JP3529104B2 - Method and apparatus for generating reduced pressure - Google Patents

Method and apparatus for generating reduced pressure

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JP3529104B2 JP35140992A JP35140992A JP3529104B2 JP 3529104 B2 JP3529104 B2 JP 3529104B2 JP 35140992 A JP35140992 A JP 35140992A JP 35140992 A JP35140992 A JP 35140992A JP 3529104 B2 JP3529104 B2 JP 3529104B2
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Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、減圧の発生方法、この
方法に使用するためのポンピング装置(特に拡散ポン
プ)、この方法にポンプ流体として使用する流体、並び
にこの方法の用途(特に感熱性材料の精製)に関するも
のである。
FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a method for producing a reduced pressure, a pumping device for use in this method (especially a diffusion pump), a fluid used as a pump fluid in this method, and an application of this method (especially thermosensitive). Purification of materials).

【0002】[0002]

【従来の技術】多くの工業操作は、その効果を装置内の
減圧の発生および維持に依存する。この種の方法の例
は、感熱性材料の精製に必要な減圧蒸留、およびたとえ
ば食品工業に用いられる凍結乾燥を包含する。減圧の発
生に用いられる方法および装置は必要とされる減圧の程
度に依存し、この減圧程度は関連する特定操作により決
定される。たとえば、大凡約102 〜約105 Paの絶
対圧力の範囲の低減圧、および約10-1〜約102 Pa
の圧力範囲の中減圧は便利には変位ポンプ、たとえば
液体および気体リング減圧ポンプ、回転羽根、回転ピス
トンおよび回転ローブ減圧ポンプを用いて便利に発生さ
せることができる。10-5〜10-1Paの範囲の高減圧
および10-5Pa未満の圧力を有する超高減圧を典型と
する低圧力を達成するには、たとえばジェットポンプ、
拡散ポンプおよびドラグ減圧ポンプのようなカイネチッ
ク減圧ポンプ、或いはたとえば収着ポンプおよび凝縮ポ
ンプのような気体ため込式減圧ポンプが用いられる。
BACKGROUND OF THE INVENTION Many industrial operations rely on the creation and maintenance of reduced pressure within the equipment for their effectiveness. Examples of this type of process include vacuum distillation, which is necessary for the purification of heat-sensitive materials, and freeze-drying, for example used in the food industry. The method and apparatus used to generate the reduced pressure depends on the degree of reduced pressure required, which is determined by the particular operation involved. For example, reduced pressures in the range of about 10 2 to about 10 5 Pa absolute pressure, and about 10 -1 to about 10 2 Pa.
Within the pressure range of 1, the vacuum can be conveniently generated using displacement pumps such as liquid and gas ring vacuum pumps, rotary vanes, rotary pistons and rotary lobe vacuum pumps. Achieving high pressures in the range of 10 −5 to 10 −1 Pa and low pressures, typically ultra-high pressures with pressures below 10 −5 Pa, is achieved, for example, by jet pumps
Kinetic vacuum pumps such as diffusion pumps and drag vacuum pumps or gas storage vacuum pumps such as sorption pumps and condensation pumps are used.

【0003】多くの感熱性材料の精製には、減圧蒸留が
用いられる。この減圧蒸留を行なうのに典型的な装置は
流下液膜式およびワイプト(wiped)液膜式蒸発器
を包含する。この種の方法は典型的には10-1〜102
Paの減圧下で操作され、その発生は便利には拡散減圧
ポンプを用いて達成される。拡散減圧ポンプの操作にお
いては、ポンプ流体の貯槽を加熱して流体を気化させ、
次いで蒸気をノズルにおける開孔部から流出させて高速
度の蒸気ジェットを形成させる。ポンピングされるガス
は蒸気ジェット中に拡散すると共にこれに連行されて、
ジェットによりノズルから離間した領域まで移送され、
ここでポンプ流体蒸気が凝縮し、ポンピングされるガス
から分離されると共に貯槽まで循環される。ポンピング
されつつあるガスはポンプ流体から分離された後にポン
プにより前記領域から除去され、これは一般に「補助ポ
ンプ」または「フォアポンプ」と呼ばれる。一般に減圧
技術、特に拡散減圧ポンプの多くの特徴を説明するには
ウルマン・エンサイクロペジア・オブ・インダストリア
ル・ケミストリー、第B3巻、ユニット・オペレーショ
ンII、第21項が参照される。拡散減圧ポンプの特定具
体例の説明には米国特許第2,028,340号、第
2,338,583号、第2,358,067号および
第2,560,913号、並びに西ドイツ特許第88
3,185号各公報が参照される。
Vacuum distillation is used to purify many heat-sensitive materials. Typical equipment for performing this vacuum distillation includes falling film and wiped liquid film evaporators. This type of method is typically 10 -1 to 10 2
Operated under reduced pressure of Pa, the generation of which is conveniently accomplished using a diffusion vacuum pump. In operating a diffusion vacuum pump, a pump fluid reservoir is heated to vaporize the fluid,
The steam then exits through the openings in the nozzle to form a high velocity steam jet. The gas being pumped diffuses into and is entrained in the steam jet,
It is transferred to the area separated from the nozzle by the jet,
Here, the pump fluid vapor condenses, separates from the gas being pumped and is circulated to a reservoir. The gas being pumped is removed from the region by a pump after it has been separated from the pump fluid, commonly referred to as the "auxiliary pump" or "fore pump". Reference is made to Ullmann Encyclopedia of Industrial Chemistry, Volume B3, Unit Operation II, paragraph 21 for a description of many features of vacuum technology in general, and diffusion vacuum pumps in particular. US Pat. Nos. 2,028,340, 2,338,583, 2,358,067 and 2,560,913, and West German Patent 88 describe specific examples of diffusion vacuum pumps.
Reference is made to Japanese Patent No. 3,185.

【0004】上記特許公報に開示された拡散減圧ポンプ
にポンプ流体として使用するための流体は水銀、鉱油、
ハロゲン化ポリエーテルおよびポリフェニルエーテルを
包含する。その広範な入手性およびその比較的低い価格
により、鉱油が好適ポンプ流体として広く認められるよ
うになった。ポンプ流体として使用するのに典型的な鉱
油はパラフィン系、芳香族およびナフテン系の炭化水素
を包含する。特に驚ろくことに今回、パラフィンワック
スは拡散減圧ポンプにポンプ流体として使用すればポン
プの全体的性能および効率に顕著な改善をもたらすこと
が突き止められた。
Fluids for use as pump fluids in the diffusion decompression pump disclosed in the above patent publications include mercury, mineral oil,
Includes halogenated polyethers and polyphenyl ethers. Its wide availability and its relatively low price have made mineral oil widely recognized as the preferred pump fluid. Typical mineral oils for use as pump fluids include paraffinic, aromatic and naphthenic hydrocarbons. Particularly surprising, it has now been determined that paraffin wax, when used as a pump fluid in diffusion vacuum pumps, provides a significant improvement in overall pump performance and efficiency.

【0005】[0005]

【発明の要点】したがって第1面において本発明は、容
器内に減圧を発生させるに際し、パラフィンワックスの
貯槽を加熱することにより蒸気を発生させ、この蒸気を
容器に接続されたガス連行帯域に入口を介し放出して連
行帯域内に蒸気ジェットを発生させ、ガスを容器から蒸
気ジェットに流入させ、ガスを含有する蒸気ジェットを
凝縮帯域まで移動させ、蒸気ジェットからの蒸気を凝縮
帯域において凝縮させると共に、凝縮したワックスおよ
び未凝縮の物質を別々に回収することを特徴とする減圧
の発生方法を提供する。本発明の方法に使用するパラフ
ィンワックスは好ましくは70重量%より多いパラフィ
ン、より好ましくは80重量%より多い、さらに好まし
くは90重量%より多いパラフィンを含む。特に好適な
ワックスは95重量%より多いパラフィンを含む。最も
好適なワックスは実質的にパラフィン系物質よりなるも
のである。ワックスは直鎖および分枝鎖の両パラフィン
を含むことができ、好ましくは実質的な量の直鎖パラフ
ィン、特に75重量%より大、特に90重量%より大の
直鎖パラフィンを含むワックスが挙げられる。最も好適
なワックスは、実質的に直鎖パラフィンで構成される。
Therefore, according to the first aspect of the present invention, when a reduced pressure is generated in a container, steam is generated by heating a paraffin wax storage tank, and the steam is introduced into a gas entrainment zone connected to the container. To generate a vapor jet in the entrainment zone, causing gas to flow from the vessel into the vapor jet, moving the vapor jet containing gas to the condensation zone, and condensing the vapor from the vapor jet.
Provided is a method of generating reduced pressure , which comprises condensing in a zone and recovering condensed wax and uncondensed material separately. The paraffin wax used in the process of the present invention preferably comprises more than 70% by weight paraffins, more preferably more than 80% by weight and even more preferably more than 90% by weight paraffins. A particularly suitable wax contains more than 95% by weight paraffin. The most preferred waxes consist essentially of paraffinic materials. The wax may comprise both straight chain and branched chain paraffins, preferably waxes containing substantial amounts of straight chain paraffins, in particular greater than 75% by weight, in particular greater than 90% by weight. To be The most preferred wax consists essentially of normal paraffin.

【0006】ワックス中に存在するパラフィンはC15
ラフィン〜C 70 ラフィンの範囲とすることができる。
本発明の方法に使用するには、好ましくは所定の分子量
フラクションの範囲内にあるパラフィンからなるワック
スが挙げられる。第1の好適ワックスは、全パラフィン
含有量に対し少なくとも60重量%、より好ましくは少
なくとも75重量%の量のC15〜C20パラフィンを含
む。第2の好適ワックスは、全パラフィン含有量に対し
少なくとも60重量%、より好ましくは少なくとも75
重量%の量のC20〜C30パラフィンを含む。第3の好適
ワックスは、全パラフィン含有量に対し少なくとも60
重量%、より好ましくは75重量%の量のC30〜C40
ラフィンを含む。第4の好適ワックスは、全パラフィン
含有量に対し少なくとも60重量%、より好ましくは少
なくとも75重量%の量のC40+パラフィンを含む。こ
こで用いる「パラフィン」という用語は、成分分子が実
質的に脂肪族であると共に実質的または完全に飽和した
炭化水素またはこれら炭化水素の混合物を意味する。好
ましくは、実質的に不飽和が存在しない炭化水素または
炭化水素混合物が挙げられる。
[0006] paraffins present in the wax may range from C 15 paraffins -C 70 paraffin.
For use in the method of the present invention, mention may be made of waxes which preferably consist of paraffins in the defined molecular weight fraction. The first preferred wax is at least 60% by weight relative to the total paraffin content, more preferably C 15 -C 20 paraffins at least 75 wt% of the amount. A second suitable wax is at least 60% by weight, based on the total paraffin content, more preferably at least 75%.
Containing C 20 -C 30 paraffins% by weight. A third preferred wax is at least 60 based on total paraffin content.
It contains C 30 to C 40 paraffins in an amount of wt.%, More preferably 75 wt.%. A fourth suitable wax comprises C 40 + paraffins in an amount of at least 60% by weight, more preferably at least 75% by weight, based on total paraffin content. As used herein, the term "paraffin" means a hydrocarbon or mixture of hydrocarbons whose constituent molecules are substantially aliphatic and which are substantially or fully saturated. Preference is given to hydrocarbons or hydrocarbon mixtures which are substantially free of unsaturation.

【0007】ワックスは特に10〜120℃の範囲、よ
り好ましくは25〜110℃の範囲の任意適する凝固点
を有することができる。ワックスは、この方法を効果的
に操作するのに適する任意の粘度を有することができ
る。特に、120℃で測定してワックスの粘度は1〜2
0mm2 /s、より好ましくは2〜15mm2 /sの範囲と
することができる。本発明の方法に使用するワックスの
好適な特徴の説明から、多くのワックスが固体として存
在し或いは大気温度および圧力の条件下で実質的に固相
として存在することが判る。しかしながら、効果的な減
圧発生につき、この方法の際に維持される条件は実質的
量のワックスが固化するのを防止するようにせねばなら
ないことが了解されよう。上記した種類の上記性質を有
するワックスは慣用技術、たとえば慣用の原油、精製に
よって製造することができる。しかしながら、本発明の
方法に使用するのに好適なワックスは合成材料、特にフ
ィッシャ・トロプシュ合成法により製造されたワックス
である。
The wax may have any suitable freezing point, especially in the range 10 to 120 ° C, more preferably in the range 25 to 110 ° C. The wax can have any viscosity suitable for effectively operating the method. In particular, the viscosity of wax measured at 120 ° C is 1-2.
The range may be 0 mm 2 / s, and more preferably 2 to 15 mm 2 / s. From the description of the preferred characteristics of the waxes used in the method of the present invention, it can be seen that many waxes exist as solids or substantially as solid phases under ambient temperature and pressure conditions. However, it will be appreciated that for effective depressurization to occur, the conditions maintained during this process must prevent substantial amounts of wax from solidifying. Waxes of the type mentioned and having the above-mentioned properties can be prepared by conventional techniques, for example conventional crude oil, refining. However, the preferred waxes for use in the method of the present invention are synthetic materials, especially waxes made by the Fischer-Tropsch synthesis method.

【0008】フィッシャ・トロプシュ合成は、一般に炭
化水素を一酸化炭素と水素との混合物から、この混合物
を高められた温度および圧力にて適する触媒と接触させ
ることにより製造する方法に与えられた名称である。フ
ィッシャ・トロプシュ合成法に使用する触媒はしばしば
触媒活性成分として元素周期律表第VIII族の金属からな
っている。特定の触媒活性金属はルテニウム、鉄、コバ
ルトおよびニッケルを包含する。本発明の方法に使用す
るのに特に好適なワックスは、コバルトを触媒活性成分
として含む触媒を用いてフィッシャ・トロプシュ合成法
により製造されたものである。触媒活性金属は好ましく
は多孔質キャリヤに支持される。多孔質キャリヤは任意
適する耐火性金属酸化物もしくは珪酸塩または当業界で
知られたその組合せ物から選択することができる。好適
な多孔質キャリヤの特定例はシリカ、アルミナ、チタニ
アおよびその混合物を包含する。本発明の方法に使用す
るワックスを製造する際に使用される触媒については、
シリカが特に好適なキャリヤ材料である。
The Fischer-Tropsch synthesis is generally given the name given to the process by which a hydrocarbon is produced from a mixture of carbon monoxide and hydrogen by contacting the mixture with a suitable catalyst at elevated temperature and pressure. is there. The catalyst used in the Fischer-Tropsch synthesis often consists of a metal of Group VIII of the Periodic Table of the Elements as the catalytically active component. Specific catalytically active metals include ruthenium, iron, cobalt and nickel. Particularly suitable waxes for use in the process of the invention are those prepared by the Fischer-Tropsch synthesis process using a catalyst containing cobalt as the catalytically active component. The catalytically active metal is preferably supported on a porous carrier. The porous carrier can be selected from any suitable refractory metal oxide or silicate or combinations thereof known in the art. Specific examples of suitable porous carriers include silica, alumina, titania and mixtures thereof. Regarding the catalyst used in producing the wax used in the method of the present invention,
Silica is a particularly suitable carrier material.

【0009】キャリヤに対する触媒活性金属の量は好ま
しくはキャリヤ材料100pbw当り3〜100pbw
の範囲、より好ましくは10〜80pbw、特に20〜
60pbwの範囲である。所望ならば、触媒は1種もし
くはそれ以上の金属または金属酸化物を促進剤として含
むこともできる。適する金属酸化物促進剤は元素周期律
表第IIA、III B、IVB、VBおよびVIB族またはアク
チニド族およびランタニド族から選択することができ
る。特にマグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、
バリウム、スカンジウム、イットリウム、ランタン、セ
リウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、トリウ
ム、ウラニウム、バナジウムおよびクロムの酸化物が最
も適する促進剤である。本発明に使用するワックスを製
造すべく使用される触媒に特に好適な金属酸化物促進剤
は酸化ジルコニウムである。適する金属促進剤は周期律
表第VII Bおよび第VIII族から選択することができる。
レニウムおよび第VIII族の貴金属が特に適し、白金およ
びパラジウムが特に好適である。触媒中に存在させる促
進剤の量は好ましくはキャリヤ100pbw当り0.1
〜150pbwの範囲である。
The amount of catalytically active metal relative to the carrier is preferably from 3 to 100 pbw per 100 pbw of carrier material.
Range, more preferably 10 to 80 pbw, especially 20 to
It is in the range of 60 pbw. If desired, the catalyst can also include one or more metals or metal oxides as promoters. Suitable metal oxide promoters can be selected from Groups IIA, IIIB, IVB, VB and VIB of the Periodic Table of the Elements or the actinide and lanthanide groups. Especially magnesium, calcium, strontium,
Barium, scandium, yttrium, lanthanum , cerium, titanium, zirconium, hafnium, thorium, uranium, vanadium and chromium oxides are the most suitable promoters. A particularly suitable metal oxide promoter for the catalyst used to prepare the wax used in the present invention is zirconium oxide. Suitable metal promoters can be selected from Groups VIIB and VIII of the Periodic Table.
Rhenium and Group VIII noble metals are particularly suitable, with platinum and palladium being particularly preferred. The amount of promoter present in the catalyst is preferably 0.1 per 100 pbw of carrier.
Is in the range of up to 150 pbw.

【0010】本発明の方法に使用するワックスを製造す
る際に使用するのに特に適する触媒はコバルト/ジルコ
ニウム/シリカ触媒である。ワックスの製造に使用しう
る適する触媒の例はヨーロッパ特許出願公開EP010
4672号、EP0110449号、EP012722
0号、EP0167215号、EP0180269号お
よびEP0221598号に開示されている。上記した
ように、本発明の方法に使用するためのワックスは、一
酸化炭素と水素との混合物を上記触媒と接触させるフィ
ッシャ・トロプシュ合成により製造することができる。
この合成は典型的には約125〜約350℃、好ましく
は約175〜250℃の温度にて行なわれる。合成に典
型的な操作圧力は約5〜100バール、より好ましくは
約10〜50バールの範囲である。合成工程に際し、典
型的には触媒を2.5未満、好ましくは1.75未満の
比にて水素と一酸化炭素とからなる気体混合物と接触さ
せる。より好ましくは、混合物における水素と一酸化炭
素との比は0.4〜1.5、特に0.9〜1.3の範囲
である。
A particularly suitable catalyst for use in making the wax used in the process of the present invention is a cobalt / zirconium / silica catalyst. Examples of suitable catalysts which can be used for the production of waxes are European patent application EP010
4672, EP0110449, EP012722
No. 0, EP 0167215, EP 0180269 and EP 0221598. As mentioned above, the wax for use in the method of the present invention can be prepared by the Fischer-Tropsch synthesis in which a mixture of carbon monoxide and hydrogen is contacted with the catalyst.
This synthesis is typically carried out at temperatures of about 125 to about 350 ° C, preferably about 175 to 250 ° C. Typical operating pressures for synthesis range from about 5 to 100 bar, more preferably about 10 to 50 bar. During the synthesis process, the catalyst is typically contacted with a gas mixture of hydrogen and carbon monoxide in a ratio of less than 2.5, preferably less than 1.75. More preferably, the ratio of hydrogen to carbon monoxide in the mixture is in the range 0.4 to 1.5, especially 0.9 to 1.3.

【0011】フィッシャ・トロプシュ合成法は、上記し
たように、本発明の方法に使用するのに適したワックス
を高収率で生成する。ワックスは、この方法に主として
存在する条件下で実質的に液相として存在する。しかし
ながら、この方法からの流出物は所望のワックスの他に
未変換の供給ガスと合成反応の際に生成された軽質の気
体および液体炭化水素とからなっている。ワックスは未
変換供給ガスおよび軽質生成物から、当業界で周知され
た慣用の分離技術(たとえば蒸留)により分離すること
ができる。ワックスは軽質生成物から分離した後に所望
に応じさらに精製して、たとえば1種もしくはそれ以上
の種々の上記ワックスフラクションを生成することもで
きる。この場合も、この種のワックスを精製するための
分離技術は当業界にて公知である。ワックスの低い熱安
定性のため高温度は、重質ワックス分子の熱分解を防止
すべき場合は、ワックスの精製に際し避けるべきであ
る。したがって、たとえば減圧蒸留のような分離技術
は、たとえば当業界で周知された微減圧もしくはショー
トパス蒸発器を用いて行なうべきである。この種の精製
工程に用いる典型的な蒸発装置は高減圧流下液膜式蒸発
器および高減圧ワイプト液膜式蒸発器を包含する。上記
蒸発器に典型的な操作圧力は10-1〜102 Paの範囲
である。
The Fischer-Tropsch synthesis process, as described above, produces high yields of waxes suitable for use in the process of the present invention. The wax exists substantially as a liquid phase under the conditions predominantly present in the process. However, in addition to the desired wax, the effluent from this process consists of unconverted feed gas and light gases and liquid hydrocarbons produced during the synthesis reaction. The wax can be separated from the unconverted feed gas and light products by conventional separation techniques well known in the art (eg, distillation). The wax may be further purified, if desired, after separation from the light product to produce, for example, one or more of the various wax fractions mentioned above. Again, separation techniques for purifying this type of wax are known in the art. Due to the low thermal stability of the wax, high temperatures should be avoided in the purification of the wax if thermal decomposition of the heavy wax molecules is to be prevented. Therefore, separation techniques such as vacuum distillation should be carried out using, for example, micro vacuum or short path evaporators well known in the art. Typical evaporators used in this type of purification process include high vacuum falling liquid film evaporators and high vacuum wiped liquid film evaporators. Typical operating pressures for the evaporator are in the range of 10 -1 to 10 2 Pa.

【0012】第2の面において、本発明は、拡散減圧ポ
ンプにおけるポンプ流体としての上記性質を有するパラ
フィンワックスの使用に関するものである。第3の面に
おいて本発明は、パラフィンワックスの貯槽と、パラフ
ィンワックスから蒸気を発生させる加熱手段と、蒸気用
の通路を形成する蒸気導管と、ポンプ容器とを備え、こ
の容器がガス連行帯域と、蒸気導管に接続されると共に
ポンプ容器中に流入する蒸気をガス連行帯域中に延びる
蒸気ジェットに形成する形態の蒸気入口と、ポンプ容器
中に流入するガスを蒸気ジェットと接触させるガス入口
と、連行帯域から出るガスおよび蒸気ジェットを受入れ
るよう配置された蒸気凝縮帯域と、蒸気凝縮帯域内で蒸
気を凝縮させる冷却手段と、凝縮帯域から凝縮蒸気およ
びガスを別々に回収する手段とからなることを特徴とす
る減圧の発生装置を提供する。
In a second aspect, the invention relates to the use of paraffin wax of the above character as a pump fluid in a diffusion vacuum pump. In a third aspect, the invention comprises a paraffin wax reservoir, a heating means for generating steam from the paraffin wax, a steam conduit forming a path for the steam and a pump container, the container comprising a gas entrainment zone. A steam inlet connected to the steam conduit and configured to form steam flowing into the pump vessel into a steam jet extending into the gas entrainment zone; and a gas inlet for contacting the gas flowing into the pump vessel with the steam jet, A vapor condensing zone arranged to receive the gas and vapor jet exiting the entrainment zone, cooling means for condensing the vapor in the vapor condensing zone, and means for separately recovering the condensed vapor and gas from the condensing zone. A characteristic decompression generator is provided.

【0013】本発明による装置の1部を構成するパラフ
ィンワックスは、上記した任意のワックスまたはワック
スフラクションとすることができる。以下、限定はしな
いが添付図面を参照して本発明の装置を具体例によりさ
らに説明する。図面を参照して、ポンプ容器1は逆円錐
の一般的形状を有すると共にドーム状の上端部3を有す
る本体2を備える。ガス入口4が本体2の側部の上部領
域に示される。減圧を発生させると共に維持する容器
(図示せず)を経路5を介しガス入口4に接続する。ガ
ス出口6を本体2の側部の下部領域に示す。減圧フォア
ポンプ(図示せず)を経路7によりガス出口6に接続す
る。蒸気入口8が本体2の上端部3の中心に位置して示
され、これは蒸気が通過すると共にポンプ容器1の上部
領域に流入する小開孔部を備える。本体2の下端部は、
凝縮ワックス用の出口9を設けるよう形成される。ポン
プ容器はさらに冷却手段を備え、この冷却手段は図面で
は本体2の円錐状外面表の周囲に延びる螺旋チューブ1
0として示される。経路11は凝縮ワックス出口9から
ワックス循環ポンプ12まで延在する。経路13はワッ
クス循環ポンプ12からワックス気化装置14まで延在
する。ワックス気化装置14への加熱媒介の供給は図面
では経路15によって示される。経路16は、ワックス
気化装置14の蒸気出口をポンプ容器1の蒸気入口8に
接続する。
The paraffin wax which forms part of the device according to the invention can be any wax or wax fraction described above. Hereinafter, the apparatus of the present invention will be further described by way of specific examples with reference to the accompanying drawings, although not limited thereto. Referring to the drawings, a pump container 1 comprises a body 2 having a general shape of an inverted cone and having a dome-shaped upper end 3. The gas inlet 4 is shown in the upper region of the side of the body 2. A container (not shown) for generating and maintaining a reduced pressure is connected to the gas inlet 4 via the path 5. The gas outlet 6 is shown in the lower region of the side of the body 2. A vacuum fore pump (not shown) is connected to the gas outlet 6 by way of the path 7. A steam inlet 8 is shown centrally located at the upper end 3 of the body 2, which comprises a small aperture through which steam passes and flows into the upper region of the pump container 1. The lower end of the main body 2 is
It is formed to provide an outlet 9 for the condensation wax. The pump container further comprises a cooling means, which in the drawing is a spiral tube 1 extending around the conical outer surface of the body 2.
Shown as 0. The path 11 extends from the condensation wax outlet 9 to the wax circulation pump 12. The path 13 extends from the wax circulation pump 12 to the wax vaporizer 14. The heating-mediated supply to the wax vaporizer 14 is indicated in the drawing by path 15. The line 16 connects the vapor outlet of the wax vaporizer 14 to the vapor inlet 8 of the pump container 1.

【0014】図面に示した装置を操作するに際し、パラ
フィンワックスの貯槽は凝縮ワックス出口の領域におけ
るポンプ容器の下部、経路11、ワックス循環ポンプ1
2、経路13およびワックス気化装置14の本体に含ま
れる。たとえばより大容量のワックスが貯槽に必要であ
れば、第2の容器をポンプ容器1の凝縮ワックス出口9
とワックス循環ポンプ12との間に設けることもでき
る。ワックス気化装置14におけるワックスは、加熱媒
体により加熱されてワックス蒸気を発生する。加熱媒体
は便利には、慣用のシェルのチューブおよびチューブ熱
交換器の内部に含まれる熱水または水蒸気とすることが
できる。気化装置14内で発生した蒸気は経路16に沿
ってポンプ容器1の蒸気入口8まで移動する。蒸気は蒸
気入口8内に小開孔部を通過して、ポンプ容器1の上部
領域で蒸気ジェット17を形成する。蒸気入口は複数の
開孔部を備えることにより、複数の蒸気ジェットを発生
する。さらに、1枚もしくはそれ以上の邪魔板もしくは
デフレクタを連行帯域に設けて、蒸気ジェットを形成す
ると共に案内することができる。
In operating the apparatus shown in the drawings, the paraffin wax reservoir is located under the pump container in the region of the condensation wax outlet, the passage 11, the wax circulation pump 1.
2, included in the body of path 13 and wax vaporizer 14. For example, if a larger volume of wax is needed in the reservoir, the second container should be the condensing wax outlet 9 of the pump container 1.
And the wax circulation pump 12 may be provided. The wax in the wax vaporizer 14 is heated by a heating medium to generate wax vapor. The heating medium may conveniently be the hot water or steam contained within conventional shell tubes and tube heat exchangers. The steam generated in the vaporizer 14 moves along the path 16 to the steam inlet 8 of the pump container 1. The steam passes through a small opening in the steam inlet 8 and forms a steam jet 17 in the upper region of the pump container 1. The steam inlet has a plurality of openings to generate a plurality of steam jets. Furthermore, one or more baffles or deflectors can be provided in the entrainment zone to form and guide the vapor jet.

【0015】ガスは減圧が維持されている容器から流出
して、経路5とガス入口4とを介しポンプ容器1の上部
領域に流入する。ポンプ容器1に流入したガスは蒸気ジ
ェット17と接触し、ジェット中に拡散することにより
ジェットに同伴される。蒸気ジェット17は同伴ガスと
一緒にポンプ容器1の外側領域まで移動すると共に、容
器本体2と接触する。冷却チューブ10の冷却作用下に
て、容器本体2の領域における蒸気は本体2の内表面で
凝縮する。冷却チューブ10内に流動する冷却媒体は便
利には水である。凝縮したワックスは本体2の内表面を
流下し、ポンプ容器1の下部に集まり、最終的に凝縮ワ
ックス出口9によって容器から流出する。凝縮ワックス
は経路11とワックス循環ポンプ12と経路13とを介
しワックス気化装置14まで循環される。
The gas flows out of the container in which the reduced pressure is maintained and flows into the upper region of the pump container 1 via the path 5 and the gas inlet 4. The gas flowing into the pump container 1 comes into contact with the vapor jet 17 and is entrained in the jet by being diffused in the jet. The steam jet 17 moves with the entrained gas to the outer region of the pump container 1 and comes into contact with the container body 2. Under the cooling action of the cooling tube 10, the vapor in the region of the container body 2 condenses on the inner surface of the body 2. The cooling medium flowing in the cooling tube 10 is conveniently water. The condensed wax flows down on the inner surface of the main body 2, collects in the lower part of the pump container 1, and finally flows out of the container by the condensed wax outlet 9. The condensed wax is circulated to the wax vaporizer 14 via the path 11, the wax circulation pump 12, and the path 13.

【0016】ガスは、未凝縮ワックス蒸気と一緒にガス
出口6を介しポンプ容器1から流出する。ガスおよび未
凝縮蒸気の除去は、経路7を介しガス出口に連結された
フォアポンプによって行なわれる。このフォアポンプ
は、たとえば回転油封止ポンプ装置のような任意適する
ポンプとすることができる。上記本発明による方法およ
び装置は、減圧での操作が必要とされる当業界で知られ
た任意の工程で減圧を発生させると共に維持するため使
用することができる。その例は食品工業で用いられる凍
結乾燥、並びに上記感熱性材料の精製に用いられる減圧
蒸留を包含する。
The gas exits the pump container 1 via the gas outlet 6 together with the uncondensed wax vapor. The removal of gas and uncondensed vapor is performed by a fore pump connected via line 7 to the gas outlet. The fore pump may be any suitable pump, such as a rotary oil sealed pump device. The above-described method and apparatus according to the present invention can be used to generate and maintain vacuum at any step known in the art that requires operation at vacuum. Examples include freeze-drying used in the food industry, as well as vacuum distillation used to purify the heat sensitive materials.

【0017】しかしながら、ポンプ流体としてのパラフ
ィンワックスに依存する本発明の方法および装置は、パ
ラフィンワックスの減圧蒸留に用いる場合、慣用のポン
プ流体に依存する同様なポンプと比較し拡散減圧ポンプ
の効率および操作にて特に顕著な改善を与えることが判
明した。これは、拡散減圧ポンプの操作に関する現在の
知見を考慮すれば特に驚異的である。この点に関し、上
記ウルマン・エンサイクロペジア・オブ・インダストリ
アル・ケミストリーが参照される。ウルマン・エンサイ
クロペジアの第21項(第B3巻)は減圧技術に関する
種々の面を一般的に説明している。第21項のサブセク
ション2.3.2.3.には拡散減圧ポンプの効率的操
作につきポンプ流体で必要とされる性質の要約が示され
ている。特に、ポンプ輸送されるガスはポンプ流体に対
し低い溶解度を持たねばならぬことが示されている。し
たがって、ワックス蒸気のポンプ輸送に使用するのにパ
ラフィンワックスが優秀なポンプ流体であることは特に
驚異的である。
However, the method and apparatus of the present invention, which relies on paraffin wax as the pump fluid, when used for vacuum distillation of paraffin wax has the efficiency and efficiency of a diffusion vacuum pump compared to similar pumps that rely on conventional pump fluids. It has been found that the operation gives a particularly significant improvement. This is particularly surprising given the current knowledge of operating diffusion vacuum pumps. In this regard, reference is made to Ullmann Encyclopedia of Industrial Chemistry. Ullmann Encyclopedia Part 21 (Vol. B3) generally describes various aspects of decompression techniques. Subsection 2.3.2.3 of subsection 21. Provides a summary of the properties required of pump fluids for efficient operation of diffusion vacuum pumps. In particular, it has been shown that the pumped gas must have a low solubility in the pump fluid. Therefore, it is particularly surprising that paraffin wax is an excellent pump fluid for use in pumping wax vapors.

【0018】したがって他面において本発明は、パラフ
ィンワックスの貯槽を加熱することにより蒸気を発生さ
せ、この蒸気をガス連行帯域中へ入口を介し放出して連
行帯域内に蒸気ジェットを発生させ、ワックスを蒸発さ
せて蒸留帯域内で蒸留し、蒸留帯域からの蒸発ワックス
の少なくとも1部を連行帯域内で蒸気ジェットと接触さ
せ、蒸発ワックスを含有する蒸気ジェットを凝縮帯域ま
で移動させ、蒸発ワックスを含有する蒸気ジェットから
の蒸気を凝縮帯域内で凝縮させると共に、凝縮ワックス
および未凝縮物質を別々に回収することを特徴とするパ
ラフィンワックスの蒸留方法を提供する。本発明による
この面の方法に使用するパラフィンワックスは、上記の
任意のワックスまたはワックスフラクションとすること
ができる。パラフィンワックスの蒸留方法は、フィッシ
ャ・トロプシュ合成法を用いて製造された上記のパラフ
ィンワックスの精製に用いる場合特に有利である。
Accordingly, in another aspect, the present invention produces steam by heating a paraffin wax reservoir and discharges the steam through an inlet into the gas entrainment zone to generate a vapor jet within the entrainment zone, thereby producing a wax. Vaporize and distill in the distillation zone, contact at least a portion of the vaporized wax from the distillation zone with a vapor jet in the entrainment zone, move the vapor jet containing vaporized wax to the condensation zone and contain vaporized wax. A method for distilling paraffin wax is characterized in that the vapor from the vapor jet is condensed in a condensation zone and the condensed wax and uncondensed material are recovered separately. The paraffin wax used in the method of this aspect according to the invention can be any wax or wax fraction described above. The paraffin wax distillation method is particularly advantageous when used for refining the above-mentioned paraffin wax produced using the Fischer-Tropsch synthesis method.

【0019】他面において本発明は、拡散減圧ポンプを
備え、このポンプがパラフィンワックスの貯槽と、パラ
フィンワックスから蒸気を発生させる加熱手段と、蒸気
用の通路を形成する蒸気導管と、ポンプ容器とからな
り、この容器がガス連行帯域と、蒸気導管に接続されて
ポンプ容器に流入する蒸気をガス連行帯域中に延びる蒸
気ジェットに形成する形態の蒸気入口と、ポンプ容器に
流入するガスを蒸気ジェットと接触させるガス入口と、
連行帯域から出るガスおよび蒸気ジェットを受入れるよ
う配置された蒸気凝縮帯域と、蒸気凝縮帯域内で蒸気を
凝縮させる冷却手段と、凝縮帯域から凝縮蒸気および未
凝縮物質を別々に回収する手段とからなり、さらに蒸発
器を備え、この蒸発器が蒸留帯域と、蒸留帯域内で蒸留
すべきパラフィンワックスを蒸発させる加熱手段と、蒸
発ワックス用の出口とからなり、この出口を拡散減圧ポ
ンプのガス入口に接続したことを特徴とするパラフィン
ワックスの蒸留装置を提供する。
According to another aspect of the present invention, there is provided a diffusion decompression pump including a paraffin wax storage tank, heating means for generating steam from the paraffin wax, a steam conduit forming a steam passage, and a pump container. This vessel comprises a gas entrainment zone, a vapor inlet connected to the vapor conduit to form vapor entering the pump vessel into a vapor jet extending into the gas entrainment zone, and a gas entering the pump vessel for the vapor jet. A gas inlet for contact with
It consists of a vapor condensing zone arranged to receive the gas and vapor jet exiting the entrainment zone, cooling means for condensing the vapor in the vapor condensing zone, and means for separately recovering condensed vapor and uncondensed material from the condensing zone. , Further comprising an evaporator, which comprises a distillation zone, heating means for evaporating the paraffin wax to be distilled in the distillation zone, and an outlet for the evaporation wax, which is used as a gas inlet of the diffusion pressure reducing pump. Provided is a paraffin wax distillation apparatus characterized by being connected.

【0020】本発明によるこの面の装置の1部を構成す
るパラフィンワックスは、上記した任意のワックスまた
はワックスフラクションとすることができる。拡散減圧
ポンプの特定具体例は、添付図面を参照して上記した通
りである。蒸発器は、当業界にて公知でありかつ感熱性
材料の蒸留に適用しうる任意の微減圧蒸発器またはショ
ートパス蒸発器、たとえば上記流下液膜式蒸発器または
ワイプト液膜式蒸発器とすることができる。フィッシャ
・トロプシュ合成法を用いて作成されたワックスを精製
するには、ワイプト液膜式蒸発器の使用が特に好適であ
る。本発明の第3の面を構成する図面に示した装置およ
び上記したその操作に関する説明から判るように、パラ
フィンワックスを蒸留する方法および装置において蒸留
帯域から流出する蒸発ワックスは拡散減圧ポンプの操作
に関し上記したガスを生成する。この方法の操作に際
し、蒸発ワックスは蒸気ジェット中に拡散してそこに同
伴される。次いで、このワックス蒸気の混合物は凝縮帯
域まで移動する。蒸気ジェットを形成するワックス蒸気
の1部と蒸留帯域からの蒸発ワックスの1部との両者の
凝縮が生じうることが了解されよう。パラフィンワック
スの精製につき蒸留装置における任意の個所での操作条
件は、蒸留されつつあるワックスまたはポンプ流体とし
て使用されつつあるワックスの実質的固化を避けるよう
維持せねばならない。
The paraffin wax which forms part of the device of this aspect according to the invention can be any wax or wax fraction described above. Specific examples of the diffusion vacuum pump are as described above with reference to the accompanying drawings. The evaporator is any micro-vacuum evaporator or short-pass evaporator known in the art and applicable to the distillation of heat-sensitive materials, such as the falling film evaporator or wiped liquid film evaporator described above. be able to. The use of a wiped liquid film evaporator is particularly suitable for purifying waxes made using the Fischer-Tropsch synthesis method. As can be seen from the description of the apparatus shown in the drawings and its operation which constitutes the third aspect of the present invention, the evaporation wax flowing out of the distillation zone in the method and apparatus for distilling paraffin wax relates to the operation of a diffusion vacuum pump. Generates the gas described above. During operation of this method, vaporized wax is diffused into and entrained in the vapor jet. The wax vapor mixture then travels to the condensation zone. It will be appreciated that condensation of both part of the wax vapor forming the vapor jet and part of the vaporized wax from the distillation zone can occur. The operating conditions at any point in the distillation apparatus for the purification of paraffin wax must be maintained to avoid substantial solidification of the wax being distilled or the wax being used as the pump fluid.

【0021】パラフィンワックスの精製に関する蒸留工
程の典型的な操作条件は当業界にて公知である。この方
法は、ワックスが固化し始めるよりも高い温度にて操作
すべきである。しかしながら、この方法はワックスが熱
分解を受ける温度またはそれより高い温度で操作しては
ならない。好適操作温度は300℃未満、より好ましく
は275℃未満である。好ましくは拡散減圧ポンプは、
蒸留帯域内の圧力を1〜20Pa、より好ましくは5〜
15Paの範囲に維持するよう操作すべきである。各種
のワックスフラクション(たとえば上記のフラクショ
ン)を生成させることが必要であれば、ワックス供給原
料の精製を複数工程で行なうことができ、各工程は上記
した方式の装置および操作を含む。一般に、ワックスの
処理には減圧ポンプにポンプ流体として使用されるワッ
クスは、ポンプ輸送されるワックス蒸気と同様(より好
ましくは実質的に同一)の性質、たとえば融点、炭素数
分布および沸点範囲を有するよう選択される。
The typical operating conditions of the distillation process for the purification of paraffin wax are known in the art. The method should operate at a temperature above which the wax begins to solidify. However, this method should not operate at or above the temperature at which the wax undergoes thermal decomposition. The preferred operating temperature is less than 300 ° C, more preferably less than 275 ° C. Preferably the diffusion vacuum pump is
The pressure in the distillation zone is 1 to 20 Pa, more preferably 5 to
It should be operated to maintain the range of 15 Pa. If it is necessary to produce various wax fractions (for example, the above-mentioned fractions), the purification of the wax feedstock can be carried out in multiple steps, each step comprising an apparatus and operation of the type described above. In general, the waxes used as pump fluids in vacuum pumps for the processing of waxes have properties that are similar (and more preferably substantially the same) to the wax vapor being pumped in, such as melting point, carbon number distribution and boiling range. To be selected.

【0022】[0022]

【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに説明す
る。フィッシャ・トロプシュ合成により次の方法を用い
てパラフィンワックスを作成した:ヨーロッパ特許出願
公開第0428223号に記載された手順にしたがい、
コバルト/ジルコニウム/シリカ触媒を作成した。この
触媒を反応容器に充填し、触媒を水素と窒素との混合物
と250℃の温度、5バールの圧力および500〜60
0Nl/l/hのガス空時速度にて接触させることによ
り還元した。次いで、活性化した触媒を一酸化炭素と水
素との1:1の水素/一酸化炭素の比を有する混合物と
37〜39バールのガス入口圧力、210〜220℃の
温度および1110〜1130Nl/l/hのガス空時
速度にて接触させた。反応生成物は実質的にパラフィン
系炭化水素の混合物であった。
EXAMPLES The present invention will be further described below with reference to examples. Paraffin wax was made by the Fischer-Tropsch synthesis using the following method: According to the procedure described in EP-A-0428223,
A cobalt / zirconium / silica catalyst was prepared. The catalyst is charged into a reaction vessel, the catalyst is mixed with hydrogen and nitrogen at a temperature of 250 ° C., a pressure of 5 bar and 500-60.
Reduction was carried out by contacting at a gas hourly space velocity of 0 Nl / l / h. The activated catalyst is then admixed with a mixture of carbon monoxide and hydrogen having a hydrogen / carbon monoxide ratio of 1: 1 with a gas inlet pressure of 37-39 bar, a temperature of 210-220 ° C. and 1110-1130 Nl / l. The contact was performed at a gas hourly space velocity of / h. The reaction product was essentially a mixture of paraffinic hydrocarbons.

【0023】炭化水素フラクションを慣用の蒸留にかけ
て、C20−成分を除去してC21+炭化水素混合物を残し
た。得られた混合物を減圧蒸留にかけて、さらにC21
炭化水素混合物を所定範囲のワックスフラクションまで
精製した。それぞれ99%より多いパラフィン含有量を
有する軽質フラクションと重質フラクションとをさらに
試験すべく選択した。軽質ワックスフラクションは90
重量%より多いC18〜C27範囲にあるパラフィンで構成
された。重質ワックスフラクションは75重量%より多
いC28〜C40の範囲のパラフィンで構成された。軽質ワ
ックスフラクションと重質ワックスフラクションとをそ
れぞれエドワーズ・ハイ・バキューム・インターナショ
ナル社から市販入手しうる18B4A型蒸気ブースタポ
ンプにおけるポンプ流体としての性能につきそれぞれ試
験した。ポンプは図面に示した一般的配置を有した。ポ
ンプの操作条件および2種のフラクションの性能を下表
に要約する。各試験においては、ポンプを6.0kWの
出力で操作した。ポンプの処理量を、それぞれ0.05
ミリバールおよび0.1ミリバールまでの減圧を発生す
る場合、2種のフラクションのそれぞれにつき決定し
た。ポンピング速度を、0.005ミリバールまでの減
圧を発生する場合、各フラクションにつき決定した。比
較の目的で、上記米国特許第2,560,913号に示
された種類の市販のアピエゾン油(AP201)をポン
プ流体として用いることにより同様な試験を行なった。
この試験の結果も下表に示す。
The hydrocarbon fraction was subjected to conventional distillation to remove the C 20 -component, leaving a C 21 + hydrocarbon mixture. The resulting mixture was subjected to vacuum distillation to further remove C 21 +
The hydrocarbon mixture was purified to a range of wax fractions. The light and heavy fractions, each with a paraffin content of greater than 99%, were selected for further testing. Light wax fraction is 90
It was composed of more than wt% paraffins in the C 18 to C 27 range. The heavy wax fraction consisted of greater than 75% by weight paraffins in the C 28 to C 40 range. The light wax fraction and the heavy wax fraction were each tested for performance as pump fluids in a 18B4A steam booster pump commercially available from Edwards High Vacuum International. The pump had the general arrangement shown in the drawing. The operating conditions of the pump and the performance of the two fractions are summarized in the table below. In each test, the pump was operated at a power of 6.0 kW. Pump throughput is 0.05
When reducing pressures to mbar and 0.1 mbar were determined for each of the two fractions. The pumping rate was determined for each fraction when producing a vacuum of up to 0.005 mbar. For comparison purposes, a similar test was performed by using a commercially available apiezon oil (AP201) of the type shown in the above US Pat. No. 2,560,913 as the pump fluid.
The results of this test are also shown in the table below.

【0024】[0024]

【表1】 ポンプ流体 軽質ワックス 重質ワックス アピエゾン フラクション フラクション (AP201) 出力(kW) 6.0 6.0 6.0 処理量(mbarl/s) 0.03ミリバール 81 70 50 0.1 ミリバール 92 80 78 ポンプ速度(l/s) 9400 9400 4900 0.005 ミリバール [Table 1] Table Pump fluid Light wax Heavy wax Apiezon Fraction Fraction ( AP201 ) Output (kW) 6.0 6.0 6.0 6.0 Throughput (mbarl / s) 0.03 mbar 81 70 50 0.1 mbar 92 80 78 78 Pump speed (l / s) 9400 9400 4900 0.005 mbar

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明による装置の1実施例を示す略図。FIG. 1 is a schematic diagram showing an embodiment of the device according to the invention.

【符号の説明】 1 ポンプ容器 2 本体 3 上端部 4 ガス入口 6 ガス出口 8 蒸気入口 9 ワックス用出口 12 循環ポンプ 14 ワックス気化装置[Explanation of symbols] 1 pump container 2 body 3 upper end 4 gas inlet 6 gas outlet 8 steam inlet 9 Wax outlet 12 Circulation pump 14 Wax vaporizer

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヨアヒム・アンゾルゲ オランダ国 2596 エイチ・アール、 ハーグ、カレル・ウアン・ビラントラー ン 30 (72)発明者 リツプ・ピヤン・クー オランダ国 2596 エイチ・アール、 ハーグ、カレル・ウアン・ビラントラー ン 30 (56)参考文献 米国特許2338583(US,A) 米国特許2358067(US,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) F04F 9/00 F04B 37/16 C10G 7/06 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Joachim Anzolge Netherlands 2596 H. Earl, The Hague, Karel van Bilantran 30 (72) Inventor Rippu Pyan Kuh Netherlands 2596 H. Earl, The Hague, Karel Juan Billantran 30 (56) References US Patent 2338583 (US, A) US Patent 2358067 (US, A) (58) Fields investigated (Int.Cl. 7 , DB name) F04F 9/00 F04B 37 / 16 C10G 7/06

Claims (16)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 容器内に減圧を発生させるに際し、パラ
フィンワックスの貯槽を加熱することにより蒸気を発生
させ、この蒸気を容器に接続されたガス連行帯域に入口
を介し放出して連行帯域内に蒸気ジェットを発生させ、
ガスを容器から蒸気ジェットに流入させ、ガスを含有す
る蒸気ジェットを凝縮帯域まで移動させ、蒸気ジェット
からの蒸気を凝縮帯域において凝縮させると共に、凝縮
したワックスおよび未凝縮の物質を別々に回収すること
を特徴とする減圧の発生方法。
1. When generating a reduced pressure in a container, steam is generated by heating a paraffin wax storage tank, and this steam is discharged through an inlet to a gas entrainment zone connected to the container to enter the entrainment zone. Generate a steam jet,
Injecting gas from a vessel into a vapor jet, moving a vapor jet containing gas to a condensation zone, condensing vapor from the vapor jet in the condensation zone, and collecting condensed wax and uncondensed material separately. A method of generating reduced pressure characterized by:
【請求項2】 ワックスがC15〜C70の範囲のパラフィ
ンからなることを特徴とする請求項1に記載の方法。
2. A process according to claim 1, characterized in that the wax consists of paraffins in the range C 15 -C 70 .
【請求項3】 ワックスが70重量%より大のパラフィ
ンからなることを特徴とする請求項1または2に記載の
方法。
3. Process according to claim 1, characterized in that the wax consists of more than 70% by weight of paraffin.
【請求項4】 ワックスが多量の直鎖パラフィンからな
ることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載
の方法。
4. The method according to claim 1, wherein the wax comprises a large amount of normal paraffin.
【請求項5】 ワックスを全パラフィン含有量の少なく
とも60重量%の量のC15〜C20パラフィンからなるワ
ックス、全パラフィン含有量の少なくとも60重量%の
量のC20〜C30パラフィンからなるワックス、全パラフ
ィン含有量の少なくとも60重量%の量のC30〜C40
ラフィンからなるワックス、または全パラフィン含有量
の少なくとも60重量%の量のC40+パラフィンからな
るワックスより選択することを特徴とする請求項1〜4
のいずれか一項に記載の方法。
5. A wax comprising a C 15 -C 20 paraffin in an amount of at least 60% by weight of the total paraffin content, a wax comprising a C 20 -C 30 paraffin in an amount of at least 60% by weight of the total paraffin content. A wax consisting of C 30 to C 40 paraffins in an amount of at least 60% by weight of the total paraffin content, or a wax consisting of C 40 + paraffins in an amount of at least 60% by weight of the total paraffin content, Claims 1-4
The method according to any one of 1.
【請求項6】 ワックスが10〜120℃の凝固点を有
することを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記
載の方法。
6. The method according to claim 1, wherein the wax has a freezing point of 10 to 120 ° C.
【請求項7】 ワックスが120℃で測定して1〜20
mm2 /sの粘度を有することを特徴とする請求項1〜6
のいずれか一項に記載の方法。
7. Wax is 1-20 as measured at 120.degree.
7. It has a viscosity of mm 2 / s, characterized in that
The method according to any one of 1.
【請求項8】 ワックスが合成ワックスであることを特
徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
8. The method according to claim 1, wherein the wax is a synthetic wax.
【請求項9】 ワックスが、触媒活性金属としてコバル
トからなる触媒を用いるフィッシャ・トロプシュ合成に
より作成されたものであることを特徴とする請求項8に
記載の方法。
9. The method of claim 8 wherein the wax is made by Fischer-Tropsch synthesis using a catalyst consisting of cobalt as the catalytically active metal.
【請求項10】 パラフィンワックスの貯槽と、パラフ
ィンワックスから蒸気を発生させる加熱手段と、蒸気用
の通路を形成する蒸気導管と、ポンプ容器とを備え、こ
の容器はガス連行帯域と、蒸気導管に接続されると共に
ポンプ容器中に流入する蒸気をガス連行帯域中に延びる
蒸気ジェットに形成する形態の蒸気入口と、ポンプ容器
中に流入するガスを蒸気ジェットと接触させるガス入口
と、連行帯域から出るガスおよび蒸気ジェットを受入れ
るよう配置された蒸気凝縮帯域と、蒸気凝縮帯域内で蒸
気を凝縮させる冷却手段と、凝縮帯域から凝縮蒸気およ
びガスを別々に回収する手段とからなることを特徴とす
る減圧の発生装置。
10. A paraffin wax storage tank, heating means for generating steam from the paraffin wax, a steam conduit forming a passage for the steam, and a pump container, the container comprising a gas entrainment zone and a steam conduit. A steam inlet that is connected and forms steam that flows into the pump vessel into a steam jet that extends into the gas entrainment zone, a gas inlet that contacts the gas that flows into the pump vessel with the steam jet, and exits from the entrainment zone. A reduced pressure characterized in that it comprises a vapor condensing zone arranged to receive a gas and a vapor jet, cooling means for condensing the vapor in the vapor condensing zone, and means for separately recovering the condensed vapor and gas from the condensing zone. Generator.
【請求項11】 パラフィンワックスの貯槽を加熱する
ことにより蒸気を発生させ、この蒸気をガス連行帯域中
へ入口を介し放出して連行帯域内に蒸気ジェットを発生
させ、ワックスを蒸発させて蒸留帯域内で蒸留し、蒸留
帯域からの蒸発ワックスの少なくとも1部を連行帯域内
で蒸気ジェットと接触させ、蒸発ワックスを含有する蒸
気ジェットを凝縮帯域まで移動させ、蒸発ワックスを含
有する蒸気ジェットからの蒸気を凝縮帯域内で凝縮させ
ると共に、凝縮ワックスおよび未凝縮物質を別々に回収
することを特徴とするパラフィンワックスの蒸留方法。
11. A paraffin wax storage tank is heated to generate steam, which is discharged into the gas entrainment zone through an inlet to generate a vapor jet in the entrainment zone to evaporate the wax and distill the zone. Vaporizing from the vapor jet containing vaporized wax by distilling in the vapor and contacting at least a portion of the vaporized wax from the distillation zone with the vapor jet in the entrainment zone to move the vapor jet containing vaporized wax to the condensation zone A method for distilling paraffin wax, characterized in that the condensed wax and the uncondensed substance are separately recovered while being condensed in a condensation zone.
【請求項12】 蒸留すべきワックスがフィッシャ・ト
ロプシュ合成により作成されたことを特徴とする請求項
11に記載の方法。
12. A process according to claim 11, characterized in that the wax to be distilled is prepared by the Fischer-Tropsch synthesis.
【請求項13】 蒸留を300℃未満の温度で行なうこ
とを特徴とする請求項11または12に記載の方法。
13. Process according to claim 11 or 12, characterized in that the distillation is carried out at a temperature below 300 ° C.
【請求項14】 蒸留帯域を1〜20Paの範囲の圧力
に維持することを特徴とする請求項11〜13のいずれ
か一項に記載の方法。
14. Process according to claim 11, characterized in that the distillation zone is maintained at a pressure in the range 1 to 20 Pa.
【請求項15】 拡散減圧ポンプを備え、このポンプは
パラフィンワックスの貯槽と、パラフィンワックスから
蒸気を発生させる加熱手段と、蒸気用の通路を形成する
蒸気導管と、ポンプ容器とを備え、この容器はガス連行
帯域と、蒸気導管に接続されてポンプ容器に流入する蒸
気をガス連行帯域中に延びる蒸気ジェットに形成する形
態の蒸気入口と、ポンプ容器に流入するガスを蒸気ジェ
ットと接触させるガス入口と、連行帯域から出るガスお
よび蒸気ジェットを受入れるよう配置された蒸気凝縮帯
域と、蒸気凝縮帯域内で蒸気を凝縮させる冷却手段と、
凝縮帯域から凝縮蒸気および未凝縮物質を別々に回収す
る手段とからなり、さらに蒸発器を備え、この蒸発器は
蒸留帯域と、蒸留帯域内で蒸留すべきパラフィンワック
スを蒸発させる加熱手段と、蒸発ワックス用の出口とか
らなり、この出口を拡散減圧ポンプのガス入口に接続し
たことを特徴とするパラフィンワックスの蒸留装置。
15. A diffusion decompression pump, which comprises a paraffin wax storage tank, heating means for generating steam from the paraffin wax, a steam conduit forming a steam passage, and a pump container. Is a gas entrainment zone, a steam inlet connected to the steam conduit to form steam entering the pump vessel into a steam jet extending into the gas entrainment zone, and a gas inlet for contacting the gas entering the pump vessel with the steam jet And a vapor condensing zone arranged to receive the gas and vapor jet exiting the entrainment zone, and cooling means for condensing the vapor within the vapor condensing zone,
It comprises means for recovering condensed vapor and uncondensed substances separately from the condensing zone, further comprising an evaporator, which comprises a distillation zone, heating means for evaporating the paraffin wax to be distilled in the distillation zone, and evaporation. A paraffin wax distillation apparatus comprising a wax outlet and the outlet connected to the gas inlet of a diffusion pressure reducing pump.
【請求項16】 蒸発器が流下液膜式蒸発器またはワイ
プト液膜式蒸発器であることを特徴とする請求項15に
記載の装置。
16. The apparatus according to claim 15, wherein the evaporator is a falling liquid film evaporator or a wiped liquid film evaporator.
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