JP3781837B2 - Thermomechanical analyzer - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
この発明は、物質の力学的特性が、温度に対してどのように変化するかを知ることができる熱機械分析(Thermo mechanical analysis,TMA)装置に関し、特に測定すべき試料を自動的に交換できるようにした熱機械分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
熱機械分析装置は、試料配置部に配置した試料に検出棒と称する変位伝達手段を接触させ、加熱によって生じた試料の変形をこの検出棒を介して差動トランスなどの検出器(主検出器)に伝達し、試料の温度に対する膨張,圧縮などの物理的変化を測定する構造を備えている。
【0003】
さて、熱機械分析装置を用いた分析プロセスは、試料装着部への試料の装着、測定データの収集及び解析、試料の取出しに概ね分けられる。このうち、測定データの収集及び解析はコンピュータ制御をもって自動的に行なわれているが、試料の装着及び試料の取出し(すなわち、試料交換作業)は、一般に手作業で行なわれており煩わしさがあった。
【0004】
実開昭64−5153号公報には、熱分析装置の一つである示差熱分析装置(DTA)を対象として、試料の自動交換を目的とした装置の考案が開示されている。
同公報の試料自動交換装置は、図9に示すように昇降するロッド(100)の先端に鈎状の交換器(101)を備えており、この交換器(101)が上昇して検出棒(102)の上端(102a)に配置してあった試料容器(103)を保持し、さらに上昇する。
【0005】
そして、試料容器(103)が加熱炉(104)の上端開口部より上に来た位置で、交換器(101)の上昇が停止する。その後、矢印A方向に回転することによって、交換器(101)の下側に突出した試料容器(103)の底部が落下板(105)に当たり、試料容器(103)が交換器(101)から外れて落下する。
【0006】
次に、交換器(101)が矢印B方向に回転し、所定の試料交換位置で待機していると、ターンテーブル(106)の上昇及び矢印C方向の回転により、交換器(101)内に新たな試料容器(103)が保持される。
続いて、ターンテーブル(106)が下降し、さらに交換器(101)が矢印D方向に回転し、検出棒(102)の上方に試料容器(103)を配置した後、交換器(101)が下降して保持していた試料容器(103)を検出棒(102)の上端(102a)に配置する。
以上の動作をもって試料容器の自動交換を実現する構成となっていた。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
上述した実開昭64−5153号公報の試料自動交換装置は、特に示差熱分析装置(DTA)に適用して試料の自動交換を実現することを目的としている。したがって、装置の構造,試料形状,試料配置部及びその周辺構造がまったく異なる熱機械分析装置(TMA)に、同公報開示の試料自動交換装置を適用することは本質的に不可能である。
【0008】
この発明は上述のような事情に鑑みてなされたもので、熱機械分析装置(TMA)に適用して試料の自動交換を実現し、研究員を煩雑な試料交換作業から解放することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するためにこの発明は、支持管の先端部に形成した試料配置部に所要の試料を配置し、該試料を所定温度に加熱したときの物理的変形を測定する熱機械分析装置において、所要の試料を多数個配置可能な試料ステージと、試料を把持する把持手段と、この把持手段を試料配置部及び前記試料ステージの間で搬送する搬送手段と備えたことを特徴とする。
【0010】
このような構成の本発明によれば、把持手段で試料ステージ上の試料を把持するとともに、搬送手段によってこの把持手段を熱機械分析装置における試料配置部へ自動的に配置することが可能となる。
【0011】
また、測定の終了した熱機械分析装置の試料装着部に配置してある試料を、把持手段により把持して搬送手段の動作により自動的に取り出すことができる。
ここで、把持手段は、本体と、この本体に開閉自在に設けられ協同して試料を把持する複数の開閉爪と、これらの開閉爪を開閉駆動する駆動手段と、上記いずれかの開閉爪と一体に移動する把持確認用検知部材と、本体の所定位置に設けられた把持確認用センサとを備え、開閉爪が試料を把持する位置まで移動したときに、把持確認用センサが把持確認用検知部材を検出するように構成することができる。
【0012】
把持手段をこのように構成すれば、駆動手段によって開閉爪を開放位置から閉じる方向へ駆動し、それら開閉爪が協同して試料を把持する。開閉爪が試料を把持する位置まで移動したとき、把持確認用センサは把持確認用検知部材を検出するが、もし仮に開閉爪が試料を把持していない場合は、開閉爪が当該把持位置よりもさらに閉じる方向へ移動するため、把持確認用センサが把持確認用検知部材を検出しない状態となる。
【0013】
このように、把持確認用センサによる把持確認用検知部材の検出,非検出の動作に基づいて、開閉爪が試料を把持したか否かを確認することがでるので、搬送ミスを防止して高い信頼性をもって試料の搬送を実現することができる。
【0014】
なお、搬送対象となる試料の寸法に応じて開閉爪が試料を把持する位置は異なってくるため、該試料の把持位置に対応して、把持確認用センサの本体上の固定位置は、任意に調整可能とすることが好ましい。
【0015】
また、この発明は、把持手段に、開閉爪又は本体が外部から圧力を受けたとき、該圧力を伸縮動作により緩衝するダンパ部材を設けるとともに、該ダンパ部材の外力作用による所定量の縮みを検出する当接監視用センサを備えた構成としてもよい。
熱機械分析装置における試料の搬送先、すなわち試料配置部は、一般に狭小空間となっており、その周囲には種々の障害物が存在している。しかも試料配置部やその周囲の障害物は、硝子材料などの脆く衝撃に弱い材質の部材で形成されていることもある。
【0016】
このような試料配置部やその周囲の障害物に開閉爪の先端などが当接した場合に、ダンパ部材が縮んでその圧力を緩衝するので、試料配置部やその周囲の障害物、あるいは開閉爪の破損を回避することができる。
このとき、ダンパ部材は外部から圧力を受けたときに縮むが、この縮みを当接監視用センサが検出することで、開閉爪又は本体が障害物に当接したことを判断することができ、搬送手段の動作停止等の対応を適確にとることができる。
【0017】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。
図1〜図8は、この発明を横型示差熱機械分析装置に適用した実施形態を示しており、図1は同装置の原理を示す模式図、図2は同装置の外観を示す側面図、図3は同じく平面図である。また、図4は支持管の内部及び周辺の構造を拡大して示す平面断面図である。
【0018】
これらの図面に示すように、この実施形態に係る熱機械分析装置は、装置本体1、電気炉2、及び試料自動交換ユニット3を備えている。装置本体1の側壁からは支持管4が延出しており、この支持管4の先端部に形成した試料配置部5に試料Sを配置し、電気炉2によって該試料Sを加熱するとともに、装置本体1に内蔵した主検出手段としての差動トランス10により試料Sの変形量を測定する構成となっている。
【0019】
支持管4は、石英硝子やセラミック等の熱的変形の小さな材料で円筒状に形成してあり、図4に示すように、装置本体1の側壁からほぼ水平に延出している。支持管4の先端近傍には、周壁を上半分ほど切欠いて試料交換窓4aが形成してあり、また支持管4の先端面は、隔壁4bによって閉塞してある。そして、支持管4における先端近傍の内部が試料配置部5となっており、試料Sは隔壁4bに一端が接触するような状態でこの試料配置部5に配置される。
【0020】
支持管4の内部には、検出棒11及び基準検出棒12が、軸方向に延在しかつそれぞれ平行に並べて配設してある。図4に示すように、検出棒11の先端は、試料配置部5に配置された試料Sの端部に接触させ、一方、基準検出棒12の先端は、試料Sの一端を支持する支持管4の隔壁4bに接触させる。この実施形態では、これら検出棒11及び基準検出棒12は、石英硝子等の熱的変形の小さな同一の材料で形成してある。
【0021】
また、これら検出棒11及び基準検出棒12の基端は、装置本体1に内蔵した差動トランス10に連結してある(図1参照)。すなわち、差動トランス10のコア10aには検出棒11の基端が連結してあり、一方、差動トランス10のコイル10bには基準検出棒12の基端が連結してある。差動トランス10のコア10a及びコイル10bはそれぞれ軸方向に移動自在となっており、検出棒11及び基準検出棒12の軸方向移動と一体に同方向へ変位する。差動トランス10のコア10aとコイル10bの相対位置が変化すると、それに対応してコイル10bに流れる電流が変化する。この電流値の変化を検出することにより、検出棒11と基準検出棒12との間の相対変位を求めることができる。
【0022】
差動トランス10のコア10a及び検出棒11には、電磁アクチュエータ等の加圧手段13によって、所要の軸方向荷重を作用させることができる。試料Sに圧縮荷重をかけた状態で試料Sの熱的変形を測定する圧縮モードや、試料Sに引張荷重をかけた状態で試料Sの熱的変形を測定する引張モード等での測定実施に際して、この加圧手段13によって、試料Sに図1,図4の左方向へ所要の加重がかけられる。
【0023】
さらに、差動トランス10のコア10a及び検出棒11は、モータ等からなる検出棒駆動手段14によって、図1,図4の右方向へ駆動可能となっている。この検出棒駆動手段14は、試料交換の実施に際し、試料配置部5から検出棒11を退避させるとき等に用いられる。
一方、差動トランス10のコイル10b及び基準検出棒12には、ばね等の付勢手段15により図1,図4の左方向へ一定の荷重がかけられており、この荷重によって基準検出棒12の先端が、隔壁4bへの接触状態を保持している。
【0024】
電気炉2は筒状をしており、図2,図3に示すように、装置本体1の基盤1aに形成したガイドレール20に沿って支持管4の軸方向に往復移動可能であり、この移動によって支持管4の外周位置に出没する。すなわち、電気炉2は、同図右方向への移動により、その中心部が支持管4に形成した試料配置部5の外周位置に置かれる。一方、同図左方向への移動によって、試料配置部5を露出させる位置(同図の位置)に置かれる。この電気炉2の駆動は、図1に示すモータ等の電気炉駆動手段21によって行なわれる。
【0025】
電気炉2の内側には円筒状の保護管22が配設してある。この保護管22は、支持管4の同軸上に位置決めしてあり、電気炉2と一体に移動して支持管4の外周を被覆する。この保護管22の先端は閉塞してあり、また保護管22の基端部は電気炉2から露出している。
【0026】
さて、熱機械分析においては、必要に応じて、所定のガス雰囲気や真空雰囲気下で試料Sの熱的変位を測定する場合がある。そこで、装置本体1及び支持管4の内部は、大気から遮断してそれらの雰囲気を形成できるようにしておくことが好ましい。このため、装置本体1の内部は気密構造となっており、しかも図示しないガス供給源や真空ポンプと連通する配管を接続可能となっている。
【0027】
装置本体1の内部と連通する支持管4は、先端近傍に試料交換窓が開口しているため、この試料交換窓からの大気の流入を防止する必要がある。この実施形態の熱機械分析装置では、保護管22により支持管4の周囲を被覆することにより、試料交換窓からの大気の流入を防止している。
【0028】
保護管22の基端部は、装置本体1における支持管4の根元部分と密接して気密構造を形成する。この気密構造を確実に形成するために、支持管4の根元部分にはVリング23が配設してあり、一方、保護管22の基端部にはこのVリングが当接する密閉部材24が装着してある。
【0029】
図5は、この密閉部材24及びVリング23の構成を拡大して示す平面断面図である。
密閉部材24の基端には、Vリング23の当接面24aが形成してあり、Vリング23は可撓性の舌片23aをこの当接面24aと対向して配置してある。そして、保護管22が電気炉2とともに移動して、電気炉2の中心部が試料配置部5の外周に位置決めされたとき、密閉部材24の当接面24aがVリング23の舌片23aと当接し密閉状態を形成する。
【0030】
従来の熱機械分析装置では、図10又は図11に示すように、Oリング200を用いて上記支持管4の根元部分と保護管22の基端部との間の密閉構造が形成されていた。すなわち、図10の密閉構造は、支持管4の外周面にOリングを装着し、このOリングを支持管4の外周面と保護管22の内周面との間に介在させて、密閉状態を形成する。また、図11の密閉構造は、保護管22の基端面と対向するように、支持管4の根元にOリング200を配設し、このOリング200を保護管22の基端面と支持管4の根元との間で押し潰すようにして密閉状態を形成していた。
【0031】
しかしながら、図10の密閉構造では、支持管4と保護管22との間を高精度に芯出しする必要があり、電気炉2及び保護管22を支持するガイドレールの振れ等も防止した高精度な製作が必要となり、製作コストが高価格となる欠点があった。
また、図11の密閉構造では、Oリング200が有効に気密状態を形成するために必要とされる潰し量がVリング23に比べて微小であるため、保護管22の位置決めが困難であった。
【0032】
Vリング23を対向する密閉部材24の当接面24aに当接させるこの実施形態の密閉構造は、上述のようなOリング200を用いた従来の密閉構造に比べて、支持管4と保護管22との間の芯出しや当接時の位置決めの許容範囲が広く、したがって製作が容易となる利点を有している。
【0033】
上述した支持管4における試料配置部5の近傍には、図1に示すように、試料Sの温度を検出するための試料温度検出器16が設けてある。また、電気炉2にも発熱温度を検出するための電気炉温度検出器17が設けてある。この実施形態では、これら試料温度検出器16及び電気炉温度検出器17として、熱電対を使用している。
さらに、この実施形態に係る熱機械分析装置では、図2,図3に示すように、電気炉2の一端開口部近傍に冷却ファン6が配設してある。この冷却ファン6は、電気炉2内に冷風を送り込み、電気炉2を強制冷却する機能を有している。
【0034】
なお、電気炉2内には、図示しない金属製の均熱筒が配設してあり、この均熱筒を介して電気炉2からの熱を試料へ放射することで、試料を均一に加熱できる構成となっている。また、電気炉2の外周にはカバー25が設けてある。
【0035】
上述した電気炉2、差動トランス10のコイル10b、検出棒11の加圧手段13、検出棒駆動手段14、電気炉駆動手段21、試料温度検出器16、及び電気炉温度検出器17は、図1に示すようにそれぞれ制御装置7により制御され、自動的に熱機械分析を実行できるようになっている。
すなわち、後述する試料自動交換ユニット3により試料配置部5へ所要の試料を配置するときは、検出棒駆動手段14によって検出棒11を軸方向に移動させ、その先端を試料配置部5から離間させる。
【0036】
続いて、試料自動交換ユニット3により試料配置部5へ所要の試料Sを配置した後、検出棒駆動手段14による検出棒11への駆動力を解除するとともに、加圧手段13によって検出棒11に所定の荷重を付与する。この荷重により検出棒11の先端が試料Sの一端に当接した状態が保持される。
【0037】
次いで、電気炉駆動手段21を作動して、電気炉2の中心部を試料配置部5の外周位置に配置する。このとき保護管22の基端部に装着した密閉部材24が、装置本体1における支持管4の根元部分に配設してあるVリング23に当接して、保護管22の内部から装置本体1の内部にかけて密閉構造を形成する。
ここで、必要に応じて密閉した保護管22の内部から装置本体1の内部を真空吸引したり、また不活性ガス等を充填して、所要の測定雰囲気を形成することができる。
【0038】
その後、電気炉2を作動して試料配置部5に配置した試料Sを加熱するとともに、差動トランス10のコイル10bに流れる電流の変化を検出して、試料Sの軸方向への変形を測定する。すなわち、試料Sが加熱によって変形すると、その変形量は検出棒11に伝えられ、検出棒11が軸方向へ移動する。このとき、試料Sを支持する支持管4が熱により変形した場合には、その変形が支持管4と接触する基準検出棒12に伝えられ、基準検出棒12が軸方向に移動する。
【0039】
この結果、検出棒11が連結した差動トランス10のコア10aと、基準検出棒12が連結した差動トランス10のコイル10bとの間の相対変位は、支持管4の変形成分を差し引いた試料Sの変形のみに対応することになる。そして、この相対変位に基づいて、差動トランス10のコイル10bに流れる電流値が変化する。これを制御装置7が検出して、所定の演算処理を経て、試料Sの熱機械分析を実行する。なお、制御装置7による熱機械分析のための演算処理過程は、従来公知の熱機械分析装置と同様であるため、ここではその説明を省略する。
【0040】
試料Sの温度は、試料温度検出器16によって検出され、制御装置7はこの試料温度検出器16からの温度情報に基づいて電気炉2を制御する。このとき、併せて電気炉2の加熱温度も電気炉温度検出器17により測定されており、該電気炉2の温度状況も制御装置7に入力されている。
【0041】
このようにして試料Sに対する熱機械分析が終了すると、電気炉2の差動を停止して、所定の温度まで電気炉2内の温度を自然降下させる。そして、急冷しても損傷しない温度まで電気炉2内の温度が降下したとき、冷却ファン6を駆動して強制冷却を実施する。これにより、電気炉2の冷却を速め、次の試料Sに対する熱機械分析測定のサイクルタイムを短縮化することができる。
【0042】
次に、試料自動交換ユニット3について説明する。
図6は、試料自動交換ユニット3の全体構造を拡大して示す正面図である。
同図及び図2,図3に示すように、試料自動交換ユニット3は、基台31、試料ステージ32、昇降機構33、水平搬送レール34、及び支持アーム35からなる搬送手段30と、把持手段40とを備えている。
【0043】
基台31は、熱機械分析装置の装置本体1の側方に並べて配設してあり、この基台31の上部平面に試料ステージ32が設けてある。この試料ステージ32には、多数の試料Sを、図3のX,Y方向へマトリクス状に並べて配置することができる。ここで、X方向は支持管4の軸と平行な方向であり、角柱又は円柱状の試料Sは、長辺をこのX方向に延在して試料配置部5に配置される。同様に、試料ステージ32上でも、試料Sは長辺をこのX方向に延在して配置されている。
【0044】
また試料ステージ32は、基台31に内蔵した前後移動機構(図示せず)によって、図3のX方向に移動可能となっている。なお、試料ステージ32は、試料Sの配置面が熱機械分析装置における支持管4に形成した試料配置部5と略同じ高さに調整してある。
【0045】
昇降機構33は、基台31の後部に設けてあり、基台31に内蔵したモータ等の昇降駆動源(図示せず)から動力を得て、支柱33aが上下方向(図2のZ方向)に昇降する構成となっている。支柱33aの上端には、水平搬送レール34が図3のY方向に延在して配設してある。この水平搬送レール34には、図3のX方向に延出する支持アーム35の基端が装着してあり、内蔵したモータ等の水平駆動源(図示せず)によりこの支持アーム35をY方向に往復移動する。
【0046】
把持手段40は、上述した支持アーム35の先端に装着してあり、昇降機構33による上下移動と水平搬送レール34によるY方向への移動により、試料ステージ32と試料配置部5との間で移動する。把持手段40は、後述するように把持本体41の底面から下方へ突き出した一対の開閉爪43,44を有しており、これらの開閉爪43,44が協同して試料Sを把持する。
【0047】
上述した試料ステージ32の前後移動機構、昇降駆動源、及び水平駆動源(いずれも図示せず)は、コントローラ8により制御されている。すなわち、試料交換に際して、コントローラ8は、前後移動機構を作動して試料ステージ32をX方向に移動させ、所要の試料Sを把持手段40の移動経路上に配置する。
【0048】
次いで、水平駆動源を作動して、把持手段40を水平搬送レール34に沿ってY方向に移動させ、試料ステージ32上の選択された試料Sの上方位置に把持手段40の開閉爪43,44を位置決めする。この動作に入るとき、昇降機構33の支柱33aが下降した状態となっていたら、あらかじめ昇降駆動源を作動して、把持手段40を上昇位置に配置しておく。
【0049】
続いて、昇降駆動源を作動して把持手段40を下降させ、把持手段40の開閉爪43,44を試料ステージ32上の選択された試料Sの把持可能位置へと位置決めする。そして、該位置で開閉爪43,44が試料Sを把持した後、再び昇降駆動源を作動して把持手段40を上昇させるとともに、水平駆動源を作動して把持手段40をY方向に移動させ、把持している試料Sを試料配置部5の上方位置に位置決めする。
【0050】
該上方位置から昇降駆動源を作動して、把持手段40を試料配置部5に向けて下降させ、把持していた試料Sを試料配置部5に配置する。その後、開閉爪43,44を開いて試料Sの把持を解除し、昇降駆動源により把持手段40を上昇させて試料配置部5への試料Sの配置動作を完了する。
【0051】
測定済みの試料Sを試料配置部5から取り出すには、電気炉2を開いた後、水平駆動源及び昇降駆動源を作動して把持手段40を試料配置部5へと移動させる。そして、開閉爪43,44により試料配置部5上の試料Sを把持し、再び昇降駆動源及び水平駆動源を作動して把持した試料Sを試料ステージ32へと搬送する。
なお、コントローラ8には、制御装置7から装置本体1や電気炉2側の動作情報が出力されており、試料Sの測定開始,終了や電気炉2の開閉、検出棒駆動手段14の作動等と連携して試料Sの交換動作を実行している。
【0052】
図7は把持手段40の内部構造を示す斜視図、図8は同じく正面図である。
これらの図に示すように、板状の把持本体41の下面には、ガイドレール42に沿って横方向に移動自在な一対の開閉爪43,44が支持されている。これら一対の開閉爪43,44は、互いに協同してその中間部に試料Sを把持する。
【0053】
把持本体41の上面中央部には、駆動モータ45が設置してある。この駆動モータ45の回転軸45aは、把持本体41を貫通して同把持本体41の下面側に露出している。この回転軸45aには楕円形状のカム46が取り付けてあり、これら駆動モータ45とカム46により開閉爪43,44の駆動手段が構成されている。
【0054】
すなわち、一対の開閉爪43,44はコイルばね等の付勢手段47によって、常時互いの間隔を縮める方向(閉方向)に付勢されており、これら開閉爪43,44に挟まれた状態でカム46の周面が各開閉爪43,44に当接している。そして、駆動モータ45の回転に伴ってカム46が回転し、当該カム46の形状に応じて各開閉爪43,44が互いに対象な開閉動作を行なうようになっている。開閉爪43,44による試料Sの把持力は、付勢手段47から与えられる付勢力で規定される。したがって、付勢手段47は、試料Sの硬さに応じて開閉爪43,44に与える付勢力を調整可能とすることが好ましい。
【0055】
また、一方の開閉爪43の上端には、把持確認用検知部材としての第1シャッタ48が装着してあり、他方の開閉爪44の上端には、開放位置確認用の検知部材としての第2シャッタ49が装着してある。これら各シャッタ48,49は、把持本体41に穿設した長孔41a,41bを介して同把持本体41の上面側に露出している。
【0056】
さらに、把持本体41の上面には、把持確認用センサ50及び原点センサ51が設けてある。この実施形態では、これらのセンサ50,51を光センサで構成している。すなわち、把持確認用センサ50は投光部50aと受光部50bからなり、それら各部50a,50bが開閉爪43の移動に伴う第1シャッタ48の移動経路を挟み、対向して設けてある。この設置位置は、各開閉爪43,44が協同して試料Sを把持したときに、第1シャッタ48によって投光部50aからの光線が遮られる位置に調整してある。
【0057】
ところで、搬送対象となる試料Sの寸法に応じて開閉爪43,44が当該試料Sを把持する位置は異なってくる。したがって、各開閉爪43,44が協同して試料Sを把持したとき第1シャッタ48が停止する位置も異なってくる。このように搬送対象となる試料Sの寸法によって変わる第1シャッタ48の停止位置に対応して、この把持確認用センサ50の設置位置は、第1シャッタ48の移動経路に沿って任意に調整できるようになっている。
【0058】
その調整機構は、公知の各種位置調整機構を採用できる。例えば、長孔41aに沿ってその前後方向の両脇にそれぞれ案内レールを設け、これらの案内レール上を投光部50a,受光部50bが摺動できる構成とするとともに、案内レールの任意位置に締結具によって投光部50a,受光部50bを固定できる構成とすればよい。
【0059】
原点センサ51も投光部51aと受光部51bからなり、それら各部51a,51bが開閉爪44の移動に伴う第2シャッタ49の移動経路を挟み、対向して設けてある。この実施形態では、開閉爪44の全開位置を原点とし、開閉爪44がこの全開位置にきたとき、第2シャッタ49によって投光部51aからの光線が遮られる位置に、投光部51aと受光部51bを設けてある。
【0060】
上記の把持本体41は、二つのダンパ部材52,52を介して支持アーム35の先端部35aに装着してある。この実施形態では、ダンパ部材52,52として油圧ダンパを用いており、外筒52aに対してピストン棒52bが油圧を受けながら軸方向に伸縮自在となっている。そして、これら外筒52aとピストン棒52bのうちの一方(図では外筒52a)を、支持アーム35の先端部35aにそれぞれ装着し、他方(図ではピストン棒52b)を把持本体41の上面にそれぞれ装着してある。
【0061】
ダンパ部材52,52は、把持本体41の下面に設けた開閉爪43,44が、下方から外力を受けたとき、その外力による衝撃を緩衝するようにピストン棒52bが縮むようになっている。このピストン棒52bは、油圧によって常時下向きに付勢されており、外力を受けないときはこの油圧によって所定の長さだけ突き出している。
【0062】
支持アーム35の先端部35aと把持本体41のうちの一方(図では把持本体41)には、当接監視用センサ54が設けてあり、他方(図では支持アーム35の先端部35a)には当接監視用検知部材としての第3シャッタ55が設けてある。
【0063】
この実施形態では、当接監視用センサ54を、投光部54aと受光部54bからなる光センサで構成し、これら投光部54aと受光部54bとを互いに対向して配置してある。そして、外力の作用によってピストン棒52bが所定量縮んだとき、第3シャッタ55がこれら投光部54aと受光部54bの中間位置に介在して、投光部54aから発せられる光線を遮るように調整してある。
【0064】
次に、上述した構成の把持手段40の動作を説明する。
この把持手段40も図1に示すコントローラ8によって動作が制御されている。
すなわち、コントローラ8から駆動モータ45に駆動指令が送られると、該駆動モータ45が作動してカム46を回転駆動する。カム46の回転に伴い、開閉爪43,44は開閉動作を行なう。そして、開閉爪44が原点である全開位置まで開いたとき、原点センサ51を構成する投光部51aと受光部51bの間に第2シャッタ49が介在し、投光部51aから発せられた光線を遮る。すると、原点センサ51から第2シャッタ49の検出信号がコントローラ8へ出力される。コントローラ8は、原点センサ51からの検出信号を入力したとき、駆動モータ45に停止指令を発し、開閉爪43,44の全開状態を保持する。
【0065】
搬送手段30の誤動作などにより、開閉爪43,44の先端が下がり過ぎて試料ステージや支持管4などに当接したときは、ダンパ部材52,52のピストン棒52bが縮んでその衝撃を吸収し、開閉爪43,44などの損傷が回避される。さらに、ピストン棒52bの縮みに伴い当接監視用センサ54と第3シャッタ55とが相対移動して、当該センサ54を構成する投光部54aと受光部54bの間に第3シャッタ55が介在する。すると、当接監視用センサ54から第3シャッタ55の検出信号がコントローラ8へ出力される。
コントローラ8は、当接監視用センサ54からの検出信号の入力によって動作異常の発生を確認し、支持アーム35の動作を即時停止させる。
【0066】
次に、開閉爪43,44により試料Sを把持するときは、コントローラ8が駆動モータ45に駆動指令を発し、この駆動指令に基づいて該駆動モータ45が作動してカム46を回転駆動する。カム46の回転に伴い、開閉爪43,44は原点位置である全開状態から徐々に閉じていく。
このとき、開閉爪43,44と一体に第1シャッタ48も移動する。そして、把持確認用センサ50を構成する投光部50aと受光部50bの間まで第1シャッタ48が移動したとき、投光部50aから発せられる光線が第1シャッタ48によって遮られる。すると、把持確認用センサ50から第1シャッタ48の検出信号がコントローラ8へ出力される。
【0067】
上述したように把持確認用センサ50は、開閉爪43,44が予め設定された寸法の試料を把持したときに、第1シャッタ48によって投光部50aからの光線が遮られる位置に調整してある。したがって、把持確認用センサ50から第1シャッタ48の検出信号を入力した時点で、開閉爪43,44により試料Sが把持されたことになる。
この実施形態では、把持確認用センサ50から第1シャッタ48の検出信号を入力した後、カム46を停止させることなく継続して一定時間の間回転させている。
【0068】
このようにカム46を回転させても、コントローラが第1シャッタ48の検出信号を入力した時点で、開閉爪43,44によって試料Sが把持されていれば、それ以上開閉爪43,44が閉じることはなく、したがって第1シャッタ48も投光部50aと受光部50bの間で停止したままとなり、第1シャッタ48の検出信号が出力され続ける。
コントローラ8は、第1シャッタ48の検出信号が継続して出力されることを確認することにより、開閉爪43,44が試料Sを適正に把持したと判断する。
【0069】
一方、開閉爪43,44が試料Sを把持していなかったときは、カム46の回転に伴い開閉爪43,44がさらに閉じ、それと一体に第1シャッタ48も移動して投光部50aと受光部50bの間から抜け出る。すると、受光部50bが投光部50aからの光線を受光する状態となり、把持確認用センサ50は第1シャッタ48の検出信号の出力を停止する。第1シャッタ48の検出信号が、このようなタイミングで入力されなくなったとき、コントローラは開閉爪43,44が試料Sを把持できなかったと判断し、当該サイクルでの試料搬送動作を中止する。
【0070】
なお、この発明は上述した実施形態に限定されるものではない。
例えば、上述の実施形態では、基準検出棒12と検出棒11との間の相対変位を差動トランス10により検出する示差方式を採用したが、検出棒のみを使用して試料の変形量を測定するいわゆる全膨張式の熱機械分析装置にもこの発明は適用することができる。
【0071】
また、上述の実施形態では、支持管4や電気炉2などを水平配置した横型構造としたが、これら支持管4や電気炉2などを垂直配置した縦型構造の熱機械分析装置にも適用することができる。この場合、熱機械分析装置は、図2,図3に示した試料自動交換ユニット3も電気炉2や支持管4等と対応して垂直配置したような構造となる。
【0072】
さらに、把持手段における開閉爪は、試料の形状,寸法によってその形状及び本数を任意に変更してもよい。また、ダンパ部材としては、油圧ダンパに限らず公知の各種ダンパを適用することができる。把持確認用センサ,原点センサ,当接監視用センサは、光センサ以外にも検知部材を検出可能な近接センサ等、各種のセンサを適用することができる。
【0073】
【発明の効果】
以上説明したように、この発明の熱機械分析装置によれば、把持手段で試料ステージ上の試料を把持するとともに、搬送手段によってこの把持手段を熱機械分析装置における試料配置部5へ自動的に配置することが可能となるので、試料の自動交換を実現でき、研究員を煩雑な試料交換作業から解放して作業性の向上を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明を実施形態に係る横型示差熱機械分析装置の原理を示す模式図である。
【図2】同装置の外観を示す側面図である。
【図3】同じく平面図である。
【図4】支持管の内部及び周辺の構造を拡大して示す平面断面図である。
【図5】密閉部材及びVリングの構成を拡大して示す平面断面図である。
【図6】試料自動交換ユニットの全体構造を拡大して示す正面図である。
【図7】把持手段の内部構造を示す斜視図である。
【図8】同じく正面図である。
【図9】示差熱分析装置(DTA)に適用された従来の試料自動交換装置を示す斜視図である。
【図10】Oリングを用いて保護管の基端部と支持管の根元との間を密閉する従来の密閉構造を示す断面図である。
【図11】Oリングを用いて保護管の基端部と支持管の根元との間を密閉する従来の他の密閉構造を示す断面図である。
【符号の説明】
1:装置本体 2:電気炉
3:試料自動交換ユニット 4:支持管
5:試料配置部 6:冷却ファン
7:制御装置 8:コントローラ
10:差動トランス 11:検出棒
12:基準検出棒 13:加圧手段
14:検出棒駆動手段 15:付勢手段
16:試料温度検出器 17電気炉温度検出器
20:ガイドレール 21:電気炉駆動手段
22:保護管 23:Vリング
24:密閉部材 25:カバー
30:搬送手段 31:基台
32:試料ステージ 33:昇降機構
34:水平搬送レール 35:支持アーム
40:把持手段 41:把持本体
42:ガイドレール
43,44:開閉爪 45:駆動モータ
46:カム 47:付勢手段
48:第1シャッタ 49:第2シャッタ
50:把持確認用センサ 51:原点センサ
52:ダンパ部材 54:当接監視用センサ
55:第3シャッタ[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a thermo mechanical analysis (TMA) apparatus that can know how the mechanical properties of a substance change with respect to temperature. In particular, the sample to be measured can be automatically exchanged. The present invention relates to a thermomechanical analyzer.
[0002]
[Prior art]
The thermomechanical analyzer is configured to contact a sample placed in a sample placement section with a displacement transmission means called a detection rod, and to detect deformation of the sample caused by heating through a detector such as a differential transformer (main detector). ) To measure physical changes such as expansion and compression with respect to the temperature of the sample.
[0003]
Now, the analysis process using the thermomechanical analyzer is roughly divided into mounting of a sample on the sample mounting portion, collection and analysis of measurement data, and extraction of the sample. Of these, collection and analysis of measurement data is automatically performed under computer control, but mounting and removal of samples (that is, sample replacement work) is generally performed manually and is bothersome. It was.
[0004]
Japanese Utility Model Laid-Open No. 64-5153 discloses a device for the purpose of automatic sample replacement for a differential thermal analyzer (DTA) which is one of thermal analyzers.
As shown in FIG. 9, the automatic sample changer of the publication includes a rod-like exchanger (101) at the tip of a rod (100) that moves up and down, and the exchanger (101) is raised to detect a rod (100). 102), the sample container (103) arranged at the upper end (102a) is held and further raised.
[0005]
And the raise of an exchanger (101) stops in the position where the sample container (103) came above the upper-end opening part of the heating furnace (104). Thereafter, by rotating in the direction of arrow A, the bottom of the sample container (103) protruding downward from the exchanger (101) hits the drop plate (105), and the sample container (103) is detached from the exchanger (101). Fall.
[0006]
Next, when the exchanger (101) rotates in the direction of arrow B and stands by at a predetermined sample replacement position, the turntable (106) rises and rotates in the direction of arrow C to enter the exchanger (101). A new sample container (103) is held.
Subsequently, the turntable (106) is lowered, the exchanger (101) is further rotated in the direction of arrow D, and the sample container (103) is disposed above the detection rod (102). The sample container (103) held down is placed on the upper end (102a) of the detection rod (102).
With the above operation, the sample container is configured to be automatically replaced.
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
The above-described automatic sample changer disclosed in Japanese Utility Model Publication No. 64-5153 is specifically applied to a differential thermal analyzer (DTA) for the purpose of realizing automatic sample change. Therefore, it is essentially impossible to apply the automatic sample changer disclosed in this publication to a thermomechanical analyzer (TMA) having a completely different structure, sample shape, sample placement portion and surrounding structure.
[0008]
The present invention has been made in view of the circumstances as described above, and is intended to be applied to a thermomechanical analyzer (TMA) to realize automatic sample replacement, thereby freeing researchers from complicated sample replacement work. .
[0009]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, the present invention provides a thermomechanical analyzer for placing a required sample in a sample placement portion formed at the tip of a support tube and measuring physical deformation when the sample is heated to a predetermined temperature. The apparatus includes a sample stage on which a large number of required samples can be placed, a gripping means for gripping the sample, and a transport means for transporting the gripping means between the sample placement portion and the sample stage.
[0010]
According to the present invention having such a configuration, it is possible to grip the sample on the sample stage by the gripping means and to automatically place the gripping means on the sample placement portion in the thermomechanical analyzer by the transport means. .
[0011]
In addition, the sample placed in the sample mounting portion of the thermomechanical analyzer that has been measured can be gripped by the gripping means and automatically taken out by the operation of the transport means.
Here, the gripping means includes a main body, a plurality of open / close claws provided on the main body so as to be freely openable / closable to grip the sample, a drive means for driving the open / close claws to open / close, and any of the open / close claws The grip confirmation sensor includes a grip confirmation sensor that moves as a unit and a grip confirmation sensor provided at a predetermined position of the main body, and the grip confirmation sensor detects the grip confirmation when the open / close claw moves to a position to grip the sample. It can be configured to detect a member.
[0012]
If the gripping means is configured in this way, the opening / closing claw is driven from the open position to the closing direction by the driving means, and the opening / closing claw cooperates to grip the sample. When the open / close claw moves to the position where the sample is gripped, the grip confirmation sensor detects the grip confirmation detection member, but if the open / close claw is not gripping the sample, the open / close claw is closer to the gripping position. Furthermore, since it moves in the closing direction, the grip confirmation sensor does not detect the grip confirmation detection member.
[0013]
In this way, it is possible to check whether the open / close claw has gripped the sample based on the detection / non-detection operation of the grip confirmation sensor by the grip confirmation sensor. The sample can be transported with reliability.
[0014]
Note that the position at which the open / close claw grips the sample differs depending on the size of the sample to be transported. It is preferable that adjustment is possible.
[0015]
Further, according to the present invention, when the opening / closing claw or the main body receives pressure from the outside, the gripping means is provided with a damper member that buffers the pressure by an expansion / contraction operation, and detects a predetermined amount of contraction due to the external force action of the damper member. It is good also as a structure provided with the sensor for contact | abutting monitoring.
The transport destination of the sample in the thermomechanical analyzer, that is, the sample placement portion is generally a narrow space, and various obstacles exist around it. In addition, the sample placement portion and the surrounding obstacles may be formed of a material made of a brittle material that is vulnerable to impact, such as a glass material.
[0016]
When the tip of the open / close claw comes into contact with such a sample placement part or its surrounding obstacle, the damper member contracts to buffer the pressure, so that the sample placement part, its surrounding obstacle, or the open / close claw Can be avoided.
At this time, the damper member contracts when receiving pressure from the outside, but by detecting the contraction by the contact monitoring sensor, it can be determined that the opening / closing claw or the main body has contacted the obstacle, It is possible to appropriately take measures such as stopping the operation of the conveying means.
[0017]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
1 to 8 show an embodiment in which the present invention is applied to a horizontal differential thermomechanical analyzer, FIG. 1 is a schematic view showing the principle of the apparatus, and FIG. 2 is a side view showing the appearance of the apparatus. FIG. 3 is also a plan view. FIG. 4 is an enlarged plan sectional view showing the structure inside and around the support tube.
[0018]
As shown in these drawings, the thermomechanical analyzer according to this embodiment includes an apparatus
[0019]
The
[0020]
Inside the
[0021]
The base ends of the
[0022]
A required axial load can be applied to the core 10a and the
[0023]
Furthermore, the core 10a and the
On the other hand, a constant load is applied to the
[0024]
The
[0025]
A cylindrical
[0026]
In the thermomechanical analysis, the thermal displacement of the sample S may be measured in a predetermined gas atmosphere or vacuum atmosphere as necessary. Therefore, it is preferable that the inside of the apparatus
[0027]
The
[0028]
The proximal end portion of the
[0029]
FIG. 5 is an enlarged plan sectional view showing the structure of the sealing
At the base end of the sealing
[0030]
In the conventional thermomechanical analyzer, as shown in FIG. 10 or FIG. 11, a sealed structure is formed between the root portion of the
[0031]
However, in the sealed structure of FIG. 10, it is necessary to center between the
Further, in the sealed structure of FIG. 11, the crushing amount required for the O-
[0032]
The sealing structure of this embodiment in which the V-
[0033]
As shown in FIG. 1, a
Furthermore, in the thermomechanical analyzer according to this embodiment, as shown in FIGS. 2 and 3, a cooling
[0034]
In addition, a metal soaking tube (not shown) is arranged in the
[0035]
The
That is, when a required sample is placed on the
[0036]
Subsequently, after the required sample S is arranged on the
[0037]
Next, the electric furnace driving means 21 is operated to arrange the central portion of the
Here, if necessary, the inside of the apparatus
[0038]
Thereafter, the
[0039]
As a result, the relative displacement between the core 10a of the differential transformer 10 connected to the
[0040]
The temperature of the sample S is detected by the
[0041]
When the thermomechanical analysis on the sample S is completed in this way, the differential of the
[0042]
Next, the automatic
FIG. 6 is an enlarged front view showing the entire structure of the automatic
As shown in FIG. 1, FIG. 2, and FIG. 3, the automatic
[0043]
The
[0044]
The
[0045]
The elevating
[0046]
The gripping means 40 is attached to the tip of the
[0047]
The above-described back-and-forth moving mechanism of the
[0048]
Next, the horizontal drive source is operated to move the gripping means 40 in the Y direction along the
[0049]
Subsequently, the lifting drive source is operated to lower the gripping
[0050]
The raising / lowering drive source is actuated from the upper position to lower the gripping means 40 toward the
[0051]
In order to take out the measured sample S from the
The
[0052]
7 is a perspective view showing the internal structure of the gripping
As shown in these drawings, a pair of opening and closing
[0053]
A
[0054]
That is, the pair of opening and closing
[0055]
Further, a
[0056]
Further, a
[0057]
By the way, the position where the open /
[0058]
Various known position adjusting mechanisms can be adopted as the adjusting mechanism. For example, guide rails are provided on both sides in the front-rear direction along the
[0059]
The
[0060]
The
[0061]
The
[0062]
One of the
[0063]
In this embodiment, the
[0064]
Next, the operation of the gripping means 40 configured as described above will be described.
The operation of the gripping
That is, when a drive command is sent from the
[0065]
When the tips of the opening and closing
The
[0066]
Next, when the sample S is gripped by the opening / closing
At this time, the
[0067]
As described above, the
In this embodiment, after the detection signal of the
[0068]
Even when the
The
[0069]
On the other hand, when the opening and closing
[0070]
In addition, this invention is not limited to embodiment mentioned above.
For example, in the above-described embodiment, the differential method in which the relative displacement between the
[0071]
In the above-described embodiment, the horizontal structure in which the
[0072]
Furthermore, the shape and number of the opening and closing claws in the gripping means may be arbitrarily changed according to the shape and size of the sample. Moreover, as a damper member, not only a hydraulic damper but various well-known dampers can be applied. As the grip confirmation sensor, the origin sensor, and the contact monitoring sensor, various sensors such as a proximity sensor capable of detecting a detection member can be applied in addition to the optical sensor.
[0073]
【The invention's effect】
As described above, according to the thermomechanical analyzer of the present invention, the sample on the sample stage is gripped by the gripping means, and the gripping means is automatically transferred to the
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic diagram showing the principle of a horizontal differential thermomechanical analyzer according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a side view showing the appearance of the apparatus.
FIG. 3 is a plan view of the same.
FIG. 4 is an enlarged plan sectional view showing the structure inside and around the support tube.
FIG. 5 is an enlarged plan sectional view showing the structure of a sealing member and a V ring.
FIG. 6 is an enlarged front view showing the entire structure of the automatic sample replacement unit.
FIG. 7 is a perspective view showing the internal structure of the gripping means.
FIG. 8 is a front view of the same.
FIG. 9 is a perspective view showing a conventional automatic sample changer applied to a differential thermal analyzer (DTA).
FIG. 10 is a cross-sectional view showing a conventional sealing structure that seals between a base end portion of a protective tube and a base of a support tube using an O-ring.
FIG. 11 is a cross-sectional view showing another conventional sealing structure that seals between the base end of the protective tube and the base of the support tube using an O-ring.
[Explanation of symbols]
1: Device body 2: Electric furnace
3: Automatic sample exchange unit 4: Support tube
5: Sample placement part 6: Cooling fan
7: Control device 8: Controller
10: Differential transformer 11: Detection rod
12: Reference detection rod 13: Pressurizing means
14: Detection rod driving means 15: Energizing means
16:
20: Guide rail 21: Electric furnace drive means
22: Protection tube 23: V ring
24: Sealing member 25: Cover
30: Transport means 31: Base
32: Sample stage 33: Lifting mechanism
34: Horizontal transfer rail 35: Support arm
40: gripping means 41: gripping body
42: Guide rail
43, 44: Opening / closing claw 45: Drive motor
46: Cam 47: Energizing means
48: First shutter 49: Second shutter
50: Sensor for gripping confirmation 51: Origin sensor
52: Damper member 54: Contact monitoring sensor
55: Third shutter
Claims (4)
前記支持管は、水平方向に延びており、
前記検出棒は、前記支持管の内部で軸方向に延在するとともに、加圧手段によって荷重が付与されて先端が試料に当接した状態が保持される構成であり、
更に、前記検出棒を軸方向に移動させて前記試料配置部から退避させる検出棒駆動手段と、
所要の試料を多数個配置可能な試料ステージと、
試料を把持する把持手段と、
この把持手段を前記試料配置部及び前記試料ステージの間で搬送する搬送手段と、
を備えたことを特徴とする横型の熱機械分析装置。Place the required sample on the sample placement part formed at the tip of the support tube, bring the detection rod into contact with the sample, and measure the physical deformation when the sample is heated to a predetermined temperature via the detection rod In the thermomechanical analyzer
The support tube extends in a horizontal direction;
The detection rod extends in the axial direction inside the support tube, and is configured to hold a state in which a load is applied by a pressurizing unit and the tip abuts against the sample.
Furthermore, detection rod driving means for moving the detection rod in the axial direction and retracting it from the sample placement portion,
A sample stage on which a large number of required samples can be placed;
Gripping means for gripping the sample;
Conveying means for conveying the gripping means between the sample placement portion and the sample stage;
A horizontal thermomechanical analyzer characterized by comprising:
前記把持手段は、本体と、この本体に開閉自在に設けられ協同して試料を把持する複数の開閉爪と、これらの開閉爪を開閉駆動する駆動手段と、前記いずれかの開閉爪と一体に移動する把持確認用検知部材と、前記本体の所定位置に設けられた把持確認用センサとを備え、
前記開閉爪が試料を把持する位置まで移動したときに、前記把持確認用センサが前記把持確認用検知部材を検出するようにしたことを特徴とする熱機械分析装置。The thermomechanical analyzer according to claim 1,
The gripping means is integrated with the main body, a plurality of open / close claws provided in the main body so as to be freely openable / closable to grip the sample, a drive means for driving the open / close nails, and one of the open / close claws. A gripping confirmation member that moves, and a gripping confirmation sensor provided at a predetermined position of the main body,
The thermomechanical analyzer characterized in that the grip confirmation sensor detects the grip confirmation detection member when the open / close claw moves to a position to grip the sample.
前記把持確認用センサは、前記本体上の固定位置を任意に調整可能としたことを特徴とする熱機械分析装置。The thermomechanical analyzer according to claim 2,
The thermomechanical analyzer according to claim 1, wherein the grip confirmation sensor is capable of arbitrarily adjusting a fixed position on the main body.
前記把持手段に、前記開閉爪又は本体が外部から圧力を受けたとき、該圧力を伸縮動作により緩衝するダンパ部材を設けるとともに、該ダンパ部材の外力作用による所定量の縮みを検出する当接監視用センサを備えることを特徴とする熱機械分析装置。The thermomechanical analyzer according to claim 2 or 3,
When the opening / closing claw or the body receives pressure from the outside, the gripping means is provided with a damper member that cushions the pressure by an expansion / contraction operation, and detects a predetermined amount of contraction due to the external force action of the damper member A thermomechanical analyzer comprising a sensor for use.
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