JP3601103B2

JP3601103B2 - Method for producing optical fiber preform for producing optical fiber type diffraction grating

Info

Publication number: JP3601103B2
Application number: JP09088595A
Authority: JP
Inventors: 麻紀稲井; 真澄伊藤; 正榎本
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1995-04-17
Filing date: 1995-04-17
Publication date: 2004-12-15
Anticipated expiration: 2019-12-15
Also published as: JPH08290931A

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、光ファイバ型回折格子の作製に好適な光ファイバ製作用の光ファイバ母材の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
光学素子の一種である回折格子には種々の態様のものがあるが、光通信システム等に利用する場合には、通信用光ファイバとの接続が容易で、挿入損失の低い光ファイバ型回折格子が好適である。
【０００３】
従来の光ファイバ型回折格子の作製方法としては、特許出願公表昭６２−５０００５２に記載のものが知られている。これは、酸化ゲルマニウムを添加して高屈折率のコアを形成した石英系ファイバに強力な紫外光を照射することより、コアに屈折率変化部を光軸に沿って等間隔に配列して、回折格子を形成する方法である。そして、紫外光を照射する光ファイバの製作は、酸化ゲルマニウムが添加された高屈折率のコアと成るべき部分と、酸化ゲルマニウムが添加されず、コアとなるべき部分よりも低屈折率のクラッドとなるべき部分とを備える光ファイバ母材を加熱線引することによりなされる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述の製造方法では、得られる回折格子の反射率は必ずしも十分でない。すなわち、回折格子が作り込まれた光導波路では、その反射率が重要な特性であるが、この反射率は以下の式（１）のように、回折格子長（コア内において、屈折率が周期的に変化している領域の長さ）と光誘起屈折率変化に依存する。
【０００５】
Ｒ＝ｔａｎｈ２（Ｌ・π・Δｎ_ＵＶ／λ） …（１）
ここで、Ｒは反射率、Ｌはコア内に作り込まれた回折格子長、Δｎ_ＵＶは紫外光に対する屈折率変化（光誘起屈折率変化）、λは反射波長である。
【０００６】
紫外光照射による屈折率変化はガラス中のゲルマニウム関連のガラス欠陥に起因することが知られているが、従来のように通信用光ファイバを用いたのではクラッド部分でのガラス欠陥が少ないために、この部分における紫外光による屈折率変化Δｎ_ＵＶはコアでの屈折率変化Δｎ_ＵＶに比べて小さい。したがって、導波路全体として十分な反射率が得られない。
【０００７】
さらに、紫外光が照射されると、その部位のコア（回折格子が作り込まれた部位）の屈折率は高くなるため、この部位のモードフィールド径は他の紫外光が照射されていないコアのモードフィールド径より小さくなる。このモードフィールド径の変化がコア内に生じると、モードミスマッチによりコア内を伝搬している光がクラッド側へ放射され、伝送損失が増加するという。
【０００８】
本発明は、上記を鑑みてなされたものであり、高い反射率を有する光ファイバ型回折格子の作製に好適な光ファイバ製作用の光ファイバ母材の製造方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明の光ファイバ型回折格子作製用光ファイバ母材の製造方法は、（ａ）外層クラッドとなるべき、中空のガラス管を用意する第１の工程と、（ｂ）ガラス管を加熱しながら、これにガラス原料ガス、ゲルマニウム、およびフッ素を含むドーパント原料ガスを導入して、ガラス管内に内層クラッドとなるべき第１のガラス微粒子を堆積後、更にガラス管を加熱して第１のガラス微粒子を透明化する第２の工程と、（ｃ）ガラス管を加熱しながら、これにガラス原料ガスおよびゲルマニウムを含むドーパント原料ガスを導入して、ガラス管内にコアとなるべき第２のガラス微粒子を堆積後、更にガラス管を加熱して第２のガラス微粒子を透明化する第３の工程と、（ｄ）ガラス管を加熱して中実化する第４の工程とを備える。
【００１０】
ここで、第４の工程は、前記ガラス管内に酸化物を還元する還元剤を導入しながら、ガラス管を加熱して中実化する工程であることが好適である。還元剤としては、塩素、フッ素、四塩化ケイ素、四塩化ゲルマニウム及び四フッ化ケイ素のいずれか一つ以上を成分とする気体を用いることができる。
【００１１】
また、第２の工程および第３の工程における透明ガラス化は、ガラス管内に四塩化ゲルマニウムを導入しながら行うことができる。
【００１２】
また、第４の工程におけるガラス管の中実化において、ガラス管に還元剤とともに不活性ガスを導入することもできる。不活性ガスとしては、ヘリウム、アルゴン及びネオンいずれか一つ以上を成分とする気体を用いることができる。
【００１３】
また、第５の工程における前記ガラス管の中実化を、ガラス管内を約１７００℃から約２１００℃までの温度にして行うことが好適である。
【００１４】
また、第４の工程の後、内層クラッドとなるべきガラス層の外径は、コアとなるべきガラス層の直径の６倍以下とすることが実用的である。
【００１５】
【作用】
本発明の光ファイバ型回折格子作製用光ファイバ母材の製造方法では、まず、外層クラッドとなるべき、中空のガラス管を用意する（第１の工程）。
【００１６】
次に、ガラス管を加熱しながら、これにガラス原料ガス、ゲルマニウム、およびフッ素を含むドーパント原料ガスを導入して、ガラス管内に内層クラッドとなるべき第１のガラス微粒子を堆積後、更にガラス管を加熱して第１のガラス微粒子を透明化する（第２の工程）。こうして、加熱線引されて光ファイバの内層クラッドとなった場合に、紫外光が照射されると屈折率が効率的に変化する、内層クラッドとなるべき部分のガラス層が形成される。
【００１７】
引き続き、ガラス管を加熱しながら、これにガラス原料ガス、およびゲルマニウムを含むドーパント原料ガスを導入して、ガラス管内にコアとなるべき第２のガラス微粒子を堆積後、更にガラス管を加熱して第２のガラス微粒子を透明化する（第３の工程）。こうして、加熱線引されて光ファイバのコアとなった場合に、紫外光が照射されると屈折率が効率的に変化する、コアとなるべき部分のガラス層が形成される。
【００１８】
次いで、ガラス管を加熱して中実化（第４の工程）して光ファイバ型回折格子作製用光ファイバ母材を得る。
【００１９】
以上のようにして得られた、光ファイバ型回折格子作製用光ファイバ母材を加熱線引して光ファイバを製作し、この光ファイバに紫外光を照射すると、コアと内層クラッドとで効率的な屈折率変化が発生する。
【００２０】
すなわち、酸化ゲルマニウムがドープされたコアを備えるガラス光ファイバに紫外光を照射すると、コアに紫外光が入射し、紫外光が入射した部分の屈折率が変化（上昇）する。
【００２１】
紫外光の入射によりガラスの屈折率が変化するメカニズムは、完全には解明されてはいない。しかしながら、屈折率変化の重要な要因として、ガラス中のゲルマニウムに関連した酸素欠損型の欠陥が考えられており、Ｓｉ−ＧｅまたはＧｅ−Ｇｅなどの中性酸素モノ空孔が想定されている。
【００２２】
屈折率変化のメカニズムとして提案されているクラマース・クローニッヒ機構によれば、屈折率変化は以下のように説明される。すなわち、上記の欠陥は波長２４０〜２５０ｎｍの紫外光を吸収し、この吸収によりＳｉ−ＧｅまたはＧｅ−Ｇｅ結合が切れて、新たな欠陥が生じる。この新たな欠陥は、波長２１０ｎｍおよび２８０ｎｍ付近を中心に吸収帯を形成する。その結果、クラマース・クローニッヒの関係に従いガラスの屈折率が変化する。
【００２３】
また、中実化にあたって、ガラス管に還元剤を導入しながら中実化を行うこととすれば、還元剤の還元作用により、ガラス微粒子に含まれるＳｉＯ_２のＳｉ−Ｏ結合や、ＧｅＯ_２のＧｅ−Ｏ結合が切れて、Ｓｉ−Ｇｅ結合やＧｅ−Ｇｅ結合を有する酸素欠損型の欠陥構造が形成されやすくなる。これにより、酸素欠損型の欠陥の数が増加するので、紫外光の吸収による屈折率変化量も大きくなる。この結果、こうして製造された光ファイバ母材を出発材として光ファイバ型回折格子を作製すれば、屈折率が大きく変化した屈折率変化部を光ファイバが形成され、高い反射率を有する光ファイバ型回折格子を作製することができる。
【００２４】
ここで、前記ガラス管内に四塩化ゲルマニウムを導入しながら透明ガラス化を行なうと、ガラス管の内壁に堆積したガラス層から揮散する酸化ゲルマニウムが補充され、酸化ゲルマニウムのドーパント濃度が高まる。
【００２５】
これにより、ガラス中に含まれる酸化ゲルマニウムが増加すれば、酸素欠損型の欠陥の数が増加するので、紫外光の吸収による屈折率変化量も大きくなり、作製される光ファイバ型回折格子は高い反射率を有する。
【００２６】
また、本発明者らの知見によれば、中実化の際に還元剤とともに不活性ガスを導入すると、作製される光ファイバ型回折格子の反射率が上昇しやすくなる。
【００２７】
また、本発明者らの知見によれば、高い反射率を得るには、コア径の小さなシングルモードファイバであってもコア径に対して６倍の外径の領域に回折格子を形成すればよい。また、クラッド全体を紫外光の照射による屈折率変化が発生する酸化ゲルマニウムの添加状態にすると光導波路の強度が低減することが知られている。そこで、本発明では、ゲルマニウムが添加された内層クラッドとなるべき部分の外側に実質的にゲルマニウムを添加しない外層クラッドとなるべき部分を設けている。
【００２８】
【実施例】
以下、添付図面を参照しながら本発明の実施例を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
【００２９】
以下に説明する実施例では、一般的なＭＣＶＤ装置を用いて作製した。以下、作製方法について説明する。図１は、本実施例の光ファイバ型回折格子作製用光ファイバ母材の製造工程図である。
【００３０】
まず、略円筒状の天然石英管１００を用意する。ここで、天然石英とは、天然に産する水晶を粉砕し、これを酸水素炎やアーク炉やカーボン発熱体の電気炉などで溶融して作製される透明な石英ガラスである。
【００３１】
次に、石英管１００を回転させながら管の内部にガラスの原料ガスとドーパントの原料ガスとを導入するとともに、石英管１００を外側から酸水素炎バーナ１２０を用いて加熱し、石英管１００の内壁に石英（ＳｉＯ_２）ガラスの微粒子１１０を堆積させる（図１（ａ）参照）。
【００３２】
ガラス原料ガスは、コアになるべき石英ガラスの原料たる四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ_４）と、この搬送ガスである酸素とからなる。また、ドーパントの原料ガスは、四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ_４）と、フッ素（Ｆ_２）ガスと、この搬送ガスである酸素とからなる。これらは、図示しないサチュレータからガス管を通じて石英管１００に送り込まれる。
【００３３】
これにより、次のような熱酸化反応が石英管１００の内部で生じる。
【００３４】
【化１】

【００３５】
上記の反応により管内で生成した石英ガラスの微粒子１１０は、石英管１００の内壁に付着して堆積する。管内で生成した酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ_２）の微粒子も同時に堆積する。そして、これらの微粒子の間にフッ素原子が混入する。
【００３６】
バーナ１２０を石英管１００の軸に沿って原料ガスの流れの方向にゆっくり移動させると、バーナ１２０の移動に応じて継続的にガラス微粒子１１０が堆積されてゆく。石英管１００は回転しているので、石英菅の内壁全面にガラス微粒子１１０が堆積する。そして、堆積が終了したら、ガラス及びドーパント双方の原料ガスの供給を停止する。
【００３７】
引き続き、ガスの導入を止め、石英管１００を酸水素炎バーナ１２０を用いて内部温度を１７００℃〜１８００℃に加熱して、石英ガラスの微粒子１１０を透明化し、内層コアとなるべきガラス層１１１とする（図１（ｂ）参照）。ここでは、ＭＣＶＤ法で一般的に行われているように、石英管１００内に気体の塩素（Ｃｌ_２）と酸素（Ｏ_２）を送り込んでもよい。塩素は脱水作用を有しており、管内の水分を除く働きをし、また、酸素は、酸化ゲルマニウムの揮散を抑えて、ドーパント濃度の低下を抑制する作用を有する。なお、透明ガラス化は、管内に四塩化ゲルマニウムを導入しながら行うことも可能である。
【００３８】
次いで、石英管１００を回転させながら管の内部にガラスの原料ガスとドーパントの原料ガスとを導入するとともに、石英管１００を外側から酸水素炎バーナ１２０を用いて加熱し、石英管１００の内壁に石英（ＳｉＯ_２）ガラスの微粒子１１５を堆積させる（図１（ｃ）参照）。
【００３９】
ガラス原料ガスは、コアになるべき石英ガラスの原料たる四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ_４）と、この搬送ガスである酸素とからなる。また、ドーパントの原料ガスは、四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ_４）と、この搬送ガスである酸素とからなる。これらは、図示しないサチュレータからガス管を通じて石英管１００に送り込まれる。
【００４０】
これにより、図１（ａ）と同様の熱酸化反応が石英管１００の内部で生じる。
【００４１】
この反応により管内で生成した石英ガラスの微粒子１１５は、石英管１００の内壁に付着して堆積する。
【００４２】
バーナ１２０を石英管１００の軸に沿って原料ガスの流れの方向にゆっくり移動させると、バーナ１２０の移動に応じて継続的にガラス微粒子１１５が堆積されてゆく。石英管１００は回転しているので、石英菅の内壁全面にガラス微粒子１１０が堆積する。そして、堆積が終了したら、ガラス及びドーパント双方の原料ガスの供給を停止する。
【００４３】
引き続き、ガスの導入を止め、石英管１００を酸水素炎バーナ１２０を用いて内部温度を１７００℃〜１８００℃に加熱して、石英ガラスの微粒子１１５を透明化し、内層コアとなるべきガラス層１１６とする（図１（ｂ）参照）。ここでは、ＭＣＶＤ法で一般的に行われているように、石英管１００内に気体の塩素（Ｃｌ_２）と酸素（Ｏ_２）を送り込んでもよい。塩素は脱水作用を有しており、管内の水分を除く働きをし、また、酸素は、酸化ゲルマニウムの揮散を抑えて、ドーパント濃度の低下を抑制する作用を有する。なお、透明ガラス化は、管内に四塩化ゲルマニウムを導入しながら行うことも可能である。
【００４４】
次いで、通常のＭＣＶＤ法と同様の手順で、石英管１００の中実化を行なう（図１（ｅ）参照）。本実施例では、石英管１００内に塩素のみを導入しながら中実化を行った。流量は、約５００ｃｃ／ｍｉｎとした。
【００４５】
バーナ火炎の温度を上げて、管の中心付近の温度が１８００℃〜２１００℃となるように調節し、石英管１００を回転させながら加熱する。これとともに、ＭＣＶＤ装置を操作して石英管１００の管内圧力の減圧度を調節すると、減圧度に応じて管の両端から引張張力が加えられ、バーナ火炎の当たっている箇所で石英管１００の空洞がつぶれる。こうして、石英管１００が中実化される。なお、本実施例では、減圧度は約５ｍｍＨ_２Ｏであった。
【００４６】
バーナ１２０を軸方向に沿って移動させると、石英管１００は連続的につぶれてゆき、最終的には、棒状体のガラス（ガラスロッド）になる。このガラスロッドは、酸化ゲルマニウムがドープされた石英ガラスからなるコアロッドと、このコアロッドを被覆する純石英ガラス層からなる。
【００４７】
なお、中実化の際のバーナ火炎の温度は、約１８００℃以下では石英管１００がつぶれず、約２１００℃以上ではガラスが溶融してしまうことから、石英管１００の中心付近の温度が約１８００〜２１００℃となる温度であることが好ましい。
【００４８】
以上のようにして、中実化の後、コアとなるべき部分の径が３ｍｍ、内層クラッドとなるべき部分の外径が１５ｍｍ、外層クラッドとなるべき部分の外径が４５ｍｍの光ファイバ母材を得た。
【００４９】
なお、クラッドの厚さの調整のため、更に、上記の光ファイバ母材をクラッドチューブに挿入し、真空中で加熱してガラスロッドとクラッドチューブを融着させて、光ファイバ母材（プリフォーム）とすることも可能である。なお、クラッドチューブは、石英管１００と同じ屈折率の純石英ガラスとすることが好適である。
【００５０】
こうして得られた光ファイバ母材を電気炉で２０００℃程度に加熱して溶融状態にした後、線引きする。これにより、光ファイバが得られる。この光ファイバでは、（コア径）：（内層クラッド外径）：（外層クラッド外径）が、光ファイバ母材における（コアとなるべき部分の径）：（内層クラッドとなるべき部分の外径）：（外層クラッドとなるべき部分の外径）と略一致するので、コア径≒８μｍ、内層クラッド外径≒４０μｍ、外層クラッド外径≒１２５μｍとなる。なお、この光ファイバは、石英ガラスに６ｗｔ％の酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ_２）が添加されたコアと、石英ガラスに６ｗｔ％の酸化ゲルマニウム及び１ｗｔ％のフッ素（Ｆ）が添加された内層クラッドと、実質的に石英ガラスのみから成る外層クラッドとを備えている。
【００５１】
図２は、光ファイバ型回折格子の作製方法の一例の説明図である。図２に示す方法では、ホログラフィック干渉法により紫外光を干渉させて光ファイバに照射する。この方法では、干渉手段２０は、ビームスプリッタ２１ａと反射鏡２１ｂ、２１ｃとから構成される。また、紫外光光源１０には、アルゴンレーザ光源１１を用いた。
【００５２】
アルゴンレーザ光源１１は、２４４ｎｍのコヒーレントな紫外光を連続発振する。この紫外光は、ビームスプリッタ２１ａにより透過光と反射光の２光束に分岐される。分岐された各光束は、それぞれ反射鏡２１ｂ及び２１ｃによって反射され、コア４１の軸方向に対し互いに補角の関係にある７４゜（図２におけるα）、１０６゜（図２における１８０゜−α）の角度をもって光ファイバ４０に照射される。
【００５３】
分岐された各光束は干渉領域３０にて干渉し、所定間隔の干渉縞を形成しつつ、光ファイバ４０に照射される。そして、照射された紫外光は、外層クラッド４５を透過し、内層クラッド４２およびコア４１に入射して、入射した部分の屈折率を変化させる。
【００５４】
図４は、光ファイバ４０への紫外光の照射を示した図である。光ファイバ４０の径方向に対する紫外光の入射角度θ（＝９０°−α）と紫外光の波長λとを用いると、干渉縞の間隔Λは、
Λ＝λ／（２ｓｉｎθ） …（２）
のように表される。したがって、コア４１及び内層クラッド４２の紫外光が入射した領域には、屈折率の変化した部分が干渉縞の間隔Λを周期として光ファイバ４０の光軸方向に沿って配列されるので、ピッチΛの回折格子４３，４４が、それぞれコア４１、内層クラッド４２に形成されることになる。こうして、コア４１及び内層クラッド４２に回折格子を有する光導波路としての光ファイバが得られた。
【００５５】
コア４１の屈折率ｎ_１と回折格子４３のピッチΛを用いると、周知なブラッグの回折条件により、この回折格子の反射波長λ_Ｒは、

のように表される。なお、本実施例では、この反射波長λ_Ｒを１３００ｎｍに設定した。
【００５６】
なお、紫外光の照射中は、ＬＥＤ光源からの光を光ファイバ４０の一端から入射させ、他端に接続されたスペクトルアナライザでこの光の透過スペクトルを測定して、回折格子４３、４４の形成をリアルタイムでモニターした。ここで、スペクトルアナライザは、回折格子４３、４４を透過した光について波長と透過率との関係を測定する。
【００５７】
紫外光の照射が開始されると回折格子４３、４４の形成が進むので、透過スペクトルにおいて透過光の強度が反射波長を中心に減少する。透過スペクトルに変化がなくなれば、回折格子４３、４４の形成が飽和したと考えられるので、この時点で紫外光の照射を停止する。なお、本実施例では、飽和時間は約４０〜５０分であった。
【００５８】
反射率は、１００％から透過率を差し引いて求まるので、回折格子４３、４４の形成が飽和した時点の透過スペクトルから、波長と反射率との関係を示した反射スペクトルを求めることができる。その結果、本実施例で作製された光ファイバ型回折格子の反射率は９０％以上であり、良好な結果を得た。
【００５９】
なお、ホログラフィック干渉法を用いて紫外光を光ファイバ４０に照射したが、代わりに位相格子法を用いることもできる。
【００６０】
なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、様々な変形が可能である。例えば、中実化の際に導入する還元剤としては、塩素以外にもフッ素、四塩化ケイ素、四塩化ゲルマニウム、四フッ化ケイ素等の気体を用いることができる。また、これらの気体のうち数種類を同時に導入しても良い。
【００６１】
また、上記の還元剤と同時に導入する不活性ガスとして、ヘリウムの代わりに、気体のアルゴンやネオンを用いることができると考えられ、これらの気体のうち数種類を同時に導入しても良い。
【００６２】
また、公知のＭＣＶＤ法と同様に、光ファイバ母材の内層クラッド作製にあたっては、ドーパントの原料ガスとして本実施例の四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ_４）及び酸素に加えて、他のドーパント原料ガスを同時に導入することができる。例えば、酸化ゲルマニウムに加えて酸化ボロン（Ｂ_２Ｏ_３）がコアにドープされた光ファイバを作製する場合は、四塩化ゲルマニウムと搬送ガスたる酸素に加えて、臭化ボロン（ＢＢｒ_３）とこの搬送ガスたる酸素を石英管に導入する。他のドーパントをドープする場合も、このようにＭＣＶＤ法に準じてドーパント原料ガスを導入すれば良い。
【００６３】
また、当初に用意する石英管にもゲルマニウムがドープされていてもよい。
【００６４】
【発明の効果】
以上、詳細に説明した通り、本発明の製造方法で製造された光ファイバ型回折格子作製用光ファイバ母材は内層クラッドとなるべき部分にもＧｅＯ_２が添加されているので、この光ファイバ化後に紫外光を照射すると、コア及び内層クラッドの双方に回折格子が形成されるので、この回折格子が形成された領域ではコアを伝搬する導波光のみならず、導波光のうちクラッド側へ放射される光も反射され、モードフィールド全域にわたって導波光が反射されるとともに光導波路の強度が維持される。したがって、高い反射率を有する光ファイバ型回折格子を実現できる。
【００６５】
また、還元剤を導入しながら中実化を行って製造すれば、光ファイバに紫外光を照射したときのガラスの屈折率変化量が大きくなる。したがって、屈折率が大きく変化した屈折率変化部を光ファイバに形成して、高い反射率を有する光ファイバ型回折格子を作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例の光ファイバ型回折格子作製用光ファイバ母材の製造工程図である。
【図２】光ファイバへの紫外光の照射による回折格子の形成の説明図である。
【符号の説明】
１０…紫外光光源、２０…干渉手段、２１ａ…ビームスプリッタ、２１ｂ，２１ｃ…反射鏡、２２…位相格子、３０…干渉領域、４０…光ファイバ型回折格子、４１…コア、４２…内層クラッド、４３，４４…回折格子、４５…外層クラッド、１００…天然石英管、１１０，１１５…石英ガラスの微粒子、１１１，１１６…透明化ガラス層、１２０…酸水素炎バーナ。[0001]
[Industrial applications]
The present invention relates to a method for producing an optical fiber preform for producing an optical fiber suitable for producing an optical fiber type diffraction grating.
[0002]
[Prior art]
There are various types of diffraction gratings, which are one type of optical elements. However, when used in an optical communication system, etc., an optical fiber type diffraction grating that can be easily connected to a communication optical fiber and has low insertion loss. Is preferred.
[0003]
As a conventional method for manufacturing an optical fiber type diffraction grating, a method described in Patent Application Publication No. 62-500052 is known. This is because, by irradiating strong ultraviolet light to a silica-based fiber in which germanium oxide is added to form a core with a high refractive index, refractive index change parts are arranged at equal intervals along the optical axis on the core, This is a method of forming a diffraction grating. The production of an optical fiber for irradiating ultraviolet light involves the formation of a high-refractive-index core to which germanium oxide is added and a cladding having a lower refractive index than that of a core to which no germanium oxide is added and to be a core. This is performed by heating and drawing an optical fiber preform having a portion to be formed.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the above-described manufacturing method, the reflectance of the obtained diffraction grating is not always sufficient. That is, in an optical waveguide having a built-in diffraction grating, its reflectance is an important characteristic. This reflectance is expressed by the following equation (1): (The length of the region where the refractive index changes) and the photoinduced refractive index change.
[0005]
R = tanh2 (L · π · Δn _UV / λ) (1)
Here, R is the reflectance, L is the length of the diffraction grating formed in the core, Δn _UV is the refractive index change (light-induced refractive index change) for ultraviolet light, and λ is the reflection wavelength.
[0006]
It is known that the change in the refractive index due to ultraviolet light irradiation is caused by germanium-related glass defects in the glass. , the refractive index change [Delta] n _UV by ultraviolet light in this portion is smaller than the refractive index change [Delta] n _UV in the core. Therefore, a sufficient reflectance cannot be obtained for the entire waveguide.
[0007]
Furthermore, when ultraviolet light is irradiated, the refractive index of the core at that part (the part where the diffraction grating is formed) increases, so that the mode field diameter of this part is the same as that of the core not irradiated with other ultraviolet light. It becomes smaller than the mode field diameter. When this mode field diameter change occurs in the core, light propagating in the core is radiated toward the cladding due to mode mismatch, and transmission loss increases.
[0008]
The present invention has been made in view of the above, and an object of the present invention is to provide a method of manufacturing an optical fiber preform suitable for manufacturing an optical fiber type diffraction grating having a high reflectance.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
The method for producing an optical fiber preform for producing an optical fiber type diffraction grating according to the present invention comprises (a) a first step of preparing a hollow glass tube to be an outer cladding, and (b) heating the glass tube. A glass material gas, germanium, and a dopant material gas containing fluorine are introduced therein, and first glass fine particles to be an inner layer clad are deposited in the glass tube, and then the glass tube is further heated to obtain the first glass fine particles. And (c) introducing a glass material gas and a dopant material gas containing germanium into the glass tube while heating the glass tube, thereby forming second glass fine particles to be a core into the glass tube. After the deposition, the method further comprises a third step of heating the glass tube to make the second glass fine particles transparent, and (d) a fourth step of heating the glass tube to make it solid.
[0010]
Here, the fourth step is preferably a step of heating and solidifying the glass tube while introducing a reducing agent for reducing an oxide into the glass tube. As the reducing agent, a gas containing at least one of chlorine, fluorine, silicon tetrachloride, germanium tetrachloride, and silicon tetrafluoride can be used.
[0011]
The vitrification in the second step and the third step can be performed while introducing germanium tetrachloride into the glass tube.
[0012]
In the solidification of the glass tube in the fourth step, an inert gas can be introduced into the glass tube together with the reducing agent. As the inert gas, a gas containing at least one of helium, argon, and neon can be used.
[0013]
It is preferable that the solidification of the glass tube in the fifth step is performed by setting the inside of the glass tube to a temperature of about 1700 ° C. to about 2100 ° C.
[0014]
After the fourth step, it is practical that the outer diameter of the glass layer to be the inner layer clad is not more than six times the diameter of the glass layer to be the core.
[0015]
[Action]
In the method for producing an optical fiber preform for producing an optical fiber type diffraction grating of the present invention, first, a hollow glass tube to be an outer clad is prepared (first step).
[0016]
Next, while heating the glass tube, a glass material gas, germanium, and a dopant material gas containing fluorine are introduced into the glass tube, and first glass fine particles to be an inner layer clad are deposited in the glass tube. Is heated to make the first glass fine particles transparent (second step). In this manner, when the optical fiber is heated and becomes the inner cladding of the optical fiber, a portion of the glass layer that is to become the inner cladding is formed, in which the refractive index changes efficiently when irradiated with ultraviolet light.
[0017]
Subsequently, while heating the glass tube, a glass material gas and a dopant material gas containing germanium are introduced into the glass tube, and second glass fine particles to be a core are deposited in the glass tube, and then the glass tube is further heated. The second glass particles are made transparent (third step). In this way, when the core of the optical fiber is drawn by heating, the glass layer of the part to be the core, whose refractive index changes efficiently when irradiated with ultraviolet light, is formed.
[0018]
Next, the glass tube is heated and solidified (fourth step) to obtain an optical fiber preform for producing an optical fiber type diffraction grating .
[0019]
The optical fiber preform for producing an optical fiber type diffraction grating obtained as described above is drawn by heating to produce an optical fiber, and when this optical fiber is irradiated with ultraviolet light, the core and the inner layer cladding are efficiently formed. A large change in the refractive index occurs.
[0020]
That is, when a glass optical fiber having a core doped with germanium oxide is irradiated with ultraviolet light, the ultraviolet light is incident on the core, and the refractive index of the portion where the ultraviolet light is incident changes (increases).
[0021]
The mechanism by which the refractive index of glass changes with the incidence of ultraviolet light has not been completely elucidated. However, oxygen deficiency-type defects related to germanium in glass are considered as an important factor of the refractive index change, and neutral oxygen mono vacancies such as Si-Ge or Ge-Ge are assumed.
[0022]
According to the Kramers-Kronig mechanism proposed as a mechanism of the refractive index change, the refractive index change is explained as follows. That is, the above-described defect absorbs ultraviolet light having a wavelength of 240 to 250 nm, and the absorption breaks the Si-Ge or Ge-Ge bond to generate a new defect. This new defect forms an absorption band centered around the wavelengths 210 nm and 280 nm. As a result, the refractive index of the glass changes according to the Kramers-Kronig relationship.
[0023]
In addition, if the solidification is performed while introducing the reducing agent into the glass tube, the reduction action of the reducing agent causes the Si—O bond of SiO ₂ contained in the glass fine particles or the GeO ₂ to be solidified. The Ge—O bond is broken, and an oxygen-deficient defect structure having a Si—Ge bond or a Ge—Ge bond is easily formed. As a result, the number of oxygen-deficient defects increases, and the amount of change in refractive index due to absorption of ultraviolet light also increases. As a result, if an optical fiber type diffraction grating is manufactured using the optical fiber preform manufactured as described above as a starting material, an optical fiber is formed with a refractive index change portion where the refractive index is greatly changed, and an optical fiber type having a high reflectance A diffraction grating can be made.
[0024]
Here, when the vitrification is performed while introducing germanium tetrachloride into the glass tube, germanium oxide volatilizing from the glass layer deposited on the inner wall of the glass tube is replenished, and the dopant concentration of germanium oxide increases.
[0025]
As a result, if germanium oxide contained in glass increases, the number of oxygen-deficient defects increases, so that the amount of change in the refractive index due to absorption of ultraviolet light also increases, and the produced optical fiber type diffraction grating is high. Has reflectivity.
[0026]
Further, according to the findings of the present inventors, when an inert gas is introduced together with a reducing agent during solidification, the reflectance of an optical fiber diffraction grating to be manufactured tends to increase.
[0027]
According to the findings of the present inventors, in order to obtain a high reflectance, even if a single mode fiber having a small core diameter is formed with a diffraction grating in a region having an outer diameter that is six times as large as the core diameter. Good. It is also known that the strength of an optical waveguide is reduced when the entire cladding is made to be in a state of addition of germanium oxide, which causes a change in the refractive index due to irradiation of ultraviolet light. Therefore, in the present invention, a portion to be an outer layer clad substantially not adding germanium is provided outside a portion to be an inner layer clad to which germanium is added.
[0028]
【Example】
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In the description of the drawings, the same elements will be denoted by the same reference symbols, without redundant description.
[0029]
In the examples described below, it was manufactured using a general MCVD apparatus. Hereinafter, a manufacturing method will be described. FIG. 1 is a manufacturing process diagram of an optical fiber preform for producing an optical fiber type diffraction grating of the present embodiment.
[0030]
First, a substantially cylindrical natural quartz tube 100 is prepared. Here, the natural quartz is transparent quartz glass produced by crushing naturally produced quartz and melting it in an oxyhydrogen flame, an arc furnace, or an electric furnace with a carbon heating element.
[0031]
Next, a glass source gas and a dopant source gas are introduced into the tube while rotating the quartz tube 100, and the quartz tube 100 is heated from the outside using an oxyhydrogen flame burner 120, and the quartz tube 100 is heated. Fine particles 110 of quartz (SiO ₂ ) glass are deposited on the inner wall (see FIG. 1A).
[0032]
The glass raw material gas includes silicon tetrachloride (SiCl ₄ ), which is a raw material of quartz glass to be a core, and oxygen as a carrier gas. The source gas of the dopant includes germanium tetrachloride (GeCl ₄ ), a fluorine (F ₂ ) gas, and oxygen as a carrier gas. These are fed into the quartz tube 100 from a saturator (not shown) through a gas tube.
[0033]
As a result, the following thermal oxidation reaction occurs inside the quartz tube 100.
[0034]
Embedded image

[0035]
The fine particles 110 of quartz glass generated in the tube by the above reaction adhere to and deposit on the inner wall of the quartz tube 100. Fine particles of germanium oxide (GeO ₂ ) generated in the tube are also deposited at the same time. Then, fluorine atoms are mixed between these fine particles.
[0036]
When the burner 120 is slowly moved in the direction of the flow of the raw material gas along the axis of the quartz tube 100, the glass particles 110 are continuously deposited in accordance with the movement of the burner 120. Since the quartz tube 100 is rotating, glass particles 110 are deposited on the entire inner wall of the quartz tube. When the deposition is completed, the supply of the source gas for both the glass and the dopant is stopped.
[0037]
Subsequently, the introduction of the gas is stopped, and the internal temperature of the quartz tube 100 is heated to 1700 ° C. to 1800 ° C. using the oxyhydrogen flame burner 120 to make the fine particles 110 of quartz glass transparent and the glass layer 111 to be the inner core. (See FIG. 1B). Here, gaseous chlorine (Cl ₂ ) and oxygen (O ₂ ) may be sent into the quartz tube 100 as generally performed by the MCVD method. Chlorine has a dehydrating action and serves to remove water in the tube, and oxygen has an action to suppress the volatilization of germanium oxide and to suppress a decrease in dopant concentration. The vitrification can be performed while introducing germanium tetrachloride into the tube.
[0038]
Next, while rotating the quartz tube 100, a glass source gas and a dopant source gas are introduced into the inside of the tube, and the quartz tube 100 is heated from the outside using an oxyhydrogen flame burner 120, and the inner wall of the quartz tube 100 is heated. Fine particles 115 of quartz (SiO ₂ ) glass are deposited on the substrate (see FIG. 1C).
[0039]
The glass raw material gas includes silicon tetrachloride (SiCl ₄ ), which is a raw material of quartz glass to be a core, and oxygen as a carrier gas. The dopant source gas is made of germanium tetrachloride (GeCl ₄ ) and oxygen as a carrier gas. These are fed into the quartz tube 100 from a saturator (not shown) through a gas tube.
[0040]
Thereby, a thermal oxidation reaction similar to that shown in FIG. 1A occurs inside the quartz tube 100.
[0041]
Fine particles 115 of quartz glass generated in the tube by this reaction adhere to and deposit on the inner wall of the quartz tube 100.
[0042]
When the burner 120 is slowly moved in the direction of the flow of the raw material gas along the axis of the quartz tube 100, the glass particles 115 are continuously deposited in accordance with the movement of the burner 120. Since the quartz tube 100 is rotating, glass particles 110 are deposited on the entire inner wall of the quartz tube. When the deposition is completed, the supply of the source gas for both the glass and the dopant is stopped.
[0043]
Subsequently, the introduction of gas is stopped, and the internal temperature of the quartz tube 100 is heated to 1700 ° C. to 1800 ° C. using the oxyhydrogen flame burner 120 to make the fine particles 115 of quartz glass transparent, and the glass layer 116 to be an inner core. (See FIG. 1B). Here, gaseous chlorine (Cl ₂ ) and oxygen (O ₂ ) may be sent into the quartz tube 100 as generally performed by the MCVD method. Chlorine has a dehydrating action and serves to remove water in the tube, and oxygen has an action to suppress the volatilization of germanium oxide and to suppress a decrease in dopant concentration. The vitrification can be performed while introducing germanium tetrachloride into the tube.
[0044]
Next, the solidification of the quartz tube 100 is performed in the same procedure as the ordinary MCVD method (see FIG. 1E). In this embodiment, solidification was performed while introducing only chlorine into the quartz tube 100. The flow rate was about 500 cc / min.
[0045]
The temperature of the burner flame is increased to adjust the temperature near the center of the tube to 1800 ° C. to 2100 ° C., and the quartz tube 100 is heated while rotating. At the same time, when the MCVD apparatus is operated to adjust the degree of pressure reduction in the tube pressure of the quartz tube 100, tensile tension is applied from both ends of the tube in accordance with the degree of pressure reduction, and the hollow portion of the quartz tube 100 is exposed to the burner flame. Is crushed. Thus, the quartz tube 100 is solidified. In this example, the degree of pressure reduction was about 5 mmH ₂ O.
[0046]
When the burner 120 is moved along the axial direction, the quartz tube 100 is continuously crushed, and finally becomes a rod-shaped glass (glass rod). The glass rod includes a core rod made of silica glass doped with germanium oxide, and a pure silica glass layer covering the core rod.
[0047]
The temperature of the burner flame at the time of solidification is such that the quartz tube 100 does not collapse below about 1800 ° C. and the glass melts above about 2100 ° C. The temperature is preferably from 1800 to 2100 ° C.
[0048]
As described above, after solidification, the optical fiber preform having a core diameter of 3 mm, an inner cladding part having an outer diameter of 15 mm, and an outer cladding part having an outer diameter of 45 mm Got.
[0049]
In addition, in order to adjust the thickness of the clad, the above optical fiber preform was further inserted into the clad tube, heated in a vacuum, and the glass rod and the clad tube were fused to form an optical fiber preform (preform). ) Is also possible. The cladding tube is preferably made of pure silica glass having the same refractive index as the quartz tube 100.
[0050]
The optical fiber preform thus obtained is heated to about 2000 ° C. in an electric furnace to be in a molten state, and then drawn. Thus, an optical fiber is obtained. In this optical fiber, (core diameter): (inner clad outer diameter): (outer clad outer diameter) is: (diameter of a portion to be a core) in the optical fiber preform: (outer diameter of a portion to be an inner clad) ): (Outer diameter of the portion to be the outer layer clad), so that the core diameter is ≒ 8 μm, the inner layer outer diameter is ≒ 40 μm, and the outer layer outer diameter is ≒ 125 μm. In addition, this optical fiber has a core in which 6 wt% of germanium oxide (GeO ₂ ) is added to quartz glass, an inner clad in which 6 wt% of germanium oxide and 1 wt% of fluorine (F) are added to quartz glass, And an outer layer clad substantially composed of only quartz glass.
[0051]
FIG. 2 is an explanatory diagram of an example of a method for manufacturing an optical fiber type diffraction grating. In the method shown in FIG. 2, an optical fiber is irradiated with ultraviolet light by holographic interference. In this method, the interference unit 20 includes a beam splitter 21a and reflecting

mirrors

21b and 21c. An argon laser light source 11 was used as the ultraviolet light source 10.
[0052]
The argon laser light source 11 continuously oscillates 244 nm coherent ultraviolet light. This ultraviolet light is split by the beam splitter 21a into two light beams, transmitted light and reflected light. The split light beams are reflected by the reflecting

mirrors

21b and 21c, respectively, and have a complementary angle relationship of 74 ° (α in FIG. 2) and 106 ° (180 ° −α in FIG. 2) with respect to the axial direction of the core 41. The optical fiber 40 is irradiated at an angle of ().
[0053]
The branched light beams interfere with each other in the interference region 30 and are irradiated on the optical fiber 40 while forming interference fringes at predetermined intervals. Then, the irradiated ultraviolet light passes through the outer layer cladding 45, enters the inner layer cladding 42 and the core 41, and changes the refractive index of the incident portion.
[0054]
FIG. 4 is a diagram showing irradiation of the optical fiber 40 with ultraviolet light. Using the incident angle θ (= 90 ° −α) of the ultraviolet light with respect to the radial direction of the optical fiber 40 and the wavelength λ of the ultraviolet light, the interval 干渉 of the interference fringes becomes
Λ = λ / (2 sin θ) (2)
Is represented as Therefore, in the region where the ultraviolet light of the core 41 and the inner cladding 42 is incident, the portions where the refractive index has changed are arranged along the optical axis direction of the optical fiber 40 with the interval 干渉 of the interference fringes as a cycle. Are formed on the core 41 and the inner cladding 42, respectively. Thus, an optical fiber as an optical waveguide having a diffraction grating in the core 41 and the inner cladding 42 was obtained.
[0055]
Using the refractive index n ₁ of the core 41 and the pitch の of the diffraction grating 43, the reflection wavelength λ _R of this diffraction grating becomes

Is represented as In this embodiment, set this reflection wavelength lambda _R in 1300 nm.
[0056]
During the irradiation of the ultraviolet light, light from the LED light source is incident from one end of the optical fiber 40, and the transmission spectrum of this light is measured by a spectrum analyzer connected to the other end to form the diffraction gratings 43 and 44. Was monitored in real time. Here, the spectrum analyzer measures the relationship between the wavelength and the transmittance of the light transmitted through the diffraction gratings 43 and 44.
[0057]
When the irradiation of the ultraviolet light is started, the formation of the diffraction gratings 43 and 44 proceeds, so that the intensity of the transmitted light in the transmission spectrum decreases around the reflection wavelength. If there is no change in the transmission spectrum, it is considered that the formation of the diffraction gratings 43 and 44 is saturated, and the irradiation of the ultraviolet light is stopped at this point. In this example, the saturation time was about 40 to 50 minutes.
[0058]
Since the reflectance is obtained by subtracting the transmittance from 100%, the reflection spectrum indicating the relationship between the wavelength and the reflectance can be obtained from the transmission spectrum when the formation of the diffraction gratings 43 and 44 is saturated. As a result, the reflectivity of the optical fiber type diffraction grating manufactured in this example was 90% or more, and good results were obtained.
[0059]
Note that the optical fiber 40 is irradiated with the ultraviolet light using the holographic interference method, but a phase grating method may be used instead.
[0060]
Note that the present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications are possible. For example, in addition to chlorine, a gas such as fluorine, silicon tetrachloride, germanium tetrachloride, silicon tetrafluoride, or the like can be used as the reducing agent to be introduced during solidification. Further, several kinds of these gases may be introduced at the same time.
[0061]
Further, it is considered that instead of helium, gaseous argon or neon can be used as the inert gas introduced at the same time as the reducing agent, and several types of these gases may be introduced at the same time.
[0062]
Similarly to the known MCVD method, when preparing the inner layer cladding of the optical fiber preform, in addition to germanium tetrachloride (GeCl ₄ ) and oxygen of this embodiment as a dopant raw material gas, another dopant raw material gas is simultaneously used. Can be introduced. For example, when manufacturing an optical fiber in which the core is doped with boron oxide (B ₂ O ₃ ) in addition to germanium oxide, in addition to germanium tetrachloride and oxygen serving as a carrier gas, boron bromide (BBr ₃ ) Oxygen as a carrier gas is introduced into the quartz tube. When doping with another dopant, a dopant source gas may be introduced according to the MCVD method.
[0063]
Further, germanium may be doped in the quartz tube prepared at the beginning.
[0064]
【The invention's effect】
As described above in detail, the optical fiber preform for producing an optical fiber type diffraction grating manufactured by the manufacturing method of the present invention has GeO ₂ added to a portion to be an inner layer clad. When ultraviolet light is irradiated later, diffraction gratings are formed on both the core and the inner layer cladding. In the region where the diffraction grating is formed, not only the guided light propagating through the core but also the guided light emitted to the cladding side. Light is also reflected, the guided light is reflected over the entire mode field, and the intensity of the optical waveguide is maintained. Therefore, an optical fiber type diffraction grating having high reflectance can be realized.
[0065]
Further, if the solidification is performed while introducing the reducing agent, the amount of change in the refractive index of the glass when the optical fiber is irradiated with ultraviolet light increases. Therefore, it is possible to form an optical fiber type diffraction grating having a high reflectivity by forming a refractive index change portion having a large change in the refractive index on the optical fiber.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a manufacturing process diagram of an optical fiber preform for producing an optical fiber type diffraction grating according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is an explanatory diagram of formation of a diffraction grating by irradiating an optical fiber with ultraviolet light.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... ultraviolet light source, 20 ... interference means, 21a ... beam splitter, 21b, 21c ... reflecting mirror, 22 ... phase grating, 30 ... interference area, 40 ... optical fiber type diffraction grating, 41 ... core, 42 ... inner layer clad, 43, 44: diffraction grating, 45: outer layer clad, 100: natural quartz tube, 110, 115: fine particles of quartz glass, 111, 116: transparent glass layer, 120: oxyhydrogen flame burner.

Claims

A first step of preparing a hollow glass tube to be the outer cladding;
While heating the glass tube, introducing a glass material gas, germanium, and a dopant material gas containing fluorine into the glass tube, depositing first glass fine particles to be an inner layer clad in the glass tube, and further depositing the glass tube. A second step of heating the first glass particles to make the first glass particles transparent,
While heating the glass tube, introducing a glass material gas and a dopant material gas containing germanium into the glass tube, depositing second glass particles to be a core in the glass tube, and further heating the glass tube. A third step of making the second glass particles transparent,
A fourth step of heating and solidifying the glass tube;
A method for producing an optical fiber preform for producing an optical fiber type diffraction grating, comprising :

The optical fiber mold according to claim 1, wherein the fourth step is a step of heating the glass tube to solidify while introducing a reducing agent for reducing an oxide into the glass tube. A method for producing an optical fiber preform for producing a diffraction grating .

3. The optical fiber type diffraction grating according to claim 2, wherein the reducing agent is a gas containing any one or more of chlorine, fluorine, silicon tetrachloride, germanium tetrachloride, and silicon tetrafluoride. manufacturing method of use optical fiber preform.

The optical fiber mother for producing an optical fiber type diffraction grating according to claim 1, wherein the vitrification in the second step and the third step is performed while introducing germanium tetrachloride into the glass tube. The method of manufacturing the material.

2. An optical fiber preform for producing an optical fiber type diffraction grating according to claim 1, wherein in the solidification of the glass tube in the fourth step, an inert gas is introduced into the glass tube together with the reducing agent. Manufacturing method.

The inert gas, helium, argon, and method of manufacturing neon any one or more optical fiber grating manufactured optical fiber preform according to claim 5, characterized in that the gas whose components.

The light for fabricating an optical fiber-type diffraction grating according to claim 1, wherein the solidification of the glass tube in the fourth step is performed by setting the inside of the glass tube to a temperature of about 1700 ° C to about 2100 ° C. Manufacturing method of fiber preform.

2. An optical fiber type diffraction grating according to claim 1, wherein after the fourth step, the outer diameter of the glass layer to be the inner clad is not more than 6 times the diameter of the glass layer to be the core. manufacturing method of use optical fiber preform.