JP3719198B2 - Single crystal bend growth detection method, single crystal bend growth detection apparatus, and single crystal manufacturing apparatus - Google Patents

Single crystal bend growth detection method, single crystal bend growth detection apparatus, and single crystal manufacturing apparatus Download PDF

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【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明はシリコン単結晶の引上げ時に生じるくねり成長の問題を解消した単結晶くねり成長検出方法及び単結晶くねり成長検出装置並びに単結晶製造装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
半導体基板に用いられるシリコン単結晶製造方法には種々の方法があるが、その一つに、回転引上げ法であるチョクラルスキー法(以下CZ法という)があり、広く用いられている。図2は前記CZ法による単結晶製造装置を示す模式図である。図中1はチャンバ内に配設された坩堝である。該坩堝1は有底円筒状をなす石英製の内層保持容器1aと、該内層保持容器1aの外側を保持すべく適合された同じく有底円筒状の黒鉛製の外層保持容器1bとにて構成されている。この坩堝1は、回転並びに昇降可能な支持軸6の上端部に固定されている。坩堝1の外側には抵抗加熱式ヒーター2が同心円状に配設されており、前記坩堝1内には所定重量の原料をヒーター2により溶融させた溶融液13が充填されている。前記坩堝1の中心軸上には、支持軸6と同一軸心で逆方向或いは同方向に所定の速度で回転する引上げ軸(またはワイヤー、以下両者を合わせて「引上げ軸」と記す。)5が配設されており、引上げ軸5には種結晶15が吊り下げられている。
【0003】
このような単結晶製造装置にあっては、坩堝1内に結晶用原料を投入し、減圧下、不活性ガス雰囲気中で結晶用原料を坩堝1の周囲に配設したヒーター2にて溶融した後、その溶融液13に引上げ軸5に吊り下げられた種結晶15を浸漬し、坩堝1及び引上げ軸5を回転させつつ、引上げ軸5を上方に引上げて種結晶15の下端に単結晶12を成長させる。CZ法では、種結晶に元から含まれる転位や、着液時の熱ショックで導入される転位を除去するために、まず種結晶を直径3mm程度まで細く絞る(これをネック工程と呼ぶ)。その後徐々に所定の径まで増径して定径部を引き上げる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の単結晶製造装置においては、その引上げ速度が過度に速かったり、引上げ軸5に振れが生じた場合に、結晶がくねり成長を生じるという現象があった。このくねり成長とは、図3に示すように成長界面が片方に偏って引上げられるため、回転するとあたかもくねっているように見える成長状態である。
【0005】
単結晶製造においては、単結晶の成長状態を監視するために、直径計測手段が設けられている。この直径計測手段としては、例えば特公昭53−42476号公報に示されるような、光学式の一次元ラインセンサーが一般的に用いられている。この一次元ラインセンサーで単結晶の直径を計測して成長状態が監視される。
【0006】
しかしながら前述のようなくねり成長が生じると、図4に示すように、フュージョンリング18が変動するため、図5に示すように直径が大きく変動したように計測されてしまう。その結果、制御装置により介入される引上げ速度やヒーター温度の制御も変動してしまうため、安定した引上げが行えず、設定した引上げ径からずれて製品とならない場合がある。
【0007】
また、有転位化を生じやすく、場合によっては引上げそのものが不能となることがある。そして、このくねり成長は、直径300mmのような大口径結晶ほど顕著になる。
【0008】
本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、くねり成長が生じた場合にそれを確実に検知し、かつそれを抑制して、安定した単結晶引上げを実現することができる単結晶くねり成長検出方法及び単結晶くねり成長検出装置並びに単結晶製造装置を提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、第1の発明に係る単結晶くねり成長検出方法は、坩堝内に原料を充填して溶解し、該溶融液に種結晶を浸漬して回転させながら引上げて単結晶を成長させる際に生じる結晶くねり成長を検出する単結晶くねり成長検出方法において、上記結晶の成長面のフュージョンリングの直径変動周期と、結晶回転周期とを比較し、直径変動周期が結晶回転周期の半分のとき、単結晶のくねり成長と判断することを特徴とする。
【0010】
上記構成において、くねり成長が生じている状態では、結晶成長界面中心が、引上げ軸鉛直中心からずれているため、フュージョンリングも見かけ上変動して観察され、またその直径変動周期は結晶回転周期の半分に一致している。このため、結晶の成長面のフュージョンリングの直径変動周期と結晶回転周期の半分とが一致したとき、単結晶のくねり成長と判断することができる。
【0011】
第2の発明に係る単結晶くねり成長検出装置は、坩堝内に原料を充填して溶解し、該溶融液に種結晶を浸漬して回転させながら引上げて単結晶を成長させる際に生じる結晶くねり成長を検出する単結晶くねり成長検出装置において、上記結晶の成長面のフュージョンリングの直径変動周期を検出する変動周期検出手段と、結晶回転周期を検出する結晶回転周期検出手段と、上記変動周期検出手段で検出した直径変動周期と上記結晶回転周期検出手段で検出した結晶回転周期とを比較して直径変動周期が結晶回転周期の半分のときに単結晶のくねり成長と判断する比較手段とを備えて構成されたことを特徴とする。
【0012】
上記構成により、変動周期検出手段で結晶の成長面のフュージョンリングの直径変動周期を検出する。結晶回転周期検出手段で結晶回転周期を検出する。そして、比較手段で、上記変動周期検出手段で検出した直径変動周期と上記結晶回転周期検出手段で検出した結晶回転周期とを比較する。この比較によって、上記結晶の成長面のフュージョンリングの直径変動周期と結晶回転周期の半分とが一致すると、上述の理由により単結晶のくねり成長と判断する。
【0013】
上記変動周期検出手段は、上記結晶が引上げられる溶融液上の成長界面を検出領域として走査して当該検出領域上の光強度を検出する光強度検出部と、当該光強度検出部での検出値からフュージョンリングの位置を検出してそのフュージョンリングから溶融液面での結晶の直径を計測する直径計測部と、当該直径計測部での計測値の変化を解析して上記溶融液面での結晶の直径の変動周期を検出する解析部とを備えて構成することが望ましい。
【0014】
上記構成により、光強度検出部で検出した領域での光強度の違いからフュージョンリングの位置を検出し、直径計測部でフュージョンリングから溶融液面での結晶の直径を計測する。そして、直径計測部での計測値の変化を解析部で解析して、上記溶融液面での結晶の直径の変動周期を検出する。
【0015】
上記変動周期検出手段の光強度検出部は、二次元カメラによって構成することが望ましい。
【0016】
上記構成により、フュージョンリングの変動量が大きくなっても、二次元カメラを用いることで、確実に追随することができ、くねり成長の確実な検知が可能となる。
【0017】
第3の発明に係る単結晶製造装置は、坩堝内に原料を充填して溶解し、該溶融液に種結晶を浸漬して回転させながら引上げて単結晶を成長させる単結晶製造装置において、上記いずれかの単結晶くねり成長検出装置と、当該単結晶くねり成長検出装置で単結晶くねり成長を検出したときに操業パラメータを変更する制御部とを備えて構成されたことを特徴とする。
【0018】
上記構成により、単結晶くねり成長検出装置で単結晶のくねり成長を確実に検出して、制御部で操業パラメータを変更する。これにより、単結晶のくねり成長を確実に抑制することができる。
【0019】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態に係る単結晶くねり成長検出方法及び単結晶くねり成長検出装置並びに単結晶製造装置について図面を参照しながら説明する。
【0020】
[単結晶くねり成長検出方法]
本実施形態の単結晶くねり成長検出方法は、坩堝内に原料を充填して溶解し、その溶融液に種結晶を浸漬して回転させながら引上げて単結晶を成長させる際に生じる結晶くねり成長を検出するための方法である。この単結晶くねり成長検出方法において、上記結晶の成長面のフュージョンリングの変動周期と、結晶回転周期とを比較し、これらが一致したとき、単結晶のくねり成長が生じたと判断する。
【0021】
結晶のくねり成長は、特に引上げ軸の振れなどにより、成長界面の回転中心が鉛直軸からずれて偏心回転運動となり、かつその周期が結晶回転周期と一致したときに発生する。そして、引上げ速度が速くなると、偏りも大きくなって、くねり成長はより大きくなる。
【0022】
この理由を図6を用いて説明する。成長界面中心が鉛直軸Cからずれて偏心回転運動を行うと、単結晶12は自転しながら公転する。図6(a)(b)で4つの単結晶12があるのは、この単結晶12が公転していることを示す。公転周期である偏心回転周期と自転周期である結晶回転周期が一致した場合、図6(a)のように、単結晶12の成長界面は必ず同じ温度分布に面することになる。すなわち、単結晶12の成長界面のA点は常に公転軌跡の外側に位置し、B点に常に公転軌跡の内側に位置することになる。このとき、公転の中心位置(鉛直軸C)と周辺位置とでわずかでも温度分布に差があれば、単結晶12のA点とB点でも同じように温度分布に差が生じる。即ち、A点とB点との間にわずかな温度差が生じることになる。これにより、成長界面のA点とB点とにおける単位時間あたりの成長量に差が生じてその差が次第に蓄積される。この結果、図7(a)に示すように、A点とB点とで成長量に大きな差が生じて全体的に偏った成長となってしまう。実際にはある程度成長すると重心の変化が付随するため、結局あたかも螺旋を描くように、くねり成長することになる。ただし、温度差が大きい場合には、比較的短時間のうちに一方向に大きく偏って成長するため、引上げそのものが不能となることがある。
【0023】
これに対して、偏心回転周期が結晶回転周期からずれている場合、偏心回転運動が生じても、図6(b)に示すように、A点及びB点は公転軌跡の内外側を移動して、A点とB点が周期的に異なる温度分布上を動くことになる。この結果、温度分布の違いによって成長量に差が生じても、図7(b)に示すように、A点とB点とで成長量が交互に変化して、長期的には同じ成長量となる。これにより、くねり成長は抑えられる。
【0024】
本発明では、前述のように、くねり成長を生じているときには、単結晶12の成長界面の偏心回転周期と結晶回転周期とが一致することに着目した。即ち、上記偏心回転周期と結晶回転周期との一致を、くねり成長の発生条件と見ることができる。
【0025】
図4、図5に示されるように、くねり成長を生じてしまった場合、カメラで検出する直径計測値は結晶が一回転する間に周期的に2回(図4中では(a)及び(c)で2回)変動する。したがって、直径の変動周期を調べ、それが結晶回転半周期に一致すれば、上記偏心回転周期と結晶回転周期との一致であり、くねり成長を生じていると判断できる。即ち、くねり成長を検知することができる。
【0026】
ところで、直径計測の変動を検知する手段として次のようなものがある。
【0027】
特許第3099724号公報(比較例1)には、引上げ中のねじれ振動を検知する手段が記載されている。しかし、ねじれ振動は細いネック部と大径の結晶直胴部が、細く長い軸とその先に取り付けられた大型円筒のような関係になり、慣性モーメントの差によって軸部、すなわちネック部に生じる振動現象であり、本発明の対象となるくねり成長とは全く異なる現象である。さらに、該公報では直径変動の検知手段として、単結晶成長特有の現象である晶癖線の部分がラインセンサー部を通過する時間間隔の乱れを検知することを特徴としているが、一般的にねじれ振動はくねり成長の周期に対し、高周波数であるため、平均的には結晶回転数を晶癖線本数で除した値と大差はなく、その上、有転位化を生じた場合に晶癖線が消失するため、その後は検知することは不可能となる。したがって、該手法では、くねり成長を検知することはできない。
【0028】
「くねり成長」は、ボディ部がまさにくねるように成長する「らせん成長」とでも呼ぶべきものである。図8はくねり成長を生じた結晶である。結晶成長中にこのくねり成長が生じると、測定上では径変動を生じたと認識するため、制御が不安定になってしまう上に、さらに進むと全くゆがんでしまい、引上げ不能の状態に陥る。
【0029】
また、比較例1における「シーム部」とは単結晶成長時特有の「晶癖線」のことである。この部分は他の部分に比較して外に1−2mmほど飛び出した状態にある。したがって、各シーム部が回転によりラインセンサーを通過すると、一時的に径が大きくなったと検知される。この周期が「シーム部検知周期」であり、その周期は「結晶回転周期/晶癖線数」となる。例えば(100)方位の引上げならば、晶癖線は4本になるので、結晶回転周期の4分の1となる。ねじれ振動発生に伴い、結晶の揺れ及び液面の揺れが生じ、一本一本の晶癖線が通過する間隔が乱れるため、ねじれ振動を検知可能となる。しかし、有転位化を生じた場合には、シームが無くなるため、ねじれ振動を検知することはできなくなる。
【0030】
一方、くねり成長では、偏心回転運動により観察される半楕円形状のフュージョンリングがシーソーのように上下に動く。このために、径の測定値が結晶回転の半周期に一致して変動する。シーム部は必要ないので、有転位化後も計測可能である。
【0031】
また、特公平7−091149号公報(比較例2)には、結晶の振れを検知する方法が記載されているが、結晶の振れは単振り子系であり、偏心回転運動であるくねり成長とは全く異なる現象である。結晶振れが生じても、上述のような条件が満たされないとくねり成長は生じないため、該手法ではくねり成長と振れを区別することはできない。
【0032】
すなわち、くねり成長では、振れが原因の一つであることは確かであるが、くねり成長を生じた後は必ずしも振れは生じていない。また、振れの非常に小さい、シャフト炉でもくねり成長が生じる。したがって、成長界面の偏心回転運動は、単振り子系の振動とは全く異なるものである。
【0033】
このように、くねり成長と、ねじれ振動及び結晶の振れとは全く異なる現象であり、比較例1及び比較例2では、くねり成長の検出は難しい。これに対して、本実施形態の単結晶くねり成長検出方法のように、フュージョンリングの変動周期を測定すると、結晶の状態に関係なく確実に検出することができると共に、結晶回転周期との比較によって、単結晶のくねり成長を確実に検出することができる。
【0034】
[単結晶くねり成長検出装置]
次に、上述のような単結晶くねり成長検出方法を具現化するための手段を以下に述べる。
【0035】
単結晶くねり成長検出装置は、坩堝内に原料を充填して溶解し、その溶融液に種結晶を浸漬して回転させながら引上げて単結晶を成長させる際に生じる結晶くねり成長を検出するための装置である。具体的には、変動周期検出手段と、結晶回転周期検出手段と、比較手段とを備えて構成した。
【0036】
変動周期検出手段は、単結晶12の成長面のフュージョンリングの変動周期を検出する手段である。この変動周期検出手段は、上記単結晶12が引上げられる溶融液上の成長界面を検出領域として走査して当該検出領域上の光強度を検出する光強度検出部と、この光強度検出部での検出値からフュージョンリングの位置を検出してそのフュージョンリングから溶融液面での結晶の直径を計測する直径計測部と、この直径計測部での計測値の変化を解析して上記溶融液面での単結晶12の直径の変動周期を検出する解析部とを備えて構成した。上記光強度検出部は二次元カメラによって構成した。
【0037】
これにより、光強度検出部で検出した領域での光強度の違いからフュージョンリングの位置を検出することができる。このフュージョンリングから直径計測部で溶融液面での単結晶12の直径を計測する。そして、直径計測部で計測する単結晶12の直径の計測値の変化を解析部で解析して、上記溶融液面での結晶の直径の変動周期を検出する。このとき、光強度検出部として二次元カメラを用いることで、フュージョンリングの変動量が大きくなっても、確実に追随することができる。
【0038】
従来の直径計測装置としては、例えば特公昭53−42476号公報のように、光学式の一次元ラインセンサーが一般的に用いられている。前記センサーからの直径計測値を例えばフーリエ変換器に通して周期を調べる。ところが、一次元カメラの場合、一般的に走査線位置が固定されているため、くねり成長が大きい場合、フュージョンリングの変動量も大きくなって、走査線位置から外れることがある。これに対して、走査線位置がフュージョンリングに追随して移動可能な二次元カメラを用いることで、より安定したくねり成長の検知が可能となる。
【0039】
結晶回転周期検出手段は結晶回転周期を検出するための手段である。具体的には、結晶回転周期検出手段は、操業条件の一種であるそのときの結晶回転数から結晶回転周期を算出し、又は、二次元CCDカメラ20の画像を解析することにより、結晶回転周期を検出する。
【0040】
比較手段は、上記変動周期検出手段で検出した変動周期と上記結晶回転周期検出手段で検出した結晶回転周期とを比較するための手段である。
【0041】
そして、上記変動周期検出手段で結晶の成長面のフュージョンリングの直径変動周期を検出し、上記結晶回転周期検出手段で結晶回転周期を検出し、上記比較手段で上記変動周期検出手段で検出した直径変動周期と上記結晶回転周期検出手段で検出した結晶回転周期とを比較し、直径変動周期と結晶回転周期の半分とが一致すると、上述の理由により単結晶のくねり成長と判断する。
【0042】
そして、単結晶くねり成長検出装置でくねり成長を検出した場合には、結晶回転周期等の変更により、くねり成長を抑制することができる。即ち、くねり成長を前述の手段で検知した後、結晶回転数や引上げ速度などの操業パラメータを変更する機構を有することで、くねり成長を抑制することができ、安定な結晶引上げ操業が可能となる。
【0043】
[単結晶製造装置]
以下、本実施形態の単結晶製造装置について説明する。
【0044】
図1は本実施形態に係る単結晶製造装置の模式的断面図である。なお、図2に示す従来の単結晶製造装置と対応する部分には同一番号を付して説明する。
【0045】
図中7は中空円筒状のチャンバである。チャンバ7は、円筒状をなすメインチャンバ7aと、メインチャンバ7aに連接固定された小径円筒状のプルチャンバ7bから構成される。
【0046】
坩堝1は、内層保持容器1aと外層保持容器1bとからなる。坩堝1の外側には側面ヒーター2a、下側には下面ヒーター2bがそれぞれ配設されている。側面ヒーター2aの外側には保温筒8aが同心円状に配設されており、また底には保温板8bが配設されている。
【0047】
坩堝1内には結晶用原料を200kg充填され、ヒーター2によって溶融される。坩堝1の中心軸上には、支持軸6と同一軸心で回転可能かつ昇降可能な引上げ軸5(ワイヤー)がプルチャンバ7bを通じて吊設されており、引上げ軸5の下端には種結晶15が装着されている。引上げ軸5は引上げ軸巻き上げ機構9に取り付けられている。引上げ軸巻き上げ機構9は引上げ軸回転機構10に取り付けられている。これにより、引上げ軸5は、引上げ軸巻き上げ機構9によって設定量ずつ巻き上げられ、引上げ軸回転機構10によって設定量ずつ回転される。
【0048】
チャンバ7外の位置であって、坩堝1内の成長界面を臨む位置には、二次元CCDカメラ20が設置され、成長界面の映像を撮影する。二次元CCDカメラ20には画像アナライザ21が接続され、画像アナライザ21を介して直径が出力される。画像アナライザ21では、CCDカメラからの画像を二値化して処理し、輝度の高いフュージョンリングの端から端までの画素数をカウントして、あらかじめ設定された定数を乗じて直径に換算する。画像アナライザ21から出力された単結晶の直径は、制御PLC(Programmable Logic Controller)30に入力されると共に、フーリエ変換ロジック22にも入力される。フーリエ変換ロジック22はFFT(Fast Fourier Transform)解析の機能を有しており、入力された直径の時系列データから、周波数成分を検出し、直径変動周期を出力する。結晶回転数から結晶回転周期が算出される。又は、画像アナライザ21が、二次元CCDカメラ20からの画像を解析することにより、結晶回転周期を検出する。フーリエ変換ロジック22には周期比較ロジック23が接続されている。
【0049】
フーリエ変換ロジック22及び周期比較ロジック23は次のようになっている。
【0050】
フーリエ変換ロジック22におけるフーリエ解析は一般的に知られたものであり、ここではその詳細を省略する。一般的に市販されているFFT(Fast Fourier Transform)アナライザを通すか、それと同等の機能を有するものである。そして、その周波数出力を実際の結晶回転周期と比較するのが、周期比較ロジック23である。結晶回転周期は、結晶回転数から直接計算させてもよく、画像アナライザ21が、二次元CCDカメラ20からの画像を解析して求めても良い。
【0051】
フーリエ変換ロジック22から出力された直径変動周期は、周期比較ロジック23により結晶回転周期と比較される。周期比較ロジック23では、定められて時間間隔のPLC30からの結晶回転周期とフーリエ変換ロジック22からの直径変動周期が記憶され、随時比較される。そして両者が設定された時間間隔において、直径変動周期が結晶回転の半周期に90%の一致を見たとき、くねり成長を生じたと検知され、フラグが制御PLC30に送信される。フラグを受け付けた制御PLC30では、結晶回転数、引上げ速度及びヒーター温度等の操業パラメータを変更するように指令が出される。一般的には、結晶回転数と引上げ速度は下げるように、ヒーター温度は上げるように指示される。その具体的な量は、引上げ条件に依存するが、結晶回転数は1〜2rpm、引上げ速度は0.01〜0.2mm/min、ヒーター温度は1〜5℃の範囲が望ましい。
【0052】
次に前述したような結晶成長装置を用いて製品径300mmのシリコン単結晶を成長させる方法について説明する。
【0053】
チャンバー7内を25Torrに減圧し、不活性ガスとして100L/minのArを導入した。そして、坩堝1内に結晶用シリコン原料及び不純物としてボロンを投入し、ヒーター2にて両者を全融させた。
【0054】
その後、種結晶を溶融液に浸し、溶融液温度を調整した後、ネック12a、増径部12b、定径部12cの順に単結晶の引上げを行った。
【0055】
定径部12cにおいては、引上げ速度0.8mm/min、坩堝1の回転数=5rpmとした。そして、引上げ軸5の回転数は、その共振点に近い12rpmとした。この回転数では、共振点に近いため引上げ軸に振れが生じ、くねり成長を生じやすくなる。
【0056】
まず、本発明を設置していない従来の装置において単結晶引上げを行った。この場合、結晶長が300mmを越えた時点から、くねり成長を生じたが、従来の装置では、それを検知できないため、計測径の変動に伴い、引上げ速度も変動し、図8に示すごとく、くねり成長が激しくなり大きく変形した結晶となった。この結果、一部では製品径よりも小さな部分が生じ、歩留まりを落とす結果となった。
【0057】
次に、本発明を設置した引上げ装置において、単結晶引上げを行った場合について詳述する。フーリエ変換のデータ採取周期は1secとし、判定に要する採取時間は20minに設定した。定径部の引上げ開始後、同じように300mmの位置より直径変動周期と結晶回転半周期の一致が検出されたため、結晶回転数を10rpmに、引上げ速度を0.75mm/minに変更し、ヒーター温度はその時点から2℃上げるよう設定した。その結果、図9に示されるように、くねり成長は生じず、安定して引上げることができた。
【0058】
また、従来の結晶引上げ装置で引上げた結晶では、[(最大値−最小値)÷最小値]で定義される酸素濃度面内分布が、図10に示すように、本発明により引上げた結晶と比較して著しく劣化していることが分かった。200mmくらいまでは両者に違いはないが、それ以降は従来の結晶引上げ装置で引上げた結晶が著しく劣化している。これは次の理由による。単結晶外周を研削加工する場合には、円筒状に研削されるため、くねり成長部の結晶側に入ったところでは、本来であれば研削されてしまう外周が残ってしまい、その部分は酸素濃度の落ち込みが大きいため面内分布を劣化させる原因となる。
【0059】
さらに、同様の引上げを、従来の引上げ装置と、本発明による引上げ装置で5Btずつ行った。その結果、図11に示すように、従来の装置では全てくねり成長を生じ、そのうち4Btで早い時期に有転位化を生じた。しかし、本発明による引上げ装置では、すべて事前にくねり成長を検知し、対処することができ、有転位化も2Btのみであり、無転位長も長かった。
【0060】
【発明の効果】
(1) 単結晶くねり成長検出方法では、結晶の成長面のフュージョンリングの直径変動周期と、結晶回転周期とを比較し、直径変動周期が結晶回転周期の半分のとき、単結晶のくねり成長と判断するので、単結晶のくねり成長を確実に検出することができるようになる。
【0061】
(2) 単結晶くねり成長検出装置では、結晶の成長面のフュージョンリングの直径変動周期を検出する変動周期検出手段と、結晶回転周期を検出する結晶回転周期検出手段と、上記変動周期検出手段で検出した直径変動周期と上記結晶回転周期検出手段で検出した結晶回転周期とを比較して直径変動周期が結晶回転周期の半分のときに単結晶のくねり成長と判断する比較手段とを備え、上記変動周期検出手段で結晶の成長面のフュージョンリングの直径変動周期を、上記結晶回転周期手段で結晶回転周期をそれぞれ検出し、上記比較手段で直径変動周期と結晶回転周期とを比較することで、単結晶のくねり成長を確実に検出することができる。即ち、上記比較によって、直径変動周期が結晶回転周期の半分に一致すると、単結晶のくねり成長と判断する。
【0062】
(3) 上記変動周期検出手段を、上記結晶が引上げられる溶融液上の成長界面を検出領域として走査して当該検出領域上の光強度を検出する光強度検出部と、当該光強度検出部での検出値からフュージョンリングの位置を検出してそのフュージョンリングから溶融液面での結晶の直径を計測する直径計測部と、当該直径計測部での計測値の変化を解析して上記溶融液面での結晶の直径の変動周期を検出する解析部とを備えて構成したので、フュージョンリングの位置を検出して結晶の直径を計測し、計測値の変化を解析して、溶融液面での結晶の直径の変動周期を検出することができる。
【0063】
(4) 上記変動周期検出手段の光強度検出部を二次元カメラによって構成したので、フュージョンリングの変動量が大きくなっても、二次元カメラを用いることで、確実に追随することができ、安定したくねり成長の検知が可能となる。
【0064】
(5) 単結晶製造装置では、上記いずれかの単結晶くねり成長検出装置と、当該単結晶くねり成長検出装置で単結晶くねり成長を検出したときに操業パラメータを変更する制御部とを備えたので、単結晶くねり成長検出装置で単結晶のくねり成長を確実に検出し、制御部で操業パラメータを変更して、単結晶のくねり成長を確実に抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る単結晶製造装置を示す模式的断面図である。
【図2】従来CZ法の実施様態を示す模式図である。
【図3】くねり成長の様態を示す模式図である。
【図4】くねり成長時の成長界面におけるフュージョンリングの挙動を示す模式図である。
【図5】くねり成長時の直径変動の様態を示すグラフである。
【図6】くねり成長の原理を説明するための偏心回転運動のモデル図である。
【図7】偏心回転周期と結晶回転周期との関係が、単結晶の成長界面の二点における成長量の差に及ぼす影響を説明するためのグラフである。
【図8】従来の装置で引上げた、くねり成長を生じた結晶の外観図である。
【図9】本発明による引上げ装置において、くねり成長を生じる条件下で引上げた結晶の外観図である。
【図10】従来の装置と本発明により引上げた結晶の酸素濃度面内分布を比較したグラフである。
【図11】従来の装置と本発明の装置において5Btずつ引上げた場合の、無転位引上げ長を比較したグラフである。
【符号の説明】
1:坩堝、2:ヒーター、5:引上げ軸、6:坩堝支持軸、7:チャンバー、8:保温筒、9:引上げ軸巻き上げ機構、10:引上げ軸回転機構、12a:結晶ネック部、12b:結晶増径部、13:溶融液、15:種結晶、18:フュージョンリング、20:二次元CCDカメラ、21:画像アナライザ、22:フーリエ変換ロジック、23:周期比較ロジック。
[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a single crystal bend growth detection method, a single crystal bend growth detection apparatus, and a single crystal manufacturing apparatus that solve the problem of bend growth that occurs when a silicon single crystal is pulled.
[0002]
[Prior art]
There are various methods for producing a silicon single crystal used for a semiconductor substrate. One of them is the Czochralski method (hereinafter referred to as CZ method), which is a rotary pulling method, and is widely used. FIG. 2 is a schematic view showing an apparatus for producing a single crystal by the CZ method. In the figure, reference numeral 1 denotes a crucible disposed in the chamber. The crucible 1 is composed of a quartz inner layer holding container 1a having a bottomed cylindrical shape and a similarly bottomed cylindrical graphite outer layer holding container 1b adapted to hold the outside of the inner layer holding container 1a. Has been. The crucible 1 is fixed to the upper end of a support shaft 6 that can be rotated and lifted. A resistance heating type heater 2 is concentrically arranged outside the crucible 1, and the crucible 1 is filled with a melt 13 obtained by melting a raw material of a predetermined weight by the heater 2. On the central axis of the crucible 1, a pulling shaft (or a wire, hereinafter referred to as “pulling shaft”) 5 that rotates at a predetermined speed in the opposite direction or in the same direction as the support shaft 6. The seed crystal 15 is suspended from the pulling shaft 5.
[0003]
In such a single crystal manufacturing apparatus, the raw material for crystal is put into the crucible 1 and melted in the heater 2 disposed around the crucible 1 in an inert gas atmosphere under reduced pressure. Thereafter, the seed crystal 15 suspended from the pulling shaft 5 is immersed in the melt 13, and the pulling shaft 5 is pulled upward while rotating the crucible 1 and the pulling shaft 5, and the single crystal 12 is formed at the lower end of the seed crystal 15. Grow. In the CZ method, first, the seed crystal is narrowed down to about 3 mm in diameter in order to remove the dislocations originally contained in the seed crystal and the dislocations introduced by the heat shock at the time of landing (this is called a neck process). Thereafter, the diameter is gradually increased to a predetermined diameter and the constant diameter portion is pulled up.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the conventional single crystal manufacturing apparatus, there is a phenomenon that when the pulling speed is excessively high or when the pulling shaft 5 is shaken, the crystal is twisted and grown. This wavy growth is a growth state in which the growth interface appears to be twisted when rotated because the growth interface is pulled up to one side as shown in FIG.
[0005]
In single crystal production, a diameter measuring means is provided to monitor the growth state of the single crystal. As this diameter measuring means, for example, an optical one-dimensional line sensor as shown in Japanese Patent Publication No. 53-42476 is generally used. The growth state is monitored by measuring the diameter of the single crystal with this one-dimensional line sensor.
[0006]
However, when the bend growth occurs as described above, the fusion ring 18 fluctuates as shown in FIG. 4, so that the diameter is measured as if fluctuated greatly as shown in FIG. As a result, the pulling speed and the heater temperature control intervened by the control device also fluctuate, so that stable pulling cannot be performed, and there is a case where the product does not deviate from the set pulling diameter.
[0007]
In addition, dislocation is likely to occur, and in some cases, the pulling itself may be impossible. And this waviness growth becomes more prominent with a large-diameter crystal having a diameter of 300 mm.
[0008]
The present invention has been made in view of such circumstances, and the object of the present invention is to reliably detect and suppress a single-crystal pulling when wavily growing is detected and suppressed. It is an object of the present invention to provide a single crystal bend growth detection method, a single crystal bend growth detection apparatus, and a single crystal production apparatus.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above-mentioned problem, a single crystal bend growth detection method according to a first aspect of the present invention is a method in which a raw material is filled in a crucible and melted, and a seed crystal is immersed in the melt and pulled up while being rotated, and single crystal In a single crystal bend growth detection method for detecting crystal bend growth that occurs when a crystal is grown, a fusion ring on the crystal growth surface is formed. diameter Compare the fluctuation period and the crystal rotation period, The diameter fluctuation period is half of the crystal rotation period. It is characterized in that it is determined that the single crystal bends.
[0010]
In the above configuration, in the state where the wavy growth occurs, the center of the crystal growth interface is shifted from the vertical center of the pulling axis. Diameter variation Period is crystal rotation Half the cycle It matches. For this reason, the fusion ring on the crystal growth surface diameter Of fluctuation period and crystal rotation period Half Can be judged as single crystal bend growth.
[0011]
The single crystal bend growth detection apparatus according to the second invention is a crystal bend produced when a crucible is filled with a raw material and melted, and a seed crystal is immersed in the melt and pulled up while rotating to grow a single crystal. In a single-crystal bend growth detector for detecting growth, a fusion ring of the crystal growth surface diameter Detected by a fluctuation period detecting means for detecting a fluctuation period, a crystal rotation period detecting means for detecting a crystal rotation period, and the fluctuation period detecting means. diameter Comparing the fluctuation period and the crystal rotation period detected by the crystal rotation period detection means The diameter fluctuation period is half of the crystal rotation period. It is characterized in that it is provided with a comparing means for judging that it is sometimes a single crystal bend growth.
[0012]
With the above configuration, the fluctuation ring detecting means can be used for the fusion ring of the crystal growth surface. diameter Detect the fluctuation period. The crystal rotation period is detected by the crystal rotation period detection means. Then, the comparison means detects the fluctuation period detection means. diameter The fluctuation period is compared with the crystal rotation period detected by the crystal rotation period detection means. By this comparison, the fusion ring of the crystal growth surface diameter Fluctuation period and crystal rotation period Half of Is determined to be a single crystal bend growth for the above-mentioned reason.
[0013]
The fluctuation period detection means includes a light intensity detection unit that detects a light intensity on the detection region by scanning a growth interface on the melt where the crystal is pulled up as a detection region, and a detection value at the light intensity detection unit. A diameter measuring unit that detects the position of the fusion ring from the fusion ring and measures the diameter of the crystal at the melt surface from the fusion ring, and analyzes the change in the measured value at the diameter measuring unit to analyze the crystal at the melt surface. It is desirable to comprise the analysis part which detects the fluctuation period of the diameter of this.
[0014]
With the above configuration, the position of the fusion ring is detected from the difference in light intensity in the region detected by the light intensity detection unit, and the diameter of the crystal on the melt surface is measured from the fusion ring by the diameter measurement unit. And the change of the measured value in a diameter measurement part is analyzed in an analysis part, and the fluctuation period of the diameter of the crystal | crystallization in the said melt surface is detected.
[0015]
It is desirable that the light intensity detection part of the fluctuation period detection means is constituted by a two-dimensional camera.
[0016]
With the above-described configuration, even when the fluctuation amount of the fusion ring increases, the two-dimensional camera can be used to reliably follow and bend detection can be reliably detected.
[0017]
A single crystal production apparatus according to a third aspect of the present invention is the single crystal production apparatus in which a raw material is filled in a crucible and melted, and a seed crystal is immersed in the melt and pulled up while rotating to grow a single crystal. One of the single crystal bend growth detection devices and a control unit that changes an operation parameter when single crystal bend growth detection is detected by the single crystal bend growth detection device.
[0018]
With the above configuration, the single crystal bend growth detector reliably detects single crystal bend growth, and the control unit changes the operation parameter. Thereby, the bend growth of the single crystal can be reliably suppressed.
[0019]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, a single crystal bend growth detection method, a single crystal bend growth detection apparatus, and a single crystal production apparatus according to embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
[0020]
[Single crystal bend growth detection method]
The single crystal bend growth detection method of this embodiment is a method of detecting crystal bend growth that occurs when a crucible is filled with a raw material and melted, and a seed crystal is immersed in the melt and pulled up while rotating to grow a single crystal. It is a method for detecting. In this single crystal bend growth detection method, the fluctuation cycle of the fusion ring on the crystal growth surface is compared with the crystal rotation cycle, and when these coincide, it is determined that the single crystal bend growth has occurred.
[0021]
Crystal bend growth occurs when the center of rotation of the growth interface deviates from the vertical axis due to deflection of the pulling axis, resulting in eccentric rotational movement, and the period coincides with the crystal rotation period. As the pulling speed increases, the bias increases and the waviness growth increases.
[0022]
The reason for this will be described with reference to FIG. When the center of the growth interface deviates from the vertical axis C and performs an eccentric rotational motion, the single crystal 12 revolves while rotating. In FIG. 6A and FIG. 6B, the presence of the four single crystals 12 indicates that the single crystals 12 are revolving. When the eccentric rotation period that is the revolution period and the crystal rotation period that is the rotation period coincide with each other, the growth interface of the single crystal 12 always faces the same temperature distribution as shown in FIG. That is, the point A of the growth interface of the single crystal 12 is always located outside the revolution locus, and the point B is always located inside the revolution locus. At this time, if there is a slight difference in temperature distribution between the center position of revolution (vertical axis C) and the peripheral position, the difference in temperature distribution is similarly generated at points A and B of the single crystal 12. That is, a slight temperature difference occurs between the points A and B. As a result, a difference occurs in the growth amount per unit time at the points A and B of the growth interface, and the difference is gradually accumulated. As a result, as shown in FIG. 7A, there is a large difference in the growth amount between point A and point B, resulting in overall uneven growth. In fact, if you grow to some extent, the change in the center of gravity accompanies, so you end up growing like a spiral. However, when the temperature difference is large, the growth may be greatly biased in one direction within a relatively short time, and thus the pulling itself may be impossible.
[0023]
On the other hand, when the eccentric rotation period is deviated from the crystal rotation period, even if the eccentric rotational movement occurs, the points A and B move on the inner and outer sides of the revolution locus as shown in FIG. Thus, the point A and the point B move on different temperature distributions periodically. As a result, even if there is a difference in the growth amount due to the difference in temperature distribution, as shown in FIG. 7B, the growth amount changes alternately at the points A and B, and the same growth amount in the long term. It becomes. This suppresses the bend growth.
[0024]
In the present invention, as described above, attention is paid to the fact that the eccentric rotation period and the crystal rotation period of the growth interface of the single crystal 12 coincide with each other when the bend growth occurs. That is, the coincidence between the eccentric rotation period and the crystal rotation period can be regarded as a condition for occurrence of waviness growth.
[0025]
As shown in FIG. 4 and FIG. 5, when the bend growth has occurred, the diameter measurement value detected by the camera is periodically twice during one rotation of the crystal ((a) and ( c) twice). Therefore, if the fluctuation cycle of the diameter is examined and it coincides with the crystal rotation half cycle, it can be determined that the eccentric rotation cycle and the crystal rotation cycle coincide with each other, and that bend growth occurs. That is, it is possible to detect waviness growth.
[0026]
By the way, there are the following means for detecting a variation in diameter measurement.
[0027]
Japanese Patent No. 3099724 (Comparative Example 1) describes means for detecting torsional vibration during pulling. However, torsional vibration occurs in the shaft, that is, in the neck due to the difference in moment of inertia, with a narrow neck and large diameter crystal straight body in a relationship like a thin and long shaft and a large cylinder attached to the tip. This is a vibration phenomenon and is completely different from the bend growth that is the subject of the present invention. Furthermore, this publication is characterized by detecting fluctuations in the time interval in which the crystal habit line part passes through the line sensor part, which is a phenomenon peculiar to single crystal growth, as a means for detecting diameter fluctuations. Since vibration is at a high frequency relative to the period of waviness growth, on average, there is no significant difference from the value obtained by dividing the number of crystal rotations by the number of crystal habit lines. Since it disappears, it can no longer be detected. Therefore, this method cannot detect waviness growth.
[0028]
“Bend growth” should also be called “spiral growth” in which the body grows just like a twist. FIG. 8 shows a crystal in which waviness growth occurs. If this twisting growth occurs during crystal growth, it is recognized that a diameter variation has occurred in the measurement, so that the control becomes unstable, and if further progressed, it is distorted at all and falls into a state where it cannot be pulled up.
[0029]
The “seam portion” in Comparative Example 1 is a “crystal habit line” peculiar to single crystal growth. This part is in a state of protruding about 1-2 mm outside compared to the other parts. Therefore, when each seam portion passes through the line sensor by rotation, it is detected that the diameter has temporarily increased. This period is the “seam part detection period”, and the period is “crystal rotation period / number of crystal habit lines”. For example, if the (100) orientation is pulled up, there are four crystal habit lines, which is a quarter of the crystal rotation period. Accompanying the generation of torsional vibrations, crystal vibrations and liquid surface fluctuations occur, and the interval through which each crystal habit line passes is disturbed, making it possible to detect torsional vibrations. However, when dislocation is generated, the seam disappears, so that it is impossible to detect torsional vibration.
[0030]
On the other hand, in the bend growth, the semi-elliptical fusion ring observed by the eccentric rotational motion moves up and down like a seesaw. For this reason, the measured value of the diameter fluctuates in accordance with the half cycle of crystal rotation. Since no seam is required, measurement is possible even after dislocation.
[0031]
Japanese Patent Publication No. 7-091149 (Comparative Example 2) describes a method of detecting a crystal shake, but the crystal shake is a simple pendulum system, and the wobbling growth is an eccentric rotational motion. It is a completely different phenomenon. Even if crystal wobbling occurs, bend growth does not occur unless the above-described conditions are satisfied. Therefore, this method cannot distinguish between bend growth and wobbling.
[0032]
That is, in waviness growth, it is certain that the wobbling is one of the causes, but the wobbling does not necessarily occur after the waviness growth occurs. Also, waviness growth occurs in a shaft furnace with very small runout. Therefore, the eccentric rotational motion of the growth interface is completely different from the vibration of the single pendulum system.
[0033]
Thus, bend growth is a completely different phenomenon from torsional vibration and crystal vibration. In Comparative Examples 1 and 2, it is difficult to detect the bend growth. On the other hand, when the fluctuation cycle of the fusion ring is measured as in the single crystal bend growth detection method of the present embodiment, it can be reliably detected regardless of the state of the crystal, and by comparison with the crystal rotation cycle. Thus, it is possible to reliably detect the bend growth of a single crystal.
[0034]
[Single crystal bend growth detector]
Next, means for realizing the above-described single crystal bend growth detection method will be described below.
[0035]
Single crystal bend growth detector is a device for detecting crystal bend growth that occurs when a crucible is filled with a raw material and melted, and a seed crystal is immersed in the melt and rotated while being pulled to grow a single crystal. Device. Specifically, it is configured to include a fluctuation period detection means, a crystal rotation period detection means, and a comparison means.
[0036]
The fluctuation period detecting means is means for detecting the fluctuation period of the fusion ring on the growth surface of the single crystal 12. The fluctuation period detection means includes a light intensity detection unit that detects a light intensity on the detection region by scanning a growth interface on the melt from which the single crystal 12 is pulled up, and a light intensity detection unit. A diameter measuring unit that detects the position of the fusion ring from the detected value and measures the diameter of the crystal at the melt surface from the fusion ring, and analyzes the change in the measured value at the diameter measuring unit to And an analysis unit for detecting a fluctuation cycle of the diameter of the single crystal 12. The light intensity detection unit was constituted by a two-dimensional camera.
[0037]
Thereby, the position of the fusion ring can be detected from the difference in light intensity in the region detected by the light intensity detector. From this fusion ring, the diameter of the single crystal 12 on the melt surface is measured by a diameter measuring unit. And the change of the measured value of the diameter of the single crystal 12 measured by the diameter measuring unit is analyzed by the analyzing unit, and the fluctuation period of the crystal diameter on the melt surface is detected. At this time, by using a two-dimensional camera as the light intensity detection unit, even if the fluctuation amount of the fusion ring increases, it is possible to reliably follow.
[0038]
As a conventional diameter measuring apparatus, an optical one-dimensional line sensor is generally used as disclosed in, for example, Japanese Patent Publication No. 53-42476. The diameter measurement value from the sensor is passed through, for example, a Fourier transformer to check the period. However, in the case of a one-dimensional camera, since the scanning line position is generally fixed, if the bend growth is large, the fluctuation amount of the fusion ring may be large and deviate from the scanning line position. On the other hand, by using a two-dimensional camera in which the scanning line position can move following the fusion ring, it is possible to detect the bend growth more stably.
[0039]
The crystal rotation period detecting means is means for detecting the crystal rotation period. In particular, The crystal rotation period detecting means calculates the crystal rotation period from the crystal rotation number at that time which is a kind of operating condition, or Image of two-dimensional CCD camera 20 Analyzing Thus, the crystal rotation period is detected.
[0040]
The comparison means is means for comparing the fluctuation period detected by the fluctuation period detection means with the crystal rotation period detected by the crystal rotation period detection means.
[0041]
Then, the fluctuating period detecting means is used to detect the fusion ring of the crystal growth surface. diameter The fluctuation period is detected, the crystal rotation period is detected by the crystal rotation period detection means, and the fluctuation period is detected by the comparison means. diameter Compare the fluctuation period and the crystal rotation period detected by the crystal rotation period detection means, diameter Fluctuation period and crystal rotation period Half of Is determined to be a single crystal bend growth for the above-mentioned reason.
[0042]
When the single crystal bend growth detector detects bend growth, the bend growth can be suppressed by changing the crystal rotation period or the like. That is, after detecting the bend growth by the above-mentioned means, by having a mechanism for changing the operation parameters such as the crystal rotation speed and the pulling speed, the bend growth can be suppressed and stable crystal pulling operation becomes possible. .
[0043]
[Single crystal manufacturing equipment]
Hereinafter, the single crystal manufacturing apparatus of this embodiment will be described.
[0044]
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a single crystal manufacturing apparatus according to this embodiment. Parts corresponding to those of the conventional single crystal manufacturing apparatus shown in FIG.
[0045]
In the figure, reference numeral 7 denotes a hollow cylindrical chamber. The chamber 7 includes a cylindrical main chamber 7a and a small-diameter cylindrical pull chamber 7b connected and fixed to the main chamber 7a.
[0046]
The crucible 1 includes an inner layer holding container 1a and an outer layer holding container 1b. A side heater 2 a is disposed outside the crucible 1, and a bottom heater 2 b is disposed below the crucible 1. A heat insulation cylinder 8a is concentrically arranged outside the side heater 2a, and a heat insulation plate 8b is arranged at the bottom.
[0047]
The crucible 1 is filled with 200 kg of a crystal raw material and melted by the heater 2. On the central axis of the crucible 1, a pulling shaft 5 (wire) that is rotatable about the same axis as the support shaft 6 and can be lifted and lowered is suspended through a pull chamber 7 b, and a seed crystal 15 is suspended at the lower end of the pulling shaft 5. It is installed. The pulling shaft 5 is attached to a pulling shaft winding mechanism 9. The pulling shaft winding mechanism 9 is attached to the pulling shaft rotating mechanism 10. As a result, the pulling shaft 5 is wound up by a set amount by the pulling shaft winding mechanism 9 and rotated by the set amount by the pulling shaft rotating mechanism 10.
[0048]
At a position outside the chamber 7 and facing the growth interface in the crucible 1, a two-dimensional CCD camera 20 is installed to take an image of the growth interface. An image analyzer 21 is connected to the two-dimensional CCD camera 20, and the diameter is output via the image analyzer 21. The image analyzer 21 binarizes and processes the image from the CCD camera, counts the number of pixels from end to end of the high-intensity fusion ring, and multiplies it by a preset constant to convert it into a diameter. The diameter of the single crystal output from the image analyzer 21 is input to a control PLC (Programmable Logic Controller) 30 and also input to a Fourier transform logic 22. The Fourier transform logic 22 has a function of FFT (Fast Fourier Transform) analysis and is input Diameter Detect frequency components from time series data Output diameter fluctuation cycle To do. The crystal rotation period is calculated from the crystal rotation number. Alternatively, the image analyzer 21 detects the crystal rotation period by analyzing the image from the two-dimensional CCD camera 20. A period comparison logic 23 is connected to the Fourier transform logic 22.
[0049]
The Fourier transform logic 22 and the period comparison logic 23 are as follows.
[0050]
The Fourier analysis in the Fourier transform logic 22 is generally known, and details thereof are omitted here. Generally, a commercially available FFT (Fast Fourier Transform) analyzer is passed through or has the same function. The period comparison logic 23 compares the frequency output with the actual crystal rotation period. The crystal rotation period may be calculated directly from the crystal rotation speed. The image analyzer 21 analyzes and obtains the image from the two-dimensional CCD camera 20. May be.
[0051]
The diameter fluctuation period output from the Fourier transform logic 22 is compared with the crystal rotation period by the period comparison logic 23. In the period comparison logic 23, the crystal rotation period from the PLC 30 and the diameter fluctuation period from the Fourier transform logic 22 are stored and compared at any time. Then, when the diameter variation period shows 90% coincidence with the half period of the crystal rotation in the set time interval, it is detected that the bend growth has occurred, and a flag is transmitted to the control PLC 30. In the control PLC 30 that has received the flag, a command is issued to change operation parameters such as the crystal rotation speed, pulling speed, and heater temperature. In general, the heater temperature is instructed to increase so that the crystal rotation speed and pulling speed decrease. The specific amount depends on the pulling conditions, but the crystal rotation speed is preferably 1-2 rpm, the pulling speed is 0.01-0.2 mm / min, and the heater temperature is preferably 1-5 ° C.
[0052]
Next, a method for growing a silicon single crystal having a product diameter of 300 mm using the crystal growth apparatus as described above will be described.
[0053]
The inside of the chamber 7 was decompressed to 25 Torr, and 100 L / min Ar was introduced as an inert gas. Then, silicon as a crystal silicon material and boron as an impurity were put into the crucible 1, and both were completely melted by the heater 2.
[0054]
Then, after immersing the seed crystal in the melt and adjusting the melt temperature, the single crystal was pulled in the order of the neck 12a, the increased diameter portion 12b, and the constant diameter portion 12c.
[0055]
In the constant diameter portion 12c, the pulling speed was 0.8 mm / min, and the rotation speed of the crucible 1 was 5 rpm. The rotational speed of the pulling shaft 5 was 12 rpm close to the resonance point. At this rotational speed, the pulling shaft is shaken because it is close to the resonance point, and bend growth tends to occur.
[0056]
First, single crystal pulling was performed in a conventional apparatus in which the present invention was not installed. In this case, wavy growth occurred when the crystal length exceeded 300 mm, but the conventional apparatus cannot detect it, so the pulling speed fluctuates with fluctuations in the measured diameter, as shown in FIG. Bending growth became intense and the crystals were greatly deformed. As a result, a part smaller than the product diameter was generated in part, resulting in a decrease in yield.
[0057]
Next, the case where a single crystal is pulled in the pulling apparatus in which the present invention is installed will be described in detail. The data collection cycle of Fourier transform was 1 sec, and the collection time required for determination was set to 20 min. Since the coincidence of the diameter fluctuation period and the crystal rotation half-cycle was detected from the position of 300 mm after starting the pulling of the constant diameter portion, the crystal rotation speed was changed to 10 rpm and the pulling speed was changed to 0.75 mm / min. The temperature was set to increase 2 ° C. from that point. As a result, as shown in FIG. 9, no bend growth occurred, and the film could be pulled up stably.
[0058]
Further, in a crystal pulled by a conventional crystal pulling apparatus, an oxygen concentration in-plane distribution defined by [(maximum value−minimum value) ÷ minimum value] has a crystal pulled by the present invention as shown in FIG. It was found that the deterioration was significant. There is no difference between them up to about 200 mm, but after that, the crystals pulled by the conventional crystal pulling apparatus have deteriorated significantly. This is due to the following reason. When grinding the outer periphery of a single crystal, it is ground into a cylindrical shape, so that when it enters the crystal side of the bend growth part, the outer periphery that would otherwise be ground remains, and this part has oxygen concentration. This is a cause of deterioration of the in-plane distribution due to the large drop of the surface.
[0059]
Further, the same pulling was performed by 5 Bt at a time with the conventional pulling apparatus and the pulling apparatus according to the present invention. As a result, as shown in FIG. 11, all the conventional devices caused tortuous growth, and dislocations occurred at an early time of 4 Bt. However, all the pulling apparatuses according to the present invention can detect and cope with bend growth in advance, have only 2 Bt dislocations, and have a long dislocation length.
[0060]
【The invention's effect】
(1) In the single crystal bend growth detection method, the fusion ring on the crystal growth surface diameter Compare the fluctuation period and the crystal rotation period, The diameter fluctuation period is half of the crystal rotation period. In some cases, it is determined that the single crystal bends, so that the single crystal bend can be reliably detected.
[0061]
(2) In the single crystal bend growth detector, the fusion ring on the crystal growth surface diameter Detected by a fluctuation period detecting means for detecting a fluctuation period, a crystal rotation period detecting means for detecting a crystal rotation period, and the fluctuation period detecting means. diameter Comparing the fluctuation period and the crystal rotation period detected by the crystal rotation period detection means The diameter fluctuation period is half of the crystal rotation period. And a comparison means for determining that the single crystal bends and grows. diameter The fluctuation period is detected by the crystal rotation period means, respectively, and the comparison means is used. diameter By comparing the fluctuation period and the crystal rotation period, the single crystal bend growth can be reliably detected. That is, by the above comparison, Diameter fluctuation period is half of the crystal rotation period If they match, it is determined that the single crystal bends.
[0062]
(3) A light intensity detection unit that detects the light intensity on the detection region by scanning the growth interface on the melt from which the crystal is pulled up as a detection region, and the light intensity detection unit. A diameter measuring unit that detects the position of the fusion ring from the detected value of the fusion ring and measures the diameter of the crystal at the melt surface from the fusion ring, and analyzes the change in the measured value at the diameter measuring unit to analyze the melt surface. And an analysis unit that detects the fluctuation cycle of the crystal diameter at the liquid crystal, so that the position of the fusion ring is detected to measure the crystal diameter, the change in the measured value is analyzed, and the melt surface level is analyzed. The fluctuation period of the diameter of the crystal can be detected.
[0063]
(4) Since the light intensity detection part of the fluctuation period detecting means is constituted by a two-dimensional camera, even if the fluctuation amount of the fusion ring increases, the two-dimensional camera can be used to reliably follow and stabilize. It is possible to detect twisting growth.
[0064]
(5) Since the single crystal manufacturing apparatus includes any one of the above-described single crystal bend growth detectors and a control unit that changes an operation parameter when the single crystal bend growth detector detects the single crystal bend growth. The single crystal bend growth detection device can reliably detect single crystal bend growth, and the control parameter can be changed by the control unit to reliably suppress single crystal bend growth.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a single crystal manufacturing apparatus according to the present invention.
FIG. 2 is a schematic diagram showing an embodiment of a conventional CZ method.
FIG. 3 is a schematic diagram showing a mode of bend growth.
FIG. 4 is a schematic diagram showing the behavior of the fusion ring at the growth interface during bend growth.
FIG. 5 is a graph showing a state of a diameter variation during bend growth.
FIG. 6 is a model diagram of eccentric rotational motion for explaining the principle of bend growth.
FIG. 7 is a graph for explaining the influence of the relationship between the eccentric rotation period and the crystal rotation period on the difference in growth amount at two points on the growth interface of the single crystal.
FIG. 8 is an external view of a crystal that has been bent and pulled by a conventional apparatus.
FIG. 9 is an external view of a crystal pulled in a pulling apparatus according to the present invention under conditions that cause bend growth.
FIG. 10 is a graph comparing oxygen concentration in-plane distributions of a crystal pulled by a conventional apparatus and the present invention.
FIG. 11 is a graph comparing dislocation-free pulling lengths when the conventional apparatus and the apparatus of the present invention are pulled up by 5 Bt.
[Explanation of symbols]
1: crucible, 2: heater, 5: pulling shaft, 6: crucible support shaft, 7: chamber, 8: heat retaining cylinder, 9: pulling shaft winding mechanism, 10: pulling shaft rotating mechanism, 12a: crystal neck portion, 12b: Crystal enlarged portion, 13: melt, 15: seed crystal, 18: fusion ring, 20: two-dimensional CCD camera, 21: image analyzer, 22: Fourier transform logic, 23: period comparison logic.

Claims (5)

坩堝内に原料を充填して溶解し、該溶融液に種結晶を浸漬して回転させながら引上げて単結晶を成長させる際に生じる結晶くねり成長を検出する単結晶くねり成長検出方法において、
上記結晶の成長面のフュージョンリングの直径変動周期と、結晶回転周期とを比較し、直径変動周期が結晶回転周期の半分のとき、単結晶のくねり成長と判断することを特徴とする単結晶くねり成長検出方法。
In a single crystal bend growth detection method for detecting crystal bend growth that occurs when a raw material is filled in a crucible and dissolved, and a seed crystal is immersed in the melt and rotated while being pulled to grow a single crystal.
Comparing the diameter fluctuation period of the fusion ring on the crystal growth surface with the crystal rotation period, and determining that the single crystal bend growth is when the diameter fluctuation period is half of the crystal rotation period. Growth detection method.
坩堝内に原料を充填して溶解し、該溶融液に種結晶を浸漬して回転させながら引上げて単結晶を成長させる際に生じる結晶くねり成長を検出する単結晶くねり成長検出装置において、
上記結晶の成長面のフュージョンリングの直径変動周期を検出する変動周期検出手段と、
結晶回転周期を検出する結晶回転周期検出手段と、
上記変動周期検出手段で検出した直径変動周期と上記結晶回転周期検出手段で検出した結晶回転周期とを比較して直径変動周期が結晶回転周期の半分のときに単結晶のくねり成長と判断する比較手段と
を備えて構成されたことを特徴とする単結晶くねり成長検出装置。
In a single crystal bend growth detector for detecting crystal bend growth that occurs when a raw material is filled in a crucible and dissolved, and a seed crystal is immersed in the melt and rotated while being pulled to grow a single crystal,
A fluctuation period detecting means for detecting a diameter fluctuation period of the fusion ring on the growth surface of the crystal;
A crystal rotation period detecting means for detecting a crystal rotation period;
Comparison diameter fluctuation period by comparing the a crystal rotation period detecting determines that the single crystal Bend growth at half the crystal rotation period is detected diameter fluctuation cycle and the crystal rotation period detecting means by the fluctuation cycle detecting means And a single-crystal bend growth detecting device.
請求項2記載の単結晶くねり成長検出装置において、
上記変動周期検出手段が、
上記結晶が引上げられる溶融液上の成長界面を検出領域として走査して当該検出領域上の光強度を検出する光強度検出部と、
当該光強度検出部での検出値からフュージョンリングの位置を検出してそのフュージョンリングから溶融液面での結晶の直径を計測する直径計測部と、
当該直径計測部での計測値の変化を解析して上記溶融液面での結晶の直径の変動周期を検出する解析部と
を備えて構成されたことを特徴とする単結晶くねり成長検出装置。
In the single-crystal bend growth detector according to claim 2,
The fluctuation period detecting means is
A light intensity detector that scans the growth interface on the melt from which the crystal is pulled as a detection region and detects the light intensity on the detection region;
A diameter measurement unit that detects the position of the fusion ring from the detection value in the light intensity detection unit and measures the diameter of the crystal on the melt surface from the fusion ring;
A single-crystal bend growth detection apparatus comprising: an analysis unit that analyzes a change in a measurement value in the diameter measurement unit and detects a fluctuation period of the diameter of the crystal on the melt surface.
請求項3記載の単結晶くねり成長検出装置において、
前記光強度検出部が二次元カメラによって構成されたことを特徴とする単結晶くねり成長検出装置。
In the single-crystal bend growth detector according to claim 3,
A single crystal bend growth detection apparatus, wherein the light intensity detection unit is constituted by a two-dimensional camera.
坩堝内に原料を充填して溶解し、該溶融液に種結晶を浸漬して回転させながら引上げて単結晶を成長させる単結晶製造装置において、
請求項2乃至4のいずれか1項に記載の単結晶くねり成長検出装置と、
当該単結晶くねり成長検出装置で単結晶くねり成長を検出したときに操業パラメータを変更する制御部とを備えて構成されたことを特徴とする単結晶製造装置。
In a single crystal manufacturing apparatus for filling a raw material in a crucible and dissolving it, immersing a seed crystal in the melt and rotating it while pulling it up to grow a single crystal,
A single-crystal bend growth detector according to any one of claims 2 to 4,
A single crystal manufacturing apparatus, comprising: a control unit that changes an operation parameter when single crystal bend growth is detected by the single crystal bend growth detection apparatus.
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