JP4035416B2 - 加熱炉 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、加熱炉に係り、さらに詳しくは、例えば、放射温度計、熱電対等、２５００℃以上の高温域で使用される温度計の精密校正に使用される加熱炉に関する。
【０００２】
【背景技術】
温度計を校正するための温度目盛として、国際的な協定に基づく国際温度目盛（ＩＴＳ−９０）がある。このＩＴＳ−９０では、常温域以上ではいくつかの純金属の凝固点もしくは融点が温度の定義定点として採用され、その温度値およびそれらの間の補間方法を指定する形で定義されている。
【０００３】
定点を用いて温度計を構成する方法としては、JIS C 1612「放射温度計の性能試験方法通則」に記述されているように、黒鉛るつぼ内に定点となる純金属を鋳込み、そのるつぼを温度可変な炉内におき、るつぼの温度を昇温・降温させたときのるつぼの温度変化を観察して行う方法が知られている。ここで、定点物質の液相と固相とが共存する状態では、潜熱により温度変化がなくなる時点があり（プラトー状態）、この時点を温度定点として観察し、その温度定点と校正したい温度計の温度とを比較、対照して温度計の校正を行っている。
【０００４】
一方、現在の我が国における温度目盛の標準供給制度（トレーサビリティ）においては、放射温度計に用いる温度定点として、亜鉛；４１９．５２７℃、アルミニウム；６６０．３２３℃、銀；９６１．７８℃、金；１０６４．１８℃、銅；１０８４．６２℃、を用い、放射温度計はこれらの定点で校正し、補間・補外することで、４００〜２０００℃の範囲で目盛をつけている。
以上の定点の中で、最も高い温度としては１０８４．６２℃の銅点が挙げられ、高温域において実用性のある定点として利用されている。
【０００５】
銅点以上の高温域では、るつぼ材料との反応による定点物質の汚染の問題等から純金属を用いて実用性のある定点を実現できないため、温度目盛りの不確かさは高温になるにしたがい急激に増大し、精度の大きな劣化を招いている。
例えば、２０００℃における我が国のＩＴＳ−９０の設定の不確かさは約１℃に及び、同様に２０００℃における国内トレーサビリティの供給精度は設定事業者レベルで約８℃に達し、精度が急激に劣化している。
【０００６】
銅点以上の高温域における温度目盛の不確かさをより小さくするためには、補間・補外によらずに目盛を設定、維持、供給することが必要である。そこで、銅点を超える２０００℃以上の高温域での温度定点を実現できる技術が望まれており、開発が進められている。
【０００７】
その結果、金属―炭素共晶を定点物質とする新しい一連の高温定点が本発明の発明者の一人により考案され、実用的な定点として開発中である（特許２９８７４５９号公報）。この一連の高温定点のうち、Ir-C、Re-C、Os-Cはそれぞれ定点温度が２２９０℃，２４７４℃，２７３２℃である。さらに、より高温の定点として、金属炭化物―炭素共晶を定点物質とする一連の定点も本発明の発明者らにより開発中（特願２００１―０５８４４７号）であり、これらはいずれも２０００℃を越える温度域に定点温度を持つ。
【０００８】
これらの高温定点を実用に供するためには、これら定点物質を鋳込んだ定点るつぼを加熱し、るつぼの温度を定点温度近辺で昇温・降温させるための炉が必要である。この炉の条件としては、
１）２０００℃以上まで繰り返し昇温可能であること、
２）定点物質を汚染しないために、炉内雰囲気を清浄に保てること、
３）黒鉛製るつぼが燃焼しないように無酸素雰囲気であること、
４）溶融・凝固がるつぼ内で一様に進むように温度分布が良好なこと、
５）外部より被校正温度計にてるつぼ温度が測定可能なこと、
６）高精度な温度制御が可能なこと、などが挙げられる。
また、我が国の一次標準器から温度計校正事業者、さらには末端の温度計ユーザまで高温定点を介して温度目盛をトレーサブルな形で供給できるためには、
７）小型・安価で、電力・冷却水・使用ガスなどの量が小さいことが望ましい。
【０００９】
高温で使用可能な炉として、例えば、１．黒鉛ヒータ（グラファイト）を用いる炉、２．タングステンメッシュを用いる炉、３．高周波誘導加熱炉を用いる炉、4．Ｃ／Ｃコンポジット材（炭素／炭素複合材）を用いる炉、の４種類が知られている。
【００１０】
このうち、１．黒鉛ヒータ（グラファイト）を用いる炉では、グラファイトが熱衝撃に弱いため、耐久性を持たせなければならない。そこで、ヒータ厚みを厚くすることになり、例えば１０ｍｍ以上のヒータ厚みが必要となる。その結果、電気抵抗が小さくなり、大電流が流れるため、設備が大型となり、また、価格も高価であるという問題がある。さらに、このタイプの環状炉では黒鉛炉芯管に直接通電加熱するのが通常であるが、炉芯管の両端が水冷銅電極と接触しているため、２０００℃以上から常温まで急激な温度勾配が炉芯管に生じ、定点用の炉としては不適である。
【００１１】
２．タングステンメッシュを用いる炉では、タングステン蒸気がるつぼ内の定点物質を汚染し、温度定点に再現性がなくなるという問題がある。
３．高周波誘導加熱炉を用いる炉では、誘導によりるつぼに電流を直接流し、加熱するが、るつぼ内金属に一様に電流を発生させることは困難であり、温度分布が生じるため定点用の炉には使用できない。また、誘導コイルに大電流を流すため、設備が大型となり、高価であるという問題もある。
【００１２】
４．Ｃ／Ｃコンポジット材（炭素／炭素複合材）をヒータとして用いる炉として、特許２８５４８６４号公報記載のヒータを利用する炉が知られている。この炉では、次のような特徴がある。
(A) 従来のカーボン系ヒータに比べて機械的強度が高い。例えば、引張強度でカーボン系ヒータの約８倍、曲げ強度で約２．５倍である。
(B) 従って、耐熱衝撃性に優れており、Ｃ／Ｃコンポジットヒータは、グラファイトヒータの１／１０の薄さ、約１ｍｍで足りる。そのため、ヒータの電気抵抗を大きく作ることが可能で、少ない電流で加熱が可能であり、装置の小型化・低廉化が容易である。
(C) ヒータが板状であるため、ヒータ自身を軽量に作ることができ、ヒータ端末部（電極部分）を強固に作る必要がなくなる。このため、電極部分からの熱の逃げが小さく、ヒータの温度分布が一様になる。さらに、間接的に炉芯管を加熱することができるため、炉芯管の一様な温度分布が得られやすい。
(D) ヒータを含む炉内全てがＣ／Ｃコンポジット材等の黒鉛材で製作でき、金属蒸気等による汚染の心配がない。
なお、Ｃ／Ｃコンポジット材とは、炭素繊維を芯材とし、それを炭素で固めた炭素繊維と炭素複合材である。また、Ｃ／Ｃコンポジット材の製法としては、炭素繊維にフェノール系樹脂をバインダとして含浸させた後、熱処理を施し、これを数回繰り返すことで作られる。
【００１３】
ところが、Ｃ／Ｃコンポジット材をヒータとする炉は以上のような条件を備えており、定点黒体炉として使用するのに適しているものの、２０００℃以上で繰り返し使用することは困難である。
すなわち、Ｃ／Ｃコンポジット製ヒータを空気中で使用すると酸素と反応するため、無酸素状態、通常は真空中で使用する。この方法では２０００℃までなら問題なく使用できるものの、２０００℃以上の高温で使用すると、ヒータのＣ／Ｃコンポジット材を構成する黒鉛自身が徐々に昇華し、全体的に抵抗値が上がるため、いずれは焼き切れてしまうという問題が生じている。
【００１４】
そこで、本発明の発明者は、さらに、上記問題を解決して２０００℃以上の高温域で定点炉として繰り返し使用が可能となる加熱炉を開発、出願した（例えば、特許文献１参照）。
【００１５】
【特許文献１】
特願２００２―０２４７４６号（第６〜７頁、図１）。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、アルゴンガス雰囲気中で高温に加熱すると、例えば、２３５０℃付近で放電現象が起きることが知られている。この放電現象は、アルゴンガスがイオン化するときに生じるもので、ガスを通して電流が流れる現象である。そのため、アルゴンガス雰囲気中では、それ以上の高温にすることができないという課題がある。
しかし、この課題は、前記特許文献１のように、窒素ガスとアルゴンガスとの混合ガスを使用することにより解決することができるようになった。すなわち、特許文献１の加熱炉では、面状発熱体による炉芯管の加熱は、炉芯管の内部では不活性ガスであるアルゴンガス、炉芯管の外部では、不活性ガスである窒素ガスとアルゴンガスとの混合ガスの雰囲気中で行われるようになっている。その結果、２３５０℃付近で生じる放電を防止することができ、真空中で行われる場合に生じる黒鉛自身の昇華により、繰り返し使用するうちに焼き切れてしまうということがなくなり、２０００℃以上、例えば、２５００℃にまで昇温することが可能となり、その高温域でもヒータの繰り返し使用が可能となっている。
【００１７】
ところが、窒素ガスとアルゴンガスとの混合ガスを使用することにより、放電現象を抑えることは解決できたが、今度は、炉内が２３００℃位の高温になったとき、窒素ガスが炉内のあらゆるグラファイトと反応し、それによる不具合が生じている。例えば、被加熱体を収容するグラファイト製のるつぼでは、２３００℃位の高温になったとき、窒素ガスと反応する結果、繰り返し使用するとグラファイトが徐々に崩れ、ついには定点物質を収容することができなくなり、るつぼとしての役割を果たせなくなる。
また、窒素ガスがヒータ（Ｃ／Ｃコンポジット材）と反応すると、ヒータの寿命が短くなり、窒素ガスが断熱材（グラファイトフェルト）と反応すると、断熱材の断熱性能を維持できなくなる。さらに、炉内の部材はほとんどグラファイト製となっているため、それらの部材とグラファイトとの反応により、炉内の構造が維持できなくなる。
また、グラファイトが窒素ガスと反応すると有毒なシアンガスが発生し、加熱炉の外部に漏れた場合周囲に悪影響を及ぼすので、結局、２３００℃位以下の高温までは、窒素ガスとアルゴンガスとの混合ガスを使用することができるが、それ以上の高温では使用することができなくなる。
一方で、２５００℃以上の高温域での繰り返し温度定点を実現できる技術が要望されている。
【００１８】
本発明の目的は、２５００℃以上の高温域で繰り返し使用が可能となる加熱炉を提供することにある。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の発明は、胴部を有する炉本体と、この炉本体内に設けられるとともに内部に被加熱体が収納される炉芯管と、前記炉本体に設けられる不活性ガス導入手段と、前記炉芯管および被加熱体を不活性ガスの雰囲気中で加熱するＣ／Ｃコンポジット（炭素／炭素複合材）製の面状発熱体と、を備えて構成され、前記炉本体内部には、前記被加熱体、前記炉芯管および前記面状発熱体の熱を外部に逃がさない断熱部材が設けられ、この断熱部材は、前記面状発熱体を囲い、かつ、前記炉本体内径周面との間に所定の隙間を保って設けられ、この隙間内には断熱用のアルゴンガスが封入され、 前記不活性ガス導入手段は、前記炉芯管と前記断熱部材との間にヘリウムガスを導入するヘリウムガス導入部を備えたことを特徴とする加熱炉である。
【００２０】
このような本発明によれば、炉芯管等の加熱が炉本体内で用いられるグラファイトと反応しない不活性ガスの雰囲気中で行われるので、真空中で行われる場合に生じる黒鉛自身の昇華により、繰り返し使用するうちに焼き切れてしまうということがなくなる。また、不活性ガスの雰囲気中で加熱するので、２３５０℃付近で生じる放電を防止することができ、それ以上の温度にまで昇温することが可能となる。さらに、不活性ガスがグラファイトと反応しないので、この加熱炉を、例えば定点校正用加熱炉として用い、炉芯管内にグラファイト製のるつぼを収納する場合でも、るつぼが崩れたり、有毒ガスが発生することがなく、その結果、２５００℃以上の高温域でもヒータの繰り返し使用が可能となる。
【００２１】
以上の本発明において、加熱炉は、被加熱体としての定点物質を使用する定点校正用加熱炉の他、高温の放射エネルギーを放つものがあって、任意の高温状態を維持することができ、その温度に対して例えば２つの温度計を比較するために用いる比較校正用加熱炉であってもよい。そして、この場合、被加熱体は、グラファイト製の空洞部により構成される。また、不活性ガス雰囲気中とは、例えば、アルゴン，ネオン，ヘリウム，クリプトン，キセノン，ラドンの雰囲気中であることが好ましい。さらに、面状発熱体の形状は、六角形等の多面体に形成されてもよく、あるいは円筒状であってもよい。
【００２２】
このような本発明によれば、炉芯管および被加熱体の加熱がヘリウムガスの雰囲気中で行われるためグラファイトと反応せず、有毒ガスを発生したりすることがなくなり、２５００℃以上の高温域にまで昇温することが可能となる。その結果、例えば２５００℃の高温に対応する温度計の校正が可能となる。
【００２３】
しかも、本発明では、前記不活性ガスとしては、前記炉芯管の外部ではヘリウムガスが使用されることを特徴とするものである。
【００２４】
このような本発明によれば、炉芯管の内部では、他の物と反応しにくいアルゴンガスが使用されるので、炉芯管の内部の高温物体が金属であっても反応せず、従って、高温物体を最適の状態に維持することができる。また、炉芯管の外部ではヘリウムガスが使用されており、このヘリウムガスのイオン化ポテンシャル値が２４．５８７ｅＶであるのに対し、アルゴンガスのイオン化ポテンシャル値は１５．７５９ｅＶであり、ヘリウムガスの方がイオン化ポテンシャル値が高い（例えば、丸善株式会社発行 化学便覧 基礎編 改訂３版 II−５７６ 表１４・３３参照）。そのため、放電を抑えることができるとともに、ヘリウムガスと定点物質を収納するグラファイト製のるつぼと反応することはなく、従って、るつぼが化学反応により崩れたり、有毒ガスを発生したりすることがなく、２５００℃以上の高温域にまで昇温することが可能となる。その結果、例えば２５００℃の高温に対応する温度計の校正が可能となる。
【００２６】
このような本発明によれば、面状発熱体の熱を外部に逃がさない断熱部材の外側の、炉本体との間の隙間に断熱用のアルゴンガスが封入されているので、二重の断熱効果を得ることができ、所定の高温を維持することができる。
ここで、面状発熱体による炉芯管等の加熱は、炉芯管外側ではヘリウムガスの雰囲気中で行われているが、ヘリウムガスは、アルゴンガスに対して熱伝導率が、例えば３０００℃のとき、ヘリウムガスが８．５１Ｗ／ｍ²ｋであるのに対して、アルゴンガスは、０．９３８Ｗ／ｍ²ｋであり、約１０倍の数値を示し、はるかに大きい（例えば、ＩＦＩ／ＰＬＥＮＵＭ刊行のＴＨＥＲＭＯＰＨＹＳＩＣＡＬ ＰＲＯＰＥＲＴＩＥＳ ＯＦ ＭＡＴＴＥＲ ＶＯＬＵＭＥ３、において、例えば３０００℃欄参照）。
従って、ヘリウムガス雰囲気中で加熱しても、熱が逃げ出し、断熱効果が得られない。しかし、本願請求項４の発明では、断熱部材の外側にヘリウムガスに比べて熱伝導率の小さなアルゴンガスを封入したので、断熱効果が得られ、所定の高温を維持することができる。
【００２７】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
図１，２に示すように、本発明に係る加熱炉１は、横型で通電加熱電気炉タイプの温度計校正用定点黒体炉であり、各種温度計の温度を校正することができるようになっている。
そして、加熱炉１は、炉本体２と、この炉本体２に設けられる不活性ガス導入手段５およびガス置換用真空排気手段６と、温度を制御する温度制御装置８（図８参照）とを備えて構成されている。
【００２８】
炉本体２は、胴部３と、その両端のフランジ１０，１１とを含み構成されている。胴部３は、外部胴３０および内部胴３１からなる二重構造とされている。
フランジ１０の外側には、前記不活性ガス導入手段５を構成するガス導入部材１３，１４、温度計取付け手段７５等が設けられている。また、フランジ１１の外側には、ガス排出口であるとともに、ガスブロー入り口でもあるガス出入り口ノズル１６を含み構成される空気侵入防止機構１７、クランプ１８、および蓋体を構成する覗き窓部１９等が設けられている。
【００２９】
胴部３の内部胴３１の内部には、当該内部胴３１の長手方向に沿い、かつ、内周に沿った均等位置に、丸棒で形成された所定長さの、例えば６本のガイド３５が固定されている。これらのガイド３５は、円筒状の外側断熱部材３７と内側断熱部材４２を取付・支持するものである。従って、外側断熱部材３７の外周と内部胴３１との間には、少なくともガイド３５の直径の分の空隙Ｓが形成されていることになる。また、外側断熱部材３７および内側断熱部材４２は、両端面を第１断熱部３３と第２断熱部４５とにより挟み込まれている。
【００３０】
すなわち、フランジ１０側端面には第１断熱部３３が設けられており、この第１断熱部３３は、第１押えプレート３６と第３押えプレート３４とで、第１端部断熱部材３９、第１内側端部断熱部材４３を、グラファイト製のボルトとナットで挟み込んだ状態に形成されている。
同様に、フランジ１１側端面には第２断熱部４５が設けられており、この第２断熱部４５は、第２押えプレート３８、第２端部断熱部材４０、第２内側端部断熱部材４４、第４押えプレート４１を含んで構成されている。
【００３１】
これらの押えプレート３６，３８，３４，４１は、Ｃ／Ｃコンポジット材で形成されており、また、断熱部材３７，３９，４０，４２，４３，４４は、カーボンフェルトで形成されている。断熱部材３７，４２は前述のように円筒状に形成され、断熱部材３９，４３，４０，４４は円板状に形成され、押えプレート３６，３４，４１，３８は薄板で円板状に形成されている。
【００３２】
第１押えプレート３６の第１フランジ１０側表面には、第１押えプレート３６の外径とほぼ同じ外形寸法の円筒部材２５の一端が取り付けられている。この円筒部材２５の他端は、第１フランジ１０の内部壁部に当接されている。その結果、第１断熱部３３、第２断熱部４５の外周と内部胴３１との間に形成されている空隙Ｓ内にアルゴンガスが充満されているが、そのアルゴンガスが上記円筒部材２５内に侵入することは不可能となっている。
【００３３】
第１、第２内側端部断熱部材４３，４４および第３、第４押えプレート３４，４１の中心部にはそれぞれ穴があけられており、これらの穴に嵌め込まれて炉芯管４６が設けられている。この炉芯管４６は、第１、第２内側端部断熱材４３，４４内に設けられた第１炉芯部材４７と、この第１炉芯部材４７に連続するとともに、フランジ１１側に延びた第２炉芯部材４８とで構成されている。
【００３４】
第１、第２炉心部材４７，４８とも、Ｃ／Ｃコンポジット材（炭素／炭素複合材）で形成されている。このうち、第１炉心部材４７は、一端が第１端部断熱部材３９の側面に当接されるとともに、他端が第２端部断熱部材４０の外側の側面と同じ位置まで延びており、第２炉心部材４８は、第１炉心部材４７に連続し、途中、支持パイプ４９内を貫通することで支持され、他端が前記第２フランジ部１１の外フランジ１１Ｂの中心近傍に設けられたリング部材５０の途中まで延びている。
【００３５】
このような炉心管４６の第１炉心部材４７の内部には、るつぼ５２が収容されている。このるつぼ５２は、グラファイト製とされ、その内部に被加熱体としての所定の定点物質が収納されている。この定点物質は、例えば、ＴｉＣ−Ｃのような金属炭化物−炭素共晶で構成されており、２７６１℃で再現性のよい固相−液相間の相移転を示すため、これを温度計で観測することでこの温度での温度計の校正が可能である。
なお、るつぼ５２は、図略の保持部材により炉心管４６の内部所定位置に保持されている。
【００３６】
炉芯管４６の第１炉芯部材４７の周囲には、当該第１炉芯部材４７の外周と所定の隙間をあけて、図３にも示すような、面状発熱体であるＣ／Ｃコンポジット（炭素／炭素複合材）ヒータ５５が設けられている。
ヒータ５５は、薄板、例えば約１ｍｍの６枚の面状部材５５Ａ〜５５Ｆを組合せて形成されている。各面状部材５５Ａ〜５５Ｆ同士はそれぞれ切り離して形成されているが、例えば第１内側端部断熱部材４３側の一端部同士が、所定長さの接続部材５６で接続されている。また、各面状部材５５Ａ〜５５Ｆには接続部材５６側の端部から第１炉芯部材４７に沿って第２炉芯部材４８側に延びる所定長さの切欠き部５５Ｇが形成されている。
【００３７】
各面状部材５５Ａ〜５５Ｆのうち、例えば互いに相対位置に面状部材５５Ａの一端と面状部材５５Ｄの一端とを、他の面状部材５５Ｂ等より突出させ、これら面状部材５５Ａ、５５Ｄの一端に電極５８を設け、これらの電極５８から電流を流すことにより各面状部材５５Ａ〜５５Ｆを加熱し、これにより、第１炉芯部材４７が加熱され、最後にるつぼ５２が加熱されるようになっている。
【００３８】
図４に示すように、ヒータ５５は、面状部材５５Ａと５５Ｄの突出した一端をフランジ１０側に前記第１押えプレート３６を越えて配置するとともに、その端部の電極５８を、ボルト５９でヒータ取付部材６０に固定して取り付けられている。このヒータ取付部材６０は、ボルト６１により取付けプレート６２に固定され、この取付けプレート６２は、図１に示すように、フランジ１０に設けられている絶縁碍子６３を介して、電流導入端子６４に固定されている。
【００３９】
前記不活性ガス導入手段５は、図１に示すように、炉芯管４６内にアルゴンガスを導入するアルゴンガス導入部６５と、胴部３内にヘリウムガスを導入するヘリウムガス導入部６６とを含み構成されている。
アルゴンガス導入部６５は、炉芯管４６内に収容される前記るつぼ５２と反応性の高い金属が、炉芯管４６内に存在しないように、炉芯管４６内にアルゴンガスを注入し、炉芯管４６内をアルゴンガス雰囲気にするために設けられ、図２に示すように、前記ガス導入部材１４を備えている。このガス導入部材１４はガス管６７の側面に設けられ、このガス管６７は、フランジ１０に設けられている。
【００４０】
ガス管６７の炉芯管４６側先端には別の配管６８が接続されており、配管６８の先端は、前記第１端部断熱部材３９にあけられた孔に入り込んでいる。その結果、前述のように、第１端部断熱部材３９の側面には炉芯管４６が当接しているので、ガス導入部材１４から導入されたアルゴンガスは、炉芯管４６内に導入可能となっている。
そして、ここにおいて、前記ガス導入部材１４、ガス管６７および配管６８を含んで前記アルゴンガス導入部６５が構成されている。
【００４１】
ヘリウムガス導入部６６は、図５に詳細を示すように、一端がフランジ１０の外部に設けられたガス導入部材１３を備え、このガス導入部材１３には配管６９が接続されている。この配管６９は、胴部３の中心線と平行に炉芯管４６側に延び、第１端部断熱部材３９および第１内側端部断熱材４３を貫通して、先端が押えプレート７０に当接されている。
押えプレート７０には、ガス導入穴７０Ａがあけられており、これにより、ガス導入部材１３から導入されたヘリウムガスは、炉芯管４６の外周、つまり、ヒータ５５の周囲に充満されるようになっており、その結果、炉芯管４６の外部での加熱は、ヘリウムガス雰囲気中で行われることになる。
そして、前記ガス導入部材１３、配管６９等を含んで前記ヘリウムガス導入部６６が構成されている。
【００４２】
また、胴部３にはガス流入口７１（図１参照）が設けられている。このガス流入口７１からは、外側断熱部材３７の外周と内部胴３１との間に形成されている前記空隙Ｓに向けて断熱用としてアルゴンガスが流入されるようになっている。すなわち、前述のように、ヒータ５５の周囲等には、ヘリウムガスが充満され、その雰囲気中でヒータ５５の加熱が行われるが、ヘリウムガスの熱伝導率がアルゴンガスに比べて約１０倍と、はるかに高く、そのままでは折角加熱した熱が逃げてしまうので、その高熱を逃がさないように、ヘリウムガスの外周をアルゴンガスで覆って断熱効果を高めるように構成されている。
【００４３】
アルゴンガス導入部６５のガス管６７において配管６８の反対側端部には、前記温度計取付け手段７５が設けられている。温度計取付け手段７５は、パイプ部材と一体化した外側フランジ部７６と内側フランジ部７７とを含み形成され、両フランジ部７６，７７の中心には貫通穴があけられている。両フランジ部７６，７７間には、石英ガラス７８が挟み込まれ、また、外側フランジ部７６のパイプ部材外側先端には、温度計取付け口７６Ａが設けられ、その取付け口７６Ａに、温度制御用の２色放射温度計８３が取付けられるようになっている。そして、この２色放射温度計８３による温度制御は、例えば、１０００℃〜２５００℃以上の範囲を可能となっている。
【００４４】
図１，６に示すように、フランジ１１の外側には蓋部材８８が設けられ、蓋部材８８の中心部には、前記リング部材５０が挿入されている。また、蓋部材８８の外部には、前記空気侵入防止機構１７を構成する排気・ブロー機構が設けられている。
排気・ブロー機構１７は、リング部材５０との間に押えリング５１を挟んで蓋部材８８に固定されるフランジ部材９０と、当該フランジ部材９０に設けられる外筒部材９１および内筒部材９２と、内筒部材９２に接続されたブロー部材９３とを備えて構成されている。
【００４５】
ブロー部材９３は、例えば、金属粉末を圧縮成形し、溶融点以下の温度で焼固めた焼結金属で形成されている。また、外筒部材９１には、図６に示すように、前記ガス出入り口ノズル１６が設けられている。
ガス出入り口ノズル１６には、第１のバルブ１６１と第２のバルブ１６２とが接続されている。第２のバルブ１６２は、そのバルブ１６２を開けることにより、覗き窓部１９が取付けられた状態で運転されているとき、前記ガス導入部材１４から導入されたアルゴンガス、ガス流入口７１から導入されたアルゴンガス、およびガス導入部材１３から導入されたヘリウムガスを大気中に排出できるようになっている。この際、ガス流入口７１から導入されたアルゴンガスと、胴３内に充満しているヘリウムガスとは、フランジ１１とリング部材５０および押えリング５１との隙間を通り、さらに、ブロー部材９３を通って第２のバルブ１６２から放出される。
【００４６】
これに対して、第１のバルブ１６１は、第２のバルブ１６２が開けられているときは閉じられており、覗き窓部１９を取外したとき開けられるようになっている。このとき、第２のバルブ１６２は閉じられている。
第１のバルブ１６１が開けられているとき、そのバルブ１６１からブロー部材９３に向けて窒素ガスが吹込まれるようになっている。吹き込まれた窒素ガスは、前述のように焼結金属で形成されたブロー部材９３に染み込むように吸収された後、そこから均一にブロー部材９３内部に流出されるとともに、出口Ｂから排出される。そのため、炉芯管４６内には外部からの空気が侵入しない。
【００４７】
第１のバルブ１６１から窒素ガスが吹込まれているとき、つまり、覗き窓部１９が取外されているとき、ガス導入部材１４から導入されたアルゴンガス、ガス流入口７１から導入されたアルゴンガス、およびガス導入部材１３から導入されたヘリウムガスは、第１のバルブ１６１から吹き込まれた窒素ガスとともに、出口Ｂから排出される。この際、ガス流入口７１から導入されたアルゴンガスと、胴３内に充満しているヘリウムガスとは、フランジ１１とリング部材５０および押えリング５１との隙間を通り出口Ｂから排出される。
以上のように、ガス出入り口ノズル１６は、アルゴンガスおよびヘリウムガスの排出と、窒素ガスを流入させる２つの役割を果たしている。
【００４８】
排気・ブロー機構１７の外筒部材９１の先端には、前記クランプ１８が設けられている。クランプ１８は、一端部を支点として径方向に２つ割可能となっており、排気・ブロー機構１７の外筒部材９１に対して覗き窓部１９を容易に着脱できるようになっている。
【００４９】
覗き窓部１９は、るつぼ５２内の定点物質のプラトー状態を観察するものであり、図１に示すように、間に石英ガラスで形成された覗き窓９７を挟み込んだ外フランジ９８と内フランジ９９とを備えて構成され、内フランジ９９には、筒部材１０１が設けられている。そして、前述のように、このような覗き窓部１９は、クランプ１８によってクランプ・アンクランプ可能とされ、昇温中であっても、排気・ブロー機構１７に対して容易に着脱できることになる。
【００５０】
以上のような構成となった加熱炉１の胴部３と、その胴部３内の不活性ガスと、その不活性ガスの導入部および排出部との関係が、模式的に図７に示されている。この図７から、炉心管４６の内部にアルゴンガス（Ａｒ）、炉心管４６の外部にヘリウムガス（Ｈｅ）、前記空隙Ｓにアルゴンガス（Ａｒ）がそれぞれ充満されていることがわかる。そして、炉心管４６の外部のヘリウムガス（Ｈｅ）に対して、第１断熱部３３、第２断熱部４５、外側断熱部材３７および内側断熱部材４２の断熱部と、その外周のアルゴンガス（Ａｒ）による断熱部との二重構造の断熱施工が行われていることがわかる。
【００５１】
胴部３の側部には、図２に示すように、図略の真空装置とともに前記ガス置換用真空排気手段６を構成する真空排気口３２が設けられている。この真空排気口３２は、炉芯管４６内にるつぼ５２の出し入れを行った後、炉芯管４６および胴部３内を不活性ガス雰囲気にするために、炉芯管４６および胴部３内の空気を前記真空装置により抜き出すものである。
【００５２】
また、胴部３の側部には、温度制御用の熱電対１１０が設けられている。この熱電対１１０は、胴部３の外部から第１炉心部材４７に向けて水平に設けられ、先端が第１炉心部材４７に接触している。
すなわち、胴部３の外部胴３０から内部胴３１にわたって取付けボス１１１が設けられ、この取付けボス１１１に、内部に熱電対本体１１２を収容した鞘管１１３が設けられている。本実施形態では、この熱電対１１０と前記２色放射温度計８３とが、温度範囲に応じて使い分けされている。例えば、６００℃〜１０００℃までは熱電対１１０により制御され、それ以上、１０００℃〜２５００℃以上は、２色放射温度計８３により制御されるようになっている。
【００５３】
これらの熱電対１１０および２色放射温度計８３は、図８に示すように、温度制御装置８により制御される。この温度制御装置８は、温度調節器１２１と、この温度調節器１２１に接続される電力調整器１２２および制御切換手段１２３とを備えている。制御切換手段１２３には、熱電対１１０および２色放射温度計８３が接続され、また、電力調整器１２２には、電源１２４を介して前記ヒータ５５が接続されている。
【００５４】
温度調節器１２１には、予め所定の設定温度が格納されており、この設定温度と、熱電対１１０または２色放射温度計８３からの検出温度とを比較して必要な調節出力を電力調整器１２２に送出するようになっている。そして、電力調整器１２２は、温度調節器１２１からの調節出力をヒータ５５に送出するようになっている。従って、定点温度が熱電対１１０の測定範囲以内、例えば１０００℃以内なら、制御切換手段１２３を切換えておいて、熱電対１１０で温度制御を行い、熱電対１１０の測定範囲を超える、例えば１０００℃以上なら、制御切換手段１２３を切換えておいて、２色放射温度計８３で温度制御を行うようになっている。
【００５５】
次に、このような加熱炉１による放射温度計の校正方法を説明する。
まず、るつぼ５２内に、金属／炭素共晶部材で構成された定点物質を収納し、そのるつぼ５２を押し込んで、第１炉芯部材４７内の所定位置に収納、保持する。るつぼ５２の収納を行った後、ガス置換用真空排気手段６により、胴部３および炉芯管４６内の空気を抜く。次いで、ガス導入部材１４から、ガス管６７および配管６８を経由させて炉芯管４６内にアルゴンガスを充満させるとともに、そのガスが、排気・ブロー機構１７の第１のバルブ１６１を閉じ、第２のバルブ１６２を開けておいてガス出入り口ノズル１６から大気に排出されるようにしておく。また、ガス導入部材１３から、配管６９を経由させてヒータ５５の周囲に、ヘリウムガスを流入させる。次いで、ガス流入口７１から外側断熱部材３７と内部胴３１との空隙Ｓにアルゴンガスを流入する。
【００５６】
以上の状態で、校正したい放射温度計の定点温度となるように、定点温度が熱電対１１０の測定範囲以内、例えば１０００℃なら、制御切換手段１２３を切換え、熱電対１１０で所定の定点温度を測定できるように、温度制御装置８の温度調節器１２１から電源１２４を介してヒータ５５に電気を流して加熱し、るつぼ５２内の定点物質を加熱する。
【００５７】
るつぼ５２内の定点物質が溶解し、プラトー状態を覗き窓９７から観察することができたら、第１のバルブ１６１を開け、第２のバルブ１６２を閉じておいてガス出入り口ノズル１６から、アルゴンガスを、ブロー部材９３に向けて吹込み、ブロー部材９３内部に均一に送り込むことにより、外部から炉心管４６内への空気の侵入を防止させる。そして、クランプ１８を解除して覗き窓部１９を取り外し、次いで、校正したい放射温度計を所定の位置に設置し、るつぼ５２内の定点物質から放射される定点温度の放射熱を捉え、その放射温度計の表示された温度が正確か否かを計測する。
【００５８】
なお、図９には、以上のような構造の加熱炉１のヒータ５５を用いて、前記ＴｉＣ−Ｃを定点物質として封入したるつぼ５２を加熱したときに、るつぼ５２の温度を観測して得られる融解・凝固に伴うプラトーが示されている。そして、この図９から、２７６１℃まで昇温していることがわかる。
【００５９】
このような本実施形態によれば、次のような効果がある。
(1) ヒータ５５による炉芯管４６等の加熱が、アルゴンとヘリウムガスとの雰囲気中で行われるので、炉芯管４６内に収納されたるつぼ５２がグラファイト製であっても、ヘリウムガスが、グラファイトと化学反応を起こさないので、容易に昇温することができ、２５００℃以上の高温域を得ることができる。
(2) ヒータ５５による炉芯管４６等の加熱時に、ヘリウムガスが、グラファイトと化学反応を起こさないので、有毒ガスを発生することもなく、これにより、加熱炉の使用に際して、周囲に悪影響を及ぼすことがなくなる。
【００６０】
(3) ヒータ５５による炉芯管４６等の加熱が、炉芯管４６の外部ではヘリウムガスの雰囲気中で行われるが、外側断熱部材３７と内部胴３１の内径との空隙Ｓに断熱用のアルゴンガスが封入されているので、アルゴンガスに対して熱伝導率が大きなヘリウムガスを通して高熱が逃げるのを防止することができ、所定の高温を維持することができる。
(4) ヒータ５５による炉芯管４６等の加熱が、アルゴンとヘリウムガスとの雰囲気中で行われるので、真空中で行われる場合に生じるヒータ５５を構成する黒鉛自身の昇華により、繰り返し使用するうちにヒータ５５が焼き切れてしまうということがなくなる。その結果、２５００℃以上の高温域で定点炉として繰り返し使用が可能となる。
【００６１】
(5) ヒータ５５による炉芯管４６の加熱が、炉芯管４６の内部では他の物と反応しにくいアルゴンガスの雰囲気で行われるので、るつぼ５２内の定点物質を最適の状態に維持することができる。また、炉芯管４６の外部ではヘリウムガスの雰囲気中で行われるので、所定温度以上の高温域に達すると生じる放電現象を抑えることができ、例えば２５００℃以上の高温まで、容易に昇温することができる。従って、高温の放射温度計の校正が可能となる。
【００６２】
(6) るつぼ５２がグラファイト製とされ、炉芯管４６およびヒータ５５がＣ／Ｃコンポジット材（炭素／炭素複合材）製とされているので、グラファイトるつぼ、およびるつぼ内の金属の汚染源となる異物が炉内に存在せず、従って、汚染源のために凝固点の降下等の不具合が生ぜず、再現性のよい溶解・凝固プラトーの観測が可能となる。
【００６３】
(7) Ｃ／Ｃコンポジット製とされたヒータ５５の厚みは約１ｍｍとされるとともに六面体に形成されているので、表面積を大きくとれ、薄くても効率よく加熱できる。また、所定長さの切欠き部５５Ｇが形成され、断面積が小さくなっているとともに、ヒータ長さが数倍長くなった分、抵抗値が大きくなり小電流で加熱に必要なパワーを投入できるため、電源に使用するトランス等の電線や電極を細径化でき、装置全体の小型化を図れる。
【００６４】
(8) 炉芯管４６がＣ／Ｃコンポジット（炭素／炭素複合材）製となっており、熱が逃げやすい性質を有しているが、第１炉芯部材４７と第２炉芯部材４８とに分割されているので、熱の逃げを防止することができ、結果的にヒータ５５に多大な負荷をかけなくてすむ。
(9) 放射温度計の校正時、覗き窓部１９を取外せるので、覗き窓部１９を取付けたまま校正する場合と比べ、窓の汚れにより生じる放射率の低下等の影響を受けず、高温の放射エネルギーに対して直接放射温度計の校正を行うことができる。その結果、精密な温度校正が可能となる。
【００６５】
(10)排気・ブロー機構１７の外筒部材９１のガス出入り口ノズル１６から窒素ガスを吹き込むことにより、この窒素ガスが、図６に示すように、焼結金属で形成されたブロー部材９３に染み込むように吸収された後、そこから均一にブロー部材９３内部に流出されるとともに、出口Ｂ側に排出される。そのため、覗き窓部１９を取り外しても、外部から炉芯管４６への空気の侵入を防止することができ、炉芯管４６のアルゴンガス雰囲気を正常に維持することができる。
【００６６】
(11)排気・ブロー機構１７の外筒部材９１に設けられたガス出入り口ノズル１６は、覗き窓部１９を取外さないとき、つまり、ヒータ５５による炉芯管４６の加熱時は、炉芯管４６内のアルゴンガスを大気に排気できるので、覗き窓部１９を取外すときのブローの役割と合わせて２つの役割を果たすことができ、これにより、省部材化を図ることができる。
【００６７】
(12)加熱炉１の両端において、炉芯管４６の延長線上の温度計取付手段７５および覗き窓部１９には、石英ガラス７８，９７が設けられているので、運転中、外部からの炉芯管４６への空気の侵入を防止することができる。
(13)熱電対１１０と放射温度計８３とを備え、温度範囲に応じてこれらを使い分けすることができ、熱電対１１０で制御できる温度の上限までを制御可能な熱電対を使用しなくてもよくなるので、熱電対１１０にかかる費用を低減することができるとともに、それぞれの温度範囲に応じた熱電対１１０と放射温度計８３とを使用するので、正確な温度制御が可能となる。
【００６８】
次に、図１０に基づいて本発明の第２実施形態を説明する。
本実施形態では、炉芯管４６を加熱するヒータを３分割したものである。
すなわち、本実施形態のヒータ１５５は、炉芯管４６の長さ方向両端に配置された径の小さな第１、第２ヒータ１５６，１５７と、これらのヒータ１５６，１５７の間に設けられる第３ヒータ１５８とを備えて構成され、第３ヒータ１５８の両端部は、第１、第２ヒータ１５６，１５７の一方端部を覆うようになっており、これら各ヒータ１５６〜１５８は入れ子状に形成されている。
【００６９】
各ヒータ１５６〜１５８は、互いが連結、固定されるとともに、第１ヒータ１５６が前記支持プレート３６を介して、図１に示す構造とほぼ同じ構造でフランジ１０に固定されている。また、ヒータ１５６〜１５８は、それぞれ、第１実施形態の図３と同じように、つまり、面状部材５５Ａ〜５５Ｆで構成された構造とほぼ同じ構造となっている。
なお、本実施形態と前記第１実施形態とでは、ヒータ５５とヒータ１５５とが異なるだけなので、図１０においては、その部位の符号と主な部位の符号のみ付す。
【００７０】
このような本実施形態によれば、前記第１実施形態の(1) 〜(13)と同様の効果の他、次のような効果がある。
(14)ヒータ１５５が長さ方向に、第１〜第３ヒータ１５６〜１５８の３つに分割されているので、それぞれを制御することで、分割されないヒータに比べて、より均一な温度分布を得ることができる。
【００７１】
なお、本発明は、前記各実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できるものであれば、次に示すような変形形態でもよいものである。
例えば、前記各実施形態の加熱炉を放射温度計の校正用に用いたが、これに限らず、本発明の加熱炉は、熱電対の校正を行う場合にも適用することができる。
この場合、温度計取付手段７５には所定の熱電対を取り付けることができるようになっており、熱電対を温度計取付手段７５の温度計取付口７６Ａに取り付けた後、前記と同様の手順により、その熱電対の校正を行う。
【００７２】
また、前記各実施形態の加熱炉は、るつぼ５２内に所定の定点物質が収納され、この定点物質の昇温、降温に対して、放射温度計を校正する定点校正用加熱炉として使用されるものであったが、これに限らない。例えば、定点物質を用いずに、任意の温度にコントロールされてその温度を維持している高温の物体に対して、２つの温度計で同じ部位を見て、それらの温度計同士を比較する比較校正用加熱炉として用いてもよい。そして、この場合、被加熱体は、グラファイト製の空洞部により構成される。
【００７３】
また、前記第１実施形態のヒータ５５は、６枚の面状部材５５Ａ〜５５Ｆを組合せ、第２実施形態のヒータ１５５も同様の構成とされているが、面状部材は、６枚に限らず、例えば４枚、８枚等複数枚から形成してもよい。
また、前記第各実施形態のヒータ５５，１５５は、６枚の面状部材５５Ａ〜５５Ｆ等を組合せて形成されているが、これに限らず、図１１に示すように、円筒形状の面状発熱体２５５としてもよい。この円筒形状の面状発熱体２５５には、炉芯管に沿った所定長さの切欠き部２５５Ｇが形成されている。また、面状発熱体２５５の隣り合う切欠き部２５５Ｇの間、かつ、相対位置には一端部から突出した突出部が形成され、この突出部が電極２５８と成されている。
このような実施形態によれば、面状発熱体２５５は一体構造となっているので、前記各実施形態のヒータ５５，１５５に繋ぎ目があり、例えば２５００℃の高温域で使用する場合に生じる、繋ぎ目が弱いという課題を解決することができる。
【００７４】
また、前記各実施形態では、炉芯管４６を、第１炉芯部材４７と第２炉芯部材４８との２分割としたが、分割数は限定されない。炉芯管の径や長さに応じて例えば３分割、４分割としてもよい。
また、前記第２実施形態では、ヒータ１５５を、第１〜第３面状ヒータ１５６〜１５８の３分割にして形成したが、これに限らず、例えば、２分割、４分割としてもよい。
さらに、前記変形形態の円筒形状の面状発熱体を、第２実施形態のように長さ方向に例えば３分割し、互いに入れ子状に組み合わせてもよい。
【００７５】
また、前記各実施形態では、炉芯管４６の内部ではアルゴンガスが使用され、炉芯管４６の外部ではヘリウムガスが使用される構成であったが、これに限らない。炉芯管４６等の加熱がるつぼの材料のグラファイトと反応しない不活性ガスの雰囲気中で行われればよいので、炉芯管４６の内部および外部ともヘリウムガスの雰囲気中で行われるようにしてもよい。
【００７６】
【発明の効果】
以上に説明したように、本発明の加熱炉によれば、炉芯管等の加熱がるつぼの材料のグラファイトと反応しない不活性ガスの雰囲気中で行われるので、真空中で行われる場合に生じる黒鉛自身の昇華により、繰り返し使用するうちに焼き切れてしまうということがなくなる。また、不活性ガスの雰囲気中で加熱するので、２３５０℃付近で生じる放電を防止することができ、それ以上の温度にまで昇温することが可能となる。さらに、不活性ガスがグラファイトと反応しないので、るつぼが崩れたり、有毒ガスが発生することがなく、その結果、２５００℃以上の高温域でもヒータの繰り返し使用が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る第１実施形態の加熱炉を示す全体縦断面図である。
【図２】図１におけるII矢視図である。
【図３】前記実施形態の面状発熱体を示す斜視図である。
【図４】前記実施形態の面状発熱体の取付け状態を示す縦断面図である。
【図５】図１におけるＡ部を示す詳細図である。
【図６】前記実施形態の要部を示す縦断面図である。
【図７】前記実施形態の不活性ガスの分布状態を示す模式図である。
【図８】前記実施形態の要部を示す構成図である。
【図９】前記実施形態の加熱炉により得られる温度状態を示す図である。
【図１０】本発明に係る第２実施形態の加熱炉を示す全体縦断面図である。
【図１１】本発明に係る変形形態の面状発熱体を示す斜視図である。
【符号の説明】
１ 加熱炉
２ 炉本体
５ 不活性ガス導入手段
８ 温度制御装置
１７ 空気侵入防止機構である排気・ブロー機構
４６ 炉芯管
５２ グラファイト製のるつぼ
５５，１５５ 面状発熱体であるヒータ
６５ アルゴンガス導入部
６６ ヘリウムガス導入部
７５ 温度計取付手段
９３ ブロー部材
１１０ 熱電対

Claims (1)

1. 胴部を有する炉本体と、
   この炉本体内に設けられるとともに内部に被加熱体が収納される炉芯管と、
   前記炉本体に設けられる不活性ガス導入手段と、
   前記炉芯管および被加熱体を不活性ガスの雰囲気中で加熱するＣ／Ｃコンポジット（炭素／炭素複合材）製の面状発熱体と、を備え、
   前記炉本体内部には、前記被加熱体、前記炉芯管および前記面状発熱体の熱を外部に逃がさない断熱部材が設けられ、この断熱部材は、前記面状発熱体を囲い、かつ、前記炉本体内径周面との間に所定の隙間を保って設けられ、この隙間内には断熱用のアルゴンガスが封入され、
   前記不活性ガス導入手段は、前記炉芯管と前記断熱部材との間にヘリウムガスを導入するヘリウムガス導入部を備えた
   ことを特徴とする加熱炉。

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