JP3608243B2

JP3608243B2 - Method for preparing annealing separator slurry for electrical steel sheet and coating device therefor

Info

Publication number: JP3608243B2
Application number: JP05858395A
Authority: JP
Inventors: 力上; 渡辺　　誠
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1995-03-17
Filing date: 1995-03-17
Publication date: 2005-01-05
Anticipated expiration: 2020-01-05
Also published as: JPH08252505A

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、方向性電磁鋼板の焼鈍分離剤スラリーの調製方法およびその塗布装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板の焼鈍に使用されるマグネシアを主成分とする焼鈍分離剤は、熱処理中の鋼板間の融着を防止する働きの他に、鋼板表面に均一なＭｇＯ−ＳｉＯ_２系絶縁被膜を形成させる能力を要求される。
しかしながら、現在使用されている焼鈍分離剤には次のような欠点があり、電磁鋼板製品の歩留低下をもたらす大きな要因となっている。すなわち、コイル焼鈍において焼鈍分離剤からの水分の放出が不均一なため、部分的に酸化過度となり、グラス状被膜の形成が阻害されてむらを生じ、更に被膜の厚さも不均一になるため、その表面形状を悪くする。
【０００３】
また、この焼鈍分離剤スラリーを塗布し、コイル状に巻くとき、鋼板表面での滑り性が不均一または不充分なため、焼鈍時の鋼板の温度分布が不均一になり、熱応力のため鋼板が変形し、鋼板の平坦度が劣化し、歩留りの著しい低下をもたらす。
この種の欠点を回避する手段として、特公昭５２−３１２９６号公報には、ＭｇＯの嵩比重と粒度分布を規定する方法が開示されている。
【０００４】
また、焼鈍分離剤による鋼板面の滑り性の不均一さと塗布厚の不均一さは、使用するＭｇＯの粒度分布とスラリー状態でのＭｇＯの分散状態にも影響を受ける。スラリー状態の安定化方法として、特開昭５６−３３４３５号公報には、攪拌プロペラの周速を７００ｍ／分以上で攪拌する方法が提案されている。
しかしながら、焼鈍分離剤を鋼板に塗布してコイル状に巻き取る際の鋼板面の滑り性の不均一や塗布厚の不均一に起因するコイル変形やグラス被膜の外観むらの問題は、前述の特公昭５２−３１２９６号公報や特開昭５６−３３４３５号公報に開示された方法では、未だ解決しきれていない。
【０００５】
また、特開平５−２３９６６４号公報にはＭｇＯスラリー調製から塗布までの間に焼鈍分離剤の焼結体や凝集体を解砕する超微粒粉砕機を設置することが提案されている。
しかしながら、この方法はＭｇＯの水和が軽減される方法であるが、粉砕機の狭い間隙の間をＭｇＯスラリーが通過するためメンテナンスの面で問題が残る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、鋼板表面に塗布された焼鈍分離剤の水分放出の不均一によるガラス状被膜の形成むら、また、焼鈍分離剤による鋼板面の滑り性の不均一とこれによるコイル焼鈍中の熱応力の不均一によるコイル変形を解決することのできる電磁鋼板用焼鈍分離剤スラリーの調製方法および焼鈍分離剤スラリーの塗布装置を提供することを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明の電磁鋼板用焼鈍分離剤スラリーの調製方法は、前記問題点を解決するために、脱炭焼鈍後の方向性電磁鋼板の表面にマグネシアを主成分とする焼鈍分離剤スラリーを塗布して乾燥後、コイル状に巻き取り引き続き高温焼鈍を施して、該方向性電磁鋼板の表面に絶縁被膜を形成させるに当り、
前記焼鈍分離剤スラリーを鋼板に塗布する前に、総照射エネルギーが１×１０^５Ｊ／ｍ^３以上の超音波を該焼鈍分離剤スラリーに照射することを特徴とし、望ましくは、焼鈍分離剤塗布装置内のスラリー循環系の範囲内において、焼鈍分離剤スラリーに超音波を照射することを特徴とする。
【０００８】
ただし、
総照射エネルギー＝（出力×照射時間／照射されたスラリーの体積）
である。
また、本発明の電磁鋼板用焼鈍分離剤スラリーの塗布装置は、分離剤原料２１および水２２を混合する調合タンク１と、該調合タンク１からの配管１５を介して送られきたきた調合スラリーを攪拌して、バイパス１６を介して１部を自己循環させＭｇＯの水和量を制御する攪拌タンク２と、該攪拌タンク２から水和量調製後のスラリーを配管１７を介して受け入れ、受け入れたスラリーをバイパス１８を介して自己循環させ、１部を配管１９を介してスラリー吹付けノズル１３、コーティングロール４およびコーティングスラリーの受皿１２からなるコーティング部１４へ送り、ストリップ１１へ塗布したスラリーの余剰分を戻り配管２０を介して回収する循環タンク３からなる焼鈍分離剤塗布装置において、上記配管１５、バイパス１６、配管１７、バイパス１８、配管１９および戻り配管２０の１箇所以上に超音波照射装置５、６、７、８、９、１０を設けたことを特徴とする。
【０００９】
【作用】
本発明によれば、脱炭焼鈍後の方向性電磁鋼板の表面に焼鈍分離剤スラリーを塗布する前に、焼鈍分離剤スラリーへ超音波を総照射エネルギーが１×１０^５（Ｊ／ｍ^３）以上の条件で照射することによりスラリー中の凝集粒子を破壊するので、コイル巻取り時の焼鈍分離剤による鋼板面の滑り性の均一化と塗布厚の均一化が実現され、高温焼鈍中のコイル変形やグラス状絶縁被膜の外観むらが著しく低減する。
【００１０】
焼鈍分離剤スラリーへの超音波照射による凝集粒子破壊効果を図１に示す。図１は総照射エネルギーによる焼鈍分離剤スラリー粒子の中央値の直径（ＭｅｄｉａｎＤｉａｍｅｔｅｒ）の変化を示している。
ここで、
総照射エネルギー＝（出力×照射時間）／（照射されたスラリーの体積）
である。
【００１１】
総照射エネルギーが１×１０^５Ｊ／ｍ^３以上の場合、焼鈍分離剤スラリー粒子の中央値の直径は５μｍ以下となり高次凝集粒の形成が防止される。総照射エネルギーの上限値は特に限定されないが、１０^８Ｊ／ｍ^３以上の照射を製造ラインで実施する場合、超音波の照射出力の上昇によるスラリー温度の上昇または照射時間が延長されるため、生産コストの面であまり好ましくない。従って、総照射エネルギーは１０^５〜１０^８Ｊ／ｍ^３の範囲が望ましい。また、超音波照射により分散したスラリーは再凝集することもなく、スラリー粘度も安定化する。
【００１２】
図２は、本発明の超音波照射装置を設けた焼鈍分離剤スラリーの塗布装置の概略図である。
焼鈍分離剤を調合し、ストリップに塗布する装置の基本構成は、分離剤原料２１および水２２を混合する調合タンク１と、該調合タンク１から配管１５を介して送られてきた調合スラリーを攪拌して、バイパス１６を介して１部を自己循環させＭｇＯの水和量を制御する攪拌タンク２と、該攪拌タンク２から水和量調製後のスラリーを配管１７を介して受け入れ、受け入れたスラリーをバイパス１８を介して自己循環させ、１部を配管１９を介してスラリー吹付けノズル１３、コーティングロール４およびコーティングスラリーの受皿１２からなるコーティング部１４へ送り、ストリップ１１へ塗布したスラリーの余剰分を戻り配管２０を介して回収する循環タンク３からなる。本発明の焼鈍分離剤塗布装置は、調合タンク１から循環タンク３とコーティング部１４に至るスラリー循環系内の上記配管１５、バイパス１６、配管１７、バイパス１８、配管１９および戻り配管２０の１箇所以上に超音波照射装置５、６、７、８、９、１０を設けたものである。ここで超音波照射装置の好ましい設置箇所としては、タンク内滞留時間が取れる箇所が良く、水和量を制御している攪拌タンク２の自己循環用バイパス１６の位置である。
【００１３】
なお、用いるＭｇＯの水和特性によっては、攪拌タンク２の必要性はなく、調合タンク１より直接循環タンク３へ給液しても良い。この場合は、超音波装置の設置箇所として、自己循環用バイパス１８の位置が好ましい。
【００１４】
【実施例】
〔実施例１〕
表１に記載の鋼成分を有するスラブＡ鋼を熱間圧延し、熱延板焼鈍後１回または２回の中間焼鈍を有する冷間圧延を行い、その後脱炭焼鈍を行った後、表２に示す焼鈍分離剤Ｓ１，Ｓ２，Ｓ３を脱炭焼鈍板に塗布する際に、表３の条件にて分離剤スラリーに超音波分散処理を実施した。
【００１５】
なお、超音波照射は、図２のバイパス１６の位置で行った。
分離剤塗布後、コイル状に巻き取り、仕上焼鈍を実施し、その後絶縁コーティングして製品を得た。製品の被膜特性について表４に示す。製品の被膜均一性と鋼板の局所的変形（凸凹変形）および平坦度は、超音波分散処理条件Ｄ１〜Ｄ４にて達成されていることがわかる。
【００１６】
【表１】

【００１７】
【表２】

【００１８】
【表３】

【００１９】
【表４】

【００２０】
〔実施例２〕
表１に記載の鋼成分を有するスラブＢ鋼を熱間圧延し、１回または２回の中間焼鈍を有する冷間圧延を行い、最終板厚まで冷間圧延した鋼板を脱炭焼鈍し、表２にある焼鈍分離剤Ｓ４，Ｓ５，Ｓ６を塗布する前に、表３の条件Ｄ１〜Ｄ７にて分離剤スラリーへの超音波分散処理を実施した。
【００２１】
なお、超音波照射は、図２のバイパス１８の位置で行った。
分離剤塗布後、コイル状に巻き取り、仕上焼鈍を実施し、引続き絶縁コーティングして製品を得た。製品の被膜特性について表５に示す。
超音波分散を条件Ｄ１〜Ｄ４の条件で実施したものは、分離剤Ｓ４〜Ｓ６ともに、製品の被膜均一性、鋼板の形状が良好であることがわかる。
【００２２】
【表５】

【００２３】
【発明の効果】
本発明は、焼鈍分離剤スラリー溶液中に形成される高次の凝集粒に起因する仕上焼鈍後の被膜欠陥を防止するために、スラリーへ総照射エネルギーが１０^５Ｊ／ｍ^３以上の超音波を照射するので、スラリー中の凝集粒の生成が防止され、スラリー中の粉体粒子の１次粒子化が実現する。この作用により、均一な焼鈍分離剤の塗布が達成され、仕上焼鈍時の鋼板変形や、コイル層間雰囲気の均一化がはかられ、製品の被膜品質が一層安定化する。
【図面の簡単な説明】
【図１】焼鈍分離剤スラリーへ投入される超音波の総照射エネルギーとスラリー粒子の中央値の直径との関係を示すグラフである。
【図２】本発明の電磁鋼板焼鈍分離剤スラリーの塗布装置の概略図である。
【符号の説明】
１調合タンク
２攪拌タンク
３循環タンク
４コーティングロール
５超音波装置
６超音波装置
７超音波装置
８超音波装置
９超音波装置
１０超音波装置
１１ストリップ
１２コーティングスラリーの受皿
１３スラリー吹付けノズル
１４コーティング部
１５配管
１６バイパス
１７配管
１８自己循環用バイパス
１９配管
２０戻り配管
２１分離剤原料
２２水[0001]
[Industrial application fields]
The present invention relates to a method for preparing an annealing separator slurry for grain-oriented electrical steel sheets and a coating apparatus therefor.
[0002]
[Prior art]
An annealing separator mainly composed of magnesia used for annealing grain-oriented electrical steel sheets has a uniform MgO-SiO ₂ insulating coating on the steel sheet surface in addition to preventing fusion between steel sheets during heat treatment. Requires the ability to form.
However, the annealing separator currently used has the following drawbacks, which is a major factor in reducing the yield of electrical steel sheets. That is, since the moisture release from the annealing separator in the coil annealing is non-uniform, it becomes partly excessively oxidized, the formation of the glass-like film is disturbed, and the thickness of the film also becomes non-uniform, The surface shape is deteriorated.
[0003]
Also, when this annealing separator slurry is applied and coiled, the slip on the steel sheet surface is non-uniform or insufficient, so the temperature distribution of the steel sheet during annealing becomes non-uniform and the steel plate due to thermal stress Is deformed, the flatness of the steel sheet is deteriorated, and the yield is significantly reduced.
As means for avoiding this kind of drawback, Japanese Patent Publication No. 52-31296 discloses a method for defining the bulk specific gravity and particle size distribution of MgO.
[0004]
Further, the non-uniformity of the slipperiness of the steel sheet surface and the nonuniformity of the coating thickness due to the annealing separator are affected by the particle size distribution of MgO used and the dispersion state of MgO in the slurry state. As a method for stabilizing the slurry state, JP-A-56-33435 proposes a method of stirring at a peripheral speed of a stirring propeller of 700 m / min or more.
However, the problems of coil deformation and unevenness of the glass coating due to non-uniformity of the slipperiness of the surface of the steel sheet and non-uniformity of the coating thickness when the annealing separator is applied to the steel sheet and wound into a coil shape are the above-mentioned special characteristics. The methods disclosed in Japanese Patent Publication Nos. 52-31296 and 56-33435 have not been solved yet.
[0005]
Japanese Laid-Open Patent Publication No. 5-239664 proposes to install an ultrafine pulverizer for pulverizing a sintered body and an aggregate of an annealing separator between the preparation and application of MgO slurry.
However, this method is a method in which the hydration of MgO is reduced, but the problem remains in terms of maintenance because the MgO slurry passes through a narrow gap of the pulverizer.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention relates to uneven formation of a glassy film due to non-uniformity of moisture release of the annealing separator applied to the steel sheet surface, non-uniformity of the slipperiness of the steel sheet surface due to the annealing separator, and thermal stress during coil annealing due to this. It is an object of the present invention to provide a method for preparing an annealing separator slurry for an electromagnetic steel sheet and a coating apparatus for the annealing separator slurry that can solve the coil deformation due to the non-uniformity.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above-mentioned problems, the method for preparing an annealing separator slurry for electrical steel sheets according to the present invention comprises applying an annealing separator slurry mainly composed of magnesia to the surface of the grain-oriented electrical steel sheet after decarburization annealing. After drying, it is wound into a coil shape and subsequently subjected to high temperature annealing to form an insulating film on the surface of the grain-oriented electrical steel sheet.
Before applying the annealing separator slurry to the steel sheet, the annealing separator slurry is irradiated with ultrasonic waves having a total irradiation energy of 1 × 10 ⁵ J / m ³ or more, and preferably, the annealing separator is applied. Within the range of the slurry circulation system in the apparatus, the annealing separator slurry is irradiated with ultrasonic waves.
[0008]
However,
Total irradiation energy = (output × irradiation time / irradiated slurry volume)
It is.
Moreover, the application | coating apparatus of the annealing separation agent slurry for electrical steel sheets of this invention is the preparation tank 1 which mixes the separation agent raw material 21 and the water 22, and the preparation slurry sent via the piping 15 from this preparation tank 1. The stirring tank 2 that controls the hydration amount of MgO by self-circulating one part through the bypass 16 and the slurry after the hydration amount adjustment is received from the stirring tank 2 through the pipe 17 and received. The slurry is self-circulated through the bypass 18, and one part is sent to the coating unit 14 including the slurry spray nozzle 13, the coating roll 4, and the coating slurry tray 12 through the pipe 19, and surplus of the slurry applied to the strip 11. In the annealing separator coating device comprising the circulation tank 3 for collecting the minute amount through the return pipe 20, the pipe 15, the bypass 16, Tube 17, a bypass 18, characterized in that the

ultrasonic irradiation apparatus

5,6,7,8,9,10 provided above one location of the pipe 19 and return pipe 20.
[0009]
[Action]
According to the present invention, before applying the annealing separator slurry to the surface of the grain-oriented electrical steel sheet after decarburization annealing, ultrasonic irradiation is applied to the annealing separator slurry with a total irradiation energy of 1 × 10 ⁵ (J / m ³ ). Irradiation under the above conditions destroys agglomerated particles in the slurry, so that uniform annealing of the steel sheet surface and uniform coating thickness is realized by the annealing separator during coil winding, and the coil during high temperature annealing is realized. Deformation and uneven appearance of the glass-like insulating coating are remarkably reduced.
[0010]
FIG. 1 shows the effect of agglomerated particle destruction by ultrasonic irradiation on the annealing separator slurry. FIG. 1 shows the change in median diameter of annealing separator slurry particles as a function of total irradiation energy.
here,
Total irradiation energy = (output × irradiation time) / (volume of slurry irradiated)
It is.
[0011]
When the total irradiation energy is 1 × 10 ⁵ J / m ³ or more, the median diameter of the annealing separator slurry particles is 5 μm or less, and the formation of higher-order aggregated particles is prevented. The upper limit of the total irradiation energy is not particularly limited, but when the irradiation of 10 ⁸ J / m ³ or more is performed on the production line, the slurry temperature rises or the irradiation time is extended due to the increase of the ultrasonic irradiation output. This is not very preferable in terms of production cost. Therefore, the total irradiation energy is desirably in the range of 10 ⁵ to 10 ⁸ J / m ³ . Moreover, the slurry dispersed by the ultrasonic irradiation is not re-aggregated and the slurry viscosity is stabilized.
[0012]
FIG. 2 is a schematic view of an annealing separator slurry coating apparatus provided with the ultrasonic irradiation apparatus of the present invention.
The basic structure of the apparatus for preparing the annealing separator and applying it to the strip is to stir the preparation tank 1 for mixing the separation agent raw material 21 and water 22 and the preparation slurry sent from the preparation tank 1 through the pipe 15. Then, a part of the stirring tank 2 that self-circulates via the bypass 16 to control the hydration amount of MgO, and the slurry after the preparation of the hydration amount is received from the stirring tank 2 through the pipe 17. 1 is sent to the coating section 14 including the slurry spray nozzle 13, the coating roll 4, and the coating slurry receiving tray 12 via the pipe 19, and the surplus portion of the slurry applied to the strip 11. The circulation tank 3 collects the water through the return pipe 20. The annealing separator coating apparatus of the present invention is provided at one location of the pipe 15, bypass 16, pipe 17, bypass 18, pipe 19 and return pipe 20 in the slurry circulation system from the preparation tank 1 to the circulation tank 3 and the coating unit 14. The

ultrasonic irradiation devices

5, 6, 7, 8, 9, and 10 are provided as described above. Here, as a preferable installation location of the ultrasonic irradiation device, a location where the residence time in the tank can be taken is good, and is the position of the bypass 16 for self-circulation of the stirring tank 2 that controls the amount of hydration.
[0013]
Depending on the hydration characteristics of MgO to be used, the stirring tank 2 is not necessary, and the liquid may be supplied directly from the preparation tank 1 to the circulation tank 3. In this case, the position of the bypass 18 for self-circulation is preferable as the installation location of the ultrasonic device.
[0014]
【Example】
[Example 1]
After slab A steel having the steel components shown in Table 1 is hot-rolled, hot-rolled sheet annealing is followed by cold rolling having one or two intermediate annealings, and then decarburization annealing is performed. When the annealing separators S1, S2, and S3 shown in FIG. 3 were applied to the decarburized annealing plate, ultrasonic dispersion treatment was performed on the separating agent slurry under the conditions shown in Table 3.
[0015]
The ultrasonic irradiation was performed at the position of the bypass 16 in FIG.
After application of the separating agent, the product was wound into a coil shape, subjected to finish annealing, and then subjected to insulation coating to obtain a product. The coating properties of the product are shown in Table 4. It can be seen that the coating film uniformity of the product and the local deformation (unevenness deformation) and flatness of the steel sheet are achieved under the ultrasonic dispersion treatment conditions D1 to D4.
[0016]
[Table 1]

[0017]
[Table 2]

[0018]
[Table 3]

[0019]
[Table 4]

[0020]
[Example 2]
Slab B steel having the steel components listed in Table 1 is hot-rolled, cold-rolled with one or two intermediate annealings, decarburized and annealed on the steel sheet cold-rolled to the final thickness, Before applying the annealing separators S4, S5, and S6 in No. 2, ultrasonic dispersion treatment was performed on the separator slurry under the conditions D1 to D7 in Table 3.
[0021]
The ultrasonic irradiation was performed at the position of the bypass 18 in FIG.
After application of the separating agent, the product was wound into a coil and subjected to finish annealing, followed by insulation coating to obtain a product. Table 5 shows the coating properties of the product.
It can be seen that, when the ultrasonic dispersion is performed under the conditions D1 to D4, the coating film uniformity of the product and the shape of the steel plate are good for both the separating agents S4 to S6.
[0022]
[Table 5]

[0023]
【The invention's effect】
In the present invention, in order to prevent coating defects after finish annealing caused by higher-order aggregate particles formed in the annealing separator slurry solution, the ultrasonic wave having a total irradiation energy of 10 ⁵ J / m ³ or more to the slurry. Therefore, the formation of aggregated particles in the slurry is prevented, and primary particles of the powder particles in the slurry are realized. By this action, uniform application of the annealing separator is achieved, and the steel sheet deformation during finish annealing and the uniform atmosphere between the coil layers can be achieved, and the coating quality of the product is further stabilized.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a graph showing the relationship between the total irradiation energy of ultrasonic waves put into an annealing separator slurry and the median diameter of slurry particles.
FIG. 2 is a schematic view of an apparatus for applying an electrical steel sheet annealing separator slurry of the present invention.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Mixing tank 2 Stirring tank 3 Circulation tank 4 Coating roll 5 Ultrasonic device 6 Ultrasonic device 7 Ultrasonic device 8 Ultrasonic device 9 Ultrasonic device 10 Ultrasonic device 11 Strip 12 Coating slurry tray 13 Slurry spray nozzle 14 Coating Part 15 Pipe 16 Bypass 17 Pipe 18 Self-circulation bypass 19 Pipe 20 Return pipe 21 Separating agent raw material 22 Water

Claims

The surface of the grain-oriented electrical steel sheet after decarburization annealing is coated with an annealing separator slurry mainly composed of magnesia, dried, wound into a coil, and then subjected to high-temperature annealing to insulate the surface of the grain-oriented electrical steel sheet. In forming the film,
Before applying the annealing separator slurry to a steel sheet, the annealing separator slurry for an electrical steel sheet is irradiated with ultrasonic waves having a total irradiation energy of 1 × 10 ⁵ J / m ³ or more. Preparation method.
However,
Total irradiation energy = (output × irradiation time / irradiated slurry volume)
It is.

The method for preparing an annealing separator slurry for an electrical steel sheet according to claim 1, wherein the annealing separator slurry is irradiated with ultrasonic waves within a range of the circulating system of the annealing separator slurry.

A mixing tank (1) for mixing the separating agent raw material (21) and water (22), and the mixing slurry sent from the mixing tank (1) through the pipe (15) are stirred to bypass (16). A stirring tank (2) that self-circulates a part of the slurry to control the hydration amount of MgO, and the slurry after the hydration amount adjustment is received from the stirring tank (2) through the pipe (17). The slurry is self-circulated through the bypass (18), and a part is coated through the pipe (19) with a slurry spray nozzle (13), a coating roll (4) and a coating slurry receiving tray (12) (14). In the annealing separator coating device comprising a circulation tank (3) for recovering surplus slurry applied to the strip (11) through the return pipe (20), the pipe (15) An ultrasonic irradiation device (5, 6, 7, 8, 9, 10) was provided at one or more of the bypass (16), the pipe (17), the bypass (18), the pipe (19), and the return pipe (20). An apparatus for applying an annealing separator slurry for electrical steel sheets.