JP3907879B2 - Vapor phase polymerization method and vapor phase polymerization apparatus - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、流動床反応器内に重合用固体触媒を供給するとともに、ブロワーにより流動床反応器の底部から分散板を介してガス状単量体を流動床反応器内に吹き込んで、流動床反応器内に流動床を形成し、該流動床内での気相重合反応によって重合体を製造する気相重合方法および気相重合装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来より、例えばポリエチレンなどのポリオレフィンを得る場合に、エチレンなどのオレフィン単量体などをチタン系固体状触媒の存在下で気相重合させる気相重合法が用いられている。
【0003】
このような気相重合法では、たとえば、図4に示すように、固体状触媒Aを供給ライン112を介して流動床反応器110内に供給するとともに、供給ライン113を介して流動床反応器110の底部から、流動床反応器110底部近傍に配設した多孔板などからなるガス分散板111を介してガス状のオレフィンを吹き込んで、流動床(反応系)114を流動状態に維持しつつ、流動床114内で重合反応を行なっている。そして、流動床114内で重合反応して生成されたポリマー粒子は、ライン115を介して流動床反応器110から、連続的に抜き出されるようになっている。また、流動床反応器110の流動床114を通過した未反応のガス状のオレフィンなどは、流動床反応器110の上方部分に設けられた減速領域116にて流速が低減されて、流動床反応器110の上部に設けられたガス出口110Aを介して流動床反応器110外に排出される。一方、流動床反応器110より排出された未反応のガス状のオレフィンなどは、循環ライン117を介して再び流動床反応器110内の流動床114内に吹き込まれるようになっている。なお、ガス状のオレフィンは、循環ライン117上に配設された熱交換器(冷却装置)119を通り冷却され、該循環ライン117に合流する供給ライン120を介してブロワー118に供給され、ブロワー118により連続的に流動床反応器110に供給されるようになっている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、流動床114内で、触媒、重合体、ガス状単量体などの状態が不均一である部分が存在すると、重合体の塊が形成される。この塊は、流動床114内の均一な重合反応を阻害する。さらには、塊の存在により不均一部分が拡大し塊生成を助長するという悪循環となってしまう場合もある。
【0005】
したがって、このような塊形成の有無を検出し、塊が検出された時点で流動床114内の状態を一定の状態に保つための制御が必要である。
塊形成の検出方法としては、例えば特開平4−361150号公報に開示されているように、流動床反応器110に検知箇所とその近傍の壁面との間の静電容量の変化を検知する静電容量検知手段を配設して、この静電容量の変化を検知して、流動床内に塊が形成されたことを確認する方法が挙げられる。
【0006】
しかしながら、この方法では、静電容量検知手段の設置に費用がかかり、かつ、高圧ガスの洩れや防爆対策の必要性など安全上の問題がある。さらに、検知手段の配設位置によって塊検出の感度が異なること、静電容量が塊形成以外の要因、例えば原料ガス中に混在する水素、一酸化炭素や炭水化物などの不純物に影響を受けて変動することなどにより、得られたデータを客観的に評価することが困難であった。
【0007】
また、塊形成の検出方法の他の例としては、流動床反応器内に赤外線センサを配設し、この赤外線センサを用いて粉末状重合体の密度を監視し、密状態で観測される感度が得られたときに、塊が形成されたことを確認する方法が挙げられる。
【0008】
しかしながら、この方法では、赤外線センサを用いるため費用がかかるという点が問題である。さらに、単に赤外線センサを用いて得られた粉末が密か疎かを判別するだけなので、塊が形成されたのか、あるいは粉末が密なだけなのかを区別するのが困難であるため、得られたデータを客観的に評価することが困難であった。
【0009】
本発明は、上述の実情に鑑みてなされたものであり、流動床内で形成される重合体の塊の形成を正確に検出し、この検出結果に応じて流動床反応器の動作を制御する気相重合方法および気相重合装置を提供することを目的としている。
【0010】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る気相重合方法は、上述の問題を解決するため、流動床反応器内に重合用固体触媒を供給するとともに、ブロワーにより流動床反応器の底部から分散板を介して所定の密度のガス状単量体を流動床反応器内に吹き込んで、流動床反応器内に流動床を形成し、該流動床内での気相重合反応によって重合体を製造するに際し、
上記流動床反応器から抜き出した粉末状重合体に含まれる塊を検出することで、上記流動床反応器内での塊形成の状態を監視する監視工程と、
この結果に基づいて、塊生成を抑制する方向に上記流動床反応器の反応条件を制御する制御工程とを有するものである。
【0011】
また、上記監視工程は、上記抜き出した粉末状重合体を通す回転弁にかかる負荷を検出して、所定の大きさ以上の負荷がかかったか否かを判別する工程であることが好ましい。
【0012】
上記気相重合方法によれば、監視工程では、流動床反応器で生成し、抜き出された粉末状重合体中に塊が含まれているか否かが、適当な判別手段を用いて判別され、この判別結果に応じて流動床反応器内の塊形成の状態を間接的に監視する。制御工程では、監視工程にて得られた判別結果に基づいて、塊形成が確認されたときに、流動床反応器の反応条件を、塊の生成を抑制する方向、例えば循環ガス量(空塔速度)を上げて粉末レベルを低減することによる流動状態を改善する方向、オレフィンの分圧を低減する方向、重合温度を下げる方向、触媒供給量を低減する方向などの重合反応をマイルドにする方向に制御する。
【0013】
また、上記適当な判別手段として、例えば回転弁を用いた場合には、下記のようにして塊が検出される。すなわち、回転弁は単位時間につき一定量の粉末状重合体を通すように動作するため、この回転弁に重合体の塊が噛んだとき、この動作を維持するために回転弁のモータに負荷がかかる。この負荷をモータに供給する電力、電流などの電気信号として検出する。したがって、この電気信号が変化して所定の大きさになったときに、重合体の塊が回転弁を通ったことが判断される。このようにして、流動床反応器内に重合体の塊形成が起こったことを確認することができる。
【0014】
また、本発明に係る気相重合装置は、流動床反応器内に重合用固体触媒を供給するとともに、ブロワーにより流動床反応器の底部から分散板を介して所定の密度のガス状単量体を流動床反応器内に吹き込んで、流動床反応器内に流動床を形成し、該流動床内での気相重合反応によって重合体を得るように構成した気相重合装置において、
上記流動床反応器から抜き出した粉末状重合体に含まれる塊を検出する検出手段と、
上記検出手段で検出された結果に基づいて、塊の生成を抑制する方向に上記流動床反応器の反応条件を制御する制御手段とを有するものである。
【0015】
また、上記検出手段は、上記抜き出した粉末状重合体を通す回転弁と、
上記回転弁にかかる負荷を検出して、所定の大きさ以上の負荷がかかったか否かを判別する判別手段と有することが好ましい。
【0016】
上記気相重合装置によれば、検出手段は、流動床反応器で生成し、抜き出された粉末状重合体中に塊が含まれているか否か検出して、この検出結果に応じて流動床反応器内の塊検出の状態を間接的に監視する。制御手段は、検出手段にて得られた検出結果に基づいて、塊形成が確認されたときに、流動床反応器の反応条件を、塊の生成を抑制する方向、例えば循環ガス量(空塔速度)を上げて粉末レベルを低減することによる流動状態を改善する方向、オレフィンの分圧を低減する方向、重合温度を下げる方向、触媒供給量を低減する方向などの重合反応をマイルドにする方向に制御する。
【0017】
また、上記検出手段として、例えば回転弁と適当な判別手段とを用いた場合には、下記のようにして塊が検出される。すなわち、回転弁は、単位時間につき一定量の粉末状重合体を通すように動作するため、回転弁に重合体の塊が噛んだとき、この動作を維持させるために回転弁のモータに負荷がかかる。判別手段は、この負荷をモータに供給する電力、電流などの電気信号として検出し、この電気信号が所定の大きさであるか否かを判別する。したがって、この電気信号が変化して所定の大きさになったときに、重合体の塊が回転弁を通ったと判断することができる。このようにして、回転弁と適当な判別手段とを用いることで、流動床反応器内に重合体の塊形成が起こったことを確認することができる。
【0018】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る気相重合方法およびこれを適用した気相重合装置を、図面を参照しながら詳細に説明する。
【0019】
なお、本発明において、「重合」という語は単独重合のみならず、共重合を包含した意味で用いられることがあり、また「重合体」という語は、単独重合体のみならず、共重合体を包含した意味で用いられることがある。また、共重合を行なう場合のガス状単量体は、複数のガス単量体の混合物をいう。
【0020】
図1は、本発明に係る気相重合方法を適用した気相重合装置の概略図である。図1に示すように、気相重合装置は、流動床反応器1内に重合用固体触媒Aを供給するとともに、ブロワー8により流動床反応器1の底部からガス分散板11を介してガス状単量体を流動床反応器1内に吹き込んで、流動床反応器1内に流動床4を形成し、該流動床4内での気相重合反応によって重合体もしくは共重合体を得るように構成されている。ここでガス状単量体は、重合用固体触媒の作用で重合する一種またはそれ以上の単量体(モノマー、コモノマー)であり、重合系へは水素のような分子量制御剤、窒素や炭化水素のような不活性ガスとともに供給されてもよい。
【0021】
また、上記気相重合装置では、固体状触媒Aを供給ライン2を介して流動床反応器1内に供給する一方、ガス状のオレフィンなどの単量体を、供給ライン3を介して流動床反応器1の底部から、流動床反応器1底部近傍に配設した多孔板などからなるガス分散板11を介して吹き込んで、流動床(反応系)4を流動状態に維持しつつ、流動床4内で重合反応が行なわれる。なお、原料調製部21で調製されたガス状単量体は、循環ライン7に合流する供給ライン20を介して連続的に供給されるようになっている。
【0022】
そして、流動床4内で重合反応が進んで生成された粉末状重合体(ポリマー粉末)は、ライン5を介して流動床反応器1から連続的に抜き出されるようになっている。
【0023】
一方、流動床4を通過した未反応のガス状単量体は、流動床反応器1の上方部分に設けられた減速領域6にて流速が低減されて、流動床反応器1の上部に設けられたガス出口10Aを介して流動床反応器1外に排出されるようになっている。
【0024】
ところで、流動床反応器1より排出された未反応の単量体は、再び流動床反応器1内の流動床4内に吹き込む前にその重合反応熱を除去する必要があるため、循環ライン7の上流側に接続された熱交換器(冷却装置)9に導入され冷却されるようになっている。
【0025】
熱交換器9によって冷却された単量体のガスは、続いて、循環ライン7の下流側に配設されたブロワー8および供給ライン3を介し、流動床反応器1の底部からガス分散板11を通して再び流動床反応器1内の流動床4内に吹き込まれるように構成されている。
【0026】
ここで、上記流動床反応器1内で重合体の塊が形成されると、流動床4で行われる重合反応が効率良く行われない虞があるので、この塊形成の有無を検出して、この検出結果に応じて流動床反応器1の動作を、後述のように塊の生成を抑制する方向に制御するようにしている。
【0027】
ライン5から取り出されたポリマー粉末は、パージビン31、32にて固気分離された後、回転弁13によって抜き出される。なお、パージビンを二段設けて固気分離を行うのは、効果的に固気分離を行うためであって、一段あるいは三段以上のパージビンを直列に接続して固気分離を行ってもよいし、パージビンが無くてもよく、いずれにおいても本発明の効果が得られることは言うまでもない。
【0028】
このようにして、流動床反応器1から抜き出されたポリマー粉末に含まれる塊を、回転弁および適当な判別手段としての判別部からなる検出手段にて検出する。
【0029】
回転弁は、固気分離済みのポリマー粉末を送り出す。判別部は、ポリマー粉末を送る出す際に回転弁を駆動するためのモータにかかる負荷を、モータに供給する電力あるいは電流として検出し、この検出電力あるいは電流が所定の大きさの閾値電力あるいは電流よりも大きいか否かを判別することで、所定の大きさ以上の負荷がかかった否かを判別し、この判別結果に応じて塊形成を検出する。
【0030】
具体的には、図1において、下流側のパージビン32の取り出し口に回転弁13を配設し、この回転弁13を単位時間につき一定量の粉末状重合体(ポリマー粉末)を送り出すように動作させる。また、判別部(シーケンサ)14を回転弁13に供給される電力あるいは電流を検出し、この検出電力あるいは電流に応じて所定の判別を行った結果を、後述する監視および制御部(DCS)15に出力できるように接続される。
【0031】
なお、重合体の塊を検出するのに、回転弁13に供給される電力あるいは電流をモニタするのは、形成した塊が回転弁13に噛むと、回転弁13の一定動作を維持するために、回転弁13駆動用のモータに負荷がかかり、この結果多くの電力あるいは電流を必要とする。したがって、この電力あるいは電流をモニタしてこの変化を追うことで塊の検出を行うことができるからである。
【0032】
監視および制御部15は、触媒供給ライン2、ブロワー8、原料調製部21、弁33などの上記気相重合装置の各部材およびその周辺機材の動作を制御するものである。
【0033】
原料調製部21は、原料となるガス状単量体を調製する。また、ガス状単量体が複数のガスの混合物である場合には、各ガスの供給源の出力を調節して一定の組成のガス状単量体を調製する。
【0034】
図2に、本発明の気相重合方法における監視工程(ステップS3〜S5)、制御工程(ステップS6)の要部を説明するためのフローチャートを示す。
なお、上記監視工程は、上記検出手段にて行われる工程であり、上記制御工程は、監視および制御部15にて行われる工程である。
【0035】
ステップS1では、流動床反応器1内で気相重合が進行してポリマー粉末が形成され、ステップS2に進む。ステップS2では、ポリマー粉末をライン5から抜き取って、パージビン31、32にて固気分離を行って、ステップS3に進む。
【0036】
ステップS3は、回転弁13に供給する電力を検出する検出工程である。ここでは、電力計などの適当な検出手段を用いて電力を検出して、ステップS4に進む。ここで検出する情報としては、電力の他には上記のようにモータに印加する電流などが挙げられる。
【0037】
ステップS4は、検出工程で得られた検出電力が所定の閾値よりも大か否かを判別部14で判別する判別工程である。ここでは、ステップS3で得られた検出電力が所定の大きさの電力、すなわち閾値電力よりも大きいか否かを判別する。
【0038】
図3に、検出電力の時間変化を示す。なお、縦軸は電力、横軸は時間を表す。この判別工程においては、時間t0にて電力の検出およびモニタを開始し、時間t1までは検出電力が閾値電力Ptを下回るため、NOの判別結果を出力する。すなわち、検出電力が所定の大きさの電力よりも小さいと判別され、図2のステップS1に戻る。なお、この閾値電力は、予め設定される値であるが、反応の進行具合などでその都度変更することができる。
【0039】
時間t1から時間t2までは検出電力が閾値電力Ptを超えるため、YESの判別結果を出力する。すなわち、検出電力が所定の大きさの電力よりも大きいと判別され、図2のステップS5に進む。
【0040】
時間t2から後は、検出電力が閾値電力Ptを下回るため、NOの判別結果を出力する。すなわち、検出電力が所定の大きさの電力よりも小さいと判別され、図2のステップS1に戻る。
【0041】
ステップS5では、上記判別工程でYESの判別結果が出力されたときに重合体の塊が形成されたことを検出する。
なお、ステップS4において、供給電力の大きさは回転弁13にかかる負荷の大きさに依存する。すなわち、ステップS5において検出される塊の大きさと密接な関係があり、検出電力が大きいときには検出される塊は大きく、検出電力が小さいときには検出される塊は小さい。また、検出電力が閾値電力を超える時間は、所定の大きさの塊が生じた頻度が高くなると長くなり、低くなると短くなる関係がある。
【0042】
従来におけるいずれの方法も、この両方を相関させたデータを得ることが困難であった。
続いて、ステップS6では、ステップS4で検出電力が所定の大きさの電力よりも大きいと判別され、ステップS5で塊形成が検出されたときに、前記監視および制御部15の動作に基づいて、流動床反応器1内の重合反応の条件を、塊の生成を抑制する方向、例えば循環ガス量(空塔速度)を上げて粉末レベルを低減することによる流動状態を改善する方向、オレフィンの分圧を低減する方向、重合温度を下げる方向、触媒供給量を低減する方向などの重合反応をマイルドにする方向に制御する。
【0043】
例えば、オレフィンの分圧を低減させる場合、監視および制御部15から原料調製部21に、ガス状単量体中の所定のモノマーガス、例えばエチレン、プロピレンなどのガス分圧を減少させる旨の制御データを送る。この制御データは、所定のモノマーガスの分圧を所定値まで下げるよう指示する旨のデータあっても、塊が検出されなくなるまで所定のモノマーガスの分圧を下げ続けるよう指示する旨のデータであってもよい。原料調製部21は、この制御データに応じて所定のモノマーガスの分圧を下げる。
【0044】
また例えば、循環ガス量(空塔速度)を上げて粉末レベルを低減することによる流動状態を改善する場合、監視および制御部15から、例えばブロワー8に羽根車の回転数を変更するよう指示する制御データを送る。また、ブロワー8の吸引側に吸込ベーンを配設した場合には、この吸込ベーンを開度を調節するように制御してもよい。また、必要に応じて、二つのパージビン31、32の間に挿入接続された弁33の開度を調節してもよい。
【0045】
ステップS7では、ポリマーの生成をさらに続けるか否かが判断される。さらに、ポリマー生成を続ける場合には、ステップS1に戻り、続けない場合には、気相重合装置の動作を停止して、終了する。
【0046】
図2によれば、ステップS4にて検出電力が所定の大きさの閾値電力よりも大きいと判別されない限り、ポリマー粉末生成が継続される。また、ポリマー粉末中に所定の大きさ以上の塊が混在することが検出された(ステップS5)場合は、塊形成を抑制するように、流動床反応器1の動作を制御する。
【0047】
なお、図2においては、塊形成が検出された場合にのみ、ポリマー生成の継続が問われ、ポリマー生成の終了、すなわち流動床反応器1の動作を停止する流れになっているが、塊形成の検出がなされない場合においても任意に流動床反応器1の動作を停止してもよいことは言うまでもない。
【0048】
また、これら制御自体を自動で行ってもよいし、手動で行ってもよい。
以上、説明したように、本発明に係る気相重合方法および気相重合装置によれば、流動床反応器内の状態を直接モニタするわけではなく、生成したポリマー粉末を取り出して塊検出を行うので、流動床反応器に特別な部材を配設する必要がないため、コストがかからない上に、現状の流動床反応器の外側に簡便な部材を追加するだけで、塊検出を行うことができる。
【0049】
さらに、ポリマー粉末に混在する塊の有無を直接検出するため、確実に塊形成検出ができる。また、生成したポリマー粉末の状態を直接モニタすることは、流動床反応器内の状態を間接的にモニタすることになるため、ポリマー粉末内の塊形成検出することで、流動床内の状態を正確に反映した塊形成の検出を行うことができる。したがって、流動床内で形成される重合体の塊の形成を正確に検出することが可能になり、このような正確な情報に応じて流動層反応器の動作を制御することが可能になる。
【0050】
また、ポリマー粉末の塊を検出する検出手段として、回転弁および適当な判別部を用いることで、簡単な構成を追加するだけで上記塊検出が可能になる。
以上、本発明の好ましい実施態様を説明したが、本発明はこれに限定されることなく、本発明の目的を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
【0051】
【発明の効果】
本発明に係る気相重合方法および気相重合装置によれば、通常用いられる流動床反応器に特別な部材を配設する必要がないため、コストがかからない上に、流動床反応器に簡便な部材を追加するだけで、塊検出を行うことができる。また、流動床内の状態を正確に反映して塊検出を行うことができるため、流動床内の状態を正確に把握できるとともに、正確な情報に基づいて流動床反応器の動作を制御することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明に係る気相重合装置の要部を示す概略図である。
【図2】図2は、本発明に係る気相重合方法を説明するためのフローチャートである。
【図3】図3は、上記気相重合方法を説明するための説明図である。
【図4】図4は、従来の気相重合装置の要部を示す概略図である。
【符号の説明】
1 流動床反応器
4 流動床(反応系)
8 ブロワー
11 ガス分散板
13 回転弁
14 判別部(シーケンサ)
15 監視および制御部
21 原料調製部[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention supplies a solid catalyst for polymerization into a fluidized bed reactor and blows gaseous monomers from the bottom of the fluidized bed reactor through a dispersion plate into the fluidized bed reactor by a blower. The present invention relates to a gas phase polymerization method and a gas phase polymerization apparatus in which a fluidized bed is formed in a reactor and a polymer is produced by a gas phase polymerization reaction in the fluidized bed.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, when a polyolefin such as polyethylene is obtained, for example, a gas phase polymerization method in which an olefin monomer such as ethylene is vapor-phase polymerized in the presence of a titanium-based solid catalyst has been used.
[0003]
In such a gas phase polymerization method, for example, as shown in FIG. 4, the solid catalyst A is supplied into the fluidized
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
By the way, if a portion where the state of the catalyst, the polymer, the gaseous monomer and the like is not uniform exists in the fluidized
[0005]
Therefore, it is necessary to detect whether or not such lumps are formed, and to maintain a constant state in the fluidized
As a lump formation detection method, as disclosed in, for example, Japanese Patent Laid-Open No. 4-361150, the fluidized
[0006]
However, this method is expensive to install the capacitance detection means, and has safety problems such as leakage of high-pressure gas and necessity of explosion-proof measures. Furthermore, the sensitivity of lump detection differs depending on the location of the detection means, and the capacitance fluctuates due to factors other than lump formation, such as impurities such as hydrogen, carbon monoxide and carbohydrates mixed in the raw material gas. For example, it was difficult to objectively evaluate the obtained data.
[0007]
As another example of the method for detecting the formation of lumps, an infrared sensor is provided in the fluidized bed reactor, and the density of the powdered polymer is monitored using this infrared sensor, and the sensitivity observed in a dense state. There is a method of confirming that a lump has been formed.
[0008]
However, this method has a problem in that it uses an infrared sensor and is expensive. Furthermore, since it is only possible to determine whether the powder obtained using an infrared sensor is dense or sparse, it is difficult to distinguish whether a lump is formed or whether the powder is only dense. Was difficult to evaluate objectively.
[0009]
The present invention has been made in view of the above circumstances, and accurately detects the formation of polymer lumps formed in the fluidized bed and controls the operation of the fluidized bed reactor according to the detection result. An object of the present invention is to provide a gas phase polymerization method and a gas phase polymerization apparatus.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above-described problem, the gas phase polymerization method according to the present invention supplies a solid catalyst for polymerization into a fluidized bed reactor, and at a predetermined density from the bottom of the fluidized bed reactor by a blower through a dispersion plate. In the production of a polymer by a gas phase polymerization reaction in the fluidized bed reactor, the gaseous monomer is blown into the fluidized bed reactor to form a fluidized bed in the fluidized bed reactor,
A monitoring step of monitoring the state of lump formation in the fluidized bed reactor by detecting the lump contained in the powdered polymer extracted from the fluidized bed reactor;
And a control step of controlling the reaction conditions of the fluidized bed reactor in a direction to suppress the formation of lumps based on this result.
[0011]
Moreover, it is preferable that the monitoring step is a step of detecting whether or not a load greater than a predetermined size is applied by detecting a load applied to the rotary valve through which the extracted powdery polymer is passed.
[0012]
According to the gas phase polymerization method, in the monitoring step, it is determined using an appropriate determination means whether or not a lump is contained in the powdered polymer produced and extracted in the fluidized bed reactor. Depending on the determination result, the state of mass formation in the fluidized bed reactor is indirectly monitored. In the control step, when formation of lumps is confirmed based on the determination result obtained in the monitoring step, the reaction conditions of the fluidized bed reactor are set in the direction to suppress the formation of lumps, for example, the amount of circulating gas (empty tower Direction to improve the flow state by increasing the speed), to reduce the partial pressure of olefin, to lower the polymerization temperature, to reduce the catalyst supply amount, etc. To control.
[0013]
Further, for example, when a rotary valve is used as the appropriate discrimination means, a lump is detected as follows. That is, since the rotary valve operates to pass a certain amount of the powdered polymer per unit time, when a polymer lump is caught in the rotary valve, a load is applied to the motor of the rotary valve to maintain this operation. Take it. This load is detected as an electric signal such as electric power or current supplied to the motor. Therefore, when this electric signal changes and becomes a predetermined magnitude, it is determined that the polymer mass has passed through the rotary valve. In this way, it can be confirmed that polymer agglomeration has occurred in the fluidized bed reactor.
[0014]
The gas phase polymerization apparatus according to the present invention supplies a solid catalyst for polymerization into a fluidized bed reactor, and a gaseous monomer having a predetermined density from the bottom of the fluidized bed reactor by a blower through a dispersion plate. In a fluidized bed reactor, forming a fluidized bed in the fluidized bed reactor, and obtaining a polymer by a gas phase polymerization reaction in the fluidized bed reactor,
Detection means for detecting a lump contained in the powdered polymer extracted from the fluidized bed reactor;
And a control means for controlling the reaction conditions of the fluidized bed reactor in a direction to suppress the formation of lumps based on the result detected by the detection means.
[0015]
The detecting means includes a rotary valve for passing the extracted powdered polymer,
It is preferable to have a discriminating means for detecting a load applied to the rotary valve and discriminating whether or not a load of a predetermined magnitude or more is applied.
[0016]
According to the gas phase polymerization apparatus, the detection means detects whether or not a lump is contained in the powdered polymer produced and extracted in the fluidized bed reactor, and flows according to the detection result. Monitor the status of mass detection in the bed reactor indirectly. When the mass formation is confirmed based on the detection result obtained by the detection means, the control means sets the reaction conditions of the fluidized bed reactor in the direction to suppress the formation of the mass, for example, the amount of circulating gas (empty tower Direction to improve the flow state by increasing the speed), to reduce the partial pressure of olefin, to lower the polymerization temperature, to reduce the catalyst supply amount, etc. To control.
[0017]
Further, for example, when a rotary valve and appropriate discriminating means are used as the detecting means, a lump is detected as follows. That is, the rotary valve operates so as to pass a certain amount of the powdered polymer per unit time. Therefore, when a polymer lump is caught in the rotary valve, a load is applied to the motor of the rotary valve in order to maintain this operation. Take it. The discriminating means detects this load as an electric signal such as electric power and current supplied to the motor, and discriminates whether or not the electric signal has a predetermined magnitude. Therefore, when the electric signal changes and becomes a predetermined magnitude, it can be determined that the polymer mass has passed through the rotary valve. In this way, it is possible to confirm that polymer formation has occurred in the fluidized bed reactor by using the rotary valve and appropriate discriminating means.
[0018]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, a gas phase polymerization method according to the present invention and a gas phase polymerization apparatus to which the method is applied will be described in detail with reference to the drawings.
[0019]
In the present invention, the term “polymerization” may be used in the meaning including not only homopolymerization but also copolymerization, and the term “polymer” refers not only to homopolymers but also to copolymers. It may be used in the meaning including. Moreover, the gaseous monomer in the case of performing copolymerization refers to a mixture of a plurality of gas monomers.
[0020]
FIG. 1 is a schematic view of a gas phase polymerization apparatus to which a gas phase polymerization method according to the present invention is applied. As shown in FIG. 1, the gas phase polymerization apparatus supplies a solid catalyst A for polymerization into the
[0021]
In the gas phase polymerization apparatus, the solid catalyst A is supplied into the
[0022]
The powdery polymer (polymer powder) produced by the progress of the polymerization reaction in the fluidized bed 4 is continuously extracted from the
[0023]
On the other hand, the unreacted gaseous monomer that has passed through the fluidized bed 4 is provided in the upper part of the
[0024]
By the way, since the unreacted monomer discharged from the
[0025]
The monomer gas cooled by the heat exchanger 9 is subsequently passed from the bottom of the
[0026]
Here, when a polymer lump is formed in the
[0027]
The polymer powder taken out from the
[0028]
In this way, the lump contained in the polymer powder extracted from the
[0029]
The rotary valve feeds the polymer powder after solid-gas separation. The discriminating unit detects the load applied to the motor for driving the rotary valve when delivering the polymer powder as the power or current supplied to the motor, and the detected power or current is a threshold power or current having a predetermined magnitude. By determining whether or not the load is larger than the predetermined value, it is determined whether or not a load of a predetermined size or more is applied, and the formation of a lump is detected according to the determination result.
[0030]
Specifically, in FIG. 1, a
[0031]
Note that the power or current supplied to the
[0032]
The monitoring and
[0033]
The raw
[0034]
In FIG. 2, the flowchart for demonstrating the principal part of the monitoring process (step S3-S5) and control process (step S6) in the gas phase polymerization method of this invention is shown.
The monitoring process is a process performed by the detection means, and the control process is a process performed by the monitoring and
[0035]
In step S1, gas phase polymerization proceeds in the
[0036]
Step S <b> 3 is a detection process for detecting the power supplied to the
[0037]
Step S4 is a determination step in which the
[0038]
FIG. 3 shows the change over time of the detected power. The vertical axis represents power, and the horizontal axis represents time. In this determination step, detection and monitoring of power is started at time t 0, and since the detected power is below the threshold power P t until time t 1 , a NO determination result is output. That is, it is determined that the detected power is smaller than the predetermined power, and the process returns to step S1 in FIG. The threshold power is a preset value, but can be changed each time depending on the progress of the reaction.
[0039]
Since the detected power exceeds the threshold power P t from time t 1 to time t 2 , a determination result of YES is output. That is, it is determined that the detected power is larger than the predetermined power, and the process proceeds to step S5 in FIG.
[0040]
After the time t 2 , the detected power falls below the threshold power P t , so a NO determination result is output. That is, it is determined that the detected power is smaller than the predetermined power, and the process returns to step S1 in FIG.
[0041]
In step S5, it is detected that a polymer lump has been formed when a YES determination result is output in the determination step.
In step S4, the magnitude of the supplied power depends on the magnitude of the load applied to the
[0042]
In any of the conventional methods, it is difficult to obtain data that correlates both.
Subsequently, in step S6, when it is determined in step S4 that the detected power is larger than a predetermined amount of power, and when lump formation is detected in step S5, based on the operation of the monitoring and
[0043]
For example, when reducing the partial pressure of olefin, the monitoring and
[0044]
For example, when improving the flow state by increasing the amount of circulating gas (superficial velocity) and reducing the powder level, the monitoring and
[0045]
In step S7, it is determined whether or not to continue the production of the polymer. Furthermore, when continuing the polymer production, the process returns to step S1, and when not continuing, the operation of the gas phase polymerization apparatus is stopped and finished.
[0046]
According to FIG. 2, polymer powder generation is continued unless it is determined in step S4 that the detected power is greater than a predetermined threshold power. Further, when it is detected that a lump having a predetermined size or more is mixed in the polymer powder (step S5), the operation of the
[0047]
In FIG. 2, the continuation of the polymer production is asked only when the formation of lumps is detected, and the flow of stopping the operation of the
[0048]
Also, these controls may be performed automatically or manually.
As described above, according to the gas phase polymerization method and the gas phase polymerization apparatus according to the present invention, the state in the fluidized bed reactor is not directly monitored, but the produced polymer powder is taken out to perform mass detection. Therefore, since it is not necessary to arrange a special member in the fluidized bed reactor, the cost is not increased, and the lump detection can be performed only by adding a simple member outside the current fluidized bed reactor. .
[0049]
Furthermore, since the presence or absence of a lump mixed in the polymer powder is directly detected, lump formation can be reliably detected. In addition, since directly monitoring the state of the produced polymer powder indirectly monitors the state in the fluidized bed reactor, the state in the fluidized bed can be detected by detecting the formation of lumps in the polymer powder. It is possible to detect the lump formation accurately reflected. Therefore, it is possible to accurately detect the formation of polymer lumps formed in the fluidized bed, and it is possible to control the operation of the fluidized bed reactor in accordance with such accurate information.
[0050]
Further, by using a rotary valve and an appropriate discriminating unit as a detection means for detecting a lump of polymer powder, the lump detection can be performed only by adding a simple configuration.
The preferred embodiment of the present invention has been described above, but the present invention is not limited to this, and various modifications can be made without departing from the object of the present invention.
[0051]
【The invention's effect】
According to the gas phase polymerization method and the gas phase polymerization apparatus according to the present invention, it is not necessary to dispose a special member in a normally used fluidized bed reactor. The lump detection can be performed only by adding a member. In addition, because it can accurately detect the state in the fluidized bed, it can accurately grasp the state in the fluidized bed and control the operation of the fluidized bed reactor based on accurate information. Is possible.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic view showing a main part of a gas phase polymerization apparatus according to the present invention.
FIG. 2 is a flowchart for explaining a gas phase polymerization method according to the present invention.
FIG. 3 is an explanatory diagram for explaining the gas phase polymerization method.
FIG. 4 is a schematic view showing a main part of a conventional gas phase polymerization apparatus.
[Explanation of symbols]
1 Fluidized bed reactor 4 Fluidized bed (reaction system)
8
15 Monitoring and
Claims (4)
上記流動床反応器から抜き出した粉末状重合体に含まれる塊を検出することで、上記流動床反応器内での塊形成の状態を監視する監視工程と、
この結果に基づいて、塊生成を抑制する方向に上記流動床反応器の反応条件を制御する制御工程と
を有することを特徴とする気相重合方法。A solid catalyst for polymerization is supplied into the fluidized bed reactor, and a gaseous monomer having a predetermined density is blown into the fluidized bed reactor from the bottom of the fluidized bed reactor through a dispersion plate by a blower. When a fluidized bed is formed in the reactor and a polymer is produced by a gas phase polymerization reaction in the fluidized bed,
A monitoring step of monitoring the state of lump formation in the fluidized bed reactor by detecting the lump contained in the powdered polymer extracted from the fluidized bed reactor;
And a control step of controlling the reaction conditions of the fluidized bed reactor in a direction to suppress mass formation based on the result.
上記流動床反応器から抜き出した粉末状重合体に含まれる塊を検出する検出手段と、
上記検出手段で検出された結果に基づいて、塊生成を抑制する方向に上記流動床反応器の反応条件を制御する制御手段と
を有することを特徴とする気相重合装置。A solid catalyst for polymerization is supplied into the fluidized bed reactor, and a gaseous monomer having a predetermined density is blown into the fluidized bed reactor from the bottom of the fluidized bed reactor through a dispersion plate by a blower. In a gas phase polymerization apparatus configured to form a fluidized bed in a reactor and obtain a polymer by a gas phase polymerization reaction in the fluidized bed,
Detection means for detecting a lump contained in the powdered polymer extracted from the fluidized bed reactor;
A gas phase polymerization apparatus comprising: control means for controlling reaction conditions of the fluidized bed reactor in a direction to suppress lump formation based on a result detected by the detection means.
上記回転弁にかかる負荷を検出して、所定の大きさ以上の負荷がかかったか否かを判別する判別手段と有することを特徴とする請求項3に記載の気相重合装置。The detection means includes a rotary valve for passing the extracted powdered polymer,
4. The gas phase polymerization apparatus according to claim 3, further comprising: a determination unit that detects a load applied to the rotary valve and determines whether or not a load greater than a predetermined amount is applied.
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