JP2001278904A - Method and apparatus for vapor phase polymerization - Google Patents

Method and apparatus for vapor phase polymerization

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JP2001278904A
JP2001278904A JP2000374831A JP2000374831A JP2001278904A JP 2001278904 A JP2001278904 A JP 2001278904A JP 2000374831 A JP2000374831 A JP 2000374831A JP 2000374831 A JP2000374831 A JP 2000374831A JP 2001278904 A JP2001278904 A JP 2001278904A
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JP
Japan
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bed reactor
fluidized bed
fluidized
phase polymerization
vibration
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Application number
JP2000374831A
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Japanese (ja)
Inventor
Shinji Abe
部 真 二 阿
Toshihiro Okano
野 俊 博 岡
Tomohiro Arase
瀬 智 洋 荒
Takahiro Akashi
石 崇 弘 明
Kohei Iwatsuki
月 幸 平 岩
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsui Chemicals Inc
Original Assignee
Mitsui Chemicals Inc
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To detect a formation of a polymer block formed in a fluidized bed and to control the working of the fluidized bed reactor by responding to the detected result. SOLUTION: The vapor phase polymerization apparatus composed by supplying a solid catalyst for polymerization to a fluidized bed reactor 1 and by forming a fluidized bed 4 in the fluidized bed reactor 1 by blowing a predetermined density of gaseous monomer from the bottom of the fluidized bed reactor 1 with a blower 8 to obtain a polymer by a vapor phase polymerization reaction in the fluidized bed 4 comprises; 1) a detection means which consists of an electric detection means 13 detecting an oscillation of the fluidized bed reactor 1 and a distinction part 14, and 2) an observation and control part 15 which controls a reaction condition of the fluidized bed reactor 1 toward inhibition of a block formation based on a result detected by the detection means.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、流動床反応器内に
重合用固体触媒を供給するとともに、ブロワーにより流
動床反応器の底部から分散板を介してガス状単量体を流
動床反応器内に吹き込んで、流動床反応器内に流動床を
形成し、該流動床内での気相重合反応によって重合体を
製造する気相重合方法および気相重合装置に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for supplying a solid catalyst for polymerization into a fluidized bed reactor, and a method for supplying gaseous monomers from a bottom of the fluidized bed reactor through a dispersion plate by a blower. To form a fluidized bed in a fluidized-bed reactor, and to produce a polymer by a gas-phase polymerization reaction in the fluidized-bed reactor.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来より、例えばポリエチレンなどのポ
リオレフィンを得る場合に、エチレンなどのオレフィン
単量体などをチタン系固体状触媒の存在下で気相重合さ
せる気相重合法が用いられている。このような気相重合
法では、たとえば、図6に示すように、固体状触媒Aを
供給ライン112を介して流動床反応器110内に供給
するとともに、供給ライン113を介して流動床反応器
110の底部から、流動床反応器110底部近傍に配設
した多孔板などからなるガス分散板111を介してガス
状のオレフィンを吹き込んで、流動床(反応系)114
を流動状態に維持しつつ、流動床114内で重合反応を
行なっている。そして、流動床114内で重合反応して
生成されたポリマー粒子は、ライン115を介して流動
床反応器110から、連続的に抜き出されるようになっ
ている。また、流動床反応器110の流動床114を通
過した未反応のガス状のオレフィンなどは、流動床反応
器110の上方部分に設けられた減速領域116にて流
速が低減されて、流動床反応器110の上部に設けられ
たガス出口110Aを介して流動床反応器110外に排
出される。一方、流動床反応器110より排出された未
反応のガス状のオレフィンなどは、循環ライン117を
介して再び流動床反応器110内の流動床114内に吹
き込まれるようになっている。なお、ガス状のオレフィ
ンは、循環ライン117上に配設された熱交換器(冷却
装置)119を通り冷却され、該循環ライン117に合
流する供給ライン120を介してブロワー118に供給
され、ブロワー118により連続的に流動床反応器11
0に供給されるようになっている。
2. Description of the Related Art Heretofore, when obtaining a polyolefin such as polyethylene, for example, a gas phase polymerization method in which an olefin monomer such as ethylene is polymerized in the gas phase in the presence of a titanium-based solid catalyst has been used. In such a gas-phase polymerization method, for example, as shown in FIG. 6, the solid catalyst A is supplied into the fluidized-bed reactor 110 through a supply line 112, and the fluidized-bed reactor A is supplied through a supply line 113. A gaseous olefin is blown from the bottom of the fluidized bed reactor 110 through a gas dispersion plate 111 such as a perforated plate disposed near the bottom of the fluidized bed reactor 110 to form a fluidized bed (reaction system) 114.
Is maintained in a fluidized state, and a polymerization reaction is performed in the fluidized bed 114. The polymer particles produced by the polymerization reaction in the fluidized bed 114 are continuously extracted from the fluidized bed reactor 110 via a line 115. In addition, unreacted gaseous olefins and the like that have passed through the fluidized bed 114 of the fluidized bed reactor 110 have a reduced flow velocity in the deceleration region 116 provided above the fluidized bed reactor 110, and the fluidized bed reaction The gas is discharged out of the fluidized bed reactor 110 through a gas outlet 110A provided at the upper part of the vessel 110. On the other hand, unreacted gaseous olefin and the like discharged from the fluidized bed reactor 110 are blown into the fluidized bed 114 in the fluidized bed reactor 110 again through the circulation line 117. The gaseous olefin is cooled through a heat exchanger (cooling device) 119 disposed on the circulation line 117, and is supplied to the blower 118 via a supply line 120 which joins the circulation line 117. 118 means the continuous fluidized bed reactor 11
0 is supplied.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】ところで、流動床11
4内で、触媒、重合体、ガス状単量体などの状態が不均
一である部分が存在すると、重合体の塊が形成される。
この塊は、流動床114内の均一な重合反応を阻害す
る。さらには、塊の存在により不均一部分が拡大し塊生
成を助長するという悪循環となってしまう場合もある。
The fluidized bed 11
If there is a portion in 4, where the state of the catalyst, polymer, gaseous monomer, and the like is non-uniform, a lump of polymer is formed.
This mass blocks a uniform polymerization reaction in the fluidized bed 114. Furthermore, there is a case where a vicious circle occurs in which the non-uniform portion is enlarged due to the presence of the lump and the lump is promoted.

【0004】したがって、このような塊形成の有無を検
出し、塊が検出された時点で流動床114内の状態を一
定の状態に保つための制御が必要である。塊形成の検出
方法としては、例えば特開平4−361150号公報に
開示されているように、流動床反応器110に検知箇所
とその近傍の壁面との間の静電容量の変化を検知する静
電容量検知手段を配設して、この静電容量の変化を検知
して、流動床内に塊が形成されたことを確認する方法が
挙げられる。
[0004] Therefore, it is necessary to perform control to detect the presence or absence of such a lump formation and to maintain the state in the fluidized bed 114 at a point in time when the lump is detected. As a method of detecting lump formation, for example, as disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 4-361150, a fluidized bed reactor 110 detects a change in capacitance between a detection point and a wall surface in the vicinity thereof. There is a method of arranging a capacitance detecting means, detecting a change in the capacitance, and confirming that a lump is formed in the fluidized bed.

【0005】しかしながら、この方法では、静電容量検
知手段の設置に費用がかかり、かつ、高圧ガスの洩れや
防爆対策の必要性など安全上の問題がある。さらに、検
知手段の配設位置によって塊検出の感度が異なること、
静電容量が塊形成以外の要因、例えば原料ガス中に混在
する水素、一酸化炭素や炭水化物などの不純物に影響を
受けて変動することなどにより、得られたデータを客観
的に評価することが困難であった。
[0005] However, in this method, installation of the capacitance detecting means is expensive, and there are safety problems such as leakage of high-pressure gas and necessity of explosion-proof measures. Furthermore, the lump detection sensitivity differs depending on the arrangement position of the detection means,
It is possible to objectively evaluate the obtained data by changing the capacitance due to factors other than lump formation, for example, the influence of impurities such as hydrogen, carbon monoxide and carbohydrate mixed in the raw material gas. It was difficult.

【0006】また、同特開平4−361150号公報に
は、流動床反応器110の生成した重合体115を取り
出すための製品取出部(図示はせず)に、生成した重合
体中に塊が生成しているときに生じる該製品取出部の振
動を検知するための振動センサを配設して、該振動セン
サにより振動が検知されると塊生成があったことを確認
する方法も記載されている。
[0006] Japanese Patent Application Laid-Open No. 4-361150 discloses that a product take-out section (not shown) for taking out a polymer 115 produced by a fluidized bed reactor 110 has a lump in the produced polymer. A method of arranging a vibration sensor for detecting the vibration of the product take-out part generated during the generation, and confirming that a lump has been generated when the vibration sensor detects the vibration is also described. I have.

【0007】しかしながら、この方法は、反応器外に抜
け出た重合体を用いて塊を検出する方法であって、流動
床反応器内の状態を直接監視しているわけではないの
で、この振動センサを用いる監視方法だけではリアルタ
イムでの塊生成の検出が困難であった。さらに、塊形成
の検出方法の他の例としては、流動床反応器内に赤外線
センサを配設し、この赤外線センサを用いて粉末状重合
体の密度を監視し、密状態で観測される感度が得られた
ときに、塊が形成されたことを確認する方法が挙げられ
る。
However, this method is a method of detecting a lump using the polymer that has escaped from the reactor, and does not directly monitor the state in the fluidized-bed reactor. It was difficult to detect clump formation in real time only by the monitoring method using. Further, as another example of a method for detecting agglomeration, an infrared sensor is disposed in a fluidized-bed reactor, and the density of the powdery polymer is monitored using the infrared sensor. Is obtained, a method of confirming that a lump has been formed can be mentioned.

【0008】しかしながら、この方法では、赤外線セン
サを用いるため費用がかかり、高圧ガスのもれなどの問
題がある。さらに、単に赤外線センサを用いて得られた
粉末が密か疎かを判別するだけなので、塊が形成された
のか、あるいは粉末が密なだけなのかを区別するのが困
難であるため、得られたデータを客観的に評価すること
が困難であった。
However, this method is expensive due to the use of an infrared sensor, and has problems such as leakage of high-pressure gas. Furthermore, since it is only necessary to determine whether the obtained powder is dense or sparse using an infrared sensor, it is difficult to distinguish whether a lump is formed or whether the powder is only dense. Was difficult to evaluate objectively.

【0009】本発明は、上述の実情に鑑みてなされたも
のであり、流動床内で形成される重合体の塊の形成を正
確に検出し、この検出結果に応じて流動床反応器の動作
を制御する気相重合方法および気相重合装置を提供する
ことを目的としている。
The present invention has been made in view of the above situation, and accurately detects the formation of polymer lumps formed in a fluidized bed, and operates the fluidized bed reactor in accordance with the detection result. It is an object of the present invention to provide a gas-phase polymerization method and a gas-phase polymerization apparatus for controlling the temperature.

【0010】[0010]

【課題を解決するための手段】本発明に係る気相重合方
法は、上述の問題を解決するため、流動床反応器内に重
合用固体触媒を供給するとともに、ブロワーにより流動
床反応器の底部から分散板を介して所定の密度のガス状
単量体を流動床反応器内に吹き込んで、流動床反応器内
に流動床を形成し、該流動床内での気相重合反応によっ
て重合体を製造するに際し、上記流動床反応器の振動を
検出することで、上記流動床反応器内での塊生成の状態
を監視する監視工程と、この結果に基づいて、塊生成を
抑制する方向に上記流動床反応器の反応条件を制御する
制御工程とを有することを特徴とする。
In order to solve the above-mentioned problems, a gas-phase polymerization method according to the present invention supplies a solid catalyst for polymerization into a fluidized-bed reactor and uses a blower to lower the bottom of the fluidized-bed reactor. A gaseous monomer having a predetermined density is blown into a fluidized bed reactor through a dispersion plate to form a fluidized bed in the fluidized bed reactor, and the polymer is produced by a gas phase polymerization reaction in the fluidized bed. In producing the, by detecting the vibration of the fluidized bed reactor, a monitoring step of monitoring the state of lump formation in the fluidized bed reactor, based on the result, in the direction of suppressing lump formation Controlling the reaction conditions of the fluidized bed reactor.

【0011】また、上記監視工程では、上記流動床反応
器の振動を検出して得られた振動エネルギーを電気エネ
ルギーに変換して、この電気エネルギーが所定の大きさ
になったときに、塊生成が起こった旨判別されることが
好ましい。さらに、上記流動床反応器の振動を、該流動
床反応器の外部に配設された圧電素子を用いて検出する
ことが好ましい。
In the monitoring step, the vibration energy obtained by detecting the vibration of the fluidized bed reactor is converted into electric energy, and when the electric energy has a predetermined magnitude, the lumps are formed. Is preferably determined to have occurred. Further, it is preferable to detect the vibration of the fluidized bed reactor using a piezoelectric element provided outside the fluidized bed reactor.

【0012】上記気相重合方法によれば、監視工程で
は、流動床反応器内で生成された粉末状重合体中に塊が
含まれているか否かが、適当な判別手段を用いて判別さ
れ、この判別結果に応じて流動床反応器内の塊形成の状
態を間接的に監視する。制御工程では、監視工程にて得
られた判別結果に基づいて、塊形成が確認されたとき
に、流動床反応器の反応条件を、塊の生成を抑制する方
向、例えば循環ガス量(空塔速度)を上げて粉末レベル
を低減することによる流動状態を改善する方向、オレフ
ィンの分圧を低減する方向、重合温度を下げる方向、触
媒供給量を低減する方向などの重合反応をマイルドにす
る方向に制御する。
According to the above-mentioned gas-phase polymerization method, in the monitoring step, it is determined whether or not a lump is contained in the powdery polymer produced in the fluidized-bed reactor by using an appropriate determination means. In accordance with the result of this determination, the state of lump formation in the fluidized bed reactor is indirectly monitored. In the control step, based on the discrimination result obtained in the monitoring step, when the formation of lumps is confirmed, the reaction condition of the fluidized bed reactor is changed to a direction in which the formation of lumps is suppressed, for example, the amount of circulating gas (empty tower). Direction to improve the flow state by decreasing the powder level by increasing the speed), to reduce the partial pressure of olefin, to lower the polymerization temperature, to reduce the catalyst supply amount, etc. To control.

【0013】また、上記適当な判別手段として、例えば
電気的検出手段、例えば圧電変換器(圧電素子など)、
静電変換器、動電変換器などを用いた場合には、下記の
ようにして塊が検出される。流動床反応器内で塊が生成
されると、この塊は流動床内を激しく移動する。そのと
きに流動床反応器の内壁、あるいは反応器内に挿入さ
れ、反応器と一体的に配設された触媒供給ノズル、温度
計ノズルなどに衝突する。この際に、一定レベル(大き
さ、量など)以上の塊が生成されると、流動床反応器は
振動することになる。この振動エネルギーを、例えば流
動床反応器外部、あるいは前記触媒供給ノズル、温度計
ノズルなどに配設した電気的検出手段にて検出し、電
力、電圧、電流などの電気エネルギーに変換する。この
変換された電気エネルギーが所定の大きさ以上になった
ときに、流動床反応器内で塊が生成されたことが確認さ
れる。
Further, as the above-mentioned appropriate discriminating means, for example, an electric detecting means, for example, a piezoelectric converter (such as a piezoelectric element),
When an electrostatic converter, a dynamic converter, or the like is used, a lump is detected as described below. As the mass is formed in the fluidized bed reactor, the mass moves vigorously in the fluidized bed. At that time, it is inserted into the inner wall of the fluidized bed reactor or the reactor and collides with a catalyst supply nozzle, a thermometer nozzle, and the like, which are provided integrally with the reactor. At this time, if lumps of a certain level (size, amount, etc.) or more are generated, the fluidized bed reactor will vibrate. This vibration energy is detected by, for example, electric detection means provided outside the fluidized bed reactor or the catalyst supply nozzle, the thermometer nozzle, or the like, and is converted into electric energy such as electric power, voltage, and current. When the converted electrical energy is greater than or equal to a predetermined amount, it is confirmed that a lump has been formed in the fluidized bed reactor.

【0014】また、本発明に係る気相重合装置は、流動
床反応器内に重合用固体触媒を供給するとともに、ブロ
ワーにより流動床反応器の底部から分散板を介して所定
の密度のガス状単量体を流動床反応器内に吹き込んで、
流動床反応器内に流動床を形成し、該流動床内での気相
重合反応によって重合体を得るように構成した気相重合
装置において、上記流動床反応器の振動を検出する検出
手段と、上記検出手段で検出された結果に基づいて、塊
生成を抑制する方向に上記流動床反応器の反応条件を制
御する制御手段とを有することを特徴とする。
In the gas-phase polymerization apparatus according to the present invention, a solid catalyst for polymerization is supplied into a fluidized-bed reactor, and a gaseous gas having a predetermined density is supplied from a bottom of the fluidized-bed reactor through a dispersion plate by a blower. Inject monomer into fluidized bed reactor,
A fluidized bed is formed in a fluidized bed reactor, and in a gas phase polymerization apparatus configured to obtain a polymer by a gas phase polymerization reaction in the fluidized bed, detecting means for detecting vibration of the fluidized bed reactor; And control means for controlling the reaction conditions of the fluidized-bed reactor in a direction to suppress lump formation based on the result detected by the detection means.

【0015】また、上記検出手段は、上記流動床反応器
の振動を検出して得られた振動エネルギーを電気エネル
ギーに変換する電気的検出手段と、上記電気的検出手段
にて得られた電気エネルギーが所定の大きさであるか否
かを判別する判別手段とを有することが好ましい。さら
に、上記電気的検出手段は、上記流動床反応器の外部に
配設された圧電素子であることが好ましい。
[0015] Further, the detecting means includes an electric detecting means for converting vibration energy obtained by detecting the vibration of the fluidized bed reactor into electric energy, and an electric energy obtained by the electric detecting means. It is preferable to have a determination means for determining whether or not is a predetermined size. Further, it is preferable that the electric detection means is a piezoelectric element provided outside the fluidized bed reactor.

【0016】上記気相重合装置によれば、検出手段は、
流動床反応器内で生成した粉末状重合体中に塊が含まれ
ているか否か検出して、この検出結果に応じて流動床反
応器内の塊検出の状態を間接的に監視する。制御手段
は、検出手段にて得られた検出結果に基づいて、塊形成
が確認されたときに、流動床反応器の反応条件を、塊の
生成を抑制する方向、例えば循環ガス量(空塔速度)を
上げて粉末レベルを低減することによる流動状態を改善
する方向、オレフィンの分圧を低減する方向、重合温度
を下げる方向、触媒供給量を低減する方向などの重合反
応をマイルドにする方向に制御する。
According to the above-mentioned gas phase polymerization apparatus, the detecting means comprises:
It is detected whether or not lumps are contained in the powdery polymer formed in the fluidized-bed reactor, and the state of lumps detection in the fluidized-bed reactor is indirectly monitored according to the detection result. The control means, based on the detection result obtained by the detection means, when the formation of a lump is confirmed, changes the reaction condition of the fluidized bed reactor to a direction in which the formation of a lump is suppressed, for example, the amount of circulating gas (empty column) Direction to improve the flow state by decreasing the powder level by increasing the speed), to reduce the partial pressure of olefin, to lower the polymerization temperature, to reduce the catalyst supply amount, etc. To control.

【0017】また、上記検出手段として、例えば、電気
的検出手段、例えば圧電変換器(圧電素子など)、静電
変換器、動電変換器などと、適当な判別手段とを用いた
場合には、下記のようにして塊が検出される。流動床反
応器内で塊が生成されると、この塊は流動床内を激しく
移動する。そのときに流動床反応器の内壁、あるいは反
応器内に挿入され、反応器と一体的に配設された触媒供
給ノズル、温度計ノズルなどに衝突する。この際に、一
定レベル(大きさ、量など)以上の塊が生成されると、
流動床反応器は振動することになる。この振動エネルギ
ーを、例えば流動床反応器外部、あるいは前記触媒供給
ノズル、温度計ノズルなどに配設した電気的検出手段に
て検出し、電力、電圧、電流などの電気エネルギーに変
換する。この変換された電気エネルギーが所定の大きさ
以上になったときに、流動床反応器内で塊が生成された
ことが確認される。
In the case where, as the detecting means, for example, an electric detecting means, for example, a piezoelectric converter (such as a piezoelectric element), an electrostatic converter, an electrodynamic converter and the like and an appropriate discriminating means are used, Lumps are detected as follows. As the mass is formed in the fluidized bed reactor, the mass moves vigorously in the fluidized bed. At that time, it is inserted into the inner wall of the fluidized bed reactor or the reactor and collides with a catalyst supply nozzle, a thermometer nozzle, and the like, which are provided integrally with the reactor. At this time, if lumps above a certain level (size, amount, etc.) are generated,
The fluidized bed reactor will oscillate. This vibration energy is detected by, for example, electric detection means provided outside the fluidized bed reactor or the catalyst supply nozzle, the thermometer nozzle, or the like, and is converted into electric energy such as electric power, voltage, and current. When the converted electrical energy is greater than or equal to a predetermined amount, it is confirmed that lumps have been formed in the fluidized bed reactor.

【0018】以上、詳述したように、振動を検出する検
出手段は、反応器外部、例えば反応器外壁面に配設され
ても良く、また反応器内部、例えば温度計ノズル、触媒
供給用のノズル等の反応器内に挿入された部材に配設し
ても良い。中でも、塊の生成を鋭敏に検出するとの観点
からは、温度計ノズル、触媒供給用のノズル等の反応器
内に挿入された部材に配設することが望ましい。すなわ
ち、反応器内に挿入された部材に検出手段を配設すれ
ば、比較的質量の大きい塊の衝突による比較的大きな振
動と、比較的質量の小さい正常な粒子の衝突による比較
的小さな振動とが、明確に区別されるため、より鋭敏に
塊の生成を検出することができる。また、塊生成以外の
要因で反応器に生ずる振動の影響が小であるため、塊生
成によって生ずる振動を、より鋭敏に検出することがで
きる。
As described in detail above, the detecting means for detecting vibration may be provided outside the reactor, for example, on the outer wall surface of the reactor, or inside the reactor, for example, a thermometer nozzle, for supplying a catalyst. You may arrange | position to the member inserted in the reactor, such as a nozzle. Above all, from the viewpoint of detecting the formation of lump sharply, it is desirable to dispose it on a member inserted into the reactor such as a thermometer nozzle or a catalyst supply nozzle. In other words, if the detection means is disposed on a member inserted into the reactor, relatively large vibration due to the collision of a relatively large mass and relatively small vibration due to the collision of a relatively small mass of normal particles can be obtained. However, since they are clearly distinguished, the formation of clumps can be detected more sharply. Further, since the influence of the vibration generated in the reactor due to factors other than the formation of the lump is small, the vibration generated by the formation of the lump can be detected more sharply.

【0019】[0019]

【発明の実施の形態】以下、本発明に係る気相重合方法
およびこれを適用した気相重合装置を、図面を参照しな
がら詳細に説明する。なお、本発明において、「重合」
という語は単独重合のみならず、共重合を包含した意味
で用いられることがあり、また「重合体」という語は、
単独重合体のみならず、共重合体を包含した意味で用い
られることがある。また、共重合を行なう場合のガス状
単量体は、複数のガス単量体の混合物をいう。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, a gas phase polymerization method according to the present invention and a gas phase polymerization apparatus to which the method is applied will be described in detail with reference to the drawings. In the present invention, "polymerization"
The term may be used to mean not only homopolymerization but also copolymerization, and the term "polymer"
It may be used in a meaning including not only a homopolymer but also a copolymer. Further, the gaseous monomer in the case of performing copolymerization refers to a mixture of a plurality of gaseous monomers.

【0020】図1は、本発明に係る気相重合方法を適用
した気相重合装置の概略図である。図1に示すように、
気相重合装置は、流動床反応器1内に重合用固体触媒A
を供給するとともに、ブロワー8により流動床反応器1
の底部からガス分散板11を介してガス状単量体を流動
床反応器1内に吹き込んで、流動床反応器1内に流動床
4を形成し、該流動床4内での気相重合反応によって重
合体もしくは共重合体を得るように構成されている。こ
こでガス状単量体は、重合用固体触媒の作用で重合する
一種またはそれ以上の単量体(モノマー、コモノマー)
であり、重合系へは水素のような分子量制御剤、窒素や
炭化水素のような不活性ガスとともに供給されてもよ
い。
FIG. 1 is a schematic diagram of a gas phase polymerization apparatus to which the gas phase polymerization method according to the present invention is applied. As shown in FIG.
The gas phase polymerization apparatus comprises a solid catalyst A for polymerization in a fluidized bed reactor 1.
And the blower 8 supplies the fluidized bed reactor 1
The gaseous monomer is blown into the fluidized-bed reactor 1 from the bottom through the gas dispersion plate 11 to form the fluidized bed 4 in the fluidized-bed reactor 1, and the gas-phase polymerization in the fluidized bed 4 is performed. It is configured to obtain a polymer or a copolymer by a reaction. Here, the gaseous monomer is one or more monomers (monomer, comonomer) polymerized by the action of the solid catalyst for polymerization.
The polymerization system may be supplied together with a molecular weight controlling agent such as hydrogen or an inert gas such as nitrogen or hydrocarbon.

【0021】また、上記気相重合装置では、固体状触媒
Aを供給ライン2を介して流動床反応器1内に供給する
一方、ガス状のオレフィンなどの単量体を、供給ライン
3を介して流動床反応器1の底部から、流動床反応器1
底部近傍に配設した多孔板などからなるガス分散板11
を介して吹き込んで、流動床(反応系)4を流動状態に
維持しつつ、流動床4内で重合反応が行なわれる。な
お、原料調製部21で調製されたガス状単量体は、循環
ライン7に合流する供給ライン20を介して連続的に供
給されるようになっている。
In the above-mentioned gas-phase polymerization apparatus, the solid catalyst A is supplied into the fluidized-bed reactor 1 through the supply line 2, while the monomer such as gaseous olefin is supplied through the supply line 3. From the bottom of the fluidized bed reactor 1
Gas dispersion plate 11 made of a perforated plate or the like disposed near the bottom
The polymerization reaction is performed in the fluidized bed 4 while maintaining the fluidized bed (reaction system) 4 in a fluidized state. The gaseous monomer prepared in the raw material preparation section 21 is continuously supplied through a supply line 20 that joins the circulation line 7.

【0022】そして、流動床4内で重合反応が進んで生
成された粉末状重合体(ポリマー粉末)は、ライン5を
介して流動床反応器1から連続的に抜き出されるように
なっている。一方、流動床4を通過した未反応のガス状
単量体は、流動床反応器1の上方部分に設けられた減速
領域6にて流速が低減されて、流動床反応器1の上部に
設けられたガス出口10Aを介して流動床反応器1外に
排出されるようになっている。
The powdery polymer (polymer powder) produced by the progress of the polymerization reaction in the fluidized bed 4 is continuously extracted from the fluidized bed reactor 1 through a line 5. . On the other hand, the unreacted gaseous monomer that has passed through the fluidized bed 4 has a reduced flow velocity in the deceleration region 6 provided in the upper part of the fluidized bed reactor 1 and is provided above the fluidized bed reactor 1. The gas is discharged out of the fluidized bed reactor 1 through the gas outlet 10A.

【0023】ところで、流動床反応器1より排出された
未反応の単量体は、再び流動床反応器1内の流動床4内
に吹き込む前にその重合反応熱を除去する必要があるた
め、循環ライン7の上流側に接続された熱交換器(冷却
装置)9に導入され冷却されるようになっている。熱交
換器9によって冷却された単量体のガスは、続いて、循
環ライン7の下流側に配設されたブロワー8および供給
ライン3を介し、流動床反応器1の底部からガス分散板
11を通して再び流動床反応器1内の流動床4内に吹き
込まれるように構成されている。
The unreacted monomer discharged from the fluidized bed reactor 1 needs to remove the heat of the polymerization reaction before it is blown into the fluidized bed 4 in the fluidized bed reactor 1 again. The heat is introduced into a heat exchanger (cooling device) 9 connected to the upstream side of the circulation line 7 and is cooled. The monomer gas cooled by the heat exchanger 9 is subsequently passed from the bottom of the fluidized-bed reactor 1 through a blower 8 and a supply line 3 disposed downstream of the circulation line 7 to a gas dispersion plate 11. Through the fluidized bed 4 in the fluidized bed reactor 1 again.

【0024】ここで、上記流動床反応器1内で重合体の
塊が形成されると、流動床4で行われる重合反応が効率
良く行われない虞があるので、流動床反応器1の振動を
検出する検出手段と、上記検出手段で検出された結果に
基づいて、塊生成を抑制する方向に流動床反応器1の反
応条件を制御する制御手段とを用いて、流動床反応器1
内の反応条件を制御するようにしている。
Here, if a polymer mass is formed in the fluidized bed reactor 1, the polymerization reaction performed in the fluidized bed 4 may not be efficiently performed. And a control means for controlling the reaction conditions of the fluidized bed reactor 1 in a direction to suppress the formation of lumps based on the result detected by the detecting means.
The reaction conditions inside are controlled.

【0025】上記制御手段は、図1に示したように、流
動床反応器1の振動を検出して得られた振動エネルギー
を電気エネルギーに変換する電気的検出手段13と、電
気的検出手段13にて得られた電気エネルギーが所定の
大きさであるか否かを判別する判別部(シーケンサ)1
4とからなることが好ましい。電気的検出手段13は、
振動エネルギーを、相当する電力、電流、電圧などの電
気エネルギーに変換して、電気信号として出力するもの
であれば何でもよい。
As shown in FIG. 1, the control means includes an electric detection means 13 for converting vibration energy obtained by detecting vibration of the fluidized bed reactor 1 into electric energy, and an electric detection means 13. Determining section (sequencer) 1 for determining whether or not the electric energy obtained in step 1 has a predetermined magnitude
And preferably 4. The electrical detection means 13
Any device may be used as long as it converts vibration energy into electric energy such as electric power, current, and voltage, and outputs the electric energy as an electric signal.

【0026】このような電気的検出手段としては、応力
が与えられると、応力の大きさに依存した大きさの電気
的分極が生じる圧電素子を用いた圧電変換器、静電的に
充電された固定電極と可動電極とからなり、可動電極の
振動により両電極間のキャパシタンスが変化すること
で、可動電極の振幅に比例した電力を出力する静電変換
器、および振動膜とこの振動膜の変形によって振動する
コイルからなり、コイルの振幅に依存して起電力を発生
させる動電変換器などが挙げられる。
As such an electric detecting means, a piezoelectric transducer using a piezoelectric element which generates an electric polarization of a magnitude depending on the magnitude of the stress when a stress is applied, and a statically charged piezoelectric transducer An electrostatic converter that consists of a fixed electrode and a movable electrode, and outputs a power proportional to the amplitude of the movable electrode by changing the capacitance between the two electrodes due to the vibration of the movable electrode. And a dynamic converter that generates an electromotive force depending on the amplitude of the coil.

【0027】この中でも、測定感度の良さ、構成の単純
さなどの観点から圧電変換器、特に圧電型ピックアップ
を用いることが好ましい。これらの電気的検出手段は、
いずれも流動床反応器1の外壁、あるいは流動床反応器
1内に挿入され、当該反応器と一体的に配設された触媒
供給ノズル、温度計ノズルなど(図示せず)に配設して
動作させることで、圧電変換器の場合は反応器1の振動
を圧電素子にかかる応力として検出し、静電変換器の場
合は該振動を可動電極の運動として検出し、動電変換器
の場合は該振動を振動膜の変形として検出し、それぞ
れ、検出した振動に対応する大きさの電気エネルギーに
変換し、検出時間に対する振幅が電気エネルギーの大き
さに相当する電気信号として出力する。
Among them, it is preferable to use a piezoelectric transducer, especially a piezoelectric pickup, from the viewpoint of good measurement sensitivity and simple configuration. These electrical detection means
Both are inserted into the outer wall of the fluidized bed reactor 1 or into the fluidized bed reactor 1 and are disposed on a catalyst supply nozzle, a thermometer nozzle, etc. (not shown) integrally disposed with the reactor. By operating, in the case of a piezoelectric converter, the vibration of the reactor 1 is detected as a stress applied to the piezoelectric element, and in the case of an electrostatic converter, the vibration is detected as the movement of a movable electrode. Detects the vibration as deformation of the vibrating membrane, converts the vibration into electric energy of a magnitude corresponding to the detected vibration, and outputs an electric signal whose amplitude with respect to the detection time corresponds to the magnitude of the electric energy.

【0028】判別部14は、電気的検出手段13からの
電気信号の振幅が所定の大きさであるか否かを判別し、
この判別結果に応じて塊生成を検出して、該振幅が所定
の大きさを超えたと判別されたときに後述する制御信号
を監視および制御部(DCS)15に送る。この際に、
電気信号の振幅は塊の大きさに、この振幅が所定の大き
さを超える頻度は塊の個数に、それぞれ対応するため、
これを以て塊の大きさおよび個数を解析して判別しても
よい。この際に、前記電気信号を解析に適当な信号とな
るように、該電気信号に所定の処理、例えば波形整形な
どを施してもよい。
The discriminating section 14 discriminates whether or not the amplitude of the electric signal from the electric detecting means 13 is a predetermined magnitude.
A lump formation is detected in accordance with the determination result, and a control signal described later is sent to the monitoring and control unit (DCS) 15 when it is determined that the amplitude exceeds a predetermined magnitude. At this time,
Since the amplitude of the electric signal corresponds to the size of the lump, and the frequency at which the amplitude exceeds a predetermined size corresponds to the number of lump,
Based on this, the size and the number of lumps may be analyzed and determined. At this time, the electric signal may be subjected to predetermined processing, for example, waveform shaping, so that the electric signal becomes a signal suitable for analysis.

【0029】監視および制御部15は、触媒供給ライン
2、ブロワー8、原料調製部21などの上記気相重合装
置の各部材およびその周辺機材の動作を制御するもので
ある。原料調製部21は、原料となるガス状単量体を調
製する。また、ガス状単量体が複数のガスの混合物であ
る場合には、各ガスの供給源の出力を調節して一定の組
成のガス状単量体を調製する。
The monitoring and control unit 15 controls the operation of each member of the gas phase polymerization apparatus such as the catalyst supply line 2, the blower 8, the raw material preparation unit 21 and the peripheral equipment. The raw material preparation unit 21 prepares a gaseous monomer to be a raw material. When the gaseous monomer is a mixture of a plurality of gases, the output of each gas supply source is adjusted to prepare a gaseous monomer having a constant composition.

【0030】図2に、本発明の気相重合方法における監
視工程(ステップS1〜S4)、制御工程(ステップS
5)の要部を説明するためのフローチャートを示す。な
お、上記監視工程は、上記電気的検出手段13および判
別部14にて行われる工程であり、上記制御工程は、監
視および制御部15にて行われる工程である。
FIG. 2 shows a monitoring step (steps S1 to S4) and a control step (step S) in the gas phase polymerization method of the present invention.
A flowchart for explaining the main part of 5) is shown. Note that the monitoring step is a step performed by the electrical detection unit 13 and the determination unit 14, and the control step is a step performed by the monitoring and control unit 15.

【0031】ステップS1では、流動床反応器1の振動
のエネルギーを、前記反応器1の外壁に配設された電気
的検出手段を用いて検出してステップS2に進む。ステ
ップS2では、ステップS1で検出した振動エネルギー
を上記電気的検出手段にて電気エネルギーに変換して電
気信号を得て、ステップS3に進む。この電気信号は、
例えば図3に示されるような信号強度の時間変化で現れ
る。
In step S1, the energy of the vibration of the fluidized bed reactor 1 is detected by using an electrical detection means provided on the outer wall of the reactor 1, and the process proceeds to step S2. In step S2, the vibration energy detected in step S1 is converted into electric energy by the electric detection means to obtain an electric signal, and the process proceeds to step S3. This electrical signal
For example, it appears as a time change of the signal strength as shown in FIG.

【0032】ステップS3では、前記電気エネルギーの
大きさ、例えば図3に示すような電気信号の信号強度の
振幅が所定の大きさ、すなわち所定の閾値Tよりも大か
否かを判別する。この判別結果がYES、すなわち前記
電気エネルギーの大きさが閾値よりも大きい場合には、
ステップS4に進む。また、判別結果がNO、すなわち
前記電気エネルギーの大きさが閾値よりに満たない場合
には、ステップS1に戻る。なお、この閾値は、予め設
定される値であるが、反応の進行具合などでその都度変
更することができる。
In step S3, it is determined whether or not the magnitude of the electric energy, for example, the amplitude of the signal strength of the electric signal as shown in FIG. 3 is larger than a predetermined value, that is, a predetermined threshold value T. If the determination result is YES, that is, if the magnitude of the electric energy is larger than the threshold,
Proceed to step S4. If the determination result is NO, that is, if the magnitude of the electric energy is less than the threshold, the process returns to step S1. The threshold value is a value set in advance, but can be changed each time depending on the progress of the reaction.

【0033】ステップS4では、ステップS3で電気エ
ネルギーが所定の大きさよりも大と判断されたときにピ
ークP1、P2を検出して、前記ポリマー粉末中に塊生成
があったことが確認され、ステップS5に進む。なお、
前述のように、電気信号の振幅に基づいて塊の大きさ
を、およびこの振幅が所定の大きさを超える頻度に基づ
いて塊の個数を、それぞれ解析して検出してもよい。す
なわち、電気信号の振幅が大きいときには検出される塊
は大きく、該振幅が小さいときには検出される塊は小さ
い。また、電気信号の振幅が閾値を超える頻度は、所定
の大きさの塊が生じた頻度が高くなると大きく、低くな
ると小さくなる。図3においては、ピーク間距離Fの大
きさで判断するようにしており、距離Fの値が大きくな
ると頻度が小さく、距離Fの値が小さくなると頻度は大
きくなる。
In step S4, when it is determined in step S3 that the electric energy is larger than the predetermined value, peaks P 1 and P 2 are detected, and it is confirmed that lumps are formed in the polymer powder. Then, the process proceeds to step S5. In addition,
As described above, the size of the chunk may be analyzed and detected based on the amplitude of the electric signal, and the number of chunks may be detected based on the frequency of the amplitude exceeding a predetermined magnitude. That is, when the amplitude of the electric signal is large, the detected lump is large, and when the amplitude is small, the detected lump is small. Further, the frequency of the amplitude of the electric signal exceeding the threshold value increases as the frequency of occurrence of the chunks of the predetermined size increases, and decreases as the frequency decreases. In FIG. 3, the determination is made based on the magnitude of the distance F between the peaks. The frequency decreases as the value of the distance F increases, and the frequency increases as the value of the distance F decreases.

【0034】従来におけるいずれの方法も、この両方を
相関させたデータを得ることが困難であった。続いて、
ステップS5では、ステップS3で電気エネルギーの大
きさが所定の大きさよりも大と判別され、ステップS4
で塊生成が検出されたときに、前記監視および制御部1
5の動作に基づいて、流動床反応器1内の重合反応の条
件を、塊の生成を抑制する方向、例えば循環ガス量(空
塔速度)を上げて粉末レベルを低減することによる流動
状態を改善する方向、オレフィンの分圧を低減する方
向、重合温度を下げる方向、触媒供給量を低減する方向
などの重合反応をマイルドにする方向に制御する。
In any of the conventional methods, it is difficult to obtain data in which both are correlated. continue,
In step S5, it is determined in step S3 that the magnitude of the electric energy is larger than the predetermined magnitude, and in step S4
Monitoring and control unit 1 when a lump formation is detected in
Based on the operation of 5, the conditions of the polymerization reaction in the fluidized bed reactor 1 are changed in the direction of suppressing the formation of lumps, for example, by increasing the amount of circulating gas (superficial velocity) to reduce the flow state by reducing the powder level. The polymerization reaction is controlled in a direction that makes the polymerization reaction mild, such as a direction in which the polymerization is improved, a direction in which the partial pressure of the olefin is reduced, a direction in which the polymerization temperature is lowered, and a direction in which the amount of catalyst supplied is reduced.

【0035】例えば、オレフィンの分圧を低減させる場
合、監視および制御部15から原料調製部21に、ガス
状単量体中の所定のモノマーガス、例えばエチレン、プ
ロピレンなどのガス分圧を減少させる旨の制御データを
送る。この制御データは、所定のモノマーガスの分圧を
所定値まで下げるよう指示する旨のデータであっても、
塊が検出されなくなるまで所定のモノマーガスの分圧を
下げ続けるよう指示する旨のデータであってもよい。原
料調製部21は、この制御データに応じて所定のモノマ
ーガスの分圧を下げる。
For example, when reducing the partial pressure of the olefin, the monitoring and control unit 15 sends the raw material preparation unit 21 a predetermined partial gas of the gaseous monomer, such as ethylene, propylene, etc., to reduce the partial pressure of the gas. Control data to the effect. This control data is data indicating that the partial pressure of the predetermined monomer gas is reduced to a predetermined value,
It may be data indicating that the predetermined partial pressure of the monomer gas is to be continuously reduced until no lumps are detected. The raw material preparation unit 21 reduces the partial pressure of a predetermined monomer gas according to the control data.

【0036】また例えば、循環ガス量(空塔速度)を上
げて粉末レベルを低減することによる流動状態を改善す
る場合、監視および制御部15から、例えばブロワー8
に羽根車の回転数を変更するよう指示する制御データを
送る。また、ブロワー8の吸引側に吸込ベーンを配設し
た場合には、この吸込ベーンを開度を調節するように制
御してもよい。
For example, when the flow state is improved by increasing the amount of circulating gas (superficial velocity) to reduce the powder level, the monitoring and control unit 15 sends the blower 8
To the control data to change the rotation speed of the impeller. When a suction vane is provided on the suction side of the blower 8, the suction vane may be controlled so as to adjust the opening.

【0037】なお、ここではステップS5の制御動作を
自動的に行う態様を説明したが、これに限定されること
はなく、ステップS4の塊検知に関するデータを見て、
手動で監視および制御部15などに制御動作を加えても
よい。ステップS6では、重合を継続、すなわちポリマ
ーの生成をさらに続けるか否かが判断される。さらに、
ポリマー生成を続ける場合には、ステップS1に戻り、
続けない場合には、気相重合装置の動作を停止して、終
了する。
Here, the mode in which the control operation of step S5 is automatically performed has been described. However, the present invention is not limited to this.
Control operations may be manually added to the monitoring and control unit 15 or the like. In step S6, it is determined whether the polymerization is continued, that is, whether the generation of the polymer is further continued. further,
If the polymer generation is to be continued, return to step S1,
If not continued, the operation of the gas phase polymerization device is stopped and the process is terminated.

【0038】図2によれば、ステップS3にて上記電気
エネルギーの大きさおよび頻度が所定の値よりも大と判
別されない限り、ポリマー粉末生成が継続される。ま
た、ポリマー粉末中に所定の大きさ以上の塊が混在する
ことが検出された(ステップS4)場合は、塊生成を抑
制するように、流動床反応器1の動作を制御する。な
お、図2においては、塊生成が検出された場合にのみ、
ポリマー生成の継続が問われ、ポリマー生成の終了、す
なわち流動床反応器1の動作を停止する流れになってい
るが、塊生成の検出がなされない場合においても任意に
流動床反応器1の動作を停止してもよいことは言うまで
もない。
According to FIG. 2, the generation of the polymer powder is continued unless the magnitude and frequency of the electric energy are determined to be larger than the predetermined values in step S3. When it is detected that a lump having a predetermined size or more is mixed in the polymer powder (step S4), the operation of the fluidized bed reactor 1 is controlled so as to suppress lump formation. Note that in FIG. 2, only when lump generation is detected,
The continuation of the polymer production is required, and the flow of the polymer production is terminated, that is, the operation of the fluidized bed reactor 1 is stopped, but the operation of the fluidized bed reactor 1 is arbitrarily performed even when the generation of the lumps is not detected. Needless to say, it may be stopped.

【0039】また、これら制御自体を自動で行ってもよ
いし、手動で行ってもよい。以上、説明したように、本
発明に係る気相重合方法および気相重合装置によれば、
流動床反応器内の状態を直接モニタするわけではなく、
流動床反応器の外壁、該反応器へ一体的に配設された触
媒供給ノズル、温度計ノズル(例えば反応器外側フラン
ジ)などに適当な検出手段を配設して、生成したポリマ
ー粉末中の塊生成の検出を行うので、流動床反応器内部
に特別な部材を配設する必要がないため、コストがかか
らない上に、重合装置の操作上の安全面についても問題
なく、ポリマー粉末中の塊生成を検出することができ
る。
The control itself may be performed automatically or manually. As described above, according to the gas phase polymerization method and the gas phase polymerization apparatus according to the present invention,
It does not directly monitor the condition in the fluidized bed reactor,
Appropriate detection means are provided on the outer wall of the fluidized bed reactor, a catalyst supply nozzle integrally provided with the reactor, a thermometer nozzle (for example, a reactor outer flange), and the like, so that the produced polymer powder is Since the detection of lumps is performed, there is no need to dispose special members inside the fluidized bed reactor, so there is no cost and there is no problem in terms of operational safety of the polymerization apparatus. Generation can be detected.

【0040】さらに、流動床反応器自体の振動をモニタ
することは、流動床反応器内の状態を間接的にモニタす
ることになるため、生成したポリマー粉末中の塊生成を
検出することで、流動床内の状態を正確に反映した塊形
成の検出を行うことができる。したがって、流動床内で
形成される重合体の塊を正確に検出することが可能にな
り、このような正確な情報に応じて流動層反応器の動作
を制御することが可能になる。
Further, monitoring the vibration of the fluidized bed reactor itself indirectly monitors the state in the fluidized bed reactor. Therefore, by detecting the formation of lumps in the produced polymer powder, It is possible to detect clump formation that accurately reflects the state in the fluidized bed. Therefore, it is possible to accurately detect the mass of the polymer formed in the fluidized bed, and to control the operation of the fluidized bed reactor according to such accurate information.

【0041】また、ポリマー粉末中の塊生成を検出する
検出手段として、簡便な電気的検出手段および適当な判
別部を用いて、簡単な構成を追加するだけで上記塊生成
の検出が可能になる。また、このような検出手段を、反
応器外部、例えば反応器外壁面に配設してもよいが、反
応器内部、特に反応器内に挿入された部材、例えば温度
計ノズル、触媒供給用の供給ラインなどに配設すること
が望ましい。
Further, as the detecting means for detecting the formation of the lumps in the polymer powder, it is possible to detect the formation of the lumps simply by adding a simple configuration using a simple electric detecting means and an appropriate discriminator. . Further, such a detection means may be disposed outside the reactor, for example, on the outer wall surface of the reactor, but inside the reactor, particularly a member inserted into the reactor, for example, a thermometer nozzle, for supplying a catalyst. It is desirable to arrange it on a supply line or the like.

【0042】図4には、流動床反応器1の流動床の温度
を監視するための温度計を配設した温度計ノズル41に
電気的検出手段42を配設した態様を示す。この電気的
検出手段42は、流動床反応器1の振動を温度計ノズル
の振動として検出し、前記電気的検出手段13と同様
に、得られた振動エネルギーを電気エネルギーに変換し
て、この電気エネルギーを判別部14に送る。
FIG. 4 shows an embodiment in which an electric detection means 42 is provided on a thermometer nozzle 41 provided with a thermometer for monitoring the temperature of the fluidized bed of the fluidized bed reactor 1. The electric detection means 42 detects the vibration of the fluidized bed reactor 1 as the vibration of the thermometer nozzle, and converts the obtained vibration energy into electric energy in the same manner as the electric detection means 13. The energy is sent to the determination unit 14.

【0043】また、図5には、流動床反応器1の流動床
4に触媒を供給するための供給ライン2に電気的検出手
段51を配設した態様を示す。この電気的検出手段51
は、流動床反応器1の振動を供給ライン2の振動として
検出し、前記電気的検出手段13と同様に、得られた振
動エネルギーを電気エネルギーに変換して、この電気エ
ネルギーを判別部14に送る。
FIG. 5 shows an embodiment in which the electric detection means 51 is provided in the supply line 2 for supplying the catalyst to the fluidized bed 4 of the fluidized bed reactor 1. This electrical detection means 51
Detects the vibration of the fluidized-bed reactor 1 as the vibration of the supply line 2, converts the obtained vibration energy into electric energy in the same manner as the electric detection means 13, and outputs the electric energy to the determination unit 14. send.

【0044】このように、流動床反応器1内に挿入され
た部材、例えば温度計ノズル41、供給ライン2などに
検出手段としての電気的検出手段を配設すれば、比較的
質量の大きい塊の衝突による比較的大きな振動と、比較
的質量の小さい正常な粒子の衝突による比較的小さな振
動とが、明確に区別されるため、より鋭敏に塊の生成を
検出することができる。また、塊生成以外の要因で流動
床反応器1に生ずる振動の影響が小であるため、塊生成
によって生ずる振動をより鋭敏に検出することができ
る。
As described above, if the electric detecting means as the detecting means is provided in the members inserted into the fluidized bed reactor 1, for example, the thermometer nozzle 41, the supply line 2, etc., the relatively large mass Since the relatively large vibration caused by the impact of a normal particle having a relatively small mass and the relatively small vibration caused by the impact of a normal particle having a relatively small mass are clearly distinguished from each other, the formation of a lump can be detected more sharply. In addition, since the influence of the vibration generated in the fluidized bed reactor 1 by a factor other than the formation of the lump is small, the vibration generated by the formation of the lump can be detected more sharply.

【0045】以上、本発明の好ましい実施態様を説明し
たが、本発明はこれに限定されることなく、本発明の目
的を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
Although the preferred embodiment of the present invention has been described above, the present invention is not limited to this, and various modifications can be made without departing from the object of the present invention.

【0046】[0046]

【発明の効果】本発明に係る気相重合方法および気相重
合装置によれば、通常用いられる流動床反応器内部に特
別な部材を配設する必要がないため、コストがかからな
い上に、流動床反応器の外部に簡便な部材を追加するだ
けで、塊生成の検出を行うことができる。また、流動床
内の状態を正確に反映して塊検出を行うことができるた
め、流動床内の状態を正確に把握できるとともに、正確
な情報に基づいて流動床反応器の動作を制御することが
可能になる。
According to the gas-phase polymerization method and the gas-phase polymerization apparatus of the present invention, it is not necessary to dispose a special member inside a commonly used fluidized bed reactor. Lump formation can be detected simply by adding a simple member outside the bed reactor. In addition, since lump detection can be performed by accurately reflecting the state in the fluidized bed, it is possible to accurately grasp the state in the fluidized bed and to control the operation of the fluidized bed reactor based on accurate information. Becomes possible.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】図1は、本発明に係る気相重合装置の要部を示
す概略図である。
FIG. 1 is a schematic view showing a main part of a gas phase polymerization apparatus according to the present invention.

【図2】図2は、本発明に係る気相重合方法を説明する
ためのフローチャートである。
FIG. 2 is a flowchart for explaining a gas phase polymerization method according to the present invention.

【図3】図3は、本発明に係る気相重合装置で検出され
る電気信号の信号強度の時間変化を示す図である。
FIG. 3 is a diagram showing a time change of the signal intensity of an electric signal detected by the gas phase polymerization apparatus according to the present invention.

【図4】図4は、検出手段を反応器内に挿入された温度
計ノズルに配設してなる、本発明に係る気相重合装置の
他の態様を示す概略図である。
FIG. 4 is a schematic diagram showing another embodiment of the gas-phase polymerization apparatus according to the present invention, in which a detection means is provided on a thermometer nozzle inserted into a reactor.

【図5】図5は、検出手段を反応器内に挿入された触媒
供給用のノズルに配設してなる、本発明に係る気相重合
装置の他の態様を示す概略図である。
FIG. 5 is a schematic view showing another embodiment of the gas-phase polymerization apparatus according to the present invention, in which the detection means is provided in a catalyst supply nozzle inserted into the reactor.

【図6】図6は、従来の気相重合装置の要部を示す概略
図である。
FIG. 6 is a schematic view showing a main part of a conventional gas phase polymerization apparatus.

【符号の説明】 1 流動床反応器 4 流動床(反応系) 8 ブロワー 11 ガス分散板 13 電気的検出手段 14 判別部(シーケンサ) 15 監視および制御部 21 原料調製部 41 温度計ノズル 42、51 電気的検出手段[Description of Signs] 1 Fluidized bed reactor 4 Fluidized bed (reaction system) 8 Blower 11 Gas dispersion plate 13 Electrical detection means 14 Discriminator (sequencer) 15 Monitoring and control unit 21 Raw material preparation unit 41 Thermometer nozzle 42, 51 Electrical detection means

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 荒 瀬 智 洋 千葉県市原市千種海岸3 三井化学株式会 社内 (72)発明者 明 石 崇 弘 千葉県市原市千種海岸3 三井化学株式会 社内 (72)発明者 岩 月 幸 平 千葉県市原市千種海岸3 三井化学エンジ ニアリング株式会社内 Fターム(参考) 4J011 AB10 AB11 DB33 MA02 MA14 MA17 MB01  ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuing on the front page (72) Inventor Tomohiro Arase 3 Chigusa Kaigan, Ichihara-shi, Chiba Prefecture Mitsui Chemicals, Inc. 72) Inventor Kohei Iwazuki 3 Chigusa Beach, Ichihara City, Chiba Prefecture Mitsui Chemical Engineering Co., Ltd. F term (reference) 4J011 AB10 AB11 DB33 MA02 MA14 MA17 MB01

Claims (6)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 流動床反応器内に重合用固体触媒を供給
するとともに、ブロワーにより流動床反応器の底部から
分散板を介して所定の密度のガス状単量体を流動床反応
器内に吹き込んで、流動床反応器内に流動床を形成し、
該流動床内での気相重合反応によって重合体を製造する
に際し、 上記流動床反応器の振動を検出することで、上記流動床
反応器内での塊生成の状態を監視する監視工程と、 この結果に基づいて、塊生成を抑制する方向に上記流動
床反応器の反応条件を制御する制御工程とを有すること
を特徴とする気相重合方法。
1. A solid catalyst for polymerization is supplied into a fluidized-bed reactor, and a gaseous monomer having a predetermined density is introduced into the fluidized-bed reactor from a bottom of the fluidized-bed reactor by a blower through a dispersion plate. Blowing to form a fluidized bed in the fluidized bed reactor,
When producing a polymer by a gas phase polymerization reaction in the fluidized bed, by monitoring the vibration of the fluidized bed reactor, a monitoring step of monitoring the state of mass formation in the fluidized bed reactor, A control step of controlling the reaction conditions of the fluidized bed reactor in a direction to suppress lump formation based on the result.
【請求項2】 上記監視工程では、上記流動床反応器の
振動を検出して得られた振動エネルギーを電気エネルギ
ーに変換して、この電気エネルギーが所定の大きさ以上
になったときに、塊生成が起こった旨判別されることを
特徴とする請求項1に記載の気相重合方法。
2. In the monitoring step, the vibration energy obtained by detecting the vibration of the fluidized-bed reactor is converted into electric energy, and when the electric energy becomes equal to or larger than a predetermined value, the mass is increased. The gas phase polymerization method according to claim 1, wherein it is determined that generation has occurred.
【請求項3】 上記流動床反応器の振動を、該流動床反
応器の外部に配設された圧電素子を用いて検出すること
を特徴とする請求項2に記載の気相重合方法。
3. The gas-phase polymerization method according to claim 2, wherein the vibration of the fluidized-bed reactor is detected using a piezoelectric element provided outside the fluidized-bed reactor.
【請求項4】 流動床反応器内に重合用固体触媒を供給
するとともに、ブロワーにより流動床反応器の底部から
分散板を介して所定の密度のガス状単量体を流動床反応
器内に吹き込んで、流動床反応器内に流動床を形成し、
該流動床内での気相重合反応によって重合体を得るよう
に構成した気相重合装置において、 上記流動床反応器の振動を検出する検出手段と、 上記検出手段で検出された結果に基づいて、塊生成を抑
制する方向に上記流動床反応器の反応条件を制御する制
御手段とを有することを特徴とする気相重合装置。
4. A solid catalyst for polymerization is supplied into the fluidized-bed reactor, and a gaseous monomer having a predetermined density is supplied from the bottom of the fluidized-bed reactor through a dispersion plate into the fluidized-bed reactor by a blower. Blowing to form a fluidized bed in the fluidized bed reactor,
In a gas phase polymerization apparatus configured to obtain a polymer by a gas phase polymerization reaction in the fluidized bed, detecting means for detecting vibration of the fluidized bed reactor, based on a result detected by the detecting means Control means for controlling the reaction conditions of the fluidized-bed reactor in a direction to suppress lump formation.
【請求項5】 上記検出手段は、上記流動床反応器の振
動を検出して得られた振動エネルギーを電気エネルギー
に変換する電気的検出手段と、 上記電気的検出手段にて得られた電気エネルギーが所定
の大きさであるか否かを判別する判別手段とを有するこ
とを特徴とする請求項4に記載の気相重合装置。
5. The electric detection means for converting vibration energy obtained by detecting the vibration of the fluidized-bed reactor into electric energy, the electric energy obtained by the electric detection means. The gas phase polymerization apparatus according to claim 4, further comprising: a determination unit configured to determine whether or not is a predetermined size.
【請求項6】 上記電気的検出手段は、上記流動床反応
器の外部に配設された圧電素子であることを特徴とする
請求項5に記載の気相重合装置。
6. The gas phase polymerization apparatus according to claim 5, wherein the electric detection means is a piezoelectric element provided outside the fluidized bed reactor.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7634937B2 (en) 2005-07-01 2009-12-22 Symyx Solutions, Inc. Systems and methods for monitoring solids using mechanical resonator
CN117230429A (en) * 2023-11-14 2023-12-15 苏州纽姆特纳米科技有限公司 Gas phase precipitation reaction system based on fluidized bed

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