JP3750368B2

JP3750368B2 - Vacuum deposition equipment

Info

Publication number: JP3750368B2
Application number: JP26416198A
Authority: JP
Inventors: 隆弘窪田; 秀二日高; 浩藤田; 司大嶋; 清司伊関
Original assignee: Toyobo Co Ltd
Current assignee: Toyobo Co Ltd
Priority date: 1998-09-18
Filing date: 1998-09-18
Publication date: 2006-03-01
Anticipated expiration: 2018-09-18
Also published as: JP2000096232A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は各種フィルム状製品の製造に適する真空蒸着装置に関し、詳しくは、真空槽内を走行するフィルムに異なる元素からなる混合膜を形成するための真空蒸着装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
真空槽中を走行する高分子フィルムに薄膜を蒸着・形成する方法として、例えば特開平２−２３６２７３号公報に記載されている方法がある。この方法は、移動する高分子フィルムと直行する方向に、高分子フィルムの幅方向を越えて対向・配置された横長の蒸発源に、無走査電子銃から電子線を照射して加熱し、高分子フィルム上に薄膜を形成させる。そして、電子銃から電子線を照射する際、電子線が蒸発源の各位置で同じ入射角度になるように磁界を制御して行うようになっている。
【０００３】
しかしながら、この方法では蒸着した膜厚をモニタする手段が無いため、例えば、真空槽の真空度が変化したり、蒸着材料の表面形状が変化するなどにより蒸着速度が変化した場合に、蒸着膜の厚みが変化して一定しないという問題があった。又、この方法は、複数の蒸着材料を同時に蒸着させて、これらの蒸着材料による混合膜を高分子フィルム上に形成することは出来ない。
【０００４】
かかる問題を解決するために発明された真空蒸着装置として、例えば、真空槽内の蒸発源を電子銃で加熱した際の蒸発量の一部を検出する検出器と、この検出器での検出値に基づいて前記蒸発源の出力を制御する手段とを備えた構造のものがある。この方式の検出器は水晶振動子を備えていて、水晶振動子に蒸着膜が付着すると、膜厚に依存して振動周波数が変動する原理を利用している。この真空蒸着装置は、蒸発源からの蒸発量の一部を制御指標として高分子フィルム上に製膜された薄膜の厚みを間接的に制御する。
【０００５】
しかしながら、上述した検出器は種類の異なる複数の蒸発源を有する場合には、検出した信号を各々の成分情報に分解することができず、その結果、化学組成比および厚みの制御の精度が著しく低下するという問題があった。又、間接制御のために、例えば蒸着時の蒸発ビーム方向が変わった場合には、検出器の測定値と実測値が合わなくなることもあった。更に、上記検出器は検出器への総蒸着量の制限から、長時間の連続計測を行う場合に、計測途中で検出器を切り替える等の対策が必要となり、計測の信頼性にも問題があった。
【０００６】
かかる問題点を解消した装置として、例えば特開平１−２０８４６５号公報に記載された装置がある。この装置は、蒸着後の基板上の蒸着膜に電子線を鋭角に入射して特性Ｘ線を励起させるための電子銃と、この特性Ｘ線強度を測定する検出器と、この検出器での検出値に基づいて各蒸発源の出力を制御する手段とを備える。この装置では、蒸着薄膜の直接計測が可能なため、上述した装置に比べて成膜性は向上する。
【０００７】
しかしながら、上記特性Ｘ線はＲＨＥＥＤ（高エネルギー電子線）を蒸着膜に鋭角に入射することにより励起されるため、蒸着薄膜のごく表層の情報しか得ることができない。つまり、蒸着薄膜全体の情報が得られるわけではないため、混合膜の組成比および総厚みが一定である蒸着膜を成膜する装置としては、十分な情報が得られず問題であった。又、特性Ｘ線の励起源が高エネルギー電子線であることから、照射された部分の蒸着膜表面を損傷するという問題もあった。
【０００８】
又、２種類の材料を同時に蒸着させて混合膜を形成する装置として、例えば特開平４−２１８６６０号公報に記載されている装置がある。これは、走行する基板と直行する方向に対向・配置された坩堝が基板の走行方向に隣接して配置されている蒸着装置である。
【０００９】
この装置は、走行基板の走行方向に坩堝を隣接して配置することにより、２種類の蒸着材料から蒸発した各々の材料が走行基板に付着するまでに時間差が生じる。このため、基板の走行方向に対して均一に分散された膜を形成することができないという問題があった。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように、従来の装置では２種類の成分からなる混合膜を走行フィルムの幅方向および走行方向に均一に分散・形成させ、しかも一定の組成比および厚みとなるように、長時間連続的に、且つ、安定に形成することは困難であった。
【００１１】
そこで、本発明の目的は、上記従来技術の有する問題点を解消し、走行中のフィルム表面に異なる元素からなり、所定の組成比および目標厚みを有する混合膜を、連続的、且つ均ーに形成できる真空蒸着装置を提供することにある。尚、本発明において「フィルム」とは、幅および長さに対して厚みの薄い形状の材料を総称するものとし、本来のフィルムのみならずシート状材料を含む概念として用いる。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記目的は、請求項記載の発明により達成される。すなわち、本発明に係る真空蒸着装置の特徴構成は、真空槽内を走行するフィルムに異なる元素からなる混合膜を形成可能であって、走行する前記フィルムの幅方向に対向して異なる種類の蒸着材料が交互に隣接して配置される１個の坩堝と、前記坩堝の外方上から前記蒸着材料に電子線を照射して蒸発させる加熱手段と、前記坩堝内に交互に配置される前記蒸着材料間に配置されるしきり板と、この加熱手段により形成された前記フィルム上の混合膜にＸ線を照射して得られる特性Ｘ線強度を測定して前記混合膜の各成分の厚みデータを出力するオンライン測定手段と、出力された前記厚みデータに基づいて前記加熱手段を自動的に制御する制御手段とを備え、前記坩堝は前記加熱手段の方向またはその逆方向に前記フィルムの被蒸着面と平衡関係を保ちながら移動可能であり、前記しきり板は、水平且つ前記しきり板の延長方向視における前記電子線の入射角度と略同じ角度に傾斜して設けられたことにある。
【００１３】
この構成によれば、坩堝に保持された異なる種類の蒸着材料から蒸発した蒸着成分により、走行するフィルムに形成された混合膜から、直接、且つリアルタイムで特性Ｘ線強度を測定できるので、かかる測定値から各々の混合膜形成成分の厚みデータに換算・出力でき、この厚みデータに基づいて制御手段により予め設定された各成分の目標値と比較し、これらの偏差値を求める等の処理が可能になり、かかる処理に基づいて加熱手段をフィードバック制御することができて、所定の化学組成を有し、且つ目標とする厚みの混合膜を高精度にフィルムに成膜できる。しかも、蒸発源である蒸着材料が異なる種類の材料毎に交互に坩堝内に配置可能になっているので、坩堝内の蒸着材料を連続的に電子線で照射していくことにより、走行中のフィルムの幅方向および走行方向に、ムラなく均一な混合膜を蒸着・形成できる。加えて、当該坩堝は、フィルム幅方向に複数個配置されるものではなく、蒸着材料間に水平且つその延長方向視における電子線の入射角度と略同じ角度に傾斜したしきり板が配置される１個の坩堝であることにより、蒸着された混合膜に対する隣接坩堝どうしの側壁の影響を少なくでき、電子線による加熱蒸着中の各蒸着材料が分散することがないことに加えて、電子線の入射を妨げることなく隣接する各蒸着材料の近傍部にまで電子線を照射できて都合がよい。更に、前記坩堝は、前記加熱手段の方向またはその逆方向に前記フィルムの被蒸着面と平衡関係を保ちながら移動可能に構成されているため、直進する電子線を高分子フィルムの走行方向に振る幅を小さくでき、蒸着材料からの蒸発速度（蒸着速度）が安定する。しかも、坩堝中に保持する蒸着材料の高さを低くできるので、蒸着材料の表面と電子銃間の距離の変動が少なくなり、これによっても蒸着速度の安定に寄与できる。又、例え蒸着材料が昇華性のものであっても蒸着材料の蒸発部分の形状を一定に保つことができ、安定した蒸着速度を得ることができる。また、蒸着された混合膜形成成分の厚みデータを検出するのにＸ線を照射するようにしているため、高エネルギー電子線の照射と異なり、混合膜を損傷することがない。その結果、走行中のフィルム表面に異なる元素の混合膜の組成比および目標厚みを有する混合膜を連続的、且つ均ーに形成できる真空蒸着装置を提供することができた。
【００１４】
前記坩堝は、水冷機構を備えた銅製であることが好ましい。加熱手段による長時間の電子線照射にも、十分耐え得るからである。
【００１７】
前記加熱手段は電子銃であって、この電子銃は投入電力と電子線の走査パターンと電子線の走査時間とを蒸着中に変更可能になっていることが好ましい。このような構成になっていると、投入電力と電子線の走査パターンと電子線の走査時間を、保持手段中の異なる蒸着材料に対して蒸発条件が最適となるように各々独立に制御することができ、走行中のフィルムの幅方向および走行方向に均一な膜を長時間安定に蒸着できて都合がよい。この変更は、任意に行えるようにしてもよいし、特定の条件範囲内で変更可能となるようにしてもよい。
【００１８】
前記オンライン測定手段は、前記混合膜に対してＸ線を照射するＸ線発生装置と、前記混合膜から放出される異なる種類の各々の特性Ｘ線強度を独立に測定可能な複数の検出器とを備えることが好ましい。このような構成になっていると、異なる種類の蒸着材料から蒸着された膜の厚みを各々独立に、且つ高精度に、しかも時間差を生ずることなくリアルタイムに計測ができて都合がよい。
【００１９】
前記制御手段は、前記オンライン測定手段で測定される各成分の厚みデータと、予め設定される各成分の目標厚みデータとの偏差値を求め、この偏差値に基づいて前記加熱手段による加熱・照射条件を自動的に制御可能であることが好ましい。このような構成になっていると、前記オンライン測定手段による各成分の厚みデータと各成分の目標厚みデータとから得られる偏差値によって、加熱手段である電子銃の制御データを精度よく生成できるので、この制御データに基づいて電子銃の投入電力、電子線の走査パタ−ン、電子線の走査時間のような加熱・照射条件を自動制御することにより、フィルムの幅方向および走行方向に対して目標とする厚み及び組成比で、且つ長時間の安定した自動蒸着ができて都合がよい。
【００２０】
前記オンライン測定手段は、前記混合膜を構成する元素と同じ元素が前記フィルム中に含まれる場合には、蒸着前に前記フィルム中の前記元素の厚みデータを測定し、この測定された厚みデータに基づいて前記混合膜の厚みデータを補正可能になっていることが好ましい。このような構成になっていると、被蒸着材材であるフィルムに、例え混合膜の構成成分と同じ成分が含まれる場合であっても、膜の厚み測定が一層高精度にできて都合がよい。
【００２１】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を、図面を参照して詳細に説明する。図１は、本実施形態における真空蒸着装置の概略構造を示す。この真空蒸着装置は、フィルム状の被蒸着材料として、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）などの高分子フィルムを例に用いた。真空槽６の巻き出しロール１にセットされた高分子フィルム１７は冷却ロール３上を走行し、測定ロール５を通り、巻き取りロール２で巻き取られる。真空槽６内の真空度は、油拡散ポンプ（図示略）等からなる排気系１０により所定の真空度に維持される。
【００２２】
真空槽６の底部には、蒸着材料１６を保持する保持手段の一例である坩堝９が配置されていて、この坩堝９は、加熱手段である電子銃４に向かって高分子フィルム１７の被蒸着面と平衡関係を保ちながら低速で移動するようになっている。つまり坩堝９は、移動する高分子フィルム１７に対して蒸着条件が一定に保たれるように、図１の電子銃４に対して接近または離間することにより、坩堝９内に収納されている蒸着材料を照射する電子線の照射条件（電子銃と蒸着材料との距離など）ができるだけ一定になるように配慮されている。電子銃４は、坩堝９に収納された蒸着材料１６に対して電子線１８を照射する。電子線１８により加熱・蒸発された蒸着材料の一部は、冷却ロール３上を走行する高分子フィルム１７の被蒸着面に蒸着される。
【００２３】
次に、真空槽６の上部に配置され、高分子フィルム１７の表面に蒸着された薄膜の厚みを測定するためのモニタ装置７について説明する。このモニタ装置７には、膜構成成分から特性（蛍光）Ｘ線を励起させるためのＸ線発生装置７ａが測定ロール５に対して略垂直に配置されている。Ｘ線発生装置７ａから、測定ロール５上を走行する蒸着後の高分子フィルム１７に略垂直に照射されたＸ線により励起された特性Ｘ線の一部は、測定ロール５表面に対して略３０°の角度に配置された分光結晶板７ｂに導かれ、この分光結晶板７ｂにより波長が選択された後、比例係数管７ｃに導かれる。比例計数管７ｃにより一定間隔連続的に計測された特性Ｘ線強度は、一定間隔毎にアナログの電気信号に変換される。このアナログ電気信号は、アンプ１１にて増幅された後、アナログ／デジタル変換器１２にてデジタル信号に変換される。デジタル信号に変換された特性Ｘ線強度は、厚み演算器１３にて各々の元素での厚みデータに変換された後、制御量演算器１４に入力される。ここに前記モニタ装置７、アンプ１１、アナログ／デジタル変換器１２、厚み演算器１３はオンライン測定手段を構成する。
【００２４】
制御量演算器１４は、予め設定された各元素の目標とする基準厚みデータと、入力された各々の測定厚みデータとを比較して偏差値を求める。得られた偏差値情報に基づいて、電子銃を制御するために制御データが自動的に生成される。この制御データは、電子銃制御装置１５に送られる。電子銃制御装置１５は、入力された制御データに従って電子銃４の投入電力と電子線の走査時間と走査パターンとを制御する。ここに制御量演算器１４、電子銃制御装置１５は制御手段を構成する。
【００２５】
【実施例】
以下に、実際に行った例を示す。蒸着される高分子フィルム１７として、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム（東洋紡績（株）製、Ｅ５１００：商品名）を用いた。その他使用可能な高分子フィルムとしては、ポリプロピレン、ポリエチレン、ナイロン６、ナイロン６６、ナイロン１２、ナイロン４、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等が挙げられるが、高分子フィルムとして特に材質に限定されるものではない。
【００２６】
蒸着材料（蒸発源）として、３〜５ｍｍ程度の大きさの粒子状をした酸化アルミニウム（Ａｌ₂ Ｏ₃ 、純度９９．５％）と酸化珪素（ＳｉＯ₂ 、純度９９．９％）を用いた。これら材料を保持する１個の坩堝は銅製であり、底部に外径２０ｍｍΦの冷却用水冷管２０を設けた構造とした。冷却水の流量は略４ｍ³ である。この坩堝９内に、蒸着材料をフィルム幅方向に対向して交互１列に配置させるために、２ｍｍ厚みのカーボン製しきり板１９を幅方向１００ｍｍ間隔で配置させ、計８ブロックの蒸着材料を収納できる構造とした。このしきり板１９は、後述する電子銃４の電子線１８が各蒸着材料に入射される角度と略等しい角度に傾斜して配置されている。しきり板１９で確保された各ブロツクには、前記２種類の蒸着材料を交互に均一に収容した。図２、３に、本実施例で用いた坩堝９の概略構造を示す。尚、酸化アルミニウムと酸化珪素を蒸着した高分子フィルムは、食品、医療品、電子部品など気密性を要求される包装材料やガス遮断材料として広く利用され得る。
【００２７】
電子銃４として、出力２５０ｋＷのものをフィルム幅方向に平行に配置した坩堝９に対面するように配置した。この電子銃４により、坩堝内に交互配置されたＳｉＯ₂ が４ブロック、Ａｌ₂ Ｏ₃ が４ブロックの計８ブロックの蒸着材料を蒸着させる仕様とした。この実施例では１台の電子銃を使用したが、坩堝９に投入する総エネルギー量が１台で確保できない場合や、広幅の高分子フィルムを蒸着する場合などでは、複数の電子銃を用いて、蒸着領域を分割する方法を採用してもよく、電子銃の設置台数は特に限定されない。
【００２８】
蒸着中の真空槽内圧力は、４×１０^-4Ｐａ以下を常時維持できるような排気系とした。具体的には、５００００Ｌ／秒の油拡散ポンプを真空槽底部に直接接続する構造にした。尚、蒸着直後の混合膜層の厚みは、測定ロールの略真上で、且つ高分子フィルム１７の幅方向の中央に配置されたモニタ装置７にて連続的に測定した。
【００２９】
次に、モニタ装置７を詳細に説明する。まず、ロジウムのＸ線管７ａに４０ｋＶ、５０ｍＡの電流を流して、測定ロール５上を走行中のフィルム１７に垂直に一次Ｘ線を照射した。この場合、フィルム１７上の蒸着膜に照射されるＸ線は、コリメートされた３０ｍｍΦの光束である。このＸ線により励起された特性（蛍光）Ｘ線の一部は、測定ロール５面に対して略３０゜の入射角度に配置された分光結晶板７ｂに導かれる。この分光結晶板７ｂは、ＳｉとＡｌの元素成分の特性Ｘ線波長に分光するために、２個隣り合って配置される。これらの分光結晶板７ｂに導かれた特性Ｘ線は、Ａｌの波長である８．３４ÅとＳｉの波長である７．１３Åに各々分光される。これらの選択された波長のＸ線が各々独立の比例係数管７ｃに導かれて、一定時間毎に特性Ｘ線強度が計測される。
【００３０】
尚、Ｘ線強度を測定する検出器として比例計数管以外に、珪素単結晶にリチウムを注入拡散させた半導体検出器なども使用可能であり、本実施例に用いる検出器は特に限定されない。又、本実施例では分光結晶板を用いた波長分散方式を採用したが、２元素のエネルギー分布が明らかに異なる２元素の材料を使用する場合は、分光結晶板を使わない非波長分散方式で行ってもよい。但し、ＡｌとＳｉのようにエネルギ−強度分布が近似している２元素の混合膜の各々の厚みを高精度に測定するためには、本実施例で示した波長分散方式が好ましい。
【００３１】
前記比例係数管７ｃにて計測された特性Ｘ線強度は、増幅器１１により処理可能なレベルの０〜５Ｖまで増幅された後、アナログ／デジタル変換器１２にてデジタル信号に変換された。分解能は、１２ビット（ｂｉｔ）である。変換されたデジタル信号は、厚み演算器１３により各元素毎の厚みデータに変換した。変換法は、厚みが既知である複数の蒸着サンプルでの蒸着膜厚とＸ線強度の検量線を事前に作成しておき、この検量線に基づいて厚みデータに変換する方法を採用した。
【００３２】
本実施例ではモニタ装置７を１台で固定としたが、モニタ装置７はフィルム幅方向に連続的に、又は完結にトラバースさせながら測定してもよく、また複数配置してもよい。モニタの配置法および台数は、蒸着フィルムの幅寸法や蒸着薄膜の要求品質に基づいて決定すればよく、特に限定されるものではない。
【００３３】
尚、今回使用した高分子フィルムには僅かではあるがＳｉが含まれるため、蒸着のための排気を開始して、真空度が５×１０^-2Ｐａに達した時点から蒸着を開始するまでの準備時間中に、高分子フィルムを２ｍ／分の低速で走行させながら高分子フィルム中のＳｉの厚みを測定してその平均値を求めた。以後に説明する蒸着薄膜のＳｉＯ₂ の厚みは、この厚みを相殺して補正した値である。
【００３４】
厚み演算器１３によって演算され出力された厚みデータは、制御量演算器１４に送られる。ここでは、厚みデータに基づいて電子銃の投入電力量と電子線の滞在時間が計算される。これらの制御データは、実験にて求められる各々の坩堝での蒸着速度（蒸着厚みに相当）と投入エネルギーとの関係式を基に計算した。
【００３５】
図４は、坩堝９での投入エネルギーとフィルム堆積厚みとの関係を示した結果である。図中、Ａ１，Ａ２，Ａ３，Ａ４は坩堝中のＡｌ₂ Ｏ₃ の各位置を示し、Ｓ１．Ｓ２，Ｓ３，Ｓ４は坩堝中のＳｉＯ₂ の各位置を示すもので、交互に異なる成分が隣接して、フィルムの幅方向に対向するように順次配置されている。図４から判るように、現在の厚みと目標値との偏差値に相当するエネルギー量を現在値に加算または減算して出力することにより、目的の厚み及び組成比に制御できる。但し、これらの材料に投入されるエネルギーは、同じ電子銃４から照射される電子線１８が源であるため、実際は電子線の滞在時間を各々の坩堝に対して変化させることにより、各材料へ投入されるエネルギーを分配できる。これらの関係式を次に示す。
【００３６】
ｔａ_n ＝［Ｐａ_n ／（ΣＰａ＋ΣＰｓ）］×ｔ０
ここに、
ｔａ_n ：酸化アルミニウム・ブロツクｎでの電子線走査時間
Ｐａ_n ：酸化アルミニウム・ブロツクｎに投入するエネルギー量
ΣＰａ：計４ブロックの酸化アルミニウムに投入する総エネルギー量
ΣＰｓ：計４ブロックの酸化珪素に投入する総エネルギー量
ｔ０：ハードウェアーに依存する定数（ｍｓ：ミリセカンド）
各蒸着ブロックから蒸発するガスの分布は、坩堝中の各蒸着材料の蒸発特性を示す図５の３１（酸化珪素・ブロックからの蒸発成分）、３２（酸化アルミニウム・ブロックからの蒸発成分）に示すように、真上が最も強度が高く、横に広がる程、強度が低下する分布を示す。この分布強度および形状は、電子ビームの強度、電子線が入射される角度、電子銃と坩堝までの距離および蒸発面積に主に依存する。従って、薄膜を形成するフィルムの幅方向および走行方向に組成比が同じで、且つ目標とする総厚みが均一な膜を形成させるためには、蒸着材料の配置が最も重要である。本実施例における材料の配置は、図２、３に示す通りであり、電子銃と最も近い坩堝表面までの距難を約１０００ｍｍとした。尚、図中Ａ，Ｓは夫々Ａｌ₂ Ｏ₃ ，ＳｉＯ₂ が収納されていることを示す。
【００３７】
複数の坩堝を独立にフィルム幅方向に配置することなく、１個の坩堝内に配置した薄いしきり板１９で材料を分割したのは、薄い仕切り板１９によって未蒸着面積を最小限に抑えることにより、後述する材料交差域での厚み変動を抑える効果が非常に大きいためである。更に、しきり板１９が傾いているのは電子線１８が斜めから入射される際に、しきり板１９で遮蔽されるのを防ぐためである。尚、しきり板１９は２ｍｍ厚のカーボンで製作した。
【００３８】
図５は、坩堝中の各蒸着材料の蒸発特性およびこれらを合成したグラフを示す。図５の３０はフィルムに蒸着・形成される幅方向の厚みの分布を表し、図５の３３はそのときの組成比を表す。本実施例の方法によると、材料交差域での厚み変動が無く、フィルム全幅にわたって平坦性の良いことが判る。
【００３９】
前述した条件にて、高分子フィルム１７への蒸着を行った。高分子フィルム１７の走行速度は、３００ｍ／分で計４０，０００ｍを蒸着した。坩堝は、電子銃の方向に向かって２ｍｍ／分の速度で移動させた（駆動装置は図示略）。
【００４０】
自動制御の効果を確認するために自動制御を行った場合と、モニタ装置のみ動作状態として制御系を切り離した場合とを比較した。尚、自動制御の制御周期は３０秒とした。その結果を表１に示す。自動制御を行わない場合には、総厚み変動および組成比変動が大きいのに対して、自動制御を行うと、非常に安定な膜が形成されることが判る。
【００４１】
【表１】

〔別実施の形態〕
（１）上記実施形態では、真空槽としていわゆる１チャンバー式を用いた例を示したが、フィルム等の被蒸着材料を走行する室と蒸着材料を加熱する室とを異なる減圧状態にして真空蒸着を行う、いわゆる２チャンバー式の装置にも、本発明を適用できる。
【００４２】
（２）上記実施形態では、被蒸着材料の巻き出しロール及び巻き取りロールを真空槽内に配置した例を示したが、巻き出しロール及び巻き取りロールを蒸着する真空槽外に配置し、蒸着を高真空槽内で行う連続方式の装置にも適用できる。
【００４３】
（３）上記実施形態では、フィルム状の被蒸着材料として高分子フィルムを例に挙げたが、被蒸着材料としては紙、布などでもよい。又、蒸着材料として、上記した酸化アルミニウムと酸化珪素以外に、種々の元素、化合物を使用することができ、更に２種以上の蒸着材料を用いて２種以上の元素または成分からなる混合膜を形成するようにしてもよい。
【００４４】
以上、本発明の実施の形態を説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載されている技術思想内において種々の改良・改変が可能である。
【００４５】
【発明の効果】
上述したように、本発明によれば走行中のフィルム表面に異なる元素の混合膜の組成比および目標厚みを有する混合膜を、フィルム幅方向および走行方向に対して長時間連続的に、且つ均ーに安定して形成できる真空蒸着装置を提供できた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態に係るに真空蒸着装置の概略全体構成図
【図２】本発明の一実施形態に係る真空蒸着装置に用いる坩堝とその配置を説明する図
【図３】図２の坩堝の構成を説明する図
【図４】坩堝投入エネルギーとフィルム蒸着速度との関係を説明するグラフ
【図５】各蒸着材料ブロックの蒸発特性を説明するグラフ
【符号の説明】
４加熱手段（電子銃）
７ａＸ線発生装置
７ｃ検出器
９保持手段（坩堝）
１６蒸着材料
１７フィルム
１８電子線
１９しきり板[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a vacuum deposition apparatus suitable for manufacturing various film-like products, and more particularly to a vacuum deposition apparatus for forming a mixed film composed of different elements on a film traveling in a vacuum chamber.
[0002]
[Prior art]
As a method for depositing and forming a thin film on a polymer film running in a vacuum chamber, for example, there is a method described in JP-A-2-236273. In this method, an elongate evaporation source facing and arranged across the width direction of the polymer film in a direction perpendicular to the moving polymer film is irradiated with an electron beam from a non-scanning electron gun and heated. A thin film is formed on the molecular film. And when irradiating an electron beam from an electron gun, a magnetic field is controlled so that an electron beam may become the same incident angle in each position of an evaporation source.
[0003]
However, since there is no means for monitoring the deposited film thickness in this method, for example, when the deposition rate changes due to a change in the vacuum degree of the vacuum chamber or a change in the surface shape of the deposition material, There was a problem that the thickness changed and was not constant. In this method, a plurality of vapor deposition materials cannot be vapor-deposited at the same time to form a mixed film of these vapor deposition materials on the polymer film.
[0004]
As a vacuum deposition apparatus invented to solve such a problem, for example, a detector that detects a part of the evaporation amount when an evaporation source in a vacuum chamber is heated by an electron gun, and a detection value by this detector And a means for controlling the output of the evaporation source based on the above. This type of detector includes a crystal resonator, and utilizes the principle that the vibration frequency varies depending on the film thickness when a deposited film adheres to the crystal resonator. This vacuum deposition apparatus indirectly controls the thickness of a thin film formed on a polymer film using a part of the evaporation amount from the evaporation source as a control index.
[0005]
However, when the above-described detector has a plurality of different types of evaporation sources, the detected signal cannot be decomposed into component information, and as a result, the accuracy of the chemical composition ratio and thickness control is remarkably high. There was a problem of lowering. In addition, due to indirect control, for example, when the direction of the evaporating beam during vapor deposition changes, the measured value of the detector may not match the actual measured value. In addition, due to the limitation of the total deposition amount on the detector, measures such as switching the detector during the measurement are required when performing continuous measurement for a long time, and there is a problem in measurement reliability. It was.
[0006]
As an apparatus that has solved such a problem, there is an apparatus described in, for example, Japanese Patent Laid-Open No. 1-208465. This apparatus includes an electron gun for exciting an characteristic X-ray by injecting an electron beam into an evaporated film on a substrate after vapor deposition, a detector for measuring the characteristic X-ray intensity, and a detector Means for controlling the output of each evaporation source based on the detected value. Since this apparatus can directly measure the deposited thin film, the film formability is improved as compared with the apparatus described above.
[0007]
However, since the characteristic X-rays are excited by making RHEED (high energy electron beam) incident on the deposited film at an acute angle, only information on the very surface layer of the deposited thin film can be obtained. That is, since information on the entire deposited thin film cannot be obtained, sufficient information cannot be obtained as an apparatus for forming a deposited film in which the composition ratio and the total thickness of the mixed film are constant. In addition, since the excitation source of characteristic X-rays is a high-energy electron beam, there has been a problem that the surface of the deposited film is damaged.
[0008]
Further, as an apparatus for forming a mixed film by simultaneously depositing two kinds of materials, there is an apparatus described in, for example, JP-A-4-218660. This is a vapor deposition apparatus in which crucibles facing and arranged in a direction perpendicular to a traveling substrate are arranged adjacent to the traveling direction of the substrate.
[0009]
In this apparatus, a crucible is disposed adjacent to the traveling direction of the traveling substrate, so that there is a time difference until each material evaporated from two kinds of vapor deposition materials adheres to the traveling substrate. For this reason, there is a problem that a film uniformly dispersed in the traveling direction of the substrate cannot be formed.
[0010]
[Problems to be solved by the invention]
As described above, in the conventional apparatus, the mixed film composed of two kinds of components is uniformly dispersed and formed in the width direction and the running direction of the running film, and continuously for a long time so that the composition ratio and thickness are constant. In addition, it has been difficult to form stably.
[0011]
Therefore, an object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art, and to continuously and evenly mix a mixed film having a predetermined composition ratio and a target thickness made of different elements on the running film surface. An object of the present invention is to provide a vacuum deposition apparatus that can be formed. In the present invention, “film” is a generic term for materials having a shape that is thin relative to the width and length, and is used as a concept including not only the original film but also a sheet-like material.
[0012]
[Means for Solving the Problems]
The above object can be achieved by the invention described in the claims. That is, the vacuum vapor deposition apparatus according to the present invention is characterized in that a mixed film made of different elements can be formed on a film traveling in a vacuum chamber, and different types of vapor deposition are opposed to each other in the width direction of the traveling film. One crucible in which materials are alternately arranged adjacent to each other, heating means for irradiating the vapor deposition material with an electron beam from the outside of the crucible, and evaporation in which the materials are alternately arranged in the crucible a partition plate is placed between the material, the thickness data of each component of the mixed layer mixed film to measure the characteristic X-ray intensity obtained by irradiating X-rays on said film formed by the heating means And an on-line measuring means for outputting the film, and a control means for automatically controlling the heating means based on the outputted thickness data, wherein the crucible is deposited on the film in the direction of the heating means or in the opposite direction. Face and Is movable while maintaining the衡relationship, the partition plate is that which is provided obliquely at substantially the same angle as the incident angle of the electron beam in the extending direction as viewed in the horizontal and the partition plate.
[0013]
According to this configuration, the characteristic X-ray intensity can be measured directly and in real time from the mixed film formed on the traveling film by the vapor deposition components evaporated from different types of vapor deposition materials held in the crucible. The value can be converted and output from each value to the thickness data of each mixed film forming component. Based on this thickness data, it can be compared with the target value of each component set in advance by the control means, and these deviation values can be obtained. Thus, the heating means can be feedback-controlled based on such processing, and a mixed film having a predetermined chemical composition and having a target thickness can be formed on the film with high accuracy. Moreover, since the vapor deposition material as the evaporation source can be alternately arranged in the crucible for each different type of material, the vapor deposition material in the crucible is continuously irradiated with an electron beam, A uniform mixed film can be deposited and formed uniformly in the width direction and the running direction of the film. In addition, a plurality of the crucibles are not arranged in the film width direction, but a claw plate is arranged between the vapor deposition materials and is inclined at the same angle as the incident angle of the electron beam in the extension direction view 1 By using a single crucible, the influence of the side walls of adjacent crucibles on the deposited mixed film can be reduced. In addition to the fact that each vapor deposition material does not disperse during heating vapor deposition by electron beams, the incidence of electron beams It is convenient to irradiate the electron beam to the vicinity of each adjacent vapor deposition material without hindering. Further, since the crucible is configured to be movable while maintaining an equilibrium relationship with the film deposition surface in the direction of the heating means or in the opposite direction, the electron beam traveling straight is swung in the traveling direction of the polymer film. The width can be reduced, and the evaporation rate (deposition rate) from the evaporation material is stabilized. In addition, since the height of the vapor deposition material held in the crucible can be lowered, the variation in the distance between the surface of the vapor deposition material and the electron gun is reduced, which can contribute to the stability of the vapor deposition rate. Even if the vapor deposition material is sublimable, the shape of the evaporation portion of the vapor deposition material can be kept constant, and a stable vapor deposition rate can be obtained. Further, since the X-ray is irradiated to detect the thickness data of the deposited mixed film forming component, the mixed film is not damaged unlike the irradiation with the high energy electron beam. As a result, it was possible to provide a vacuum deposition apparatus capable of continuously and evenly forming a mixed film having a composition ratio and a target thickness of mixed films of different elements on the running film surface.
[0014]
Before Ki坩堝is preferably made of copper having a water-cooling mechanism. This is because it can sufficiently withstand long-time electron beam irradiation by the heating means.
[0017]
The heating means is an electron gun, and it is preferable that the electron gun can change input power, an electron beam scanning pattern, and an electron beam scanning time during vapor deposition. With such a configuration, the input power, the electron beam scanning pattern, and the electron beam scanning time can be controlled independently so that the evaporation conditions are optimized for different deposition materials in the holding means. It is convenient that a uniform film can be stably deposited for a long time in the width direction and the running direction of the running film. This change may be made arbitrarily, or may be made changeable within a specific condition range.
[0018]
The online measuring means includes an X-ray generator that irradiates the mixed film with X-rays, and a plurality of detectors capable of independently measuring characteristic X-ray intensities of different types emitted from the mixed film, It is preferable to provide. Such a configuration is advantageous in that the thicknesses of films deposited from different types of deposition materials can be measured independently and with high accuracy and in real time without causing a time difference.
[0019]
The control means obtains a deviation value between the thickness data of each component measured by the online measuring means and target thickness data of each component set in advance, and heating / irradiation by the heating means based on the deviation value It is preferable that the conditions can be controlled automatically. With such a configuration, the control data of the electron gun, which is the heating means, can be generated with high accuracy from the deviation value obtained from the thickness data of each component and the target thickness data of each component by the online measuring means. By automatically controlling heating / irradiation conditions such as the power applied to the electron gun, the scanning pattern of the electron beam, and the scanning time of the electron beam based on this control data, the width direction and the running direction of the film are controlled. Conveniently, it is possible to perform stable automatic deposition for a long time at a target thickness and composition ratio.
[0020]
The online measuring means measures the thickness data of the element in the film before vapor deposition when the same element as the element constituting the mixed film is contained in the film, and the measured thickness data It is preferable that the thickness data of the mixed film can be corrected based on this. With such a configuration, even if the film that is the material to be deposited contains the same component as the constituent component of the mixed film, the thickness of the film can be measured with higher accuracy. Good.
[0021]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. FIG. 1 shows a schematic structure of a vacuum evaporation apparatus in the present embodiment. In this vacuum deposition apparatus, a polymer film such as polyethylene terephthalate (PET) was used as an example of a film-like deposition material. The polymer film 17 set on the unwinding roll 1 of the vacuum chamber 6 travels on the cooling roll 3, passes through the measurement roll 5, and is wound on the winding roll 2. The degree of vacuum in the vacuum chamber 6 is maintained at a predetermined degree of vacuum by an exhaust system 10 including an oil diffusion pump (not shown).
[0022]
A crucible 9, which is an example of a holding means for holding the vapor deposition material 16, is disposed at the bottom of the vacuum chamber 6, and this crucible 9 is deposited on the polymer film 17 toward the electron gun 4 which is a heating means. It moves at low speed while maintaining equilibrium with the surface. That is, the crucible 9 is deposited in the crucible 9 by approaching or moving away from the electron gun 4 of FIG. 1 so that the deposition conditions are kept constant with respect to the moving polymer film 17. Consideration is made so that the irradiation conditions of the electron beam for irradiating the material (such as the distance between the electron gun and the vapor deposition material) are as constant as possible. The electron gun 4 irradiates the electron beam 18 on the vapor deposition material 16 stored in the crucible 9. A part of the vapor deposition material heated and evaporated by the electron beam 18 is vapor deposited on the deposition surface of the polymer film 17 running on the cooling roll 3.
[0023]
Next, the monitor device 7 for measuring the thickness of the thin film disposed on the vacuum tank 6 and deposited on the surface of the polymer film 17 will be described. In the monitor device 7, an X-ray generator 7 a for exciting characteristic (fluorescence) X-rays from the film constituent components is arranged substantially perpendicular to the measurement roll 5. A part of the characteristic X-rays excited by the X-rays irradiated from the X-ray generator 7a to the polymer film 17 after vapor deposition traveling on the measurement roll 5 substantially perpendicularly to the measurement roll 5 surface. The light is guided to the spectral crystal plate 7b disposed at an angle of 30 °, and after the wavelength is selected by the spectral crystal plate 7b, it is guided to the proportional coefficient tube 7c. The characteristic X-ray intensity measured continuously by the proportional counter 7c at regular intervals is converted into an analog electric signal at regular intervals. The analog electric signal is amplified by the amplifier 11 and then converted into a digital signal by the analog / digital converter 12. The characteristic X-ray intensity converted into the digital signal is converted into thickness data of each element by the thickness calculator 13 and then input to the control amount calculator 14. Here, the monitor device 7, the amplifier 11, the analog / digital converter 12, and the thickness calculator 13 constitute on-line measuring means.
[0024]
The control amount calculator 14 compares the preset reference thickness data for each element with the input measured thickness data to obtain a deviation value. Based on the obtained deviation value information, control data is automatically generated to control the electron gun. This control data is sent to the electron gun control device 15. The electron gun control device 15 controls the input power of the electron gun 4, the scanning time of the electron beam, and the scanning pattern according to the input control data. Here, the control amount calculator 14 and the electron gun control device 15 constitute a control means.
[0025]
【Example】
An example actually performed is shown below. A polyethylene terephthalate (PET) film (Toyobo Co., Ltd., E5100: trade name) was used as the polymer film 17 to be deposited. Other polymer films that can be used include polypropylene, polyethylene, nylon 6, nylon 66, nylon 12, nylon 4, polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, and the like. is not.
[0026]
As the vapor deposition material (evaporation source), aluminum oxide (Al ₂ O ₃ , purity 99.5%) and silicon oxide (SiO ₂ , purity 99.9%) having a particle size of about 3 to 5 mm were used. . One crucible holding these materials is made of copper, and has a structure in which a cooling water cooling tube 20 having an outer diameter of 20 mmφ is provided at the bottom. The flow rate of the cooling water is approximately 4 m ³ . In this crucible 9, in order to dispose the vapor deposition materials in a row alternately in the film width direction, carbon-cutting plates 19 having a thickness of 2 mm are arranged at intervals of 100 mm in the width direction, and a total of 8 blocks of vapor deposition materials are stored. A structure that can be used. The threshold plate 19 is disposed so as to be inclined at an angle substantially equal to an angle at which an electron beam 18 of an electron gun 4 described later is incident on each deposition material. In each block secured by the threshold plate 19, the two kinds of vapor deposition materials were alternately and uniformly accommodated. 2 and 3 show a schematic structure of the crucible 9 used in this embodiment. The polymer film on which aluminum oxide and silicon oxide are vapor-deposited can be widely used as a packaging material or gas barrier material that requires airtightness such as food, medical products, and electronic parts.
[0027]
The electron gun 4 having an output of 250 kW was arranged to face the crucible 9 arranged in parallel to the film width direction. The electron gun 4 was designed to deposit a total of 8 blocks of vapor deposition material, 4 blocks of SiO _{2 and} 4 blocks of Al ₂ O ₃ arranged alternately in the crucible. In this embodiment, one electron gun is used. However, when the total amount of energy input to the crucible 9 cannot be secured by one, or when a wide polymer film is deposited, a plurality of electron guns are used. A method of dividing the vapor deposition region may be adopted, and the number of installed electron guns is not particularly limited.
[0028]
The pressure in the vacuum chamber during the vapor deposition was set to an exhaust system that can always maintain 4 × 10 ⁻⁴ Pa or less. Specifically, the oil diffusion pump of 50000 L / sec was directly connected to the bottom of the vacuum chamber. In addition, the thickness of the mixed film layer immediately after the vapor deposition was continuously measured by a monitor device 7 disposed substantially right above the measurement roll and in the center in the width direction of the polymer film 17.
[0029]
Next, the monitor device 7 will be described in detail. First, a current of 40 kV and 50 mA was passed through the rhodium X-ray tube 7 a to irradiate the film 17 running on the measurement roll 5 perpendicularly with primary X-rays. In this case, the X-ray irradiated to the vapor deposition film on the film 17 is a collimated 30 mmΦ light beam. A part of the characteristic (fluorescence) X-rays excited by the X-rays is guided to the spectral crystal plate 7b disposed at an incident angle of about 30 ° with respect to the surface of the measuring roll 5. Two spectral crystal plates 7b are arranged adjacent to each other in order to perform spectroscopy on the characteristic X-ray wavelengths of the elemental components of Si and Al. The characteristic X-rays led to these spectral crystal plates 7b are split into 8.34 nm which is the wavelength of Al and 7.13 mm which is the wavelength of Si. X-rays of these selected wavelengths are guided to independent proportional coefficient tubes 7c, and the characteristic X-ray intensity is measured at regular intervals.
[0030]
In addition to a proportional counter, a semiconductor detector in which lithium is injected and diffused into a silicon single crystal can be used as a detector for measuring the X-ray intensity, and the detector used in this embodiment is not particularly limited. In this embodiment, a wavelength dispersion method using a spectral crystal plate is adopted. However, when a material of two elements having different energy distributions of two elements is used, a non-wavelength dispersion method using no spectral crystal plate is used. You may go. However, the wavelength dispersion method shown in this embodiment is preferable in order to measure each thickness of a mixed film of two elements having similar energy-intensity distributions such as Al and Si with high accuracy.
[0031]
The characteristic X-ray intensity measured by the proportional coefficient tube 7 c was amplified to 0 to 5 V, which can be processed by the amplifier 11, and then converted into a digital signal by the analog / digital converter 12. The resolution is 12 bits (bits). The converted digital signal was converted into thickness data for each element by the thickness calculator 13. As the conversion method, a calibration curve of vapor deposition film thickness and X-ray intensity in a plurality of vapor deposition samples whose thicknesses are known was prepared in advance, and a method of converting into thickness data based on the calibration curve was adopted.
[0032]
In this embodiment, one monitor device 7 is fixed, but the monitor device 7 may be measured while continuously or completely traversing in the film width direction, or a plurality of monitor devices 7 may be arranged. The arrangement method and the number of monitors may be determined based on the width dimension of the vapor deposition film and the required quality of the vapor deposition thin film, and are not particularly limited.
[0033]
In addition, since the polymer film used this time contains a small amount of Si, evacuation for vapor deposition is started, and when the degree of vacuum reaches 5 × 10 ⁻² Pa until vapor deposition is started. During the preparation time, the thickness of Si in the polymer film was measured while running the polymer film at a low speed of 2 m / min, and the average value was obtained. The thickness of SiO _{2 in} the vapor-deposited thin film described below is a value corrected by offsetting this thickness.
[0034]
The thickness data calculated and output by the thickness calculator 13 is sent to the control amount calculator 14. Here, the amount of power input to the electron gun and the dwell time of the electron beam are calculated based on the thickness data. These control data were calculated based on the relational expression between the deposition rate (equivalent to the deposition thickness) and the input energy in each crucible obtained in the experiment.
[0035]
FIG. 4 shows the result of the relationship between the input energy in the crucible 9 and the film deposition thickness. In the figure, A1, A2, A3 and A4 indicate the positions of Al ₂ O _{3 in} the crucible, and S1. S2, S3, and S4 indicate the positions of SiO _{2 in} the crucible, and different components are alternately arranged adjacent to each other so as to face each other in the width direction of the film. As can be seen from FIG. 4, the target thickness and composition ratio can be controlled by adding or subtracting the energy amount corresponding to the deviation value between the current thickness and the target value to the current value. However, since the energy input to these materials is derived from the electron beam 18 irradiated from the same electron gun 4, the energy is actually applied to each material by changing the residence time of the electron beam with respect to each crucible. The energy input can be distributed. These relational expressions are shown below.
[0036]
ta _n = [Pa _n / (ΣPa + ΣPs)] × t0
here,
ta _n: electron beam scanning time at an aluminum oxide-block n Pa _n: amount of energy ΣPa put into aluminum oxide block n: total energy put into aluminum oxide four blocks ShigumaPs: silicon oxide a total of four blocks Total energy to be input t0: constant depending on hardware (ms: millisecond)
The distribution of gas evaporating from each vapor deposition block is indicated by 31 (evaporation component from the silicon oxide block) and 32 (evaporation component from the aluminum oxide block) in FIG. 5 showing the evaporation characteristics of each vapor deposition material in the crucible. As described above, the distribution is such that the intensity is the highest directly above and the intensity decreases as it spreads horizontally. The distribution intensity and shape mainly depend on the intensity of the electron beam, the angle at which the electron beam is incident, the distance between the electron gun and the crucible, and the evaporation area. Therefore, in order to form a film having the same composition ratio in the width direction and the running direction of the film forming the thin film and having a uniform target total thickness, the arrangement of the vapor deposition material is the most important. The arrangement of the materials in this example is as shown in FIGS. 2 and 3, and the distance to the surface of the crucible closest to the electron gun was about 1000 mm. In the figure, A and S indicate that Al ₂ O ₃ and SiO ₂ are accommodated, respectively.
[0037]
The reason why the material was divided by the thin squeeze plate 19 arranged in one crucible without arranging a plurality of crucibles independently in the film width direction is to minimize the undeposited area by the thin partition plate 19. This is because the effect of suppressing the thickness variation in the material crossing region described later is very large. Further, the reason why the threshold plate 19 is inclined is to prevent the electron beam 18 from being shielded by the threshold plate 19 when the electron beam 18 is incident obliquely. The threshold plate 19 was made of carbon having a thickness of 2 mm.
[0038]
FIG. 5 shows an evaporation characteristic of each vapor deposition material in the crucible and a graph in which these are synthesized. 5 in FIG. 5 represents the thickness distribution in the width direction deposited and formed on the film, and 33 in FIG. 5 represents the composition ratio at that time. According to the method of this example, it can be seen that there is no thickness variation in the material crossing region and the flatness is good over the entire width of the film.
[0039]
Vapor deposition on the polymer film 17 was performed under the conditions described above. The running speed of the polymer film 17 was 300 m / min, and a total of 40,000 m was deposited. The crucible was moved at a speed of 2 mm / min toward the direction of the electron gun (drive device not shown).
[0040]
The case where automatic control was performed to confirm the effect of automatic control was compared with the case where the control system was disconnected with only the monitor device operating. The control period of automatic control was 30 seconds. The results are shown in Table 1. When automatic control is not performed, the total thickness variation and composition ratio variation are large, whereas it can be seen that a very stable film is formed when automatic control is performed.
[0041]
[Table 1]

[Another embodiment]
(1) In the above embodiment, an example of using a so-called one-chamber type as a vacuum chamber has been shown. However, vacuum deposition is performed by setting different chambers in which a material to be deposited such as a film and a chamber in which the deposition material is heated are in a reduced pressure state The present invention can also be applied to a so-called two-chamber apparatus that performs the above.
[0042]
(2) In the above embodiment, the example in which the unwinding roll and the winding roll of the material to be deposited are disposed in the vacuum chamber has been shown. However, the unwinding roll and the winding roll are disposed outside the vacuum chamber for vapor deposition, and the deposition is performed. It can also be applied to a continuous apparatus that performs the above in a high vacuum chamber.
[0043]
(3) In the above embodiment, a polymer film is taken as an example of the film-form deposition material. However, the deposition material may be paper, cloth, or the like. In addition to the above-described aluminum oxide and silicon oxide, various elements and compounds can be used as the vapor deposition material, and a mixed film composed of two or more elements or components can be formed using two or more vapor deposition materials. You may make it form.
[0044]
Although the embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited to these embodiments, and various improvements and modifications can be made within the technical idea described in the claims.
[0045]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, a mixed film having a composition ratio and a target thickness of a mixed film of different elements on the running film surface is continuously and for a long time in the film width direction and the running direction. We could provide a vacuum deposition device that can be formed stably.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic overall configuration diagram of a vacuum vapor deposition apparatus according to an embodiment of the present invention. FIG. 2 is a diagram illustrating a crucible used in the vacuum vapor deposition apparatus according to an embodiment of the present invention and an arrangement thereof. 2 is a diagram for explaining the structure of the crucible in FIG. 2. FIG. 4 is a graph for explaining the relationship between the crucible charging energy and the film deposition rate. FIG. 5 is a graph for explaining the evaporation characteristics of each deposition material block.
4 Heating means (electron gun)
7a X-ray generator 7c Detector 9 Holding means (crucible)
16 Vapor deposition material 17 Film 18 Electron beam 19 Cutting plate

Claims

In a vapor deposition apparatus capable of forming a mixed film made of different elements on a film traveling in a vacuum chamber, one kind of vapor deposition material of different types arranged alternately adjacent to each other in the width direction of the traveling film. a crucible, a heating means for evaporating by irradiating an electron beam to the vapor deposition material from the outside of the crucible, and the partition plate is placed between the deposition material disposed alternately in the crucible, the heating Online measuring means for measuring the characteristic X-ray intensity obtained by irradiating the mixed film on the film formed by the means with X-rays and outputting the thickness data of each component of the mixed film, and the outputted thickness and control means for automatically controlling the heating means based on the data, the crucible is movable while maintaining the equilibrium between the deposition target surface of the film in the direction or the opposite direction of the heating means, before Partition plate, a vacuum deposition apparatus, characterized in that provided inclined at substantially the same angle as the incident angle of the electron beam in the extending direction as viewed in the horizontal and the partition plate.

The control means obtains a deviation value between the thickness data of each component measured by the online measuring means and the target thickness data of each component set in advance, and heating / irradiation by the heating means is based on the deviation value. 2. The vacuum deposition apparatus according to claim 1, wherein the conditions can be automatically controlled.

The online measuring means measures the thickness data of the element in the film before vapor deposition when the same element as the element constituting the mixed film is contained in the film, and the measured thickness data The vacuum deposition apparatus according to claim 1, wherein the thickness data of the mixed film can be corrected on the basis thereof.