JP3886003B2

JP3886003B2 - Sealing agent for oil spill repair and repair method for oil spill

Info

Publication number: JP3886003B2
Application number: JP2002114830A
Authority: JP
Inventors: 幹夫塩根
Original assignee: 西日本電設株式会社
Priority date: 2002-04-17
Filing date: 2002-04-17
Publication date: 2007-02-28
Anticipated expiration: 2022-04-17
Also published as: JP2003306662A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、変圧器など、油が充填された機器の漏油箇所を補修するために用いられる漏油箇所補修用シーリング剤に関するものであり、さらにこのシーリング剤を用いて行なう漏油箇所の補修工法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
変電所や発電所に設置されている大型変圧器は多くの部品をボルト・ナットなどで結合して組み立てられており、本体の内部には磁心コイルを収納すると共に絶縁油が充填されている。そして接合箇所にはパッキングを挿入して漏油を防止することが行なわれている。しかし、パッキングの不具合や弾力性の低下などパッキングの劣化によって、漏油の発生を完全に防ぐことは困難であり、またこの他に、溶接箇所のピンホールの発生や金属腐食などによっても漏油が発生することがある。
【０００３】
このように漏油が発生した場合、あるいは漏油の発生を未然に防ぐオーバーホールのために、変圧器の運転を停止して分解することが行なわれるが、この際には、油抜き、分解、パッキング交換、組み立て、絶縁油の注入など多くの工数が必要であって１週間から１０日程度の長期を要するものであり、またこの間、送電を停止しなければならない。そこで変圧器を分解することなく、漏油を止め、あるいは漏油を未然に防ぐために、変圧器の漏油箇所にシーリング剤を塗布して補修する工法が採用されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
そして上記のような漏油箇所補修用のシーリング剤としては、特公平７−１０８９７０号公報や特許第２７２４１２１号公報などで提供されているものがある。すなわちこれらの公報には、エポキシ樹脂と、酸化アルミニウム粉末とからなるＡ液と、液状ポリメルカプタンと、液状三級アミンとからなるＢ液とを混合して得られるシーリング剤や、液状変性エポキシ樹脂と、無機質充填剤と、珪酸アルミナートとからなるＣ液と、ポリサルファイド樹脂と、エポキシ樹脂硬化用液状変性ポリアミンと、無機質充填剤と、珪酸アルミナートとからなるＤ液とを混合して得られるシーリング剤が提供されている。
【０００５】
しかしこれらのシーリング剤はいずれもエポキシ樹脂を主体とするものであり、シーリング剤を塗布して硬化させた硬化物は、Ａ液とＢ液を混合したものは「ガチガチ」に硬くなり、Ｃ液とＤ液を混合したものは常温ではよいが低温（−１０℃）及び高温（６０℃以上）で弱い。このために、このシーリング剤の硬化物は振動に対して弱く、磁心の振動などによって変圧器が振動すると剥離が発生し易くなり、長期に亘って漏油を止めることができず耐久性に問題を有するものであり、施工保証期間は１年程度のものであった。特に低温（例えば−２０℃）環境下で使用される場合には脆くなり、耐久性がさらに低下するものであった。また、硬化剤であるＢ液やＤ液には、アミン類が配合されているので保存安定性が乏しく、表面の空気酸化による変色や皮張りが生じ易く、夏場では２ヶ月の保存が限度であるという問題もあった。
【０００６】
本発明は上記の点に鑑みてなされたものであり、漏油を長期に亘って止めることができる耐久性に優れると共に保存安定性が高い漏油箇所補修用シーリング剤を提供することを目的とするものであり、また補修を容易に且つ確実に行なうことができる漏油箇所の補修工法や、多量の漏油があっても容易に補修することができる漏油箇所の補修工法を提供することを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明の請求項１に係る漏油個所補修用シーリング剤は、液状ポリサルファイド樹脂と無機質充填剤及びビスフェノールＡ型エポキシ樹脂とレゾール型フェノール樹脂から選ばれる密着付与剤を配合して調製される主剤と、金属酸化物から選ばれる硬化触媒と可塑剤と無機質充填剤を配合して調製される硬化剤とから成ることを特徴とするものである。
【０００８】
本発明の請求項２に係る漏油個所の補修工法は、液状ポリサルファイド樹脂と可塑剤を配合して調製される主剤と、金属酸化物から選ばれる硬化触媒と可塑剤と無機質充填剤を配合して調製される硬化剤とを混合すると共に、これをシート状に成形して硬化させることによって補修用シートを作製し、上記請求項１に記載の主剤と硬化剤とを混合して得られるシーリング剤を漏油箇所に塗布した後、このシーリング剤の上に補修用シートを被せて補修用シートの上からシーリング剤を押さえ付け、しかる後にシーリング剤を硬化させることを特徴とするものである。
【０００９】
また本発明の請求項３に係る漏油個所の補修工法は、液状ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂と珪酸アルミニウムと無機質充填剤を配合した主剤と、脂肪族ポリアミド樹脂と珪酸アルミニウムと無機質充填剤を配合した硬化剤とを混合して得られる速硬化性シーリング剤を漏油箇所に塗布し、この速硬化性シーリング剤が硬化した後、この上から請求項１に記載の主剤と硬化剤とを混合して得られるシーリング剤を塗布して、速硬化性シーリング剤の硬化物を被覆し、しかる後にこのシーリング剤を硬化させることを特徴とするものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
【００１１】
本発明の請求項１に係るシーリング剤は、主剤と硬化剤とからなる二液性であり、主剤と硬化剤とを混合して使用するようになっている。
【００１２】
主剤は、液状ポリサルファイド樹脂と無機質充填剤とを主成分として調製されるものであり、これらの他に密着付与剤やその他の添加剤を配合することができる。
【００１３】
液状ポリサルファイド樹脂は両末端にメルカプト基を有する液状ポリマーであり、
ＨＳ（Ｃ₂Ｈ₄ＯＣＨ₂ＯＣ₂Ｈ₄ＳＳ）_nＣ₂Ｈ₄ＯＣＨ₂ＯＣ₂Ｈ₄ＳＨ
のような化学構造式を持つものである。この液状ポリサルファイド樹脂としては市販されているものを用いることができるものであり、東レ株式会社から「チオコール」の商品名で市販されているものを用いることができる。本発明では「チオコール」のなかでも「ＬＰ−２」、「ＬＰ−３２」、「ＬＰ−１２」、「ＬＰ−３１」を用いるのが好ましい。「ＬＰ−２」、「ＬＰ−３２」は平均分子量４０００、粘度（２５℃）３７５〜４２５Ｐｏｉｓｅ、流動温度７．２℃、比重１．２９である。
【００１４】
無機充填剤は、シーリング剤の硬化物の物性値を高め、さらにシーリング剤の粘度を高めてチクソトロピー性を付与し、シーリング剤を塗布する際にタレが生じ難くするために配合されるものである。無機充填剤としては任意のものを用いることができるが、例えば亜鉛華、酸化チタン、炭酸カルシウム、珪酸アルミニウムなどを使用するのが好ましい。
【００１５】
また密着付与剤は下地の金属などに対するシーリング剤の密着性を高めるために配合されるものである。密着付与剤としては、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂や、レゾール型フェノール樹脂などを用いることができるが、この両者のなかでは、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂のほうが、使い易く安定性があるのでより好ましい。さらに、他の添加剤としては、シランカップリング剤などのカップリング剤を用いることができる。
【００１６】
上記の各成分を均一に混合することによって、ペースト状の主剤を調製することができるものである。上記の各成分の好ましい配合量は使用雰囲気温度に応じて変動するが、液状ポリサルファイド樹脂５０〜６０質量％、無機質充填剤３０〜４０質量％、密着付与剤５〜１０質量％、その他の添加剤２〜３質量％の範囲が好ましい。
【００１７】
また、上記のシーリング剤において硬化剤は、金属酸化物から選ばれる硬化触媒と、可塑剤と、無機質充填剤を配合して調製されるものである。
【００１８】
金属酸化物としては、二酸化マンガンや二酸化鉛を用いることができる。これらの二酸化マンガンや二酸化鉛としては活性化されたものを用いるのが良く、二酸化マンガンとしては日本化学産業（株）製の「チオリドＳ」を、二酸化鉛としては同社製の「チオリドＡ」を用いるのが好ましい。二酸化鉛のほうが反応が速く触媒効果が高いが、耐候性は二酸化マンガンを用いるほうが高く得ることができる。例えば硬化触媒として二酸化鉛を使用した場合、
２ＨＳ−Ｒ−ＳＨ＋ＰｂＯ₂→ＨＳ−Ｒ−ＳＳ−Ｒ−ＳＨ＋ＰｂＯ＋Ｈ₂Ｏ
２ＨＳ−Ｒ−ＳＨ＋ＰｂＯ→ＨＳ−Ｒ−ＳＰｂＳ−Ｒ−ＳＨ＋Ｈ₂Ｏ
の高分子架橋反応で、液状ポリサルファイド樹脂を硬化させることができる。
【００１９】
可塑剤はシーリング剤をペースト状乃至クリーム状に調製し、またシーリング剤の硬化物に柔軟性を付与するために配合されるものであり、例えば塩素化パラフィンを用いることができる。
【００２０】
また充填剤はシーリング剤の粘度を高めてチクソトロピー性を付与し、シーリング剤を塗布する際にタレが生じ難くするために配合されるものであり、特に限定されるものではないが、カーボンブラックを用いることができる。カーボンブラックは吸油量が多くチクソトロピー性を良好に得ることができるために特に好ましい。
【００２１】
上記の各成分を均一に混合することによって、ペースト状乃至クリーム状の硬化剤を調製することができるものである。上記の各成分の好ましい配合量は使用雰囲気温度に応じて変動するが、金属酸化物４０〜５０質量％、可塑剤４０〜５０質量％、無機質充填剤５〜１０質量％の範囲が好ましい。ここで、この硬化剤において硬化触媒成分は金属酸化物であり、従来のアミン類を硬化触媒成分として用いる場合のように硬化剤に空気酸化による変色や皮張りが生じるようなことがなくなる。従ってこの硬化剤は保存安定性に優れているものであり、１年以上保存しても内容の変化は殆どない。
【００２２】
そして上記の主剤と硬化剤を混合することによって、請求項１に係るシーリング剤を得ることができるものである。主剤と硬化剤の配合比率は、主剤：硬化剤＝１０：１〜５：１の質量比が好ましい。
【００２３】
このようにして得られるシーリング剤を変圧器など油が充填された機器の漏油箇所に塗布し、硬化させることによって、漏油箇所の補修を行なうことができるものであり、また漏油の予防を行なうことができるものである。
【００２４】
次に、このようにして得られるシーリング剤を用いて、変圧器など油が充填された機器の漏油箇所の補修を行なう、請求項２に係る漏油箇所の補修工法について説明する。
【００２５】
請求項２に係る補修工法では補修用シートを用いるので、予めこの補修用シートを作製しておく。補修用シートは、液状の主剤と硬化剤とを混合し、この混合物をシート状に成形して硬化させることによって、得ることができるものである。
【００２６】
この主剤としては、液状ポリサルファイド樹脂と可塑剤とを配合して調製されるものであり、液状ポリサルファイド樹脂としては既述のシーリング剤の主剤に用いたものと同じものを用いることができる。可塑剤は成形時の流動性を高め、補修用シートの硬度を柔らかく調整するために配合されるものであり、可塑剤としては塩素化パラフィンなどを用いることができる。液状ポリサルファイド樹脂と可塑剤を混合することによって液状の主剤を調製することができるものであり、これらの各成分の配合量は、液状ポリサルファイド樹脂８５〜９０質量％、可塑剤１０〜１５質量％の範囲が好ましい。
【００２７】
また硬化剤としては、既述のシーリング剤の硬化剤をそのまま用いることができる。そして主剤と硬化剤を１０：１〜１０：１．５の質量比で混合し、これを平らな面の上に流してシート状に成形し、これを硬化させることによって、補修用シートを作製することができるものである。この補修用シートは柔軟性を有しているものであり、厚みは補修箇所の形状などに応じて任意に設定することができるが、２〜５ｍｍ程度が好ましい。また液状ポリサルファイド樹脂として「チオコールＬＰ−３２」と「チオコールＬＰ−２」を用いる場合とで、補修用シートの柔軟さが異なり、ボルト・ナット回りなど小さな直径の補修箇所に巻き付けて用いる補修用シートは、柔軟性がより高くなる「チオコールＬＰ−３２」で作製したものがよい。逆に大きな直径の補修箇所に用いる補修用シートは、「チオコールＬＰ−２」で作製したものがよい。
【００２８】
次に、請求項２に係る補修工法を図１に基づいて説明する。図１は、図３のヒートサイクル試験用の圧力容器Ａの一部を示すものであり、圧力容器Ａは下面が開口する圧力タンク１と、圧力タンク１の下面の開口に取り付けられる底板２とで形成されている。圧力タンク１の下端の外周の全周にフランジ３が張り出して設けてあり、このフランジ３の下面に底板２の外周のフランジ４の上面を重ね、底板２のフランジ４から圧力タンク１のフランジ３にボルト５を通してナット６を螺合することによって、圧力タンク１に底板２を取り付けるようにしてある。また圧力タンク１の上端には配管７が分岐管部８によって接続してあり、配管７の一方の端部に圧力ゲージ９を取り付けると共に他方の端部に蓋板１０が取り付けてある。さらに配管６の分岐管部８の両側位置にそれぞれバルブ１１，１２が設けてある。そして圧力タンク１内には油が充填してある。
【００２９】
この圧力容器Ａにおいて、漏油が発生し易い箇所は、フランジ３，４の接合面の外周と、ボルト４及びナット５を通して螺合したフランジ３の上面及びフランジ４の下面である。そこでこれらの箇所からの漏油を止め、あるいはこれらの箇所からの漏油を未然に防ぐために、補修を行なうにあたっては、まず補修箇所のケレン、清掃を行ない、請求項１に係る主剤と硬化剤を良く混合して得られるシーリング剤１３を、フランジ３，４の外周面と、ボルト４の外周面やナット５の外周面に塗布する。シーリング剤１３の塗布は指先を使ってよくすり込むようにしておこなうのがよい。シーリング剤１３の塗布厚みは、漏油の量や補修の部位などによって異なるが２〜３ｍｍ程度に設定するのが好ましい。シーリング剤１３は高粘度であってチクソトロピー性を有しており、タレ流れるようなことがなく、補修箇所にシーリング剤１３を塗布することによって、補修箇所をシーリング剤１３で容易に覆うことができるものである。
【００３０】
上記のようにシーリング剤１３を塗布した直後、シーリング剤１３の硬化が進行しないうちに、図１（ａ）に示すように、シーリング剤１３の外側に補修用シート１４を巻いて被せる。シーリング剤１３は表面に粘着性を有しているが、シーリング剤１３の表面に柔軟性を有する補修用シート１４を被せることによって、補修用シート１４の上からシーリング剤１３を押さえ付けることができる。このように補修用シート１４の上からシーリング剤１３を押さえ付けることによって、補修箇所の奥にまでシーリング剤１３を押し込んで充填することができるものであり、またシーリング剤１３内の空気を押出して、シーリング剤１３の内部に空洞や気泡が生じたりすることを防ぐことができるものである。このとき、ボルト４やナット５のように外径が小さい部分に塗布したシーリング剤１３に巻き付けた補修用シート１４については、その外周を指先で良く押して内部に空気が残らないように根元の部分から圧締するのがよい。またフランジ３，４の外周のように外径が大きい部分などに塗布したシーリング剤１３に被せた補修用シート１４については、ローラーなどを用いて押えるようにすると、シーリング剤１３の内部の空気を効率良く押出すことができる。いずれの場合も、シーリング剤１３が補修用シート１４からはみ出るまで押え付けるようにするのがよい。
【００３１】
ここで、補修用シート１４はポリサルファイド樹脂を主体とするので、ゴム弾性を有する柔軟なシートであり、シーリング剤１３を塗布した部分に巻き付けたりする作業を容易に行なうことができるものであり、またポリサルファイド樹脂は耐油性が高いので、補修用シート１４の油に対する耐久性を高く得ることができるものである。
【００３２】
そして、夏場では２０分程、冬場では４０分程放置すると、シーリング剤１３は表面の粘着性がなくなる程度に指触硬化が開始するので、補修用シート１４からはみ出した部分のシーリング剤１３の外形を整える。この後、夏場で１時間程、冬場で２時間程経過すると、硬化がほぼ完了するので、指触で硬化を確認した後、漏油が止まっていることを確認する。
【００３３】
ここで、漏油が止まっていることの確認は浸透探傷剤（例えばコーザイ社製「ミクロチェック現像液」）を用いて行なうことができる。この浸透探傷剤は、白色粉末を溶剤に懸濁させたものであり、補修箇所のシーリング剤１３の硬化物１３ａの表面にスプレーして使用するものである。そしてスプレーした箇所において漏油が止まっていて油と接触しないときには白色に粉末が乾燥するが、スプレーした箇所の漏油が止まっていず油と接触する部分では白色に乾燥しないので、漏油が止まっているかどうかの確認をすることができるものである。このとき、漏油が止まっていない場合には、漏油の止まっていない箇所にシーリング剤１３をさらに塗布して硬化させ、漏油が完全に止まったことを確認するまで繰り返して行なう。
【００３４】
上記のようにして漏油が止まったことを確認した後、図１（ｂ）に示すように、請求項１に係る主剤と硬化剤を混合して得られるシーリング剤１３を、上記のシーリング剤１３の硬化物１３ａ及び上記の補修用シート１４の全体を覆うように塗布する。この塗布したシーリング剤１３の表面の粘着性がなくなる程度に指触硬化が開始するまで放置した後、水をつけた指先やローラーで押さえて外形を整え、表面に凹凸や角張った部分ができないようにする。そしてさらに放置して指触で硬化を確認したのち、必要に応じて、このシーリング剤１３の硬化物１３ｂの表面に塗装を施して、補修施工を完了するものである。この上側に塗布したシーリング剤１３の厚みは５〜１０ｍｍ程度が好ましく、このようにシーリング剤１３の硬化物１３，１３ｂを二層に形成することによって、二重に漏油防止を行なうことができるものである。ここで、請求項１に係るシーリング剤１３はポリサルファイド樹脂を主体とするので、耐油性が高く、補修箇所の下地の金属に対する密着性も高く、漏油を止める効果を高く得ることができるものである。またシーリング剤１３の硬化物１３ａ，１３ｂはポリサルファイド樹脂を主体とするのでゴム弾性を有しており、補修箇所が振動しても振動を吸収して、補修箇所から剥離するようなことはなく、耐久性高く漏油防止を行なうことができるものである。
【００３５】
以上の請求項２に係る補修工法は、漏油箇所からの漏油量が、毎秒１滴、０．５ｃｃ／分程度であれば、問題なく漏油を止める補修を行なうことができるが、漏油量が毎秒２滴、１ｃｃ／分程度を超えて多いときには、請求項１に係るシーリング剤のみを用いた請求項２に係る補修工法では、漏油を止めることは難しい。そこでこのように漏油量が多い場合の、漏油箇所の補修工法は、請求項３に係る工法で行なうようにしてある。
【００３６】
請求項３に係る工法では速硬化性シーリング剤を用いる。この速硬化性シーリング剤は、主剤と硬化剤とからなる二液性であり、主剤と硬化剤とを混合して使用するようになっている。
【００３７】
主剤は、液状ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂と、珪酸アルミニウムと、無機質充填剤とを配合して調製されるものであり、無機質充填剤としては炭酸カルシウムや酸化チタンなどを用いることができる。これらの各成分を配合して均一に混合することによって、ペースト状の主剤を得ることができるものであり、各成分の配合量は、液状ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂５５〜６０質量％、珪酸アルミニウム３〜５質量％、無機質充填剤４０〜４５質量％の範囲が好ましい。
【００３８】
また硬化剤は、脂肪族ポリアミド樹脂と、珪酸アルミニウムと、無機質充填剤を配合して調製されるものである。脂肪族ポリアミドとしては、エポキシ樹脂硬化用に用いられるものであれば、特に制限されることなく使用することができる。また無機質充填剤としては炭酸カルシウムや酸化チタンなどを用いることができる。これらの各成分を配合して均一に混合することによって、ペースト状の硬化剤を得ることができるものであり、各成分の配合量は、脂肪族ポリアミド樹脂４５〜５０質量％、珪酸アルミニウム３〜５質量％、無機質充填剤４５〜５０質量％の範囲が好ましい。
【００３９】
この主剤と硬化剤を混合することによって速硬化性シーリング剤を得ることができるものであり、主剤と硬化剤の混合比率は２：１の質量比に設定するのが好ましい。
【００４０】
そして例えば図２（ａ）のように、この速硬化性シーリング剤１５を漏油箇所に塗布する。このとき、速硬化性シーリング剤１５を漏油箇所に指先ですり込み、速硬化性シーリング剤１５が硬化するまで例えばアセトンなどの有機溶剤をしみ込ませた布で押し続けて、漏油を止めるようにするのが好ましい。この速硬化性シーリング剤１５は、油面に対する親油性が強く、発熱反応による速硬化性で夏期では３〜４分で硬化し、冬期の０℃程度の雰囲気でも１０分程度で硬化する。従って、漏油量の多い箇所でも短時間で硬化して容易に漏油を止めることができるものである。
【００４１】
このように漏油箇所に速硬化性シーリング剤１５を塗布して硬化させた後、漏油が止まっているかどうかを確認する。漏油が止まっていることの確認は、既述のように浸透探傷剤を用いて行なうことができる。漏油が止まっていないときには、速硬化性シーリング剤１５を塗布して硬化させる作業を繰り返して行ない、一時的にでもよいから完全に漏油を止める。
【００４２】
漏油が激しいときには、漏油箇所に速硬化性シーリング剤１５を塗布した後、その上に図２（ａ）に示すように補修用シート１４を巻いたりして被せ、補修用シート１４の上から速硬化性シーリング剤１５を押さえ付けるようにするのがよい。漏油箇所を速硬化性シーリング剤１５と補修用シート１４で二重に覆って漏油を確実に止めることが可能になるものである。
【００４３】
速硬化性シーリング剤１５はその速硬化性によって漏油を一時的に止める効果は高いが、速硬化性シーリング剤１５はエポキシ樹脂を主体とするので、その硬化物１５ａは硬度が高い「ガチガチ」のものであり、漏油箇所が振動すると漏油箇所の下地から剥離するおそれがある。そこで速硬化性シーリング剤１５を塗布して漏油を止めた後、速硬化性シーリング剤１５の硬化物１５ａを覆うように請求項１に係るシーリング剤１３を塗布し、既述と同様にして硬化させる。このシーリング剤１３はポリサルファイド樹脂を主体とするので、シーリング剤１３の硬化物１３ａはゴム弾性を有しており、補修箇所が振動しても振動を吸収して、補修箇所から剥離するようなことはないものであり、速硬化性シーリング剤１５の硬化物１５ａから漏油が起こっても、シーリング剤１３の硬化物１３ａで漏油を遮断し、長期に亘って漏油を防止する補修を行なうことができるものである。
【００４４】
上記のように、請求項１〜請求項３の発明による工法によって、いかなる漏油にも対応することができるものであり、従来のシーリング工法は寒冷地では不可とされていたが、寒冷地に対応しても本発明の工法で漏油を行なうことができ、その意義は非常に大きいものである。
【００４５】
【実施例】
次に、本発明を実施例によって具体的に説明する。
【００４６】
（実施例１）
次の配合でシーリング剤の主剤を調製した。
・液状ポリサルファイド樹脂（東レ社製「チオコールＬＰ−３２」）…５５質量部
・密着性付与剤
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（旭電化（株）製「ＥＰ−４１００」）…５質量部
・無機質充填剤
亜鉛華 …３質量部
酸化チタン …１０質量部
炭酸カルシウム …２５質量部
珪酸アルミニウム …１質量部
・その他の添加剤
シランカップリング剤 …１質量部
また次の配合でシーリング剤の硬化剤を調製した。
・金属酸化物
二酸化マンガン（日本化学社製「チオリドＳ」） …１８質量部
二酸化鉛（日本化学社製「チオリドＡ」） …２５質量部
・可塑剤
塩素化パラフィン（（株）東ソー製「トヨパラックス４０」）…４３質量部
・無機質充填剤
カーボンブラック …１４質量部
上記の主剤と可塑剤の一般的性状を［表１］に示す。また主剤と可塑剤を２：１の質量比で混合して得たシーリング剤の可使時間、表面に粘着性がなくなる指触硬化時間、硬化時間、硬化物（厚み６．２〜６．５ｍｍ）の硬度を測定し、結果を［表１］に示す。
【００４７】
【表１】

【００４８】
また上記のシーリング剤の硬化物のシートについて、耐電圧特性をＪＩＳＣ３００５に準拠して測定した。結果を［表２］に示す。
【００４９】
【表２】

【００５０】
さらに、上記のシーリング剤の硬化物について、耐薬品性の試験をＪＩＳＫ６８５８に準拠して行なった。結果を［表３］に示す。
【００５１】
【表３】

【００５２】
さらに、上記のシーリング剤の凝集エネルギーを評価するために、シーリング剤を厚み１ｍｍの冷間圧延鋼鈑の表面に厚み２ｍｍ及び厚み３ｍｍに塗布して硬化させ、測定温度−２０℃〜８０℃で引張剪断強さ及び剥離接着強さを測定した。引張剪断強さの測定は、ＪＩＳＫ６８５０に準じて、オーバーラップ２５×１２．５ｍｍ、クロスヘッドスピード５ｍｍ／ｍｉｎの条件で行ない、Ｎ＝６の平均値を求めた。また剥離接着強さの測定は、ＪＩＳＫ６８５４に準じて、オーバーラップ２５×１００ｍｍ、クロスヘッドスピード１００ｍｍ／ｍｉｎの条件で行ない、Ｎ＝６の平均値を求めた。そしてこれらの測定は、ヒートサイクル前の試料とヒートサイクル後の試料についてそれぞれ行なった。ヒートサイクルは、試料をＪＩＳトランス２号油に浸漬した状態で、これを−２０℃で３時間、室温で３０分、８０℃で３時間、室温で３０分放置することを１サイクルとして行ない、１０サイクル繰り返し処理したものをヒートサイクル後の試料とした。測定結果を表４に示す。
【００５３】
【表４】

【００５４】
そしてさらに、上記のシーリング剤の硬化物をＪＩＳトランス２号油に１０００時間浸漬し、この絶縁油をガスクロマトグラフィーで測定したところ、溶出物は検出されず、シーリング剤の硬化物は絶縁油中に溶出しないことが確認された。
【００５５】
次に、補修用シートを作製した。補修用シートは、液状ポリサルファイド樹脂（東レ社製「チオコールＬＰ−３２」）７５質量部に可塑剤として塩素化パラフィン（（株）東ソー製「トヨパラックス４０」）１５質量部を配合して調製した主剤に、上記のシーリング剤用の硬化剤を１５質量部混合し、これを離型性のある平板の上に流して硬化させることによって作製した。
【００５６】
そして、上記のシーリング剤と補修用シートを用い、図３のヒートサイクル試験用の圧力容器Ａを利用して漏油を補修する性能の確認試験を行なった。
【００５７】
すなわち、既述の図１（ａ）のように、圧力容器Ａのフランジ３，４の外周面と、ボルト４の外周面やナット５の外周面にシーリング剤１３を塗布し、さらにこの上に補修用シート１４を被せて押さえ付け、シーリング剤１３を硬化させた。次に、このシーリング剤１３の硬化物１３ａ及び補修用シート１４を覆って、図１（ｂ）に示すようにさらにシーリング剤１３を塗布し、硬化させた。このようにして、圧力容器Ａの漏油が発生し易い箇所に漏油止めの補修をした。
【００５８】
そして蓋板１０を外して配管６を通して圧力タンク１内に変圧器用絶縁油（ＪＩＳトランス２号油）を３００ｃｃ入れ、さらに窒素ガスを大気圧プラス０．０５ＭＰａの圧力になるように圧力タンク１内に封入し、バルブ１１，１２と閉じると共に蓋板１０を取り付けて、これを試験体とした。
【００５９】
この試験体について、ヒートサイクル試験を大阪府立産業技術総合研究所で、田葉井試験機によって行なった。ヒートサイクル試験は、試験体を−２０℃で３時間、室温で３０分、８０℃で３時間、室温で３０分放置することを１サイクルとして行ない、１０サイクル繰り返して行なった。その結果、１０サイクルのヒートサイクル試験の後も、油漏れは全く見られなかった。このヒートサイクル試験において、１サイクルは１年と見込まれているので、１０年間以上、漏油を防止できるという結果が得られたといえる。
【００６０】
比較のために、特公平７−１０８９７０号公報及び特許第２７２４１２号公報に記載の従来のエポキシ樹脂系シーラントを使用して、漏油を行なった圧力容器Ａについて、同様にヒートサイクル試験を行なったところ、１サイクル目の初めの−２０℃、３時間の際に、塗布部分にクラックを生じ、漏油が発生するものであった。
【００６１】
（実施例２）
次の配合で速硬化性シーリング剤の主剤を調製した。
・液状ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（旭電化（株）製「ＥＰ−４１００」）…６０質量部
・珪酸アルミニウム …４質量部
・無機質充填剤
炭酸カルシウム …２６質量部
酸化チタン …１０質量部
また次の配合で速硬化性シーリング剤の硬化剤を調製した。
・脂肪族ポリアミド（エー・シー・アール（株）製「ＡＣＲ、Ｈ−３２５８」：アミン価３４０ＫＯＨ／ｇ） …５０質量部
・珪酸アルミニウム …５質量部
・無機質充填剤
炭酸カルシウム …４５質量部
上記の主剤と可塑剤を２：１の質量比で混合することによって、速硬化性シーリング剤を得ることができるものである。
【００６２】
ここで、この速硬化性シーリング剤の凝集エネルギーを評価するために、速硬化性シーリング剤を厚み１ｍｍの冷間圧延鋼鈑の表面に厚み２ｍｍ及び厚み３ｍｍに塗布して硬化させ、測定温度２０℃で引張剪断強さ及び剥離接着強さを測定した。引張剪断強さ及び剥離接着強さは実施例１と同様にして行ない、また実施例１と同様にヒートサイクル前の試料とヒートサイクル後の試料についてそれぞれ行なった。測定結果を表５に示す。
【００６３】
【表５】

【００６４】
そしてこの速硬化性シーリング剤と、実施例１の補修用シート及びシーリング剤を用い、図３のヒートサイクル試験用の圧力容器Ａを利用して漏油を補修する性能の確認試験を行なった。
【００６５】
すなわち、既述の図２（ａ）のように、圧力容器Ａのフランジ３，４の外周面と、ボルト４の外周面やナット５の外周面に速硬化性シーリング剤１５を塗布し、さらにこの上に補修用シート１４を被せて押さえ付け、速硬化性シーリング剤１５を硬化させた。次に、この速硬化性シーリング剤１５の硬化物１５ａ及び補修用シート１４を覆って、図２（ｂ）に示すようにさらにシーリング剤１３を塗布し、硬化させた。このようにして、圧力容器Ａの漏油が発生し易い箇所に漏油止めの補修をした。
【００６６】
あとはこの圧力容器Ａについて、実施例１と同様に絶縁油を入れ、ヒートサイクル試験を行なった。結果は、１０サイクルのヒートサイクル試験の後も、油漏れは全く見られなかった。
【００６７】
【発明の効果】
上記のように本発明は、本発明の請求項１に係る漏油個所補修用シーリング剤は、液状ポリサルファイド樹脂と無機質充填剤及びビスフェノールＡ型エポキシ樹脂とレゾール型フェノール樹脂から選ばれる密着付与剤を配合して調製される主剤と、金属酸化物から選ばれる硬化触媒と可塑剤と無機質充填剤を配合して調製される硬化剤とから成るものであり、シーリング剤はポリサルファイド樹脂を主体とするものであってゴム弾性を有しており、振動を吸収することによって補修箇所から剥離し難いものであって、耐久性の高い漏油止めを行なうことができるものであり、また硬化触媒として使用する金属酸化物は化学的に安定であって、保存安定性が高いものである。またビスフェノールＡ型エポキシ樹脂とレゾール型フェノール樹脂から選ばれる密着付与剤の配合によって、下地の金属などに対するシーリング剤の密着性を高めることができるものである。
【００６８】
本発明の請求項２に係る漏油個所の補修工法は、液状ポリサルファイド樹脂と可塑剤を配合して調製される主剤と、金属酸化物から選ばれる硬化触媒と可塑剤と無機質充填剤を配合して調製される硬化剤とを混合すると共に、これをシート状に成形して硬化させることによって補修用シートを作製し、上記請求項１に記載の主剤と硬化剤とを混合して得られるシーリング剤を漏油箇所に塗布した後、このシーリング剤の上に補修用シートを被せて補修用シートの上からシーリング剤を押さえ付け、しかる後にシーリング剤を硬化させるようにしたので、補修用シートの上からシーリング剤を押さえ付けることによって、補修箇所の奥にまでシーリング剤を押し込んで充填することができると共に、シーリング剤内の空気を押出して空洞や気泡が生じたりすることを防ぐことができるものであり、漏油止めを確実に行なうことができるものである。
【００６９】
また本発明の請求項３に係る漏油個所の補修工法は、液状ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂と珪酸アルミニウムと無機質充填剤を配合した主剤と、脂肪族ポリアミド樹脂と珪酸アルミニウムと無機質充填剤を配合した硬化剤とを混合して得られる速硬化性シーリング剤を漏油箇所に塗布し、この速硬化性シーリング剤が硬化した後、この上に請求項１に記載の主剤と硬化剤とを混合して得られるシーリング剤を塗布して速硬化性シーリング剤の硬化物を被覆し、しかる後にこのシーリング剤を硬化させるようにしたので、速硬化性シーリング剤は、発熱反応による速硬化性で漏油量の多い箇所でも短時間で硬化し、容易に漏油を止めることができるものであり、またこの速硬化性シーリング剤の上に被覆される請求項１のシーリング剤はポリサルファイド樹脂を主体とするものであってゴム弾性を有しており、速硬化性シーリング剤を保護して耐久性の高い漏油止めを行なうことができるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態の一例を示すものであり、（ａ），（ｂ）はそれぞれ断面図である。
【図２】本発明の実施の形態の他の一例を示すものであり、（ａ），（ｂ）はそれぞれ断面図である。
【図３】ヒートサイクル試験用の圧力容器を示すものであり、（ａ）は正面図、（ｂ）は平面図である。
【符号の説明】
３フランジ
４フランジ
５ボルト
６ナット
１３シーリング剤
１３ａ硬化物
１３ｂ硬化物
１４補修用シート
１５速硬化性シーリング剤
１５ａ硬化物[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a sealant for repairing an oil leak location used to repair an oil leak location of equipment filled with oil, such as a transformer, and further repairing an oil leak location performed using this sealant. It relates to the construction method.
[0002]
[Prior art]
Large transformers installed in substations and power plants are assembled by joining many parts with bolts and nuts, etc. The inside of the main body houses a magnetic coil and is filled with insulating oil. In addition, a packing is inserted at the joint to prevent oil leakage. However, it is difficult to completely prevent the occurrence of oil leakage due to packing deterioration such as packing defects and reduced elasticity. In addition, oil leakage is also caused by the occurrence of pinholes at welds and metal corrosion. May occur.
[0003]
When oil leakage occurs in this way, or for overhaul to prevent the occurrence of oil leakage, the transformer operation is stopped and disassembled. In this case, oil removal, decomposition, Many man-hours such as packing replacement, assembly, and injection of insulating oil are required, and it takes a long time of about 1 week to 10 days. During this time, power transmission must be stopped. Therefore, in order to stop oil leakage or prevent oil leakage without disassembling the transformer, a method of repairing by applying a sealing agent to the oil leakage location of the transformer is adopted.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
Examples of the sealing agent for repairing the oil leakage point as described above include those provided in Japanese Patent Publication No. 7-108970 and Japanese Patent No. 2724121. That is, in these publications, a sealing agent obtained by mixing a liquid A composed of an epoxy resin, aluminum oxide powder, a liquid B composed of a liquid polymercaptan and a liquid tertiary amine, or a liquid modified epoxy resin And a C liquid composed of an inorganic filler and silicate aluminate, a polysulfide resin, a liquid modified polyamine for curing an epoxy resin, an inorganic filler, and a D liquid composed of silicate aluminate. Sealing agents are provided.
[0005]
However, all of these sealing agents are mainly composed of epoxy resin, and the cured product obtained by applying the sealing agent and curing it is a mixture of liquid A and liquid B that becomes hard and becomes liquid C. The mixture of solution D and solution D may be at room temperature, but is weak at low temperature (-10 ° C) and high temperature (60 ° C or higher). For this reason, the cured product of this sealing agent is weak against vibration, and if the transformer vibrates due to vibration of the magnetic core, etc., peeling tends to occur, and oil leakage cannot be stopped for a long time, resulting in a problem with durability. The construction guarantee period was about one year. In particular, when used in a low temperature (for example, −20 ° C.) environment, it becomes brittle and the durability further decreases. In addition, amines are added to the B and D liquids that are curing agents, so the storage stability is poor, discoloration and skinning are likely to occur due to air oxidation on the surface, and storage is limited to 2 months in summer. There was also a problem.
[0006]
The present invention has been made in view of the above points, and an object thereof is to provide a sealing agent for repairing an oil leakage location that has excellent durability and can have high storage stability while being able to stop oil leakage over a long period of time. To provide a repair method for an oil leak location that can be easily and reliably repaired, and a repair method for an oil leak location that can be easily repaired even if there is a large amount of oil leak It is intended.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
A sealing agent for oil leakage repair according to claim 1 of the present invention is a liquid polysulfide resin and an inorganic filler.And adhesion promoter selected from bisphenol A type epoxy resin and resol type phenol resinAnd a curing agent selected from metal oxides, and a curing agent prepared by blending a plasticizer and an inorganic filler.
[0008]
The oil leakage repair method according to claim 2 of the present invention comprises a main agent prepared by blending a liquid polysulfide resin and a plasticizer, a curing catalyst selected from metal oxides, a plasticizer, and an inorganic filler. A sealing sheet obtained by mixing a curing agent prepared in the above, forming a sheet for curing and curing it, and mixing the main agent and the curing agent according to claim 1. After the agent is applied to the oil leakage location, the repair sheet is placed on the sealant, the sealant is pressed from the repair sheet, and then the sealant is cured.
[0009]
In addition, the oil leakage repair method according to claim 3 of the present invention includes a main agent in which liquid bisphenol A type epoxy resin, aluminum silicate and an inorganic filler are blended, an aliphatic polyamide resin, aluminum silicate and an inorganic filler. After applying the fast-curing sealant obtained by mixing with the curing agent to the oil leakage location and curing this fast-curing sealant,ThisA sealing agent obtained by mixing the main agent according to claim 1 and a curing agent from above is applied to coat a cured product of a fast-curing sealing agent, and then the sealing agent is cured. It is what.
[0010]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Embodiments of the present invention will be described below.
[0011]
The sealing agent according to the first aspect of the present invention is a two-component type composed of a main agent and a curing agent, and is used by mixing the main agent and the curing agent.
[0012]
The main agent is prepared with a liquid polysulfide resin and an inorganic filler as main components, and in addition to these, an adhesion promoter and other additives can be blended.
[0013]
Liquid polysulfide resin is a liquid polymer having mercapto groups at both ends,
HS (C₂H_FourOCH₂OC₂H_FourSS)_nC₂H_FourOCH₂OC₂H_FourSH
The chemical structural formula is as follows. As this liquid polysulfide resin, a commercially available product can be used, and a product marketed by Toray Co., Ltd. under the trade name “Thicol” can be used. In the present invention, among “thiocol”, “LP-2”, “LP-32”, “LP-12”, and “LP-31” are preferably used. “LP-2” and “LP-32” have an average molecular weight of 4000, a viscosity (25 ° C.) of 375 to 425 poise, a flow temperature of 7.2 ° C., and a specific gravity of 1.29.
[0014]
The inorganic filler is added to increase the physical property value of the cured product of the sealing agent, to further increase the viscosity of the sealing agent to give thixotropy, and to prevent dripping when applying the sealing agent. . Any inorganic filler can be used. For example, zinc white, titanium oxide, calcium carbonate, aluminum silicate and the like are preferably used.
[0015]
Further, the adhesion-imparting agent is blended in order to improve the adhesion of the sealing agent to the base metal. As the adhesion-imparting agent, a bisphenol A type epoxy resin, a resol type phenol resin, or the like can be used. Of these, a bisphenol A type epoxy resin is more preferable because it is easy to use and has stability. Furthermore, as other additives, a coupling agent such as a silane coupling agent can be used.
[0016]
By mixing the above components uniformly, a paste-like main agent can be prepared. Although the preferable compounding amount of each of the above components varies depending on the use atmosphere temperature, the liquid polysulfide resin is 50 to 60% by mass, the inorganic filler is 30 to 40% by mass, the adhesion imparting agent is 5 to 10% by mass, and other additives. The range of 2-3 mass% is preferable.
[0017]
In the above sealing agent, the curing agent is prepared by blending a curing catalyst selected from metal oxides, a plasticizer, and an inorganic filler.
[0018]
As the metal oxide, manganese dioxide or lead dioxide can be used. It is better to use activated manganese dioxide or lead dioxide. For manganese dioxide, use "Thiolide S" manufactured by Nippon Chemical Industry Co., Ltd. and for lead dioxide use "Thiolide A" manufactured by the same company. It is preferable to use it. Lead dioxide has a faster reaction and a higher catalytic effect, but the weather resistance can be increased by using manganese dioxide. For example, when using lead dioxide as a curing catalyst,
2HS-R-SH + PbO₂→ HS-R-SS-R-SH + PbO + H₂O
2HS-R-SH + PbO → HS-R-SPbS-R-SH + H₂O
The liquid polysulfide resin can be cured by the polymer crosslinking reaction.
[0019]
The plasticizer is prepared by preparing a sealing agent in a paste or cream form and blending it to give flexibility to the cured product of the sealing agent. For example, chlorinated paraffin can be used.
[0020]
The filler is added to increase the viscosity of the sealing agent to give thixotropy and to prevent dripping when applying the sealing agent. Can be used. Carbon black is particularly preferable because it has a large amount of oil absorption and good thixotropic properties.
[0021]
A paste-like or cream-like curing agent can be prepared by uniformly mixing the above components. Although the preferable compounding quantity of said each component is fluctuate | varied according to use atmosphere temperature, the range of 40-50 mass% of metal oxides, 40-50 mass% of plasticizers, and 5-10 mass% of inorganic fillers is preferable. Here, in this curing agent, the curing catalyst component is a metal oxide, and discoloration or skinning due to air oxidation does not occur in the curing agent as in the case where conventional amines are used as the curing catalyst component. Therefore, this curing agent is excellent in storage stability, and there is almost no change in content even after storage for one year or longer.
[0022]
And the sealing agent which concerns on Claim 1 can be obtained by mixing said main ingredient and hardening | curing agent. The mixing ratio of the main agent and the curing agent is preferably a mass ratio of main agent: curing agent = 10: 1 to 5: 1.
[0023]
By applying the sealing agent obtained in this way to the oil leakage location of a transformer or other oil-filled equipment and allowing it to cure, the oil leakage location can be repaired and oil leakage prevention can be achieved. Can be performed.
[0024]
Next, the oil leakage spot repair method according to claim 2 for repairing the oil leak spot of a device such as a transformer filled with oil using the sealing agent thus obtained will be described.
[0025]
In the repair method according to claim 2, since a repair sheet is used, this repair sheet is prepared in advance. The repair sheet can be obtained by mixing a liquid main agent and a curing agent, molding the mixture into a sheet, and curing the mixture.
[0026]
The main agent is prepared by blending a liquid polysulfide resin and a plasticizer, and the same liquid polysulfide resin as that used for the main agent of the sealing agent described above can be used. The plasticizer is blended in order to increase fluidity at the time of molding and adjust the hardness of the repair sheet softly, and chlorinated paraffin or the like can be used as the plasticizer. A liquid main compound can be prepared by mixing a liquid polysulfide resin and a plasticizer. The blending amount of each of these components is 85 to 90% by mass of the liquid polysulfide resin and 10 to 15% by mass of the plasticizer. A range is preferred.
[0027]
As the curing agent, the curing agent of the sealing agent described above can be used as it is. Then, the main agent and the curing agent are mixed at a mass ratio of 10: 1 to 10: 1.5, and this is poured onto a flat surface to form a sheet, which is then cured to produce a repair sheet. Is something that can be done. The repair sheet has flexibility, and the thickness can be arbitrarily set according to the shape of the repair site, but is preferably about 2 to 5 mm. In addition, the flexibility of the repair sheet differs depending on whether "thiocol LP-32" or "thiocol LP-2" is used as the liquid polysulfide resin, and the repair sheet is used by wrapping around a small diameter repair site such as around a bolt or nut. Is preferably made of “thiocol LP-32”, which is more flexible. On the other hand, the repair sheet used for repairing a large diameter is preferably made of “thiocol LP-2”.
[0028]
Next, the repair method according to claim 2 will be described with reference to FIG. FIG. 1 shows a part of the pressure vessel A for the heat cycle test of FIG. 3, and the pressure vessel A includes a pressure tank 1 having a lower surface opened, and a bottom plate 2 attached to the opening on the lower surface of the pressure tank 1. It is formed with. A flange 3 extends over the entire outer periphery of the lower end of the pressure tank 1, and the upper surface of the outer peripheral flange 4 of the bottom plate 2 overlaps the lower surface of the flange 3, and the flange 4 of the pressure tank 1 extends from the flange 4 of the bottom plate 2. The bottom plate 2 is attached to the pressure tank 1 by screwing the nut 6 through the bolt 5. A pipe 7 is connected to the upper end of the pressure tank 1 by a branch pipe portion 8, a pressure gauge 9 is attached to one end of the pipe 7, and a cover plate 10 is attached to the other end. Further,

valves

11 and 12 are provided on both sides of the branch pipe portion 8 of the pipe 6, respectively. The pressure tank 1 is filled with oil.
[0029]
In this pressure vessel A, locations where oil leakage is likely to occur are the outer periphery of the joint surface of the

flanges

3, 4, the upper surface of the flange 3 screwed through the bolt 4 and the nut 5, and the lower surface of the flange 4. Therefore, in order to stop oil leakage from these locations or to prevent oil leakage from these locations, in repairing, first clean the repaired locations and clean the main agent and curing agent according to claim 1. Is applied to the outer peripheral surface of the

flanges

3, 4, the outer peripheral surface of the bolt 4, and the outer peripheral surface of the nut 5. The sealing agent 13 is preferably applied by rubbing well with a fingertip. The coating thickness of the sealing agent 13 is preferably set to about 2 to 3 mm although it varies depending on the amount of oil leakage and the repair site. The sealing agent 13 has a high viscosity and has thixotropy, and does not flow, and the repairing portion can be easily covered with the sealing agent 13 by applying the sealing agent 13 to the repairing portion. Is.
[0030]
Immediately after applying the sealing agent 13 as described above, before the curing of the sealing agent 13 proceeds, a repair sheet 14 is wound around the outside of the sealing agent 13 and covered as shown in FIG. Although the sealing agent 13 has adhesiveness on the surface, the sealing agent 13 can be pressed from above the repairing sheet 14 by covering the surface of the sealing agent 13 with a flexible repairing sheet 14. . By pressing the sealing agent 13 from above the repair sheet 14 in this way, the sealing agent 13 can be pushed and filled into the depth of the repair site, and the air in the sealing agent 13 is extruded. It is possible to prevent cavities and bubbles from occurring inside the sealing agent 13. At this time, with respect to the repair sheet 14 wound around the sealing agent 13 applied to a portion having a small outer diameter, such as the bolt 4 and the nut 5, the root portion is pressed so that the outer periphery is pushed well with a fingertip and no air remains inside. It is better to press from the side. In addition, when the repair sheet 14 covered with the sealing agent 13 applied to a portion having a large outer diameter such as the outer periphery of the

flanges

3 and 4 is pressed using a roller or the like, the air inside the sealing agent 13 is absorbed. It can be extruded efficiently. In either case, the sealing agent 13 is preferably pressed until it protrudes from the repair sheet 14.
[0031]
Here, since the repair sheet 14 is mainly made of polysulfide resin, the repair sheet 14 is a flexible sheet having rubber elasticity, and can be easily wound around a portion to which the sealing agent 13 is applied. Since the polysulfide resin has high oil resistance, the durability of the repair sheet 14 with respect to oil can be obtained.
[0032]
If the sealant 13 is left to stand for about 20 minutes in summer and about 40 minutes in winter, the sealant 13 begins to harden to the extent that the adhesiveness of the surface disappears. Therefore, the outer shape of the sealant 13 that protrudes from the repair sheet 14 To arrange. Then, after about 1 hour in the summer and about 2 hours in the winter, the curing is almost completed. After confirming the curing with a finger, it is confirmed that the oil leakage has stopped.
[0033]
Here, it is possible to confirm that oil leakage has stopped using a penetrant flaw detection agent (for example, “Microcheck Developer” manufactured by Kosai Co., Ltd.). This penetrating flaw detection agent is obtained by suspending a white powder in a solvent and spraying the surface of the cured product 13a of the sealing agent 13 at the repair site. And when oil leakage stops at the sprayed part and does not come into contact with the oil, the powder is dried in white.However, oil leakage at the sprayed part does not stop and does not dry at the part in contact with the oil, so the oil leakage stops. It is possible to check whether or not. At this time, if the oil leakage has not stopped, the sealing agent 13 is further applied to a portion where the oil leakage has not stopped and cured, and the process is repeated until it is confirmed that the oil leakage has completely stopped.
[0034]
After confirming that oil leakage has stopped as described above, as shown in FIG. 1B, the sealing agent 13 obtained by mixing the main agent and the curing agent according to claim 1 is used as the sealing agent. It coat | covers so that the whole 13 cured | curing material 13a and said repair sheet | seat 14 may be covered. After leaving the coated sealant 13 to the extent that the surface is no longer sticky until it begins to harden, the outer shape is adjusted by pressing with a fingertip or a roller with water so that the surface does not have irregularities or squares. To. And after leaving still and confirming hardening with a finger, as needed, the surface of the hardened | cured material 13b of this sealing agent 13 is coated, and repair construction is completed. The thickness of the sealing agent 13 applied on the upper side is preferably about 5 to 10 mm. Thus, by forming the cured

products

13 and 13b of the sealing agent 13 in two layers, oil leakage can be prevented twice. Is. Here, since the sealing agent 13 according to claim 1 is mainly composed of polysulfide resin, it has high oil resistance, high adhesion to the base metal of the repaired portion, and can obtain a high effect of stopping oil leakage. is there. Moreover, since the cured

products

13a and 13b of the sealing agent 13 are mainly composed of polysulfide resin, they have rubber elasticity, and even if the repaired part vibrates, it absorbs vibration and does not peel off from the repaired part. It is highly durable and can prevent oil leakage.
[0035]
In the repair method according to claim 2 described above, if the amount of oil leakage from the oil leakage point is about 1 drop per second and about 0.5 cc / min, repair can be performed without any problem. When the amount of oil is more than 2 drops per second and about 1 cc / min, it is difficult to stop oil leakage with the repair method according to claim 2 using only the sealing agent according to claim 1. In view of this, when the amount of oil leakage is large in this way, the oil leakage location repair method is performed by the method according to claim 3.
[0036]
In the method according to claim 3, a fast-curing sealant is used. This fast-curing sealing agent is a two-component type composed of a main agent and a curing agent, and is used by mixing the main agent and the curing agent.
[0037]
The main agent is prepared by blending a liquid bisphenol A type epoxy resin, aluminum silicate, and an inorganic filler, and calcium carbonate, titanium oxide, or the like can be used as the inorganic filler. By mixing these components and mixing them uniformly, a paste-like main agent can be obtained. The amount of each component is 55 to 60% by mass of liquid bisphenol A type epoxy resin, aluminum silicate 3 The range of -5 mass% and the inorganic filler 40-45 mass% is preferable.
[0038]
The curing agent is prepared by blending an aliphatic polyamide resin, aluminum silicate, and an inorganic filler. Any aliphatic polyamide can be used without particular limitation as long as it is used for epoxy resin curing. As the inorganic filler, calcium carbonate, titanium oxide, or the like can be used. By blending these components and mixing them uniformly, a paste-like curing agent can be obtained. The blending amount of each component is 45 to 50% by mass of an aliphatic polyamide resin, 3 to 3% of aluminum silicate. The range of 5 mass% and the inorganic filler 45-50 mass% is preferable.
[0039]
A fast-curing sealing agent can be obtained by mixing the main agent and the curing agent, and the mixing ratio of the main agent and the curing agent is preferably set to a mass ratio of 2: 1.
[0040]
Then, for example, as shown in FIG. 2 (a), this fast-curing sealing agent 15 is applied to the oil leakage location. At this time, the fast-curing sealant 15 is rubbed into the oil leakage portion with a fingertip, and is continuously pushed with a cloth soaked with an organic solvent such as acetone until the fast-curing sealant 15 is cured to stop the oil leakage. Is preferable. This fast-curing sealing agent 15 has a strong lipophilicity to the oil surface, is fast-curing by an exothermic reaction, cures in 3 to 4 minutes in summer, and cures in about 10 minutes even in an atmosphere of about 0 ° C. in winter. Therefore, the oil leakage can be easily stopped by curing in a short time even at a location where the amount of oil leakage is large.
[0041]
Thus, after apply | coating the quick-setting sealing agent 15 to an oil leak location and making it harden | cure, it is confirmed whether the oil leak has stopped. Confirmation that oil leakage has stopped can be performed using a penetrant flaw detection agent as described above. When the oil leakage has not stopped, the operation of applying and curing the fast-curing sealing agent 15 is repeated, and the oil leakage is completely stopped because it may be temporary.
[0042]
When the oil leakage is severe, the quick-curing sealant 15 is applied to the oil leakage location, and then covered with a repair sheet 14 as shown in FIG. It is preferable that the fast-curing sealing agent 15 is pressed. The oil leakage portion can be covered with the fast-curing sealant 15 and the repair sheet 14 to reliably stop the oil leakage.
[0043]
The fast-curing sealant 15 has a high effect of temporarily stopping oil leakage due to its fast-curing property. However, since the fast-curing sealant 15 is mainly composed of an epoxy resin, the cured product 15a has a high hardness. There is a risk of peeling from the base of the oil leak location when the oil leak location vibrates. Therefore, after applying the fast-curing sealant 15 to stop oil leakage, the sealant 13 according to claim 1 is applied so as to cover the cured product 15a of the fast-curing sealant 15, and the same as described above. Harden. Since this sealing agent 13 is mainly made of polysulfide resin, the cured product 13a of the sealing agent 13 has rubber elasticity, and even if the repaired site vibrates, it absorbs vibration and peels off from the repaired site. Even if oil leaks from the cured product 15a of the fast-curing sealing agent 15, the cured product 13a of the sealing agent 13 blocks the oil leakage and repairs the oil for a long period of time. It is something that can be done.
[0044]
As described above, the construction method according to the first to third aspects of the invention can cope with any oil leakage, and the conventional sealing method is not permitted in cold regions, but in cold regions. Even if it corresponds, oil leakage can be performed by the method of the present invention, and its significance is very large.
[0045]
【Example】
Next, the present invention will be specifically described with reference to examples.
[0046]
Example 1
The main component of the sealing agent was prepared with the following composition.
・ Liquid polysulfide resin (“Thicol LP-32” manufactured by Toray Industries, Inc.): 55 parts by mass
・ Adhesive agent
Bisphenol A type epoxy resin ("EP-4100" manufactured by Asahi Denka Co., Ltd.) ... 5 parts by mass
・ Inorganic filler
Zinc flower: 3 parts by mass
Titanium oxide: 10 parts by mass
Calcium carbonate: 25 parts by mass
Aluminum silicate: 1 part by mass
・ Other additives
Silane coupling agent: 1 part by mass
Moreover, the hardening | curing agent of the sealing agent was prepared with the following mixing | blending.
・ Metal oxide
Manganese dioxide (Nippon Kagaku “thiolide S”): 18 parts by mass
Lead dioxide (Nippon Kagaku "thiolide A") ... 25 parts by mass
・ Plasticizer
Chlorinated paraffin ("Toyoparax 40" manufactured by Tosoh Corporation) ... 43 parts by mass
・ Inorganic filler
Carbon black: 14 parts by mass
[Table 1] shows general properties of the main agent and the plasticizer. Moreover, the usable time of the sealing agent obtained by mixing the main agent and the plasticizer at a mass ratio of 2: 1, the touch curing time when the surface is not sticky, the curing time, and the cured product (thickness 6.2 to 6.5 mm) ) Was measured, and the results are shown in [Table 1].
[0047]
[Table 1]

[0048]
Further, with respect to the sheet of the cured product of the sealing agent, the withstand voltage characteristic was measured according to JIS C3005. The results are shown in [Table 2].
[0049]
[Table 2]

[0050]
Further, the cured product of the above sealing agent was subjected to a chemical resistance test in accordance with JIS K6858. The results are shown in [Table 3].
[0051]
[Table 3]

[0052]
Furthermore, in order to evaluate the cohesive energy of the above sealing agent, the sealing agent was applied to the surface of a cold rolled steel plate having a thickness of 1 mm to a thickness of 2 mm and a thickness of 3 mm and cured, and the measurement temperature was −20 ° C. to 80 ° C. Tensile shear strength and peel adhesion strength were measured. The tensile shear strength was measured according to JIS K 6850 under the conditions of overlap 25 × 12.5 mm and crosshead speed 5 mm / min, and the average value of N = 6 was obtained. Further, the peel adhesive strength was measured under the conditions of overlap 25 × 100 mm and crosshead speed 100 mm / min according to JIS K 6854, and the average value of N = 6 was obtained. These measurements were performed on the sample before the heat cycle and the sample after the heat cycle, respectively. In the heat cycle, the sample was immersed in JIS transformer No. 2 oil, and this was allowed to stand at −20 ° C. for 3 hours, at room temperature for 30 minutes, at 80 ° C. for 3 hours, and at room temperature for 30 minutes as one cycle. A sample after 10 cycles was used as a sample after the heat cycle. Table 4 shows the measurement results.
[0053]
[Table 4]

[0054]
Further, when the cured product of the above sealing agent was immersed in JIS Trans No. 2 oil for 1000 hours and this insulating oil was measured by gas chromatography, no eluate was detected, and the cured product of the sealing agent was found in the insulating oil. It was confirmed that no elution occurs.
[0055]
Next, a repair sheet was prepared. The repair sheet was prepared by blending 75 parts by mass of liquid polysulfide resin (“Thicol LP-32” manufactured by Toray Industries, Inc.) and 15 parts by mass of chlorinated paraffin (“Toyoparax 40” manufactured by Tosoh Corporation) as a plasticizer. In addition, 15 parts by mass of the above curing agent for the sealing agent was mixed, and this was poured onto a flat plate having a releasability and cured.
[0056]
And the confirmation test of the performance which repairs a leaking oil was performed using the pressure vessel A for the heat cycle test of FIG. 3 using said sealing agent and the sheet | seat for repair.
[0057]
That is, as shown in FIG. 1A, the sealing agent 13 is applied to the outer peripheral surface of the

flanges

3 and 4 of the pressure vessel A, the outer peripheral surface of the bolt 4 and the outer peripheral surface of the nut 5, and further on this The repair sheet 14 was placed and pressed to cure the sealing agent 13. Next, covering the cured product 13a and the repair sheet 14 of the sealing agent 13, the sealing agent 13 was further applied and cured as shown in FIG. 1 (b). In this manner, the oil leakage stopper was repaired at a location where the oil leakage of the pressure vessel A was likely to occur.
[0058]
Then, 300 cc of insulating oil for transformer (JIS transformer No. 2 oil) is put into the pressure tank 1 through the pipe 6 with the cover plate 10 removed, and the nitrogen gas is added to the atmospheric pressure plus 0.05 MPa. And closed with the

valves

11 and 12 and a cover plate 10 attached thereto to make a test specimen.
[0059]
The specimen was subjected to a heat cycle test at the Osaka Prefectural Institute of Advanced Industrial Science and Technology using a Takai tester. The heat cycle test was performed by repeating the test for 10 cycles, with the test specimen left at −20 ° C. for 3 hours, at room temperature for 30 minutes, at 80 ° C. for 3 hours, and at room temperature for 30 minutes. As a result, no oil leakage was observed even after the 10-cycle heat cycle test. In this heat cycle test, since one cycle is expected to be one year, it can be said that the result that oil leakage can be prevented for 10 years or more was obtained.
[0060]
For comparison, the heat cycle test was similarly performed on the pressure vessel A in which oil leakage was performed using the conventional epoxy resin sealant described in Japanese Patent Publication No. 7-108970 and Japanese Patent No. 272412. However, at the beginning of the first cycle at −20 ° C. for 3 hours, cracks occurred in the coated part and oil leakage occurred.
[0061]
(Example 2)
A main component of a fast-curing sealant was prepared with the following composition.
・ Liquid bisphenol A type epoxy resin ("EP-4100" manufactured by Asahi Denka Co., Ltd.) ... 60 parts by mass
・ Aluminum silicate: 4 parts by mass
・ Inorganic filler
Calcium carbonate: 26 parts by mass
Titanium oxide: 10 parts by mass
Also, a curing agent of a fast-curing sealant was prepared with the following composition.
Aliphatic polyamide (ACR, H-3258 manufactured by AC R Corporation: amine value 340 KOH / g) 50 parts by mass
・ Aluminum silicate: 5 parts by mass
・ Inorganic filler
Calcium carbonate: 45 parts by mass
By mixing the main agent and the plasticizer at a mass ratio of 2: 1, a fast-curing sealing agent can be obtained.
[0062]
Here, in order to evaluate the cohesive energy of this fast-curing sealing agent, the fast-curing sealing agent was applied to the surface of a cold-rolled steel plate having a thickness of 1 mm to a thickness of 2 mm and a thickness of 3 mm and cured, and a measurement temperature of 20 Tensile shear strength and peel adhesion strength were measured at 0 ° C. Tensile shear strength and peel adhesion strength were measured in the same manner as in Example 1. Also, in the same manner as in Example 1, the sample before the heat cycle and the sample after the heat cycle were measured. Table 5 shows the measurement results.
[0063]
[Table 5]

[0064]
Then, using this fast-curing sealant, the repair sheet of Example 1, and the sealant, a performance test for repairing oil leakage was performed using the pressure vessel A for heat cycle test in FIG.
[0065]
That is, as shown in FIG. 2 (a), the fast-curing sealing agent 15 is applied to the outer peripheral surfaces of the

flanges

3 and 4 of the pressure vessel A, the outer peripheral surface of the bolt 4 and the outer peripheral surface of the nut 5. A repair sheet 14 was placed on the sheet and pressed down to cure the fast-curing sealant 15. Next, the cured product 15a of the fast-curing sealing agent 15 and the repair sheet 14 were covered, and a sealing agent 13 was further applied and cured as shown in FIG. 2 (b). In this manner, the oil leakage stopper was repaired at a location where the oil leakage of the pressure vessel A was likely to occur.
[0066]
Thereafter, the pressure vessel A was filled with insulating oil in the same manner as in Example 1 and subjected to a heat cycle test. As a result, no oil leakage was observed even after the 10-cycle heat cycle test.
[0067]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, the sealant for oil leakage repair according to claim 1 of the present invention is a liquid polysulfide resin and an inorganic filler.And adhesion promoter selected from bisphenol A type epoxy resin and resol type phenol resinAnd a curing agent selected from metal oxides, a curing agent prepared by blending a plasticizer and an inorganic filler, and the sealing agent is mainly composed of polysulfide resin. It has rubber elasticity, absorbs vibrations and is difficult to peel off from the repaired part, and can perform highly durable oil leakage prevention, and is used as a curing catalyst The metal oxide is chemically stable and has high storage stability.Moreover, the adhesiveness of the sealing agent with respect to the underlying metal or the like can be increased by blending an adhesion-imparting agent selected from a bisphenol A-type epoxy resin and a resol-type phenolic resin.
[0068]
The oil leakage repair method according to claim 2 of the present invention comprises a main agent prepared by blending a liquid polysulfide resin and a plasticizer, a curing catalyst selected from metal oxides, a plasticizer, and an inorganic filler. A sealing sheet obtained by mixing a curing agent prepared in the above, forming a sheet for curing and curing it, and mixing the main agent and the curing agent according to claim 1. After the agent was applied to the oil leakage location, the repair sheet was placed on this sealant, and the sealant was pressed from the top of the repair sheet, and then the sealant was cured. By pressing down the sealing agent from above, the sealing agent can be pushed and filled deep into the repair area, and the air in the sealing agent can be extruded to create cavities and bubbles. Are those that can prevent or cause, it is capable of performing reliably oil leakage stop.
[0069]
In addition, the oil leakage repair method according to claim 3 of the present invention includes a main agent in which liquid bisphenol A type epoxy resin, aluminum silicate and an inorganic filler are blended, an aliphatic polyamide resin, aluminum silicate and an inorganic filler. A fast-curing sealing agent obtained by mixing with a curing agent is applied to the oil leakage location, and after the fast-curing sealing agent is cured, the main agent and the curing agent according to claim 1 are mixed thereon. The fast-curing sealant was coated with a cured product of the fast-curing sealant and then cured. The sealing agent according to claim 1, which can be cured in a short time even at a large amount and can easily stop oil leakage, and is coated on the fast-curing sealing agent. Rufaido resin has rubber elasticity be those mainly composed of, it is capable of performing high oil leakage stop durable to protect the fast curing sealant.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 shows an example of an embodiment of the present invention, and (a) and (b) are cross-sectional views, respectively.
FIGS. 2A and 2B show another example of the embodiment of the present invention, and FIGS. 2A and 2B are cross-sectional views, respectively. FIGS.
FIG. 3 shows a pressure vessel for a heat cycle test, where (a) is a front view and (b) is a plan view.
[Explanation of symbols]
3 Flange
4 Flange
5 volts
6 Nut
13 Sealing agent
13a cured product
13b cured product
14 Repair sheet
15 Fast-curing sealant
15a cured product

Claims

A main agent prepared by blending a liquid polysulfide resin, an inorganic filler, and an adhesion promoter selected from a bisphenol A type epoxy resin and a resol type phenol resin , a curing catalyst selected from metal oxides, a plasticizer, and an inorganic filler. A sealant for repairing oil leakage points, comprising a curing agent prepared by blending.

A main agent prepared by blending a liquid polysulfide resin and a plasticizer, a curing catalyst selected from metal oxides, a curing agent prepared by blending a plasticizer and an inorganic filler, and a sheet-like mixture. A repair sheet is prepared by molding into a cured product, and a sealing agent obtained by mixing the main agent and the curing agent according to claim 1 is applied to the oil leakage location, and then repaired on the sealing agent. A method for repairing an oil leakage point, characterized in that the sealing agent is pressed from the top of the repair sheet by covering the sheet and then the sealing agent is cured.

Oil leakage of fast-curing sealing agent obtained by mixing liquid bisphenol A type epoxy resin, aluminum silicate and inorganic filler, and main component of aliphatic polyamide resin, aluminum silicate and inorganic filler. After the fast-curing sealant is cured by applying to a portion, a sealant obtained by mixing the main agent and the curing agent according to claim 1 is coated thereon to obtain a cured product of the fast-curing sealant A method for repairing an oil leakage point, characterized in that the sealing agent is cured after coating.