JP3983890B2 - Flame retardant adhesive tape - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、難燃性粘着テープに関し、燃焼時に有毒であるハロゲン系ガスを発生しない、また人体に影響のあるアンチモンを含まない難燃性粘着テープ、もしくはそれを利用した電子部品類に関する。
【0002】
【従来の技術】
例えば電子部品、またはそれらを構成する材料に対して、その安全上の基準として、UL規格合格を求められることが多くなって来ており、その中でも難燃性の規格合格を要求される場合も多い。 例えば、電子部品などに使用される電気絶縁テープのUL規格として、UL510があり、本規格に合格する高い難燃特性が求められている。 また、他の難燃性規格に関しても同様である。
【0003】
この粘着テープに難燃性を付与するために、従来より、ハロゲン系の難燃剤と酸化アンチモンとを併用することにより難燃化するのが一般的であったが、ハロゲン系の難燃剤は燃焼時に人体に毒性のあるハロゲン系ガスを発生することや、機器などを腐食せしめる原因となることがあり、ハロゲン系難燃剤を使用しないタイプの難燃化方法の検討が急がれている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
このハロゲン系難燃剤を使用しない難燃化方法として、他の高分子材料(プラスチック材料)の分野では水酸化マグネシウムや水酸化アルミニウム等の水和金属化合物を配合することが知られているが、粘着テープに期待する難燃効果を得るためには、ベースのポリマーに、多量に配合しなければならず、それにより粘着特性が損なわれるという問題があった。 また、難燃剤としてポリリン酸アンモニウムなどの含窒素リン化合物と赤リンとの混合物を用いた粘着テープが提案されている(特開平8−193187号)が、難燃効果を向上させるため赤リンを使用しているため、ホスフィンガスが発生するという問題があった。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明は、かかる課題を解決するためになされたものであり、特定の配合の芳香族縮合リン酸エステル系難燃剤αとリン酸エステルβを粘着剤層中に用いることにより、赤リンなどを使用しなくても十分な難燃効果が得られ、かつハロゲンガスやホスフィンガスが発生せず、さらに良好な粘着特性を併せ持つ難燃性粘着テープが得られることを見出し、本発明に至ったものである。
【0006】
即ち本発明は、基材の少なくとも片面に、芳香族縮合リン酸エステル系難燃剤αとリン酸エステルβを含む粘着剤層が設けられてなる難燃性粘着テープであって、該粘着剤層中のベースポリマー100重量部に対して上記α+βが45〜250重量部、かつα/βが0.3〜3となるように配合されてなることを特徴とする難燃性粘着テープに係るものである。
【0007】
【発明の実施の形態】
本発明においては、粘着剤層中にベースポリマー100重量部に対して芳香族縮合リン酸エステル系難燃剤αとリン酸エステルβとがその合計量α+βが45〜250重量部、好ましくは60〜200重量部となるように配合することを特徴とする。
このα+βの配合量が多すぎると、粘着剤層の凝集性の低下や粘着特性の低下を招き、糊とられ、剥がれ、固定能力不足などの不具合を生じるおそれがある。 一方、少なすぎると難燃性の効果が低くなり、規格上の難燃特性を満足しなくなる場合がある。
さらに本発明においては、上記芳香族縮合リン酸エステル系難燃剤αとリン酸エステルβとの配合比α/βが0.3〜3、好ましくは0.5〜2となるように配合することを特徴とする。 かかる配合比α/βがこの範囲にないと、ベースポリマー中での難燃剤の析出や粘着剤の可塑化などが発生し、粘着テープとしての特性が著しく低下する。
【0008】
ここで芳香族縮合リン酸エステル系難燃剤α及びリン酸エステルβは、特に限定されないが通常そのリン含有量が5〜10重量%であり、具体的には芳香族縮合リン酸エステル系難燃剤αとしては、例えば大八化学工業社製の商品名CR−733S、CR−741、CR−747、PX−200などが挙げられ、リン酸エステルβとしては、例えばトリクレジルフォスフェート、トリフェニルフォスフェート、トリキシレニルフォスフェート、クレジルジフェニルフォスフェート、クレジルジ2.6キシレニルフォスフェートなどが挙げられる。
【0009】
ここで、用いられるベースポリマーとしては、特に限定されないが通常アクリル系ポリマーやゴム系ポリマーを用いることができ、例えばアクリル系ポリマーとしては、例えばアクリル酸ブチルなどのアクリル酸アルキルエステルモノマーとアクリル酸などの官能基含有モノマーとの共重合体などが挙げられ、ゴム系ポリマーとしては天然ゴム、ポリイソブチレン、イソプレンゴムなど、またSBRやSEBSなどのエラストマーなどが挙げられる。
【0010】
本発明の粘着テープの上記粘着剤層には、必要に応じて、メラミン樹脂微粒子やグアナミン樹脂(N含有)など、また水酸化マグネシウムや水酸化アルミニウムなどの水和金属化合物を少量添加することにより、難燃性をさらに向上させることもできる。 また、難燃特性を損なわない範囲で、粘着特性などの向上のため、ロジン系樹脂などの各種粘着付与剤などを添加することもできる。 また、必要に応じてポリイソシアネート系などの架橋剤を混合して凝集力や耐熱性を向上させることもできる。
【0011】
この粘着剤層が設けられる基材は、特に限定されず、例えばポリエステル、ポリプロピレンなどのプラスチックフィルム、紙、不織布などの他、耐熱性のあるポリイミド、ポリアミド、ポリアセテートなどの単体あるいはこれらの複合基材、また場合によりエポキシ樹脂などを含浸させたものなどが挙げられる。 上記粘着剤層は、この基材の少なくとも片面、すなわち片面あるいは両面にそれぞれ単層もしくは複層に塗布などにより設けることができる。 なお、かかる基材も難燃性を有することが好ましい。
【0012】
本発明の難燃性粘着テープは、その難燃性の指標としてその酸素指数が21以上、好ましくは25以上であることが望ましい。 この酸素指数が21未満では、可燃性となる場合があり、自己消火性もなくなる恐れがある。
【0013】
本発明の難燃性粘着テープは、ハロゲン系難燃剤を含有せず、かつハロゲンイオン濃度が10ppm以下、好ましくは5ppm以下が望ましく、ハロゲンイオン濃度が高すぎると本発明の粘着テープが使用される場所や条件により被適用物の腐食が生じる場合があり、特に電子部品類などに使用する際に注意が必要となる。
【0014】
本発明の難燃性粘着テープは、その用途が難燃性を要求される限り特に限定されないが、
特にハロゲンガスにより悪影響を受けやすい各種電子部品用に好適に用いられ、電子部品類に接着されて電子部品類を構成する。 かかる電子部品類は特に限定されないが、例えば、トランスの層間絶縁、外装絶縁などが挙げられる。
【0015】
【発明の効果】
以上のように本発明の難燃性粘着テープによれば、良好な難燃特性と粘着特性を併せ持ち、さらにハロゲンガスやホスフィンガスなどの有毒ガスの発生がないという効果がある。
【0016】
【実施例】
以下、本発明を実施例にもとづいて説明する。以下、部とあるのは重量部を意味する。
実施例1
アクリル酸ブチルとアクリル酸の共重合体(重量平均分子量約60万)からなるアクリル系ポリマーの固形分100部に対して、芳香族リン酸エステル系難燃剤(商品名:PX-200、大八化学社製)を30部、及びリン酸エステル(商品名:PX-110、大八化学社製)を30部配合して得た粘着剤を、ポリイソシアネート系架橋剤3部を加えて撹拌後、ポリエステルフィルム(25μm厚)の片面に乾燥後の厚さが30μmになるように塗布して、本発明の難燃性粘着テープを得た。
【0017】
実施例2
アクリル酸ブチルとアクリル酸の共重合体(重量平均分子量約60万)からなるアクリル系ポリマーの固形分100部に対して、芳香族リン酸エステル系難燃剤(商品名:PX-200、大八化学社製)を60部、及びリン酸エステル(商品名:PX-110、大八化学社製)を30部配合して得た粘着剤を、ポリイソシアネート系架橋剤3部を加えて撹拌後、ポリエステルフィルム(25μm厚)の片面に乾燥後の厚さが30μmになるように塗布して、本発明の難燃性粘着テープを得た。
【0018】
実施例3
アクリル酸ブチルとアクリル酸の共重合体(重量平均分子量約60万)からなるアクリル系ポリマーの固形分100部に対して、芳香族リン酸エステル系難燃剤(商品名:PX-200、大八化学社製)を30部、及びリン酸エステル(商品名:PX-110、大八化学社製)を60部配合して得た粘着剤を、ポリイソシアネート系架橋剤3部を加えて撹拌後、ポリエステルフィルム(25μm厚)の片面に乾燥後の厚さが30μmになるように塗布して、本発明の難燃性粘着テープを得た。
【0019】
実施例4
天然ゴム100部に対して、芳香族リン酸エステル系難燃剤(商品名:PX-200、大八化学社製)を30部、及びリン酸エステル(商品名:PX-110、大八化学社製)を30部配合し、さらにテルペン系樹脂(商品名:YSレジンPX#115D、安原油脂工業 社製)を50部、フェノール系の老化防止剤(商品名:ノクラックNS−6、大内新興化学社製)を1部を配合して得られた粘着剤を、ポリエステルフィルム(25μm厚)の片面に乾燥後の厚さが30μmになるように塗布して、本発明の難燃性粘着テープを得た。
【0020】
比較例1
アクリル酸ブチルとアクリル酸の共重合体(重量平均分子量約60万)からなるアクリル系ポリマーの固形分100部に対して、ブロム系難燃剤(テトラビスフェノールA)を50部、三酸化アンチモン20部を配合しポリイソシアネート系架橋剤3部を加えて撹拌混合して得られた粘着剤を、ポリエステルフィルム(25μm厚)の片面に乾燥後の厚さが30μmになるように塗布して、難燃性粘着テープを得た。
【0021】
比較例2
アクリル酸ブチルとアクリル酸の共重合体(重量平均分子量約60万)からなるアクリル系ポリマーの固形分100部に対して、ブロム系難燃剤(デカブロモジフェニルエーテル)を50部、三酸化アンチモン20部を配合しポリイソシアネート系架橋剤3部を加えて撹拌混合して得られた粘着剤を、ポリエステルフィルム(25μm厚)の片面に乾燥後の厚さが30μmになるように塗布して、難燃性粘着テープを得た。
【0022】
比較例3
アクリル酸ブチルとアクリル酸の共重合体(重量平均分子量約60万)からなるアクリル系ポリマーの固形分100部に対して、芳香族リン酸エステル系難燃剤(商品名:PX-200、大八化学社製)を15部、リン酸エステル(商品名:PX-110、大八化学社製)を15部配合し、さらにポリイソシアネート系架橋剤3部を加えて撹拌混合して得られた粘着剤を、ポリエステルフィルム(25μm厚)の片面に乾燥後の厚さが30μmになるように塗布して、難燃性粘着テープを得た。
【0023】
比較例4
アクリル酸ブチルとアクリル酸の共重合体(重量平均分子量約60万)からなるアクリル系ポリマーの固形分100部に対して、芳香族リン酸エステル系難燃剤(商品名:PX-200、大八化学社製)を150部、及びリン酸エステル(商品名:PX-110、大八化学社製)を150部配合し、さらにポリイソシアネート系架橋剤3部を加えて撹拌混合して得られた粘着剤を、ポリエステルフィルム(25μm厚)の片面に乾燥後の厚さが30μmになるように塗布して、難燃性粘着テープを得た。
【0024】
比較例5
アクリル酸ブチルとアクリル酸の共重合体(重量平均分子量約60万)からなるアクリル系ポリマーの固形分100部に対して、芳香族リン酸エステル系難燃剤(商品名:PX-200、大八化学社製)を80部、及びリン酸エステル(商品名:PX-110、大八化学社製)を20部配合し、さらにポリイソシアネート系架橋剤3部を加えて撹拌混合して得られた粘着剤を、ポリエステルフィルム(25μm厚)の片面に乾燥後の厚さが30μmになるように塗布して、難燃性粘着テープを得た。
【0025】
比較例6
アクリル酸ブチルとアクリル酸の共重合体(重量平均分子量約60万)からなるアクリル系ポリマーの固形分100部に対して、芳香族リン酸エステル系難燃剤(商品名:PX-200、大八化学社製)を25部、及びリン酸エステル(商品名:PX-110、大八化学社製)を100部配合し、さらにポリイソシアネート系架橋剤3部を加えて撹拌混合して得られた粘着剤を、ポリエステルフィルム(25μm厚)の片面に乾燥後の厚さが30μmになるように塗布して、難燃性粘着テープを得た。
【0026】
得られた難燃性粘着テープの諸特性を以下の方法で測定し、その結果を表1に示した。
[接着力]
被着体としてステンレス板を用い、荷重2kgのローラーで一往復させて粘着テープを貼り合せた後、テンシロン試験機にて剥離速度300mm/minにて測定した。
【0027】
[難燃試験]
UL規格(UL510)に準じ、燃焼試験を行い判定を行った。
【0028】
[絶縁破壊電圧]
JIS C 2107に準じ、絶縁破壊時の電圧を測定した
【0029】
[腐食性試験]
JIS K 2513に準じ、銅板腐食標準より変色番号にて判定した。
【0030】
[ハロゲンガス発生]
サンプル20mg前後を秤量して、燃焼フラスコにて燃焼させ、この時発生ガスを吸収液25mlに吸収させて、イオンクロマトにて分析して、ハロゲンガスの発生を調べた。 この際、1000ppmを越えるものを、ハロゲンガス発生と判定した。
【0031】
[酸素指数]
JIS K 7201に準じ測定した。
【0032】
[ハロゲンイオン濃度(純水煮沸抽出法)]
・前処理
実施例及び比較例で得た粘着テープを、それぞれ100cm2の大きさに切り取り測定試料とした。 測定試料を50mlの純水(導電率1μS以下のイオン交換水)と共に蓋付きポリプロピレン製容器(純水で十分に洗浄したもの)に入れ、蓋を閉めた後、容器を煮沸した純水中に浸漬させ、煮沸水浴にて30分間抽出処理を行った。
・測定
抽出液に含まれているハロゲン化物イオン(Cl-、Br-、F-、I-)の濃度をイオンクロマトグラフィーを使用して測定した。
装置:DX−AQ1110(DIONEX)
溶離液:2.7mM−Na2CO3、0.3mM−NaHCO3
分離カラム:AS12
ガードカラム:AG12
【0033】
【表1】
[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a flame retardant pressure-sensitive adhesive tape, and more particularly to a flame retardant pressure-sensitive adhesive tape that does not generate a halogen-based gas that is toxic during combustion and does not contain antimony that affects the human body, or an electronic component using the same.
[0002]
[Prior art]
For example, electronic parts or materials constituting them are often required to pass UL standards as safety standards, and in some cases, flame retardant standards are required. Many. For example, UL510 is an UL standard for electrical insulating tapes used for electronic parts and the like, and high flame resistance characteristics that pass this standard are required. The same applies to other flame retardant standards.
[0003]
In order to impart flame retardancy to this adhesive tape, it has traditionally been flame retardant by using a combination of a halogen-based flame retardant and antimony oxide. Occasionally, a halogen-based gas that is toxic to the human body may be generated and equipment may be corroded, and a study of a flame-retarding method that does not use a halogen-based flame retardant is urgently needed.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
As a flame-retarding method that does not use this halogen-based flame retardant, in the field of other polymer materials (plastic materials), it is known to blend hydrated metal compounds such as magnesium hydroxide and aluminum hydroxide, In order to obtain the flame retardant effect expected for the pressure-sensitive adhesive tape, the base polymer must be blended in a large amount, thereby causing a problem that the pressure-sensitive adhesive properties are impaired. In addition, an adhesive tape using a mixture of a nitrogen-containing phosphorus compound such as ammonium polyphosphate and red phosphorus as a flame retardant has been proposed (Japanese Patent Laid-Open No. 8-193187), but red phosphorus is used to improve the flame retardant effect. Since it was used, there was a problem that phosphine gas was generated.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
The present invention has been made to solve such a problem, and by using an aromatic condensed phosphate ester-based flame retardant α and a phosphate ester β of a specific blend in the pressure-sensitive adhesive layer, red phosphorus and the like can be obtained. It has been found that a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape can be obtained that has a sufficient flame-retardant effect even if it is not used, does not generate halogen gas or phosphine gas, and also has good adhesive properties. It is.
[0006]
That is, the present invention is a flame retardant pressure-sensitive adhesive tape in which an adhesive layer containing an aromatic condensed phosphate ester flame retardant α and a phosphate ester β is provided on at least one surface of a substrate, the pressure-sensitive adhesive layer The flame retardant pressure-sensitive adhesive tape is characterized by being blended so that α + β is 45 to 250 parts by weight and α / β is 0.3 to 3 with respect to 100 parts by weight of the base polymer therein. It is.
[0007]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
In the present invention, the total amount α + β of the aromatic condensed phosphate ester flame retardant α and phosphate ester β is 45 to 250 parts by weight, preferably 60 to 100 parts by weight based on 100 parts by weight of the base polymer. It mix | blends so that it may become 200 weight part, It is characterized by the above-mentioned.
If the blending amount of α + β is too large, the cohesiveness of the pressure-sensitive adhesive layer and the pressure-sensitive adhesive properties are lowered, and there is a possibility that problems such as glue formation, peeling, and insufficient fixing ability may occur. On the other hand, if the amount is too small, the effect of flame retardancy is lowered, and the flame retardant characteristics according to the standard may not be satisfied.
Furthermore, in this invention, it mix | blends so that the compounding ratio alpha / beta of the said aromatic condensed phosphate ester flame retardant (alpha) and phosphate ester (beta) may be 0.3-3, Preferably it is 0.5-2. It is characterized by. If the blending ratio α / β is not within this range, precipitation of the flame retardant in the base polymer, plasticization of the adhesive, and the like occur, and the characteristics as the adhesive tape are remarkably deteriorated.
[0008]
Here, the aromatic condensed phosphate ester flame retardant α and the phosphate ester β are not particularly limited, but usually the phosphorus content is 5 to 10% by weight, specifically, the aromatic condensed phosphate ester flame retardant. Examples of α include trade names CR-733S, CR-741, CR-747, and PX-200 manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd., and examples of phosphate ester β include tricresyl phosphate and triphenyl. Examples include phosphate, trixylenyl phosphate, cresyl diphenyl phosphate, cresyl di 2.6 xylenyl phosphate, and the like.
[0009]
Here, the base polymer to be used is not particularly limited, but usually an acrylic polymer or a rubber polymer can be used. For example, as the acrylic polymer, for example, an acrylic acid alkyl ester monomer such as butyl acrylate and acrylic acid, etc. Examples of the rubber-based polymer include natural rubber, polyisobutylene, and isoprene rubber, and elastomers such as SBR and SEBS.
[0010]
By adding a small amount of a hydrated metal compound such as melamine resin fine particles or guanamine resin (N-containing) or magnesium hydroxide or aluminum hydroxide to the pressure-sensitive adhesive layer of the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention as necessary. In addition, flame retardancy can be further improved. In addition, various tackifiers such as a rosin resin can be added in order to improve the adhesive property and the like within a range not impairing the flame retardancy. Further, if necessary, a crosslinking agent such as polyisocyanate may be mixed to improve cohesion and heat resistance.
[0011]
The substrate on which the pressure-sensitive adhesive layer is provided is not particularly limited. For example, in addition to plastic films such as polyester and polypropylene, paper and nonwoven fabric, heat-resistant polyimide, polyamide, polyacetate and the like or a composite group thereof Examples thereof include materials, and those impregnated with epoxy resin depending on the case. The pressure-sensitive adhesive layer can be provided on at least one side of the substrate, that is, on one side or both sides by coating on a single layer or multiple layers, respectively. In addition, it is preferable that this base material also has a flame retardance.
[0012]
The flame retardant pressure-sensitive adhesive tape of the present invention desirably has an oxygen index of 21 or more, preferably 25 or more, as an index of flame retardancy. If this oxygen index is less than 21, it may become flammable and the self-extinguishing property may be lost.
[0013]
The flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape of the present invention does not contain a halogen-based flame retardant and has a halogen ion concentration of 10 ppm or less, preferably 5 ppm or less. If the halogen ion concentration is too high, the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is used. Corrosion of the object to be applied may occur depending on the location and conditions, and care must be taken especially when used for electronic parts.
[0014]
The flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is not particularly limited as long as its use requires flame retardancy,
In particular, it is suitably used for various electronic components that are easily adversely affected by halogen gas, and is bonded to electronic components to constitute electronic components. Such electronic components are not particularly limited, and examples thereof include transformer interlayer insulation and exterior insulation.
[0015]
【The invention's effect】
As described above, the flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape of the present invention has both excellent flame-retardant properties and pressure-sensitive adhesive properties, and further has no effect of generating toxic gases such as halogen gas and phosphine gas.
[0016]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described based on examples. Hereinafter, “parts” means parts by weight.
Example 1
Aromatic phosphate ester flame retardant (trade name: PX-200, Daihachi) for 100 parts of acrylic polymer solids consisting of a copolymer of butyl acrylate and acrylic acid (weight average molecular weight of about 600,000) Chemicals) 30 parts and phosphoric acid ester (trade name: PX-110, manufactured by Daihachi Chemical Co., Ltd.) 30 parts of the adhesive, 3 parts polyisocyanate cross-linking agent was added and stirred The flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape of the present invention was obtained by applying to one side of a polyester film (25 μm thick) so that the thickness after drying was 30 μm.
[0017]
Example 2
Aromatic phosphate ester flame retardant (trade name: PX-200, Daihachi) for 100 parts of acrylic polymer solids consisting of a copolymer of butyl acrylate and acrylic acid (weight average molecular weight of about 600,000) Chemicals) 60 parts and phosphoric acid ester (trade name: PX-110, manufactured by Daihachi Chemical Co., Ltd.) 30 parts of the adhesive, 3 parts polyisocyanate cross-linking agent was added and stirred The flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape of the present invention was obtained by applying to one side of a polyester film (25 μm thick) so that the thickness after drying was 30 μm.
[0018]
Example 3
Aromatic phosphate ester flame retardant (trade name: PX-200, Daihachi) for 100 parts of acrylic polymer solids consisting of a copolymer of butyl acrylate and acrylic acid (weight average molecular weight of about 600,000) Chemicals) 30 parts and phosphoric acid ester (trade name: PX-110, manufactured by Daihachi Chemical Co., Ltd.) 60 parts of the adhesive, 3 parts polyisocyanate cross-linking agent was added and stirred The flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape of the present invention was obtained by applying to one side of a polyester film (25 μm thick) so that the thickness after drying was 30 μm.
[0019]
Example 4
100 parts of natural rubber, 30 parts of aromatic phosphate ester flame retardant (trade name: PX-200, manufactured by Daihachi Chemical Co., Ltd.) and phosphate ester (trade name: PX-110, Daihachi Chemical Co., Ltd.) 30 parts), 50 parts of terpene resin (trade name: YS Resin PX # 115D, manufactured by Anne Crude Oil Co., Ltd.), phenol-based anti-aging agent (trade name: NOCRACK NS-6, Ouchi Eshin) A flame retardant pressure-sensitive adhesive tape according to the present invention is obtained by applying a pressure-sensitive adhesive obtained by blending 1 part of (made by Chemical Co., Ltd.) to one side of a polyester film (25 μm thick) so that the thickness after drying becomes 30 μm. Got.
[0020]
Comparative Example 1
50 parts of bromo flame retardant (tetrabisphenol A) and 20 parts of antimony trioxide per 100 parts of solid content of an acrylic polymer comprising a copolymer of butyl acrylate and acrylic acid (weight average molecular weight of about 600,000) The pressure-sensitive adhesive obtained by adding 3 parts of a polyisocyanate-based cross-linking agent and stirring and mixing is applied to one side of a polyester film (25 μm thick) so that the thickness after drying becomes 30 μm, and flame retardant Adhesive tape was obtained.
[0021]
Comparative Example 2
50 parts of bromo flame retardant (decabromodiphenyl ether) and 20 parts of antimony trioxide per 100 parts of solid content of acrylic polymer comprising a copolymer of butyl acrylate and acrylic acid (weight average molecular weight of about 600,000) The pressure-sensitive adhesive obtained by adding 3 parts of a polyisocyanate-based cross-linking agent and stirring and mixing is applied to one side of a polyester film (25 μm thick) so that the thickness after drying becomes 30 μm, and flame retardant Adhesive tape was obtained.
[0022]
Comparative Example 3
Aromatic phosphate ester flame retardant (trade name: PX-200, Daihachi) for 100 parts of acrylic polymer solids consisting of a copolymer of butyl acrylate and acrylic acid (weight average molecular weight of about 600,000) 15 parts of Chemical) and 15 parts of phosphate ester (trade name: PX-110, manufactured by Daihachi Chemical Co., Ltd.), 3 parts of a polyisocyanate-based cross-linking agent, and stirring and mixing were obtained. The agent was applied to one side of a polyester film (25 μm thick) so that the thickness after drying was 30 μm to obtain a flame-retardant adhesive tape.
[0023]
Comparative Example 4
Aromatic phosphate ester flame retardant (trade name: PX-200, Daihachi) for 100 parts of acrylic polymer solids consisting of a copolymer of butyl acrylate and acrylic acid (weight average molecular weight of about 600,000) 150 parts of Chemical Co., Ltd.) and 150 parts of phosphate ester (trade name: PX-110, manufactured by Daihachi Chemical Co., Ltd.) were added, and 3 parts of a polyisocyanate-based crosslinking agent was added and mixed by stirring. The pressure-sensitive adhesive was applied to one side of a polyester film (25 μm thick) so that the thickness after drying was 30 μm, to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape.
[0024]
Comparative Example 5
Aromatic phosphate ester flame retardant (trade name: PX-200, Daihachi) for 100 parts of acrylic polymer solids consisting of a copolymer of butyl acrylate and acrylic acid (weight average molecular weight of about 600,000) 80 parts of Chemical Co., Ltd.) and 20 parts of phosphate ester (trade name: PX-110, manufactured by Daihachi Chemical Co., Ltd.) were added, and 3 parts of a polyisocyanate-based crosslinking agent was added and mixed by stirring. The pressure-sensitive adhesive was applied to one side of a polyester film (25 μm thick) so that the thickness after drying was 30 μm, to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape.
[0025]
Comparative Example 6
Aromatic phosphate ester flame retardant (trade name: PX-200, Daihachi) for 100 parts of acrylic polymer solids consisting of a copolymer of butyl acrylate and acrylic acid (weight average molecular weight of about 600,000) 25 parts by chemical) and 100 parts phosphoric acid ester (trade name: PX-110, manufactured by Daihachi Chemical Co., Ltd.) were added, and 3 parts of a polyisocyanate-based crosslinking agent was added and mixed by stirring. The pressure-sensitive adhesive was applied to one side of a polyester film (25 μm thick) so that the thickness after drying was 30 μm, to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape.
[0026]
Various characteristics of the obtained flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape were measured by the following methods, and the results are shown in Table 1.
[Adhesive strength]
A stainless steel plate was used as the adherend, and it was reciprocated once with a roller with a load of 2 kg to attach an adhesive tape, and then measured with a Tensilon tester at a peeling speed of 300 mm / min.
[0027]
[Flame resistance test]
In accordance with the UL standard (UL510), a combustion test was performed for determination.
[0028]
[Dielectric breakdown voltage]
According to JIS C 2107, the voltage at the time of dielectric breakdown was measured.
[Corrosion test]
According to JIS K 2513, the color change number was determined from the copper plate corrosion standard.
[0030]
[Halogen gas generation]
About 20 mg of the sample was weighed and burned in a combustion flask. At this time, the generated gas was absorbed in 25 ml of the absorbing solution and analyzed by ion chromatography to examine the generation of halogen gas. At this time, a gas exceeding 1000 ppm was determined to be halogen gas generation.
[0031]
[Oxygen index]
It measured according to JISK7201.
[0032]
[Halogen ion concentration (Pure water boiling extraction method)]
-The adhesive tape obtained by the pre-processing Example and the comparative example was cut into a size of 100 cm2, and used as a measurement sample. Put the measurement sample with 50 ml of pure water (ion exchange water with conductivity of 1 μS or less) into a polypropylene container with a lid (thickly washed with pure water), close the lid, and then boil the container into the pure water. It was immersed and extracted for 30 minutes in a boiling water bath.
-Measurement The concentration of halide ions (Cl-, Br-, F-, I-) contained in the extract was measured using ion chromatography.
Device: DX-AQ1110 (DIONEX)
Eluent: 2.7 mM Na2CO3, 0.3 mM NaHCO3
Separation column: AS12
Guard column: AG12
[0033]
[Table 1]
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