JP3705757B2 - Method for producing high oxygen titanium - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、強度を確保するために酸素濃度の高い金属チタンの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
構造用チタン材は、四塩化チタンを原料として製造されたスポンジチタンに、強度の向上を目的として、Ａｌ，Ｖ，Ｏ等の元素を添加して溶解後、合金インゴットとして供されている。前記の合金元素は、チタンスクラップや母合金の形で添加されるのが一般的であり、溶解前には、チタンとチタンスクラップや母合金をブレンドした後、ブリケット成形したものを電極としてＶＡＲ溶解して得ている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このようにして製造されたチタンインゴット内の合金元素や酸素は、必ずしも均一に分布している訳ではなく偏析する傾向にある。このような成分偏析は、その後の鍛造工程においてかなり軽減されるが、ミクロ的には不均一な状態にあり、例えば電子材料に用いた場合には電気特性のばらつきを招くことになるので、成分偏析の少ないチタンインゴットの製造方法が望まれている。
【０００４】
クロール法によるスポンジチタンの製造においては、還元工程を終了したスポンジチタンは室温まで冷却された後、還元容器から抜き出されて破砕工程に移される。破砕工程では、還元容器から抜き出されたスポンジチタンはプレス切断機により小塊に破砕された後、ジョークラッシャー等により粉砕され、この後、整粒されて製品スポンジチタンとして出荷される。
【０００５】
スポンジチタンは、活性であるため空気中の水分や酸素を吸収しやすく上記の破砕・整粒工程を経る間にスポンジチタン中の酸素は容易に上昇するので、前記した母合金やチタンスクラップをスポンジチタンに添加しなくとも、インゴット中の酸素を上昇させることが可能である。しかし、スポンジチタン中への酸素の吸収は、スポンジチタン塊の生成状況や雰囲気等により変化するため一定ではなく、この方法によりスポンジチタン中の酸素含有率を制御することは困難である。そこで、生成するチタンインゴットのスペックに合わせて、当該スポンジチタン中にチタンスクラップや母合金等をブレンドする方法が一般的に行われている。しかしながら、前記したように溶解原料をＶＡＲやＥＢで溶解しても、生成したインゴット中の酸素が偏析あるいは部分的に偏在してしまうという傾向にある。このような偏析は、次工程の鍛造等によりある程度解消されるが、ミクロ的にみると成分の偏析が残っていることが多く、精度の要求される場合には適用が困難な場合がある。
【０００６】
また、他の方法として、還元工程で分離したスポンジチタンを再度分離してスポンジチタン中の不純物を分離除去する方法があるが、この際に酸化チタンを添加してスポンジチタン中の酸素を調節する場合もある。しかし、やはり前記したようなチタンインゴット中の偏析の問題があり、偏析の少ないチタンインゴットの製法が求められている。また、いずれの方法も、ＶＡＲまたはＥＢ溶解中に原料の一部が飛散して目的の酸素含有率を有するチタンインゴットが得難いという問題もある。
【０００７】
したがって本発明は、以下を目的とする。
▲１▼スポンジチタンの酸素含有率を全体にわたり均一に上昇させる高酸素スポンジチタンの製造方法を提供する。
▲２▼偏析の少ない高純度チタンインゴットの製造方法を提供する。
▲３▼目標とする酸素含有率を有したチタンインゴットの製造を可能とする高酸素スポンジチタンの製造方法を提供する。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記従来技術の課題を解決するため鋭意検討した結果、クロール法によるチタンの製造方法において原料に用いられる四塩化チタンに着目し、この四塩化チタン中の酸素含有率を制御することによって得られるチタンの酸素含有率を制御でき、均一に酸素が分散した高酸素チタンが得られることを見出し、本発明を完成した。すなわち、本発明は、四塩化チタン１リッターに対して１〜５ｃｃ／ｍｉｎの添加速度で、Ｔｉ：１６〜１７ ｗｔ％、Ｃｌ：２９〜３３ ｗｔ％、Ｏ：３９〜４２ｗｔ％である四塩化チタン水溶液を四塩化チタンに添加することで酸素含有率を高めた四塩化チタンを製造し、この四塩化チタンを原料としてクロール法によりスポンジチタンを製造する高酸素チタンの製造方法である。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を具体化した実施の形態を説明する。
Ａ．スポンジチタン中の酸素増分と四塩化チタン中の酸素増分との関係
スポンジチタン中の酸素は、破砕工程を経る間に大気中の水分または酸素を吸収することでも上昇するが、還元工程において原料の四塩化チタンおよびマグネシウム中に含まれる酸化物からも由来する。原料の四塩化チタン中の酸素は、ＴｉＯＣｌ２，ＣＯＳ，ＣＯＣｌ２等の形で存在しており、これらの化合物中の酸素は、四塩化チタン中に合計１０〜３０ｐｐｍ程度含有されている。これらの酸素は、還元および破砕工程では除去されないので、四塩化チタンが金属チタンに還元されることで、約４倍に濃縮される。したがって、四塩化チタン中の酸素含有率が２０ｐｐｍとした場合、スポンジチタン中では、約８０ｐｐｍの酸素含有率となる。
【００１０】
この考え方に従うならば、破砕工程で上昇する酸素分が一定であるという前提に立つと、要求されたスポンジチタン中の酸素上昇分が１００ｐｐｍの場合、そのスポンジチタンの製造に必要な四塩化チタン中の酸素増分は２０ｐｐｍとなる。すなわち、
スポンジチタン中の要求酸素増分＝（四塩化チタン中の酸素増分）×４
という関係が成立する。
【００１１】
Ｂ．四塩化チタン中の酸素含有率の上昇方法
本発明の酸素含有率が１０〜１００ｐｐｍの四塩化チタンについては以下の方法により調製することができる。
（１）四塩化チタン水溶液を用いる方法
四塩化チタン中の酸素含有率を上昇させる方法は、これまであまり知られていない。しかし、前記した四塩化チタン中には、ＴｉＯＣｌ２，ＣＯＳ，ＣＯＣｌ２等の化合物が含まれているので、これらの化合物を四塩化チタン中に滴下する方法を適用することができる。四塩化チタンの化合物としては、四塩化チタン水溶液がある。これは、四塩化チタンに水を添加することで得られるもので、酸化チタン原料や医薬、化粧品用等に用いられている。四塩化チタン水溶液の組成は、 Ｔｉ：１６〜１７ ｗｔ％、Ｃｌ：２９〜３３ ｗｔ％、Ｏ：３９〜４２ｗｔ％である。
【００１２】
四塩化チタン水溶液は、四塩化チタンに溶解するという性質があるので、四塩化チタンに四塩化チタン水溶液を添加することにより、四塩化チタン中の酸素含有率を均一に上昇させることができる。例えば、四塩化チタン１０００ｋｇに対し７０ｃｃの四塩化チタン水溶液を添加することにより、四塩化チタン中の酸素含有率を５０ｐｐｍ上昇させることができる。
【００１３】
四塩化チタン水溶液は、水中に四塩化チタンを滴下溶解することにより製造されるものであって、黄色の透明液体である。四塩化チタン水溶液中の酸素含有率は、前記したように３９〜４２ｗｔ％である。したがって、目的とする四塩化チタン水溶液の酸素含有率に見合った四塩化チタン水溶液を四塩化チタンに添加することで、所望の酸素含有率を有する四塩化チタンを製造することができる。
【００１４】
四塩化チタンに四塩化チタン水溶液を添加する場合、添加速度が速過ぎると四塩化チタンの表面に固形物が生成し、この固形物が容易に溶解しないという問題がある。前記固形物は、時間の経過ともに四塩化チタン中に溶解して消失するが、配管等の閉塞を招き好ましくない。そこで、種々検討したところ、四塩化チタン単位容量当たりの四塩化チタン水溶液の滴下速度に適当な範囲があることを見出した。すなわち、四塩化チタン１リッターに対して１〜５ｃｃ／ｍｉｎの添加速度で四塩化チタン水溶液を滴下することが好ましい。この範囲の供給速度の上限を超えると固形物が生成し、この固形物が容易に溶解しない。一方、この範囲の供給速度の下限を下回ると、四塩化チタン水溶液の供給配管内に付着が生じ、配管が詰まるという操業上の問題が発生する。したがって、本発明における四塩化チタン水溶液の添加速度は、四塩化チタン１リッターに対して１〜５ｃｃ／ｍｉｎとした。
【００１５】
四塩化チタンに対する四塩化チタン水溶液の添加比率を調節することにより、所望の酸素含有率を有した四塩化チタンを製造することができる。四塩化チタン中の四塩化チタン水溶液の含有率は、０．００５〜０．０５ｗｔ％になるように四塩化チタン水溶液を添加することが好ましく、この範囲で添加することにより四塩化チタン水溶液を添加した四塩化チタン中の酸素含有率は１０〜１００ｐｐｍの範囲で制御することが可能となる。また、四塩化チタンへの四塩化チタン水溶液の添加温度は、比較的低温が望ましく、好ましくは５〜３０℃程度であり、より好ましくは５〜２０℃である。このような温度範囲に添加温度を設定することにより、四塩化チタンを効率的に製造することができる。
【００１６】
（２）水を用いる方法
四塩化チタン中の酸素含有率を上昇させるには、四塩化チタンに水を添加する方法でも達成される。すなわち、四塩化チタンは、低温の水に対しては溶解することが知られており、この性質を利用すると、四塩化チタンに水を添加することによっても、四塩化チタン中の酸素含有率を上昇させることができる。四塩化チタンに滴下した水が全て四塩化チタン中にトラップされるという前提に立つと、１０００ｋｇのＴｉＣｌ４に５６ｃｃの水を添加することで、四塩化チタン中の酸素を５０ｐｐｍ上昇させることができる。
【００１７】
四塩化チタン中に添加する水は、市水、上水、その他のものを利用できるが、不純物を除去したイオン交換水がより好ましく用いられる。添加する水の温度は比較的低温が望ましく、好ましくは５〜３０℃であり、より好ましくは、５〜２０℃である。水の温度が高すぎると、四塩化チタンの溶解よりも加水分解反応が助長されてしまうので好ましくない。水の添加速度は、四塩化チタン１０００ｋｇ当たり、１〜３ｃｃ／ｍｉｎで滴下することが好ましい。
【００１８】
上記の四塩化チタン中の酸素含有率制御方法のうち、四塩化チタン水溶液を四塩化チタンに添加する方法が、均一に酸素含有率を上昇させることができ、また操作面でも白煙発生を抑えることができ好ましい。
【００１９】
上記のように酸素含有率を制御した四塩化チタンを原料に用い、クロール法によりスポンジチタンを製造する。製造工程としては、上記四塩化チタンと金属マグネシウムを高温で還元反応させ、塊状スポンジチタンと塩化マグネシウムを生成させ、次いで、塊状スポンジチタンから塩化マグネシウムと未反応の金属マグネシウムを減圧下で高温加熱することにより蒸発させ、分離し除去する。その後、塊状スポンジチタンを反応容器から抜出し、本発明の高酸素チタンを得る。その後、これをプレス切断機により小塊に破砕した後、ジョークラッシャー等により粉砕し、この後、整粒される。また、この整粒されたスポンジチタンを原料としてＶＡＲあるいはＥＢにより溶解し、高酸素チタンインゴットとする。
【００２０】
以上、本発明は予め酸素含有率を制御し上昇させた四塩化チタンを原料に用い、これを反応させてチタンを製造するので、チタン中の酸素が均一に分散した状態の高酸素チタンを製造することができる。
【００２１】
【実施例】
次に、より具体的な実施例を提示して本発明をさらに詳細に説明する。
［実施例１］
表１に示す組成の四塩化チタン１５０００ｋｇに対して、表２に示す組成の四塩化チタン水溶液１０３５ｃｃを６．９時間かけて滴下し、実施例１の四塩化チタンを得た。この四塩化チタンの酸素含有率は、５０ｐｐｍ上昇した。
【００２２】
【表１】
【表２】
［実施例２］
実施例１の四塩化チタンを金属マグネシウムで還元し、実施例２のスポンジチタンを得た。このスポンジチタン中の酸素含有率は、四塩化チタン水溶液を添加しないで製造されたスポンジチタンに比べて、平均で２００ｐｐｍ上昇していた。また、実施例２のスポンジチタンの任意の部位の酸素含有率を調べたところ、どの部位も均一に酸素含有率が上昇していた。
【００２５】
［実施例３］
実施例２のスポンジチタン６０００ｋｇをブリケット成形した後、ＶＡＲ溶解して実施例３のチタンインゴットを得た。このチタンインゴットの酸素含有率を調べたところ、インゴット溶製時の上部と底部の酸素含有率がそれぞれ３３０ｐｐｍ、３５０ｐｐｍであり、全体にわたってほぼ均一に酸素が分布していることが確かめられた。
【００２６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、酸素含有率が１０〜１００ｐｐｍの四塩化チタンを原料としてクロール法によりスポンジチタンを製造するので、酸素含有率が比較的高く、かつ、全体にわたり均一化された高酸素チタンを効率的に製造することができる。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing titanium metal having a high oxygen concentration in order to ensure strength.
[0002]
[Prior art]
The structural titanium material is provided as an alloy ingot after melting and adding elements such as Al, V, and O to sponge titanium produced using titanium tetrachloride as a raw material for the purpose of improving strength. The above alloy elements are generally added in the form of titanium scrap or master alloy. Before melting, titanium and titanium scrap or master alloy are blended and then briquetted to form VAR melt. And get it.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
However, the alloying elements and oxygen in the titanium ingot produced in this way are not necessarily uniformly distributed but tend to segregate. Such component segregation is considerably reduced in the subsequent forging process, but it is in a microscopically non-uniform state, and for example, when used in an electronic material, it causes variations in electrical characteristics. A method for producing a titanium ingot with little segregation is desired.
[0004]
In the production of sponge titanium by the crawl method, after the reduction process, the sponge titanium is cooled to room temperature, and then extracted from the reduction container and transferred to the crushing process. In the crushing process, the sponge titanium extracted from the reduction container is crushed into small chunks by a press cutter, pulverized by a jaw crusher, etc., and then sized and shipped as product sponge titanium.
[0005]
Since sponge titanium is active, it easily absorbs moisture and oxygen in the air, and oxygen in the sponge titanium rises easily during the above crushing and sizing process. Even if it is not added to titanium, it is possible to raise the oxygen in the ingot. However, the absorption of oxygen into the titanium sponge is not constant because it varies depending on the production status and atmosphere of the titanium sponge lump, and it is difficult to control the oxygen content in the titanium sponge by this method. Therefore, a method of blending titanium scrap, master alloy or the like into the sponge titanium is generally performed in accordance with the specifications of the titanium ingot to be generated. However, as described above, even if the melting raw material is melted with VAR or EB, oxygen in the generated ingot tends to be segregated or partially unevenly distributed. Such segregation is eliminated to some extent by forging in the next process, but when viewed microscopically, segregation of components often remains, and application may be difficult when accuracy is required.
[0006]
As another method, there is a method in which the titanium sponge separated in the reduction step is separated again to separate and remove impurities in the sponge titanium. At this time, titanium oxide is added to control oxygen in the sponge titanium. In some cases. However, there is still a problem of segregation in the titanium ingot as described above, and a method for producing a titanium ingot with little segregation is demanded. In addition, both methods have a problem that it is difficult to obtain a titanium ingot having a target oxygen content because part of the raw material is scattered during VAR or EB melting.
[0007]
Therefore, the present invention aims at the following.
(1) Provided is a method for producing high-oxygen sponge titanium that uniformly increases the oxygen content of titanium sponge.
(2) To provide a method for producing a high purity titanium ingot with little segregation.
(3) Provided is a method for producing high-oxygen sponge titanium that makes it possible to produce a titanium ingot having a target oxygen content.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
As a result of diligent studies to solve the above-described problems of the prior art, the present inventors focused on titanium tetrachloride used as a raw material in the titanium production method by the crawl method, and controlled the oxygen content in this titanium tetrachloride. As a result, it was found that the oxygen content of titanium obtained can be controlled, and high oxygen titanium in which oxygen is uniformly dispersed can be obtained, and the present invention has been completed. That is, the present invention provides Ti: 16 to 17 at an addition rate of 1 to 5 cc / min with respect to 1 liter of titanium tetrachloride. wt%, Cl: 29-33 Titanium tetrachloride with an increased oxygen content is produced by adding a titanium tetrachloride aqueous solution of wt%, O: 39 to 42 wt% to titanium tetrachloride, and using this titanium tetrachloride as a raw material, sponge titanium is produced by a crawl method. This is a method for producing high-oxygen titanium.
[0009]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, embodiments embodying the present invention will be described.
A. Relationship between oxygen increment in sponge titanium and oxygen increment in titanium tetrachloride Oxygen in sponge titanium rises by absorbing moisture or oxygen in the atmosphere during the crushing process, but in the reduction process, It is also derived from oxides contained in titanium tetrachloride and magnesium. Oxygen in the raw material titanium tetrachloride is present in the form of TiOCl 2 , COS, COCl 2, etc., and the oxygen in these compounds is contained in a total of about 10 to 30 ppm in the titanium tetrachloride. Since these oxygens are not removed in the reduction and crushing process, titanium tetrachloride is reduced to titanium metal, so that it is concentrated about 4 times. Therefore, when the oxygen content in titanium tetrachloride is 20 ppm, the oxygen content in sponge titanium is about 80 ppm.
[0010]
If this idea is followed, assuming that the oxygen content rising in the crushing process is constant, if the required oxygen increase in the titanium sponge is 100 ppm, The oxygen increment is 20 ppm. That is,
Required oxygen increment in sponge titanium = (oxygen increment in titanium tetrachloride) × 4
The relationship is established.
[0011]
B. Method for Increasing Oxygen Content in Titanium Tetrachloride Titanium tetrachloride having an oxygen content of 10 to 100 ppm according to the present invention can be prepared by the following method.
(1) Method using an aqueous solution of titanium tetrachloride A method for increasing the oxygen content in titanium tetrachloride has not been known so far. However, since the above-mentioned titanium tetrachloride contains compounds such as TiOCl 2 , COS, and COCl 2 , a method of dropping these compounds into titanium tetrachloride can be applied. An example of the titanium tetrachloride compound is an aqueous solution of titanium tetrachloride. This is obtained by adding water to titanium tetrachloride, and is used for titanium oxide raw materials, medicines, cosmetics and the like. The composition of the titanium tetrachloride aqueous solution is Ti: 16-17 wt%, Cl: 29-33 wt%, and O: 39-42 wt%.
[0012]
Since the titanium tetrachloride aqueous solution has the property of being dissolved in titanium tetrachloride, the oxygen content in the titanium tetrachloride can be uniformly increased by adding the titanium tetrachloride aqueous solution to the titanium tetrachloride. For example, the oxygen content in titanium tetrachloride can be increased by 50 ppm by adding 70 cc of titanium tetrachloride aqueous solution to 1000 kg of titanium tetrachloride.
[0013]
The titanium tetrachloride aqueous solution is produced by dropping and dissolving titanium tetrachloride in water, and is a yellow transparent liquid. The oxygen content in the titanium tetrachloride aqueous solution is 39 to 42 wt% as described above. Therefore, titanium tetrachloride having a desired oxygen content can be produced by adding a titanium tetrachloride aqueous solution that matches the oxygen content of the target titanium tetrachloride aqueous solution to titanium tetrachloride.
[0014]
When adding an aqueous solution of titanium tetrachloride to titanium tetrachloride, there is a problem that if the addition rate is too high, solids are generated on the surface of titanium tetrachloride and the solids are not easily dissolved. The solid matter dissolves and disappears in titanium tetrachloride with the passage of time, but this is not preferable because it may block the piping and the like. As a result of various studies, it has been found that there is an appropriate range for the dropping rate of the aqueous solution of titanium tetrachloride per unit volume of titanium tetrachloride. That is, it is preferable to drop the titanium tetrachloride aqueous solution at an addition rate of 1 to 5 cc / min with respect to 1 liter of titanium tetrachloride. When the upper limit of the supply rate in this range is exceeded, solids are generated and the solids are not easily dissolved. On the other hand, when the lower limit of the supply rate in this range is not reached, there occurs an operational problem that the titanium tetrachloride aqueous solution is attached to the supply pipe and the pipe is clogged. Therefore, the addition rate of the titanium tetrachloride aqueous solution in the present invention was set to 1 to 5 cc / min with respect to 1 liter of titanium tetrachloride.
[0015]
By adjusting the addition ratio of the titanium tetrachloride aqueous solution to titanium tetrachloride, titanium tetrachloride having a desired oxygen content can be produced. It is preferable to add the titanium tetrachloride aqueous solution so that the content of the titanium tetrachloride aqueous solution in the titanium tetrachloride is 0.005 to 0.05 wt%. By adding within this range, the titanium tetrachloride aqueous solution is added. The oxygen content in the titanium tetrachloride thus obtained can be controlled in the range of 10 to 100 ppm. Further, the addition temperature of the titanium tetrachloride aqueous solution to titanium tetrachloride is desirably a relatively low temperature, preferably about 5 to 30 ° C., more preferably 5 to 20 ° C. By setting the addition temperature in such a temperature range, titanium tetrachloride can be produced efficiently.
[0016]
(2) Method using water In order to increase the oxygen content in titanium tetrachloride, the method can also be achieved by adding water to titanium tetrachloride. That is, titanium tetrachloride is known to dissolve in low-temperature water, and by utilizing this property, the oxygen content in titanium tetrachloride can be reduced by adding water to titanium tetrachloride. Can be raised. Based on the premise that all the water dropped on titanium tetrachloride is trapped in titanium tetrachloride, the oxygen in titanium tetrachloride can be increased by 50 ppm by adding 56 cc of water to 1000 kg of TiCl 4. .
[0017]
As water added to titanium tetrachloride, city water, clean water, and others can be used, but ion-exchanged water from which impurities are removed is more preferably used. The temperature of the water to be added is desirably a relatively low temperature, preferably 5 to 30 ° C, and more preferably 5 to 20 ° C. If the temperature of water is too high, the hydrolysis reaction is promoted more than the dissolution of titanium tetrachloride, which is not preferable. The addition rate of water is preferably dropped at 1 to 3 cc / min per 1000 kg of titanium tetrachloride.
[0018]
Of the above-mentioned methods for controlling the oxygen content in titanium tetrachloride, the method of adding a titanium tetrachloride aqueous solution to titanium tetrachloride can uniformly increase the oxygen content, and also suppresses the generation of white smoke on the operation surface. Can be preferable.
[0019]
Titanium tetrachloride whose oxygen content is controlled as described above is used as a raw material, and sponge titanium is produced by a crawl method. As a manufacturing process, the titanium tetrachloride and metallic magnesium are reduced at a high temperature to form massive sponge titanium and magnesium chloride, and then magnesium chloride and unreacted metallic magnesium are heated from the massive sponge titanium at high pressure under reduced pressure. Evaporate, separate and remove. Then, massive sponge titanium is extracted from the reaction vessel to obtain the high oxygen titanium of the present invention. Thereafter, this is crushed into small blocks by a press cutting machine, pulverized by a jaw crusher or the like, and then sized. Further, the sized sponge titanium is used as a raw material and is dissolved by VAR or EB to obtain a high oxygen titanium ingot.
[0020]
As described above, the present invention uses titanium tetrachloride whose oxygen content is controlled and increased in advance as a raw material, and reacts it to produce titanium, so that high oxygen titanium in a state where oxygen in titanium is uniformly dispersed is produced. can do.
[0021]
【Example】
Next, the present invention will be described in more detail by presenting more specific examples.
[Example 1]
To 15,000 kg of titanium tetrachloride having the composition shown in Table 1, 1035 cc of a titanium tetrachloride aqueous solution having the composition shown in Table 2 was dropped over 6.9 hours to obtain titanium tetrachloride of Example 1. The oxygen content of this titanium tetrachloride increased by 50 ppm.
[0022]
[Table 1]
[Table 2]
[Example 2]
Titanium tetrachloride of Example 1 was reduced with metallic magnesium to obtain sponge titanium of Example 2. The average oxygen content in the sponge titanium was increased by 200 ppm as compared with the sponge titanium produced without adding the titanium tetrachloride aqueous solution. Moreover, when oxygen content rate of the arbitrary site | parts of sponge titanium of Example 2 was investigated, oxygen content rate was rising uniformly in every site | part.
[0025]
[Example 3]
After 6000 kg of titanium sponge of Example 2 was briquetted, VAR was dissolved to obtain a titanium ingot of Example 3. When the oxygen content of the titanium ingot was examined, it was confirmed that the oxygen content at the top and bottom at the time of ingot melting was 330 ppm and 350 ppm, respectively, and oxygen was distributed almost uniformly throughout.
[0026]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, sponge titanium is produced by the crawl method using titanium tetrachloride having an oxygen content of 10 to 100 ppm, so that the oxygen content is relatively high and uniform throughout. The produced high oxygen titanium can be efficiently produced.
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