JP3621396B2

JP3621396B2 - Polymer latex spray drying equipment

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Publication number: JP3621396B2
Application number: JP2002304391A
Authority: JP
Inventors: 昌樹面手; 明弘鳥谷
Original assignee: Mitsubishi Chemical Corp; Mitsubishi Rayon Co Ltd
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp; Mitsubishi Rayon Co Ltd
Priority date: 2002-10-18
Filing date: 2002-10-18
Publication date: 2005-02-16
Anticipated expiration: 2022-10-18
Also published as: CN1490346A; JP2004137393A; CN1311006C

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、重合体ラテックスを噴霧乾燥することが可能な重合体ラテックスの噴霧乾燥装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
重合体ラテックスの乾燥方法の一つとして、重合体ラテックスを所定の温度に加熱された乾燥用ガス（熱風）中に直接噴霧して乾燥する噴霧乾燥法が知られている。この噴霧乾燥法によれば、重合体ラテックスから即座に乾燥された重合体粒子を得ることができるため、重合体粒子の製造工程の簡略化や製造コストの低減を図ることができ、好適である。
【０００３】
従来、重合体ラテックスを噴霧乾燥することが可能な噴霧乾燥装置として、図３に示す概略構造の噴霧乾燥装置が知られている。
図３に示す従来の噴霧乾燥装置は、重合体ラテックスを噴霧すると共に、乾燥用ガスを供給することにより、重合体ラテックスを乾燥することが可能な乾燥機１００を主体として構成されている。この乾燥機１００の頭部には、乾燥機１００内に重合体ラテックスを噴霧する噴霧装置１１０と、乾燥機１００内に乾燥用ガスを供給するガス供給口（図示略）とが設けられている。また、乾燥機１００の底部には粉体排出口１２０が形成され、乾燥機１００の側部にはガス排出管１３０が、乾燥機１００の側部を貫通して乾燥機１００内部から外部まで配設されている。また、ガス排出管１３０には、サイクロン２１０とバグフィルタ２２０とからなる、乾燥用ガス中の粉体を捕集する捕集手段２００が接続されている。
【０００４】
図３に示す従来の噴霧乾燥装置は、以上のように概略構成され、かかる構成を採用することにより、重合体ラテックスを乾燥して得られた粉体（重合体粒子）の大部分を乾燥機１００の底部に形成された粉体排出口１２０から回収すると共に、粉体排出口１２０により回収されなかった少量の粉体を乾燥用ガスと共にガス排出管１３０から排出し、捕集手段２００により捕集することが可能な構造になっている。
【０００５】
また、図４に示すように、乾燥機１００に粉体排出口とガス排出管の双方を設ける代わりに、乾燥機１００の底部に、重合体ラテックスを乾燥して得られたすべての粉体と乾燥用ガスとを同時に排出する粉体・ガス排出口１５０を設け、この粉体・ガス排出口１５０に配管１６０を介して捕集手段２００（サイクロン２１０およびバグフィルタ２２０）を接続し、捕集手段２００により粉体を回収する噴霧乾燥装置も知られている。
【０００６】
しかしながら、粉体排出口とガス排出管の双方を備えた乾燥機を有する噴霧乾燥装置（図２参照）では、乾燥機内部にガス排出管が配設されているため、粉体排出口とガス排出管との間に、乾燥用ガスが供給されにくい空間（デッドスペース）が形成されやすく、この空間に流入した粉体の流動性が低下し、乾燥機内壁に付着しやすくなるという問題があった。なお、乾燥機内壁に多量の粉体が付着した場合には、粉体排出口が粉体により閉塞され、連続運転ができなくなる恐れがあると共に、収率が低下するため、好ましくない。
【０００７】
また、重合体粒子に粉体特性改良剤を添加するために、乾燥機の頭部側に粉体特性改良剤を添加するための粉体添加口を設け、重合体ラテックスに粉体特性改良剤を添加しながら噴霧乾燥することが行われている。しかしながら、このように粉体特性改良剤を添加する場合、軽量な粉体特性改良剤は、その大部分が粉体排出口よりも頭部側に設けられたガス排出管から排出されてしまうため、粉体排出口から回収する粉体に、所望の濃度の粉体特性改良剤を添加することが難しいという問題点もあった。
【０００８】
一方、重合体ラテックスを乾燥して得られるすべての粉体と乾燥用ガスとを同時に排出する粉体・ガス排出口を備えた乾燥機を有する噴霧乾燥装置（図３参照）では、乾燥機から排出される乾燥用ガス中の粉体濃度が高いため、粉体・ガス排出口と捕集手段との間に配設された配管や捕集手段が粉体により閉塞されやすいという問題があった。
【０００９】
【非特許文献１】
ケイス・マスターズ（ＫＥＩＴＨＭＡＳＴＥＲＳ）著，「スプレー・ドライイング・ハンドブック（ＳｐｒａｙＤｒｙｉｎｇＨａｎｄｂｏｏｋ）」，（米国），第５版，発行所：ロングマン・サイエンティフィック・アンド・テクニカル（ＬｏｎｇｍａｎＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃ＆Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ），発行年：１９９１年，ｐ．３５３−３６２
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
よって、本発明の目的は、乾燥機内壁への粉体の付着を防止することができると共に、重合体ラテックスに粉体特性改良剤等の粉体を添加する場合に、重合体ラテックスと粉体とを均一に混合しながら噴霧乾燥することが可能な重合体ラテックスの噴霧乾燥装置を提供することにある。また、本発明の目的は、乾燥機に接続された配管等が粉体により閉塞されることを防止することができる重合体ラテックスの噴霧乾燥装置を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明者は上記課題を解決するべく検討を行った結果、以下の重合体ラテックスの噴霧乾燥装置を発明するに到った。
すなわち、本発明の噴霧乾燥装置は、重合体ラテックスを噴霧すると共に、乾燥用ガスを供給することにより、前記重合体ラテックスを乾燥する乾燥機を備えた重合体ラテックスの噴霧乾燥装置において、前記乾燥機には、前記重合体ラテックスを乾燥して得られる粉体と前記乾燥用ガスとを排出する粉体・ガス排出口が形成され、前記粉体・ガス排出口には、粉体・ガス排出口から下方に延びる直管と、該直管の途中から斜め上方に分岐した分岐管とを有する分級機が直結されていることを特徴とするものである。
【００１２】
このように、本発明では、乾燥機内にガス排出管を形成せず、重合体ラテックスを乾燥して得られるすべての粉体と乾燥用ガスとを排出する粉体・ガス排出口を設ける構成としているので、乾燥機内において乾燥用ガスが供給されない空間をなくすことができ、乾燥機内壁への粉体の付着を防止することができる。その結果、連続運転を可能にすると共に、高い収率を得ることができる。
【００１３】
また、すべての粉体と乾燥用ガスとを同じ粉体・ガス排出口から排出する構成としているので、重合体ラテックスに、粉体特性改良剤等の重合体ラテックスよりも軽量な粉体を添加する場合においても、軽量な粉体が重合体ラテックスに十分に添加されないまま排出されることがなく、重合体ラテックスに所望の濃度の粉体を均一に添加しながら噴霧乾燥することができる。
【００１４】
さらに、本発明では、乾燥機の粉体・ガス排出口に分級機を直結する構成としている。ここで、分級機は、粉体・ガス排出口から下方に延びる直管と、該直管の途中から斜め上方に分岐した分岐管とを有するものであるので、粉体・ガス排出口から乾燥用ガスと共に排出された粉体を、その粒子径により高速に分級し、粒子径の大きい粉体を直管の底部から回収することができる。したがって、本発明によれば、粉体・ガス排出口から排出された粉体のうち、少なくとも粒子径の大きい粉体を即座に回収し、乾燥用ガス中の粉体濃度を低下させることができるので、分級機や分級機に接続された配管等が粉体により閉塞されることを防止することができる。
【００１５】
また、本発明の重合体ラテックスの噴霧乾燥装置において、前記粉体・ガス排出口が、前記乾燥機の底部に形成されていることが好ましく、かかる構成を採用することにより、重合体ラテックスを乾燥して得られる粉体を、乾燥用ガスの風力と重力の双方の力によって、粉体・ガス排出口に効率良く導くことができるので、好適である。
【００１６】
また、分級機により大部分の粉体を回収することができるが、微細な粒子については分級機により回収することができないので、前記分級機には、該分級機により回収されなかった粉体を捕集する捕集手段を接続する構成とすることが好ましい。かかる構成を採用することにより、重合体ラテックスを乾燥して得られる粉体の収率を向上することができると共に、噴霧乾燥装置から排出される乾燥用ガスの少なくとも一部を重合体ラテックスの乾燥用に再利用することができるので、好適である。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る実施形態について詳述する。
図１および図２に基づいて、本発明に係る実施形態の重合体ラテックスの噴霧乾燥装置（以下、単に「噴霧乾燥装置」と称することがある）について説明する。ここで、図１は、本実施形態の噴霧乾燥装置の全体構造を示す概略断面図であり、図２は、本実施形態の噴霧乾燥装置に備えられた後述するＹ字型分級機を拡大して示す概略断面図である。
【００１８】
図１に示すように、本実施形態の噴霧乾燥装置は、重合体ラテックスを噴霧すると共に、乾燥用ガスを供給することにより、重合体ラテックスを乾燥することが可能な乾燥機１０を主体として構成されている。この乾燥機１０の頭頂部には、乾燥機１０内に重合体ラテックスを噴霧する噴霧装置１１が設けられていると共に、乾燥機１０の頭部であって噴霧装置１１の近傍に、乾燥機１０内に所定の温度に加熱された乾燥用ガス（熱風）を供給するガス供給口（図示略）が形成されている。また、乾燥機１０の底部には、重合体ラテックスを乾燥して得られるすべての粉体と乾燥用ガスとを排出する粉体・ガス排出口１２が形成されている。
【００１９】
この乾燥機１０は、その頭部側は内径が等しい直胴部１５となっているのに対して、底部側は底部に近づくにつれて内径が小さくなる逆円錐状のコーン部１４となって、底部の面積が頭部の面積よりも小さくなるように構成されている。
この乾燥機１０は、その頭頂部に設けられた噴霧装置１１から噴霧された重合体ラテックスを、噴霧装置１１の近傍に設けられたガス供給口から供給された乾燥用ガスの風力と重力の双方の力によって、底部側に導きながら乾燥し、得られた粉体を乾燥用ガスと共に、底部に設けられた粉体・ガス排出口１２から排出することが可能な構成となっている。
【００２０】
噴霧装置１１としては、回転ディスク、二流体ノズル、加圧ノズル、加圧二流体ノズル等、噴霧乾燥に用いられる公知の噴霧装置を用いることができる。
また、重合体ラテックスの噴霧乾燥に用いて好適な乾燥用ガスは、特に限定されるものではないが、空気、窒素、二酸化炭素等を例示することができる。また、水蒸気を含有するガスを用いてもよい。ただし、水蒸気を含有するガスを用いる場合には、本実施形態の噴霧乾燥装置内で結露が発生しないように、乾燥用ガスの蒸気圧を、噴霧乾燥装置内の飽和蒸気圧よりも低くなるように設定する必要がある。
【００２１】
また、乾燥機１０の直胴部１５であって頭部近傍には、粉体特性改良剤等の粉体を添加するための粉体添加口１３が設けられており、必要に応じて、重合体ラテックスに粉体特性改良剤等の粉体を添加し、混合しながら噴霧乾燥することが可能な構成になっている。
ここで、粉体特性改良剤とは、得られる粉体の耐ブロッキング性、嵩比重等の粉体特性を向上させるために添加されるものであり、例えば、シリカ、タルク、炭酸カルシウム等の無機質充填剤や、ポリアクリレート、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド等を例示することができる。また、粉体添加口１３から粉体を供給する方法としては、特に限定されるものではないが、フィーダ等を用いて供給する方法を例示することができる。
【００２２】
以上のように構成された乾燥機１０の粉体・ガス排出口１２の直下にはＹ字型分級機２０が直結されている。このＹ字型分級機２０は、図２に拡大して示すように、上下に開口し、上端の流入口２５が乾燥機１０の粉体・ガス排出口１２に直結された直管２１と、この直管２１の中央近傍より斜め上方に分岐し、終端が開口した分岐管２２とを具備して概略構成されている。
そして、乾燥機１０の粉体・ガス排出口１２から排出された粉体は、乾燥用ガスと共に、粉体・ガス排出口１２に直結されたＹ字型分級機２０の流入口２５からＹ字型分級機２０内に流入し、上下に開口した直管２１と直管２１の中央近傍より斜め上方に分岐した分岐管２２とを順次通過した後、排出口２６から排出されるようになっている。なお、直管２１下方開口部２３にはロータリーバルブを設けることが好ましい。
【００２３】
また、Ｙ字型分級機２０における分岐管２２は上方に向かって傾斜し、その排出口２６は直管２１からの分岐部分よりも上方に設けられているため、粒子径の大きく、重い粉体は、直管２１の下方開口部２３から回収されるようになっており、粒子径の小さく、軽い粉体は、分岐管２２に流入し、排出口２６から排出される。
すなわち、Ｙ字型分級機２０は、Ｙ字型分級機２０に流入した粉体を、粒子径が大きい第１のグループと、粒子径が小さい第２のグループに分級し、第１のグループに属する粉体を、直管２１の下方開口部２３より回収し、第２のグループに属する粉体については、そのまま排出口２６から排出するように構成されている。
【００２４】
Ｙ字型分級機２０の大きさは、処理量等にもよるが、例えば、流入口２５の内径Ｄを基準とすれば、高さＨを３Ｄ〜６Ｄ、直管２１内径を１．０Ｄ、分岐管２２の内径ｄを０．６Ｄ〜１．０Ｄとすることが好ましい。
分岐管２２が直管２１から分岐する位置は、特に限定されるものではないが、下方開口部２３から分岐管２２と直管２１の接続部分の下端までの高さｈを０．３Ｄ〜１．０Ｄとすることが好ましい。高さｈが０．３Ｄより小さいと十分な分級ができない可能性があり、１．０Ｄより大きいと粉体排出口２３付近で閉塞が生じるおそれがあるため好ましくない。
【００２５】
また、分岐管２２の鉛直方向からの傾斜角αは、特に限定されるものではないが、５０〜７０°が好ましい。傾斜角αが５０゜未満では、粉体を十分に分級することができないおそれがあり、７０゜を超えると、分岐管２２内への粉体の付着や排出口付近で粉体による閉塞が生じるおそれがある。
さらに、Ｙ字型分級機２０は、その内面がバフ研磨、またはテフロン（登録商標）コーティングなどの表面処理により摩擦係数が低減されたものであれば、分級機内での付着をより防止することができる。
【００２６】
本実施形態において、Ｙ字型分級機２０により回収されなかった粒子径の小さい粉体は、Ｙ字型分級機２０に接続された捕集手段５０によりすべて捕集されるようになっている。ここで、捕集手段５０とは、Ｙ字型分級機２０から排出された粉体を乾燥用ガス中から分離・捕集する装置のことであり、サイクロン、バグフィルタ、スクラバー等を単独でもしくは複数組み合わせて構成することができる。本実施形態では、捕集手段５０が、サイクロン３０とバグフィルタ４０とから構成されている場合を例として説明する。
【００２７】
Ｙ字型分級機２０の排出口２６には、配管６０を介してサイクロン３０が接続され、Ｙ字型分級機２０により回収されなかった粒子径の小さい粉体が乾燥用ガスと共にサイクロン３０に流入し、比較的大きい粒子がサイクロン３０の底部に設けられた粉体回収口３１から回収され、粒子径の小さい残りの粉体が乾燥用ガスと共にサイクロン３０の頭部側に設けられた排出口３２から排出されるようになっている。
【００２８】
また、サイクロン３０の排出口３２には配管７０を介してバグフィルタ４０が接続され、サイクロン３０により回収されなかった粒子径の小さい粉体が乾燥用ガスと共にバグフィルタ４０に流入し、残りのすべての粉体が捕集され、乾燥用ガスのみがバグフィルタ４０に接続された排出管８０から排出されるようになっている。
【００２９】
排出管８０から排出された乾燥用ガスには粉体が含有されていないので、この乾燥用ガスの一部もしくはすべてを再加熱して、乾燥機１０に供給する乾燥用ガスとして再利用することができる。なお、乾燥用ガスの少なくとも一部を循環させて再利用する場合には、必要に応じて凝縮操作等を行い、ガスの蒸気圧を調節することが好ましい。
【００３０】
本実施形態の噴霧乾燥装置は以上のように構成され、本実施形態では、乾燥機１０内にガス排出管を形成せず、乾燥機１０に重合体ラテックスを乾燥して得られるすべての粉体と乾燥用ガスとを排出する粉体・ガス排出口１２を設ける構成としているので、乾燥機１０内において乾燥用ガスが供給されない空間をなくすことができ、乾燥機１０内壁への粉体の付着を防止することができる。その結果、長期間の連続運転を可能にすると共に、高い収率を得ることができる。
【００３１】
また、すべての粉体と乾燥用ガスとを同じ粉体・ガス排出口１２から排出する構成としているので、重合体ラテックスに、粉体特性改良剤等の重合体ラテックスよりも軽量な粉体を添加する場合においても、軽量な粉体が重合体ラテックスに十分に添加されないまま排出されることがなく、重合体ラテックスに所望の濃度の粉体を均一に添加しながら噴霧乾燥することができる。
【００３２】
また、本実施形態の噴霧乾燥装置では、粉体・ガス排出口１２を乾燥機１０の底部に設ける構成としたので、重合体ラテックスを乾燥して得られる粉体を、乾燥用ガスの風力と重力の双方の力によって、粉体・ガス排出口１２に効率良く導くことができるので、好適である。
【００３３】
本実施形態では、乾燥機１０の粉体・ガス排出口１２にＹ字型分級機２０を直結する構成としており、本実施形態によれば、粉体・ガス排出口１２から排出された粉体のうち粒子径の大きい粉体を、Ｙ字型分級機２０の直管２１の下方開口部２３より即座に回収し、乾燥用ガス中の粉体濃度を低下させることができるので、Ｙ字型分級機２０やＹ字型分級機２０に接続された配管６０等が粉体により閉塞されることを防止することができる。ここで、Ｙ字型分級機２０の分岐管２２は、直管２１の途中から斜め上方に延びているので、粉体・ガス排出口１２から排出された粒子径の大きく、重い粉体は、重力の作用によって分岐管２２側に流れることはなく、直管２１の下方開口部２３へ落下し、分岐管２２からは乾燥ガスおよび粒子径の小さく、軽い粉体が排出される。
【００３４】
さらに、本実施形態では、Ｙ字型分級機２０に捕集手段５０を接続し、Ｙ字型分級機２０により回収されなかった粉体を捕集手段５０により捕集する構成としたので、重合体ラテックスを乾燥して得られる粉体の収率を向上することができると共に、排出される乾燥用ガスの少なくとも一部を再利用することができるので、好適である。
【００３５】
なお、本発明の噴霧乾燥装置に備えられる乾燥機は、重合体ラテックスを噴霧すると共に、乾燥用ガスを供給することにより、前記重合体ラテックスを乾燥することができるものであれば、その形状等は図示例のものに限定されるものではない。
また、乾燥機１０における噴霧装置１１の設置箇所は、乾燥機１０の頭頂部に限定されるものではなく、乾燥機１０の頭部や直胴部１５の頭部近傍であればいかなる箇所に設けてもよい。
【００３６】
また、乾燥機１０における粉体添加口１３の設置箇所については、図示するものに限定されるものではなく、乾燥機１０の頭部など、噴霧装置１１から噴霧される重合体ラテックスに粉体を添加することができれば、いかなる箇所に設けてもよい。
また、Ｙ字型分級機２０の直管２１は、図示例では粉体・ガス排出口１２から下方に向かって鉛直方向に延びているが、粉体・ガス排出口１２から排出された粉体のうち粒子径の大きい粉体を重力によって分級できればよいので、鉛直方向から４５゜以下の範囲で傾斜していてもよい。
【００３７】
本実施形態の噴霧乾燥装置によれば、種々の重合体ラテックスを好適に噴霧乾燥することができる。本実施形態の噴霧乾燥装置を用いて噴霧乾燥することができる重合体ラテックスとしては、特に限定されるものではないが、芳香族ビニル系単量体、シアン化ビニル系単量体、エチレン系不飽和カルボン酸系単量体、不飽和カルボン酸アルキルエステル系単量体、ハロゲン化ビニル系単量体、マレイミド系単量体等を単独重合した時に得られる重合体ラテックス、あるいはこれらから選択される２種以上の単量体を共重合した時に得られる重合体ラテックス、あるいは得られる単独重合体または共重合体にさらにシード重合もしくはグラフト重合した時に得られる重合体ラテックス等を例示することができる。
【００３８】
また、ジエン系共重合体やアクリル系ゴム状重合体等のゴム状共重合体に、不飽和ニトリル単量体、（メタ）アクリル酸エステル単量体、芳香族ビニル系単量体、もしくはこれらの単量体およびこれらの単量体と共重合可能な単量体等をグラフト共重合した時に得られる重合体ラテックス（例えばアクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体、メチルメタクリレート−ブタジエン−スチレン共重合体等のラテックス）を噴霧乾燥する場合には、乾燥機コーン部への付着を大幅に低減できるため、特に好適である。
【００３９】
なお、これらの重合体ラテックスの重合方法としては、特に限定されるものではなく、公知の乳化重合法等を用いることができる。ここで、重合開始剤としては、特に限定されるものではないが、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸アンモニウムなどの水溶性過硫酸、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド、ｐ−メンタンハイドロパーオキサイド、クメインハイドロパーオキサイド、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイドなどの有機過酸過物を含有するレドックス系開始剤等を用いることができる。また、ジビニルベンゼン、１，３−ブチレンジメタクリレート、アリルメタクリレート、グリシジルメタクリレートなどの架橋剤、メルカプタン類、テレペン類等の連鎖移動剤を併せて使用することも可能である。
【００４０】
また、本実施形態の噴霧乾燥装置は、１種の重合体ラテックスを噴霧乾燥することができる他、２種以上の重合体ラテックスを混合したものを噴霧乾燥することができる。
【００４１】
【実施例】
次に、本発明に係る実施例および従来例について説明する。
各実施例および従来例において、重合体ラテックス（Ａ）を合成し、異なる噴霧乾燥装置を用いて噴霧乾燥を行った。以下に、重合体ラテックス（Ａ）の合成方法、各実施例および従来例において用いた噴霧乾燥装置および噴霧乾燥条件、評価項目および評価方法について詳述する。
【００４２】
（重合体ラテックス（Ａ）の合成）
スチレン２５質量部、パラメンタンハイドロパーオキサイド０．３質量部、無水ピロリン酸ナトリウム０．１５質量部、牛脂脂肪酸カリウム０．１８質量部、無水ピロリン酸ナトリウム０．１５質量部、脱イオン水（以下、単に「水」と略記とする）１４０質量部を７０Ｌオートクレーブ（実用耐圧０．６ＭＰａＧ）に仕込んで窒素置換を行った後、１，３−ブタジエン７５質量部を仕込んだ。その後、攪拌しながら昇温し、４５℃になった時点で、硫酸第一鉄七水塩０．００３質量部、含水結晶葡萄糖０．２質量部、水１０質量部の混合物を反応器内に投入し、そのまま６０℃まで昇温した。重合転化率が９７％になった時点で重合を終了し、重合体ラテックス（Ｂ）（ブタジエンゴム重合体ラテックス）を得た。得られた重合体（Ｂ）の固形分は４０％であった。
【００４３】
次いで、上述のようにして得られた重合体ラテックス（Ｂ）５８３質量部（固形分として２３３質量部）、水８５質量部、牛脂脂肪酸カリウム５．０質量部を反応器に仕込み、窒素置換した後、ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート二水和物０．３質量部を添加し、７０℃に昇温した。その後、メチルメタクリレート２８質量部、エチルアクリレート７質量部、クメインハイドロパーオキサイド０．１５質量部の混合物を３０分かけて連続添加し、１００分間保持した。その後、スチレン５５質量部、クメインハイドロパーオキサイド０．２０質量部の混合物を１００分かけて連続添加し、１２０分間保持した。その後、メチルメタクリレート１０質量部、クメインハイドロパーオキサイド０．０５質量部の混合物を３０分かけて連続添加し、１２０分間保持して重合を終了し、重合体ラテックス（Ａ）を得た。
【００４４】
（実施例）
上述のようにして得られた重合体ラテックス（Ａ）を、図１に示した構造の本発明の噴霧乾燥装置を用いて乾燥した。なお、乾燥機としては、直胴部内径３．５ｍ、直胴部高さ４ｍ、コーン部高さ２．８ｍ、粉体・ガス排出口内径０．２７ｍのものを用い、噴霧装置としては、加圧２流体ノズルを用いた。また、温度２５℃、相対湿度６０％の空気をヒータにより加熱し、乾燥機出口温度が７０℃になる乾燥機入口温度に調整したものを乾燥用ガスとして用いた。
【００４５】
乾燥機内を乾燥用ガスにより充満した後、重合体ラテックス（Ａ）を乾燥機の頭頂部に設けた噴霧装置から乾燥機内に噴霧し、重合体ラテックス（Ａ）の噴霧乾燥を行った。このとき、乾燥機の直胴部であって、頭頂部から１．０ｍ低い位置に設けられた粉体添加口から、粉体特性改良剤として、二酸化珪素微粉末（日本アエロジル（株）製、商品名アエロジル２００ＦＡＤ）を、スクリューフィーダを用いて添加しながら、重合体ラテックス（Ａ）の噴霧乾燥を行った。
【００４６】
ここで、重合体ラテックスの供給量、乾燥機入口温度、乾燥機出口温度、総風量については、表１に示す条件とし、粉体特性改良剤の供給量は９３ｇ／ｈｒとした。本明細書において、「乾燥機入口」は「乾燥機のガス供給口」を意味している。また、「乾燥機出口」は、「乾燥機底部に設けられ、粉体が排出される出口」のことを意味している。
噴霧乾燥により得られた粉体を、Ｙ字型分級機の粉体回収口およびサイクロンの粉体回収口から回収した。回収された粉体の収率を表１に合わせて記載する。また、サイクロンで回収できなかった粉体は、バグフィルタにより捕集した。
【００４７】
（従来例１）
上述のようにして得られた重合体ラテックス（Ａ）を、図３に示した構造の従来の噴霧乾燥装置を用いる以外は、実施例と同様にして噴霧乾燥した。なお、ガス排出管を設ける以外は実施例で用いたのと同じ乾燥機を用いた。また、重合体ラテックスの供給量、乾燥機入口温度、乾燥機出口温度、総風量については、表１に示す条件とした。また、噴霧乾燥により得られた粉体は、乾燥機の粉体排出口およびサイクロンの粉体回収口から回収し、収率は表１に示す通りであった。
【００４８】
（従来例２）
上述のようにして得られた重合体ラテックス（Ａ）を、図４に示した構造の従来の噴霧乾燥装置を用いる以外は、実施例と同様にして噴霧乾燥した。なお、実施例で用いたのと同じ乾燥機を用いた。また、重合体ラテックスの供給量、乾燥機入口温度、乾燥機出口温度、総風量については、表１に示す条件とした。また、噴霧乾燥により得られた粉体は、サイクロンの粉体回収口から回収し、収率は表１に示す通りであった。
【００４９】
（評価項目および評価方法）
各実施例および従来例における評価項目および評価項目は以下の通りである。
＜乾燥機への粉体の付着＞
噴霧乾燥終了後に、乾燥機内を目視により観察し、コーン部への粉体の付着を下記判定基準に基づいて評価した。
判定基準：
○：粉体が全く付着していない、もしくは少量の粉体が付着しているが連続運転をしても全く問題がない程度である。
△：多量の粉体が付着しているが、乾燥機出口が閉塞するまでには到っておらず、連続運転することはできる程度である。
×：極めて多量の粉体が付着して乾燥機出口が閉塞し、連続運転することができない程度である。
【００５０】
＜耐ブロッキング性＞
回収された粉体２０ｇを円筒の容器に入れ、５０℃で１７．５ＫＰａの圧力を５時間かけて粉体ブロックを得た。この粉体ブロックに対して、ミクロ型電磁振動ふるい器（筒井理化製）を用いて振動を与え、粉体ブロックが６０％破砕する時間を耐ブロッキング性として測定した。この時間が短いほど、耐ブロッキング性が良好であることを意味している。また、耐ブロッキング性が良好であるということは、粉体特性改良剤が所望の濃度で均一に添加されていることを意味する。
＜連続運転性＞
５日間を最長とした連続運転を行い、連続運転が可能である日数を評価した。
【００５１】
（結果）
各実施例および従来例において得られた評価結果を表１に記載する。
本発明の噴霧乾燥装置を用いて噴霧乾燥を行った実施例では、乾燥機のコーン部への粉体の付着が少量見られたが、連続運転に全く問題のない程度であった。また、乾燥機への付着が少量であったため、９８．６％という高い収率を得ることができた。また、得られた粉体の耐ブロッキング性の評価を行った結果、粉体ブロックが６０％破砕する時間は３４秒と短く、耐ブロッキング性に優れ、得られた粉体には粉体特性改良剤が十分に添加されていることが判明した。また、５日間の連続運転後の分級機内面にはほとんど粉体の付着が見られず、さらに連続運転しても全く問題ない程度であった。
【００５２】
これに対して、粉体排出口とガス排出管とを備えた乾燥機を有する従来の噴霧乾燥装置（図２参照）を用いて噴霧乾燥を行った従来例１では、連続運転できる程度ではあったものの実施例に比較して乾燥機のコーン部への粉体の付着が著しく、実施例に比較して低い収率となった。また、得られた粉体の耐ブロッキング性の評価を行った結果、粉体ブロックが６０％破砕する時間は４６０秒と長く、耐ブロッキング性が極めて悪く、得られた粉体には粉体特性改良剤が十分に添加されていないことが判明した。また、連続運転においては、コーン部への付着は実施例に比較して多く、およそ４日間の連続運転で乾燥機下の粉体回収口がほぼ閉塞して連続運転が困難になった。
【００５３】
また、重合体ラテックスを乾燥して得られるすべての粉体と乾燥用ガスとを同時に排出する粉体・ガス排出口を備えた乾燥機を有し、粉体・ガス排出口にＹ字型分級機を接続せず、粉体・ガス排出口とサイクロンとの間を配管により接続した噴霧乾燥装置（図３参照）を用いて噴霧乾燥を行った従来例２では、乾燥機のコーン部への粉体の付着はそれほど問題なかったが、粉体・ガス排出口が閉塞してしまい、連続運転をすることができなかった。そのため、粉体の回収が中断され、収率が実施例の半分程度と低い値となった。しかしながら、従来例２において得られた粉体の耐ブロッキング性の評価を行った結果、粉体ブロックが６０％破砕する時間は７２秒と実施例に比較すると長いものの、耐ブロッキング性は良好であり、粉体特性改良剤を十分に添加することができることが判明した。また、連続運転ではおよそ２．５日間で乾燥機下の粉体・ガス排出口が閉塞してしまい、連続運転が不可能となった。
【００５４】
以上の結果から、本発明の噴霧乾燥装置を用いて重合体ラテックスを噴霧乾燥することにより、乾燥機への粉体の付着を防止し、連続運転を可能にすると共に、高い収率を得ることができることが判明した。また、重合体ラテックスに粉体特性改良剤を添加しながら噴霧乾燥する場合には、重合体ラテックスに所望の濃度の粉体特性改良剤を均一に添加することができることが判明した。
【００５５】
【表１】

【００５６】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明では、乾燥機に、重合体ラテックスを乾燥して得られるすべての粉体と乾燥用ガスとを排出する粉体・ガス排出口を設けると共に、乾燥機の粉体・ガス排出口に分級機を直結する構成を採用したので、乾燥機内壁への粉体の付着を防止することができると共に、重合体ラテックスに粉体特性改良剤等の粉体を添加する場合に、重合体ラテックスと粉体とを均一に混合しながら噴霧乾燥することが可能な重合体ラテックスの噴霧乾燥装置を提供することができる。また、乾燥機に接続された配管等が粉体により閉塞されることを防止することができる重合体ラテックスの噴霧乾燥装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る実施形態の重合体ラテックスの噴霧乾燥装置の全体構造を示す概略断面図である。
【図２】本発明に係る実施形態の重合体ラテックスの噴霧乾燥装置に備えられたＹ字型分級機を拡大して示す概略断面図である。
【図３】従来の重合体ラテックスの噴霧乾燥装置の全体構造の一例を示す概略断面図である。
【図４】従来の重合体ラテックスの噴霧乾燥装置の全体構造の他の例を示す概略断面図である。
【符号の説明】
１０乾燥機
１２粉体・ガス排出口
２０Ｙ字型分級機（分級機）
２１直管
２２分岐管
５０捕集手段[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a polymer latex spray drying apparatus capable of spray drying a polymer latex.
[0002]
[Prior art]
As one of drying methods for polymer latex, there is known a spray drying method in which polymer latex is directly sprayed and dried in a drying gas (hot air) heated to a predetermined temperature. According to this spray drying method, it is possible to obtain polymer particles immediately dried from the polymer latex, which is preferable because the production process of the polymer particles can be simplified and the production cost can be reduced. .
[0003]
Conventionally, a spray drying apparatus having a schematic structure shown in FIG. 3 is known as a spray drying apparatus capable of spray drying a polymer latex.
The conventional spray-drying apparatus shown in FIG. 3 is mainly composed of a dryer 100 capable of drying polymer latex by spraying polymer latex and supplying a drying gas. The head of the dryer 100 is provided with a spray device 110 for spraying polymer latex into the dryer 100 and a gas supply port (not shown) for supplying a drying gas into the dryer 100. . In addition, a powder discharge port 120 is formed at the bottom of the dryer 100, and a gas discharge pipe 130 is arranged on the side of the dryer 100 from the inside of the dryer 100 to the outside through the side of the dryer 100. It is installed. Further, the gas discharge pipe 130 is connected to a collecting means 200 for collecting powder in the drying gas, which includes a cyclone 210 and a bag filter 220.
[0004]
The conventional spray drying apparatus shown in FIG. 3 is generally configured as described above. By adopting such a configuration, most of the powder (polymer particles) obtained by drying the polymer latex is a dryer. The powder is recovered from the powder discharge port 120 formed at the bottom of 100, and a small amount of powder not recovered by the powder discharge port 120 is discharged from the gas discharge pipe 130 together with the drying gas, and is collected by the collecting means 200. It is a structure that can be collected.
[0005]
Moreover, as shown in FIG. 4, instead of providing both a powder discharge port and a gas discharge pipe in the dryer 100, all the powders obtained by drying the polymer latex at the bottom of the dryer 100 A powder / gas discharge port 150 for simultaneously discharging the drying gas is provided, and the powder / gas discharge port 150 is connected to a collection means 200 (a cyclone 210 and a bag filter 220) via a pipe 160. A spray-drying device that collects powder by means 200 is also known.
[0006]
However, in a spray drying apparatus (see FIG. 2) having a dryer provided with both a powder discharge port and a gas discharge pipe, the gas discharge pipe and the gas are provided because the gas discharge pipe is disposed inside the dryer. There is a problem that a space (dead space) in which the drying gas is difficult to be supplied is easily formed between the discharge pipe and the fluidity of the powder flowing into this space is lowered, and it tends to adhere to the inner wall of the dryer. It was. In addition, when a large amount of powder adheres to the inner wall of the dryer, the powder discharge port is blocked by the powder, and there is a risk that continuous operation may not be possible, and the yield decreases, which is not preferable.
[0007]
In addition, in order to add the powder property improving agent to the polymer particles, a powder addition port for adding the powder property improving agent is provided on the head side of the dryer, and the powder property improving agent is added to the polymer latex. Spray drying is performed while adding. However, when the powder property improving agent is added in this way, most of the light weight powder property improving agent is discharged from the gas discharge pipe provided on the head side of the powder discharge port. There is also a problem that it is difficult to add a powder property improving agent having a desired concentration to the powder recovered from the powder discharge port.
[0008]
On the other hand, in a spray drying apparatus (see FIG. 3) having a dryer equipped with a powder / gas discharge port for simultaneously discharging all powders obtained by drying polymer latex and a drying gas, Since the concentration of the powder in the exhaust gas to be discharged is high, there has been a problem that the piping disposed between the powder / gas discharge port and the collecting means and the collecting means are easily clogged with the powder. .
[0009]
[Non-Patent Document 1]
By KEITH MASTERS, “Spray Drying Handbook”, (USA), 5th edition, Publisher: Longman Scientific & Technical, Publication year: 1991, p. 353-362
[0010]
[Problems to be solved by the invention]
Therefore, the object of the present invention is to prevent the adhesion of powder to the inner wall of the dryer, and when adding a powder such as a powder property improver to the polymer latex, the polymer latex and the powder It is an object of the present invention to provide a polymer latex spray drying apparatus capable of spray drying with uniform mixing. Another object of the present invention is to provide a polymer latex spray drying apparatus capable of preventing a pipe or the like connected to a dryer from being blocked by powder.
[0011]
[Means for Solving the Problems]
As a result of studies to solve the above problems, the present inventors have invented the following polymer latex spray drying apparatus.
That is, the spray drying apparatus of the present invention is the polymer latex spray drying apparatus provided with a dryer for drying the polymer latex by spraying the polymer latex and supplying a drying gas. The machine is provided with a powder / gas outlet for discharging the powder obtained by drying the polymer latex and the drying gas, and the powder / gas outlet is provided with a powder / gas outlet. A classifier having a straight pipe extending downward from the outlet and a branch pipe branched obliquely upward from the middle of the straight pipe is directly connected.
[0012]
Thus, in the present invention, the gas discharge pipe is not formed in the dryer, and the powder / gas discharge port for discharging all the powder obtained by drying the polymer latex and the drying gas is provided. Therefore, it is possible to eliminate a space in the dryer where no drying gas is supplied, and to prevent the powder from adhering to the inner wall of the dryer. As a result, continuous operation is possible and a high yield can be obtained.
[0013]
In addition, since all the powder and drying gas are discharged from the same powder / gas outlet, a powder that is lighter than the polymer latex such as a powder property improver is added to the polymer latex. Even in this case, the lightweight powder is not discharged without being sufficiently added to the polymer latex, and spray drying can be performed while uniformly adding a powder having a desired concentration to the polymer latex.
[0014]
Furthermore, in the present invention, a classifier is directly connected to the powder / gas discharge port of the dryer. Here, since the classifier has a straight pipe extending downward from the powder / gas discharge port and a branch pipe branched obliquely upward from the middle of the straight pipe, drying is performed from the powder / gas discharge port. The powder discharged together with the working gas can be classified at high speed according to its particle size, and the powder having a large particle size can be recovered from the bottom of the straight pipe. Therefore, according to the present invention, among the powders discharged from the powder / gas discharge port, at least a powder having a large particle diameter can be immediately recovered, and the powder concentration in the drying gas can be reduced. Therefore, it is possible to prevent the classifier and the pipes connected to the classifier from being blocked by the powder.
[0015]
In the polymer latex spray drying apparatus of the present invention, the powder / gas discharge port is preferably formed at the bottom of the dryer. By adopting such a configuration, the polymer latex is dried. The powder obtained in this way is preferable because it can be efficiently guided to the powder / gas discharge port by both the wind force and gravity force of the drying gas.
[0016]
In addition, most of the powder can be recovered by the classifier, but fine particles cannot be recovered by the classifier. Therefore, the classifier has the powder not recovered by the classifier. It is preferable that the collecting means for collecting is connected. By adopting such a configuration, the yield of the powder obtained by drying the polymer latex can be improved, and at least a part of the drying gas discharged from the spray drying apparatus can be used to dry the polymer latex. This is preferable because it can be reused.
[0017]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, embodiments according to the present invention will be described in detail.
Based on FIG. 1 and FIG. 2, a polymer latex spray drying apparatus (hereinafter, simply referred to as “spray drying apparatus”) according to an embodiment of the present invention will be described. Here, FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing the entire structure of the spray drying apparatus of the present embodiment, and FIG. 2 is an enlarged view of a Y-shaped classifier described later provided in the spray drying apparatus of the present embodiment. It is a schematic sectional drawing shown.
[0018]
As shown in FIG. 1, the spray drying apparatus of the present embodiment is mainly composed of a dryer 10 capable of spraying a polymer latex and drying the polymer latex by supplying a drying gas. Has been. A spray device 11 for spraying the polymer latex in the dryer 10 is provided at the top of the dryer 10, and the dryer 10 is at the head of the dryer 10 and in the vicinity of the spray device 11. A gas supply port (not shown) for supplying a drying gas (hot air) heated to a predetermined temperature is formed therein. Further, a powder / gas discharge port 12 for discharging all powder obtained by drying the polymer latex and a drying gas is formed at the bottom of the dryer 10.
[0019]
The dryer 10 has a straight body portion 15 having the same inner diameter on the head side, whereas the bottom side has an inverted cone-shaped cone portion 14 that decreases in inner diameter as it approaches the bottom portion. Is configured to be smaller than the area of the head.
The dryer 10 has both the wind force and gravity of the drying gas supplied from the gas supply port provided in the vicinity of the spray device 11 with the polymer latex sprayed from the spray device 11 provided on the top of the dryer 10. With this force, the powder is dried while being guided to the bottom, and the obtained powder can be discharged together with the drying gas from the powder / gas discharge port 12 provided at the bottom.
[0020]
As the spraying device 11, a known spraying device used for spray drying, such as a rotating disk, a two-fluid nozzle, a pressure nozzle, a pressure two-fluid nozzle, or the like can be used.
Moreover, the drying gas suitable for use in the spray drying of the polymer latex is not particularly limited, and examples thereof include air, nitrogen, and carbon dioxide. A gas containing water vapor may be used. However, when a gas containing water vapor is used, the vapor pressure of the drying gas is made lower than the saturated vapor pressure in the spray dryer so that condensation does not occur in the spray dryer of this embodiment. Must be set to
[0021]
In addition, a powder addition port 13 for adding powder such as a powder property improving agent is provided in the vicinity of the head portion 15 of the dryer 10 and near the head portion. A powder such as a powder property improving agent is added to the combined latex, and spray drying can be performed while mixing.
Here, the powder property improving agent is added to improve the powder properties such as blocking resistance and bulk specific gravity of the obtained powder, for example, inorganic materials such as silica, talc, calcium carbonate, etc. Examples of the filler include polyacrylate, polyvinyl alcohol, and polyacrylamide. Further, the method for supplying the powder from the powder addition port 13 is not particularly limited, but a method for supplying using a feeder or the like can be exemplified.
[0022]
A Y-shaped classifier 20 is directly connected directly below the powder / gas discharge port 12 of the dryer 10 configured as described above. The Y-shaped classifier 20 has an up-and-down opening as shown in FIG. 2 and a straight pipe 21 whose upper end inlet 25 is directly connected to the powder / gas outlet 12 of the dryer 10; The straight pipe 21 is generally configured to include a branch pipe 22 that branches obliquely upward from the vicinity of the center and has an open end.
The powder discharged from the powder / gas discharge port 12 of the dryer 10 together with the drying gas is Y-shaped from the inlet 25 of the Y-shaped classifier 20 directly connected to the powder / gas discharge port 12. After flowing into the mold classifier 20 and sequentially passing through the straight pipe 21 opened up and down and the branch pipe 22 branched obliquely upward from the vicinity of the center of the straight pipe 21, it is discharged from the discharge port 26. Yes. In addition, it is preferable to provide a rotary valve in the opening 23 below the straight pipe 21.
[0023]
Further, the branch pipe 22 in the Y-shaped classifier 20 is inclined upward, and the discharge port 26 is provided above the branch portion from the straight pipe 21. Is collected from the lower opening 23 of the straight pipe 21, and a light powder having a small particle diameter flows into the branch pipe 22 and is discharged from the discharge port 26.
That is, the Y-shaped classifier 20 classifies the powder that has flowed into the Y-shaped classifier 20 into a first group having a large particle diameter and a second group having a small particle diameter. The powder belonging to the second group is collected from the lower opening 23 of the straight pipe 21 and the powder belonging to the second group is discharged from the discharge port 26 as it is.
[0024]
Although the size of the Y-shaped classifier 20 depends on the amount of processing, for example, if the inner diameter D of the inlet 25 is used as a reference, the height H is 3D to 6D, the inner diameter of the straight pipe 21 is 1.0D, The inner diameter d of the branch pipe 22 is preferably 0.6D to 1.0D.
The position where the branch pipe 22 branches from the straight pipe 21 is not particularly limited, but the height h from the lower opening 23 to the lower end of the connecting portion between the branch pipe 22 and the straight pipe 21 is set to 0.3D to 1. 0.0D is preferable. If the height h is less than 0.3D, sufficient classification may not be possible, and if it is greater than 1.0D, there is a possibility that clogging may occur in the vicinity of the powder outlet 23, which is not preferable.
[0025]
Moreover, the inclination angle α from the vertical direction of the branch pipe 22 is not particularly limited, but is preferably 50 to 70 °. If the inclination angle α is less than 50 °, the powder may not be sufficiently classified, and if it exceeds 70 °, the powder adheres to the branch pipe 22 or is clogged by the powder near the discharge port. There is a fear.
Furthermore, if the inner surface of the Y-shaped classifier 20 has a friction coefficient reduced by surface treatment such as buffing or Teflon (registered trademark) coating, adhesion in the classifier can be further prevented. it can.
[0026]
In the present embodiment, all the powder having a small particle diameter that has not been collected by the Y-shaped classifier 20 is collected by the collecting means 50 connected to the Y-shaped classifier 20. Here, the collecting means 50 is a device for separating and collecting the powder discharged from the Y-shaped classifier 20 from the drying gas, and can be a cyclone, a bag filter, a scrubber or the like alone or Multiple combinations can be configured. In this embodiment, the case where the collection means 50 is comprised from the cyclone 30 and the bag filter 40 is demonstrated as an example.
[0027]
A cyclone 30 is connected to the discharge port 26 of the Y-shaped classifier 20 via a pipe 60, and the powder with a small particle diameter that has not been collected by the Y-shaped classifier 20 flows into the cyclone 30 together with the drying gas. Then, relatively large particles are recovered from the powder recovery port 31 provided at the bottom of the cyclone 30, and the remaining powder having a small particle size together with the drying gas is provided at the discharge port 32 provided on the head side of the cyclone 30. It comes to be discharged from.
[0028]
Further, the bag filter 40 is connected to the discharge port 32 of the cyclone 30 via the pipe 70, and the powder having a small particle diameter that has not been collected by the cyclone 30 flows into the bag filter 40 together with the drying gas, and all the rest. Thus, only the drying gas is discharged from the discharge pipe 80 connected to the bag filter 40.
[0029]
Since the drying gas discharged from the discharge pipe 80 does not contain powder, a part or all of the drying gas is reheated and reused as the drying gas supplied to the dryer 10. Can do. When at least a part of the drying gas is circulated and reused, it is preferable to adjust the vapor pressure of the gas by performing a condensation operation or the like as necessary.
[0030]
The spray drying apparatus of the present embodiment is configured as described above. In this embodiment, all powders obtained by drying the polymer latex in the dryer 10 without forming a gas discharge pipe in the dryer 10. Since the powder / gas discharge port 12 for discharging the gas and the drying gas is provided, a space where the drying gas is not supplied in the dryer 10 can be eliminated, and the powder adheres to the inner wall of the dryer 10. Can be prevented. As a result, a continuous operation for a long period of time is possible and a high yield can be obtained.
[0031]
Moreover, since all the powders and the drying gas are discharged from the same powder / gas discharge port 12, a powder that is lighter than the polymer latex such as a powder property improver is added to the polymer latex. Even in the case of addition, the light weight powder is not discharged without being sufficiently added to the polymer latex, and spray drying can be performed while uniformly adding the powder having a desired concentration to the polymer latex.
[0032]
Further, in the spray drying apparatus of the present embodiment, since the powder / gas discharge port 12 is provided at the bottom of the dryer 10, the powder obtained by drying the polymer latex is used as the wind of drying gas. This is preferable because it can be efficiently guided to the powder / gas discharge port 12 by both forces of gravity.
[0033]
In the present embodiment, the Y-class classifier 20 is directly connected to the powder / gas discharge port 12 of the dryer 10. According to this embodiment, the powder discharged from the powder / gas discharge port 12. Powder having a large particle diameter can be immediately recovered from the lower opening 23 of the straight pipe 21 of the Y-shaped classifier 20, and the powder concentration in the drying gas can be reduced. It is possible to prevent the pipe 60 and the like connected to the classifier 20 and the Y-shaped classifier 20 from being blocked by powder. Here, since the branch pipe 22 of the Y-shaped classifier 20 extends obliquely upward from the middle of the straight pipe 21, the large and heavy powder discharged from the powder / gas discharge port 12 is It does not flow toward the branch pipe 22 due to the action of gravity, but falls to the lower opening 23 of the straight pipe 21, and a light powder with a small dry gas and a small particle diameter is discharged from the branch pipe 22.
[0034]
Further, in the present embodiment, the collecting means 50 is connected to the Y-shaped classifier 20 and the powder that has not been collected by the Y-shaped classifier 20 is collected by the collecting means 50. It is preferable because the yield of the powder obtained by drying the combined latex can be improved and at least a part of the discharged drying gas can be reused.
[0035]
In addition, the dryer provided in the spray drying apparatus of the present invention can spray the polymer latex and supply the drying gas to dry the polymer latex, so that the shape, etc. Is not limited to the illustrated example.
Moreover, the installation location of the spraying device 11 in the dryer 10 is not limited to the top of the dryer 10, and is provided in any location as long as it is near the head of the dryer 10 or the head of the straight body portion 15. May be.
[0036]
Further, the installation location of the powder addition port 13 in the dryer 10 is not limited to the illustrated one, and the powder is applied to the polymer latex sprayed from the spray device 11 such as the head of the dryer 10. As long as it can be added, it may be provided at any location.
Further, the straight pipe 21 of the Y-shaped classifier 20 extends vertically downward from the powder / gas discharge port 12 in the illustrated example, but the powder discharged from the powder / gas discharge port 12. Of these, powders having a large particle diameter need only be classified by gravity, and therefore may be inclined within a range of 45 ° or less from the vertical direction.
[0037]
According to the spray drying apparatus of this embodiment, various polymer latexes can be suitably spray dried. The polymer latex that can be spray-dried using the spray-drying apparatus of the present embodiment is not particularly limited, but is an aromatic vinyl-based monomer, a vinyl cyanide-based monomer, an ethylene-based latex. A polymer latex obtained by homopolymerizing a saturated carboxylic acid monomer, an unsaturated carboxylic acid alkyl ester monomer, a vinyl halide monomer, a maleimide monomer, or the like, or selected from these Examples thereof include a polymer latex obtained when two or more kinds of monomers are copolymerized, or a polymer latex obtained when seed polymerization or graft polymerization is further performed on the obtained homopolymer or copolymer.
[0038]
In addition, a rubbery copolymer such as a diene copolymer or an acrylic rubbery polymer, an unsaturated nitrile monomer, a (meth) acrylic acid ester monomer, an aromatic vinyl monomer, or these Polymer latex obtained by graft copolymerization of the above monomers and monomers copolymerizable with these monomers (for example, acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer, methyl methacrylate-butadiene-styrene copolymer) In particular, it is particularly preferable to spray-dry latex such as latex, since adhesion to the dryer cone can be greatly reduced.
[0039]
In addition, it does not specifically limit as a polymerization method of these polymer latex, A well-known emulsion polymerization method etc. can be used. Here, the polymerization initiator is not particularly limited, but is water-soluble persulfuric acid such as potassium persulfate, sodium persulfate, ammonium persulfate, diisopropylbenzene hydroperoxide, p-menthane hydroperoxide, cumene. Redox initiators containing organic peracid peroxides such as hydroperoxide and t-butyl hydroperoxide can be used. It is also possible to use a crosslinking agent such as divinylbenzene, 1,3-butylene dimethacrylate, allyl methacrylate, and glycidyl methacrylate, and a chain transfer agent such as mercaptans and terpenes.
[0040]
In addition, the spray drying apparatus of this embodiment can spray dry one type of polymer latex, and can spray dry a mixture of two or more types of polymer latex.
[0041]
【Example】
Next, examples and conventional examples according to the present invention will be described.
In each of the examples and the conventional examples, the polymer latex (A) was synthesized and spray-dried using different spray-drying apparatuses. Below, the synthesis method of polymer latex (A), the spray-drying apparatus and spray-drying conditions, evaluation items, and evaluation methods used in the examples and conventional examples will be described in detail.
[0042]
(Synthesis of polymer latex (A))
25 parts by mass of styrene, 0.3 parts by mass of paramentane hydroperoxide, 0.15 parts by mass of anhydrous sodium pyrophosphate, 0.18 parts by mass of potassium tallow fatty acid, 0.15 parts by mass of anhydrous sodium pyrophosphate, deionized water (hereinafter referred to as “deionized water”) 140 parts by mass (abbreviated simply as “water”) was charged into a 70 L autoclave (practical pressure resistance 0.6 MPaG) and replaced with nitrogen, and then 75 parts by mass of 1,3-butadiene was charged. Thereafter, the temperature was raised with stirring, and when the temperature reached 45 ° C, a mixture of 0.003 parts by mass of ferrous sulfate heptahydrate, 0.2 parts by mass of hydrous crystalline sucrose, and 10 parts by mass of water was placed in the reactor. The temperature was raised to 60 ° C. as it was. When the polymerization conversion rate reached 97%, the polymerization was terminated to obtain a polymer latex (B) (butadiene rubber polymer latex). The solid content of the obtained polymer (B) was 40%.
[0043]
Next, 583 parts by mass of polymer latex (B) obtained as described above (233 parts by mass as solid content), 85 parts by mass of water, and 5.0 parts by mass of beef tallow fatty acid potassium were charged into the reactor, and the atmosphere was replaced with nitrogen. Thereafter, 0.3 part by mass of sodium formaldehyde sulfoxylate dihydrate was added, and the temperature was raised to 70 ° C. Thereafter, a mixture of 28 parts by mass of methyl methacrylate, 7 parts by mass of ethyl acrylate, and 0.15 parts by mass of cumane hydroperoxide was continuously added over 30 minutes and held for 100 minutes. Thereafter, a mixture of 55 parts by mass of styrene and 0.20 parts by mass of cumane hydroperoxide was continuously added over 100 minutes and held for 120 minutes. Thereafter, a mixture of 10 parts by weight of methyl methacrylate and 0.05 parts by weight of cumene hydroperoxide was continuously added over 30 minutes, and held for 120 minutes to complete the polymerization to obtain a polymer latex (A).
[0044]
(Example)
The polymer latex (A) obtained as described above was dried using the spray drying apparatus of the present invention having the structure shown in FIG. In addition, as a dryer, a straight barrel portion having an inner diameter of 3.5 m, a straight barrel portion height of 4 m, a cone portion height of 2.8 m, and a powder / gas discharge port inner diameter of 0.27 m are used. A pressurized two-fluid nozzle was used. Further, air having a temperature of 25 ° C. and a relative humidity of 60% was heated by a heater and adjusted to the dryer inlet temperature at which the dryer outlet temperature became 70 ° C. was used as the drying gas.
[0045]
After the inside of the dryer was filled with the drying gas, the polymer latex (A) was sprayed into the dryer from a spraying device provided at the top of the dryer, and the polymer latex (A) was spray-dried. At this time, from the powder addition port provided at a position 1.0 m lower than the top of the head part of the dryer, as a powder property improver, silicon dioxide fine powder (manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., While the product name Aerosil 200FAD) was added using a screw feeder, the polymer latex (A) was spray-dried.
[0046]
Here, the supply amount of the polymer latex, the dryer inlet temperature, the dryer outlet temperature, and the total air volume were the conditions shown in Table 1, and the supply amount of the powder property improving agent was 93 g / hr. In this specification, “dryer inlet” means “dryer gas supply port”. Further, the “dryer outlet” means “an outlet provided at the bottom of the dryer to discharge the powder”.
The powder obtained by spray drying was recovered from the powder recovery port of the Y-shaped classifier and the powder recovery port of the cyclone. The yield of the recovered powder is shown in Table 1. The powder that could not be recovered by the cyclone was collected by a bag filter.
[0047]
(Conventional example 1)
The polymer latex (A) obtained as described above was spray-dried in the same manner as in Example except that the conventional spray-drying apparatus having the structure shown in FIG. 3 was used. The same dryer as that used in the examples was used except that a gas discharge pipe was provided. Further, the supply amount of the polymer latex, the dryer inlet temperature, the dryer outlet temperature, and the total air volume were set as shown in Table 1. The powder obtained by spray drying was recovered from the powder discharge port of the dryer and the powder recovery port of the cyclone, and the yield was as shown in Table 1.
[0048]
(Conventional example 2)
The polymer latex (A) obtained as described above was spray-dried in the same manner as in Example except that the conventional spray-drying apparatus having the structure shown in FIG. 4 was used. In addition, the same dryer as used in the Example was used. The supply amount of polymer latex, the dryer inlet temperature, the dryer outlet temperature, and the total air volume were the conditions shown in Table 1. Further, the powder obtained by spray drying was recovered from the cyclone powder recovery port, and the yield was as shown in Table 1.
[0049]
(Evaluation items and evaluation methods)
Evaluation items and evaluation items in each example and conventional example are as follows.
<Powder adherence to dryer>
After the spray drying, the inside of the dryer was visually observed, and the adhesion of the powder to the cone portion was evaluated based on the following criteria.
Judgment criteria:
○: No powder is adhered or a small amount of powder is adhered, but there is no problem even if continuous operation is performed.
Δ: A large amount of powder is adhered, but the outlet of the dryer has not been closed, and continuous operation is possible.
X: A very large amount of powder adheres and the outlet of the dryer is blocked, so that continuous operation cannot be performed.
[0050]
<Blocking resistance>
20 g of the collected powder was put into a cylindrical container, and a powder block was obtained at 50 ° C. and a pressure of 17.5 KPa over 5 hours. The powder block was vibrated using a micro type electromagnetic vibration sieve (manufactured by Tsutsui Rika Co., Ltd.), and the time for the powder block to break 60% was measured as blocking resistance. The shorter this time, the better the blocking resistance. Moreover, that the blocking resistance is good means that the powder property improving agent is uniformly added at a desired concentration.
<Continuous operation>
Continuous operation was performed for a maximum of 5 days, and the number of days in which continuous operation was possible was evaluated.
[0051]
(result)
The evaluation results obtained in each example and conventional example are shown in Table 1.
In the examples in which the spray drying was performed using the spray drying apparatus of the present invention, a small amount of powder adhered to the cone portion of the dryer, but there was no problem in continuous operation. Moreover, since the adhesion to the dryer was small, a high yield of 98.6% could be obtained. Moreover, as a result of evaluating the blocking resistance of the obtained powder, the time required for the powder block to break 60% was as short as 34 seconds, and the blocking resistance was excellent. The obtained powder had improved powder characteristics. It was found that the agent was fully added. Moreover, almost no adhesion of powder was observed on the inner surface of the classifier after the continuous operation for 5 days, and there was no problem even if it was continuously operated.
[0052]
On the other hand, in the conventional example 1 in which the spray drying is performed using a conventional spray drying apparatus (see FIG. 2) having a dryer having a powder discharge port and a gas discharge pipe, the continuous operation is not possible. However, the adhesion of the powder to the cone part of the dryer was remarkable as compared with the example, and the yield was low as compared with the example. Moreover, as a result of evaluating the blocking resistance of the obtained powder, the time for which the powder block was crushed by 60% was as long as 460 seconds and the blocking resistance was extremely poor. It was found that the modifier was not fully added. Further, in the continuous operation, the adhesion to the cone portion was larger than that in the example, and the powder recovery port under the dryer was almost closed in the continuous operation for about 4 days, and the continuous operation became difficult.
[0053]
It also has a dryer equipped with a powder / gas outlet that simultaneously discharges all powders obtained by drying polymer latex and a drying gas, and a Y-shaped classification at the powder / gas outlet. In the conventional example 2 in which spray drying is performed using a spray drying apparatus (see FIG. 3) in which a powder / gas discharge port and a cyclone are connected by piping without connecting a machine, the cone is connected to the cone part of the dryer. Although there was no problem with the adhesion of the powder, the powder / gas discharge port was blocked, and continuous operation could not be performed. Therefore, the collection of the powder was interrupted, and the yield was as low as about half that of the example. However, as a result of evaluating the blocking resistance of the powder obtained in Conventional Example 2, the blocking time of the powder block is 60%, which is 72 seconds, which is long compared to the examples, but the blocking resistance is good. It was found that the powder property improving agent can be sufficiently added. In continuous operation, the powder / gas discharge port under the dryer was blocked in about 2.5 days, making continuous operation impossible.
[0054]
From the above results, by spray drying the polymer latex using the spray drying apparatus of the present invention, it is possible to prevent the powder from adhering to the dryer, enable continuous operation, and obtain a high yield. Turned out to be possible. Further, it has been found that when spray drying is performed while adding a powder property improving agent to the polymer latex, a powder property improving agent having a desired concentration can be uniformly added to the polymer latex.
[0055]
[Table 1]

[0056]
【The invention's effect】
As described above in detail, in the present invention, the dryer is provided with a powder / gas discharge port for discharging all the powder obtained by drying the polymer latex and the drying gas, and the powder of the dryer. Adopting a structure in which a classifier is directly connected to the body / gas discharge port, it is possible to prevent the powder from adhering to the inner wall of the dryer and to add a powder such as a powder property improver to the polymer latex. In this case, it is possible to provide a polymer latex spray drying apparatus capable of spray drying while uniformly mixing the polymer latex and the powder. Further, it is possible to provide a polymer latex spray drying apparatus capable of preventing a pipe connected to a dryer from being clogged with powder.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing the overall structure of a polymer latex spray drying apparatus according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is an enlarged schematic cross-sectional view showing a Y-shaped classifier provided in the polymer latex spray-drying apparatus according to the embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing an example of the overall structure of a conventional polymer latex spray drying apparatus.
FIG. 4 is a schematic cross-sectional view showing another example of the overall structure of a conventional polymer latex spray drying apparatus.
[Explanation of symbols]
10 Dryer
12 Powder / gas outlet
20 Y-shaped classifier (classifier)
21 Straight pipe
22 Branch pipe
50 Collecting means

Claims

In the polymer latex spray drying apparatus provided with a dryer for drying the polymer latex by spraying the polymer latex and supplying a drying gas.
In the dryer, a powder / gas discharge port for discharging the powder obtained by drying the polymer latex and the drying gas is formed,
The powder / gas discharge port is directly connected to a classifier having a straight pipe extending downward from the powder / gas discharge port and a branch pipe branched obliquely upward from the middle of the straight pipe. A polymer latex spray drying apparatus.

2. The polymer latex spray drying apparatus according to claim 1, wherein the powder / gas discharge port is formed at the bottom of the dryer.

3. The polymer latex spray-drying apparatus according to claim 1, wherein the classifier is connected to a collecting means for collecting powder not collected by the classifier.