JP3732272B2 - Concentrated solution for color development replenisher for silver halide color photographic materials - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ハロゲン化銀カラー写真感光材料の処理に使用する発色現像液の補充液用濃縮液に関するもので、すべての組成を含有し、安定性に優れたハロゲン化銀カラー写真感光材料用発色現像補充液用濃縮液に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ハロゲン化銀カラー写真感光材料の処理は、感光材料の改良により迅速処理が可能となっており、更に処理に当たっては自動現像機により簡単に多量の処理が可能となっており、併せて自動現像機の発達により小型安価となり数多くの機械が使用されている。これら写真の処理に当たっては簡単に多量の写真を迅速に得るために自動現像機が使用され、この感光材料を多量に処理するためには必要な量の処理液を補充液として補充しながら処理が行われ、撮影者から処理を依頼された写真処理業者は短時間のうちに要望に沿うための処理を行っている。
【０００３】
ハロゲン化銀カラー写真感光材料を容易に迅速に処理を行うために、処理に使用する処理剤は液体の形態で供給され、水により希釈するだけで処理液とすることができるようになっている。ハロゲン化銀カラー写真感光材料の処理は、感光材料の像露光後、発色現像処理、銀漂白処理、ハロゲン化銀定着処理、漂白処理と定着処理を同時に行う漂白定着処理、水洗処理、水洗処理に代るリンス処理、安定処理、乾燥処理が基本であり、これらに使用される各々の処理液のうちには、この処理液を作るのに複数のパートに分けられた液を使用するものがあり、多くのパート液が供給されることとなる。
【０００４】
このうち、発色現像処理は、露光されたハロゲン化銀により酸化された発色現像主薬が感光材料中に含まれるカップラーと反応して色素画像を生成する。このためハロゲン化銀カラー写真感光材料の処理において最も重要な工程となる。このため発色現像液は３又はそれ以上のパートに分けられて供給されるが、これは処理剤が製造されてから使用されるまでに長時間の経過があり、その間処理剤の変質がないように混合させておいても問題が生じない組成の組合せとなっているため複数のパートで供給されている。
【０００５】
しかし、更に処理を容易に迅速にするためには、処理に必要な組成を複数のパートで供給されるのではなく、すべての組成を含有する処理剤の方が好ましいが、組成内容の変質が生じるため、安定性の優れた発色現像補充液用濃縮液はまだない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ハロゲン化銀カラー写真感光材料の処理に使用する発色現像液は、写真処理において最も重要な工程であり、このため特に安定性が重視される。すべての組成を含有し、更に製造されてから使用されるまでの間で発色現像液の内容は酸化により劣化が進む。特に、発色現像液を安定に保つ保恒剤の劣化は激しく、下記一般式（Ｉ）で示される化合物の減量が大きく、保恒剤の含有量の少ない発色現像液を使用すると、処理された写真は十分な表現が出来ず、又汚染を生ずる原因ともなる。このため、すべての組成を含有する発色現像補充液用濃縮液の形態を持ち、製造されてから使用されるまでの間で、その内容が変質しない発色現像補充液用濃縮液の提供が望まれている。
一般式（Ｉ）
【化２】
【０００７】
【課題を解決するための手段】
従って本発明の目的は、発色現像液として必要なすべての組成を含有する発色現像補充液用濃縮液であり、更にこの発色現像補充液用濃縮液が長時間に亘り安定であること、更に使用に当たって容易に迅速に発色現像液とすることが出来る発色現像補充液用濃縮液を提供することにある。本発明者は、この問題を解決するために鋭意検討等を重ねた結果、ハロゲン化銀カラー感光材料を像露光後、発色現像処理する発色現像液の補充液用濃縮液において、少なくとも、
（１） ０．０８モル／ｌ以上の芳香族第１級アミン発色現像剤
（２） ０．１３モル／ｌ以上の一般式（Ｉ）で示される化合物
（３） ｐＨを１３以上にするアルカリ剤
を含有するハロゲン化銀カラー写真感光材料用発色現像補充液用濃縮液。
一般式（Ｉ）
【化３】
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明に使用する芳香族第１級アミン発色現像剤の具体例として、（１）４−アミノ−３−メチル−Ｎ−ジエチルアニリン塩酸塩
（２）４−アミノ−Ｎ−エチル−Ｎ−（β−ヒドロキシエチル）アニリン硫酸塩
（３）４−アミノ−３−メチル−Ｎ−エチル−Ｎ−（β−メチルスルフォンアミドエチル）アニリン３／２硫酸塩１水和物
（４）４−アミノ−３−メチル−Ｎ−エチル−Ｎ−（β−ヒドロキシエチル）アニリン硫酸塩１水和物
（５）４−アミノ−３−（β−メチルスルフォンアミドエチル）−Ｎ−ジエチルアニリン塩酸塩
（６）４−アミノ−Ｎ−エチル−Ｎ−（β−メトキシエチル）アニリン・２パラトルエンスルフォン酸塩
（７）４−アミノ−Ｎ−ブチル−Ｎ−（β−スルフォン酸ブチル）アニリン硫酸塩
等がある。
【０００９】
更に、本発明に使用する一般式（Ｉ）の具体例として、
（Ｉ−１）
【化４】
【化５】
【化６】
【化７】
【化８】
【化９】
【化１０】
【化１１】
【化１２】
【化１３】
【化１４】
【化１５】
【化１６】
【化１７】
【化１８】
【化１９】
【化２０】
【化２１】
【００１０】
更に、本発明に使用するｐＨを１３以上にするアルカリ剤の具体例として、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、リン酸３ナトリウム等がある。
【００１１】
【実施例】
以下、実施例により本発明の詳細を説明するが、これにより本発明が限定されるものではない。
〔実施例１〕次に示す発色現像補充液又は発色現像補充液用濃縮液を２００ｍｌ用のポリエチレン製容器に入れ、密封状態で６０℃の恒温槽にて４５０時間保存し、発色現像補充液又は発色現像補充液用濃縮液の安定性を試験した。
発色現像補充液（１）
トリエタノールアミン １６．０ ｇ
ジエチルヒドロキシルアミン ５．０ ｇ
塩化ナトリウム １．０ ｇ
炭酸カリウム ３０．０ ｇ
ジエチルトリアミン五酢酸 ２．０ ｇ
亜硫酸ナトリウム ０．０５ｇ
蛍光増白剤（UVITEX MST チバガイギー社製 ） １０．０ ｇ
４−アミノ−３−メチル−Ｎ−エチル−Ｎ−（β−メタンスルフォンアミドエチル）アニリン ３／２硫酸塩１水和物 １４．５ ｇ
水を加えて １．０ ｌ
ｐＨ（水酸化カリウムを用いて） １２．５
発色現像補充液用濃縮液（２）
上記発色現像補充液（１）の組成の水量を変えて０．７ｌとする。このときのｐＨは１２．８である。
発色現像補充液用濃縮液（３）
上記発色現像補充液（１）の組成の水量を変えて０．４ｌとする。このときのｐＨは１３．２である。
【００１２】
６０℃の恒温槽にて４５０時間保存した発色現像補充液（１)、発色現像補充液用濃縮液(２)、(３）を液体クロマトグラフィーを使用して、各発色現像補充液又は発色現像補充液用濃縮液中のジエチルヒドロキシルアミンの量を測定した結果は表１のようである。
【表１】
【００１３】
発色現像補充液（１)、又は発色現像補充液用濃縮液(２)、(３）における、１）芳香族第１級アミン発色現像剤の量、２)一般式（Ｉ）で示される化合物の量及び３）ｐＨは表２のようになる。
【表２】
以上の結果から分かるように、本発明の芳香族第１級アミン発色現像剤の量が０．０８モル／ｌ以上、一般式（Ｉ）で示される化合物の量が０．１３モル／ｌ以上、ｐＨが１３以上である発色現像補充液用濃縮液は、ｐＨが高いにもかかわらず、保恒剤である一般式（Ｉ）の残存率が高いことが分かる。
【００１５】
〔実施例２〕実施例１で使用した発色現像補充液用濃縮液（３）をポリエチレンシートとナイロンシートの複合剤であるフレキシブルタイプの容器に入れ、６ヶ月放置し、該発色現像補充液用濃縮液を用いた現像液を使用し、小型自動現像機で市販カラーペーパーを表３に従って処理を行った。
【表３】
小型自動現像機の各々の処理槽には、発色現像液（Ａ）、漂白定着液（Ａ）、リンス液（Ａ）を入れ、処理に対しては、発色現像補充液（Ｂ−３）、漂白定着液（Ｂ）、リンス液（Ｂ）を補充しながら処理を行った。この処理に使用した各処理液の組成は次の通りである。
発色現像液（Ａ）
トリエタノールアミン ８．０ ｇ
ジエチルヒドロキシルアミン ２．０ ｇ
塩化ナトリウム ０．５ ｇ
炭酸カリウム ２５．０ ｇ
ジエチルトリアミン五酢酸 １．０ ｇ
亜硫酸ナトリウム ０．０２ｇ
蛍光増白剤（UVITEX MST チバガイギー社製） ５．０ ｇ
４−アミノ−３−メチル−Ｎ−エチル−Ｎ−（β−メタンスルフォンアミドエチル）アニリン ３／２硫酸塩１水和物 ５．８ ｇ
水を加えて １．０ ｌ
ｐＨ（炭酸水素ナトリウムを用いて） １０．０
発色現像補充液（Ｂ−３）
６ヶ月放置後の発色現像補充液用濃縮液（３）、１容に対し、水を２．５容加えた発色現像補充液
【００１７】
漂白定着液（Ａ）
チオ硫酸アンモニウム ９０．０ ｇ
亜硫酸アンモニウム ３５．０ ｇ
エチレンジアミン四酢酸鉄アンモニウム ６０．０ ｇ
エチレンジアミン四酢酸 ６．０ ｇ
水を加えて １．０ ｌ
ｐＨ（アンモニア水を用いて） ５．８
漂白定着液（Ｂ）
チオ硫酸アンモニウム １２０．０ ｇ
亜硫酸アンモニウム ５０．０ ｇ
エチレンジアミン四酢酸鉄アンモニウム ８０．０ ｇ
エチレンジアミン四酢酸 ８．０ ｇ
水を加えて １．０ ｌ
ｐＨ（アンモニア水を用いて） ５．５
【００１８】
リンス液（Ａ）
２−アミノベンゾチアゾール ０．１ ｇ
１−ヒドロキシアルキリデン−１，１−ジホスホン酸 ４．０ ｇ
水を加えて １．０ ｌ
ｐＨ（水酸化ナトリウムを用いて） ６．５
リンス液（Ｂ）
リンス液（Ａ）と同じ
【００１９】
各処理液の使用量は、発色現像補充液（Ｂ−３）は４５ｍｌ／ｍ2、漂白定着液（Ｂ）は５５ｍｌ／ｍ2、リンス液（Ｂ）は３５０ｍｌ／ｍ2として像露光したカラーペーパーを５００ｍ2処理した。別に感光計を使用して一定露光を与えたカラーペーパーを処理の状態を知るための試料として一定間隔で処理を行い、これで得られた処理の状態を表４に示す。
【表４】
感光計を使用して一定露光を与え、処理したカラーペーパーは、反射型濃度計（Ｘ−ＲＩＴＥ３１０）を用いて、高濃度部（ＨＤ）、低濃度部（ＬＤ）、最低濃度部（ＭＤ）を測定した結果であり、それぞれの上段は青色光濃度、中段は緑色光濃度、下段は赤色光濃度である。
【００２１】
以上の結果から分かるように、本発明の発色現像補充液用濃縮液は製造されてから使用される時間が長くても、写真処理の性能上何ら問題がないことが分かるが、本発明以外の発色現像補充液用濃縮液では、表１から分かるように保恒剤が１０％以上低下している為、写真処理の性能上劣化があり、使用することが出来ない。
【００２２】
〔実施例３〕実施例２で使用した発色現像液（Ａ）及び発色現像補充液用濃縮液（３）、漂白定着液（Ａ）及び（Ｂ）、リンス液（Ａ）及び（Ｂ）を使用して同じ小型自動現像機、カラーペーパー、処理工程で処理を行った。各処理液の使用量は、発色現像補充液用濃縮液（３）の使用量を１８ｍｌ／ｍ2として、別に２５ｍｌ／ｍ2の水を使用し、漂白定着液（Ｂ）、リンス液（Ｂ）は実施例２と同じとし、像露光したカラーペーパーを５００ｍ2処理したが、処理開始時の写真と同じで何ら問題のない写真を得ることが出来た。
【００２３】
【発明の効果】
以上述べたように本発明によれば、すべての組成を含有した発色現像補充液用濃縮液においても、その性質を長期間安定に保つことが出来、使用するに当り、容易で迅速に扱うことが出来る優れた発色現像補充液用濃縮液を提供可能であることが分かる。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a color developer replenisher concentrate for use in processing silver halide color photographic light-sensitive materials, which contains all compositions and has excellent color stability for silver halide color photographic light-sensitive materials. The present invention relates to a concentrate for a development replenisher .
[0002]
[Prior art]
In recent years, the processing of silver halide color photographic light-sensitive materials has become possible to be processed quickly by improving the light-sensitive material, and further, a large amount of processing can be easily performed by an automatic processor. With the development of developing machines, it has become smaller and cheaper, and many machines are used. In processing these photographs, an automatic processor is used to quickly and easily obtain a large amount of photographs. In order to process a large amount of this photosensitive material, processing is performed while replenishing a necessary amount of processing solution as a replenisher. The photograph processing company requested to process by the photographer performs the process for meeting the request in a short time.
[0003]
In order to process silver halide color photographic light-sensitive materials easily and quickly, the processing agent used for processing is supplied in the form of a liquid and can be made into a processing solution simply by diluting with water. . The processing of silver halide color photographic light-sensitive materials includes image development of the light-sensitive material, color development processing, silver bleaching processing, silver halide fixing processing, bleach fixing processing in which bleaching processing and fixing processing are performed simultaneously, water washing processing, and water washing processing. Rinse treatment, stabilization treatment, and drying treatment are the basics, and some of the treatment liquids used for these use liquids divided into multiple parts to make this treatment liquid. Many part liquids will be supplied.
[0004]
Among these, in the color development processing, a color developing agent oxidized by the exposed silver halide reacts with a coupler contained in the photosensitive material to generate a dye image. For this reason, it is the most important step in the processing of silver halide color photographic light-sensitive materials. For this reason, the color developer is supplied in three or more parts, but this takes a long time from the manufacture of the processing agent to its use, so that there is no change in the processing agent during that time. Since the combination of the compositions does not cause a problem even if they are mixed together, they are supplied in a plurality of parts.
[0005]
However, in order to make the treatment easier and quicker, the composition necessary for the treatment is not supplied in a plurality of parts, but a treatment agent containing all the compositions is preferred. As a result, there is still no color developer replenisher concentrate with excellent stability.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
The color developer used for the processing of the silver halide color photographic light-sensitive material is the most important step in the photographic processing, and therefore stability is particularly important. The content of the color developer contains all compositions and is further deteriorated due to oxidation during the period from manufacture to use. In particular, the deterioration of the preservative that keeps the color developer stable is severe, and the amount of the compound represented by the following general formula (I) is greatly reduced, and when the color developer containing a small amount of the preservative is used, it is processed. Photographs cannot be expressed sufficiently and can cause contamination. Therefore, having the form of a color developing replenisher concentrate for solution containing all compositions, in until it is used after being prepared, it is desired provided the color developer replenisher for concentrate its contents are not altered ing.
Formula (I)
[Chemical 2]
[0007]
[Means for Solving the Problems]
Accordingly, an object of the present invention is a color developer replenisher concentrate containing all the compositions necessary as a color developer, and the color developer replenisher concentrate is stable over a long period of time and further used. It is an object of the present invention to provide a color developer replenisher concentrate that can be easily and quickly made into a color developer. As a result of intensive studies to solve this problem, the present inventor, as a result, at least in a replenisher concentrate for a color developer for color development after image exposure of a silver halide color photosensitive material,
(1) 0.08 mol / l or more of aromatic primary amine color developer (2) 0.13 mol / l or more of compound represented by formula (I) (3) Alkali having a pH of 13 or more Concentrating solution for color developing replenisher for silver halide color photographic light-sensitive material containing an agent.
Formula (I)
[Chemical 3]
[0008]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Specific examples of the aromatic primary amine color developer used in the present invention include (1) 4-amino-3-methyl-N-diethylaniline hydrochloride (2) 4-amino-N-ethyl-N- ( β-hydroxyethyl) aniline sulfate (3) 4-amino-3-methyl-N-ethyl-N- (β-methylsulfonamidoethyl) aniline 3/2 sulfate monohydrate (4) 4-amino- 3-Methyl-N-ethyl-N- (β-hydroxyethyl) aniline sulfate monohydrate (5) 4-amino-3- (β-methylsulfonamidoethyl) -N-diethylaniline hydrochloride (6) 4-amino-N-ethyl-N- (β-methoxyethyl) aniline, 2-paratoluenesulfonate (7) 4-amino-N-butyl-N- (butyl β-sulfonate) aniline sulfate, etc. .
[0009]
Furthermore, as a specific example of the general formula (I) used in the present invention,
(I-1)
[Formula 4]
[Chemical formula 5]
[Chemical 6]
[Chemical 7]
[Chemical 8]
[Chemical 9]
[Chemical Formula 10]
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[0010]
Furthermore, specific examples of the alkali agent for adjusting the pH to 13 or more used in the present invention include potassium hydroxide, sodium hydroxide, trisodium phosphate and the like.
[0011]
【Example】
EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates the detail of this invention, this invention is not limited by this.
Example 1 The following color developer replenisher shown or color developer replenisher for concentrate placed in a polyethylene container for 200 ml, and stored 450 hours at a constant temperature bath at 60 ° C. in a sealed state, the color developer replenisher or The stability of the color developer replenisher concentrate was tested.
Color developer replenisher (1)
Triethanolamine 16.0 g
Diethylhydroxylamine 5.0 g
Sodium chloride 1.0 g
Potassium carbonate 30.0 g
Diethyltriaminepentaacetic acid 2.0 g
Sodium sulfite 0.05g
Optical brightener (UVITEX MST Ciba Geigy) 10.0 g
4-Amino-3-methyl-N-ethyl-N- (β-methanesulfonamidoethyl) aniline 3/2 sulfate monohydrate 14.5 g
Add water and add 1.0 l
pH (with potassium hydroxide) 12.5
Color developer replenisher concentrate (2)
The amount of water in the composition of the color developing replenisher (1) is changed to 0.7 l. The pH at this time is 12.8.
Color developer replenisher concentrate (3)
The amount of water in the composition of the color developing replenisher (1) is changed to 0.4 l. The pH at this time is 13.2.
[0012]
60 ° C. color developer replenisher was stored 450 hours at a constant temperature bath (1), the color developer replenisher for concentrate (2), (3) using liquid chromatography, the color developer replenisher or color developer The results of measuring the amount of diethylhydroxylamine in the replenisher concentrate are shown in Table 1.
[Table 1]
[0013]
In the color developer replenisher (1) or the concentrate (2) and (3) for the color developer replenisher , 1) the amount of the aromatic primary amine color developer, 2) the compound represented by the general formula (I) And 3) pH is as shown in Table 2.
[Table 2]
As can be seen from the above results, the amount of the aromatic primary amine color developer of the present invention is 0.08 mol / l or more, and the amount of the compound represented by the general formula (I) is 0.13 mol / l or more. It can be seen that the concentrated solution for color developer replenisher having a pH of 13 or higher has a high residual ratio of the general formula (I) as a preservative, despite the high pH.
[0015]
[Example 2] The color developer replenisher concentrate (3) used in Example 1 is placed in a flexible container, which is a composite of a polyethylene sheet and a nylon sheet, and allowed to stand for 6 months . Using a developer using a concentrated solution , a commercially available color paper was processed according to Table 3 with a small automatic processor.
[Table 3]
In each processing tank of the small automatic processor, a color developer (A), a bleach-fix solution (A), and a rinse solution (A) are placed. For processing, a color developer replenisher (B-3) , Processing was performed while replenishing the bleach-fixing solution (B) and the rinsing solution (B). The composition of each treatment solution used for this treatment is as follows.
Color developer (A)
Triethanolamine 8.0 g
Diethylhydroxylamine 2.0 g
Sodium chloride 0.5 g
Potassium carbonate 25.0 g
Diethyltriaminepentaacetic acid 1.0 g
Sodium sulfite 0.02g
Optical brightener (UVITEX MST Ciba Geigy) 5.0 g
4-amino-3-methyl-N-ethyl-N- (β-methanesulfonamidoethyl) aniline 3/2 sulfate monohydrate 5.8 g
Add water and add 1.0 l
pH (with sodium bicarbonate) 10.0
Color development replenisher (B-3)
Color developing replenisher concentrate for solution after 6 months left (3), relative to 1 volume of water was added 2.5 ml color developer replenisher [0017]
Bleach fixer (A)
Ammonium thiosulfate 90.0 g
Ammonium sulfite 35.0 g
Ethylenediaminetetraacetic acid ammonium ammonium 60.0 g
Ethylenediaminetetraacetic acid 6.0 g
Add water and add 1.0 l
pH (using ammonia water) 5.8
Bleach fixer (B)
Ammonium thiosulfate 120.0 g
Ammonium sulfite 50.0 g
Ethylenediamineammonium tetraacetate 80.0 g
Ethylenediaminetetraacetic acid 8.0 g
Add water and add 1.0 l
pH (using ammonia water) 5.5
[0018]
Rinse solution (A)
2-aminobenzothiazole 0.1 g
1-hydroxyalkylidene-1,1-diphosphonic acid 4.0 g
Add water and add 1.0 l
pH (with sodium hydroxide) 6.5
Rinse solution (B)
Same as rinse solution (A)
Color usage of each processing solution is a color developing replenisher (B-3) is 45 ml / m 2, bleach-fixing solution (B) is 55 ml / m 2, rinsing liquid (B) is obtained by imagewise exposure as 350 ml / m 2 The paper was treated with 500 m 2 . Separately, a color paper subjected to constant exposure using a sensitometer was processed at regular intervals as a sample for knowing the processing state. Table 4 shows the processing state thus obtained.
[Table 4]
The color paper that has been subjected to a constant exposure using a sensitometer and processed is processed into a high density part (HD), a low density part (LD), and a minimum density part (MD) using a reflection densitometer (X-RITE 310). The upper stage of each is the blue light density, the middle stage is the green light density, and the lower stage is the red light density.
[0021]
As can be seen from the above results, the color developer replenisher concentrate of the present invention has no problem in the performance of photographic processing even if it is used for a long time since it was manufactured. In the concentrated solution for color development replenisher, as can be seen from Table 1, since the preservative is reduced by 10% or more, there is a deterioration in the performance of photographic processing and it cannot be used.
[0022]
[Example 3] The color developer (A) and color developer replenisher concentrate (3) , bleach-fixing solutions (A) and (B), and rinse solutions (A) and (B) used in Example 2 were used. Using the same small automatic processor, color paper, processing in the processing step. The amount of each processing solution used is 18 ml / m 2 for the color developer replenisher concentrate (3) , 25 ml / m 2 of water is used separately, and the bleach-fix solution (B) and rinse solution (B ) Was the same as in Example 2, and the image-exposed color paper was processed for 500 m 2 , but a photograph having the same problem as that at the start of the processing could be obtained.
[0023]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, the color developer replenisher concentrate containing all compositions can be kept stable for a long period of time, and can be handled easily and quickly in use. It can be seen that it is possible to provide an excellent color developer replenisher concentrate capable of achieving the above.
Claims (1)
（１） ０．０８モル／ｌ以上の芳香族第１級アミン発色現像剤
（２） ０．１３モル／ｌ以上の一般式（Ｉ）で示される化合物
（３） ｐＨを１３以上にするアルカリ剤
を含有するハロゲン化銀カラー写真感光材料用発色現像補充液用濃縮液。
一般式（Ｉ）
Formula (I)
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