本発明の実施例３の粘度測定装置の概略構成図である。本実施例は、粒子を分散した測定対象２中にレーザを集光照射して粒子を集光照射位置にトラップするレーザトラップ手段１と、トラップされた粒子２１に抵抗力を作用させる相対運動手段８と、トラップされた粒子２１の集光照射位置からの変位を検出する変位検出手段５’と、レーザトラップ手段１と集光照射位置と変位検出手段５’との相対位置関係を固定する相対位置固定手段７とを有している。
【００６３】
測定対象２は、実施例１と同じで、粘度が１Ｐａ・ｓの高分子溶融体に粒径分布が極めて小さい半径１μｍの球状シリカを１０^-3ｗｔ％添加したものをガラス板３に膜厚が５０μｍとなるように塗布したものである。測定対象２が塗布されたガラス板３は、テーブル９に水平に固定されている。
【００６４】
相対移動手段８は、移動ステージ８１と駆動装置８２からなり、テーブル９に載置固定されている。移動ステージ８１には相対位置固定手段７の一端が固定されている。その固定手段７にはレーザトラップ手段１と変位検出手段５’が所定の相対位置関係に固定されている。
【００６５】
レーザトラップ手段１は、実施例１と同じで、レーザ光源１１と集光レンズ１２を架台１３に固定したもので、架台１３は集光レンズ１２の焦点位置が測定対象２の中に入るように測定対象２の垂直上方所定高さで相対位置固定手段７に固定されている。したがって、レーザトラップ手段１からのレーザは、測定対象２に垂直入射する。
【００６６】
変位検出手段５’は、光検出器５１、受光レンズ５２及びピンホール５３を検出架台５４に取り付けたもので、その光軸が前記レーザ入射面内において垂直からα傾いた方向で、集光レンズ１２の焦点位置を通るように固定手段７に固定されている。そして、光検出器５１の直前に配置されたピンホール５３に焦点位置にトラップされた粒子２１の像が受光レンズ５２で結像されるようになっている。
【００６７】
レーザ光源１１は、波長が６８０ｎｍの半導体レーザで、レーザ光源１１からのレーザは、集光レンズ１２でその測定対象２の中にある焦点位置に集光照射される。その集光照射位置に存在する粒子をトラップできるようにレーザ光源１１のパワーが調節された。
【００６８】
光検出器５１は、フォトダイオードである。レーザ光源１１からのレーザがトラップされた粒子２１によって散乱され、その散乱光がフォトダイオード５１で検出されコンピュータ６に入力され、コンピュータ６によってその強度変化から粒子の変位が判定される。
【００６９】
まず、顕微鏡（図示しない）で測定対象２中の粒子を観察しながら、移動ステージ８１を手動で動かしてレーザ集光照射位置を粒子に移動させ粒子をトラップした。トラップされた粒子２１からの散乱光をフォトダイオード５１で検出しながら、コンピュータ６で駆動装置８２を制御し、移動ステージ８１を半径５μｍの円運動で動かすと共に、その円運動の周期を０．１Ｈｚから０．０５Ｈｚづつ増加させた。周期が０．１Ｈｚのときは、粒子が集光照射位置に止まっており、散乱光の強度変化がなかったが、周期が０．３Ｈｚのときフォトダイオード５１で散乱光を検出できなくなり、そのときの周期と散乱光の強度はコンピュータ６に記録された。この半径５μｍの円運動で周期０．３Ｈｚが、粒子が止まっているか移動するかの臨界条件である。レーザトラップ手段１と粒子の止まっている位置（集光照射位置）と変位検出手段５’の相対位置関係が固定されているので、この臨界条件を散乱光の強度変化から自動的に検出することができた。
【００７０】
臨界条件から速度ｖは９μｍ／ｓと計算され、抵抗力Ｆは粘度が既知の測定対象による検量線から１６０ｐＮと求まり、粒子の半径１μｍから粘度が１Ｐａ・ｓと求められた。
【００７１】
本実施例では、変位検出手段に受光レンズとピンホールを用いて、トラップされた粒子からの散乱光を検出するので、粘度測定を再現性良く行うことができた。
【００７２】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明の粘度測定方法および装置では、特許請求の範囲記載の構成を採用しているため、次のような優れた効果を奏することができる。
【００７３】
（１）本発明の粘度測定方法及び測定装置は、集光照射位置及び変位検出手段の２者の相対位置関係を固定した状態でトラップされた粒子に抵抗力を作用させるので、トラップされた粒子が集光照射位置から変位することを自動的に検出し易い。
【００７４】
（２）また、レーザが粒子に照射されて生じる相互作用の変化、すなわち、反射光、吸収光、散乱光、あるいは蛍光等を光検出器で検出し、その検出光の変化からトラップされた粒子が集光照射位置から変位することを検出するので、測定精度を高く、測定所要時間を短くすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】トラップ力Ｆ対粘度η及び速度ｖ対粘度ηの検量線である。
【図２】実施例１の粘度測定装置の概略構成図である。
【図３】比較例１の粘度測定装置の概略構成図である。
【図４】実施例２の粘度測定装置の概略構成図である。
【図５】実施例３の粘度測定装置の概略構成図である。
【符号の説明】
１・・・レーザトラップ手段、４、４’、８・・・駆動手段、５、５’・・・変位検出手段、７・・・相対位置固定手段[0001]
[Industrial application fields]
The present invention relates to a method and apparatus for measuring the viscosity of a small amount of liquid or liquid film using a laser trapping method.
[0002]
[Prior art]
A conventional viscosity measurement method using a laser trapping method is based on Stokes' law. Stokes' law is that when a sphere of radius R moves in a liquid of viscosity η at a velocity v, a resistance force F acting on the sphere is given by equation (1).
[0003]
F = 6πηRv (1)
Equation (2) for η is derived from Equation (1).
[0004]
η = (1 / 6πR) (F / v) (2)
Therefore, when particles having a known radius R are used, the viscosity η can be obtained by measuring the velocity v and the resistance force F.
[0005]
Viscosity measurement using the conventional laser trapping method is performed by moving a particle by scanning the laser while condensing the laser beam onto the particle dispersed in the object to be measured, and trapping it in the scanning laser. The critical condition (combination of v and F) is determined by determining the critical condition (the combination of v and F) that the measurer cannot visually follow that the trapped particles cannot follow, that is, the trapped particles are displaced from the focused irradiation position. Was what we wanted. F is considered to be equal to the trapping force under critical conditions when the trapped and moving particles are unable to follow the scanning laser, so the critical condition is that the particles are in a laser trapped state. And v is kept constant, and the laser output is gradually reduced to reduce the trapping force. The critical condition is also determined by making the trapping force constant while the particles are being laser trapped and gradually increasing v.
[0006]
A conventional viscosity measuring apparatus using a laser trapping method includes a laser irradiation means for trapping particles dispersed in a measurement object, a laser scanning means for moving the trapped particles, and a means for detecting the movement of the particles. The measurer visually observed and determined that the particles trapped by the scanned laser could not follow, and determined the critical condition.
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
In the above conventional viscosity measuring method and measuring apparatus, since the laser is scanned, it is difficult to automatically detect the critical condition as to whether or not the trapped particles are following the laser. I had to rely on visual observation and judgment. That is, the detection of the critical condition of whether the particle is moving or stopped has to be performed visually because the position where the particle stops is indefinite. Therefore, there are problems that the burden on the measurer is large, the measurement accuracy is low, and the measurement time is long.
[0008]
It is an object of the present invention to solve that it is possible to improve measurement accuracy and shorten measurement time without imposing a burden on a measurer.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
(1) In the viscosity measuring method of the present invention, a laser trap means collects and irradiates a laser beam in a measurement object in which particles are dispersed, and the particles are trapped at a condensing irradiation position by a laser trap force. In the viscosity measuring method for measuring the viscosity of the measurement object by applying a resistance force to the formed particles and detecting the displacement of the trapped particles from the focused irradiation position by the displacement detecting means, the laser trap means Thus, a resistance force is applied to the trapped particles by the driving means in a state where the relative positional relationship between the focused irradiation position where the particles are trapped and the displacement detecting means is fixed.
[0010]
A resistance force is applied to the trapped particles in a state where the relative positional relationship between the focused irradiation position and the displacement detection means is fixed, so that the trapped particles are automatically detected to be displaced from the focused irradiation position. Easy to do.
[0011]
(2) The viscosity measuring apparatus according to the present invention includes a laser trap means for condensing and irradiating a laser in a measurement object in which particles are dispersed, and trapping the particles at a condensing irradiation position, and a resistance force acts on the trapped particles. A viscosity measuring device having a driving means for causing the particle to be trapped and a displacement detecting means for detecting a displacement of the trapped particle from the focused irradiation position, wherein the focused light is trapped by the laser trap means. Relative position fixing means for fixing the relative positional relationship between the irradiation position and the displacement detection means is provided.
[0012]
A resistance force is applied to the trapped particles while the relative positional relationship between the focused irradiation position and the displacement detection means is fixed by the relative position fixing means, so that the trapped particles are displaced from the focused irradiation position. Is easy to detect automatically.
[0013]
(3) It is preferable that the displacement detection means is a photodetector that detects a change in interaction between the focused laser beam and the trapped particles.
[0014]
Change in interaction caused by laser irradiation to particles, that is, reflected light, absorbed light, scattered light, or fluorescence is detected by a photodetector, and the focused irradiation position of particles trapped from the change in the detected light Therefore, a new displacement detecting means is not required, and the measuring apparatus can be simplified and reduced in size and cost.
[0015]
(4) It is preferable that the drive means is a means for moving the measurement object relative to the focused irradiation position and the displacement detection means.
[0016]
Since it is sufficient to move at least one of the focused irradiation position and the displacement detection means or the measurement object, there is an effect that the degree of freedom of the measurement object and the measurement device is increased.
[0017]
In addition, it is more preferable to fix the condensing irradiation position and the displacement detection means and move the measurement object.
[0018]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Since the viscosity measuring method and the measuring apparatus of the present invention use the laser trapping method, the measurement target is various viscous bodies and liquids such as paints and polymer materials, but is limited to the shape and form of the measurement target. Therefore, it is possible to measure even a minute volume such as each layer constituting a thin film, a laminated film, each phase constituting a dispersion system composed of two or more phases. Further, the temperature of the measurement target is not limited as long as the measurement target does not change irreversibly against the intention, and the temperature may be changed by adding a means for changing the temperature.
[0019]
The particles may be any particles that can be dispersed without being aggregated in the measurement target and trapped by a laser. The surface of the particles may be treated in order to prevent aggregation in the measurement object. The particles that can be trapped by the laser are desirably transparent to the laser, and are preferably made of a material that absorbs, scatters, and reflects less. Moreover, since it is preferable that the refractive index of the particle material is higher than that of the measurement target, it is necessary to select the particle material according to the measurement target.
[0020]
The shape of the particle is not particularly limited, but a spherical shape is preferable. In the case of a spherical particle, the above equation (1) is established, so that the measurement accuracy is increased. The particle diameter is required to be sufficiently smaller than the three-dimensional dimension to be measured. This is because the expression (1) is established when the value is sufficiently small. The particle size distribution is not particularly limited, but is preferably as small as possible. The particle size is indispensable for calculating the viscosity. When the particle size distribution is large, it is necessary to measure the particle size used to determine the critical condition every time the viscosity is measured. This is because if the particle size is sufficiently small, the average particle size can be used as the particle size, so that it is not necessary to measure the particle size every time the measurement is performed.
[0021]
The particle concentration in the measurement target is preferably as low as possible within a range that does not take more time than necessary to find the trapped particles. This is because if the concentration is high, the influence of the particle concentration on the viscosity of the object to be measured cannot be ignored.
[0022]
The laser trap means has a laser light source and a condensing optical system, and the laser from the laser light source is condensed by the condensing optical system so as to focus on the object to be measured. The focal length of the optical system is preferably shorter. This is because the spot diameter at the focused irradiation position is proportional to the focal length, and the shorter the spot diameter, the smaller the spot diameter, the higher the power density at the focused irradiation position, and the greater the trapping force.
[0023]
As the laser light source, various lasers such as a solid laser, a gas laser, and a semiconductor laser can be used. It is desirable that the wavelength of the laser light source to be used has no influence on the measurement object and particles, and specifically, it is desirable that the absorption by the measurement object and particles is as small as possible. The laser power is preferably as large as possible and variable as long as the measurement target and particles are not adversely affected. This is because the magnitude of the force with which the laser traps particles is proportional to the laser power, and the higher the trapping power, the higher the concentration can be measured. The transverse mode of the laser light source used is preferably a single mode whose cross-sectional intensity distribution is a Gaussian distribution. This is because the trapping power at the same power is larger than in the multimode.
[0024]
The action of the resistance force on the trapped particles may move the trapped particles by moving the focused irradiation position and the displacement detection means, or may move the measurement object. Can be manufactured easily and at low cost.
[0025]
The motion of the trapped particles or the measurement target is preferably constant-velocity linear motion because the Stokes' law expressed by the above equation (1) is used for calculating the viscosity, but the resistance due to the viscosity of the equation (1) is preferable. When inertial force is negligible compared to force, it may be a constant acceleration linear motion, a constant velocity circular motion, or a simple vibration. The direction of motion is not limited, but is preferably in the plane perpendicular to the laser incident surface. This is easier to calculate the viscosity. The movement of the trapped particles is performed, for example, by fixing a laser trap unit and a displacement detection unit with a fixed focused irradiation position to a moving stage and driving the moving stage with a driving device. The movement of the measurement target is performed, for example, by placing the measurement target in which particles are dispersed on a moving stage and driving the moving stage with a driving device. It is desirable that the moving speed is variable.
[0026]
The relative positional relationship between the laser focused irradiation position and the displacement detecting means is fixed, for example, by placing the measurement object at a predetermined height from the horizontal surface of the table and placing the laser trap means at a predetermined position above the measurement object. This is achieved by fixing the focused light irradiation position by fixing the height and fixing the displacement detecting means at a position that is a predetermined distance away from the focused light irradiation position obliquely above the measurement object. When moving the trapped particles, for example, the laser trap means and the displacement detection means with the fixed irradiation position fixed are fixed to the same moving stage so that the relative positions of the laser trap means and the displacement detection means do not change. There is a need.
[0027]
It is preferable that the displacement detection means has a photodetector and detects the interaction light between the trapped laser and the trapped particles with the photodetector. A new displacement detecting means is not required, and the measuring apparatus is simple, downsized, and reduced in cost. The particle displacement may be detected as long as it can be detected whether or not the particle stays at the trap position which is the focused irradiation position. When a trapping laser is used to detect particle displacement, the interaction light (reflected light, transmitted light, scattered light, fluorescence, etc.) due to the interaction of reflection, absorption, scattering, fluorescence, etc. by the particles remains in the particles. However, it does not occur when it moves, so that the displacement of the particle can be detected by detecting the presence or absence of the interaction light by the particle. Rather than detecting the presence or absence of interaction light, it is preferable to detect the displacement of the particles by detecting the change in the interaction light. In the case of detecting the presence or absence of interaction light, the critical point is when the particle completely disappears from the trap position, whereas in the case of detecting a change in interaction light, the particle is slightly displaced from the trap position. Can be detected, and the determination accuracy of the critical condition is increased, so that the viscosity measurement accuracy is increased. When detecting the presence or absence of interaction light, depending on the dispersion concentration of the particles, particles other than the trap particles may move to the trap position, resulting in noise. Even particles other than the particles at the trap position cause interaction light to a greater or lesser extent in the laser light path, resulting in noise. In order to remove these noises, it is preferable to place a pinhole immediately in front of the photodetector that detects the interaction light, and image the particles at the trap position on the pinhole with the light receiving lens.
[0028]
The light receiving lens can also be used as a condensing optical system for trapping. Specifically, a beam splitter such as a half mirror is inserted between the laser light source and the condensing optical system, and the interaction light from the particles is reflected by the beam splitter and incident on the photodetector.
[0029]
As the photodetector, a semiconductor photodetector such as a photodiode, a photomultiplier tube, or the like can be used.
[0030]
Even if a trapping laser is not used to detect the displacement of the particles, the displacement of the particles can be detected by using a new light source. The particles may be irradiated with light from a new light source, and the interaction light may be detected by a photodetector. When the critical condition is determined by changing the trapping laser power, it is preferable to use a new light source. If the laser power for the trap is changed and the laser is used to detect the displacement of the particle, it is difficult to distinguish whether the particle is displaced and the interaction light changes or the laser power is changed and the interaction light is changed. Because.
[0031]
Other particle displacement detection means include electrical means such as a capacitance displacement meter, magnetic means using a magnetic sensor with dispersed particles as magnetic particles, and acoustic means such as an ultrasonic displacement meter. Can be mentioned.
[0032]
The viscosity to be measured is determined as follows. When R is constant from the equation (2), η is proportional to F and inversely proportional to v. Therefore, if a calibration curve as shown in FIG. 1 is obtained in advance, the trapping force Fc under critical conditions or vc Thus, the viscosity can be determined as ηm or ηn. For the calibration curve, prepare various liquids with known viscosities, and plot the values of F and η under critical conditions where the particle is not trapped by gradually decreasing the laser power when the motion speed v is constant. It is obtained by. In the case where the trapping force F is constant, it is obtained by plotting the values of v and η under critical conditions where the motion speed v is gradually increased and particles are not trapped.
[0033]
Full automation of viscosity measurement is achieved by inputting a calibration curve into a computer and controlling the laser power of the laser light source and the moving speed of the moving stage and the particle displacement detecting process on a personal computer.
[0034]
【Example】
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Embodiments embodying the present invention will be described below with reference to the drawings.
[0035]
Example 1. FIG. 2 is a schematic configuration diagram of a viscosity measuring apparatus according to an embodiment of the present invention. The viscosity measuring apparatus of the present embodiment includes a laser trap means 1 for trapping particles dispersed in the measurement object 2 and a relative movement means 4 for applying a resistance force to the trapped particles 21 by moving the measurement object 2. And a photodetector 5 that detects the interaction light between the laser of the laser trap means 1 and the trapped particles 21.
[0036]
The relative motion means 4 is placed on the table 9 and includes a moving stage 41 and a driving device 42.
[0037]
The measurement object 2 is a spherical polymer having a radius of 1 μm and a spherical particle diameter distribution of 10 μm in a polymer melt having a viscosity of 1 Pa · s. ^-3 What added wt% was apply | coated to the glass plate 3 so that a film thickness might be set to 50 micrometers. The glass plate 3 to which the measurement object 2 is applied is set horizontally on the moving stage 41, and the measurement object 2 moves from the table 9 in a horizontal plane having a predetermined height.
[0038]
The laser trap means 1 has a laser light source 11 and a condensing lens 12 fixed to a gantry 13, and has a predetermined height above the measuring object 2 so that the focal position of the condensing lens 12 enters the measuring object 2. It is fixed. Fixing is performed by fixing the gantry 13 to a stand (not shown) placed on the table 9. Therefore, the laser from the laser trap means 1 is perpendicularly incident on the measurement object 2.
[0039]
The photodetector 5 is fixed at a predetermined distance from the focal position of the condenser lens 12 in the direction inclined by α from the vertical within the laser incident surface. Fixing is performed by fixing to the table 9 with a mounting jig (not shown).
[0040]
The drive device 42 and the photodetector 5 are connected to the computer 6 and the viscosity measurement is automated.
[0041]
The laser light source 11 is a semiconductor laser having a wavelength of 680 nm, and the laser from the laser light source 11 is focused and irradiated on a focal position in the measurement object 2 by the condenser lens 12. The power of the laser light source 11 was adjusted so as to trap particles present at the focused irradiation position.
[0042]
The photodetector 5 is a photodiode. The laser from the laser light source 11 is scattered by the trapped particle 21, the scattered light is detected by the photodiode 5 and input to the computer 6, and the displacement of the particle is determined by the computer 6 from the intensity change.
[0043]
First, while observing the particles in the measuring object 2 with a microscope (not shown), the moving stage 41 was manually moved to move the particles to the laser focused irradiation position and trap the particles. While the scattered light from the trapped particles 21 is detected by the photodiode 5, the drive device 42 is controlled by the computer 6, the moving stage 41 is moved by a circular motion with a radius of 5 μm, and the period of the circular motion is 0.1 Hz. From 0.05 Hz. When the period was 0.1 Hz, the particles remained at the focused irradiation position and there was no change in the intensity of the scattered light, but when the period was 0.3 Hz, the photodiode 5 could not detect the scattered light, The period and the intensity of scattered light were recorded in the computer 6. In this circular motion with a radius of 5 μm, a period of 0.3 Hz is a critical condition as to whether the particles are stopped or moved. Since the relative positional relationship between the laser trap means 1 and the position where the particles stop (condensing irradiation position) and the photodetector 5 is fixed, this critical condition can be automatically detected from the intensity change of the scattered light. did it.
[0044]
From the critical condition, the velocity v was calculated to be 9 μm / s, and the resistance force F was determined to be 160 pN from a calibration curve based on a measurement object whose viscosity was known, and the viscosity was determined to be 1 Pa · s from the particle radius of 1 μm.
[0045]
Comparative Example 1 FIG. 3 is a schematic configuration diagram of a viscosity measuring apparatus according to a comparative example of Example 1. The viscosity measuring apparatus according to the comparative example scans a laser trap means 100 including a laser light source 101 and a condensing lens 102 for trapping particles dispersed in a measuring object 200, and a condensing irradiation position, and traps it there. The laser beam scanning device 400 applies a resistance force to the particles, and the microscope 700 detects the displacement of the particles from the trap position.
[0046]
The measurement target 200 is the same as that of Example 1, and 10 g of spherical silica having a radius of 1 μm and a very small particle size distribution is added to a polymer melt having a viscosity of 1 Pa · s. ^-3 What added wt% was apply | coated to the glass plate 300 so that a film thickness might be set to 50 micrometers. The glass plate 300 on which the measurement object 200 was applied was held horizontally.
[0047]
The laser light source 101 is also the same as in the first embodiment and is a semiconductor laser having a wavelength of 680 nm. The laser from the laser light source 101 is focused and irradiated into the measuring object 200 from above by the condenser lens 102. The power of the laser light source 101 was adjusted so as to trap particles present at the focused irradiation position.
[0048]
The laser beam scanning device 400 that scans the focused irradiation position and applies a resistance force to the particles trapped therein is a galvanometer mirror. In this comparative example, the laser from the laser light source 101 was scanned such that the galvano mirror 400 drawn a circle in the focal plane of the condensing lens 102 by the galvano mirror 400.
[0049]
The displacement of the trapped particle 201 from the trap position was detected by visual observation with a microscope.
[0050]
First, while observing the particles in the measuring object 200 with the microscope 700, the laser was scanned with the galvanometer mirror 400, the focused irradiation position was moved to the position of the particles, and the particles 201 were trapped. When the focused irradiation position was moved circularly with a galvano mirror 400 at a radius of 5 μm and a period of 0.1 Hz, it was observed that the trapped particles 201 moved circularly following the circular movement at the focused irradiation position. Next, when the period was increased while the power of the laser light source 101 was kept constant, it was observed that the particles 201 deviated from the focused irradiation position and stopped in the measuring object 200 at a period of 0.35 Hz. Detection of the critical condition of whether the particles are moving or stopped has to be performed by visual observation because the stopping position is indefinite.
[0051]
The critical condition speed v was calculated to be 10 μm / s, and the resistance force F was determined to be 160 pN from a calibration curve based on a measurement object having a known viscosity, and the viscosity was determined to be 0.9 Pa · s from a particle radius of 1 μm.
[0052]
Example 2 FIG. 4 is a schematic configuration diagram of a viscosity measuring apparatus according to the second embodiment of the present invention. The viscosity measuring apparatus of the present embodiment applies a resistance force to the trapped particles 21 'by moving the measuring object 2' and the laser trap means 1 'for trapping the particles dispersed in the measuring object 2'. From the relative movement means 4 ′, the light source 50 for irradiating the trapped particle 21 ′ with light from below, and the photodetector 5 for detecting the interaction light between the light from the light source 50 and the trapped particle 21 ′. It is configured.
[0053]
The relative motion means 4 ′ is placed on the table 9, and includes a moving stage 41 ′ and a driving device 42 ′.
[0054]
The measurement object 2 ′ is a spherical polystyrene having a radius of 0.5 μm with a very small particle size distribution in a paint having a viscosity of 0.5 Pa · s. ^-3 What added wt% was apply | coated to the glass plate 3 so that a film thickness might be set to 100 micrometers. The glass plate 3 to which the measurement object 2 ′ is applied is cantilevered horizontally on the moving stage 41 ′, and the measurement object 2 ′ moves from the table 9 in a horizontal plane having a predetermined height.
[0055]
The laser trap means 1 ′ is obtained by fixing a laser light source 11 ′ and a condensing lens 12 to a mount 13, and is vertically above the measuring object 2 so that the focal position of the condensing lens 12 enters the measuring object 2 ′. It is fixed at the height. Fixing is performed by fixing the gantry 13 to a stand (not shown) placed on the table 9. Therefore, the laser from the laser trap means 1 ′ is perpendicularly incident on the measurement object 2 ′.
[0056]
The photodetector 5 is a photodiode, the light source 50 is a halogen lamp, and both are disposed opposite to each other with the focal point of the condenser lens 12 interposed therebetween. That is, the light from the halogen lamp 50 is irradiated to the focal point through the glass plate 3 from obliquely below as shown in FIG. 4, and the photodiode 5 and the halogen lamp 50 are predetermined so that the photodiode 5 receives the irradiated light from obliquely above. Fixed in position. Fixing is performed on the table 9 with a fixing jig (not shown). Therefore, if the particles are trapped at the focal position, that is, the focused irradiation position, the light from the halogen lamp 50 is irradiated onto the trapped particles 21 ′, and the transmitted light is received by the photodiode 5.
[0057]
The driving device 4 ′, the photodetector 5 and the laser light source 11 ′ are connected to a computer 6 ′, and viscosity measurement is automated.
[0058]
The laser light source 11 ′ is a YAG laser having a wavelength of 1064 nm, and the laser from the laser light source 11 ′ is focused on the focal position in the measurement target 2 ′ by the condenser lens 12. The output of the laser light source 11 'was adjusted so that particles existing at the focused irradiation position can be trapped.
[0059]
The measurement object 2 ′ was linearly moved at a constant velocity in a plane orthogonal to the plane of incidence on the measurement object 2 ′ of the laser by the relative movement means 4 ′.
[0060]
At the beginning of the measurement, the computer 6 ′ controls the power of the laser light source 11 ′ to a predetermined value and controls the driving device 42 ′ to move the measuring object 2 ′ at a constant linear velocity at a speed of 1 μm / s. The transmitted light intensity of the particles 21 ′ is monitored with a signal from the photodiode 5, and then the power of the laser light source 11 ′ is gradually reduced to reduce the trapping force. When the intensity change is detected, it is programmed to record the trapping force at that time, that is, the critical condition.
[0061]
The computer 6 ′ was set so that the trapping force decreased by 1% from the maximum value every second, and the moving stage 41 ′ was set to move 100 μm. Therefore, the measurement time is 100 seconds. At the beginning of the measurement, the signal input from the photodiode 5 to the computer 6 ′ was constant, and the particles remained at the focused irradiation position. After 47 seconds, that is, when the trapping force was reduced by 47%, the signal input from the photodiode 5 to the computer 6 ′ was changed, and the trapping force 5pN under the critical condition was recorded. The velocity v under critical conditions was 1 μm / s, the resistance force F was 5 pN from the trapping force, and the viscosity was determined to be 0.5 Pa · s using a particle radius of 0.5 μm.
[0062]
Example 3 FIG. 5 is a schematic configuration diagram of a viscosity measuring apparatus according to Embodiment 3 of the present invention. In this embodiment, a laser trap means 1 for condensing and irradiating a laser beam onto a measurement object 2 in which particles are dispersed and trapping the particles at a condensing irradiation position, and a relative motion means for applying a resistance force to the trapped particles 21 8, a displacement detection means 5 ′ for detecting the displacement of the trapped particles 21 from the light collection irradiation position, and a relative position for fixing the relative positional relationship between the laser trap means 1, the light collection irradiation position and the displacement detection means 5 ′. Position fixing means 7.
[0063]
The measurement object 2 is the same as that in Example 1, and a spherical silica having a radius of 1 μm and a very small particle size distribution in a polymer melt having a viscosity of 1 Pa · s is 10 ^-3 What added wt% was apply | coated to the glass plate 3 so that a film thickness might be set to 50 micrometers. The glass plate 3 on which the measurement object 2 is applied is fixed horizontally to the table 9.
[0064]
The relative moving means 8 includes a moving stage 81 and a driving device 82, and is mounted and fixed on the table 9. One end of the relative position fixing means 7 is fixed to the moving stage 81. On the fixing means 7, the laser trap means 1 and the displacement detection means 5 'are fixed in a predetermined relative positional relationship.
[0065]
The laser trap means 1 is the same as that of the first embodiment, in which the laser light source 11 and the condenser lens 12 are fixed to the gantry 13 so that the focal position of the condenser lens 12 is within the measuring object 2. The measurement object 2 is fixed to the relative position fixing means 7 at a predetermined height above the measurement object 2. Therefore, the laser from the laser trap means 1 is perpendicularly incident on the measurement object 2.
[0066]
The displacement detection means 5 ′ is a condensing lens in which a light detector 51, a light receiving lens 52 and a pinhole 53 are attached to a detection frame 54, and its optical axis is tilted by α from vertical in the laser incident surface. It is fixed to the fixing means 7 so as to pass through 12 focal positions. An image of the particle 21 trapped at the focal position in the pinhole 53 disposed immediately before the photodetector 51 is formed by the light receiving lens 52.
[0067]
The laser light source 11 is a semiconductor laser having a wavelength of 680 nm, and the laser from the laser light source 11 is focused and irradiated onto a focal position in the measurement object 2 by the condenser lens 12. The power of the laser light source 11 was adjusted so as to trap particles present at the focused irradiation position.
[0068]
The photodetector 51 is a photodiode. The laser from the laser light source 11 is scattered by the trapped particle 21, the scattered light is detected by the photodiode 51 and input to the computer 6, and the displacement of the particle is determined by the computer 6 from the intensity change.
[0069]
First, while observing the particles in the measuring object 2 with a microscope (not shown), the moving stage 81 was manually moved to move the laser focused irradiation position to the particles and trap the particles. While the scattered light from the trapped particles 21 is detected by the photodiode 51, the drive device 82 is controlled by the computer 6, the moving stage 81 is moved by a circular motion with a radius of 5 μm, and the period of the circular motion is 0.1 Hz. From 0.05 Hz. When the period was 0.1 Hz, the particles were stopped at the focused irradiation position, and the intensity of the scattered light did not change. However, when the period was 0.3 Hz, the scattered light could not be detected by the photodiode 51. The period and the intensity of scattered light were recorded in the computer 6. In this circular motion with a radius of 5 μm, a period of 0.3 Hz is a critical condition as to whether the particles are stopped or moved. Since the relative positional relationship between the laser trap means 1, the position where the particles are stopped (condensing irradiation position), and the displacement detection means 5 'is fixed, this critical condition can be automatically detected from the intensity change of the scattered light. I was able to.
[0070]
From the critical condition, the velocity v was calculated to be 9 μm / s, and the resistance force F was determined to be 160 pN from a calibration curve based on a measurement object whose viscosity was known, and the viscosity was determined to be 1 Pa · s from the particle radius of 1 μm.
[0071]
In this example, since the scattered light from the trapped particles is detected using a light receiving lens and a pinhole as the displacement detecting means, the viscosity measurement can be performed with good reproducibility.
[0072]
【The invention's effect】
As described above in detail, the viscosity measuring method and apparatus according to the present invention employs the structure described in the claims, and therefore, the following excellent effects can be obtained.
[0073]
(1) Since the viscosity measuring method and measuring apparatus of the present invention act on the trapped particles in a state where the relative positional relationship between the two of the light condensing irradiation position and the displacement detecting means is fixed, the trapped particles It is easy to automatically detect the displacement from the focused irradiation position.
[0074]
(2) In addition, a change in interaction caused by irradiation of a particle with a laser, that is, a particle trapped from a change in the detected light, which is detected by a photodetector, such as reflected light, absorbed light, scattered light, or fluorescence. Is detected to be displaced from the focused irradiation position, the measurement accuracy can be increased and the time required for measurement can be shortened.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a calibration curve of trapping force F vs. viscosity η and velocity v vs. viscosity η.
2 is a schematic configuration diagram of a viscosity measuring apparatus according to Embodiment 1. FIG.
3 is a schematic configuration diagram of a viscosity measuring apparatus according to Comparative Example 1. FIG.
4 is a schematic configuration diagram of a viscosity measuring apparatus according to Example 2. FIG.
5 is a schematic configuration diagram of a viscosity measuring apparatus according to Example 3. FIG.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Laser trap means 4, 4 ', 8 ... Drive means 5, 5' ... Displacement detection means, 7 ... Relative position fixing means

Claims

A laser trap means irradiates and irradiates a laser beam into a measurement object in which particles are dispersed, traps the particle at the focus irradiation position with a laser trap force, and applies a resistance force to the trapped particle by a drive means to displace it. In the viscosity measurement method for measuring the viscosity of the measurement object by detecting the displacement of the trapped particles from the focused irradiation position by a detection means,
Wherein the particles by applying a resistance force to the trapped particles by the driving means in a state of fixing the relative positional relationship between the displacement detector and the convergent irradiation position trapped by the laser trapping means, said displacement detection means the viscosity measurement method the trapped particles is characterized that you detect or not or has remained the convergent irradiation position.

The displacement detection means according to claim 1 is a photodetector that detects a change in interaction between the focused laser beam and the trapped particles.

The drive means according to claim 1 is means for moving the measurement object relative to the focused irradiation position and the displacement detection means.

A laser trap means for condensing and irradiating a laser beam into a measurement object in which particles are dispersed and trapping the particles at a condensing irradiation position; a drive means for applying a resistance force to the trapped particles; and A displacement detecting means for detecting displacement from the focused irradiation position, and a viscosity measuring device comprising:
Relative position fixing means for fixing a relative positional relationship between the focused irradiation position where the particles are trapped by the laser trap means and the displacement detection means, and the displacement detection means is configured so that the trapped particles are A viscosity measuring apparatus, characterized in that it is means for detecting whether or not it remains at a focused irradiation position .

The displacement detection means according to claim 4 is a photodetector that detects a change in interaction between the focused laser beam and the trapped particles.

The drive means according to claim 4 is means for moving the measurement object relative to the focused irradiation position and the displacement detection means.