JP3957530B2 - Solution casting method - Google Patents

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JP3957530B2
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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は溶液製膜方法に関し、更に詳しくは溶剤回収ラインを備えた溶液製膜方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
セルロースアシレート、特に57.5〜62.5%の平均酢化度を有するセルローストリアセテートから形成されたフイルム(以下、TACフイルムと称する)は、その強靭性と難燃性とから写真感光材料の支持体などとして利用されている。また、TACフイルムは、光学的等方性に優れていることから、近年市場の拡大している液晶表示装置の偏光板の保護フイルムやカラーフィルタの用途に適している。
【0003】
TACフイルムは、一般的に溶液製膜方法により製造されている。溶液製膜方法は、メルトキャスト法などの他の製造方法と比較して、光学的性質や物性が優れたフイルムを製造することができる。溶液製膜方法は、ポリマーを溶剤(主に有機溶剤)に溶解してドープを調製した後に、このドープをバンドやドラムなどの支持体に流延して製膜するものである。なお、フイルムを製膜する際にドープから揮発した溶剤ガスが発生するが、この溶剤ガスは溶剤回収ラインにより吸引してフイルム乾燥室から排出していた、そして、この排出された溶剤ガスは、環境保全あるいは経済性の観点から液化させて回収して再利用していた。また、溶剤などの揮発成分が除去されたガスは、再度フイルム乾燥室に戻され、乾燥風として利用されていた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、フイルム乾燥室内で発生した溶剤ガスは、溶剤回収ラインで室外に排出する前に室外に漏洩する場合があり、作業環境の悪化を招いていた。また、溶剤回収ラインは、多数の吸着層を備えた吸着設備、吸収設備が取り付けられており、これらにより溶剤ガス中に含まれる揮発した溶剤や添加剤などが吸着される。これら吸着設備などは、切替器によりガス流路を切り替えて、一方で添加剤などの吸着を行ない、他方で吸着した添加剤などの脱着を行なうことで、連続運転を可能にしている。これら吸着設備などのガス流路を切り替える際にガス風量が変動する。このため、その変動吸収用の開放チャンバを設置していた。しかしながら、単に開放チャンバを設けるだけでは、溶剤回収ライン内の圧力変動がフイルム乾燥室におよぶことがあり、場合によってはフイルム乾燥室内が加圧状態になり、有機溶剤を含むガスが漏れ出したり、また開放チャンバからも有機溶剤ガスが漏れてしまうこともあった。
【0005】
本発明の目的は、吸着設備などのガス流路を切り替えた際に発生するガス風量の変動を防いで、フイルム製膜ラインの乾燥室及び開放チャンバから有機溶剤を含むガスが漏れることがないようにした溶液製膜方法を提供することである。
【0006】
また、本発明の他の目的は、フイルム製膜ラインのフイルム乾燥室から発生する有機溶剤を含むガスを効率良く回収再利用することができる溶液製膜方法を提供することである。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明の溶液製膜方法は、ポリマーと添加剤とを溶剤に溶解させたドープを支持体に流延した後に、これを剥がしてフイルム乾燥室で乾燥させて、フイルムを製膜する溶液製膜方法において、前記フイルム乾燥室に溶剤回収ラインを連結して、フイルム乾燥室と溶剤回収ラインとの間でフイルム乾燥室内のガスを循環させ、この溶剤回収ライン中に設けた複数の吸着部の少なくとも1つを用いるように切り替えて、前記ガス中に含まれる前記溶剤と前記添加剤との少なくとも一方を吸着して回収し、前記吸着部の上流側に第1の開放チャンバと、前記吸着部の下流側に第2の開放チャンバとを設け、それぞれの開放チャンバ内の負圧を維持する。また、前記複数の吸着部は、少なくとも1つを用いて前記溶剤または前記添加剤を脱着し、この脱着を順次行なうことで、連続的に吸着することができるため好ましい。
【0008】
前記第1の開放チャンバ内の負圧を0〜1500Paの範囲に維持することが好ましい。また、前記第2の開放チャンバ内の負圧を0〜1500Paの範囲に維持することが好ましい。さらに、前記フイルム乾燥室内を負圧に維持することが好ましい。この場合において、前記フイルム乾燥室の負圧は、0〜10Paの範囲に維持することがより好ましい。なお、本発明において、大気圧より低い圧力を、測定値の有効桁を考慮せずに「負圧」とする。また、圧力の測定方法は、公知のいずれの方法を用いることが可能である。
【0009】
本発明の溶液製膜方法は、ポリマーと添加剤とを溶剤に溶解させたドープを支持体に流延した後に、これを剥がしてフイルム乾燥室で乾燥させて、フイルムを製膜する溶液製膜方法において、前記フイルム乾燥室に溶剤回収ラインを連結して、フイルム乾燥室と溶剤回収ラインとの間でフイルム乾燥室内のガスを循環させ、この溶剤回収ライン中に設けた複数の吸着部の少なくとも1つを用いるように切り替えて、前記ガス中に含まれる前記溶剤と前記添加剤との少なくとも一方を吸着して回収するとともに、前記フイルム乾燥室内を負圧に維持する。この場合においても、前記フイルム乾燥室の負圧を0〜10Paの範囲に維持することがより好ましい。前記フイルム乾燥室内の負圧の維持を、前記溶剤回収ラインで、前記フイルム乾燥室から吸引するガス風量より、そのフイルム乾燥室に送出するガス風量を少なくして行なうことが好ましい。
【0010】
前記吸着部により吸着処理されたガスの一部を前記溶剤回収ライン外に排出することが好ましい。また、前記吸着部により吸着処理されたガスの一部を、さらに前記吸着部の上流側に送り、再度吸着処理することが好ましい。
【0011】
前記フイルム乾燥室を含む建物内のガスを吸引して追加の吸着部によりガス中の前記溶剤と前記添加剤との少なくとも一方を吸着して回収する追加の回収ラインを設け、前記建物と前記追加の吸着部との間に第3の開放チャンバを設けて、この第3の開放チャンバ内を負圧に維持することが好ましい。この場合には、前記第3の開放チャンバの負圧を0〜1500Paの範囲に維持することがより好ましい。なお、この場合において、前記追加の吸着部には、前記複数の吸着部のうちの1つを選択して用いてもよい。また、前記第2の開放チャンバにより大気を吸引し、前記第1の開放チャンバにより前記第2の開放チャンバ内のガスを吸引し、前記第3の開放チャンバにより前記第1の開放チャンバ内のガスを吸引して、各開放チャンバ内を負圧に維持することがより好ましい。
【0012】
前記ポリマーがセルロースアシレートであることが好ましく、より好ましくはセルローストリアセテートである。
【0013】
【発明の実施の形態】
[ポリマー]
本発明に用いられるポリマーは特に限定されない。しかしながら、セルロースアシレートを用いることが好ましく、特に、セルロースアセテートを使用することが好ましい。さらに、このセルロースアセテートの中では、その平均酢化度が57.5〜62.5%のセルローストリアセテートを使用することが最も好ましい。酢化度とは、セルロース単位重量当りの結合酢酸量を意味する。酢化度は、ASTM:D−817−91(セルロースアセテート等の試験方法)におけるアセチル化度の測定および計算に従う。本発明では、セルロースアシレート粒子を使用し、使用する粒子の90重量%以上が0.1ないし4mmの粒子径、好ましくは1ないし4mmを有する。また、好ましくは95重量%以上、より好ましくは97重量%以上、さらに好ましくは98重量%以上、最も好ましくは99重量%以上の粒子が0.1ないし4mmの粒子径を有する。さらに、使用する粒子の50重量%以上が2ないし3mmの粒子径を有することが好ましい。より好ましくは70重量%以上、さらに好ましくは80重量%以上、最も好ましくは90重量%以上の粒子が2ないし3mmの粒子径を有する。また、セルロースアシレートの粒子形状は、なるべく球に近い形状を有することが好ましい。
【0014】
[溶剤]
本発明に用いられる溶剤としては、ハロゲン化炭化水素類、エステル類、ケトン類、エーテル類、アルコール類などが挙げられるが、特に限定されるものではない。溶剤は、市販品の純度であれば、特に制限される要因はない。溶剤は、単独(100重量%)で使用しても良いし、炭素数1ないし6のハロゲン化炭化水素類、エステル類、ケトン類、エーテル類、アルコール類を混合して使用してもよい。使用できる溶剤の例には、ハロゲン化炭化水素類(例えば、塩化メチレンなど)、エステル類(例えば、酢酸メチル、メチルホルメート、エチルアセテート、アミルアセテート、ブチルアセテートなど)、ケトン類(例えば、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンなど)、エーテル類(例えば、ジオキサン、ジオキソラン、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル,メチル−t−ブチルエーテルなど)、アルコール類(例えば、メタノール、エタノールなど)などが挙げられる。
【0015】
[添加剤]
本発明で用いられる添加剤としては、可塑剤、紫外線吸収剤などがある。可塑剤としては、リン酸エステル系(例えば、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、ジフェニルビフェニルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリブチルホスフェートなど)、フタル酸エステル系(例えば、ジエチルフタレート、ジメトキシエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチルフタレートなど)、グリコール酸エステル系(例えば、トリアセチン、トリブチリン、ブチルフタリルブチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレートなど)及びその他公知のいずれの可塑剤をも用いることができる。
【0016】
使用できる紫外線吸収剤としては、例えば、オキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物及びその他公知のいずれの紫外線吸収剤をも用いることができる。特に好ましい紫外線吸収剤は、ベンゾトリアゾール系化合物やベンゾフェノン系化合物である。さらに必要に応じて種々の添加剤、例えば、離型剤、剥離促進剤、フッ素系界面活性剤など用いることができる。
【0017】
[ドープの調製]
前記ポリマー及び添加剤を前記溶剤に仕込んだ後に、公知のいずれかの溶解方法により溶解させドープを調製する。このドープは濾過により異物を除去することが一般的である。濾過には濾紙、濾布、不織布、金属メッシュ、焼結金属、多孔板などの公知の各種濾材を用いることが可能である。濾過することにより、ドープ中の異物,未溶解物を除去することができ、製膜されたフイルム中の異物による欠陥を軽減することができる。
【0018】
また、一度溶解したドープを加熱して、さらに溶解度の向上を図ることもできる。加熱には静置したタンク内で撹拌しながら加熱する方法、多管式、静止型混合器付きジャケット配管等の各種熱交換器を用いてドープを移送しながら加熱する方法などがある。また、加熱工程の後に冷却工程を設け、装置の内部を加圧することにより、ドープの沸点以上の温度に加熱することも可能である。これらの加熱処理を施すことにより、微小な未溶解物を完全に溶解することができ、ドープの濾過の負荷軽減や、製膜されたフイルムの異物の減少をはかることができる。
【0019】
[溶液製膜方法]
溶液製膜方法は、ポリマーにTACを用いた例を示して説明するが、本発明に係る溶液製膜方法に用いられるポリマーはTACに限定されるものではない。図1には、本発明に係る溶液製膜方法に用いられるフイルム製膜ライン10を示す。フイルム製膜ライン10は、建物9内に設置されている。フイルム製膜ライン10は、仕込みゾーン11とバンドゾーン12と乾燥ゾーン13とに分けられる。仕込みゾーン11は、仕込みタンク14とポンプ15とフィルタ16とを備えている。また、仕込みタンク14には、撹拌翼17によりドープ18を均一に調製する。調製されたドープ18は、ポンプ15とフィルタ16とを介してバンドゾーン12の流延ダイ20に送られる。ドープ13は、前述したドープの調製方法により製造することが好ましい。例えば、TAC粒子と溶剤とを混合し、TAC粒子を溶剤により膨潤させた後に、可塑剤及び紫外線吸収剤などの添加剤を混合してドープを調製する。本発明において、ドープを調製する溶剤には、市販品の溶剤にフイルム製膜ライン10から回収された溶剤を混合して使用することができる。溶剤の回収については、後述する。
【0020】
バンドゾーン12には、ローラ21、22に掛け渡された流延バンド23が設けられており、この流延バンド23は、図示しない駆動装置により回転する。流延バンド23の上に流延ダイ20が設けられている。ドープ18は、仕込みタンク14からポンプ15により送液され、フィルタ16で不純物が除去された後に流延ダイ20に送られる。流延ダイ20からドープ18を流延バンド23上に流延する。ドープ18は流延バンド23で搬送されながら徐々に乾燥することで自己支持性を有し、剥ぎ取りローラ24によって流延バンド23から剥ぎ取られフイルム25が形成される。さらに、フイルム25は、テンタ26により所定の幅に引き伸ばされ、搬送されながら乾燥される。
【0021】
バンドゾーン12内では、ドープ18中の溶剤は、揮発して溶剤ガスとなって熱交換器40に送り出される。バンドゾーン12内では、乾燥初期であるため多量の溶剤が揮発するため、発生した溶剤ガスには多量の揮発した有機溶剤を含んでいる。この溶剤ガスは凝縮器41で凝縮液化され、液体は、回収溶剤42として凝縮回収される。また、液化しなかったガスは、送風機43により熱交換器40に送られた後に加熱器44で加熱されて、再度バンドゾーン12に送られ、乾燥風として再利用される。なお、周知のようにバンドゾーン12内は必要に応じて隔壁により複数の室に分けられており、これら各室に対してガスの排出及び乾燥用ガスの送出が行なわれる。
【0022】
テンタ26から乾燥ゾーン13に送られたフイルム25は、乾燥ゾーン13内で、複数のローラ27に巻き掛けられて搬送されながら乾燥する。乾燥後のフイルム25は、巻き取り機28に巻き取られる。乾燥ゾーン13内の温度は、50〜150℃の範囲に制御されていることが、フイルム25の均一な乾燥のために好ましい。この乾燥ゾーン13には、後に説明する溶剤回収ライン30が取り付けられており、乾燥ゾーン13から発生した揮発した溶剤と添加剤とを含む溶剤ガスを吸引する。溶剤ガスから溶剤と添加剤とを除去した後に、ガスは乾燥風として乾燥ゾーン13に循環して再利用される。また、回収した溶剤は、ドープ調製用の溶剤として再利用される。なお、この溶剤回収ライン30については、後に詳細に説明する。
【0023】
フイルム25は、偏光板保護膜などの光学用フイルムとして用いることができる。この偏光板保護膜をポリビニルアルコールなどから形成された偏光膜の両面に貼付することで偏光板を形成することができる。さらに、前記フイルム上に光学補償シートを貼付した光学補償フイルム、防眩層をフイルム上に形成した反射防止膜などの光機能性膜として用いることもできる。これら製品からは、液晶表示装置の一部である液晶表示板を構成することも可能である。
【0024】
図1では、1種類のドープを単層で流延した形態を示したが、本発明の溶液製膜方法は図示した形態に限定されるものではない。例えば、流延ダイの上流側にフィードブロックを取り付け、多数のドープをそのフィードブロックに送り込み、フィードブロック内で各ドープを合流させて流延する共流延法などにも適用することが可能である。また、図1では流延用の支持体に流延ベルトを用いたが、本発明は図示した形態に限定されずに、例えば回転ドラム上にドープを流延する溶液製膜方法にも適用することが可能である。
【0025】
[溶剤回収工程]
溶剤回収ライン30による溶剤ガスを回収する方法について図1を用いて詳細に説明する。乾燥ゾーン13内で揮発した溶剤を含む溶剤ガスは、熱交換器50に送り込まれた後に、送風機51により開放チャンバ(以下、第1開放チャンバとも称する)52に送風される。図2に示すように、開放チャンバ52には、大気53を吸引する開口部52aが設けられており、常にその開口部52aから大気53を吸引することが可能な構造になっている。また、開口部52aはフィルタ54が取り付けられており、大気53中に含まれる塵などが開放チャンバ52内に吸引されることを防いでいる。さらに開放チャンバ52内にはじゃま板52bが設けられており、このじゃま板52bによって吸引する大気53の量が調整される。なお、開放チャンバの形態は、後述する開放チャンバ(以下、第2開放チャンバと称する)70、開放チャンバ(以下、第3開放チャンバと称する)も同様である。そして、送風機55(図1参照)により第1開放チャンバ52から大気53と溶剤ガス56とを吸引することにより、第1開放チャンバ52内を大気圧より低い圧力(負圧)にする。なお、この負圧は0〜1500Paの範囲にすることが好ましい。負圧が0Paよりも小さいとき、すなわち加圧のときは、系外に溶剤ガス56が出てしまう。また、負圧が1500Paよりも大きいと、溶剤回収設備で必要な処理風量が大きくなるため、設備がそれに伴い大型化しコストアップとなるからである。また、本発明において用いられる開放チャンバの形態は、図示したものに限定されず、公知のいずれの開放チャンバをも用いることもできる。
【0026】
第1開放チャンバ52内を負圧にするために、上流側の送風機51と下流側の送風機55とは、その送風能力が異なっているものを選択する必要がある。すなわち、第1開放チャンバ52に溶剤ガス56を送風する送風機51よりも、溶剤ガス56と大気53とを吸引する下流側の送風機55の送風能力が大きいことが必要である。下流側に取り付けられた送風機55の気体の吐出風量が、100〜200Nm3 /min(なお、「N」は、気体のノーマル状態、0℃、1気圧を意味している)のものを用いた場合に、上流側に取り付けられた送風機51の気体の吐出風量が80〜170Nm3 /minのものを用いることが好ましい。しかしながら、本発明において、それら送風機の送風能力は、下流側の送風機の送風能力が、上流側の送風機の送風能力よりも大きければ、前述した範囲に限定されるものではない。
【0027】
このように常に第1開放チャンバ52内を負圧に維持することにより、第1開放チャンバ52から溶剤ガス56の漏洩を防ぐことができる。また、第1開放チャンバ52と送風機55との間には、溶剤ガス56を冷却するための冷却器57、及びガス乾燥工程のための前処理活性炭58、除湿器59が取り付けられているが、これらは適宜省略してもよい。
【0028】
さらに、溶剤ガス56は、送風機55により吸着器60、61、62のいずれかに切替器63により選択的に送られ、溶剤ガス56中に含まれていた揮発した溶剤及び添加剤が吸着器60〜62によって吸着される。また、吸着処理後のガスは、開放チャンバ70に送られる。なお、吸着処理後のガスの一部は、吸着器60〜62の下流側に設けられている大気開放口64から排出される。しかしながら、このガスを溶剤回収ライン30の切替器63の上流側に戻して、吸着器60〜62により再び吸着処理することが、系外へのガスの放出を抑制することが可能になるために好ましい。第2開放チャンバ70も図2に示した第1開放チャンバ52と同様に構成されている。第2開放チャンバ70は、送風機71により前記吸着器から排出されたガス(以下、処理済ガスと称する)と大気72とを吸引する。切替器63により吸着処理に用いられる吸着器60〜62が選択された際に生じるガスの風量の変動を防ぐことができる。これは、ガス風量の変動に伴い負圧に維持されている第1開放チャンバ52及び第2開放チャンバ70内の大気流量が増減することで、大気を含めた総ガス風量の変動が、なくなるためである。その結果、溶剤回収ライン30におけるガスの流量変動を乾燥ゾーン13に伝えることなく、乾燥ゾーン13内の環境を保つことができる。また、送風機71により第2開放チャンバ70内を負圧にすることにより、第2開放チャンバ70からのガスの漏洩を防ぐこともできる。この第2開放チャンバ70内は、0〜1500Paの負圧にすることが好ましいが、この範囲に限定されるものではない。
【0029】
送風機71により吸引された処理済ガスは、温度調節器73により所定の温度に調節された後に、送風機74により熱交換器50に送り込まれる。そして、前述した溶剤ガスと熱交換がなされ加熱された後に、さらに加熱器75によって所定の温度まで加熱され、再度、乾燥ゾーン13内に送り込まれ、乾燥風として再利用される。
【0030】
吸着器60〜62に吸着された揮発溶剤成分は、脱着ガス80が切替器81により選択的に送られ、その脱着ガス80により脱着し、凝縮器82へ送り出される。脱着ガス80は凝縮器82で凝縮液化され、液体は回収溶剤83として溶剤処理装置84に送られる。また、液化しないガス成分は、再度、送風機55に送り出され、吸着器60〜62に送り込まれ、吸着回収される。本実施形態では3基の吸着器60〜62を用いて、これらの内の2基で吸着処理を行ない、残りの1基で脱着処理を行なっている。以下、吸着物の脱着処理が終了した時点で、それを吸着器として機能させ、吸着性が低下した吸着器を次に脱着処理する。この操作を繰り返すことで、吸着物の吸着及び脱着を連続的に行なうことができる。しかし、吸着及び脱着処理の形態は前述した方法に限定されるものではなく、切替器63、81により選択する吸着器60〜62を適宜変更してもよい。
【0031】
溶剤処理装置84により回収溶剤83は、精製溶剤85と廃液86とに分別される。精製溶剤85は、前述した回収溶剤42と共に、調製器87に送り込まれる。調製器87では、回収溶剤42、精製溶剤85の成分調整がなされ、前述したドープ調製溶剤として、仕込みタンク14に送られる。なお、廃液86は、廃棄処理される。
【0032】
前記溶剤回収ライン30には、第1開放チャンバ52及び第2開放チャンバ70を取り付け、乾燥ゾーン13内を負圧にする実施形態を説明した。しかしながら、本発明はその実施形態に限定されない。例えば、溶剤回収ライン30が乾燥ゾーン13から吸引するガス風量に対して、乾燥ゾーン13に送出するガス風量を少なくすることで、乾燥ゾーン13内を常に負圧状態に維持し、溶剤ガスの漏洩を防ぐことができる。なお、このときの乾燥ゾーン13の負圧は0〜10Paの範囲であることが好ましい。負圧が10Paよりも大きいと、建物9の外部からの気体流動が大きくなりすぎて、系外にあるゴミ等の不純物を乾燥ゾーン13内に持ち込みやすくなり、ゴミ等に起因する故障を起こすおそれがあるからである。このような溶剤回収ラインの例としては、溶剤ガスの加熱及び冷却によるガス圧力の変化を利用した装置などが挙げられるが、この装置に限定されるものではない。
【0033】
図1の溶剤回収ライン30では、処理済ガスの一部を大気開放口64から排出していた。さらに、このガスを溶剤回収ライン30に戻し、回収処理する方法についても説明した。しかしながら、本発明において処理済ガスの処理方法は図1に示した形態に限定されない。そこで、図3に他の実施形態の溶剤回収ラインの概略図を示して説明する。
【0034】
図3に示したように、乾燥ゾーン13に取り付けられた溶剤回収ライン30とは別に、建物9中の有機溶剤が揮発した成分を含んだ大気(以下、「揮発成分ガス」と称する)を処理するための溶剤回収ライン90が取り付けられている。この溶剤回収ライン90は、送風機91、第3開放チャンバ92、冷却器93、送風機94、吸着器95などから構成されている。なお、図3中に四角中の数値については、後に説明する。
【0035】
溶剤回収ライン30の吸着器(図3では、吸着器62を示したが、他の吸着器60、61でもよい)62の下流側で、処理済ガスの一部を分岐する。第3開放チャンバ92は、大気96を吸引しながらその内部が負圧に維持されているため、溶剤回収ライン30中の処理済ガスを容易に吸引することができ、処理済ガスが系外へ排出されることを防いでいる。この第3開放チャンバ90内の負圧は、0〜1500Paの範囲であることが好ましいが、この範囲に限定されるものではない。そして、この分岐した処理済ガスと建物9内の揮発成分ガスとを合わせて吸着器95に送り込み吸着処理する。このように、乾燥ゾーン13の溶剤回収ライン30とは、別の溶剤回収ライン90を取り付けることで、より乾燥ゾーン13内の環境の変動を防ぐことができる。さらに、建物9内部の揮発成分ガスをも吸着処理できるため、フイルム製膜ライン10内の環境をより良好にすることも可能となる。なお、図3中の吸着器95は、図1に示した3基の吸着器60〜62のうちの一つを用いてもよい。
【0036】
次に、図3中の四角内の数値について説明する。四角内の数値は、それぞれの流路を通るガス流量を意味し、その単位はNm3 /minである。以下の説明においては、1分あたりのガス量(単位は、Nm3 )を用いて説明する。なお、これらの各数値は本発明の実施形態を説明するためのものであり、それらの数値に限定されるものではない。つまり、それらの値は、開放チャンバが溶剤回収ライン中で吸引及び排出するガス量、大気の吸引量も説明のための1態様であり、それらの数値の関係に限定されるものではない。
【0037】
初めに乾燥ゾーン13のガスの送出及び吸引量について説明する。前述したように乾燥ゾーン13内では、フイルム27中に含まれている溶剤が徐々に揮発し、溶剤ガスになっていた。そのため、その状態でフイルム製膜ライン10の運転を続けると、乾燥ゾーン13内は加圧状態になってしまう。そこで、溶剤回収ライン30を用いて、乾燥ゾーン13から101Nm3 の溶剤ガスを排出し、100Nm3 の処理済ガスを吸引する。そのため、環境が良好に保たれるとともに常に1Nm3 のガスが、溶剤回収ライン30に排出されているので、乾燥ゾーン13内で、溶剤ガスが発生しても負圧を維持することが可能となる。なお、乾燥ゾーン13内の負圧は、0〜10Paの範囲に維持されていることが好ましい。
【0038】
乾燥ゾーン13から排出された101Nm3 の溶剤ガスは、9Nm3 の大気53とともに第1開放チャンバ52に吸引された後(合計110Nm3 )に、吸着器62により吸着処理される。処理済ガスの一部(19Nm3 )は、溶剤回収ライン90の第3開放チャンバ92に吸引される。残りの91Nm3 の処理済ガスは、第2開放チャンバ70に9Nm3 の大気53とともに吸引されて、合計100Nm3 のガスとして乾燥ゾーン13に送り込まれる。
【0039】
また、建物9には、101Nm3 のガスを排出して、101Nm3 のガスを吸引することで、建物9内の圧力を略大気圧にしている。建物9から排出された101Nm3 の揮発成分ガスは、9Nm3 の大気96及び前述した溶剤回収ライン30中の処理済ガスの一部(19Nm3 )と共に第3開放チャンバ92に吸引された(合計129Nm3 )後に、吸着器95により吸着処理される。また、処理済ガスの一部(101Nm3 )を建物9内に送り出すと、建物9内の環境を良好に維持でき好ましい。
【0040】
本発明において、建物9に取り付けられた溶剤回収ラインの形態は、図3に示したものに限定されない。図4には、図3に示した溶剤回収ライン30及び溶剤回収ライン90の機能を有する溶剤回収ライン100が、建物9及び乾燥ゾーン13に取り付けられている概略図を示している。図3に示した3基の第1開放チャンバ52、第2開放チャンバ70、第3開放チャンバ92の機能を有する開放チャンバ101が、溶剤回収ライン100に取り付けられている。開放チャンバ101は、第1区画101a、第2区画101b、第3区画101cの3区画から構成されており、第1開放チャンバ52、第2開放チャンバ70、第3開放チャンバ92(図3参照)にそれぞれ対応した機能を有する。この開放チャンバ101により、乾燥ゾーン13内は負圧に保たれ、また建物9内の環境を良好な状態にすることが可能となる。さらに、開放チャンバ101内を負圧(0〜1500Pa)に維持することも可能となる。なお、ガスの処理については、図3と同様に行なわれるので、説明は省略する。
【0041】
図4に示した開放チャンバ101の利点は、処理されるガスの量を減らすことができる点である。この点について、詳しく説明する。なお、図中の四角内の数値は、図3と同様にガスの風量(単位は、Nm3 /min)であるが、1分あたりのガス量(Nm3 )により説明することは、図3の説明と同様である。また、それら各数値は説明のための1態様であり、それらの数値に限定されないことも図3の実施形態と同様である。
【0042】
乾燥ゾーン13からは101Nm3 の溶剤ガスが排出され、100Nm3 の処理済ガスが送り込まれることで、負圧に保たれている(0〜10Paの範囲であることが好ましい)。排出された101Nm3 の溶剤ガスは、第1区画101aに吸引される。また、第1区画101aは、第2区画101bから19Nm3 のガスも吸引している(合計120Nm3 )。このガスの一部(10Nm3 )は、第3区画101cに吸引される。残りの110Nm3 のガスが吸着器(図では、吸着器62を示したが、図1に示した吸着器60〜62のいずれを用いてもよい)62に送られ、吸着処理される。110Nm3 の処理済ガスは、第2区画101bに9Nm3 の大気102と共に吸引される(合計119Nm3 )。そのガスの一部(19Nm3 )は、前述したように第1区画101aへ吸引され、残りの100Nm3 の処理済ガスは、前述したように乾燥ゾーン13へ送られる。
【0043】
建物9内は、図3と同様に101Nm3 の揮発成分ガスが排出され、101Nm3 のガスが送り込まれ、略大気圧状態に保たれている。排出された101Nm3 の揮発成分ガスは、第3区画101cに吸引される。また、第3区画101cには、前述したように第1区画101aから10Nm3 のガスも吸引している(合計111Nm3 )。これらのガスを合わせて吸着器103に送られ吸着処理される。そして、処理済ガスの一部(101Nm3 )を建物9内に戻すと、環境を良好に保つたれるために好ましい。なお、図4中の吸着器103は、図1に示した3基の吸着器60〜62のうちの一つを用いてもよい。また、図4では第2区画101bから大気102を吸引していたが、本発明では、第1区画101aから大気を吸引する開放チャンバ(図示しない)を用いることも可能である。
【0044】
以上、説明したように、第1ないし第3の開放チャンバ52、70、92の機能を有する開放チャンバ101を用いることにより、建物9に取り付けられた溶剤回収ラインに設けられた吸着器のガスの処理量を減らすことが可能となる。図示したように、吸着器95(図3参照)では1分間に129Nm3 のガスを処理する必要があったが、吸着器103(図4参照)では111Nm3 と約15%減らすことが可能となった。また、図3の実施形態では、大気取り入れ口を3箇所設ける必要があったが、図4の実施形態では1箇所のみで可能であり、溶剤回収ライン中でのガス流量の変動を、より抑制することが可能となる。また、用いる開放チャンバの数が3基から1基に減ることで、負圧の管理も容易になり、開放チャンバの保守管理も容易になる。
【0045】
【発明の効果】
本発明の溶液製膜方法によれば、ポリマーと添加剤とを溶剤に溶解させたドープを支持体に流延した後に、これを剥がしてフイルム乾燥室で乾燥させて、フイルムを製膜する溶液製膜方法において、前記フイルム乾燥室に溶剤回収ラインを連結して、フイルム乾燥室と溶剤回収ラインとの間でフイルム乾燥室内のガスを循環させ、この溶剤回収ライン中に設けた複数の吸着部の少なくとも1つを用いるように切り替えて、前記ガス中に含まれる前記溶剤と前記添加剤との少なくとも一方を吸着して回収し、前記吸着部の上流側に第1の開放チャンバと、前記吸着部の下流側に第2の開放チャンバとを設け、それぞれの開放チャンバ内の負圧を維持するするから、前記複数の吸着部のガス流路を切り替えた際に発生するガス風量の変動を防いで、前記フイルム乾燥室及び開放チャンバから溶剤を含むガスの系外への漏洩を防ぐことができる。
【0046】
本発明の溶液製膜方法によれば、ポリマーと添加剤とを溶剤に溶解させたドープを支持体に流延した後に、これを剥がしてフイルム乾燥室で乾燥させて、フイルムを製膜する溶液製膜方法において、前記フイルム乾燥室に溶剤回収ラインを連結して、フイルム乾燥室と溶剤回収ラインとの間でフイルム乾燥室内のガスを循環させ、この溶剤回収ライン中に設けた複数の吸着部の少なくとも1つを用いるように切り替えて、前記ガス中に含まれる前記溶剤と前記吸着剤との少なくとも一方を吸着して回収するとともに、前記フイルム乾燥室内を負圧に維持するから、前記ガスが前記フイルム乾燥室から漏洩することを防ぐことができる。
【0047】
本発明の溶液製膜方法によれば、ポリマーと添加剤とを溶剤に溶解させたドープを支持体に流延した後に、これを剥がしてフイルム乾燥室で乾燥させて、フイルムを製膜する溶液製膜方法において、前記フイルム乾燥室に溶剤回収ラインを連結して、フイルム乾燥室と溶剤回収ラインとの間でフイルム乾燥室内のガスを循環させ、この溶剤回収ライン中に設けた複数の吸着部の少なくとも1つを用いるように切り替えて、前記ガス中に含まれる前記溶剤と前記添加剤との少なくとも一方を吸着して回収し、前記吸着部の上流側に第1の開放チャンバと、前記吸着部の下流側に第2の開放チャンバとを設け、前記フイルム乾燥室を含む建物内のガスを吸引して追加の吸着部によりガス中の前記溶剤と前記添加剤との少なくとも一方を吸着して回収する追加の回収ラインを設け、前記建物と前記追加の吸着部との間に第3の開放チャンバを設けて、前記第2の開放チャンバにより大気を吸引し、前記第1の開放チャンバにより前記第2の開放チャンバ内のガスを吸引し、前記第3の開放チャンバにより前記第1の開放チャンバ内のガスを吸引するから、各開放チャンバ内を負圧に維持すると共に、前記フイルム乾燥室の負圧も維持でき、さらに前記溶剤を含有したガスの処理量を減らすことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る溶液製膜方法に用いられるフイルム製膜ラインの概略図である。
【図2】本発明に係る溶液製膜方法に用いられる開放チャンバの概略図である。
【図3】本発明に係る溶液製膜方法に用いられる他の実施形態のフイルム製膜ラインの概略図である。
【図4】本発明に係る溶液製膜方法に用いられる他の実施形態のフイルム製膜ラインの概略図である。
【符号の説明】
10 フイルム製膜ライン
13 乾燥ゾーン
18 ドープ
25 フイルム
30、90、100 溶剤回収ライン
51、55、71 送風機
52、70、92、101 開放チャンバ
56 溶剤ガス
60、61、62、95、103 吸着器
[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a solution casting method, and more particularly to a solution casting method including a solvent recovery line.
[0002]
[Prior art]
A film formed from cellulose acylate, particularly cellulose triacetate having an average degree of acetylation of 57.5 to 62.5% (hereinafter referred to as TAC film) is characterized by its toughness and flame retardancy. It is used as a support. In addition, since the TAC film is excellent in optical isotropy, the TAC film is suitable for use as a protective film for a polarizing plate of a liquid crystal display device and a color filter whose market is expanding in recent years.
[0003]
The TAC film is generally produced by a solution casting method. The solution casting method can produce a film having excellent optical properties and physical properties as compared with other production methods such as a melt casting method. In the solution casting method, a polymer is dissolved in a solvent (mainly an organic solvent) to prepare a dope, and then the dope is cast on a support such as a band or a drum to form a dope. When the film is formed, a solvent gas volatilized from the dope is generated. This solvent gas is sucked out from the film drying chamber by the solvent recovery line, and the discharged solvent gas is It was liquefied, collected and reused from the viewpoint of environmental protection or economy. Further, the gas from which volatile components such as a solvent have been removed is returned to the film drying chamber and used as drying air.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
However, the solvent gas generated in the film drying chamber may leak outside before being discharged outside in the solvent recovery line, leading to deterioration of the working environment. In addition, the solvent recovery line is equipped with an adsorption facility and an absorption facility having a large number of adsorption layers, and by these, volatilized solvents and additives contained in the solvent gas are adsorbed. These adsorption facilities and the like switch the gas flow path with a switching device, and adsorb additives on the one hand, and desorb the additives adsorbed on the other, thereby enabling continuous operation. The gas air volume fluctuates when switching the gas flow paths of these adsorption facilities and the like. For this reason, an open chamber for absorbing the fluctuation has been installed. However, simply providing an open chamber may cause pressure fluctuations in the solvent recovery line to reach the film drying chamber. In some cases, the film drying chamber becomes pressurized, and a gas containing an organic solvent leaks, In addition, the organic solvent gas may leak from the open chamber.
[0005]
An object of the present invention is to prevent fluctuations in the amount of gas air generated when the gas flow path of an adsorption facility or the like is switched so that a gas containing an organic solvent does not leak from the drying chamber and the open chamber of the film production line. And providing a solution casting method.
[0006]
Another object of the present invention is to provide a solution casting method capable of efficiently recovering and reusing a gas containing an organic solvent generated from a film drying chamber of a film casting line.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
The solution casting method of the present invention is a solution casting in which a dope in which a polymer and an additive are dissolved in a solvent is cast on a support, and then peeled off and dried in a film drying chamber to form a film. In the method, a solvent recovery line is connected to the film drying chamber, gas in the film drying chamber is circulated between the film drying chamber and the solvent recovery line, and at least a plurality of adsorbing portions provided in the solvent recovery line are circulated. By switching to use one, at least one of the solvent and the additive contained in the gas is adsorbed and recovered, and a first open chamber is provided upstream of the adsorption unit, and the adsorption unit A second open chamber is provided on the downstream side, and the negative pressure in each open chamber is maintained. The plurality of adsorbing portions are preferable because at least one of them can be adsorbed continuously by desorbing the solvent or the additive and sequentially performing the desorption.
[0008]
It is preferable to maintain the negative pressure in the first open chamber in the range of 0 to 1500 Pa. Moreover, it is preferable to maintain the negative pressure in the second open chamber in a range of 0 to 1500 Pa. Furthermore, it is preferable to maintain a negative pressure in the film drying chamber. In this case, the negative pressure in the film drying chamber is more preferably maintained in the range of 0 to 10 Pa. In the present invention, a pressure lower than the atmospheric pressure is defined as “negative pressure” without considering the effective digit of the measured value. In addition, any known method can be used as a method for measuring the pressure.
[0009]
The solution casting method of the present invention is a solution casting in which a dope in which a polymer and an additive are dissolved in a solvent is cast on a support, and then peeled off and dried in a film drying chamber to form a film. In the method, a solvent recovery line is connected to the film drying chamber, gas in the film drying chamber is circulated between the film drying chamber and the solvent recovery line, and at least a plurality of adsorbing portions provided in the solvent recovery line are circulated. By switching to use one, at least one of the solvent and the additive contained in the gas is adsorbed and recovered, and the film drying chamber is maintained at a negative pressure. Even in this case, it is more preferable to maintain the negative pressure of the film drying chamber in the range of 0 to 10 Pa. The negative pressure in the film drying chamber is preferably maintained in the solvent recovery line by reducing the amount of gas air sent to the film drying chamber from the amount of gas air sucked from the film drying chamber.
[0010]
It is preferable that a part of the gas adsorbed by the adsorption unit is discharged out of the solvent recovery line. Further, it is preferable that a part of the gas adsorbed by the adsorbing unit is further sent to the upstream side of the adsorbing unit and again adsorbed.
[0011]
An additional collection line is provided for sucking and collecting at least one of the solvent and the additive in the gas by sucking the gas in the building including the film drying chamber, and adding the building and the additional It is preferable to provide a third open chamber between the adsorbing part and maintain the negative pressure in the third open chamber. In this case, it is more preferable to maintain the negative pressure of the third open chamber in the range of 0 to 1500 Pa. In this case, one of the plurality of adsorption units may be selected and used as the additional adsorption unit. Further, the atmosphere is sucked by the second open chamber, the gas in the second open chamber is sucked by the first open chamber, and the gas in the first open chamber is sucked by the third open chamber. More preferably, the pressure in the open chamber is maintained at a negative pressure.
[0012]
The polymer is preferably cellulose acylate, more preferably cellulose triacetate.
[0013]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
[polymer]
The polymer used in the present invention is not particularly limited. However, it is preferable to use cellulose acylate, and it is particularly preferable to use cellulose acetate. Further, among the cellulose acetates, it is most preferable to use cellulose triacetate having an average degree of acetylation of 57.5 to 62.5%. The degree of acetylation means the amount of bound acetic acid per unit weight of cellulose. The degree of acetylation follows the measurement and calculation of the degree of acetylation in ASTM: D-817-91 (test method for cellulose acetate and the like). In the present invention, cellulose acylate particles are used, and 90% by weight or more of the particles used have a particle diameter of 0.1 to 4 mm, preferably 1 to 4 mm. Also, preferably 95% by weight or more, more preferably 97% by weight or more, further preferably 98% by weight or more, and most preferably 99% by weight or more of particles have a particle size of 0.1 to 4 mm. Furthermore, it is preferable that 50% by weight or more of the particles used have a particle diameter of 2 to 3 mm. More preferably 70% by weight or more, still more preferably 80% by weight or more, and most preferably 90% by weight or more of the particles have a particle size of 2 to 3 mm. Moreover, it is preferable that the particle shape of cellulose acylate is as close to a sphere as possible.
[0014]
[solvent]
Examples of the solvent used in the present invention include halogenated hydrocarbons, esters, ketones, ethers and alcohols, but are not particularly limited. The solvent is not particularly limited as long as it is commercially available. The solvent may be used alone (100% by weight) or a mixture of halogenated hydrocarbons having 1 to 6 carbon atoms, esters, ketones, ethers, and alcohols. Examples of solvents that can be used include halogenated hydrocarbons (eg, methylene chloride), esters (eg, methyl acetate, methyl formate, ethyl acetate, amyl acetate, butyl acetate), ketones (eg, acetone). , Methyl ethyl ketone, cyclohexanone, etc.), ethers (eg, dioxane, dioxolane, tetrahydrofuran, diethyl ether, methyl-t-butyl ether), alcohols (eg, methanol, ethanol, etc.), and the like.
[0015]
[Additive]
Examples of the additive used in the present invention include a plasticizer and an ultraviolet absorber. Examples of the plasticizer include phosphate esters (for example, triphenyl phosphate, tricresyl phosphate, cresyl diphenyl phosphate, octyl diphenyl phosphate, diphenyl biphenyl phosphate, trioctyl phosphate, tributyl phosphate, etc.), phthalate esters (for example, Diethyl phthalate, dimethoxyethyl phthalate, dimethyl phthalate, dioctyl phthalate, etc.), glycolic acid esters (eg, triacetin, tributyrin, butyl phthalyl butyl glycolate, ethyl phthalyl ethyl glycolate, methyl phthalyl ethyl glycolate, butyl phthalyl) Butyl glycolate) and any other known plasticizer can be used.
[0016]
Examples of usable UV absorbers include oxybenzophenone compounds, benzotriazole compounds, salicylic acid ester compounds, benzophenone compounds, cyanoacrylate compounds, nickel complex compounds, and any other known UV absorbers. be able to. Particularly preferred ultraviolet absorbers are benzotriazole compounds and benzophenone compounds. Furthermore, various additives such as a mold release agent, a release accelerator, and a fluorosurfactant can be used as necessary.
[0017]
[Preparation of dope]
After the polymer and additive are charged into the solvent, the dope is prepared by dissolving the polymer and additives by any known dissolution method. This dope generally removes foreign matters by filtration. Various known filter media such as filter paper, filter cloth, non-woven fabric, metal mesh, sintered metal, and perforated plate can be used for filtration. By filtering, foreign substances and undissolved substances in the dope can be removed, and defects due to foreign substances in the film formed can be reduced.
[0018]
In addition, the dope once dissolved can be heated to further improve the solubility. For heating, there are a method of heating while stirring in a stationary tank, a method of heating while transferring the dope using various heat exchangers such as a multi-tube type, a jacket pipe with a static mixer, and the like. Moreover, it is also possible to heat to the temperature more than the boiling point of dope by providing a cooling process after a heating process, and pressurizing the inside of an apparatus. By performing these heat treatments, the fine undissolved material can be completely dissolved, the dope filtration load can be reduced, and foreign matters in the formed film can be reduced.
[0019]
[Solution casting method]
Although the solution casting method will be described with reference to an example in which TAC is used as a polymer, the polymer used in the solution casting method according to the present invention is not limited to TAC. FIG. 1 shows a film deposition line 10 used in the solution casting method according to the present invention. The film deposition line 10 is installed in the building 9. The film production line 10 is divided into a preparation zone 11, a band zone 12 and a drying zone 13. The preparation zone 11 includes a preparation tank 14, a pump 15, and a filter 16. Further, the dope 18 is uniformly prepared in the charging tank 14 by the stirring blade 17. The prepared dope 18 is sent to the casting die 20 in the band zone 12 through the pump 15 and the filter 16. The dope 13 is preferably manufactured by the above-described dope preparation method. For example, TAC particles and a solvent are mixed, and after the TAC particles are swollen with the solvent, additives such as a plasticizer and an ultraviolet absorber are mixed to prepare a dope. In the present invention, as a solvent for preparing a dope, a solvent recovered from the film production line 10 can be mixed with a commercially available solvent and used. The recovery of the solvent will be described later.
[0020]
The band zone 12 is provided with a casting band 23 stretched around the rollers 21 and 22, and the casting band 23 is rotated by a driving device (not shown). A casting die 20 is provided on the casting band 23. The dope 18 is sent from the preparation tank 14 by the pump 15, and after impurities are removed by the filter 16, the dope 18 is sent to the casting die 20. The dope 18 is cast on the casting band 23 from the casting die 20. The dope 18 is self-supporting by being gradually dried while being conveyed by the casting band 23, and is peeled off from the casting band 23 by the peeling roller 24 to form a film 25. Further, the film 25 is stretched to a predetermined width by the tenter 26 and dried while being conveyed.
[0021]
In the band zone 12, the solvent in the dope 18 volatilizes and becomes a solvent gas and is sent to the heat exchanger 40. In the band zone 12, since a large amount of solvent volatilizes because it is in the initial stage of drying, the generated solvent gas contains a large amount of volatilized organic solvent. The solvent gas is condensed and liquefied by the condenser 41, and the liquid is condensed and recovered as a recovery solvent 42. Further, the gas that has not been liquefied is sent to the heat exchanger 40 by the blower 43, heated by the heater 44, sent to the band zone 12 again, and reused as dry air. As is well known, the inside of the band zone 12 is divided into a plurality of chambers by partition walls as required, and the gas is discharged and the drying gas is sent to these chambers.
[0022]
The film 25 sent from the tenter 26 to the drying zone 13 is dried while being wound around a plurality of rollers 27 and conveyed in the drying zone 13. The dried film 25 is taken up by a winder 28. The temperature in the drying zone 13 is preferably controlled in the range of 50 to 150 ° C. for uniform drying of the film 25. A solvent recovery line 30, which will be described later, is attached to the drying zone 13, and the solvent gas containing the volatilized solvent and additive generated from the drying zone 13 is sucked. After removing the solvent and additives from the solvent gas, the gas is recycled to the drying zone 13 as dry air and reused. The recovered solvent is reused as a solvent for preparing the dope. The solvent recovery line 30 will be described later in detail.
[0023]
The film 25 can be used as an optical film such as a polarizing plate protective film. A polarizing plate can be formed by pasting this polarizing plate protective film on both surfaces of a polarizing film made of polyvinyl alcohol or the like. Furthermore, it can also be used as an optical functional film such as an optical compensation film having an optical compensation sheet affixed on the film or an antireflection film having an antiglare layer formed on the film. From these products, a liquid crystal display plate which is a part of the liquid crystal display device can be constituted.
[0024]
Although FIG. 1 shows a form in which one kind of dope is cast in a single layer, the solution casting method of the present invention is not limited to the form shown in the figure. For example, it is possible to apply a co-casting method in which a feed block is attached upstream of the casting die, a large number of dopes are fed into the feed block, and the dopes are joined together in the feed block. is there. In FIG. 1, a casting belt is used as a casting support. However, the present invention is not limited to the illustrated embodiment, and the present invention is also applicable to, for example, a solution casting method in which a dope is cast on a rotating drum. It is possible.
[0025]
[Solvent recovery process]
A method for recovering the solvent gas by the solvent recovery line 30 will be described in detail with reference to FIG. The solvent gas containing the solvent volatilized in the drying zone 13 is sent to the heat exchanger 50 and then blown to the open chamber (hereinafter also referred to as the first open chamber) 52 by the blower 51. As shown in FIG. 2, the open chamber 52 is provided with an opening 52a for sucking the air 53, and the air 53 can always be sucked from the opening 52a. In addition, the opening 52 a is provided with a filter 54 to prevent the dust contained in the air 53 from being sucked into the open chamber 52. Further, a baffle plate 52b is provided in the open chamber 52, and the amount of the air 53 sucked by the baffle plate 52b is adjusted. The open chamber is the same in an open chamber (hereinafter referred to as a second open chamber) 70 and an open chamber (hereinafter referred to as a third open chamber) which will be described later. And the air | atmosphere 53 and the solvent gas 56 are attracted | sucked from the 1st open chamber 52 with the air blower 55 (refer FIG. 1), and the inside of the 1st open chamber 52 is made into a pressure (negative pressure) lower than atmospheric pressure. In addition, it is preferable to make this negative pressure into the range of 0-1500Pa. When the negative pressure is smaller than 0 Pa, that is, when the pressure is increased, the solvent gas 56 is discharged outside the system. In addition, if the negative pressure is higher than 1500 Pa, the amount of processing air necessary for the solvent recovery facility increases, and the size of the facility increases accordingly, resulting in an increase in cost. Further, the form of the open chamber used in the present invention is not limited to the illustrated one, and any known open chamber can be used.
[0026]
In order to make the inside of the first open chamber 52 have a negative pressure, it is necessary to select the upstream blower 51 and the downstream blower 55 that have different blowing capabilities. That is, it is necessary that the blower capacity of the downstream blower 55 that sucks the solvent gas 56 and the air 53 is larger than the blower 51 that blows the solvent gas 56 to the first open chamber 52. The gas discharge air volume of the blower 55 attached on the downstream side is 100 to 200 Nm. Three / Min (“N” means normal state of gas, 0 ° C., 1 atm), when the gas discharge air volume of the blower 51 attached on the upstream side is 80˜ 170 Nm Three / Min is preferably used. However, in the present invention, the blowing capacity of the blowers is not limited to the above-described range as long as the blowing ability of the downstream blower is larger than the blowing ability of the upstream blower.
[0027]
Thus, by always maintaining the inside of the first open chamber 52 at a negative pressure, leakage of the solvent gas 56 from the first open chamber 52 can be prevented. Further, between the first open chamber 52 and the blower 55, a cooler 57 for cooling the solvent gas 56, a pretreated activated carbon 58 for the gas drying process, and a dehumidifier 59 are attached. These may be omitted as appropriate.
[0028]
Further, the solvent gas 56 is selectively sent by the switching device 63 to any of the adsorbers 60, 61, 62 by the blower 55, and the volatilized solvent and additive contained in the solvent gas 56 are absorbed by the adsorber 60. Adsorbed by ~ 62. Further, the gas after the adsorption treatment is sent to the open chamber 70. A part of the gas after the adsorption treatment is discharged from the air opening 64 provided on the downstream side of the adsorbers 60 to 62. However, returning this gas to the upstream side of the switching device 63 of the solvent recovery line 30 and performing the adsorption treatment again by the adsorbers 60 to 62 makes it possible to suppress the release of gas to the outside of the system. preferable. The second open chamber 70 is configured similarly to the first open chamber 52 shown in FIG. The second open chamber 70 sucks the gas (hereinafter referred to as treated gas) discharged from the adsorber by the blower 71 and the atmosphere 72. It is possible to prevent fluctuations in the air volume of the gas that occurs when the adsorbers 60 to 62 used for the adsorption process are selected by the switch 63. This is because fluctuations in the total gas air volume including the atmosphere are eliminated by increasing / decreasing the air flow rates in the first open chamber 52 and the second open chamber 70 which are maintained at a negative pressure as the gas air volume changes. It is. As a result, the environment in the drying zone 13 can be maintained without transmitting the gas flow rate fluctuation in the solvent recovery line 30 to the drying zone 13. Further, by making the inside of the second open chamber 70 have a negative pressure by the blower 71, it is possible to prevent gas leakage from the second open chamber 70. The inside of the second open chamber 70 is preferably set to a negative pressure of 0 to 1500 Pa, but is not limited to this range.
[0029]
The treated gas sucked by the blower 71 is adjusted to a predetermined temperature by the temperature controller 73 and then sent to the heat exchanger 50 by the blower 74. Then, after heat exchange is performed with the solvent gas described above, the heater 75 is further heated to a predetermined temperature by the heater 75, sent again into the drying zone 13, and reused as drying air.
[0030]
The volatile solvent component adsorbed by the adsorbers 60 to 62 is selectively sent by the desorption gas 80 by the switch 81, desorbed by the desorption gas 80, and sent to the condenser 82. The desorption gas 80 is condensed and liquefied by the condenser 82, and the liquid is sent to the solvent processing device 84 as a recovery solvent 83. Moreover, the gas component which is not liquefied is sent out again to the blower 55, sent into the adsorbers 60 to 62, and is collected by adsorption. In the present embodiment, the three adsorbers 60 to 62 are used to perform adsorption treatment with two of these, and perform desorption treatment with the remaining one. Hereinafter, when the desorption process of the adsorbate is completed, the adsorbent is made to function as an adsorber, and the adsorber whose adsorbability is lowered is then desorbed. By repeating this operation, the adsorbate can be continuously adsorbed and desorbed. However, the form of the adsorption and desorption processing is not limited to the above-described method, and the adsorbers 60 to 62 selected by the switchers 63 and 81 may be appropriately changed.
[0031]
The recovered solvent 83 is separated into a purified solvent 85 and a waste liquid 86 by the solvent processing device 84. The purified solvent 85 is fed into the preparation device 87 together with the recovery solvent 42 described above. In the preparation device 87, the components of the recovered solvent 42 and the purification solvent 85 are adjusted and sent to the preparation tank 14 as the dope preparation solvent described above. The waste liquid 86 is discarded.
[0032]
In the embodiment, the first open chamber 52 and the second open chamber 70 are attached to the solvent recovery line 30 to make the inside of the drying zone 13 have a negative pressure. However, the present invention is not limited to the embodiment. For example, by reducing the amount of gas air sent to the drying zone 13 with respect to the amount of gas air sucked from the drying zone 13 by the solvent recovery line 30, the inside of the drying zone 13 is always maintained in a negative pressure state, and the leakage of solvent gas Can be prevented. In addition, it is preferable that the negative pressure of the drying zone 13 at this time is the range of 0-10 Pa. If the negative pressure is higher than 10 Pa, the gas flow from the outside of the building 9 becomes too large, and it is easy to bring impurities such as dust outside the system into the drying zone 13 and may cause failure due to dust or the like. Because there is. An example of such a solvent recovery line is an apparatus that utilizes changes in gas pressure due to heating and cooling of solvent gas, but is not limited to this apparatus.
[0033]
In the solvent recovery line 30 of FIG. 1, a part of the processed gas was discharged from the atmosphere opening port 64. Furthermore, the method for returning the gas to the solvent recovery line 30 and performing the recovery process has also been described. However, in the present invention, the processing method of the processed gas is not limited to the form shown in FIG. FIG. 3 is a schematic diagram illustrating a solvent recovery line according to another embodiment.
[0034]
As shown in FIG. 3, in addition to the solvent recovery line 30 attached to the drying zone 13, the atmosphere containing the component in which the organic solvent in the building 9 is volatilized (hereinafter referred to as “volatile component gas”) is treated. A solvent recovery line 90 is attached. The solvent recovery line 90 includes a blower 91, a third open chamber 92, a cooler 93, a blower 94, an adsorber 95, and the like. Note that the numerical values in the squares in FIG. 3 will be described later.
[0035]
A part of the treated gas is branched downstream of the adsorber (the adsorber 62 is shown in FIG. 3 but may be other adsorbers 60 and 61) 62 in the solvent recovery line 30. Since the inside of the third open chamber 92 is maintained at a negative pressure while sucking the air 96, the treated gas in the solvent recovery line 30 can be easily sucked, and the treated gas is discharged out of the system. It is prevented from being discharged. The negative pressure in the third open chamber 90 is preferably in the range of 0 to 1500 Pa, but is not limited to this range. Then, the branched treated gas and the volatile component gas in the building 9 are combined and sent to the adsorber 95 for adsorption treatment. Thus, by attaching a solvent recovery line 90 different from the solvent recovery line 30 in the drying zone 13, it is possible to further prevent environmental fluctuations in the drying zone 13. Furthermore, since the volatile component gas inside the building 9 can also be adsorbed, the environment in the film production line 10 can be improved. Note that the adsorber 95 in FIG. 3 may use one of the three adsorbers 60 to 62 shown in FIG.
[0036]
Next, numerical values in the squares in FIG. 3 will be described. The numerical value in the square means the gas flow rate through each flow path, and its unit is Nm. Three / Min. In the following description, the amount of gas per minute (unit: Nm Three ). These numerical values are for explaining the embodiment of the present invention, and are not limited to those numerical values. That is, these values are only one mode for explaining the amount of gas sucked and discharged by the open chamber in the solvent recovery line, and the amount of suction of the atmosphere, and are not limited to the relationship between these values.
[0037]
First, the gas delivery and suction amount in the drying zone 13 will be described. As described above, in the drying zone 13, the solvent contained in the film 27 was gradually evaporated to form a solvent gas. Therefore, if the operation of the film forming line 10 is continued in this state, the inside of the drying zone 13 is in a pressurized state. Therefore, using the solvent recovery line 30, the drying zone 13 to 101 Nm Three Of solvent gas, 100Nm Three Aspirate the treated gas. Therefore, the environment is kept good and always 1Nm Three Since this gas is discharged to the solvent recovery line 30, it is possible to maintain a negative pressure in the drying zone 13 even if a solvent gas is generated. In addition, it is preferable that the negative pressure in the drying zone 13 is maintained in the range of 0-10 Pa.
[0038]
101 Nm discharged from the drying zone 13 Three The solvent gas is 9Nm Three After being sucked into the first open chamber 52 together with the atmospheric air 53 (total 110 Nm Three ) Is adsorbed by the adsorber 62. Part of treated gas (19Nm Three ) Is sucked into the third open chamber 92 of the solvent recovery line 90. The remaining 91 Nm Three Of the treated gas is 9 Nm in the second open chamber 70. Three A total of 100 Nm Three To the drying zone 13 as a gas.
[0039]
In addition, building 9 has 101 Nm Three 101 Nm of exhausted gas Three By sucking the gas, the pressure in the building 9 is made to be almost atmospheric pressure. 101 Nm discharged from building 9 Three Volatile component gas of 9Nm Three Of the treated gas in the atmosphere 96 and the solvent recovery line 30 described above (19 Nm Three ) In the third open chamber 92 (total 129 Nm) Three ) After that, the adsorption process is performed by the adsorber 95. In addition, a part of the treated gas (101 Nm Three ) Is preferably sent into the building 9 because the environment in the building 9 can be maintained well.
[0040]
In the present invention, the form of the solvent recovery line attached to the building 9 is not limited to that shown in FIG. FIG. 4 shows a schematic view in which the solvent recovery line 100 having the functions of the solvent recovery line 30 and the solvent recovery line 90 shown in FIG. 3 is attached to the building 9 and the drying zone 13. An open chamber 101 having the functions of the three first open chambers 52, the second open chamber 70, and the third open chamber 92 shown in FIG. 3 is attached to the solvent recovery line 100. The open chamber 101 includes three sections, a first section 101a, a second section 101b, and a third section 101c. The first open chamber 52, the second open chamber 70, and the third open chamber 92 (see FIG. 3). Each has a function corresponding to each. By this open chamber 101, the inside of the drying zone 13 is kept at a negative pressure, and the environment in the building 9 can be made in a good state. Furthermore, the inside of the open chamber 101 can be maintained at a negative pressure (0 to 1500 Pa). Since the gas treatment is performed in the same manner as in FIG. 3, the description thereof is omitted.
[0041]
An advantage of the open chamber 101 shown in FIG. 4 is that the amount of gas processed can be reduced. This point will be described in detail. In addition, the numerical value in the square in a figure is the gas | air volume (a unit is Nm) like FIG. Three / Min) but the amount of gas per minute (Nm Three ) Is the same as the description of FIG. Each of these numerical values is an aspect for explanation, and is not limited to those numerical values, as in the embodiment of FIG.
[0042]
101 Nm from drying zone 13 Three Of solvent gas is exhausted and 100 Nm Three The treated gas is kept at a negative pressure (preferably in the range of 0 to 10 Pa). 101Nm discharged Three The solvent gas is sucked into the first section 101a. The first section 101a is 19 Nm from the second section 101b. Three Gas is also sucked (total 120Nm Three ). Part of this gas (10Nm Three ) Is sucked into the third section 101c. 110Nm remaining Three Is sent to an adsorber (in the figure, the adsorber 62 is shown, but any of the adsorbers 60 to 62 shown in FIG. 1 may be used) 62 and subjected to an adsorption process. 110 Nm Three Processed gas of 9 Nm in the second compartment 101b Three (At a total of 119 Nm) Three ). Part of the gas (19 Nm Three ) Is sucked into the first section 101a as described above, and the remaining 100 Nm Three The treated gas is sent to the drying zone 13 as described above.
[0043]
The building 9 is 101 Nm as in FIG. Three Volatile component gas was discharged, 101 Nm Three Gas is fed in and maintained at approximately atmospheric pressure. 101Nm discharged Three The volatile component gas is sucked into the third section 101c. Further, as described above, the third section 101c has 10 Nm from the first section 101a. Three Gas is also sucked (total 111 Nm Three ). These gases are combined and sent to the adsorber 103 for adsorption treatment. And a part of the treated gas (101 Nm Three ) In the building 9 is preferable because the environment is kept good. The adsorber 103 in FIG. 4 may use one of the three adsorbers 60 to 62 shown in FIG. In FIG. 4, the atmosphere 102 is sucked from the second section 101b. However, in the present invention, an open chamber (not shown) for sucking the atmosphere from the first section 101a can be used.
[0044]
As described above, by using the open chamber 101 having the functions of the first to third open chambers 52, 70, 92, the gas of the adsorber provided in the solvent recovery line attached to the building 9 can be obtained. The amount of processing can be reduced. As shown, the adsorber 95 (see FIG. 3) is 129 Nm per minute. Three However, the adsorber 103 (see FIG. 4) had 111 Nm. Three It was possible to reduce about 15%. Further, in the embodiment of FIG. 3, it is necessary to provide three air intake ports, but in the embodiment of FIG. 4, only one location is possible, and the fluctuation of the gas flow rate in the solvent recovery line is further suppressed. It becomes possible to do. In addition, since the number of open chambers to be used is reduced from three to one, the negative pressure can be easily managed and the open chamber can be easily maintained.
[0045]
【The invention's effect】
According to the solution casting method of the present invention, after casting a dope in which a polymer and an additive are dissolved in a solvent, the solution is peeled off and dried in a film drying chamber to form a film. In the film forming method, a solvent recovery line is connected to the film drying chamber, and a gas in the film drying chamber is circulated between the film drying chamber and the solvent recovery line, and a plurality of adsorption portions provided in the solvent recovery line And at least one of the solvent and the additive contained in the gas is adsorbed and recovered, and a first open chamber is provided upstream of the adsorption unit, and the adsorption Since the second open chamber is provided downstream of the unit and the negative pressure in each open chamber is maintained, fluctuations in the amount of gas air generated when the gas flow paths of the plurality of adsorbers are switched can be prevented. so It is possible to prevent leakage to the outside of the system gas containing solvent from said film drying chamber and an open chamber.
[0046]
According to the solution casting method of the present invention, after casting a dope in which a polymer and an additive are dissolved in a solvent, the solution is peeled off and dried in a film drying chamber to form a film. In the film forming method, a solvent recovery line is connected to the film drying chamber, and a gas in the film drying chamber is circulated between the film drying chamber and the solvent recovery line, and a plurality of adsorption portions provided in the solvent recovery line And at least one of the solvent and the adsorbent contained in the gas is adsorbed and recovered, and the film drying chamber is maintained at a negative pressure. Leakage from the film drying chamber can be prevented.
[0047]
According to the solution casting method of the present invention, after casting a dope in which a polymer and an additive are dissolved in a solvent, the solution is peeled off and dried in a film drying chamber to form a film. In the film forming method, a solvent recovery line is connected to the film drying chamber, and a gas in the film drying chamber is circulated between the film drying chamber and the solvent recovery line, and a plurality of adsorption portions provided in the solvent recovery line And at least one of the solvent and the additive contained in the gas is adsorbed and recovered, and a first open chamber is provided upstream of the adsorption unit, and the adsorption A second open chamber is provided on the downstream side of the unit, and the gas in the building including the film drying chamber is sucked and at least one of the solvent and the additive in the gas is adsorbed by the additional adsorbing unit. Times An additional recovery line is provided, a third open chamber is provided between the building and the additional suction portion, the atmosphere is sucked by the second open chamber, and the first open chamber Since the gas in the two open chambers is sucked and the gas in the first open chamber is sucked in by the third open chamber, each open chamber is maintained at a negative pressure and the negative pressure of the film drying chamber is set. The pressure can also be maintained, and the processing amount of the gas containing the solvent can be reduced.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic view of a film deposition line used in the solution casting method according to the present invention.
FIG. 2 is a schematic view of an open chamber used in the solution casting method according to the present invention.
FIG. 3 is a schematic view of a film deposition line of another embodiment used in the solution casting method according to the present invention.
FIG. 4 is a schematic view of a film deposition line of another embodiment used in the solution casting method according to the present invention.
[Explanation of symbols]
10 Film film production line
13 Drying zone
18 dope
25 film
30, 90, 100 Solvent recovery line
51, 55, 71 Blower
52, 70, 92, 101 Open chamber
56 Solvent gas
60, 61, 62, 95, 103 Adsorber

Claims (11)

ポリマーと添加剤とを溶剤に溶解させたドープを支持体に流延した後に、これを剥がしてフイルム乾燥室で乾燥させて、フイルムを製膜する溶液製膜方法において、
前記フイルム乾燥室に溶剤回収ラインを連結して、フイルム乾燥室と溶剤回収ラインとの間でフイルム乾燥室内のガスを循環させ、
この溶剤回収ライン中に設けた複数の吸着部の少なくとも1つを用いるように切り替えて、
前記ガス中に含まれる前記溶剤と前記添加剤との少なくとも一方を吸着して回収し、
前記吸着部の上流側に第1の開放チャンバと、前記吸着部の下流側に第2の開放チャンバとを設け、
それぞれの開放チャンバ内の負圧を維持することを特徴とする溶液製膜方法。
In a solution casting method in which a dope prepared by dissolving a polymer and an additive in a solvent is cast on a support, and then peeled off and dried in a film drying chamber to form a film.
A solvent recovery line is connected to the film drying chamber, and the gas in the film drying chamber is circulated between the film drying chamber and the solvent recovery line.
Switch to use at least one of a plurality of adsorption parts provided in this solvent recovery line,
Adsorb and recover at least one of the solvent and the additive contained in the gas;
A first open chamber on the upstream side of the adsorption unit, and a second open chamber on the downstream side of the adsorption unit,
A solution casting method characterized by maintaining a negative pressure in each open chamber.
前記複数の吸着部は、少なくとも1つを用いて前記溶剤または前記添加剤を脱着し、
この脱着を順次行なうことで、
連続的に吸着することを特徴とする請求項1記載の溶液製膜方法。
The plurality of adsorbing portions desorb the solvent or the additive using at least one,
By sequentially performing this desorption,
The solution casting method according to claim 1, wherein the solution is continuously adsorbed.
前記第1の開放チャンバ内の負圧を0〜1500Paの範囲に維持し、
前記第2の開放チャンバ内の負圧を0〜1500Paの範囲に維持することを特徴とする請求項1また2記載の溶液製膜方法。
Maintaining the negative pressure in the first open chamber in the range of 0 to 1500 Pa,
3. The solution casting method according to claim 1, wherein the negative pressure in the second open chamber is maintained in a range of 0 to 1500 Pa.
前記フイルム乾燥室内を負圧に維持することを特徴とする請求項1ないし3いずれか1つ記載の溶液製膜方法。4. The solution casting method according to claim 1, wherein the film drying chamber is maintained at a negative pressure. ポリマーと添加剤とを溶剤に溶解させたドープを支持体に流延した後に、これを剥がしてフイルム乾燥室で乾燥させて、フイルムを製膜する溶液製膜方法において、
前記フイルム乾燥室に溶剤回収ラインを連結して、フイルム乾燥室と溶剤回収ラインとの間でフイルム乾燥室内のガスを循環させ、
この溶剤回収ライン中に設けた複数の吸着部の少なくとも1つを用いるように切り替えて、
前記ガス中に含まれる前記溶剤と前記添加剤との少なくとも一方を吸着して回収するとともに、
前記フイルム乾燥室内を負圧に維持することを特徴とする溶液製膜方法。
In a solution casting method in which a dope prepared by dissolving a polymer and an additive in a solvent is cast on a support, and then peeled off and dried in a film drying chamber to form a film.
A solvent recovery line is connected to the film drying chamber, and the gas in the film drying chamber is circulated between the film drying chamber and the solvent recovery line.
Switch to use at least one of a plurality of adsorption parts provided in this solvent recovery line,
While adsorbing and recovering at least one of the solvent and the additive contained in the gas,
A solution casting method characterized by maintaining a negative pressure in the film drying chamber.
前記フイルム乾燥室内の負圧の維持を、
前記溶剤回収ラインで、前記フイルム乾燥室から吸引するガス風量より、そのフイルム乾燥室に送出するガス風量を少なくして行なうことを特徴とする請求項4または5記載の溶液製膜方法。
Maintaining a negative pressure in the film drying chamber;
6. The solution casting method according to claim 4 or 5, wherein, in the solvent recovery line, the amount of gas air sent to the film drying chamber is smaller than the amount of gas air sucked from the film drying chamber.
前記吸着部により吸着処理されたガスの一部を前記溶剤回収ライン外に排出することを特徴とする請求項1ないし6いずれか1つ記載の溶液製膜方法。The solution casting method according to any one of claims 1 to 6, wherein a part of the gas adsorbed by the adsorption unit is discharged out of the solvent recovery line. 前記吸着部により吸着処理されたガスの一部を、さらに前記吸着部の上流側に送り、再度吸着処理することを特徴とする請求項1ないし6いずれか1つ記載の溶液製膜方法。7. The solution casting method according to claim 1, wherein a part of the gas adsorbed by the adsorbing unit is further sent to the upstream side of the adsorbing unit and adsorbed again. 前記フイルム乾燥室を含む建物内のガスを吸引して追加の吸着部によりガス中の前記溶剤と前記添加剤との少なくとも一方を吸着して回収する追加の回収ラインを設け、
前記建物と前記追加の吸着部との間に第3の開放チャンバを設けて、
この第3の開放チャンバ内を負圧に維持することを特徴とする請求項1ないし8いずれか1つ記載の溶液製膜方法。
An additional recovery line is provided for sucking the gas in the building including the film drying chamber and absorbing and recovering at least one of the solvent and the additive in the gas by an additional adsorption unit;
Providing a third open chamber between the building and the additional suction section;
9. The solution casting method according to claim 1, wherein the inside of the third open chamber is maintained at a negative pressure.
前記第2の開放チャンバにより大気を吸引し、
前記第1の開放チャンバにより前記第2の開放チャンバ内のガスを吸引し、
前記第3の開放チャンバにより前記第1の開放チャンバ内のガスを吸引して、
各開放チャンバ内を負圧に維持することを特徴とする請求項9記載の溶液製膜方法。
Aspirating the atmosphere through the second open chamber;
Aspirating gas in the second open chamber by the first open chamber;
Aspirating the gas in the first open chamber by the third open chamber;
The solution casting method according to claim 9, wherein the inside of each open chamber is maintained at a negative pressure.
前記ポリマーがセルロースアシレートであることを特徴とする請求項1ないし10いずれか1つ記載の溶液製膜方法。The solution casting method according to any one of claims 1 to 10, wherein the polymer is cellulose acylate.
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