JP3839641B2 - 水酸化物イオンの分離方法と分析方法並びにイオンクロマトグラフィー装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、水酸化物イオン(OH- )の分離方法と分析方法、並びにそのためのイオンクロマトグラフィー装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術と発明の課題】
水酸化物イオン(OH- )は、生命科学をはじめ、様々な分野で最も基本的、且つ重要な物質であり、この水酸化物イオンの存在および化学的挙動を考慮せずに、生命過程の解組や溶液系が関与する化学反応、化学平衡、電気化学現象を理解することはできない。しかしながら、水酸化物イオンは、このような基本的に重要な物質にもかかわらず、今日に至るまで水酸化物イオンを分離することは極めて困難もしくは不可能とされてきた。
【0003】
そこで、この出願の発明は、以上のような従来技術の限界を克服して、水酸化物イオン(OH- )の選択的な分離とその分析を可能とする新しい方法と、この方法のためのイオンクロマトグラフィー装置を提供することを課題としている。
【0004】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、第1には、カルボキシル基(COO - )を有する物質を固定相とした分離カラムにpH8.1〜9.2の電解質水溶液を移動相とする溶出液を供給しているクラマトグラフにより、試料である水酸化物イオン(OH - )を含む水溶液における水酸化物イオン(OH - )を分離する方法であって、水酸化物イオン(OH - )は水溶液中で水分子と結合して複合体を形成してなり、この複合体を前記固定相に通過させることによって水酸化物イオン(OH - )を分離することを特徴とする水酸化物イオンの分離方法を提供し、第2には、炭酸水素イオン、炭酸イオン、硼酸イオン、および燐酸イオンのうちの少くとも1種を含有する水溶液を溶出液とすることを特徴とする分離方法を提供する。
【0005】
また、第3には、前記第1または第2の発明の方法により分離された水酸化物イオン(OH- )を定量分析することを特徴とする水酸化物イオンの分析方法を提供する。
【0006】
そして、この出願の発明は、第4には、水酸化物イオン(OH - )と水分子とが結合した複合体を通過させて水溶液における水酸化物イオン(OH - )を分離する分離カラムとその溶出液の供給手段を備えており、溶出液のpHは8.1〜9.2の範囲であり、分離カラムの水酸化物イオン(OH - )を認識する物質はカルボキシル基(COO - )を有する物質であることを特徴とするイオンクロマトグラフィー装置を提供し、第5には、溶出液が炭酸水素イオン、炭酸イオン、硼酸イオンおよび燐酸イオンのうちの少くとも1種を含有することを特徴とするイオンクロマトグラフィー装置を、第6には、前記いずれかの装置において、定量分析手段を備えていることを特徴とするイオンクロマトグラフィー装置を提供する。
【0007】
以上のとおりのこの出願の発明は、発明者の検討により得られた新規な知見、すなわち、水溶液における水酸化物イオン(OH- )が、水分子と結合し、OH- (H2 O)n のような特殊な複合体を形成するとの知見に基づいている。このような水酸化物イオン(OH- )の性質を利用したこの発明の新しいクロマトグラフシステムは、水酸化物イオンを選択的に分離・分析することを可能としているのである。
【0008】
【発明の実施の形態】
この出願の発明は上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態について説明する。
【0009】
まず、なによりも強調されることは、この出願の発明によって、はじめて水酸化物イオン(OH- )の選択的分離とその分析の方法が、カラムクロマトグラフとして実現されていることである。カラムクロマトグラフ法は、簡便でしかも操作が容易であることから、この発明の方法によれば、水酸化物イオン(OH- )の高精度での分離、分析をはじめ、多量の水酸化物イオンが含有されている物質から、水酸化物イオンのみを選択的に抽出して濃縮することも容易に可能とな る。
【0010】
カラムクロマトグラフ法としてのこの発明の水酸化物イオン(OH- )の分離方法においては、カルボキシル基(COO- )を官能基とする物質(固定相)が好適に用いられることになる。
【0011】
この出願の発明者により得られた知見によると、水酸化物イオン(OH- ) は、水溶液では、水分子(H2 O)と結合し、図1のような「傘型」の複合体を形成する。その負電荷の効果は他の陰イオンと比べ極めて小さい。この複合体 は、完全的に解離しているカルボキシ(COO- )膜、すなわち、いわゆるマイナスの「ドナン膜」を貫通・浸透することができる特殊な陰イオン種である。
【0012】
従って、このことによって、水酸化物イオン(OH- )は、選択的に保持、分離されることになる。
【0013】
もちろん、以下のことがすでに知られていた。すなわち、固定相にある官能基としてのカルボキシル基(COO- )の化学的挙動は、溶出液(移動相)のpHに依存することである。溶出液移動相pHが官能基のpKa(解離定数)より低い場合には、カルボキシル基の一部分がプロトン化され分子状態となる。分子状態となったカルボキシル基は、特殊な陰イオン種(たとえば、HCO3 - 、H3 PO4 - 、NO3 - 、F- など)の通過を可能とする「分子チャンネル」のような役割を果たしている。これらの陰イオンは、pHの低い条件では、部分的にプロトン化され、分子状態になるので、このチャンネルを通過することが可能となる。すなわち、このような状態に置かれているカルボキシ固定相は、弱酸陰イオン種を保持・分離することができる。そして、このような原理に基づく分離方法は、イオン排除イオンクロマトグラフィーと呼ばれ、関連装置も市販されてい る。
【0014】
しかしながら、水酸化物イオン(OH- )は、前記の特殊な陰イオンとは考えられていない。水酸化物イオン(OH- )については全く別の知見が必要とされていたのである。
【0015】
カルボキシル基(COO- )が官能基とされることが水酸化物イオン(OH - )の分離に有効であるとのことは、従来のpHの低い条件下ではなく、高いpHの条件で使用することによってはじめて見出されたのである。このような条件では、いわゆるマイナスの「ドナン膜」を通過出来る陰イオンは、前記のとおりの水酸化物イオン/水分子の複合体のみである。このような知見によってはじめて水酸化物イオンのみを選択的に保持・分離させることが可能となる。
【0016】
具体的には、この発明の分離方法においては、水酸化物イオン(OH- )を認識する物質として、たとえば、市販の、カルボキシル基(COO- )を官能基とする陰イオン排除カラムをそのまま用いることができる。あるいは、疎水性の高い固定相の表面に、カルボキシル基(COO- )を有する疎水性ポリマーなどのような高分子を修飾したものを用いることも例として示される。
【0017】
もちろん、この出願の発明においては固定相の官能基はカルボキシル基(COO- )に限定されることはない。前記のとおりの、カルボキシル基(COO- )と同様の機能をもつ固定相を構成できるものであれば任意のものであってよい。
【0018】
そして、この出願の発明においては、分離カラム固定相に分配した水酸化物イオン(OH- )を再び移動相に溶出するために、水酸化物イオンを含む水溶液を溶出液移動相とする必要がある。移動相としての溶出液には、比較的pHの高い電解質水溶液を用いることが好ましい。たとえば具体的には、炭酸水素イオン、炭酸イオン、硼酸イオン、および燐酸イオンの少くとも1種が含有されている水溶液、あるいはその他の各種のものが挙げられる。なかでも、炭酸水素イオンを含有するNaHCO3 の水溶液が好適なものの一つとして挙げられる。これらの溶出液のpHについては限定的ではないが、一般的には7.5〜10.5程度、より好適には8.1〜9.2を目安とすることができる。
【0019】
また、この出願の方法により分離された水酸化物イオン(OH- )は、電気伝導度法や光吸光度法、その他の方法を用い、直接的に、あるいは、間接的に検出・定量することができる。検出信号(たとえば、電気伝導度又は、光吸光度)の強度は、水酸化物イオンの濃度と比例するので、検量線が直線性となる(たとえばγ2 >0.9998)。検出範囲は、アルカリ性溶液から、中性溶液、酸性溶液までカバーする。
【0020】
以上の分離、あるいは分析のためのイオンクロマトグラフィー装置もこの発明によって提供される。図2はその構成の一例を示したものである。たとえば、この図2に例示したように、(1)pHの高い電解質溶出液タンク、(2)溶出液を分離カラムに導入する装置、(3)試料注入部、(4)水酸化物イオン分離部分、および(5)水酸化物イオンの検出器を基本構成とすることができる。
【0021】
そこで以下に実施例を示し、さらに詳しくこの出願の発明について説明する。もちろん、この出願は以下の例によって限定されることはない。
【0022】
【実施例】
<実施例1>
100mM炭酸水素ナトリウム水溶液(pH8.79)を溶出液として用い て、NaOH水溶液の水酸化物イオンの分離を行った。
【0023】
分離カラムには、市販のカルボキシル基(COO- )を官能基とする陰イオン排除イオンクロマトグラフィー用カラム(長さ,300mm、内径7.6mm)を用いた。その結果を図3に示した。試料濃度は、1.0mM(左側)、10.0mM(真ん中)、100mM(右側)に対応している。なお、検出器には、電気伝導度計を用い、溶出液移動相の流速は1.0mL/minとした。
【0024】
図3に示した結果から、陰イオンとしての水酸化物イオン(OH- )が選択的に保持され、分離されることがわかる。
<実施例2>
実施例1と同様にして、100mM炭酸水素ナトリウム水溶液を溶出液として用いて水酸化物イオンの分離を行った。
【0025】
分離カラムには、市販のカルボキシル基(COO- )を官能基とする陰イオン排除イオンクロマトグラフィー用カラム(長さ,300mm、内径7.6mm)を用いた。その結果を図4に示した。試料濃度は、図4において、1.0mM (左側)、10.0mM(真ん中)、100mM(右側)に対応している。な お、検出器には、UV検出器(210nm)を用い、溶出液移動相の流速は1.0mL/minとした。
<実施例3>
炭酸水素ナトリウム水溶液を溶出液として用いた場合の水酸化物イオンの溶出時間と溶出液移動相の電解質の濃度との関係を検討した。図5はその結果を示したものである。図中のk′はカラムの水酸化物イオンに対しての保持定数であ る。なお、他の条件は実施例1と同じとした。
<実施例4>
溶出液移動相を40mM炭酸水素ナトリウム水溶液とし分離カラムには、市販逆相HPLC用のODSカラム(長さ,250mm、内径,4.6mm)を〔−N+ (R3 )−CH2 −CH2 −COO- 〕で修飾したものを用いて水酸化物イオンの分離を行った。図6はその結果を示したものである。なお、溶出液移動相の流速は1.0mL/minとし、試料には、100.0mM KOHを用い た。検出器は、電気伝導度計とした。
【0026】
図6の結果からも、陰イオンとしての水酸化物イオン(OH- )が選択的に保持され、分離されることがわかる。
<実施例5>
炭酸水素ナトリウム水溶液を溶出液として用いた場合の水酸化物イオンの溶出時間と移動相の電解質の濃度との関係を検討した。その結果を図7に示した。図中のk′はカラムの水酸化物イオンに対しての保持定数である。他の条件は実施例4と同じとした。
<実施例6>
100.0mMNaOHの標準試料水溶液に、少量のH2 SO4 を添加し、その後、分離・分析を行った。1sttrace では、100.0mMNaOH水溶液そのまま注入して分析した。2nd,3trace と4thtrace では、この100.0mMNaOH水溶液にH2 SO4 を添加した後、カラムに注入・分析した。水酸化物イオンの濃度は、57mM (2ndtrace),7.4mM (3rdtrace)であり、また、4thtrace に於けては、H2 SO4 が過剰(過剰H2 SO4 =2.2mM)となっている。試料の注入量は20μLとした。移動相としての溶出液は、100.0mMNaHCO3 水溶液とし、その流速は、1.0mL/minとした。分離カラムには陰イオン排除型カラム(300×7.6,mm,i.d.,)を用いた。図8は、検出器が電気伝導度計の場合の結果を示し、図9はUV=210nmのUV検出器を用いた結果を示している。
【0027】
陰イオンとしての水酸化物イオン(OH- )は、硫酸イオンよりも選択的に保持されて、分離されることがわかる。
【0028】
【発明の効果】
以上詳しく説明したとおり、この出願の発明によって、従来法、すなわち、pH滴定法及びpHメータ法では、実現できなかった水酸化物イオンの正確的な計測やその分離が可能となる。化学工業、環境科学及び生命科学の研究をはじめ、様々な分野に大いに貢献できる。また、水酸化物イオンをたくさん含む物質か ら、水酸化物イオンのみを選択的に濃縮・抽出することもできる。
【0029】
そして、海水からの水酸化物イオン(OH- )の抽出と、抽出されたOH- とCO2 との反応によって、CO2 の海水への固定化も可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】水酸化物イオン(OH- )と水分子との複合体を示した図である。
【図2】この発明のイオンクロマトグラフィー装置の構成例を示した図である。
【図3】NaHCO3 水溶液を溶出液とした場合の水酸化物イオンの分離の結果例(実施例1)を示した図である。
【図4】図3と別の例(実施例2)を示した図である。
【図5】NaHCO3 水溶液を溶出液とした場合の、水酸化物イオンの溶出時間と溶出液電解質濃度との関係(実施例3)を例示した図である。
【図6】別の水酸化物イオンの分離例(実施例4)の結果を示した図である。
【図7】水酸化物イオンの溶出時間と溶出液電解質の濃度との関係(実施例5)を例示した図である。
【図8】水酸化物イオンの分離の結果(実施例6)を、電気伝導度計を検出器とした場合として示した図である。
【図9】図8と同様の結果を、UV検出器の場合として示した図である。
Claims (6)
- カルボキシル基(COO - )を有する物質を固定相とした分離カラムにpH8.1〜9.2の電解質水溶液を移動相とする溶出液を供給しているクラマトグラフにより、試料である水酸化物イオン(OH - )を含む水溶液における水酸化物イオン(OH - )を分離する方法であって、水酸化物イオン(OH - )は水溶液中で水分子と結合して複合体を形成してなり、この複合体を前記固定相に通過させることによって水酸化物イオン(OH - )を分離することを特徴とする水酸化物イオンの分離方法。
- 炭酸水素イオン、炭酸イオン、硼酸イオン、および燐酸イオンのうちの少くとも1種を含有する水溶液を溶出液とすることを特徴とする請求項1の分離方法。
- 請求項1または2の方法により分離された水酸化物イオン(OH - )を定量分析することを特徴とする水酸化物イオンの分析方法。
- 水酸化物イオン(OH - )と水分子とが結合した複合体を通過させて水溶液における水酸化物イオン(OH - )を分離する分離カラムとその溶出液の供給手段を備えており、溶出液のpHは8.1〜9.2の範囲であり、分離カラムの水酸化物イオン(OH - )を認識する物質はカルボキシル基(COO - )を有する物質であることを特徴とするイオンクロマトグラフィー装置。
- 溶出液が炭酸水素イオン、炭酸イオン、硼酸イオンおよび燐酸イオンのうちの少くとも1種を含有することを特徴とする請求項4のイオンクロマトグラフィー装置。
- 請求項4または5の装置において、定量分析手段を備えていることを特徴とするイオンクロマトグラフィー装置。
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