JP3865807B2 - The organic electroluminescence element - Google Patents

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Description

【0001】 [0001]
【発明の属する技術分野】 BACKGROUND OF THE INVENTION
本発明は、有機エレクトロルミネッセンス素子(以下、「有機EL素子」という)に関する。 The present invention relates to an organic electroluminescent device (hereinafter, "organic EL device") about the.
【0002】 [0002]
【従来の技術】 BACKGROUND OF THE INVENTION
従来、有機EL素子として、図5に示すように、基板1上に設けられた透明陽極2と金属陰極5との間に正孔輸送層3と有機蛍光色素(発光層)4とが積層されたものが知られている。 Conventionally, as the organic EL element, as shown in FIG. 5, a hole transport layer 3 and the organic fluorescent dye (emission layer) 4 and is laminated between the transparent anode 2 and the metal cathode 5 provided on the substrate 1 there has been known was. また、図6に示すように、基板1上に設けられた透明陽極2と金属陰極5との間に正孔輸送層3、発光層4、電子輸送層6からなる3層が積層された構造のものも知られている。 Further, as shown in FIG. 6, a hole transport layer 3 between the transparent anode 2 and the metal cathode 5 provided on the substrate 1, the light-emitting layer 4, three layers consisting of the electron transport layer 6 are stacked It is also known ones.
【0003】 [0003]
有機EL素子は、通常、パターニングされた透明陽極2上へ蒸着マスクを介して正孔輸送層3、発光層4、電子輸送層6、金属陰極5を、順次、成膜して作製される。 The organic EL device is generally through an evaporation mask to the patterned transparent anode 2 on the hole transport layer 3, light-emitting layer 4, an electron transport layer 6, a metal cathode 5, in sequence, is produced by forming.
【0004】 [0004]
【発明が解決しようとする課題】 [Problems that the Invention is to Solve
有機EL素子の膜厚は、通常、透明陽極2が100〜200nm、正孔輸送層3、発光層4、電子輸送層6からなる有機層が全体で100〜300nm、陰極5が100〜300nmである。 Film thickness of the organic EL device, usually, a transparent anode 2 100 to 200 nm, the hole transport layer 3, light-emitting layer 4, the entire organic layer formed of an electron transporting layer 6 is 100 to 300 nm, the cathode 5 is in 100 to 300 nm is there. 有機EL素子においては、透明陽極2と金属陰極5との間に50〜100MV/mの高電界を印加して作動させているため、主に電極の端面(エッジ部)に電界が集中し易く、そのロスがジュール熱となり、有機薄膜と金属陰極との間を剥離させ、非発光領域(ダークスポット)を生じるという不具合が起こる。 In the organic EL element, a transparent anode 2 and since the actuated by applying a high electric field of 50-100 mV / m between the metal cathode 5, mainly the end face of the electrode (the edge portion) on the electric field is concentrated liable , the loss becomes Joule heat, it is peeled off between the organic thin film and a metal cathode, disadvantageously resulting in non-emissive area (dark spot) occurs.
【0005】 [0005]
上記有機層は、蒸着法で作製するために、透明陽極の側部へ膜が成長しずらい。 The organic layer, in order to produce a vapor deposition method, the film grows to the side of the transparent anode hesitation. そのために、図7中で○印で囲まれた部分における有機層7の膜厚が他の部分と比べて薄くなり、電界がここへ集中し易いという問題がある。 Therefore, the film thickness of the organic layer 7 in the portion surrounded by ○ mark in Fig. 7 is thinner than the other portion, is liable electric field concentrates here. 図7中、1、2及び5は、図5及び6におけるものと同じものを示す。 In Figure 7, the 1, 2 and 5, the same meanings as in FIG. 5 and 6.
【0006】 [0006]
また、金属陰極5は、蒸着マスクを介して形成されるために、細かいパターンの発光面が得られにくく、ディスプレイを作製する上で問題になっている。 The metal cathode 5, in order to be formed through a deposition mask, hardly emitting surface of the fine pattern is obtained, in question in order to produce a display.
【0007】 [0007]
本発明は、透明陽極の端面の影響をなくして、素子の短絡、非発光領域の増加といった問題を解消し、安定な発光面を有する有機EL素子を提供することを目的としている。 The present invention eliminates the influence of the end face of the transparent anode, a short circuit of the device to solve the problem of increase in the non-emitting region, and its object is to provide an organic EL device having a stable emission surface.
【0008】 [0008]
【課題を解決するための手段】 In order to solve the problems]
本発明は、基板上に設けられた陽極、有機層及び陰極からなり、該陽極上又は該陽極間へパターニングにより絶縁層が設けられ、その上に該有機層及び陰極が形成されている有機エレクトロルミネッサンス素子において、 前記絶縁層を尿素の蒸着重合および該蒸着重合で得られるオリゴマー状態を含むポリ尿素膜の紫外線露光と加熱現像とで形成し、更に該絶縁層を酸素プラズマ処理したことを特徴とする。 The present invention, an anode provided on a substrate made of an organic layer and a cathode, said positive best or said positive dielectric layer by patterning is provided to inter-pole, organic electro of organic layer and the cathode is formed thereon in Ruminessa Nsu element, wherein the insulating layer was formed by the UV exposure of the polyurea film comprising oligomeric state obtained by vapor deposition polymerization and the vapor deposition polymerization of urea heating and development were oxygen plasma treatment the insulating layer further to.
【0009】 [0009]
本発明の有機EL素子では、例えば、図1に示すように、基板1上に設けられた透明陽極2上に絶縁膜をパターニングして得た絶縁層8が設けられ、その上に正孔輸送層3、発光層4、電子輸送層(図示せず)及び金属陰極5が、成膜されている。 In the organic EL device of the invention, for example, as shown in FIG. 1, the insulating layer 8 obtained by patterning an insulating film on the transparent anode 2 provided on the substrate 1 is provided, a hole transporting thereon layer 3, the light emitting layer 4, an electron transport layer (not shown) and a metal cathode 5 are deposited. また、図2に示すように、基板1上へ透明電極2がパターニングされている場合は、透明電極間へ絶縁 8を埋め込むように作製する。 Further, as shown in FIG. 2, when the transparent electrode 2 on the substrate 1 are patterned to produce so as to fill the insulating layer 8 to between the transparent electrodes.
【0010】 [0010]
前記絶縁層としては、蒸着せしめたポリ尿素膜を紫外線露光後、加熱現像によりパターニングされた膜が用いられる As the insulating layer, after UV exposure of the polyurea film occupies clothed evaporation, patterned film by heat development is employed. この現像工程では、紫外線露光後、光未照射部が加熱による分解で取り除かれる In this development step, after UV exposure, the light non-irradiated portion is removed by decomposition by pressurized heat.
【0011】 [0011]
本発明の有機EL素子は、例えば 、基板上に設けられた陽極上又は陽極間へパターニングにより絶縁層を形成し、その上に有機層を形成し、次いでその上に電極パターンのマスク蒸着をせずに陰極を形成して、該絶縁層で囲まれたパターンの中に発光面を形成することにより作製される The organic EL element of the present invention, for example, an insulating layer is formed by patterning the inter-anode on or anode provided on a substrate, the organic layer was formed thereon, and then a mask vapor deposition of an electrode pattern thereon forming a cathode without, it is manufactured by forming a light emitting surface in a pattern surrounded by the insulating layer.
【0012】 [0012]
本発明では、上記したように、透明陽極上又は陽極間にパターニングされた絶縁層を設けてあるので、発光は絶縁層が抜けた部分で起こる。 In the present invention, as described above, since the patterned between the transparent anode on or anode is provided with an insulating layer, emission occurs in the portion where missing insulating layer. このため、金属陰極5は特にパターニングされた膜を用いなくてよい。 Therefore, the metal cathode 5 may not use the particular patterned film. 従って、有機EL素子の作製プロセスにおいて、金属陰極のパターニングプロセスを省略することができる。 Thus, the manufacturing process of the organic EL element, it is possible to omit the patterning process of the metal cathode.
【0013】 [0013]
また、透明陽極の端部(エッジ部)の影響がなくなるために、電圧を印加したときに電界の集中する部分がなくなり、膜全体に均一に電界が印加されるので、安定した発光を得ることができる。 Further, in order to influence the ends of the transparent anode (edge ​​portion) is eliminated, there is no electric field concentration portions of when a voltage is applied, so uniformly electric field is applied across the membrane, to obtain a stable emission can.
【0014】 [0014]
上記絶縁膜は、微細加工することが可能なので、1画素あたりの面積を小さくすることができる。 The insulating film is, since it is possible to fine processing, it is possible to reduce the area per pixel. 従来の金属陰極のマスク蒸着においては、0.5mm×0.5mmの面積が限界であり、それより小さい面積では微細加工が困難であった。 In the mask deposition conventional metal cathode, a limit area of ​​0.5 mm × 0.5 mm, the area smaller than was difficult microfabrication.
【0015】 [0015]
【発明の実施の形態】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
以下、添付図面を参照して本発明の実施の態様を説明する。 Hereinafter, with reference to the accompanying drawings illustrating the embodiments of the present invention.
【0016】 [0016]
まず、有機EL素子の構造について説明する。 First, the structure of the organic EL element.
【0017】 [0017]
該有機EL素子の構造としては、陽極/絶縁層/発光層/陰極のような有機化合物膜が発光層(高分子膜又はオリゴマー膜からなる)のみの単層構造の場合、陽極/絶縁層/正孔輸送層/発光層/陰極又は陽極/絶縁層/発光層/電子輸送層/陰極のような有機化合物膜が正孔輸送層と発光層或いは発光層と電子輸送層の2層構造の場合、陽極/絶縁層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極のような有機化合物膜が3層構造の場合がある。 The structure of the organic EL element, in the case of a single-layer structure of only the anode / insulating layer / light emitting layer / an organic compound film emitting layer, such as a cathode (a polymer film or oligomer layer), an anode / insulating layer / If a two-layer structure of a hole transporting layer / light emitting layer / cathode or anode / insulating layer / light emitting layer / electron transporting layer / organic compound layer such as a cathode a hole transport layer and the light-emitting layer or the emitting layer and the electron transport layer anode / insulating layer / hole transport layer / light emitting layer / electron transporting layer / organic compound layer such as a cathode in some cases a three-layer structure.
【0018】 [0018]
ここで、絶縁層としては、 前記したように、紫外線露光されたポリ尿素膜が加熱現像によりパターニングされている。 Here, as the insulating layer, as described above, ultraviolet exposure polyurea film is patterned by heat development.
【0019】 [0019]
また、有機化合物膜の正孔輸送層としては、例えば、N,N′−ジフェニル−N,N′−ビス(3−メチルフェニル)−1,1′−ビフェニル−4,4′−ジアミン(以下、TPDという)に代表される正孔輸送能を持つ低分子色素を蒸着法により形成した薄膜や正孔輸送性の分子構造を有する高分子膜(ポリアミド、ポリイミド、ポリアゾメチン等)を蒸着重合法により形成した薄膜が用いられ、また正孔輸送性の低分子色素を高分子薄膜中に蒸着分散させたものでもよい。 As the hole transport layer of organic compound layer, for example, N, N'-diphenyl -N, N'-bis (3-methylphenyl) -1,1'-biphenyl-4,4'-diamine (hereinafter , vapor deposition polymerization a polymer film having a thin film or the hole transporting molecular structure formed by vapor deposition of low molecular dye (polyamide, polyimide, polyazomethines, etc.) having a hole transport ability represented by) that TPD thin film is used which is formed by, also a hole-transporting low molecular dye may be those obtained by depositing dispersed in a polymer film.
【0020】 [0020]
また、発光層としては、例えば、8−オキシキノリノアルミニウム錯体(以下、Alq 3という)に代表される発光性色素を蒸着法により形成した薄膜やスチルベン、オキサジアゾール等の共役系構造を有する高分子膜を蒸着重合法により形成した薄膜が用いられ、また発光性色素を高分子薄膜中に蒸着分散させたものでもよい。 As the light emitting layer has, for example, 8-oxy quinolinolato aluminum complex (hereinafter, referred to as Alq 3) film or stilbene is formed by a luminescent dye deposition method typified by a conjugated structure such as oxadiazole used a thin film formed by a polymeric film vapor deposition polymerization, also a luminescent dye may be one obtained by depositing dispersed in a polymer film.
【0021】 [0021]
更に、電子輸送層としては、例えば、Alq 3やオキサジアゾール誘導体の蒸着薄膜が用いられ、またアントラキノジメタン誘導体、ジフェニルキノン誘導体の薄膜も用いることができる。 Further, as the electron-transporting layer, for example, Alq 3 or evaporation film of the oxadiazole derivative is used, also can be used anthraquinodimethane derivatives, also thin diphenyl quinone derivative.
【0022】 [0022]
本発明において用いる絶縁層の成膜装置の一例は、以下説明するように、真空中で感光性合成樹脂の原料モノマーを蒸発させる蒸発源と、原料モノマーの蒸着重合でポリ尿素膜の絶縁膜が形成される基板を互いに対向して配置した蒸着重合室と、基板上の該絶縁膜に紫外線を照射する紫外線源と 、該絶縁膜にパターンを形成するために用いるフォトマスクを配置した露光室と、紫外線の照射露光後の絶縁膜に加熱処理を施す加熱装置を配置した現像室とからなる。 An example of the deposition apparatus of the insulating layer used in the present invention include the following as described, the evaporation source for evaporating the raw material monomer of the photosensitive synthetic resin in vacuum, absolute polyurea film vapor deposition polymerization of the raw material monomer Enmaku exposure but that the vapor deposition polymerization chamber which is disposed to face each other substrates formed was placed an ultraviolet source for irradiating ultraviolet rays to the insulating film on the substrate, a photomask used for forming a pattern on the insulating film and the chamber, and a developing chamber arranged a heating device for applying heat treatment to the insulating film after the irradiation exposure of the ultraviolet rays.
【0023】 [0023]
まず、図3は、絶縁層たるポリ尿素層のパターン形成装置の1例を示すもので、ポリ尿素膜を形成する蒸着重合室11、該ポリ尿素膜に紫外線を照射するための露光室12、紫外線を照射されたポリ尿素膜に加熱処理を施す現像室13から構成されており、バルブ14b、14cにより蒸着重合室11、露光室12、現像室13の順で互いに連通されている。 First, FIG. 3 shows one example of a pattern forming apparatus of the insulating layer serving polyurea layer, vapor deposition polymerization chamber 11 to form a polyurea film, the exposure chamber 12 for irradiating ultraviolet rays to the polyurea membrane, ultraviolet is composed of a developing chamber 13 is subjected to a heat treatment in irradiated polyurea membrane, valve 14b, vapor deposition polymerization chamber 11 by 14c, an exposure chamber 12 are communicated with each other in the order of the developing chamber 13.
【0024】 [0024]
また、蒸着重合室11の上流側にバルブ14aを介して外部の真空ポンプその他の真空排気系15aに接続された真空室16を配置し、また、現像室13の下流側にバルブ14dを介して外部の真空ポンプその他の真空排気系15bに接続された真空室17を配置し、真空排気系15a及び15bのいずれか一方、または両方の真空排気系の作動により蒸着重合室11内、露光室12内、現像室13内をそれぞれ所定の圧力に設定できるようにしてある。 Further, the vacuum chamber 16 connected to an external vacuum pump other evacuation system 15a through the valve 14a on the upstream side of the vapor deposition polymerization chamber 11 is arranged, also via the valve 14d to the downstream side of the developing chamber 13 an external vacuum pump other vacuum chamber 17 connected to a vacuum exhaust system 15b are arranged, the vacuum exhaust system 15a and either one of the 15b, or vapor deposition polymerization chamber 11 by the operation of both of the vacuum exhaust system, the exposure chamber 12 among them, it is the developing chamber 13 so each can be set to a predetermined pressure.
【0025】 [0025]
前記蒸着重合室11内に、ポリ尿素膜の蒸着重合膜を形成させるための基板1を保持する基板ホルダー18を配置すると共に、該蒸着重合室11の下方に前記基板1に対向させてポリ尿素膜の一方の原料モノマー(a)としてジアミン、他方の原料モノマー(b)としてジイソシアナートをそれぞれ蒸発させるためのガラス製の蒸発源19a、19bを設け、該各蒸発源19a、19bをその近傍に設けられた水晶振動の蒸発モニター20a、20bと、ヒーター21a、21bとによって、前記原料モノマー(a)及び(b)の蒸発量を常に一定化させる所定温度にコントロールできるようにした。 The vapor deposition polymerization chamber 11, with placing the substrate holder 18 for holding the substrate 1 for forming the vapor deposition polymerization film of polyurea membrane, is opposed to the substrate 1 below the the vapor deposition polymerization chamber 11 Poly glass evaporation source 19a for evaporating respectively diisocyanate as the diamine as one of the raw material monomer of urea membrane (a), the other of the raw material monomer (b), and 19b provided, respective evaporation sources 19a, 19b that evaporation monitor 20a of the quartz provided in the vicinity, and 20b, heaters 21a, by the 21b, and the evaporation amount of the material monomer (a) and (b) always to be able to control to a predetermined temperature for a predetermined reduction.
【0026】 [0026]
また、基板1と両蒸発源19a、19bとの間にシャッター22を配置し、また、両蒸発源19a、19bの間に仕切板23を設けた。 Further, the substrate 1 and the two evaporation sources 19a, disposed the shutter 22 between 19b, also both evaporation sources 19a, the partition plate 23 between 19b provided.
【0027】 [0027]
前記露光室12内の下方に基板ホルダー18に保持された基板1に対向させて紫外線源24を設け、基板1の前方に所定形状のパターンを備えるフォトマスク25を設けて、前記蒸着重合室11内で基板1の表面に形成されたポリ尿素膜に紫外線源24より紫外線を照射してパターン状に露光させるようにした。 Said to face the substrate 1 held on the substrate holder 18 below the exposure chamber 12 to an ultraviolet light source 24 provided by providing a photomask 25 having a pattern of a predetermined shape in front of the substrate 1, the vapor deposition polymerization chamber 11 and to expose a pattern by irradiating ultraviolet rays from the ultraviolet light source 24 to polyurea film formed on the surface of the substrate 1 within.
【0028】 [0028]
前記現像室13内に、基板ホルダー18に保持された基板1の背面側にハロゲンランプからなる加熱装置26を設けて、前記露光室12内で紫外線に照射されて架橋したポリ尿素膜を所定温度に加熱して非露光部分のポリ尿素膜を解重合させて除去するようにした。 Wherein the developing chamber 13, a heating device 26 comprising a halogen lamp to the rear side of the substrate 1 held on the substrate holder 18 is provided, the predetermined temperature polyurea film crosslinked by irradiation to UV light at an exposure chamber 12 the polyurea film is heated to a non-exposed portion were to be removed by depolymerization.
【0029】 [0029]
図3に示したような絶縁層の成膜装置を用いて、まず、透明電極として例えばITO(Indium-Tin-Oxide)を成膜した基板1を真空室16へ仕込み、蒸着重合室11へ搬送して基板ホルダー18上に配置された基板1上にポリ尿素膜の絶縁膜を成膜する。 Using the deposition apparatus of an insulating layer as shown in FIG. 3, first, the substrate 1 formed with the example ITO (Indium-Tin-Oxide) as a transparent electrode was charged into the vacuum chamber 16, transported to the vapor deposition polymerization chamber 11 forming a insulation Enmaku polyurea film on the arranged substrate 1 on the substrate holder 18 and. 次いで、基板1を真空室1 2へ搬出して紫外線源24によりフォトマスク25を介して露光する。 Then exposed through a photomask 25 by the ultraviolet radiation source 24 and out the substrate 1 to the vacuum chamber 1 2. その後、真空室13へ搬送して、加熱装置26により紫外線未照射部を分解、蒸発させて取り除き、絶縁膜のパターニングを完了する。 Then conveyed into the vacuum chamber 13, decomposition ultraviolet unirradiated portion by the heating device 26, is evaporated off, to complete the patterning of the insulating film.
【0030】 [0030]
図4は、本発明の有機EL素子を製造するために用いる装置の一例を示すものであるが、ここでは陽極形成装置、絶縁層成膜装置は示されていない。 Figure 4 is illustrates an example of an apparatus used to manufacture the organic EL device of the present invention, wherein the anode forming apparatus, the insulating layer forming apparatus is not shown. 図中、27は酸素プラズマ処理室、28は正孔輸送層、発光層、電子輸送層などの有機化合物膜の成膜室、29は陰極形成室、30は保護膜形成室、31は紫外線処理室を示す。 In the figure, 27 is an oxygen plasma treatment chamber, 28 is a hole transport layer, luminescent layer, the deposition chamber of the organic compound layer such as an electron-transporting layer, 29 cathode forming chamber, 30 is a protective film forming chamber, 31 is an ultraviolet treatment indicate the chamber. そして酸素プラズマ処理室27、成膜室28、陰極形成室29、保護膜形成室30、紫外線処理室31の各室間をそれぞれ開閉自在のゲートバルブ32a、32b、32c及び32dで仕切るようにすると共に、各室内に基板1を搬送するトレー式搬送系33を配設した。 The oxygen plasma treatment chamber 27, the film forming chamber 28, a cathode forming chamber 29, protective film forming chambers 30, each openable gate valve 32a between the chambers of the ultraviolet treatment chamber 31, 32 b, so as to partition at 32c and 32d together, we were provided with a tray-type conveying system 33 for conveying the substrate 1 in each chamber.
【0031】 [0031]
酸素プラズマ処理室27内を真空ポンプ等の真空排気系34に接続すると共に、酸素プラズマ処理室27内にはITO膜のような陽極にプラズマ処理を施す銅製のRF電極35を配設した。 Oxygen plasma treatment chamber 27 as well as connected to a vacuum exhaust system 34 such as a vacuum pump, the oxygen plasma processing chamber 27 were provided with copper RF electrode 35 for applying an anode on the plasma treatment, such as an ITO film.
【0032】 [0032]
成膜室28内を真空ポンプ等の真空排気系36に接続し、成膜室28内の下方の一方にTPD、Alq 3等の色素原料Tをその周囲に巻回したヒーター37a、37bで所定温度に加熱し、蒸発させるアルミナ製又はガラス製の色素蒸発源38a、38bを2個並設すると共に、成膜室28内の下方の他方に蒸着重合高分子膜の原料モノマーU、Vを赤外線ランプ39a及び39bで所定温度に加熱し、蒸発させるガラス製又は金属製の有機物蒸発源40a及び40bを配設した。 The deposition chamber 28 is connected to a vacuum exhaust system 36 such as a vacuum pump, TPD one below the deposition chamber 28, a heater 37a by winding a dye material T, such as Alq 3 on the periphery thereof, given by 37b was heated to a temperature, infrared alumina or glass pigment evaporation source 38a is evaporated, while two juxtaposed to 38b, the vapor-deposited polymer polymer film on the other below the deposition chamber 28 starting monomer U, the V heated to a predetermined temperature by lamp 39a and 39 b, is disposed a glass or metal organic vapor source 40a and 40b to be evaporated. 成膜室28内の上方に色素蒸発源38a及び38b並びに有機物蒸発源40a及び40bに対向させて有機化合物膜を成膜すべき基板1を配設すると共に、基板1の裏面に基板1上に成膜された高分子膜を加熱するシースヒーター41を配設した。 Together above the deposition chamber 28 to face the dye evaporation source 38a, 38b, organic evaporation sources 40a and 40b to dispose the substrate 1 to be forming an organic compound film, on the substrate 1 on the back surface of the substrate 1 the sheath heater 41 for heating the deposited polymeric film is disposed.
【0033】 [0033]
また、基板1と色素蒸発源38a及び38bとの間にシャッター42a及び42bを、また基板1と有機物蒸発源40a及び40bとの間にシャッター43をそれぞれ配設した。 Further, the shutter 42a and 42b between the substrate 1 and the dye evaporation source 38a and 38b, also a shutter 43 respectively is disposed between the substrate 1 and the organic evaporation source 40a and 40b. また、有機物蒸発源40a及び40b内にそれぞれ熱電対44a及び44bを配設した。 Further, each of the organic material evaporation sources 40a and the 40b is disposed a thermocouple 44a and 44b.
【0034】 [0034]
陰極形成室29内を真空ポンプ等の真空排気系45に接続し、陰極形成室29内の下方の一方に陰極の一方の原料W(原料Wは、例えば、Mg)をその周囲を巻回したヒーター46で所定温度に加熱し、蒸発させるアルミナ製の陰極材料蒸発源47を配設すると共に、陰極形成室29内の下方の他方に陰極の他方の原料X(原料Xは、例えば、Ag)を所定温度に加熱し、蒸発させるタングステン製又はモリブデン製のボートからなる陰極材料蒸発源48を配設した。 The cathode forming chamber 29 connected to a vacuum exhaust system 45 such as a vacuum pump, one of the raw material W of the cathode on one of the lower cathode forming chamber 29 (the raw material W is, for example, Mg) the turned around winding heated to a predetermined temperature by the heater 46, together with arranging the alumina cathode material evaporation source 47 for evaporating, the cathode to the other under the formation of the cathode chamber 29 other material X (raw material X is, for example, Ag) was heated to a predetermined temperature, it was provided with cathode material evaporation source 48 consisting of tungsten or molybdenum boat evaporated.
【0035】 [0035]
また、基板1と陰極材料蒸発源47との間にシャッター49を、また基板1と陰極材料蒸発源48との間にシャッター50をそれぞれ配設した。 Further, the shutter 49 between the substrate 1 and the cathode material evaporation source 47, also the shutter 50 respectively disposed between the substrate 1 and the cathode material evaporation source 48.
【0036】 [0036]
保護膜形成室30内を真空ポンプ等の真空排気系51に接続し、保護膜形成室30内の下方にポリ尿素膜のような保護膜の原料モノマーY、Z(例えば、原料Yはジアミンモノマー、原料モノマーZはジイソシアナートモノマー)を赤外線ヒーター52a及び52bで所定温度に加熱し、蒸発させるガラス製または金属製の保護膜蒸発源53a及び53bをそれぞれ配設した。 The protective film forming chamber 30 connected to a vacuum exhaust system 51 such as a vacuum pump, the raw material monomer Y of the protective film, such as a downward polyurea film protective film forming chamber 30, Z (e.g., material Y is a diamine monomer , the raw material monomer Z is a diisocyanate monomer) was heated to a predetermined temperature by an infrared heater 52a and 52 b, a protective film evaporation sources 53a and 53b made of glass or metal evaporated is disposed, respectively.
【0037】 [0037]
また、基板1と保護膜蒸発源53a及び53bとの間にシャッター54を配設し、基板1近傍に保護膜の水晶振動式膜厚モニター55を配設した。 Further, the shutter 54 is disposed between the substrate 1 protective film evaporation sources 53a and 53b, it is disposed the crystal oscillating film thickness monitor 55 of the protective film in the vicinity of the substrate 1. さらに、保護膜蒸発源53a及び53b内にそれぞれ熱電対56a及び56bを配設した。 In addition, each arranged thermocouples 56a and 56b on the protective film evaporation source 53a and the 53b.
【0038】 [0038]
紫外線処理室31内を真空ポンプ等の真空排気系57に接続し、紫外線処理室31内に紫外線を照射して低分子のポリ尿素を架橋し、高分子化させてポリ尿素保護膜とするための紫外線ランプ58を配設した。 Connect the UV treatment chamber 31 to a vacuum exhaust system 57 such as a vacuum pump, by irradiating ultraviolet rays to the UV treatment chamber 31 by crosslinking the polyurea of ​​small molecules for the polyurea protective film by polymerization the ultraviolet lamp 58 is disposed.
【0039】 [0039]
なお、図4中、59は有機物蒸発源40aと40bとの間に設けた仕切板、60は保護膜蒸発源53aと53bとの間に設けた仕切板をそれぞれ示す。 In FIG. 4, 59 denotes a partition plate provided between the organic material evaporation source 40a and 40b, 60 is a partition plate provided between the protective film evaporation source 53a and 53b, respectively.
【0040】 [0040]
図4に示されたような有機EL素子製造装置を用いて、ポリ尿素膜の絶縁膜をパターニングして得た前記基板を図4の真空室27へ仕込み、酸素プラズマ処理を行う。 Using an organic EL device manufacturing apparatus as shown in FIG. 4, the substrate obtained by patterning the insulation Enmaku polyurea film was charged into the vacuum chamber 27 in FIG. 4, it performs the oxygen plasma treatment. この場合の処理は、透明陽極上に残存する絶縁膜の除去と透明陽極上の平坦化を兼ねる。 The process in this case, also serves as a flattening of the removal and transparent anode of the insulating film remaining on the transparent anode. 次いで、成膜室28で正孔輸送層3、発光層4、電子輸送層6等からなる有機層7を成膜する。 Then, the hole transport layer 3 in the film forming chamber 28, the light emitting layer 4, forming the organic layer 7 of the electron-transporting layer 6, and the like. その後、陰極形成室29で陰極を形成し、保護膜形成室30で保護膜を形成し、EL素子が完成される。 Then, to form a cathode in the cathode forming chamber 29, a protective film is formed by the protective film forming chamber 30, EL element is completed.
【0041】 [0041]
上記図3と図4とに示された装置はまた、基板が、仕込み室から、一体化された絶縁膜形成室を経て、図4に示された酸素プラズマ処理室、有機層の成膜室、陰極形成室、随時保護膜形成室へそして次いで取り出し室へ搬送されるように構成されていてもよい。 Also FIG 3 and apparatus shown in FIGS. 4, substrate, from the feed chamber, through an integrated insulating film formation chamber, indicated an oxygen plasma treatment chamber 4, the deposition chamber of the organic layer , cathode formation chamber may be configured to be conveyed to any time the protective film formation chamber and then to the take-out chamber.
【0042】 [0042]
なお、図2に示したような、絶縁層8がパターン化された陽極(ITO)2の間に埋め込まれて平坦化されている構造を有する有機EL素子の場合には、例えば、基板1上にITOをパターニングにより形成し、その上に絶縁膜を成膜し、次いで、( 1)紫外線照射(ITO上)し、(2)加熱現像することにより、I TO上の絶縁膜を除去し、残りの絶縁膜がITO間に埋め込まれて平坦化されるようにし、その後、前記したように、正孔輸送層3、発光層4、電子輸送層(図示せず)等からなる有機層を成膜し、次いで陰極5を形成し、保護膜(図示せず)を形成して、該EL素子を作製してもよい。 In the case of the organic EL device having the structure as shown in FIG. 2, is embedded between the anode (ITO) 2 to the insulating layer 8 is patterned is planarized, for example, the upper substrate 1 the ITO was formed by patterning, an insulating film thereon, then (1) ultraviolet irradiation (the ITO), (2) by heat development, removing the insulating film on the I tO, as the rest of the insulating film is planarized buried between ITO, then, as described above, a hole transport layer 3, light-emitting layer 4, an organic layer formed of an electron transport layer (not shown) formed and film, then to form a cathode 5, to form a protective film (not shown) may be made the EL element.
【0043】 [0043]
【実施例】 【Example】
以下、本発明の実施例を添付図面を参照して説明する。 Hereinafter will be described an embodiment of the present invention with reference to the accompanying drawings.
【0044】 [0044]
(実施例1) (Example 1)
図1に示す構造の有機EL素子の作製について説明する。 Preparation of the organic EL device having the structure shown in FIG. 1 will be described.
【0045】 [0045]
イソプロパノール中で煮沸洗浄したガラス基板1へスパッタリング法によりITO(In 23 −10%SnO 2 )膜2を1000Å成膜した。 The ITO (In 2 O 3 -10% SnO 2) film 2 was 1000Å by a sputtering method to a glass substrate 1 was washed in boiling isopropanol. この基板を図3に示すポリ尿素膜のパターニング装置の真空室16へ仕込み、1.0×10 -3 Paに達した後、バルブ14aを開いて蒸着重合室11へ搬送した。 It charged the substrate into the vacuum chamber 16 of the patterning device polyurea film shown in FIG. 3, after reaching the 1.0 × 10 -3 Pa, and transported by opening the valve 14a to the vapor deposition polymerization chamber 11. 5.3×10 -3 Paの圧力下で、4, 4′−ジアミノジフェニルメタン(MDA)aと4, 4′−ジフェニルメタンジイソシアナート(MDI)bとを蒸発源19a、19bからそれぞれ蒸発させて、ITO膜2の付いた基板1へオリゴマー状態のポリ尿素を6000Å堆積させた。 Under a pressure of 5.3 × 10 -3 Pa, 4, 4'-diaminodiphenylmethane (MDA) a and 4, respectively evaporating the 4'-diphenylmethane diisocyanate (MDI) b evaporation source 19a, from 19b and the substrate 1 with a ITO film 2 polyurea oligomers state is 6000Å deposited. バルブ14bを開いて、基板を真空室12へ搬送して紫外線源24によりフォトマスク25を介して中心波長254nmの光を30分照射した。 By opening the valve 14b, and irradiated for 30 minutes with light having a central wavelength of 254nm through a photo-mask 25 by UV radiation source 24 and transport the substrate into the vacuum chamber 12. 次いで、バルブ14cを開いて、基板を真空室13へ搬送して、1.33×10 -3 Paの圧力下、加熱装置26で基板を200℃〜300℃の範囲内に加熱し、未露光部の膜を分解、蒸発させて取り除いた。 Then, by opening the valve 14c, and the substrate was conveyed into the vacuum chamber 13 under a pressure of 1.33 × 10 -3 Pa, the substrate is heated in the range of 200 ° C. to 300 ° C. In the heating device 26, unexposed decomposing part of the membrane were removed by evaporation. こうしてITO膜2上へパターニングされたポリ尿素膜8が完成された。 Polyurea film 8 is patterned into ITO film 2 above manner is completed. この時露光部の膜厚は2000Åになった。 In this case, the thickness of the exposed portion became 2000Å. 真空室17を経て基板を取り出し、これを図4に示す有機EL素子製造装置の真空室(酸素プラズマ処理室)27へ仕込んだ。 The substrate is taken out through the vacuum chamber 17, charged this vacuum chamber of the organic EL element manufacturing apparatus shown in FIG. 4 (oxygen plasma treatment chamber) to 27. この処理室を1.33×10 -3 Paまで排気した後、酸素を導入し、6.65Paの圧力で、RF電源により50Wのパワーでプラズマ処理を5分間行った。 After the process chamber was evacuated to 1.33 × 10 -3 Pa, oxygen was introduced at a pressure of 6.65 Pa, was performed 5 minutes plasma treatment at a power of 50W by RF power. ゲートバルブ32aを開いて、この基板を成膜室28へ搬送し、6.65×10 -4 Paの真空度でN, N′−ジフェニル−N, N′−ビス(3−メチルフェニル)−1, 1′−ジフェニル−4, 4′−ジアミン(TPD)を蒸発源38aより蒸発させ、基板1上へ正孔輸送層3を500Å堆積させた。 Open gate valve 32a, and transports the substrate into the deposition chamber 28, 6.65 × 10 -4 Pa N at a vacuum degree of, N'- diphenyl -N, N'- bis (3-methylphenyl) - 1, 1'-diphenyl-4, and evaporated from the evaporation source 38a 4'-diamine (TPD), and the hole transport layer 3 on the substrate 1 is 500Å deposited. 次に、8−オキシキノリノアルミニウム錯体(Alq 3 )を蒸発源38bより蒸発させ、発光層4を500Å成膜した。 Next, 8-oxy quinolinolato aluminum complex (Alq 3) was evaporated from the evaporation source 38b, the light-emitting layer 4 was 500Å deposited. その後、ゲートバルブ32bを開いて、基板を陰極形成室29へ搬送し、1.33×10 -4 Paの真空度でマグネシウムと銀とを蒸発源47、48より10:1の原子比で蒸発させ、MgAg陰電極5を2000Å成膜して有機EL素子を完成した。 Thereafter, by opening the gate valve 32b, the substrate was conveyed to the cathode formation chamber 29, 1.33 × 10 -4 Pa evaporation sources 47 and 48 than 10 magnesium and silver at a vacuum degree of: evaporation 1 atomic ratio It is, thus completing an organic EL device of the MgAg cathode 5 to 2000Å film formation.
【0046】 [0046]
このようにして得られた絶縁パターンを用いた素子へDC電圧を印加して輝度と電流値とを測定したところ、11Vで10500cd/m 2 (130mA/cm 2 )の輝度が得られた。 The measured luminance and the current value thus a DC voltage to the element using the obtained insulating pattern is applied, the brightness of 10500cd / m 2 (130mA / cm 2) was obtained in 11V. 発光開始電圧は3Vであった。 Luminescence starting voltage was 3V. 一方、絶縁パターンを用いない場合は、10000cd/m 2の電流密度は500mA/cm 2であった。 On the other hand, in the case of not using a dielectric pattern, a current density of 10000 cd / m 2 was 500mA / cm 2. 従って、絶縁パターンを用いることにより、同一輝度での電流密度が減少したことがわかる。 Accordingly, by using the insulating pattern, it can be seen that the current density at the same luminance has decreased.
【0047】 [0047]
(実施例2) (Example 2)
実施例1で作製した有機EL素子を、ゲートバルブ32 cを開いて、保護膜形成室30へ搬送し、該素子上へポリ尿素保護膜を1μm堆積させた。 The organic EL device produced in Example 1, by opening the gate valve 32 c, and conveyed to the protective film forming chamber 30, and the polyurea protective film is 1μm deposited onto the element. 即ち、保護膜形成室30を真空排気系51により1.33×10 -3 Paまで排気した後、蒸発源53a内の原料モノマーY(4,4'−ジアミノジフェニルメタン: MDA )の温度を熱電対56aで測定しながらヒーター52aで100℃に加熱すると共に、蒸発源53b内の原料モノマーZ(4,4'−ジフェニルメタンジイソシアナート: MDI )の温度を熱電対56bで測定しながらヒーター52bで70℃に加熱し、MDA:MDIのモノマー組成比が1:1になるようにそれぞれの蒸発レートを設定後、シャッター54の開閉操作によりMDAとMDIとを蒸発させて、膜厚モニター55により陰極上に膜厚1μmに堆積させた後、陰極上で重合させてポリ尿素膜を形成した。 That is, after evacuated to 1.33 × 10 -3 Pa by a vacuum evacuation system 51 a protective film forming chamber 30, the raw material monomer Y in the evaporation source 53a (4,4'-diaminodiphenyl methane: MDA) thermocouple temperature while heating to 100 ° C. with a heater 52a while measuring at 56a, the raw material monomer Z in the evaporation source 53b: 70 by the heater 52b while the temperature of (4,4'-diphenylmethane diisocyanate MDI) was measured with a thermocouple 56b ℃ heated to, MDA: monomer composition ratio of MDI is 1: after setting the respective evaporation rate to be 1, evaporated and MDA and MDI by opening and closing operation of the shutter 54, cathode on the thickness monitor 55 after depositing a film thickness 1μm on, to form a polyurea film by polymerizing on the cathode.
【0048】 [0048]
かくして得られた素子について、電流密度10mA/cm 2 (初期輝度500cd/m 2 )で、大気中で連続駆動させたところ、輝度半減時間は730時間であった。 Thus the obtained element, a current density of 10 mA / cm 2 (initial luminance 500 cd / m 2), was allowed to continuously driven in the atmosphere, the brightness half time was 730 hours. 非発光領域は300時間後ぐらいから出現するが、その径は100μmより大きくはならなかった。 Non-light-emitting region is to emerge from around after 300 hours, its diameter did not become greater than 100 [mu] m.
【0049】 [0049]
(実施例3) (Example 3)
ITO/ポリ尿素パターン/TPD(正孔輸送層)500Å/Alq 3 (発光層)100Å/ポリアゾメチン(電子輸送層)300Å/MgAg(陰極)2000Å/ポリ尿素保護膜10000Åのような構造を有する有機EL素子を作製した。 The organic having such a structure ITO / polyurea pattern / TPD (hole transport layer) 500 Å / Alq 3 (light emitting layer) 100 Å / polyazomethine (electron transporting layer) 300 Å / MgAg (cathode) 2000 Å / polyurea protective film 10000Å the EL device was fabricated.
【0050】 [0050]
Alq 3の成膜までは実施例1と同じプロセスを繰り返した。 Until the formation of Alq 3 was repeated the same process as in Example 1. 図4の成膜室28の有機物蒸発源40aへテレフタルアルデヒド、有機物蒸発源40bへパラフェニレンジアミンをそれぞれ充填し、共蒸着を行い、ポリアゾメチン膜を300Å成膜した。 Organic evaporation source 40a to terephthalaldehyde deposition chamber 28 of FIG. 4, the organic material evaporation source 40b paraphenylenediamine were filled respectively, perform co-deposition was 300Å deposited polyazomethine film. MgAg電極以降の作製プロセスは実施例1及び2記載と同じプロセスを繰り返した。 Preparation process after MgAg electrode repeated the same process as in Example 1 and 2 wherein.
【0051】 [0051]
かくして得られた有機EL素子を、電流密度10mA/cm 2 、700cd/m 2で、大気中で連続駆動させたところ、輝度半減時間は1000時間であった。 The thus obtained organic EL device, at a current density of 10mA / cm 2, 700cd / m 2, was allowed to continuously driven in the atmosphere, the brightness half time was 1000 hours. 非発光領域は300時間後ぐらいから出現するが、その径は100μmより大きくはならなかった。 Non-light-emitting region is to emerge from around after 300 hours, its diameter did not become greater than 100 [mu] m.
0052 [0052]
なお、図2に示すような、絶縁 8がパターン化された陽極(ITO)2の間に設けられている構造を有する有機EL素子の場合も、上記実施例と同様の結果が得られる。 Incidentally, as shown in FIG. 2, the insulating layer 8 is also the case of the organic EL element having a structure provided between the patterned anode (ITO) 2, the above embodiment and similar results are obtained.
【00 53 [00 53]
【発明の効果】 【Effect of the invention】
本発明の有機EL素子によれば、平坦な透明陽極上又は陽極間へ絶縁層のパターンが形成されているために、陽極のエッジの影響がなくなるので、素子の短絡、非発光部の増加といった問題がなくなる。 According to the organic EL device of the present invention, because it is formed a pattern of the insulating layer to between flat transparent anode on or anode, the influence of the anode edge is eliminated, a short circuit of the element, such as an increase in the non-light emitting portion problem is eliminated.
【00 54 [00 54]
また、絶縁層を細かくパターニングでき、陰極はベタ付けでよいので、小さな面積の発光面を得ることができる。 Also, can fine patterning an insulating layer, the cathode so good a solid with, it is possible to obtain a light-emitting surface of small area. そのため、ディスプレイを作製する上で有利である。 Therefore, it is advantageous in manufacturing the display.
【00 55 [00 55]
さらに、絶縁層パターンがポリ尿素を用いて形成されるので 、耐電圧が1000MV/m以上となる。 Furthermore, the insulating layer pattern because it is formed using a polyurea, the withstand voltage is 1000 mV / m or more. 従って 、絶縁層の厚さを薄くでき、1000Åぐらいまでは可能であるため、素子全体を平坦化できる。 Therefore, it can reduce the thickness of the insulating layer, because the Ru possible Dare to about 1000 Å, may flatten the entire device.
【図面の簡単な説明】 BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS
【図1】 本発明の有機EL素子の一実施例の構造を示す模式的部分断面図である。 1 is a schematic partial sectional view showing the structure of an embodiment of the organic EL device of the present invention.
【図2】 本発明の有機EL素子の他の実施例の構造を示す模式的部分断面図である。 2 is a schematic partial sectional view showing the structure of another embodiment of the organic EL device of the present invention.
【図3】 本発明における絶縁層の成膜装置の一例の説明線図である。 3 is an explanatory diagram of an example of a film forming apparatus of the insulating layer in the present invention.
【図4】 本発明の有機EL素子製造装置の一例の説明線図である。 4 is an explanatory diagram of an example of the organic EL device manufacturing apparatus of the present invention.
【図5】 従来技術の有機EL素子の一例の構造を示す模式的部分断面図である。 5 is a schematic partial cross-sectional view showing an example of an organic EL device of the prior art.
【図6】 従来技術の3層構造の有機EL素子の一例の構造を示す模式的部分断面図である。 6 is a schematic partial cross-sectional view showing an example of an organic EL device having a three-layer structure of the prior art.
【図7】 従来技術の有機EL素子の問題点を説明するために該素子の一例の構造を示す模式的部分断面図である。 7 is a schematic partial sectional view showing a structure of an example of the device for explaining a problem of the organic EL device of the prior art.
符号の説明 DESCRIPTION OF SYMBOLS
1 基板 2 透明陽極 3 正孔輸送層 4 発光層 5 金属陰極 6 電子輸送層 7 有機層 8 絶縁層 11 蒸着重合室 12 露光室 13 現像室 24 紫外線源 26 加熱装置 27 酸素プラズマ処理室a、b 原料モノマ 1 substrate 2 transparent anode 3 hole transporting layer 4 the light-emitting layer 5 metal cathode 6 electron-transporting layer 7 organic layer 8 dielectric layer 11 deposition polymerization chamber 12 the exposure chamber 13 developing chamber 24 UV source 26 heating device 27 the oxygen plasma treatment chamber a, b raw material monomers

Claims (1)

  1. 基板上に設けられた陽極、有機層及び陰極からなり、該陽極上又は該陽極間へパターニングにより絶縁層が設けられ、その上に該有機層及び陰極が形成されている有機エレクトロルミネッサンス素子において、 An anode provided on a substrate made of an organic layer and a cathode, the insulating layer by patterning is provided to between said positive Pure or anode, an organic electroluminescent Ruminessa Nsu element organic layer and the cathode is formed thereon ,
    前記絶縁層を尿素の蒸着重合および該蒸着重合で得られるオリゴマー状態を含むポリ尿素膜の紫外線露光と加熱現像とで形成し、更に該絶縁層を酸素プラズマ処理したことを特徴とする有機エレクトロルミネッサンス素子。 The organic electro Ruminessa, wherein the insulating layer was formed by the UV exposure of the polyurea film comprising oligomeric state obtained by vapor deposition polymerization and the vapor deposition polymerization of urea heating and development were oxygen plasma treatment the insulating layer further Nsu element.
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