JP3913346B2 - Rubber composition for tire tread - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、タイヤトレッド用ゴム組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、タイヤの分野においては、転がり抵抗を低減させて低燃費性を達成し、かつウェットグリップ性能を向上させるために、補強剤としてシリカを配合することが行なわれている。このばあいには、シリカとゴム成分を化学的に結合させるためにシランカップリング剤が配合されている。
【０００３】
ここで、シリカは表面にシラノール基が存在するためゴム組成物中において凝集しやすく、えられるゴム組成物の粘度が上昇し加工性に劣る。また、シラノール基の有する極性に起因して加硫促進剤などがシリカ表面に吸着し、加硫速度が小さくなるという問題もある。
【０００４】
そのため、シランカップリング剤の配合量の理論値は通常シリカ配合量の数重量％であるが、特に密閉式混練り機を用いるばあいは、シランカップリング剤の反応効率に劣るため、シリカ配合量の数十重量％までの量のシランカップリング剤が配合されているのが現状である。
【０００５】
しかし、比較的多量配合することにより未反応のまま残ったシランカップリング剤は、加工中のゴム焼け、加硫後のゴム組成物の破壊特性の低下を招き、低転がり抵抗（低燃費性）およびウェット性能に優れたタイヤトレッド用ゴム組成物はえられにくいという問題がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上述の事実に鑑み、本発明の目的は、シリカの分散性を向上させ、かつシランカップリング剤の反応効率を高めることにより、低転がり抵抗（低燃費性）およびウェット性能に優れたタイヤトレッド用ゴム組成物をうることにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、ジエン系ゴム、シリカ、シランカップリング剤、およびジブチルスズジラウレートを配合し、該ジブチルスズジラウレートの配合量がシランカップリング剤の配合量の０．５〜５重量％であるタイヤトレッド用ゴム組成物に関する。
【０００８】
このばあい、シランカップリング剤の配合量をＡ重量部とし、シリカの配合量をＢ重量部としたばあいに、関係式（２）：
０．０２×Ｂ≦Ａ≦０．２×Ｂ
を満たすのが好ましい。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明者らは、シリカおよびシランカップリング剤を配合してなるゴム組成物において、前記式（１）：Ｒm Ｓn Ｙ4-m （式中、Ｒはアルキル基、Ｙはアルキレート基、ｍは１〜４の整数）で示される化合物（以下、「特定の化合物」ともいう。）、特にジブチルスズジラウレートを配合したところ、えられるゴム組成物中においてシリカの分散性が向上し、かつシランカップリング剤の反応効率が高まることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１２】
これは、前記特定の化合物が、シリカの表面の−Ｓｉ−ＯＨとシランカップリング剤のたとえば−Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5)3との脱アルコール反応において触媒として作用するためであると考えられる。
【００１３】
本発明において用いるジエン系ゴムとしては、従来からタイヤの分野において用いられているものであれば特に制限はないが、たとえば天然ゴム（ＮＲ）、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、エチレンプロピレンジエンゴム（ＥＰＤＭ）、イソプレンブタジエンゴム（ＩＢＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、アクリロニトリル−ブタジエンゴム（ＮＢＲ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）などがあげられ、これらをそれぞれ単独で、または任意に組み合わせて用いることができる。なかでも、ゴムの強度、他のタイヤ材料との接着という点から、ＮＲ、ＳＢＲ、ＩＲ、ＢＲを用いるのが好ましい。
【００１４】
つぎに、本発明において用いるシリカとしては、従来からタイヤの分野において用いられているものであれば特に制限はない。
【００１５】
かかるシリカについて市販されているものとしては、たとえば日本シリカ（株）製のニップシールＶＮ３、ＡＱ、ＥＲ、ＮＳ、デグサジャパン社製のウルトラジルＶＮ３などがあげられる。
【００１６】
本発明におけるシリカの配合量としては、前記ジエン系ゴム１００重量部に対して２０〜８０重量部であればよいが、ゴム強度という点から、４０〜８０重量部であるのが好ましく、さらに、硬すぎないという点から、４０〜７０重量部であるのが特に好ましい。
【００１７】
つぎに、本発明のゴム組成物において配合するシランカップリング剤としては、従来からタイヤの分野において用いられているものであれば特に制限はないが、たとえばγ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、ビス−（３−トリエトキシシリルプロピル）テトラサルファイド、ビス−（トリエトキシシリルエチルトリレン）テトラサルファイドなどがあげられ、これらをそれぞれ単独で、または任意に組み合わせて用いることができる。なかでも、スコーチが問題にならないという点から、ビス−（３−トリエトキシシリルプロピル）テトラサルファイドを用いるのが好ましい。
【００１８】
ここで、シランカップリング剤の配合量については、シランカップリング剤の配合量をＡ重量部とし、シリカの配合量をＢ重量部としたばあいに、関係式（２）：０．０２×Ｂ≦Ａ≦０．２×Ｂ
を満たす量であるのが好ましい。たとえば、シリカの配合量が２０重量部のばあいのシランカップリング剤の配合量は０．４〜４重量部であり、シリカの配合量が８０重量部のばあいのシランカップリング剤の配合量は１．６〜１６重量部である。
【００１９】
つぎに、本発明においては、式（１）：Ｒm Ｓn Ｙ4-m （式中、Ｒはアルキル基、Ｙはアルキレート基、ｍは１〜４の整数）で示される化合物を配合する。
【００２０】
式（１）において、Ｒはブチル、ｎ−オクチルなどのアルキル基であり、また、Ｙはラウレート、マレートなどのアルキレート基であり、反応性という点から、ラウレートであるのが好ましい。ｍは１〜４の整数であるが、反応性という点から、２であるのが好ましい。
【００２１】
具体的に前記式（１）で示される特定の化合物としては、たとえばジブチルスズジラウレート、ジブチルスズジマレート、ジブチルスズラウレートマレート、ジオクチルスズジラウレートなどがあげられ、それぞれ単独で、または任意に組み合わせて用いることができる。なかでも、反応性（触媒効率）が高いという点から、ジブチルスズジラウレートを用いるのが好ましい。
【００２２】
本発明における前記特定の化合物の配合量としては、シランカップリング剤の配合量の０．５〜２０重量％であればよいが、物性がよいという点から、シランカップリング剤の配合量の２．５〜５重量％であるのが好ましい。
【００２３】
本発明のゴム組成物には、前記成分のほかに、たとえばタルク、クレー、カーボンブラックなどの充填剤、パラフィン系、アロマ系、ナフテン系のプロセスオイルなどの軟化剤、クマロンインデン樹脂、ロジン系樹脂、シクロペンタジエン系樹脂などの粘着付与剤、界面活性剤、イオウ、過酸化物などの加硫剤、加硫促進剤、ステアリン酸、酸化亜鉛などの加硫助剤、老化防止剤などを、本発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて適宜配合することができる。
【００２４】
特に、カーボンブラックを配合するばあいの配合量としては、えられるゴム組成物の電気抵抗に応じて当業者であれば適宜選択して配合することができる。
【００２５】
本発明のゴム組成物は、たとえばバンバリーミキサー、ニーダーなどの密閉式の混練り機、およびオープンロールなどを用いて、常法によりうることができる。
【００２６】
以上のようにしてえられる本発明のゴム組成物は、タイヤのトレッドに好適に用いることができる。
【００２７】
以下に、実施例を用いて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらのみに制限されるものではない。
【００２８】
【実施例】
まず、実施例において用いた各成分を表１にまとめて示す。
【００２９】
【表１】
実施例１〜３
表２に示す配合割合にしたがって、まず、イオウおよび加硫促進剤を除く成分を１．７リットルの密閉式バンバリーミキサーを用いてバンバリーミキサーの温度計が１５０℃以上になるまで３〜５分間混合した。ついで、えられた混合物とイオウ１．５重量部、加硫促進剤Ａ１重量部および加硫促進剤Ｂ０．５重量部とをオープンロールで混合して未加硫のゴム組成物をえた。この未加硫のゴム組成物を１７０℃で１５分間加硫することによって、加硫後の本発明のゴム組成物１〜３をえた。
【００３１】
［試験方法］
（１）引張り試験：ＪＩＳ Ｋ６３０１にしたがって、３号ダンベルの形状のサンプルを作製し、引張り速度５００ｍｍ／ｍｉｎで引張り試験を行ない、Ｍ１００、Ｍ２００、Ｍ３００、ＴB、ＥBおよびＨｓを測定した。
【００３２】
（２）損失正接（ｔａｎδ）：岩本製作所（株）製のＶＥＳ−ＳＩＩＩ２を用いて、周波数１０Ｈｚで０℃（歪み±０．２５％）と７０℃（歪み±１％）におけるｔａｎδを測定した。０℃におけるｔａｎδの値が大きいほどウェット性能に優れており、７０℃におけるｔａｎδの値が小さいほど低転がり抵抗性に優れている。
【００３３】
（３）摩耗試験：岩本製作所（株）製のＦＴ−７０２を用いて、荷重２．５ｋｇｆ、スリップ比４０％の条件で摩耗性を測定した。評価は、後述する比較例１のばあいの値を１００として指数で示した。指数が大きいほど耐摩耗性に優れている。
前記試験の結果を表２にまとめて示す。
【００３４】
比較例１〜３
表２に示す配合割合にかえたほかは、実施例１と同様にして比較ゴム組成物１〜３をえ、実施例と同様の試験を行なった。結果を表２に示す。
【００３５】
【表２】
実施例１、２および比較例３と比較例２の評価結果より、本発明のゴム組成物は耐摩耗性に優れ、ウェット性能はかわらないが、転がり抵抗が低いということがわかる。また、実施例３と比較例１の評価結果より、本発明のゴム組成物はウェット性能が向上し、かつ転がり抵抗が低減しているということがわかる。
【００３７】
【発明の効果】
本発明によれば、シリカの分散性を向上させ、かつシランカップリング剤の反応効率を高めることにより、低転がり抵抗（低燃費性）およびウェット性能に優れたタイヤトレッド用ゴム組成物をうることができる。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a rubber composition for a tire tread.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, in the field of tires, silica has been blended as a reinforcing agent in order to reduce rolling resistance, achieve low fuel consumption, and improve wet grip performance. In this case, a silane coupling agent is blended in order to chemically bond the silica and the rubber component.
[0003]
Here, since silica has a silanol group on the surface, it easily aggregates in the rubber composition, and the viscosity of the resulting rubber composition is increased, resulting in poor processability. Another problem is that the vulcanization accelerator or the like is adsorbed on the silica surface due to the polarity of the silanol group, and the vulcanization rate is reduced.
[0004]
Therefore, the theoretical value of the compounding amount of the silane coupling agent is usually several weight% of the compounding amount of silica, but when using a closed kneader, the reaction efficiency of the silane coupling agent is inferior. At present, the amount of the silane coupling agent up to several tens of weight percent is blended.
[0005]
However, the silane coupling agent that remains unreacted by blending in a relatively large amount causes burnt rubber during processing, and deteriorates the fracture characteristics of the rubber composition after vulcanization, resulting in low rolling resistance (low fuel consumption). In addition, there is a problem that a rubber composition for a tire tread excellent in wet performance is difficult to obtain.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
In view of the above-mentioned facts, the object of the present invention is to improve the dispersibility of silica and increase the reaction efficiency of the silane coupling agent, so that the tire tread is excellent in low rolling resistance (low fuel consumption) and wet performance. It is to obtain a rubber composition.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
The present invention is a tire tread rubber comprising a diene rubber, silica, a silane coupling agent, and dibutyltin dilaurate, wherein the amount of the dibutyltin dilaurate is 0.5 to 5% by weight of the amount of the silane coupling agent. Relates to the composition.
[0008]
In this case, when the blending amount of the silane coupling agent is A parts by weight and the blending amount of silica is B parts by weight, the relational expression (2):
0.02 × B ≦ A ≦ 0.2 × B
It is preferable to satisfy.
[0011]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
In the rubber composition obtained by blending silica and a silane coupling agent, the present inventors have the formula (1): R m Sn Y 4-m (wherein R is an alkyl group, Y is an alkylate group, When m is an integer of 1 to 4) (hereinafter also referred to as “specific compound”), particularly dibutyltin dilaurate, silica dispersibility is improved in the resulting rubber composition, and silane The inventors have found that the reaction efficiency of the coupling agent is increased, and have completed the present invention.
[0012]
This is the specific compound, believed to be to act as a catalyst in the dealcoholization reaction with for example -Si (OC 2 H 5) 3 of -Si-OH and the silane coupling agent on the surface of the silica.
[0013]
The diene rubber used in the present invention is not particularly limited as long as it is conventionally used in the tire field. For example, natural rubber (NR), styrene butadiene rubber (SBR), isoprene rubber (IR), Examples include ethylene propylene diene rubber (EPDM), isoprene butadiene rubber (IBR), butadiene rubber (BR), acrylonitrile-butadiene rubber (NBR), and butyl rubber (IIR), which are used alone or in any combination. be able to. Among these, NR, SBR, IR, and BR are preferably used from the viewpoints of rubber strength and adhesion to other tire materials.
[0014]
Next, the silica used in the present invention is not particularly limited as long as it is conventionally used in the field of tires.
[0015]
Examples of commercially available silicas include NIPSEAL VN3, AQ, ER, NS manufactured by Nippon Silica Co., Ltd. and Ultrazil VN3 manufactured by Degussa Japan.
[0016]
The amount of silica in the present invention may be 20 to 80 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the diene rubber, but is preferably 40 to 80 parts by weight from the viewpoint of rubber strength, From the point that it is not too hard, it is especially preferable that it is 40-70 weight part.
[0017]
Next, the silane coupling agent to be blended in the rubber composition of the present invention is not particularly limited as long as it is conventionally used in the tire field. For example, γ-mercaptopropyltrimethoxysilane, bis- (3-Triethoxysilylpropyl) tetrasulfide, bis- (triethoxysilylethyltolylene) tetrasulfide and the like can be mentioned, and these can be used alone or in any combination. Of these, bis- (3-triethoxysilylpropyl) tetrasulfide is preferably used from the viewpoint that scorch is not a problem.
[0018]
Here, regarding the amount of the silane coupling agent, when the amount of the silane coupling agent is A part by weight and the amount of silica is B part by weight, the relational expression (2): 0.02 × B ≦ A ≦ 0.2 × B
It is preferable that the amount satisfies the above. For example, when the compounding amount of silica is 20 parts by weight, the compounding amount of the silane coupling agent is 0.4 to 4 parts by weight, and when the compounding amount of silica is 80 parts by weight, the compounding amount of the silane coupling agent is 1.6 to 16 parts by weight.
[0019]
Next, in the present invention, a compound represented by the formula (1): R m Sn Y 4-m (wherein R is an alkyl group, Y is an alkylate group, and m is an integer of 1 to 4) is blended. .
[0020]
In the formula (1), R is an alkyl group such as butyl or n-octyl, and Y is an alkylate group such as laurate or malate, and is preferably laurate from the viewpoint of reactivity. m is an integer of 1 to 4, and is preferably 2 from the viewpoint of reactivity.
[0021]
Specific examples of the specific compound represented by the formula (1) include, for example, dibutyltin dilaurate, dibutyltin dimaleate, dibutyltin laurate malate, dioctyltin dilaurate, and the like. Can do. Of these, dibutyltin dilaurate is preferably used because of its high reactivity (catalytic efficiency).
[0022]
The compounding amount of the specific compound in the present invention may be 0.5 to 20% by weight based on the compounding amount of the silane coupling agent. From the viewpoint of good physical properties, the compounding amount of the silane coupling agent is 2%. It is preferably 5 to 5% by weight.
[0023]
In addition to the above components, the rubber composition of the present invention includes, for example, fillers such as talc, clay, and carbon black, softeners such as paraffinic, aromatic, and naphthenic process oils, coumarone indene resin, and rosin. Resin, tackifiers such as cyclopentadiene resin, surfactants, vulcanizing agents such as sulfur and peroxides, vulcanization accelerators, vulcanization aids such as stearic acid and zinc oxide, anti-aging agents, etc. It can mix | blend suitably as needed in the range which does not impair the effect of this invention.
[0024]
In particular, the amount of carbon black to be blended can be appropriately selected and blended by those skilled in the art according to the electrical resistance of the resulting rubber composition.
[0025]
The rubber composition of the present invention can be obtained by a conventional method using, for example, a closed kneader such as a Banbury mixer or a kneader, and an open roll.
[0026]
The rubber composition of the present invention obtained as described above can be suitably used for tire treads.
[0027]
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited thereto.
[0028]
【Example】
First, Table 1 summarizes each component used in the examples.
[0029]
[Table 1]
Examples 1 to 3
According to the blending ratio shown in Table 2, first, the components excluding sulfur and the vulcanization accelerator are mixed for 3 to 5 minutes using a 1.7 liter closed Banbury mixer until the Banbury mixer thermometer reaches 150 ° C. or higher. did. Subsequently, the obtained mixture was mixed with 1.5 parts by weight of sulfur, 1 part by weight of vulcanization accelerator A, and 0.5 part by weight of vulcanization accelerator B by an open roll to obtain an unvulcanized rubber composition. This unvulcanized rubber composition was vulcanized at 170 ° C. for 15 minutes to obtain vulcanized rubber compositions 1 to 3 of the present invention.
[0031]
[Test method]
(1) Tensile test: in accordance with JIS K6301, to prepare a sample in the form of No. 3 dumbbell, subjected to tensile test at a pulling speed of 500mm / min, M100, M200, M300, T B, was measured E B and Hs.
[0032]
(2) Loss tangent (tan δ): Using a VES-SIII2 manufactured by Iwamoto Seisakusho, tan δ at a frequency of 10 Hz was measured at 0 ° C. (strain ± 0.25%) and 70 ° C. (strain ± 1%). . The larger the value of tan δ at 0 ° C, the better the wet performance, and the smaller the value of tan δ at 70 ° C, the better the rolling resistance.
[0033]
(3) Abrasion test: Abrasion was measured under the conditions of a load of 2.5 kgf and a slip ratio of 40% using FT-702 manufactured by Iwamoto Seisakusho. The evaluation was shown as an index with the value of Comparative Example 1 described later as 100. The higher the index, the better the wear resistance.
The results of the test are summarized in Table 2.
[0034]
Comparative Examples 1 to 3
Comparative rubber compositions 1 to 3 were obtained in the same manner as in Example 1 except that the blending ratio shown in Table 2 was changed, and the same test as in the example was performed. The results are shown in Table 2.
[0035]
[Table 2]
From the evaluation results of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 3 and 2, it can be seen that the rubber composition of the present invention has excellent wear resistance and wet performance, but has low rolling resistance. Moreover, it can be seen from the evaluation results of Example 3 and Comparative Example 1 that the rubber composition of the present invention has improved wet performance and reduced rolling resistance.
[0037]
【The invention's effect】
According to the present invention, a rubber composition for a tire tread excellent in low rolling resistance (low fuel consumption) and wet performance can be obtained by improving the dispersibility of silica and increasing the reaction efficiency of a silane coupling agent. Can do.
Claims (2)
０．０２×Ｂ≦Ａ≦０．２×Ｂ
を満たす請求項１記載のタイヤトレッド用ゴム組成物。When the blending amount of the silane coupling agent is A parts by weight and the blending amount of silica is B parts by weight, the relational expression (2):
0.02 × B ≦ A ≦ 0.2 × B
The rubber composition for a tire tread according to claim 1, wherein
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