JP3787590B2 - Filter medium and air filter using the same - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はろ材およびそれを用いたエアフィルターに関する。さらに詳しくは、本発明は、湿式抄紙シートとポリテトラフルオロエチレン多孔質膜との積層体からなる、難燃性でガス発生量の少ないろ材、およびこのものを用いてなるクリーンルームなどのＨＥＰＡ（High Efficiency Particulate Air）フィルターやＵＬＰＡ（Ultra Low Penetration Air）フィルターなどとして好適なエアフィルターに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
クリーンルーム等のＨＥＰＡフィルターやＵＬＰＡフィルターなどに用いられる高性能エアフィルターろ材は、従来、チョップドストランドガラス繊維およびマイクロガラス繊維を混合して湿式抄紙法で抄造した後、バインダーを付与して強度を強くする方法で作製されていたが、この方法で作製されたろ材は、ガラス繊維で構成されているために、半導体分野やバイオ分野などで使用される場合、微量の酸、アルカリなどとの接触によりガラス繊維表面が侵食され、ろ材から微量のホウ素やリンなどが漏出し、半導体等の電子分野における製品やバイオ系製品の性能悪化を招くことが問題視されている。また、ろ材に弾性がなく、折り加工時や衝撃が加わった際にガラス繊維が折れて脱落するという欠点がある。さらに、使用済みのろ材を廃棄する場合、焼却してもほとんど減容しないことから不燃ゴミ問題も深刻である。
【０００３】
そこで、このような問題を解決するために、ガラス繊維を一切使用せずにポリプロピレン等を原料としてメルトブロー法で作製した不織布に、直流高電圧を印加してエレクトレット化することにより捕集効率を高めたエレクトレットろ材が開示されている（特開平５−７７１３号公報、特開平６−１２８８５８号公報、特公平５−１０９６２号公報）。この方法で作製されたエレクトレットろ材は、静電気引力により捕集効率を高めていることから圧力損失を低く抑えることが可能であり、かつ燃焼可能というメリットもある。しかしながら、次に示すような条件下では捕集効率の低下が懸念されている。
▲１▼高温高湿度条件下
▲２▼アルコールなどの有機溶剤にさらされた場合
▲３▼ろ材に粉塵が堆積した場合
そのため半導体産業などにおいては、重要な部位に使用されるには至っていないのが実状である。
【０００４】
上記問題を解決するために、ポリテトラフルオロエチレン（以下、ＰＴＦＥと略記する）多孔質膜を用いたろ材が開発されている。しかしながら、このＰＴＦＥ多孔質膜は、厚みが１〜５０μｍと非常に薄くて柔軟であるために、単独でろ材として使用することは極めて困難である。したがって、通常補強用の支持体層を積層して使用している。例えば特開平９−２０６５６８号公報、特開平１０−２１１４０９号公報ではＰＴＦＥ多孔質膜に補強材、補強用支持体層を積層している。
【０００５】
しかしながら、これらの公報においては、補強材や補強用支持体の難燃性及びそれらからのガス発生量を抑えることについては全く触れておらず、通気性を悪化させないことと、フィルターとして加工する際の折り適性を向上させるために、該補強材や補強用支持体が使用されており、その結果、難燃性に劣ったり、フィルターからのガス発生量が多かったりするなどの問題が生じる。そこで、不織布からなる補強材を使用し、熱処理することによりガス発生量を抑えるろ材が提案されているが（特開平１１−１３７９３１号公報）、難燃性については全く触れておらず、実施例のエアフィルターろ材では難燃性は得られていない。
【０００６】
一方、厨房用のレンジフードや換気扇フィルター用として、難燃性繊維を使用し、かつ難燃剤を含浸付与した難燃性フィルターが開示されている（特開平１１−１６９６１７号公報）。しかしながら、このフィルターは用途が全く異なるものであり、ガスの発生については触れていない。
このように、難燃性を有すると共に、ガス発生量の少ないろ材およびフィルターは、まだ見出されていないのが実状である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような事情のもとで、フィルターとして加工する際の折り適性が良好であって、難燃性を有すると共に、ガス発生量の少ないろ材、およびこのものを用いてなるエアフィルターを提供することを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前記目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、難燃性繊維と熱接着性繊維を必須成分として含む繊維混合物を湿式抄紙してなるシートと、ＰＥＦＥ多孔質膜との積層体であって、特定の難燃性状とガス発生性状を有するろ材により、その目的を達成しうることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち、本発明は、難燃性繊維と熱接着性繊維を必須成分として含む繊維混合物を湿式抄紙してなるシートからなる補強用支持体と、ＰＴＦＥ多孔質膜との積層体であって、ＪＩＳ Ｌ１０９１Ａ−１法による難燃性が区分３であり、かつ１２０℃で２０分間加熱した際の２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェノール（以下、ＢＨＴと略記する）とフタル酸ジブチル（以下、ＤＢＰと略記する）の合計ガス発生量が、ガスクロマトグラフィー質量分析法に基づき、１０μｇ／ｇ以下であることを特徴とするろ材を提供するものである。
本発明はまた、上記ろ材を用いてなるエアフィルターをも提供するものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明のろ材は、難燃性繊維と熱接着性繊維を必須成分として含む繊維混合物を湿式抄紙してなるシートからなる補強用支持体と、ＰＴＦＥ多孔質膜との積層体からなるものである。そして、本発明においては、該ろ材は、ＪＩＳ Ｌ１０９１Ａ−１法（４５°ミクロンバーナ法）により、炭化時間、残炎時間、残じん時間および炭化面積を測定して判定した難燃性が、区分３である。さらに１２０℃で２０分間加熱した際のＢＨＴとＤＢＰの合計ガス発生量が、ガスクロマトグラフィー質量分析法に基づき、１０μｇ／ｇ以下である。なお、ガス発生量の測定方法については、後で詳細に説明する。
【００１１】
本発明のろ材における湿式抄紙シートにおいて、必須成分の１つとして用いられる難燃性繊維としては、難燃性試験法ＪＩＳ Ｋ７２０１Ａ−１法に従って測定したＬＯＩ値が２６以上であればよく、特に制限されず、様々なものを用いることができる。
【００１２】
このような難燃性繊維としては、例えばポリ−ｐ−フェニレンテレフタルアミド、ポリ−ｐ−ベンズアミド、ポリ−ｐ−フェニレンベンゾビスチアゾール、ポリ−ｐ−フェニレンベンゾビスオキサゾール、ポリアミドヒドラジン、ポリヒドラジンおよびポリ−ｐ−フェニレンテレフタルアミド−３、４−ジフェニルエーテルテレフタルアミド繊維の中から選ばれる少なくとも１種、あるいは塩化ピニルおよび／または塩化ビニリデンを共重合させてなる難燃性アクリル系繊維、ポリクラール繊維およびポリ塩化ビニル繊維の中から選ばれる少なくとも１種が好ましく挙げられる。これらの中で、特に好ましい難燃性繊維は、塩化ビニルおよび／または塩化ビニリデンを共重合させてなる難燃性アクリル系繊維、ポリクラール繊維およびポリ塩化ビニル繊維である。
【００１３】
塩化ビニルおよび／または塩化ビニリデンを共重合させてなる難燃性アクリル系繊維は、アンチモン系化合物やハロゲン原子を含んだものがさらに好ましい。その理由として、ポリマー中にハロゲン原子が存在するとポリマー自身の加熱分解によってハロゲン化水素を発生し、このハロゲン化水素がＯＨラジカルをトラップして難燃効果を発現すると同時に発生する水により難燃性が高まる。また、アンチモン系化合物として、例えば五酸化アンチモンが存在するとポリマーとの反応によって生成する二酸化炭素が難燃性を更に向上させる。このため可燃性の熱接着性繊維と併用しても難燃性を保つことができる。
【００１４】
この難燃性繊維の繊維径および繊維長については特に制限はないが、繊維径は、通常０．５〜５．０デニール、好ましくは１．０〜２．０デニールであり、繊維長は、通常１〜１０ｍｍ、好ましくは３〜７ｍｍの範囲である。また、シート中の難燃性繊維の含有量は、通常３０〜９０重量％、好ましくは５０〜８５重量％の範囲である。この含有量が３０重量％未満では良好な難燃性が得られないし、９０重量％を超えるとシートの引張強度や腰が不十分となる。
【００１５】
該湿式抄紙シートにおいて、もう１つの必須成分として用いられる熱接着性繊維は、通常シートの引張強度、引き裂き強度、腰（硬さ）を向上させるために使用されるが、本発明ではＰＴＦＥ多孔質膜との積層体を作製する場合の接着強度を高める役割も同時に果たす。
【００１６】
シートを作製する段階では、乾燥工程にて熱接着性繊維同士及びその他の繊維との交点を接着することにより各種強度を高める働きをする。乾燥工程では熱接着性繊維の融点以上に加温する必要があり、シリンダードライヤーを使用した乾燥機では、通常９０〜１５０℃の範囲内である。しかし、エアドライヤー方式の乾燥機の場合には、熱風温度が２００℃以上に達する装置もあるが、シート全体の温度が９０〜１５０℃程度になるようにコントロールできれば何ら差し支えない。
【００１７】
下記に示すメルティ４０８０の場合、芯の融点が約２６０℃、鞘の融点が約１１０℃である。したがって１１０℃以上の温度で鞘部の低融点ポリエステルが軟化し溶融する。軟化や溶融した鞘部に接する繊維が接着することによりシートの強度を向上させるものである。シートの生産性や経済性を考慮すると、乾燥用のシリンダードライヤー温度は、鞘部の融点よりも１０〜２０℃程度高いのが好ましく、この場合１２０〜１３０℃が望ましい。
【００１８】
熱接着性繊維の融点は、ドライヤーへの負荷を小さくし、かつ少ない熱エネルギーで融着することが望ましいことから、おおむね７０〜１３０℃であるため、ドライヤーの温度は９０〜１５０℃の範囲が好ましい。１５０℃を超えた過剰な加熱は熱エネルギーの無駄になるばかりでなく、熱接着性繊維から溶融した部分が滴下して繊維の交点に留まりにくくなり、逆にシートの強度低下を招く場合がある。また、過剰な溶融によりシートがシリンダードライヤーに貼り付いたり、ドライヤー直後のロールに溶融物が貼り付くなどのトラブルが発生する。
【００１９】
熱接着性繊維は、シートの強度等を向上させる役割ばかりでなく、シートとＰＴＦＥ多孔質膜との積層体を形成させる際に行う熱ラミネートや熱エンボス加工時に、熱接着性繊維が軟化、溶融して該多孔質膜との接着力を高める働きをする。
【００２０】
熱接着性繊維としては、芯鞘タイプ（コアシェルタイプ）、並列タイプ（サイドバイサイドタイプ）などの複合繊維が挙げられる。例えば、ポリプロピレン（芯）とポリエチレン（鞘）の組み合わせ（商品名：ダイワボウＮＢＦ−Ｈ：大和紡績社製）、ポリプロピレン（芯）とエチレンビニルアルコール（鞘）の組み合わせ（商品名：ダイワボウＮＢＦ−Ｅ：大和紡績社製）、ポリプロピレン（芯）とポリエチレン（鞘）の組み合わせ（商品名：チッソＥＳＣ：チッソ社製）、高融点ポリエステル（芯）と低融点ポリエステル（鞘）の組み合わせ（商品名：メルテイ４０８０：ユニチカ社製）などが挙げられる。
また、ビニロンバインダー繊維（ＶＰＢ１０７−１：クラレ社製）などの熱水溶融タイプなども使用できる。
【００２１】
熱接着性繊維の繊維径は特に限定されないが、０．３〜５デニールであることが好ましく、より好ましくは０．５〜２デニールである。繊維径が０．３デニール未満ではシートの圧力損失が高くなり、フィルターの寿命が短くなる原因となる。また、繊維径が５デニールを超えるとシート中の繊維の段階的な繊維径分布に空洞部ができ、ろ材の圧力損失は低くなるものの、捕集効率が低下するおそれがある。また、その他の繊維との融着面積が少なくなりシートの強度向上が少ない。この熱接着性繊維の繊維長は、通常１〜１０ｍｍ、好ましくは３〜７ｍｍの範囲である。シート中の熱接着性繊維の含有量は、通常５〜６０重量％、好ましくは１０〜５０重量％の範囲である。この含有量が５重量％未満では良好な引張強度、腰が得られないし、６０重量％を超えるとシートの難燃性が不十分となる。
【００２２】
本発明においては、前記の難燃性繊維と熱接着性繊維を含む繊維混合物を湿式抄紙してシートを作製するが、該繊維混合物としては、繊維径１０μｍ以下の繊維を含むものが好ましい。そのためには、例えば前記難燃性繊維の一部を繊維径１０μｍ以下とするのが有利である。繊維径１０μｍ以下の繊維は、湿式抄紙の際にその他の繊維とのネットワークを形成することにより湿式抄紙後の未乾燥のシートに適度な引張強度を与え、スムーズに乾燥ゾーンへと送ることを可能とするばかりでなく、乾燥後のシートの捕集効率を高める効果がある。特にポリ−ｐ−フェニレンテレフタルアミド、ポリ−ｐ−ベンズアミド、ポリ−ｐ−フェニレンベンゾビスチアゾール、ポリ−ｐ−フェニレンベンゾビスオキサゾール、ポリアミドヒドラジン、ポリヒドラジン、ポリ−ｐ−フェニレンテレフタルアミド−３、４−ジフェニルエーテルテレフタルアミド、ＰＴＦＥ等からなる繊維は、非常に剛直であることから、均質化装置等で叩解した場合でも繊維が寸断されることなく縦方向に裂かれて細繊化（フィブリル化）が進むため、ろ材に適用した場合に圧力損失を低く抑えると共に、捕集効率を高めることが可能となる。また素材が難燃性であるために難燃性ろ材には好適である。
【００２３】
また、難燃性はないものの捕集効率を高めるために繊維径１０μｍ以下のレーヨン、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアクリロニトリル、ナイロン、木材パルプ等からなる繊維であっても、難燃性を阻害しない範囲内で配合することができる。
【００２４】
繊維径１０μｍ以下の繊維の具体的な例としては、ポリ−ｐ−フェニレンテレフタルアミド繊維を均質化装置でフィブリル化したＫＹ−４００Ｓ（ダイセル化学工業製）、パルプを均質化装置でフィブリル化したセリッシュＫＹ−１００Ｓ（ダイセル化学工業製）、リンターを均質化装置でフィブリル化したＰＣ−３１０Ｓ（ダイセル化学工業製）、アクリル繊維を均質化装置でフィブリル化したＫＹ−４１０Ｓ（ダイセル化学工業製）、ポリエチレン繊維を均質化装置でフィブリル化したＫＹ−４２０Ｓ（ダイセル化学工業製）、ポリプロピレン繊維を均質化装置でフィブリル化したＫＹ−４３０Ｓ（ダイセル化学工業製）などが挙げられる。さらには、コートルズ社のセルロースステープル（商品名：リヨセル）をビーターやディスクリファイナー、ＰＦＩミルなどの叩解機でフィブリル化した繊維などが挙げられる。
シート中の繊維径１０μｍ以下の繊維の含有量は、１〜４０重量％の範囲が好ましく、より好ましくは、３〜３５重量％である。
【００２５】
本発明においては、前記の難燃性繊維と熱接着性繊維を必須成分として含む繊維混合物を湿式抄紙してシートを作製するが、上記繊維混合物には、一般の不織布に通常用いられる他の繊維を、所望により、本発明の目的が損なわれない範囲で配合することができる。
【００２６】
湿式抄紙法については特に制限はなく、従来公知の方法を用いることができる。まず、該繊維混合物を、固形分濃度が、好ましくは２重量％以下、より好ましくは１重量％以下になるように、パルパーなどの分散タンク内で分散水に投入し、十分に撹拌して均一に分散させる。この撹拌、分散処理は、集束している繊維を開繊する目的も有するが、同時にＢＨＴやＤＢＰ等の発生ガスの根源となる繊維表面付近に残存する油剤、可塑剤、酸化防止剤等を繊維から離脱させるものである。
【００２７】
この分散処理においては、繊維を均一に分散させるために、界面活性剤を用いることが望ましいが、シート作製後のガス発生量に対する影響を考慮して使用量、種類を選択することが肝要である。
【００２８】
均一に混合分散した繊維の分散安定性を向上させるために、アニオン性のポリアクリルアミド系粘剤を繊維分散液中に添加することにより、湿式抄造後のシートの地合はさらに向上する。
【００２９】
次に、このようにして分散処理したのち、水中に分散した繊維を、さらに水で０．０１〜０．５重量％程度に希釈してから、従来一般紙や湿式不織布の製造において慣用されている各種抄紙機、例えば長網抄紙機、円網抄紙機、傾斜ワイヤー式抄紙機などを用いて抄造する。上記のようにさらに希釈することにより繊維の洗浄効果が高くなり、例えば、０．０１重量％で抄造した場合は未処理の場合と比較して約１００００倍の水で洗浄していることになり、繊維表面付近の離脱しやすい油剤、可塑剤等は洗い流される。抄造する場合、通常白水（脱水した水）は循環して使用するが、循環により白水中の油剤、可塑剤等の濃度が上昇し繊維に再度付着することもあるため、この場合、極力新水を使用することが望ましい。
【００３０】
抄造した後の乾燥は、シートに配合した熱接着性繊維の融点以上に加熱して接着させシート強度を高めることが目的であるが、乾燥後にシートから発生するガスの量を低減させる役割も果たす。シートがろ材やフィルターに加工されて使用される場合の温度条件、例えば、クリーンルーム等であれば極端に過酷な条件であっても８０℃以下であると考えられる。その場合、シートを８０℃を超える温度で加熱することにより繊維内部に残存する油剤、可塑剤、酸化防止剤等を予めこの段階で放出させることにより、実際に使用する条件下でのガス発生量を少なくする役割を果たすものである。乾燥する温度は、前述したように熱接着性繊維の融点以上であることが肝要であり、９０℃〜１５０℃の範囲が好ましい。しかし、エアフード型のドライヤー等の場合や抄造速度が非常に速くシートに十分な熱量を与えられない場合等は加熱が１５０℃を超えても何ら差し支えない。乾燥機としては、例えばシリンダードライヤー、スルードライヤー、赤外線ドライヤーなどを用いることができる。
このようにして得られたシートの坪量は、通常１０〜１００ｇ／ｍ2、好ましくは１５〜５０ｇ／ｍ2の範囲である。
【００３１】
本発明のろ材に用いられる該シートは、用途によりさらに強度、腰を向上させるために、湿式抄紙し、乾燥した後、難燃性やガス発生量の影響を考慮した上で各種バインダーを付与することが可能である。
【００３２】
このバインダーとしては、例えば、アクリル系ラテックス、酢酸ビニル系ラテックス、ウレタン系ラテックス、エポキシ系ラテックス、ポリエステル系ラテックス、ＳＢＲ系ラテックス、ＮＢＲ系ラテックス、エポキシ樹脂系バインダー、フェノール樹脂系バーンダー、ポリビニルアルコール、デンプン、一般的に製紙工程で使用される紙力剤などが挙げられ、これらを単独、あるいは架橋剤と併用して使用することができる。
【００３３】
湿式抄紙して乾燥処理した後、付与するバインダー量は、シートの坪量に対して、通常２０重量％以下である。２０重量％を超えると、強度、腰は強くなるものの捕集性能が低下すると共に、圧力損失が高くなり、寿命が短くなるおそれがある。
また、用途に応じてさらにシートに撥水性、さらなる難燃性を付与させるために、撥水剤、難燃剤を付与してもよい。
【００３４】
本発明のろ材は、このようにして得られたシートとＰＴＦＥ多孔質膜との積層体からなるものであって、積層数としては２層以上であればよく、特に制限されず、用途に応じて適宜選択することができる。例えば超高性能エアフィルター（ＵＬＰＡ）用ろ材の場合、シート／ＰＴＦＥ多孔質膜／シート／ＰＴＦＥ多孔質膜／シートとで５層を積層して使用することができる。
【００３５】
また、該ＰＴＦＥ多孔質膜の厚さ、孔の径および空孔率などについては特に制限はなく、得られるろ材の用途に応じて適宜選択されるが、厚さは、通常１〜１００μｍ、好ましくは１〜５０μｍの範囲である。
【００３６】
積層方法としては、接着剤を使用する方法もあるが、接着剤を使用した場合、ろ材のミクロポアを埋めてしまい、その結果圧力損失が上昇し寿命が短くなるおそれがあるため、熱ラミネート法が好ましい。本発明に係るシートに配合されている熱接着性繊維はシート作製時の乾燥工程（９０〜１５０℃）で一度軟化、溶融して繊維同士またはその他の繊維との交点が接着しているが、熱ラミネートの際に乾燥工程で加熱された以上の温度が加わると再度軟化、溶融することから熱融着繊維と多孔質膜との交点で接着する。そのため、熱ラミネートの温度は、シート作製時の乾燥工程の温度より高くするのがよい。熱エネルギーコストと接着性を考慮し、１５０〜１８０℃の範囲が好ましい。しかし、接着性が不良の場合やラミネート速度が非常に早くシートに熱が伝導しにくい場合には、１８０℃を超えた温度で処理するのが有利である。
【００３７】
本発明のエアフィルターは、このようにして作製されたろ材を用いて得られたものであり、例えば中性能エアフィルター、ＨＥＰＡフィルター、ＵＬＰＡフィルターなどとして用いられる。本発明のエアフィルターは、難燃性で、かつガス発生量が少なく、例えばクリーンルームなどに好適に用いることができる。
【００３８】
【実施例】
次に、本発明を実施例により、さらに詳細に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定されるものではない。
【００３９】
実施例１
繊維の一部が繊維径１０μｍ以下であるポリ−ｐ−フェニレンテレフタルアミド繊維（日本アラミド社製：トワロン１０９７）、難燃性アクリル繊維（スーパーバルザー：三菱レイヨン社製）、熱接着性繊維（商品名：メルテイ４０８０、２ｄ×５ｍｍ：ユニチカ社製）、ビニロンバインダー繊維（ＶＰＢ１０７−１：クラレ社製）を各々重量比１０：６５：２０：５で配合し、分散水に対する繊維の固形分濃度０．２重量％で３０分間分散した後、更に０．０４重量％に水で希釈して乾燥重量で３０ｇ／ｍ2になるように２５ｃｍ角の角型手抄き器で抄紙後、温度１３０℃のシリンダードライヤーで乾燥させて積層用シートを得た。
【００４０】
次いで、得られた積層用シート２枚の間に厚さ１０μｍのＰＴＦＥ多孔質膜（ミクロテックスＮＴＦ１４３２：日東電工社製）を挟み、熱ラミネートしてろ材を得た。
【００４１】
比較例１
市販のポリエステル／ポリエチレンの芯鞘繊維（芯：ポリエステル、鞘：ポリエチレン）からなるスパンボンド不織布（ユニチカ社製エルベスＳ０３０３ＷＤＯ、坪量３０ｇ／ｍ2）２枚の間にＰＴＦＥ多孔質膜（ミクロテックスＮＴＦ１４３２：日東電工社製）を挟み、熱ラミネートしてろ材を得た。
【００４２】
上記の実施例１および比較例１で作製したろ材について、下記の評価方法により評価し、その結果を表１に示した。
＜難燃性＞
繊維製品の燃焼性試験方法（ＪＩＳ Ｌ １０９１）のＡ−１法（４５゜ミクロバーナ法）により、炭化時間、残炎時間、残じん時間、炭化面積を測定して区分１、区分２，区分３を判定した。（区分１が難燃性が不良であり、区分３が難燃性が最も良い）
【００４３】
＜ガス発生量＞
▲１▼発生ガスサンプリング方法
加熱装置には日本分析工業社製ＪＨＳ−１００パージ＆トラップ式キューリーポイントヘッドスペースサンプラーを用い、１２０℃で２０分間試料を加熱して発生させたガスを吸着剤（テナックスＴＡ：ＧＬサイエンス社製）に吸着させ、吸着したガスを３５８℃で１０秒間加熱して脱着させ、このガスをガスクロマトグラフィー（ＨＰ社製ＧＣ６８９０及び５８９０）を用いて分析し、ＢＨＴとＤＢＰのトータル量（μｇ／ｇ）を算出した。
【００４４】
▲２▼ガスクロマトグラフィー測定条件
カラム：Ｊ＆Ｗ社製ＤＢ−１ ０．２５ｍｍφ×３０ｍ
カラム温度：４５℃（３分）→１０℃（１分）→２６０℃（１０分）
注入口温度：２００℃
検出器：ＦＤＩ
パージガス：ヘリウム
【００４５】
＜圧力損失＞
圧力損失（Ｐａ）は、ろ材に空気を風速５．３ｃｍ／秒で通気させた際の通気抵抗を水中マノメーターで測定した。
【００４６】
＜捕集効率＞
捕集効率（％）は、ＤＯＰエアロゾル（フタル酸ジオクチル、粒径０．３μｍ）粒子を発生させ、この粒子を含有する空気を風速５．３ｃｍ／秒で通気させ、ろ材の前後で空気をサンプリングし、それぞれの粒子濃度をマルチダストカウンターで測定し下記式１より算出した。
Ａ（％）＝｛（Ｂ−Ｃ）／Ｂ｝×１００ ・・・（式１）
Ａ：捕集効率
Ｂ：ろ過前の粒子数
Ｃ：ろ過後の粒子数
【００４７】
【表１】
上記実施例１で作製したろ材に用いられた積層用シートは、繊維状態の段階で湿式抄紙の特徴である水への分散工程があるため、ここで約５００倍の水で分散することにより希釈洗浄され、更に５倍（トータル２５００倍）に希釈されてシート化されていることから、繊維表面付近の離脱し易い油剤、可塑剤等は洗い流される。更に乾燥工程で水分の蒸発と共にＢＨＴ、ＤＢＰ等のガスもシート内から放出され、得られたシート内に残存するＢＨＴ、ＤＢＰ等が減少しており、積層用シート２枚の間にＰＴＦＥ多孔質膜を挟み熱ラミネートしてろ材とした場合でも、ガス発生量の少ない積層用シートに挟まれているため難燃性が区分３であり、ガス発生量も非常に少なかった。
【００４９】
比較例１のろ材は、市販のポリエステル／ポリエチレン芯鞘繊維からなるスパンボンド不織布２枚の間にＰＴＦＥ多孔質膜を挟み熱ラミネートしたろ材である。難燃性は区分１で非常に悪かった。また、スパンボンド不織布は水への分散工程がないため、ガス発生量が多かった。
【００５０】
実施例２
実施例１の配合で幅４５０ｍｍの円網テスト抄紙機で作製した坪量３０ｇ／ｍ2の積層用シート２枚の間にＰＴＦＥ多孔質膜（ミクロテックスＮＴＦ１４３２：日東電工社製）を挟み、熱ラミネートして得たろ材を（縦３０５ｍｍ）×（横３０５ｍｍ）×（奥行き１５０ｍｍ）のフィルターにプリーツ数６１で組み込んだ。フィルターに組み込む際のプリーツ加工性、形態安定性は良好であった。
【００５１】
【発明の効果】
本発明のろ材は、繊維状態の段階で湿式抄紙の特徴である水への分散工程、抄紙工程トータルで約２５００〜１００００倍に希釈されてシート化されていることから、繊維表面付近の離脱し易い油剤、可塑剤等は洗い流される。更に乾燥工程で水分の蒸発と共にＢＨＴ、ＤＢＰ等のガスもシート内から放出され、したがってろ材内に残存するＢＨＴ、ＤＢＰ等が減少する。また、難燃性繊維を必須とするシートとＰＴＦＥ多孔質膜とを用いているため、難燃性が区分３で良好である。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a filter medium and an air filter using the same. More specifically, the present invention relates to a flame retardant and low gas generation amount filter medium composed of a laminate of a wet papermaking sheet and a polytetrafluoroethylene porous membrane, and a HEPA such as a clean room using the same. The present invention relates to an air filter suitable as an efficiency particulate air (ULP) filter or ULPA (Ultra Low Penetration Air) filter.
[0002]
[Prior art]
High performance air filter media used in HEPA filters and ULPA filters in clean rooms, etc., have been conventionally mixed with chopped strand glass fibers and micro glass fibers and made by wet paper making, and then added with a binder to increase strength. Although the filter medium prepared by this method is composed of glass fibers, when used in the semiconductor field or the bio field, the glass is brought into contact with a small amount of acid or alkali. It is regarded as a problem that the fiber surface is eroded and trace amounts of boron, phosphorus, etc. leak from the filter medium, leading to deterioration in the performance of products such as semiconductors and bio-based products. In addition, the filter medium has no elasticity, and there is a drawback that the glass fiber breaks and falls off during folding or when an impact is applied. In addition, when discarding used filter media, the problem of non-combustible waste is serious because it hardly reduces the volume even when incinerated.
[0003]
Therefore, in order to solve such problems, the collection efficiency is increased by applying a direct current high voltage to the non-woven fabric produced by the melt blow method using polypropylene as a raw material without using any glass fiber. Electret filter media have been disclosed (Japanese Patent Laid-Open No. 5-7713, Japanese Patent Laid-Open No. 6-128858, and Japanese Patent Publication No. 5-10962). The electret filter medium produced by this method has a merit that the pressure loss can be kept low because the collection efficiency is increased by electrostatic attraction, and combustion is possible. However, there is concern about a decrease in collection efficiency under the following conditions.
(1) High temperature and high humidity conditions
(2) When exposed to organic solvents such as alcohol
(3) When dust accumulates on the filter medium
Therefore, in the semiconductor industry and the like, the actual situation is that it has not been used for important parts.
[0004]
In order to solve the above problems, a filter medium using a polytetrafluoroethylene (hereinafter abbreviated as PTFE) porous membrane has been developed. However, since this porous PTFE membrane is very thin and flexible with a thickness of 1 to 50 μm, it is extremely difficult to use it alone as a filter medium. Therefore, a reinforcing support layer is usually laminated and used. For example, in JP-A-9-206568 and JP-A-10-21411, a reinforcing material and a reinforcing support layer are laminated on a PTFE porous membrane.
[0005]
However, these publications do not mention at all about the flame retardancy of the reinforcing material and the reinforcing support and the amount of gas generated from them, and do not deteriorate the air permeability and when processing as a filter. In order to improve the folding property, the reinforcing material and the reinforcing support are used. As a result, problems such as poor flame retardancy and a large amount of gas generated from the filter occur. Thus, a filter medium has been proposed that uses a reinforcing material made of nonwoven fabric and suppresses the amount of gas generated by heat treatment (Japanese Patent Laid-Open No. 11-137931), but does not mention flame retardancy at all. No flame retardancy is obtained with the air filter media.
[0006]
On the other hand, a flame retardant filter using a flame retardant fiber and impregnated with a flame retardant is disclosed as a range hood for a kitchen or a ventilation fan filter (Japanese Patent Laid-Open No. 11-169617). However, this filter has a completely different application and does not mention the generation of gas.
Thus, in reality, a filter medium and a filter having flame retardancy and a small gas generation amount have not yet been found.
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
Under such circumstances, the present invention has good foldability when processed as a filter, has flame retardancy, and has a small amount of gas generation, and an air filter using the same Is intended to provide.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventors have obtained a sheet formed by wet papermaking a fiber mixture containing flame retardant fibers and heat-adhesive fibers as essential components, a PEFE porous membrane, It was found that the purpose can be achieved by a filter medium having a specific flame retardant property and gas generating property, and the present invention has been completed based on this finding.
[0009]
That is, the present invention provides a sheet obtained by wet papermaking a fiber mixture containing flame retardant fibers and heat-adhesive fibers as essential components. Reinforcing support made of And a PTFE porous membrane, the flame retardancy according to JIS L1091A-1 method is Category 3, and 2,6-di-tert-butyl-4 when heated at 120 ° C. for 20 minutes A total gas generation amount of methylphenol (hereinafter abbreviated as BHT) and dibutyl phthalate (hereinafter abbreviated as DBP) is 10 μg / g or less based on gas chromatography mass spectrometry. It provides filter media.
The present invention also provides an air filter using the above-mentioned filter medium.
[0010]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The filter medium of the present invention is a sheet formed by wet papermaking a fiber mixture containing flame-retardant fibers and heat-adhesive fibers as essential components. Reinforcing support made of And a PTFE porous membrane. In the present invention, the filter medium is classified by the JIS L1091A-1 method (45 ° micron burner method) by measuring the carbonization time, afterflame time, residual time and carbonization area, and determining the flame retardancy. 3. Furthermore, the total gas generation amount of BHT and DBP when heated at 120 ° C. for 20 minutes is 10 μg / g or less based on gas chromatography mass spectrometry. The method for measuring the gas generation amount will be described in detail later.
[0011]
In the wet papermaking sheet in the filter medium of the present invention, the flame retardant fiber used as one of the essential components may be any LOI value measured according to the flame retardancy test method JIS K7201A-1 method of 26 or more, and is particularly limited. Various things can be used instead.
[0012]
Examples of such flame retardant fibers include poly-p-phenylene terephthalamide, poly-p-benzamide, poly-p-phenylene benzobisthiazole, poly-p-phenylene benzobisoxazole, polyamide hydrazine, polyhydrazine and poly -Flame retardant acrylic fiber, polyclar fiber, and polychlorination obtained by copolymerizing at least one selected from p-phenylene terephthalamide-3,4-diphenyl ether terephthalamide fiber, or pinyl chloride and / or vinylidene chloride Preferable examples include at least one selected from vinyl fibers. Among these, particularly preferred flame retardant fibers are flame retardant acrylic fibers, polyclar fibers and polyvinyl chloride fibers obtained by copolymerizing vinyl chloride and / or vinylidene chloride.
[0013]
The flame-retardant acrylic fiber obtained by copolymerizing vinyl chloride and / or vinylidene chloride is more preferably one containing an antimony compound or a halogen atom. The reason for this is that when halogen atoms are present in the polymer, hydrogen halide is generated by thermal decomposition of the polymer itself, and this hydrogen halide traps OH radicals and exhibits flame retardancy. Will increase. Further, as an antimony compound, for example, when antimony pentoxide is present, carbon dioxide generated by reaction with the polymer further improves the flame retardancy. For this reason, even if it uses together with a combustible thermoadhesive fiber, a flame retardance can be maintained.
[0014]
The fiber diameter and fiber length of the flame retardant fiber are not particularly limited, but the fiber diameter is usually 0.5 to 5.0 denier, preferably 1.0 to 2.0 denier, and the fiber length is Usually, it is in the range of 1 to 10 mm, preferably 3 to 7 mm. Moreover, content of the flame-retardant fiber in a sheet | seat is 30 to 90 weight% normally, Preferably it is the range of 50 to 85 weight%. If the content is less than 30% by weight, good flame retardancy cannot be obtained, and if it exceeds 90% by weight, the tensile strength and waist of the sheet become insufficient.
[0015]
In the wet papermaking sheet, the heat-adhesive fiber used as another essential component is usually used to improve the tensile strength, tear strength, and waist (hardness) of the sheet. At the same time, it plays the role of increasing the adhesive strength when a laminate with a film is produced.
[0016]
At the stage of producing the sheet, it serves to increase various strengths by bonding the points of contact with the heat-adhesive fibers and other fibers in the drying process. In the drying process, it is necessary to heat to a temperature higher than the melting point of the heat-adhesive fiber. In a dryer using a cylinder dryer, the temperature is usually in the range of 90 to 150 ° C. However, in the case of an air dryer type dryer, there is an apparatus in which the hot air temperature reaches 200 ° C. or more, but there is no problem if the temperature of the entire sheet can be controlled to be about 90 to 150 ° C.
[0017]
In the case of Melty 4080 shown below, the melting point of the core is about 260 ° C., and the melting point of the sheath is about 110 ° C. Therefore, the low melting point polyester in the sheath softens and melts at a temperature of 110 ° C. or higher. The fibers in contact with the softened or melted sheath part are bonded to improve the strength of the sheet. Considering sheet productivity and economic efficiency, the drying dryer temperature is preferably about 10 to 20 ° C. higher than the melting point of the sheath, and in this case, 120 to 130 ° C. is desirable.
[0018]
Since the melting point of the heat-adhesive fiber is preferably 70 to 130 ° C. because it is desirable to reduce the load on the dryer and fuse with less heat energy, the temperature of the dryer is in the range of 90 to 150 ° C. preferable. Excessive heating exceeding 150 ° C. not only wastes heat energy, but also a part melted from the heat-adhesive fiber is dripped, making it difficult to stay at the intersection of the fibers, and conversely reducing the strength of the sheet. . In addition, troubles such as sticking of the sheet to the cylinder dryer due to excessive melting and sticking of the melt to the roll immediately after the dryer occur.
[0019]
Thermal adhesive fibers not only play a role in improving the strength of the sheet, but the thermal adhesive fibers soften and melt during thermal lamination and hot embossing when forming a laminate of the sheet and PTFE porous membrane. Thus, it works to increase the adhesive force with the porous film.
[0020]
Examples of the heat-adhesive fiber include core-sheath type (core-shell type) and parallel type (side-by-side type) composite fibers. For example, a combination of polypropylene (core) and polyethylene (sheath) (trade name: Daiwabo NBF-H: manufactured by Daiwabo Co., Ltd.), a combination of polypropylene (core) and ethylene vinyl alcohol (sheath) (trade name: Daiwabo NBF-E: Daiwabo Co., Ltd.), combination of polypropylene (core) and polyethylene (sheath) (trade name: Chisso ESC: manufactured by Chisso), combination of high-melting polyester (core) and low-melting polyester (sheath) (trade name: Melty 4080 : Manufactured by Unitika Ltd.).
A hot water melting type such as vinylon binder fiber (VPB107-1: manufactured by Kuraray Co., Ltd.) can also be used.
[0021]
The fiber diameter of the heat-adhesive fiber is not particularly limited, but is preferably 0.3 to 5 denier, and more preferably 0.5 to 2 denier. If the fiber diameter is less than 0.3 denier, the pressure loss of the sheet becomes high, which causes the filter life to be shortened. Further, if the fiber diameter exceeds 5 denier, a hollow portion is formed in the stepwise fiber diameter distribution of the fibers in the sheet, and although the pressure loss of the filter medium is reduced, the collection efficiency may be lowered. Further, the area of fusion with other fibers is reduced, and the strength of the sheet is not improved. The fiber length of this heat-adhesive fiber is usually in the range of 1 to 10 mm, preferably 3 to 7 mm. The content of the heat-adhesive fiber in the sheet is usually 5 to 60% by weight, preferably 10 to 50% by weight. If this content is less than 5% by weight, good tensile strength and waist cannot be obtained, and if it exceeds 60% by weight, the flame retardancy of the sheet becomes insufficient.
[0022]
In the present invention, a sheet is prepared by wet papermaking the fiber mixture containing the flame-retardant fiber and the heat-adhesive fiber. The fiber mixture preferably contains a fiber having a fiber diameter of 10 μm or less. For this purpose, for example, it is advantageous that a part of the flame-retardant fiber has a fiber diameter of 10 μm or less. Fibers with a fiber diameter of 10 μm or less can form a network with other fibers during wet papermaking to give appropriate wet strength to the undried sheet after wet papermaking and smoothly send it to the drying zone. In addition, there is an effect of increasing the collection efficiency of the dried sheet. Particularly poly-p-phenylene terephthalamide, poly-p-benzamide, poly-p-phenylene benzobisthiazole, poly-p-phenylene benzobisoxazole, polyamide hydrazine, polyhydrazine, poly-p-phenylene terephthalamide-3, 4 -Since fibers made of diphenyl ether terephthalamide, PTFE, etc. are very rigid, even when beaten with a homogenizer, etc., the fibers are not cut and are broken in the longitudinal direction to become fine (fibrillated). Therefore, when applied to a filter medium, the pressure loss can be kept low and the collection efficiency can be increased. Moreover, since a raw material is flame-retardant, it is suitable for a flame-retardant filter medium.
[0023]
In addition, in order to increase the collection efficiency, although there is no flame retardancy, even if the fiber is made of rayon, polyester, polyethylene, polypropylene, polyacrylonitrile, nylon, wood pulp, etc. with a fiber diameter of 10 μm or less, flame retardancy is not hindered. It can mix | blend within the range.
[0024]
Specific examples of fibers having a fiber diameter of 10 μm or less include KY-400S (manufactured by Daicel Chemical Industries) in which poly-p-phenylene terephthalamide fiber is fibrillated with a homogenizer, and serisch in which pulp is fibrillated with a homogenizer. KY-100S (manufactured by Daicel Chemical Industries), PC-310S (manufactured by Daicel Chemical Industries) fibrillated with a homogenizer, KY-410S (manufactured by Daicel Chemical Industries), polyethylene fibrillated with a homogenizer Examples thereof include KY-420S (manufactured by Daicel Chemical Industries) in which fibers are fibrillated with a homogenizer, and KY-430S (manufactured by Daicel Chemical Industries) in which polypropylene fibers are fibrillated with a homogenizer. Furthermore, fibers obtained by fibrillating cellulose staples (trade name: lyocell) manufactured by Courtles Co., Ltd. with a beater such as a beater, a disc refiner, or a PFI mill can be used.
The content of fibers having a fiber diameter of 10 μm or less in the sheet is preferably in the range of 1 to 40% by weight, more preferably 3 to 35% by weight.
[0025]
In the present invention, a sheet is prepared by wet papermaking the fiber mixture containing the flame retardant fiber and the heat-adhesive fiber as essential components. The fiber mixture includes other fibers usually used for general nonwoven fabrics. Can be blended as desired within the range where the object of the present invention is not impaired.
[0026]
The wet papermaking method is not particularly limited, and a conventionally known method can be used. First, the fiber mixture is poured into dispersion water in a dispersion tank such as a pulper so that the solid content concentration is preferably 2% by weight or less, more preferably 1% by weight or less, and the mixture is sufficiently stirred to be uniform. To disperse. This agitation and dispersion treatment also has the purpose of opening the bundled fibers, but at the same time, the oil agent, plasticizer, antioxidant, etc. remaining in the vicinity of the fiber surface that is the source of the generated gas such as BHT and DBP It is what makes you leave.
[0027]
In this dispersion treatment, it is desirable to use a surfactant in order to uniformly disperse the fibers, but it is important to select the amount and type of use in consideration of the influence on the amount of gas generated after the sheet is produced. .
[0028]
In order to improve the dispersion stability of uniformly mixed and dispersed fibers, the formation of the sheet after wet papermaking is further improved by adding an anionic polyacrylamide-based adhesive to the fiber dispersion.
[0029]
Next, after the dispersion treatment in this way, the fiber dispersed in water is further diluted with water to about 0.01 to 0.5% by weight, and then conventionally used in the production of general paper and wet nonwoven fabric. Paper making is carried out using various paper machines such as a long net paper machine, a circular net paper machine, and an inclined wire type paper machine. By further diluting as described above, the fiber washing effect is enhanced. For example, when the paper is made at 0.01% by weight, it is washed with about 10000 times as much water as when it is not treated. Oil agents, plasticizers, etc. that are easily detached near the fiber surface are washed away. When making paper, normally white water (dehydrated water) is circulated and used, but the concentration of oils, plasticizers, etc. in the white water increases and may reattach to the fibers. It is desirable to use
[0030]
The purpose of drying after paper making is to increase the sheet strength by heating to the melting point of the heat-adhesive fibers blended in the sheet, but it also serves to reduce the amount of gas generated from the sheet after drying. . If the sheet is used after being processed into a filter medium or a filter, for example, if it is a clean room or the like, it is considered to be 80 ° C. or less even under extremely severe conditions. In that case, by heating the sheet at a temperature exceeding 80 ° C., the oil agent, plasticizer, antioxidant, etc. remaining inside the fiber are released in advance at this stage, so that the amount of gas generated under the actual use conditions It plays a role in reducing It is important that the drying temperature is equal to or higher than the melting point of the heat-adhesive fiber as described above, and a range of 90 ° C to 150 ° C is preferable. However, in the case of an air hood type dryer or the like, or in the case where the paper making speed is very fast and a sufficient amount of heat cannot be given to the sheet, the heating may exceed 150 ° C. As the dryer, for example, a cylinder dryer, a through dryer, an infrared dryer, or the like can be used.
The basis weight of the sheet thus obtained is usually 10 to 100 g / m. 2 , Preferably 15-50 g / m 2 Range.
[0031]
The sheet used in the filter medium of the present invention is subjected to wet papermaking and drying in order to further improve the strength and waist depending on the application, and then various binders are given in consideration of the effects of flame retardancy and gas generation amount. It is possible.
[0032]
Examples of the binder include acrylic latex, vinyl acetate latex, urethane latex, epoxy latex, polyester latex, SBR latex, NBR latex, epoxy resin binder, phenol resin burner, polyvinyl alcohol, and starch. Examples of the paper strength agent generally used in the papermaking process include these, and these can be used alone or in combination with a crosslinking agent.
[0033]
After wet papermaking and drying treatment, the amount of binder to be applied is usually 20% by weight or less based on the basis weight of the sheet. If it exceeds 20% by weight, the strength and waist become stronger, but the collection performance is lowered, pressure loss is increased, and the life may be shortened.
Further, a water repellent and a flame retardant may be added to impart water repellency and further flame retardancy to the sheet depending on the application.
[0034]
The filter medium of the present invention is composed of a laminate of the sheet thus obtained and the PTFE porous membrane, and the number of layers may be two or more, and is not particularly limited. Can be selected as appropriate. For example, in the case of an ultra-high performance air filter (ULPA) filter medium, five layers can be laminated and used: sheet / PTFE porous membrane / sheet / PTFE porous membrane / sheet.
[0035]
Further, the thickness, pore diameter, porosity and the like of the PTFE porous membrane are not particularly limited, and are appropriately selected according to the use of the obtained filter medium. The thickness is usually 1 to 100 μm, preferably Is in the range of 1-50 μm.
[0036]
As a lamination method, there is also a method using an adhesive, but when an adhesive is used, the micropores of the filter medium are filled, and as a result, the pressure loss may increase and the life may be shortened. preferable. Although the heat-adhesive fiber blended in the sheet according to the present invention is softened and melted once in the drying step (90 to 150 ° C.) at the time of sheet production, the intersections of fibers or other fibers are bonded, When a temperature higher than that heated in the drying process is applied during the thermal lamination, the softening and melting occur again, and hence the heat-bonding fiber and the porous film are bonded together. For this reason, the temperature of the heat laminate is preferably higher than the temperature of the drying process at the time of sheet production. In consideration of thermal energy cost and adhesiveness, a range of 150 to 180 ° C. is preferable. However, when the adhesiveness is poor or the laminating speed is very fast and it is difficult to conduct heat to the sheet, it is advantageous to process at a temperature exceeding 180 ° C.
[0037]
The air filter of the present invention is obtained by using the filter medium thus prepared, and is used as, for example, a medium performance air filter, a HEPA filter, a ULPA filter, or the like. The air filter of the present invention is flame retardant and has a small amount of gas generation, and can be suitably used, for example, in a clean room.
[0038]
【Example】
EXAMPLES Next, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited at all by these examples.
[0039]
Example 1
Poly-p-phenylene terephthalamide fiber (Nippon Aramid Co., Ltd .: Twaron 1097), flame retardant acrylic fiber (Super Balzer: Mitsubishi Rayon Co., Ltd.), thermal adhesive fiber (Product) Name: Melty 4080, 2d × 5 mm: manufactured by Unitika Co., Ltd.) and vinylon binder fiber (VPB 107-1: manufactured by Kuraray Co., Ltd.) were blended at a weight ratio of 10: 65: 20: 5, respectively, and the solid content concentration of the fiber relative to the dispersed water was 0. After dispersion at 2% by weight for 30 minutes, it is further diluted with water to 0.04% by weight and dried at 30 g / m 2 After making paper with a 25 cm square hand cutter, the paper was dried with a cylinder dryer at a temperature of 130 ° C. to obtain a lamination sheet.
[0040]
Subsequently, a PTFE porous membrane (Microtex NTF1432: manufactured by Nitto Denko Corporation) having a thickness of 10 μm was sandwiched between the two obtained lamination sheets, and heat-laminated to obtain a filter medium.
[0041]
Comparative Example 1
Spunbond non-woven fabric made of commercially available polyester / polyethylene core-sheath fiber (core: polyester, sheath: polyethylene) (Elves S0303WDO manufactured by Unitika Ltd., basis weight 30 g / m) 2 ) A PTFE porous membrane (Microtex NTF1432: manufactured by Nitto Denko Corporation) was sandwiched between the two sheets, and heat-laminated to obtain a filter medium.
[0042]
The filter media produced in Example 1 and Comparative Example 1 were evaluated by the following evaluation method, and the results are shown in Table 1.
<Flame retardance>
Category 1, Category 2, Category 2 by measuring carbonization time, after-flame time, residual dust time, and carbonization area by A-1 method (45 ° micro burner method) of flammability test method for textile products (JIS L 1091) 3 was determined. (Category 1 has poor flame retardancy, and Category 3 has the best flame retardancy.)
[0043]
<Gas generation>
(1) Generated gas sampling method
JHS-100 purge & trap type Curie Point Headspace Sampler made by Nihon Analysis Kogyo Co., Ltd. is used as the heating device, and the gas generated by heating the sample at 120 ° C. for 20 minutes is adsorbent (manufactured by Tenax TA: GL Sciences) The adsorbed gas was heated at 358 ° C. for 10 seconds to be desorbed, and this gas was analyzed using gas chromatography (GC 6890 and 5890 manufactured by HP), and the total amount of BHT and DBP (μg / g) Was calculated.
[0044]
(2) Gas chromatography measurement conditions
Column: J & W DB-1 0.25 mmφ × 30 m
Column temperature: 45 ° C. (3 minutes) → 10 ° C. (1 minute) → 260 ° C. (10 minutes)
Inlet temperature: 200 ° C
Detector: FDI
Purge gas: helium
[0045]
<Pressure loss>
The pressure loss (Pa) was measured with an underwater manometer when the air was passed through the filter medium at a wind speed of 5.3 cm / sec.
[0046]
<Collection efficiency>
The collection efficiency (%) is that DOP aerosol (dioctyl phthalate, particle size 0.3 μm) particles are generated, air containing these particles is vented at a wind speed of 5.3 cm / sec, and air is sampled before and after the filter medium. Each particle concentration was measured with a multi-dust counter and calculated from the following formula 1.
A (%) = {(BC) / B} × 100 (Formula 1)
A: Collection efficiency
B: Number of particles before filtration
C: Number of particles after filtration
[0047]
[Table 1]
The laminating sheet used in the filter medium produced in Example 1 above has a dispersion step in water, which is a feature of wet papermaking at the fiber state, and is diluted by dispersing with about 500 times water here. Since it is washed and further diluted to 5 times (total 2500 times) to form a sheet, oil agents, plasticizers, and the like that are easily detached near the fiber surface are washed away. Furthermore, gas such as BHT and DBP is released from the sheet as the water evaporates in the drying process, and BHT, DBP, etc. remaining in the obtained sheet are reduced, and the porous PTFE between the two sheets for lamination. Even when a membrane was sandwiched and heat-laminated to form a filter medium, the flame retardancy was Category 3 because it was sandwiched between laminating sheets with a small gas generation amount, and the gas generation amount was also very small.
[0049]
The filter medium of Comparative Example 1 is a filter medium in which a PTFE porous membrane is sandwiched between two spunbond nonwoven fabrics made of commercially available polyester / polyethylene core-sheath fibers and heat-laminated. Flame retardancy was very poor in Category 1. In addition, since the spunbonded nonwoven fabric does not have a water dispersion step, the amount of gas generated is large.
[0050]
Example 2
A basis weight of 30 g / m prepared with a circular mesh test paper machine having a width of 450 mm with the formulation of Example 1. 2 Filter media obtained by sandwiching a PTFE porous membrane (Microtex NTF1432: manufactured by Nitto Denko Corporation) between two laminating sheets and heat laminating the filter (length 305 mm) x (width 305 mm) x (depth 150 mm) Incorporated with 61 pleats. Pleated processability and shape stability when incorporated into a filter were good.
[0051]
【The invention's effect】
Since the filter medium of the present invention is formed into a sheet by being diluted to about 2500 to 10,000 times in total in the fiber dispersion stage, which is a characteristic of wet papermaking in the fiber state, the papermaking process is separated. Easy oils and plasticizers are washed away. Further, in the drying process, gas such as BHT and DBP is released from the sheet as the water evaporates, so that BHT, DBP and the like remaining in the filter medium are reduced. Moreover, since the sheet | seat which essentially requires a flame-retardant fiber and the PTFE porous membrane are used, the flame retardance is good in Category 3.
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