JP3810235B2

JP3810235B2 - Quartz glass manufacturing method and apparatus

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Publication number: JP3810235B2
Application number: JP27070499A
Authority: JP
Inventors: 護山門; 広樹高橋; 勇高橋; 覚橘
Original assignee: 東芝セラミックス株式会社; 徳山東芝セラミックス株式会社
Priority date: 1999-09-24
Filing date: 1999-09-24
Publication date: 2006-08-16
Anticipated expiration: 2019-09-24
Also published as: JP2001089167A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は石英ガラスの製造方法及びその製造装置に関し、より詳細には、例えば、半導体製造工程で用いられる熱処理用炉芯管等の円筒形状部材、ウエハ保持具やウエハボートに用いる管形状、平板形状あるいは棒形状部材等、各種形状の高純度石英ガラスを製造する石英ガラスの製造方法及びその製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
石英ガラスは、主として水晶粉末、合成石英粉末等の石英原料を溶融して製造され、溶融形態により、電気溶融法、プラズマ溶融法、酸水素炎溶融法（ベルヌーイ溶融法）等の製造方法がある。
特に、半導体製造工程で用いられる高純度石英ガラスの製造方法としては、所謂、ベルヌーイ溶融法が通常一般的に用いられている。
これを、例えば、半導体ウエハ熱処理用の炉芯管等、管形状成形体の製造方法について、特開平１−２１９０３０号公報に記載されてものを例にとって、図１０に基づいて説明する。
【０００３】
酸素と水晶粉をバーナ１０２の上方から供給すると共に、水素を供給し、炉体１０１の天井部の貫通孔１０１ａから炉内に向けバーナ１０２の火炎を噴射し、この火炎により原料の石英粉を溶融状とし、この火炎噴流Ｂを、耐火性ヘッド１０３上に向け吹き付け、該ヘッド１０３上に石英ガラス溶融体１０４を堆積させる。
尚、この耐火性ヘッド１０３は、成形されるインゴットの内径に相当する直径を有し、支持軸１０５を中心に回転するように形成され、炉１０１内の貫通孔１０１ａの下方に位置して配設されている。
【０００４】
次いで、この堆積した石英ガラス溶融体１０４を、耐火性ヘッド１０３の外周から円筒状に流下させながら固化させる。
この時、流下する石英ガラス溶融体１０４の下端部を、回転及び昇降可能に配設された支持部材１０６で支持し、回転下に所定速度で降下させることにより円筒状の石英ガラスインゴットとする。
【０００５】
そして、このようにして作製されたインゴットを、研削によって寸法調整した後に、例えば、特開昭６４−１８９２７号公報に記載されているような装置を用いて精製純化する。
即ち、図１１に示されているような電解装置を用い、上記インゴットＡを電解装置の正極プレート１１０及び負極プレート１１１間に介在させ、両極間に高電圧を印加することで上記インゴット中の金属不純物を排除して高純度化する。
なお、図中、１１２は炉体１１３に不活性ガスを供給するための不活性ガス供給手段、１１４は炉内温度を一定の温度に制御するための温度制御手段であって、１１５、１１６は発熱体、１１７は熱電対、１１８は高電圧電源である。
【０００６】
更に、このインゴットＡから所望サイズ、形状の管体を作製するには、例えば、特開平７−１７２８４１号公報に開示された装置が用いられる。
この装置は、図１２に示すように、加熱用誘導コイル１２１を有する高周波誘導加熱炉１２２と、円盤状コア１２３を介して芯棒１２４により支持されるマンドリル１２５、リング状モールド１２６等より構成される管引き治具部１２０とから構成されている。
そして、前記純化された高純度の石英ガラスインゴットＡを、原料収容筒１２７内に収容し、次いで、誘導コイル１２１に給電してインゴットを溶融軟化させ、マンドレル１２５とリング状モールド１２６とによって形成される型穴から押出流下させ、これをローラあるいはバキュームチャック等を用いて所望サイズに管引きし、円筒状の石英ガラス体１２８を得ていた。
【０００７】
また他の場合を例示すれば、実公昭５５−３５２９７号公報に示されているように、横型配列の管引き抜き装置を用い、前記インゴットから、管径、寸法の異なる円筒状の石英ガラスを得ていた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記の従来技術の製造方法によって、石英ガラスを高純度化し、例えば半導体製造装置に用いることができるようにするためには、上記インゴットの高電圧印加による高純度化処理工程を不可欠とされていた。
このため、該処理を施すための製造工程の多数化及びそれによるコスト増大を免れることはできず、この工程の簡略化が求められていた。
【０００９】
本発明は上記課題を解決すべくなされたもので、従来不可欠とされていたインゴットの高電圧印加による高純度化処理工程を簡略化、あるいは省略化することができる石英ガラスの製造方法及びその製造装置を提供することを目的とするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するためになされた本発明にかかる石英ガラスの製造方法は、炉体の天井部に設けられた貫通孔から炉内に向けたバーナ火炎により溶融状にされた石英ガラスの原料粉末を、成形すべき石英ガラス円筒体の内径に対応する所定の直径を有すると共に前記炉内において支持軸を中心に回転する耐火性ヘッド上に向けて吹き付け、石英ガラス溶融体を該耐火性ヘッド上に堆積させ、所定厚さに堆積された石英ガラス溶融体を、前記耐火性ヘッドの外周縁から流下させながら固化させ、かつ該流下しながら固化する石英ガラス溶融体を、前記耐火性ヘッドの下方に回転及び昇降可能に配設された支持部材で支持し、該支持部材を回転下に所定速度で降下させることにより石英ガラス円筒体を製造する石英ガラスの製造方法において、前記耐火性ヘッドの上部に石英ガラス溶融体を堆積させ不動の石英ガラス溶融体を形成し、さらにこの上に石英ガラス溶融体を堆積し、これを前記不動の石英ガラス溶融体を介して流下させ、かつ、前記耐火性ヘッド及び支持部材のうち少なくとも耐火性ヘッドに対して正極の高電圧を印加し、かつ前記炉体を接地することによって、前記耐火性ヘッド上の石英ガラス溶融体中の金属不純物を、前記炉体にトラップすることを特徴としている。
【００１１】
ここで、本発明にかかる石英ガラスの製造方法において、前記耐火性ヘッドと石英ガラス溶融体との接触により発生するガスを、耐火性ヘッド下方に排気することが望ましい。また、前記支持部材の上面に石英ガラスダミー管を配置し、立ち上げ操作時に、該ダミー管の上端が前記耐火性ヘッドの上端と同位置、あるいは耐火性ヘッドの上端より高い位置にくるようにし、前記ダミー管の上端に薄板状ターゲットを載置することが望ましい。
【００１２】
また、前記円筒状の石英ガラスを、加熱下に溶融、あるいは軟化させ管引加工処理により元のサイズと異なるサイズの円筒状の石英ガラスを得ることが望ましく、得られる石英ガラスが、炉芯管用パイプ又はウエハ保持具若しくはウエハボート用パイプ部材であることが望ましい。
また、前記円筒状の石英ガラスを、切り開いて更に平板状又は棒状に加工処理することが望ましく、得られる平板状又は棒状の石英ガラスが、ウエハ保持具又はウエハボートの構成部材であることが望ましい。
【００１３】
上記課題を解決するためになされた本発明にかかる石英ガラスの製造装置は、天井部に貫通孔を有し、円筒状の石英ガラスを成形するための内部空間を備えた炉体と、前記貫通孔から炉内に向くバーナ火炎を形成し、石英ガラスの原料粉末を溶融状とするバーナと、成形すべき円筒状の石英ガラスの内径に対応する所定の直径を有し、上面に前記石英ガラス溶融体を推積させると共に下部に支持軸が接続され、該軸を中心に回転可能に形成された耐火性ヘッドと、前記耐火性ヘッドの下方に位置し、回転可能に、かつ所定速度で昇降可能に形成され、前記耐火性ヘッドの外周から円筒状に流下しながら固化する石英ガラス溶融体の下端部を支持する支持部材とを少なくとも備えた石英ガラスの製造装置であって、前記耐火性ヘッド及び支持部材のうち少なくとも耐火性ヘッドに対して正極の高電圧を印加する高電圧発生手段が接続され、かつ、前記炉体には接地手段が接続されていると共に、前記耐火性ヘッドの形状が円柱形であり、その上面に少なくとも１個の同心円状の凹部が形成されていることを特徴としている。
【００１４】
ここで、前記耐火性ヘッドの上面の中心部が他の部分より高い凸型形状に形成されていることが望ましく、また前記耐火性ヘッドが嵩密度１．４乃至１．６ｇ／ｃｍ³の多孔質カーボン材からなることが望ましい。更に、前記耐火性ヘッドの垂直方向の長さが１００乃至１５０ｍｍであることが望ましい。
【００１５】
また、前記支持部材の上面には、密度１．９５乃至２．１５ｇ／ｃｍ³ の石英ガラスからなるダミー管が設置され、前記石英ガラスダミー管によって石英ガラス溶融体の下端部を支持することが望ましい。
また、前記炉体がアルミナを６０重量％以上含む高アルミナ質レンガであり、該レンガの見かけ気孔率が３０％以下であることが望ましく、また前記炉体が金属製枠体に収納され、該枠体を介して接地されていることが望ましい。
【００１６】
本発明にかかる石英ガラスの製造方法は、バーナ火炎により溶融状にされた石英ガラスの原料粉末を、回転する耐火性ヘッド上に向けて吹き付け、該ヘッド上に堆積した石英ガラス溶融体を、その外周から円筒状に流下、固化させながらその下端部を支持部材で支持し、該支持部材を回転下に所定速度で降下させて筒状の成形体を製造する、所謂、ベルヌーイ溶融法による筒状の石英ガラスインゴットの製造方法であって、前記耐火性ヘッド及び支持部材のうち少なくとも耐火性ヘッドに、正極の高電圧を印加すると共に炉体を接地することが構成上の顕著な特徴である。
これによって、耐火性ヘッド上の石英ガラス溶融体中の金属不純物を炉体側にトラップし、インゴットの溶融成形と同時にそれを構成する石英ガラスの高純度化を達成するものである。
従って、本発明の製造方法によれば、従来の製造方法では不可欠とされていたインゴットの高電圧印加による高純度化工程を簡略化、あるいは省略することができる。
【００１７】
更に、それに加えて、本発明の上記製造方法で作製したインゴットは、従来法で得られた高純度な石英ガラスに比べ、それ自体は純度的にさほど大きな相違はないものの、高温下の操作・処理等において、半導体ウエハに対する金属不純物の拡散がほとんどないという特徴を有する。
従って、上記本発明の製造方法で作製された筒状形状の石英ガラスインゴットを切削、研磨及び／又は熱加工処理して得られた成形体（例えば、前記インゴットを切り開いて平板状又は棒状に加工処理して得られた成形体）を用いて、半導体製造装置用部材を作製した場合、その使用時における半導体ウエハに対する金属不純物の拡散がほとんどなく、処理ウエハのライフタイム（半導体中の電子又は正孔が夫々の荷電状態を維持して存在する平均的な時間）も高くなるという従来の製造法で得られた部材からは得ることのできない顕著な利点を有する。
【００１８】
また、本発明にかかる製造装置は、上記した石英ガラスの製造方法を適切に実施することができ、上記筒状の石英ガラス体（管状インゴット）を得ることができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明を図面を参照してより詳細に、かつ、具体的に説明する。
図１は、本発明の円筒状の石英ガラスの製造方法に於いて用いる製造装置の一例を示す概略図である。
図１において、筒状の炉体１の天井部のほぼ中央に設けられた貫通孔１ａの外部直上にはバーナ２が、また炉体１の内部にはインゴット昇降装置３が、夫々設置されている。
原料の水晶粉末は原料タンク４からフィーダを介してバーナ２口部近傍に供給され、バーナ２からの酸水素火炎により溶融状にされて、該火炎と共に下方に向けて噴射される。
この溶融状の水晶粒子を含む火炎噴流は、インゴット昇降装置３の中心部に設けられた支持軸６の垂直上方で、かつバーナ２のノズル口部下方に配設された耐火性ヘッド８の上面部に達し、前記上面部に石英ガラス溶融体１１を堆積させる。
【００２０】
この耐火性ヘッド８は、前記支持軸６を中心に回転自在に形成されており、射出噴流により形成される石英ガラス溶融体１１の堆積層が回転軸を中心として対称に形成される。
この耐火性ヘッド８は、成形すべき筒状インゴットの内径を規定する直径に定められている。その上面部形状は、好ましくは、例えば図１の符号８に表されているように、中央と外周縁部が高く、中間域が低い環状凹凸形状に形成されている。
【００２１】
該耐火性ヘッド８の上面部に所定量の石英ガラス溶融体１１が堆積すると、その後の追加される石英ガラス溶融体１１に対応する量の石英ガラス溶融体１１が、耐火性ヘッド８の外周縁から溢れ出し、流下する。
そして、円形の外周縁部を流下しながら固化する石英ガラス溶融体１１を、耐火性ヘッド８の下方に回転及び昇降可能に配設された支持部材７で支持し、該支持部材７を回転下に所定速度で降下させることにより石英ガラスの円筒体を製造する。
【００２２】
次に、上記耐火性ヘッド８に接続する支持軸６や支持部材７を含めてインゴット昇降装置３の構造をより詳細に説明する。
図１の装置におけるインゴット昇降装置３は、上下移動、即ち、所定速度での垂直昇降移動が可能に形成されていると共に前記支持軸６を中心として回転可能に形成されている。
従って、筒状のシャフトに支えられた前記支持部材７は、前記耐火性ヘッド８と同様に支持軸６を中心に同期回転する。
前記耐火性ヘッド８を支持する支持軸６は、バーナ２と石英ガラス溶融体１１（耐火性ヘッド８）との位置決めをする機能を有し、両者はバーナ特性によって決定される所定位置関係となるように制御される。
【００２３】
前記支持軸６上には、成形すべきインゴットの内径を規定する直径を有する前記耐火性ヘッド８が配設されており、既に述べたように石英ガラス溶融体１１はこの外周に沿って流下し、インゴットの内径が決定される。
従って、成形すべきインゴットの内径の変更は、この耐火性ヘッド８を変更することにより行われる。
【００２４】
前記耐火性ヘッド８の材質は、石英ガラスが溶融される１８００℃以上の耐熱性があり高純度な材質であれば特に限定されるものではなく、任意の材質を選ぶことができるが、通常、カーボン、モリブデン、タングステン等が使用される。
その中でも、カーボン材が好ましく、密度が１．４０乃至１．６０ｇ／ｃｍ³ の範囲ものが特に好ましい。
カーボン材の密度が１．４０ｇ／ｃｍ³ より小さいものは、強度がやや不足する傾向を有し、そのため石英ガラス溶融体１１の内面、即ち、固化後の筒状石英ガラスインゴットの内面にキズが発生し易くなり、耐火性ヘッド８の耐久性も短くなり易い。
【００２５】
一方、密度が１．６０ｇ／ｃｍ³ より大きいものは、石英ガラス溶融体１１との接触によって発生するＣＯ₂ やＣＯ等のガス成分により、固化後の筒状石英ガラスインゴットの平滑性が損なわれるという不都合が生ずる。
この不都合は、図２を参照することにより容易に理解できるように、前記耐火性ヘッド８が適当な透気性の気孔８ａを有することによって、該ヘッド８と石英ガラス溶融体１１との接触によって発生するガスを、この気孔８ａを通して、耐火性ヘッド８の下方側８ｃに排気することができる。
その結果、耐火性ヘッド８と石英ガラス溶融体１１との界面８ｂにガスが残存し、石英ガラス溶融体１１中にガスが混入したり、混入した泡が石英ガラス溶融体１１の表面から脱離することによって生ずる固化後の筒状インゴットの表面荒れを防止することができる。
【００２６】
次に、耐火性ヘッド８の形状、構造を図３及び図４に例示した。
図３（ａ）乃至（ｅ）に、本発明で用いる耐火性ヘッド８の代表的な形状例を断面図及び平面図として示した。
これらの内でも図３（ａ）に示したタイプのヘッド、即ち、外形が全体として円柱形であって、その上面に少なくとも１個の同心円状の凹部が形成されている構造のヘッドが特に好ましい。このようなタイプの耐火性ヘッド８の他の例を図４（ａ）乃至（ｅ）に例示した。
【００２７】
耐火性ヘッドが、図３（ｂ）、（ｃ）に示した構造の場合、石英ガラス溶融体１１と耐火性ヘッド８との接触によって生じる有色異物や石英ガラス失透相部分または溶融時に巻き込まれた泡等が石英ガラス溶融体１１内表面に流れ出し、石英ガラス溶融体が固化した筒状インゴットの内表面の平滑性や透明性（即ち、成形インゴットの平滑性や透明性）を損ねるという不利益を招き易い。
【００２８】
本発明で用いる耐火性ヘッドの構造を、図３（ａ）及び図４（ａ）乃至（ｅ）に例示したような山谷凹凸構造とすることによって、例えば、図５に模式図として示したように、有色異物、失透部分や泡を耐火性ヘッド８上の環状凹部８ｄに集め、石英ガラス溶融体１１へ流出移行しないようにすることが可能である。なお、図５中、符号１１ａは、不動の石英ガラス溶融体１１を示し、有色異物、失透部分や泡等が流出しないように機能する。
また、図３（ｄ）（ｅ）のように中央部が最深の凹部とすることによっても、前記した効果とほぼ同様の効果を得ることができる。
【００２９】
上記耐火性ヘッドの内でも、図３（ａ）、図４（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）に示した構造のものが特に好ましい。即ち、円柱体形状の耐火性ヘッド上端部において、中心部が他の部分より高い凸形状に形成されたものが特に好ましい。
これによって、耐火性ヘッドから石英ガラス溶融体が下方に流れ易くなり、円筒状石英ガラスの肉厚をより均一に制限し易くなる。
【００３０】
また、上記効果をより確実に得るために、上記凹部の深さｈ（外周端からの深さ）は、１ｍｍ以上であることが好ましい（図３（ａ）参照）。
この凹部の形成位置を回転中心軸からの半径ｒで表したとき、該耐火性ヘッドの半径Ｒの０．２５乃至０．５倍、即ち、ｒ＝０．２５Ｒ〜０．５Ｒに位置させて形成されることが特に好ましい。
該凹部が、０．５Ｒより中心側に位置すると、溶融体の下方への流れがあまり良くなく、肉厚の均一性が損なわれ易い。
また、０．２５Ｒより外周側に位置すると失透相の流れ出しを充分に抑制することが困難になる。
【００３１】
また、耐火性ヘッド８の縦方向、即ち石英ガラス溶融体１１の流下方向への長さＬは、おおむね１００乃至１５０ｍｍとすることが好ましく、１５０ｍｍ以上であると石英ガラス溶融体１１の温度が低下して粘性が上がり過ぎ、耐火性ヘッド８との接触抵抗により、石英ガラス溶融体１１の引き下げが難しくなる。
逆に、１００ｍｍ以下であると、耐火性ヘッド８を通過した後の粘性が低く、内外径ムラ（インゴットの厚さムラ）が発生しやすくなる。
【００３２】
また、図１に示すように前記支持軸６については、接地電位に対して直流電位を発生させることができるように、高圧電源９に接続されている。
また支持部材７は、耐火性ヘッド８の外周によって内径を決定された石英ガラス溶融体１１（筒状インゴットの先駆溶融体）の下端部を支承保持して引き下げるという機能を有する。なお、上記石英ガラス溶融体１１の肉厚を決定する外径は、単位時間当たりの原料供給量及び支持部材７の引き下げ速度によって調整、制御することができる。
【００３３】
前記支持部材７は、水冷した金属やカーボンによって前記石英ガラス溶融体１１の下端部を直接機械的にチャックすることも勿論可能である。しかし、例えば図１に示したように、金属製支持部材７上に石英ガラスダミー管１０を設置し、これを機械的にチャックし、溶融初期に前記石英ガラス溶融体１１の下端部と該ダミー管１０を加熱融着させ、その後石英ガラスダミー管１０を引き下げるのがより好ましい。
石英ガラスダミー管１０は、融着を容易にすること、及び熱の拡散を防止するために、密度１．９５乃至２．１５ｇ／ｃｍ³ の泡入り石英ガラスとすることが特に好ましい。
これによって、石英ガラスダミー管の膨れを抑制することができ、かつ支持軸６の下方に位置する部材の熱による損傷を極力防ぐことができる。
【００３４】
本発明の製造装置における上記昇降装置３では、支持軸６を、例えば図７に示したように、多段構造６ａ、６ｂ、６ｃとし、伸縮自在に構成するのが好ましい。
これにより、成形されたインゴットを取り外す際の余分な昇降ストロークやスペースを最小限に抑えることができる。
【００３５】
また、前記炉身体１はア−ス線１２により電気的に接地されている。また炉体１を構成する炉材は、通常この種の炉に炉材として用いられる耐火物を特に限定することなく用いることができるが、アルミナを６０重量％以上含む高アルミナ質レンガで、かつ見かけ気孔率が３０％以下のものを用いることが特に好ましい。
【００３６】
即ち、アルミナを６０重量％以上含む高アルミナ質レンガとすることにより、本発明の上記装置の支持軸６及び耐火性ヘッド８への高電圧印加による石英ガラス溶融体１１中の金属不純物をより確実にトラップすることができる。また、該レンガの見かけ気孔率が３０％以下とすることによって、前記炉体１の耐用寿命をより長くすることができる。
また本発明の炉体１には、上記支持軸６及び耐火性ヘッド８の陽極高電圧印加による高電位に対し、低電位とするため接地されていることが必要であるが、炉体が、金属製枠体に収納され、この金属枠体を介して接地されていることが接地ゼロ電位担保の見地からより好ましい。
【００３７】
次に、本発明にかかる製造方法における溶融条件について述べる。
本発明にかかる石英ガラスの製造方法にあっては、まず炉体１の天井部に設けられた貫通孔１ａから炉内に向けたバーナ火炎により溶融状にされた石英ガラスの原料粉末を、成形すべき石英ガラス円筒体の内径に対応する所定の直径を有すると共に前記炉内において支持軸１を中心に回転する耐火性ヘッド８上に向けて吹き付ける。
そして、石英ガラス溶融体を該耐火性ヘッド８上に堆積させ、所定厚さに堆積された石英ガラス溶融体を、前記耐火性ヘッド８の外周縁から流下させながら固化させる。
このとき、該流下しながら固化する石英ガラス溶融体を、前記耐火性ヘッド８の下方に回転及び昇降可能に配設された支持部材７で支持し、該支持部材７を回転下に所定速度で降下させることにより、石英ガラス円筒体を製造する。
【００３８】
前記溶融操作の初期段階において、火炎が直接耐火性ヘッド８に当たることによる該耐火物の激しい酸化消耗を抑制するために、耐火性ヘッド８上に、例えば図６に示すように石英ガラスターゲット５を設置することが好ましい。
つまり、金属製支持部材７上に石英ガラスダミー管１０を設置し、これを機械的にチェックし、石英ガラスダミー管１０の上端部が耐火性ヘッド８と同位置、あるいは耐火性ヘッド８の上方に位置するまで支持部材７を上昇させ、石英ガラスダミー管の上端に、石英ガラスターゲット５を融着させ、この上に溶融状にされた原料粉末を堆積させ、結果、石英ガラス溶融体を耐火性ヘッドの外周縁から流下させる。
【００３９】
この石英ガラスターゲット５の厚みは、３乃至５ｍｍが好ましく、厚みが３ｍｍ以下の場合は、溶融初期段階で加熱変形によりターゲットに穴が開き易く、火炎が直接耐火性ヘッドに当たり、酸化防止の役割を果たさなくなる可能性が高くなる。
一方、６ｍｍ以上の厚みの場合には、溶融ガラス内面にそのターゲットが引き出され内面状態が損なわれるため好ましくない。
【００４０】
また、溶融体引き下げ時における耐火性ヘッド８上に堆積した石英ガラス溶融体１１の高さＨは、７０乃至１００ｍｍの範囲に制御することが好ましい（図２参照）。
この石英ガラス溶融体１１の堆積層の高さＨが低すぎると、径方向への肥大や肉厚の不均一化を招いてしまう。
逆に石英ガラス溶融体１１の堆積層が高すぎると、石英ガラス溶融体１１（インゴット先駆溶融体）の引き下げに時間を要する傾向になり好ましくない。
【００４１】
前記耐火性ヘッド８と支持部材７（石英ガラスダミー管１０）との高低差を所定範囲内に制御維持することで、耐火性ヘッド８上に堆積した石英ガラス溶融体１１の高さＨを、７０乃至１００ｍｍの範囲にすることでき、外径精度の良いインゴットが得られる。
【００４２】
上記耐火性ヘッド８上の石英ガラス溶融体１１の高さを制御するための制御システムの一例を参考までに図８に示す。
図に示すように、炉体１の側壁に設けられた窓１ｂから耐火性ヘッド８上に堆積した石英ガラス溶融体１１の高さＨをＣＣＤカメラ２０で検出し、その２値化データをＣＰＵ２１に送出し、前記ＣＰＵ２１から最適な高さＨになるように、酸素ガスや水素ガスの流量を制御するマスフローコントローラ２４に制御信号を送出するようにし、結果、石英ガラス溶融体を温度を調整することで上記高さＨを制御する。なお、マスフローコントローラのみならず、支持部材７の昇降を制御する昇降制御装置（図示せず）に制御信号を送出するように構成してもよい。なお、図中、符号２３は、ＣＣＤカメラ２０の画像を映すモニタを示す。
【００４３】
本発明にかかる製造方法においては、溶融と同時に、昇降装置３の支持軸６に高電圧を印加することにより、インゴットの高純度化を達成する。この印加高電圧の極性は陽極が好ましい。
昇降装置３の支持軸６に陽極の高電圧を印加することにより、それに接続された耐火性ヘッド８が陽極となり、電流は石英ガラス溶融体・火炎を通り炉体へと流れる。
そのため、石英ガラス溶融体１１中のアルカリ金属（Ｎａ、Ｋ、Ｌｉ）やＣｕ等の金属陽イオンは、該石英ガラス溶融体１１が耐火性ヘッド８に堆積してから通過するまでの間に、石英ガラス溶融体１１内面から外面方向へと向かって移動し除去される。
【００４４】
また、溶融中における耐火物などから炉内に放出された不純物についても、炉方向に向かって移動するため溶融体への雰囲気からの汚染も防止することが可能であり、極めて高純度な石英ガラス溶融体１１が得られる。
逆に、極性を陰極とした場合では、電流の流れ方向が逆となり、石英ガラス溶融体１１内の不純物が石英ガラス溶融体１１方向へと向かって移動するため、石英ガラス溶融体１１内に不純物が残存し好ましくない。
また、印加電圧については、石英ガラス溶融体１１の肉厚及び引き下げ速度により決定されるが、１ＫＶから２０ＫＶの範囲とすることが好ましい。
本発明にかかる石英ガラス体の製造方法により溶融成形されたインゴットは、その後、内外面を研削加工処理することにより、寸法精度の良い炉芯管等を製造するための素材管用インゴットとして用いられる。
【００４５】
【実施例】
「実施例１」
密度１．５ｇ／ｃｍ³ の高純度カーボンから形成され、図３（ａ）に示した上部面形状を有し、外周径が１３０ｍｍの円柱状耐火性ヘッドを備えた図１に記載の装置を用い、水晶粉末原料の落下投入量２．０ｋｇ／ｈ、支持部材の引き下げ速度９０ｍｍ／ｈで酸水素炎に依り原料粉末を霧状に溶融した。また、支持部材上には、密度２．１ｇ／ｃｍ³ の泡入り石英ガラスからなるダミー管を載置した。更に、溶融と同時にインゴット昇降装置の耐火性ヘッド支持軸に陽極性６ＫＶの直流高電圧を印加した（炉体は接地）。
そして、上記処理により外径１６５ｍｍ、内径１３０ｍｍ、長さ２０００ｍｍの円筒状インゴット作製した。
このインゴットの一部を採取し、化学分析によりその不純物含有量を定量した。その結果を表１に示す。
また、インゴットは内表面にキズがほとんどなく、内部失透層も全く存在せず、また金属不純物（Ｎａ、Ｋ、Ｌｉ、Ｃｕ）濃度は何れも０．０１ｐｐｍ以下であった。
【００４６】
「比較例１」
実施例１において、耐火性ヘッド支持軸に電圧を印加しなかった以外は実施例１と同様に処理し、同サイズのインゴットを作製した。
このインゴットの化学分析値を表１に示す。
【００４７】
「参考例１」
実施例１において、上部面形状が、図３（ｂ）及び図３（ｃ）に示した形状の耐火性ヘッドを夫々用いた以外は、実施例１と同様の装置を用い、実施例１と同様に処理して実施例１と同サイズの円筒状インゴットを夫々作製した。
これらいずれのインゴットの内表面にも、実施例１のインゴットの内表面に比べてキズや失透層が多く存在し、それらを除去するために内面を５ｍｍ研削除去することが必要であった。
【００４８】
「参考例２」
実施例１において、構成材料が、夫々、密度１．３ｇ／ｃｍ³ 、１．７ｇ／ｃｍ³ のカーボン材から形成された耐火性ヘッド（図３（ａ）の構造）を用いた以外は、実施例１と同様の装置を用い、実施例１と同様に溶融を行った。
その結果、密度１．３ｇ／ｃｍ³ のカーボン材から成る耐火性ヘッドを用いた場合は、カーボン材の強度不足のため、溶融中にヘッドに若干の欠けが発生し、得られたインゴットの内面に多少のキズが発生した。
また、密度１．７ｇ／ｃｍ³ のカーボン材から成る耐火性ヘッドの場合は、インゴット内表面の平滑性がやや悪化し、それらを除去修正するために、内面を５ｍｍ研削しなければならなかった。
【００４９】
【表１】

【００５０】
「実施例２」
実施例１と同様の方法により得た外径１６５ｍｍ、内径１３０ｍｍ、長さ２０００ｍｍの円筒状インゴットの内外周面全体を各々３ｍｍ研削した後、酸水素炎バーナーを用いて外径２００ｍｍ、厚さ４ｍｍの透明石英ガラス管に製管し、その後、この透明石英ガラス管を切り開いて熱処理し、板状とした。
この板状体を、６インチ径、２．２ｍｍ厚さの円盤に加工し、更に、この外周面を夫々０．１ｍｍエッチング処理することで６インチ径、２ｍｍ厚さのウエハ状サンプルを作製した。
次いで、このウエハ状サンプルと、ＦＺウエハ、ＣＺウエハとを、図９に示したシリコン製の縦型ボート内に、上、下段各１０枚宛のダミーウエハ３０を配置し、その間の各段に、ＦＺウエハ３１、ウエハ状サンプル３２、ＣＺウエハ３３の順で、各１０枚繰り返し配列載置した。
そして、この縦型ボートを、ＣＶＤ−ＳｉＣ被覆した反応焼結ＳｉＣから成るプロセスチューブ中に載置し、ドライ酸素気流中、１２００℃で１時間、熱処理を行った。
【００５１】
この熱処理ＦＺウエハの夫々についてレーザ波長９１０ｎｍ、レーザパワー９Ｗでレーザ光照射し、マイクロ波の反射強度によりＦＺウエハの抵抗値を求めることにより、それらのライフタイムを測定した（μーＰＣＤ法）。
その結果、本実施例のウエハ状サンプルを用いた場合のライフタイムは平均で、１．３５ｍ・ｓｅｃとなることが確認された。
また、熱処理ＣＺウエハの夫々について、ＨＦ蒸気で表面の酸化膜を分解し、このＨＦ蒸気を純水で希釈、回収し、得られたフッ酸水溶液中の不純物を原子吸光法により分析した。この際の平均の表面不純物濃度を表２に示す。
その結果、本実施例のウエハ状サンプルを用いた場合のＣＺウエハ表面の不純物濃度は、平均で表２に示したようになることが確認された。
【００５２】
「比較例２」
実施例２において、溶融時に、装置の耐火性ヘッド支持軸に高電圧を印加しなかった以外は実施例２と同様に処理し、同サイズのインゴットを作製した。
その後、このインゴットに、約１４００℃の温度で６ＫＶの直流高電圧を印加した。
この円筒状インゴットについて、実施例２と同様にしてウエハ状サンプル３２を作製し、同様に、ダミーウエハ３０、ＦＺウエハ３１、ＣＺウエハ３３と共に縦型ボート内に各１０枚配列載置し、熱処理を行った。
この熱処理ＦＺウエハのライフタイム及びＣＺウエハ表面の不純物濃度を、実施例２と同様にして夫々測定した結果、ＦＺウエハのライフタイムは平均で０．９６ｍ・ｓｅｃ、また、熱処理ＣＺウエハの表面不純物濃度は平均で表２に示した通りになることが確認された。
【００５３】
【表２】

【００５４】
尚、上記比較例２で高電圧を印加する前の円筒状インゴット（ａ）と、実施例２の円筒状インゴット（ｂ）と、及び比較例２で高電圧を印加した後のもの（ｃ）とについて、夫々、表２と同様の元素についてのバルク純度を測定したところ、（ｂ）及び（ｃ）のインゴットは何れの元素に於いても、（ａ）のインゴットに比べて１／１０乃至１／１００程度低い濃度であった。
一方、（ｂ）と（ｃ）間では、ｐｐｂの１桁のオーダーで、（ｂ）、即ち実施例２のインゴットが低濃度であるが、両者の間では不純物濃度に大きな差異は確認できなかった。
尚、表１に示した以外の金属不純物の内、Ｆｅの分析値は、（ａ）は０．４ｐｐｍ、（ｂ）は３３ｐｐｂ、（ｃ）は３９ｐｐｂであった。
【００５５】
上記評価より、本発明にかかる製造方法により得られる石英ガラスは、半導体の熱処理において、半導体に対するＦｅ、その他の金属不純物汚染を極力低減し、高品質の半導体を製造し得るものであることが判明した。
この理由は未だ完全には明らかでないが、本発明の製造方法は、約２０００℃の高温で溶融体に対し高電圧を印加するために、少なくとも石英ガラスからＦｅ等の金属不純物が脱離され難いミクロ組織状態を形成するのではないかと推測される。
また、上記実施例及び比較例の製造方法における石英ガラス管を製造するまでの製造コストは、実施例の場合、比較例、従来例に比べ、おおよそ２０％又はそれ以上削減することができる。
【００５６】
【発明の効果】
本発明にかかる石英ガラスの製造方法によれば、例えば、半導体熱処理用の炉芯管等、高純度の精密透明性石英ガラス部材の製作に、従来法では、不可欠とされていたインゴットの高電圧印加による高純度化処理工程を簡略化、あるいは省略することができる。
更に、それに加えて、本発明の製法で作製したインゴットは、従来法で得られた高純度の石英ガラスに比べ、それ自体は純度的にさほど大きな相違はないものの、高温下の操作・処理等において、半導体ウエハに対する金属不純物の拡散がほとんどなく、被処理ウエハのライフタイムを高く維持することができる。
また、本発明にかかる石英ガラスの製造装置によれば、本発明にかかる石英ガラスの製造方法を最適に実施することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明にかかる石英ガラス体の製造方法において用いられる製造装置の一例を示す概略図である。
【図２】図２は、本発明にかかる耐火性ヘッドが透気性気孔を有する構成材からなる場合を示す断面図である。
【図３】図３は、本発明にかかる製造装置で使用する耐火性ヘッドの構造例を示した断面図である。
【図４】図４は、図３（ａ）に示した耐火性ヘッドの構造の変形例を示す断面図である。
【図５】図５は、本発明にかかる耐火性ヘッド上部構造の機能を説明する模式図である。
【図６】図６は、本発明の耐火性ヘッド上部にターゲットを載置した形態を示す概略図である。
【図７】図７は、本発明の耐火性ヘッド支持軸における多段構造の例を示す略図。
【図８】図８は、耐火性ヘッド上の溶融石英ガラス層高さを制御するための制御システムの一例を示す図である。
【図９】図９は、実施例２で用いた縦型ウエハボートのウエハ載置状態を示す概略図である。
【図１０】図１０は、従来の円筒状石英ガラス体（インゴット）の製造装置を示す図である。
【図１１】図１１は、従来法で作製されたインゴットの高純度化処理装置の一例を示す図である。
【図１２】図１２は、円筒状インゴットから径の異なる円筒体を加工成形するための装置の概略図である。
【符号の説明】
１炉体
１ａ天井部貫通口
１ｂ窓
２バーナ
３インゴット昇降装置
４原料タンク
５ターゲット
６支持軸
７支持部材
８耐火性ヘッド
８ａ透気性気孔
８ｂ境界面
８ｃ耐火性ヘッド下部
８ｄ耐火性ヘッドの上面凹部
９高電圧電源
１０石英ガラスダミー管
１１石英ガラス溶融体
１１ａ石英ガラスの溶融体の不動部分
１２接地[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for manufacturing quartz glass and a manufacturing apparatus therefor, and more specifically, for example, cylindrical members such as furnace core tubes for heat treatment used in semiconductor manufacturing processes, tube shapes used for wafer holders and wafer boats, flat plates The present invention relates to a quartz glass manufacturing method for manufacturing high-purity quartz glass having various shapes such as a shape or a rod-shaped member, and a manufacturing apparatus therefor.
[0002]
[Prior art]
Quartz glass is produced mainly by melting quartz raw materials such as quartz powder and synthetic quartz powder, and there are production methods such as an electric melting method, a plasma melting method, and an oxyhydrogen flame melting method (Bernoulli melting method) depending on the melting form. .
In particular, the so-called Bernoulli melting method is generally used as a method for producing high-purity quartz glass used in the semiconductor production process.
This will be described with reference to FIG. 10 by taking, for example, a method for manufacturing a tube-shaped formed body such as a furnace core tube for heat treatment of a semiconductor wafer, as described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 1-219030.
[0003]
Oxygen and quartz powder are supplied from above the burner 102, hydrogen is supplied, and the flame of the burner 102 is injected into the furnace through the through hole 101a in the ceiling of the furnace body 101. The raw quartz powder is injected by this flame. It is made into a molten state, and this flame jet B is sprayed on the refractory head 103, and the quartz glass melt 104 is deposited on the head 103.
The refractory head 103 has a diameter corresponding to the inner diameter of the ingot to be molded, is formed so as to rotate around the support shaft 105, and is disposed below the through hole 101a in the furnace 101. It is installed.
[0004]
Next, the deposited quartz glass melt 104 is solidified while flowing down from the outer periphery of the refractory head 103 into a cylindrical shape.
At this time, the lower end portion of the flowing quartz glass melt 104 is supported by a support member 106 disposed so as to be able to rotate and move up and down, and lowered at a predetermined speed under rotation to form a cylindrical quartz glass ingot.
[0005]
And after adjusting the size of the ingot produced in this way by grinding, it refines and purifies using an apparatus as described in Unexamined-Japanese-Patent No. 64-18927, for example.
That is, by using an electrolysis apparatus as shown in FIG. 11, the ingot A is interposed between the positive electrode plate 110 and the negative electrode plate 111 of the electrolysis apparatus, and a high voltage is applied between the two electrodes, thereby the metal in the ingot. Purify by eliminating impurities.
In the figure, 112 is an inert gas supply means for supplying an inert gas to the

furnace body

113, 114 is a temperature control means for controlling the furnace temperature to a constant temperature, A heating element, 117 is a thermocouple, and 118 is a high voltage power source.
[0006]
Furthermore, in order to produce a tube having a desired size and shape from the ingot A, for example, an apparatus disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 7-172841 is used.
As shown in FIG. 12, this apparatus includes a high-frequency induction heating furnace 122 having a heating induction coil 121, a mandrill 125 supported by a core rod 124 via a disk-shaped core 123, a ring-shaped mold 126, and the like. And a tube drawing jig 120.
Then, the purified high-purity quartz glass ingot A is accommodated in the raw material accommodating cylinder 127, and then the induction coil 121 is fed to melt and soften the ingot, and is formed by the mandrel 125 and the ring-shaped mold 126. A cylindrical quartz glass body 128 was obtained by extruding it down from a mold hole and drawing it to a desired size using a roller or a vacuum chuck.
[0007]
As another example, as shown in Japanese Utility Model Publication No. 55-35297, cylindrical quartz glass having different tube diameters and dimensions is obtained from the ingot using a horizontal array of tube drawing devices. It was.
[0008]
[Problems to be solved by the invention]
By the way, in order to increase the purity of quartz glass by the above-described conventional manufacturing method and use it in, for example, a semiconductor manufacturing apparatus, a high-purity treatment process by applying a high voltage to the ingot is indispensable. It was.
For this reason, an increase in the number of manufacturing steps for performing the treatment and an increase in cost due to this increase cannot be avoided, and simplification of the steps has been required.
[0009]
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and a quartz glass manufacturing method capable of simplifying or omitting a purification process by applying a high voltage to an ingot, which has been considered essential in the past, and its manufacturing. The object is to provide an apparatus.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
The quartz glass manufacturing method according to the present invention made to solve the above problems is a quartz glass raw material powder melted by a burner flame directed into a furnace from a through-hole provided in a ceiling portion of the furnace body. Is sprayed onto a refractory head having a predetermined diameter corresponding to the inner diameter of the quartz glass cylindrical body to be molded and rotating around the support shaft in the furnace, and the quartz glass melt is sprayed on the refractory head. The quartz glass melt deposited at a predetermined thickness is solidified while flowing down from the outer peripheral edge of the refractory head, and the quartz glass melt that solidifies while flowing down is disposed below the refractory head. In the quartz glass manufacturing method of manufacturing a quartz glass cylindrical body by supporting at a predetermined speed under rotation with a support member arranged so as to be rotatable and movable up and down, A quartz glass melt is deposited on top of the refractory head to form an immobile quartz glass melt, and a quartz glass melt is further deposited on the melt, which is allowed to flow down through the immobile quartz glass melt. ,And, By applying a positive high voltage to at least the refractory head of the refractory head and the support member, and grounding the furnace body, metal impurities in the quartz glass melt on the refractory head are removed. It is characterized by being trapped in the furnace body.
[0011]
Here, in the method for producing quartz glass according to the present invention, It is desirable that the gas generated by the contact between the refractory head and the quartz glass melt is exhausted below the refractory head. Also, A quartz glass dummy tube is disposed on the upper surface of the support member, and at the time of start-up operation, the upper end of the dummy tube is located at the same position as the upper end of the fireproof head or higher than the upper end of the fireproof head, It is desirable to place a thin plate target on the upper end of the dummy tube.
[0012]
In addition, it is desirable to obtain a cylindrical quartz glass having a size different from the original size by melting or softening the cylindrical quartz glass under heating to obtain a cylindrical quartz glass having a different size from the original size. A pipe or a wafer holder or a pipe member for a wafer boat is desirable.
Further, it is desirable that the cylindrical quartz glass is cut and further processed into a flat plate shape or a rod shape, and the obtained flat plate shape or rod-shaped quartz glass is preferably a component of a wafer holder or a wafer boat. .
[0013]
An apparatus for producing quartz glass according to the present invention, which has been made to solve the above-described problems, includes a furnace body having a through hole in a ceiling portion and an internal space for forming cylindrical quartz glass, and the penetration A burner flame is formed from the hole into the furnace, and the raw material powder of quartz glass is melted. The quartz glass has a predetermined diameter corresponding to the inner diameter of the cylindrical quartz glass to be molded, and the quartz glass is formed on the upper surface. A melt shaft is stacked and a support shaft is connected to the lower portion of the melt. The fireproof head is formed to be rotatable around the shaft, and is positioned below the fireproof head. A quartz glass manufacturing apparatus comprising at least a supporting member configured to be supported and supporting a lower end portion of a quartz glass melt that is solidified while flowing in a cylindrical shape from an outer periphery of the fireproof head, the fireproof head And support part High voltage generating means for applying a high voltage of positive polarity with respect to at least refractory head is connected among and are connected to grounding means in the furnace body In addition, the shape of the fireproof head is a columnar shape, and at least one concentric recess is formed on the upper surface thereof. is doing.
[0014]
Here, it is desirable that the center portion of the upper surface of the refractory head is formed in a convex shape higher than other portions, and the refractory head has a bulk density of 1.4 to 1.6 g / cm. ^Three The porous carbon material is preferably used. Furthermore, it is desirable that the vertical length of the refractory head is 100 to 150 mm.
[0015]
The top surface of the support member has a density of 1.95 to 2.15 g / cm. ^Three It is desirable to install a dummy tube made of quartz glass and to support the lower end of the quartz glass melt by the quartz glass dummy tube.
Further, the furnace body is a high alumina brick containing 60% by weight or more of alumina, the apparent porosity of the brick is preferably 30% or less, and the furnace body is housed in a metal frame, It is desirable to be grounded through the frame.
[0016]
In the method for producing quartz glass according to the present invention, a raw material powder of quartz glass melted by a burner flame is sprayed onto a rotating refractory head, and the quartz glass melt deposited on the head is A cylindrical shape is produced by the so-called Bernoulli melting method. The quartz glass ingot manufacturing method is characterized in that a high voltage of the positive electrode is applied to at least the refractory head of the refractory head and the support member and the furnace body is grounded.
As a result, the metal impurities in the quartz glass melt on the refractory head are trapped on the furnace body side, and at the same time as the ingot is melt-formed, the quartz glass constituting it is highly purified.
Therefore, according to the manufacturing method of the present invention, it is possible to simplify or omit the purification step by applying a high voltage to the ingot, which has been indispensable in the conventional manufacturing method.
[0017]
Furthermore, in addition to the high-purity quartz glass obtained by the conventional method, the ingot produced by the above-described production method of the present invention is not much different in terms of purity. In processing or the like, there is a feature that there is almost no diffusion of metal impurities to the semiconductor wafer.
Therefore, a molded body obtained by cutting, polishing and / or heat-processing a cylindrical quartz glass ingot produced by the manufacturing method of the present invention (for example, cutting the ingot to process it into a flat plate shape or a rod shape) When a member for a semiconductor manufacturing apparatus is manufactured using a molded body obtained by processing, there is almost no diffusion of metal impurities to the semiconductor wafer at the time of use, and the lifetime of the processed wafer (electronic or positive in the semiconductor) There is a significant advantage that cannot be obtained from a member obtained by a conventional manufacturing method that the average time during which the holes exist while maintaining their respective charged states is also high.
[0018]
Moreover, the manufacturing apparatus concerning this invention can implement appropriately the manufacturing method of the above-mentioned quartz glass, and can obtain the said cylindrical quartz glass body (tubular ingot).
[0019]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, the present invention will be described in more detail and specifically with reference to the drawings.
FIG. 1 is a schematic view showing an example of a production apparatus used in the method for producing a cylindrical quartz glass of the present invention.
In FIG. 1, a burner 2 is installed immediately above the outside of a through hole 1 a provided in the approximate center of a ceiling portion of a cylindrical furnace body 1, and an ingot lifting device 3 is installed inside the furnace body 1. Yes.
The raw crystal powder is supplied from the raw material tank 4 through the feeder to the vicinity of the burner 2 mouth, melted by the oxyhydrogen flame from the burner 2, and sprayed downward together with the flame.
The flame jet containing the molten crystal particles is provided on the upper surface of the refractory head 8 disposed above the support shaft 6 provided at the center of the ingot lifting device 3 and below the nozzle opening of the burner 2. The quartz glass melt 11 is deposited on the upper surface portion.
[0020]
The refractory head 8 is formed to be rotatable about the support shaft 6, and a deposited layer of the quartz glass melt 11 formed by the injection jet is formed symmetrically about the rotation axis.
The fireproof head 8 is set to a diameter that defines the inner diameter of the cylindrical ingot to be molded. The shape of the upper surface portion is preferably formed in an annular concavo-convex shape having a high center and outer peripheral edge portion and a low intermediate region, as shown, for example, by reference numeral 8 in FIG.
[0021]
When a predetermined amount of the quartz glass melt 11 is deposited on the upper surface portion of the refractory head 8, an amount of the quartz glass melt 11 corresponding to the added quartz glass melt 11 is added to the outer peripheral edge of the refractory head 8. Overflows and flows down.
Then, the quartz glass melt 11 that solidifies while flowing down the circular outer peripheral edge is supported by a support member 7 disposed below the refractory head 8 so as to be able to rotate and move up and down. The cylindrical body of quartz glass is manufactured by lowering at a predetermined speed.
[0022]
Next, the structure of the ingot lifting device 3 including the support shaft 6 and the support member 7 connected to the fireproof head 8 will be described in more detail.
The ingot lifting / lowering device 3 in the apparatus of FIG. 1 is formed so as to be movable up and down, that is, vertically moved up and down at a predetermined speed, and is rotatable around the support shaft 6.
Therefore, the support member 7 supported by the cylindrical shaft rotates synchronously with the support shaft 6 as the center like the fireproof head 8.
The support shaft 6 that supports the fireproof head 8 has a function of positioning the burner 2 and the quartz glass melt 11 (fireproof head 8), and the two have a predetermined positional relationship determined by the burner characteristics. To be controlled.
[0023]
The refractory head 8 having a diameter that defines the inner diameter of the ingot to be molded is disposed on the support shaft 6, and the quartz glass melt 11 flows down along the outer periphery as described above. The inner diameter of the ingot is determined.
Therefore, the inner diameter of the ingot to be formed is changed by changing the fireproof head 8.
[0024]
The material of the refractory head 8 is not particularly limited as long as it has a heat resistance of 1800 ° C. or higher at which quartz glass is melted and has a high purity, and any material can be selected. Carbon, molybdenum, tungsten or the like is used.
Among them, a carbon material is preferable, and the density is 1.40 to 1.60 g / cm. ^Three Those in the range are particularly preferred.
The density of the carbon material is 1.40 g / cm ^Three Smaller ones tend to be slightly insufficient in strength, so that scratches are likely to occur on the inner surface of the quartz glass melt 11, that is, the inner surface of the cylindrical quartz glass ingot after solidification, and the durability of the fireproof head 8. Tend to be short.
[0025]
On the other hand, the density is 1.60 g / cm ^Three The larger one is the CO generated by contact with the quartz glass melt 11. ₂ Due to gas components such as CO and CO, the smoothness of the cylindrical quartz glass ingot after solidification is impaired.
As can be easily understood by referring to FIG. 2, this inconvenience is caused by the contact between the head 8 and the quartz glass melt 11 because the fire-resistant head 8 has appropriate air-permeable pores 8a. The gas to be discharged can be discharged to the lower side 8c of the refractory head 8 through the pores 8a.
As a result, gas remains at the interface 8 b between the refractory head 8 and the quartz glass melt 11, gas is mixed into the quartz glass melt 11, and the mixed bubbles are detached from the surface of the quartz glass melt 11. It is possible to prevent the surface roughness of the cylindrical ingot after solidification caused by doing so.
[0026]
Next, the shape and structure of the fireproof head 8 are illustrated in FIGS.
3A to 3E are sectional views and plan views showing typical shapes of the fireproof head 8 used in the present invention.
Among these, a head of the type shown in FIG. 3 (a), that is, a head having a cylindrical shape as a whole and having a structure in which at least one concentric concavity is formed on the upper surface thereof is particularly preferable. . Other examples of this type of fireproof head 8 are illustrated in FIGS.
[0027]
When the refractory head has the structure shown in FIGS. 3B and 3C, it is entangled with colored foreign matter or quartz glass devitrified phase caused by contact between the quartz glass melt 11 and the refractory head 8 or when melted. The disadvantage is that the bubbles and the like flow out to the inner surface of the quartz glass melt 11 and impair the smoothness and transparency of the inner surface of the cylindrical ingot in which the quartz glass melt is solidified (that is, the smoothness and transparency of the molded ingot). It is easy to invite.
[0028]
The structure of the refractory head used in the present invention is a rugged relief structure as exemplified in FIGS. 3A and 4A to 4E, for example, as shown in FIG. In addition, it is possible to collect colored foreign substances, devitrified parts and bubbles in the annular recess 8d on the fireproof head 8 so as not to flow out to the quartz glass melt 11. In FIG. 5, reference numeral 11 a indicates the immobile quartz glass melt 11 and functions so that colored foreign substances, devitrified portions, bubbles, and the like do not flow out.
Moreover, the effect substantially the same as the above-mentioned effect can be acquired also by making a center part into the deepest recessed part like FIG.3 (d) (e).
[0029]
Among the above fireproof heads, those having the structures shown in FIGS. 3A, 4C, 4D, and 3E are particularly preferable. That is, it is particularly preferable that the upper end portion of the cylindrical fireproof head is formed in a convex shape whose central portion is higher than other portions.
As a result, the quartz glass melt easily flows downward from the fireproof head, and the thickness of the cylindrical quartz glass can be more easily restricted.
[0030]
Moreover, in order to acquire the said effect more reliably, it is preferable that the depth h (depth from an outer peripheral end) of the said recessed part is 1 mm or more (refer Fig.3 (a)).
When the formation position of the concave portion is expressed by a radius r from the rotation center axis, it is positioned 0.25 to 0.5 times the radius R of the fireproof head, that is, r = 0.25R to 0.5R. It is particularly preferred that it be formed.
When the concave portion is located on the center side from 0.5R, the downward flow of the melt is not so good, and the thickness uniformity is likely to be impaired.
Moreover, when it is located on the outer peripheral side from 0.25R, it becomes difficult to sufficiently suppress the flow of the devitrified phase.
[0031]
The length L of the fireproof head 8 in the longitudinal direction, that is, the flow direction of the quartz glass melt 11 is preferably about 100 to 150 mm, and if it is 150 mm or more, the temperature of the quartz glass melt 11 decreases. Accordingly, the viscosity is excessively increased, and due to the contact resistance with the refractory head 8, it is difficult to lower the quartz glass melt 11.
Conversely, if it is 100 mm or less, the viscosity after passing through the refractory head 8 is low, and inner and outer diameter unevenness (ingot thickness unevenness) tends to occur.
[0032]
Further, as shown in FIG. 1, the support shaft 6 is connected to a high-voltage power supply 9 so that a DC potential can be generated with respect to the ground potential.
Further, the support member 7 has a function of supporting and lowering the lower end portion of the quartz glass melt 11 (pigmented melt of the cylindrical ingot) whose inner diameter is determined by the outer periphery of the fireproof head 8. The outer diameter that determines the thickness of the quartz glass melt 11 can be adjusted and controlled by the amount of raw material supplied per unit time and the lowering speed of the support member 7.
[0033]
Of course, the support member 7 can mechanically chuck the lower end of the quartz glass melt 11 directly with water-cooled metal or carbon. However, for example, as shown in FIG. 1, a quartz glass dummy tube 10 is installed on a metal support member 7, mechanically chucked, and the lower end of the quartz glass melt 11 and the dummy are initially melted. More preferably, the tube 10 is heated and fused, and then the quartz glass dummy tube 10 is pulled down.
The quartz glass dummy tube 10 has a density of 1.95 to 2.15 g / cm to facilitate fusion and prevent heat diffusion. ^Three It is particularly preferable to use a foamed quartz glass.
As a result, swelling of the quartz glass dummy tube can be suppressed, and damage to the member located below the support shaft 6 due to heat can be prevented as much as possible.
[0034]
In the elevating device 3 in the manufacturing apparatus of the present invention, it is preferable that the support shaft 6 has a

multistage structure

6a, 6b, 6c as shown in FIG.
Thereby, the extra raising / lowering stroke and space at the time of removing the shape | molded ingot can be suppressed to the minimum.
[0035]
The furnace body 1 is electrically grounded by the ground wire 12. Further, the furnace material constituting the furnace body 1 can be used without any particular limitation on a refractory used as a furnace material in this type of furnace, but is a high alumina brick containing 60% by weight or more of alumina, and It is particularly preferable to use one having an apparent porosity of 30% or less.
[0036]
That is, by using a high-alumina brick containing 60% by weight or more of alumina, metal impurities in the quartz glass melt 11 due to high voltage application to the support shaft 6 and the refractory head 8 of the above-described apparatus of the present invention are more sure. Can be trapped in. Moreover, the useful life of the said furnace body 1 can be lengthened by making the apparent porosity of this brick into 30% or less.
Further, the furnace body 1 of the present invention needs to be grounded in order to lower the potential relative to the high potential due to the anode high voltage application of the support shaft 6 and the refractory head 8. It is more preferable from the standpoint of ensuring grounding zero potential that it is housed in a metal frame and grounded via this metal frame.
[0037]
Next, melting conditions in the production method according to the present invention will be described.
In the method for producing quartz glass according to the present invention, first, raw material powder of quartz glass melted by a burner flame directed from the through hole 1a provided in the ceiling portion of the furnace body 1 into the furnace is molded. It sprays on the refractory head 8 which has a predetermined diameter corresponding to the inner diameter of the quartz glass cylindrical body to be rotated and rotates around the support shaft 1 in the furnace.
Then, the quartz glass melt is deposited on the fireproof head 8, and the quartz glass melt deposited to a predetermined thickness is solidified while flowing down from the outer peripheral edge of the fireproof head 8.
At this time, the quartz glass melt that solidifies while flowing down is supported by a support member 7 disposed below the refractory head 8 so as to be rotatable and movable up and down, and the support member 7 is rotated at a predetermined speed. A quartz glass cylinder is manufactured by lowering.
[0038]
In the initial stage of the melting operation, a quartz glass target 5 is placed on the refractory head 8 as shown in FIG. 6, for example, in order to suppress the intense oxidative consumption of the refractory due to the flame directly hitting the refractory head 8. It is preferable to install.
That is, the quartz glass dummy tube 10 is installed on the metal support member 7 and mechanically checked. The upper end of the quartz glass dummy tube 10 is at the same position as the refractory head 8 or above the refractory head 8. The support member 7 is raised until it is located at the top, the quartz glass target 5 is fused to the upper end of the quartz glass dummy tube, and the molten raw material powder is deposited on this, and as a result, the quartz glass melt is refractory. Flow down from the outer periphery of the sex head.
[0039]
The thickness of the quartz glass target 5 is preferably 3 to 5 mm. When the thickness is 3 mm or less, a hole is easily opened in the target due to heat deformation in the initial stage of melting, and the flame directly hits the refractory head. There is a high possibility that it will not be fulfilled.
On the other hand, a thickness of 6 mm or more is not preferable because the target is drawn out to the inner surface of the molten glass and the inner surface state is impaired.
[0040]
Further, the height H of the quartz glass melt 11 deposited on the refractory head 8 when the melt is lowered is preferably controlled in the range of 70 to 100 mm (see FIG. 2).
If the height H of the deposited layer of the quartz glass melt 11 is too low, it causes enlargement in the radial direction and uneven thickness.
On the contrary, if the deposited layer of the quartz glass melt 11 is too high, it tends to take time to lower the quartz glass melt 11 (ingot precursor melt), which is not preferable.
[0041]
By controlling and maintaining the height difference between the refractory head 8 and the support member 7 (quartz glass dummy tube 10) within a predetermined range, the height H of the quartz glass melt 11 deposited on the refractory head 8 is An ingot having a good outer diameter accuracy can be obtained.
[0042]
An example of a control system for controlling the height of the fused silica glass 11 on the fireproof head 8 is shown in FIG. 8 for reference.
As shown in the figure, the height H of the quartz glass melt 11 deposited on the refractory head 8 is detected by the CCD camera 20 from the window 1b provided on the side wall of the furnace body 1, and the binarized data is CPU21. And a control signal is sent from the CPU 21 to the mass flow controller 24 for controlling the flow rate of oxygen gas and hydrogen gas so that the optimum height H is obtained. As a result, the temperature of the quartz glass melt is adjusted. Thus, the height H is controlled. In addition, you may comprise so that not only a mass flow controller but a raising / lowering control apparatus (not shown) which controls raising / lowering of the supporting member 7 may be sent. In the figure, reference numeral 23 denotes a monitor that displays an image of the CCD camera 20.
[0043]
In the manufacturing method according to the present invention, high purity of the ingot is achieved by applying a high voltage to the support shaft 6 of the lifting device 3 simultaneously with melting. The polarity of the applied high voltage is preferably an anode.
By applying a high voltage of the anode to the support shaft 6 of the lifting device 3, the refractory head 8 connected thereto becomes the anode, and the current flows through the quartz glass melt / flame to the furnace body.
Therefore, metal cations such as alkali metals (Na, K, Li) and Cu in the quartz glass melt 11 are deposited between the quartz glass melt 11 being deposited on the refractory head 8 and passing through. The quartz glass melt 11 moves from the inner surface toward the outer surface and is removed.
[0044]
In addition, impurities released from the refractory during melting into the furnace move toward the furnace, so it is possible to prevent contamination of the melt from the atmosphere, and extremely high purity quartz glass. A melt 11 is obtained.
On the other hand, when the polarity is the cathode, the current flow direction is reversed, and the impurities in the quartz glass melt 11 move toward the quartz glass melt 11, so the impurities in the quartz glass melt 11. Remains unfavorable.
The applied voltage is determined by the thickness of the quartz glass melt 11 and the pulling speed, but is preferably in the range of 1 KV to 20 KV.
The ingot melt-molded by the method for producing a quartz glass body according to the present invention is then used as a raw material tube ingot for producing a furnace core tube or the like with good dimensional accuracy by grinding the inner and outer surfaces.
[0045]
【Example】
"Example 1"
Density 1.5g / cm ^Three The crystal powder raw material is dropped using the apparatus shown in FIG. 1 having a columnar refractory head having an upper surface shape shown in FIG. The raw material powder was melted in the form of mist by an oxyhydrogen flame at an input amount of 2.0 kg / h and a support member pulling-down speed of 90 mm / h. Further, on the support member, the density is 2.1 g / cm. ^Three A dummy tube made of quartz glass containing bubbles was placed. Further, simultaneously with melting, an anodic 6 KV DC high voltage was applied to the refractory head support shaft of the ingot lifting device (the furnace body was grounded).
Then, a cylindrical ingot having an outer diameter of 165 mm, an inner diameter of 130 mm, and a length of 2000 mm was produced by the above treatment.
A portion of this ingot was collected and its impurity content was quantified by chemical analysis. The results are shown in Table 1.
The ingot had almost no scratch on the inner surface, no internal devitrification layer, and the concentration of metal impurities (Na, K, Li, Cu) was 0.01 ppm or less.
[0046]
"Comparative Example 1"
In Example 1, except that no voltage was applied to the fireproof head support shaft, an ingot of the same size was produced in the same manner as in Example 1.
Table 1 shows the chemical analysis values of this ingot.
[0047]
"Reference Example 1"
In Example 1, the same apparatus as in Example 1 was used, except that the fire-resistant head having an upper surface shape shown in FIGS. 3B and 3C was used. The same processing was performed to prepare cylindrical ingots having the same size as in Example 1.
The inner surface of any of these ingots had more scratches and devitrification layers than the inner surface of the ingot of Example 1, and it was necessary to grind and remove the inner surface by 5 mm in order to remove them.
[0048]
"Reference Example 2"
In Example 1, each of the constituent materials has a density of 1.3 g / cm. ^Three 1.7 g / cm ^Three The same apparatus as in Example 1 was used and melting was performed in the same manner as in Example 1 except that the refractory head (structure shown in FIG. 3A) formed of the carbon material was used.
As a result, the density is 1.3 g / cm. ^Three When the fireproof head made of the carbon material was used, the strength of the carbon material was insufficient, so that the head was slightly chipped during melting, and the inner surface of the obtained ingot was slightly scratched.
The density is 1.7 g / cm. ^Three In the case of the refractory head made of the carbon material, the smoothness of the inner surface of the ingot was slightly deteriorated, and in order to remove and correct them, the inner surface had to be ground by 5 mm.
[0049]
[Table 1]

[0050]
"Example 2"
After grinding the entire inner and outer peripheral surfaces of a cylindrical ingot having an outer diameter of 165 mm, an inner diameter of 130 mm, and a length of 2000 mm obtained by the same method as in Example 1, the outer diameter was 200 mm and the thickness was 4 mm using an oxyhydrogen flame burner. Then, the transparent quartz glass tube was cut and heat-treated to obtain a plate shape.
This plate-like body was processed into a 6-inch diameter, 2.2 mm-thick disk, and the outer peripheral surface was etched by 0.1 mm to produce a 6-inch diameter, 2-mm-thick wafer-like sample. .
Next, the wafer-like sample, the FZ wafer, and the CZ wafer are arranged in the vertical boat made of silicon shown in FIG. Each of the FZ wafer 31, the wafer-like sample 32, and the CZ wafer 33 was repeatedly arranged and placed in this order.
And this vertical boat was mounted in the process tube which consists of reaction-sintered SiC coated with CVD-SiC, and heat treatment was performed at 1200 ° C. for 1 hour in a dry oxygen stream.
[0051]
Each of the heat-treated FZ wafers was irradiated with laser light at a laser wavelength of 910 nm and a laser power of 9 W, and the lifetime of the FZ wafer was measured by determining the resistance value of the FZ wafer based on the reflection intensity of the microwave (μ-PCD method).
As a result, it was confirmed that the average lifetime when using the wafer-like sample of this example was 1.35 m · sec.
For each of the heat-treated CZ wafers, the oxide film on the surface was decomposed with HF vapor, and the HF vapor was diluted and recovered with pure water, and impurities in the obtained hydrofluoric acid aqueous solution were analyzed by atomic absorption spectrometry. Table 2 shows the average surface impurity concentration at this time.
As a result, it was confirmed that the impurity concentration on the surface of the CZ wafer when the wafer-like sample of this example was used was as shown in Table 2 on average.
[0052]
"Comparative Example 2"
In Example 2, an ingot of the same size was produced in the same manner as in Example 2 except that a high voltage was not applied to the refractory head support shaft of the apparatus during melting.
Thereafter, a DC high voltage of 6 KV was applied to the ingot at a temperature of about 1400 ° C.
With respect to this cylindrical ingot, a wafer-like sample 32 was produced in the same manner as in Example 2, and similarly, 10 sheets of each were placed in a vertical boat together with the dummy wafer 30, the FZ wafer 31, and the CZ wafer 33, and heat treatment was performed. went.
The lifetime of the heat-treated FZ wafer and the impurity concentration on the CZ wafer surface were measured in the same manner as in Example 2. As a result, the lifetime of the FZ wafer averaged 0.96 m · sec, and the surface impurities of the heat-treated CZ wafer It was confirmed that the concentration was as shown in Table 2 on average.
[0053]
[Table 2]

[0054]
In addition, the cylindrical ingot (a) before applying a high voltage in Comparative Example 2, the cylindrical ingot (b) in Example 2, and the one after applying a high voltage in Comparative Example 2 (c) When the bulk purity of the same elements as in Table 2 was measured, the ingots of (b) and (c) were 1/10 to 1 in comparison with the ingot of (a) in any element. The concentration was about 1/100 lower.
On the other hand, between (b) and (c), the ingot of Example 2 is low in (b), that is, the ingot of Example 2 on the order of one digit of ppb, but a large difference in impurity concentration cannot be confirmed between the two. It was.
Of the metal impurities other than those shown in Table 1, the analysis value of Fe was 0.4 ppm for (a), 33 ppb for (b), and 39 ppb for (c).
[0055]
From the above evaluation, it was found that the quartz glass obtained by the production method according to the present invention can produce high-quality semiconductors by reducing Fe and other metal impurity contamination to the semiconductor as much as possible in the heat treatment of the semiconductor. did.
The reason for this is not yet completely clear, but the manufacturing method of the present invention is difficult to desorb at least metal impurities such as Fe from quartz glass because a high voltage is applied to the melt at a high temperature of about 2000 ° C. It is presumed that a microstructure state is formed.
In addition, in the case of the example, the manufacturing cost until the quartz glass tube in the manufacturing method of the above examples and comparative examples can be reduced by approximately 20% or more compared to the comparative example and the conventional example.
[0056]
【The invention's effect】
According to the method for producing quartz glass according to the present invention, for example, a high voltage of an ingot that has been indispensable in the conventional method for producing a high-purity precision transparent quartz glass member such as a furnace core tube for semiconductor heat treatment. The high-purity treatment process by application can be simplified or omitted.
Furthermore, in addition to the high purity quartz glass obtained by the conventional method, the ingot produced by the production method of the present invention is not much different in terms of purity in itself, but it can be operated and treated at high temperatures. In the above, there is almost no diffusion of metal impurities to the semiconductor wafer, and the lifetime of the wafer to be processed can be maintained high.
Moreover, according to the manufacturing apparatus of the quartz glass concerning this invention, the manufacturing method of the quartz glass concerning this invention can be implemented optimally.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic view showing an example of a production apparatus used in a method for producing a quartz glass body according to the present invention.
FIG. 2 is a cross-sectional view showing a case where the fireproof head according to the present invention is made of a constituent material having air permeable pores.
FIG. 3 is a cross-sectional view showing a structural example of a refractory head used in the manufacturing apparatus according to the present invention.
FIG. 4 is a cross-sectional view showing a modified example of the structure of the fireproof head shown in FIG.
FIG. 5 is a schematic diagram for explaining the function of the refractory head superstructure according to the present invention.
FIG. 6 is a schematic view showing a form in which a target is placed on the upper part of the refractory head of the present invention.
FIG. 7 is a schematic diagram showing an example of a multistage structure in the fireproof head support shaft of the present invention.
FIG. 8 is a diagram illustrating an example of a control system for controlling the height of a fused silica glass layer on a refractory head.
FIG. 9 is a schematic diagram illustrating a wafer mounting state of the vertical wafer boat used in the second embodiment.
FIG. 10 is a view showing a conventional apparatus for producing a cylindrical quartz glass body (ingot).
FIG. 11 is a diagram showing an example of a high purity treatment apparatus for an ingot manufactured by a conventional method.
FIG. 12 is a schematic view of an apparatus for processing and forming cylindrical bodies having different diameters from a cylindrical ingot.
[Explanation of symbols]
1 Furnace
1a Ceiling through hole
1b window
2 Burner
3 Ingot lifting device
4 Raw material tank
5 Target
6 Support shaft
7 Support members
8 Fireproof head
8a Permeable pores
8b interface
8c Fireproof head lower part
8d Recessed top surface of fireproof head
9 High voltage power supply
10 Quartz glass dummy tube
11 Quartz glass melt
11a Fixed part of fused silica glass
12 Ground

Claims

The raw material powder of quartz glass melted by a burner flame directed from the through hole provided in the ceiling of the furnace body into the furnace has a predetermined diameter corresponding to the inner diameter of the quartz glass cylinder to be molded. The quartz glass melt is sprayed onto the refractory head rotating around the support shaft in the furnace, and the quartz glass melt is deposited on the refractory head. A quartz glass melt that solidifies while flowing down from the outer peripheral edge of the head and supports the quartz glass melt that solidifies while flowing down is supported by a support member disposed so as to be able to rotate and ascend and descend below the fireproof head. In the quartz glass manufacturing method of manufacturing a quartz glass cylinder by lowering at a predetermined speed under rotation,
A quartz glass melt is deposited on top of the refractory head to form an immobile quartz glass melt, and a quartz glass melt is further deposited on the melt, which is allowed to flow down through the immobile quartz glass melt. And a metal in the quartz glass melt on the refractory head by applying a high positive voltage to at least the refractory head of the refractory head and the support member and grounding the furnace body. A method for producing quartz glass, wherein impurities are trapped in the furnace body.

2. The method for producing quartz glass according to claim 1, wherein the gas generated by the contact between the refractory head and the fused silica glass is exhausted downward from the refractory head.

A quartz glass dummy tube is disposed on the upper surface of the support member, and at the time of start-up operation, the upper end of the dummy tube is located at the same position as the upper end of the fireproof head or higher than the upper end of the fireproof head, The method for producing quartz glass according to claim 1 or 2 , wherein a thin plate target is placed on the upper end of the dummy tube.

A furnace body that has a through hole in the ceiling and has an internal space for forming cylindrical quartz glass, and a burner flame that faces the inside of the furnace from the through hole are formed, and the raw material powder of quartz glass is melted And a predetermined diameter corresponding to the inner diameter of the cylindrical quartz glass to be molded, the quartz glass melt is stacked on the upper surface, and a support shaft is connected to the lower portion, with the shaft as the center A fire-resistant head formed to be rotatable, and is positioned below the fire-resistant head, is formed to be rotatable and capable of moving up and down at a predetermined speed, and solidifies while flowing in a cylindrical shape from the outer periphery of the fire-resistant head A quartz glass manufacturing apparatus comprising at least a support member that supports a lower end portion of a quartz glass melt,
A high voltage generating means for applying a positive high voltage to at least the fire resistant head of the fire resistant head and the support member is connected, and a grounding means is connected to the furnace body ,
An apparatus for producing quartz glass, wherein the refractory head has a cylindrical shape, and at least one concentric recess is formed on an upper surface thereof.

The quartz glass manufacturing apparatus according to claim 4, wherein a central portion of the upper surface of the fireproof head is formed in a convex shape higher than other portions.

6. The apparatus for producing quartz glass according to claim 5, wherein the refractory head is made of a porous carbon material having a bulk density of 1.4 to 1.6 g / cm ³ .

A dummy tube made of quartz glass having a density of 1.95 to 2.15 g / cm ³ is installed on the upper surface of the support member, and the lower end portion of the quartz glass melt is supported by the quartz glass dummy tube. The apparatus for producing quartz glass according to claim 6.