JP3846147B2

JP3846147B2 - Method and apparatus for injecting sample oil for gas analysis into vial

Info

Publication number: JP3846147B2
Application number: JP2000044601A
Authority: JP
Inventors: 彰一西山; 文人齊藤
Original assignee: Fuji Electric Systems Co Ltd
Current assignee: Fuji Electric Co Ltd
Priority date: 2000-02-22
Filing date: 2000-02-22
Publication date: 2006-11-15
Anticipated expiration: 2020-02-22
Also published as: JP2001235403A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、油入電気機器，油浸ケーブルおよび油浸ブッシング等の絶縁油に溶解しているガスをガスクロマトグラフによって分析するためにその絶縁油をガス分析用試料油としてバイアルへ注入する装置に関し、特に、分析精度を高めることのできるガス分析用試料油のバイアルへの注入装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
変圧器などの油入電気機器について、その異常診断や保守管理を行うためにその機器の絶縁油を試料油としてシリンジに採取し、ヘッドスペース法でもって試料油に溶解している各種類のガスの量をガスクロマトグラフによって分析することが行われている。油入電気機器が異常になると、局部加熱や放電を伴い必ず局部的な発熱現象が起きる。この発熱によって絶縁油や絶縁紙類が熱分解するので種々のガスが発生し、その大部分が絶縁油中に溶解する。そのために、Ｏ₂，Ｎ₂，Ｈ₂，ＣＯ，ＣＯ₂，ＣＨ₄，Ｃ₂Ｈ₂，Ｃ₂Ｈ₄，Ｃ₂Ｈ₆など多くの種類のガスが分析の対象とされて油入電気機器の異常診断が行われている。その内、油入電気機器の異常の際に顕著に発生するガスとしては、例えば、Ｃ₂Ｈ₂，Ｃ₂Ｈ₄が挙げられる。すなわち、Ｃ₂Ｈ₂は放電が起きたときに発生する特有のガスであり、Ｃ₂Ｈ₄は放電や過熱が起きたときに発生する特有のガスである。したがって、これらのガスはいずれも異常診断を行う上で重要なガスとされている。我国の電気協同研究会では、油入電気機器の異常診断において、Ｃ₂Ｈ₂の要注意レベルを０．５ｐｐｍ、Ｃ₂Ｈ₄の要注意レベルを１０ｐｐｍとしている。また、油入電気機器の保守管理において重要なガス成分としては、Ｏ₂，Ｎ₂などの空気含有成分が挙げられる。高電圧の油入電気機器の場合、その絶縁油に外部から空気が混入すると絶縁上の問題が生ずる。絶縁油の絶縁性を良好に保つために、Ｏ₂やＮ₂の絶縁油への溶解量が０．５％ないし数％以下であることが必要であるとされている。
【０００３】
図３は、ヘッドスペース法の分析原理を説明する断面図であり、（Ａ）は試料油２がバイアル１（ガラス瓶）に収納されている状態を示し、（Ｂ）はバイアル１が加熱攪拌された状態を示している。図３の（Ａ）において、油入電気機器からシリンジによって採取された試料油２がバイアル１内に収納され、ガス封入口１０がパッキング付の蓋１７でもって封印されている。なお、この試料油２のガス溶解量はＣ_aであったものとする。バイアル１内では、液状の試料油２の上部に気相部２Ａが形成されるようにしておく。バイアル１を加熱攪拌すると、図３の（Ｂ）のように試料油２に溶解していたガス２Ｃが気相部２Ｂに抽出される。ここで、液状の試料油２のガス濃度をＣ_iとするとともに気相部２Ｂのガス濃度をＣ_gとし、その分配係数ＫをＣ_i／Ｃ_gと定義する。ヘッドスペース法は、バイアル１内のガス濃度Ｃ_g，Ｃ_iがそれぞれ各種類のガス成分の分配係数Ｋに依存して平衡状態になるという原理を利用している。分配係数Ｋはそのガスの種類と温度に依存するので、平衡状態における気相部２Ｂのガス濃度Ｃ_gから図３の（Ａ）における試料油２のガス濃度Ｃ_a（試料油２のガス溶解量）を求めることができる。したがって、図３の（Ｂ）における気相部２Ｂのガスをガスクロマトグラフ側へ供給することによってガス分析がなされる。このヘッドスペース法でもってガス分析する場合、予め油入電気機器からシリンジでもって採取された試料油２は外気に触れないようにしてバイアル１へ注入しておく必要がある。
【０００４】
図４は、従来のガス分析用試料油のバイアルへの注入装置の構成を示す一部破砕側面図である。すなわち、図４の境界線５０より上側は側面図であり、境界線５０より下側は内部構成が見えるような断面図となっている。バイアル１の蓋１７に第１ニードル３と第２ニードル４とが差し込まれている。第１ニードル３の上端は３方コック８に接続されるとともに下端はバイアル１の内部と連通している。一方、第２ニードル４の上端は外気に開放されるとともに下端はバイアル１の内部と連通している。３方コック８はガス流量計７と開閉バルブ６Ａとを介してキャリアガス供給装置６に接続されるとともにシリンジ１１の第３ニードル５に接続されている。シリンジ１１の内部押圧部１２は手動プッシャー１３と一体であり、人手１４でもって手動プッシャー１３を押圧することができるようになっている。
【０００５】
図４において、シリンジ１１内部の試料油２を押し出す前に、３方コック８を、ガス流量計７側と第１ニードル３側とだけが連通するようにセットする。次に、開閉バルブ６Ａを開けてキャリアガス供給装置６から、例えばＡｒガスなどのキャリアガスを取り出し、第１ニードル３を介してバイアル１の内部へ流すとともに第２ニードル４を介して外気へ放出させる。このようなキャリアガスの吹き流しによって、バイアル１の内部の残留空気を追いやる。次に、３方コック８をシリンジ１１の第３ニードル５側と第１ニードル３側とだけが連通するようにセットする。その状態で手動プッシャー１３を人手１４でもって下方へ押圧すると、試料油２がバイアル１の内部へ流れ込む。バイアル１への注油が済んだ後は、第１ニードル３および第２ニードル４が引き抜かれ、そのバイアル１が図示されていないガスクロマトグラフにセットされ、ガス分析が行われる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前述したような従来のガス分析用試料油のバイアルへの注入装置は、空気含有成分のガス分析精度が悪いとともに操作に時間がかかるという問題があった。
すなわち、従来の装置は、キャリアガスの吹き流しだけであるためバイアル内の残留空気の排除率が低く、試料油へ溶解している空気と同じ種類のガスであるＯ₂やＮ₂の分析精度を悪くしていた。また、従来の装置が手動操作なので、試料油の注入操作に多くの時間を要するとともに分析結果にもバラツキが生じていた。
この発明の目的は、Ｏ₂やＮ₂などの空気含有成分の分析精度を高めるとともに、試料油の注入時間を短縮させることにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、この発明によれば、絶縁油である試料油に溶解しているガスを分析するためのものであって、バイアル内に前記試料油を収納し、試料油に溶解していたガスがバイアル内の上部の気相部に抽出されて分析対象のガス成分のバイアル内の試料油におけるガス濃度と気相部におけるガス濃度とが平衡した状態で、前記気相部のガスをガスクロマトグラフ側へ供給してガスクロマトグラフにより分析してなるヘッドスペース法を用いたガス分析を行なうために前記試料油をバイアルへ注入する方法において、前記バイアル内が真空引きされ、その後、キャリアガスがバイアル内を吹き流されてバイアル内がキャリアガスでもって充満され、その後、前記試料油がバイアル内へ、バイアル内の試料油の上部に気相部が形成されるようにして予め設定された量だけ注入されてなるようにするとよい。それによって、バイアル内が真空引きによって空気がほぼ完全に抜かれるので、ガス分析におけるＯ₂やＮ₂などの空気含有成分の分析精度が向上する。
【０００８】
また、かかる構成において、前記バイアルのガス封入口へ第１ニードルおよび第２ニードルが差し込まれるとともに、前記バイアル内の真空引きが、第１ニードルを介して行われ、前記キャリアガスのバイアル内への吹き流しが、キャリアガスが第１ニードルからバイアル内を介して第２ニードルへ吹き流されることにより行われ、前記バイアル内への試料油の注入が、シリンジ内に採取されている前記試料油が第１ニードルからバイアル内へ注入されることにより行われるようにするとよい。
また、かかる構成のガス分析用試料油のバイアルへの注入方法を実施する装置として、前記バイアルのガス封入口へ差し込まれる第１および第２ニードルが下方に向けて突設されるとともにシリンジからの第３ニードルが上方から挿入されたバルブヘッドが備えられ、前記バルブヘッドが第１ニードルから真空排気装置へ連通する第１逆止弁と、第１ニードルからキャリアガス供給装置へ連通する第２逆止弁と、第１ニードルからシリンジの第３ニードルへ連通する第３逆止弁と、第２ニードルから外気へ連通する第４逆止弁とを備え、第１および第２ニードルは前記バルブヘッドを下方へ移動させることによってバイアルのガス封入口へ差し込まれてなるようにするとよい。それによって、配管類の接続個所が纏めてバルブヘッド内に収納され、その配管類にそれぞれ逆止弁が介装されるようになる。したがって、バイアル側へは試料油以外の成分が一切混入する余地がないので、ガス分析の精度がさらに向上する。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、この発明を実施例に基づいて説明する。図１は、この発明の実施例にかかるガス分析用試料油のバイアルへの注入装置の構成を示す斜視図であり、図２は、図１の配管系統図である。第１ニードル３および第２ニードル４がバイアル１のガス封入口１０へ向くようにしてバルブヘッド１６の下部に突設されるとともに、透明な安全カバー２６でもって覆われている。バルブヘッド１６の上部にはシリンジ１１の第３ニードル５が挿入されている。シリンジ１１は受け板３４でもって支えられ、バルブヘッド１６とともに手動ハンドル２３に連結されている。したがって、その手動ハンドル２３の操作でもってバルブヘッド１６とシリンジ１１とが一緒に上下移動するようになっている。また、シリンジ１１の図示されていない内部押圧部は、プッシャー２４を介してエアシリンダ２５に連結されている。このエアシリンダ２５にエアホース２７が接続され、図示されていない高圧空気供給装置からの高圧空気２７Ａが矢印の向きに流されエアホース２７を介してエアシリンダ２５へ供給されている。バルブヘッド１６にはレギュレータ３１を介してキャリアガス管２９が接続され、図示されていないキャリアガス供給装置からのキャリアガス２９Ａ、例えば、Ａｒガスなどが矢印の向きに流されキャリアガス管２９を介してレギュレータ３１へ供給されている。キャリアガス２９Ａは、レギュレータ３１でもって流量調整されてバルブヘッド１６へ供給される。また、バルブヘッド１６には真空配管２８が接続され、この真空配管２８に真空ゲージ３２が取り付けられるとともに図示されていない真空排気装置が接続され、バルブヘッド１６内の空気２８Ａを矢印の向きに排気するように構成されている。
【００１０】
図２において、前述のように、バルブヘッド１６の容器１６Ａ（点線の枠）の上部からシリンジ１１の第３ニードル５が挿入され、容器１６Ａの下部に第１ニードル３と第２ニードル４とが突設されている。バルブヘッド１６の内部では、第１ニードル３の上端が、第１逆止弁１８を介して真空配管２８に接続されるとともに、第２逆止弁１９を介してキャリアガス管２９に接続されている。また、第１ニードル３の上端は、第３逆止弁２０を介して第３ニードル５にも接続されている。一方、第２ニードル４の上端は、第４逆止弁２１を介して外気と連通する排ガス管３０に接続されている。第１ニードル３と第２ニードル４とは、バルブヘッド１６下部のバイアル１のガス封入口１０に突き刺される位置に配されている。第１逆止弁１８は空気２８Ａを矢印の方向（バイアル１内部からの排気側）にだけ流すものであり、第２逆止弁１９はキャリアガス２９Ａを矢印の方向（バイアル１内部への供給側）にだけ流すものである。また、第３逆止弁２０は試料油２を矢印の方向（バイアル１内部への供給側）にだけ流すものであり、第４逆止弁２１はキャリアガス２９Ａを矢印の方向（バイアル１内部からの排気側）にだけ流すものである。また、エアホース２７にはレギュレータ４１と電磁開閉弁２７Ｂとが介装され、キャリアガス管２９にはレギュレータ３１と電磁開閉弁２９Ｂとが介装されている。さらに、真空配管２８には真空ゲージ３２が取り付けられるとともに電磁開閉弁２８Ｂが介装されている。真空配管２８の端部には真空排気装置３６が接続され、キャリアガス管２９の端部にはキャリアガス供給装置６が接続されている。また、エアホース２７の端部には高圧空気供給装置３７が接続されている。なお、電磁開閉弁２７Ｂ．２８Ｂ，２９Ｂは、コントロールボックス２２（図１）でもって自動制御することができるようになっている。
【００１１】
図１および図２において、試料油をバイアル１へ注入する工程について次に説明する。まず、試料油２が採取されたシリンジ１１を受け板３４にセットするとともにその第３ニードル５をバルブヘッド１６の容器１６Ａ内に差し込む。次に、空のバイアル１内に空気が入ったまま封入口１０を封印し、そのバイアル１をクランプ１Ａでもって挟むようにしてセットする。次に、手動ハンドル２３を下げるとバルブヘッド１６が連動して下がり、第１ニードル３と第２ニードル４とがバイアル１の封入口１０に差し込まれる。以上が準備の工程であるが、次からの工程は、コントロールボックス２２でもって自動的に制御され、各工程順に連続的に実行される。図２において、先ず、バイアル１内の真空排気工程から始まり、エアホース２７の電磁開閉弁２７Ｂおよびキャリアガス管２９の電磁開閉弁２９Ｂが閉成された状態において真空配管２８の電磁開閉弁２８Ｂが開成されてバイアル１内の空気２８Ａが真空排気装置３６によって除去され、バイアル１内部が真空状態になる。その状態で真空配管２８の電磁開閉弁２８Ｂが閉成され、キャリアガスのバイアル１内への吹き流し工程に入る。その工程では、キャリアガス管２９の電磁開閉弁２９Ｂが開成され、キャリアガス供給装置６からのキャリアガス２９Ａが第１ニードル３からバイアル１内に入り、矢印のように流れて第２ニードル４を介して排ガス管３０へ導かれ外気に放出される。バイアル１内がキャリアガス２９Ａでもって吹き流されるので、バイアル１内部がキャリアガス２９Ａだけでもって充満された状態になる。最後に、キャリアガス管２９の電磁開閉弁２９Ｂが閉成され、シリンジ１１からバイアル１内への試料油の注入工程に入る。エアホース２７の電磁開閉弁２７Ｂが開成され、高圧空気供給装置３７からの高圧空気２７Ａがエアシリンダ２５へ送られる。それによって、エアシリンダ２５が動作し、プッシャー２４が下方へ押圧されるので、シリンジ１１の試料油２が下方へ押圧される。そのために、試料油２が第１ニードル３を介してバイアル１内へ注入される。シリンジ１１の一回の動作における試料油２の注入量は、調整用つまみ３３でもって一定の量、例えば、１５ｍｌになるように予めセットすることができる。
【００１２】
上記の実施例において、バイアル１内が真空引きによって予め空気がほぼ完全（バイアル１内の空気の排除率が９９．９９％以上）に抜かれるので空気含有成分が０．０１％以下になり、ガス分析におけるＯ₂やＮ₂などの空気含有成分の分析精度が向上する。それによって、油入電気機器の保守管理の信頼性が従来より高まるようになった。また、試料油のバイアル１内への注入工程が自動操作でもって行われるようになったので、試料油２の注入時間を従来より短縮することができるようになり、油入電気機器の保守管理のコストを低減することができる。さらに、図２のように配管類の接続個所を全て纏めてバルブヘッド１６内に収納するとともにその配管類にそれぞれ逆止弁を介装させた。それによって、ガスや油類の逆流が一切抑えられ、空気の浸入などバイアル１内部に試料油２以外の成分が一切混入する余地がないので、ガス分析の精度がさらに向上する。したがって、油入電気機器の保守管理の信頼性をさらに高まるようになった。
【００１３】
【発明の効果】
この発明は前述のように、キャリアガスが吹き流される前にバイアル内が真空引きされてなるようにすることによって、ガス分析におけるＯ₂やＮ₂などの空気含有成分の分析精度が向上し、油入電気機器の保守管理の信頼性が従来より高まるようになった。
【００１４】
また、かかる構成のガス分析用試料油のバイアルへの注入方法を実施する装置として、バルブヘッド内に配管類の接続個所を纏めて収納するとともにその配管類にそれぞれ逆止弁を介装させることによって、バイアル内部に試料油以外の成分が一切混入する余地がないので、ガス分析の精度がさらに向上し、油入電気機器の保守管理の信頼性がさらに高まるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の実施例にかかるガス分析用試料油のバイアルへの注入装置の構成を示す斜視図
【図２】図１の配管系統図
【図３】ヘッドスペース法の分析原理を説明する断面図であり、（Ａ）は試料油がバイアルに収納されている状態、（Ｂ）はバイアルが加熱攪拌された状態である。
【図４】従来のガス分析用試料油のバイアルへの注入装置の構成を示す一部破砕側面図
【符号の説明】
１：バイアル、１Ａ：クランプ、２：試料油、３：第１ニードル、４：第２ニードル、５：第３ニードル、６：キャリアガス供給装置、１０：ガス封入口、１１：シリンジ、１６：バルブヘッド、１７：蓋、１８：第１逆止弁、１９：第２逆止弁、２０：第３逆止弁、２１：第４逆止弁、２２：コントロールボックス、２３：手動ハンドル、２４：プッシャー、２５：エアシリンダ、２６：安全カバー、２７：エアホース、２７Ａ：高圧空気、２７Ｂ，２８Ｂ，２９Ｂ：電磁開閉弁、２８：真空配管、２８Ａ：空気、２９：キャリアガス管、２９Ａ：キャリアガス、３０：排ガス管、３１，４１：レギュレータ、３２：真空ゲージ、３３：調整用つまみ、３４：受け板、３６：真空排気装置、３７：高圧空気供給装置[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an apparatus for injecting a gas dissolved in an insulating oil such as an oil-filled electrical device, an oil-immersed cable and an oil-immersed bushing into a vial as a sample oil for gas analysis in order to analyze the gas dissolved in the gas chromatograph. In particular, the present invention relates to a device for injecting a sample oil for gas analysis into a vial capable of improving analysis accuracy.
[0002]
[Prior art]
For oil-filled electrical equipment such as transformers, in order to perform abnormality diagnosis and maintenance management, the insulation oil of the equipment is collected as a sample oil in a syringe, and each type of gas dissolved in the sample oil by the headspace method The amount of is analyzed by gas chromatography. When an oil-filled electrical device becomes abnormal, a local heat generation phenomenon always occurs with local heating and discharge. This heat generates thermal decomposition of the insulating oil and insulating paper, so that various gases are generated and most of them are dissolved in the insulating oil. Therefore, many types of gases such as O ₂ , N ₂ , H ₂ , CO, CO ₂ , CH ₄ , C ₂ H ₂ , C ₂ H ₄ , and C ₂ H ₆ are analyzed and oil-filled electricity A device abnormality diagnosis is performed. Among them, examples of the gas that is remarkably generated when the oil-filled electrical device is abnormal include C ₂ H ₂ and C ₂ H ₄ . That is, C ₂ H ₂ is a specific gas generated when discharge occurs, and C ₂ H ₄ is a specific gas generated when discharge or overheating occurs. Therefore, all of these gases are considered as important gases for performing abnormality diagnosis. In Japan's Electrical Cooperative Research Group, in the diagnosis of abnormalities in oil-filled electrical equipment, the C ₂ H ₂ caution level is 0.5 ppm and the C ₂ H ₄ caution level is 10 ppm. In addition, examples of gas components important in the maintenance management of oil-filled electrical equipment include air-containing components such as O ₂ and N ₂ . In the case of high-voltage oil-filled electrical equipment, insulation problems arise if air enters the insulating oil from the outside. In order to keep the insulating property of the insulating oil good, it is said that the amount of O ₂ or N ₂ dissolved in the insulating oil needs to be 0.5% to several percent or less.
[0003]
3A and 3B are cross-sectional views illustrating the analysis principle of the headspace method, in which FIG. 3A shows a state in which sample oil 2 is stored in a vial 1 (glass bottle), and FIG. 3B shows that the vial 1 is heated and stirred. Shows the state. In FIG. 3A, the sample oil 2 collected by the syringe from the oil-filled electrical device is stored in the vial 1 and the gas filling port 10 is sealed with a lid 17 with packing. The gas dissolution amount of the sample oil 2 is assumed was C _a. In the vial 1, a gas phase portion 2 A is formed above the liquid sample oil 2. When the vial 1 is heated and stirred, the gas 2C dissolved in the sample oil 2 is extracted to the gas phase portion 2B as shown in FIG. Here, the gas concentration of the liquid sample oil 2 is C _i , the gas concentration of the gas phase portion 2B is C _g , and the distribution coefficient K is defined as C _i / C _g . The head space method uses the principle that the gas concentrations C _g and C _i in the vial 1 are in an equilibrium state depending on the distribution coefficient K of each kind of gas component. Since the distribution coefficient K depends on the type and temperature of the gas, the gas concentration C _g of the gas phase 2B in the equilibrium state and the gas concentration C _a of the sample oil 2 in FIG. Amount). Therefore, gas analysis is performed by supplying the gas in the gas phase section 2B in FIG. 3B to the gas chromatograph side. When gas analysis is performed by this head space method, it is necessary to inject the sample oil 2 previously collected from the oil-filled electrical device with a syringe into the vial 1 without touching the outside air.
[0004]
FIG. 4 is a partially broken side view showing the configuration of a conventional apparatus for injecting sample oil for gas analysis into a vial. That is, the upper side of the boundary line 50 in FIG. 4 is a side view, and the lower side of the boundary line 50 is a cross-sectional view showing the internal configuration. The first needle 3 and the second needle 4 are inserted into the lid 17 of the vial 1. The upper end of the first needle 3 is connected to the three-way cock 8 and the lower end communicates with the inside of the vial 1. On the other hand, the upper end of the second needle 4 is opened to the outside air, and the lower end communicates with the inside of the vial 1. The three-way cock 8 is connected to the carrier gas supply device 6 through the gas flow meter 7 and the opening / closing valve 6A and to the third needle 5 of the syringe 11. The internal pressing portion 12 of the syringe 11 is integral with the manual pusher 13 so that the manual pusher 13 can be pressed by a hand 14.
[0005]
In FIG. 4, before pushing out the sample oil 2 inside the syringe 11, the three-way cock 8 is set so that only the gas flow meter 7 side and the first needle 3 side communicate. Next, the opening / closing valve 6A is opened to take out a carrier gas such as Ar gas from the carrier gas supply device 6 and flow it into the vial 1 through the first needle 3 and release it into the outside air through the second needle 4. Let Residual air inside the vial 1 is repelled by such blowing of the carrier gas. Next, the three-way cock 8 is set so that only the third needle 5 side and the first needle 3 side of the syringe 11 communicate with each other. In this state, when the manual pusher 13 is pressed downward with a hand 14, the sample oil 2 flows into the vial 1. After lubrication of the vial 1 is completed, the first needle 3 and the second needle 4 are pulled out, the vial 1 is set in a gas chromatograph (not shown), and gas analysis is performed.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
However, the conventional apparatus for injecting the sample oil for gas analysis into the vial as described above has a problem that the gas analysis accuracy of the air-containing component is poor and the operation takes time.
In other words, since the conventional apparatus only blows out the carrier gas, the rejection rate of residual air in the vial is low, and the analysis accuracy of O ₂ and N ₂ , which are the same type of gas dissolved in the sample oil, is improved. It was bad. Further, since the conventional apparatus is a manual operation, it takes a long time to inject the sample oil, and the analysis results also vary.
An object of the present invention is to improve the analysis accuracy of air-containing components such as O ₂ and N ₂ and to shorten the sample oil injection time.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, according to the present invention, a gas dissolved in a sample oil that is an insulating oil is analyzed , and the sample oil is stored in a vial and dissolved in the sample oil. In the state where the gas concentration in the sample oil in the vial of the gas component to be analyzed and the gas concentration in the gas phase portion are in equilibrium with each other, In the method of injecting the sample oil into the vial in order to perform gas analysis using a head space method in which gas is supplied to the gas chromatograph and analyzed by the gas chromatograph , the inside of the vial is evacuated, and then the carrier is filled blown can streamed to the vial in the gas governor 1er is with a carrier gas, then, Previous Symbol sample oil governor 1er inside, the gas phase at the top of the sample oil in the vial is formed Good and Unisuru I ing is injected by the amount set in advance so as to be. As a result, air is almost completely removed from the vial by evacuation, so that the analysis accuracy of air-containing components such as O ₂ and N ₂ in gas analysis is improved.
[0008]
Further, in this configuration, the first needle and the second needle are inserted into the gas filling port of the vial, and evacuation of the vial is performed through the first needle, so that the carrier gas is introduced into the vial. Blowing is performed by blowing carrier gas from the first needle through the inside of the vial to the second needle. in result good as done by being injected from a needle into the vial.
Also, as an apparatus for carrying out the method of injecting into the vial a gas analysis sample oil having such a structure, from the syringe together with the first and second needle is inserted into the gas filling port of the vial is projected downward A valve head into which the third needle is inserted from above, a first check valve that communicates from the first needle to the vacuum exhaust device, and a second that communicates from the first needle to the carrier gas supply device. A check valve; a third check valve communicating from the first needle to the third needle of the syringe; and a fourth check valve communicating from the second needle to the outside air. as a result good becomes plugged to the gas filling port of the vial by moving the head downwards. As a result, the connection points of the piping are collectively stored in the valve head, and a check valve is interposed in each piping. Therefore, there is no room for any components other than the sample oil to be mixed into the vial side, so that the accuracy of gas analysis is further improved.
[0009]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, the present invention will be described based on examples. FIG. 1 is a perspective view showing a configuration of a device for injecting sample oil for gas analysis into a vial according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a piping system diagram of FIG. The first needle 3 and the second needle 4 project from the valve head 16 so as to face the gas filling port 10 of the vial 1 and are covered with a transparent safety cover 26. The third needle 5 of the syringe 11 is inserted into the upper part of the valve head 16. The syringe 11 is supported by a receiving plate 34 and is connected to the manual handle 23 together with the valve head 16. Therefore, the valve head 16 and the syringe 11 are moved up and down together by operating the manual handle 23. Further, an internal pressing portion (not shown) of the syringe 11 is connected to an air cylinder 25 via a pusher 24. An air hose 27 is connected to the air cylinder 25, and high-pressure air 27 A from a high-pressure air supply device (not shown) is flowed in the direction of the arrow and supplied to the air cylinder 25 via the air hose 27. A carrier gas pipe 29 is connected to the valve head 16 via a regulator 31, and a carrier gas 29 A (for example, Ar gas) from a carrier gas supply device (not shown) is flowed in the direction of the arrow and passed through the carrier gas pipe 29. Is supplied to the regulator 31. The carrier gas 29 A is supplied to the valve head 16 after the flow rate is adjusted by the regulator 31. A vacuum pipe 28 is connected to the valve head 16, and a vacuum gauge 32 is attached to the vacuum pipe 28 and a vacuum exhaust device (not shown) is connected to exhaust the air 28 A in the valve head 16 in the direction of the arrow. Is configured to do.
[0010]
In FIG. 2, as described above, the third needle 5 of the syringe 11 is inserted from the upper part of the container 16A (dotted frame) of the valve head 16, and the first needle 3 and the second needle 4 are inserted into the lower part of the container 16A. Projected. Inside the valve head 16, the upper end of the first needle 3 is connected to the vacuum pipe 28 via the first check valve 18 and connected to the carrier gas pipe 29 via the second check valve 19. Yes. The upper end of the first needle 3 is also connected to the third needle 5 via the third check valve 20. On the other hand, the upper end of the second needle 4 is connected to an exhaust gas pipe 30 that communicates with outside air via a fourth check valve 21. The first needle 3 and the second needle 4 are arranged at positions where they are pierced into the gas filling port 10 of the vial 1 below the valve head 16. The first check valve 18 allows the air 28A to flow only in the direction of the arrow (exhaust side from the inside of the vial 1), and the second check valve 19 supplies the carrier gas 29A in the direction of the arrow (supply to the inside of the vial 1). Only to the side). The third check valve 20 allows the sample oil 2 to flow only in the direction of the arrow (supply side into the vial 1), and the fourth check valve 21 allows the carrier gas 29A to flow in the direction of the arrow (inside the vial 1). It flows only to the exhaust side). The air hose 27 is provided with a regulator 41 and an electromagnetic on-off valve 27B, and the carrier gas pipe 29 is provided with a regulator 31 and an electromagnetic on-off valve 29B. Further, a vacuum gauge 32 is attached to the vacuum pipe 28 and an electromagnetic on-off valve 28B is interposed. A vacuum exhaust device 36 is connected to the end of the vacuum pipe 28, and the carrier gas supply device 6 is connected to the end of the carrier gas pipe 29. A high pressure air supply device 37 is connected to the end of the air hose 27. In addition, the electromagnetic on-off valve 27B. 28B and 29B can be automatically controlled by the control box 22 (FIG. 1).
[0011]
1 and 2, the process of injecting sample oil into the vial 1 will be described next. First, the syringe 11 from which the sample oil 2 is collected is set on the receiving plate 34 and the third needle 5 is inserted into the container 16 A of the valve head 16. Next, the sealing port 10 is sealed while air is contained in the empty vial 1, and the vial 1 is set so as to be sandwiched by the clamp 1A. Next, when the manual handle 23 is lowered, the valve head 16 is interlocked and the first needle 3 and the second needle 4 are inserted into the sealing port 10 of the vial 1. The above is the preparation process, but the subsequent processes are automatically controlled by the control box 22 and executed continuously in the order of each process. In FIG. 2, first, starting from the evacuation process in the vial 1, the electromagnetic on-off valve 28B of the vacuum pipe 28 is opened in a state where the electromagnetic on-off valve 27B of the air hose 27 and the electromagnetic on-off valve 29B of the carrier gas pipe 29 are closed. Then, the air 28A in the vial 1 is removed by the vacuum exhaust device 36, and the inside of the vial 1 is brought into a vacuum state. In this state, the electromagnetic on-off valve 28B of the vacuum pipe 28 is closed, and the process of blowing the carrier gas into the vial 1 is started. In that process, the electromagnetic on-off valve 29B of the carrier gas pipe 29 is opened, and the carrier gas 29A from the carrier gas supply device 6 enters the vial 1 from the first needle 3 and flows in the direction of the arrow through the second needle 4. Through the exhaust pipe 30 and discharged to the outside air. Since the inside of the vial 1 is blown with the carrier gas 29A, the inside of the vial 1 is filled with only the carrier gas 29A. Finally, the electromagnetic on-off valve 29B of the carrier gas pipe 29 is closed, and the sample oil injection process from the syringe 11 into the vial 1 is started. The electromagnetic on-off valve 27B of the air hose 27 is opened, and high-pressure air 27A from the high-pressure air supply device 37 is sent to the air cylinder 25. Accordingly, the air cylinder 25 operates and the pusher 24 is pressed downward, so that the sample oil 2 of the syringe 11 is pressed downward. For this purpose, the sample oil 2 is injected into the vial 1 through the first needle 3. The injection amount of the sample oil 2 in one operation of the syringe 11 can be preset with the adjustment knob 33 so as to be a constant amount, for example, 15 ml.
[0012]
In the above-described embodiment, the air in the vial 1 is almost completely removed in advance by evacuation (the air rejection rate in the vial 1 is 99.99% or more), so the air-containing component is 0.01% or less, Analysis accuracy of air-containing components such as O ₂ and N ₂ in gas analysis is improved. As a result, the reliability of maintenance management of oil-filled electrical equipment has become higher than before. In addition, since the injection process of the sample oil into the vial 1 is performed by automatic operation, the injection time of the sample oil 2 can be shortened compared to the conventional method, and maintenance management of the oil-filled electrical equipment is performed. The cost can be reduced. Further, as shown in FIG. 2, all the connection points of the piping are collectively stored in the valve head 16 and a check valve is interposed in each piping. As a result, the backflow of gas and oil is completely suppressed, and there is no room for any components other than the sample oil 2 to enter the vial 1 such as the intrusion of air, thereby further improving the accuracy of gas analysis. Therefore, the reliability of maintenance management of oil-filled electrical equipment has been further increased.
[0013]
【The invention's effect】
As described above, the present invention improves the analysis accuracy of air-containing components such as O ₂ and N ₂ in gas analysis by evacuating the inside of the vial before the carrier gas is blown. The reliability of maintenance and management of oil-filled electrical equipment has become higher than before.
[0014]
Also, as an apparatus for carrying out the method of injecting into the vial a gas analysis sample oil having such a structure, it is interposed a check valve respectively to the pipes with housing collectively connecting point of the pipes in the valve head As a result, there is no room for any components other than sample oil to be mixed in the vial, so that the accuracy of gas analysis is further improved, and the reliability of maintenance and management of oil-filled electrical equipment is further increased.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a perspective view showing a configuration of a device for injecting gas analysis sample oil into a vial according to an embodiment of the present invention. FIG. 2 is a piping system diagram of FIG. 1. FIG. (A) is a state in which sample oil is stored in a vial, and (B) is a state in which the vial is heated and stirred.
FIG. 4 is a partially broken side view showing the configuration of a conventional apparatus for injecting sample oil for gas analysis into a vial.
1: vial, 1A: clamp, 2: sample oil, 3: first needle, 4: second needle, 5: third needle, 6: carrier gas supply device, 10: gas filling port, 11: syringe, 16: Valve head, 17: lid, 18: first check valve, 19: second check valve, 20: third check valve, 21: fourth check valve, 22: control box, 23: manual handle, 24 : Pusher, 25: Air cylinder, 26: Safety cover, 27: Air hose, 27A: High pressure air, 27B, 28B, 29B: Electromagnetic on-off valve, 28: Vacuum piping, 28A: Air, 29: Carrier gas pipe, 29A: Carrier Gas, 30: exhaust gas pipe, 31, 41: regulator, 32: vacuum gauge, 33: adjustment knob, 34: backing plate, 36: vacuum exhaust device, 37: high pressure air supply device

Claims

This is for analyzing the gas dissolved in the sample oil, which is an insulating oil. The sample oil is stored in the vial, and the gas dissolved in the sample oil is placed in the upper gas phase in the vial. In the state where the gas concentration in the sample oil in the vial of the extracted gas component to be analyzed is balanced with the gas concentration in the gas phase portion, the gas in the gas phase portion is supplied to the gas chromatograph side and analyzed by the gas chromatograph. in the method the sample oil in order to perform the gas analysis using headspace method injects into a vial comprising Te, the vial is evacuated and then blown can streamed to the vial through the carrier gas governor 1er is is filled with a carrier gas, then, Previous Symbol sample oil governor 1er within, is injected by the amount set in advance as the gas phase at the top of the sample oil is formed within the vial Injection method into the vial of the gas analysis sample oil, wherein the a Turkey.

The method for injecting a sample oil for gas analysis into a vial according to claim 1, wherein the first needle and the second needle are inserted into the gas filling port of the vial, and the evacuation in the vial The carrier gas is blown into the vial by the carrier gas being blown from the first needle through the vial to the second needle, and the sample oil is injected into the vial. A method for injecting sample oil for gas analysis into a vial, wherein the sample oil collected in a syringe is injected into the vial from a first needle .

An apparatus for carrying out the method of injecting into the vial a gas analysis sample oil according to claim 2, together with the first and second needle is inserted into the gas filling port of the vial is projected downward A valve head in which a third needle from a syringe is inserted from above is provided. The valve head communicates from the first needle to the vacuum exhaust device, and communicates from the first needle to the carrier gas supply device. A second check valve; a third check valve communicating from the first needle to the third needle of the syringe; and a fourth check valve communicating from the second needle to the outside air. A device for injecting sample oil for gas analysis into a vial, wherein the valve head is moved downward to be inserted into a gas filling port of the vial.