JP3672952B2

JP3672952B2 - Cooler for rotary evaporator

Info

Publication number: JP3672952B2
Application number: JP31206194A
Authority: JP
Inventors: 勝彦木原
Original assignee: 東京理化器械株式会社
Priority date: 1994-12-15
Filing date: 1994-12-15
Publication date: 2005-07-20
Anticipated expiration: 2020-07-20
Also published as: JPH08168602A

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、ロータリーエバポレーター用冷却器に関し、詳しくは、試料フラスコで蒸発した蒸気を凝縮させる冷却器を垂直方向に設置したロータリーエバポレーターの冷却器に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ロータリーエバポレーターは、分析の前処理，微量成分の回収，貴重なサンプルの溶媒除去，試料の精製・蒸留等を目的として広く用いられている。このロータリーエバポレーターは、試料を入れる試料フラスコ、試料フラスコ内で蒸発した蒸気を冷却して凝縮させる冷却器、試料フラスコと冷却器とを導通させるロータリージョイント、冷却器を取付けるためのアダプター、冷却器で凝縮した液を回収する受フラスコ、試料フラスコ内に試料を追加，連続注入するためのキャピラリー等から構成されている。
【０００３】
このようなロータリーエバポレーターは、試料を入れる試料フラスコは、着脱が容易で洗浄や滅菌等を容易に行えるように形成されているが、冷却器やアダプターは、冷却水循環用のホースや減圧用のホースが接続されており、また、冷却器は、冷却効率を最大限に引き出すために、二重蛇管式のコイル状に形成された冷却部を有しているので着脱や洗浄が困難であり、一般に、異なる試料を処理する場合でもこれらの洗浄は行わないようにしている。
【０００４】
したがって、貴重なサンプルを濃縮したり、精製したりする場合、一度試料フラスコから蒸発して冷却器で凝縮した液が試料フラスコ側に戻ると、貴重なサンプルを汚染する原因となり、分析結果に多大な影響を及ぼすことになって研究者が最も嫌う現象を生じることになる。
【０００５】
上記冷却器からの凝縮液が試料フラスコ側に戻る現象は、凝縮液がキャピラリーやロータリージョイントを伝わることにより生じるので、従来は、アダプターの冷却器取付位置のセンターをずらして凝縮液が直接キャピラリーやロータリージョイント上に落ちないようにしていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、この場合、構造上、冷却器とアダプターとを分離形成する必要があり、加工工数がかかり、製造コストが上昇する原因となっていた。また、一部のロータリーエバポレーターは、冷却器を逆側に取付けることが可能になっているが、逆側に取付けた場合は、左右対称とならないという問題を生じていた。
【０００７】
そこで本発明は、凝縮液が試料フラスコ側に戻ることを防止できるとともに、冷却器とアダプターとを一体化することにより製造コストの低減も図れるロータリーエバポレーター用冷却器を提供することを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記した目的を達成するため、本発明のロータリーエバポレーター用冷却器は、ロータリーエバポレーターに接続される冷却器において、該冷却器の冷却管上方に設けた凝縮部の下方で、かつ、試料フラスコ接続部の上方に、冷却管の内周面との間に所定の間隔を設けた円盤状の液受板を配設したことを特徴としている。
【０００９】
さらに、上記構成において、前記液受板の中央部に、側面に蒸気流通孔を有する蒸気上昇部を設けるとともに、前記試料フラスコに試料を注入するキャピラリーの上方に対応する部分に、上方に膨出した液ガイド部を有していることを特徴とし、また、前記試料フラスコ接続部は、冷却管への開口部の外周に液切用凸縁が設けられていることを特徴としている。
【００１０】
【作用】
上記構成によれば、冷却管上方の凝縮部で凝縮した液は、液受板上に落下した後、その外周縁から冷却管の内周面に沿って受フラスコに流下するので、凝縮液がキャピラリーやロータリージョイント上に落ちることを防止でき、凝縮液が試料フラスコ側に戻ることがなくなる。これにより、冷却器とアダプターとを一体化することが可能となり、製造コストを低減でき、また、冷却器を中心に位置させることができ、左右対称を実現できる。
【００１１】
特に、液受板の中央部に、側面に蒸気流通孔を設けた蒸気上昇部を設けることにより、試料フラスコからの蒸気を上方の凝縮部に均一に分散させて上昇させることができ、また、キャピラリーの上方に対応する部分に液ガイド部を設けることにより、凝縮液がキャピラリーに落下することを、より確実に防止することができる。さらに、試料フラスコ接続部に液切用凸縁を設けることにより、管内面を伝わって流下する液が試料フラスコ接続部内に流入して試料フラスコ保持部に溜まることを防止できる。
【００１２】
【実施例】
以下、本発明を、図面に示す一実施例に基づいてさらに詳細に説明する。
図１は、本発明のロータリーエバポレーター用冷却器の一実施例を示す要部の断面正面図、図２はロータリーエバポレーターの全体構成を示す正面図、図３は冷却器の断面平面図、図４は要部の断面側面図である。
【００１３】
まず、本実施例に示すロータリーエバポレーターは、試料を入れる試料フラスコ１と、試料フラスコ１内で蒸発した蒸気を冷却して凝縮させる冷却器２と、回転する試料フラスコ１と冷却器２とを導通させるロータリージョイント３と、冷却器２と一体に形成されたアダプター部４と、冷却器２で凝縮した液を回収する受フラスコ５と、試料フラスコ１内に試料を追加，連続注入するためのキャピラリー部６とを有するもので、これらは、試料フラスコ１を回転させる駆動部を備えた保持台７に昇降可能に保持されている。
【００１４】
また、垂直方向に設置された冷却器２の冷却管２ａには、二重蛇管式のコイル状に形成されている凝縮部８に冷却水を循環させるための冷却水用接続管９，９と、真空ポンプ等に接続された減圧用ホースを接続するための減圧用接続管１０とが設けられている。
【００１５】
そして、冷却器２の冷却管２ａの内部には、前記凝縮部８の下方で、かつ、試料フラスコ１に接続される試料フラスコ接続部であるアダプター部４の上方に、冷却管２ａの内周面との間に所定の間隔を設けた円盤状の液受板１１が設けられている。この液受板１１は、円盤状の本体部１２と、該本体部１２の一つの直径部分に設けられた液ガイド部１３と、本体部１２の中央部に設けられた蒸気上昇部１４と、該蒸気上昇部１４の側面に設けられた蒸気流通孔１５とを有するもので、冷却管２ａには、本体部１２の外周部に３箇所設けられた固定部材１６で固着されている。
【００１６】
前記本体部１２の外周縁と冷却管２ａの内周面との間の間隔は、本体部１２上の凝縮液が冷却管２ａの内周面に伝わって下方に流下するように設定されるものであって、この間隔が広すぎると凝縮液が液受板１１の外周から落下して十分な効果が得られず、狭すぎると凝縮液の流下を阻害して凝縮液が液受板１１上に溜まってしまうという不都合を生じてしまうため、一般的には、４〜５ｍｍの間隔が適当である。なお、本実施例では本体部１２を平板状としているが、外周部を下方に傾斜させた傘状に形成することも可能である。
【００１７】
前記液ガイド部１３は、本体部１２から鞍型に上方に膨出した形状を有しており、キャピラリー部６からアダプター部４を介して試料フラスコ１内に挿入されるキャピラリー６ａの上方に位置するように設けられる。したがって、この液ガイド部１３を設けることにより、液受板１１に落下した凝縮液は、液ガイド部１３を除く本体部１２の外周から流下するので、凝縮液がキャピラリー６ａに落下することを確実に防止できる。また、液ガイド部１３の端部上方に堰１３ａを設けておくことにより、さらに確実に液の落下を防止できる。
【００１８】
前記蒸気上昇部１４は、本体部１２の中央部から上方に煙突状に突出形成されたもので、試料フラスコ１で蒸発してアダプター部４から冷却器２の下部に流入した蒸気は、この蒸気上昇部１４を上昇して側面の蒸気流通孔１５を通り、冷却器２上部の凝縮部８に上昇する。このように側面に蒸気流通孔１５を有する蒸気上昇部１４を設けることにより、凝縮液がキャピラリー６ａに直接落下することを防止できるとともに、凝縮液の流れと蒸気の流れとを分離することができる。さらに、蒸気を凝縮部８に均一に分散させて上昇させることができ、コイル状の凝縮部８の中心を通り抜けて管内を上昇し、凝縮部８に接触せずに減圧用接続管１０から抜け出る蒸気量を低減して凝縮効率を向上させることができる。
【００１９】
一方、冷却管２ａの下部から分岐する状態で設けられたアダプター部４の開口部外周には、冷却管２ａの内側に突出する液切用凸縁４ａが設けられている。この液切用凸縁４ａは、冷却管２ａの内周面に沿って流下する凝縮液がアダプター部４内に流入するのを防止するために設けたものであって、試料フラスコ１側に傾斜して設けられたアダプター部４内に凝縮液が流入し、アダプター部４とロータリージョイント３との間に溜まって真空シールを劣化させることを防止する。なお、液受板１１の本体部１２の形状や傾斜角等を適宜に設計してアダプター部４の近辺に凝縮液が流下しないように形成することにより、例えば、堰を設けたり、反対側に傾斜させたりすれば、液切用凸縁４ａを省略することもできる。
【００２０】
このように形成することにより、冷却器２の上方の凝縮部８で凝縮した液は、液受板１１上に落下した後、キャピラリー上方の液ガイド部１３を除く本体部１２の外周縁から冷却管２ａの内周面に沿って流下し、アダプター部４の開口部付近を流下する凝縮液は、液切用凸縁４ａによりアダプター部４内に流入するのを阻止され、冷却管２ａの下端から受フラスコ５内に流れ落ちる。
【００２１】
これにより、アダプターの冷却器取付位置のセンターをずらすなどの手段をとる必要がなくなり、アダプター部４を冷却器２と一体に形成することができ、部品点数の削減及び製造コストの低減が図れる。
【００２２】
なお、液受板としては、凝縮部から落下する凝縮液がキャピラリーやロータリージョイント部分に落下することを防止できる形状を有していればよく、例えば、キャピラリー等に凝縮液が落下しない部分に蒸気流通孔を設けてもよく、キャピラリー部分以外に凝縮液をガイドする溝等を設けてもよい。
【００２３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のロータリーエバポレーター用冷却器は、凝縮部の下方に凝縮液を冷却器の管内面に沿って流す液受板を設けたので、凝縮液がキャピラリーやロータリージョイントを伝わって試料フラスコ内に流入することを防止できる。
【００２４】
これにより、貴重な試料が汚染されることがなくなり、分析等の信頼性の向上が図れるとともに、装置構成の簡略化や製造コストの低減が図れる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のロータリーエバポレーター用冷却器の一実施例を示す要部の断面正面図である。
【図２】ロータリーエバポレーターの全体構成を示す正面図である。
【図３】冷却器の断面平面図である。
【図４】要部の断面側面図である。
【符号の説明】
１…試料フラスコ、２…冷却器、２ａ…冷却管、３…ロータリージョイント、４…アダプター部、５…受フラスコ、６…キャピラリー部、６ａ…キャピラリー、８…凝縮部、１１…液受板、１２…本体部、１３…液ガイド部、１４…蒸気上昇部、１５…蒸気流通孔、１６…固定部材[0001]
[Industrial application fields]
The present invention relates to a rotary evaporator cooler, and more particularly to a rotary evaporator cooler in which a cooler for condensing vapor evaporated in a sample flask is installed in a vertical direction.
[0002]
[Prior art]
A rotary evaporator is widely used for the purpose of pretreatment of analysis, recovery of trace components, solvent removal of valuable samples, sample purification / distillation, and the like. This rotary evaporator consists of a sample flask that contains the sample, a cooler that cools and condenses the vapor evaporated in the sample flask, a rotary joint that connects the sample flask and the cooler, an adapter that attaches the cooler, and a cooler. It consists of a receiving flask for collecting the condensed liquid, a capillary for adding and continuously injecting the sample into the sample flask, and the like.
[0003]
In such a rotary evaporator, the sample flask in which the sample is placed is formed so that it can be easily attached and detached and can be easily washed and sterilized. However, the cooler and the adapter are a hose for circulating cooling water and a hose for reducing pressure. In addition, in order to maximize the cooling efficiency, the cooler has a cooling part formed in a double serpentine coil shape, so it is difficult to attach and detach, These washings are not performed even when different samples are processed.
[0004]
Therefore, when concentrating or purifying a valuable sample, if the liquid once evaporated from the sample flask and condensed by the cooler returns to the sample flask side, it may cause contamination of the valuable sample, resulting in a large amount of analysis results. This will cause a phenomenon that researchers hate most.
[0005]
The phenomenon in which the condensate from the cooler returns to the sample flask side occurs when the condensate travels through the capillaries and rotary joints. I tried not to fall on the rotary joint.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
However, in this case, the cooler and the adapter need to be formed separately from each other due to the structure, which increases the number of processing steps and increases the manufacturing cost. In addition, some rotary evaporators can be mounted with the cooler on the reverse side, but when mounted on the reverse side, there has been a problem that they are not symmetrical.
[0007]
Therefore, an object of the present invention is to provide a cooler for a rotary evaporator that can prevent the condensate from returning to the sample flask side and can reduce the manufacturing cost by integrating the cooler and the adapter.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above-described object, the cooler for a rotary evaporator of the present invention is a cooler connected to the rotary evaporator, below the condensing part provided above the cooling pipe of the cooler, and at the sample flask connecting part. A disc-shaped liquid receiving plate having a predetermined interval between the inner peripheral surface of the cooling pipe and a cooling pipe is disposed above the inner surface of the cooling pipe.
[0009]
Further, in the above configuration, a vapor rising portion having a vapor flow hole on the side surface is provided in the central portion of the liquid receiving plate, and bulges upward in a portion corresponding to the upper portion of the capillary for injecting the sample into the sample flask. The sample flask connecting portion is characterized in that a liquid draining convex edge is provided on the outer periphery of the opening to the cooling pipe.
[0010]
[Operation]
According to the above configuration, the liquid condensed in the condensing part above the cooling pipe falls on the liquid receiving plate, and then flows down from the outer peripheral edge to the receiving flask along the inner peripheral surface of the cooling pipe. It can be prevented from falling onto the capillary or rotary joint, and the condensate does not return to the sample flask. Thereby, the cooler and the adapter can be integrated, the manufacturing cost can be reduced, the cooler can be positioned at the center, and left-right symmetry can be realized.
[0011]
In particular, by providing a vapor riser having a vapor circulation hole on the side surface at the center of the liquid receiving plate, the vapor from the sample flask can be uniformly dispersed and raised in the upper condensing part. By providing the liquid guide part in the part corresponding to the upper part of the capillary, it is possible to more reliably prevent the condensate from dropping into the capillary. Furthermore, by providing the sample flask connecting portion with a liquid cutting convex edge, it is possible to prevent the liquid flowing down along the inner surface of the tube from flowing into the sample flask connecting portion and collecting in the sample flask holding portion.
[0012]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on an embodiment shown in the drawings.
FIG. 1 is a cross-sectional front view of an essential part showing an embodiment of a cooler for a rotary evaporator of the present invention, FIG. 2 is a front view showing the entire structure of the rotary evaporator, FIG. 3 is a cross-sectional plan view of the cooler, and FIG. FIG.
[0013]
First, the rotary evaporator shown in the present embodiment conducts the sample flask 1 into which the sample is put, the cooler 2 that cools and condenses the vapor evaporated in the sample flask 1, and the rotating sample flask 1 and the cooler 2 in conduction. Rotary joint 3, adapter part 4 formed integrally with the cooler 2, receiving flask 5 for collecting the liquid condensed in the cooler 2, and capillary for adding and continuously injecting the sample into the sample flask 1 These are held by a holding table 7 having a driving unit for rotating the sample flask 1 so as to be movable up and down.
[0014]
Further, in the cooling pipe 2a of the cooler 2 installed in the vertical direction, connection pipes 9 and 9 for cooling water for circulating the cooling water to the condensing part 8 formed in a double serpentine coil shape, A decompression connecting pipe 10 for connecting a decompression hose connected to a vacuum pump or the like is provided.
[0015]
And inside the cooling pipe 2 a of the cooler 2, there is an inner periphery of the cooling pipe 2 a below the condensing part 8 and above the adapter part 4 that is a sample flask connecting part connected to the sample flask 1. A disc-shaped liquid receiving plate 11 is provided with a predetermined interval between the surface and the surface. The liquid receiving plate 11 includes a disc-shaped main body portion 12, a liquid guide portion 13 provided in one diameter portion of the main body portion 12, a vapor rising portion 14 provided in the central portion of the main body portion 12, It has a steam flow hole 15 provided on the side surface of the steam rising portion 14, and is fixed to the cooling pipe 2 a by fixing members 16 provided at three locations on the outer peripheral portion of the main body portion 12.
[0016]
The distance between the outer peripheral edge of the main body 12 and the inner peripheral surface of the cooling pipe 2a is set such that the condensate on the main body 12 flows down to the inner peripheral surface of the cooling pipe 2a. If this interval is too wide, the condensate falls from the outer periphery of the liquid receiving plate 11 and a sufficient effect cannot be obtained. If it is too narrow, the flow of the condensate is inhibited and the condensate is on the liquid receiving plate 11. In general, an interval of 4 to 5 mm is appropriate. In addition, although the main-body part 12 is made into flat form in a present Example, it is also possible to form in the umbrella shape which inclined the outer peripheral part downward.
[0017]
The liquid guide portion 13 has a shape bulging upward in a bowl shape from the main body portion 12, and is positioned above the capillary 6 a inserted into the sample flask 1 from the capillary portion 6 via the adapter portion 4. To be provided. Therefore, by providing the liquid guide portion 13, the condensate that has fallen on the liquid receiving plate 11 flows down from the outer periphery of the main body portion 12 excluding the liquid guide portion 13, so that it is ensured that the condensate falls on the capillary 6a. Can be prevented. Further, by providing the weir 13a above the end of the liquid guide part 13, the liquid can be more reliably prevented from dropping.
[0018]
The steam raising portion 14 is formed so as to project in a chimney shape upward from the central portion of the main body portion 12, and the vapor that evaporates in the sample flask 1 and flows into the lower portion of the cooler 2 from the adapter portion 4 is this vapor. The ascending portion 14 is lifted, passes through the steam circulation hole 15 on the side surface, and rises to the condensing portion 8 above the cooler 2. Thus, by providing the vapor | steam raising part 14 which has the vapor | steam circulation hole 15 in a side surface, while being able to prevent a condensate falling directly to the capillary 6a, the flow of a condensate and the flow of a vapor | steam can be isolate | separated. . Further, the vapor can be uniformly dispersed and raised in the condensing unit 8, passes through the center of the coiled condensing unit 8, rises in the pipe, and comes out of the decompression connecting pipe 10 without contacting the condensing unit 8. The amount of steam can be reduced to improve the condensation efficiency.
[0019]
On the other hand, on the outer periphery of the opening of the adapter part 4 provided in a state of branching from the lower part of the cooling pipe 2a, a liquid draining convex edge 4a protruding inside the cooling pipe 2a is provided. The liquid cutting convex edge 4a is provided to prevent the condensate flowing down along the inner peripheral surface of the cooling pipe 2a from flowing into the adapter portion 4, and is inclined toward the sample flask 1 side. Thus, the condensate flows into the adapter portion 4 provided and is prevented from being accumulated between the adapter portion 4 and the rotary joint 3 to deteriorate the vacuum seal. In addition, by appropriately designing the shape, inclination angle, etc. of the main body 12 of the liquid receiving plate 11 so that the condensate does not flow down in the vicinity of the adapter 4, for example, a weir is provided, If inclined, the liquid cutting convex edge 4a can be omitted.
[0020]
By forming in this way, the liquid condensed in the condensing part 8 above the cooler 2 falls on the liquid receiving plate 11 and then cooled from the outer peripheral edge of the main body part 12 excluding the liquid guide part 13 above the capillary. The condensate flowing down along the inner peripheral surface of the pipe 2a and flowing in the vicinity of the opening of the adapter part 4 is prevented from flowing into the adapter part 4 by the liquid cutting convex edge 4a, and the lower end of the cooling pipe 2a. To flow into the receiving flask 5.
[0021]
Thereby, it is not necessary to take a means such as shifting the center of the adapter cooler mounting position, the adapter portion 4 can be formed integrally with the cooler 2, and the number of parts and the manufacturing cost can be reduced.
[0022]
The liquid receiving plate may have a shape that can prevent the condensate falling from the condensing part from falling onto the capillary or the rotary joint. A flow hole may be provided, and a groove or the like for guiding the condensate may be provided in addition to the capillary portion.
[0023]
【The invention's effect】
As described above, the rotary evaporator cooler of the present invention is provided with the liquid receiving plate that allows the condensate to flow along the inner surface of the cooler below the condensing part, so that the condensate travels through the capillary and the rotary joint. Inflow into the sample flask.
[0024]
As a result, the valuable sample is not contaminated, the reliability of analysis and the like can be improved, the apparatus configuration can be simplified, and the manufacturing cost can be reduced.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a cross-sectional front view of an essential part showing one embodiment of a cooler for a rotary evaporator according to the present invention.
FIG. 2 is a front view showing the overall configuration of the rotary evaporator.
FIG. 3 is a cross-sectional plan view of a cooler.
FIG. 4 is a sectional side view of an essential part.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Sample flask, 2 ... Cooler, 2a ... Cooling tube, 3 ... Rotary joint, 4 ... Adapter part, 5 ... Receiving flask, 6 ... Capillary part, 6a ... Capillary, 8 ... Condensing part, 11 ... Liquid receiving plate, DESCRIPTION OF SYMBOLS 12 ... Main-body part, 13 ... Liquid guide part, 14 ... Steam rise part, 15 ... Steam flow hole, 16 ... Fixing member

Claims

In the cooler connected to the rotary evaporator, a predetermined interval is provided between the cooling pipe and the inner peripheral surface of the cooling pipe below the condensing part provided above the cooling pipe and above the sample flask connection part. A rotary evaporator cooler comprising a provided disc-shaped liquid receiving plate.

The liquid receiving plate has a vapor rising portion having a vapor flow hole formed in a side surface at a central portion thereof, and a liquid guide bulging upward at a portion corresponding to an upper portion of a capillary for injecting a sample into the sample flask. The cooler for a rotary evaporator according to claim 1, further comprising a portion.

The cooler for a rotary evaporator according to claim 1, wherein the sample flask connection portion is provided with a liquid draining convex edge on the outer periphery of the opening to the cooling tube.