JP3824890B2 - Dry bulk food / pharmaceutical dry bulk crusher - Google Patents

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JP3824890B2 JP2001205913A JP2001205913A JP3824890B2 JP 3824890 B2 JP3824890 B2 JP 3824890B2 JP 2001205913 A JP2001205913 A JP 2001205913A JP 2001205913 A JP2001205913 A JP 2001205913A JP 3824890 B2 JP3824890 B2 JP 3824890B2
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Hosokawa Micron Corp
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Hosokawa Micron Corp
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Description

【0001】
【発明が属する技術分野】
本発明は、食品・薬品等を液状に調整して、凍結乾燥機の乾燥庫(乾燥室)により凍結乾燥する乾燥手段において、乾燥し終えた液材料の乾燥バルクを粉砕するための凍結乾燥した食品・薬品類の乾燥バルクの粉砕装置についての改良に関する。
【0002】
【従来の技術】
食品・薬品等の原材料を、液材料に調整して、凍結乾燥機によ凍結乾燥により乾燥し終えた液材料の乾燥バルクの粉砕は、従前にあっては、通常、調整した液材料をトレー等の容器に充填して、その容器ごと、凍結乾燥機の乾燥庫(乾燥室)に装入してその容器内に凍結させ、それに、真空下において昇華熱を供給して材料内水分を昇華させ、その水蒸気を乾燥庫に通ずる真空排気系のコールドトラップに捕集させることで凍結乾燥し、これにより乾燥し終えた液材料の乾燥品を、容器ごと乾燥庫から搬出して、その容器から乾燥品を乾燥バルクとして外部に放出させ、この乾燥バルクを、粉砕装置に投入して粉砕するようにしている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
上述の、凍結乾燥機により凍結乾燥した食品・薬品類の液材料の乾燥バルクの粉砕手段は、得られる粉末製品について、無菌の保持と汚染バザード防止とを保障するには、凍結乾燥機の乾燥庫に対する液材料の装入を、外部と遮断した状態で行ったとしても、凍結乾燥機の乾燥庫から乾し上げた乾燥品を容器ごと搬出する工程、搬出した容器から乾燥品をバルクの形態に取り出す工程、ならびに取り出した乾燥バルクを粉砕装置の取入口に投入していく工程の各工程を、外部に対し遮断した状態で行わなければならず、この点に厄介な問題がある。
【0004】
また、乾燥し終えた液材料の乾燥バルクを凍結乾燥機の乾燥庫内において粉砕することは、現実には凍結乾燥機の構造上、殆ど不可能であり、これを望むのは無理な問題である。
【0005】
本発明は、従来手段に生じている上述の問題を解決するためになされたものであって、実質的には凍結乾燥機の機体内において凍結乾燥した液材料の乾燥バルクの粉砕が行えるようにする新たな手段を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】
上述の目的を達成するための本発明手段は、凍結乾燥機の構造および乾燥し終えた液材料の乾燥バルクの形状・性状について種々の検討を加えて得られた知見に基づいて完成したものである。
【0007】
即ち、凍結乾燥機は、それの乾燥庫を、直立円筒状のチューブに形成して、そのチューブの内壁面に液材料を中空の円筒状に凍結させるようにし、これの材料内水分を真空下において昇華させ、その水蒸気を、チューブの上端側に接続する真空排気系のコールドトラップにより捕集せしめて凍結乾燥させるようにすれば、チューブ内において乾燥し終えた円筒状の液材料の乾燥品が、自重により簡単にチューブ内から下方に落下してくるようになること、そしてこのチューブの下方に、筒状に形成した回収室を、それの軸心線がチューブのそれに揃って連続するように配位して、チューブの下端に対し気密に接続させておくことで、チューブ内において乾燥し終えた液材料の乾燥品(乾燥バルク)をチューブ内から落下させたときに、その液材料の乾燥品をこの筒状の回収室でそっくり受け入れ回収し得るようになること、さらに、チューブ内で乾燥し終えてそのチューブ内から落下させる液材料の乾燥品が、著しく脆弱で、僅かの衝激を与えることで簡単に破砕されるようになり、しかも、ノズルから噴出させる圧風の吹き付けで、粉末にまで粉砕していくのが可能であるという知見が得られたことによるものである。
【0008】
そして、このことから、凍結乾燥機の乾燥庫とする直立円筒状のチューブの下端側に接続する筒状の回収室に、それの内部の圧力を外部に対して排出させる排出口を設けて、この回収室の周壁の内面側に、その回収室の内部に向けて圧風を噴出する噴気ノズルを装設しておいて、直立円筒状のチューブ内にて凍結乾燥し終えた液材料の乾燥品を、回収室内に落下させて、その回収室の内壁面に設けた噴気ノズルからの圧風を吹き付けるようにしたところ、回収室内に落下させた液材料の乾燥品が破砕・粉砕され、粉末となった乾燥品が、排出口から圧風の排気と共に外部に取り出せるようになる結果が得られたことによりなされたものである。
【0009】
それ故に、本発明手段においては、上述の目的を達成するための手段として、請求項1に記載したした乾燥すべき液材料を装入する乾燥庫と、その乾燥庫に付設する熱媒体の循 環用のジャケットと、その乾燥庫に接続する真空ポンプ・コールドトラップを装備する真空排気系と、からなり、乾燥庫内に装入せる液材料を、凍結させ、その液材料から材料内水分を昇華させて乾燥する凍結乾燥機の乾燥庫を、内壁面に液材料を凍結させる直立円筒状のチューブに形成し、そのチューブの上端側に真空排気系に通ずるダクトを連通し、そのチューブの外周に熱媒体を循環させるジャケットを装設し、そのチューブの下端側には、そのチューブ内で乾燥し終えた液材料の乾燥バルクを受け入れさす回収室を、前記チューブの内径と略同乃至大径の内径とした筒状に形成して、それの軸心線が前記チューブの軸心線に略揃うよう配位して接続し、この筒状の回収室の周壁の適宜の部位に外部に通ずる排気口を設けて、その周壁の内面側に、回収室内に向けエアーの噴流を噴出するジェットノズルを装設し、そのジェットノズルから噴出させる空気噴流によりチューブ内から回収室内に落下してくる液材料の乾燥バルクを粉砕して排気口から排出するようにしたことを特徴とする凍結乾燥した食品・薬品類の乾燥バルクの粉砕装置を提起するものである。
【0010】
また、これに併せて、請求項2に記載した凍結乾燥機の乾燥庫を形成する直立円筒状のチューブの上端側に接続する真空排気系に通ずるダクトに、前記チューブの内腔を経て回収室内に向け圧力風を吐出する吐風ノズルを装設して、回収室に設けたジェットノズルからのエアーの噴流による乾燥バルクの粉砕が、吐風ノズルから吐出されてチューブの内腔から回収室内を経て排気口から排出される圧力風の流れのなかで行われるようにしたこと特徴とする請求項1記載の凍結乾燥した食品・薬品類の乾燥バルクの粉砕装置を提起するものである。
【0011】
さらに、請求項3に記載した凍結乾燥機の乾燥庫を形成する直立円筒状のチューブの下端側に接続させて設ける回収室の主体部を、前記チューブに略対応する筒状に形成し、かつ、それの底部に、チューブの内径より大径の拡径部を形成し、その拡径部の底板の周縁に寄る位置で、チューブの直下位置から側方に外れる部位に排気口を開放することを特徴とする請求項1または請求項2記載の凍結乾燥した食品・薬品類の乾燥バルクの粉砕装置および、請求項4に記載した凍結乾燥機の乾燥庫を形成する直立円筒状のチューブの下端側に接続させて設ける筒状の回収室の底部に排気口を設けて、その排気口を遠心式により粉体と空気とに分別風選するサイクロンの取入口またはサイクロン付きの粉砕機の取入口を接続することを特徴とする請求項1または請求項2記載の凍結乾燥した食品・薬品類の乾燥バルクの粉砕装置、および請求項5に記載した凍結乾燥機の乾燥庫を形成する回収室の底部に設ける圧力風および粉砕物を排出する排気口を、遠心式により粉体と空気とに分離するサイクロンの取入口またはサイクロン付きの粉砕機の取入口に接続することを特徴とする請求項1または請求項2記載の凍結乾燥した食品・薬品類の乾燥バルクの粉砕装置を提起するものである。
【0012】
【発明の実施の形態】
本発明手段による凍結乾燥した食品・薬品類の乾燥バルクの粉砕装置は、液材料を乾燥バルクに乾燥させる凍結乾燥機には、液材料を直立円筒状のチューブの内壁面に円筒状に凍結させて、それを真空下において昇華熱を供給することで凍結乾燥させる形態の凍結乾燥機を用い、この凍結乾燥機の乾燥庫となる直立円筒状のチューブと組み合わせた態様に構成する。
【0013】
このことから、図1にあるように、直立円筒状のチューブ1とそれの外周を囲う熱媒体の循環用のジャケット2と、チューブ1の内腔を真空ポンプ・コールドトラップを装備せる真空排気系にバルブ30を介して連通させるようチューブ1の上端側に接続させるダクト3とにより、円筒状のチューブ1の内腔に装入される液材料を凍結乾燥させる凍結乾燥装置の主体部aを構成するようにし、これを所望の場所に設置する機枠Fに装架する。
【0014】
そして、これの乾燥庫となる直立円筒状のチューブ1の内腔に対し液材料を注入するための注入口bを、図2に示す実施例において、鎖線に示しているように、液材料を導く配管5を、チューブ1の下端側に設けるバルブV2より上方において、チューブ1の下端側に接続させ、その接続口に注入口bを設けるか、同図2で実線に示し、また、図1の実施例に示しているように、注入口bを分注ノズル50に形成して、チューブ1の上端側に接続して設けるダクト3内に配設し、この分注ノズル50に液材料を導く配管5の下流側を接続する。
【0015】
また、チューブ1内に送給した液材料を、チューブ1の内壁面1aに中心部が中空の円筒状に凍結させるため、余分の液材料を未凍のままチューブ1の外に排出させる排液管6を、チューブ1の底部で、そこに設ける前述のバルブV2より上方に位置する部位に接続させて設けておき、これにより、チューブ1内に送給した液材料を、そのチューブ1の内壁面1aに円筒状に凍結させ、この凍結した液材料から材料内水分を昇華させ、真空排気系により捕集除去して凍結乾燥させる凍結乾燥装置Wを構成するようにしておく。
【0016】
そして、これの乾燥庫となる直立円筒状のチューブ1の下端側には、そのチューブ1内において乾燥し終えた液材料の乾燥品(乾燥バルク)を、チューブ1内から落下させたときに、それを受け入れ回収する回収室4を気密に接続させて設けておく。
【0017】
回収室4を接続するとき、その回収室4の底部にバルブV2を設ける場合にあっては、図2において鎖線に示したチューブ1の下端側に設けるバルブV1は省略してよい。この場合にあっては、未凍の液材料を排出させる排液管6は、同図2において実線に示しているように、回収室4の底部のバルブV2の直ぐ上方位置に設けるようにする。
【0018】
この回収室4は、チューブ1内で乾燥し終えた液材料が、チューブ1の内腔の形状に倣う円筒状の形態のまま落下してきたときにも、そっくりそのまま受け入れ得る容量・長さの筒状に形成して、チューブ1の下端側に接続するようにし、これに外部に対し開放する排気口4aを開設し、また、該回収室4内に落下してくる液材料の乾燥バルクを粉砕させるためのジェットノズルn…を内面側に装設する。
【0019】
排気口4aは、図1に示す実施例においては、回収室4の底部に設けているが、図3に示す実施例のように、回収室4の胴部の上下の中間部位に設けるなど、適宜の場所に設けてよい。
【0020】
また、回収室4内に回収した液材料の乾燥バルクを粉砕するために該回収室4の内面側に装設するジェットノズルn…も、図1・図2に示す実施例においては、回収室4の胴部に設けているが、図3に示している実施例の如く、回収室4の周壁の底部に寄る部位に装設する場合など適宜の場所に装設してよい。
【0021】
このとき、排気口4aを回収室4の底部に設ける場合にあっては、回収室4の底部を、図4にある実施例のように、チューブ1の内径および該回収室4の主体部40よりも大径の拡径部41に形成しておいて、この拡径部41の底面となる回収室4の底壁42の、前記チューブ1の内壁面1aおよび主体部40の内面の直下位置から側方に偏る部位に排気口4aを開設して、チューブ1内から乾燥し終えた液材料の乾燥バルクが、凍結した姿のまま落下してきても、この排気口4aに、閉塞・詰まりが生じないようにしておくことが有効である。
【0022】
また、主体部a内の気密を保持するためのバルブV1を、チューブ1の下端側に接続した回収室4の底部に設ける場合にあっては、図1および図4の実施例にあるように、回収室4の底部に設ける排気口4aに接続管43を接続し、この接続管43の上下にそれぞれバルブV1・V2を設けて、それの上位のバルブV1で回収室4およびチューブ1に気密を保持する保持するようにし、下位のバルブV2が、未凍の液材料および後述する粉砕物を排出する際の開閉バルブとなるようにする場合がある。
【0023】
また、排気口4aを、前述の図3に示す実施例のように、回収室4の胴周壁の上下の中間部位に開設する場合には、ジェットノズルn…を、この排気口4aより下方に位置する回収室4の底部側に配設して、回収室4の底部に集積し勝ちとなる液材料の乾燥バルクに対して浴びせるジェットノズルnからの噴風による破砕・粉砕が効率的に行われるようにする。
【0024】
このジェットノズルnから噴出する噴風により粉砕されて粉末となった液材料の乾燥バルクは、回収室4に開設した排気口4aから、ジェットノズルnからの噴風と共に排出されて、取り出されるようになるから、排気口4aに図2または図4に示す実施例のように、バルブV2を介して搬送筒70を接続し、それの先端側に、遠心分離式のサイクロン71を接続するか、図1または図3の実施例のようにサイクロン71と組み合わせた粉砕機72の取入口72aを接続することで、そのサイクロン71の取出口から粉末の乾燥製品として取り出されるようになる。
【0025】
このとき、回収室4において液材料の乾燥バルクが粉砕されることで生成される粉末は、ジェットノズルnから噴出するエアーの噴流により舞い上がって、回収室4の上端側に接続しているチューブ1の内腔およびダクト3内に流れ込むようになる場合がある。
【0026】
このため、ダクト3側に、図2にて鎖線に示しているように加圧された圧風をバルブV4の制御により吐出する吐風ノズルmを設けて、ダクト3およびチューブ1の内腔の空気の圧力が、回収室4内のそれよりも高く保持させるようにすることが有効である。
【0027】
このように設ける吐風ノズルmとしては、図3に示す実施例にあるように、チューブ1の内壁面1aに液材料を分注するために設ける分注ノズル50を、切換弁V5により圧縮された空気が充填されたボンベ等の圧力源に対して切換自在に接続しておくことで、この分注ノズル50を利用してそれを共用するようにしてよい。
【0028】
また、チューブ1の内壁面1aに液材料を分注して凍結させるときに、その液材料の分注に先立ち、チューブ1の内壁面1aに蒸留水を噴霧して薄膜状の氷層を形成しておき、この氷膜の上に液材料を凍結させることで、凍結した液材料を乾燥させたときの、それのチューブ1内壁面1aからの剥離が簡単に行われるようにする場合にあっては、この蒸留水を氷結させるために設けるノズルを、前述と同様の切換弁を介して圧力源に接続しておき、このノズルを共用させて圧風を吐出させるようにしてよい。
【0029】
図1乃至図4において、t1は排液管6により取り出した未凍の液材料を回収するタンク、P2はこのタンクt1に回収した液材料を汲上げるポンプ、t2は汲上ポンプP2により揚送した液材料を貯留する第2タンク、V5はこの第2タンクと配管5とを分注ノズル50に対し切換自在に接続させるよう配管5に設けた切換弁、2bはジャケット2内に循環させる熱媒体を熱交換する熱交換器、2cはそれの配管、2aはその熱交換器2bの器内を冷却する冷凍機、2dは熱媒体を加熱する加熱器である。
【0030】
また、8はチューブ1内で乾燥し終えた液材料の乾燥バルクが、下方にずり落ちないようにチューブ1の内壁面1aの下端側に設けた支承部材で、図2・図3・図4に示す例においては、内壁面1aから出入りするように設けているが、図1に示す例にあるように、漏斗状の傾斜壁に形成して、乾燥バルクの下縁を支承させ、ダクト3側からのエアーによる加圧で乾燥バルクを押し下げたときに、乾燥バルクが通過していくようにする場合、および、傾斜壁部にジェットノズルを設けこの圧風により乾燥バルクの下端部を徐々に粉砕し順次回収室4へ送る場合がある。
【0031】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明による凍結乾燥した食品・薬品類の乾燥バルクの粉砕装置は、乾燥庫を直立円筒状のチューブに形成して、それの内壁面に液材料を凍結させて真空下において乾燥させる形態の凍結乾燥装置を用い、それの直立円筒状のチューブの下端側に筒状の回収室を気密に接続させ、その回収室に排気口を設けて、その回収室内に加圧したエアーを噴出すジェットノズルを装設しておいて、チューブ内で乾燥させた液材料の乾燥バルクを、回収室内に落下させてジェットノズルからのエアーの噴流により粉砕し、排気口からエアーと共に粉末を取り出すようにしているのだから、実質的には、凍結乾燥装置の機体内で粉砕し得るようになって、汚染ハザードを確実に防止して、液材料の粉砕が行われるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明手段による液材料の乾燥バルクの粉砕装置の一部破断した正面図である。
【図2】 同上の別の実施例の一部破断した正面図である。
【図3】 同上のさらに別の実施例の一部破断した正面図である。
【図4】 同上のさらに異なる実施例の一部破断した正面図である。
【符号の説明】
F…機枠、W…凍結乾燥装置、V1・V2・V3・V4…バルブ、V5・V6…切換弁、a…主体部、b…注入口、n…ジェットノズル、m…吐風ノズル、O1・O2…オリフィス、P2…汲上ポンプ、t1…回収タンク、t2…第2タンク、1…チューブ、1a…内壁面、2…ジャケット、2a…冷凍機、2b…熱交換器、2c…配管、2d…加熱器、3…ダクト、30…バルブ、4…回収室、4a…排気口、40…主体部、41…拡径部42…底壁、5…配管、50…分注ノズル、6…排液管、70…搬送筒、71…サイクロン、72…粉砕機、72a…取入口、8…支承部材。
[0001]
[Technical field to which the invention belongs]
The present invention is a freeze-drying method for pulverizing a dry bulk of a liquid material that has been dried in a drying means that adjusts food, medicine, etc. to a liquid and freeze-drys it in a drying cabinet (drying chamber) of a freeze-dryer. The present invention relates to improvement of a dry bulk crusher for foods and pharmaceuticals.
[0002]
[Prior art]
Raw materials such as food and medicine, to adjust to liquid materials, and dry bulk of the grinding of liquid material that was finished and dried by freeze-drying that by the freeze-drying machine, in the previous, usually, the adjusted liquid material A container such as a tray is filled, and the whole container is charged into a drying cabinet (drying chamber) of a freeze dryer and frozen in the container, and sublimation heat is supplied under vacuum to supply moisture in the material. Sublimate and collect the water vapor in a cold trap of the evacuation system that passes to the drying chamber, freeze-dry it, and then dry the dried liquid material together with the container from the drying chamber, The dried product is discharged to the outside as a dry bulk, and this dry bulk is put into a pulverizer and pulverized.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
The above-mentioned means for pulverizing the dry bulk of food / pharmaceutical liquid materials freeze-dried by a freeze-dryer is necessary to ensure that the resulting powdered product is aseptic and to prevent contamination bazaars. Even if the liquid material is charged into the storage room in a state where it is shut off from the outside, the process of unloading the dried product from the freeze-dryer drying chamber together with the container, and the dried product from the unloaded container in bulk form Each process of taking out the dried bulk and feeding the taken-out dry bulk into the inlet of the pulverizer must be performed in a state of being blocked from the outside, which poses a troublesome problem.
[0004]
Moreover, in reality, it is almost impossible to pulverize the dried bulk of the liquid material that has been dried in the dryer of the freeze dryer because of the structure of the freeze dryer. is there.
[0005]
The present invention has been made to solve the above-mentioned problems occurring in the conventional means, so that the dry bulk of the lyophilized liquid material can be pulverized substantially in the body of the lyophilizer. It aims to provide a new means to do.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
The means of the present invention for achieving the above-mentioned object has been completed on the basis of knowledge obtained through various studies on the structure of the freeze dryer and the shape and properties of the dried bulk of the liquid material that has been dried. is there.
[0007]
In other words, the freeze dryer forms its drying chamber into an upright cylindrical tube so that the liquid material is frozen into a hollow cylindrical shape on the inner wall surface of the tube, and the moisture in the material is kept under vacuum. If the water vapor is collected by a cold trap of an evacuation system connected to the upper end side of the tube and freeze-dried, a dried product of the cylindrical liquid material that has been dried in the tube is obtained. The tube can easily fall downward from the inside of the tube due to its own weight, and a cylindrically formed collection chamber is formed below the tube so that its axial center line is aligned with that of the tube. Coordinated and airtightly connected to the lower end of the tube, so that when the dried liquid material (dry bulk) that has been dried in the tube is dropped from the tube, the liquid The dried product can be received and collected in this cylindrical collection chamber, and the dried product of the liquid material that has finished drying in the tube and dropped from the tube is extremely fragile. This is because it was easily crushed by applying impulsiveness, and the knowledge that it was possible to pulverize it into powder by blowing pressurized air from a nozzle was obtained. .
[0008]
And from this, in the cylindrical recovery chamber connected to the lower end side of the upright cylindrical tube as the freeze dryer dryer, provided with a discharge port for discharging the pressure inside it to the outside, Drying of the liquid material that has been freeze-dried in an upright cylindrical tube by installing a fusible nozzle on the inner surface side of the peripheral wall of the recovery chamber, which blows out compressed air toward the inside of the recovery chamber When the product is dropped into the collection chamber and blown with blown air from the fusible nozzle provided on the inner wall of the collection chamber, the dried product of the liquid material dropped into the collection chamber is crushed and crushed into powder. This is because the dried product thus obtained can be taken out from the outlet together with the exhaust of the compressed air.
[0009]
Therefore, in the means of the present invention, as means for achieving the above-described object, the drying chamber for charging the liquid material to be dried described in claim 1 and the circulation of the heat medium attached to the drying chamber are provided. It consists of a jacket for the ring and an evacuation system equipped with a vacuum pump and a cold trap connected to the drying chamber. The liquid material charged in the drying chamber is frozen, and moisture in the material is removed from the liquid material. The drying cabinet of the freeze dryer that is sublimated and dried is formed into an upright cylindrical tube that freezes the liquid material on the inner wall surface, and a duct that leads to the vacuum exhaust system is connected to the upper end of the tube, and the outer circumference of the tube to So設a jacket for circulating a heat medium, the lower end of the tube, the collection chamber pointing accept dry bulk of the liquid material has finished dried within the tube, the inner diameter of the tube and Hobodo diameter to large Diameter Exhaust that is formed in a cylindrical shape with a diameter, and is arranged and connected so that its axial center line is substantially aligned with the axial center line of the tube, and communicates with the appropriate part of the peripheral wall of this cylindrical recovery chamber A liquid material that is provided in the inner wall of the peripheral wall with a jet nozzle that ejects a jet of air toward the recovery chamber and falls into the recovery chamber from the tube by the air jet that is ejected from the jet nozzle. The present invention proposes a dry bulk grinding apparatus for freeze-dried foods and chemicals, characterized in that the dry bulk of this product is crushed and discharged from an exhaust port.
[0010]
Further, in addition thereto, the duct leading to the vacuum exhaust system connected to the upper end of the upright cylindrical tube to form a drying oven lyophilizer according to claim 2, collecting chamber through the lumen of said tube A blower nozzle that discharges the pressure air toward the nozzle is installed, and the dry bulk pulverization by the jet of air from the jet nozzle provided in the recovery chamber is discharged from the discharge nozzle and the inside of the recovery chamber through the lumen of the tube. The pulverization apparatus for dry bulk of freeze-dried food / drugs according to claim 1, wherein the apparatus is carried out in a flow of pressure air discharged from an exhaust port.
[0011]
Moreover, the collection chamber of the main body portion provided by connecting the lower end of the upright cylindrical tube to form a drying oven lyophilizer according to claim 3, formed into a substantially corresponding tubular to said tube, and In the bottom part of the tube, an enlarged diameter part larger than the inner diameter of the tube is formed, and the exhaust port is opened to a part that deviates laterally from a position directly below the tube at a position close to the periphery of the bottom plate of the enlarged diameter part. A dry bulk crusher for freeze-dried food / drugs according to claim 1 or claim 2 and a lower end of an upright cylindrical tube forming a dryer of the freeze-dryer according to claim 4 Cyclone intake or cyclone intake with a cyclone in which an exhaust port is provided at the bottom of a cylindrical collection chamber connected to the side, and the exhaust port is separated into powder and air by a centrifugal method Characterized by connecting Claim 1 or claim 2 lyophilized dry bulk pulverizer food and chemicals according, and the pressure air and pulverized material provided on the bottom of the collection chamber to form a drying oven lyophilizer according to claim 5 The freeze-dried product according to claim 1 or 2, wherein an exhaust port for discharging is connected to an intake port of a cyclone or a pulverizer with a cyclone that is separated into powder and air by a centrifugal method. It proposes a dry bulk crusher for food and medicines.
[0012]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The dry bulk crushing apparatus for freeze-dried foods and chemicals according to the means of the present invention is a freeze dryer for drying a liquid material into a dry bulk. The liquid material is frozen in a cylindrical shape on the inner wall surface of an upright cylindrical tube. Then, a freeze-dryer in the form of being freeze-dried by supplying sublimation heat under vacuum is used and combined with an upright cylindrical tube serving as a drying warehouse for the freeze-dryer.
[0013]
Therefore, as shown in FIG. 1, an upright cylindrical tube 1, a jacket 2 for circulating a heat medium surrounding the outer periphery thereof, and a vacuum exhaust system in which the lumen of the tube 1 is equipped with a vacuum pump / cold trap. The main part “a” of the freeze-drying apparatus for freeze-drying the liquid material inserted into the lumen of the cylindrical tube 1 is constituted by the duct 3 connected to the upper end side of the tube 1 so as to be communicated with each other via the valve 30. This is mounted on a machine frame F installed at a desired location.
[0014]
Then, as shown in the chain line in the embodiment shown in FIG. 2, the liquid material is injected into the inlet b for injecting the liquid material into the lumen of the upright cylindrical tube 1 serving as the drying container. The pipe 5 to be led is connected to the lower end side of the tube 1 above the valve V2 provided on the lower end side of the tube 1, and the injection port b is provided at the connection port, or is shown by a solid line in FIG. As shown in the embodiment, the injection port b is formed in the dispensing nozzle 50 and disposed in the duct 3 connected to the upper end side of the tube 1, and the liquid material is supplied to the dispensing nozzle 50. The downstream side of the pipe 5 to be led is connected.
[0015]
In addition, the liquid material fed into the tube 1 is frozen in a cylindrical shape with a hollow center on the inner wall surface 1a of the tube 1, so that the excess liquid material is discharged out of the tube 1 without being frozen. The tube 6 is provided at the bottom of the tube 1 so as to be connected to a portion located above the above-described valve V2 provided therein, so that the liquid material fed into the tube 1 can be supplied to the inside of the tube 1. The wall surface 1a is frozen in a cylindrical shape, the moisture in the material is sublimated from the frozen liquid material, collected and removed by a vacuum exhaust system, and freeze-dried apparatus W for freeze-drying is configured.
[0016]
And, when the dried product (dry bulk) of the liquid material that has been dried in the tube 1 is dropped from the tube 1 to the lower end side of the upright cylindrical tube 1 serving as a drying warehouse thereof, A collection chamber 4 for receiving and collecting it is connected in an airtight manner.
[0017]
When the recovery chamber 4 is connected, if the valve V2 is provided at the bottom of the recovery chamber 4, the valve V1 provided on the lower end side of the tube 1 shown by the chain line in FIG. 2 may be omitted. In this case, the drain pipe 6 for discharging the unfrozen liquid material is provided at a position immediately above the valve V2 at the bottom of the recovery chamber 4, as shown by the solid line in FIG. .
[0018]
The recovery chamber 4 is a cylinder having a capacity and length that can be received as it is even when the liquid material that has been dried in the tube 1 falls in a cylindrical shape that follows the shape of the lumen of the tube 1. It is formed in a shape and connected to the lower end side of the tube 1, and an exhaust port 4 a opened to the outside is opened in this, and the dry bulk of the liquid material falling into the recovery chamber 4 is crushed Jet nozzles n are provided on the inner surface side.
[0019]
In the embodiment shown in FIG. 1, the exhaust port 4a is provided at the bottom of the collection chamber 4, but as in the embodiment shown in FIG. You may provide in an appropriate place.
[0020]
In addition, in the embodiment shown in FIGS. 1 and 2, the jet nozzle n installed on the inner surface side of the recovery chamber 4 in order to pulverize the dry bulk of the liquid material recovered in the recovery chamber 4 is also a recovery chamber. Although it is provided in the body portion of the body 4, it may be installed in an appropriate place, for example, in the case where it is installed in a portion close to the bottom of the peripheral wall of the collection chamber 4 as in the embodiment shown in FIG.
[0021]
At this time, in the case where the exhaust port 4a is provided at the bottom of the recovery chamber 4, the bottom of the recovery chamber 4 is set to the inner diameter of the tube 1 and the main portion 40 of the recovery chamber 4 as in the embodiment shown in FIG. The bottom wall 42 of the recovery chamber 4 that is the bottom surface of the expanded diameter portion 41 is located immediately below the inner wall surface 1a of the tube 1 and the inner surface of the main body 40. Even if the dry bulk of the liquid material that has been dried from the inside of the tube 1 falls in a frozen state, the exhaust port 4a is clogged or clogged. It is effective to prevent it from occurring.
[0022]
In the case where the valve V1 for maintaining the airtightness in the main part a is provided at the bottom of the collection chamber 4 connected to the lower end side of the tube 1, as in the embodiment of FIGS. The connection pipe 43 is connected to an exhaust port 4a provided at the bottom of the recovery chamber 4, and valves V1 and V2 are provided above and below the connection pipe 43, respectively, and the recovery chamber 4 and the tube 1 are hermetically sealed by the upper valve V1. The lower valve V2 may be an open / close valve for discharging the unfrozen liquid material and the pulverized material described later.
[0023]
Further, when the exhaust port 4a is opened at the upper and lower intermediate portions of the circumferential wall of the recovery chamber 4 as in the embodiment shown in FIG. 3, the jet nozzles n are disposed below the exhaust port 4a. The crushing and crushing by the jet from the jet nozzle n that is arranged on the bottom side of the collection chamber 4 and is exposed to the dry bulk of the liquid material that tends to accumulate on the bottom of the collection chamber 4 is performed efficiently. To be
[0024]
The dry bulk of the liquid material pulverized by the jet blown from the jet nozzle n is discharged from the exhaust port 4a opened in the recovery chamber 4 together with the jet from the jet nozzle n and taken out. Therefore, as in the embodiment shown in FIG. 2 or FIG. 4, the transport cylinder 70 is connected to the exhaust port 4a via the valve V2, and the centrifugal cyclone 71 is connected to the tip end thereof. By connecting the inlet 72a of the pulverizer 72 combined with the cyclone 71 as in the embodiment of FIG. 1 or FIG. 3, the powder is taken out from the outlet of the cyclone 71 as a dry powder product.
[0025]
At this time, the powder 1 produced by pulverizing the dry bulk of the liquid material in the recovery chamber 4 rises by the jet of air ejected from the jet nozzle n, and is connected to the upper end side of the recovery chamber 4. May flow into the lumen and the duct 3.
[0026]
For this reason, an air discharge nozzle m that discharges pressurized air under the control of the valve V4 as shown by a chain line in FIG. It is effective to keep the air pressure higher than that in the collection chamber 4.
[0027]
As the discharge nozzle m provided in this way, as shown in the embodiment shown in FIG. 3, the dispensing nozzle 50 provided for dispensing the liquid material to the inner wall surface 1a of the tube 1 is compressed by the switching valve V5. Alternatively, the dispensing nozzle 50 may be used in common by connecting to a pressure source such as a cylinder filled with air.
[0028]
Further, when a liquid material is dispensed on the inner wall surface 1a of the tube 1 and frozen, distilled water is sprayed onto the inner wall surface 1a of the tube 1 to form a thin ice layer. In addition, when the liquid material is frozen on the ice film, when the frozen liquid material is dried, it can be easily detached from the inner wall surface 1a of the tube 1. In this case, a nozzle provided for freezing this distilled water may be connected to a pressure source via a switching valve similar to that described above, and this nozzle may be used in common to discharge compressed air.
[0029]
1 to 4, t1 is a tank for collecting the unfrozen liquid material taken out by the drain pipe 6, P2 is a pump for pumping the collected liquid material into the tank t1, and t2 is pumped by the pumping pump P2. A second tank for storing the liquid material, V5 is a switching valve provided in the pipe 5 so as to connect the second tank and the pipe 5 to the dispensing nozzle 50 so as to be switchable, and 2b is a heat medium circulating in the jacket 2. A heat exchanger for exchanging heat, 2c is its piping, 2a is a refrigerator for cooling the inside of the heat exchanger 2b, and 2d is a heater for heating the heat medium.
[0030]
Reference numeral 8 denotes a support member provided on the lower end side of the inner wall surface 1a of the tube 1 so that the dry bulk of the liquid material that has been dried in the tube 1 does not slide downward. In the example shown in FIG. 1, the inner wall 1a is provided so as to enter and exit. However, as shown in the example shown in FIG. When the drying bulk is pushed down by the air pressure from the side, when the drying bulk is allowed to pass through, and a jet nozzle is provided on the inclined wall and the lower end of the drying bulk is gradually moved by this compressed air. In some cases, the powder is crushed and sequentially sent to the collection chamber 4.
[0031]
【The invention's effect】
As described above, the dry bulk pulverization apparatus for freeze-dried foods and chemicals according to the present invention forms a drying chamber in an upright cylindrical tube, freezes the liquid material on the inner wall surface thereof, and then under vacuum. The cylindrical recovery chamber was airtightly connected to the lower end side of the upright cylindrical tube, and the recovery chamber was pressurized by providing an exhaust port. A jet nozzle that ejects air is installed, and the dry bulk of the liquid material dried in the tube is dropped into the collection chamber and pulverized by the jet of air from the jet nozzle, and then powdered with air from the exhaust port Therefore, the liquid material can be pulverized in the body of the freeze-drying apparatus, and contamination hazards can be surely prevented and the liquid material can be pulverized.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a partially cutaway front view of an apparatus for crushing a dry bulk of a liquid material according to the means of the present invention.
FIG. 2 is a partially cutaway front view of another embodiment.
FIG. 3 is a partially cutaway front view of still another embodiment of the same.
FIG. 4 is a partially cutaway front view of a further different embodiment.
[Explanation of symbols]
F: Machine frame, W: Freeze-drying device, V1, V2, V3, V4 ... Valve, V5, V6 ... Switching valve, a ... Main part, b ... Injection port, n ... Jet nozzle, m ... Air discharge nozzle, O1・ O2 ... orifice, P2 ... pumping pump, t1 ... recovery tank, t2 ... second tank, 1 ... tube, 1a ... inner wall surface, 2 ... jacket, 2a ... refrigerator, 2b ... heat exchanger, 2c ... piping, 2d DESCRIPTION OF SYMBOLS ... Heater, 3 ... Duct, 30 ... Valve, 4 ... Collection chamber, 4a ... Exhaust port, 40 ... Main part, 41 ... Diameter expansion part 42 ... Bottom wall, 5 ... Piping, 50 ... Dispensing nozzle, 6 ... Drain Liquid pipe, 70 ... conveying cylinder, 71 ... cyclone, 72 ... pulverizer, 72a ... intake port, 8 ... support member.

Claims (5)

乾燥すべき液材料を装入する乾燥庫と、その乾燥庫に付設する熱媒体の循環用のジャケットと、その乾燥庫に接続する真空ポンプ・コールドトラップを装備する真空排気系と、からなり、乾燥庫内に装入せる液材料を、凍結させ、その液材料から材料内水分を昇華させて乾燥する凍結乾燥機の乾燥庫を、内壁面に液材料を凍結させる直立円筒状のチューブに形成し、そのチューブの上端側に真空排気系に通ずるダクトを連通し、そのチューブの外周に熱媒体を循環させるジャケットを装設し、そのチューブの下端側には、そのチューブ内で乾燥し終えた液材料の乾燥バルクを受け入れさす回収室を、前記チューブの内径と略同乃至大径の内径とした筒状に形成して、それの軸心線が前記チューブの軸心線に略揃うよう配位して接続し、この筒状の回収室の周壁の適宜の部位に外部に通ずる排気口を設けて、その周壁の内面側に、回収室内に向けエアーの噴流を噴出するジェットノズルを装設し、そのジェットノズルから噴出させる空気噴流によりチューブ内から回収室内に落下してくる液材料の乾燥バルクを粉砕して排気口から排出するようにしたことを特徴とする凍結乾燥した食品・薬品類の乾燥バルクの粉砕装置。 It consists of a drying chamber for charging the liquid material to be dried, a jacket for circulating the heat medium attached to the drying chamber, and a vacuum exhaust system equipped with a vacuum pump and a cold trap connected to the drying chamber, Freeze the liquid material to be charged in the drying chamber, sublimate the moisture in the material from the liquid material, and dry it. The drying chamber of the freeze dryer is formed as an upright cylindrical tube that freezes the liquid material on the inner wall surface. Then , a duct communicating with the vacuum exhaust system is connected to the upper end side of the tube, and a jacket for circulating the heat medium is installed on the outer periphery of the tube, and drying is completed in the tube on the lower end side of the tube. the collection chamber pointing accept dry bulk of the liquid material, forming the inner and Hobodo diameter to a larger diameter inner diameter as the cylindrical of the tube, as the axis line it aligned substantially in the axial line of the tube Coordinate and connect this An exhaust port communicating with the outside is provided at an appropriate portion of the peripheral wall of the recovery chamber, and a jet nozzle that ejects an air jet into the recovery chamber is installed on the inner surface side of the peripheral wall, and is ejected from the jet nozzle. An apparatus for crushing a dry bulk of a freeze-dried food / drug, characterized in that a dry bulk of a liquid material falling from the inside of a tube into a collection chamber by an air jet is crushed and discharged from an exhaust port. 凍結乾燥機の乾燥庫を形成する直立円筒状のチューブの上端側に接続する真空排気系に通ずるダクトに、前記チューブの内腔を経て回収室内に向け圧力風を吐出する吐風ノズルを装設して、回収室に設けたジェットノズルからのエアーの噴流による乾燥バルクの粉砕が、吐風ノズルから吐出されてチューブの内腔から回収室内を経て排気口から排出される圧力風の流れのなかで行われるようにしたこと特徴とする請求項1記載の凍結乾燥した食品・薬品類の乾燥バルクの粉砕装置。A duct leading to the vacuum exhaust system connected to the upper end of the upright cylindrical tube to form a drying oven freeze dryer So設the吐風nozzle for discharging the pressure air directed into the collection chamber through the lumen of said tube Then, the dry bulk pulverization by the jet of air from the jet nozzle provided in the recovery chamber is discharged from the air discharge nozzle and flows from the lumen of the tube through the recovery chamber to the exhaust port. The apparatus for pulverizing a dry bulk of a freeze-dried food / drug according to claim 1, wherein 凍結乾燥機の乾燥庫を形成する直立円筒状のチューブの下端側に接続させて設ける回収室の主体部を、前記チューブに略対応する筒状に形成し、かつ、それの底部に、チューブの内径より大径の拡径部を形成し、その拡径部の底板の周縁に寄る位置で、チューブの直下位置から側方に外れる部位に排気口を開放することを特徴とする請求項1または請求項2記載の凍結乾燥した食品・薬品類の乾燥バルクの粉砕装置。The main portion of the collection chamber is provided by connecting the lower end of the upright cylindrical tube to form a drying oven lyophilizer, the formed substantially corresponding cylindrical shape tube, and, on the bottom of it, the tube 2. An enlarged diameter portion having a diameter larger than the inner diameter is formed, and an exhaust port is opened to a portion that is laterally disengaged from a position immediately below the tube at a position close to the periphery of the bottom plate of the enlarged diameter portion. The dry bulk crusher for freeze-dried foods and medicines according to claim 2. 凍結乾燥機の乾燥庫を形成する直立円筒状のチューブの下端側に接続させて設ける筒状の回収室の底部に排気口を設けて、その排気口を遠心式により粉体と空気とに分別風選するサイクロンの取入口またはサイクロン付きの粉砕機の取入口を接続することを特徴とする請求項1または請求項2記載の凍結乾燥した食品・薬品類の乾燥バルクの粉砕装置。 An exhaust port is provided at the bottom of a cylindrical collection chamber that is connected to the lower end of an upright cylindrical tube that forms the drying cabinet of the freeze dryer , and the exhaust port is separated into powder and air by a centrifugal method. 3. A freeze-dried dry bulk pulverizer for foods and chemicals according to claim 1 or 2, wherein an intake port of a cyclone for wind selection or an intake port of a pulverizer with a cyclone is connected. 凍結乾燥機の乾燥庫を形成する回収室の底部に設ける圧力風および粉砕物を排出する排気口を、遠心式により粉体と空気とに分離するサイクロンの取入口またはサイクロン付きの粉砕機の取入口に接続することを特徴とする請求項1または請求項2記載の凍結乾燥した食品・薬品類の乾燥バルクの粉砕装置。 At the bottom of the recovery chamber that forms the drying cabinet of the freeze dryer, the pressure air and the exhaust outlet for discharging the pulverized material are separated into powder and air by a centrifugal method. 3. A dry bulk pulverizing apparatus for freeze-dried food / drugs according to claim 1 or 2, wherein the apparatus is connected to an inlet.
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CN101970964B (en) * 2008-03-19 2012-05-23 株式会社盛本医药 Freeze-drying method and freeze-drying apparatus
JP5204804B2 (en) * 2010-05-12 2013-06-05 共和真空技術株式会社 Apparatus for removing residual moisture in material to be dried in tube and method for removing residual moisture in freeze dryer using upright cylindrical tube as drying cabinet
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