JP3882919B2 - 薄膜熱電対およびその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は薄膜熱電対およびその製造方法、詳しくは電子部品の微小領域での温度測定に用いられる三次元構造の薄膜熱電対に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年の微細加工技術の進歩はめざましく、ＣＰＵをはじめとする電子部品は、微細化の一途をたどっている。電子部品の発熱問題が深刻化して久しく、特にサブミクロンオーダーにおける温度測定は、重要な課題の一つとされてきた。電子機器の内部での局所的な発熱を計測することは、素子の安定動作を実現するためにも必要不可欠である。
微小領域の温度分布計測にあたり、測定対象が熱輻射により発せられる赤外線を計測する遠視野的な手法が一般的である。しかしながら、赤外線顕微鏡の分解能は、測定対象となる赤外線の波長から決まる。このため、サブミクロン領域の温度分布を測定することは原理上不可能である。
一方、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）の探針先端に、薄膜型温度センサを取り付けた走査型熱顕微鏡（ＳＴｈＭ）が提案され、サブミクロンオーダーでの温度分布像が得られている。
しかし、このＳＴｈＭと測定対象物の間には、薄い水の吸着層が熱抵抗層となる。このために、実際の温度よりも測定結果は小さくなる傾向があり、その差は無視できない。
【０００３】
一方、従来の線状導電体からなる熱電対に代わり、薄膜で形成された薄膜熱電対の提案がなされている。従来の線状体導線からなる熱電対には、接合部の強度が低下したり、接合部が測定部から剥がれたりするという問題が存在していた。これに対して、薄膜熱電対には上記問題は存在しない。また、薄膜熱電対は、自身の熱容量が小さい。このため測定対象場の温度分布を大きく乱すことなく測定できること、また、時間応答性に優れていることが挙げられる。さらに、薄膜熱電対の形成は、微細加工技術を基礎として行われる。このため、従来の加工技術をそのまま応用して、薄膜熱電対を作製することが比較的容易である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
微小領域の温度分布を測定するにあたり、複数の測定対象の温度が同時に測定できれば便利である。
また、薄膜熱電対による温度測定に先立って、薄膜熱電対が実用できるか否かの確認を行う必要がある。薄膜熱電対の熱起電力は、小さい値を示す。この小さい熱起電力から温度測定に実用できるか否かを確認する方法が、これまで確立されていなかった。
【０００５】
【発明の目的】
この発明は、上記問題点を改善するためになされたもので、微細領域の実温度の測定ができ、また、微小領域の温度分布が同時に測定できる薄膜熱電対およびその製造方法を得ることを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の発明は、異種素材製の一対の薄膜が、所定間隔離間した２つの位置同士でそれぞれ電気的に接続され、各接続位置間の電位差に基づいて接続位置間の温度差を測定する薄膜熱電対であって、絶縁性の基板の全表面上に被覆された所定厚さを有する第１の金属薄膜と、上記第１の金属薄膜上に被着され、複数個の孔が任意の位置に形成された絶縁膜と、上記孔から所定間隔離間した位置で上記第１の金属薄膜と電気的に接続され、上記絶縁膜上であって、上記孔に対応して複数個の帯状部分にパターニングされた第２の金属薄膜とを備えた薄膜熱電対である。
一般的に、熱電対は、一対の異なる金属などの両端を電気的に接続して、閉回路を作る。この両端に温度差を与えると、回路中に電流が流れる。この回路に電流を発生させる電力を熱起電力という。この熱起電力の極性と大きさは、金属などの材質と、両端の接合点の温度差とにより決定される。
異種素材としては、金属、合金、半導体が挙げられる。金属は、例えば、タングステン、ニッケル、銅、白金、金のいずれかである。
これらの金属を用いて３次元構造の薄膜熱電対を形成するために、絶縁層を用いる。絶縁層は、例えば、ＳｉＯ２層が用いられる。ＳｉＯ２層は、シリコンウェーハを用いてその表面に形成する。
ＳｉＯ２層の一面には、例えば、ニッケル薄膜が配設される。ＳｉＯ２層の他面には、例えば、タングステン薄膜が配設される。
【０００７】
薄膜熱電対の一対の薄膜のうち、一方の薄膜を用いて、一つの共通電極を構成する。例えば、ニッケル薄膜で共通電極を形成する。測定接点が多点構造の薄膜熱電対を得るために、他方の薄膜は帯状部分を複数設ける。例えば、帯状のタングステン薄膜を複数設ける。
【０００８】
請求項２に記載の発明は、上記一対の薄膜が、タングステン、ニッケル、銅、白金、金のいずれかである請求項１に記載の薄膜熱電対である。
薄膜熱電対を構成する上記一対の薄膜は、タングステン、ニッケル、銅、白金、金のいずれかである。薄膜熱電対に発生する熱起電力の大きさは、これらの薄膜の組み合わせにより異なる。
【０００９】
上記薄膜熱電対は、ポリイミド、ポリアミドイミドまたはポリエーテルエーテルケトンのいずれかからなる樹脂製フィルムに設けられた薄膜熱電対である。
薄膜熱電対を測定対象に配設するために、樹脂製フィルムに薄膜熱電対を設ける。樹脂製フィルムは、貼り付け可能とする。樹脂製フィルムには、例えば、ポリイミド（ＰＩ）、ポリアミドイミド（ＰＡＩ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）などのエンジニアリングプラスチックを用いる。これらの樹脂フィルムは、機械的強度が高く、耐熱性にもすぐれている。樹脂製フィルムの厚さは１００〜２００μｍである。
【００１０】
請求項３に記載の発明は、絶縁性の基板の全表面上に第１の金属薄膜を被覆する工程と、この第１の金属薄膜の上に所定厚さの絶縁膜を被着する工程と、上記絶縁膜の任意の位置に複数個の孔を形成し、各孔において上記第１の金属薄膜を露出する工程と、上記絶縁膜の上に上記第１の金属薄膜とは異なる第２の金属薄膜を被覆するとともに、この第２の金属薄膜を上記複数個の孔を介して上記第１の金属薄膜に電気的に接続する工程と、上記第２の金属薄膜を上記複数個の各孔に対応して複数個の帯状部分にパターニングする工程と、上記第１の金属薄膜と上記第２の金属薄膜との接続部である上記複数個の孔とは所定間隔離間した位置において第１の金属薄膜と第２の金属薄膜とを電気的に接続する工程と含む薄膜熱電対の製造方法である。
第１の金属薄膜および第２の金属薄膜の形成方法は、蒸着以外にもスパッタ、ＣＶＤなど各種方法を採用してもよい。また、孔明きの絶縁膜は、絶縁膜にイオン集束ビーム装置を用いてスルーホールを形成してもよいし、写真製版工程とエッチング工程によりスルーホールを形成してもよい。
【００１１】
【作用】
請求項１に記載の薄膜熱電対にあっては、一対の薄膜のうちの一方の薄膜は、絶縁層の一面に配設する。残りの他方の薄膜は、絶縁層の他面にそれぞれ配設する。例えば、絶縁層をＳｉＯ２層とし、このＳｉＯ２層の一面には、ニッケル薄膜を配設する。ＳｉＯ２層の他面には、タングステン薄膜を配設する。これにより、３次元の構造を有する薄膜熱電対が形成される。また、一方の薄膜を共通電極とし、他方の薄膜を帯状に形成し、多点構造とする薄膜熱電対が構成される。これにより、微小領域の温度および温度分布を測定することができる。薄膜熱電対は、多点温度センサーとして、レーザ出力の温度分布の測定・微少流量センサーに応用することができる。
【００１２】
また、薄膜熱電対の一対の薄膜うち、一方の薄膜で一つの共通電極を構成する。例えば、ニッケル薄膜で共通電極を形成する。他方の薄膜は、帯状部分を複数設ける。例えば、帯状のタングステン薄膜を複数設ける。これにより、３次元構造を有するとともに、一つの薄膜熱電対で測定接点を複数有する薄膜熱電対を作製することができる。
【００１３】
請求項２に記載の薄膜熱電対にあっては、上記一対の薄膜が、タングステン、ニッケル、銅、白金、金のいずれかである。薄膜熱電対に発生する熱起電力の大きさは、これらの薄膜の材質によって決定される。
【００１４】
薄膜熱電対にあっては、従来の線状導電体からなる熱電対は、接合部の強度の低下または接合部が測定部から剥がれやすいという問題がある。そこで、ポリイミドなどの樹脂製フィルムに薄膜熱電対を設ける。この樹脂製フィルムは貼り付け可能とする。樹脂製フィルムは、機械的強度が高く、耐熱性にもすぐれている。これにより、測定対象に薄膜熱電対を貼り付けて固定し測温できる。
【００１５】
また、この種の薄膜熱電対にあっては、基準接点と測定接点とを有する薄膜熱電対を用いて温度測定を行う。基準接点は、定温、例えば０℃に保持する。また、薄膜熱電対の下方にマイクロヒータを位置させる。測定接点の温度をマイクロヒータにより変化させる。これにより、この薄膜熱電対による測定温度とその電位差との関係を示す標準資料、すなわち、測定温度と電位差との関係を示す標準直線が求められる。
その後、この標準資料に基づいて、測温対象物に薄膜熱電対を配設し、熱起電力を測定するとともに温度を決定する。この測定方法により、例えば、薄膜型という特殊な構造または不純物の混入によって、これまで報告されている物性値が利用できない場合においても、熱電対として実用できるか否かの確認が行える。
【００１６】
また、上記標準資料は測定温度と電位差との関係を示す標準直線、すなわち、薄膜熱電対に生じる熱起電力と温度の変化の差との関係が比例関係であることが求められる。
【００１７】
請求項３に記載の薄膜熱電対の製造方法にあっては、例えば、ＳｉＯ２層を形成したシリコンウェーハ上にニッケル薄膜を積層する。次いで、スルーホールを形成したＳｉＯ２層を被覆する。さらにこの上に、帯状のタングステン薄膜を積層する。これにより、ナノサイズの３次元の構造を持つ薄膜熱電対を作製することができる。
【００１８】
また、例えばタングステンの薄膜をくし歯状に形成する。これにより、一つの薄膜熱電対で測定接点を複数有する薄膜熱電対を作製することができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の第１の実施形態を、図１〜図３を参照して説明する。
本実施形態に係る薄膜熱電対１０は、図１に示すように、絶縁層である一層目のＳｉＯ２層１４ａと、このＳｉＯ２層１４ａの上に積層されたニッケル薄膜１２と、さらにこのニッケル薄膜１２の上に積層された二層目のＳｉＯ２層１４ｂと、ＳｉＯ２層１４ｂの上に積層された帯状のタングステン薄膜１１とを備えている。帯状のタングステン薄膜は、くし歯状に形成されている。二層目のＳｉＯ２層１４ｂには、スルーホール１６が複数形成されている。タングステン薄膜１１は、このスルーホール１６および酸化膜の上から蒸着される。これにより、図２に示すように、ニッケル薄膜１２とタングステン薄膜１１との接合部を多点とし、３次元の構造を有する薄膜熱電対１０が形成される。ニッケル薄膜とタングステン薄膜の接合部の面積は、３００ｎｍ×３００ｎｍである。
【００２０】
次に、この３次元の構造を有する薄膜熱電対１０の製造方法を説明する。
まず、図示しないシリコンウェーハを準備する。図３（ａ）に示すように、シリコンウェーハを用いて、厚さ２００ｎｍのＳｉＯ２層１４ａの絶縁層を酸化炉で形成する。次いで、図３（ｂ）に示すように、このＳｉＯ２層１４ａの上に、共通電極である厚さ５０ｎｍのニッケル薄膜１２を蒸着する。さらに、図３（ｃ）に示すように、この上に厚さ３００ｎｍの二層目のＳｉＯ２層１４ｂを積層する。その後、図示しないナノ微細加工可能なイオン集束ビーム装置（ＳＩＩ製 ＪＦＩＢ−２３００）を利用して、図３（ｄ）に示すように、二層目のＳｉＯ２層１４ｂに複数のスルーホール１６を形成する。続いて、図３（ｅ）に示すように、ニッケル薄膜１２とは異種の金属で厚さ２００ｎｍのタングステン薄膜１１を二層目のＳｉＯ２層１４ｂの上に形成する。
【００２１】
この薄膜熱電対１０の測温方法について、図１を参照して説明する。
まず、三次元の薄膜熱電対１０を準備する。この薄膜熱電対１０のニッケル薄膜１２から導線２６を引き出す。また、複数の帯状のタングステン薄膜１１からも導線２７ａ〜２７ｄを引き出す。ニッケル薄膜側の導線２７ａ〜２７ｄと、タングステン薄膜側の導線２６との間に電圧計２４を配設する。また、タングステン薄膜１１側の導線２７ａ〜２７ｄと２７ｅとの間に、スイッチ回路２３を接続する。
薄膜熱電対１０を測定対象に配置する。電圧計２４を用いて、測定接点の熱起電力を測定する。この熱起電力の差から温度値が決定される。
薄膜熱電対１０には、測定接点を複数備えており、スイッチ回路２３の切り換えにより、測定接点の温度を測定することができる。これにより、一つの薄膜熱電対で微小領域の温度分布を測定することができる。例えば、レーザの出力の温度分布の測定に用いる。熱電対の大きさに比べ、レーザ径のほうが十分に大きい。これにより、レーザ出力の温度分布をより精密に測定することができる。
【００２２】
次に、この発明の第２の実施形態を図４〜図６を参照して説明する。本実施形態は、薄膜熱電対１０を用いた温度測定方法について説明する。
まず、一対の異種金属からなる薄膜を準備し、これらの金属薄膜を組み合わせて、薄膜熱電対１０を形成する。この場合、金属には、Ｗ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｐｔ、Ａｕなどを用いる。
図４（ｂ）に示すように、例えば、ニッケル薄膜１２とタングステン薄膜１１とを接合させて、薄膜熱電対１０を形成する。この薄膜熱電対１０を構成する各素子（薄膜）は、所定厚さのガラス基板２１上に、ニッケル薄膜１２とタングステン薄膜１１とが、十字形状にその中央が接合して形成される。薄膜熱電対１０の十字の交差部は、測定接点Ｔｈｏｔとなる。また、十字の金属薄膜の周辺電極は、基準接点Ｔｃｏｌｄとなる。
【００２３】
上記薄膜熱電対１０の各素子の作製方法は、図４（ａ）に示すように、まず、ガラス基板２１を準備する。次いで、このガラス基板２１に金属パターンを形成するハードマスク２０を準備する。このハードマスク２０は、厚さ２ｍｍのＳＵＳ３０４板にホットワイヤーでくり抜いたテンプレートである。このハードマスク２０を用いて、ガラス基板２１上にニッケル薄膜１２を蒸着する。次に、ハードマスク２０またはガラス基板２１のいずれかを９０°回転させる。そして、タングステン薄膜１１をニッケル薄膜１２パターンの上に蒸着させる。
上記の作製方法で作製した薄膜熱電対１０の素子で、薄膜が交差する部分でＴｈｏｔ、周辺の電極を基準接点Ｔｃｏｌｄとして熱起電力を測定する。なお、薄膜形成方法は蒸着以外にもスパッタ、ＣＶＤなど各種方法を採用できる。
【００２４】
次に、この薄膜熱電対１０を用いた温度測定方法について説明する。
図５に示すように、測定装置は、真空チャンバー２２と、データロガー２５とを有する。真空チャンバー２２には、薄膜熱電対１０と、マイクロヒータ１３とを配設している。データロガー２５は、薄膜熱電対１０から得られた熱電対の測温結果を表示する。上記方法により作製された薄膜熱電対１０は、この薄膜熱電対１０の下方に、マイクロヒータ１３を配設している。マイクロヒータ１３は、微小領域を熱するものである。薄膜熱電対１０の素子の金属のクロス部に電圧計２４を配設する。また、周辺電極にも電圧計２４を配設する。これらの電圧計２４を用いて、薄膜が交差する部分のＴｈｏｔ、周辺の電極である基準接点のＴｃｏｌｄの熱起電力を測定する。
マイクロヒータ１３により薄膜熱電対１０を熱すると、ＴｈｏｔとＴｃｏｌｄとの間に熱起電力が生じる。この熱起電力と、ＴｈｏｔとＴｃｏｌｄとの電圧の差との関係が比例関係であれば、温度計測するのに実用上問題ない。二つの金属の組み合わせを、Ａｕ−Ｐｔ、Ｃｕ−Ｎｉ、Ｗ−Ｎｉについて行った。これらの組み合わせによる、マイクロヒータ１３による薄膜熱電対１０の温度測定結果を図６に示す。これらのグラフから温度差と熱起電力との関係が比例関係であることがわかる。
また、この結果を計算式から求める。熱起電力の発生は、物質内における電子の拡散であり、それらをボルツマン方程式で書き記すことにより、以下の熱起電力Ｓが求められる。
【００２５】
【数１】
【００２６】
ｋはボルツマン定数、Ｔは温度、ｅは電荷、ＥＦはフェルミレベル、Ｅは電子のエネルギー、τは電子の衝突緩和時間、Ｂは比例定数、ｍは金属の物質や形状に影響を受けるパラメータである。これにより、熱起電力Ｓは、温度Ｔと比例の関係であることがわかる。
以上の結果、異種の薄膜熱電対１０を用いて温度測定することにより、微小領域の温度の測定に実用できることがわかる。
【００２７】
次に、この薄膜熱電対１０の応答性について説明する。薄膜熱電対は、微小な構造であり熱容量が小さい。熱容量が小さいと、時間応答性が向上する。上記作製した熱電対、例えば、Ａｕ−Ｐｔの薄膜熱電対の応答時間は、３０ｎｓである。
この結果、薄膜型熱電対の熱容量を考慮すると、薄膜熱電対の応答時間は、測定器の応答に制限があるため、測定器の分解能以下の極めて早い時間である結果が得られた。
【００２８】
さらに、この発明の第３の実施形態を、図７および図８を参照して説明する。
本実施形態では、マイクロヒータ１３を中心にした平面的な温度分布について、実験と計算式による考察を行った。
まず、計算式において、マイクロヒータ１３に電力を投入する。マイクロヒータ１３で加熱した熱のほとんどが固定中に逃げていくことを考慮して、熱量の釣り合いを考えると、熱流束ｑは温度勾配に比例し、次式となる。
【００２９】
【数２】
【００３０】
マイクロヒータ１３は、基板表面に作製するので、空気へ逃げる熱は少ないと仮定して、半球分の熱の流れを考慮して、マイクロヒータ１３で加えた熱量Ｑは、次式となる。
【００３１】
【数３】
【００３２】
ここで熱伝導率λとした。無限遠方（電極）の温度をＴ0とすると、マイクロヒータ１３から位置ｒでの温度Ｔは、次式となる。
【００３３】
【数４】
【００３４】
したがって、測定される熱起電力に対応する、電極と温度測定部の温度差ΔＴは、次式となる。
【００３５】
【数５】
【００３６】
次に、マイクロヒータ１３を中心にした平面的な温度分布について、実験による考察を行った。まず、ポリイミドフィルムなどの樹脂製フィルム１５上に薄膜熱電対１０を設ける。従来の線状導電体の熱電対は、接合部の強度が低下したり、接合部が測定部から剥がれたりするという問題がある。これに対し、樹脂製フィルムは、機械的強度にすぐれ、耐熱性にすぐれている。この樹脂製フィルム１５を貼り付け式とし、測定対象に接合させる。これにより、測定対象から薄膜熱電対が剥がれたりすることはない。
図７に示すように、マイクロヒータ１３を中心に、所定間隔をおいて、樹脂製フィルム１５上に設けた薄膜熱電対１０を貼り付ける。これらの薄膜熱電対１０を用いて、マイクロヒータ１３の熱３０による温度分布を測定する。
温度測定の実験結果と、上記計算により求めた計算結果をフィッテングさせる。この結果を図８のグラフに示す。なお、マイクロヒータ１３の熱量を１５ｍＷ、３０ｍＷ、４５ｍＷに変化させて実験を行った。
また、図７において、マイクロヒータ１３から最も近接した薄膜熱電対１０を用いて、熱流束（ヒータからの加熱量をヒータ面積で割る）と熱起電力との関係を測定した。この結果を、図９に示す。この結果から、薄膜熱電対は、熱流束Ｉが測定する熱流束センサとしても使用することができる。例えば、レーザ強度の高分解能測定に用いることができる。
【００３７】
【発明の効果】
この発明によれば、一対の薄膜のうちの一方の薄膜は、絶縁層の一面に配設する。残りの他方の薄膜は、絶縁層の他面にそれぞれ配設する。これにより、３次元の構造をもつ薄膜熱電対を形成することができる。また、一方の薄膜を共通電極とし、他方の薄膜を帯状パターンを複数形成することで、測定接点が多点である薄膜熱電対を構成することができる。これにより、微小領域の温度および温度分布を測定することができる。例えば、多点温度センサーとして、レーザ出力の温度分布の測定ができる。
また、基準接点と測定接点とを有する薄膜熱電対を用いて、温度測定を行う。基準接点は、定温、例えば０℃に保持する。薄膜熱電対の下方には、マイクロヒータを配置する。測定接点の温度をマイクロヒータにより変化させる。これにより、この薄膜熱電対による測定温度とその電位差との関係を示す標準資料、すなわち、測定温度と電位差との関係を示す標準直線が求められる。
その後、この標準資料に基づいて、測温対象物に薄膜熱電対を配設し、熱起電力を測定するとともに温度を決定する。
さらに、ポリイミドなどの樹脂製フィルムに薄膜熱電対を装着し、このフィルムを貼り付け可能にする。樹脂製フィルムは、機械的強度が高く、耐熱性にもすぐれている。これにより、測定対象に薄膜熱電対を貼り付けて固定し、測温することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 この発明の第１の実施形態に係る薄膜熱電対の構成を示す斜視図である。
【図２】 図２のＸ―Ｘ線に沿う断面図である。
【図３】 この発明の第１の実施形態に係る薄膜熱電対の製造方法のフロー図である。
【図４】 この発明の第２の実施形態に係る薄膜熱電対の構成および製造方法を示す斜視図である。
【図５】 この発明の第２の実施形態に係る薄膜熱電対の温度測定を行う装置の概略図である。
【図６】 この発明の第２の実施形態に係る薄膜熱電対の温度測定結果を示すグラフである。
（ａ）は、Ａｕ−Ｐｔで形成した薄膜熱電対の温度測定結果のグラフである。
（ｂ）は、Ｃｕ−Ｎｉで形成した薄膜熱電対の温度測定結果のグラフである。
（ｃ）は、Ｗ−Ｎｉで形成した薄膜熱電対の温度測定結果のグラフである。
【図７】 この発明の第３の実施形態に係る薄膜熱電対の一実施例を示す断面図である。
【図８】 この発明の第３の実施形態に係る薄膜熱電対の温度測定結果を示すグラフである。
【図９】 この発明の第３の実施形態に係る薄膜熱電対の熱流束と熱起電力との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１０ 薄膜熱電対、
１１ 薄膜（タングステン）、
１２ 薄膜（ニッケル）、
１３ マイクロヒータ、
１４ 絶縁層（ＳｉＯ２）、
１５ ポリイミドフィルム、
１６ 孔（スルーホール）。
【発明の属する技術分野】
この発明は薄膜熱電対およびその製造方法、詳しくは電子部品の微小領域での温度測定に用いられる三次元構造の薄膜熱電対に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年の微細加工技術の進歩はめざましく、ＣＰＵをはじめとする電子部品は、微細化の一途をたどっている。電子部品の発熱問題が深刻化して久しく、特にサブミクロンオーダーにおける温度測定は、重要な課題の一つとされてきた。電子機器の内部での局所的な発熱を計測することは、素子の安定動作を実現するためにも必要不可欠である。
微小領域の温度分布計測にあたり、測定対象が熱輻射により発せられる赤外線を計測する遠視野的な手法が一般的である。しかしながら、赤外線顕微鏡の分解能は、測定対象となる赤外線の波長から決まる。このため、サブミクロン領域の温度分布を測定することは原理上不可能である。
一方、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）の探針先端に、薄膜型温度センサを取り付けた走査型熱顕微鏡（ＳＴｈＭ）が提案され、サブミクロンオーダーでの温度分布像が得られている。
しかし、このＳＴｈＭと測定対象物の間には、薄い水の吸着層が熱抵抗層となる。このために、実際の温度よりも測定結果は小さくなる傾向があり、その差は無視できない。
【０００３】
一方、従来の線状導電体からなる熱電対に代わり、薄膜で形成された薄膜熱電対の提案がなされている。従来の線状体導線からなる熱電対には、接合部の強度が低下したり、接合部が測定部から剥がれたりするという問題が存在していた。これに対して、薄膜熱電対には上記問題は存在しない。また、薄膜熱電対は、自身の熱容量が小さい。このため測定対象場の温度分布を大きく乱すことなく測定できること、また、時間応答性に優れていることが挙げられる。さらに、薄膜熱電対の形成は、微細加工技術を基礎として行われる。このため、従来の加工技術をそのまま応用して、薄膜熱電対を作製することが比較的容易である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
微小領域の温度分布を測定するにあたり、複数の測定対象の温度が同時に測定できれば便利である。
また、薄膜熱電対による温度測定に先立って、薄膜熱電対が実用できるか否かの確認を行う必要がある。薄膜熱電対の熱起電力は、小さい値を示す。この小さい熱起電力から温度測定に実用できるか否かを確認する方法が、これまで確立されていなかった。
【０００５】
【発明の目的】
この発明は、上記問題点を改善するためになされたもので、微細領域の実温度の測定ができ、また、微小領域の温度分布が同時に測定できる薄膜熱電対およびその製造方法を得ることを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の発明は、異種素材製の一対の薄膜が、所定間隔離間した２つの位置同士でそれぞれ電気的に接続され、各接続位置間の電位差に基づいて接続位置間の温度差を測定する薄膜熱電対であって、絶縁性の基板の全表面上に被覆された所定厚さを有する第１の金属薄膜と、上記第１の金属薄膜上に被着され、複数個の孔が任意の位置に形成された絶縁膜と、上記孔から所定間隔離間した位置で上記第１の金属薄膜と電気的に接続され、上記絶縁膜上であって、上記孔に対応して複数個の帯状部分にパターニングされた第２の金属薄膜とを備えた薄膜熱電対である。
一般的に、熱電対は、一対の異なる金属などの両端を電気的に接続して、閉回路を作る。この両端に温度差を与えると、回路中に電流が流れる。この回路に電流を発生させる電力を熱起電力という。この熱起電力の極性と大きさは、金属などの材質と、両端の接合点の温度差とにより決定される。
異種素材としては、金属、合金、半導体が挙げられる。金属は、例えば、タングステン、ニッケル、銅、白金、金のいずれかである。
これらの金属を用いて３次元構造の薄膜熱電対を形成するために、絶縁層を用いる。絶縁層は、例えば、ＳｉＯ２層が用いられる。ＳｉＯ２層は、シリコンウェーハを用いてその表面に形成する。
ＳｉＯ２層の一面には、例えば、ニッケル薄膜が配設される。ＳｉＯ２層の他面には、例えば、タングステン薄膜が配設される。
【０００７】
薄膜熱電対の一対の薄膜のうち、一方の薄膜を用いて、一つの共通電極を構成する。例えば、ニッケル薄膜で共通電極を形成する。測定接点が多点構造の薄膜熱電対を得るために、他方の薄膜は帯状部分を複数設ける。例えば、帯状のタングステン薄膜を複数設ける。
【０００８】
請求項２に記載の発明は、上記一対の薄膜が、タングステン、ニッケル、銅、白金、金のいずれかである請求項１に記載の薄膜熱電対である。
薄膜熱電対を構成する上記一対の薄膜は、タングステン、ニッケル、銅、白金、金のいずれかである。薄膜熱電対に発生する熱起電力の大きさは、これらの薄膜の組み合わせにより異なる。
【０００９】
上記薄膜熱電対は、ポリイミド、ポリアミドイミドまたはポリエーテルエーテルケトンのいずれかからなる樹脂製フィルムに設けられた薄膜熱電対である。
薄膜熱電対を測定対象に配設するために、樹脂製フィルムに薄膜熱電対を設ける。樹脂製フィルムは、貼り付け可能とする。樹脂製フィルムには、例えば、ポリイミド（ＰＩ）、ポリアミドイミド（ＰＡＩ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）などのエンジニアリングプラスチックを用いる。これらの樹脂フィルムは、機械的強度が高く、耐熱性にもすぐれている。樹脂製フィルムの厚さは１００〜２００μｍである。
【００１０】
請求項３に記載の発明は、絶縁性の基板の全表面上に第１の金属薄膜を被覆する工程と、この第１の金属薄膜の上に所定厚さの絶縁膜を被着する工程と、上記絶縁膜の任意の位置に複数個の孔を形成し、各孔において上記第１の金属薄膜を露出する工程と、上記絶縁膜の上に上記第１の金属薄膜とは異なる第２の金属薄膜を被覆するとともに、この第２の金属薄膜を上記複数個の孔を介して上記第１の金属薄膜に電気的に接続する工程と、上記第２の金属薄膜を上記複数個の各孔に対応して複数個の帯状部分にパターニングする工程と、上記第１の金属薄膜と上記第２の金属薄膜との接続部である上記複数個の孔とは所定間隔離間した位置において第１の金属薄膜と第２の金属薄膜とを電気的に接続する工程と含む薄膜熱電対の製造方法である。
第１の金属薄膜および第２の金属薄膜の形成方法は、蒸着以外にもスパッタ、ＣＶＤなど各種方法を採用してもよい。また、孔明きの絶縁膜は、絶縁膜にイオン集束ビーム装置を用いてスルーホールを形成してもよいし、写真製版工程とエッチング工程によりスルーホールを形成してもよい。
【００１１】
【作用】
請求項１に記載の薄膜熱電対にあっては、一対の薄膜のうちの一方の薄膜は、絶縁層の一面に配設する。残りの他方の薄膜は、絶縁層の他面にそれぞれ配設する。例えば、絶縁層をＳｉＯ２層とし、このＳｉＯ２層の一面には、ニッケル薄膜を配設する。ＳｉＯ２層の他面には、タングステン薄膜を配設する。これにより、３次元の構造を有する薄膜熱電対が形成される。また、一方の薄膜を共通電極とし、他方の薄膜を帯状に形成し、多点構造とする薄膜熱電対が構成される。これにより、微小領域の温度および温度分布を測定することができる。薄膜熱電対は、多点温度センサーとして、レーザ出力の温度分布の測定・微少流量センサーに応用することができる。
【００１２】
また、薄膜熱電対の一対の薄膜うち、一方の薄膜で一つの共通電極を構成する。例えば、ニッケル薄膜で共通電極を形成する。他方の薄膜は、帯状部分を複数設ける。例えば、帯状のタングステン薄膜を複数設ける。これにより、３次元構造を有するとともに、一つの薄膜熱電対で測定接点を複数有する薄膜熱電対を作製することができる。
【００１３】
請求項２に記載の薄膜熱電対にあっては、上記一対の薄膜が、タングステン、ニッケル、銅、白金、金のいずれかである。薄膜熱電対に発生する熱起電力の大きさは、これらの薄膜の材質によって決定される。
【００１４】
薄膜熱電対にあっては、従来の線状導電体からなる熱電対は、接合部の強度の低下または接合部が測定部から剥がれやすいという問題がある。そこで、ポリイミドなどの樹脂製フィルムに薄膜熱電対を設ける。この樹脂製フィルムは貼り付け可能とする。樹脂製フィルムは、機械的強度が高く、耐熱性にもすぐれている。これにより、測定対象に薄膜熱電対を貼り付けて固定し測温できる。
【００１５】
また、この種の薄膜熱電対にあっては、基準接点と測定接点とを有する薄膜熱電対を用いて温度測定を行う。基準接点は、定温、例えば０℃に保持する。また、薄膜熱電対の下方にマイクロヒータを位置させる。測定接点の温度をマイクロヒータにより変化させる。これにより、この薄膜熱電対による測定温度とその電位差との関係を示す標準資料、すなわち、測定温度と電位差との関係を示す標準直線が求められる。
その後、この標準資料に基づいて、測温対象物に薄膜熱電対を配設し、熱起電力を測定するとともに温度を決定する。この測定方法により、例えば、薄膜型という特殊な構造または不純物の混入によって、これまで報告されている物性値が利用できない場合においても、熱電対として実用できるか否かの確認が行える。
【００１６】
また、上記標準資料は測定温度と電位差との関係を示す標準直線、すなわち、薄膜熱電対に生じる熱起電力と温度の変化の差との関係が比例関係であることが求められる。
【００１７】
請求項３に記載の薄膜熱電対の製造方法にあっては、例えば、ＳｉＯ２層を形成したシリコンウェーハ上にニッケル薄膜を積層する。次いで、スルーホールを形成したＳｉＯ２層を被覆する。さらにこの上に、帯状のタングステン薄膜を積層する。これにより、ナノサイズの３次元の構造を持つ薄膜熱電対を作製することができる。
【００１８】
また、例えばタングステンの薄膜をくし歯状に形成する。これにより、一つの薄膜熱電対で測定接点を複数有する薄膜熱電対を作製することができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の第１の実施形態を、図１〜図３を参照して説明する。
本実施形態に係る薄膜熱電対１０は、図１に示すように、絶縁層である一層目のＳｉＯ２層１４ａと、このＳｉＯ２層１４ａの上に積層されたニッケル薄膜１２と、さらにこのニッケル薄膜１２の上に積層された二層目のＳｉＯ２層１４ｂと、ＳｉＯ２層１４ｂの上に積層された帯状のタングステン薄膜１１とを備えている。帯状のタングステン薄膜は、くし歯状に形成されている。二層目のＳｉＯ２層１４ｂには、スルーホール１６が複数形成されている。タングステン薄膜１１は、このスルーホール１６および酸化膜の上から蒸着される。これにより、図２に示すように、ニッケル薄膜１２とタングステン薄膜１１との接合部を多点とし、３次元の構造を有する薄膜熱電対１０が形成される。ニッケル薄膜とタングステン薄膜の接合部の面積は、３００ｎｍ×３００ｎｍである。
【００２０】
次に、この３次元の構造を有する薄膜熱電対１０の製造方法を説明する。
まず、図示しないシリコンウェーハを準備する。図３（ａ）に示すように、シリコンウェーハを用いて、厚さ２００ｎｍのＳｉＯ２層１４ａの絶縁層を酸化炉で形成する。次いで、図３（ｂ）に示すように、このＳｉＯ２層１４ａの上に、共通電極である厚さ５０ｎｍのニッケル薄膜１２を蒸着する。さらに、図３（ｃ）に示すように、この上に厚さ３００ｎｍの二層目のＳｉＯ２層１４ｂを積層する。その後、図示しないナノ微細加工可能なイオン集束ビーム装置（ＳＩＩ製 ＪＦＩＢ−２３００）を利用して、図３（ｄ）に示すように、二層目のＳｉＯ２層１４ｂに複数のスルーホール１６を形成する。続いて、図３（ｅ）に示すように、ニッケル薄膜１２とは異種の金属で厚さ２００ｎｍのタングステン薄膜１１を二層目のＳｉＯ２層１４ｂの上に形成する。
【００２１】
この薄膜熱電対１０の測温方法について、図１を参照して説明する。
まず、三次元の薄膜熱電対１０を準備する。この薄膜熱電対１０のニッケル薄膜１２から導線２６を引き出す。また、複数の帯状のタングステン薄膜１１からも導線２７ａ〜２７ｄを引き出す。ニッケル薄膜側の導線２７ａ〜２７ｄと、タングステン薄膜側の導線２６との間に電圧計２４を配設する。また、タングステン薄膜１１側の導線２７ａ〜２７ｄと２７ｅとの間に、スイッチ回路２３を接続する。
薄膜熱電対１０を測定対象に配置する。電圧計２４を用いて、測定接点の熱起電力を測定する。この熱起電力の差から温度値が決定される。
薄膜熱電対１０には、測定接点を複数備えており、スイッチ回路２３の切り換えにより、測定接点の温度を測定することができる。これにより、一つの薄膜熱電対で微小領域の温度分布を測定することができる。例えば、レーザの出力の温度分布の測定に用いる。熱電対の大きさに比べ、レーザ径のほうが十分に大きい。これにより、レーザ出力の温度分布をより精密に測定することができる。
【００２２】
次に、この発明の第２の実施形態を図４〜図６を参照して説明する。本実施形態は、薄膜熱電対１０を用いた温度測定方法について説明する。
まず、一対の異種金属からなる薄膜を準備し、これらの金属薄膜を組み合わせて、薄膜熱電対１０を形成する。この場合、金属には、Ｗ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｐｔ、Ａｕなどを用いる。
図４（ｂ）に示すように、例えば、ニッケル薄膜１２とタングステン薄膜１１とを接合させて、薄膜熱電対１０を形成する。この薄膜熱電対１０を構成する各素子（薄膜）は、所定厚さのガラス基板２１上に、ニッケル薄膜１２とタングステン薄膜１１とが、十字形状にその中央が接合して形成される。薄膜熱電対１０の十字の交差部は、測定接点Ｔｈｏｔとなる。また、十字の金属薄膜の周辺電極は、基準接点Ｔｃｏｌｄとなる。
【００２３】
上記薄膜熱電対１０の各素子の作製方法は、図４（ａ）に示すように、まず、ガラス基板２１を準備する。次いで、このガラス基板２１に金属パターンを形成するハードマスク２０を準備する。このハードマスク２０は、厚さ２ｍｍのＳＵＳ３０４板にホットワイヤーでくり抜いたテンプレートである。このハードマスク２０を用いて、ガラス基板２１上にニッケル薄膜１２を蒸着する。次に、ハードマスク２０またはガラス基板２１のいずれかを９０°回転させる。そして、タングステン薄膜１１をニッケル薄膜１２パターンの上に蒸着させる。
上記の作製方法で作製した薄膜熱電対１０の素子で、薄膜が交差する部分でＴｈｏｔ、周辺の電極を基準接点Ｔｃｏｌｄとして熱起電力を測定する。なお、薄膜形成方法は蒸着以外にもスパッタ、ＣＶＤなど各種方法を採用できる。
【００２４】
次に、この薄膜熱電対１０を用いた温度測定方法について説明する。
図５に示すように、測定装置は、真空チャンバー２２と、データロガー２５とを有する。真空チャンバー２２には、薄膜熱電対１０と、マイクロヒータ１３とを配設している。データロガー２５は、薄膜熱電対１０から得られた熱電対の測温結果を表示する。上記方法により作製された薄膜熱電対１０は、この薄膜熱電対１０の下方に、マイクロヒータ１３を配設している。マイクロヒータ１３は、微小領域を熱するものである。薄膜熱電対１０の素子の金属のクロス部に電圧計２４を配設する。また、周辺電極にも電圧計２４を配設する。これらの電圧計２４を用いて、薄膜が交差する部分のＴｈｏｔ、周辺の電極である基準接点のＴｃｏｌｄの熱起電力を測定する。
マイクロヒータ１３により薄膜熱電対１０を熱すると、ＴｈｏｔとＴｃｏｌｄとの間に熱起電力が生じる。この熱起電力と、ＴｈｏｔとＴｃｏｌｄとの電圧の差との関係が比例関係であれば、温度計測するのに実用上問題ない。二つの金属の組み合わせを、Ａｕ−Ｐｔ、Ｃｕ−Ｎｉ、Ｗ−Ｎｉについて行った。これらの組み合わせによる、マイクロヒータ１３による薄膜熱電対１０の温度測定結果を図６に示す。これらのグラフから温度差と熱起電力との関係が比例関係であることがわかる。
また、この結果を計算式から求める。熱起電力の発生は、物質内における電子の拡散であり、それらをボルツマン方程式で書き記すことにより、以下の熱起電力Ｓが求められる。
【００２５】
【数１】
ｋはボルツマン定数、Ｔは温度、ｅは電荷、ＥＦはフェルミレベル、Ｅは電子のエネルギー、τは電子の衝突緩和時間、Ｂは比例定数、ｍは金属の物質や形状に影響を受けるパラメータである。これにより、熱起電力Ｓは、温度Ｔと比例の関係であることがわかる。
以上の結果、異種の薄膜熱電対１０を用いて温度測定することにより、微小領域の温度の測定に実用できることがわかる。
【００２７】
次に、この薄膜熱電対１０の応答性について説明する。薄膜熱電対は、微小な構造であり熱容量が小さい。熱容量が小さいと、時間応答性が向上する。上記作製した熱電対、例えば、Ａｕ−Ｐｔの薄膜熱電対の応答時間は、３０ｎｓである。
この結果、薄膜型熱電対の熱容量を考慮すると、薄膜熱電対の応答時間は、測定器の応答に制限があるため、測定器の分解能以下の極めて早い時間である結果が得られた。
【００２８】
さらに、この発明の第３の実施形態を、図７および図８を参照して説明する。
本実施形態では、マイクロヒータ１３を中心にした平面的な温度分布について、実験と計算式による考察を行った。
まず、計算式において、マイクロヒータ１３に電力を投入する。マイクロヒータ１３で加熱した熱のほとんどが固定中に逃げていくことを考慮して、熱量の釣り合いを考えると、熱流束ｑは温度勾配に比例し、次式となる。
【００２９】
【数２】
マイクロヒータ１３は、基板表面に作製するので、空気へ逃げる熱は少ないと仮定して、半球分の熱の流れを考慮して、マイクロヒータ１３で加えた熱量Ｑは、次式となる。
【００３１】
【数３】
ここで熱伝導率λとした。無限遠方（電極）の温度をＴ0とすると、マイクロヒータ１３から位置ｒでの温度Ｔは、次式となる。
【００３３】
【数４】
したがって、測定される熱起電力に対応する、電極と温度測定部の温度差ΔＴは、次式となる。
【００３５】
【数５】
次に、マイクロヒータ１３を中心にした平面的な温度分布について、実験による考察を行った。まず、ポリイミドフィルムなどの樹脂製フィルム１５上に薄膜熱電対１０を設ける。従来の線状導電体の熱電対は、接合部の強度が低下したり、接合部が測定部から剥がれたりするという問題がある。これに対し、樹脂製フィルムは、機械的強度にすぐれ、耐熱性にすぐれている。この樹脂製フィルム１５を貼り付け式とし、測定対象に接合させる。これにより、測定対象から薄膜熱電対が剥がれたりすることはない。
図７に示すように、マイクロヒータ１３を中心に、所定間隔をおいて、樹脂製フィルム１５上に設けた薄膜熱電対１０を貼り付ける。これらの薄膜熱電対１０を用いて、マイクロヒータ１３の熱３０による温度分布を測定する。
温度測定の実験結果と、上記計算により求めた計算結果をフィッテングさせる。この結果を図８のグラフに示す。なお、マイクロヒータ１３の熱量を１５ｍＷ、３０ｍＷ、４５ｍＷに変化させて実験を行った。
また、図７において、マイクロヒータ１３から最も近接した薄膜熱電対１０を用いて、熱流束（ヒータからの加熱量をヒータ面積で割る）と熱起電力との関係を測定した。この結果を、図９に示す。この結果から、薄膜熱電対は、熱流束Ｉが測定する熱流束センサとしても使用することができる。例えば、レーザ強度の高分解能測定に用いることができる。
【００３７】
【発明の効果】
この発明によれば、一対の薄膜のうちの一方の薄膜は、絶縁層の一面に配設する。残りの他方の薄膜は、絶縁層の他面にそれぞれ配設する。これにより、３次元の構造をもつ薄膜熱電対を形成することができる。また、一方の薄膜を共通電極とし、他方の薄膜を帯状パターンを複数形成することで、測定接点が多点である薄膜熱電対を構成することができる。これにより、微小領域の温度および温度分布を測定することができる。例えば、多点温度センサーとして、レーザ出力の温度分布の測定ができる。
また、基準接点と測定接点とを有する薄膜熱電対を用いて、温度測定を行う。基準接点は、定温、例えば０℃に保持する。薄膜熱電対の下方には、マイクロヒータを配置する。測定接点の温度をマイクロヒータにより変化させる。これにより、この薄膜熱電対による測定温度とその電位差との関係を示す標準資料、すなわち、測定温度と電位差との関係を示す標準直線が求められる。
その後、この標準資料に基づいて、測温対象物に薄膜熱電対を配設し、熱起電力を測定するとともに温度を決定する。
さらに、ポリイミドなどの樹脂製フィルムに薄膜熱電対を装着し、このフィルムを貼り付け可能にする。樹脂製フィルムは、機械的強度が高く、耐熱性にもすぐれている。これにより、測定対象に薄膜熱電対を貼り付けて固定し、測温することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 この発明の第１の実施形態に係る薄膜熱電対の構成を示す斜視図である。
【図２】 図２のＸ―Ｘ線に沿う断面図である。
【図３】 この発明の第１の実施形態に係る薄膜熱電対の製造方法のフロー図である。
【図４】 この発明の第２の実施形態に係る薄膜熱電対の構成および製造方法を示す斜視図である。
【図５】 この発明の第２の実施形態に係る薄膜熱電対の温度測定を行う装置の概略図である。
【図６】 この発明の第２の実施形態に係る薄膜熱電対の温度測定結果を示すグラフである。
（ａ）は、Ａｕ−Ｐｔで形成した薄膜熱電対の温度測定結果のグラフである。
（ｂ）は、Ｃｕ−Ｎｉで形成した薄膜熱電対の温度測定結果のグラフである。
（ｃ）は、Ｗ−Ｎｉで形成した薄膜熱電対の温度測定結果のグラフである。
【図７】 この発明の第３の実施形態に係る薄膜熱電対の一実施例を示す断面図である。
【図８】 この発明の第３の実施形態に係る薄膜熱電対の温度測定結果を示すグラフである。
【図９】 この発明の第３の実施形態に係る薄膜熱電対の熱流束と熱起電力との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１０ 薄膜熱電対、
１１ 薄膜（タングステン）、
１２ 薄膜（ニッケル）、
１３ マイクロヒータ、
１４ 絶縁層（ＳｉＯ２）、
１５ ポリイミドフィルム、
１６ 孔（スルーホール）。
Claims (3)
- 異種素材製の一対の薄膜が、所定間隔離間した２つの位置同士でそれぞれ電気的に接続され、各接続位置間の電位差に基づいて接続位置間の温度差を測定する薄膜熱電対であって、
絶縁性の基板の全表面上に被覆された所定厚さを有する第１の金属薄膜と、
上記第１の金属薄膜上に被着され、複数個の孔が任意の位置に形成された絶縁膜と、
上記孔から所定間隔離間した位置で上記第１の金属薄膜と電気的に接続され、上記絶縁膜上であって、上記孔に対応して複数個の帯状部分にパターニングされた第２の金属薄膜とを備えた薄膜熱電対。 - 上記一対の薄膜が、タングステン、ニッケル、銅、白金、金のいずれかである請求項１に記載の薄膜熱電対。
- 絶縁性の基板の全表面上に第１の金属薄膜を被覆する工程と、
この第１の金属薄膜の上に所定厚さの絶縁膜を被着する工程と、
上記絶縁膜の任意の位置に複数個の孔を形成し、各孔において上記第１の金属薄膜を露出する工程と、
上記絶縁膜の上に上記第１の金属薄膜とは異なる第２の金属薄膜を被覆するとともに、この第２の金属薄膜を上記複数個の孔を介して上記第１の金属薄膜に電気的に接続する工程と、
上記第２の金属薄膜を上記複数個の各孔に対応して複数個の帯状部分にパターニングする工程と、
上記第１の金属薄膜と上記第２の金属薄膜との接続部である上記複数個の孔とは所定間隔離間した位置において第１の金属薄膜と第２の金属薄膜とを電気的に接続する工程と含む薄膜熱電対の製造方法。
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