JP3540356B2

JP3540356B2 - Conformal coating agent

Info

Publication number: JP3540356B2
Application number: JP07006094A
Authority: JP
Inventors: 博司江南; 丈章 ▲斎▼木; 収田中
Original assignee: 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社
Priority date: 1994-03-14
Filing date: 1994-03-14
Publication date: 2004-07-07
Anticipated expiration: 2019-07-07
Also published as: JPH07252420A

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は電気・電子部品およびこれらを搭載した回路基板を使用環境から保護するためのコンフォーマルコーティング剤に関し、詳しくは、電気・電子部品およびこれらを搭載した回路基板上のハンダフラックスにより硬化阻害を生じることなく、付加反応により、信頼性が優れた硬化被膜を形成することができるコンフォーマルコーティング剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電気・電子部品およびこれらを搭載した回路基板を熱衝撃や高温高湿の使用環境から保護するため、その表面をコンフォーマルコーティング剤により保護することが一般に行われている。コンフォーマルコーティング剤としては種々のものが知られているが、これに耐熱性、耐湿性および耐衝撃性が要求される場合には、縮合反応硬化型シリコーン組成物または付加反応硬化型シリコーン組成物からなるコンフォーマルコーティング剤が用いられている。特に、付加反応硬化型シリコーン組成物からなるコンフォーマルコーティング剤は、加熱もしくは室温で速やかに硬化被膜を形成できるという特徴がある。
【０００３】
しかし、付加反応硬化型シリコーン組成物は、一般に、電気・電子部品およびこれらを搭載した回路基板上のハンダフラックスにより硬化阻害を生じやすいという問題があり、該電気・電子部品およびこれらを搭載した回路基板を有機溶剤により予め洗浄しておくことが必要であった。
【０００４】
このため、ハンダフラックスによる硬化阻害を受けにくい付加反応硬化型シリコーン組成物として、例えば、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルシクロトリシラザン、トリメチルシクロトリシラザン、ペンタメチルジシラザン、トリメチルクロロシラン等のシリル化剤を配合した付加反応硬化型シリコーン組成物（特開昭６２−２９０７５４号公報参照）、分子中に式：Ｃ＝Ｃ（Ｏ−）−Ｏ−Ｓｉで表される構造を有する有機ケイ素化合物を配合した付加反応硬化型シリコーン組成物（特開昭６３−１６５４５５号公報参照）、アミン化合物を配合した付加反応硬化型シリコーン組成物（特開平３−２０５４５４号公報参照）、分子鎖末端にアルケニル基を有するオルガノポリシロキサを主剤とする付加反応硬化型シリコーン組成物（特開平４−８８０６１号公報参照）が提案されている。
【０００５】
しかし、特開昭６２−２９０７５４号、特開昭６３−１６５４５５号、特開平３−２０５４５４号および特開平４−８８０６１号により提案された付加反応硬化型シリコーン組成物は、得られる硬化物がゲル状であり、電気・電子部品を交換する際の補修性の悪化や、硬化被膜表面の粘着性により、これをコンフォーマルコーティング剤として使用できなかった。また、特開昭６２−２９０７５４号により提案された付加反応硬化型シリコーン組成物は、シラザン化合物やクロロシラン化合物から副生成するアンモニアや塩化水素により電気・電子部品およびこれを搭載した回路基板を腐食したり、塗布作業環境を著しく悪化するため、これをコンフォーマルコーティング剤として使用できなかった。また、特開昭６２−２９０７５４号、特開昭６３−１６５４５５号および特開平３−２０５４５４号により提案された付加反応硬化型シリコーン組成物は、これを比較的高温に加熱しなければ硬化しないため、これをコンフォーマルコーティング剤として使用できなかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者らは上記問題点を解消すべく鋭意研究した結果、付加反応硬化型シリコーン組成物のハンダフラックスによる硬化阻害は、架橋剤として作用する(Ｂ)成分中のケイ素原子結合水素原子の一部がハンダフラックスにより消費されるため、該組成物の硬化が不十分となることを確認して、さらに該組成物を硬化して得られる硬化物のＪＩＳＫ６３０１に規定されるＪＩＳＡ硬度が５〜４０の範囲内であることにより、熱衝撃を受けた場合や高温下での信頼性に優れた硬化被膜を形成できることを確認して本発明に到達した。
【０００７】
すなわち、本発明の目的は、電気・電子部品およびこれらを搭載した回路基板上のハンダフラックスにより硬化阻害を生じることなく、付加反応により、信頼性に優れた硬化被膜を形成することができるコンフォーマルコーティング剤を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段およびその作用】
本発明は、
(Ａ)一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン（但し、このオルガノポリシロキサンは直鎖状のもの、あるいは直鎖状のものを含むものである。）１００重量部、
(Ｂ)一分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン｛(Ｂ)成分の配合量は、(Ａ)成分中のアルケニル基１モルに対して、(Ｂ)成分中のケイ素原子結合水素原子が３〜１５モルとなる量である。｝
および
(Ｃ)触媒量の白金系触媒
からなる組成物であり、かつ該組成物を硬化して得られる硬化物のＪＩＳＫ６３０１に規定されるＪＩＳＡ硬度が５〜４０であることを特徴とするコンフォーマルコーティング剤に関する。
【０００９】
本発明のコンフォーマルコーティング剤について詳細に説明する。
【００１０】
(Ａ)成分は本組成物の主剤であり、一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンである。(Ａ)成分中のアルケニル基として具体的には、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、ヘプテニル基が例示され、好ましくはビニル基である。(Ａ)成分中のアルケニル基の結合位置は特に限定されず、例えば、分子鎖末端および／または分子鎖側鎖が挙げられる。(Ａ)成分中のアルケニル基以外の有機基として具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基等のアルキル基；フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基；ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基；クロロメチル基、３−クロロプロピル基、３，３，３−トリフロロプロピル基等のハロ置換アルキル基が例示され、好ましくはメチル基、フェニル基である。また、(Ａ)成分の分子構造は、例えば、直鎖状、分岐状、環状、網状、一部分岐を有する直鎖状が挙げられ、好ましくは直鎖状である。
【００１１】
このような(Ａ)成分のオルガノポリシロキサンとして具体的には、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたメチルビニルポリシロキサン、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたメチルビニルポリシロキサン、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、式：Ｒ¹ ₃ＳｉＯ_1/2で示されるシロキサン単位と式：Ｒ¹ ₂Ｒ²ＳｉＯ_1/2で示されるシロキサン単位と式：ＳｉＯ_4/2で示されるシロキサン単位からなるオルガノポリシロキサン、Ｒ¹ ₂Ｒ²ＳｉＯ_1/2で示されるシロキサン単位とＳｉＯ_4/2で示されるシロキサン単位からなるオルガノポリシロキサン、式：Ｒ¹Ｒ²ＳｉＯ_2/2で示されるシロキサン単位と式：Ｒ¹ＳｉＯ_3/2で示されるシロキサン単位またはＲ²ＳｉＯ_3/2で示されるシロキサン単位からなるオルガノポリシロキサンおよびこれらの二種以上の混合物が例示される。式中、Ｒ¹はアルケニル基以外の一価炭化水素基であり、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基等のアルキル基；フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基；ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基；クロロメチル基、３−クロロプロピル基、３，３，３−トリフロロプロピル基等のハロ置換アルキル基が例示される。また、上式中、Ｒ²はアルケニル基であり、具体的には、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、ヘプテニル基が例示される。
【００１２】
(Ａ)成分の粘度は特に限定されず、好ましくは２５℃における粘度が２０〜１，０００，０００センチポイズの範囲内であり、さらに好ましくは１００〜５００，０００センチポイズの範囲内である。これは、(Ａ)成分の２５℃における粘度が２０センチポイズ未満であると、得られる硬化被膜の物理的性質、特に柔軟性と伸びが低下するためであり、またこれが１，０００，０００センチポイズをこえると、得られる組成物の粘度が高くなり、その取扱作業性が悪化するためである。
【００１３】
(Ｂ)成分のオルガノポリシロキサンは本組成物の架橋剤であり、一分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンである。(Ｂ)成分中のケイ素原子結合水素原子の結合位置は特に限定されず、例えば、分子鎖末端および／または分子鎖側鎖が挙げられる。(Ｂ)成分中の有機基として具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基等のアルキル基；フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基；ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基；クロロメチル基、３−クロロプロピル基、３，３，３−トリフロロプロピル基等のハロ置換アルキル基が例示され、好ましくはメチル基、フェニル基である。また、(Ｂ)成分の分子構造は特に限定されず、例えば、直鎖状、分岐状、環状、網状、一部分岐を有する直鎖状が挙げられ、好ましくは直鎖状である。また、本組成物において、(Ｂ)成分として、分子鎖両末端にのみケイ素結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンと分子鎖両末端がトリオルガノシロキシ基で封鎖され、分子側鎖にケイ素原子結合水素原子を少なくとも２個有するオルガノポリシロキサンとの混合物を用いると、電気・電子部品およびこれらを搭載した回路基板に対して密着性が良好で、かつ信頼性に優れた硬化被膜を形成することができるので好ましい。
【００１４】
(Ｂ)成分の粘度は特に限定されない。
【００１５】
(Ｂ)成分の配合量は、(Ａ)成分のアルケニル基１モルに対して、(Ｂ)成分中のケイ素原子結合水素原子が３〜１５モルの範囲内となる量であることが必要であり、好ましくはこれが４〜１０モルの範囲内となる量であり、さらに好ましくはこれが４〜７モルの範囲内となる量である。これは、(Ｂ)成分の配合量が、(Ａ)成分中のアルケニル基１モルに対して、(Ｂ)成分中のケイ素原子結合水素原子が３モル未満であると、(Ｂ)成分中のケイ素原子結合水素原子の一部が電気・電子部品およびこれらを搭載した回路基板上のハンダフラックスにより消費されるため、得られる組成物が該電気・電子部品および該回路基板上のハンダフラックスにより硬化阻害を生じやすくなり、また硬化してもゲル状となるためであり、またこれが１５モルをこえると、得られる硬化被膜の硬度が経時的に変化しやすくなり、また熱衝撃を受けた場合や高温下で該硬化被膜にクラックや膨れを生じてしまい、電気・電子部品およびこれを搭載した回路基板の信頼性を著しく低下するためである。
【００１６】
(Ｃ)成分の白金系触媒は本組成物の硬化を促進するための触媒であり、具体的には、白金微粉末，白金黒，塩化白金酸，四塩化白金，塩化白金酸とオレフィンとの錯体，塩化白金酸のアルコール溶液，塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサン等のアルケニルシロキサンとの錯体、およびこれらの白金系触媒を、ポリスチレン樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、シリコーン樹脂等の熱可塑性有機樹脂中に分散もしくは包含した有機樹脂粉体が例示される。
【００１７】
(Ｃ)成分の配合量は触媒量であり特に限定されず、具体的には、(Ａ)成分１００万重部に対して、(Ｃ)成分中の白金金属として０．１〜５００重量部の範囲内となる量であることが好ましく、さらにこれが１〜１００重量部の範囲内であることが好ましい。これは、(Ｃ)成分の配合量が、(Ａ)成分１００万重量部に対して、(Ｃ)成分中の白金金属として０．１重量部未満となる量である場合には、得られる組成物の硬化速度が遅くなるためであり、またこれが５００重量部をこえると不経済であるためである。
【００１８】
本発明のコンフォーマルコーティング剤は、これをハンダフラックス等の硬化阻害を生じる物質のない条件下で硬化して得られる硬化物のＪＩＳＫ６３０１に規定されるＪＩＳＡ硬度が５〜４０の範囲内であることが必要であり、さらにこれが１０〜４０の範囲内であることが好ましい。これは、硬化物のＪＩＳＡ硬度が５未満となるコンフォーマルコーティング剤は、これを電気・電子部品およびこれらを搭載した回路基板上に塗布した場合、(Ｂ)成分のケイ素原子結合水素原子の一部がハンダフラックスにより消費されて、得られる硬化被膜の硬度が低下し、ゲル状もしくは粘着性を有する硬化被膜となるためであり、またこれが、４０をこえるコンフォーマルコーティング剤は、これを電気・電子部品およびこれらを搭載した回路基板上に塗布した場合、得られる硬化被膜が熱衝撃を受けることにより、該電気・電子部品および該回路基板に熱応力を生じさせたり、該硬化被膜自体にクラックを生じるため、該電気・電子部品および該回路基板の信頼性を著しく低下させるからである。このように、本発明のコンフォーマルコーティング剤は、上記(Ａ)成分中のアルケニル基１モルに対して上記(Ｂ)成分中のケイ素原子結合水素原子が３〜１５モルとなる量であり、かつこの組成物を硬化して得られる硬化物のＪＩＳＫ６３０１に規定されるＪＩＳＡ硬度が５〜４０であることが必要であり、さらに、上記(Ａ)成分中のアルケニル基１モルに対して上記(Ｂ)成分中のケイ素原子結合水素原子が４〜１０モルとなる量であり、かつこの組成物を硬化して得られる硬化物のＪＩＳＫ６３０１に規定されるＪＩＳＡ硬度が５〜４０であることが好ましく、特に、上記(Ａ)成分中のアルケニル基１モルに対して、上記(Ｂ)成分中のケイ素原子結合水素原子が４〜１０モルとなる量であり、かつこの組成物を硬化して得られる硬化物のＪＩＳＫ６３０１に規定されるＪＩＳＡ硬度が１０〜４０であることが好ましい。
【００１９】
本発明のコンフォーマルコーティング剤は、上記(Ａ)成分〜(Ｃ)成分を均一に混合することにより調製できる。本発明のコンフォーマルコーティング剤には、その流動性を調節したり、得られる硬化被膜の物理的特性を向上させるため、例えば、沈降シリカ、ヒュームドシリカ、焼成シリカ、ヒュームド酸化チタン等の補強性充填剤；粉砕石英、ケイ藻土、アスベスト、アルミノケイ酸、酸化鉄、酸化亜鉛、炭酸カルシウム等の非補強性充填剤；これらの充填剤をオルガノハロシラン、オルガノアルコキシシラン、オルガノシラザン、オルガノポリシロキサン等の有機ケイ素化合物で処理してなる充填剤を配合することができる。
【００２０】
また、本発明のコンフォーマルコーティング剤には、その貯蔵安定性および取扱作業性を向上するため、例えば、３−メチル−１−ブチン−３−オール、３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オール、フェニルブチノール等のアセチレン系化合物；３−メチル−３−ペンテン−１−イン，３，５−ジメチル−３−ヘキセン−１−イン等のエンイン化合物；１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラビニルシクロテトラシロキサン、１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラヘキセニルシクロトトラシロキサン、ベンゾトリアゾール等のトリアゾール類，フォスフィン類，メルカプタン類，ヒドラジン類等の硬化抑制剤を配合することができる。これらの硬化抑制剤の配合量は、本発明のコンフォーマルコーティング剤の使用条件により適宜選択すべきであり、例えば、(Ａ)成分１００重量部に対して、上記硬化抑剤が０．００１〜５重量部の範囲内であることが好ましい。
【００２１】
また、本発明のコンフォーマルコーティング剤には、得られる硬化被膜の電気・電子部品およびこれらを搭載した回路基板に対する密着性を向上させるため、例えば、メチルトリメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３，４−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルセロソルブオルソシリケート、一分子中にエポキシ含有有機基とケイ素原子結合アルコキシ基を有するシロキサンオリゴマー、一分子中にエポキシ含有有機基とケイ素原子結合アルコキシ基とアルケニル基を有するシロキサンオリゴマー、一分子中にエポキシ含有有機基とケイ素原子結合アルコキシ基とケイ素原子結合水素原子を有するシロキサンオリゴマー等の密着促進剤を配合することができ、さらに必要に応じて、有機溶剤、顔料、耐熱性付与剤、難燃性付与剤、可塑剤等を配合することができる。
【００２２】
本発明のコンフォーマルコーティング剤は、ディスペンサーもしくはスプレーによる塗布、デップコーティング、刷毛ぬり等により電気・電子部品およびこれらを搭載した回路基板上に塗布することができる。電気・電子部品およびこれらを搭載した回路基板上に塗布されたコンフォーマルコーティング剤は、加熱により速やかに硬化することができる。本発明のコンフォーマルコーティング剤を加熱により硬化する温度は特に限定されず、好ましくは５０〜１５０℃であり、さらに好ましくは５０〜１００℃の範囲である。本発明のコンフォーマルコーティング剤は加熱により速やかに硬化被膜を形成することができるので、連続的に電気・電子部品およびこれらを搭載した回路基板上に硬化被膜を形成し、次の組立工程に該回路基板を移送することができる。
【００２３】
【実施例】
本発明のコンフォーマルコーティング剤を実施例により詳細に説明する。なお、実施例中の粘度は２５℃において測定した値である。また、実施例中、コンフォーマルコーティング剤の評価および硬化被膜の信頼性の評価は次のようにして行った。
【００２４】
硬化物の硬度：
コンフォーマルコーティング剤をアルミニウム製カップ中に深さ７mmとなるように注入して、次いでこれを１００℃の熱風循環式オーブン中で１時間加熱した。加熱後の硬化物の硬度をＪＩＳＫ６３０１に規定されるＪＩＳＡ硬度計により測定した。
【００２５】
回路基板上での硬化性：
コンフォーマルコーティング剤浴中に、ハンダフラックス（アサヒケミカルリサーチラボ製：商品名ＮＨ−１００ＶＫ−１）を用いて抵抗部品、半導体素子等の電気・電子部品を搭載したガラス繊維強化エポキシ樹脂製回路基板を浸漬して取り出した後、これを１００℃の熱風循環式オーブン中で１時間加熱した。加熱直後の被膜の硬化状態を観察した。
【００２６】
熱衝撃試験後の硬化被膜の外観：
上記方法でコンフォーマルコーティング剤を施した回路基板を、−１０℃（３０分）→昇温１時間→１０５℃（３０分）→冷却１時間→−１０℃（３０分）を１サイクルとして熱衝撃試験を行った。これを１００サイクル試験した後、この回路基板上の硬化被膜を観察した。
【００２７】
耐熱性試験後の硬化被膜の外観：
上記方法でコンフォーマルコーティング剤を施した回路基板を１００℃の熱風循環式オーブン中で放置した。これを５００時間放置した後、この回路基板上の硬化被膜を観察した。
【００２８】
［実施例１］
粘度が４００センチポイズである分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ビニル基含有量＝０．４４重量％）１００重量部、比表面積が２００ｍ²／ｇである疎水性ヒュームドシリカ５．９重量部、粘度が５センチポイズである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体（ケイ素原子結合水素原子含有量＝０．７重量％）７．６重量部、粘度が１５センチポイズである分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子含有量＝０．１３重量％）９．４重量部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体（白金含有量＝０．４重量％）０．４重量部および３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オール０．２重量部を均一に混合して、本発明のコンフォーマルコーティング剤を調製した。このコンフォーマルコーティング剤の評価結果を表１に示した。
【００２９】
［実施例２］
粘度が４００センチポイズである分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ビニル基含有量＝０．４４重量％）１００重量部、比表面積が２００ｍ²／ｇである疎水性ヒュームドシリカ５．９重量部、粘度が５センチポイズである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体（ケイ素原子結合水素原子含有量＝０．７重量％）１０．０重量部、粘度が１５センチポイズである分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子含有量＝０．１３重量％）９．４重量部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体（白金含有量＝０．４重量％）０．４重量部および３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オール０．２重量部を均一に混合して、本発明のコンフォーマルコーティング剤を調製した。このコンフォーマルコーティング剤の評価結果を表１に示した。
【００３０】
［比較例１］
粘度が４００センチポイズである分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ビニル基含有量＝０．４４重量％）１００重量部、比表面積が２００ｍ²／ｇである疎水性ヒュームドシリカ５．９重量部、粘度が５センチポイズである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体（ケイ素原子結合水素原子含有量＝０．７重量％）４．１重量部、粘度が１５センチポイズである分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子含有量＝０．１３重量％）９．４重量部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体（白金含有量＝０．４重量％）０．４重量部および３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オール０．２重量部を均一に混合して、比較のコンフォーマルコーティング剤を調製した。このコンフォーマルコーティング剤の評価結果を表１に示した。
【００３１】
［実施例３］
粘度が２，０００センチポイズである分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ビニル基含有量＝０．２３重量％）８３．１重量部、式：（ＣＨ₃）₃ＳｉＯ_1/2単位３９．７モル％、式：（ＣＨ₃）₂（ＣＨ₂＝ＣＨ）ＳｉＯ_1/2単位４．８モル％および式：ＳｉＯ_4/2単位５５．５モル％からなるオルガノポリシロキサンレジン（ビニル基含有量＝１．８５重量％）１６．９重量部、粘度が５センチポイズである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体（ケイ素原子結合水素原子含有量＝０．７重量％）８．２重量部、粘度が１５センチポイズである分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子含有量＝０．１３重量％）１３．４重量部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体（白金含有量＝０．４重量％）０．４重量部および３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オール０．２重量部を均一に混合して、本発明のコンフォーマルコーティング剤を調製した。このコンフォーマルコーティング剤の評価結果を表１に示した。
【００３２】
［実施例４］
粘度が２，０００センチポイズである分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ビニル基含有量＝０．２３重量％）８３．１重量部、式：（ＣＨ₃）₃ＳｉＯ_1/2単位３９．７モル％、式：（ＣＨ₃）₂（ＣＨ₂＝ＣＨ）ＳｉＯ_1/2単位４．８モル％および式：ＳｉＯ_4/2単位５５．５モル％からなるオルガノポリシロキサンレジン（ビニル基含有量＝１．８５重量％）１６．９重量部、粘度が５センチポイズである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体（ケイ素原子結合水素原子含有量＝０．７重量％）１２．３重量部、粘度が１５センチポイズである分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子含有量＝０．１３重量％）１３．４重量部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体（白金含有量＝０．４重量％）０．４重量部および３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オール０．２重量部を均一に混合して、本発明のコンフォーマルコーティング剤を調製した。このコンフォーマルコーティング剤の評価結果を表１に示した。
【００３３】
［実施例５］
粘度が２，０００センチポイズである分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ビニル基含有量＝０．２３重量％）８３．１重量部、式：（ＣＨ₃）₃ＳｉＯ_1/2単位３９．７モル％、式：（ＣＨ₃）₂（ＣＨ₂＝ＣＨ）ＳｉＯ_1/2単位４．８モル％および式：ＳｉＯ_4/2単位５５．５モル％からなるオルガノポリシロキサンレジン（ビニル基含有量＝１．８５重量％）１６．９重量部、粘度が５センチポイズである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体（ケイ素原子結合水素原子含有量＝０．７重量％）１６．３重量部、粘度が１５センチポイズである分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子含有量＝０．１３重量％）１３．４重量部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体（白金含有量＝０．４重量％）０．４重量部および３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オール０．２重量部を均一に混合して、本発明のコンフォーマルコーティング剤を調製した。このコンフォーマルコーティング剤の評価結果を表１に示した。
【００３４】
［比較例２］
粘度が２，０００センチポイズである分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ビニル基含有量＝０．２３重量％）８３．１重量部、式：（ＣＨ₃）₃ＳｉＯ_1/2単位３９．７モル％、式：（ＣＨ₃）₂（ＣＨ₂＝ＣＨ）ＳｉＯ_1/2単位４．８モル％および式：ＳｉＯ_4/2単位５５．５モル％からなるオルガノポリシロキサンレジン（ビニル基含有量＝１．８５重量％）１６．９重量部、粘度が５センチポイズである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体（ケイ素原子結合水素原子含有量＝０．７重量％）１．５重量部、粘度が１５センチポイズである分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子含有量＝０．１３重量％）１３．４重量部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体（白金含有量＝０．４重量％）０．４重量部および３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オール０．２重量部を均一に混合して、比較のコンフォーマルコーティング剤を調製した。このコンフォーマルコーティング剤の評価結果を表１に示した。
【００３５】
［比較例３］
粘度が４００センチポイズである分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ビニル基含有量＝０．４４重量％）１００重量部、比表面積が２００ｍ²／ｇである疎水性ヒュームドシリカ５．９重量部、粘度が５センチポイズである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体（ケイ素原子結合水素原子含有量＝０．７重量％）５．３重量部、粘度が１５センチポイズである分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子含有量＝０．１３重量％）２１．９重量部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体（白金含有量＝０．４重量％）０．４重量部および３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オール０．２重量部を均一に混合して、比較のコンフォーマルコーティング剤を調製した。このコンフォーマルコーティング剤の評価結果を表１に示した。
【００３６】
［比較例４］
粘度が４００センチポイズである分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ビニル基含有量＝０．４４重量％）１００重量部、比表面積が２００ｍ²／ｇである疎水性ヒュームドシリカ３０．０重量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体（ケイ素原子結合水素原子含有量＝１．５重量％）４．４重量部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体（白金含有量＝０．４重量％）０．４重量部および３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オール０．２重量部を均一に混合して、比較のコンフォーマルコーティング剤を調製した。このコンフォーマルコーティング剤の評価結果を表１に示した。
【００３７】
［比較例５］
粘度が４００センチポイズである分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ビニル基含有量＝０．４４重量％）１００重量部、比表面積が２００ｍ²／ｇである疎水性ヒュームドシリカ５．９重量部、粘度が５センチポイズである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体（ケイ素原子結合水素原子含有量＝０．７重量％）７．６重量部、粘度が１５センチポイズである分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子含有量＝０．１３重量％）９．４重量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子含有量＝１．５重量％）１７．５重量部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体（白金含有量＝０．４重量％）０．４重量部および３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オール０．２重量部を均一に混合して、比較のコンフォーマルコーティング剤を調製した。このコンフォーマルコーティング剤の評価結果を表１に示した。
【００３８】
【表１】

【００３９】
【発明の効果】
本発明のコンフォーマルコーティング剤は、電気・電子部品およびこれらを搭載した回路基板上のハンダフラックスにより硬化阻害を生じることなく、付加反応により、信頼性が優れた硬化被膜を形成することができるという特徴を有する。[0001]
[Industrial applications]
The present invention relates to a conformal coating agent for protecting an electric / electronic component and a circuit board on which these are mounted from a use environment, and more specifically, a curing inhibitor due to a soldering flux on the electric / electronic component and a circuit board on which these are mounted. The present invention relates to a conformal coating agent capable of forming a cured film having excellent reliability by an addition reaction without being generated.
[0002]
[Prior art]
BACKGROUND ART In order to protect electric / electronic components and a circuit board on which they are mounted from a thermal shock or a high-temperature / high-humidity use environment, the surface thereof is generally protected by a conformal coating agent. Various conformal coating agents are known, but when heat resistance, moisture resistance and impact resistance are required, a condensation-curable silicone composition or an addition-curable silicone composition is required. Is used. In particular, a conformal coating agent comprising an addition reaction-curable silicone composition is characterized in that a cured film can be quickly formed at heating or at room temperature.
[0003]
However, the addition-reaction-curable silicone composition generally has a problem that curing is likely to be inhibited by soldering flux on an electric / electronic component and a circuit board on which the electric / electronic component is mounted. It was necessary to wash the substrate with an organic solvent in advance.
[0004]
For this reason, as an addition-reaction-curable silicone composition that is less susceptible to curing inhibition by solder flux, for example, silylating agents such as hexamethyldisilazane, hexamethylcyclotrisilazane, trimethylcyclotrisilazane, pentamethyldisilazane, and trimethylchlorosilane (See JP-A-62-290754), and an organosilicon compound having a structure represented by the formula: C = C (O-)-O-Si in the molecule. Addition-curable silicone composition (see JP-A-63-165455), an addition-curable silicone composition containing an amine compound (see JP-A-3-205454), and an alkenyl group at the molecular chain terminal. Reaction-curable silicone composition based on organopolysiloxanes Flat reference Patent Publication No. 4-88061) have been proposed.
[0005]
However, the addition-curable silicone compositions proposed in JP-A-62-290754, JP-A-63-165455, JP-A-3-205454 and JP-A-4-88061 have a cured product obtained by gelation. It could not be used as a conformal coating agent due to deterioration of repairability when replacing electric / electronic parts and adhesion of the cured film surface. Further, the addition reaction-curable silicone composition proposed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 62-290754 corrodes electric / electronic parts and circuit boards on which the electric / electronic parts are mounted with ammonia or hydrogen chloride by-produced from silazane compounds or chlorosilane compounds. In addition, it was not possible to use this as a conformal coating agent because of the fact that the coating work environment deteriorated. Further, the addition reaction-curable silicone compositions proposed in JP-A-62-290754, JP-A-63-165455 and JP-A-3-205454 do not cure unless they are heated to a relatively high temperature. , Could not be used as a conformal coating agent.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
The present inventors have conducted intensive studies to solve the above problems, and as a result, it has been found that the curing inhibition of the addition reaction-curable silicone composition by the solder flux is caused by one of the silicon-bonded hydrogen atoms in the component (B) acting as a crosslinking agent. Since the part is consumed by the solder flux, it is confirmed that the composition is insufficiently cured, and the cured product obtained by curing the composition further has a JIS A hardness specified in JIS K6301. The present invention has been confirmed by confirming that when the thickness is within the range of 5 to 40, it is possible to form a cured film having excellent reliability under a thermal shock or at a high temperature.
[0007]
That is, an object of the present invention is to provide a conformal film capable of forming a highly reliable cured film by an addition reaction without causing curing inhibition due to soldering flux on an electric / electronic component and a circuit board on which these components are mounted. It is to provide a coating agent.
[0008]
Means for Solving the Problems and Their Functions
The present invention
(A) Organopolysiloxane having at least two alkenyl groups in one molecule(However, the organopolysiloxane is a straight-chain one or a straight-chain one.) 100 parts by weight,
(B) An organopolysiloxane having at least two silicon-bonded hydrogen atoms in one molecule. The amount of the component (B) is based on 1 mole of the alkenyl group in the component (A) and the amount of the component (B). In such an amount that the silicon-bonded hydrogen atoms of the above become 3 to 15 mol. ｝
and
(C) catalytic amount of platinum-based catalyst
And a cured product obtained by curing the composition, wherein the cured product has a JIS A hardness of 5 to 40 specified in JIS K6301.
[0009]
The conformal coating agent of the present invention will be described in detail.
[0010]
Component (A) is the main ingredient of the composition and is an organopolysiloxane having at least two alkenyl groups in one molecule. Specific examples of the alkenyl group in the component (A) include a vinyl group, an allyl group, a butenyl group, a pentenyl group, a hexenyl group, and a heptenyl group, and a vinyl group is preferable. The bonding position of the alkenyl group in the component (A) is not particularly limited, and examples include a molecular chain terminal and / or a molecular chain side chain. Specific examples of the organic group other than the alkenyl group in the component (A) include an alkyl group such as a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, a pentyl group, a hexyl group, and a heptyl group; a phenyl group, a tolyl group, and a xylyl group. And aryl groups such as naphthyl group; aralkyl groups such as benzyl group and phenethyl group; and halo-substituted alkyl groups such as chloromethyl group, 3-chloropropyl group and 3,3,3-trifluoropropyl group. Represents a methyl group or a phenyl group. The molecular structure of the component (A)Is, for example,Examples of the chain include a chain, a branch, a ring, a network, and a partially branched straight chain, and preferably a straight chain.
[0011]
Specific examples of the organopolysiloxane of the component (A) include a dimethylsiloxane / methylvinylsiloxane copolymer in which both molecular chain terminals are blocked with a trimethylsiloxy group, and a molecular chain in which both terminal chains are blocked with a trimethylsiloxy group. Methyl vinyl polysiloxane, dimethyl siloxane / methyl vinyl siloxane / methyl phenyl siloxane copolymer in which both ends of molecular chains are blocked with trimethylsiloxy groups, dimethyl polysiloxane in which both ends of molecular chains are blocked with dimethyl vinyl siloxy groups, molecules Methylvinylpolysiloxane in which both ends of the chain are blocked with dimethylvinylsiloxy groups, dimethylsiloxane / methylvinylsiloxane copolymer in which both ends of molecular chains are blocked with dimethylvinylsiloxy groups, and both ends of molecular chains are dimethylvinylsiloxy groups Blocked dimethi -Methylvinyl siloxane-methylphenylsiloxane copolymer, wherein: R¹ _ThreeSiO_1/2And a siloxane unit represented by the formula: R¹ _TwoR^TwoSiO_1/2And a siloxane unit represented by the formula: SiO_4/2An organopolysiloxane comprising a siloxane unit represented by¹ _TwoR^TwoSiO_1/2A siloxane unit represented by_4/2An organopolysiloxane comprising a siloxane unit represented by the formula: R¹R^TwoSiO_2/2And a siloxane unit represented by the formula: R¹SiO_3/2A siloxane unit represented by^TwoSiO_3/2And organopolysiloxanes composed of siloxane units represented by the following formulas and mixtures of two or more of these. Where R¹Is a monovalent hydrocarbon group other than an alkenyl group, specifically, an alkyl group such as a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, a pentyl group, a hexyl group, a heptyl group; a phenyl group, a tolyl group, and a xylyl group. And aryl groups such as a naphthyl group; aralkyl groups such as a benzyl group and a phenethyl group; and halo-substituted alkyl groups such as a chloromethyl group, a 3-chloropropyl group and a 3,3,3-trifluoropropyl group. In the above formula, R^TwoIs an alkenyl group, and specific examples thereof include a vinyl group, an allyl group, a butenyl group, a pentenyl group, a hexenyl group, and a heptenyl group.
[0012]
The viscosity of component (A) is not particularly limited, and preferably has a viscosity at 25 ° C. in the range of 20 to 1,000,000 centipoise, and more preferably in the range of 100 to 500,000 centipoise. This is because if the viscosity of the component (A) at 25 ° C. is less than 20 centipoise, the physical properties, particularly flexibility and elongation, of the cured film obtained are reduced. If the amount exceeds the above range, the viscosity of the obtained composition increases, and the handling efficiency of the composition deteriorates.
[0013]
The organopolysiloxane of the component (B) is a crosslinking agent of the present composition, and is an organopolysiloxane having at least two silicon-bonded hydrogen atoms in one molecule. The bonding position of the silicon-bonded hydrogen atom in the component (B) is not particularly limited, and examples thereof include a molecular chain terminal and / or a molecular chain side chain. Specific examples of the organic group in the component (B) include alkyl groups such as a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, a pentyl group, a hexyl group, and a heptyl group; a phenyl group, a tolyl group, a xylyl group, and a naphthyl group. Aralkyl groups such as benzyl group and phenethyl group; and halo-substituted alkyl groups such as chloromethyl group, 3-chloropropyl group and 3,3,3-trifluoropropyl group. It is a phenyl group. The molecular structure of the component (B) is not particularly limited, and may be, for example, linear, branched, cyclic, network, or partially branched linear, and is preferably linear. Further, in the present composition, as the component (B), an organopolysiloxane having silicon-bonded hydrogen atoms only at both molecular chain terminals and both molecular chain terminals are blocked with a triorganosiloxy group, and a silicon atom-bonded hydrogen atom is added to the molecular side chain. When a mixture with an organopolysiloxane having at least two atoms is used, it is possible to form a cured film having good adhesion to electric / electronic parts and a circuit board on which they are mounted, and having excellent reliability. It is preferred.
[0014]
The viscosity of the component (B) is not particularly limited.
[0015]
The compounding amount of the component (B) must be such that the silicon-bonded hydrogen atoms in the component (B) are in the range of 3 to 15 mol per 1 mol of the alkenyl group in the component (A). Yes, preferably in an amount that falls within the range of 4 to 10 moles, more preferably in an amount that falls within the range of 4 to 7 moles. This is because if the amount of component (B) is less than 3 moles of silicon-bonded hydrogen atoms in component (B) per mole of alkenyl group in component (A), A part of the silicon-bonded hydrogen atoms of the above is consumed by the electric / electronic parts and the solder flux on the circuit board on which the electric / electronic parts are mounted. This is because curing is likely to occur, and the composition will become a gel even when cured, and if it exceeds 15 mol, the hardness of the resulting cured film tends to change over time and is subject to thermal shock. This causes cracks and blisters in the cured film at high temperatures and at high temperatures, which significantly reduces the reliability of electric / electronic parts and circuit boards on which the electric / electronic parts are mounted.
[0016]
The platinum catalyst as the component (C) is a catalyst for accelerating the curing of the present composition. Specifically, platinum catalyst, platinum black, chloroplatinic acid, platinum tetrachloride, and olefin with olefin are used. Complexes, alcohol solutions of chloroplatinic acid, complexes of chloroplatinic acid with alkenylsiloxanes such as divinyltetramethyldisiloxane, and these platinum-based catalysts can be used with polystyrene resins, polycarbonate resins, acrylic resins, methacrylic resins, silicone resins, etc. An organic resin powder dispersed or contained in a thermoplastic organic resin is exemplified.
[0017]
The compounding amount of the component (C) is a catalyst amount and is not particularly limited. Specifically, 0.1 to 500 parts by weight of platinum metal in the component (C) per 1,000,000 parts by weight of the component (A) It is preferable that the amount be within the range, and it is further preferable that this amount be within the range of 1 to 100 parts by weight. This is obtained when the blending amount of the component (C) is less than 0.1 part by weight as platinum metal in the component (C) with respect to 1,000,000 parts by weight of the component (A). This is because the curing speed of the composition becomes slow, and when it exceeds 500 parts by weight, it is uneconomical.
[0018]
The conformal coating agent of the present invention has a JIS A hardness of 5 to 40 as defined in JIS K 6301 of a cured product obtained by curing the conformal coating agent under conditions free of a substance that inhibits curing such as solder flux. And more preferably in the range of 10 to 40. This is because when a conformal coating agent having a cured product having a JISA hardness of less than 5 is applied to an electric / electronic component and a circuit board on which the component is mounted, one of the silicon-bonded hydrogen atoms of the component (B) is removed. Part is consumed by the solder flux, the hardness of the obtained cured film is reduced, and the cured film having a gel or tackiness is formed. When applied on an electronic component and a circuit board on which they are mounted, the resulting cured film is subjected to thermal shock, causing thermal stress on the electric / electronic component and the circuit board, or cracking the cured film itself. This significantly reduces the reliability of the electric / electronic parts and the circuit board. Thus, the conformal coating agent of the present invention is used in such an amount that the silicon-bonded hydrogen atom in the component (B) is 3 to 15 mol per 1 mol of the alkenyl group in the component (A). The cured product obtained by curing this composition must have a JIS A hardness of 5 to 40 as defined in JIS K 6301. Further, it is based on 1 mol of the alkenyl group in the component (A). The amount of the silicon-bonded hydrogen atoms in the component (B) is 4 to 10 mol, and the cured product obtained by curing the composition has a JIS A hardness of 5 to JIS K 6301. It is preferably 40, more preferably 4 to 10 mol of silicon-bonded hydrogen atoms in the component (B) per 1 mol of the alkenyl group in the component (A). Cured product obtained by curing the product It is preferable JIS A hardness as specified in JISK 6301 is 10 to 40.
[0019]
The conformal coating agent of the present invention can be prepared by uniformly mixing the above components (A) to (C). The conformal coating agent of the present invention has a reinforcing property such as precipitated silica, fumed silica, calcined silica, fumed titanium oxide, etc. in order to adjust its fluidity or to improve the physical properties of the cured film obtained. Fillers; non-reinforcing fillers such as crushed quartz, diatomaceous earth, asbestos, aluminosilicate, iron oxide, zinc oxide, calcium carbonate; these fillers are used as organohalosilanes, organoalkoxysilanes, organosilazanes, and organopolysiloxanes. And the like. A filler obtained by treating with an organosilicon compound such as described above can be blended.
[0020]
In addition, the conformal coating agent of the present invention includes, for example, 3-methyl-1-butyn-3-ol, 3,5-dimethyl-1-hexyne-3 in order to improve its storage stability and handling efficiency. Acetylene compounds such as -ol and phenylbutynol; eneyne compounds such as 3-methyl-3-penten-1-yne and 3,5-dimethyl-3-hexen-1-yne; 1,3,5,7- Triazoles such as tetramethyl-1,3,5,7-tetravinylcyclotetrasiloxane, 1,3,5,7-tetramethyl-1,3,5,7-tetrahexenylcyclototrasiloxane, benzotriazole, and phosphine , Mercaptans, hydrazines and other curing inhibitors. The compounding amount of these curing inhibitors should be appropriately selected depending on the use conditions of the conformal coating agent of the present invention. For example, the curing inhibitor is used in an amount of 0.001 to 100 parts by weight of component (A). Preferably it is in the range of 5 parts by weight.
[0021]
Further, the conformal coating agent of the present invention includes, for example, methyltrimethoxysilane, ethyltrimethoxysilane, and vinyltrimethoxysilane in order to improve the adhesion of the obtained cured film to electric / electronic parts and a circuit board on which these are mounted. Methoxysilane, allyltrimethoxysilane, 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3,4-epoxycyclohexylethyltrimethoxysilane, tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, methyl cellosolve orthosilicate A siloxane oligomer having an epoxy-containing organic group, a silicon-bonded alkoxy group and an alkenyl group in one molecule, a siloxane oligomer having an epoxy-containing organic group and a silicon-bonded alkoxy group in one molecule, Adhesion promoters such as siloxane oligomers having an epoxy-containing organic group, a silicon-bonded alkoxy group and a silicon-bonded hydrogen atom in the resin can be blended, and if necessary, an organic solvent, a pigment, and a heat resistance imparting agent. , A flame retardant, a plasticizer, and the like.
[0022]
The conformal coating agent of the present invention can be applied to an electric / electronic component and a circuit board on which the component is mounted by dispenser or spray application, dip coating, brush coloring, or the like. The conformal coating agent applied on the electric / electronic parts and the circuit board on which the electric / electronic parts are mounted can be quickly cured by heating. The temperature at which the conformal coating agent of the present invention is cured by heating is not particularly limited, but is preferably from 50 to 150 ° C, and more preferably from 50 to 100 ° C. Since the conformal coating agent of the present invention can quickly form a cured film by heating, a cured film is continuously formed on electric / electronic components and a circuit board on which the components are mounted, and the cured film is formed in the next assembly step. The circuit board can be transferred.
[0023]
【Example】
The conformal coating agent of the present invention will be described in more detail with reference to examples. In addition, the viscosity in an Example is the value measured at 25 degreeC. In the examples, the evaluation of the conformal coating agent and the evaluation of the reliability of the cured film were performed as follows.
[0024]
Hardness of cured product:
The conformal coating was poured into an aluminum cup to a depth of 7 mm and then heated in a hot air circulating oven at 100 ° C. for 1 hour. The hardness of the cured product after heating was measured by a JIS A hardness meter specified in JIS K6301.
[0025]
Curability on circuit board:
Circuit board made of glass fiber reinforced epoxy resin on which electrical and electronic parts such as resistance parts and semiconductor elements are mounted using a solder flux (manufactured by Asahi Chemical Research Lab., Trade name: NH-100VK-1) in a conformal coating agent bath. After being immersed and taken out, it was heated in a hot-air circulation oven at 100 ° C. for 1 hour. The cured state of the coating immediately after heating was observed.
[0026]
Appearance of cured film after thermal shock test:
The circuit board on which the conformal coating agent is applied by the above method is subjected to heat as a cycle of -10 ° C (30 minutes) → 1 hour heating → 105 ° C (30 minutes) → 1 hour cooling → -10 ° C (30 minutes). An impact test was performed. After 100 cycles of this test, the cured coating on the circuit board was observed.
[0027]
Appearance of cured film after heat resistance test:
The circuit board provided with the conformal coating agent by the above method was left in a hot-air circulation oven at 100 ° C. After leaving it for 500 hours, the cured film on the circuit board was observed.
[0028]
[Example 1]
100 parts by weight of a dimethylpolysiloxane (vinyl group content = 0.44% by weight) capped with dimethylvinylsiloxy groups at both ends of a molecular chain having a viscosity of 400 centipoise and a specific surface area of 200 m^Two/ G hydrophobic fumed silica at 5.9 parts by weight and a dimethylsiloxane / methylhydrogensiloxane copolymer having a viscosity of 5 centipoise and capped at both ends of a molecular chain with a trimethylsiloxy group (silicon-bonded hydrogen atom content = 0. 7.6 parts by weight) 7.6 parts by weight, dimethylpolysiloxane capped with dimethylhydrogensiloxy group at both ends of molecular chain having a viscosity of 15 centipoise (silicon-bonded hydrogen atom content = 0.13% by weight) 9.4 parts by weight, 0.4 parts by weight of a complex of chloroplatinic acid and divinyltetramethyldisiloxane (platinum content = 0.4% by weight) and 0.2 parts by weight of 3,5-dimethyl-1-hexyn-3-ol were uniformly mixed. By mixing, a conformal coating agent of the present invention was prepared. Table 1 shows the evaluation results of the conformal coating agent.
[0029]
[Example 2]
100 parts by weight of a dimethylpolysiloxane (vinyl group content = 0.44% by weight) capped with dimethylvinylsiloxy groups at both ends of a molecular chain having a viscosity of 400 centipoise and a specific surface area of 200 m^Two/ G hydrophobic fumed silica at 5.9 parts by weight and a dimethylsiloxane / methylhydrogensiloxane copolymer having a viscosity of 5 centipoise and capped at both ends of a molecular chain with a trimethylsiloxy group (silicon-bonded hydrogen atom content = 0. 10.0 parts by weight), 9.4 parts by weight of dimethylpolysiloxane having a dimethylhydrogensiloxy group at both ends of the molecular chain having a viscosity of 15 centipoise (silicon-bonded hydrogen atom content = 0.13% by weight), 0.4 parts by weight of a complex of chloroplatinic acid and divinyltetramethyldisiloxane (platinum content = 0.4% by weight) and 0.2 parts by weight of 3,5-dimethyl-1-hexyn-3-ol were uniformly mixed. By mixing, a conformal coating agent of the present invention was prepared. Table 1 shows the evaluation results of the conformal coating agent.
[0030]
[Comparative Example 1]
100 parts by weight of a dimethylpolysiloxane (vinyl group content = 0.44% by weight) capped with dimethylvinylsiloxy groups at both ends of a molecular chain having a viscosity of 400 centipoise and a specific surface area of 200 m^Two/ G hydrophobic fumed silica at 5.9 parts by weight and a dimethylsiloxane / methylhydrogensiloxane copolymer having a viscosity of 5 centipoise and capped at both ends of a molecular chain with a trimethylsiloxy group (silicon-bonded hydrogen atom content = 0. 4.1 parts by weight, dimethylpolysiloxane capped with dimethylhydrogensiloxy groups at both molecular chain terminals having a viscosity of 15 centipoise (silicon-bonded hydrogen atom content = 0.13% by weight), 9.4 parts by weight, 0.4 parts by weight of a complex of chloroplatinic acid and divinyltetramethyldisiloxane (platinum content = 0.4% by weight) and 0.2 parts by weight of 3,5-dimethyl-1-hexyn-3-ol were uniformly mixed. By mixing, a comparative conformal coating agent was prepared. Table 1 shows the evaluation results of the conformal coating agent.
[0031]
[Example 3]
83.1 parts by weight of a dimethylpolysiloxane endblocked by dimethylvinylsiloxy groups at both molecular chain terminals having a viscosity of 2,000 centipoise (vinyl group content = 0.23% by weight), formula: (CH_Three)_ThreeSiO_1/239.7 mol% of a unit, formula: (CH_Three)_Two(CH_Two= CH) SiO_1/24.8 mol% unit and formula: SiO_4/216.9 parts by weight of an organopolysiloxane resin (vinyl group content = 1.85% by weight) composed of 55.5 mol% units, and a dimethylsiloxane methyl hydrogen having a viscosity of 5 centipoise and capped at both ends of a molecular chain with a trimethylsiloxy group. 8.2 parts by weight of a siloxane copolymer (silicon-bonded hydrogen atom content = 0.7% by weight), dimethylpolysiloxane having a dimethylhydrogensiloxy group at both ends of a molecular chain having a viscosity of 15 centipoise (silicon-bonded hydrogen atom) 13.4 parts by weight, 0.4 part by weight of a complex of chloroplatinic acid and divinyltetramethyldisiloxane (platinum content = 0.4% by weight) and 3,5-dimethyl- 0.2 parts by weight of 1-hexyn-3-ol was uniformly mixed to prepare a conformal coating agent of the present invention. Table 1 shows the evaluation results of the conformal coating agent.
[0032]
[Example 4]
83.1 parts by weight of a dimethylpolysiloxane endblocked by dimethylvinylsiloxy groups at both molecular chain terminals having a viscosity of 2,000 centipoise (vinyl group content = 0.23% by weight), formula: (CH_Three)_ThreeSiO_1/239.7 mol% of a unit, formula: (CH_Three)_Two(CH_Two= CH) SiO_1/24.8 mol% unit and formula: SiO_4/216.9 parts by weight of an organopolysiloxane resin (vinyl group content = 1.85% by weight) composed of 55.5 mol% units, and a dimethylsiloxane methyl hydrogen having a viscosity of 5 centipoise and capped at both ends of a molecular chain with a trimethylsiloxy group. 12.3 parts by weight of siloxane copolymer (silicon-bonded hydrogen atom content = 0.7% by weight), dimethylpolysiloxane having a dimethylhydrogensiloxy group at both ends of a molecular chain having a viscosity of 15 centipoise (silicon-bonded hydrogen atom) 13.4 parts by weight, 0.4 part by weight of a complex of chloroplatinic acid and divinyltetramethyldisiloxane (platinum content = 0.4% by weight) and 3,5-dimethyl- 0.2 parts by weight of 1-hexyn-3-ol was uniformly mixed to prepare a conformal coating agent of the present invention. Table 1 shows the evaluation results of the conformal coating agent.
[0033]
[Example 5]
83.1 parts by weight of a dimethylpolysiloxane endblocked by dimethylvinylsiloxy groups at both molecular chain terminals having a viscosity of 2,000 centipoise (vinyl group content = 0.23% by weight), formula: (CH_Three)_ThreeSiO_1/239.7 mol% of a unit, formula: (CH_Three)_Two(CH_Two= CH) SiO_1/24.8 mol% unit and formula: SiO_4/216.9 parts by weight of an organopolysiloxane resin (vinyl group content = 1.85% by weight) composed of 55.5 mol% units, and a dimethylsiloxane methyl hydrogen having a viscosity of 5 centipoise and capped at both ends of a molecular chain with a trimethylsiloxy group. 16.3 parts by weight of siloxane copolymer (silicon-bonded hydrogen atom content = 0.7% by weight), dimethylpolysiloxane having a viscosity of 15 centipoise and both ends of a dimethylhydrogensiloxy group blocked at both molecular chains (silicon-bonded hydrogen atom) 13.4 parts by weight, 0.4 part by weight of a complex of chloroplatinic acid and divinyltetramethyldisiloxane (platinum content = 0.4% by weight) and 3,5-dimethyl- 0.2 parts by weight of 1-hexyn-3-ol was uniformly mixed to prepare a conformal coating agent of the present invention. Table 1 shows the evaluation results of the conformal coating agent.
[0034]
[Comparative Example 2]
83.1 parts by weight of a dimethylpolysiloxane endblocked by dimethylvinylsiloxy groups at both molecular chain terminals having a viscosity of 2,000 centipoise (vinyl group content = 0.23% by weight), formula: (CH_Three)_ThreeSiO_1/239.7 mol% of a unit, formula: (CH_Three)_Two(CH_Two= CH) SiO_1/24.8 mol% unit and formula: SiO_4/216.9 parts by weight of an organopolysiloxane resin (vinyl group content = 1.85% by weight) composed of 55.5 mol% units, and a dimethylsiloxane methyl hydrogen having a viscosity of 5 centipoise and capped at both ends of a molecular chain with a trimethylsiloxy group. 1.5 parts by weight of a siloxane copolymer (silicon-bonded hydrogen atom content = 0.7% by weight), and a dimethylpolysiloxane blocked with dimethylhydrogensiloxy groups at both ends of a molecular chain having a viscosity of 15 centipoise (silicon-bonded hydrogen atom 13.4 parts by weight, 0.4 part by weight of a complex of chloroplatinic acid and divinyltetramethyldisiloxane (platinum content = 0.4% by weight) and 3,5-dimethyl- A comparative conformal coating agent was prepared by uniformly mixing 0.2 parts by weight of 1-hexyn-3-ol. Table 1 shows the evaluation results of the conformal coating agent.
[0035]
[Comparative Example 3]
100 parts by weight of a dimethylpolysiloxane (vinyl group content = 0.44% by weight) capped with dimethylvinylsiloxy groups at both ends of a molecular chain having a viscosity of 400 centipoise and a specific surface area of 200 m^Two/ G hydrophobic fumed silica at 5.9 parts by weight and a dimethylsiloxane / methylhydrogensiloxane copolymer having a viscosity of 5 centipoise and capped at both ends of a molecular chain with a trimethylsiloxy group (silicon-bonded hydrogen atom content = 0. 5.3 parts by weight), 21.9 parts by weight of dimethylpolysiloxane capped with dimethylhydrogensiloxy group at both molecular chain terminals having a viscosity of 15 centipoise (silicon-bonded hydrogen atom content = 0.13% by weight), 0.4 parts by weight of a complex of chloroplatinic acid and divinyltetramethyldisiloxane (platinum content = 0.4% by weight) and 0.2 parts by weight of 3,5-dimethyl-1-hexyn-3-ol were uniformly mixed. By mixing, a comparative conformal coating agent was prepared. Table 1 shows the evaluation results of the conformal coating agent.
[0036]
[Comparative Example 4]
100 parts by weight of a dimethylpolysiloxane (vinyl group content = 0.44% by weight) capped with dimethylvinylsiloxy groups at both ends of a molecular chain having a viscosity of 400 centipoise and a specific surface area of 200 m^Two/ G of hydrophobic fumed silica having a molecular weight of 30.0 parts by weight and a dimethylsiloxane / methylhydrogensiloxane copolymer having a viscosity of 20 centipoise and capped with trimethylsiloxy groups at both ends of the molecular chain (silicon-bonded hydrogen atom content = 1. 5 parts by weight) 4.4 parts by weight, 0.4 parts by weight of a complex of chloroplatinic acid and divinyltetramethyldisiloxane (platinum content = 0.4% by weight) and 3,5-dimethyl-1-hexyne-3 A comparative conformal coating was prepared by uniformly mixing 0.2 parts by weight of all. Table 1 shows the evaluation results of the conformal coating agent.
[0037]
[Comparative Example 5]
100 parts by weight of a dimethylpolysiloxane (vinyl group content = 0.44% by weight) capped with dimethylvinylsiloxy groups at both ends of a molecular chain having a viscosity of 400 centipoise and a specific surface area of 200 m^Two/ G hydrophobic fumed silica at 5.9 parts by weight and a dimethylsiloxane / methylhydrogensiloxane copolymer having a viscosity of 5 centipoise and capped at both ends of a molecular chain with a trimethylsiloxy group (silicon-bonded hydrogen atom content = 0. 7.6 parts by weight) 7.6 parts by weight, dimethylpolysiloxane capped with dimethylhydrogensiloxy group at both ends of molecular chain having a viscosity of 15 centipoise (silicon-bonded hydrogen atom content = 0.13% by weight) 9.4 parts by weight, 17.5 parts by weight of methyl hydrogen polysiloxane having a viscosity of 20 centipoise and capped with trimethylsiloxy groups at both ends of the molecular chain (silicon-bonded hydrogen atom content = 1.5% by weight), chloroplatinic acid and divinyltetramethyldisiloxane Of 0.4% by weight of a complex (platinum content = 0.4% by weight) and 3,5-dimethyl-1- Xing-3 were homogeneously mixed ol 0.2 part by weight, to prepare a conformal coating of the comparison. Table 1 shows the evaluation results of the conformal coating agent.
[0038]
[Table 1]

[0039]
【The invention's effect】
The conformal coating agent of the present invention can form a highly reliable cured film by an addition reaction without causing curing inhibition due to soldering flux on an electric / electronic component and a circuit board on which they are mounted. Has features.

Claims

(A) 100 parts by weight of an organopolysiloxane having at least two alkenyl groups in one molecule (however, the organopolysiloxane is a straight-chain or contains a straight-chain).
(B) An organopolysiloxane having at least two silicon-bonded hydrogen atoms in one molecule. The amount of the component (B) is based on 1 mole of the alkenyl group in the component (A) and the amount of the component (B). In such an amount that the silicon-bonded hydrogen atoms of the above become 3 to 15 mol. ｝
and
(C) A composition comprising a catalytic amount of a platinum-based catalyst, and a cured product obtained by curing the composition having a JIS A hardness prescribed in JIS K 6301 of 5 to 40. Conformal coating agent.

(A) 100 parts by weight of an organopolysiloxane having at least two alkenyl groups in one molecule (however, the organopolysiloxane is a straight-chain or contains a straight-chain).
(B) An organopolysiloxane having at least two silicon-bonded hydrogen atoms in one molecule. The amount of the component (B) is based on 1 mole of the alkenyl group in the component (A) and the amount of the component (B). In which the amount of silicon-bonded hydrogen atoms is 4 to 10 mol. ｝
and
(C) A composition comprising a catalytic amount of a platinum-based catalyst, and a cured product obtained by curing the composition having a JIS A hardness prescribed in JIS K 6301 of 5 to 40. Conformal coating agent.

(A) 100 parts by weight of an organopolysiloxane having at least two alkenyl groups in one molecule (however, the organopolysiloxane is a straight-chain or contains a straight-chain).
(B) An organopolysiloxane having at least two silicon-bonded hydrogen atoms in one molecule. The amount of the component (B) is based on 1 mole of the alkenyl group in the component (A) and the amount of the component (B). In which the amount of silicon-bonded hydrogen atoms is 4 to 10 mol. ｝
and
(C) A composition comprising a catalytic amount of a platinum-based catalyst, and a cured product obtained by curing the composition having a JIS A hardness specified in JIS K 6301 of 10 to 40. Conformal coating agent.