JP3664947B2 - 分子線エピタキシャル装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は分子線結晶成長法（Molecular Beam Epitaxy、以下「ＭＢＥ法」と称する）で使用される分子線エピタキシャル装置（以下「ＭＢＥ装置」と称する）に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＭＢＥ法は、高純度の分子線発生材料（以下、「分子線材料」と称する）を蒸発、昇華させることによって分子線を発生させ、高真空中でＧａＡｓ基板等に結晶を成長させる技術であり、半導体レーザー等の化合物半導体を構成する半導体薄膜の作製法として広く用いられ、現在なお研究、開発が進められている方法である。
その半導体薄膜の作製時に重要な事項として、真空チャンバ内の残留不純物を少なくすることが挙げられる。そのために排気効率の改良やチャンバベーキングなどが行われ、良好な半導体が得られるようになった。
【０００３】
ＭＢＥ法では、分子線材料を入れる坩堝、坩堝を加熱するヒータおよび温度較正用の熱電対からなる分子線源セルを真空容器で封入し、この真空容器を介して真空チャンバ（成膜室）の外側に開口したポートに分子線源セルが接続される。ＭＢＥ装置は、通常、複数個の分子線源セルが取り付けられており、坩堝に純粋な分子線材料が充填されたそれぞれの分子線源セルの開口部（坩堝の開口部）が総て真空チャンバ内に配置されたターゲットとなる基板に向けて配置される。したがって、複数個の分子線源セルのそれぞれの開口部は、基板に対して所定の角度をもって配置されることになる。
【０００４】
ＭＢＥ装置には大きく分けて縦置き型と横置き型とがある。
縦置き型のＭＢＥ装置は、基板が成膜面を下向きにして配置され、分子線源セルの開口部が基板の鉛直方向に対して所定の角度をもって、つまり水平より上向きになるよう配置される。
横置き型のＭＢＥ装置は、基板が成膜面を横向きにして配置され、各分子線源セルの開口部が基板の回転軸から所定の角度をもって同心円上に配置される。したがって、真空チャンバの上部ポートに接続される分子線源セルの開口部は水平より下向きになる。
【０００５】
前記の縦置き型のＭＢＥ装置では、分子線材料のガス出しや結晶成長時に、蒸発または昇華させた分子線材料が基板以外の部分、例えばシュラウドなどに付着し、シュラウドから液体窒素を除去すると、付着物が剥離して分子線源セルに落下することがある。セルに落下した付着物はそれ自体が不純物となって結晶性を低下させ、半導体薄膜の膜質を低下させたり、分子線源セルの加熱ヒータや温度校正用の熱電対リード線などに入り込んで絶縁不良などのトラブルを発生させたりする。
【０００６】
このため、真空チャンバを傾けた、縦置き型と横置き型の中間構造を有する傾斜型のＭＢＥ装置とすることにより、基板の周りのシュラウドなどについた付着物が落下しても分子線源セルに入らないような対策が採られている。
しかしながら、前記の横置き型や傾斜型の装置を使用しても、例えば、図９あるいは図１０に示すような従来構造の坩堝６１０、７１０を用いる場合には、下部ポートに取り付けた分子線源セルより上部ポートに取り付けた分子線源セルの方が、坩堝６１０、７１０内に充填できる溶融分子線材料の量は少なくなる。したがって、一回の材料充填で稼働できる時間が短くなり、装置稼働率の低下および製品コストの増大を招いていた。
【０００７】
さらに、真空チャンバの傾斜角度が大きい傾斜型のＭＢＥ装置や横置き型のＭＢＥ装置では、幾つかの分子線源セルはその開口部が水平より下向きになるように取り付けられるので、図９あるいは図１０に示す従来構造の坩堝６１０、７１０を用いた場合は、溶融分子線材料を使用することができず、昇華型の分子線材料の使用に限定されてしまう。
さらに、図９に示す坩堝６１０では、分子線材料を消費するにしたがって蒸発面積が小さくなるため、ヒータ温度が一定の場合はフラックス強度が徐々に低下していく。このため、一定のフラックス強度を得るためには常にヒータ温度を補正する必要がある。通常、このフラックス補正は、数回の結晶成長後に行うことが必要である。
図１０の坩堝７１０を使用した場合は、材料充填部が平行円筒状であるため、分子線材料を消費してもその上面の一部が坩堝の底面に達するまでは蒸発面積が変化しない。そのため、ヒータ温度を一定にすれば、フラックス強度もほぼ一定になる。したがってフラックス補正の間隔を長くすることが可能となり、ＭＢＥ装置の可動率は向上する。しかしながら、分子線材料の減少に伴い分子線材料の液面が基板から遠ざかるため、若干の修正は必要になる。
【０００８】
前記のように、シュラウドなどについた付着物の落下を防ぐために真空チャンバを傾斜させた傾斜型のＭＢＥ装置や横置き型のＭＢＥ装置の場合、上部ポート側の溶融分子線材料の充填容量が少なくなり、分子線源セルの開口部が水平より下を向くポート側においては昇華型の分子線材料の使用に限られる。
【０００９】
一方、図１１に示すような平行円筒形の折れ曲がり形状の坩堝５１０を有する分子線源セル５００は、傾斜型あるいは横置き型のＭＢＥ装置の開口部が水平より下を向くポートにおいても溶融分子線材料を使用することができる。
図１１において、分子線源セル５００は、分子線材料ｍ( 例えば、ガリウム）を充填する坩堝５１０、ヒータ５０２・５０３、熱電対（図示せず）、反射板５０４および真空容器５５０を備えている。坩堝５１０およびヒータ５０２・５０３ならびに熱電対および反射板５０４等の付属部材からなる組み立て部材をセル部５３０と称する。
坩堝５１０は、分子線材料が充填される充填部分５１１と、坩堝開口部５１２と充填部分５１１の間に形成された屈曲部５１３と、開口部５１２と屈曲部５１３との間の分子線形状決定部分５１４とからなる。
【００１０】
平行円筒形状の真空容器５５０は、坩堝５１０の底部を支持する固定具５５１が配設された末端フランジ５５２と、末端フランジ５５２に一端が接続される直線状の直線筒５５３とからなり、直線筒５５３の他端は坩堝５１０の屈曲部５１３を逃がすよう傾斜し、分子線形状決定部分５１４を真空チャンバのポートに直角に取り付けるための接続フランジ５５３ｂを形成する。真空容器５５０は、図示しない真空チャンバのポートに接続フランジ５５３ｂを介して取り付けられ、セル部５３０を封入しかつ固定させる。
【００１１】
図１２の（ａ）〜（ｄ）は、前記の分子線源セル５００を真空チャンバのポートに取り付ける際の分子線源セル５００の組み立ての手順を示す。なお、同図（ａ）〜（ｃ）は正面断面図、（ｄ）は正面図で示す。
まず、坩堝５１０にヒータ５０２、５０３を装着し、反射板５０４を取り付けてセル部５３０を形成する（ａ）。次いで、セル部５３０の底部５３９側から直線筒５５３を通した後、固定具５５１とセル部５３０を互いに接続固定する（ｂ）。このとき、直線筒５５３の接続フランジ５５３ａと末端フランジ５５２は互いに固定されない。
【００１２】
次いで、前記の接続フランジ５５３ａと末端フランジ５５２の隙間から、末端フランジ５５２のフィードスルー５５５を介してヒータ５０２、５０３および熱電対に配線Ｌを結線する（ｃ）。そして直線筒５５３の接続フランジ５５３ａと末端フランジ５５２をフランジ接続して分子線源セル５００の組み立てが終了する（ｄ）。
【００１３】
このような分子線源セル５００を使用すれば、分子線源セル５００の分子線形状決定部分５１４を水平に設置した場合あるいは分子線源セル５００の開口部５１２が水平より下向きになるよう設置した場合でも、溶融分子線材料を使用することができる。坩堝５１０は、図１０の坩堝７１０と同じく材料充填部５１１が平行円筒状であるため、最終段階までフラックス補正の必要もなく、分子線材料の量によってフラックス強度も変化しない。さらに、ヒータを材料充填部５１１のヒータ５０３と開口部５１２から屈曲部５１３を覆うヒータ５０２とに分離することによって、分子線材料の蒸発量と分子線のエネルギーを別々にコントロールすることもでき、膜質をさらに向上させることができる。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
前記の図１２（ｃ）で示すように、配線Ｌの結線は、直線筒５５３の接続フランジ５５３ａと末端フランジ５５２の隙間から行わねばならない。また、分子線材料の充填あるいはセル部５３０の掃除などのメンテナンスのために真空チャンバのポートから分子線源セル５１０を取り外して分解する場合、前記の逆の手順で分子線源セル５００を分解することになるが、この場合にも直線筒５５３の接続フランジ５５３ａと末端フランジ５５２の隙間から各部に結線された配線Ｌを外すことになり、作業効率の低下を引き起こし、人為的ミスが発生しやすい。
【００１５】
前記の問題を回避するためにセル部５３０をより大きい真空容器で封入し、それによって前記両フランジ５５３ａ、５５２間の作業スペースを拡大することが考えられるが、真空容器の径を大きくすると真空チャンバの外部に配設されるポートの占有空間が大きくなる。このため、真空チャンバに配設されるポート数を少なくするか、あるいは真空チャンバを大きくする必要が生じる。
また、真空チャンバの外部に配設されるポートの占有空間を小さくするために、セル部５３０を小さく作った場合や、直線筒５５３を小型化するために坩堝５１０の材料充填部５１１を短く作った場合には、材料充填部５１１の分子線材料の充填量が減少し、材料充填のためのメンテナンス回数の増加を引き起こし、高い生産性が得られない。
【００１６】
本発明は、このような問題点に鑑みてなされたものであり、組み立ておよび分解が容易で生産性の高い分子線エピタキシャル装置を提供することを目的とする。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
この発明によれば、開口部、分子線材料が充填される材料充填部および開口部と充填部との間に形成された少なくとも１つの屈曲部を有する坩堝と、充填部に充填された分子線材料を加熱により蒸発させて坩堝開口部から分子線を発射させるヒータと、前記分子線が照射されるターゲットが配置される真空チャンバと、坩堝およびヒータを封止しかつ真空チャンバに固定させるための互いに分離可能に接続される複数の筒状部材からなる真空容器とを備え、真空容器が、材料充填部を覆う直線状の軸線を有する直線筒と、屈曲部を覆う折れ曲がった軸線を有する屈曲筒と、直線筒の一端開口部に分離可能に接続され、坩堝およびヒータを真空容器に対して固定・封止させる固定封止部材とを有し、直線筒および屈曲筒が坩堝の開口部から坩堝の屈曲部を通り抜け、固定封止部材が屈曲部を通り抜けた直線筒の一端開口部を封止できるよう構成されたことを特徴とする分子線エピタキシャル装置が提供される。
【００１８】
すなわち、屈曲部を有する坩堝および坩堝を囲むヒータを含む分子線源セルの本体（以下、「セル部」と称する）に直線筒および屈曲筒からなる真空容器を装着する際、まず、セル部を組み立てた後、真空容器の固定封止部材でセル部を固定し、次いでヒータの配線を行い、さらにセル部の開口部側から直線筒および屈曲筒をこの順に屈曲部に挿通させ、次いで固定封止部材と直線筒と屈曲筒とを連結することにより、一端が固定封止部材で封止された真空容器を装着した分子線源セルが組み立てられる。この場合、前記セル部に結線されたヒータ等の配線は予め固定封止部材のフィードスルー等を貫通させて外部に導出させておくことができる。
【００１９】
つまり、図１１のような真空容器は、真空容器（屈曲筒および／または直線筒）をセル部の底部側（材料充填部側）から挿通させるので、真空容器をセル部に挿通させた後でなければ真空容器を固定封止部材で封止できない。したがって、セル部に挿通され材料充填部側を覆う直線筒が、真空容器に対するセル部の固定作業の障害になったり、あるいは固定封止部材を固定部材と封止部材との別部材とし、それぞれを別個に組み付ける必要が生じる。また、配線は、セル部と直線筒との間の狭い空間でセル部に対して着脱を行わなくてはならないし、真空容器の一部から外部に引き出すためにフィードスルーを介して真空容器の貫通させる作業を固定封止部材と直線筒との間から行わなくてはならない。
しかしながら、この発明では、ヒータの取り付けおよび配線等を含む組み立てが終わったセル部に対して、その開口部から真空容器の各筒を順次挿通させ、それによって真空容器を真空チャンバに対して密閉可能に固定することができるので、組み立ておよび分解等を含むメンテナンス作業が容易になり、作業効率および装置の稼動率が上昇する。また、溶融分子線材料を大量に充填できる大容量の坩堝を使用でき、坩堝の容量に対して真空容器の大きさを小型化できる。
【００２０】
この発明では、真空チャンバのポートの占有空間を最小化して真空チャンバの無用な大型化を避けるために、真空容器の寸法、特にポートとの接続部における外形寸法の最小化を図る必要がある。そのために、屈曲筒および直線筒の内径および管路長さを、屈曲筒および直線筒がセル部の屈曲部を挿通可能な最小限の寸法に抑えるための寸法設定がなされることが好ましい。
【００２１】
この発明の分子線エピタキシャル装置は、屈曲部を有する坩堝、ヒータおよび熱電対等の付属部材を有するセル部ならびに真空容器を含む分子線源セルと、真空チャンバとからなる。
この発明において、坩堝は、それぞれの軸線が同一平面に存在する複数の屈曲部を有し、真空容器が坩堝の前記屈曲部のそれぞれに対応する形状の各屈曲筒を有する形態も例示される。
真空容器が、複数の直線筒を有しておれば、坩堝の材料充填部が長い場合にも、短い直線筒のそれぞれを坩堝の屈曲部に挿通させた後、互いに接続させることによって一本の直線筒を形成することができるので、材料充填部の充填容量を大きく設定することができる。
【００２２】
直線筒および屈曲筒の各接続部の構成としては、嵌合、ねじ込み、フランジ継手等が挙げられる。また、固定封止部材の接続部の構成としては、嵌合あるいはねじ込み式のキャップ、プラグあるいは閉鎖フランジ（フランジ継手）等が挙げられる。特に、着脱操作が容易であることおよび非回転であることから、フランジ継手が好ましい。
【００２３】
この発明において、固定封止部材が、配線を引き出して真空容器内を気密に保持するフィードスルーを有する構成が例示される。フィードスルーとは、真空容器を真空側と大気側に貫通する配線を行う場合に通常用いられる真空保持配線部材であり、両端に接続端子をもつコネクタ本体と、両端の接続端子が真空側と大気側にそれぞれ位置するようコネクタ本体を気密に支持するフランジとからなるものが例示される。
真空チャンバが、坩堝およびヒータを封入した真空容器を真空チャンバに接続させるためのポートを複数備えておれば、複数の分子線源セルを真空チャンバに配置したターゲット（例えば、基板等）に向け、それぞれの分子線源セルから分子線を発射することができるので、成膜時間が短縮される。
【００２４】
この発明の別の観点によれば、前記した分子線エピタキシャル装置を構成する真空容器が提供される。
この発明の分子線エピタキシャル装置では、分子線源セルの開口部が基板ホルダの中心（ターゲット）を向き、材料充填部が鉛直方向を向く形態をとることができるので、ホットウォール効果、すなわち、溶融分子線材料の液面から蒸発した分子線が坩堝の屈曲部等からの再蒸発により分子線が飛来するため、分子線量と飛来するエネルギーを独立して制御できるという効果を用いて、真空チャンバ内における成膜の際の膜質の改善を図ることができる。
【００２５】
【発明の実施の形態】
以下、図に示す分子線エピタキシ装置の実施の形態に基づいて本発明を説明する。なお、これによって本発明は限定されるものではない。
実施例１
図１は本発明に係る分子線源セルの実施の形態の一例を示す。
図１において、分子線源セル１００は、分子線材料ｍ( 例えば、ガリウム）を充填する坩堝１１０、ヒータ１０２・１０３、温度較正用の熱電対（図示せず）、反射板１０４および真空容器１５０を備えている。坩堝１１０と、坩堝１１０を囲むように取り付けられたヒータ１０２・１０３、熱電対および反射板１０４をセル部１３０と称する。
【００２６】
坩堝１１０は、ＰＢＮ（熱分解窒化ホウ素）からなる嵌め合い構造を有し、分子線材料が充填される材料充填部１１１と、開口部１１２と材料充填部１１１の間に形成された屈曲部１１３と、開口部１１２と屈曲部１１３との間の分子線形状決定部分１１４とからなり、材料充填部１１１に充填された分子線材料が開口部１１２からは見えない構成となっている。
材料充填部１１１から開口部１１２までは略円筒形状であり、材料充填部１１１と分子線形状決定部分１１４の屈曲角度は１３５°である。
【００２７】
ヒータ１０２は分子線形状決定部分１１４を、ヒータ１０３は材料充填部１１１をそれぞれ独立してほぼ全体を覆うように配置された抵抗発熱体である（図中では板状に省略して表されている）。これらのヒータ１０２・１０３のうち分子線形状決定部分１１４のヒータ１０２の間隔（抵抗発熱体の配置密度）は、開口部１１２近傍がその他の部分より密になるよう配置されている。
【００２８】
各ヒータ１０２・１０３は、分子線形状決定部分１１４および材料充填部１１１の各近傍にそれぞれ配設された熱電対による測定結果に基づいて制御される。反射板１０４は、前記のヒータ１０２・１０３および熱電対を覆うように配設される。
【００２９】
真空容器１５０は、坩堝１１０と同様に１３５°の屈曲角度で曲げられたステンレス製の円筒からなり、坩堝１１０の底部１３９を支持する固定具１５１が配設された末端フランジ１５２と、末端フランジ１５２に一端が接続される直線状の直線筒１５３と、直線筒１５３の他端にその一端が接続される屈曲筒１５４とからなる。
この例では直線筒１５３は１つであるが、材料充填部１１１の長さによって複数に分割することができる。
【００３０】
屈曲筒１５４の他端は、後記のＭＢＥ装置の真空チャンバ２０１に形成されたポート２０４にフランジ接続可能なフランジ１５４ｂを有し、フランジ１５４ｂの近傍には１３５°の屈曲角度で曲げられた屈曲部１５５が形成される。
直線筒１５３および屈曲筒１５４は、後記のように、セル部１３０の開口部１１２から挿通される際、セル部１３０の屈曲部１１３を通り抜けられるように、それらの内径および管路長さが設定される。なお、セル部１３０の屈曲角度は坩堝１１０の屈曲角度と同じであるため、便宜上、坩堝１１０の屈曲部１１３を用いてセル部１３０の屈曲部１１３と呼称する。
【００３１】
図２は、前記の分子線源セル１００を用いたＭＢＥ装置２００の構成を示す。ＭＢＥ装置２００は、回転および加熱機構を備えた基板ホルダ２０２、シュラウド２０３および複数のポート２０４ａ・２０４ｂ・・・・を備えた真空チャンバ２０１と、ポート２０４ａ・２０４ｂに接続される２基の前記分子線源セル１００とからなる。基板ホルダ２０２の回転軸は鉛直方向に対し５４°の角度で傾斜している。なお、図２では、複数のポートの中の２０４ａ・２０４ｂの２つを示す。
【００３２】
ポート２０４ａ・２０４ｂに接続された２基の分子線源セル１００は、各開口部１１２が基板ホルダ２０２の中心を向き、各分子線源セル１００から発射される分子線は基板ホルダ２０２の法線方向に対し３６°の角度で入射するよう設定されている。分子線源セル１００の真空容器１５０の外側には水冷ジャケット（図示せず）が設置され、真空チャンバ２０１に接続された外部の真空ポンプが駆動されると、真空容器１５０内は真空に保持される。
【００３３】
図３は、分子線源セル１００を真空チャンバ２０１の各ポート２０４ａ・２０４ｂに取り付ける際に行われる分子線源セル１００の組み立て手順を示す。
まず、坩堝１１０にヒータ１０２、１０３を装着し、熱電対（図示せず）、反射板１０４を取り付けてセル部１３０を形成する。次いで、固定具１５１を介してセル部１３０を末端フランジ１５２に固定する（正面断面図ａ）。
次いで、末端フランジ１５２に埋め込まれたフィードスルー１５５を介してヒータ１０２、１０３および熱電対の配線Ｌをセル部１３０側に導入し、セル部１３０の屈曲部１１３近傍および底部１３９近傍に露出した各電極端子（図示せず）に結線する（正面図ｂ）。
【００３４】
次いで、セル部１３０の開口部１１２から、直線筒１５３および屈曲筒１５４をこの順で挿通し、直線筒１５３の一端側のフランジ１５３ａが末端フランジ１５２にフランジ接続され、直線筒１５３の他端側のフランジ１５３ｂが屈曲筒１５４の一端側のフランジ１５４ａとフランジ接続されて、分子線源セル１００の組み立てが終了する（ｃ）。
組み立てられた分子線源セル１００は、屈曲筒１５４のフランジ１５４ｂを介して、真空チャンバ２０１の、例えば、ポート２０４ａに取り付けられ、その外側に水冷ジャケット（図示せず）が設置される。
一方、分子線材料ｍを補充したり、真空チャンバ２０１あるいは分子線源セル１００のメンテナンスを行う場合は、前記と逆の手順で分子線源セル１００の取り外しおよび分解を行う。そのとき、屈曲筒１５４と直線筒１５３を切り離し、屈曲筒１５４をポート２０４に残した状態で分子線源セル１００を真空チャンバ２０１から取り外してもよい。これにより作業性が良くなる。
【００３５】
図４は、本発明のＭＢＥ装置２００における坩堝の屈曲角度と坩堝に充填される分子線材料の容量を測定した結果を示すグラフであり、図５は、前記測定に使用された分子線源セルを示す。
図５に示した分子線源セルは、セル部１３０の外径を１００ｍｍ、直線筒１５３および屈曲筒１５４の内径を１４７ｍｍ、各フランジの外径を２０３ｍｍ、各フランジの厚さを２０ｍｍとした。坩堝の屈曲角度θと屈曲筒１５４の屈曲部１５５の屈曲角度は同一とした。
【００３６】
坩堝の屈曲角度θは約１１０°から１６０°の範囲で設定され、それぞれのセル部１３０の開口部１１２の向き（分子線形状決定部分１１４の軸線方向）を垂直方向に対して４５°傾けた場合および鉛直方向から９０°傾けた場合（水平方向）のそれぞれについて、坩堝の各屈曲角度θにおける分子線材料の充填容量を測定した。結果を図４に示す。
【００３７】
屈曲角度θが９０°付近にあって、材料充填部１１１の軸線が鉛直方向に近い程、基板に対して照射される分子線によって良好な膜質が得られることが実験により確かめられている。しかし、屈曲角度θを１１０°より小さい角度に設定すると、後記のように、セル部１３０の屈曲部１１３を挿通させうる直線筒１５３および屈曲筒１５４の内径が大きくなり、真空チャンバ２０１のポート２０４に多数の分子線源セルを取り付けられなくなる。また、セル部１３０の外径を小さくすると、充填容量が減少する。
【００３８】
一方、屈曲角度θを１５０°以上にした場合には、図４に示すように、４０００ｍｌを超える最大容量が確保できるが、この容量ではセル部１３０の屈曲部１１３から末端フランジ１５２の端部までの長さは７００ｍｍにも達するので、真空チャンバ２０１の設置場所等の諸条件により、他の空間的な制限を受けることが考えられるので好ましくない。
【００３９】
本実施例の分子線源セルを用いた場合、開口部１１２が鉛直方向に対し９０°方向（水平方向）に向けた場合でも、図５に示した条件で図１の分子線源セル１００を鉛直方向に対して４５°の角度で設置した場合と同様に、溶融分子材料を最大で１５００ｃｃ充填することができる。
【００４０】
図５に示した分子線源セルの屈曲角度θを１３５°とした場合は、基板回転軸が鉛直方向に対し５４°の傾きをもち、分子線源セルの開口部の中心軸が基板回転軸に対し３６°の角度をもって配置されるＭＢＥ装置に対し、最上部のポート２０４ａでは最大５００ｃｃ、最下部のポート２０４ｂでは最大１５００ｃｃの溶融分子線材料を材料充填部１１１に充填することができた。
なお、図１１に示した従来の真空容器を用いた分子線源セル５００で同程度の充填容量を得ようとした場合、直線筒５５３の端部が傾斜しているので、真空チャンバに分子線源セル５００を接続するフランジ５５３ｂの直径は、前記分子線源セル１００のフランジ径の約１．３倍程度にしなければならない。したがって、真空チャンバに取り付けられるポートの数が減ったり、真空チャンバ自体の大型化を招く。
【００４１】
さらに、図１１における分子線源セル５００の材料充填部５１１だけを大きくするには、屈曲部１１３前後で分割できる坩堝を使用し、かつ材料充填部５１１の坩堝・ヒータ・反射板等を組み立てて末端フランジ５５２に固定した後、分子線形状決定部５１４の坩堝・ヒータ・反射板等を別途組み立てる必要がある。これらの組立作業は狭い空間で行わなければならないため、非常に困難である。これに対して本実施例の真空容器を用いた場合、坩堝・ヒータ・反射板を完全に組み立てた後に末端フランジ１５２に固定し、直線筒１５３を接続することができるため、組み立てが容易であり、組み立て時におけるミスを抑え、組み立て作業に要する時間を大幅に短縮できる。
【００４２】
なお、本実施例では坩堝１１０および真空容器１５０の屈曲部１５５の屈曲角度を１３５°としているが、屈曲部１５５の角度は任意に設定することができる。特に、屈曲部１５５の角度は１１０°から１５０°の範囲が好適である。
【００４３】
この発明の分子線エピタキシャル装置２００においては、真空チャンバ２００のポート２０４近傍における分子線源セル１００の占有体積を最小限にし、かつ分子線材料の十分な充填容量を確保するために、直線筒１５３および屈曲筒１５４の内径を最小に、かつ直線筒１５３および屈曲筒１５４の長さを最大に設定するのが好ましい。そこで、直線筒１５３および屈曲筒１５４をセル部１３０の屈曲部１１３に挿通させるため、セル部１３０の屈曲部１１３の屈曲角度θおよび屈曲部１１３の前後におけるセル部１３０の外径に応じた直線筒１５３および屈曲筒１５４については、以下のような寸法設定が必要になる。
【００４４】
図６は、直線筒１５３および屈曲筒１５４の内面がセル部１３０の外面に接触して屈曲部１１３に挿通される状態を示す。図６（ａ）および（ｂ）において、屈曲筒１５４の短い管路長さをａ1 、長い管路長さをｂ1 あるいはｂ2 、直線筒１５３および屈曲筒１５４の内径（最小径）をＤ、屈曲筒１５４およびセル部１３０の屈曲角度をθ、セル部１３０の外径（最大径）をｄとする。
また、図６（ｃ）において、屈曲筒１５４の短軸の長さをａ、長軸の長さをｂ、直線筒１５３の軸長さをｃとする。
まず、屈曲角度θに対する長い管路長さｂ1 ・ｂ2 の最大値を求める。このとき、屈曲筒１５４の短い管路長さａ1 は最小長さに設定する。
【００４５】
図６（ａ）において、屈曲筒１５４の短い管の内面とセル部１３０の外面とが、軸線と平行な面で形成する角度をα、屈曲筒１３０の長い管の内面とセル部１３０の外面とが、軸線と平行な面で形成する角度をβとすると、
α＝９０°−〔arcsin[ ｄ／( ａ2 ＋Ｄ2)1/2]＋arctan(a1 / Ｄ) 〕となる。これを用いて長い管路長さｂ1 を求めると、
ｂ1 ＝ａ1sinα/sinβ ( β＝180 °−θ−α) となる。
【００４６】
図６（ｂ）において、
ｂ2 ＝2 （Ｄ−ｄ／sin θ/ 2 ）tan θ/ 2 で求められる。
ここで、ｂ1 ＞ｂ2 のとき、ｂ＝ｂ2 ＋Ｄ/ 2 tan θ/ 2
ｂ1 ≦ｂ2 のとき、ｂ＝ｂ1 ＋Ｄ/ 2 tan θ/ 2 となる。
直線筒１５３の軸長さｃ＝長い管路長さｂ2 となる。
さらに、屈曲筒１５４の短軸の長さａは、
ａ＝ａ1 ＋Ｄ/ 2 tan θ/ 2 となる。
なお、ａ＞ｂの場合は、製作できない。
【００４７】
実施例２
図７は本発明に係る分子線源セルの他の実施の形態を示す。
図７において、分子線源セル３００は、分子線材料ｍ( 例えば、ガリウム）を充填する坩堝３１０、ヒータ３０２・３０３、温度較正用の熱電対（図示せず）、反射板３０４および真空容器３５０を備えている。坩堝３１０と、坩堝３１０に取り付けられたヒータ３０２・３０３、熱電対および反射板３０４をセル部３３０と称する。
【００４８】
坩堝３１０は、ＰＢＮ（熱分解窒化ホウ素）からなり、分子線材料が充填される材料充填部３１１と、開口部３１２と材料充填部３１１の間に形成された２つの屈曲部３１６および３１７と、開口部３１２と屈曲部３１７との間の分子線形状決定部分３１４と、２つの屈曲部３１６および３１７の間の中央部分３１８とからなり、材料充填部３１１に充填された分子線材料が開口部３１２からは見えない構成となっている。
材料充填部３１１から開口部３１２までは略円筒形状であり、材料充填部３１１と分子線形状決定部分３１４の屈曲角度は９０°である。屈曲部３１６および３１７の屈曲角度は共に１３５°である。
【００４９】
ヒータ３０２は開口部３１２から屈曲部３１６までを、ヒータ３０３は材料充填部３１１をそれぞれ独立してほぼ全体を覆うように配置された抵抗発熱体である（図中では板状に省略して表されている）。
【００５０】
真空容器３５０は、坩堝３１０と同様に９０°の屈曲角度で曲げられたステンレス製の円筒からなり、坩堝３１０の底部３３９を支持する固定具３５１が配設された末端フランジ３５２と、末端フランジ３５２に一端が接続される直線状の直線筒３５３と、直線筒３５３に順に接続される屈曲筒３５４および３５５とからなる。
この例では直線筒３５３は１つであるが、材料充填部１１１の長さによって複数に分割することができる。
【００５１】
この分子線源セル３００は、図８に示す真空チャンバ４０１に接続され、ＭＢＥ装置４００を構成する。
ＭＢＥ装置４００は、回転および加熱機構を備えた基板ホルダ４０２、シュラウド４０３および複数のポート４０４ａ・４０４ｂ・・・・を備えた真空チャンバ４０１と、前記の屈曲筒３５５の一端のフランジ３５５ｂを介してポート４０４ａ・４０４ｂに接続される２基の前記分子線源セル３００とからなる。基板ホルダ４０２の回転軸は鉛直方向に対し５４°の角度で傾斜している。なお、図８では、複数のポートの中の４０４ａ・４０４ｂの２つのポートを示す。
【００５２】
ポート４０４ａ・４０４ｂに接続された２基の分子線源セル３００は、各開口部３１２が基板ホルダ４０２の中心を向き、各分子線源セル３００から発射される分子線は基板ホルダ４０２の法線方向に対し３６°の角度で入射するよう設定されている。分子線源セル３００の真空容器３５０の外側には水冷ジャケット（図示せず）が設置され、真空チャンバ４０１に接続された外部の真空ポンプが駆動されると、真空容器３５０内は真空に保持される。
【００５３】
このようなＭＢＥ装置４００では、真空チャンバ４０１の設置場所等の諸条件を考慮して使用されることにより、他の空間的な制限を回避できる点で好ましい。
また、材料充填部３１１の軸線を鉛直方向に近づけることにより、分子線材料の充填容量が増加するだけでなく、開口部３１２と材料充填部３１１の軸線の角度を９０°に近づけることにより、生成する膜質の改善も望める。
なお、直線筒３５３および屈曲筒３５４・３５５をセル部３３０の屈曲部１１３に挿通させるための各筒の寸法設定は、図６で説明した手法で同様に行うことができるので、説明は省略する。
図１に示した分子線源セル１００では、屈曲角度は１１０°以上の範囲に限られるが、図７に示した、２ヶ所の屈曲部３１６および３１７を有する真空容器３５０の軸線が同一平面上に存在する分子線源セル３００では、屈曲角度を理論上４０°以上とすることができる。
【００５４】
なお、前記の実施例１および実施例２では、各ＭＢＥ装置２００・４００が２つのポートをそれぞれ有しているが、ポートの数はこれに限定されない。また、各ＭＢＥ装置２００・４００において、それぞれのポートに異なる形状の分子線源セルを取り付けることもこの発明の範囲に含まれる。
【００５５】
【発明の効果】
この発明では、ヒータの取り付けおよび配線等を含む組み立てが終わったセル部に対して、その開口部から真空容器の各筒を順次挿通させ、それによって真空容器を真空チャンバに対して密閉可能に固定することができるので、真空容器自体がセル部の固定あるいはヒータの配線の支障になることがない。さらに、屈曲筒を真空チャンバに残した状態で分子線源セルを真空チャンバから取り外すこともできる。
よって、組み立ておよび分解等を含むメンテナンス作業が容易になり、作業効率および装置の稼動率が向上する。
また、溶融分子線材料を大量に充填できる大容量の坩堝を使用することにより、材料充填の間隔を長くすることができ、さらに真空容器を小型化することにより、装置の大型化が防止できる。
この発明により、組み立ておよび分解が容易な大容量の分子線源セルを備えた生産性の高い分子線エピタキシャル装置が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例１の分子線エピタキシャル装置を構成する分子線源セルの一つの実施形態を示す縦断面模式図。
【図２】図１の分子線源セルを備えた分子線エピタキシャル装置の縦断面模式図。
【図３】図１の分子線源セルの組み立ておよび取り付けを説明する模式図。
【図４】本発明の分子線エピタキシ装置における坩堝の屈曲角度と坩堝に充填される分子線材料の容量を測定した結果を示すグラフ。
【図５】図４の測定に使用された分子線源セルを説明する模式図。
【図６】直線筒および屈曲筒の寸法および形状を設定する手順を説明する模式図。
【図７】本発明の実施例２の分子線エピタキシ装置を構成する分子線源セルの一つの実施形態を示す縦断面模式図。
【図８】図７の分子線源セルを備えた分子線エピタキシ装置の縦断面模式図。
【図９】従来のコニカル形状の分子線源坩堝の模式図。
【図１０】従来の円筒形分子線源坩堝の模式図。
【図１１】従来の分子線エピタキシ装置を構成する分子線源セルの一つの実施形態を示す縦断面模式図。
【図１２】図１１の分子線源セルの組み立ておよび取り付けを説明する模式図。
【符号の説明】
１００ 分子線源セル
１０２、１０３ ヒータ
１１０ 坩堝
１１２ 開口部
１１３ 屈曲部
１５０ 真空容器
１５１ 固定具（固定封止部材）
１５２ 末端フランジ（固定封止部材）
１５３ 直線筒
１５４ 屈曲筒
２００ 分子線エピタキシ装置
３００ 分子線源セル
３０２、３０３ ヒータ
３１０ 坩堝
３１２ 開口部
３１７ 屈曲部
３５０ 真空容器
３５１ 固定具（固定封止部材）
３５２ 末端フランジ（固定封止部材）
３５３ 直線筒
３５４、３５５ 屈曲筒
４００ 分子線エピタキシ装置
ｍ 分子線材料
【発明が属する技術分野】
本発明は分子線結晶成長法（Molecular Beam Epitaxy、以下「ＭＢＥ法」と称する）で使用される分子線エピタキシャル装置（以下「ＭＢＥ装置」と称する）に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＭＢＥ法は、高純度の分子線発生材料（以下、「分子線材料」と称する）を蒸発、昇華させることによって分子線を発生させ、高真空中でＧａＡｓ基板等に結晶を成長させる技術であり、半導体レーザー等の化合物半導体を構成する半導体薄膜の作製法として広く用いられ、現在なお研究、開発が進められている方法である。
その半導体薄膜の作製時に重要な事項として、真空チャンバ内の残留不純物を少なくすることが挙げられる。そのために排気効率の改良やチャンバベーキングなどが行われ、良好な半導体が得られるようになった。
【０００３】
ＭＢＥ法では、分子線材料を入れる坩堝、坩堝を加熱するヒータおよび温度較正用の熱電対からなる分子線源セルを真空容器で封入し、この真空容器を介して真空チャンバ（成膜室）の外側に開口したポートに分子線源セルが接続される。ＭＢＥ装置は、通常、複数個の分子線源セルが取り付けられており、坩堝に純粋な分子線材料が充填されたそれぞれの分子線源セルの開口部（坩堝の開口部）が総て真空チャンバ内に配置されたターゲットとなる基板に向けて配置される。したがって、複数個の分子線源セルのそれぞれの開口部は、基板に対して所定の角度をもって配置されることになる。
【０００４】
ＭＢＥ装置には大きく分けて縦置き型と横置き型とがある。
縦置き型のＭＢＥ装置は、基板が成膜面を下向きにして配置され、分子線源セルの開口部が基板の鉛直方向に対して所定の角度をもって、つまり水平より上向きになるよう配置される。
横置き型のＭＢＥ装置は、基板が成膜面を横向きにして配置され、各分子線源セルの開口部が基板の回転軸から所定の角度をもって同心円上に配置される。したがって、真空チャンバの上部ポートに接続される分子線源セルの開口部は水平より下向きになる。
【０００５】
前記の縦置き型のＭＢＥ装置では、分子線材料のガス出しや結晶成長時に、蒸発または昇華させた分子線材料が基板以外の部分、例えばシュラウドなどに付着し、シュラウドから液体窒素を除去すると、付着物が剥離して分子線源セルに落下することがある。セルに落下した付着物はそれ自体が不純物となって結晶性を低下させ、半導体薄膜の膜質を低下させたり、分子線源セルの加熱ヒータや温度校正用の熱電対リード線などに入り込んで絶縁不良などのトラブルを発生させたりする。
【０００６】
このため、真空チャンバを傾けた、縦置き型と横置き型の中間構造を有する傾斜型のＭＢＥ装置とすることにより、基板の周りのシュラウドなどについた付着物が落下しても分子線源セルに入らないような対策が採られている。
しかしながら、前記の横置き型や傾斜型の装置を使用しても、例えば、図９あるいは図１０に示すような従来構造の坩堝６１０、７１０を用いる場合には、下部ポートに取り付けた分子線源セルより上部ポートに取り付けた分子線源セルの方が、坩堝６１０、７１０内に充填できる溶融分子線材料の量は少なくなる。したがって、一回の材料充填で稼働できる時間が短くなり、装置稼働率の低下および製品コストの増大を招いていた。
【０００７】
さらに、真空チャンバの傾斜角度が大きい傾斜型のＭＢＥ装置や横置き型のＭＢＥ装置では、幾つかの分子線源セルはその開口部が水平より下向きになるように取り付けられるので、図９あるいは図１０に示す従来構造の坩堝６１０、７１０を用いた場合は、溶融分子線材料を使用することができず、昇華型の分子線材料の使用に限定されてしまう。
さらに、図９に示す坩堝６１０では、分子線材料を消費するにしたがって蒸発面積が小さくなるため、ヒータ温度が一定の場合はフラックス強度が徐々に低下していく。このため、一定のフラックス強度を得るためには常にヒータ温度を補正する必要がある。通常、このフラックス補正は、数回の結晶成長後に行うことが必要である。
図１０の坩堝７１０を使用した場合は、材料充填部が平行円筒状であるため、分子線材料を消費してもその上面の一部が坩堝の底面に達するまでは蒸発面積が変化しない。そのため、ヒータ温度を一定にすれば、フラックス強度もほぼ一定になる。したがってフラックス補正の間隔を長くすることが可能となり、ＭＢＥ装置の可動率は向上する。しかしながら、分子線材料の減少に伴い分子線材料の液面が基板から遠ざかるため、若干の修正は必要になる。
【０００８】
前記のように、シュラウドなどについた付着物の落下を防ぐために真空チャンバを傾斜させた傾斜型のＭＢＥ装置や横置き型のＭＢＥ装置の場合、上部ポート側の溶融分子線材料の充填容量が少なくなり、分子線源セルの開口部が水平より下を向くポート側においては昇華型の分子線材料の使用に限られる。
【０００９】
一方、図１１に示すような平行円筒形の折れ曲がり形状の坩堝５１０を有する分子線源セル５００は、傾斜型あるいは横置き型のＭＢＥ装置の開口部が水平より下を向くポートにおいても溶融分子線材料を使用することができる。
図１１において、分子線源セル５００は、分子線材料ｍ( 例えば、ガリウム）を充填する坩堝５１０、ヒータ５０２・５０３、熱電対（図示せず）、反射板５０４および真空容器５５０を備えている。坩堝５１０およびヒータ５０２・５０３ならびに熱電対および反射板５０４等の付属部材からなる組み立て部材をセル部５３０と称する。
坩堝５１０は、分子線材料が充填される充填部分５１１と、坩堝開口部５１２と充填部分５１１の間に形成された屈曲部５１３と、開口部５１２と屈曲部５１３との間の分子線形状決定部分５１４とからなる。
【００１０】
平行円筒形状の真空容器５５０は、坩堝５１０の底部を支持する固定具５５１が配設された末端フランジ５５２と、末端フランジ５５２に一端が接続される直線状の直線筒５５３とからなり、直線筒５５３の他端は坩堝５１０の屈曲部５１３を逃がすよう傾斜し、分子線形状決定部分５１４を真空チャンバのポートに直角に取り付けるための接続フランジ５５３ｂを形成する。真空容器５５０は、図示しない真空チャンバのポートに接続フランジ５５３ｂを介して取り付けられ、セル部５３０を封入しかつ固定させる。
【００１１】
図１２の（ａ）〜（ｄ）は、前記の分子線源セル５００を真空チャンバのポートに取り付ける際の分子線源セル５００の組み立ての手順を示す。なお、同図（ａ）〜（ｃ）は正面断面図、（ｄ）は正面図で示す。
まず、坩堝５１０にヒータ５０２、５０３を装着し、反射板５０４を取り付けてセル部５３０を形成する（ａ）。次いで、セル部５３０の底部５３９側から直線筒５５３を通した後、固定具５５１とセル部５３０を互いに接続固定する（ｂ）。このとき、直線筒５５３の接続フランジ５５３ａと末端フランジ５５２は互いに固定されない。
【００１２】
次いで、前記の接続フランジ５５３ａと末端フランジ５５２の隙間から、末端フランジ５５２のフィードスルー５５５を介してヒータ５０２、５０３および熱電対に配線Ｌを結線する（ｃ）。そして直線筒５５３の接続フランジ５５３ａと末端フランジ５５２をフランジ接続して分子線源セル５００の組み立てが終了する（ｄ）。
【００１３】
このような分子線源セル５００を使用すれば、分子線源セル５００の分子線形状決定部分５１４を水平に設置した場合あるいは分子線源セル５００の開口部５１２が水平より下向きになるよう設置した場合でも、溶融分子線材料を使用することができる。坩堝５１０は、図１０の坩堝７１０と同じく材料充填部５１１が平行円筒状であるため、最終段階までフラックス補正の必要もなく、分子線材料の量によってフラックス強度も変化しない。さらに、ヒータを材料充填部５１１のヒータ５０３と開口部５１２から屈曲部５１３を覆うヒータ５０２とに分離することによって、分子線材料の蒸発量と分子線のエネルギーを別々にコントロールすることもでき、膜質をさらに向上させることができる。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
前記の図１２（ｃ）で示すように、配線Ｌの結線は、直線筒５５３の接続フランジ５５３ａと末端フランジ５５２の隙間から行わねばならない。また、分子線材料の充填あるいはセル部５３０の掃除などのメンテナンスのために真空チャンバのポートから分子線源セル５１０を取り外して分解する場合、前記の逆の手順で分子線源セル５００を分解することになるが、この場合にも直線筒５５３の接続フランジ５５３ａと末端フランジ５５２の隙間から各部に結線された配線Ｌを外すことになり、作業効率の低下を引き起こし、人為的ミスが発生しやすい。
【００１５】
前記の問題を回避するためにセル部５３０をより大きい真空容器で封入し、それによって前記両フランジ５５３ａ、５５２間の作業スペースを拡大することが考えられるが、真空容器の径を大きくすると真空チャンバの外部に配設されるポートの占有空間が大きくなる。このため、真空チャンバに配設されるポート数を少なくするか、あるいは真空チャンバを大きくする必要が生じる。
また、真空チャンバの外部に配設されるポートの占有空間を小さくするために、セル部５３０を小さく作った場合や、直線筒５５３を小型化するために坩堝５１０の材料充填部５１１を短く作った場合には、材料充填部５１１の分子線材料の充填量が減少し、材料充填のためのメンテナンス回数の増加を引き起こし、高い生産性が得られない。
【００１６】
本発明は、このような問題点に鑑みてなされたものであり、組み立ておよび分解が容易で生産性の高い分子線エピタキシャル装置を提供することを目的とする。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
この発明によれば、開口部、分子線材料が充填される材料充填部および開口部と充填部との間に形成された少なくとも１つの屈曲部を有する坩堝と、充填部に充填された分子線材料を加熱により蒸発させて坩堝開口部から分子線を発射させるヒータと、前記分子線が照射されるターゲットが配置される真空チャンバと、坩堝およびヒータを封止しかつ真空チャンバに固定させるための互いに分離可能に接続される複数の筒状部材からなる真空容器とを備え、真空容器が、材料充填部を覆う直線状の軸線を有する直線筒と、屈曲部を覆う折れ曲がった軸線を有する屈曲筒と、直線筒の一端開口部に分離可能に接続され、坩堝およびヒータを真空容器に対して固定・封止させる固定封止部材とを有し、直線筒および屈曲筒が坩堝の開口部から坩堝の屈曲部を通り抜け、固定封止部材が屈曲部を通り抜けた直線筒の一端開口部を封止できるよう構成されたことを特徴とする分子線エピタキシャル装置が提供される。
【００１８】
すなわち、屈曲部を有する坩堝および坩堝を囲むヒータを含む分子線源セルの本体（以下、「セル部」と称する）に直線筒および屈曲筒からなる真空容器を装着する際、まず、セル部を組み立てた後、真空容器の固定封止部材でセル部を固定し、次いでヒータの配線を行い、さらにセル部の開口部側から直線筒および屈曲筒をこの順に屈曲部に挿通させ、次いで固定封止部材と直線筒と屈曲筒とを連結することにより、一端が固定封止部材で封止された真空容器を装着した分子線源セルが組み立てられる。この場合、前記セル部に結線されたヒータ等の配線は予め固定封止部材のフィードスルー等を貫通させて外部に導出させておくことができる。
【００１９】
つまり、図１１のような真空容器は、真空容器（屈曲筒および／または直線筒）をセル部の底部側（材料充填部側）から挿通させるので、真空容器をセル部に挿通させた後でなければ真空容器を固定封止部材で封止できない。したがって、セル部に挿通され材料充填部側を覆う直線筒が、真空容器に対するセル部の固定作業の障害になったり、あるいは固定封止部材を固定部材と封止部材との別部材とし、それぞれを別個に組み付ける必要が生じる。また、配線は、セル部と直線筒との間の狭い空間でセル部に対して着脱を行わなくてはならないし、真空容器の一部から外部に引き出すためにフィードスルーを介して真空容器の貫通させる作業を固定封止部材と直線筒との間から行わなくてはならない。
しかしながら、この発明では、ヒータの取り付けおよび配線等を含む組み立てが終わったセル部に対して、その開口部から真空容器の各筒を順次挿通させ、それによって真空容器を真空チャンバに対して密閉可能に固定することができるので、組み立ておよび分解等を含むメンテナンス作業が容易になり、作業効率および装置の稼動率が上昇する。また、溶融分子線材料を大量に充填できる大容量の坩堝を使用でき、坩堝の容量に対して真空容器の大きさを小型化できる。
【００２０】
この発明では、真空チャンバのポートの占有空間を最小化して真空チャンバの無用な大型化を避けるために、真空容器の寸法、特にポートとの接続部における外形寸法の最小化を図る必要がある。そのために、屈曲筒および直線筒の内径および管路長さを、屈曲筒および直線筒がセル部の屈曲部を挿通可能な最小限の寸法に抑えるための寸法設定がなされることが好ましい。
【００２１】
この発明の分子線エピタキシャル装置は、屈曲部を有する坩堝、ヒータおよび熱電対等の付属部材を有するセル部ならびに真空容器を含む分子線源セルと、真空チャンバとからなる。
この発明において、坩堝は、それぞれの軸線が同一平面に存在する複数の屈曲部を有し、真空容器が坩堝の前記屈曲部のそれぞれに対応する形状の各屈曲筒を有する形態も例示される。
真空容器が、複数の直線筒を有しておれば、坩堝の材料充填部が長い場合にも、短い直線筒のそれぞれを坩堝の屈曲部に挿通させた後、互いに接続させることによって一本の直線筒を形成することができるので、材料充填部の充填容量を大きく設定することができる。
【００２２】
直線筒および屈曲筒の各接続部の構成としては、嵌合、ねじ込み、フランジ継手等が挙げられる。また、固定封止部材の接続部の構成としては、嵌合あるいはねじ込み式のキャップ、プラグあるいは閉鎖フランジ（フランジ継手）等が挙げられる。特に、着脱操作が容易であることおよび非回転であることから、フランジ継手が好ましい。
【００２３】
この発明において、固定封止部材が、配線を引き出して真空容器内を気密に保持するフィードスルーを有する構成が例示される。フィードスルーとは、真空容器を真空側と大気側に貫通する配線を行う場合に通常用いられる真空保持配線部材であり、両端に接続端子をもつコネクタ本体と、両端の接続端子が真空側と大気側にそれぞれ位置するようコネクタ本体を気密に支持するフランジとからなるものが例示される。
真空チャンバが、坩堝およびヒータを封入した真空容器を真空チャンバに接続させるためのポートを複数備えておれば、複数の分子線源セルを真空チャンバに配置したターゲット（例えば、基板等）に向け、それぞれの分子線源セルから分子線を発射することができるので、成膜時間が短縮される。
【００２４】
この発明の別の観点によれば、前記した分子線エピタキシャル装置を構成する真空容器が提供される。
この発明の分子線エピタキシャル装置では、分子線源セルの開口部が基板ホルダの中心（ターゲット）を向き、材料充填部が鉛直方向を向く形態をとることができるので、ホットウォール効果、すなわち、溶融分子線材料の液面から蒸発した分子線が坩堝の屈曲部等からの再蒸発により分子線が飛来するため、分子線量と飛来するエネルギーを独立して制御できるという効果を用いて、真空チャンバ内における成膜の際の膜質の改善を図ることができる。
【００２５】
【発明の実施の形態】
以下、図に示す分子線エピタキシ装置の実施の形態に基づいて本発明を説明する。なお、これによって本発明は限定されるものではない。
実施例１
図１は本発明に係る分子線源セルの実施の形態の一例を示す。
図１において、分子線源セル１００は、分子線材料ｍ( 例えば、ガリウム）を充填する坩堝１１０、ヒータ１０２・１０３、温度較正用の熱電対（図示せず）、反射板１０４および真空容器１５０を備えている。坩堝１１０と、坩堝１１０を囲むように取り付けられたヒータ１０２・１０３、熱電対および反射板１０４をセル部１３０と称する。
【００２６】
坩堝１１０は、ＰＢＮ（熱分解窒化ホウ素）からなる嵌め合い構造を有し、分子線材料が充填される材料充填部１１１と、開口部１１２と材料充填部１１１の間に形成された屈曲部１１３と、開口部１１２と屈曲部１１３との間の分子線形状決定部分１１４とからなり、材料充填部１１１に充填された分子線材料が開口部１１２からは見えない構成となっている。
材料充填部１１１から開口部１１２までは略円筒形状であり、材料充填部１１１と分子線形状決定部分１１４の屈曲角度は１３５°である。
【００２７】
ヒータ１０２は分子線形状決定部分１１４を、ヒータ１０３は材料充填部１１１をそれぞれ独立してほぼ全体を覆うように配置された抵抗発熱体である（図中では板状に省略して表されている）。これらのヒータ１０２・１０３のうち分子線形状決定部分１１４のヒータ１０２の間隔（抵抗発熱体の配置密度）は、開口部１１２近傍がその他の部分より密になるよう配置されている。
【００２８】
各ヒータ１０２・１０３は、分子線形状決定部分１１４および材料充填部１１１の各近傍にそれぞれ配設された熱電対による測定結果に基づいて制御される。反射板１０４は、前記のヒータ１０２・１０３および熱電対を覆うように配設される。
【００２９】
真空容器１５０は、坩堝１１０と同様に１３５°の屈曲角度で曲げられたステンレス製の円筒からなり、坩堝１１０の底部１３９を支持する固定具１５１が配設された末端フランジ１５２と、末端フランジ１５２に一端が接続される直線状の直線筒１５３と、直線筒１５３の他端にその一端が接続される屈曲筒１５４とからなる。
この例では直線筒１５３は１つであるが、材料充填部１１１の長さによって複数に分割することができる。
【００３０】
屈曲筒１５４の他端は、後記のＭＢＥ装置の真空チャンバ２０１に形成されたポート２０４にフランジ接続可能なフランジ１５４ｂを有し、フランジ１５４ｂの近傍には１３５°の屈曲角度で曲げられた屈曲部１５５が形成される。
直線筒１５３および屈曲筒１５４は、後記のように、セル部１３０の開口部１１２から挿通される際、セル部１３０の屈曲部１１３を通り抜けられるように、それらの内径および管路長さが設定される。なお、セル部１３０の屈曲角度は坩堝１１０の屈曲角度と同じであるため、便宜上、坩堝１１０の屈曲部１１３を用いてセル部１３０の屈曲部１１３と呼称する。
【００３１】
図２は、前記の分子線源セル１００を用いたＭＢＥ装置２００の構成を示す。ＭＢＥ装置２００は、回転および加熱機構を備えた基板ホルダ２０２、シュラウド２０３および複数のポート２０４ａ・２０４ｂ・・・・を備えた真空チャンバ２０１と、ポート２０４ａ・２０４ｂに接続される２基の前記分子線源セル１００とからなる。基板ホルダ２０２の回転軸は鉛直方向に対し５４°の角度で傾斜している。なお、図２では、複数のポートの中の２０４ａ・２０４ｂの２つを示す。
【００３２】
ポート２０４ａ・２０４ｂに接続された２基の分子線源セル１００は、各開口部１１２が基板ホルダ２０２の中心を向き、各分子線源セル１００から発射される分子線は基板ホルダ２０２の法線方向に対し３６°の角度で入射するよう設定されている。分子線源セル１００の真空容器１５０の外側には水冷ジャケット（図示せず）が設置され、真空チャンバ２０１に接続された外部の真空ポンプが駆動されると、真空容器１５０内は真空に保持される。
【００３３】
図３は、分子線源セル１００を真空チャンバ２０１の各ポート２０４ａ・２０４ｂに取り付ける際に行われる分子線源セル１００の組み立て手順を示す。
まず、坩堝１１０にヒータ１０２、１０３を装着し、熱電対（図示せず）、反射板１０４を取り付けてセル部１３０を形成する。次いで、固定具１５１を介してセル部１３０を末端フランジ１５２に固定する（正面断面図ａ）。
次いで、末端フランジ１５２に埋め込まれたフィードスルー１５５を介してヒータ１０２、１０３および熱電対の配線Ｌをセル部１３０側に導入し、セル部１３０の屈曲部１１３近傍および底部１３９近傍に露出した各電極端子（図示せず）に結線する（正面図ｂ）。
【００３４】
次いで、セル部１３０の開口部１１２から、直線筒１５３および屈曲筒１５４をこの順で挿通し、直線筒１５３の一端側のフランジ１５３ａが末端フランジ１５２にフランジ接続され、直線筒１５３の他端側のフランジ１５３ｂが屈曲筒１５４の一端側のフランジ１５４ａとフランジ接続されて、分子線源セル１００の組み立てが終了する（ｃ）。
組み立てられた分子線源セル１００は、屈曲筒１５４のフランジ１５４ｂを介して、真空チャンバ２０１の、例えば、ポート２０４ａに取り付けられ、その外側に水冷ジャケット（図示せず）が設置される。
一方、分子線材料ｍを補充したり、真空チャンバ２０１あるいは分子線源セル１００のメンテナンスを行う場合は、前記と逆の手順で分子線源セル１００の取り外しおよび分解を行う。そのとき、屈曲筒１５４と直線筒１５３を切り離し、屈曲筒１５４をポート２０４に残した状態で分子線源セル１００を真空チャンバ２０１から取り外してもよい。これにより作業性が良くなる。
【００３５】
図４は、本発明のＭＢＥ装置２００における坩堝の屈曲角度と坩堝に充填される分子線材料の容量を測定した結果を示すグラフであり、図５は、前記測定に使用された分子線源セルを示す。
図５に示した分子線源セルは、セル部１３０の外径を１００ｍｍ、直線筒１５３および屈曲筒１５４の内径を１４７ｍｍ、各フランジの外径を２０３ｍｍ、各フランジの厚さを２０ｍｍとした。坩堝の屈曲角度θと屈曲筒１５４の屈曲部１５５の屈曲角度は同一とした。
【００３６】
坩堝の屈曲角度θは約１１０°から１６０°の範囲で設定され、それぞれのセル部１３０の開口部１１２の向き（分子線形状決定部分１１４の軸線方向）を垂直方向に対して４５°傾けた場合および鉛直方向から９０°傾けた場合（水平方向）のそれぞれについて、坩堝の各屈曲角度θにおける分子線材料の充填容量を測定した。結果を図４に示す。
【００３７】
屈曲角度θが９０°付近にあって、材料充填部１１１の軸線が鉛直方向に近い程、基板に対して照射される分子線によって良好な膜質が得られることが実験により確かめられている。しかし、屈曲角度θを１１０°より小さい角度に設定すると、後記のように、セル部１３０の屈曲部１１３を挿通させうる直線筒１５３および屈曲筒１５４の内径が大きくなり、真空チャンバ２０１のポート２０４に多数の分子線源セルを取り付けられなくなる。また、セル部１３０の外径を小さくすると、充填容量が減少する。
【００３８】
一方、屈曲角度θを１５０°以上にした場合には、図４に示すように、４０００ｍｌを超える最大容量が確保できるが、この容量ではセル部１３０の屈曲部１１３から末端フランジ１５２の端部までの長さは７００ｍｍにも達するので、真空チャンバ２０１の設置場所等の諸条件により、他の空間的な制限を受けることが考えられるので好ましくない。
【００３９】
本実施例の分子線源セルを用いた場合、開口部１１２が鉛直方向に対し９０°方向（水平方向）に向けた場合でも、図５に示した条件で図１の分子線源セル１００を鉛直方向に対して４５°の角度で設置した場合と同様に、溶融分子材料を最大で１５００ｃｃ充填することができる。
【００４０】
図５に示した分子線源セルの屈曲角度θを１３５°とした場合は、基板回転軸が鉛直方向に対し５４°の傾きをもち、分子線源セルの開口部の中心軸が基板回転軸に対し３６°の角度をもって配置されるＭＢＥ装置に対し、最上部のポート２０４ａでは最大５００ｃｃ、最下部のポート２０４ｂでは最大１５００ｃｃの溶融分子線材料を材料充填部１１１に充填することができた。
なお、図１１に示した従来の真空容器を用いた分子線源セル５００で同程度の充填容量を得ようとした場合、直線筒５５３の端部が傾斜しているので、真空チャンバに分子線源セル５００を接続するフランジ５５３ｂの直径は、前記分子線源セル１００のフランジ径の約１．３倍程度にしなければならない。したがって、真空チャンバに取り付けられるポートの数が減ったり、真空チャンバ自体の大型化を招く。
【００４１】
さらに、図１１における分子線源セル５００の材料充填部５１１だけを大きくするには、屈曲部１１３前後で分割できる坩堝を使用し、かつ材料充填部５１１の坩堝・ヒータ・反射板等を組み立てて末端フランジ５５２に固定した後、分子線形状決定部５１４の坩堝・ヒータ・反射板等を別途組み立てる必要がある。これらの組立作業は狭い空間で行わなければならないため、非常に困難である。これに対して本実施例の真空容器を用いた場合、坩堝・ヒータ・反射板を完全に組み立てた後に末端フランジ１５２に固定し、直線筒１５３を接続することができるため、組み立てが容易であり、組み立て時におけるミスを抑え、組み立て作業に要する時間を大幅に短縮できる。
【００４２】
なお、本実施例では坩堝１１０および真空容器１５０の屈曲部１５５の屈曲角度を１３５°としているが、屈曲部１５５の角度は任意に設定することができる。特に、屈曲部１５５の角度は１１０°から１５０°の範囲が好適である。
【００４３】
この発明の分子線エピタキシャル装置２００においては、真空チャンバ２００のポート２０４近傍における分子線源セル１００の占有体積を最小限にし、かつ分子線材料の十分な充填容量を確保するために、直線筒１５３および屈曲筒１５４の内径を最小に、かつ直線筒１５３および屈曲筒１５４の長さを最大に設定するのが好ましい。そこで、直線筒１５３および屈曲筒１５４をセル部１３０の屈曲部１１３に挿通させるため、セル部１３０の屈曲部１１３の屈曲角度θおよび屈曲部１１３の前後におけるセル部１３０の外径に応じた直線筒１５３および屈曲筒１５４については、以下のような寸法設定が必要になる。
【００４４】
図６は、直線筒１５３および屈曲筒１５４の内面がセル部１３０の外面に接触して屈曲部１１３に挿通される状態を示す。図６（ａ）および（ｂ）において、屈曲筒１５４の短い管路長さをａ1 、長い管路長さをｂ1 あるいはｂ2 、直線筒１５３および屈曲筒１５４の内径（最小径）をＤ、屈曲筒１５４およびセル部１３０の屈曲角度をθ、セル部１３０の外径（最大径）をｄとする。
また、図６（ｃ）において、屈曲筒１５４の短軸の長さをａ、長軸の長さをｂ、直線筒１５３の軸長さをｃとする。
まず、屈曲角度θに対する長い管路長さｂ1 ・ｂ2 の最大値を求める。このとき、屈曲筒１５４の短い管路長さａ1 は最小長さに設定する。
【００４５】
図６（ａ）において、屈曲筒１５４の短い管の内面とセル部１３０の外面とが、軸線と平行な面で形成する角度をα、屈曲筒１３０の長い管の内面とセル部１３０の外面とが、軸線と平行な面で形成する角度をβとすると、
α＝９０°−〔arcsin[ ｄ／( ａ2 ＋Ｄ2)1/2]＋arctan(a1 / Ｄ) 〕となる。これを用いて長い管路長さｂ1 を求めると、
ｂ1 ＝ａ1sinα/sinβ ( β＝180 °−θ−α) となる。
【００４６】
図６（ｂ）において、
ｂ2 ＝2 （Ｄ−ｄ／sin θ/ 2 ）tan θ/ 2 で求められる。
ここで、ｂ1 ＞ｂ2 のとき、ｂ＝ｂ2 ＋Ｄ/ 2 tan θ/ 2
ｂ1 ≦ｂ2 のとき、ｂ＝ｂ1 ＋Ｄ/ 2 tan θ/ 2 となる。
直線筒１５３の軸長さｃ＝長い管路長さｂ2 となる。
さらに、屈曲筒１５４の短軸の長さａは、
ａ＝ａ1 ＋Ｄ/ 2 tan θ/ 2 となる。
なお、ａ＞ｂの場合は、製作できない。
【００４７】
実施例２
図７は本発明に係る分子線源セルの他の実施の形態を示す。
図７において、分子線源セル３００は、分子線材料ｍ( 例えば、ガリウム）を充填する坩堝３１０、ヒータ３０２・３０３、温度較正用の熱電対（図示せず）、反射板３０４および真空容器３５０を備えている。坩堝３１０と、坩堝３１０に取り付けられたヒータ３０２・３０３、熱電対および反射板３０４をセル部３３０と称する。
【００４８】
坩堝３１０は、ＰＢＮ（熱分解窒化ホウ素）からなり、分子線材料が充填される材料充填部３１１と、開口部３１２と材料充填部３１１の間に形成された２つの屈曲部３１６および３１７と、開口部３１２と屈曲部３１７との間の分子線形状決定部分３１４と、２つの屈曲部３１６および３１７の間の中央部分３１８とからなり、材料充填部３１１に充填された分子線材料が開口部３１２からは見えない構成となっている。
材料充填部３１１から開口部３１２までは略円筒形状であり、材料充填部３１１と分子線形状決定部分３１４の屈曲角度は９０°である。屈曲部３１６および３１７の屈曲角度は共に１３５°である。
【００４９】
ヒータ３０２は開口部３１２から屈曲部３１６までを、ヒータ３０３は材料充填部３１１をそれぞれ独立してほぼ全体を覆うように配置された抵抗発熱体である（図中では板状に省略して表されている）。
【００５０】
真空容器３５０は、坩堝３１０と同様に９０°の屈曲角度で曲げられたステンレス製の円筒からなり、坩堝３１０の底部３３９を支持する固定具３５１が配設された末端フランジ３５２と、末端フランジ３５２に一端が接続される直線状の直線筒３５３と、直線筒３５３に順に接続される屈曲筒３５４および３５５とからなる。
この例では直線筒３５３は１つであるが、材料充填部１１１の長さによって複数に分割することができる。
【００５１】
この分子線源セル３００は、図８に示す真空チャンバ４０１に接続され、ＭＢＥ装置４００を構成する。
ＭＢＥ装置４００は、回転および加熱機構を備えた基板ホルダ４０２、シュラウド４０３および複数のポート４０４ａ・４０４ｂ・・・・を備えた真空チャンバ４０１と、前記の屈曲筒３５５の一端のフランジ３５５ｂを介してポート４０４ａ・４０４ｂに接続される２基の前記分子線源セル３００とからなる。基板ホルダ４０２の回転軸は鉛直方向に対し５４°の角度で傾斜している。なお、図８では、複数のポートの中の４０４ａ・４０４ｂの２つのポートを示す。
【００５２】
ポート４０４ａ・４０４ｂに接続された２基の分子線源セル３００は、各開口部３１２が基板ホルダ４０２の中心を向き、各分子線源セル３００から発射される分子線は基板ホルダ４０２の法線方向に対し３６°の角度で入射するよう設定されている。分子線源セル３００の真空容器３５０の外側には水冷ジャケット（図示せず）が設置され、真空チャンバ４０１に接続された外部の真空ポンプが駆動されると、真空容器３５０内は真空に保持される。
【００５３】
このようなＭＢＥ装置４００では、真空チャンバ４０１の設置場所等の諸条件を考慮して使用されることにより、他の空間的な制限を回避できる点で好ましい。
また、材料充填部３１１の軸線を鉛直方向に近づけることにより、分子線材料の充填容量が増加するだけでなく、開口部３１２と材料充填部３１１の軸線の角度を９０°に近づけることにより、生成する膜質の改善も望める。
なお、直線筒３５３および屈曲筒３５４・３５５をセル部３３０の屈曲部１１３に挿通させるための各筒の寸法設定は、図６で説明した手法で同様に行うことができるので、説明は省略する。
図１に示した分子線源セル１００では、屈曲角度は１１０°以上の範囲に限られるが、図７に示した、２ヶ所の屈曲部３１６および３１７を有する真空容器３５０の軸線が同一平面上に存在する分子線源セル３００では、屈曲角度を理論上４０°以上とすることができる。
【００５４】
なお、前記の実施例１および実施例２では、各ＭＢＥ装置２００・４００が２つのポートをそれぞれ有しているが、ポートの数はこれに限定されない。また、各ＭＢＥ装置２００・４００において、それぞれのポートに異なる形状の分子線源セルを取り付けることもこの発明の範囲に含まれる。
【００５５】
【発明の効果】
この発明では、ヒータの取り付けおよび配線等を含む組み立てが終わったセル部に対して、その開口部から真空容器の各筒を順次挿通させ、それによって真空容器を真空チャンバに対して密閉可能に固定することができるので、真空容器自体がセル部の固定あるいはヒータの配線の支障になることがない。さらに、屈曲筒を真空チャンバに残した状態で分子線源セルを真空チャンバから取り外すこともできる。
よって、組み立ておよび分解等を含むメンテナンス作業が容易になり、作業効率および装置の稼動率が向上する。
また、溶融分子線材料を大量に充填できる大容量の坩堝を使用することにより、材料充填の間隔を長くすることができ、さらに真空容器を小型化することにより、装置の大型化が防止できる。
この発明により、組み立ておよび分解が容易な大容量の分子線源セルを備えた生産性の高い分子線エピタキシャル装置が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例１の分子線エピタキシャル装置を構成する分子線源セルの一つの実施形態を示す縦断面模式図。
【図２】図１の分子線源セルを備えた分子線エピタキシャル装置の縦断面模式図。
【図３】図１の分子線源セルの組み立ておよび取り付けを説明する模式図。
【図４】本発明の分子線エピタキシ装置における坩堝の屈曲角度と坩堝に充填される分子線材料の容量を測定した結果を示すグラフ。
【図５】図４の測定に使用された分子線源セルを説明する模式図。
【図６】直線筒および屈曲筒の寸法および形状を設定する手順を説明する模式図。
【図７】本発明の実施例２の分子線エピタキシ装置を構成する分子線源セルの一つの実施形態を示す縦断面模式図。
【図８】図７の分子線源セルを備えた分子線エピタキシ装置の縦断面模式図。
【図９】従来のコニカル形状の分子線源坩堝の模式図。
【図１０】従来の円筒形分子線源坩堝の模式図。
【図１１】従来の分子線エピタキシ装置を構成する分子線源セルの一つの実施形態を示す縦断面模式図。
【図１２】図１１の分子線源セルの組み立ておよび取り付けを説明する模式図。
【符号の説明】
１００ 分子線源セル
１０２、１０３ ヒータ
１１０ 坩堝
１１２ 開口部
１１３ 屈曲部
１５０ 真空容器
１５１ 固定具（固定封止部材）
１５２ 末端フランジ（固定封止部材）
１５３ 直線筒
１５４ 屈曲筒
２００ 分子線エピタキシ装置
３００ 分子線源セル
３０２、３０３ ヒータ
３１０ 坩堝
３１２ 開口部
３１７ 屈曲部
３５０ 真空容器
３５１ 固定具（固定封止部材）
３５２ 末端フランジ（固定封止部材）
３５３ 直線筒
３５４、３５５ 屈曲筒
４００ 分子線エピタキシ装置
ｍ 分子線材料
Claims (6)
- 開口部、分子線発生材料が充填される材料充填部および開口部と材料充填部との間に形成された少なくとも１つの屈曲部を有する坩堝と、充填部に充填された分子線発生材料を加熱により蒸発させて坩堝開口部から分子線を発射させるヒータと、前記分子線が照射されるターゲットが配置される真空チャンバと、坩堝およびヒータを封止しかつ真空チャンバに固定させるための互いに分離可能に接続される複数の筒状部材からなる真空容器とを備え、真空容器が、材料充填部を覆う直線状の軸線を有する直線筒と、屈曲部を覆う折れ曲がった軸線を有する屈曲筒と、直線筒の一端開口部に分離可能に接続され、坩堝およびヒータを真空容器に対して固定・封止させる固定封止部材とを有し、直線筒および屈曲筒が坩堝の開口部から坩堝の屈曲部を通り抜け、固定封止部材が屈曲部を通り抜けた直線筒の一端開口部を封止できるよう構成されたことを特徴とする分子線エピタキシャル装置。
- 坩堝は、それぞれの軸線が同一平面に存在する複数の屈曲部を有し、真空容器が坩堝の前記屈曲部のそれぞれに対応する形状の各屈曲筒を有する請求項１に記載の分子線エピタキシャル装置。
- 真空チャンバが、坩堝およびヒータを封入した前記の真空容器を真空チャンバに接続させるためのポートを複数備えた請求項１または２に記載の分子線エピタキシャル装置。
- 真空容器が、複数の直線筒を有する請求項１から３のいずれか１つに記載の分子線エピタキシャル装置。
- 直線筒、屈曲筒および固定封止部材のそれぞれが、フランジ接続可能な接続部を有する請求項１から４のいずれか１つに記載の分子線エピタキシャル装置。
- 請求項１から５のいずれか１つに記載の分子線エピタキシャル装置を構成する真空容器。
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