JP3576995B2 - 試験体の粒界型応力腐食割れの発生、進展方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば原子力プラントの機器構成構造物の溶接部における環境助長割れとして知られ粒界型応力腐食割れ(以下、IGSCCと略記する)に対する保全技術の向上のための技術に係り、特に不働態化によって耐蝕性を維持する試験体に対して、簡便な手段でIGSCCを発生、進展することのできるIGSCCの発生、進展方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
図2は、原子力プラントにおける圧力容器の炉内構造物の一つであるシュラウド100およびシュラウドサポート101の一例を示す図である。このような構造物の溶接部における環境助長割れとして知られている応力腐食割れ(SCC)に対する保全を行なうためには、関連する各種技術が必要である。この構造物の材料として、不働態化により耐蝕性を維持するニッケル基合金が多用化されている。これらの材料では結晶粒界近傍の鋭敏化(Cr炭化物析出に伴うCr枯渇現象)したところに応力が作用すると、割れが発生して、進展する。これをIGSCCと称している。
【0003】
IGSCCに対する保全関連技術の代表的なものとして、
(a)IGSCCの検出技術
(b)無害な亀裂を残して運転するためのIGSCCの発生進展評価技術
(c)IGSCC欠陥の修復技術
(d)機器点検箇所の優先度決定のためのIGSCCの発生進展評価技術などが必要である。
【0004】
このような各種技術の高度化において、実機の溶接構造物を模擬したモックアップ溶接試験体にIGSCCを発生させ、進展させる技術が必要となってきている。
【0005】
例えば前記(a)及び(b)のIGSCCの検出及び進展では、様々なサイズや分布や形状のIGSCCを発生させた溶接試験体を用いて、超音波探傷(UT)技術の確認を行なう。
【0006】
(c)のIGSCC欠陥の修復技術では、実際のIGSCCを発生、進展した溶接試験体での修復技術の確立を行なう。
【0007】
(d)の機器点検箇所の優先度決定のためのIGSCCの発生進展評価技術では、IGSCC発生、進展時間予測技術の検証のために、実機溶接構造物の部分試験体に、簡便なIGSCCを発生、進展する技術が必要である。
【0008】
以上に示すように、原子力プラントの保全技術の高度化のためには、試験体にIGSCCを発生、進展させる技術が必要である。
【0009】
従来、不働態化によって耐蝕性を維持する機器溶接構造物の部分試験体にIGSCCを発生、進展させる方法として、人工の機械加工や放電加工による模擬欠陥、あるいは溶接割れの欠陥をスタート点とし、高温高圧水中での長時間の加速試験が一般的であった。
【0010】
上記目的で研究されたものではないが、簡便なIGSCC発生、進展に参考となるものとして、ポリチオン酸を使用するASTM G35試験(Wackenroder液,Na2 S4 O6 ,pH<1)がある。これは、石油精製工業などの脱硫装置における鋭敏化ステンレス鋼のIGSCCの研究で知られているものである。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】
しかしこれは脱硫装置の環境を模擬する試験法であるので、試験溶液の調整が簡便でないことや、IGSCCだけでなく、粒界腐食(IGC)アタックが発生することが報告されている〔防食技術:松島ら、Vol.22(4)(1974)〕。すなわち、IGCが観察されたテスト条件での割れはIGSCCというより応力加速IGC現象と考えられる。
【0012】
このように従来は、高温高圧水中での長時間の加速試験によるIGSCCの発生、進展方法以外に、大気中、室温で、IGCや孔食がなく、IGSCCだけを発生させる簡便な技術は確立されていなかった。
【0013】
本発明の目的は、このような従来技術の欠点を解消し、不働態化により耐蝕性を維持する試験体に、大気圧中で短時間にかつ簡便にIGSCCだけを発生させることのできる試験体のIGSCCの発生、進展方法を提供することにある。
【0014】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の第1の手段は、ニッケルの含有率が70重量%以上で、下式で求められる安定化パラメータが12以下のニッケル基合金からなる溶接部を有する試験体を、応力歪を付与した状態で,テトラチオン酸カリウムの濃度が0.3〜5重量%、溶液温度が5〜50℃、溶液のpH値が3〜6の範囲にそれぞれ規制されているテトラチオン酸塩溶液と接触させて、前記試験体に粒界型応力腐食割れを発生、進展させることを特徴とするものである。
【0015】
本発明の第2の手段は前記第1の手段において、前記試験体の粒界型応力腐食割れを発生させようとする箇所以外の箇所を非金属物質で被覆したことを特徴とするものである。
【0016】
本発明の第3の手段は前記第1の手段において、前記試験体に粒界型応力腐食割れを発生させる前にその試験体を鋭敏化状態にするための熱処理を施すことを特徴とするものである。
【0017】
本発明の第4の手段は前記第1の手段において、前記試験体の溶接部付近にダムを形成して、そのダムに前記テトラチオン酸塩溶液を注入して、その溶接部に粒界型応力腐食割れを発生、進展させることを特徴とするものである。
【0018】
本発明の第5の手段は前記第1の手段において、前記溶接部が Alloy82 で構成されていることを特徴とするものである。
【0023】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施形態を図とともに説明する。図1は本発明の試験溶液の条件を示す図で、本発明は濃度が0.3〜5重量%でpH値が3〜6のテトラチオン酸カリウム(K2 S4 O6 )水溶液を温度が5〜50℃で、試験体に接触させる。
【0024】
必要に応じて、試験体のIGSCCを進展させる部分以外の金属表面をシリコンゴムやフッ素ゴムどの非金属物質で覆って、前記条件で試験体をテトラチオン酸カリウム水溶液と接触させる。
【0025】
さらに必要に応じて、試験体を鋭敏化するために、少なくとも一部分の構成材料は安定化パラメータを12以下としたり、試験体に600℃前後の応力除去焼鈍処理を施したり、288〜550℃での低温時効処理を施すこともできる。
【0026】
安定化パラメータは、次式により求められる。
安定化パラメータ=0.13×〔(Nb+2Ti)/C〕
ここでC,Nb,Tiは構成材料の重量%を示す。
【0027】
図24は、本発明の試験体として使用されるニッケル基合金のAlloy 182(182合金)とAlloy 600(600合金)の化学組成表の一例である。この表に示すようにAlloy 182ならびにAlloy 600とも、ニッケルの含有率が70重量%以上である。
【0028】
Alloy 182の安定化パラメータは7.3以下、Alloy 600の安定化パラメータは1.5以下で、ともに安定化パラメータは12以下であるので、600℃の応力除去焼鈍処理や288〜550℃での低温時効処理で試験体を鋭敏化することができる。
【0029】
図25は、IGSCCの発生、進展技術を確立するために実施した試験条件(試験溶液記号A〜D)と、技術文献から推定される高温水中でのIGSCCの試験条件(試験溶液記号E)を示したものである。
【0030】
表中の本発明条件Aは、1重量%のK2 S4 O6 水溶液で、pH調整のための酸は入れず(pH値約5)、大気圧、室温(RT)で試験を行なう。
【0031】
これに対して比較条件Bは、本発明条件Aのうちで温度のみを80℃に上げたものである。比較条件Cは、本発明条件AのうちでK2 S4 O6 水溶液の濃度を10%に上げたものである。比較条件Dは、圧力8.3MPa、高温水中(溶液温度288℃)での隙間付きSCC試験条件である。比較条件Eは、実機の環境を模擬したSCC条件である。
【0032】
図3は本発明条件Aや比較条件B,Cの試験に用いる試験片を示す図で、試験片AはAlloy 182溶接金属のIGSCC発生用の定歪み曲試験片、試験片Bは鋭敏化Alloy 600のIGCや孔食の発生の有無を調べるための試験片である。
【0033】
図4は、定歪み曲試験用の試験片Aをボルトとナットで治具に装着し、曲げ歪みが1.5%になるようにしたものである。図中の1は上面が若干湾曲して突出した曲げ歪み付与用治具、2は治具1の上にセットして曲げ歪みを付与された試験片、3は試験片2においてIGSCCを発生させる箇所を限定させるために中央部以外を覆ったシリコンゴム被覆、4は被覆3が施されていないIGSCC発生目標箇所、5は試験片押さえ金具、6はボルト、7はナットである。試験片2を同図に示すように治具1上にセットすることにより、試験片2に一定の曲げ歪みが負荷される。
【0034】
図26は、この試験結果をまとめた表であり、試験条件(環境水、圧力、溶液温度、負荷歪み)、試験時間、割れがIGSCCか否かを調査した結果が示されている。図26中の試験No.1〜6は、試験No.7および8に示したように、IGSCCを生じるのに長時間を要する288℃の高温高圧水中での試験に対する代替試験法として検討したものである。なお、試験No.8の試験時間の値は実験データからの推定値である。
【0035】
図5は図26に示す試験No.1(1重量%K2 S4 O6 水溶液、大気圧、溶液温度室温、負荷歪み1.5%)で72時間試験した後の試験片表面を示すものである。試験中の調査では24時間で微細な割れが発生し、48時間では目視で割れが確認されている。
【0036】
図6は図26に示す試験No.2(1重量%K2 S4 O6 水溶液、大気圧、溶液温度80℃、負荷歪み1.5%)で120時間試験した後の試験片表面を示すもので、IGSCCは発生しにくく、孔食が観察された。IGSCCが発生しにくいため、試験時間が前述のように120時間かかった。
【0037】
図7は図26に示す試験No.3(10重量%K2 S4 O6 水溶液、大気圧、溶液温度室温、負荷歪み1.5%)で72時間試験した後の試験片表面を示す。試験中の24時間で微細な割れが発生し、48時間では目視で割れ(IGSCC+IGC)が確認されている。
【0038】
図8は、前記試験No.1の実施で発生した割れの断面状態を示すもので、同図に示すように結晶粒界に沿って割れが発生している。図9は、前記試験No.1の実施で発生した割れ破面状態を示すもので、同図に示すように結晶粒界に沿って割れが発生している。図8と図9から、前記割れがIGSCCであることが確認された。
【0039】
図10は定歪み曲げを付与しないで、長時間の浸漬を行なう試験No.4(1重量%K2 S4 O6 水溶液、大気圧、溶液温度室温、負荷歪み0%、試験時間168時間)の試験結果を示すもので、同図に示すように孔食もIGCも全く観察されなかった。図11は定歪み曲げを付与しないで、長時間の浸漬を行なう試験No.5(1重量%K2 S4 O6 水溶液、大気圧、溶液温度80℃、負荷歪み0%、試験時間264時間)の試験結果を示すもので、孔食とIGCが観察された。図12は定歪み曲げを付与しないで、長時間の浸漬を行なう試験No.6(10重量%K2 S4 O6 水溶液、大気圧、溶液温度室温、負荷歪み0%、試験時間168時間)の試験結果を示すもので、IGCが観察された。従って、試験No.2及び3での割れは真のIGSCCでなく、応力加速IGC現象である。
【0040】
これらの試験結果より、溶液温度を80℃に上昇させたり、テトラチオン酸カリウム(K2 S4 O6 )水溶液の濃度を10%にすると、IGCが生じることが確認された。
【0041】
なお図26中の試験No.7と試験No.8の欄は、従来のIGSCCの発生、進展方法の試験条件とその結果を示しており、IGSCCが発生、進展するのに試験No.7の場合は1000〜3000時間を要しており、試験No.8の場合は実験室データからの推定値で200000時間を超す、極めて長い時間を要すると考えられる。
【0042】
本発明条件である試験No.1あるいは試験No.4の溶液条件Aでは、応力歪みが付与されないと割れず、応力歪みを付与すると割れが発生することから、図13に示すようにIGSCC発生、進展時間に歪み依存性が考えられ、被膜破壊型の割れ機構で説明されると考えられる。(Pugh:Environment−Sensitive Mechanical Behavior,Corden and Breach,New Yprk,(1966)p.351参照)。
【0043】
しかも割れは結晶粒界のみを選択して進展していることから、IGSCCの割れ形態である。これは、図26の試験No.7や試験No.8で得られる酸素を含む高温水中で鋭敏化ニッケル基合金のIGSCCに相当する。ただし、被膜の組成や性状は生成条件が異なっていると考えられる。
【0044】
前述の検討結果から、本発明の試験条件を図1に示す範囲とした。本発明の条件においてテトラチオン酸カリウム(K2 S4 O6 )水溶液の濃度の下限値を0.3重量%としたのは、1重量%でも24時間でIGSCCが発生するので、高応力溶接構造物の試験体ではIGSCCの発生時間を遅らせる必要がある場合にも活用できるようにするためである。濃度の上限値を5重量%としたのは、10重量%のように高濃度にするとIGCが発生するためである。従ってテトラチオン酸カリウム(K2 S4 O6 )の濃度は0.3〜5重量%、好ましくは0.5〜3重量%の範囲である。
【0045】
溶液温度の下限値を5℃としたのは、試験溶液が凍るのを防ぐためであり、溶液温度の上限値を50℃としたのは、孔食やIGCの発生を抑制するためである。従って溶液温度は5〜50℃、好ましくは10〜30℃の範囲である。
【0046】
溶液のpH値を低くするとIGSCCのみを生じず、IGCを生じるようになるため、pH値の下限を3とする。pH値を高くする場合は、別の薬液を多量に添加する必要があり、取扱が不便であるので、pH値の上限を6とした。従って溶液のpH値は3〜6、好ましくは4.5〜5.5の範囲である。
【0047】
必要に応じて、IGSCCを進展させる部分以外の金属部分をシリコンゴムやフッ素ゴムなどの非金属物質で覆うことができる。このようにすれば、大型の機器溶接構造物であっても、部分的に露出した金属部分に試験溶液を接触させることで、その箇所のみにIGSCCを発生させることができる。
【0048】
さらに機器溶接構造物の少なくとも一部分の構成材料は安定化パラメータが12以下としたり、あるいは機器溶接構造物の部分試験体に600℃前後での熱処理や288〜550℃での低温時効を施すことにより、その試験体を鋭敏化状態にしてIGSCCを発生し易くする。
【0049】
図14は、本発明の実施形態に係る試験体の形状と構成材料を説明するための斜視図である。試験体10は厚さ91mmのAlloy 600製の部材11にV字型開先を切り、Alloy 182で溶接したものである。図中の12はAlloy 182のV字開先溶接部、13は1パス溶接部である。この試験体10は600℃で24時間の熱処理と500℃で24時間の低温時効が施されている。
【0050】
図14の試験体10において、1パス溶接部13(1パスのAlloy 182の溶接ビード)を設けたのは、溶接のままの条件による溶接残留応力を発生させるためである。この1パスのAlloy 182は安定化パラメータが8以下の溶接材を使用しており、溶接のままでも鋭敏化している。
【0051】
図15は、IGSCCを発生させる箇所以外にシリコンゴム被覆3を施した試験体10を示す図で、IGSCCの発生箇所を特定することができる。
【0052】
図27は、2種類の試験条件とその試験結果を示す表である。この2種類の試験において、試験溶液は両方とも本発明の条件であるが、試験No.M1は試験体の表面をグラインダーで仕上げた後の144時間の試験、試験No.M2は試験体の表面をバフ仕上げした後の168時間の試験である。グラインダー仕上げやバフ仕上げは試験体に元々存在する溶接残留応力にどう影響するかを調べるために実施したものであるが、試験結果は両方ともIGSCCが発生した。
【0053】
図16は、溶接試験体10をポリテトラフルオロエチレン(商品名テフロン)製の容器14中で試験を行なった様子を示す図である。容器14の中に試験体10を入れ、テトラチオン酸カリウム(K2 S4 O6 )の水溶液15(1重量%)を注入して、試験体10を水溶液15中に所定時間浸漬する液体探傷試験である。
【0054】
図17は、図27に示す試験No.M2の条件による浸漬試験(図16参照)後の試験体の浸透探傷試験結果を示す図である。
【0055】
図18は、前記液体探傷試験後の試験体を洗浄し、エッチングして、割れがV開先溶接部12の側面の断面側で検出されたことを確認した図で、長さが約5mmと約10mmの割れが発生していた。図19は、図17に観察された割れがIGSCCであることを確認するIGSCCの破面の観察図である。
【0056】
図17から明らかなように、1パスのAlloy 182の溶接ビードには割れが発生せず、安定化パラメータが12以下であっても応力が小さいと割れ難いことが明らかになり、また本発明の溶液条件ではIGCは全く発生しない条件であることが分かった。
【0057】
図20(a),(b)は別の溶接試験体を示す図で、Alloy 600の部材11とオーステナイト系ステンレス鋼の部材16をAlloy 182溶接部12で溶接したもので、このAlloy 182溶接部12がIGSCC発生、進展の対象箇所となる。これら試験体10をそのまま、あるいはIGSCC発生評価の対象箇所以外をシリコンゴムなどの非金属物質で被覆して、また図16のように容器中で本発明溶液に晒してIGSCCを発生させることができる。
【0058】
図21に示す別の模擬の試験体10は、低合金鋼17にステンレス鋼308からなる肉盛溶接層18を設け、それにとニッケル基合金体(Alloy 600)19をAlloy 182溶接部12で溶接したものである。この場合、試験体10は大型であり、低合金鋼17から構成されているので、図22に示すようにIGSCC発生、進展の対象箇所であるAlloy 182溶接部12の周囲に、試験溶液が注入,保持できるようにテフロン製の板状の溶液保持部材20とシリコンゴムのシール材でプール形成し、そのプールに試験溶液を注入して、Alloy 182溶接部12を浸漬する。
【0059】
図23は図22の変形例を示す図で、この場合は管状の溶液保持部材20を使用してAlloy 182溶接部12の周囲を取り囲んでいる。必要に応じて試験体に力を加えて拘束し、応力腐食割れを発生し易くすることもできる。
【0060】
前記実施形態では試験溶液としてテトラチオン酸カリウム水溶液を使用したが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えばテトラチオン酸ナトリウム溶液など他のテトラチオン酸塩溶液も使用可能である。
【0061】
本発明に係るIGSCCの発生、進展させた試験体は、下記のような各種の技術分野に役立つ。
【0062】
(a)UT技術の高度化に役立つ。
(b)UT以外の点検技術の開発に役立つ。
(c)インコネル構造物の補修技術の開発に役立つ。
(d)弾塑性解析による溶接構造物の残留応力解析結果の妥当性の検証に役立つ。
(e)実機溶接構造物のモックアップ体におけるSCCポテンシャル評価技術の実験的検証に役立つ。
(f)各種表面処理確認試験に役立つ。
【0063】
【発明の効果】
請求項1記載の本発明(第1の手段)は前述のように、ニッケルの含有率が70重量%以上で、下式で求められる安定化パラメータが12以下のニッケル基合金からなる溶接部を有する試験体を、応力歪を付与した状態で,テトラチオン酸カリウムの濃度が0.3〜5重量%、溶液温度が5〜50℃、溶液のpH値が3〜6の範囲にそれぞれ規制されているテトラチオン酸塩溶液と接触させて、前記試験体に粒界型応力腐食割れを発生、進展させることを特徴とすることを特徴とするものである。このような構成をとることにより、試験体に、大気圧中で短時間にかつ簡便にIGSCCだけを発生させることのできる。
【0064】
請求項2記載の本発明(第2の手段)は前述のように、試験体の粒界型応力腐食割れを発生させようとする箇所以外の箇所を非金属物質で被覆したことを特徴とするものである。このような構成をとることにより、IGSCCの発生箇所を特定することができて便利である。
【0065】
請求項3記載の本発明(第3の手段)は前述のように、試験体に粒界型応力腐食割れを発生させる前にその試験体を鋭敏化状態にするための熱処理を施すことを特徴とするものである。このような構成をとることにより、IGSCCの発生、進展が容易である。
【0066】
請求項4記載の本発明(第4の手段)は前述のように、試験体の溶接部付近にダムを形成して、そのダムに前記テトラチオン酸塩溶液を注入して、その溶接部に粒界型応力腐食割れを発生、進展させることを特徴とするものである。このような構成をとることにより、実機などの大型のものにも試験を適用することができて便利である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の試験条件の範囲を示す図である。
【図2】原子力プラントにおける圧力容器の炉内構造を示す図である。
【図3】本発明の実施形態で使用する試験片の斜視図である。
【図4】その試験片を治具に装着した状態を示す図である。
【図5】応力歪みを付与した試験片の試験後の状態を示す図である。
【図6】応力歪みを付与した試験片の試験後の状態を示す図である。
【図7】応力歪みを付与した試験片の試験後の状態を示す図である。
【図8】応力歪みを付与した試験片の割れの状態を示す図である。
【図9】応力歪みを付与した試験片の割れの状態を示す図である。
【図10】応力歪みを付与しない試験片の試験後の試験後の状態を示す図である。
【図11】応力歪みを付与しない試験片の試験後の試験後の状態を示す図である。
【図12】応力歪みを付与しない試験片の試験後の試験後の状態を示す図である。
【図13】IGSCC発生、進展時間の歪み依存性を示す図である。
【図14】試験体の斜視図である。
【図15】試験体にシリコンゴム被覆した状態の斜視図である。
【図16】試験状態の一例を示す図である。
【図17】試験片の割れの状態を示す図である。
【図18】試験片の割れの状態を示す図である。
【図19】試験片の破面の状態を示す図である。
【図20】他の試験体の斜視図である。
【図21】さらに他の試験体の斜視図である。
【図22】試験状態の他の例を示す図である。
【図23】試験状態のさらに他の例を示す図である。
【図24】本発明の実施形態で使用するニッケル基合金の化学組成表の一例である。
【図25】IGSCC発生、進展の試験条件を示す表である。
【図26】IGSCC発生、進展の試験条件と試験結果を示す表である。
【図27】IGSCC発生、進展の試験条件と試験結果を示す表である。
【符号の説明】
1 歪み付与治具
2 試験片
3 シリコンゴム被覆
4 IGSCC発生目標箇所
10 試験体
11 Alloy 600部材
12 Alloy 182溶接部
13 Alloy 182の1パス溶接部
14 容器
15 K2 S4 O6 水溶液
16 オーステナイト系ステンレス鋼の部材
17 低合金鋼
18 肉盛溶接層
19 ニッケル基合金体
20 溶液保持部材
Claims (5)
- ニッケルの含有率が70重量%以上で、下式で求められる安定化パラメータが12以下のニッケル基合金からなる溶接部を有する試験体を、応力歪を付与した状態で,
テトラチオン酸カリウムの濃度が0.3〜5重量%、溶液温度が5〜50℃、溶液のpH値が3〜6の範囲にそれぞれ規制されているテトラチオン酸塩溶液と接触させて、前記試験体に粒界型応力腐食割れを発生、進展させることを特徴とする試験体の粒界型応力腐食割れの発生、進展方法。
安定化パラメータ=0 . 13×〔(Nb+2Ti)/C〕 - 請求項1記載の試験体の粒界型応力腐食割れの発生、進展方法において、前記試験体の粒界型応力腐食割れを発生させようとする箇所以外の箇所を非金属物質で被覆したことを特徴とする試験体の粒界型応力腐食割れの発生、進展方法。
- 請求項1記載の試験体の粒界型応力腐食割れの発生、進展方法において、前記試験体に粒界型応力腐食割れを発生させる前にその試験体を鋭敏化状態にするための熱処理を施すことを特徴とする試験体の粒界型応力腐食割れの発生、進展方法。
- 請求項1記載の試験体の粒界型応力腐食割れの発生、進展方法において、前記試験体の溶接部付近にダムを形成して、そのダムに前記テトラチオン酸塩溶液を注入して、その溶接部に粒界型応力腐食割れを発生、進展させることを特徴とする試験体の粒界型応力腐食割れの発生、進展方法。
- 請求項1記載の試験体の粒界型応力腐食割れの発生、進展方法において、前記溶接部が Alloy82 で構成されていることを特徴とする試験体の粒界型応力腐食割れの発生、進展方法。
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JP2001136273A JP3576995B2 (ja) | 2001-05-07 | 2001-05-07 | 試験体の粒界型応力腐食割れの発生、進展方法 |
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