JP3530123B2 - 精製流の回収方法及びエレクトロニクスグレード酸素の製造方法 - Google Patents
精製流の回収方法及びエレクトロニクスグレード酸素の製造方法Info
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- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
- B01D3/146—Multiple effect distillation
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- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、流体混合物の蒸留
の分野に関し、詳しく言えば標準グレードの供給物から
エレクトロニクスグレードの酸素又はその他の超高純度
流体を製造するための方法に関する。
の分野に関し、詳しく言えば標準グレードの供給物から
エレクトロニクスグレードの酸素又はその他の超高純度
流体を製造するための方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】エレク
トロニクス産業では液化した大気ガス類がますます使用
されている。ところが、新しいフルスケールのガスプラ
ントを建設するのに要する時間は長すぎることがよくあ
り、あるいはエレクトロニクス関係の設備の初期のガス
必要量はそのようなガスプラントの最大容量よりもはる
かに少ないことがよくある。これらの場合には、一部地
域において入手可能な標準グレードの液をエレクトロニ
クスグレードの液に変えることができる小さな装置が必
要である。典型的に、標準グレードの液は、エレクトロ
ニクス用途にとっては望ましくないと考えられる軽質不
純物や重質不純物を多量に含有している。
トロニクス産業では液化した大気ガス類がますます使用
されている。ところが、新しいフルスケールのガスプラ
ントを建設するのに要する時間は長すぎることがよくあ
り、あるいはエレクトロニクス関係の設備の初期のガス
必要量はそのようなガスプラントの最大容量よりもはる
かに少ないことがよくある。これらの場合には、一部地
域において入手可能な標準グレードの液をエレクトロニ
クスグレードの液に変えることができる小さな装置が必
要である。典型的に、標準グレードの液は、エレクトロ
ニクス用途にとっては望ましくないと考えられる軽質不
純物や重質不純物を多量に含有している。
【０００３】エレクトロニクスグレードの酸素、しばし
ば超高純度酸素と呼ばれるもの、を生産するための従来
技術の方法がいくつかある。いくつかの方法は、標準グ
レードの酸素の精製によるのでなく、空気の低温（ｃｒ
ｙｏｇｅｎｉｃ）蒸留により、酸素を（そして時には窒
素も）製造するものである。実例には、米国特許第４５
６０３９７号、同第４６１５７１６号、同第４９７７７
４６号、同第５０４９１７３号、及び同第５１９５３２
４号明細書が含まれる。空気からの直接の分離によるエ
レクトロニクスグレードの酸素の製造は効率的であり得
るが、比較的長い調達及び建設スケジュールを必要とす
る。
ば超高純度酸素と呼ばれるもの、を生産するための従来
技術の方法がいくつかある。いくつかの方法は、標準グ
レードの酸素の精製によるのでなく、空気の低温（ｃｒ
ｙｏｇｅｎｉｃ）蒸留により、酸素を（そして時には窒
素も）製造するものである。実例には、米国特許第４５
６０３９７号、同第４６１５７１６号、同第４９７７７
４６号、同第５０４９１７３号、及び同第５１９５３２
４号明細書が含まれる。空気からの直接の分離によるエ
レクトロニクスグレードの酸素の製造は効率的であり得
るが、比較的長い調達及び建設スケジュールを必要とす
る。
【０００４】標準グレードの液体酸素からエレクトロニ
クスグレードの酸素を直接製造するのをめざした方法
も、従来技術においていくらか開示されている。実例に
は、米国特許第４７８０１１８号、同第４８６７７７２
号、同第４８６９７４１号、及び同第５６８２７６３号
明細書が含まれる。
クスグレードの酸素を直接製造するのをめざした方法
も、従来技術においていくらか開示されている。実例に
は、米国特許第４７８０１１８号、同第４８６７７７２
号、同第４８６９７４１号、及び同第５６８２７６３号
明細書が含まれる。
【０００５】米国特許第４７８０１１８号明細書には、
直接つなげて配置した二つの塔を使用する方法が開示さ
れている。供給原料は第一の塔に入り、そこでは軽質の
不純物が塔頂部から取り除かれる。軽質分が少なくなり
そして酸素と重質の不純物を含有している第一の塔から
の塔底流は、第二の塔に送られて、その塔頂部から所望
の酸素製品が回収される。第一の塔にはリボイラーが取
り付けられ、第二の塔にはコンデンサーが取り付けられ
る。
直接つなげて配置した二つの塔を使用する方法が開示さ
れている。供給原料は第一の塔に入り、そこでは軽質の
不純物が塔頂部から取り除かれる。軽質分が少なくなり
そして酸素と重質の不純物を含有している第一の塔から
の塔底流は、第二の塔に送られて、その塔頂部から所望
の酸素製品が回収される。第一の塔にはリボイラーが取
り付けられ、第二の塔にはコンデンサーが取り付けられ
る。
【０００６】米国特許第４８６７７７２号明細書には、
間接的につなげて配置した二つの塔を使用する方法が開
示されている。供給原料は第一の塔に入り、そこでは重
質の不純物が塔底部から取り除かれる。重質分が少なく
なって酸素と軽質不純物を含有している第一の塔からの
塔頂流は、第二の塔に送られて、その塔底部から所望の
酸素製品が回収される。第一の塔にはコンデンサーが取
り付けられ、第二の塔にはリボイラーとコンデンサーの
両方がある。
間接的につなげて配置した二つの塔を使用する方法が開
示されている。供給原料は第一の塔に入り、そこでは重
質の不純物が塔底部から取り除かれる。重質分が少なく
なって酸素と軽質不純物を含有している第一の塔からの
塔頂流は、第二の塔に送られて、その塔底部から所望の
酸素製品が回収される。第一の塔にはコンデンサーが取
り付けられ、第二の塔にはリボイラーとコンデンサーの
両方がある。
【０００７】米国特許第４８６９７４１号明細書には、
主塔として及びサイドストリッパーとして配置された二
つの塔を使用する方法が開示されている。両方の塔は同
じ圧力で運転する。サイドストリッパーの使用は一つの
コンデンサーをなくさせる。
主塔として及びサイドストリッパーとして配置された二
つの塔を使用する方法が開示されている。両方の塔は同
じ圧力で運転する。サイドストリッパーの使用は一つの
コンデンサーをなくさせる。
【０００８】エネルギー効率については、米国特許第４
７８０１１８号、同第４８６７７７２号、及び同第４８
６９７４１号明細書で、リボイラーとコンデンサーを運
転するために閉鎖ループのヒートポンプが利用されてい
る。
７８０１１８号、同第４８６７７７２号、及び同第４８
６９７４１号明細書で、リボイラーとコンデンサーを運
転するために閉鎖ループのヒートポンプが利用されてい
る。
【０００９】米国特許第５６８２７６３号明細書には、
蒸留における配置が多数開示されており、そのうちの一
部は先に説明したものである。米国特許第５６８２７６
３号明細書により開示された改良点は、リボイラーとコ
ンデンサーを働かせるのに外部プロセス流を使用して、
それにより以前の開示につきものの圧縮設備をなくして
いることである。
蒸留における配置が多数開示されており、そのうちの一
部は先に説明したものである。米国特許第５６８２７６
３号明細書により開示された改良点は、リボイラーとコ
ンデンサーを働かせるのに外部プロセス流を使用して、
それにより以前の開示につきものの圧縮設備をなくして
いることである。
【００１０】標準グレードの供給物から軽質の不純物と
重質の不純物を除去するもっと経済的な手段を手に入れ
ることが所望される。酸素を精製してエレクトロニクス
グレードの酸素を製造するための改良された方法を手に
れることが更に所望されている。他の流体を精製するた
めの改良された方法を手に入れることがなお更に所望さ
れている。エレクトロニクスグレードの酸素又はその他
の超高純度流体を製造するための改良された方法であ
り、従来技術の方法の難点と不利な点を克服してより良
好で且つより有利な結果を提供する方法を手に入れるこ
とも所望されている。
重質の不純物を除去するもっと経済的な手段を手に入れ
ることが所望される。酸素を精製してエレクトロニクス
グレードの酸素を製造するための改良された方法を手に
れることが更に所望されている。他の流体を精製するた
めの改良された方法を手に入れることがなお更に所望さ
れている。エレクトロニクスグレードの酸素又はその他
の超高純度流体を製造するための改良された方法であ
り、従来技術の方法の難点と不利な点を克服してより良
好で且つより有利な結果を提供する方法を手に入れるこ
とも所望されている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、標準グレード
の供給物から、エレクトロニクスグレードの酸素又はそ
の他の超高純度流体を製造するための方法である。
の供給物から、エレクトロニクスグレードの酸素又はそ
の他の超高純度流体を製造するための方法である。
【００１２】本発明の第一の態様は、第一の揮発度を有
し濃度が少なくとも９０モル％の第一の成分、揮発度が
上記第一の揮発度より高い少なくとも１種の軽質成分、
及び揮発度が上記第一の揮発度より低い少なくとも１種
の重質成分を含有している多成分流体から、当該第一の
成分の精製された流れを回収するための方法である。こ
の方法は、第一の圧力で運転する第一の蒸留塔と、第二
の圧力で運転する第二の蒸留塔を使用する。第一及び第
二の蒸留塔は熱的に連結され、各蒸留塔には塔頂部、塔
底部と、これら塔頂部と塔底部の間の少なくとも一つの
蒸留部を有する。この方法は多数の工程を含み、第一の
工程は多成分流体を第一の蒸留塔へ供給するものであ
る。第二の工程は、第一の蒸留塔において当該多成分流
体から、上記少なくとも１種の軽質成分の実質的に全
て、あるいは上記少なくとも１種の重質成分の実質的に
全てを分離し、それにより上記少なくとも１種の軽質成
分を実質的に含まず又は上記少なくとも１種の重質成分
を実質的に含まない混合物流を作るものである。第三の
工程は、この混合物流を第一の蒸留塔から抜き出すもの
である。第四の工程は、この混合物流を第二の蒸留塔へ
供給するものである。第五の工程は、第二の蒸留塔から
第一の成分が実質的に純粋な第一の流れを抜き出すもの
である。第六の工程は、第二の蒸留塔から上記少なくと
も１種の軽質成分又は上記少なくとも１種の重質成分に
富ませた第二の流れを抜き出すものである。第七の工程
は、第一の蒸留塔から上記少なくとも１種の軽質成分又
は上記少なくとも１種の重質成分に富ませた第三の流れ
を抜き出すものである。そしてこの方法においては、第
一の揮発度は上記第二の流れにおいて濃厚となる上記少
なくとも１種の成分の揮発度と、上記第三の流れにおい
て濃厚となる上記少なくとも１種の成分の揮発度との間
にある。
し濃度が少なくとも９０モル％の第一の成分、揮発度が
上記第一の揮発度より高い少なくとも１種の軽質成分、
及び揮発度が上記第一の揮発度より低い少なくとも１種
の重質成分を含有している多成分流体から、当該第一の
成分の精製された流れを回収するための方法である。こ
の方法は、第一の圧力で運転する第一の蒸留塔と、第二
の圧力で運転する第二の蒸留塔を使用する。第一及び第
二の蒸留塔は熱的に連結され、各蒸留塔には塔頂部、塔
底部と、これら塔頂部と塔底部の間の少なくとも一つの
蒸留部を有する。この方法は多数の工程を含み、第一の
工程は多成分流体を第一の蒸留塔へ供給するものであ
る。第二の工程は、第一の蒸留塔において当該多成分流
体から、上記少なくとも１種の軽質成分の実質的に全
て、あるいは上記少なくとも１種の重質成分の実質的に
全てを分離し、それにより上記少なくとも１種の軽質成
分を実質的に含まず又は上記少なくとも１種の重質成分
を実質的に含まない混合物流を作るものである。第三の
工程は、この混合物流を第一の蒸留塔から抜き出すもの
である。第四の工程は、この混合物流を第二の蒸留塔へ
供給するものである。第五の工程は、第二の蒸留塔から
第一の成分が実質的に純粋な第一の流れを抜き出すもの
である。第六の工程は、第二の蒸留塔から上記少なくと
も１種の軽質成分又は上記少なくとも１種の重質成分に
富ませた第二の流れを抜き出すものである。第七の工程
は、第一の蒸留塔から上記少なくとも１種の軽質成分又
は上記少なくとも１種の重質成分に富ませた第三の流れ
を抜き出すものである。そしてこの方法においては、第
一の揮発度は上記第二の流れにおいて濃厚となる上記少
なくとも１種の成分の揮発度と、上記第三の流れにおい
て濃厚となる上記少なくとも１種の成分の揮発度との間
にある。
【００１３】例えば、第一の成分は酸素でよい。少なく
とも１種の軽質成分は、窒素、一酸化炭素、ヘリウム、
水素及びアルゴンからなる群より選ぶことができる。少
なくとも１種の重質成分は、二酸化炭素、窒素酸化物、
及び炭化水素からなる群より選ぶことができ、当該炭化
水素はメタン、エタン、エチレン、プロパン及びプロピ
レンからなる群より選ばれる。
とも１種の軽質成分は、窒素、一酸化炭素、ヘリウム、
水素及びアルゴンからなる群より選ぶことができる。少
なくとも１種の重質成分は、二酸化炭素、窒素酸化物、
及び炭化水素からなる群より選ぶことができ、当該炭化
水素はメタン、エタン、エチレン、プロパン及びプロピ
レンからなる群より選ばれる。
【００１４】第一の態様と同じ多数工程を含む第二の態
様においては、第一の圧力は第二の圧力よりも高い。第
二の態様における第一及び第二の蒸留塔は、第一の蒸留
塔の塔頂部からの蒸気流のうちの少なくとも一部を第二
の蒸留塔の塔底部における液のうちの少なくとも一部と
の間接熱交換により凝縮させることによって、熱的に連
結される。
様においては、第一の圧力は第二の圧力よりも高い。第
二の態様における第一及び第二の蒸留塔は、第一の蒸留
塔の塔頂部からの蒸気流のうちの少なくとも一部を第二
の蒸留塔の塔底部における液のうちの少なくとも一部と
の間接熱交換により凝縮させることによって、熱的に連
結される。
【００１５】第一の態様と同じ多数工程を含む第三の態
様においては、第一の圧力は第二の圧力よりも低い。第
三の態様における第一及び第二の蒸留塔は、第二の蒸留
塔からの蒸気流のうちの少なくとも一部を第一の蒸留塔
の塔底部における液のうちの少なくとも一部との間接熱
交換により凝縮させることによって、熱的に連結され
る。
様においては、第一の圧力は第二の圧力よりも低い。第
三の態様における第一及び第二の蒸留塔は、第二の蒸留
塔からの蒸気流のうちの少なくとも一部を第一の蒸留塔
の塔底部における液のうちの少なくとも一部との間接熱
交換により凝縮させることによって、熱的に連結され
る。
【００１６】本発明の第四の態様は、少なくとも１種の
軽質不純物及び／又は少なくとも１種の重質不純物を含
有している標準グレードの酸素からエレクトロニクスグ
レードの酸素を製造するための方法である。この方法
は、第一の蒸留塔と第二の蒸留塔を使用する。第一及び
第二の蒸留塔は、おのおの塔頂部と塔底部を有し、そし
て第二の蒸留塔の塔頂部からの蒸気流のうちの少なくと
も一部を第一の蒸留塔の塔底部における液のうちの少な
くとも一部との間接熱交換により凝縮させることによっ
て、熱的に連結される。この方法は多数の工程を含み、
第一の工程は標準グレードの酸素の流れを第一の蒸留塔
に供給するものであり、この第一の蒸留塔は第一の圧力
で運転する。第二の工程は、第一の蒸留塔において標準
グレードの酸素の流れから上記少なくとも１種の軽質不
純物の実質的に全てを分離し、それにより上記少なくと
も１種の軽質不純物を実質的に含まない混合物流を作る
ものである。第三の工程は、第一の蒸留塔から当該混合
物流を抜き出すものである。第四の工程は、当該混合物
流を第二の蒸留塔へ供給するものであり、この第二の蒸
留塔は上記第一の圧力よりも高い第二の圧力で運転す
る。第五の工程は、第二の蒸留塔からエレクトロニクス
グレードの酸素を含有する第一の流れを抜き出すもので
ある。第六の工程は、第二の蒸留塔から上記少なくとも
１種の重質不純物に富ませた第二の流れを抜き出すもの
である。第七の工程は、第一の蒸留塔から上記少なくと
も１種の軽質不純物に富ませた第三の流れを抜き出すも
のである。
軽質不純物及び／又は少なくとも１種の重質不純物を含
有している標準グレードの酸素からエレクトロニクスグ
レードの酸素を製造するための方法である。この方法
は、第一の蒸留塔と第二の蒸留塔を使用する。第一及び
第二の蒸留塔は、おのおの塔頂部と塔底部を有し、そし
て第二の蒸留塔の塔頂部からの蒸気流のうちの少なくと
も一部を第一の蒸留塔の塔底部における液のうちの少な
くとも一部との間接熱交換により凝縮させることによっ
て、熱的に連結される。この方法は多数の工程を含み、
第一の工程は標準グレードの酸素の流れを第一の蒸留塔
に供給するものであり、この第一の蒸留塔は第一の圧力
で運転する。第二の工程は、第一の蒸留塔において標準
グレードの酸素の流れから上記少なくとも１種の軽質不
純物の実質的に全てを分離し、それにより上記少なくと
も１種の軽質不純物を実質的に含まない混合物流を作る
ものである。第三の工程は、第一の蒸留塔から当該混合
物流を抜き出すものである。第四の工程は、当該混合物
流を第二の蒸留塔へ供給するものであり、この第二の蒸
留塔は上記第一の圧力よりも高い第二の圧力で運転す
る。第五の工程は、第二の蒸留塔からエレクトロニクス
グレードの酸素を含有する第一の流れを抜き出すもので
ある。第六の工程は、第二の蒸留塔から上記少なくとも
１種の重質不純物に富ませた第二の流れを抜き出すもの
である。第七の工程は、第一の蒸留塔から上記少なくと
も１種の軽質不純物に富ませた第三の流れを抜き出すも
のである。
【００１７】本発明の第五の態様は、少なくとも１種の
軽質不純物及び／又は少なくとも１種の重質不純物を含
有している標準グレードの酸素からエレクトロニクスグ
レードの酸素を製造するための方法である。この方法は
第一の蒸留塔と第二の蒸留塔を使用する。第一及び第二
の蒸留塔は、おのおの塔頂部と塔底部を有し、そして第
二の蒸留塔の塔頂部からの蒸気流のうちの少なくとも一
部を第一の蒸留塔の塔底部における液のうちの少なくと
も一部との間接熱交換により凝縮させることによって、
熱的に連結される。この方法は多数の工程を含み、第一
の工程は標準グレードの酸素の流れを第一の蒸留塔へ供
給するものであり、この第一の蒸留塔は第一の圧力で運
転する。第二の工程は、第一の蒸留塔において標準グレ
ードの酸素の流れから上記少なくとも１種の重質不純物
の実質的に全てを分離して、それにより上記少なくとも
１種の重質不純物を実質的に含まない混合物流を作るも
のである。第三の工程は、この混合物流を第一の蒸留塔
から抜き出すものである。第四の工程は、この混合物流
を第二の蒸留塔へ供給するものであり、この蒸留塔は上
記第一の圧力よりも低い第二の圧力で運転する。第五の
工程は、第二の蒸留塔からエレクトロニクスグレードの
酸素を含有している第一の流れを抜き出すものである、
第六の工程は、第二の蒸留塔から上記少なくとも１種の
軽質不純物に富ませた第二の流れを抜き出すものであ
る。第七の工程は、第一の蒸留塔から上記少なくとも１
種の重質不純物に富ませた第三の流れを抜き出すもので
ある。
軽質不純物及び／又は少なくとも１種の重質不純物を含
有している標準グレードの酸素からエレクトロニクスグ
レードの酸素を製造するための方法である。この方法は
第一の蒸留塔と第二の蒸留塔を使用する。第一及び第二
の蒸留塔は、おのおの塔頂部と塔底部を有し、そして第
二の蒸留塔の塔頂部からの蒸気流のうちの少なくとも一
部を第一の蒸留塔の塔底部における液のうちの少なくと
も一部との間接熱交換により凝縮させることによって、
熱的に連結される。この方法は多数の工程を含み、第一
の工程は標準グレードの酸素の流れを第一の蒸留塔へ供
給するものであり、この第一の蒸留塔は第一の圧力で運
転する。第二の工程は、第一の蒸留塔において標準グレ
ードの酸素の流れから上記少なくとも１種の重質不純物
の実質的に全てを分離して、それにより上記少なくとも
１種の重質不純物を実質的に含まない混合物流を作るも
のである。第三の工程は、この混合物流を第一の蒸留塔
から抜き出すものである。第四の工程は、この混合物流
を第二の蒸留塔へ供給するものであり、この蒸留塔は上
記第一の圧力よりも低い第二の圧力で運転する。第五の
工程は、第二の蒸留塔からエレクトロニクスグレードの
酸素を含有している第一の流れを抜き出すものである、
第六の工程は、第二の蒸留塔から上記少なくとも１種の
軽質不純物に富ませた第二の流れを抜き出すものであ
る。第七の工程は、第一の蒸留塔から上記少なくとも１
種の重質不純物に富ませた第三の流れを抜き出すもので
ある。
【００１８】
【発明の実施の形態】例として図面を参照して、本発明
を説明することにする。
を説明することにする。
【００１９】本発明は、濃度が少なくとも９０モル％の
主成分と、主成分より揮発度が高い少なくとも１種の軽
質成分と、そして主成分より揮発度が低い少なくとも１
種の重質成分とを含有している第一の流れから、主成分
を精製及び回収するための経費が安くて効率的な方法を
提供する。この方法は蒸留装置を使用し、この装置では
少なくとも三つの流れが、すなわち精製された主成分、
軽質成分に富ませた流れ、そして重質成分に富ませた流
れが、製造される。この蒸留装置には、高圧の方の塔か
らの蒸気のうちの少なくとも一部を低圧の方の塔のため
の沸騰熱のうちの少なくとも一部を提供するリボイラー
−コンデンサーでもって凝縮させることにより熱的に連
結した、高圧塔と低圧塔が含まれる。
主成分と、主成分より揮発度が高い少なくとも１種の軽
質成分と、そして主成分より揮発度が低い少なくとも１
種の重質成分とを含有している第一の流れから、主成分
を精製及び回収するための経費が安くて効率的な方法を
提供する。この方法は蒸留装置を使用し、この装置では
少なくとも三つの流れが、すなわち精製された主成分、
軽質成分に富ませた流れ、そして重質成分に富ませた流
れが、製造される。この蒸留装置には、高圧の方の塔か
らの蒸気のうちの少なくとも一部を低圧の方の塔のため
の沸騰熱のうちの少なくとも一部を提供するリボイラー
−コンデンサーでもって凝縮させることにより熱的に連
結した、高圧塔と低圧塔が含まれる。
【００２０】本発明は、標準グレードの供給物からエレ
クトロニクスグレードの酸素を精製及び回収するのに適
用可能である。本発明の目的上、エレクトロニクスグレ
ードの製品とは、不所望の軽質及び重質成分の不純物レ
ベルがｐｐｂレベル以下であることを要求されるものと
して定義される。「標準グレード」とは、９０モル％に
等しいかそれより高い主成分純度を有するものとして定
義される。「精製（した）」という用語は、軽質不純物
と重質不純物の濃度が供給原料流におけるそれらの不純
物の濃度に比べて低下していることを意味する。酸素に
ついて言えば、典型的な軽質不純物には窒素と一酸化炭
素が含まれ、用途に応じて、アルゴンを軽質不純物と見
なすことがありあるいは見なさないことがある。典型的
な重質不純物には、メタンやそのほかの炭化水素、二酸
化炭素、そして窒素酸化物類が含まれる。
クトロニクスグレードの酸素を精製及び回収するのに適
用可能である。本発明の目的上、エレクトロニクスグレ
ードの製品とは、不所望の軽質及び重質成分の不純物レ
ベルがｐｐｂレベル以下であることを要求されるものと
して定義される。「標準グレード」とは、９０モル％に
等しいかそれより高い主成分純度を有するものとして定
義される。「精製（した）」という用語は、軽質不純物
と重質不純物の濃度が供給原料流におけるそれらの不純
物の濃度に比べて低下していることを意味する。酸素に
ついて言えば、典型的な軽質不純物には窒素と一酸化炭
素が含まれ、用途に応じて、アルゴンを軽質不純物と見
なすことがありあるいは見なさないことがある。典型的
な重質不純物には、メタンやそのほかの炭化水素、二酸
化炭素、そして窒素酸化物類が含まれる。
【００２１】本発明の一態様を図１に示す。圧力を適度
に上昇させた、標準グレードの液体酸素を、液体流１０
１として低圧塔１０３の塔頂部へ導入する。この低圧塔
は、軽質成分に富ませた流れ１０５と、軽質成分を実質
的に含まない流れ１０７を製造する。低圧塔のための沸
騰熱はリボイラー−コンデンサー１０９により供給され
る。流れ１０７は、最終的には供給原料として高圧塔１
１１へ供給される。この高圧塔は、重質成分に富ませた
流れ１１５と、重質成分を実質的に含まない流れ１１３
であってエレクトロニクスグレードの酸素を構成する流
れを製造する。高圧塔のための還流は、リボイラー−コ
ンデンサー１０９により供給され、高圧塔のための沸騰
熱は熱交換器１１７によって供給される。高圧塔のため
の還流を提供するために取り除かれる熱は、リボイラー
−コンデンサー１０９により低圧塔における沸騰熱を提
供するために加えられる熱と、熱的に関係づけられる。
こうして、熱交換器１１７により高圧塔のために沸騰熱
を提供するのに加えられる熱は、低圧塔のための沸騰熱
を提供するのに縦つなぎに利用される。
に上昇させた、標準グレードの液体酸素を、液体流１０
１として低圧塔１０３の塔頂部へ導入する。この低圧塔
は、軽質成分に富ませた流れ１０５と、軽質成分を実質
的に含まない流れ１０７を製造する。低圧塔のための沸
騰熱はリボイラー−コンデンサー１０９により供給され
る。流れ１０７は、最終的には供給原料として高圧塔１
１１へ供給される。この高圧塔は、重質成分に富ませた
流れ１１５と、重質成分を実質的に含まない流れ１１３
であってエレクトロニクスグレードの酸素を構成する流
れを製造する。高圧塔のための還流は、リボイラー−コ
ンデンサー１０９により供給され、高圧塔のための沸騰
熱は熱交換器１１７によって供給される。高圧塔のため
の還流を提供するために取り除かれる熱は、リボイラー
−コンデンサー１０９により低圧塔における沸騰熱を提
供するために加えられる熱と、熱的に関係づけられる。
こうして、熱交換器１１７により高圧塔のために沸騰熱
を提供するのに加えられる熱は、低圧塔のための沸騰熱
を提供するのに縦つなぎに利用される。
【００２２】流れ１０７は、低圧塔１０３から高圧塔１
１１へ移送するために昇圧されなくてはならない。流れ
１０７を低圧塔から蒸気として抜き出す場合には、高圧
塔へ導入する前にそれを圧縮することができる。流れ１
０７を液として抜き出す場合には、それをポンプで昇圧
してもよく、あるいは好ましい様式においては、その圧
力を静圧頭により上昇させてもよい。静圧頭による圧力
の上昇は、低圧塔の塔底部を高圧塔への供給原料の導入
箇所よりも物理的に十分高くするのを保証することによ
りなされる。典型的には、高圧塔と低圧塔との圧力差は
２０．１ｋＰａ（３ｐｓｉ）と６９．０ｋＰａ（１０ｐ
ｓｉ）の間の範囲にあり、これは高さの差が１．８ｍ
（６ｆｔ）と６．１ｍ（２０ｆｔ）の間にあることを必
要とする。
１１へ移送するために昇圧されなくてはならない。流れ
１０７を低圧塔から蒸気として抜き出す場合には、高圧
塔へ導入する前にそれを圧縮することができる。流れ１
０７を液として抜き出す場合には、それをポンプで昇圧
してもよく、あるいは好ましい様式においては、その圧
力を静圧頭により上昇させてもよい。静圧頭による圧力
の上昇は、低圧塔の塔底部を高圧塔への供給原料の導入
箇所よりも物理的に十分高くするのを保証することによ
りなされる。典型的には、高圧塔と低圧塔との圧力差は
２０．１ｋＰａ（３ｐｓｉ）と６９．０ｋＰａ（１０ｐ
ｓｉ）の間の範囲にあり、これは高さの差が１．８ｍ
（６ｆｔ）と６．１ｍ（２０ｆｔ）の間にあることを必
要とする。
【００２３】エレクトロニクスグレードの酸素製品流１
１３は、高圧塔１１１から蒸気としてかあるいは液とし
て抜き出すことができる。液として抜き出す場合、流れ
１１３は貯蔵器へ送ってもよく、あるいは消費者へ直接
送ってもよい。
１３は、高圧塔１１１から蒸気としてかあるいは液とし
て抜き出すことができる。液として抜き出す場合、流れ
１１３は貯蔵器へ送ってもよく、あるいは消費者へ直接
送ってもよい。
【００２４】高圧塔１１１のために沸騰熱は、熱交換器
１１７を介して任意の適当な熱源により供給することが
できる。実例には、電気、スチーム、水、グリコール、
及び温風が含まれるが、熱源はそれらに限定されない。
あるいはまた、隣接する低温（ｃｒｙｏｇｅｎｉｃ）プ
ラントあるいはその他のプロセスに関係するプロセス流
を冷却することにより熱を供給してもよい。
１１７を介して任意の適当な熱源により供給することが
できる。実例には、電気、スチーム、水、グリコール、
及び温風が含まれるが、熱源はそれらに限定されない。
あるいはまた、隣接する低温（ｃｒｙｏｇｅｎｉｃ）プ
ラントあるいはその他のプロセスに関係するプロセス流
を冷却することにより熱を供給してもよい。
【００２５】操作を補足するため、あるいは制御の目的
から、低圧塔１０３に追加のリボイラーを含ませること
により、あるいは高圧塔１１１に追加のコンデンサーを
含ませることにより、リボイラー−コンデンサー１０９
を随意に支援してもよい。
から、低圧塔１０３に追加のリボイラーを含ませること
により、あるいは高圧塔１１１に追加のコンデンサーを
含ませることにより、リボイラー−コンデンサー１０９
を随意に支援してもよい。
【００２６】図１に例示した態様は、本発明のたくさん
の可能な態様のうちのほんの一つに過ぎない。そのほか
の例を図２と３に示し、そしてそれらを以下において検
討する。簡単にするため、図中の流れを次のように略記
した。すなわち、Ｆはプロセスへの供給原料であり、Ｏ
は軽質不純物と重質不純物を実質的に含まない所望の酸
素製品であり、Ｌは軽質不純物に富んだ廃棄流であり、
Ｈは重質不純物に富んだ廃棄流である。
の可能な態様のうちのほんの一つに過ぎない。そのほか
の例を図２と３に示し、そしてそれらを以下において検
討する。簡単にするため、図中の流れを次のように略記
した。すなわち、Ｆはプロセスへの供給原料であり、Ｏ
は軽質不純物と重質不純物を実質的に含まない所望の酸
素製品であり、Ｌは軽質不純物に富んだ廃棄流であり、
Ｈは重質不純物に富んだ廃棄流である。
【００２７】図２は、図１の態様を変形したものをいく
つか示している。図２（ａ）は図１に例示した態様に相
当している。図２（ａ）における流れＦ、Ｏ、Ｌ及びＨ
は、それぞれ図１の流れ１０１、１１３、１０５及び１
１５に対応している。
つか示している。図２（ａ）は図１に例示した態様に相
当している。図２（ａ）における流れＦ、Ｏ、Ｌ及びＨ
は、それぞれ図１の流れ１０１、１１３、１０５及び１
１５に対応している。
【００２８】図２（ｂ）では、コンデンサー２１９が低
圧塔１０３の塔頂部に加えられている。これは、プロセ
スへの供給原料１０１が蒸気である場合に有利であろ
う。このコンデンサーは、任意の適切な流れを加温し又
は気化させることにより運転することができる。実例に
は液体窒素、又は液体酸素供給原料のうちの一部が含ま
れるが、適切な流れはそれらに限定されない。
圧塔１０３の塔頂部に加えられている。これは、プロセ
スへの供給原料１０１が蒸気である場合に有利であろ
う。このコンデンサーは、任意の適切な流れを加温し又
は気化させることにより運転することができる。実例に
は液体窒素、又は液体酸素供給原料のうちの一部が含ま
れるが、適切な流れはそれらに限定されない。
【００２９】図２（ｃ）では、コンデンサー２１９に加
えて、低圧塔１０３の原料供給箇所より上方に蒸留部２
２１が追加されている。この構成は、廃棄流Ｌ（１０
５）の流量を減らし、それにより酸素供給原料の損失を
減らすことが望ましい場合に有用である。
えて、低圧塔１０３の原料供給箇所より上方に蒸留部２
２１が追加されている。この構成は、廃棄流Ｌ（１０
５）の流量を減らし、それにより酸素供給原料の損失を
減らすことが望ましい場合に有用である。
【００３０】図２（ｄ）では、コンデンサー２１９に加
えて、供給原料が低圧塔１０３の塔底部に供給される。
更に、実質的に重質分のない流れ２２３が低圧塔の塔頂
部から抜き出されて、高圧塔１１１へ供給原料として導
入される。この場合には、所望の酸素製品Ｏを高圧塔の
塔底部から流れ１１３でもって抜き出し、そして軽質分
に富んだ廃棄流Ｌ（１０５）を高圧塔の塔頂部から抜き
出す。
えて、供給原料が低圧塔１０３の塔底部に供給される。
更に、実質的に重質分のない流れ２２３が低圧塔の塔頂
部から抜き出されて、高圧塔１１１へ供給原料として導
入される。この場合には、所望の酸素製品Ｏを高圧塔の
塔底部から流れ１１３でもって抜き出し、そして軽質分
に富んだ廃棄流Ｌ（１０５）を高圧塔の塔頂部から抜き
出す。
【００３１】図３（ａ）は、低圧塔１０３に、コンデン
サー２１９に加えて原料供給箇所より上方に蒸留部２２
１がある点で、図２（ｃ）と同様である。この態様で
は、実質的に重質分のない流れ２２３を低圧塔の塔頂部
から抜き出して、高圧塔１１１へ供給原料として導入し
ている。所望の酸素製品Ｏは、高圧塔の塔底部から流れ
１１３でもって抜き出され、そして軽質分に富んだ廃棄
流Ｌ（１０５）が高圧塔の塔頂部から抜き出される。
サー２１９に加えて原料供給箇所より上方に蒸留部２２
１がある点で、図２（ｃ）と同様である。この態様で
は、実質的に重質分のない流れ２２３を低圧塔の塔頂部
から抜き出して、高圧塔１１１へ供給原料として導入し
ている。所望の酸素製品Ｏは、高圧塔の塔底部から流れ
１１３でもって抜き出され、そして軽質分に富んだ廃棄
流Ｌ（１０５）が高圧塔の塔頂部から抜き出される。
【００３２】図３（ｂ）は、図３（ａ）における高圧塔
１１１への原料供給箇所より上方の蒸留部３２７が図３
（ｂ）では取り除かれていることを除いて、図３（ａ）
と同様である。
１１１への原料供給箇所より上方の蒸留部３２７が図３
（ｂ）では取り除かれていることを除いて、図３（ａ）
と同様である。
【００３３】図３（ｃ）は、図２（ｃ）における高圧塔
１１１への原料供給箇所より下方の蒸留部２２９が図３
（ｃ）では取り除かれていることを除いて、図２（ｃ）
と同様である。高圧塔の塔底部のリボイラー１１７は、
高圧塔への供給原料１０７が蒸気である場合は随意であ
る。
１１１への原料供給箇所より下方の蒸留部２２９が図３
（ｃ）では取り除かれていることを除いて、図２（ｃ）
と同様である。高圧塔の塔底部のリボイラー１１７は、
高圧塔への供給原料１０７が蒸気である場合は随意であ
る。
【００３４】図３（ｄ）は、図２（ａ）における高圧塔
１１１への原料供給箇所より下方の蒸留部２２９が図３
（ｄ）では取り除かれていることを除いて、図２（ａ）
と同様である。高圧塔の塔底部のリボイラー１１７は、
高圧塔への供給原料１０７が蒸気である場合は随意であ
る。
１１１への原料供給箇所より下方の蒸留部２２９が図３
（ｄ）では取り除かれていることを除いて、図２（ａ）
と同様である。高圧塔の塔底部のリボイラー１１７は、
高圧塔への供給原料１０７が蒸気である場合は随意であ
る。
【００３５】本発明のもう一つの態様を図４に示す。適
度に昇圧した、標準グレードの液体酸素を、高圧塔１１
１の塔底部へ蒸気流４０１として導入する。高圧塔１１
１は、重質成分に富ませた流れ４１５と重質成分を実質
的に含まない流れ４０７を製造する。高圧塔のための還
流はリボイラー−コンデンサー１０９により提供され
る。流れ４０７は、最終的には低圧塔１０３へ供給原料
として供給される。低圧塔１０３は、軽質成分に富ませ
た流れ４０５と、軽質成分を実質的に含まない流れであ
ってエレクトロニクスグレードの酸素を構成する流れ４
１３を製造する。低圧塔のための沸騰熱はリボイラー−
コンデンサー１０９により提供され、低圧塔のための還
流は熱交換器４１７によって提供される。高圧塔のため
の還流を提供するために取り除かれる熱は、リボイラー
−コンデンサー１０９により低圧塔における沸騰熱を提
供するために加えられる熱と、熱的に関連づけられる。
熱交換器４１７のための寒冷は、任意の適切な流れを加
温し又は気化させることで提供することができる。寒冷
源の実例には、液体窒素、又は液体酸素供給原料のうち
の一部、が含まれるが、寒冷源はそれらに限定されな
い。
度に昇圧した、標準グレードの液体酸素を、高圧塔１１
１の塔底部へ蒸気流４０１として導入する。高圧塔１１
１は、重質成分に富ませた流れ４１５と重質成分を実質
的に含まない流れ４０７を製造する。高圧塔のための還
流はリボイラー−コンデンサー１０９により提供され
る。流れ４０７は、最終的には低圧塔１０３へ供給原料
として供給される。低圧塔１０３は、軽質成分に富ませ
た流れ４０５と、軽質成分を実質的に含まない流れであ
ってエレクトロニクスグレードの酸素を構成する流れ４
１３を製造する。低圧塔のための沸騰熱はリボイラー−
コンデンサー１０９により提供され、低圧塔のための還
流は熱交換器４１７によって提供される。高圧塔のため
の還流を提供するために取り除かれる熱は、リボイラー
−コンデンサー１０９により低圧塔における沸騰熱を提
供するために加えられる熱と、熱的に関連づけられる。
熱交換器４１７のための寒冷は、任意の適切な流れを加
温し又は気化させることで提供することができる。寒冷
源の実例には、液体窒素、又は液体酸素供給原料のうち
の一部、が含まれるが、寒冷源はそれらに限定されな
い。
【００３６】流れ４０７は、高圧塔１１１から低圧塔１
０３へ移送される際に減圧されなくてはならない。流れ
４０７を低圧塔から蒸気として抜き出す場合、それは低
圧塔へと自由に流れる。流れ４０７を液として抜き出す
場合、それは、低圧塔が高圧塔より上方に位置する場合
には静圧頭に打ち勝つためポンプで送ることが必要にな
ることがある。
０３へ移送される際に減圧されなくてはならない。流れ
４０７を低圧塔から蒸気として抜き出す場合、それは低
圧塔へと自由に流れる。流れ４０７を液として抜き出す
場合、それは、低圧塔が高圧塔より上方に位置する場合
には静圧頭に打ち勝つためポンプで送ることが必要にな
ることがある。
【００３７】図４に示した態様は、標準グレードの酸素
源が蒸気であるならば、図１の態様よりも好ましかろ
う。例えば、酸素供給原料源は既存の酸素製造設備でよ
い。
源が蒸気であるならば、図１の態様よりも好ましかろ
う。例えば、酸素供給原料源は既存の酸素製造設備でよ
い。
【００３８】図１の態様の場合のように、図４に例示し
た態様は本発明のたくさんの可能な態様のうちのほんの
一つに過ぎない。このほかの態様を図５と図６に例示
し、以下においてそれらを検討する。図２と３で使用し
たのと同じ略記を図５と６でも採用し、すなわちＦはプ
ロセスへの供給原料であり、Ｏは軽質不純物と重質不純
物を実質的に含まない所望の酸素製品であり、Ｌは軽質
不純物に富んだ廃棄流であり、Ｈは重質不純物に富んだ
廃棄流である。
た態様は本発明のたくさんの可能な態様のうちのほんの
一つに過ぎない。このほかの態様を図５と図６に例示
し、以下においてそれらを検討する。図２と３で使用し
たのと同じ略記を図５と６でも採用し、すなわちＦはプ
ロセスへの供給原料であり、Ｏは軽質不純物と重質不純
物を実質的に含まない所望の酸素製品であり、Ｌは軽質
不純物に富んだ廃棄流であり、Ｈは重質不純物に富んだ
廃棄流である。
【００３９】図５は、図４の態様を変形したものをいく
つか示している。図５（ａ）は図４に例示した態様に相
当している。図５（ａ）における流れＦ、Ｏ、Ｌ及びＨ
は、それぞれ図４における流れ４０１、４１３、４０５
及び４１５に対応している。
つか示している。図５（ａ）は図４に例示した態様に相
当している。図５（ａ）における流れＦ、Ｏ、Ｌ及びＨ
は、それぞれ図４における流れ４０１、４１３、４０５
及び４１５に対応している。
【００４０】図５（ｂ）では、リボイラー５１９が高圧
塔１１１の塔底部に加えられている。これは、プロセス
への供給原料が液である場合に有利であろう。
塔１１１の塔底部に加えられている。これは、プロセス
への供給原料が液である場合に有利であろう。
【００４１】図５（ｃ）では、リボイラー５１９の追加
に加えて、高圧塔１１１の原料供給箇所より下方に蒸留
部５２１が追加されている。この構成は、廃棄流Ｈ（４
１５）の流量を減らすことが望ましい場合に有用であ
る。
に加えて、高圧塔１１１の原料供給箇所より下方に蒸留
部５２１が追加されている。この構成は、廃棄流Ｈ（４
１５）の流量を減らすことが望ましい場合に有用であ
る。
【００４２】図５（ｄ）では、リボイラー５１９の追加
に加えて、プロセスへの原料供給が高圧塔１１１の塔底
部から塔頂部に移されている。更に、実質的に軽質分の
ない流れ５２３が高圧塔１１１の塔底部から抜き出され
て、低圧塔１０３へ供給原料として導入される。この場
合には、所望の酸素製品Ｏを低圧塔の塔頂部から流れ４
１３でもって抜き出し、そして重質不純物に富んだ廃棄
流Ｈ（４１５）を低圧塔の塔底部から抜き出す。
に加えて、プロセスへの原料供給が高圧塔１１１の塔底
部から塔頂部に移されている。更に、実質的に軽質分の
ない流れ５２３が高圧塔１１１の塔底部から抜き出され
て、低圧塔１０３へ供給原料として導入される。この場
合には、所望の酸素製品Ｏを低圧塔の塔頂部から流れ４
１３でもって抜き出し、そして重質不純物に富んだ廃棄
流Ｈ（４１５）を低圧塔の塔底部から抜き出す。
【００４３】図６（ａ）は、高圧塔１１１に、リボイラ
ー５１９に加えて原料供給箇所より下方に蒸留部６２１
がある点で、図５（ｃ）と同様である。この態様では、
実質的に軽質分のない流れ５２３を高圧塔１１１の塔底
部から抜き出して、低圧塔１０３へ供給原料として導入
している。所望の酸素製品Ｏは、低圧塔の塔頂部から流
れ４１３でもって抜き出され、そして重質不純物に富ん
だ廃棄流Ｈ（４１５）が低圧塔の塔底部から抜き出され
る。
ー５１９に加えて原料供給箇所より下方に蒸留部６２１
がある点で、図５（ｃ）と同様である。この態様では、
実質的に軽質分のない流れ５２３を高圧塔１１１の塔底
部から抜き出して、低圧塔１０３へ供給原料として導入
している。所望の酸素製品Ｏは、低圧塔の塔頂部から流
れ４１３でもって抜き出され、そして重質不純物に富ん
だ廃棄流Ｈ（４１５）が低圧塔の塔底部から抜き出され
る。
【００４４】図６（ｂ）の態様は、図６（ａ）における
低圧塔１０３への原料供給箇所より下方の蒸留部６２３
が図６（ｂ）では取り除かれていることを除いて、図６
（ａ）の態様と同様である。
低圧塔１０３への原料供給箇所より下方の蒸留部６２３
が図６（ｂ）では取り除かれていることを除いて、図６
（ａ）の態様と同様である。
【００４５】図６（ｃ）の態様は、図５（ｃ）における
低圧塔１０３への原料供給箇所より上方の蒸留部５２５
が図６（ｃ）では取り除かれていることを除いて、図５
（ｃ）の態様と同様である。低圧塔の塔頂部のコンデン
サー４１７は、低圧塔への供給原料４０７が液である場
合は随意である。
低圧塔１０３への原料供給箇所より上方の蒸留部５２５
が図６（ｃ）では取り除かれていることを除いて、図５
（ｃ）の態様と同様である。低圧塔の塔頂部のコンデン
サー４１７は、低圧塔への供給原料４０７が液である場
合は随意である。
【００４６】図６（ｄ）の態様は、図５（ａ）における
低圧塔１０３への原料供給箇所より上方の蒸留部５２５
が図６（ｄ）では取り除かれていることを除いて、図５
（ａ）の態様と同様である。低圧塔の塔頂部のコンデン
サー４１７は、低圧塔への供給原料４０７が液である場
合は随意である。
低圧塔１０３への原料供給箇所より上方の蒸留部５２５
が図６（ｄ）では取り除かれていることを除いて、図５
（ａ）の態様と同様である。低圧塔の塔頂部のコンデン
サー４１７は、低圧塔への供給原料４０７が液である場
合は随意である。
【００４７】標準グレードの供給原料（Ｆ）の相、二つ
の廃棄流（Ｈ、Ｌ）の相、エレクトロニクスグレードの
製品（Ｏ）の最終純度、及び選ばれた特定の態様に応じ
て、高圧塔１１１に補助のコンデンサーを加え、あるい
は低圧塔１０３に補助のリボイラーを加えることが是認
されあるいは必要とされることがあるということは、当
業者にとって明らかなことであろう。
の廃棄流（Ｈ、Ｌ）の相、エレクトロニクスグレードの
製品（Ｏ）の最終純度、及び選ばれた特定の態様に応じ
て、高圧塔１１１に補助のコンデンサーを加え、あるい
は低圧塔１０３に補助のリボイラーを加えることが是認
されあるいは必要とされることがあるということは、当
業者にとって明らかなことであろう。
【００４８】本発明の様々な態様をエレクトロニクスグ
レードの酸素との関係において説明してきたとは言え、
本発明が任意の多成分流体流から軽質成分と重質成分を
除去することに応用可能であることは、当業者にとって
明らかである。例えば、本発明は標準グレードの窒素の
精製に応用することができよう。更に、本発明の様々な
態様の説明では軽質不純物成分と重質不純物成分をおの
おの単一のものとしているが、本発明が多数の軽質不純
物及び／又は多数の重質不純物に対して適用可能である
ことは明らかである。
レードの酸素との関係において説明してきたとは言え、
本発明が任意の多成分流体流から軽質成分と重質成分を
除去することに応用可能であることは、当業者にとって
明らかである。例えば、本発明は標準グレードの窒素の
精製に応用することができよう。更に、本発明の様々な
態様の説明では軽質不純物成分と重質不純物成分をおの
おの単一のものとしているが、本発明が多数の軽質不純
物及び／又は多数の重質不純物に対して適用可能である
ことは明らかである。
【００４９】
【実施例】本発明の有効性を証明し、且つ本発明をもっ
と伝統的な方法と比較するために、次に掲げる例を提供
する。まず、適当な「伝統的」方法を明らかにしなくて
はならず、この目的のために、米国特許第５６８２７６
３号明細書の図７で教示された方法を変形したものを選
択する。
と伝統的な方法と比較するために、次に掲げる例を提供
する。まず、適当な「伝統的」方法を明らかにしなくて
はならず、この目的のために、米国特許第５６８２７６
３号明細書の図７で教示された方法を変形したものを選
択する。
【００５０】図７は、従来技術の教示をこの例に適用し
たものを示している。図７に示したように、適度に昇圧
した標準グレードの液体酸素流１０１を分割して二つの
流れ７０２と７０６にする。流れ７０２は低圧塔１０３
の塔頂部へ導入し、流れ７０６は気化させて流れ７０８
を作り、それによりリボイラー−コンデンサー１０９の
ための寒冷を提供する。低圧塔１０３は、軽質成分を富
ませた流れ７０４と軽質成分を実質的に含まない流れ１
０７を製造する。流れ７０４は流れ７０８と一緒になっ
て廃棄流１０５を構成する。流れ１０７は、最終的には
高圧塔１１１へ供給原料として供給される。高圧塔１１
１は、重質成分を富ませた流れ１１５と、重質成分を実
質的に含まず、エレクトロニクスグレードの酸素製品を
構成する流れ１１３を製造する。高圧塔のための還流は
リボイラー−コンデンサー１０９により提供され、高圧
塔のための沸騰熱は熱交換器１１７によって提供され
る。高圧塔からは蒸気の抜き出し７１０を取り出して、
低圧塔のための蒸気流を提供するため低圧塔の塔底部へ
導く。このタイプの塔構成は、米国特許第５６８２７６
３号明細書では副精留器（ｓｉｄｅ ｒｅｃｔｉｆｉｅ
ｒ）と呼ばれている。
たものを示している。図７に示したように、適度に昇圧
した標準グレードの液体酸素流１０１を分割して二つの
流れ７０２と７０６にする。流れ７０２は低圧塔１０３
の塔頂部へ導入し、流れ７０６は気化させて流れ７０８
を作り、それによりリボイラー−コンデンサー１０９の
ための寒冷を提供する。低圧塔１０３は、軽質成分を富
ませた流れ７０４と軽質成分を実質的に含まない流れ１
０７を製造する。流れ７０４は流れ７０８と一緒になっ
て廃棄流１０５を構成する。流れ１０７は、最終的には
高圧塔１１１へ供給原料として供給される。高圧塔１１
１は、重質成分を富ませた流れ１１５と、重質成分を実
質的に含まず、エレクトロニクスグレードの酸素製品を
構成する流れ１１３を製造する。高圧塔のための還流は
リボイラー−コンデンサー１０９により提供され、高圧
塔のための沸騰熱は熱交換器１１７によって提供され
る。高圧塔からは蒸気の抜き出し７１０を取り出して、
低圧塔のための蒸気流を提供するため低圧塔の塔底部へ
導く。このタイプの塔構成は、米国特許第５６８２７６
３号明細書では副精留器（ｓｉｄｅ ｒｅｃｔｉｆｉｅ
ｒ）と呼ばれている。
【００５１】この例でもって、図１に示した本発明の態
様を図７に示した従来技術の教示と比較することができ
る。この比較の基準は次のとおりである。１）供給原料
の組成は主成分が酸素であって、窒素（軽質不純物）が
５ｐｐｍ及びメタン（重質不純物）が２５ｐｐｍであ
る。２）供給原料は飽和液体として絶対圧１２４ｋＰａ
（１８ｐｓｉａ）で入手可能である。３）目的は４．５
４ｋｇ−モル／ｈ（１０ポンド−モル／ｈ）のエレクト
ロニクスグレードの酸素を窒素の不純物レベルが６０ｐ
ｐｂそしてメタンの不純物レベルが８０ｐｐｂの液とし
て製造することである。４）熱交換器１１７のための熱
は電気エネルギーにより提供される。図１の流れ図につ
いては、低圧塔１０３は絶対圧１２４ｋＰａ（１８ｐｓ
ｉａ）で運転し、高圧塔１１１は絶対圧１５２ｋＰａ
（２２ｐｓｉａ）で運転する。図７については、低圧塔
１０３も高圧塔１１１も両方ともほぼ同じ圧力の絶対圧
１２４ｋＰａ（１８ｐｓｉａ）で運転する。重要な運転
パラメータを要約して表１に示す。
様を図７に示した従来技術の教示と比較することができ
る。この比較の基準は次のとおりである。１）供給原料
の組成は主成分が酸素であって、窒素（軽質不純物）が
５ｐｐｍ及びメタン（重質不純物）が２５ｐｐｍであ
る。２）供給原料は飽和液体として絶対圧１２４ｋＰａ
（１８ｐｓｉａ）で入手可能である。３）目的は４．５
４ｋｇ−モル／ｈ（１０ポンド−モル／ｈ）のエレクト
ロニクスグレードの酸素を窒素の不純物レベルが６０ｐ
ｐｂそしてメタンの不純物レベルが８０ｐｐｂの液とし
て製造することである。４）熱交換器１１７のための熱
は電気エネルギーにより提供される。図１の流れ図につ
いては、低圧塔１０３は絶対圧１２４ｋＰａ（１８ｐｓ
ｉａ）で運転し、高圧塔１１１は絶対圧１５２ｋＰａ
（２２ｐｓｉａ）で運転する。図７については、低圧塔
１０３も高圧塔１１１も両方ともほぼ同じ圧力の絶対圧
１２４ｋＰａ（１８ｐｓｉａ）で運転する。重要な運転
パラメータを要約して表１に示す。
【００５２】
【表１】
【００５３】この例では、本発明は従来技術よりも約１
９％少ない供給原料と約２４％少ない投入熱量を必要と
している。本発明では、流れ１０５を通しての酸素供給
原料の損失が、リボイラー−コンデンサー１０９を通し
て低圧塔１０３を高圧塔１１１と熱的に連結することに
よって減少している。同様に、結果として、熱交換器１
１７への投入熱量もそれに応じて減少している。
９％少ない供給原料と約２４％少ない投入熱量を必要と
している。本発明では、流れ１０５を通しての酸素供給
原料の損失が、リボイラー−コンデンサー１０９を通し
て低圧塔１０３を高圧塔１１１と熱的に連結することに
よって減少している。同様に、結果として、熱交換器１
１７への投入熱量もそれに応じて減少している。
【００５４】一定の具体的な態様を参照して例示し説明
したが、しかしながら本発明はここに示した細目に限定
されるものではない。それよりも、本発明の精神から逸
脱することなしに、特許請求の範囲に記載されたのと均
等又は同等の範囲内で、それらの細目に様々な変更を加
えてもよい。
したが、しかしながら本発明はここに示した細目に限定
されるものではない。それよりも、本発明の精神から逸
脱することなしに、特許請求の範囲に記載されたのと均
等又は同等の範囲内で、それらの細目に様々な変更を加
えてもよい。
【図１】本発明の一態様を模式的に示す図である。
【図２】本発明のそのほかの四つの態様を模式的に示す
図である。
図である。
【図３】本発明の別の四つの態様を模式的に示す図であ
る。
る。
【図４】本発明のもう一つの態様を模式的に示す図であ
る。
る。
【図５】本発明の別の四つの態様を模式的に示す図であ
る。
る。
【図６】本発明のそのほかの四つの態様を模式的に示す
図である。
図である。
【図７】従来技術の方法を模式的に示す図である。
１０３…低圧塔
１０９…リボイラー−コンデンサー
１１１…高圧塔
１１７…熱交換器（リボイラー）
２１９…コンデンサー
４１７…熱交換器（コンデンサー）
５１９…リボイラー
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 ラケシュ アグローワル
アメリカ合衆国，ペンシルベニア
18049，エマウス，コモンウエルス ド
ライブ 4312
(56)参考文献 特開 平10−153384（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−302783（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
F25J 1/00 - 5/00
Claims (17)
- 【請求項１】 第一の圧力で運転する低圧蒸留塔と、上
記第一の圧力より高い第二の圧力で運転する高圧蒸留塔
を使用し、これらの蒸留塔を熱的に連結し、第一の揮発
度を有し濃度が少なくとも９０モル％の第一の成分、揮
発度が上記第一の揮発度より高い少なくとも１種の軽質
成分、及び揮発度が上記第一の揮発度より低い少なくと
も１種の重質成分を含有している多成分流体から、当該
第一の成分の精製された流れを回収するための方法であ
り、 多成分流体を低圧蒸留塔へ供給する工程、低圧 蒸留塔において当該多成分流体から、上記軽質成分
の実質的に全て、あるいは上記重質成分の実質的に全て
を分離して、それにより当該蒸留塔の塔底部又は塔頂部
で上記軽質成分を実質的に含まず又は上記重質成分を実
質的に含まない混合物流を作る工程、 この混合物流を低圧蒸留塔から抜き出す工程、 この混合物流を高圧蒸留塔へ供給する工程、高圧 蒸留塔から第一の成分が実質的に純粋な第一の流れ
を抜き出す工程、高圧 蒸留塔から上記混合物流のうちの上記軽質又は重質
成分を富ませた第二の流れを抜き出す工程、及び低圧蒸
留塔から当該低圧蒸留塔で分離した上記軽質又は重質成
分を富ませた第三の流れを抜き出す工程、 を含む方法であって、上記混合物流が上記高圧蒸留塔へ
の唯一の供給原料であることを特徴とする精製流の回収
方法。 - 【請求項２】 前記低圧蒸留塔において前記多成分流体
から前記重質成分の実質的に全てを分離し、前記混合物
流が当該重質成分を実質的に含まず、前記第二の流れを
前記軽質成分に富むものにし、且つ前記第三の流れを前
記重質成分に富むものにする、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 前記多成分流体を前記低圧蒸留塔の塔底
部へ供給し、そして前記混合物流を当該低圧蒸留塔の塔
頂部から蒸気として抜き出して前記高圧蒸留塔の中間の
箇所へ供給する、請求項２記載の方法。 - 【請求項４】 前記多成分流体を前記低圧蒸留塔の中間
の箇所へ供給し、そして前記混合物流を当該低圧蒸留塔
の塔頂部から蒸気として抜き出して前記高圧蒸留塔の中
間の箇所へ供給する、請求項２記載の方法。 - 【請求項５】 前記多成分流体を前記低圧蒸留塔の中間
の箇所へ供給し、そして前記混合物流を当該低圧蒸留塔
の塔頂部から蒸気として抜き出して前記高圧蒸留塔の塔
頂部へ供給する、請求項２記載の方法。 - 【請求項６】 前記多成分流体を前記低圧蒸留塔の塔底
部へ供給し、そして前記混合物流を当該低圧蒸留塔の塔
頂部から蒸気として抜き出して前記高圧蒸留塔の塔頂部
へ供給する、請求項２記載の方法。 - 【請求項７】 前記軽質成分の実質的に全てを前記低圧
蒸留塔で前記多成分流体から分離し、前記混合物流が当
該軽質成分を実質的に含まず、前記第二の流れを前記重
質成分に富むものにし、且つ前記第三の流れを前記軽質
成分に富むものにする、請求項１記載の方法。 - 【請求項８】 前記多成分流体を前記低圧蒸留塔の塔頂
部へ供給し、そして前記混合物流を当該低圧蒸留塔の塔
底部から液として抜き出して前記高圧蒸留塔の中間の箇
所へ供給する、請求項７記載の方法。 - 【請求項９】 前記多成分流体を前記低圧蒸留塔の中間
の箇所へ供給し、そして前記混合物流を当該低圧蒸留塔
の塔底部から液として抜き出して前記高圧蒸留塔の中間
の箇所へ供給する、請求項７記載の方法。 - 【請求項１０】 前記多成分流体を前記低圧蒸留塔の中
間の箇所へ供給し、そして前記混合物流を当該低圧蒸留
塔の塔底部から液として抜き出して前記高圧蒸留塔の塔
底部へ供給する、請求項７記載の方法。 - 【請求項１１】 前記低圧蒸留塔と高圧蒸留塔を、前記
高圧蒸留塔の塔頂部からの蒸気流のうちの少なくとも一
部を前記低圧蒸留塔の塔底部からの液のうちの少なくと
も一部との間接熱交換により凝縮させることにより熱的
に連結する、請求項１から１０までのいずれか一つに記
載の方法。 - 【請求項１２】 前記混合物流のうちの前記軽質又は重
質成分を富ませた第四の流れを前記低圧蒸留塔から抜き
出す、請求項１から１１までのいずれか一つに記載の方
法。 - 【請求項１３】 低温プロセスである、請求項１から１
２までのいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項１４】 前記第一の成分が酸素である、請求項
１３記載の方法。 - 【請求項１５】 前記第一の成分が酸素であり、前記第
一の流れがｐｐｂレベル以下の前記軽質及び重質成分を
含有している酸素である、請求項１４記載の方法。 - 【請求項１６】 前記軽質成分を窒素、一酸化炭素、ヘ
リウム、水素及びアルゴンから選ぶ、請求項１４又は１
５記載の方法。 - 【請求項１７】 前記重質成分を二酸化炭素、窒素酸化
物、メタン、エタン、エチレン、プロパン及びプロピレ
ンから選ぶ、請求項１４から１６までのいずれか一つに
記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US09/390077 | 1999-09-03 | ||
| US09/390,077 US6263701B1 (en) | 1999-09-03 | 1999-09-03 | Process for the purification of a major component containing light and heavy impurities |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001099566A JP2001099566A (ja) | 2001-04-13 |
| JP3530123B2 true JP3530123B2 (ja) | 2004-05-24 |
Family
ID=23540948
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000267779A Expired - Fee Related JP3530123B2 (ja) | 1999-09-03 | 2000-09-04 | 精製流の回収方法及びエレクトロニクスグレード酸素の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6263701B1 (ja) |
| EP (1) | EP1080763A1 (ja) |
| JP (1) | JP3530123B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040104108A1 (en) * | 2002-12-03 | 2004-06-03 | Mason Robert Michael | High capacity purification of thermally unstable compounds |
| CN104888485B (zh) * | 2014-03-04 | 2018-07-31 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种负离子聚合溶剂精制工艺 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4460396A (en) | 1981-09-02 | 1984-07-17 | Compagnie Francaise D'etudes Et De Construction "Technip" | Method for producing purified ethylene through thermo-coupled distillation and ethylene-producing apparatus using the said method |
| US4560397A (en) | 1984-08-16 | 1985-12-24 | Union Carbide Corporation | Process to produce ultrahigh purity oxygen |
| US4615716A (en) | 1985-08-27 | 1986-10-07 | Air Products And Chemicals, Inc. | Process for producing ultra high purity oxygen |
| AU582039B2 (en) | 1986-03-07 | 1989-03-09 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Fault point locating method, fault point resistance measuring method, and impendance to fault point measuring method and apparatuses therefor |
| US4780118A (en) | 1987-07-28 | 1988-10-25 | Union Carbide Corporation | Process and apparatus to produce ultra high purity oxygen from a liquid feed |
| US4869741A (en) | 1988-05-13 | 1989-09-26 | Air Products And Chemicals, Inc. | Ultra pure liquid oxygen cycle |
| US4867772A (en) | 1988-11-29 | 1989-09-19 | Liquid Air Engineering Corporation | Cryogenic gas purification process and apparatus |
| JPH0672740B2 (ja) | 1989-01-20 | 1994-09-14 | ル・エール・リクイツド・ソシエテ・アノニム・プール・ル・エチユド・エ・ル・エクスプルワテション・デ・プロセデ・ジエオルジエ・クロード | 空気分離及び超高純度酸素製造方法並びに装置 |
| US5049173A (en) | 1990-03-06 | 1991-09-17 | Air Products And Chemicals, Inc. | Production of ultra-high purity oxygen from cryogenic air separation plants |
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