JP3824047B2

JP3824047B2 - Method for producing amorphous silicon oxide powder

Info

Publication number: JP3824047B2
Application number: JP2000027583A
Authority: JP
Inventors: 宏文福岡; 進上野; 健福田
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 2000-02-04
Filing date: 2000-02-04
Publication date: 2006-09-20
Anticipated expiration: 2020-02-04
Also published as: JP2001220122A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、包装用フィルム蒸着用、リチウムイオン２次電池負極活物質などとして好適に使用される非晶質酸化珪素粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、酸化珪素粉末の製造方法として、二酸化珪素系酸化物粉末からなる混合原料物を減圧非酸化性雰囲気中で熱処理し、ＳｉＯ蒸気を発生させ、このＳｉＯ蒸気を気相中で凝縮させて、０．１μｍ以下の微細アモルファス状のＳｉＯ粉末を連続的に製造する方法（特開昭６３−１０３８１５号公報）、及び原料珪素を加熱蒸発させて、表面組織を粗とした基体の表面に蒸着させる方法（特開平９−１１０４１２号公報）が知られており、いずれの方法においても、酸化珪素製造用原料は、二酸化珪素系酸化物粉末とそれを還元する物質、例えば金属珪素、炭素との混合物が用いられていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上記酸化珪素粉末製造は、いずれにしても下記式に示すような固・固反応により酸化珪素を製造するものであり、反応には固体同士の接触面積を含む接触効率が重要である。
ＳｉＯ₂（ｓ）＋Ｓｉ（ｓ）→２ＳｉＯ（ｇ）
ＳｉＯ₂（ｓ）＋Ｃ（ｓ） →ＳｉＯ（ｇ）＋ＣＯ（ｇ）
【０００４】
しかしながら、上記方法に示された代表的な酸化珪素製造においては、原料の物性については明記されておらず、場合によっては反応速度が低下し、生産性が低下してしまったり、高温反応が必要となり、電力コストの上昇あるいは高温部材選定が制限されるといった問題があった。
【０００５】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、高純度の酸化珪素粉末を効率的に低コストで製造することができる非晶質酸化珪素粉末の製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、原料の混合を十分に行い、後述するＲｏｓｅの式による混合度を０．９以上とした混合度の高い混合原料粉末を用いること、しかも嵩密度を０．３ｇ／ｃｍ³以上と大きくした混合原料粉末を用いることにより、反応性が高まり、低温反応を可能にし得て、高純度の非晶質酸化珪素粉末を効率よく低コストで製造し得ることを知見し、本発明をなすに至った。
【０００７】
従って、本発明は、二酸化珪素粉末を含み、混合度が０．９以上であり、嵩密度が０．３ｇ／ｃｍ³以上である混合原料粉末を不活性ガスもしくは減圧下に１１００〜１６００℃に加熱して酸化珪素ガスを発生させ、この酸化珪素ガスを冷却した基体表面に析出させ、この酸化珪素析出物を回収することを特徴とする非晶質酸化珪素粉末の製造方法を提供する。
【０００８】
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の酸化珪素粉末の製造方法において、原料としては、二酸化珪素粉末とこれを還元する粉末との混合物を用いる。具体的な還元粉末としては、金属珪素化合物、炭素含有粉末などが挙げられるが、特に金属珪素粉末を用いたものが、▲１▼反応性を高める、▲２▼収率を高めるといった点で効果的であり、好ましく用いられる。
【０００９】
この場合、二酸化珪素粉末としては、特に限定されないが、比表面積の大きいヒュームドシリカを用いることが好ましい。二酸化珪素粉末のＢＥＴ比表面積は５０ｍ²／ｇ以上、特には８０ｍ²／ｇ以上であることが好ましく、また、金属珪素粉末のＢＥＴ比表面積は０．５ｍ²／ｇ以上、より好ましくは１．０ｍ²／ｇ以上であることが望ましい。二酸化珪素粉末の比表面積が５０ｍ²／ｇ未満及び金属珪素粉末の比表面積が０．５ｍ²／ｇ未満では、両物質の接触面積が小さくなり、反応性が低下してしまうおそれがあるためである。なお、二酸化珪素粉末、金属珪素粉末のＢＥＴ比表面積の上限は、特に制限されるものではないが、二酸化珪素粉末の場合は５００ｍ²／ｇ以下、金属珪素粉末の場合は１００ｍ²／ｇ以下とすることができる。
【００１０】
本発明における原料は、二酸化珪素粉末とこれを還元する粉末（混合原料粉末）の混合度を０．９以上、より好ましくは０．９３以上にすることが必要であり、このように混合度を０．９以上とすることにより、二酸化珪素粉末とこれを還元する粉末との反応性が向上し、低温反応が可能となる。これに対し、混合度が０．９より小さいと、著しく反応性が低下し、高温反応が必要となってしまう。
【００１１】
なお、この混合度は、下記Ｒｏｓｅの式から求めたものであり、混合を十分行うことで１に近づき、完全混合状態（下記式でｘ_i＝ｘ₀の場合）は１である。
【００１２】
【数１】

【００１３】
但し、ｓは混合した採取サンプル中の酸素濃度の標準偏差値、σ₀は混合前の完全分離状態における母集団の酸素濃度の標準偏差値を示し、以下の式により求められる。
【００１４】
【数２】

【００１５】
ここで、Ｎはサンプル数、ｘ_iは各サンプルの酸素濃度、ｘ₀は混合物中の酸素濃度の平均濃度、即ち母平均値であり、既知である。
【００１６】
この場合、上記Ｎの値（サンプル数）は、できるだけ多い方が正確な混合度を測定でき、好ましいが、本発明者の検討によれば、Ｎ≧２０であれば有意差のないものであり、従って、本発明において、混合度はその混合物からスポットサンプリング法で棒状型又はミゼットスプーン型サンプラーを用いて１〜５０ｇのサンプルを２０個以上採取した場合の値を示す。
【００１７】
なお、この際の混合条件は、混合機の種類及び操作条件（回転速度、粉体充填率など）によって異なるものであり、例えばボールミル混合機、高速剪断型混合機により混合条件を確立する必要がある。
【００１８】
加えて、上記混合原料の嵩密度は０．３ｇ／ｃｍ³以上、より好ましくは０．４ｇ／ｃｍ³以上とすることが適当である。嵩密度を０．３ｇ／ｃｍ³以上とすることで原料間の接触距離が近くなり、反応性が向上する。しかも、単位炉内容積に対する仕込み量が増加し、生産性が向上する。この場合、嵩密度を０．３ｇ／ｃｍ³以上とする方法としては、混合度が０．９以上である混合原料を機械圧、ガス圧、水圧等で圧密化したり、混合度が０．９以上である混合原料に水を添加し、その吸着力により圧密化する方法がある。なお、嵩密度の上限も特に制限されないが、２．０ｇ／ｃｍ³以下、特に１．０ｇ／ｃｍ³以下とすることが作業性の点から好ましい。
【００１９】
本発明では、上記混合原料粉末を反応室内において１１００〜１６００℃、好ましくは１２００〜１５００℃、更に好ましくは１２００〜１３５０℃の温度に加熱、保持し、酸化珪素ガスを生成させる。反応温度が１１００℃未満では、反応が進行し難く生産性が低下してしまうし、１６００℃を超えると、混合原料粉末が熔融して逆に反応性が低下したり、炉材の選定が困難になるおそれがある。
【００２０】
一方、炉内雰囲気は不活性ガスもしくは減圧下であるが、熱力学的に減圧下の方が反応性が高く、低温反応が可能となるため、減圧下で行うことが望ましい。
【００２１】
本発明においては、この生成した酸化珪素ガスを冷却された基体に接触させるもので、上記酸化珪素ガスがこの冷却基体に接触、冷却されることにより、この基体上に酸化珪素粉末が析出する。ここで、基体を冷却する目的は、非晶質な酸化珪素を製造するためであり、無冷却の場合は、析出した酸化珪素が不均化反応により二酸化珪素と金属珪素に分かれてしまったり、一部結晶質の金属珪素が混入してしまう。冷媒の種類については特に限定しないが、水、熱媒といった液体、空気、窒素といった気体がその目的によって使われる。また、基体の種類も特に限定しないが、加工性の点でＳＵＳやモリブデン、タングステンといった高融点金属が好適に用いられる。なお、基体の冷却温度は２００〜５００℃、特に３００〜４００℃が好ましい。
【００２２】
上記基体上に析出した酸化珪素粉末は、掻き取り等の適宜な手段により回収する。
【００２３】
上記方法に用いる装置は、特に制限されないが、例えば図１に示す装置を挙げることができる。ここで、図１において、１はアルミナ等により形成された炉芯管で、その外周にはヒーター２が配設され、このヒーターにより炉芯管１内が１１００〜１６００℃の温度に保持される。なお、３は断熱材である。上記炉芯管１内には、原料容器４が配置され、この容器４内に混合原料粉末５が入れられる。また、炉芯管１内には基体６が配置される。この基体６内には冷媒通路が形成され、冷媒導入管７から供給された冷媒により基体６が所定温度に冷却され、上記混合原料粉末５の反応により生成した酸化珪素ガスがこの冷却基体６に接触、冷却することにより、基体６上に酸化珪素粉末が析出する。なお、上記冷媒は、基体６の冷媒通路を通った後、冷媒排出管８より排出される。また、９は真空ポンプである。
【００２４】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明は下記実施例に限定されるものではない。
【００２５】
〔実施例〕
図１に示す横型炉を用いて酸化珪素粉末を製造した。原料は、ヒュームドシリカ粉末（ＢＥＴ比表面積２００ｍ²／ｇ）３００ｇと金属珪素粉末（ＢＥＴ比表面積３ｍ²／ｇ）１４０ｇを高速剪断型混合機を用いて粉体充填率３０％，回転数５００ｒｐｍの条件で３０分混合した後、水３００ｇを混合し、１５０℃で５時間乾燥、脱水した混合粉末であり、混合度は０．９８、嵩密度は０．４５ｇ／ｃｍ³であった。この混合粉末５を原料容器４に１００ｇ仕込み、真空ポンプ９を用いて炉内を０．１Ｔｏｒｒ以下に減圧した後、ヒーター２に通電し、１３００℃の温度に昇温して５時間保持した。発生した酸化珪素蒸気は、水を流出入し冷却されたＳＵＳ製の析出基体６上に析出された。その結果、反応率は９８．５％であり、非晶質な純度９９．９％以上の高純度酸化珪素粉末を得ることができた。
【００２６】
〔比較例１〕
ヒュームドシリカ粉末（ＢＥＴ比表面積２００ｍ²／ｇ）３００ｇと金属珪素粉末（ＢＥＴ比表面積３ｍ²／ｇ）１４０ｇをビニール袋内で手混合した混合粉末を原料としたほかは、実施例と同じ条件で酸化珪素粉末製造実験を行った。なお、用いた混合原料粉末の混合度は０．８７、嵩密度は０．２２ｇ／ｃｍ³であった。その結果、析出物は非晶質な純度９９．９％以上の高純度酸化珪素粉末であったが、反応率は６５％であり、明らかに上記実施例に比べ反応性に劣るものであった。
【００２７】
〔比較例２〕
ヒュームドシリカ粉末（ＢＥＴ比表面積２００ｍ²／ｇ）３００ｇと金属珪素粉末（ＢＥＴ比表面積３ｍ²／ｇ）１４０ｇを高速剪断型混合機を用いて粉体充填率３０％，回転数５００ｒｐｍの条件で３０分混合した混合粉末を原料としたほかは、実施例と同じ条件で酸化珪素粉末製造実験を行った。なお、用いた混合原料粉末の混合度は０．９７、嵩密度は０．２２ｇ／ｃｍ³であった。析出物は上記例と同様に非晶質な純度９９．９％以上の高純度酸化珪素粉末であったが、反応率は８８％であった。
【００２８】
〔比較例３〕
ヒュームドシリカ粉末（ＢＥＴ比表面積２００ｍ²／ｇ）３００ｇと金属珪素粉末（ＢＥＴ比表面積３ｍ²／ｇ）１４０ｇをビニール袋内で手混合した混合粉末に水３００ｇを混合、撹拌した後、１５０℃で５時間乾燥、脱水した混合粉末を原料としたほかは、実施例と同じ条件で酸化珪素粉末製造実験を行った。なお、用いた混合原料粉末の混合度は０．８５、嵩密度は０．４５ｇ／ｃｍ³であった。析出物は上記例と同様に非晶質な純度９９．９％以上の高純度酸化珪素粉末であったが、反応率は７８％であった。
【００２９】
【発明の効果】
本発明の酸化珪素粉末の製造方法によれば、反応性が著しく向上するため、高純度な非晶質酸化珪素粉末を生産性よく効率的に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施に用いる装置の一例を示す概略断面図である。
【符号の説明】
１炉芯管
２ヒーター
３断熱材
４原料容器
５混合原料粉末
６基体
７冷媒導入管
８冷媒排出管
９真空ポンプ[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing amorphous silicon oxide powder suitably used for film deposition for packaging, as a negative electrode active material for lithium ion secondary batteries, and the like.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, as a method for producing silicon oxide powder, a mixed raw material made of silicon dioxide-based oxide powder is heat-treated in a reduced pressure non-oxidizing atmosphere to generate SiO vapor, and this SiO vapor is condensed in the gas phase, A method of continuously producing a fine amorphous SiO powder of 0.1 μm or less (Japanese Patent Laid-Open No. 63-103815), and evaporating raw material silicon by heating to deposit it on the surface of a substrate having a rough surface structure In any method, the raw material for producing silicon oxide is a mixture of silicon dioxide-based oxide powder and a substance that reduces it, such as metal silicon and carbon. Was used.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
In any case, the silicon oxide powder is produced by a solid / solid reaction represented by the following formula, and contact efficiency including a contact area between solids is important for the reaction.
SiO ₂ (s) + Si (s) → 2SiO (g)
SiO ₂ (s) + C (s) → SiO (g) + CO (g)
[0004]
However, in the typical silicon oxide production shown in the above method, the physical properties of the raw materials are not specified, and in some cases, the reaction rate is lowered, the productivity is lowered, or a high temperature reaction is required. Thus, there has been a problem that the increase in power cost or the selection of high temperature members is limited.
[0005]
This invention is made | formed in view of the said situation, and it aims at providing the manufacturing method of the amorphous silicon oxide powder which can manufacture high purity silicon oxide powder efficiently at low cost.
[0006]
Means for Solving the Problem and Embodiment of the Invention
As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventors have sufficiently mixed the raw materials, and obtained a mixed raw material powder having a high mixing degree with a mixing degree of 0.9 or more according to the Rose equation described later. By using a mixed raw material powder having a bulk density of 0.3 g / cm ³ or higher, the reactivity can be increased and a low-temperature reaction can be achieved, and a high-purity amorphous silicon oxide powder can be efficiently produced. It has been found that it can be produced at a low cost, and the present invention has been made.
[0007]
Accordingly, the present invention provides a mixed raw material powder containing silicon dioxide powder having a mixing degree of 0.9 or more and a bulk density of 0.3 g / cm ³ or more at 1100 to 1600 ° C. under an inert gas or reduced pressure. There is provided a method for producing an amorphous silicon oxide powder characterized by heating to generate silicon oxide gas, depositing the silicon oxide gas on a cooled substrate surface, and collecting the silicon oxide precipitate.
[0008]
Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
In the method for producing silicon oxide powder of the present invention, a mixture of silicon dioxide powder and powder for reducing it is used as a raw material. Specific reduction powders include metal silicon compounds, carbon-containing powders, etc., but those using metal silicon powders are particularly effective in terms of (1) increasing the reactivity and (2) increasing the yield. And is preferably used.
[0009]
In this case, the silicon dioxide powder is not particularly limited, but fumed silica having a large specific surface area is preferably used. The BET specific surface area of the silicon dioxide powder is preferably 50 m ² / g or more, particularly 80 m ² / g or more, and the BET specific surface area of the metal silicon powder is 0.5 m ² / g or more, more preferably 1. It is desirable that it is 0 m ² / g or more. If the specific surface area of the silicon dioxide powder is less than 50 m ² / g and the specific surface area of the metal silicon powder is less than 0.5 m ² / g, the contact area between the two substances may be small and the reactivity may be reduced. is there. The upper limit of the BET specific surface area of the silicon dioxide powder and the metal silicon powder is not particularly limited, but is 500 m ² / g or less in the case of silicon dioxide powder and 100 m ² / g or less in the case of metal silicon powder. can do.
[0010]
The raw material in the present invention requires that the degree of mixing of the silicon dioxide powder and the powder (mixed raw material powder) for reducing it is 0.9 or more, more preferably 0.93 or more. By setting it as 0.9 or more, the reactivity between the silicon dioxide powder and the powder for reducing it is improved, and a low temperature reaction is possible. On the other hand, when the degree of mixing is less than 0.9, the reactivity is remarkably lowered and a high temperature reaction is required.
[0011]
This degree of mixing is obtained from the following Rose equation, and approaches 1 when mixing is sufficiently performed, and is 1 in the complete mixing state (when x _i = x _{0 in} the following equation).
[0012]
[Expression 1]

[0013]
Here, s represents the standard deviation value of the oxygen concentration in the mixed sample collected, and σ ₀ represents the standard deviation value of the oxygen concentration of the population in the completely separated state before mixing, and is obtained by the following equation.
[0014]
[Expression 2]

[0015]
Here, N is the number of samples, x _i is the oxygen concentration of each sample, x ₀ is the average concentration of oxygen concentration in the mixture, that is, the population average value, and is known.
[0016]
In this case, it is preferable that the value of N (number of samples) is as large as possible so that accurate mixing can be measured. However, according to the study of the present inventor, there is no significant difference if N ≧ 20. Therefore, in the present invention, the degree of mixing indicates a value when 20 or more samples of 1 to 50 g are collected from the mixture by a spot sampling method using a rod-shaped or midget spoon type sampler.
[0017]
The mixing conditions at this time differ depending on the type of mixer and the operating conditions (rotation speed, powder filling rate, etc.). For example, it is necessary to establish the mixing conditions using a ball mill mixer or a high-speed shear mixer. is there.
[0018]
In addition, the bulk density of the mixed raw material is suitably 0.3 g / cm ³ or more, more preferably 0.4 g / cm ³ or more. When the bulk density is 0.3 g / cm ³ or more, the contact distance between the raw materials is reduced, and the reactivity is improved. In addition, the amount charged to the unit furnace internal volume is increased, and the productivity is improved. In this case, as a method of setting the bulk density to 0.3 g / cm ³ or more, a mixed raw material having a degree of mixing of 0.9 or more is consolidated by mechanical pressure, gas pressure, water pressure, or the like. There is a method in which water is added to the mixed raw material as described above and compacted by its adsorption power. The upper limit of the bulk density is not particularly limited, but is preferably 2.0 g / cm ³ or less, particularly 1.0 g / cm ³ or less from the viewpoint of workability.
[0019]
In the present invention, the mixed raw material powder is heated and held at a temperature of 1100 to 1600 ° C., preferably 1200 to 1500 ° C., and more preferably 1200 to 1350 ° C. in the reaction chamber to generate silicon oxide gas. If the reaction temperature is less than 1100 ° C., the reaction does not proceed easily and the productivity is lowered. If the reaction temperature exceeds 1600 ° C., the mixed raw material powder is melted and the reactivity is lowered, and it is difficult to select a furnace material. There is a risk of becoming.
[0020]
On the other hand, the atmosphere in the furnace is an inert gas or under reduced pressure, but it is desirable to carry out under reduced pressure because thermoreactive under reduced pressure has higher reactivity and enables low temperature reaction.
[0021]
In the present invention, the generated silicon oxide gas is brought into contact with a cooled substrate, and the silicon oxide gas is brought into contact with the cooling substrate and cooled, whereby silicon oxide powder is deposited on the substrate. Here, the purpose of cooling the substrate is to produce amorphous silicon oxide. In the case of non-cooling, the deposited silicon oxide is separated into silicon dioxide and metal silicon by a disproportionation reaction, Some crystalline metallic silicon is mixed. The type of the refrigerant is not particularly limited, but a liquid such as water or a heat medium, a gas such as air or nitrogen is used depending on the purpose. Also, the type of the substrate is not particularly limited, but a high melting point metal such as SUS, molybdenum, or tungsten is preferably used in terms of workability. The substrate cooling temperature is preferably 200 to 500 ° C, particularly 300 to 400 ° C.
[0022]
The silicon oxide powder deposited on the substrate is recovered by an appropriate means such as scraping.
[0023]
Although the apparatus used for the said method is not restrict | limited in particular, For example, the apparatus shown in FIG. 1 can be mentioned. Here, in FIG. 1, 1 is a furnace core tube made of alumina or the like, and a heater 2 is disposed on the outer periphery thereof, and the inside of the furnace core tube 1 is maintained at a temperature of 1100 to 1600 ° C. by this heater. . In addition, 3 is a heat insulating material. A raw material container 4 is disposed in the furnace core tube 1, and mixed raw material powder 5 is placed in the container 4. A base 6 is disposed in the furnace core tube 1. A refrigerant passage is formed in the substrate 6, the substrate 6 is cooled to a predetermined temperature by the refrigerant supplied from the refrigerant introduction pipe 7, and silicon oxide gas generated by the reaction of the mixed raw material powder 5 is supplied to the cooling substrate 6. By contact and cooling, silicon oxide powder is deposited on the substrate 6. The refrigerant passes through the refrigerant passage of the base 6 and is then discharged from the refrigerant discharge pipe 8. Reference numeral 9 denotes a vacuum pump.
[0024]
【Example】
EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are given and this invention is demonstrated concretely, this invention is not limited to the following Example.
[0025]
〔Example〕
Silicon oxide powder was produced using the horizontal furnace shown in FIG. Raw material, fumed silica powder (BET specific surface area 200m ² / g) 300g and the metal silicon powder (BET specific surface area of 3m ² / g) 140g of using a high shear mixer powder filling rate of 30%, rotational speed 500rpm After mixing for 30 minutes under the above conditions, 300 g of water was mixed, dried at 150 ° C. for 5 hours, and dehydrated, and the degree of mixing was 0.98 and the bulk density was 0.45 g / cm ³ . 100 g of this mixed powder 5 was charged in the raw material container 4 and the inside of the furnace was depressurized to 0.1 Torr or less using a vacuum pump 9. Then, the heater 2 was energized, heated to a temperature of 1300 ° C. and held for 5 hours. The generated silicon oxide vapor was deposited on the precipitation substrate 6 made of SUS cooled by flowing in and out of water. As a result, the reaction rate was 98.5%, and an amorphous high-purity silicon oxide powder having a purity of 99.9% or more could be obtained.
[0026]
[Comparative Example 1]
Fumed silica powder in addition to the mixed powder was hand mixed (BET specific surface area 200m ² / g) 300g and the metal silicon powder (BET specific surface area of 3m ² / g) 140g in a plastic bag and a raw material, the same conditions as in Example The silicon oxide powder production experiment was conducted. The mixed raw material powder used had a degree of mixing of 0.87 and a bulk density of 0.22 g / cm ³ . As a result, the precipitate was an amorphous high-purity silicon oxide powder having a purity of 99.9% or more, but the reaction rate was 65%, which was clearly inferior to the above examples in terms of reactivity. .
[0027]
[Comparative Example 2]
Fumed silica powder (BET specific surface area 200m ² / g) 300g and the metal silicon powder (BET specific surface area of 3m ² / g) 140g of using a high shear mixer the powder filling rate of 30% at a rotational speed 500rpm A silicon oxide powder production experiment was conducted under the same conditions as in the Examples except that the mixed powder mixed for 30 minutes was used as a raw material. The mixed raw material powder used had a degree of mixing of 0.97 and a bulk density of 0.22 g / cm ³ . The precipitate was an amorphous high-purity silicon oxide powder having a purity of 99.9% or more as in the above example, but the reaction rate was 88%.
[0028]
[Comparative Example 3]
300 g of fumed silica powder (BET specific surface area 200 m ² / g) and metal silicon powder (BET specific surface area 3 m ² / g) 140 g were mixed in a plastic bag and 300 g of water were mixed and stirred, and then 150 ° C. The silicon oxide powder production experiment was conducted under the same conditions as in the example except that the mixed powder dried and dehydrated for 5 hours was used as a raw material. The mixed raw material powder used had a degree of mixing of 0.85 and a bulk density of 0.45 g / cm ³ . The precipitate was an amorphous high-purity silicon oxide powder having a purity of 99.9% or more as in the above example, but the reaction rate was 78%.
[0029]
【The invention's effect】
According to the method for producing a silicon oxide powder of the present invention, since the reactivity is remarkably improved, a high-purity amorphous silicon oxide powder can be produced efficiently with high productivity.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic sectional view showing an example of an apparatus used for carrying out the present invention.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Furnace core pipe 2 Heater 3 Heat insulating material 4 Raw material container 5 Mixed raw material powder 6 Base body 7 Refrigerant introduction pipe 8 Refrigerant discharge pipe 9 Vacuum pump

Claims

A mixed raw material powder containing silicon dioxide powder with a degree of mixing of 0.9 or more and a bulk density of 0.3 g / cm ³ or more is heated to 1100 to 1600 ° C. under an inert gas or reduced pressure to produce silicon oxide gas A method for producing an amorphous silicon oxide powder, wherein the silicon oxide gas is deposited on a cooled substrate surface and the silicon oxide precipitate is recovered.

The method according to claim 1, wherein the mixed raw material powder is a mixture of silicon dioxide powder and metal silicon powder.

The method according to claim 2, wherein the silicon dioxide powder has a BET specific surface area of 50 m ² / g or more, and the metal silicon powder has a BET specific surface area of 0.5 m ² / g or more.

The manufacturing method according to claim 1, wherein the substrate surface is cooled to 200 to 500 ° C.