JP3576995B2 - 試験体の粒界型応力腐食割れの発生、進展方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば原子力プラントの機器構成構造物の溶接部における環境助長割れとして知られ粒界型応力腐食割れ（以下、ＩＧＳＣＣと略記する）に対する保全技術の向上のための技術に係り、特に不働態化によって耐蝕性を維持する試験体に対して、簡便な手段でＩＧＳＣＣを発生、進展することのできるＩＧＳＣＣの発生、進展方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
図２は、原子力プラントにおける圧力容器の炉内構造物の一つであるシュラウド１００およびシュラウドサポート１０１の一例を示す図である。このような構造物の溶接部における環境助長割れとして知られている応力腐食割れ（ＳＣＣ）に対する保全を行なうためには、関連する各種技術が必要である。この構造物の材料として、不働態化により耐蝕性を維持するニッケル基合金が多用化されている。これらの材料では結晶粒界近傍の鋭敏化（Ｃｒ炭化物析出に伴うＣｒ枯渇現象）したところに応力が作用すると、割れが発生して、進展する。これをＩＧＳＣＣと称している。
【０００３】
ＩＧＳＣＣに対する保全関連技術の代表的なものとして、
（ａ）ＩＧＳＣＣの検出技術
（ｂ）無害な亀裂を残して運転するためのＩＧＳＣＣの発生進展評価技術
（ｃ）ＩＧＳＣＣ欠陥の修復技術
（ｄ）機器点検箇所の優先度決定のためのＩＧＳＣＣの発生進展評価技術などが必要である。
【０００４】
このような各種技術の高度化において、実機の溶接構造物を模擬したモックアップ溶接試験体にＩＧＳＣＣを発生させ、進展させる技術が必要となってきている。
【０００５】
例えば前記（ａ）及び（ｂ）のＩＧＳＣＣの検出及び進展では、様々なサイズや分布や形状のＩＧＳＣＣを発生させた溶接試験体を用いて、超音波探傷（ＵＴ）技術の確認を行なう。
【０００６】
（ｃ）のＩＧＳＣＣ欠陥の修復技術では、実際のＩＧＳＣＣを発生、進展した溶接試験体での修復技術の確立を行なう。
【０００７】
（ｄ）の機器点検箇所の優先度決定のためのＩＧＳＣＣの発生進展評価技術では、ＩＧＳＣＣ発生、進展時間予測技術の検証のために、実機溶接構造物の部分試験体に、簡便なＩＧＳＣＣを発生、進展する技術が必要である。
【０００８】
以上に示すように、原子力プラントの保全技術の高度化のためには、試験体にＩＧＳＣＣを発生、進展させる技術が必要である。
【０００９】
従来、不働態化によって耐蝕性を維持する機器溶接構造物の部分試験体にＩＧＳＣＣを発生、進展させる方法として、人工の機械加工や放電加工による模擬欠陥、あるいは溶接割れの欠陥をスタート点とし、高温高圧水中での長時間の加速試験が一般的であった。
【００１０】
上記目的で研究されたものではないが、簡便なＩＧＳＣＣ発生、進展に参考となるものとして、ポリチオン酸を使用するＡＳＴＭ Ｇ３５試験（Ｗａｃｋｅｎｒｏｄｅｒ液，Ｎａ２ Ｓ４ Ｏ６ ，ｐＨ＜１）がある。これは、石油精製工業などの脱硫装置における鋭敏化ステンレス鋼のＩＧＳＣＣの研究で知られているものである。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
しかしこれは脱硫装置の環境を模擬する試験法であるので、試験溶液の調整が簡便でないことや、ＩＧＳＣＣだけでなく、粒界腐食（ＩＧＣ）アタックが発生することが報告されている〔防食技術：松島ら、Ｖｏｌ．２２（４）（１９７４）〕。すなわち、ＩＧＣが観察されたテスト条件での割れはＩＧＳＣＣというより応力加速ＩＧＣ現象と考えられる。
【００１２】
このように従来は、高温高圧水中での長時間の加速試験によるＩＧＳＣＣの発生、進展方法以外に、大気中、室温で、ＩＧＣや孔食がなく、ＩＧＳＣＣだけを発生させる簡便な技術は確立されていなかった。
【００１３】
本発明の目的は、このような従来技術の欠点を解消し、不働態化により耐蝕性を維持する試験体に、大気圧中で短時間にかつ簡便にＩＧＳＣＣだけを発生させることのできる試験体のＩＧＳＣＣの発生、進展方法を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の第１の手段は、ニッケルの含有率が７０重量％以上で、下式で求められる安定化パラメータが１２以下のニッケル基合金からなる溶接部を有する試験体を、応力歪を付与した状態で，テトラチオン酸カリウムの濃度が０．３〜５重量％、溶液温度が５〜５０℃、溶液のｐＨ値が３〜６の範囲にそれぞれ規制されているテトラチオン酸塩溶液と接触させて、前記試験体に粒界型応力腐食割れを発生、進展させることを特徴とするものである。
【００１５】
本発明の第２の手段は前記第１の手段において、前記試験体の粒界型応力腐食割れを発生させようとする箇所以外の箇所を非金属物質で被覆したことを特徴とするものである。
【００１６】
本発明の第３の手段は前記第１の手段において、前記試験体に粒界型応力腐食割れを発生させる前にその試験体を鋭敏化状態にするための熱処理を施すことを特徴とするものである。
【００１７】
本発明の第４の手段は前記第１の手段において、前記試験体の溶接部付近にダムを形成して、そのダムに前記テトラチオン酸塩溶液を注入して、その溶接部に粒界型応力腐食割れを発生、進展させることを特徴とするものである。
【００１８】
本発明の第５の手段は前記第１の手段において、前記溶接部が Alloy82 で構成されていることを特徴とするものである。
【００２３】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施形態を図とともに説明する。図１は本発明の試験溶液の条件を示す図で、本発明は濃度が０．３〜５重量％でｐＨ値が３〜６のテトラチオン酸カリウム（Ｋ２ Ｓ４ Ｏ６ ）水溶液を温度が５〜５０℃で、試験体に接触させる。
【００２４】
必要に応じて、試験体のＩＧＳＣＣを進展させる部分以外の金属表面をシリコンゴムやフッ素ゴムどの非金属物質で覆って、前記条件で試験体をテトラチオン酸カリウム水溶液と接触させる。
【００２５】
さらに必要に応じて、試験体を鋭敏化するために、少なくとも一部分の構成材料は安定化パラメータを１２以下としたり、試験体に６００℃前後の応力除去焼鈍処理を施したり、２８８〜５５０℃での低温時効処理を施すこともできる。
【００２６】
安定化パラメータは、次式により求められる。
安定化パラメータ＝０．１３×〔（Ｎｂ＋２Ｔｉ）／Ｃ〕
ここでＣ，Ｎｂ，Ｔｉは構成材料の重量％を示す。
【００２７】
図２４は、本発明の試験体として使用されるニッケル基合金のＡｌｌｏｙ １８２（１８２合金）とＡｌｌｏｙ ６００（６００合金）の化学組成表の一例である。この表に示すようにＡｌｌｏｙ １８２ならびにＡｌｌｏｙ ６００とも、ニッケルの含有率が７０重量％以上である。
【００２８】
Ａｌｌｏｙ １８２の安定化パラメータは７．３以下、Ａｌｌｏｙ ６００の安定化パラメータは１．５以下で、ともに安定化パラメータは１２以下であるので、６００℃の応力除去焼鈍処理や２８８〜５５０℃での低温時効処理で試験体を鋭敏化することができる。
【００２９】
図２５は、ＩＧＳＣＣの発生、進展技術を確立するために実施した試験条件（試験溶液記号Ａ〜Ｄ）と、技術文献から推定される高温水中でのＩＧＳＣＣの試験条件（試験溶液記号Ｅ）を示したものである。
【００３０】
表中の本発明条件Ａは、１重量％のＫ２ Ｓ４ Ｏ６ 水溶液で、ｐＨ調整のための酸は入れず（ｐＨ値約５）、大気圧、室温（ＲＴ）で試験を行なう。
【００３１】
これに対して比較条件Ｂは、本発明条件Ａのうちで温度のみを８０℃に上げたものである。比較条件Ｃは、本発明条件ＡのうちでＫ２ Ｓ４ Ｏ６ 水溶液の濃度を１０％に上げたものである。比較条件Ｄは、圧力８．３ＭＰａ、高温水中（溶液温度２８８℃）での隙間付きＳＣＣ試験条件である。比較条件Ｅは、実機の環境を模擬したＳＣＣ条件である。
【００３２】
図３は本発明条件Ａや比較条件Ｂ，Ｃの試験に用いる試験片を示す図で、試験片ＡはＡｌｌｏｙ １８２溶接金属のＩＧＳＣＣ発生用の定歪み曲試験片、試験片Ｂは鋭敏化Ａｌｌｏｙ ６００のＩＧＣや孔食の発生の有無を調べるための試験片である。
【００３３】
図４は、定歪み曲試験用の試験片Ａをボルトとナットで治具に装着し、曲げ歪みが１．５％になるようにしたものである。図中の１は上面が若干湾曲して突出した曲げ歪み付与用治具、２は治具１の上にセットして曲げ歪みを付与された試験片、３は試験片２においてＩＧＳＣＣを発生させる箇所を限定させるために中央部以外を覆ったシリコンゴム被覆、４は被覆３が施されていないＩＧＳＣＣ発生目標箇所、５は試験片押さえ金具、６はボルト、７はナットである。試験片２を同図に示すように治具１上にセットすることにより、試験片２に一定の曲げ歪みが負荷される。
【００３４】
図２６は、この試験結果をまとめた表であり、試験条件（環境水、圧力、溶液温度、負荷歪み）、試験時間、割れがＩＧＳＣＣか否かを調査した結果が示されている。図２６中の試験Ｎｏ．１〜６は、試験Ｎｏ．７および８に示したように、ＩＧＳＣＣを生じるのに長時間を要する２８８℃の高温高圧水中での試験に対する代替試験法として検討したものである。なお、試験Ｎｏ．８の試験時間の値は実験データからの推定値である。
【００３５】
図５は図２６に示す試験Ｎｏ．１（１重量％Ｋ２ Ｓ４ Ｏ６ 水溶液、大気圧、溶液温度室温、負荷歪み１．５％）で７２時間試験した後の試験片表面を示すものである。試験中の調査では２４時間で微細な割れが発生し、４８時間では目視で割れが確認されている。
【００３６】
図６は図２６に示す試験Ｎｏ．２（１重量％Ｋ２ Ｓ４ Ｏ６ 水溶液、大気圧、溶液温度８０℃、負荷歪み１．５％）で１２０時間試験した後の試験片表面を示すもので、ＩＧＳＣＣは発生しにくく、孔食が観察された。ＩＧＳＣＣが発生しにくいため、試験時間が前述のように１２０時間かかった。
【００３７】
図７は図２６に示す試験Ｎｏ．３（１０重量％Ｋ２ Ｓ４ Ｏ６ 水溶液、大気圧、溶液温度室温、負荷歪み１．５％）で７２時間試験した後の試験片表面を示す。試験中の２４時間で微細な割れが発生し、４８時間では目視で割れ（ＩＧＳＣＣ＋ＩＧＣ）が確認されている。
【００３８】
図８は、前記試験Ｎｏ．１の実施で発生した割れの断面状態を示すもので、同図に示すように結晶粒界に沿って割れが発生している。図９は、前記試験Ｎｏ．１の実施で発生した割れ破面状態を示すもので、同図に示すように結晶粒界に沿って割れが発生している。図８と図９から、前記割れがＩＧＳＣＣであることが確認された。
【００３９】
図１０は定歪み曲げを付与しないで、長時間の浸漬を行なう試験Ｎｏ．４（１重量％Ｋ２ Ｓ４ Ｏ６ 水溶液、大気圧、溶液温度室温、負荷歪み０％、試験時間１６８時間）の試験結果を示すもので、同図に示すように孔食もＩＧＣも全く観察されなかった。図１１は定歪み曲げを付与しないで、長時間の浸漬を行なう試験Ｎｏ．５（１重量％Ｋ２ Ｓ４ Ｏ６ 水溶液、大気圧、溶液温度８０℃、負荷歪み０％、試験時間２６４時間）の試験結果を示すもので、孔食とＩＧＣが観察された。図１２は定歪み曲げを付与しないで、長時間の浸漬を行なう試験Ｎｏ．６（１０重量％Ｋ２ Ｓ４ Ｏ６ 水溶液、大気圧、溶液温度室温、負荷歪み０％、試験時間１６８時間）の試験結果を示すもので、ＩＧＣが観察された。従って、試験Ｎｏ．２及び３での割れは真のＩＧＳＣＣでなく、応力加速ＩＧＣ現象である。
【００４０】
これらの試験結果より、溶液温度を８０℃に上昇させたり、テトラチオン酸カリウム（Ｋ２ Ｓ４ Ｏ６ ）水溶液の濃度を１０％にすると、ＩＧＣが生じることが確認された。
【００４１】
なお図２６中の試験Ｎｏ．７と試験Ｎｏ．８の欄は、従来のＩＧＳＣＣの発生、進展方法の試験条件とその結果を示しており、ＩＧＳＣＣが発生、進展するのに試験Ｎｏ．７の場合は１０００〜３０００時間を要しており、試験Ｎｏ．８の場合は実験室データからの推定値で２０００００時間を超す、極めて長い時間を要すると考えられる。
【００４２】
本発明条件である試験Ｎｏ．１あるいは試験Ｎｏ．４の溶液条件Ａでは、応力歪みが付与されないと割れず、応力歪みを付与すると割れが発生することから、図１３に示すようにＩＧＳＣＣ発生、進展時間に歪み依存性が考えられ、被膜破壊型の割れ機構で説明されると考えられる。（Ｐｕｇｈ：Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ−Ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｂｅｈａｖｉｏｒ，Ｃｏｒｄｅｎ ａｎｄ Ｂｒｅａｃｈ，Ｎｅｗ Ｙｐｒｋ，（１９６６）ｐ．３５１参照）。
【００４３】
しかも割れは結晶粒界のみを選択して進展していることから、ＩＧＳＣＣの割れ形態である。これは、図２６の試験Ｎｏ．７や試験Ｎｏ．８で得られる酸素を含む高温水中で鋭敏化ニッケル基合金のＩＧＳＣＣに相当する。ただし、被膜の組成や性状は生成条件が異なっていると考えられる。
【００４４】
前述の検討結果から、本発明の試験条件を図１に示す範囲とした。本発明の条件においてテトラチオン酸カリウム（Ｋ２ Ｓ４ Ｏ６ ）水溶液の濃度の下限値を０．３重量％としたのは、１重量％でも２４時間でＩＧＳＣＣが発生するので、高応力溶接構造物の試験体ではＩＧＳＣＣの発生時間を遅らせる必要がある場合にも活用できるようにするためである。濃度の上限値を５重量％としたのは、１０重量％のように高濃度にするとＩＧＣが発生するためである。従ってテトラチオン酸カリウム（Ｋ２ Ｓ４ Ｏ６ ）の濃度は０．３〜５重量％、好ましくは０．５〜３重量％の範囲である。
【００４５】
溶液温度の下限値を５℃としたのは、試験溶液が凍るのを防ぐためであり、溶液温度の上限値を５０℃としたのは、孔食やＩＧＣの発生を抑制するためである。従って溶液温度は５〜５０℃、好ましくは１０〜３０℃の範囲である。
【００４６】
溶液のｐＨ値を低くするとＩＧＳＣＣのみを生じず、ＩＧＣを生じるようになるため、ｐＨ値の下限を３とする。ｐＨ値を高くする場合は、別の薬液を多量に添加する必要があり、取扱が不便であるので、ｐＨ値の上限を６とした。従って溶液のｐＨ値は３〜６、好ましくは４．５〜５．５の範囲である。
【００４７】
必要に応じて、ＩＧＳＣＣを進展させる部分以外の金属部分をシリコンゴムやフッ素ゴムなどの非金属物質で覆うことができる。このようにすれば、大型の機器溶接構造物であっても、部分的に露出した金属部分に試験溶液を接触させることで、その箇所のみにＩＧＳＣＣを発生させることができる。
【００４８】
さらに機器溶接構造物の少なくとも一部分の構成材料は安定化パラメータが１２以下としたり、あるいは機器溶接構造物の部分試験体に６００℃前後での熱処理や２８８〜５５０℃での低温時効を施すことにより、その試験体を鋭敏化状態にしてＩＧＳＣＣを発生し易くする。
【００４９】
図１４は、本発明の実施形態に係る試験体の形状と構成材料を説明するための斜視図である。試験体１０は厚さ９１ｍｍのＡｌｌｏｙ ６００製の部材１１にＶ字型開先を切り、Ａｌｌｏｙ １８２で溶接したものである。図中の１２はＡｌｌｏｙ １８２のＶ字開先溶接部、１３は１パス溶接部である。この試験体１０は６００℃で２４時間の熱処理と５００℃で２４時間の低温時効が施されている。
【００５０】
図１４の試験体１０において、１パス溶接部１３（１パスのＡｌｌｏｙ １８２の溶接ビード）を設けたのは、溶接のままの条件による溶接残留応力を発生させるためである。この１パスのＡｌｌｏｙ １８２は安定化パラメータが８以下の溶接材を使用しており、溶接のままでも鋭敏化している。
【００５１】
図１５は、ＩＧＳＣＣを発生させる箇所以外にシリコンゴム被覆３を施した試験体１０を示す図で、ＩＧＳＣＣの発生箇所を特定することができる。
【００５２】
図２７は、２種類の試験条件とその試験結果を示す表である。この２種類の試験において、試験溶液は両方とも本発明の条件であるが、試験Ｎｏ．Ｍ１は試験体の表面をグラインダーで仕上げた後の１４４時間の試験、試験Ｎｏ．Ｍ２は試験体の表面をバフ仕上げした後の１６８時間の試験である。グラインダー仕上げやバフ仕上げは試験体に元々存在する溶接残留応力にどう影響するかを調べるために実施したものであるが、試験結果は両方ともＩＧＳＣＣが発生した。
【００５３】
図１６は、溶接試験体１０をポリテトラフルオロエチレン（商品名テフロン）製の容器１４中で試験を行なった様子を示す図である。容器１４の中に試験体１０を入れ、テトラチオン酸カリウム（Ｋ２ Ｓ４ Ｏ６ ）の水溶液１５（１重量％）を注入して、試験体１０を水溶液１５中に所定時間浸漬する液体探傷試験である。
【００５４】
図１７は、図２７に示す試験Ｎｏ．Ｍ２の条件による浸漬試験（図１６参照）後の試験体の浸透探傷試験結果を示す図である。
【００５５】
図１８は、前記液体探傷試験後の試験体を洗浄し、エッチングして、割れがＶ開先溶接部１２の側面の断面側で検出されたことを確認した図で、長さが約５ｍｍと約１０ｍｍの割れが発生していた。図１９は、図１７に観察された割れがＩＧＳＣＣであることを確認するＩＧＳＣＣの破面の観察図である。
【００５６】
図１７から明らかなように、１パスのＡｌｌｏｙ １８２の溶接ビードには割れが発生せず、安定化パラメータが１２以下であっても応力が小さいと割れ難いことが明らかになり、また本発明の溶液条件ではＩＧＣは全く発生しない条件であることが分かった。
【００５７】
図２０（ａ），（ｂ）は別の溶接試験体を示す図で、Ａｌｌｏｙ ６００の部材１１とオーステナイト系ステンレス鋼の部材１６をＡｌｌｏｙ １８２溶接部１２で溶接したもので、このＡｌｌｏｙ １８２溶接部１２がＩＧＳＣＣ発生、進展の対象箇所となる。これら試験体１０をそのまま、あるいはＩＧＳＣＣ発生評価の対象箇所以外をシリコンゴムなどの非金属物質で被覆して、また図１６のように容器中で本発明溶液に晒してＩＧＳＣＣを発生させることができる。
【００５８】
図２１に示す別の模擬の試験体１０は、低合金鋼１７にステンレス鋼３０８からなる肉盛溶接層１８を設け、それにとニッケル基合金体（Ａｌｌｏｙ ６００）１９をＡｌｌｏｙ １８２溶接部１２で溶接したものである。この場合、試験体１０は大型であり、低合金鋼１７から構成されているので、図２２に示すようにＩＧＳＣＣ発生、進展の対象箇所であるＡｌｌｏｙ １８２溶接部１２の周囲に、試験溶液が注入，保持できるようにテフロン製の板状の溶液保持部材２０とシリコンゴムのシール材でプール形成し、そのプールに試験溶液を注入して、Ａｌｌｏｙ １８２溶接部１２を浸漬する。
【００５９】
図２３は図２２の変形例を示す図で、この場合は管状の溶液保持部材２０を使用してＡｌｌｏｙ １８２溶接部１２の周囲を取り囲んでいる。必要に応じて試験体に力を加えて拘束し、応力腐食割れを発生し易くすることもできる。
【００６０】
前記実施形態では試験溶液としてテトラチオン酸カリウム水溶液を使用したが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えばテトラチオン酸ナトリウム溶液など他のテトラチオン酸塩溶液も使用可能である。
【００６１】
本発明に係るＩＧＳＣＣの発生、進展させた試験体は、下記のような各種の技術分野に役立つ。
【００６２】
（ａ）ＵＴ技術の高度化に役立つ。
（ｂ）ＵＴ以外の点検技術の開発に役立つ。
（ｃ）インコネル構造物の補修技術の開発に役立つ。
（ｄ）弾塑性解析による溶接構造物の残留応力解析結果の妥当性の検証に役立つ。
（ｅ）実機溶接構造物のモックアップ体におけるＳＣＣポテンシャル評価技術の実験的検証に役立つ。
（ｆ）各種表面処理確認試験に役立つ。
【００６３】
【発明の効果】
請求項１記載の本発明（第１の手段）は前述のように、ニッケルの含有率が７０重量％以上で、下式で求められる安定化パラメータが１２以下のニッケル基合金からなる溶接部を有する試験体を、応力歪を付与した状態で，テトラチオン酸カリウムの濃度が０．３〜５重量％、溶液温度が５〜５０℃、溶液のｐＨ値が３〜６の範囲にそれぞれ規制されているテトラチオン酸塩溶液と接触させて、前記試験体に粒界型応力腐食割れを発生、進展させることを特徴とすることを特徴とするものである。このような構成をとることにより、試験体に、大気圧中で短時間にかつ簡便にＩＧＳＣＣだけを発生させることのできる。
【００６４】
請求項２記載の本発明（第２の手段）は前述のように、試験体の粒界型応力腐食割れを発生させようとする箇所以外の箇所を非金属物質で被覆したことを特徴とするものである。このような構成をとることにより、ＩＧＳＣＣの発生箇所を特定することができて便利である。
【００６５】
請求項３記載の本発明（第３の手段）は前述のように、試験体に粒界型応力腐食割れを発生させる前にその試験体を鋭敏化状態にするための熱処理を施すことを特徴とするものである。このような構成をとることにより、ＩＧＳＣＣの発生、進展が容易である。
【００６６】
請求項４記載の本発明（第４の手段）は前述のように、試験体の溶接部付近にダムを形成して、そのダムに前記テトラチオン酸塩溶液を注入して、その溶接部に粒界型応力腐食割れを発生、進展させることを特徴とするものである。このような構成をとることにより、実機などの大型のものにも試験を適用することができて便利である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の試験条件の範囲を示す図である。
【図２】原子力プラントにおける圧力容器の炉内構造を示す図である。
【図３】本発明の実施形態で使用する試験片の斜視図である。
【図４】その試験片を治具に装着した状態を示す図である。
【図５】応力歪みを付与した試験片の試験後の状態を示す図である。
【図６】応力歪みを付与した試験片の試験後の状態を示す図である。
【図７】応力歪みを付与した試験片の試験後の状態を示す図である。
【図８】応力歪みを付与した試験片の割れの状態を示す図である。
【図９】応力歪みを付与した試験片の割れの状態を示す図である。
【図１０】応力歪みを付与しない試験片の試験後の試験後の状態を示す図である。
【図１１】応力歪みを付与しない試験片の試験後の試験後の状態を示す図である。
【図１２】応力歪みを付与しない試験片の試験後の試験後の状態を示す図である。
【図１３】ＩＧＳＣＣ発生、進展時間の歪み依存性を示す図である。
【図１４】試験体の斜視図である。
【図１５】試験体にシリコンゴム被覆した状態の斜視図である。
【図１６】試験状態の一例を示す図である。
【図１７】試験片の割れの状態を示す図である。
【図１８】試験片の割れの状態を示す図である。
【図１９】試験片の破面の状態を示す図である。
【図２０】他の試験体の斜視図である。
【図２１】さらに他の試験体の斜視図である。
【図２２】試験状態の他の例を示す図である。
【図２３】試験状態のさらに他の例を示す図である。
【図２４】本発明の実施形態で使用するニッケル基合金の化学組成表の一例である。
【図２５】ＩＧＳＣＣ発生、進展の試験条件を示す表である。
【図２６】ＩＧＳＣＣ発生、進展の試験条件と試験結果を示す表である。
【図２７】ＩＧＳＣＣ発生、進展の試験条件と試験結果を示す表である。
【符号の説明】
１ 歪み付与治具
２ 試験片
３ シリコンゴム被覆
４ ＩＧＳＣＣ発生目標箇所
１０ 試験体
１１ Ａｌｌｏｙ ６００部材
１２ Ａｌｌｏｙ １８２溶接部
１３ Ａｌｌｏｙ １８２の１パス溶接部
１４ 容器
１５ Ｋ２ Ｓ４ Ｏ６ 水溶液
１６ オーステナイト系ステンレス鋼の部材
１７ 低合金鋼
１８ 肉盛溶接層
１９ ニッケル基合金体
２０ 溶液保持部材
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば原子力プラントの機器構成構造物の溶接部における環境助長割れとして知られ粒界型応力腐食割れ（以下、ＩＧＳＣＣと略記する）に対する保全技術の向上のための技術に係り、特に不働態化によって耐蝕性を維持する試験体に対して、簡便な手段でＩＧＳＣＣを発生、進展することのできるＩＧＳＣＣの発生、進展方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
図２は、原子力プラントにおける圧力容器の炉内構造物の一つであるシュラウド１００およびシュラウドサポート１０１の一例を示す図である。このような構造物の溶接部における環境助長割れとして知られている応力腐食割れ（ＳＣＣ）に対する保全を行なうためには、関連する各種技術が必要である。この構造物の材料として、不働態化により耐蝕性を維持するニッケル基合金が多用化されている。これらの材料では結晶粒界近傍の鋭敏化（Ｃｒ炭化物析出に伴うＣｒ枯渇現象）したところに応力が作用すると、割れが発生して、進展する。これをＩＧＳＣＣと称している。
【０００３】
ＩＧＳＣＣに対する保全関連技術の代表的なものとして、
（ａ）ＩＧＳＣＣの検出技術
（ｂ）無害な亀裂を残して運転するためのＩＧＳＣＣの発生進展評価技術
（ｃ）ＩＧＳＣＣ欠陥の修復技術
（ｄ）機器点検箇所の優先度決定のためのＩＧＳＣＣの発生進展評価技術などが必要である。
【０００４】
このような各種技術の高度化において、実機の溶接構造物を模擬したモックアップ溶接試験体にＩＧＳＣＣを発生させ、進展させる技術が必要となってきている。
【０００５】
例えば前記（ａ）及び（ｂ）のＩＧＳＣＣの検出及び進展では、様々なサイズや分布や形状のＩＧＳＣＣを発生させた溶接試験体を用いて、超音波探傷（ＵＴ）技術の確認を行なう。
【０００６】
（ｃ）のＩＧＳＣＣ欠陥の修復技術では、実際のＩＧＳＣＣを発生、進展した溶接試験体での修復技術の確立を行なう。
【０００７】
（ｄ）の機器点検箇所の優先度決定のためのＩＧＳＣＣの発生進展評価技術では、ＩＧＳＣＣ発生、進展時間予測技術の検証のために、実機溶接構造物の部分試験体に、簡便なＩＧＳＣＣを発生、進展する技術が必要である。
【０００８】
以上に示すように、原子力プラントの保全技術の高度化のためには、試験体にＩＧＳＣＣを発生、進展させる技術が必要である。
【０００９】
従来、不働態化によって耐蝕性を維持する機器溶接構造物の部分試験体にＩＧＳＣＣを発生、進展させる方法として、人工の機械加工や放電加工による模擬欠陥、あるいは溶接割れの欠陥をスタート点とし、高温高圧水中での長時間の加速試験が一般的であった。
【００１０】
上記目的で研究されたものではないが、簡便なＩＧＳＣＣ発生、進展に参考となるものとして、ポリチオン酸を使用するＡＳＴＭ Ｇ３５試験（Ｗａｃｋｅｎｒｏｄｅｒ液，Ｎａ２ Ｓ４ Ｏ６ ，ｐＨ＜１）がある。これは、石油精製工業などの脱硫装置における鋭敏化ステンレス鋼のＩＧＳＣＣの研究で知られているものである。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
しかしこれは脱硫装置の環境を模擬する試験法であるので、試験溶液の調整が簡便でないことや、ＩＧＳＣＣだけでなく、粒界腐食（ＩＧＣ）アタックが発生することが報告されている〔防食技術：松島ら、Ｖｏｌ．２２（４）（１９７４）〕。すなわち、ＩＧＣが観察されたテスト条件での割れはＩＧＳＣＣというより応力加速ＩＧＣ現象と考えられる。
【００１２】
このように従来は、高温高圧水中での長時間の加速試験によるＩＧＳＣＣの発生、進展方法以外に、大気中、室温で、ＩＧＣや孔食がなく、ＩＧＳＣＣだけを発生させる簡便な技術は確立されていなかった。
【００１３】
本発明の目的は、このような従来技術の欠点を解消し、不働態化により耐蝕性を維持する試験体に、大気圧中で短時間にかつ簡便にＩＧＳＣＣだけを発生させることのできる試験体のＩＧＳＣＣの発生、進展方法を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の第１の手段は、ニッケルの含有率が７０重量％以上で、下式で求められる安定化パラメータが１２以下のニッケル基合金からなる溶接部を有する試験体を、応力歪を付与した状態で，テトラチオン酸カリウムの濃度が０．３〜５重量％、溶液温度が５〜５０℃、溶液のｐＨ値が３〜６の範囲にそれぞれ規制されているテトラチオン酸塩溶液と接触させて、前記試験体に粒界型応力腐食割れを発生、進展させることを特徴とするものである。
【００１５】
本発明の第２の手段は前記第１の手段において、前記試験体の粒界型応力腐食割れを発生させようとする箇所以外の箇所を非金属物質で被覆したことを特徴とするものである。
【００１６】
本発明の第３の手段は前記第１の手段において、前記試験体に粒界型応力腐食割れを発生させる前にその試験体を鋭敏化状態にするための熱処理を施すことを特徴とするものである。
【００１７】
本発明の第４の手段は前記第１の手段において、前記試験体の溶接部付近にダムを形成して、そのダムに前記テトラチオン酸塩溶液を注入して、その溶接部に粒界型応力腐食割れを発生、進展させることを特徴とするものである。
【００１８】
本発明の第５の手段は前記第１の手段において、前記溶接部が Alloy82 で構成されていることを特徴とするものである。
【００２３】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施形態を図とともに説明する。図１は本発明の試験溶液の条件を示す図で、本発明は濃度が０．３〜５重量％でｐＨ値が３〜６のテトラチオン酸カリウム（Ｋ２ Ｓ４ Ｏ６ ）水溶液を温度が５〜５０℃で、試験体に接触させる。
【００２４】
必要に応じて、試験体のＩＧＳＣＣを進展させる部分以外の金属表面をシリコンゴムやフッ素ゴムどの非金属物質で覆って、前記条件で試験体をテトラチオン酸カリウム水溶液と接触させる。
【００２５】
さらに必要に応じて、試験体を鋭敏化するために、少なくとも一部分の構成材料は安定化パラメータを１２以下としたり、試験体に６００℃前後の応力除去焼鈍処理を施したり、２８８〜５５０℃での低温時効処理を施すこともできる。
【００２６】
安定化パラメータは、次式により求められる。
安定化パラメータ＝０．１３×〔（Ｎｂ＋２Ｔｉ）／Ｃ〕
ここでＣ，Ｎｂ，Ｔｉは構成材料の重量％を示す。
【００２７】
図２４は、本発明の試験体として使用されるニッケル基合金のＡｌｌｏｙ １８２（１８２合金）とＡｌｌｏｙ ６００（６００合金）の化学組成表の一例である。この表に示すようにＡｌｌｏｙ １８２ならびにＡｌｌｏｙ ６００とも、ニッケルの含有率が７０重量％以上である。
【００２８】
Ａｌｌｏｙ １８２の安定化パラメータは７．３以下、Ａｌｌｏｙ ６００の安定化パラメータは１．５以下で、ともに安定化パラメータは１２以下であるので、６００℃の応力除去焼鈍処理や２８８〜５５０℃での低温時効処理で試験体を鋭敏化することができる。
【００２９】
図２５は、ＩＧＳＣＣの発生、進展技術を確立するために実施した試験条件（試験溶液記号Ａ〜Ｄ）と、技術文献から推定される高温水中でのＩＧＳＣＣの試験条件（試験溶液記号Ｅ）を示したものである。
【００３０】
表中の本発明条件Ａは、１重量％のＫ２ Ｓ４ Ｏ６ 水溶液で、ｐＨ調整のための酸は入れず（ｐＨ値約５）、大気圧、室温（ＲＴ）で試験を行なう。
【００３１】
これに対して比較条件Ｂは、本発明条件Ａのうちで温度のみを８０℃に上げたものである。比較条件Ｃは、本発明条件ＡのうちでＫ２ Ｓ４ Ｏ６ 水溶液の濃度を１０％に上げたものである。比較条件Ｄは、圧力８．３ＭＰａ、高温水中（溶液温度２８８℃）での隙間付きＳＣＣ試験条件である。比較条件Ｅは、実機の環境を模擬したＳＣＣ条件である。
【００３２】
図３は本発明条件Ａや比較条件Ｂ，Ｃの試験に用いる試験片を示す図で、試験片ＡはＡｌｌｏｙ １８２溶接金属のＩＧＳＣＣ発生用の定歪み曲試験片、試験片Ｂは鋭敏化Ａｌｌｏｙ ６００のＩＧＣや孔食の発生の有無を調べるための試験片である。
【００３３】
図４は、定歪み曲試験用の試験片Ａをボルトとナットで治具に装着し、曲げ歪みが１．５％になるようにしたものである。図中の１は上面が若干湾曲して突出した曲げ歪み付与用治具、２は治具１の上にセットして曲げ歪みを付与された試験片、３は試験片２においてＩＧＳＣＣを発生させる箇所を限定させるために中央部以外を覆ったシリコンゴム被覆、４は被覆３が施されていないＩＧＳＣＣ発生目標箇所、５は試験片押さえ金具、６はボルト、７はナットである。試験片２を同図に示すように治具１上にセットすることにより、試験片２に一定の曲げ歪みが負荷される。
【００３４】
図２６は、この試験結果をまとめた表であり、試験条件（環境水、圧力、溶液温度、負荷歪み）、試験時間、割れがＩＧＳＣＣか否かを調査した結果が示されている。図２６中の試験Ｎｏ．１〜６は、試験Ｎｏ．７および８に示したように、ＩＧＳＣＣを生じるのに長時間を要する２８８℃の高温高圧水中での試験に対する代替試験法として検討したものである。なお、試験Ｎｏ．８の試験時間の値は実験データからの推定値である。
【００３５】
図５は図２６に示す試験Ｎｏ．１（１重量％Ｋ２ Ｓ４ Ｏ６ 水溶液、大気圧、溶液温度室温、負荷歪み１．５％）で７２時間試験した後の試験片表面を示すものである。試験中の調査では２４時間で微細な割れが発生し、４８時間では目視で割れが確認されている。
【００３６】
図６は図２６に示す試験Ｎｏ．２（１重量％Ｋ２ Ｓ４ Ｏ６ 水溶液、大気圧、溶液温度８０℃、負荷歪み１．５％）で１２０時間試験した後の試験片表面を示すもので、ＩＧＳＣＣは発生しにくく、孔食が観察された。ＩＧＳＣＣが発生しにくいため、試験時間が前述のように１２０時間かかった。
【００３７】
図７は図２６に示す試験Ｎｏ．３（１０重量％Ｋ２ Ｓ４ Ｏ６ 水溶液、大気圧、溶液温度室温、負荷歪み１．５％）で７２時間試験した後の試験片表面を示す。試験中の２４時間で微細な割れが発生し、４８時間では目視で割れ（ＩＧＳＣＣ＋ＩＧＣ）が確認されている。
【００３８】
図８は、前記試験Ｎｏ．１の実施で発生した割れの断面状態を示すもので、同図に示すように結晶粒界に沿って割れが発生している。図９は、前記試験Ｎｏ．１の実施で発生した割れ破面状態を示すもので、同図に示すように結晶粒界に沿って割れが発生している。図８と図９から、前記割れがＩＧＳＣＣであることが確認された。
【００３９】
図１０は定歪み曲げを付与しないで、長時間の浸漬を行なう試験Ｎｏ．４（１重量％Ｋ２ Ｓ４ Ｏ６ 水溶液、大気圧、溶液温度室温、負荷歪み０％、試験時間１６８時間）の試験結果を示すもので、同図に示すように孔食もＩＧＣも全く観察されなかった。図１１は定歪み曲げを付与しないで、長時間の浸漬を行なう試験Ｎｏ．５（１重量％Ｋ２ Ｓ４ Ｏ６ 水溶液、大気圧、溶液温度８０℃、負荷歪み０％、試験時間２６４時間）の試験結果を示すもので、孔食とＩＧＣが観察された。図１２は定歪み曲げを付与しないで、長時間の浸漬を行なう試験Ｎｏ．６（１０重量％Ｋ２ Ｓ４ Ｏ６ 水溶液、大気圧、溶液温度室温、負荷歪み０％、試験時間１６８時間）の試験結果を示すもので、ＩＧＣが観察された。従って、試験Ｎｏ．２及び３での割れは真のＩＧＳＣＣでなく、応力加速ＩＧＣ現象である。
【００４０】
これらの試験結果より、溶液温度を８０℃に上昇させたり、テトラチオン酸カリウム（Ｋ２ Ｓ４ Ｏ６ ）水溶液の濃度を１０％にすると、ＩＧＣが生じることが確認された。
【００４１】
なお図２６中の試験Ｎｏ．７と試験Ｎｏ．８の欄は、従来のＩＧＳＣＣの発生、進展方法の試験条件とその結果を示しており、ＩＧＳＣＣが発生、進展するのに試験Ｎｏ．７の場合は１０００〜３０００時間を要しており、試験Ｎｏ．８の場合は実験室データからの推定値で２０００００時間を超す、極めて長い時間を要すると考えられる。
【００４２】
本発明条件である試験Ｎｏ．１あるいは試験Ｎｏ．４の溶液条件Ａでは、応力歪みが付与されないと割れず、応力歪みを付与すると割れが発生することから、図１３に示すようにＩＧＳＣＣ発生、進展時間に歪み依存性が考えられ、被膜破壊型の割れ機構で説明されると考えられる。（Ｐｕｇｈ：Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ−Ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｂｅｈａｖｉｏｒ，Ｃｏｒｄｅｎ ａｎｄ Ｂｒｅａｃｈ，Ｎｅｗ Ｙｐｒｋ，（１９６６）ｐ．３５１参照）。
【００４３】
しかも割れは結晶粒界のみを選択して進展していることから、ＩＧＳＣＣの割れ形態である。これは、図２６の試験Ｎｏ．７や試験Ｎｏ．８で得られる酸素を含む高温水中で鋭敏化ニッケル基合金のＩＧＳＣＣに相当する。ただし、被膜の組成や性状は生成条件が異なっていると考えられる。
【００４４】
前述の検討結果から、本発明の試験条件を図１に示す範囲とした。本発明の条件においてテトラチオン酸カリウム（Ｋ２ Ｓ４ Ｏ６ ）水溶液の濃度の下限値を０．３重量％としたのは、１重量％でも２４時間でＩＧＳＣＣが発生するので、高応力溶接構造物の試験体ではＩＧＳＣＣの発生時間を遅らせる必要がある場合にも活用できるようにするためである。濃度の上限値を５重量％としたのは、１０重量％のように高濃度にするとＩＧＣが発生するためである。従ってテトラチオン酸カリウム（Ｋ２ Ｓ４ Ｏ６ ）の濃度は０．３〜５重量％、好ましくは０．５〜３重量％の範囲である。
【００４５】
溶液温度の下限値を５℃としたのは、試験溶液が凍るのを防ぐためであり、溶液温度の上限値を５０℃としたのは、孔食やＩＧＣの発生を抑制するためである。従って溶液温度は５〜５０℃、好ましくは１０〜３０℃の範囲である。
【００４６】
溶液のｐＨ値を低くするとＩＧＳＣＣのみを生じず、ＩＧＣを生じるようになるため、ｐＨ値の下限を３とする。ｐＨ値を高くする場合は、別の薬液を多量に添加する必要があり、取扱が不便であるので、ｐＨ値の上限を６とした。従って溶液のｐＨ値は３〜６、好ましくは４．５〜５．５の範囲である。
【００４７】
必要に応じて、ＩＧＳＣＣを進展させる部分以外の金属部分をシリコンゴムやフッ素ゴムなどの非金属物質で覆うことができる。このようにすれば、大型の機器溶接構造物であっても、部分的に露出した金属部分に試験溶液を接触させることで、その箇所のみにＩＧＳＣＣを発生させることができる。
【００４８】
さらに機器溶接構造物の少なくとも一部分の構成材料は安定化パラメータが１２以下としたり、あるいは機器溶接構造物の部分試験体に６００℃前後での熱処理や２８８〜５５０℃での低温時効を施すことにより、その試験体を鋭敏化状態にしてＩＧＳＣＣを発生し易くする。
【００４９】
図１４は、本発明の実施形態に係る試験体の形状と構成材料を説明するための斜視図である。試験体１０は厚さ９１ｍｍのＡｌｌｏｙ ６００製の部材１１にＶ字型開先を切り、Ａｌｌｏｙ １８２で溶接したものである。図中の１２はＡｌｌｏｙ １８２のＶ字開先溶接部、１３は１パス溶接部である。この試験体１０は６００℃で２４時間の熱処理と５００℃で２４時間の低温時効が施されている。
【００５０】
図１４の試験体１０において、１パス溶接部１３（１パスのＡｌｌｏｙ １８２の溶接ビード）を設けたのは、溶接のままの条件による溶接残留応力を発生させるためである。この１パスのＡｌｌｏｙ １８２は安定化パラメータが８以下の溶接材を使用しており、溶接のままでも鋭敏化している。
【００５１】
図１５は、ＩＧＳＣＣを発生させる箇所以外にシリコンゴム被覆３を施した試験体１０を示す図で、ＩＧＳＣＣの発生箇所を特定することができる。
【００５２】
図２７は、２種類の試験条件とその試験結果を示す表である。この２種類の試験において、試験溶液は両方とも本発明の条件であるが、試験Ｎｏ．Ｍ１は試験体の表面をグラインダーで仕上げた後の１４４時間の試験、試験Ｎｏ．Ｍ２は試験体の表面をバフ仕上げした後の１６８時間の試験である。グラインダー仕上げやバフ仕上げは試験体に元々存在する溶接残留応力にどう影響するかを調べるために実施したものであるが、試験結果は両方ともＩＧＳＣＣが発生した。
【００５３】
図１６は、溶接試験体１０をポリテトラフルオロエチレン（商品名テフロン）製の容器１４中で試験を行なった様子を示す図である。容器１４の中に試験体１０を入れ、テトラチオン酸カリウム（Ｋ２ Ｓ４ Ｏ６ ）の水溶液１５（１重量％）を注入して、試験体１０を水溶液１５中に所定時間浸漬する液体探傷試験である。
【００５４】
図１７は、図２７に示す試験Ｎｏ．Ｍ２の条件による浸漬試験（図１６参照）後の試験体の浸透探傷試験結果を示す図である。
【００５５】
図１８は、前記液体探傷試験後の試験体を洗浄し、エッチングして、割れがＶ開先溶接部１２の側面の断面側で検出されたことを確認した図で、長さが約５ｍｍと約１０ｍｍの割れが発生していた。図１９は、図１７に観察された割れがＩＧＳＣＣであることを確認するＩＧＳＣＣの破面の観察図である。
【００５６】
図１７から明らかなように、１パスのＡｌｌｏｙ １８２の溶接ビードには割れが発生せず、安定化パラメータが１２以下であっても応力が小さいと割れ難いことが明らかになり、また本発明の溶液条件ではＩＧＣは全く発生しない条件であることが分かった。
【００５７】
図２０（ａ），（ｂ）は別の溶接試験体を示す図で、Ａｌｌｏｙ ６００の部材１１とオーステナイト系ステンレス鋼の部材１６をＡｌｌｏｙ １８２溶接部１２で溶接したもので、このＡｌｌｏｙ １８２溶接部１２がＩＧＳＣＣ発生、進展の対象箇所となる。これら試験体１０をそのまま、あるいはＩＧＳＣＣ発生評価の対象箇所以外をシリコンゴムなどの非金属物質で被覆して、また図１６のように容器中で本発明溶液に晒してＩＧＳＣＣを発生させることができる。
【００５８】
図２１に示す別の模擬の試験体１０は、低合金鋼１７にステンレス鋼３０８からなる肉盛溶接層１８を設け、それにとニッケル基合金体（Ａｌｌｏｙ ６００）１９をＡｌｌｏｙ １８２溶接部１２で溶接したものである。この場合、試験体１０は大型であり、低合金鋼１７から構成されているので、図２２に示すようにＩＧＳＣＣ発生、進展の対象箇所であるＡｌｌｏｙ １８２溶接部１２の周囲に、試験溶液が注入，保持できるようにテフロン製の板状の溶液保持部材２０とシリコンゴムのシール材でプール形成し、そのプールに試験溶液を注入して、Ａｌｌｏｙ １８２溶接部１２を浸漬する。
【００５９】
図２３は図２２の変形例を示す図で、この場合は管状の溶液保持部材２０を使用してＡｌｌｏｙ １８２溶接部１２の周囲を取り囲んでいる。必要に応じて試験体に力を加えて拘束し、応力腐食割れを発生し易くすることもできる。
【００６０】
前記実施形態では試験溶液としてテトラチオン酸カリウム水溶液を使用したが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えばテトラチオン酸ナトリウム溶液など他のテトラチオン酸塩溶液も使用可能である。
【００６１】
本発明に係るＩＧＳＣＣの発生、進展させた試験体は、下記のような各種の技術分野に役立つ。
【００６２】
（ａ）ＵＴ技術の高度化に役立つ。
（ｂ）ＵＴ以外の点検技術の開発に役立つ。
（ｃ）インコネル構造物の補修技術の開発に役立つ。
（ｄ）弾塑性解析による溶接構造物の残留応力解析結果の妥当性の検証に役立つ。
（ｅ）実機溶接構造物のモックアップ体におけるＳＣＣポテンシャル評価技術の実験的検証に役立つ。
（ｆ）各種表面処理確認試験に役立つ。
【００６３】
【発明の効果】
請求項１記載の本発明（第１の手段）は前述のように、ニッケルの含有率が７０重量％以上で、下式で求められる安定化パラメータが１２以下のニッケル基合金からなる溶接部を有する試験体を、応力歪を付与した状態で，テトラチオン酸カリウムの濃度が０．３〜５重量％、溶液温度が５〜５０℃、溶液のｐＨ値が３〜６の範囲にそれぞれ規制されているテトラチオン酸塩溶液と接触させて、前記試験体に粒界型応力腐食割れを発生、進展させることを特徴とすることを特徴とするものである。このような構成をとることにより、試験体に、大気圧中で短時間にかつ簡便にＩＧＳＣＣだけを発生させることのできる。
【００６４】
請求項２記載の本発明（第２の手段）は前述のように、試験体の粒界型応力腐食割れを発生させようとする箇所以外の箇所を非金属物質で被覆したことを特徴とするものである。このような構成をとることにより、ＩＧＳＣＣの発生箇所を特定することができて便利である。
【００６５】
請求項３記載の本発明（第３の手段）は前述のように、試験体に粒界型応力腐食割れを発生させる前にその試験体を鋭敏化状態にするための熱処理を施すことを特徴とするものである。このような構成をとることにより、ＩＧＳＣＣの発生、進展が容易である。
【００６６】
請求項４記載の本発明（第４の手段）は前述のように、試験体の溶接部付近にダムを形成して、そのダムに前記テトラチオン酸塩溶液を注入して、その溶接部に粒界型応力腐食割れを発生、進展させることを特徴とするものである。このような構成をとることにより、実機などの大型のものにも試験を適用することができて便利である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の試験条件の範囲を示す図である。
【図２】原子力プラントにおける圧力容器の炉内構造を示す図である。
【図３】本発明の実施形態で使用する試験片の斜視図である。
【図４】その試験片を治具に装着した状態を示す図である。
【図５】応力歪みを付与した試験片の試験後の状態を示す図である。
【図６】応力歪みを付与した試験片の試験後の状態を示す図である。
【図７】応力歪みを付与した試験片の試験後の状態を示す図である。
【図８】応力歪みを付与した試験片の割れの状態を示す図である。
【図９】応力歪みを付与した試験片の割れの状態を示す図である。
【図１０】応力歪みを付与しない試験片の試験後の試験後の状態を示す図である。
【図１１】応力歪みを付与しない試験片の試験後の試験後の状態を示す図である。
【図１２】応力歪みを付与しない試験片の試験後の試験後の状態を示す図である。
【図１３】ＩＧＳＣＣ発生、進展時間の歪み依存性を示す図である。
【図１４】試験体の斜視図である。
【図１５】試験体にシリコンゴム被覆した状態の斜視図である。
【図１６】試験状態の一例を示す図である。
【図１７】試験片の割れの状態を示す図である。
【図１８】試験片の割れの状態を示す図である。
【図１９】試験片の破面の状態を示す図である。
【図２０】他の試験体の斜視図である。
【図２１】さらに他の試験体の斜視図である。
【図２２】試験状態の他の例を示す図である。
【図２３】試験状態のさらに他の例を示す図である。
【図２４】本発明の実施形態で使用するニッケル基合金の化学組成表の一例である。
【図２５】ＩＧＳＣＣ発生、進展の試験条件を示す表である。
【図２６】ＩＧＳＣＣ発生、進展の試験条件と試験結果を示す表である。
【図２７】ＩＧＳＣＣ発生、進展の試験条件と試験結果を示す表である。
【符号の説明】
１ 歪み付与治具
２ 試験片
３ シリコンゴム被覆
４ ＩＧＳＣＣ発生目標箇所
１０ 試験体
１１ Ａｌｌｏｙ ６００部材
１２ Ａｌｌｏｙ １８２溶接部
１３ Ａｌｌｏｙ １８２の１パス溶接部
１４ 容器
１５ Ｋ２ Ｓ４ Ｏ６ 水溶液
１６ オーステナイト系ステンレス鋼の部材
１７ 低合金鋼
１８ 肉盛溶接層
１９ ニッケル基合金体
２０ 溶液保持部材
Claims (5)
- ニッケルの含有率が７０重量％以上で、下式で求められる安定化パラメータが１２以下のニッケル基合金からなる溶接部を有する試験体を、応力歪を付与した状態で，
テトラチオン酸カリウムの濃度が０．３〜５重量％、溶液温度が５〜５０℃、溶液のｐＨ値が３〜６の範囲にそれぞれ規制されているテトラチオン酸塩溶液と接触させて、前記試験体に粒界型応力腐食割れを発生、進展させることを特徴とする試験体の粒界型応力腐食割れの発生、進展方法。
安定化パラメータ＝０ . １３×〔（Ｎｂ＋２Ｔｉ）／Ｃ〕 - 請求項１記載の試験体の粒界型応力腐食割れの発生、進展方法において、前記試験体の粒界型応力腐食割れを発生させようとする箇所以外の箇所を非金属物質で被覆したことを特徴とする試験体の粒界型応力腐食割れの発生、進展方法。
- 請求項１記載の試験体の粒界型応力腐食割れの発生、進展方法において、前記試験体に粒界型応力腐食割れを発生させる前にその試験体を鋭敏化状態にするための熱処理を施すことを特徴とする試験体の粒界型応力腐食割れの発生、進展方法。
- 請求項１記載の試験体の粒界型応力腐食割れの発生、進展方法において、前記試験体の溶接部付近にダムを形成して、そのダムに前記テトラチオン酸塩溶液を注入して、その溶接部に粒界型応力腐食割れを発生、進展させることを特徴とする試験体の粒界型応力腐食割れの発生、進展方法。
- 請求項１記載の試験体の粒界型応力腐食割れの発生、進展方法において、前記溶接部が Alloy82 で構成されていることを特徴とする試験体の粒界型応力腐食割れの発生、進展方法。
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