JP3833353B2 - Release film for protecting silicone adhesive - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、離形フィルムに関し、さらに詳しくはシリコーン粘着剤層を保護し、離型層を形成する硬化物が粘着剤層へ転写されることがなく、かつ良好な離形性を有する離形フィルムに関する。
【０００２】
【従来の技術】
耐熱性工業用テープとして、フッ素系基材にシリコーン系粘着剤を組合せたものが上市されている。かかるテープは、フッ素系基材自体にシリコーン系粘着剤に対する離形性があるため離形剤を新たにコーティングすることが不要な簡便な理想的な粘着テープである。しかし、フッ素系基材が高価であり汎用的ではない。
【０００３】
フッ素系基材に代えて、従来から知られている安価なフィルム（例えば、ポリエステルフィルム）を基材に使用することが試みられている。しかし、これらのフィルムの多くはフィルム自身に離形性がないために、シリコーン系粘着剤に対する離型層を新たに設ける必要がある。さらに、一般的に広く用いられている硬化型シリコーン離形剤は、シリコーン系粘着剤に対して効果がない。非シリコーン系離形剤としてワックス、ポリビニルカーバメイト等が知られているが良好な剥離特性が得られない問題がある。
【０００４】
近年、シリコーン系粘着剤に対し優れた剥離特性を示すフッ素含有シリコーン離形剤が適用されつつあるがコストが高い欠点がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、かかる従来技術の欠点を改良し、シリコーン系粘着剤に対し適度の力で剥離が可能でかつ安価なシリコーン系粘着剤保護用離形フィルムを提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、式（１）で表わされるフッ素系シラン化合物層を設けてなるシリコーン系粘着剤保護用離形フィルムである。
【０００７】
【化２】
ＣＦ3(ＣＦ2)nＣＨ2ＣＨ2Ｓｉ(ＯＸ)3 （１）
（上記式中、Ｘは低級アルキル基、ｎは０〜１０の数を表わす。）
【０００８】
本発明の離形フィルムの基材フィルムには、ポリエステルフィルムを使用する。透明性が要求される用途には透明性の良好なポリエステルフィルムを用いることが好ましく、特に二軸延伸ポリエステルフィルムが好ましい。また、遮光性が要求される用途には無機顔料を配合したポリエステルフィルムを用いることが好ましく、特にＴｉＯ2、ＳｉＯ2の如き顔料を配合した二軸延伸ポリエステルフィルムが好ましい。
【０００９】
かかるポリエステルフィルムを構成するポリエステルは、芳香族二塩基酸成分とジオール成分とからなる結晶性の線状飽和ポリエステルであって、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレート等が例示される。これらの中、ポリエチレン−２，６−ナフタレートまたはポリエチレンテレフタレートが好ましく、ポリエチレン−２，６−ナフタレートが特に好ましい。
また、ポリエステルには、上記以外の改良剤を配合することもできる。
【００１０】
本発明において用いられるポリエステルフィルムは、従来から知られている方法で製造することができる。例えば、二軸延伸ポリエステルフィルムは、ポリエステルを乾燥後、Ｔｍ〜（Ｔｍ＋７０）℃の温度（但し、Ｔｍ：ポリエステルの融点）で押出機にて溶融し、ダイ（例えばＴ−ダイ、Ｉ−ダイ等）から回転冷却ドラム上に押出し、４０〜９０℃で急冷して未延伸フィルムを製造し、ついで該未延伸フィルムを（Ｔｇ−１０）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度（Ｔｇ：ポリエステルのガラス転移温度）で縦方向に２．５〜８．０倍の倍率で延伸し、横方向２．５〜８．０倍の倍率で延伸し、必要に応じて１８０〜２５０℃の温度で１〜６０秒間熱固定することにより製造できる。フィルムの厚みは５〜２５０μｍの範囲が好ましい。
【００１１】
かかるポリエステルフィルムの少なくとも片面に、フッ素系シラン化合物層を設ける。
フッ素系シラン化合物としては、下記式（１）で表わされる化合物である。
【００１２】
【化３】
ＣＦ3(ＣＦ2)nＣＨ2ＣＨ2Ｓｉ(ＯＸ)3 （１）
（上記式中、Ｘは低級アルキル基、ｎは０〜１０の数を表わす。）
【００１３】
式（１）中、Ｘがメチル基またはエチル基であることが好ましく、ｎが０〜７であることが好ましい。
【００１４】
かかるフッ素系シラン化合物を、数％のアルコール（例えばメタノール、エタノール）で希釈した塗液を、乾燥後の塗膜厚みが０．０１〜０．２μｍの範囲になる量基材フィルム表面に塗布する。
【００１５】
乾燥後の塗膜厚みが０．０１μｍ未満であると有効な剥離特性が示せない。他方、０．２μｍを超えると離形フィルムの耐ブロッキング性が低下する。
【００１６】
本発明においてはポリエステルフィルムの少なくとも片面に、フッ素系シラン化合物からなる離形層を設けるが、ポリエステルフィルムと離型層の接着性を高めるため、両者の間にアンカーコート層を設けることができる。
【００１７】
かかるアンカーコート層としては、（１）シランカップリング剤層、（２）ＳｉＯX蒸着層、あるいは（３）ＳｉＯX湿式膜を好ましく用いることができる。
【００１８】
（１）シランカップリング剤としては、一般式Ｙ−Ｓｉ−Ｘ3で示されるものを挙げることができる。ここで、Ｙはアミノ基、エポキシ基、ビニル基、メタクリル基、またはメルカプト基等で代表される官能基、Ｘはアルコキシ基で代表される加水分解性の官能基を示す。アンカーコート層の厚みは０．０１〜５μｍの範囲が好ましく、０．０２〜２μｍの範囲であることが特に好ましい。アンカーコート層の厚みが上記の範囲内であると、フッ素系シラン化合物層とポリエステルフィルムの密着性が良好となり、またアンカーコート層を設けたフィルムがブロッキングし難いためフィルムを取り扱う際に支障が生じ難い利点がある。
【００１９】
（２）ＳｉＯX蒸着層をポリエステルフィルム表面に設ける方法としては、ＳｉＯを蒸着源とした真空蒸着法、ＳｉＯ2基板をターゲットに用いたスパッター法、あるいはオルガノシロキサンを出発原料としたプラズマＣＶＤ法などが挙げられる。これらの方法の中、ＳｉＯを蒸着源とした真空蒸着法がコスト面で優れるので好ましい。
【００２０】
また、ＳｉＯX層の形成は、単独の方法で実施してもよいし、２種以上の方法を併用して実施してもよい。
【００２１】
かかるＳｉＯX層の厚みは、４０〜１００ｎｍの範囲が好ましく、５０〜８０ｎｍの範囲がさらに好ましい。厚みが４０ｎｍ未満であると効果が低く、他方、１００ｎｍを超えるとＳｉＯX層の剛性が増し、離形フィルムを屈曲した際、ポリエステルフィルムから剥離しやすくなる。
【００２２】
（３）ＳｉＯX湿式膜をポリエステルフィルム表面に設ける方法としては、Ｓｉ(ＯＣ2Ｈ5)4のアルコール溶液を塗布・乾燥させる方法、あるいはポリシラザンの有機溶剤溶液を塗布・乾燥させる方法などが挙げられる。
【００２３】
前述のフッ素系シラン化合物層、およびアンカーコート層（シランカップリング剤層またはＳｉＯX湿式膜層）をポリエステルフィルム表面に形成させる方法としては、任意の公知の方法を用いることができる。例えば、各々の化合物を含む塗液を調製し、ポリエステルフィルム表面に塗布・乾燥する方法が好ましく挙げられる。この場合の塗布方法としてはバーコート法、ドクターブレード法、リバースロールコート法またはグラビアロールコート法等の従来から知られている方法が利用できる。
【００２４】
【実施例】
以下、本発明を実施例により詳述する。なお、実施例中に「部」とあるのは「重量部」を示す。また、本発明における物性値及び特性値は、下記の方法にて測定した。
【００２５】
１．剥離強度
フィルムの離形層面にポリエステル粘着テープ（ニットー３３６）を貼り合わせ、５ｋｇの圧着ローラーで圧着し２０時間放置後、離形層と粘着テープとの剥離力を引張り試験機にて測定した。
【００２６】
２．残存接着率
ポリエステル粘着テープ（ニットー３１Ｂ）をＪＩＳ Ｇ４３０５に規定する冷間圧延ステンレス板（ＳＵＳ３０４）に貼り付けた後の剥離力を測定し、基礎接着力（ｆ0）とした。また、前記ポリエステル粘着テープをサンプルフィルムの離形層塗設面に貼り合わせ、５ｋｇの圧着ローラーで圧着し３０秒間放置した後粘着テープを剥がした。そして、この剥がした粘着テープを上記のステンレス板に貼り、該貼合部の剥離力を測定し残留接着力（ｆ）とした。得られた基礎接着力と残留接着力とから下記式を用いて残留接着率を求めた。
【００２７】
【数１】
残留接着率（％）＝（ｆ／ｆ0）×１００
【００２８】
［実施例１］
ジメチルテレフタレート１００部、エチレングリコール７０部、エステル交換触媒として酢酸カルシウム１水塩０．０２８部及び酢酸マグネシウム４水塩０．０４３部を反応器に仕込み、内温を１４５℃から徐々に上げながらエステル交換反応を行った。なお、エステル交換反応時の内温が１９０℃になった時点で平均粒径０．１μｍの二酸化ケイ素の１０ｗｔ％エチレングリコールスラリー０．０３部を添加した。エステル交換反応率が９５％となった時点で、安定剤としてトリメチルフォスフェート０．０１４部を添加し、さらに重合触媒としてテトラブチルチタネート０．０３部を添加した。次いで、反応生成物を重合反応器に移し、高温真空下（最終内温２９０℃）にて重縮合反応を行い、固有粘度０．６０のポリエチレンテレフタレートを得た。このポリエチレンテレフタレートを常法に従って溶融押出し、急冷して厚さ１３８μｍの未延伸フィルムを作成し、次いで該未延伸フィルムを縦方向に９０℃で３．４倍、横方向に１２０℃で４．０倍の逐次二軸延伸を行い、さらに２２０℃で３０秒間熱固定を行って、厚さ２５μｍの二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを作成した。
【００２９】
この二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に高周波誘導加熱法を用いて、ＳｉＯXを蒸着した。水晶振動子により該層厚を測定したところ７０ｎｍであった。
【００３０】
このＳｉＯX層の表面に、ヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシラン（東芝シリコーン（株）製、ＴＳＬ８２３３）のメタノール２％溶液を塗布量（ｗｅｔ）８ｇ／ｍ2で塗布し、１３０℃、１分間の条件で乾燥、硬化処理して離形フィルムを得た。この離形フィルムの特性を表１に示す。
【００３１】
［実施例２］
ポリエチレンテレフタレートの代わりに、固有粘度０．６２のポリエチレン−２，６−ナフタレートを用いるほかは実施例１と同じ方法で離形フィルムを作成した。この離形フィルムの特性を表１に示す。
【００３２】
［実施例３］
ＳｉＯX層を設けない以外は実施例１と同じ方法で離形フィルムを作成した。この離形フィルムの特性を表１に示す。
【００３３】
［比較例１］
ヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシラン層を設ける代わりに、ポリジメチルシロキサンとジメチルハイドロジェンシランの混合溶液に白金触媒を加えて付加反応させるタイプの硬化型シリコーン（信越シリコーン（株）製ＫＳ−８４７（Ｈ））をメチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン及びトルエンの混合溶剤中に溶解させたシリコーン樹脂塗液を塗布量（ｗｅｔ）８ｇ／ｍ2で塗布し、１３０℃、３０秒の条件で乾燥、硬化処理して塗膜厚み０．２４μｍの離形フィルムを得た。この離形フィルムの特性を表１に示す。
【００３４】
［比較例２］
実施例３においてヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシラン層を設ける代わりに、比較例１と同じ硬化型シリコーンを設けた。この離形フィルムの特性を表１に示す。
【００３５】
【表１】
【発明の効果】
本発明によれば、シリコーン系粘着剤層に対し、適度の力で剥離が可能でかつ安価な離形フィルムを得ることができる。この離形フィルムはシリコーン系粘着剤を用いた工業用テープの離形フィルムとして極めて有用である。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a release film, and more specifically, a silicone release layer that protects the silicone adhesive layer, does not transfer the cured product forming the release layer to the release layer, and has good release properties. Related to film.
[0002]
[Prior art]
As a heat-resistant industrial tape, a combination of a fluorine-based base material and a silicone-based adhesive has been put on the market. Such a tape is a simple ideal adhesive tape that does not require a new coating with a release agent because the fluorine-based substrate itself has a release property with respect to the silicone-based adhesive. However, the fluorine-based substrate is expensive and not general.
[0003]
Attempts have been made to use a conventionally known inexpensive film (for example, a polyester film) instead of a fluorine-based substrate. However, since many of these films do not have releasability, it is necessary to newly provide a release layer for the silicone-based adhesive. Furthermore, a curable silicone release agent that is generally widely used has no effect on the silicone-based pressure-sensitive adhesive. Wax, polyvinyl carbamate and the like are known as non-silicone release agents, but there is a problem that good release characteristics cannot be obtained.
[0004]
In recent years, fluorine-containing silicone release agents exhibiting excellent release properties with respect to silicone-based pressure-sensitive adhesives are being applied, but have a disadvantage of high cost.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
An object of the present invention is to provide a release film for protecting a silicone-based pressure-sensitive adhesive that can improve the disadvantages of the prior art and can be peeled off with a moderate force against the silicone-based pressure-sensitive adhesive .
[0006]
[Means for Solving the Problems]
The present invention is a release film for protecting a silicone-based pressure-sensitive adhesive in which a fluorine-based silane compound layer represented by the formula (1) is provided on at least one surface of a polyester film.
[0007]
[Chemical 2]
CF 3 (CF 2 ) n CH 2 CH 2 Si (OX) 3 (1)
(In the above formula, X represents a lower alkyl group, and n represents a number of 0 to 10.)
[0008]
A polyester film is used for the base film of the release film of the present invention. For applications requiring transparency, it is preferable to use a polyester film having good transparency, and a biaxially stretched polyester film is particularly preferable. Further, in applications where shielding is required, preferably a polyester film obtained by blending the inorganic pigments, in particular biaxially oriented polyester film containing a combination of TiO 2, such as pigments SiO 2 is preferred.
[0009]
The polyester constituting such a polyester film is a crystalline linear saturated polyester composed of an aromatic dibasic acid component and a diol component. For example, polyethylene terephthalate, polypropylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polyethylene-2,6- Examples include naphthalate. Among these, polyethylene-2,6-naphthalate or polyethylene terephthalate is preferable, and polyethylene-2,6-naphthalate is particularly preferable.
In addition, an improving agent other than the above can be blended in the polyester.
[0010]
The polyester film used in the present invention can be produced by a conventionally known method. For example, the biaxially stretched polyester film is obtained by drying the polyester and then melting it with an extruder at a temperature of Tm to (Tm + 70) ° C. (where Tm is the melting point of the polyester). ) To a rotating cooling drum and rapidly cooled at 40 to 90 ° C. to produce an unstretched film, and then the unstretched film is heated to a temperature of (Tg−10) to (Tg + 70) ° C. (Tg: glass transition temperature of polyester) ) At a magnification of 2.5 to 8.0 times in the longitudinal direction, and at a magnification of 2.5 to 8.0 times in the transverse direction, and optionally at a temperature of 180 to 250 ° C. for 1 to 60 seconds. It can be manufactured by heat fixing. The thickness of the film is preferably in the range of 5 to 250 μm.
[0011]
A fluorine-based silane compound layer is provided on at least one side of the polyester film.
The fluorine-based silane compound is a compound represented by the following formula (1).
[0012]
[Chemical 3]
CF 3 (CF 2 ) n CH 2 CH 2 Si (OX) 3 (1)
(In the above formula, X represents a lower alkyl group, and n represents a number of 0 to 10.)
[0013]
In formula (1), X is preferably a methyl group or an ethyl group, and n is preferably 0-7.
[0014]
A coating solution obtained by diluting such a fluorine-based silane compound with several percent alcohol (for example, methanol, ethanol) is applied to the surface of the base film in such an amount that the coating thickness after drying is in the range of 0.01 to 0.2 μm. .
[0015]
If the coating thickness after drying is less than 0.01 μm, effective peeling characteristics cannot be shown. On the other hand, when it exceeds 0.2 μm, the blocking resistance of the release film is lowered.
[0016]
In the present invention, a release layer made of a fluorine-based silane compound is provided on at least one surface of the polyester film. In order to improve the adhesion between the polyester film and the release layer, an anchor coat layer can be provided between them.
[0017]
Such anchor coat layer, (1) a silane coupling agent layer, (2) SiO X evaporation layer, or (3) can be preferably used SiO X wet film.
[0018]
(1) Examples of the silane coupling agent include those represented by the general formula Y-Si-X 3. Here, Y represents a functional group represented by an amino group, an epoxy group, a vinyl group, a methacryl group, or a mercapto group, and X represents a hydrolyzable functional group represented by an alkoxy group. The thickness of the anchor coat layer is preferably in the range of 0.01 to 5 μm, and particularly preferably in the range of 0.02 to 2 μm. When the thickness of the anchor coat layer is within the above range, the adhesion between the fluorine-based silane compound layer and the polyester film becomes good, and the film provided with the anchor coat layer is difficult to block, which causes trouble when handling the film. There are difficult advantages.
[0019]
The (2) SiO X evaporation layer as a method of providing the polyester film surface, a vacuum evaporation method using an evaporation source SiO, an SiO 2 substrate sputtering method using a target, or an organosiloxane starting material and the plasma CVD method, etc. Is mentioned. Among these methods, a vacuum deposition method using SiO as a deposition source is preferable because of its excellent cost.
[0020]
In addition, the formation of the SiO x layer may be performed by a single method or may be performed by using two or more methods in combination.
[0021]
The thickness of the SiO x layer is preferably in the range of 40 to 100 nm, more preferably in the range of 50 to 80 nm. If the thickness is less than 40 nm, the effect is low. On the other hand, if it exceeds 100 nm, the rigidity of the SiO x layer increases, and when the release film is bent, it is easy to peel from the polyester film.
[0022]
(3) Examples of the method of providing the SiO x wet film on the polyester film surface include a method of applying and drying an alcohol solution of Si (OC 2 H 5 ) 4 or a method of applying and drying an organic solvent solution of polysilazane. It is done.
[0023]
As a method for forming the above-mentioned fluorine-based silane compound layer and anchor coat layer (silane coupling agent layer or SiO x wet film layer) on the polyester film surface, any known method can be used. For example, the method of preparing the coating liquid containing each compound and apply | coating and drying to the polyester film surface is mentioned preferably. As a coating method in this case, a conventionally known method such as a bar coating method, a doctor blade method, a reverse roll coating method or a gravure roll coating method can be used.
[0024]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described in detail by way of examples. In the examples, “parts” means “parts by weight”. Further, the physical property values and characteristic values in the present invention were measured by the following methods.
[0025]
1. A polyester adhesive tape (Nitto 336) was bonded to the release layer surface of the peel strength film, pressed with a 5 kg pressure roller and allowed to stand for 20 hours, and then the release force between the release layer and the adhesive tape was measured with a tensile tester.
[0026]
2. The peel strength after the residual adhesive polyester adhesive tape (Nitto 31B) was attached to a cold rolled stainless steel plate (SUS304) specified in JIS G4305 was measured and used as the basic adhesive strength (f 0 ). The polyester adhesive tape was bonded to the surface of the sample film where the release layer was applied, pressed with a 5 kg pressure roller, allowed to stand for 30 seconds, and then peeled off. And this peeled adhesive tape was affixed on said stainless steel plate, the peeling force of this bonding part was measured, and it was set as the residual adhesive force (f). The residual adhesive rate was calculated | required using the following formula from the obtained basic adhesive force and residual adhesive force.
[0027]
[Expression 1]
Residual adhesion rate (%) = (f / f 0 ) × 100
[0028]
[Example 1]
Charge 100 parts of dimethyl terephthalate, 70 parts of ethylene glycol, 0.028 part of calcium acetate monohydrate and 0.043 part of magnesium acetate tetrahydrate as transesterification catalysts, and gradually increase the internal temperature from 145 ° C. An exchange reaction was performed. When the internal temperature during the transesterification reaction reached 190 ° C., 0.03 part of 10 wt% ethylene glycol slurry of silicon dioxide having an average particle size of 0.1 μm was added. When the transesterification rate reached 95%, 0.014 part of trimethyl phosphate was added as a stabilizer, and 0.03 part of tetrabutyl titanate was further added as a polymerization catalyst. Subsequently, the reaction product was transferred to a polymerization reactor, and a polycondensation reaction was performed under high temperature vacuum (final internal temperature 290 ° C.) to obtain polyethylene terephthalate having an intrinsic viscosity of 0.60. This polyethylene terephthalate is melt-extruded according to a conventional method and rapidly cooled to prepare an unstretched film having a thickness of 138 μm. The unstretched film is then stretched 3.4 times at 90 ° C. in the machine direction and 4.0 at 120 ° C. in the transverse direction. Double sequential biaxial stretching was performed, and heat setting was further performed at 220 ° C. for 30 seconds to prepare a biaxially oriented polyethylene terephthalate film having a thickness of 25 μm.
[0029]
SiO x was deposited on one side of the biaxially oriented polyethylene terephthalate film using a high frequency induction heating method. When the layer thickness was measured by a quartz resonator, it was 70 nm.
[0030]
A 2% methanol solution of heptadecafluorodecyltrimethoxysilane (manufactured by Toshiba Silicone Co., Ltd., TSL8233) was applied to the surface of the SiO x layer at a coating amount (wet) of 8 g / m 2 , at 130 ° C. for 1 minute. A release film was obtained by drying and curing under conditions. The properties of this release film are shown in Table 1.
[0031]
[Example 2]
A release film was prepared in the same manner as in Example 1 except that polyethylene-2,6-naphthalate having an intrinsic viscosity of 0.62 was used instead of polyethylene terephthalate. The properties of this release film are shown in Table 1.
[0032]
[Example 3]
A release film was prepared in the same manner as in Example 1 except that the SiO x layer was not provided. The properties of this release film are shown in Table 1.
[0033]
[Comparative Example 1]
Instead of providing a heptadecafluorodecyltrimethoxysilane layer, a type of curable silicone (KS-847 (H, manufactured by Shin-Etsu Silicone Co., Ltd.), in which a platinum catalyst is added to a mixed solution of polydimethylsiloxane and dimethylhydrogensilane. )) Is dissolved in a mixed solvent of methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone and toluene, applied at a coating amount (wet) of 8 g / m 2 , dried and cured at 130 ° C. for 30 seconds. A release film having a coating thickness of 0.24 μm was obtained. The properties of this release film are shown in Table 1.
[0034]
[Comparative Example 2]
Instead of providing the heptadecafluorodecyltrimethoxysilane layer in Example 3, the same curable silicone as in Comparative Example 1 was provided. The properties of this release film are shown in Table 1.
[0035]
[Table 1]
【The invention's effect】
According to the present invention, it is possible to obtain an inexpensive release film that can be peeled off with an appropriate force from the silicone-based pressure-sensitive adhesive layer. This release film is extremely useful as a release film for industrial tapes using a silicone adhesive.
Claims (4)
【化１】
ＣＦ３(ＣＦ２)ｎＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ(ＯＸ)３ （１）
（上記式中、Ｘは低級アルキル基、ｎは０〜１０の数を表わす。）A release film for protecting a silicone-based pressure-sensitive adhesive, comprising a fluorine-based silane compound layer represented by formula (1) on at least one surface of a polyester film.
[Chemical 1]
CF 3 (CF 2 ) n CH 2 CH 2 Si (OX) 3 (1)
(In the above formula, X represents a lower alkyl group, and n represents a number of 0 to 10.)
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