JP3687030B2 - Micro surface temperature distribution measurement method and apparatus therefor - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、
表面温度の絶対値分布をそのまま観測できる走査型温度分布計測方法およびそのための装置（走査型熱顕微鏡：ＳＴｈＭ：Scanning Thermal Microscope)に関する、より具体的には、カンチレバーの温度を常に計測される表面温度に一致させる温度制御手段を持つ表面温度計測手段を該カンチレバーに配設したことを特徴とする走査型温度分布計測方法およびそのための装置、カンチレバーの温度を計測される表面温度に常に一致させる温度制御手段を持つ表面温度計測手段を原子間力顕微鏡のカンチレバーに配設した試料の物理特性および絶対温度を検出する走査型計測装置に関する。
【０００２】
【従来技術】
現在市販されている最も優れた空間分解能を持つ温度分布計測機器としては赤外線放射温度計があるが、光の回折効果があることから使用する光の波長（数ミクロンから１０ミクロン）程度の長さが計測の空間分解限界である。
このような中で、最近、サブミクロンスケールの空間分解能を有する温度計測法として原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Atomic Force Microscopy）を用いたものが提案されている（例えば、A.Majumdar,J.Lai, M.Chandrachood, O.Nakabeppu, Y.Wu and Z.Shi, Rev. Sci. Instrum.66(6), 1995、3584-3592、特開平８−１０５８０１号公報等参照）。
この方法は、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）、例えばＡＭＦのカンチレバーの先端に接合部分が数ミクロンからサブミクロンオーダーの微小熱電対を組込み(配設）、１００〜１０ナノメートルの空間分解能で温度分布や熱物性値を測定するものである。
このような測定法の要求は、最近の微細加工技術の向上により、半導体チップ内の電子デバイスの微細化と高度な集積化から、デバイス内やチップ内の発熱状態や温度分布を知り、その寿命や信頼度等を向上させる必要から生じている。また、生物細胞内のエネルギー輸送や、触媒反応等の固体表面での化学反応のミクロ的な観察、解明などにも、微小領域の温度、熱の観察が必要とされるようになってきている。
【０００３】
ところで、前記原子間力顕微鏡を用いた温度観察では、高空間分解能で固体試料表面の３次元形状（凹凸）と温度の同時計測を可能にしいるが、観察面の実際の温度に対し、得られる温度信号は種々の信号の変換、校正を行なわないと、温度信号の正確性が必ずしも良くないとう不都合がある。
具体的には、実際の試料の温度に対しカンチレバーに配設された表面温度計測手段、例えば微小熱電対の検出する温度信号は、
（１）材質による試料・カンチレバーの熱伝導率の違い、
（２）カンチレバーと試料間の接触状態（熱接触抵抗）、
（３）個々の表面温度計測手段、例えば微小熱電対固有の温度感度特性（サイズによる特性、熱容量による特性）等のファクター
により影響を受けた温度情報であり、試料表面の温度そのもの（前記色々なファクターの影響を受けて観測される温度情報に対し、絶対温度という。）を正確に計測していないので、計測結果は相対的な温度イメージとして観察され、試料の絶対温度を求めるためには、得られた温度信号に対し、前記ファクターの影響を補正、校正する必要があった。
しかしながら、前記ファクターの補正の係数や接触状態をあらかじめ知ることは煩雑であり困難な作業である。
特に、最近主流になっている微小熱電対をカンチレバー先端に作成する方法でも、微小熱電対と試料の微小な接触面積からくる大きな接触熱抵抗に対して、熱電対接点サイズは小さくないため、試料表面の温度よりも計測される温度信号が小さく、例えば、計測温度が試料温度の４％（試料表面の実際の温度が室温＋50度の状態に対して、計測される温度は室温＋2度）程度まで減衰することが報告されている（中別府,井下田, 梶井, 土方, 機論B, 64-618, 1998,pp.549-555）。このように、従来の方法は正確な試料表面温度の観察とは程遠いものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の課題は、前記従来の試料表面温度計測時のファクターの影響をできる限り受けない走査型温度分布計測方法および前記方法を実施する走査型温度分布計測装置を提供することである。
そこで、前記課題を解決すべく検討する中で、前記従来の温度分布計測方法において、前記ファクターの影響を受けるのは、試料と表面温度計測手段、例えば微小熱電対を配設したカンチレバーとの間に温度差があり熱の授受が起こる（熱流束が現れる）ことによるものと考え、試料とカンチレバーに配設された表面温度計測手段、例えば微小熱電対との間の熱流束（熱移動量）をカンチレバーの先端部と片持ち部との間の２点の温度差として計測し、該熱流束が実質的に０になるように前記カンチレバー温度を制御するシステムを組み込んで、前記温度制御されたカンチレバーの温度を、別に設けられた温度計測手段により計測することによって、前記ファクターの影響を受けずに試料の絶対温度を計測することができ、前記従来技術の計測方法および計測装置の不都合を取り除くことができるのではないかと考えた。
すなわち、カンチレバー温度を常に試料の表面温度と一致させるフィードバックシステムを取り込んだ計測方法を実現することによって、前記課題を解決することを考えた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の第１は、カンチレバーの先端部側とカンチレバーの片持ち側の２点の温度差を検知して熱流束情報として検出する手段（本明細書において、熱流束情報検出手段ということもある。）を配設したカンチレバーを試料表面に接触させ、該カンチレバーの温度を常に試料表面の温度に一致させるように前記熱流束情報に基づいたフィードバック信号を前記カンチレバーの温度制御手段に送りながら、前記カンチレバーの片持ち側の位置に設けられた温度計測手段によりカンチレバーの温度を検出することにより試料表面の温度情報を絶対温度として得ることを特徴とする走査型温度分布計測方法である。好ましくは、前記フィードバック信号が、カンチレバーの先端部側とカンチレバーの片持ち側の２点間の温度差を検知して熱流束情報として検出する手段（熱流束情報検出手段）により検出される熱流束が実質的に０になるように前記カンチレバーの片持ち側の位置の近傍に設けられた温度計測手段の近傍に設けられた温度制御手段を作動させるものであり、該カンチレバー温度を常に試料表面温度に一致させるものであることを特徴とする前記試料温度の絶対温度を検出する走査型温度分布計測方法であり、より好ましくは、前記カンチレバーの２点の温度差を検知する手段が、熱電対または測温抵抗体もしくはサーミスターであることを特徴とする前記試料温度の絶対温度を検出する走査型温度分布計測方法であり、更に好ましくは、前記温度制御手段が加熱手段であることを特徴とする前記試料温度の絶対温度を検出する走査型温度分布計測方法。また、前記カンチレバーの片持ち側に設けられた温度計測手段が熱電対、または測温抵抗体、もしくはサーミスターであることを特徴とする前記試料温度の絶対温度を検出する走査型温度分布計測方法である。本発明の第２は、カンチレバーの先端部側とカンチレバーの片持ち側の２点の温度差を検知して熱流束情報として検出する手段（熱流束情報検出手段）、該カンチレバーの温度を計測される試料表面温度に一致させる温度制御手段、該カンチレバーの片持ち側に近傍に配設されたカンチレバー温度計測手段、該カンチレバーの熱流束を実質的に０にするフィードバック信号を前記温度制御手段に送る手段を持つ試料表面の温度情報を絶対温度として得ることを特徴とする走査型温度分布計測装置であり、好ましくは、カンチレバーの先端部と片持ち部との間の２点の温度差を検知する手段が、カンチレバーに配設された熱電対、または金属や半導体の電気抵抗の温度依存性を利用した測温抵抗体もしくはサーミスターであることを特徴とする前記試料温度の絶対温度を検出する走査型温度分布計測装置である。また、温度制御手段が白金等の金属による、または、ＩＴＯ（インジウム・スズ酸化物：Indium Tin Oxide）等の半導体による発熱体であることを特徴とする前記試料温度の絶対温度を検出する走査型温度分布計測装置、更に、カンチレバーの片持ち側位置に設けられた温度計測手段が別の熱電対（T熱電対、K熱電対）または測温抵抗体（白金測温抵抗体）もしくはサーミスターであることを特徴とする前記試料温度の絶対温度を検出する走査型温度分布計測装置である。本発明の第３は、カンチレバーの先端部側とカンチレバーの片持ち側の２点の温度差を検知して熱流束情報として検出する手段（熱流束情報検出手段）、該カンチレバーの温度を計測される試料表面温度に一致させる温度制御手段を有するカンチレバーの温度を常に計測される試料表面温度に一致させる温度制御手段を持つ温度計測手段を原子間力顕微鏡のカンチレバープローブに配設したことを特徴とする試料の物理特性および絶対温度を検出する走査型計測装置である。本発明者は、カンチレバーの温度を常に試料表面温度と一致させるように、該カンチレバーの先端部と片持ち部との間の２点の温度差を検知して熱流束を検出（熱流束情報を検出）し、該熱流束が実質的に０になるようにカンチレバー温度を制御しながら、別に設けられた温度計測手段により前記温度制御されたカンチレバー温度を計測することにより試料表面の温度情報を絶対温度として得ることができる走査型温度分布計測システムを設計することによって、前記課題を解決したものである。
【０００６】
【本発明の実施の態様】
本発明を図面を参照しながらより詳しく説明する。
ここでは、原子間力顕微鏡に前記本発明の走査型温度分布計測システムを適用した場合、また表面温度計測手段として微小熱電対または測温抵抗体を使用した場合について説明するが、本発明の走査型温度分布計測システムの利用はこれに限定されないし、表面温度計測手段も微小熱電対や測温抵抗体に限定されない。
【０００７】
図１は本発明の走査温度分布計測システムにおける概要を示している。Ｔｓは試料（Ｓ）の温度（試料温度）であり、ＴｐはカンチレバーＫ．に配設された微小熱電対（Ｔ．Ｃ）測温接点（Ｍ．Ｔ）部温度（カンチレバー先端温度）（カンチレバー上の２点の温度差を検出する場合のカンチレバーの先端部側の測温点ともいう。）であり、Ｔｂは該熱電対の基準接点（Ｒ．Ｐ）部（カンチレバー上の２点の温度差を検出する場合のカンチレバーの片持ち側の測温点でともいう。）温度（カンチレバー片持ち側温度）であり、ΔＴは微小熱電対（Ｔ．Ｃ）の示す温度差（カンチレバーの先端部側と片持ち部との間の２点の温度差ともいう。）であり、カンチレバー片持ち側位置近傍には温度制御手段、例えばヒータ部（Ｈ）が設けられている。
本発明の温度フィードバックとは、カンチレバーの先端部側とカンチレバーの片持ち側の２点の温度差を検知して熱流束情報として検出する手段（熱流束情報検出手段）により熱流束を検知し、該熱流束が実質的に０になるように前記カンチレバーの片持ち側の位置の近傍に設けられた温度計測手段の近傍に設けられた温度制御手段、例えばヒーター（Ｈ）部への供給電力を調整することである。
前記フィードバック温度制御を行いながら、カンチレバー温度を別の温度計測手段、例えば熱電対（Ｔ．Ｃ’）で計測することで、従来の試料表面計測温度情報に影響を与えるファクターに影響されない正確な試料表面温度情報を採取することができる。
図２に計測システムのブロック図を示す。カンチレバーＫ．先端部側、例えば熱電対の測温接点部(Ｍ．Ｐ)とカンチレバーの片持ち側、例えば熱電対の基準接点(Ｒ．Ｐ)の温度差の信号は、増幅器(ｅ．)で増幅され、PID調節器(f)内で設定値（０に近い微小な値）と比較され、その結果を元にPID調節器（ｆ）は、温度制御手段、例えばヒーター(Ｈ)へ電力を供給する電源(g)を制御する。この温度フィードバックの結果、カンチレバーＫ．は先端から片持ち部までの温度は常に試料表面温度に維持され、温度制御されたカンチレバーの温度を別の温度計測手段、例えば熱電対（Ｔ．Ｃ’）、増幅器(ｈ)により検出することで試料表面の温度を絶対温度として得ることができる。また、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）上でこの計測法を適用する場合、検出された熱電対(Ｔ．Ｃ’)の信号を増幅し、ＡＦＭコントローラー(i)へ入力することで、試料形状の形状と絶対値温度の同時計測が達成される。
【０００８】
図３に熱流束情報検出手段、カンチレバー温度検出手段、加熱手段として測温抵抗体を利用した例を示す。
カンチレバーＫ．上に測温抵抗体（Ｒ１）とカンチレバー片持ち側に測温抵抗体（Ｒ２）を配置し、２つの参照用抵抗（ＲR1、ＲR2）と共にブリッジ回路を構成する。ここで、測温抵抗体（Ｒ１）の抵抗値は測温抵抗体（Ｒ２）に比べ十分大きなものとする。ブリッジには電圧Ｖが電源より印加され、試料からカンチレバーＫ．へ流れる熱流束がゼロの場合にブリッジの出力Ｖ１がゼロとなるよう参照用抵抗はあらかじめ調整される。
ブリッジの出力信号Ｖ１と印加電圧Ｖの比を増幅器（ｅ）と演算器（ｊ）で求めることで、カンチレバーに流れる熱流束が計測され、ＰＩＤ調節器（ｆ）を通してブリッジの印加電圧Ｖが調整される。測温抵抗体（Ｒ１）の抵抗値は測温抵抗体（Ｒ２）に比べ十分大きいため、印加電圧Ｖの増加は、測温抵抗体（Ｒ２）の発熱によりカンチレバー温度を上昇させ、試料からカンチレバーへ流れる熱流束を減少させる。このフィードバック信号により常時カンチレバーを流れる熱流束は実質的に０となり、試料表面と同一の温度になっているカンチレバーの温度を、測温抵抗体（Ｒ１）もしくは測温抵抗体（Ｒ２）の抵抗値を調べることで計測できる。図３中では、測温抵抗体（Ｒ１）にかかる電圧Ｖ２を電圧計（ｕ）で検出し、印加電圧Ｖ、参照抵抗（ＲR2）、抵抗体の温度係数αから目的の温度を算出している。ＡＦＭ（ｉ）と組み合わせ、温度を計測しながらカンチレバーが試料上を走査することで、微小スケールでの試料表面の絶対温度分布計測が行われる。
【０００９】
前記温度測定の効果を、フィードバックを行わない場合（従来技術）と対比して説明する。その際温度測定に使用した試料を図４に示す。図４において試料として金（Ａｕ）の板、前記試料温度を変えるための加熱手段としてＩＴＯ、周囲温度はT０である。試料は周囲温度からΔTsだけ温度上昇している（ΔＴｓ＝Ｔｓ−T０）。試料の金表面に熱電対を配設したカンチレバーを接触させ、試料の周囲温度からの温度上昇量ΔＴｓを計測する。
フィードバックを行わない場合は、カンチレバーの片持ち側温度は周囲温度に等しく（Tb=T０）、計測温度ΔTmとしてTpとTbの差、すなわち周囲温度を基準とした測温点の基準温度（ΔTm＝Tp−Tb＝Tb−T0）を計測する。
また、フィードバックを利用する場合は、カンチレバー先端部と片持ち部の温度は試料温度と一致するため（Ｔｐ＝Ｔｂ＝Ｔｓ）、計測温度ΔＴmとしては周囲温度を基準にとしたカンチレバーの片持ち部の温度（ΔTm＝Tb−T0）を計測する。 試料温度を変化させ計測した結果を図５に示す。図５において、（０，０）は、基準として周囲温度を０としたものである。フィードバックを利用しない場合は計測温度は試料温度の約２５％の値であるのに対し、フィードバックを利用すると計測温度と試料温度は高い精度で一致している。
【００１０】
本発明の絶対温度計測法の効果を有効にする条件と計測における誤差、分解能について説明する。
まず、ミクロン、サブミクロンの微小空間分解能で温度分布を計測するためには、試料とカンチレバー間の空気による熱伝達の影響を取り除く必要がある。このため、計測は１０-2Torr以下の真空環境で行うことが望ましい。従来方法では、大気中で計測を行うと３０〜１００ミクロン程度に温度分布計測の空間分解能は低下し、１０-2Torr以下では0.1ミクロンの空間分解能が達成される（中別府他、機論B、64-618、1998）ことが報告されており、本計測法にもこの結果は当てはまる。
次に、温度計測誤差について、図６の熱抵抗モデルで説明する。
フィードバックをかけない場合は検出信号の大きさΔＴ（＝Tp−Tb）は、試料内の熱抵抗（Rs）、カンチレバー先端と試料（表面）の接点から測温接点までの熱抵抗（Rc）、カンチレバーの熱抵抗（Rp）が直列に存在しているため、減衰率Rp/(Rs+Rc+Rp)で減衰する。試料やカンチレバー（プローブ）の物性値、形状、接触状態を勘案するとこの減衰率は１％〜３０％の範囲で変化し、従来法では試料の絶対温度を直接計測することが不可能である。
これに対してフィードバック温度制御を行った場合ΔＴ（＝Tp−Tb）が０に近い値を持つ検出限界温度差ΔTminに保たれるため、TbとTsの差は、すなわち検出誤差は前記熱抵抗配列から、ΔTminを増幅率(Rs+Rc+Rp)/Rpで増幅した値となる。試料やプローブの物性値、形状、接触状態を勘案すると増幅率は33〜100の範囲で変化し、ΔＴの検出限界とフィードバックシステムの限界からΔTminが0.01℃であることから、フィードバック温度制御を利用することで、0.3〜１℃の誤差で試料表面の絶対温度が計測されることが分かる。
【００１１】
次に、本計測方法における時間応答性を説明する。測温接点サイズ５ミクロンの熱電対を配設した直径３０ミクロンの金属製カンチレバーでは、前記ファクターの影響を受けた、換言すれば、従来のフィードバックをしない計測方法での計測温度を得るための時定数として約１秒を要する。測温接点サイズ５ミクロンの測温接点をもつ直径３０ミクロンの前記金属製カンチレバーに１ミリスケールの温度制御手段を設け、フィードバックを用いた場合、試料表面の絶対温度を得るための時定数として約５秒を必要とする。
フィードバックを利用した場合に時間応答性が悪化しているが、使用する微小熱電対サイズを小さく、例えば１μｍ以下にし、ヒーター部の縮小化、熱伝導率の高い表面温度計測手段を配設するカンチレバーを利用し放熱性の改善により時間応答性は改善される。例えば、微小熱電対サイズおよびヒーター部の縮小化の効果は、測温接点を１ミクロン程度まで小さく、そしてヒーター部を100ミクロンまで小さくすることで、時間応答性は100倍程度（時定数0.05秒）まで改善できる。また、測温接点の縮小化は温度応答性の向上にもつながり、計測誤差が1/10程度になると予測される。
【００１２】
本発明のカンチレバーの温度を常に試料温度に一致させるフィードバック制御を行う温度計測カンチレバーに使用する温度計測手段、および温度制御手段に利用する材料について説明する。
カンチレバーの先端部と片持ち部との間の２点の温度差を検出して熱流束を検知する手段、好ましい態様としては、カンチレバーと試料表面の温度差を検出するための温度計測手段としては、カンチレバー先端とカンチレバーの片持ち側に接点を持つ熱電対、またはカンチレバー先端上と該カンチレバーの片持ち部側に配置された一組の測温抵抗体もしくはサーミスターが利用される。熱電対としては、微小な接点形状を製作されたニッケル−金の組み合わせや、白金−金の組み合わせを挙げることができる。十分な熱起電力が得られ、かつ接点サイズを小さく製作することが可能であれば、任意の金属、合金の組み合わせからなる熱電対が利用できる。測温抵抗体やサーミスターとしては、金属、もしくは半導体の電気抵抗の温度依存性を利用するものが利用可能であり、主に、白金やシリコン半導体が挙げられる。また、微小熱電対には、表面測定部から化学的影響などを受けない安定な組み合わせが好ましい。
カンチレバー温度をフィードバック信号により制御する加熱手段としては、金属、半導体製の電気抵抗を利用可能であり、電気抵抗率の大きな白金、ニクロム、コンスタンタン、ITO等が挙げられる。また、レーザー照射によりカンチレバー温度を上昇させる方法も加熱手段として利用可能である。
カンチレバー温度を計測する手段には、熱電対や測温抵抗体、サーミスターが利用可能である。熱電対材料としては、起電力が大きな熱電対として、ＣｕとＣｕ、Ｎｉを主とした合金の組み合わせ（Ｔ熱電対）、Ｎｉ、Ｃｒを主とした合金とＮｉ合金の組み合わせ（Ｋ熱電対（ＣＡ））、ＦｅとＣｕ、Ｎｉを主とした合金の組み合わせ（Ｊ熱電対（ＩＣ））、Ｎｉ、Ｃｒを主とした合金とＣｕ、Ｎｉを主とした合金の組み合わせ（ＣＲＣ）、白金・ロジウム系熱電対である、Ｒｈ含有量の異なるＰｔ-Ｒｈ合金（Ｂ熱電対）、Ｒｈ含有合金とＰｔとの組み合わせ（Ｒ熱電対、Ｓ熱電対）、など多くのものを挙げることができる。測温抵抗体としては白金やその他の抵抗の温度係数が大きな金属、合金が利用可能である。
【００１３】
図７は本発明を原子間力顕微鏡に適用した場合の一態様を示す。カンチレバーＫ．はＡＦＭに固定され、カンチレバーＫ．上にはＡＦＭが試料の表面形状（凹凸）形状の計測に利用する反射板Ｒ．Ｆが設けられている。ＡＦＭはピエゾスキャナーＰＺＳ．上（Ｘ，Ｙ，Ｚ方向に移動させる）の試料とカンチレバーを一定の力で接触させながら試料を水平方向に走査させ表面形状を計測する。この時、前記温度フィードバック信号によりカンチレバーＫ．の温度は接触している場所の試料温度に常に維持され、そのカンチレバー温度を別の測温手段で計測することで、試料表面の温度を絶対温度分布として計測することができる。
図８aは、ＡＦＭ上で絶対温度分布計測を行う際に利用されるカンチレバーの温度を常に試料温度に一致させるフィードバック制御を行う温度計測カンチレバーの一態様を示す。カンチレバー先端と該カンチレバー片持ち部の間の２点の温度差を検出するニッケル−金熱電対を有し、カンチレバーの温度制御する、絶縁性樹脂Ｉ．Ｒなどで絶縁されたヒーター（Ｈ）と前記温度制御されたカンチレバー温度を計測する絶縁された別の熱電対（Ｔ熱電対）（Ｔ．Ｃ’）をカンチレバーの片持ち部近傍に有している。
ニッケル−金熱電対は、図８ｂに示すように、先鋭化したニッケル細線（Ｎｉ．Ｗ）と絶縁膜（Ｉ．Ｆ．）、金薄膜（Ａｕ．Ｆ．）から成り、好ましくはニッケル−金熱電対の測温接点は１ミクロン以下のサイズであり、それ自身がＡＦＭの物理量検出カンチレバーとして作用するように反射板（レーザにより上下動を検知するための反射部材）を有している。
図８ｃは、図８ａ（Ａ）部分のカンチレバー片持ち側近傍の構造を拡大して説明するものである。絶縁樹脂（Ｉ．Ｐ）上にニクロム線ヒータ（Ｈ）が設けられており。該ヒータ近傍には、ニッケル細線（Ｎｉ．Ｗ．）と絶縁膜（Ｉ．Ｆ）、金薄膜（Ａｕ．Ｆ．）から成る熱電対のカンチレバー片持ち側の基準接点（Ｒ．Ｐ）の構成、該カンチレバー片持ち側近傍に設けられたカンチレバーの温度を検出する別のＣｕ線−コンスタンタン線からなる熱電対（Ｔ．Ｃ’）接点が設けられている。
【００１４】
【実施例】
実施例１
試料表面の凹凸形状を計測するように設計された原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）のカンチレバー（Ｋ．）に、図７に記載された形状の、好ましくは１ミクロン以下、より好ましくは０．１ミクロン以下のサイズの測温接点（Ｍ．Ｐ）をカンチレバー先端に持つ微小熱電対（ニッケル−金型熱電対）を配置した。微小熱電対の基準接点部（カンチレバーの片持ち側）にはニクロム線ヒーター（Ｈ）（ワイヤー径５０μｍ）を設け、該ヒータにカンチレバー先端側の温度を測定する測温接点温度と基準接点温度との温度差を解消するための電流を供給する手段を接続する。例えば測温接点部温度とカンチレバーの片持ち部、例えば基準接点部温度との温度差は、例えば直流増幅器で増幅されPID制御器へ送られ、PID制御器は可変定電圧電源からヒーターへ供給される電力を調整し、測温接点温度と基準接点温度との温度差を解消することで、カンチレバーと試料の温度が一致するように温度フィードバックが行われる。
また、基準接点部には試料温度に一致した基準接点部の温度Tbを測定する手段、例えばＴ熱電対を配置しその温度を測定する。前記補償された基準接点部温度は、測温接点部、さらには、試料表面の温度と同じであるから、結果的には試料表面温度分布を計測していることになる。
【００１５】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明においては、カンチレバーの先端部側とカンチレバーの片持ち側の２点の温度差を検知して熱流束情報として検出する手段（熱流束情報検出手段）を配設したカンチレバーを試料表面に接触させ、該カンチレバーの温度を常に試料表面の温度に一致させるように前記熱流束情報に基づいたフィードバック信号を前記カンチレバーの温度制御手段に送るように走査型温度分布計測システムを設計することによって、材質による試料・プローブの熱伝導率の違い、プローブと試料間の接触状態（熱接触抵抗）、個々の熱電対プローブ固有の温度感度特性など、試料温度を正確に測定するのに影響するファクターに対し、影響を受けずに試料表面の絶対温度を計測できるという、優れた効果がもたらされる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の走査温度分布計測システムの概要
【図２】 熱電対を用いた本発明の走査温度分布計測システムのブロック図
【図３】 測温抵抗体を用いた本発明の走査温度分布計測システムのブロック図
【図４】 試料の温度上昇ΔＴｓに対する測温接点部温度上昇ΔＴｐのフィードバックがない場合との対比を計測する装置
【図５】 図４によるフィードバックがない場合との対比
【図６】 本発明の絶対温度を検出する計測モデルと従来の計測モデル
【図７】 本発明の温度分布計測法を原子間力顕微鏡に適用した概略図
【図８】 本発明の温度制御付きカンチレバーの構造（ａ）、先端構造 （ｂ）、カンチレバー片持ち側近傍の拡大図（ｃ）
【符号の説明】
K. カンチレバー K.S. カンチレバー支持体
H. ヒーター F.B. フィードバックシステム T.C. 熱電対
T.C'. 別の熱電対の測温接点 T.C'.S. 温度計測システム
S. 試料 M.P. 熱電対の測温接点 R.P. 熱電対の参照接点
Tp. カンチレバー先端温度 Tb. カンチレバー片持ち側温度
ΔT. カンチレバー上の温度差 Ts. 試料温度 T0. 周囲温度
ΔTm. 周囲温度を基準とした計測温度
ΔTs. 周囲温度を基準とした試料温度 e. 増幅器 f. PID調節器
g. 可変定電圧電源 h. 増幅器 i. AFMコントローラー
j. 演算器 n. 計算機 u. 電圧計 v. 電圧計 Rs. 試料内熱抵抗
Rc. 接触熱抵抗 Rp. カンチレバーの熱抵抗
R1. カンチレバー上の測温抵抗体
R2. カンチレバー片持ち部の測温抵抗体 RR1. R1の参照抵抗
RR2. R2の参照抵抗 V. ブリッジ印加電圧 V1. ブリッジ出力電圧
V2. R2にかかる電圧 R.F. 反射板 PZS. ピエゾスキャナー
P.S. プローブ支持部 I.R. 絶縁性樹脂 I.F. 絶縁膜
Au.F. 金薄膜 Ni.W. ニッケル細線 Cu.W. 銅細線
Co.W. コンスタンタン細線 TC'L. 別の熱電対出力ライン
HL. ヒーター電力供給ライン ΔTL. 熱電対出力ライン[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention
More specifically, a scanning temperature distribution measuring method capable of observing the absolute value distribution of the surface temperature as it is, and an apparatus for the method (scanning thermal microscope: SThM: Scanning Thermal Microscope), more specifically, the surface temperature at which the cantilever temperature is always measured A surface temperature measuring means having a temperature control means for matching with the cantilever is provided with a scanning temperature distribution measuring method and apparatus therefor, and temperature control for constantly matching the temperature of the cantilever with the surface temperature to be measured The present invention relates to a scanning measurement apparatus for detecting physical characteristics and absolute temperature of a sample in which surface temperature measurement means having means is arranged on a cantilever of an atomic force microscope.
[0002]
[Prior art]
Infrared radiation thermometers are the most widely used temperature distribution measuring instruments on the market today, but they have a light diffraction effect, so the length of the light used (several microns to 10 microns) is long. Is the spatial resolution limit of measurement.
Under such circumstances, a method using an atomic force microscope (AFM) has recently been proposed as a temperature measurement method having a submicron-scale spatial resolution (for example, A. Majumdar, J. Lai). M. Chandrachood, O. Nakabeppu, Y. Wu and Z. Shi, Rev. Sci. Instrum. 66 (6), 1995, 3584-3582, JP-A-8-105801, etc.).
This method uses a scanning probe microscope (SPM), for example, a micro thermocouple with a junction of several microns to a submicron order (installation) at the tip of an AMF cantilever, and a temperature distribution with a spatial resolution of 100 to 10 nanometers. And thermophysical property values.
The demand for such a measurement method is that, due to recent improvements in microfabrication technology, electronic devices in semiconductor chips have been miniaturized and highly integrated, knowing the heat generation state and temperature distribution in the devices and chips, and their lifetime. And the need to improve reliability. In addition, microscopic observation of temperature and heat is required for microscopic observation and elucidation of chemical reactions on solid surfaces such as energy transport in biological cells and catalytic reactions. .
[0003]
By the way, in the temperature observation using the atomic force microscope, it is possible to simultaneously measure the three-dimensional shape (unevenness) and temperature of the surface of the solid sample with high spatial resolution, but it can be obtained with respect to the actual temperature of the observation surface. The temperature signal has the disadvantage that the accuracy of the temperature signal is not always good unless various signals are converted and calibrated.
Specifically, the temperature signal detected by the surface temperature measuring means disposed on the cantilever with respect to the actual sample temperature, for example, a micro thermocouple,
(1) The difference in the thermal conductivity of the sample / cantilever depending on the material,
(2) Contact state between the cantilever and the sample (thermal contact resistance),
(3) Factors such as temperature sensitivity characteristics (characteristics by size, characteristics by heat capacity) specific to individual surface temperature measurement means, for example, micro thermocouples
Because the temperature information affected by the temperature is not accurately measured (the absolute temperature compared to the temperature information observed under the influence of the various factors), the measurement result is In order to obtain the absolute temperature of the sample, which is observed as a relative temperature image, it is necessary to correct and calibrate the influence of the factor on the obtained temperature signal.
However, it is complicated and difficult to know the factor correction coefficient and the contact state in advance.
In particular, even in the method of creating a micro thermocouple, which has become the mainstream recently, at the tip of the cantilever, the size of the thermocouple contact is not small for the large contact thermal resistance that comes from the micro contact area between the micro thermocouple and the sample. The measured temperature signal is smaller than the surface temperature. For example, the measured temperature is about 4% of the sample temperature (the measured temperature is room temperature + 2 ° C when the actual temperature of the sample surface is room temperature + 50 ° C) (Nakabetsu, Inishita, Sakurai, Hijikata, Mobil B, 64-618, 1998, pp.549-555). Thus, the conventional method is far from the accurate observation of the sample surface temperature.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
Accordingly, an object of the present invention is to provide a scanning temperature distribution measuring method that is not affected by the factor at the time of the conventional sample surface temperature measurement as much as possible, and a scanning temperature distribution measuring apparatus that implements the method.
Therefore, in the investigation to solve the above-mentioned problem, in the conventional temperature distribution measuring method, the influence of the factor is between the sample and a surface temperature measuring means, for example, a cantilever provided with a micro thermocouple. The heat flux (heat transfer amount) between the sample and the surface temperature measurement means, such as a micro thermocouple, placed on the cantilever Was measured as a temperature difference between two points between the tip and cantilever of the cantilever, and the temperature was controlled by incorporating a system for controlling the cantilever temperature so that the heat flux was substantially zero. By measuring the temperature of the cantilever using a temperature measuring means provided separately, the absolute temperature of the sample can be measured without being affected by the factor, It considered that it would be able to eliminate the disadvantages of the method and measurement apparatus.
That is, the present inventors have considered solving the above-described problem by realizing a measurement method incorporating a feedback system that always matches the cantilever temperature with the surface temperature of the sample.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
The first of the present invention is a means for detecting the temperature difference between two points on the tip end side of the cantilever and the cantilever side of the cantilever and detecting it as heat flux information (in this specification, sometimes referred to as heat flux information detection means) .) Is brought into contact with the sample surface, and a feedback signal based on the heat flux information is sent to the temperature control means of the cantilever so that the temperature of the cantilever always matches the temperature of the sample surface. A scanning temperature distribution measuring method characterized in that temperature information on the surface of a sample is obtained as an absolute temperature by detecting the temperature of the cantilever by temperature measuring means provided at a cantilever position on the cantilever side. Preferably, the feedback signal is detected by means (heat flux information detection means) for detecting a temperature difference between two points on the cantilever tip side and the cantilever cantilever side and detecting it as heat flux information. The temperature control means provided in the vicinity of the temperature measuring means provided in the vicinity of the cantilever position of the cantilever is operated so that is substantially zero. Ru Scanning temperature distribution measurement for detecting the absolute temperature of the sample temperature, characterized in that the cantilever temperature always matches the sample surface temperature. Method More preferably, the means for detecting the temperature difference between the two points of the cantilever is a thermocouple, a resistance temperature detector, or a thermistor, and a scanning temperature for detecting the absolute temperature of the sample temperature A scanning temperature distribution measuring method for detecting an absolute temperature of the sample temperature, wherein the temperature controlling means is a heating means. The temperature measurement means provided on the cantilever side of the cantilever is a thermocouple, a resistance temperature detector, or a thermistor, and a scanning temperature distribution measurement method for detecting an absolute temperature of the sample temperature It is. The second of the present invention is a means (heat flux information detecting means) for detecting a temperature difference between two points on the tip end side of the cantilever and the cantilever side of the cantilever and detecting it as heat flux information, and the temperature of the cantilever is measured. Ru sample Temperature control means for matching the surface temperature, cantilever temperature measurement means disposed in the vicinity on the cantilever side of the cantilever, and means for sending a feedback signal to the temperature control means for making the heat flux of the cantilever substantially zero A scanning temperature distribution measuring device characterized in that temperature information of a sample surface is obtained as an absolute temperature, and preferably means for detecting a temperature difference between two points between a tip portion and a cantilever portion of a cantilever A scanning thermometer for detecting the absolute temperature of the sample temperature, which is a thermocouple disposed in a cantilever, or a resistance temperature detector or thermistor utilizing the temperature dependence of the electrical resistance of a metal or semiconductor This is a distribution measuring device. Further, the temperature control means is a heating element made of a metal such as platinum or a semiconductor such as ITO (Indium Tin Oxide), etc., and scanning type for detecting the absolute temperature of the sample temperature The temperature distribution measuring device, and the temperature measuring means provided at the cantilever position of the cantilever is another thermocouple (T thermocouple, K thermocouple), resistance temperature detector (platinum resistance temperature detector) or thermistor. A scanning temperature distribution measuring apparatus for detecting an absolute temperature of the sample temperature. The third aspect of the present invention is Means (heat flux information detection means) for detecting the temperature difference between the tip end side of the cantilever and the cantilever side of the cantilever and detecting it as heat flux information, matching the temperature of the cantilever to the measured sample surface temperature With temperature control means Cantilever temperature is constantly measured sample A scanning type measuring apparatus for detecting physical properties and absolute temperature of a sample, characterized in that temperature measuring means having temperature control means for matching the surface temperature is arranged on a cantilever probe of an atomic force microscope. The present inventor detects a heat flux by detecting a temperature difference between two points between the tip of the cantilever and the cantilever so that the temperature of the cantilever always matches the sample surface temperature. The temperature information on the sample surface is absolute by measuring the temperature controlled cantilever temperature by a separate temperature measuring means while controlling the cantilever temperature so that the heat flux becomes substantially zero. The above problem is solved by designing a scanning temperature distribution measurement system that can be obtained as a temperature.
[0006]
[Embodiments of the present invention]
The present invention will be described in more detail with reference to the drawings.
Here, a case where the scanning temperature distribution measuring system of the present invention is applied to an atomic force microscope and a case where a micro thermocouple or a resistance thermometer is used as a surface temperature measuring means will be described. The use of the mold temperature distribution measurement system is not limited to this, and the surface temperature measurement means is not limited to a micro thermocouple or a resistance temperature detector.
[0007]
FIG. 1 shows an outline of a scanning temperature distribution measuring system according to the present invention. Ts is the temperature (sample temperature) of the sample (S), and Tp is the cantilever K.P. Temperature of the micro-thermocouple (TC) temperature measuring junction (MT) section (cantilever tip temperature) placed on the cantilever tip temperature side when detecting the temperature difference between two points on the cantilever Tb is a reference junction (RP) portion of the thermocouple (also referred to as a temperature measuring point on the cantilever cantilever side when a temperature difference between two points on the cantilever is detected). It is temperature (cantilever cantilever side temperature), and ΔT is a temperature difference indicated by a micro thermocouple (TC) (also called temperature difference between two points between the cantilever tip side and the cantilever part). In the vicinity of the cantilever cantilever position, temperature control means, for example, a heater section (H) is provided.
With the temperature feedback of the present invention, the heat flux is detected by means (heat flux information detection means) that detects the temperature difference between the tip end side of the cantilever and the cantilever cantilever and detects it as heat flux information. The power supplied to the temperature control means provided near the temperature measuring means provided near the cantilever position of the cantilever, for example, the heater (H) portion, so that the heat flux becomes substantially zero. Is to adjust.
While performing the feedback temperature control, the cantilever temperature is measured by another temperature measuring means, for example, a thermocouple (TC '), so that an accurate sample that is not affected by factors affecting the conventional sample surface measurement temperature information. Surface temperature information can be collected.
FIG. 2 shows a block diagram of the measurement system. Cantilever K. A temperature difference signal between the tip end side, for example, the thermocouple temperature measuring contact (MP) and the cantilever cantilever side, for example, the thermocouple reference contact (RP), is amplified by an amplifier (e.). The PID controller (f) is compared with a set value (a minute value close to 0) in the PID controller (f), and based on the result, the PID controller (f) supplies power to the temperature control means, for example, the heater (H). Control the power supply (g). As a result of this temperature feedback, the cantilever K.P. The temperature from the tip to the cantilever is always maintained at the sample surface temperature, and the temperature of the temperature-controlled cantilever is detected by another temperature measuring means such as a thermocouple (TC ') or an amplifier (h). Thus, the temperature of the sample surface can be obtained as an absolute temperature. Also, when applying this measurement method on an atomic force microscope (AFM), the detected thermocouple (TC ') signal is amplified and input to the AFM controller (i) to Simultaneous measurement of shape and absolute temperature is achieved.
[0008]
FIG. 3 shows an example in which a resistance temperature detector is used as a heat flux information detection means, a cantilever temperature detection means, and a heating means.
Cantilever K. A resistance temperature detector (R1) is placed on the top and a resistance temperature detector (R2) is placed on the cantilever cantilever side, and two reference resistors (R R1 , R R2 ) Together with the bridge circuit. Here, the resistance value of the resistance temperature detector (R1) is sufficiently larger than that of the resistance temperature detector (R2). A voltage V is applied to the bridge from a power source, and the cantilever K.P. The reference resistance is adjusted in advance so that the bridge output V1 becomes zero when the heat flux flowing into the bridge is zero.
By calculating the ratio of the bridge output signal V1 and the applied voltage V using the amplifier (e) and the calculator (j), the heat flux flowing through the cantilever is measured, and the bridge applied voltage V is adjusted through the PID regulator (f). Is done. Since the resistance value of the resistance temperature detector (R1) is sufficiently larger than that of the resistance temperature detector (R2), the increase in the applied voltage V increases the cantilever temperature due to the heat generation of the resistance temperature detector (R2), and the cantilever from the sample. To reduce the heat flux flowing into Due to this feedback signal, the heat flux flowing through the cantilever at all times becomes substantially zero, and the temperature of the cantilever at the same temperature as the sample surface is set to the resistance value of the resistance temperature detector (R1) or resistance temperature detector (R2). Can be measured by examining In FIG. 3, the voltage V2 applied to the resistance temperature detector (R1) is detected by a voltmeter (u), and the applied voltage V and the reference resistance (R R2 ), The target temperature is calculated from the temperature coefficient α of the resistor. In combination with AFM (i), the cantilever scans the sample while measuring the temperature, thereby measuring the absolute temperature distribution on the sample surface at a minute scale.
[0009]
The effect of the temperature measurement will be described in comparison with the case where feedback is not performed (prior art). The sample used for temperature measurement in that case is shown in FIG. In FIG. 4, a gold (Au) plate is used as a sample, ITO is used as a heating means for changing the sample temperature, and the ambient temperature is T0. The sample has risen in temperature by ΔTs from the ambient temperature (ΔTs = Ts−T0). A cantilever provided with a thermocouple is brought into contact with the gold surface of the sample, and the temperature increase ΔTs from the ambient temperature of the sample is measured.
When feedback is not performed, the cantilever temperature at the cantilever is equal to the ambient temperature (Tb = T0), the measured temperature ΔTm is the difference between Tp and Tb, that is, the reference temperature of the temperature measurement point based on the ambient temperature (ΔTm = Tp−Tb = Tb−T0) is measured.
When feedback is used, the temperature of the cantilever tip and the cantilever coincides with the sample temperature (Tp = Tb = Ts), so that the cantilever cantilever is based on the ambient temperature as the measurement temperature ΔTm. Temperature (ΔTm = Tb−T0) is measured. FIG. 5 shows the measurement results obtained by changing the sample temperature. In FIG. 5, (0, 0) is obtained by setting the ambient temperature to 0 as a reference. When feedback is not used, the measured temperature is about 25% of the sample temperature, whereas when feedback is used, the measured temperature and sample temperature match with high accuracy.
[0010]
The conditions for making the effect of the absolute temperature measurement method of the present invention effective, the error in measurement, and the resolution will be described.
First, in order to measure the temperature distribution with micron and submicron micro spatial resolution, it is necessary to remove the influence of heat transfer by air between the sample and the cantilever. Therefore, the measurement is 10 -2 It is desirable to perform in a vacuum environment below Torr. In the conventional method, when the measurement is performed in the atmosphere, the spatial resolution of the temperature distribution measurement is reduced to about 30 to 100 microns. -2 Below Torr, it has been reported that a spatial resolution of 0.1 microns can be achieved (Naka Beppu et al., Mechanism B, 64-618, 1998), and this result also applies to this measurement method.
Next, temperature measurement errors will be described with reference to the thermal resistance model of FIG.
When feedback is not applied, the detection signal magnitude ΔT (= Tp−Tb) is the thermal resistance (Rs) in the sample, the thermal resistance (Rc) from the contact point between the cantilever tip and the sample (surface) to the temperature measurement contact point, Since the thermal resistance (Rp) of the cantilever exists in series, the cantilever attenuates at the attenuation rate Rp / (Rs + Rc + Rp). When the physical property value, shape, and contact state of the sample and cantilever (probe) are taken into consideration, the attenuation rate changes in the range of 1% to 30%, and the absolute temperature of the sample cannot be directly measured by the conventional method.
On the other hand, when feedback temperature control is performed, ΔT (= Tp−Tb) is kept at the detection limit temperature difference ΔTmin having a value close to 0, so the difference between Tb and Ts, that is, the detection error is the thermal resistance. From the sequence, ΔTmin is a value obtained by amplifying with amplification factor (Rs + Rc + Rp) / Rp. Considering the physical properties, shape, and contact state of the sample and probe, the amplification factor changes in the range of 33 to 100, and ΔTmin is 0.01 ° C due to the detection limit of ΔT and the limit of the feedback system, so feedback temperature control is used. It can be seen that the absolute temperature of the sample surface is measured with an error of 0.3 to 1 ° C.
[0011]
Next, the time responsiveness in this measurement method is demonstrated. In the case of a metal cantilever with a diameter of 30 microns with a thermocouple with a temperature measuring contact size of 5 microns, it is affected by the above factors, in other words, to obtain a measured temperature using a conventional measurement method without feedback. It takes about 1 second as a constant. When a 1 mm scale temperature control means is provided on the metal cantilever with a diameter of 30 microns and the temperature measuring contact size is 5 microns and the feedback is used, the time constant for obtaining the absolute temperature of the sample surface is about. Requires 5 seconds.
Although the time responsiveness deteriorates when feedback is used, the size of the micro thermocouple to be used is small, for example, 1 μm or less, the heater part is reduced, and the surface temperature measuring means with high thermal conductivity is disposed. Time responsiveness is improved by improving heat dissipation using For example, the effect of reducing the size of the micro-thermocouple and the heater part is that the temperature response is reduced to about 1 micron, and the heater part is reduced to 100 microns, the time response is about 100 times (time constant 0.05 seconds) ) Can be improved. In addition, the reduction of the temperature measuring junction leads to an improvement in temperature responsiveness, and the measurement error is predicted to be about 1/10.
[0012]
The temperature measurement means used for the temperature measurement cantilever that performs feedback control that always matches the temperature of the cantilever of the present invention with the sample temperature, and the material used for the temperature control means will be described.
Means for detecting the temperature difference between the tip of the cantilever and the cantilever to detect the heat flux, and as a preferred embodiment, as a temperature measuring means for detecting the temperature difference between the cantilever and the sample surface A thermocouple having a contact on the cantilever tip and the cantilever cantilever side, or a set of resistance temperature detectors or thermistors arranged on the cantilever tip and the cantilever side of the cantilever is used. Examples of the thermocouple include a nickel-gold combination in which a minute contact shape is manufactured and a platinum-gold combination. If a sufficient thermoelectromotive force can be obtained and the contact size can be made small, a thermocouple made of a combination of any metal and alloy can be used. As the resistance temperature detector or thermistor, a metal or a semiconductor utilizing the temperature dependence of the electrical resistance of a semiconductor can be used, and mainly platinum or a silicon semiconductor can be used. In addition, a stable combination that does not receive chemical influence from the surface measurement unit is preferable for the micro thermocouple.
As a heating means for controlling the cantilever temperature by a feedback signal, metal, semiconductor electric resistance can be used, and platinum, nichrome, constantan, ITO, etc. having a large electric resistivity can be used. A method of increasing the cantilever temperature by laser irradiation can also be used as a heating means.
As a means for measuring the cantilever temperature, a thermocouple, a resistance temperature detector, or a thermistor can be used. As the thermocouple material, as a thermocouple having a large electromotive force, a combination of alloys mainly composed of Cu, Cu and Ni (T thermocouple), a combination of an alloy mainly composed of Ni and Cr and a Ni alloy (K thermocouple ( CA)), a combination of an alloy mainly composed of Fe, Cu, and Ni (J thermocouple (IC)), a combination of an alloy mainly composed of Ni, Cr and an alloy mainly composed of Cu, Ni (CRC), platinum, Many examples include rhodium-based thermocouples such as Pt—Rh alloys (B thermocouples) having different Rh contents, combinations of Rh-containing alloys and Pt (R thermocouples, S thermocouples). As the resistance temperature detector, platinum, other metals or alloys having a large temperature coefficient of resistance can be used.
[0013]
FIG. 7 shows one mode when the present invention is applied to an atomic force microscope. Cantilever K. Is fixed to the AFM and cantilever K. Above, a reflector R.A. used by the AFM to measure the surface shape (unevenness) of the sample. F is provided. AFM is a piezo scanner PZS. The surface shape is measured by scanning the sample in the horizontal direction while bringing the upper sample (moving in the X, Y, and Z directions) into contact with the cantilever with a constant force. At this time, the cantilever K.P. The temperature of the sample is always maintained at the sample temperature at the place of contact, and the temperature of the sample surface can be measured as an absolute temperature distribution by measuring the cantilever temperature with another temperature measuring means.
FIG. 8a shows an embodiment of a temperature measurement cantilever that performs feedback control to always match the temperature of the cantilever used when performing absolute temperature distribution measurement on the AFM with the sample temperature. Insulating resin having a nickel-gold thermocouple for detecting a temperature difference between two points between the cantilever tip and the cantilever cantilever and controlling the temperature of the cantilever. A heater (H) insulated with R or the like and another insulated thermocouple (T thermocouple) (TC ') for measuring the temperature-controlled cantilever temperature are provided near the cantilever cantilever. Yes.
As shown in FIG. 8b, the nickel-gold thermocouple includes a sharpened nickel fine wire (Ni.W), an insulating film (IF), and a gold thin film (Au.F.), preferably nickel-gold. The temperature measuring contact of the thermocouple has a size of 1 micron or less, and has a reflector (a reflector for detecting the vertical movement by a laser) so that the thermocouple itself functions as a physical quantity detection cantilever of the AFM.
FIG. 8c is an enlarged view of the structure in the vicinity of the cantilever cantilever side in FIG. 8A (A). A nichrome wire heater (H) is provided on the insulating resin (IP). In the vicinity of the heater, a reference contact (RP) on the cantilever cantilever side of a thermocouple made of a nickel thin wire (Ni.W.), an insulating film (IF), and a gold thin film (Au.F.) A thermocouple (TC ') contact made of another Cu wire-constantan wire for detecting the temperature of the cantilever provided in the vicinity of the cantilever cantilever side is provided.
[0014]
【Example】
Example 1
A cantilever (K.) of an atomic force microscope (AFM) designed to measure the uneven shape of the sample surface is preferably 1 micron or less, more preferably 0.1 micron in the shape shown in FIG. A micro thermocouple (nickel-die thermocouple) having a temperature measuring contact (MP) of the following size at the tip of the cantilever was arranged. A nichrome wire heater (H) (wire diameter 50 μm) is provided at the reference contact portion (cantilever cantilever side) of the micro thermocouple, and the temperature measuring contact temperature and reference contact temperature for measuring the temperature at the tip end of the cantilever are set in the heater. A means for supplying a current for eliminating the temperature difference is connected. For example, the temperature difference between the temperature measuring contact portion temperature and the cantilever cantilever portion, for example, the reference contact portion temperature is amplified by, for example, a DC amplifier and sent to the PID controller, and the PID controller is supplied from the variable constant voltage power source to the heater. By adjusting the electric power to eliminate the temperature difference between the temperature measuring contact temperature and the reference contact temperature, temperature feedback is performed so that the temperature of the cantilever and the sample match.
In addition, a means for measuring the temperature Tb of the reference contact portion corresponding to the sample temperature, for example, a T thermocouple, is arranged at the reference contact portion, and the temperature is measured. Since the compensated reference contact point temperature is the same as the temperature measurement contact point and the temperature of the sample surface, the sample surface temperature distribution is measured as a result.
[0015]
【The invention's effect】
As described above, in the present invention, means (heat flux information detection means) for detecting the temperature difference between the two points of the cantilever tip side and the cantilever cantilever side and detecting it as heat flux information is provided. A scanning temperature distribution measurement system is provided so that a feedback signal based on the heat flux information is sent to the temperature control means of the cantilever so that the cantilever is brought into contact with the sample surface and the temperature of the cantilever is always matched with the temperature of the sample surface. By designing, it is possible to accurately measure the sample temperature, such as the difference in the thermal conductivity of the sample / probe depending on the material, the contact state between the probe and the sample (thermal contact resistance), and the temperature sensitivity characteristic unique to each thermocouple probe. As a result, an excellent effect is obtained in that the absolute temperature of the sample surface can be measured without being affected.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 shows an outline of a scanning temperature distribution measuring system according to the present invention.
FIG. 2 is a block diagram of a scanning temperature distribution measuring system of the present invention using a thermocouple.
FIG. 3 is a block diagram of a scanning temperature distribution measuring system of the present invention using a resistance temperature detector.
FIG. 4 is an apparatus for measuring the contrast between the temperature rise ΔTs of a temperature measurement contact portion and the case where there is no feedback of the temperature rise ΔTp of the sample.
FIG. 5 contrasts with no feedback according to FIG.
FIG. 6 shows a measurement model for detecting absolute temperature according to the present invention and a conventional measurement model.
FIG. 7 is a schematic view of the temperature distribution measurement method of the present invention applied to an atomic force microscope.
FIG. 8 is a temperature-controlled cantilever structure (a), a tip structure (b), and an enlarged view in the vicinity of the cantilever cantilever side (c).
[Explanation of symbols]
K. Cantilever KS Cantilever Support
H. Heater FB feedback system TC thermocouple
T.C '. Temperature measuring point of another thermocouple T.C'.S. Temperature measuring system
S. Sample MP Thermocouple temperature measuring contact RP Thermocouple reference contact
Tp. Cantilever tip temperature Tb. Cantilever cantilever temperature
ΔT. Temperature difference on the cantilever Ts. Sample temperature T0. Ambient temperature
ΔTm. Measured temperature based on ambient temperature
ΔTs. Sample temperature relative to ambient temperature e. Amplifier f. PID controller
g. Variable constant voltage power supply h. Amplifier i. AFM controller
j. Calculator n. Calculator u. Voltmeter v. Voltmeter Rs. Thermal resistance in sample
Rc. Thermal contact resistance Rp. Thermal resistance of cantilever
R1. Resistance thermometer on the cantilever
R2. Resistance temperature detector R of cantilever cantilever R1 R1 reference resistance
R R2 R2 reference resistance V. Bridge applied voltage V1. Bridge output voltage
V2. Voltage applied to R2 RF reflector PZS. Piezo scanner
PS probe support part IR insulation resin IF insulation film
Au.F. Gold thin film Ni.W. Nickel wire Cu.W. Copper wire
Co.W. Constantan wire TC'L. Another thermocouple output line
HL. Heater power supply line ΔTL. Thermocouple output line
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