JP3865204B2 - Ceramic green sheet composition - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、積層セラミックコンデンサやインダクタまたはその複合体等の積層電子部品を製造するためのセラミックグリーンシート用組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】
グリーンシートにより積層電子部品を製造する場合、セラミック粉末と、ポリメタクリル酸エステルやボリビニルブリラール等の樹脂からなるバインダーと、フタル酸エステル等の可塑剤と、ケトン、芳香族炭化水素またはアルコール等の溶剤とを混合してスラリーとする。そしてこのスラリーを、表面にシリコーン等の剥離剤が塗布されたポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム等の可撓性支持体に塗布する。その後、乾燥して前記溶媒を蒸発により除去してセラミックグリーンシートを作製する。その後、グリーンシートに電子部品の多数個分の電極を印刷する。そして該グリーンシートを数千個のチップ分の電極が形成された1セットごとに切断した後、前記可撓性支持体からグリーンシートを剥離する。そして剥離したグリーンシートを積層し、圧着して成形する。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
積層セラミックコンデンサの高容量化の方法として、誘電体層の薄層化が検討されている。誘電体層を薄層化するためには、セラミックグリーンシートの薄層化が必要である。しかし、薄層化したセラミックグリーンシートは機械的強度が小さくなり、従来と同様の剥離強度であると、可撓性支持体からの剥離の際にシートが破断しやすくなり、このため、剥離が困難になる。
【0004】
このようなグリーンシートを薄層化した場合の剥離の際の破断の問題を解決するため、グリーンシート中のバインダーなどの樹脂の割合を大きくして機械的強度を大きくすることが考えられる。しかしながら、グリーンシート中の樹脂量を多くすると、焼成の際にデラミネーション(誘電体層と導電体層間の剥離)等の構造欠陥が発生しやすくなる。
【0005】
一方、グリーンシートの組成を変えるのではなく、可撓性支持体であるフィルムに塗布する剥離剤をグリーンシートの剥離が容易なものにすると、スラリーをフィルムに塗布した際に、スラリーがはじかれ、ピンホール等の欠陥が生じやすくなる。また、フィルムにグリーンシートを着けた状態で皺がよりやすくなる。
【0006】
本発明は、上記従来技術の問題点に鑑み、積層電子部品の薄型化、高性能化を図るため、セラミックグリーンシートを薄層化する場合、可撓性支持体に対するグリーンシートの剥離が破断なく容易に行えるセラミックグリーンシート用組成物を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
請求項1のセラミックグリーンシート用組成物は、セラミック粉末と、バインダーと、可塑剤とを含むセラミックグリーンシート用組成物であって、
前記組成物中にさらに剥離剤としてポリαオレフィンを含有することを特徴とする。
【0008】
請求項1のグリーンシート組成物は、セラミック粉末と、バインダーと、可塑剤と、溶媒と共に混合し、スラリーとした後、乾燥によって溶媒を除去することにより、グリーンシートを構成するものとして得られる。ポリαオレフィンは下記の化1の化学式で示される。
【0009】
【化1】
ただし化1において、n=1〜6である。
【0010】
ポリαオレフィンのセラミック粉末100重量部に対する添加量は好ましくは0.3〜4重量部である。また、バインダーに対するポリαオレフィンの添加量は、好ましくは4.6〜61.5PHRである。ポリαオレフィンのセラミック粉末に対する添加量が0.3重量部未満か、あるいはバインダーに対するポリαオレフィンの添加量が4.6PHR未満であると、ポリαオレフィンの添加による剥離強度の低下の効果がほとんど得られない。
【0011】
一方、ポリαオレフィンのセラミック粉末に対する添加量が4重量部を超えるか、あるいはバインダーに対するポリαオレフィンの添加量が61.5PHRを超えると、ショート不良率が高くなり、歩留が悪くなる。
【0012】
請求項2のセラミックグリーンシート用組成物は、セラミック粉末と、バインダーと、可塑剤とを含むセラミックグリーンシート用組成物であって、
前記組成物中にさらに剥離剤としてポリブテンを含有することを特徴とする。
【0013】
請求項2のグリーンシート組成物は、請求項1と同様の工程により、グリーンシートを構成するものとして得られる。ポリブテンは、下記の化2の化学式で示される。
【0014】
【化2】
ただし化2において、n=4〜26である。
【0015】
ポリブテンのセラミック粉末100重量部に対する添加量は好ましくは0.3〜4重量部である。また、バインダーに対するポリブテンの添加量は、好ましくは4.6〜61.5PHRである。ポリブテンのセラミック粉末に対する添加量が0.3重量部未満か、あるいはバインダーに対するポリブテンの添加量が4.6PHR未満であると、ポリブテンの添加による剥離強度の低下の効果が得られない。
【0016】
一方、ポリブテンのセラミック粉末に対する添加量が4重量部を超えるか、あるいはバインダーに対するポリブテンの添加量が61.5PHRを超えると、ショート不良率が高くなり、歩留が悪くなる。
【0017】
【発明の実施の形態】
本発明のセラミックグリーンシートは、セラミック粉末をバインダー、可塑剤、溶媒、剥離剤であるポリαオレフィンまたはポリブテンと共に混合してスラリーとし、このスラリーを、例えば特開平8−130152号あるいは特開平9−92566号において開示したように、リールに巻かれたPETフィルム等の可撓性支持体を引き出し、張力を加えた状態で縦に張り、これを一定速度で移動しながら、押し出し式塗布ヘッドを前記可撓性支持体に押しつけ、スラリーを入れた容器に圧力をかけて前記押し出し式塗布ヘッドより前記可撓性支持体の面に押し出して薄層として塗布する。その後、例えば約70℃乾燥して前記溶媒を飛ばしてセラミックグリーンシートを作製する。その後、グリーンシートに電子部品の多数個分の電極を厚膜印刷する。そして該グリーンシートを1セット分ごとに切断した後、前記可撓性支持体からグリーンシートを剥離する。そして剥離したグリーンシートを積層し、圧着して成形する。
【0018】
その後個々のチップに切断し、例えば約300℃で所定時間加熱することにより、前記バインダー、可塑剤、剥離剤を飛ばし、Ni系電極の場合には約1250℃で焼成する。そして焼付け等により端子電極を設ける。なお、端子電極を、積層工程ですでに積層体の両端面等に導体膜として形成する場合には、焼成後にめっきを施すことにより完成させることができる。
【0019】
本発明においては、グリーンシート組成物中に、剥離剤としてポリαオレフィンまたはポリブテンを含有させることにより、剥離を容易化する。
【0020】
(実施例1)
積層コンデンサを作製するため、平均粒径0.5μmのチタン酸バリウム粉末100重量部に、バインダーとしてのポリメタクリル酸イソブチル6.5重量部、溶媒としてのメチルエチルケトン40重量部およびトルエン30重量部、可塑剤としてのブチルベンジルフタレート3.5重量部とを加えると共に、剥離剤として、ポリαオレフィン(出光石油化学社製PAO5004)の量を種々に変更して加え、メディアと共にボールミル分散機で混合、分散しスラリーとした。
【0021】
その後、前述した押し出し式塗布ヘッドにより、可撓性支持体としてのPETフィルムにスラリーを塗布し、乾燥することにより、5μmの厚みで20cm幅のフィルム付きグリーンシートを得た。次にコンデンサ電極となるNiペーストをスクリーン印刷によりグリーンシート表面に形成した。その後、このグリーンシートを1セット分ずつ切断した。1セット分の長さは20cmであり、コンデンサの約5000個分である。
【0022】
このようにコンデンサ電極を形成したグリーンシートの剥離強さを調べるため、PETフィルムのグリーンシート形成面の反対側の面を固定し、グリーンシートをPETフィルムに対して90度の角度で剥離する際に要する力を市販の引張り強度試験機により測定した。
【0023】
また、このように作製したグリーンシートを200枚重ね、加圧成形した。その後個々のチップに切断し、300℃で加熱して前記バインダー、可塑剤、剥離剤を飛ばし、その後、1250℃で焼成した。その後、銅ペーストの塗布、焼成、めっきにより端子電極を形成した。そして作製したコンデンサについてショート不良率を調べた。その結果を表1に示す。
【0024】
【表1】
【0025】
表1に示すように、剥離剤を添加しない場合、あるいは添加量がセラミック粉末100重量部に対して0.3重量部に達しない場合には、剥離に要する力(剥離強さ)は45mmN以上となり、剥離が困難となり、良好な積層成形体を得ることができない。
【0026】
一方、剥離剤の添加量がセラミック粉末100重量部に対して0.3重量部以上になると、剥離強さは45N以下になり、剥離性が向上し、グリーンシートは破断することなく剥離可能となる。ただし、剥離剤の添加量がセラミック粉末100重量部に対して4重量部を超えると、ショート不良率が増大する。また、4重量部を超えると、積層時の圧着における層間の密着が悪くなり、焼成において、デラミネーションやクラックが発生し、耐圧不良率が急激に増加するので、剥離剤の添加量は、0.3〜4重量部の範囲にすることが好ましい。この範囲は、バインダーに対する重量比×100の値であるPHRで表示すると、
3/6.5)×100=4.6PHR
ないし(4/6.5)×100=61.5PHRの範囲に相当する。なお、前記剥離剤の添加量の範囲はさらに好ましくは1〜3重量部/セラミック粉末100部(15.4〜46.2PHR)である。
【0027】
(実施例2)
前記剥離剤として前記ポリαオレフィンの代わりにポリブテン(出光石油化学社製出光ポリブデンOH)を用い、その添加量を種々に変えて前記同様にシート剥離性、、剥離強さ、ショート不良率を調べた結果を表2に示す。
【0028】
表2から分かるように、ポリブテンの場合にもポリαオレフィンの場合と同様の剥離性向上の効果が得られる。ポリブテンの場合にも、剥離剤のセラミック粉末に対する添加量は、0.3〜4重量部(4.6〜61.5PHR)の範囲にすることが好ましく、さらに好ましくは、1〜3重量部/セラミック粉末100部(15.4〜46.2PHR)である。
【0029】
本発明は、積層コンデンサのみならず、積層インダクタあるいはこれらの複合電子部品にも適用できる。
【0030】
【表2】
【0031】
【発明の効果】
本発明によれば、グリーンシートにポリαオレフィンまたはポリブテンを添加したので、グリーンシートを薄くした場合にも剥離性が向上し、セラミック積層電子部品、特にコンデンサを得る場合に、誘電体層を薄くすることができるので、高い容量のコンデンサを容易に得ることができ、グリーンシートを使用する積層電子部品の小型化、薄型化を可能とする。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a composition for a ceramic green sheet for producing a multilayer electronic component such as a multilayer ceramic capacitor, an inductor or a composite thereof.
[0002]
[Prior art]
When manufacturing laminated electronic components using green sheets, ceramic powder, binders made of resins such as polymethacrylic acid esters and poly vinyl brillials, plasticizers such as phthalic acid esters, ketones, aromatic hydrocarbons, alcohols, etc. The solvent is mixed to make a slurry. And this slurry is apply | coated to flexible supports, such as a polyethylene terephthalate (PET) film by which release agents, such as silicone, were apply | coated to the surface. Then, it is dried and the solvent is removed by evaporation to produce a ceramic green sheet. Thereafter, electrodes for a large number of electronic components are printed on the green sheet. Then, the green sheet is cut for each set in which electrodes for several thousand chips are formed, and then the green sheet is peeled from the flexible support. Then, the peeled green sheets are stacked and pressed to form.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
As a method for increasing the capacity of a multilayer ceramic capacitor, a reduction in the thickness of a dielectric layer has been studied. In order to make the dielectric layer thinner, it is necessary to make the ceramic green sheet thinner. However, the thinned ceramic green sheet has a low mechanical strength, and if the peel strength is the same as the conventional one, the sheet is likely to break when peeled from the flexible support. It becomes difficult.
[0004]
In order to solve the problem of breakage at the time of peeling when the green sheet is thinned, it is conceivable to increase the mechanical strength by increasing the ratio of a resin such as a binder in the green sheet. However, when the amount of resin in the green sheet is increased, structural defects such as delamination (delamination between the dielectric layer and the conductor layer) are likely to occur during firing.
[0005]
On the other hand, instead of changing the composition of the green sheet, if the release agent applied to the film as the flexible support is made easy to peel off the green sheet, the slurry is repelled when the slurry is applied to the film. Defects such as pinholes are likely to occur. In addition, wrinkles are easier with the green sheet on the film.
[0006]
In the present invention, in view of the above-mentioned problems of the prior art, in order to reduce the thickness and performance of laminated electronic components, when the ceramic green sheet is thinned, the peeling of the green sheet from the flexible support is not broken. An object of the present invention is to provide a composition for a ceramic green sheet that can be easily performed.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
The ceramic green sheet composition of claim 1 is a ceramic green sheet composition comprising ceramic powder, a binder, and a plasticizer,
The composition further comprises a polyalphaolefin as a release agent.
[0008]
The green sheet composition of claim 1 is obtained as a green sheet by mixing with ceramic powder, a binder, a plasticizer, and a solvent to form a slurry, and then removing the solvent by drying. The polyalphaolefin is represented by the following chemical formula 1.
[0009]
[Chemical 1]
However, in Chemical formula 1, n = 1 to 6.
[0010]
The amount of polyαolefin added to 100 parts by weight of the ceramic powder is preferably 0.3 to 4 parts by weight. Moreover, the addition amount of the polyalphaolefin with respect to a binder becomes like this. Preferably it is 4.6-61.5PHR. If the addition amount of the poly α olefin to the ceramic powder is less than 0.3 parts by weight, or the addition amount of the poly α olefin to the binder is less than 4.6 PHR, the effect of lowering the peel strength due to the addition of the poly α olefin is little. I can't get it.
[0011]
On the other hand, when the addition amount of the poly α olefin to the ceramic powder exceeds 4 parts by weight or the addition amount of the poly α olefin to the binder exceeds 61.5 PHR, the short-circuit defect rate increases and the yield deteriorates.
[0012]
The ceramic green sheet composition of claim 2 is a ceramic green sheet composition comprising ceramic powder, a binder, and a plasticizer,
The composition further comprises polybutene as a release agent.
[0013]
The green sheet composition of claim 2 is obtained as a constituent of the green sheet by the same process as in claim 1. Polybutene is represented by the following chemical formula.
[0014]
[Chemical 2]
However, in Chemical formula 2, n = 4 to 26.
[0015]
The amount of polybutene added to 100 parts by weight of the ceramic powder is preferably 0.3 to 4 parts by weight. The amount of polybutene added to the binder is preferably 4.6 to 61.5 PHR. If the amount of polybutene added to the ceramic powder is less than 0.3 parts by weight or the amount of polybutene added to the binder is less than 4.6 PHR, the effect of reducing the peel strength due to the addition of polybutene cannot be obtained.
[0016]
On the other hand, if the amount of polybutene added to the ceramic powder exceeds 4 parts by weight, or the amount of polybutene added to the binder exceeds 61.5 PHR, the short-circuit defect rate increases and the yield deteriorates.
[0017]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
In the ceramic green sheet of the present invention, ceramic powder is mixed with a binder, a plasticizer, a solvent, a polyalphaolefin or polybutene as a release agent to form a slurry, and this slurry is, for example, disclosed in JP-A-8-130152 or JP-A-9-9- As disclosed in US Pat. No. 92,566, a flexible support such as a PET film wound on a reel is pulled out, stretched vertically with tension applied, and moved at a constant speed, while the extrusion-type coating head is A pressure is applied to the flexible support, pressure is applied to the container in which the slurry is placed, and the film is extruded from the extrusion-type application head onto the surface of the flexible support and applied as a thin layer. Then, for example, the ceramic green sheet is produced by drying at about 70 ° C. and removing the solvent. Thereafter, electrodes for a large number of electronic components are printed on the green sheet by thick film printing. And after cutting this green sheet for every set, a green sheet is peeled from the said flexible support body. Then, the peeled green sheets are stacked and pressed to form.
[0018]
After that, it is cut into individual chips, and heated at a temperature of about 300 ° C. for a predetermined time, thereby skipping the binder, plasticizer, and release agent. In the case of a Ni-based electrode, it is fired at about 1250 ° C. Then, terminal electrodes are provided by baking or the like. In addition, when forming a terminal electrode as a conductor film in the both end surfaces of a laminated body already by a lamination process, it can complete by giving plating after baking.
[0019]
In the present invention, peeling is facilitated by incorporating a polyalphaolefin or polybutene as a release agent in the green sheet composition.
[0020]
Example 1
In order to produce a multilayer capacitor, 100 parts by weight of barium titanate powder having an average particle size of 0.5 μm, 6.5 parts by weight of polybutyl methacrylate as a binder, 40 parts by weight of methyl ethyl ketone as a solvent and 30 parts by weight of toluene, plastic Add 3.5 parts by weight of butyl benzyl phthalate as an agent, add various amounts of poly alpha olefin (PAO5004 manufactured by Idemitsu Petrochemical Co., Ltd.) as a release agent, and mix and disperse with media in a ball mill disperser A slurry was obtained.
[0021]
Then, the slurry was apply | coated to PET film as a flexible support body with the extrusion-type application | coating head mentioned above, and it dried and obtained the green sheet with a film of 20 cm width by thickness of 5 micrometers. Next, Ni paste used as a capacitor electrode was formed on the green sheet surface by screen printing. Thereafter, the green sheets were cut one set at a time. The length of one set is 20 cm, which is about 5000 capacitors.
[0022]
In order to examine the peel strength of the green sheet on which the capacitor electrode is formed in this way, when the surface opposite to the green sheet forming surface of the PET film is fixed and the green sheet is peeled at an angle of 90 degrees with respect to the PET film The force required for this was measured with a commercially available tensile strength tester.
[0023]
In addition, 200 green sheets thus produced were stacked and pressure-formed. Thereafter, the chips were cut into individual chips, heated at 300 ° C. to remove the binder, plasticizer, and release agent, and then fired at 1250 ° C. Thereafter, terminal electrodes were formed by applying copper paste, firing, and plating. And the short-circuit defective rate was investigated about the produced capacitor. The results are shown in Table 1.
[0024]
[Table 1]
[0025]
As shown in Table 1, when no release agent is added, or when the addition amount does not reach 0.3 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the ceramic powder, the force (peel strength) required for peeling is 45 mmN or more. Therefore, it becomes difficult to peel off, and a good laminated molded body cannot be obtained.
[0026]
On the other hand, when the addition amount of the release agent is 0.3 parts by weight or more with respect to 100 parts by weight of the ceramic powder, the peel strength is 45 N or less, the peelability is improved, and the green sheet can be peeled without breaking. Become. However, when the addition amount of the release agent exceeds 4 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the ceramic powder, the short-circuit defect rate increases. On the other hand, if the amount exceeds 4 parts by weight, the adhesion between the layers in the pressure bonding at the time of lamination deteriorates, delamination and cracks occur during firing, and the withstand voltage failure rate increases rapidly. It is preferable to be in the range of 3 to 4 parts by weight. This range is expressed by PHR which is a value of weight ratio to binder × 100.
3 / 6.5) × 100 = 4.6 PHR
To (4 / 6.5) × 100 = 61.5 PHR. In addition, the range of the addition amount of the release agent is more preferably 1 to 3 parts by weight / 100 parts of ceramic powder (15.4 to 46.2 PHR).
[0027]
(Example 2)
Using polybutene (Idemitsu Petrochemical Co., Ltd., Idemitsu Polybuden OH) instead of the poly-α-olefin as the release agent, the amount of addition was changed in various ways, and the sheet peelability, peel strength, and short-circuit defect rate were similarly examined. The results are shown in Table 2.
[0028]
As can be seen from Table 2, in the case of polybutene, the same effect of improving peelability as in the case of polyα-olefin can be obtained. Also in the case of polybutene, the amount of release agent added to the ceramic powder is preferably in the range of 0.3 to 4 parts by weight (4.6 to 61.5 PHR), more preferably 1 to 3 parts by weight / 100 parts of ceramic powder (15.4-46.2 PHR).
[0029]
The present invention can be applied not only to a multilayer capacitor but also to a multilayer inductor or a composite electronic component thereof.
[0030]
[Table 2]
[0031]
【The invention's effect】
According to the present invention, since poly alpha olefin or polybutene is added to the green sheet, the peelability is improved even when the green sheet is thinned, and the dielectric layer is thinned when obtaining a ceramic multilayer electronic component, particularly a capacitor. Therefore, a capacitor having a high capacity can be easily obtained, and the multilayer electronic component using the green sheet can be reduced in size and thickness.
Claims (2)
前記組成物中にさらに剥離剤として下記の化1の化学式(ただし化1において、n=1〜6である。)
ことを特徴とするセラミックグリーンシート用組成物。 A ceramic green sheet composition comprising a ceramic powder, a binder, and a plasticizer and coated on a flexible support ,
The chemical formula of the following chemical formula 1 as a release agent in the composition (wherein n = 1 to 6 in chemical formula 1).
前記組成物中にさらに剥離剤として下記の化2の化学式(ただし化2において、n=4〜26である。)
ことを特徴とするセラミックグリーンシート用組成物。 A ceramic green sheet composition comprising a ceramic powder, a binder, and a plasticizer and coated on a flexible support ,
The chemical formula of the following chemical formula 2 as a release agent in the composition (wherein n = 4 to 26 in chemical formula 2).
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