JP3736970B2 - Coated powder and cosmetic comprising the same - Google Patents

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JP3736970B2
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博睦 西村
優加 鈴木
由有子 詫摩
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Pola Chemical Industries Inc
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Pola Chemical Industries Inc
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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、紫外線防御力に優れた被覆粉体並びにこれを配合した化粧料に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、大気圏中のオゾン層の破壊が進行し、地上に降り注ぐ紫外線量が増加していることから、皮膚癌の発生要因として紫外線が皮膚に与える影響が詳しく研究されるようになり、紫外線の中でも皮膚内部への浸透性が高いUV−A領域の紫外線は真皮層に損傷が蓄積され、後に皮膚の激しいたるみや大きな皺を惹起することが知られるようになった。
【0003】
このことから日常の紫外線防御策として化粧品の持つ機能が注目され、紫外線防御力、なかんずくUV−Aの防御力に優れた化粧品が求められている。
【0004】
紫外線防御力を高める技術としては、二酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、金属アルミニウム片のような紫外線散乱、遮蔽効果を有する無機粉末を配合する技術や、桂皮酸エステルやアミノ安息香酸エステルのような紫外線吸収剤を配合する技術、またこれらを併用する技術が知られている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、二酸化チタンや酸化亜鉛などの無機粉体は紫外線散乱、遮蔽力は高いものの、隠蔽力も強いため、大量に配合すると不自然な白さとなりやすい。また金属アルミニウム片も多量に配合すると金属光沢が出たり、くすんだ黒みを帯びたりするのでその配合量には自ずと限界がある。
【0006】
桂皮酸エステルやアミノ安息香酸エステルのような紫外線吸収剤は、理論的には処方上許容しうる量まで配合可能であるが、実際には生体に対する安全性の問題から多量に配合することは難しい。
【0007】
またこれらの物質ではUV−A領域の紫外線防御力が充分ではない。
【0008】
上記二酸化チタンの不自然な白さを改善する方法として、鉄と複合化もしくは焼結して肌色系の着色顔料とすることも行われており、この結果UV−A領域の吸収特性も若干向上するものの、紫外線防御力の強さ自体にはほとんど変化は見られない。
【0009】
本発明は、上記観点からなされたものであり、紫外線遮蔽力が高く、UV−A領域の紫外線に対しても防御力が高い化粧料用粉体を提供することを課題とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記課題を解決するために粉体の被覆処理について鋭意研究を進めた結果、セリサイト、タルク、マイカ等の表面に鉄でドープされた二酸化チタンを被覆してやると、不自然な白さを生じない肌色系顔料が得られ、また紫外線遮蔽力も単に鉄でドープされた二酸化チタンを配合する場合よりも大きく向上することを見いだした。
【0011】
すなわち本発明は、薄片状粉体の表面に鉄でドープされた二酸化チタンを被覆した被覆粉体である。さらに本発明は該被覆粉末を含有する化粧料をも提供する。
【0012】
このような本発明の被覆粉体は、例えばマイカ等の薄片状粉体表面に鉄でドープされた二酸化チタンを乾式もしくは湿式で混合摩砕する方法や、鉄化合物とチタン化合物とを化学的に基体表面に沈着させ、充分な温度で乾燥、焼成する等の方法で得ることができる。
【0013】
また、本発明者らは二酸化チタンに鉄をドープする際にアルミニウム、ケイ素、チタニウム、ジルコニウム、スズ及びアンチモンの群から選ばれる少なくとも一種の元素をドープ若しくは被覆してやると、鉄を二酸化チタンにドープしたものを使用した場合より紫外線防御力の向上が認められることを見いだして本発明を完成した。
【0014】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
【0015】
<1>本発明の被覆粉体
本発明の被覆粉体に使用される薄片状基体は、不透明もしくは透明な薄片状基体であり、タルク、セリサイト、マイカ、カオリン等の粘土鉱物やこれらの合成品、オキシ塩化ビスマス、薄片状シリカやガラスフレーク、薄片状結晶化ガラス、薄片状セラミックス等を用いることができ、感触面からはタルク、セリサイト、マイカ、カオリンが好ましく、セリサイトが特に好ましい。
【0016】
薄片状基体は、0.05〜2μm程度の厚さのものが好ましい。大きさは長径、短径とも0.5〜100μm、好ましくは1〜50μm程度が適当である。
【0017】
薄片状基体を被覆する鉄をドープした二酸化チタンの量としては、薄片状基体に対して最終的に重量比で鉄ドープ二酸化チタン:薄片状基体=8:2〜1:99の割合となるよう被覆してやると良い。薄片状基体に対する鉄ドープ二酸化チタンの量として、1重量%より少ない比率では必要とする紫外線遮蔽力が得られず、着色も弱いものとなる。反対に80重量%を越えて被覆すると紫外線遮蔽力、着色は優れているものの化粧料に配合した際になめらかな伸びが得にくくなる。また、鉄のドーピング量は二酸化チタンに対してFe換算で1〜30重量%が適当である。この量より少ないとピンク系の色味を生じず、またこれを越えてドープしても色味の変化が見られず、完全にドープすることは困難である。
【0018】
本発明において、二酸化チタンにドープされる鉄以外に、ドープ若しくは被覆して紫外線防御力を向上させうる元素としては、アルミニウム、ケイ素、チタニウム、ジルコニウム、スズ及びアンチモンを挙げることができる。これらの元素は鉄と同時、或いは別途焼成等の方法によりドープすることもできるし、また鉄でドープされた二酸化チタン粒子の表面に水酸化物若しくは酸化物の形で被覆してやってもよい。
【0019】
またこの被覆粉体を分散性を高める等の目的で、さらにシリコーン処理、フッ素処理等の表面処理を行って表面を改質して用いてもよい。
【0020】
<2>本発明の化粧料
本発明の化粧料は、上記薄片状粉体に鉄をドープした二酸化チタンを被覆した粉体を1種又は2種以上含有する。この鉄をドープした二酸化チタンは更にアルミニウム、ケイ素、チタニウム、ジルコニウム、スズ及びアンチモンから選ばれる一種以上の元素でドープ若しくは酸化物や水酸化物の形態で被覆されていてもよい。
【0021】
化粧料への本発明の被覆粉体の配合量は、化粧料の形態に左右されるので一概には言えないが通常は0.1〜80重量%、好ましくは1〜50重量%程度である。 配合量が0.1重量%未満では、紫外線遮蔽力に乏しくなる。また80重量%を越えると、化粧料としての使用性が悪くなり、好ましくない。
【0022】
化粧料の形態としては、例えば、リキッドファンデーション、パウダーファンデーション、プレストパウダー、ケーキファンデーション、スティックファンデーション、フェイスパウダー、リップカラー、アイライナー、チークカラー、アイシャドウ等のメークアップ化粧料や、ボディパウダー、制汗剤、日焼け止め化粧料、化粧水、乳液、クリーム等が挙げられる。また、これらの化粧料は、上記本発明の被覆粉体を配合する以外は、通常の化粧料と同様の方法で製造することができる。
【0023】
本発明の化粧料には、上記被覆粉体以外に、通常化粧料に配合されるオイル、界面活性剤、アルコール類、高分子化合物、水、その他の成分を用途、剤型、目的等に応じて適宜配合することができる。
上記のオイルとしては、流動パラフィン、スクワラン、2−エチルヘキサン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、オリーブ油、ヒマシ油等の液体油;ワセリン、固パラ、牛脂、ラノリン、蜜ロウ、鯨ロウ、コレステロール等の半固体〜固体脂;セタノール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール;パルミチン酸、ステアリン酸等の高級脂肪酸;パーフルオロポリエーテル等のフッ素系油剤;シリコーン系油剤;シリコーン誘導体等が挙げられる。
【0024】
上記界面活性剤としては、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン(以下、「POE」と略す)ソルビタン脂肪酸エステル、POEグリセリン脂肪酸エステル、POEアルキルエーテル、POEポリオキシプロピレンアルキルエーテル、POEポリオキシプロピレンコポリマー、POEアルキルフェニルエーテル、POE硬化ヒマシ油、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、デカグリセリン脂肪酸エステル、アルキルジエタノールアミド等の非イオン性界面活性剤;アルキル硫酸塩、POEアルキルエーテル硫酸塩、POEアルキルエーテル酢酸塩、アルキルリン酸塩、POEアルキルエーテルリン酸塩、高級脂肪酸塩、高級脂肪酸加水分解コラーゲン塩、アミノ酸系陰イオン界面活性剤;スルホコハク酸系界面活性剤、オレフィンスルホン酸塩等の陰イオン性界面活性剤;レシチンや酢酸ベタイン系、イミダゾリニウムベタイン系等の両性界面活性剤;塩化アルキルトリメチルアンモニウム、塩化ジアルキルジメチルアンモニウム、塩化アルキルジメチルベンジルアンモニウム等の陽イオン性界面活性剤が挙げられる。
【0025】
アルコール類としては、エタノール、プロパノール、ベンジルアルコール等の1価のアルコール;1,3−ブチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、グリセリン、ポリエチレングリコール、ソルビトール等の多価アルコールが挙げられる。
【0026】
高分子化合物としては、ポリビニルピロリドン、ビニルピロリドン−酢酸ビニル共重合体、アクリル樹脂アルカノールアミン、酢酸ビニル−クロトン酸共重合体、メチルビニルエーテル−マレイン酸モノアルキルエステル共重合体、N−メタクリロイルエチルN,N−ジメチルアンモニウム−α−N−メチルカルボキシベタイン/メタクリル酸アルキルエステル共重合体、ジエチル硫酸ビニルピロリドン−N,N’−ジメチルアミノエチルメタクリル酸共重合体、ヒドロキシエチルセルロースジメチルジアリルアンモニウムクロリド、ヒドロキシエチルセルロースヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリドエーテル、カルボキシビニルポリマー、カルボキシメチルセルロース塩、キサンタンガム、ヒドロキシエチルセルロース等が挙げられる。
【0027】
また、上記のその他の成分としては、アミノ酸、ヒアルロン酸、硫酸化トレハロース等の保湿剤;オキシベンゾン、パラアミノ安息香酸エステル等の紫外線吸収剤;トコフェロール、ジブチルヒドロキシトルエン等の抗酸化剤;パラベン、フェノキシエタノール等の防腐剤;イソプロピルメチルフェノール、トリクロロカルバン等の殺菌剤、コラーゲン、ケラチン、絹等のタンパクの加水分解物(例えば成和化成工業(株)社製加水分解コラーゲン:プロモイスW42R);植物抽出エキス、グリチルリチン酸ジカリウム等の抗炎症剤;キレート剤、色素、香料等が挙げられる。
【0028】
【実施例】
以下に本発明の実施例を説明する。まず、本発明の、薄片状基体に鉄でドープされたチタンを被覆した粉体の製造例を説明する。
【0029】
【製造例1】
5Lの水中に平均50μmの粒子径のセリサイト1Kgを投入し、撹拌して懸濁させた。これを70℃に加熱して1NHCl水溶液を用いてpH3とした。次にTiO 2 として200g/Lの濃度の四塩化チタン水溶液に該TiO 2 に対してFeとして7.0重量%の鉄分を含有する塩化第一鉄の4水塩水溶液を添加して混合酸性水溶液を調製した。先に用意したセリサイトを懸濁させた水溶液5Lに前記混合酸性水溶液2Lを1NNaOH水溶液でpH9に調整しながら1時間かけて添加し、四塩化チタンと塩化第一鉄を加水分解させてセリサイト表面に沈澱を生成させた。沈澱が生成したセリサイトをその後60分間熟成し、濾過、洗浄した。得られた洗浄ケーキを800℃で6時間焼成して、粉砕し、鉄でドープされた二酸化チタンで被覆したセリサイトを得た。
【0030】
【製造例2】
塩化第二鉄20部と硫酸チタニル160部を含有する水溶液800部に平均30μmの粒子径のタルクを100部を充分に撹拌、混合し、均一な分散状態とした後、1NNaOH水溶液を徐々に添加してpH8に調整しつつそのまま4時間90℃に加熱撹拌を行った。放冷後、スラリーを濾過、洗浄、乾燥し、500℃で焼成して肌色の鉄ドープ二酸化チタン被覆タルクを得た。
【0031】
【製造例3】
5Lの水中に平均50μmの粒子径のセリサイト1Kgを投入し、撹拌して懸濁させた。これを70℃に加熱して1NHCl水溶液を用いてpH3とした。次にTiO 2 として200g/Lの濃度の四塩化チタン水溶液に該TiO 2 に対してFeとして7.0重量%の鉄分を含有する塩化第一鉄の4水塩水溶液を添加して混合酸性水溶液を調製した。先に用意したセリサイトを懸濁させた水溶液5Lに前記混合酸性水溶液2Lを1NNaOH水溶液でpH9に調整しながら1時間かけて添加し、四塩化チタンと塩化第一鉄を加水分解させてセリサイト表面に沈澱を生成させた。沈澱が生成したセリサイトをその後60分間熟成し、濾過、洗浄した後、再び5Lの水を加えてスラリーとした。このスラリーを70℃に加熱し、次いで撹拌下にTiO 2 に対してAl 2 3 として2.0重量%の硫酸アルミニウム水溶液を30分間かけて添加し、引き続き水酸化ナトリウム溶液を添加し、pHを7.0に調整してセリサイト表面に含水アルミナを沈殿、被覆させた。得られた洗浄ケーキを800℃で6時間焼成して、粉砕し、鉄とアルミニウムでドープされた二酸化チタンで被覆したセリサイトを得た。
【0032】
【製造例4】
塩化第二鉄20部と、オキシ塩化ジルコニウム5部、硫酸チタニル160部を含有する水溶液800部に平均30μmの粒子径のタルクを100部を充分に撹拌、混合し、均一な分散状態とした後、1NNaOH水溶液を徐々に添加してpH8に調整しつつそのまま4時間90℃に加熱撹拌を行った。放冷後、スラリーを濾過、洗浄、乾燥し、500℃で焼成して肌色の鉄−ジルコニウムドープ二酸化チタン被覆タルクを得た。
【0033】
【実施例1〜16、比較例1〜4】
製造例1〜4の被覆粉体を用いて表1〜5に示す組成の試料を作製し、SPF値を測定した。SPF値は主としてUV−Bに対する防御力を反映するものである。比較例の鉄ドープチタンとしては市販鉄ドープ二酸化チタンTTO−F6(石原産業製)を用いた。得られた結果を表1〜5に記載する。
【0034】
<SPF値の測定方法>
SPFアナライザー(オプト・メプリクス社製)を用いて測定した。即ち表1の試料をテープに6.4cm×6.4cmの広さに2mg/cm 2 となるように塗布し、6回測定して得られた平均防御スペクトルからSPF値を求めた。
【0035】
【表1】

Figure 0003736970
【0036】
【表2】
Figure 0003736970
【0037】
【表3】
Figure 0003736970
【0038】
【表4】
Figure 0003736970
【0039】
【表5】
Figure 0003736970
【0040】
この結果から明らかなように、本発明の被覆粉体は、被覆しないで各成分を配合した比較例に比べ、SPF値が格段に向上することが証明された。
【0041】
次に、上記製造例で得られた粉末を配合したメークアップ化粧料について説明する。
【0042】
【実施例17】
Figure 0003736970
上記成分を混合撹拌し、均一化してパウダーファンデーションとした。
【0043】
また、被覆粉体をセリサイトと鉄ドープチタンに置き換えた比較例5のパウダーファンデーションを同様の方法で製造した。
【0044】
【比較例5】
Figure 0003736970
<本発明の化粧料の評価>
上記実施例17及び比較例5で得られたパウダーファンデーションについてSPF値をSPFアナライザーで評価した。PFA値については下記の方法により実施した。PFA値は主としてUV−Aに対する防御力を反映するものである。その結果を表6に示す。
【0045】
<PFA値測定法>
日本化粧品工業連合会UVA防止効果測定法基準に準拠して測定した。即ち公比1.25倍となるよう、それぞれ2J/min.、1.60J/min.、1.28J/min.、1.02J/min.、0.82J/min.、0.66J/min.にエネルギー量を調整したハロゲンランプ光をパネラーの試料無塗布の背部部位に約6分照射し、照射部位の全体にわずかな黒化が認められるエネルギー量を最小持続型黒化量(MPPD:Minimal Persistent Pigment darkening Dose) として求めた。次に試料を50cm 2 の面積に2mg/cm 2 となるように塗布し、SPFアナライザーの測定値から推測されるPFA値に応じたエネルギー量を照射して、2時間後、及び3時間後に観察を行い、照射部位の全体にわずかな黒化が認められるエネルギー量を決定し、このエネルギー量を先に求めたMPPDで除してPFA値を算出した。
【0046】
【表6】
Figure 0003736970
【0047】
これらの結果から明らかなように、上記実施例17のメークアップ化粧料は、比較例のメークアップ化粧料に比べ、SPF値、PFA値とも向上することが実証された。
【0048】
【発明の効果】
本発明の被覆粉体は、被覆しないものに比べて、SPF値、PFA値ともに高いものである。また、この被覆粉体を配合した本発明のメークアップ化粧料も同様にSPF値、PFA値の高いものであり、パネラーによる使用感の官能評価も優れていた。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a coating powder excellent in UV protection and a cosmetic containing the same.
[0002]
[Prior art]
In recent years, the destruction of the ozone layer in the atmosphere has progressed, and the amount of ultraviolet rays falling on the ground has increased, so the effects of ultraviolet rays on the skin have been studied in detail as a cause of skin cancer. It has been known that ultraviolet rays in the UV-A region, which have high penetrability into the skin, cause damage to the dermis layer, which later causes severe sagging and large wrinkles in the skin.
[0003]
For this reason, the functions of cosmetics are attracting attention as daily UV protection measures, and cosmetics having excellent UV protection power, especially UV-A protection power are demanded.
[0004]
Technologies to improve UV protection include technologies that combine inorganic powders that have UV scattering and shielding effects such as titanium dioxide, fine zinc oxide, and metal aluminum pieces, and UV absorption such as cinnamic acid esters and aminobenzoic acid esters. Techniques for blending agents and techniques for using these in combination are known.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
However, although inorganic powders such as titanium dioxide and zinc oxide have high ultraviolet scattering and shielding power, they also have strong hiding power, and therefore tend to become unnatural white when blended in large quantities. In addition, when a large amount of metal aluminum piece is blended, the metallic luster appears and the film becomes dull blackish, so the blending amount is naturally limited.
[0006]
Ultraviolet absorbers such as cinnamic acid esters and aminobenzoic acid esters can be added up to the theoretically acceptable amount, but in practice it is difficult to add a large amount due to safety issues with living bodies. .
[0007]
In addition, these substances do not have sufficient UV protection in the UV-A region.
[0008]
As a method for improving the unnatural whiteness of the titanium dioxide, it is also possible to combine or sinter with iron to obtain a skin-colored coloring pigment, and as a result, the absorption characteristics in the UV-A region are slightly improved. However, there is almost no change in the strength of UV protection itself.
[0009]
This invention is made | formed from the said viewpoint, and makes it a subject to provide the powder for cosmetics with high ultraviolet-ray shielding power and high defense power also with respect to the ultraviolet-ray of a UV-A area | region.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
As a result of diligent research on powder coating treatment to solve the above problems, the present inventor found that it was unnatural if the surface of sericite, talc, mica or the like was coated with iron-doped titanium dioxide. It has been found that a flesh-colored pigment that does not cause whiteness is obtained, and that the ultraviolet shielding ability is greatly improved as compared with the case of simply adding iron-doped titanium dioxide.
[0011]
That is, the present invention is a coated powder in which the surface of a flaky powder is coated with titanium dioxide doped with iron. Furthermore, the present invention also provides a cosmetic containing the coating powder.
[0012]
Such a coated powder of the present invention is, for example, a method in which titanium dioxide doped with iron on the surface of a flaky powder such as mica is dry-type or wet-mixed, and an iron compound and a titanium compound are chemically mixed. It can be obtained by a method of depositing on the surface of the substrate, drying at a sufficient temperature, and firing.
[0013]
In addition, when the present inventors dope iron to titanium dioxide, when doping or coating at least one element selected from the group of aluminum, silicon, titanium, zirconium, tin and antimony, iron is doped into titanium dioxide. The present invention has been completed by finding that an improvement in ultraviolet ray protection is recognized as compared with the case of using a product.
[0014]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Embodiments of the present invention will be described below.
[0015]
<1> Coated powder of the present invention The flaky substrate used in the coated powder of the present invention is an opaque or transparent flaky substrate, and clay minerals such as talc, sericite, mica, kaolin, and their synthesis. Products, bismuth oxychloride, flaky silica, glass flakes, flaky crystallized glass, flaky ceramics, etc., talc, sericite, mica and kaolin are preferred, and sericite is particularly preferred.
[0016]
The flaky substrate preferably has a thickness of about 0.05 to 2 μm. The size of the major axis and the minor axis is 0.5 to 100 μm, preferably about 1 to 50 μm.
[0017]
Coating the flaky substrate, the amount of titanium dioxide iron-doped, finally iron-doped titanium dioxide by weight relative to the flaky substrate: flaky substrate = 8: 2 to 1: the 99 proportion of It is good to cover it. If the ratio of the iron-doped titanium dioxide to the flaky substrate is less than 1% by weight, the required ultraviolet shielding power cannot be obtained and the coloring is weak. On the other hand, if it exceeds 80% by weight, the ultraviolet ray shielding power and coloring are excellent, but it becomes difficult to obtain a smooth elongation when blended in cosmetics. The iron doping amount is suitably 1 to 30% by weight in terms of Fe with respect to titanium dioxide. If it is less than this amount, a pinkish color will not be produced, and even if it is doped beyond this amount, no change in color will be seen, and it is difficult to dope completely.
[0018]
In the present invention, in addition to iron doped in titanium dioxide, examples of elements that can be doped or coated to improve UV protection include aluminum, silicon, titanium, zirconium, tin, and antimony. These elements can be doped simultaneously with iron or separately by a method such as firing, or the surface of titanium dioxide particles doped with iron may be coated in the form of hydroxide or oxide.
[0019]
Further, for the purpose of enhancing the dispersibility, the coated powder may be further subjected to surface treatment such as silicone treatment or fluorine treatment to modify the surface.
[0020]
<2> Cosmetics of the Present Invention The cosmetic of the present invention contains one or more powders obtained by coating the flaky powder with titanium dioxide doped with iron. The iron-doped titanium dioxide may be further coated with one or more elements selected from aluminum, silicon, titanium, zirconium, tin, and antimony in the form of an oxide or hydroxide.
[0021]
The amount of the coating powder of the present invention to the cosmetic depends on the form of the cosmetic, so it cannot be generally stated, but is usually 0.1 to 80% by weight, preferably about 1 to 50% by weight. . When the blending amount is less than 0.1% by weight, the ultraviolet shielding power is poor. On the other hand, if it exceeds 80% by weight, the usability as a cosmetic is deteriorated.
[0022]
Cosmetic forms include, for example, makeup foundations such as liquid foundation, powder foundation, pressed powder, cake foundation, stick foundation, face powder, lip color, eyeliner, cheek color, eye shadow, body powder, and control. Examples include sweating agents, sunscreen cosmetics, lotions, milky lotions, and creams. Moreover, these cosmetics can be manufactured by the same method as a normal cosmetic except that the coated powder of the present invention is blended.
[0023]
In the cosmetic of the present invention, in addition to the above-mentioned coated powder, oils, surfactants, alcohols, polymer compounds, water, and other components that are usually blended in cosmetics are used depending on the application, dosage form, purpose, etc. Can be appropriately blended.
The above oils include liquid paraffin, squalane, cetyl 2-ethylhexanoate, isopropyl myristate, olive oil, castor oil, and other liquid oils; petroleum jelly, solid para, beef tallow, lanolin, beeswax, whale wax, cholesterol, etc. Solid to solid fats; higher alcohols such as cetanol and behenyl alcohol; higher fatty acids such as palmitic acid and stearic acid; fluorine oils such as perfluoropolyether; silicone oils; silicone derivatives and the like.
[0024]
Examples of the surfactant include sorbitan fatty acid ester, glycerin fatty acid ester, polyoxyethylene (hereinafter abbreviated as “POE”) sorbitan fatty acid ester, POE glycerin fatty acid ester, POE alkyl ether, POE polyoxypropylene alkyl ether, POE polyoxy Nonionic surfactants such as propylene copolymer, POE alkyl phenyl ether, POE hydrogenated castor oil, polyethylene glycol fatty acid ester, decaglycerin fatty acid ester, alkyl diethanolamide; alkyl sulfate, POE alkyl ether sulfate, POE alkyl ether acetate , Alkyl phosphates, POE alkyl ether phosphates, higher fatty acid salts, higher fatty acid hydrolyzed collagen salts, amino acid anionic surfactants; sulfoco Anionic surfactants such as succinic acid surfactants and olefin sulfonates; amphoteric surfactants such as lecithin, betaine acetate, imidazolinium betaine; alkyltrimethylammonium chloride, dialkyldimethylammonium chloride, alkyl chloride And cationic surfactants such as dimethylbenzylammonium.
[0025]
Examples of alcohols include monovalent alcohols such as ethanol, propanol, and benzyl alcohol; and polyhydric alcohols such as 1,3-butylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol, glycerin, polyethylene glycol, and sorbitol.
[0026]
Examples of the polymer compound include polyvinyl pyrrolidone, vinyl pyrrolidone-vinyl acetate copolymer, acrylic resin alkanolamine, vinyl acetate-crotonic acid copolymer, methyl vinyl ether-maleic acid monoalkyl ester copolymer, N-methacryloylethyl N, N-dimethylammonium-α-N-methylcarboxybetaine / methacrylic acid alkyl ester copolymer, diethylpyrrole vinylpyrrolidone-N, N′-dimethylaminoethylmethacrylic acid copolymer, hydroxyethylcellulose dimethyldiallylammonium chloride, hydroxyethylcellulose hydroxy Propyltrimethylammonium chloride ether, carboxyvinyl polymer, carboxymethylcellulose salt, xanthan gum, hydroxyethylcellulose, etc. It is.
[0027]
In addition, the other components include humectants such as amino acids, hyaluronic acid and sulfated trehalose; ultraviolet absorbers such as oxybenzone and paraaminobenzoate; antioxidants such as tocopherol and dibutylhydroxytoluene; parabens and phenoxyethanol. Preservatives; bactericides such as isopropylmethylphenol and trichlorocarban; hydrolysates of proteins such as collagen, keratin and silk (eg hydrolyzed collagen manufactured by Seiwa Kasei Kogyo Co., Ltd .: Promois W42R); Anti-inflammatory agents such as dipotassium glycyrrhizinate; chelating agents, pigments, fragrances and the like.
[0028]
【Example】
Examples of the present invention will be described below. First, a production example of the powder of the present invention in which a flaky substrate is coated with iron-doped titanium will be described.
[0029]
[Production Example 1]
1 kg of sericite having an average particle size of 50 μm was put into 5 L of water, and suspended by stirring. This was heated to 70 ° C. and adjusted to pH 3 using 1N HCl aqueous solution. Next, a mixed acidic aqueous solution by adding a ferrous chloride tetrahydrate aqueous solution containing 7.0 wt% iron as Fe to TiO 2 to a titanium tetrachloride aqueous solution having a concentration of 200 g / L as TiO 2. Was prepared. 2 L of the mixed acidic aqueous solution is added to 5 L of the previously prepared sericite suspension while adjusting the pH to 9 with a 1N NaOH aqueous solution over 1 hour to hydrolyze titanium tetrachloride and ferrous chloride to sericite. A precipitate formed on the surface. The sericite where the precipitate was formed was then aged for 60 minutes, filtered and washed. The obtained washed cake was baked at 800 ° C. for 6 hours, pulverized, and sericite coated with iron-doped titanium dioxide was obtained.
[0030]
[Production Example 2]
To 800 parts of an aqueous solution containing 20 parts of ferric chloride and 160 parts of titanyl sulfate, 100 parts of talc having an average particle size of 30 μm is sufficiently stirred and mixed to obtain a uniform dispersion, and then a 1N NaOH aqueous solution is gradually added. Then, the mixture was heated and stirred at 90 ° C. for 4 hours while adjusting the pH to 8. After allowing to cool, the slurry was filtered, washed, dried, and fired at 500 ° C. to obtain a skin-colored iron-doped titanium dioxide-coated talc.
[0031]
[Production Example 3]
1 kg of sericite having an average particle size of 50 μm was put into 5 L of water, and suspended by stirring. This was heated to 70 ° C. and adjusted to pH 3 using 1N HCl aqueous solution. Next, a mixed acidic aqueous solution by adding a ferrous chloride tetrahydrate aqueous solution containing 7.0 wt% iron as Fe to TiO 2 to a titanium tetrachloride aqueous solution having a concentration of 200 g / L as TiO 2. Was prepared. 2 L of the mixed acidic aqueous solution is added to 5 L of the previously prepared sericite suspension while adjusting the pH to 9 with a 1N NaOH aqueous solution over 1 hour to hydrolyze titanium tetrachloride and ferrous chloride to sericite. A precipitate formed on the surface. The sericite where the precipitate was formed was then aged for 60 minutes, filtered and washed, and then 5 L of water was added again to form a slurry. The slurry was heated to 70 ° C., and then 2.0 wt% aqueous aluminum sulfate solution as Al 2 O 3 with respect to TiO 2 was added over 30 minutes with stirring, followed by addition of sodium hydroxide solution, pH Was adjusted to 7.0, and hydrous alumina was precipitated and coated on the sericite surface. The obtained washed cake was baked at 800 ° C. for 6 hours, pulverized, and sericite coated with titanium dioxide doped with iron and aluminum was obtained.
[0032]
[Production Example 4]
After thoroughly stirring and mixing 100 parts of talc having an average particle size of 30 μm with 800 parts of an aqueous solution containing 20 parts of ferric chloride, 5 parts of zirconium oxychloride and 160 parts of titanyl sulfate, the mixture is uniformly dispersed. A 1N NaOH aqueous solution was gradually added to adjust the pH to 8, followed by heating and stirring at 90 ° C. for 4 hours. After allowing to cool, the slurry was filtered, washed, dried, and fired at 500 ° C. to obtain a skin-colored iron-zirconium-doped titanium dioxide-coated talc.
[0033]
Examples 1-16, Comparative Examples 1-4
Samples having the compositions shown in Tables 1 to 5 were prepared using the coated powders of Production Examples 1 to 4, and SPF values were measured. The SPF value mainly reflects the defense power against UV-B. Commercial iron-doped titanium dioxide TTO-F6 (manufactured by Ishihara Sangyo) was used as the iron-doped titanium of the comparative example. The obtained result is described in Tables 1-5.
[0034]
<Measurement method of SPF value>
Measurements were made using an SPF analyzer (manufactured by Opto Meplix). That is, the SPF value was obtained from the average defense spectrum obtained by applying the sample of Table 1 to a tape at a size of 6.4 cm × 6.4 cm so as to be 2 mg / cm 2 and measuring 6 times.
[0035]
[Table 1]
Figure 0003736970
[0036]
[Table 2]
Figure 0003736970
[0037]
[Table 3]
Figure 0003736970
[0038]
[Table 4]
Figure 0003736970
[0039]
[Table 5]
Figure 0003736970
[0040]
As is clear from this result, it was proved that the SPF value of the coated powder of the present invention was remarkably improved as compared with the comparative example in which each component was blended without being coated.
[0041]
Next, a makeup cosmetic containing the powder obtained in the above production example will be described.
[0042]
[Example 17]
Figure 0003736970
The above components were mixed and stirred and homogenized to obtain a powder foundation.
[0043]
Moreover, the powder foundation of Comparative Example 5 in which the coating powder was replaced with sericite and iron-doped titanium was produced by the same method.
[0044]
[Comparative Example 5]
Figure 0003736970
<Evaluation of Cosmetics of the Present Invention>
The SPF values of the powder foundations obtained in Example 17 and Comparative Example 5 were evaluated using an SPF analyzer. About the PFA value, it implemented by the following method. The PFA value mainly reflects the defense against UV-A. The results are shown in Table 6.
[0045]
<PFA value measurement method>
Measurement was performed in accordance with the Japan Cosmetic Industry Association UVA prevention effect measurement method standard. In other words, 2 J / min. 1.60 J / min. 1.28 J / min. 1.02 J / min. 0.82 J / min. 0.66 J / min. Irradiate the back part of the panel with no sample applied to the panel for about 6 minutes, and the amount of energy at which slight blackening is observed throughout the irradiated part is reduced to the minimum sustained blackening amount (MPPD: Minimal) Persistent Pigment darkening Dose). Then coated to a 2 mg / cm 2 of sample area of 50 cm 2, and irradiation energy amount corresponding to the PFA value deduced from the measured value of SPF analyzer, after 2 hours, and after 3 hours observation The amount of energy at which slight blackening was observed in the entire irradiated part was determined, and this amount of energy was divided by the MPPD obtained previously to calculate the PFA value.
[0046]
[Table 6]
Figure 0003736970
[0047]
As is clear from these results, it was demonstrated that the makeup cosmetic of Example 17 was improved in both SPF value and PFA value as compared with the makeup cosmetic of the comparative example.
[0048]
【The invention's effect】
The coated powder of the present invention has a higher SPF value and PFA value than those not coated. Further, the makeup cosmetic of the present invention blended with this coated powder also has a high SPF value and PFA value, and the sensory evaluation of the feeling of use by panelists was also excellent.

Claims (5)

セリサイトに、鉄でドープされた二酸化チタンを被覆してなる粉体であって、鉄のドーピング量が二酸化チタンに対してFe換算で1〜30重量%である、肌色粉体。A flesh-colored powder obtained by coating sericite with iron-doped titanium dioxide, wherein the iron doping amount is 1 to 30% by weight in terms of Fe with respect to titanium dioxide. 前記鉄でドープされた二酸化チタン、更に、アルミニウム、ケイ素、チタニウム、ジルコニウム、スズ及びアンチモンの群から選ばれる少なくとも一種の元素でドープされていること、または、前記元素の含水酸化物または酸化物の形で被覆されていることを特徴とする、請求項1に記載の粉体。The iron-doped titanium dioxide is further doped with at least one element selected from the group consisting of aluminum, silicon, titanium, zirconium, tin and antimony, or a hydrous oxide or oxide of the element characterized in that it is coated in the form of a powder according to claim 1. 紫外線防御及び/又は遮蔽用である、請求項1又は2に記載の粉体 The powder according to claim 1 or 2, which is used for UV protection and / or shielding . 請求項1〜3の何れか1項に記載の粉体を含有してなる化粧料。Cosmetics containing the powder according to any one of claims 1 to 3 . 紫外線防御及び/又は遮蔽用である、請求項4に記載の化粧料 The cosmetic according to claim 4, which is used for UV protection and / or shielding .
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