JP3513760B2 - ギアオイル添加剤濃厚物およびそれらを含有している潤滑剤 - Google Patents

ギアオイル添加剤濃厚物およびそれらを含有している潤滑剤

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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は後処理（top treat）添加剤濃厚物に関する
ものであり、これは、現在市場で入手可能な如き通常の
GL−４およびGL−５ギア添加剤パッケージと一緒に調合
されるギアオイルで用いると予想外に有益な特性を示
す。
本発明が克服しようとする技術的課題 米国特許第4,158,633号には、C12-30脂肪族ホスホン
酸のジメチルエステルをクランクケース潤滑油組成物で
使用するように調合するとこれは有効な摩擦低下添加剤
であることが開示されている。しかしながら、これらの
長鎖脂肪族ホスホン酸ジメチルは摩擦低下剤として有効
性を示すにも拘らず重大な欠点を有している。添加剤濃
厚物または潤滑剤組成物で用いると即座に沈澱物または
曇りが発生する。このような問題の正確な原因を絶対的
な確実さで立証してはいないが、水および／または酸性
成分が痕跡量で存在しているとそのホスホン酸エステル
の加水分解が起こることで特に低温で有機媒体に低い溶
解性を示す相当するホスホン酸が生じることが原因であ
ると考えている。
今日市販されているGL−４およびGL−５ギア添加剤パ
ッケージと一緒に調合されるギア潤滑剤が示す性能を大
きく向上させ得る後処理添加剤濃厚物の需要が最近高ま
って来ている。とりわけ有機硫黄抗摩耗および／または
極圧添加剤が入っている後処理添加剤濃厚物に含める摩
擦低下成分として上記特許のホスホン酸ジメチルエステ
ルを有効量で用いようとする場合、上記濃厚物が添加剤
濃厚物の冬季輸送および貯蔵で遭遇する如き低い温度に
さらされると急速に曇りが発生する。更に、このような
添加剤の濃厚物の多くは冬季温度で注ぎ込み不可能にな
る可能性がある。
従って、これらのホスホン酸エステルが上記ギアオイ
ル添加剤濃厚物の中で示す相溶性および／または溶解性
をより高くするに有効な方法が求められている。
発明 添加剤である後処理濃厚物の中で脂肪族ホスホン酸ジ
メチルエステルと一緒に適切な比率で３−ヒドロカルビ
ル−2,5−ジケトピロリジンを用いるとそのような要求
を満たすことができることをここに見い出した。このジ
ケトピロリジンはそのホスホン酸エステルの相溶化剤お
よび／または可溶化剤として働き、その結果として、そ
の得られる添加剤パッケージにそのホスホン酸エステル
摩擦低下剤を所望濃度で含有させるように調合すること
が可能になる。従って、本発明は、上記により、周囲の
室温条件（例えば20℃以上）下で均質なホスホン酸エス
テル含有添加剤濃厚物を提供することにある。更に、こ
のホスホン酸エステルは比較的低い温度を受けるとその
濃厚物の中で分離して来る可能性があるにも拘らず、こ
の濃厚物の中にジケトピロリジンを存在させると、この
ホスホン酸エステルは、その濃厚物に熱をかけることで
容易にその濃厚物の中に再溶解し得る。
このように、このホスホン酸ジメチルエステルを所望
濃度レベルでその濃厚物の中に溶解させることができる
と同時に低温で均質であると共に適切な低い流動点を有
する後処理添加剤濃厚物を与える相対的比率で、このエ
ステルとジケトピロリジンを用いることによって、上記
利点を達成する。従って、使用される個々のホスホン酸
ジメチルエステルの同定、使用される個々のギアオイル
添加剤濃厚物の構成、並びにこの使用する個々のジケト
ピロリジンの同定などの如き因子に応じて上記相対的比
率がある程度変化することは理解されるであろう。従っ
て、与えられたいずれかの状況において、最も望ましい
比率が前以て確かめられていない場合でも、必要とされ
るのはただその比率を適切に変化させる簡単な試験を数
回行うことのみである。このようにすることで適切な比
率を容易に決定することができる。しかしながら、一般
的に言って、典型的にはこのジケトピロリジン：ホスホ
ン酸エステルの重量比が少なくとも約3:1、より好適に
は少なくとも約3.5:1、最も好適には少なくとも約4:1に
なるような比率でこれらの成分を用いる。通常、約6:1
よりも高い比率を用いる必要はない。しかしながら、上
に示した範囲よりも高いか或は低い量も、そのようにす
ることによって所望の相溶性と溶解性が達成されるなら
ば如何なる状況でも使用可能である。
従って、本発明の１つの態様は、油溶性を示す後処理
添加剤濃厚物を提供するものであり、これは、 ａ）希釈油を少量、 ｂ）硫黄含有量がこの抗摩耗および／または極圧剤の重
量を基準にして少なくとも約20重量％である少なくとも
１種の有機硫黄含有抗摩耗および／または極圧剤を上記
濃厚物の重量を基準にして10から30重量％（好適には18
から30重量％）、 ｃ）少なくとも１種の無灰分散剤を上記濃厚物の重量を
基準にして１から５重量％（好適には1.5から５重量
％）、 ｄ）脂肪族基が炭素原子を平均で約12から約24個の範囲
で有する少なくとも１種の脂肪族ホスホン酸ジメチルエ
ステルを上記濃厚物の重量を基準にして２から８重量％
（好適には3.5から７重量％、最も好適には約５重量
％）、および ｅ）ヒドロカルビル基が炭素原子を平均で約12から約30
個の範囲で有するアルキルまたはアルケニル基である少
なくとも１種の３−ヒドロカルビル−2,5−ジケトピロ
リジンを10から30重量％（好適には15から25重量％、最
も好適には約20重量％）、 含んでおり、ここで、上記ジケトピロリジン：上記ジメ
チルエステルの重量比は少なくとも3:1であり、そして
少なくともこの重量比は、少なくとも12℃の如き低い温
度、好適には少なくとも９℃の如き低い温度で上記濃厚
物が均質であるに充分な比率である。これらの成分の比
率は、より好適には、温度が少なくとも６℃に低下して
も上記濃厚物が均質なままであるような比率である。
好適な態様において、上記後処理添加剤濃厚物は更に
以下に示す追加的成分を少なくとも１種含んでいる：即
ち ｆ）少なくとも１種の燐含有抗摩耗および／または極圧
剤を上記濃厚物の重量を基準にして0.25から５重量％
（好適には0.5から２重量％）、 ｇ）少なくとも１種の銅腐食抑制剤を上記濃厚物の重量
を基準にして１から10重量％（好適には３から６重量
％）、 ｈ）少なくとも１種の消泡剤を上記濃厚物の重量を基準
にして0.05から0.5重量％（好適には0.1から0.3重量
％）、および／または ｉ）少なくとも１種の防錆剤を上記濃厚物の重量を基準
にして0.05から1.0重量％（好適には0.1から0.3重量
％）、 含んでいる。最も好適には、この濃厚物はこれらの追加
的成分各々を含んでいる。
別の態様は、少なくとも１種の有機硫黄抗摩耗および
／または極圧剤と少量の希釈油が入っている添加剤濃厚
物の中で脂肪族基が炭素原子を平均で約12から約24個の
範囲で有する脂肪族ホスホン酸ジメチルエステルが示す
低温における溶解性および相溶性を改良する方法を構成
しており、この方法は、ヒドロカルビル基が炭素原子を
平均で約12から約30個の範囲で有するアルキルまたはア
ルケニル基である少なくとも１種の３−ヒドロカルビル
−2,5−ジケトピロリジンをその中に上記ジケトピロリ
ジン：上記ジメチルエステルの重量比が少なくとも3:1
になるような量でブレンドすることを含んでいる。好適
には、このジメチルエステルの脂肪族基は炭素原子を平
均で約16から約20個の範囲で有しており、そして上記ジ
ケトピロリジンのヒドロカルビル基は、炭素原子を平均
で約20から約24個の範囲で有するアルキルまたはアルケ
ニル基である。
本発明は、上記添加剤成分組み合わせを含む潤滑剤組
成物が特に制限スリップ車軸（limited slip axles）
で用いられるギア潤滑剤として極めて高い有効性を示す
ことのさらなる発見を伴っている。実際、本発明の典型
的な潤滑剤を、これと同じベースオイルに今日市場に出
ている競合する特許品である最良のプレミアムギア添加
剤パッケージを入れた潤滑剤と比較する比較試験を行っ
た結果、本発明の潤滑剤が示す性能は、その競合品が示
す性能よりも充分に２倍以上高かった（問題なく運転さ
れる距離は、とりわけ良好な制限スリップ性能を示すと
主張されている市販品が4056マイルであるのに対して85
69マイルであった）。
従って、本発明の別の態様は、潤滑粘度を示すオイル
を主要量で含んでいるギア潤滑剤組成物であり、これ
は、少なくとも下記の成分を含んでいる：即ち ｂ）硫黄含有量がこの抗摩耗および／または極圧剤の重
量を基準にして少なくとも約20重量％である少なくとも
１種の有機硫黄含有抗摩耗および／または極圧剤を上記
潤滑剤組成物の重量を基準にして１から10重量％（好適
には２から５重量％）、 ｃ）少なくとも１種の無灰分散剤を上記潤滑剤組成物の
重量を基準にして0.2から５重量％（好適には0.5から３
重量％）、 ｄ）脂肪族基が炭素原子を平均で約12から約24個の範囲
で有する少なくとも１種の脂肪族ホスホン酸ジメチルエ
ステルを上記潤滑剤組成物の重量を基準にして0.02から
１重量％（好適には0.05から0.5重量％、最も好適には
約0.1重量％）、および ｅ）ヒドロカルビル基が炭素原子を平均で約12から約30
個の範囲で有するアルキルまたはアルケニル基である少
なくとも１種の３−ヒドロカルビル−2,5−ジケトピロ
リジンを上記潤滑剤組成物の重量を基準にして0.06から
４重量％（好適には0.15から2.0重量％、最も好適には
約0.4重量％）、 含んでいる。
好適な態様において、上記ギア潤滑剤組成物は更に以
下に示す追加的成分を少なくとも１種含んでいる：即ち ｆ）少なくとも１種の燐含有抗摩耗および／または極圧
剤を上記潤滑剤組成物の重量を基準にして0.1から1.0重
量％（好適には0.2から0.6重量％）、 ｇ）少なくとも１種の銅腐食抑制剤を上記潤滑剤組成物
の重量を基準にして0.1から0.8重量％（好適には0.2か
ら0.5重量％）、 ｈ）少なくとも１種の消泡剤を上記潤滑剤組成物の重量
を基準にして0.01から0.1重量％（好適には0.02から0.0
8重量％）、および／または ｉ）少なくとも１種の防錆剤を上記潤滑剤組成物の重量
を基準にして0.01から0.2重量％（好適には0.2から0.1
重量％）、 含んでいる。最も好適には、この潤滑剤はこれらの追加
的成分各々を含んでいる。
成分ａ） 本濃厚物の希釈油は合成油、天然油、鉱油、または上
記油のブレンド物であってもよい。この希釈物は、それ
の組成がどのようであろうとも、100℃で約１から約3cS
tの範囲の粘度を示すべきである。本後処理添加剤濃厚
物の希釈剤としては、鉱油を用いるのが好適である。こ
の油はパラフィン系、ナフテン系または鉱油ブレンド物
であってもよい。好適な態様に従い、この希釈油は60ニ
ュートラル（Neutral）鉱油である。
成分ｂ） 本発明の実施で用いる、金属を含んでいない硫黄含有
抗摩耗および／または極圧剤には、ジヒドロカルビルポ
リスルフィド類；硫化オレフィン類；天然および合成両
方の源由来の硫化脂肪酸エステル；トリチオン類；硫化
チエニル誘導体；硫化テルペン類；硫化ポリエン類；硫
化ディールス・アルダー付加体などが含まれるが、但し
この製品の硫黄含有量が少なくとも約20重量％、好適に
は少なくとも約30重量％、最も好適には少なくとも約40
重量％であることを条件とする。特定例には硫化イソブ
チレン、硫化ジイソブチレン、硫化トリイソブチレン、
ジシクロヘキシルポリスルフィド、ジフェニルポリスル
フィド、ジベンジルポリスルフィド、ジノニルポリスル
フィド、並びにジ−ｔ−ブチルポリスルフィド類の混合
物、例えばとりわけジ−ｔ−ブチルトリスルフィドとジ
−ｔ−ブチルテトラスルフィドとジｔ−ブチルペンタス
ルフィドの混合物が含まれる。金属を含んでいない異な
る種類の硫黄含有抗摩耗および／または極圧剤の組み合
わせも使用可能であるが、ここでも再び、この組み合わ
せが少なくとも約20重量％、好適には少なくとも約30重
量％、最も好適には少なくとも約40重量％の平均硫黄含
有量を示すことを条件とする。適切な組み合わせの例に
は、硫化イソブチレンとジ−ｔ−ブチルトリスルフィド
の組み合わせ、硫化イソブチレンとジノニルトリスルフ
ィドの組み合わせ、硫化トール油とジベンジルポリスル
フィドの組み合わせなどが含まれる。金属を含んでいな
い、最も好適な油溶性硫黄含有抗摩耗および／または極
圧剤は、コスト有効性の観点から、硫黄を少なくとも約
40重量％含んでいる硫化オレフィン類、硫黄を少なくと
も約40重量％含んでいるジヒドロカルビルポリスルフィ
ド類、および上記硫化オレフィン類とポリスルフィド類
の混合物である。これらの材料の中で、硫黄含有量が少
なくとも40重量％でありそして塩素含有量が0.2重量％
未満である硫化イソブチレンが最も特に好適な材料であ
る。硫化オレフィン類の製造方法は米国特許第2,995,56
9号、3,673,090号、3,703,504号、3,703,505号、3,796,
661号、および3,873,454号の中に記述されている。ま
た、米国特許第4,654,156号の中に記述されている硫化
オレフィン誘導体も有用である。
成分ｃ） 本発明の組成物内で用いる無灰分散剤には、カルボン
酸系無灰分散剤、マンニッヒ塩基分散剤、ポリマー状の
ポリアミン分散剤、並びにこれらの種類の分散剤を後処
理したものが含まれる。好適には、使用する無灰分散剤
の少なくともいくらかをホウ素化無灰分散剤にする。典
型的には、上記分散剤をホウ素化剤と一緒に約100℃以
上の適切な温度に加熱することによって、このホウ素化
無灰分散剤を生じさせる。無灰分散剤のホウ素化を行う
に適切な操作は、例えば米国特許第3,087,936号、3,25
4,025号、3,281,428号、3,282,955号、2,284,409号、2,
284,410号、3,338,832号、3,344,069号、3,533,945号、
3,658,836号、3,703,536号、3,718,663号、4,455,243
号、および4,652,387号の中に記述されている。
カルボン酸系無灰分散剤は、アシル化剤（例えばモノ
カルボン酸、ジカルボン酸または他のポリカルボン酸、
或はそれらの誘導体など）と１種以上のポリアミン類お
よび／またはポリヒドロキシ化合物との反応生成物であ
る。これらの生成物は数多くの特許の中に記述されてお
り、これらには英国特許第1,306,529号および米国特許
第3,163,603号、3,184,474号、3,215,707号、3,219,666
号、3,271,310号、3,272,746号、3,281,357号、3,306,9
08号、3,311,558号、3,316,177号、3,340,281号、3,34
1,542号、3,346,493号、3,381,022号、3,399,141号、3,
415,750号、3,433,744号、3,444,170号、3,448,048号、
3,448,049号、3,451,933号、3,454,607号、3,467,668
号、3,522,179号、3,541,012号、3,542,678号、3,574,1
01号、3,576,743号、3,630,904号、3,632,510号、3,63
2,511号、3,697,428号、3,725,441号、3,868,330号、3,
948,800号、4,234,435号、および米国再発行特許第26,4
33号が含まれる。
カルボン酸系無灰分散剤には数多くのサブカテゴリー
が存在している。好適な種類を構成している上記サブカ
テゴリーの１つは、ポリアミンスクシナミド類、より好
適にはこはく酸基がヒドロカルビル置換基、通常少なく
とも30個の炭素原子を有するアルケニル置換基を含んで
いるポリアミンスクシニミド類で構成されている。通
常、ポリアミンをアルケニルこはく酸もしくは無水物、
例えばポリイソブテニル基が500から5,000、好適には70
0から2,500、より好適には700から1,400の数平均分子量
を有するポリイソブテニルこはく酸および無水物と反応
させることによって、上記分散剤を生じさせる。上記化
合物を生じさせる時に用いるポリアミンは、炭化水素置
換こはく酸またはそれらの酸誘導体、例えば無水物、低
級アルキルエステル、酸ハロゲン化物または酸−エステ
ルなどと反応してイミド基を生じ得る第一アミノ基を少
なくとも１個含んでいる。上記カルボン酸系無灰分散剤
を生じさせる時に用いるに適切なポリアミン類を記述し
ている文献は豊富にある。例えば、上記カルボン酸系無
灰分散剤を生じさせる時に用いるに適切な簡単なポリア
ミン類ばかりでなくアミド−アミン付加体も記述してい
る米国特許第5,034,018号を参照のこと。上記分散剤の
例が米国特許第3,172,892号、3,202,678号、3,216,936
号、3,219,666号、3,254,025号、3,272,746号、4,234,4
35号および5,034,018号に示されている。言葉「スクシ
ニミド」を本明細書で用いる場合、これは、アミン反応
体（類）と炭化水素置換カルボン酸もしくは無水物（或
は同様な酸誘導体）反応体（類）との間の反応で生じる
完全な反応生成物をこの言葉に包含させることを意味し
ており、そして第一アミノ基と無水物部分とが反応する
ことで生じる種類のイミド結合に加えてアミド、アミジ
ンおよび／または塩結合を生成物が有していてもよい化
合物をこの言葉に包含させることを意図している。
本発明の組成物の中で用いることができる別のサブカ
テゴリーのカルボン酸系無灰分散剤には、１−20個の炭
素原子と１−６個のヒドロキシル基を有するアルコール
類のアルケニルこはく酸エステルおよびジエステル類が
含まれる。その例が米国特許第3,331,776号、3,381,022
号および3,522,179号に記述されている。これらのエス
テルのアルケニルこはく酸部分は、上に記述したスクシ
ニミド類が有するアルケニルこはく酸部分に相当してい
る。これらのエステルの製造で有用なアルコール類に
は、メタノール、エタノール、２−メチルプロパノー
ル、オクタデカノール、エイコサノール、エチレングリ
コール、ジエチレングリコール、テトラエチレングリコ
ール、ジエチレングリコールのモノエチルエーテル、プ
ロピレングリコール、トリプロピレングリコール、グリ
セロール、ソルビトール、1,1,1−トリメチロールエタ
ン、1,1,1−トリメチロールプロパン、1,1,1−トリメチ
ロールブタン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリス
リトールなどが含まれる。
上記こはく酸エステルの製造は、単に水または低級ア
ルカノールを蒸留で除去しながらアルケニルこはく酸、
無水物または低級アルキル（例えばC1−C4）エステルと
該アルコールの混合物を加熱することで容易に行われ
る。酸−エステルの場合、アルコールを少ない量で用い
る。無水アルケニルこはく酸から酸−エステルを製造す
る場合、実際水を発生しない。別の方法では単にこのア
ルケニルこはく酸または無水物を適当なアルキレンオキ
サイド、例えばエチレンオキサイド、プロピレンオキサ
イドなど（これらの混合物を含む）と反応させるだけで
よい。
本発明の組成物を生じさせる時に用いるに有効なカル
ボン酸系無灰分散剤の更に別のサブカテゴリーは、アル
ケニルこはく酸エステル−アミド混合物を構成してい
る。これらは、上述したアルケニルこはく酸、無水物ま
たは低級アルキルエステルなどをアルコールおよびアミ
ンと一緒に逐次的にか或は混合物として加熱することに
よって製造可能である。この態様でもまた、上述したア
ルコール類およびアミン類が有用である。また、アミノ
アルコール類を単独か或はアルコールおよび／またはア
ミンと一緒に用いて上記エステル−アミド混合物を生じ
させることも可能である。このアミノアルコールは炭素
原子を１−20個、ヒドロキシ基を１−６個およびアミン
窒素原子を１−４個含んでいてもよい。その例は、エタ
ノールアミン、ジエタノールアミン、Ｎ−エタノール−
ジエチレントリアミンおよびトリメチロールアミノメタ
ンである。適切なエステル−アミド混合物の代表的例
は、米国特許第3,184,474号、3,576,743号、3,632,511
号、3,804,763号、3,836,471号、3,862,981号、3,936,4
80号、3,948,800号、3,950,341号、3,957,854号、3,95
7,855号、3,991,098号、4,071,548号、および4,173,540
号の中に示されている。
上で考察した他のカルボン酸系無灰分散剤と同様に、
このアルケニルこはく酸無水物または同様なアシル化剤
は、ポリオレフィン、好適には数平均分子量が500から
5,000、好適には700から2,500、より好適には700から1,
400のポリイソブテンから誘導される。同様に、ポリア
ルケニル置換基内に残存している不飽和を、例えば水
添、硫化などの反応部位として用いることも可能であ
る。
ポリマー状のポリアミン分散剤は、塩基性アミン基と
油溶性基（例えば、炭素原子を少なくとも８個有するペ
ンダント型アルキル基）を含んでいるポリマー類であ
る。このような材料には、これらに限定するものでない
が、メタアクリル酸デシル、ビニルデシルエーテル、ま
たは比較的高い分子量を有するオレフィンとアクリル酸
アミノアルキルおよびアミノアルキルアクリルアミド類
との共重合体が含まれる。ポリマー状ポリアミン分散剤
の例は下記の特許の中に挙げられている：米国特許第3,
329,658号、3,449,250号、3,493,520号、3,519,565号、
3,666,730号、3,687,849号および3,702,300号。
本発明に従って用いることができるマンニッヒ塩基分
散剤は、長鎖炭化水素置換フェノールと１種以上の脂肪
族アルデヒド類、通常ホルムアルデヒドまたはホルムア
ルデヒド前躯体と１種以上のポリアミン類、通常１種以
上のポリアルキレンポリアミン類とを縮合させることに
よって生じさせた縮合生成物である。多くの場合ホウ素
化されているマンニッヒ塩基分散剤を含むマンニッヒ縮
合生成物の例およびそれらの製造方法は、下記の米国特
許の中に記述されている:2,459,112号、2,962,442号、
2,984,550号、3,036,003号、3,166,516号3,236,770号、
3,368,972号、3,413,347号、3,442,808号、3,448,047
号、3,454,497号、3,459,661号、3,493,520号、3,539,6
33号、3,558,743号、3,586,629号、3,591,598号、3,60
0,372号、3,634,515号、3,649,229号、3,697,574号、3,
703,536号、3,704,308号、3,725,277号、3,725,480号、
3,726,882号、3,736,357号、3,751,365号、3,756,953
号、3,793,202号、3,798,165号、3,798,247号、3,803,0
39号、3,872,019号、3,904,595号、3,957,746号、3,98
0,569号、3,985,802号、4,006,089号、4,011,380号、4,
025,451号、4,058,468号、4,083,699号、4,090,854号、
4,354,950号、および4,485,023号。
成分ｄ） 脂肪族基が炭素原子を平均で約12から約24個の範囲で
有する脂肪族ホスホン酸ジメチルエステルは、米国特許
第4,158,633号の中に充分に記述されている。この脂肪
族基の構造は、飽和もしくは不飽和であってもよく、そ
して分枝しているか或は直鎖であってもよい。好適なも
のは、脂肪族基が炭素原子を平均で約16から約20個の範
囲で有する脂肪族ホスホン酸ジメチルエステルである。
最も好適なものは、脂肪族基が比較的純粋で炭素原子を
平均で約18個有するホスホン酸エステルであるか或は脂
肪族基が炭素原子を平均で約18個有するホスホン酸エス
テルの混合物、例えば市販工業グレードのオレイルクロ
ライドから誘導される混合物である。
成分ｅ） ３−ヒドロカルビル−2,5−ジケトピロリジン類は式 ［式中、R1は、炭素原子を平均で約12から約30個の範囲
（好適には炭素原子を平均で約20から約24個の範囲）で
有するアルキルまたはアルケニル基であり、そしてR2、
R3およびR4の各々は、独立して、水素原子であるか或は
平均で約４個以下の炭素原子を有するアルキルまたはア
ルケニル基である］ で表され得る。R1がアルケニル基である場合、これはオ
レフィン系二重結合を１個含んでいるか或はオレフィン
系二重結合を２個以上含んでいてもよい。この2,5−ジ
ケトピロリジンの３位に存在しているヒドロカルビル基
は、炭素原子をある数で１種類のみ有する、例えば炭素
原子を18または20個有するアルキルまたはアルケニル基
であってもよく、これは、例えば（ａ）本質的に純粋な
３−オクタデシル−2,5−ジケトピロリジンまたは
（ｂ）オクタデシル基が異なるオクタデシル異性体の混
合物である３−オクタデシル−2,5−ジケトピロリジン
類から成る混合物または（ｃ）オクタデシル基が単一異
性体もしくは異性体形態混合物のどちらかである３−オ
クタデシル−2,5−ジケトピロリジン類とオクタデセニ
ル基が単一異性体もしくは異性体形態混合物のどちらか
である３−オクタデセニル−2,5−ジケトピロリジン類
とから成る混合物で例示される。しかしながら、この３
−ヒドロカルビル−2,5−ジケトピロリジンは、好適に
は、３位のヒドロカルビル置換基が異なる鎖長を有する
混合物であり、その結果として、この混合物の中に存在
しているアルキルおよび／またはアルケニル基の中の平
均炭素原子数は約12から約30個の炭素原子の範囲、好適
には約20から約24個の炭素原子の範囲内に入る。この置
換基の中の炭素原子数が１種類であるか或は異なる炭素
数を有する置換基が多数存在しているかを不必要に区別
することを避けるための煩わしい表現を用いないように
する目的で、本明細書では言葉「平均」を用いる。これ
らの置換基の全部が炭素原子を同じ数で有していたとし
ても、その数は、炭素原子の数を分子の数で割った平均
値を表しており、従って平均が例えば20の如き数である
とすると、これは１個のC18置換基と１個のC22置換基の
平均を表している。
この種類の化合物は、1980年12月10日付けで公開され
たヨーロッパ特許出願公開第20037号の中に記述されて
いるようにして製造可能であり、この出願には、それら
をクランクケース潤滑油、ガソリンおよびディーゼル燃
料の摩擦低下添加剤として用いることが記述されてい
る。また、それらをエンジンオイル用無灰分散剤として
用いることおよびエンジンオイルを含む多様な潤滑油の
防錆剤として用いることを提案している1968年５月１日
付けで発行された英国特許第1,111,837号も参照のこ
と。上記ヨーロッパ特許の中に記述されている合成方法
は上記英国特許に記述されている合成方法よりも優れて
いると見られる。
上述したように、成分ｅ）は、R1が炭素原子を平均で
約12から約30個（好適には炭素原子を平均で約20から約
24個の範囲）で有するアルキルまたはアルケニルまたは
多不飽和基でありそしてR2、R3およびR4の各々が独立し
て水素原子であるか或は平均で約４個以下の炭素原子を
有するアルキルまたはアルケニル基である上記式で表さ
れる化合物単独であるか或は２種以上の化合物から成る
混合物であってもよい。最も好適には、R2、R3およびR4
は各々水素原子である。最も好適な化合物の場合、異性
化した１−オレフィンからR1を誘導し、従ってR1は主
に、式R5R6CH−［式中、R5およびR6は、独立して、アル
キルまたはアルケニル基であり、最も好適には、これら
の基は線状であるか或は本質的に線状である］で表され
る、少なくとも１個の基（通常多数の基）で構成されて
いる。R5とR6が有する全炭素原子数は、勿論、その個々
のR1が有する炭素原子数よりも１少ない。
成分ｅ）として用いる特に好適な３−ヒドロカルビル
−2,5−ジケトピロリジンは、主に、C18を最大で３重量
％、C20を45−55重量％、C22を31−47重量％、C24を４
−15重量％およびC26を最大で１重量％含んでいる異性
化した１−オレフィン混合物から製造されるC20、C22お
よびC24の第二アルケニル−2,5−ジケトピロリジン類の
混合物である。
成分ｆ） 本発明の実施例で用いる典型的な、金属を含んでいな
い、燐含有抗摩耗および／または極圧添加剤には、燐酸
のエステル、燐酸および燐酸エステルのアミン塩、並び
にこれらの部分的および全体的チオ類似物が含まれる。
これに関連して、本発明の目的で、分子中に燐と硫黄の
両方を含んでいる抗摩耗および／または極圧剤は燐含有
抗摩耗および／または極圧剤であると見なす。燐含有抗
摩耗および／または極圧剤として用いることができる適
切な化合物の例には、トリヒドロカルビルホスファイト
類、ホスホネート類およびホスフェート類、並びにジヒ
ドロカルビルホスファイト類、例えばトリクレジルホス
フェート、クレジルジフェニルホスフェート、トリブチ
ルホスフェート、トリオレイルホスフェート、トリラウ
リルホスフェート、トリブチルホスファイト、オリオク
チルホスファイト、トリフェニルホスファイト、トリク
レジルホスファイト、トリシクロヘキシルホスファイ
ト、ジブチルラウリルホスホネート、ジブチル水素ホス
ファイト、ジオレイル水素ホスファイト、およびトリル
ホスフィン酸のジプロピルエステルなどが含まれる。上
記化合物の典型的な硫黄類似物は、トリクレジルモノ
−、ジ−、トリ−およびテトラチオホスフェート類、ト
リス（デシル）モノ−、ジ−、トリ−およびテトラチオ
ホスフェート類、トリノニルモノ−、ジ−およびトリチ
オホスファイト類、ヘキサデシルチオホスホン酸のジオ
レイルエステル、並びにアミルチオホスフィン酸のジミ
リスチルエステルで説明される。使用可能なアミン塩類
の中には、部分的にエステル化した燐酸、亜燐酸、ホス
ホン酸およびホスフィン酸、並びにそれらの部分的もし
くは全体的チオ類似物、例えば部分的にエステル化した
モノチオ燐酸、ジチオ燐酸、トリチオ燐酸およびテトラ
チオ燐酸などのアミン塩類；ホスホン酸およびそれらの
チオ類似物のアミン塩類などがある。具体的例には、ド
デシル燐酸のジヘキシルアンモニウム塩、ジオクチルジ
チオ燐酸のジエチルヘキシルアンモニウム塩、ジブチル
チオ燐酸のオクタデシルアンモニウム塩、２−エチルヘ
キシル燐酸のジラウリルアンモニウム塩、ブタンホスホ
ン酸のジオレイルアンモニウム塩および類似化合物が含
まれる。
金属を含んでいない燐含有抗摩耗および／または極圧
添加剤として用いるに好適な材料の中には、（ｉ）式 （HX1）（HX2）（HX3）PX4 ［式中、X1、X2、X3およびX4の各々は、独立して、酸素
原子または硫黄原子であり、最も好適にはこれらの少な
くとも３個が酸素原子である］ で表される少なくとも１種の油溶性燐酸もしくはチオ燐
酸のモノヒドロカルビルおよび／またはジヒドロカルビ
ルエステルのアミン塩類；（ii）ホスホロチオ酸のヒド
ロキシ置換トリエステルを無機燐の酸、燐の酸化物また
は燐のハロゲン化物と反応させて酸性を示す中間体を生
じさせた後、上記酸性を示す中間体の実質的部分を少な
くとも１種のアミンまたはヒドロキシアミンで中和する
ことによって生じさせた、少なくとも１種の油溶性燐窒
素含有組成物；（iii）少なくとも１種の油溶性ヒドロ
キシ置換ホスフェタンまたはヒドロキシ−チオホスフェ
タン（時には「ホスフェタン類」または「チオホスフェ
タン類」と呼ぶ）のアミン塩；或は（ｉ）、（ii）およ
び（iii）のいずれか２つまたは３つ全部の組み合わせ
である。この（ii）型の燐窒素含有組成物は英国特許第
1,009,913号、英国特許第1,009,914号、米国特許第3,19
7,405号および／または米国特許第3,197,496号の中に記
述されている。一般的には、ホスホロチオ酸のヒドロキ
シ置換トリエステルを無機燐の酸、燐の酸化物または燐
のハロゲン化物と反応させて酸性を示す中間体を生じさ
せた後、上記酸性を示す中間体の実質的部分をアミンま
たはヒドロキシ置換アミンで中和することによって、上
記組成物を生じさせる。本発明の組成物の中で用いるこ
とができる（iii）型の燐窒素含有抗摩耗および／また
は極圧添加剤は、ヒドロキシ置換ホスフェタン類のアミ
ン塩類またはヒドロキシ置換チオホスフェタン類のアミ
ン塩類である。上記塩類は、典型的には、式 ［式中、R1、R2、R3、R4、R5およびR6の各々は、水素原
子であるか或は炭素結合を有する有機基、例えばヒドロ
カルビル基または置換ヒドロカルビル基などであり、こ
こで、この置換基（類）は、ヒドロカルビル基が示す本
質的に炭化水素的な特徴を著しく減じるものでなく、Ｘ
は硫黄または酸素原子であり、そしてＺは、ヒドロキシ
ル基であるか或は酸性を示すヒドロキシル基を１個以上
有する有機基である］ で表される化合物から誘導される。この一般的な種類の
抗摩耗および／または極圧剤の例には、ヒドロキシホス
フェタン類のアミン塩およびヒドロキシ−チオホスフェ
タン類のアミン塩が含まれる。
成分ｇ） 本発明の実施で使用可能な１種の銅腐食抑制剤はチア
ゾール類、トリアゾール類およびチアジアゾール類で構
成されている。その例には、ベンゾトリアゾール、トリ
ルトリアゾール、オクチルトリアゾール、デシルトリア
ゾール、ドデシルトリアゾール、２−メルカプトベンゾ
チアゾール、2,5−ジメルカプト−1,3,4−チアジアゾー
ル、２−メルカプト−５−ヒドロカルビルチオ−1,3,4
−チアジアゾール類、２−メルカプト−５−ヒドロカル
ビルジチオ−1,3,4−チアジアゾール類、2,5−ビス（ヒ
ドロカルビルチオ）−1,3,4−チアジアゾール類および
2,5−ビス（ヒドロカルビルジチオ）−1,3,4−チアジア
ゾール類が含まれる。好適な化合物は1,3,4−チアジア
ゾール類であり、特に２−ヒドロカルビルジチオ−５−
メルカプト−1,3,4−ジチアジアゾール類および2,5−ビ
ス（ヒドロカルビルジチオ）−1,3,4−チアジアゾール
類であり、これらの多くは市販品として入手可能であ
る。他の適切な銅腐食抑制剤には、エーテルアミン類、
ポリエトキシル化化合物、例えばエトキシル化アミン
類、エトキシル化フェノール類およびエトキシル化アル
コール類など、イミダゾリン類などが含まれる。
成分ｈ） 本発明の組成物の中で用いるに適切な消泡剤には、シ
リコン類および有機ポリマー類、例えばアクリレートポ
リマー類などが含まれる。種々の消泡剤がH.T.Kerner著
「Foam Control Agents」（Noyes Data Corporatio
n、1976、125−176頁）の中に記述されている。シリコ
ン型消泡剤の混合物、例えば液状のジアルキルシリコン
ポリマー類と他の種々の物質との混合物もまた有効であ
る。上記混合物の典型的なものは、アクリレートポリマ
ーと混合したシリコン類、１種以上のアミン類と混合し
たシリコン類、並びに１種以上のカルボン酸アミンと混
合したシリコン類である。他のそのような混合物には、
ジメチルシリコンオイルと（ｉ）多価アルコールの部分
脂肪酸エステル（米国特許第3,235,498号）、（ii）多
価アルコールのアルコキシル化部分脂肪酸エステル（米
国特許第3,235,499号）、（iii）ポリアルコキシル化脂
肪族アミン（米国特許第3,235,501号）、および（iv）
アルコキシル化脂肪酸（米国特許第3,235,502号）の組
み合わせが含まれる。
成分ｉ） 好適にはまた本発明の組成物に防錆剤も含める。これ
は、鉄を含む金属表面の腐食を抑制する特性を示す単一
化合物または化合物の混合物であってもよい。上記材料
には、油溶性モノカルボン酸、例えばオクチル酸、ラウ
リン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、オレイン酸、リ
ノール酸、リノレイン酸、ベヘン酸、セロティン酸な
ど、並びに二量体および三量体酸を含む油溶性ポリカル
ボン酸、例えばトール油脂肪酸、オレイン酸、リノール
酸などから製造されるポリカルボン酸などが含まれる。
他の適切な腐食抑制剤には、アルケニル基が炭素原子を
10個以上含んでいるアルケニルこはく酸、例えばテトラ
プロペニルこはく酸、テトラデセニルこはく酸、ヘキサ
デセニルこはく酸など、分子量範囲が600から3000であ
る長鎖α，ω−ジカルボン酸および他の同様な材料が含
まれる。この種類の製品は多様な商業源から現在入手可
能であり、例えばWitco Chemical CorporationのHumc
o Chemical DivisionがHYSTRENEの商標で販売してお
りそしてEmery ChemicalsがEMPOLの商標で販売してい
る二量体および三量体酸などが入手可能である。他の有
効な種類の酸性を示す腐食抑制剤は、アルケニル基が８
から24個の炭素原子を有するアルケニルこはく酸とアル
コール類、例えばポリグリコール類などとの半エステル
である。上記アルケニルこはく酸の相当する半アミド類
もまた有用である。これらのカルボン酸型の腐食抑制剤
では、これを酸性形態で添加することも可能であるが、
これらのカルボン酸基のいくらかまたは全部を、その組
成物の中に存在させる過剰量のアミンで中和してもよ
い。他の適切な腐食抑制剤には、エーテルアミン類、ア
シッドホスフェート類、アミン類、ポリエトキシル化化
合物、例えばエトキシル化アミン類、エトキシル化フェ
ノール類、エトキシル化アルコール類、イミダゾリン
類、並びに式 ［式中、R1、R2、R5、R6およびR7の各々は、独立して、
水素原子であるか或は１から30個の炭素原子を有するヒ
ドロカルビル基であり、R3およびR4の各々は、独立し
て、水素原子、１から30個の炭素原子を有するヒドロカ
ルビル基、または１から30個の炭素原子を有するアシル
基である］ で表されるアミノこはく酸またはそれらの誘導体が含ま
れる。これらの基R1、R2、R3、R4、R5、R6およびR7は、
これらがヒドロカルビル基の形態である場合、例えばア
ルキル、シクロアルキル、または芳香族含有基であって
もよい。好適には、R1およびR5は、同一もしくは異な
り、20個以下の炭素原子を有する直鎖もしくは分枝鎖炭
化水素基である。最も好適には、R1およびR5は、３−６
個の炭素原子を有する飽和炭化水素基である。R2、R3も
しくはR4のどちらか、R6およびR7は、これらがヒドロカ
ルビル基の形態である場合、好適には同一もしくは異な
り、直鎖もしくは分枝鎖飽和炭化水素基である。好適に
は、R1およびR5が、同一もしくは異なり、３−６個の炭
素原子を有するアルキル基であり、R2が水素原子であ
り、そしてR3もしくはR4のどちらかが、15−20個の炭素
原子を有するアルキル基であるか或は２−10個の炭素原
子を有する飽和もしくは不飽和カルボン酸から誘導され
るアシル基である、アミノこはく酸のジアルキルエステ
ルを用いる。このアミノこはく酸誘導体の最も好適なも
のは、R1およびR5がイソブチルであり、R2が水素原子で
あり、R3がオクタデシルおよび／またはオクタデセニル
でありそしてR4が３−カルボキシ−１−オキソ−２−プ
ロペニルである、上記式で表されるアミノこはく酸のジ
アルキルエステルである。上記エステルにおいて、R6お
よびR7は、最も好適には水素原子である。
上に示した成分ｆ）、ｇ）、ｈ）およびｉ）は任意の
成分である。しかしながら、それらの少なくとも１つを
用いるのが好適であり、最も好適にはそれらを全部用い
る。
ベースオイルは石油（またはタールサンド、石炭、頁
岩など）から誘導される潤滑粘度の炭化水素油であって
もよい。同様に、このベースオイルは適切な粘度を示す
天然油、例えばなたね油など、および合成油、例えば水
添ポリオレフィン油；ポリ−α−オレフィン類（例えば
水添もしくは未水添のα−オレフィンオリゴマ−類、例
えば水添ポリ−１−デセンなど）；ジカルボン酸のアル
キルエステル類；ジカルボン酸とポリグリコールとアル
コールの複合エステル類；炭酸または燐酸のアルキルエ
ステル類；ポリシリコン類；フルオロ炭化水素油；並び
に如何なる比率の鉱油、天然油および／または合成油の
混合物などであってもよい。本開示において言葉「ベー
スオイル」は上記を全て包含している。本発明の組成物
で用いるベースオイルが（ｉ）１種以上の鉱油、（ii）
１種以上の合成油、（iii）１種以上の天然油、或は（i
v）（ｉ）と（ii）のブレンド物、（ｉ）と（iii）のブ
レンド物、（ii）と（iii）のブレンド物、または
（ｉ）と（ii）と（iii）のブレンド物で構成されてい
てもよいということは、これらの多様な種類の油が必ず
しも互いの相当物であることを意味するものでない。特
定の種類のベースオイルが示す具体的な特性、例えば生
分解性、高温安定性または難燃性などの目的でこれらを
使用することができる。他の組成物では、入手性または
低コストが理由で他の種類のベースオイルを用いるのが
好適である可能性がある。従って、技術者は、上で考察
した多様な種類のベースオイルを本発明の組成物で用い
ることができるが、これらは必ずしも全ての場合におい
て互いの相当物でないことを理解するであろう。
以下に示す実施例を用いて本発明の実施を説明する。
これらの実施例は本発明の一般的面を制限することを意
図するものでない。これらの実施例において全ての部お
よびパーセントは重量である。
実施例１ 硫化イソブチレンを24.4％；ホウ素含有量が1.3％で
窒素含有量が1.4％であるホウ素化ポリエチレンポリア
ミンポリイソブテニルスクシニミド無灰分散剤が70％入
っている鉱油溶液を3.18％;2−アルキルジチオ−５−メ
ルカプト−1,3,5−チアジアゾールと2,5−ジ（アルキル
ジチオ）−1,3,5−チアジアゾールを含む銅腐食抑制剤
を5.81％；オレイルホスホン酸ジメチルを５％；ヒドロ
カルビル基が主に、C18を最大で３重量％、C20を45−55
重量％、C22を31−47重量％、C24を４−15重量％および
C26を最大で１重量％含んでいる異性化した１−オレフ
ィン混合物から製造されるC20、C22およびC24の第二ア
ルケニルの混合物である、３−ヒドロカルビル−2,5−
ジケトピロリジンを20％;60ニュートラル鉱油を36.75
％；および100ニュートラル鉱油を4.87％含有させるよ
うに、本発明の後処理添加剤濃厚物を調合する。
実施例２ 60ニュートラル鉱油の含有量を下げて30.0％にしそし
てこの濃厚物に更に硫黄−燐抗摩耗および／または極圧
系とアミンカルボキシレート防錆剤系［24.4％の量の硫
化イソブチレンと、1.19％の量のジブチル水素ホスファ
イトと、1.68％の量の脂肪族第一モノアミン類と、0.2
％の量の脂肪族カルボン酸と、0.25％の量のモノアルキ
ルおよびジアルキルアシッドホスフェート類との間で相
互作用させることによって生じさせた］を含有させると
共にトリヒドロカルビルジチオホスフェートを3.33％お
よび消泡剤を0.15％含有させる以外は実施例１と同様に
して、後処理剤を調合する。その結果として得られる後
処理添加剤濃厚物が示す流動点は６℃である。
実施例３ 24.4％の量の硫化イソブチレンを60％が硫化イソブチ
レンで40％がジアルキルポリスルフィドである組み合わ
せ（24.4％の量）で置き換える以外は実施例１と同様に
して後処理剤を生じさせる。
実施例４ 実施例２と同様にして後処理剤を生じさせたが、但し
ここでは、上記ジアルキル水素ホスファイト、第一脂肪
族モノアミン類、モノ−およびジアルキルアシッドホス
フェート類およびトリヒドロカルビルジチオホスフェー
トを、下記の操作で製造した生成物として相当量の燐で
置き換える:430部のヒドロキシプロピル−O,O'−ジ（４
−メチル−２−ペンチル）ホスホロジチオ酸に53部の五
酸化燐を5.5時間以内に60−63℃で加える。この反応混
合物を75−80℃に加熱してこの温度で２時間保持する。
温度を30−60℃に調節しながら1.5時間かけて、この反
応混合物に、炭素原子を11から14個有する第三アルキル
の第一モノアミン類の混合物を219部加える。次に、こ
の生成混合物を50−60℃に0.5時間保持した後、濾過を
行う。その結果として得られる生成物は、約８％の燐含
有量、約10.4％の硫黄含有量および約2.2％の窒素含有
量を有するべきである。
実施例５ 実施例２と同様にして後処理剤を生じさせたが、但し
ここでは、（ｉ）イソブテンを段階的に一塩化硫黄およ
び硫化ナトリウムと反応させることによって製造した、
硫黄原子を１分子当たり平均で3.2個含んでいるジイソ
ブテンポリスルフィドとして、上記硫化イソブチレンを
相当量の硫黄で置き換え、そして（ii）実施例４に記述
した操作を用いて製造した生成物として、上記ジアルキ
ル水素ホスファイト、第一脂肪族モノアミン類、モノ−
およびジアルキルアシッドホスフェート類およびトリヒ
ドロカルビルジチオホスフェートを相当量の燐で置き換
える。
実施例６ 実施例１の後処理剤を２重量％の量で用い、そしてHi
TEC（商標）2375ギアオイル添加剤が6.5％入っている80
W−90鉱油を98重量％の量で用い、これらをブレンドす
ることによって、仕上げギアオイル潤滑剤を生じさせ
る。その結果として得られる潤滑剤は本発明の組成物で
ある。
実施例７ 実施例２の後処理剤を２重量％の量で用い、そしてHi
TEC（商標）2375ギアオイル添加剤が6.5％入っている80
W−90鉱油を98重量％の量で用い、これらをブレンドす
ることによって、仕上げギアオイル潤滑剤を生じさせ
る。その結果として得られる潤滑剤は本発明の組成物で
ある。
実施例８ 実施例２の後処理剤を２重量％の量で用い、そしてAn
glamol（商標）9000ギアオイル添加剤が7.0％入ってい
る80W−90鉱油を98重量％の量で用い、これらをブレン
ドすることによって、仕上げギアオイル潤滑剤を生じさ
せる。その結果として得られる潤滑剤は本発明の組成物
である。
実施例９ 実施例２の後処理剤を２重量％の量で用い、そしてAn
glamol（商標）9001ギアオイル添加剤が7.0％入ってい
る80W−90鉱油を98重量％の量で用い、これらをブレン
ドすることによって、仕上げギアオイル潤滑剤を生じさ
せる。その結果として得られる潤滑剤は本発明の組成物
である。
実施例10 実施例２の後処理剤を２重量％の量で用い、そしてMo
bilad（商標）G521Tギアオイル添加剤が6.5％入ってい
る80W−90鉱油を98重量％の量で用い、これらをブレン
ドすることによって、仕上げギアオイル潤滑剤を生じさ
せる。その結果として得られる潤滑剤は本発明の組成物
である。
実施例11 実施例２の後処理剤を２重量％の量で用い、そしてAn
glamol（商標）6043Uギアオイル添加剤が８％入ってい
る80W−90鉱油を98重量％の量で用い、これらをブレン
ドすることによって、仕上げギアオイル潤滑剤を生じさ
せる。その結果として得られる潤滑剤は本発明の組成物
である。
実施例12 実施例２の後処理剤を２重量％の量で用い、そしてCh
evron OLOA 9750ギアオイル添加剤が10％入っている8
0W−90鉱油を98重量％の量で用い、これらをブレンドす
ることによって、仕上げギアオイル潤滑剤を生じさせ
る。その結果として得られる潤滑剤は本発明の組成物で
ある。
実施例７の組成物を、同じ量の同じ鉱物ベースオイル
に今日市場に出ている競合特許品である最良のプレミア
ムギア添加剤パッケージ（その製造業者がとりわけ良好
な制御スリップ性能を示すと主張している製品）を7.0
重量％入れた組成物と比較した比較試験により、本発明
の方が顕著に有効であることが示された。General Mot
orsが最初開発したBig Wheel/Litle Wheel試験を用
い、両方の潤滑剤を同じ試験条件下で使用した。本発明
の潤滑剤を用いた場合、チャタリング（chattering）が
原因で不良になるまでの運転距離は8569マイルであっ
た。それとは対照的に、市販の添加剤を用いた場合、チ
ャタリングが原因で不良になるまでの運転距離は4056マ
イルのみであった。
同じ組成物にジケトピロリジンとホスホン酸エステル
との組み合わせを25重量％含有させた組成物を4.4℃（4
0度Ｆ）で24時間貯蔵する比較実験で、このジケトピロ
リジンとホスホン酸エステルの重量比が重要であること
が示された。本発明に従う１つのケースでは、これらの
成分をそれぞれ4:1の重量比で用いた。本発明でない比
較実験では、これらの成分を1.5:1の重量比で用いた。
本発明の組成物は24時間に渡る貯蔵期間全体を通して完
全な相溶性を示すままであり、曇りまたは沈澱生成の証
拠は全く観察されなかった。それとは対照的に、本発明
でない比較組成物は24時間の試験期間の間に固体状にな
ってしまった。
言葉「油溶性」を本明細書で用いる場合、これは、考
慮下の材料が少なくとも本明細書に記述する如き使用で
必要とされる最小濃度に及んで本発明のベースオイルの
中に溶解するか或はその中に安定して分散し得ることを
意味している。好適には、その材料は上記最小濃度を充
分に越えて上記ベースオイルの中に溶解もしくは分散す
る。しかしながら、この言葉はその材料が上記ベースオ
イルの中に全ての比率で溶解もしくは分散しなくてはな
らないことを表すものではない。
全ての場合において、本明細書で与える数値範囲は、
意味を限定していなくても、言葉「約」または「おおよ
そ」で意味を限定するように許容範囲を示し得る。従っ
て、この但し書きを心に留めて本開示および以下の請求
の範囲を解釈すべきである。
ある種の添加剤成分は、不活性希釈剤または溶媒、例
えば希釈油などの中に活性材料（類）が入っている溶液
の形態で供給される。例えば、無灰分散剤は通常そのよ
うな溶液の形態で供給される。特に反すると明記しない
限り、各添加剤成分の量および濃度を活性添加剤で表す
−−即ち受け取ったままの上記成分に加えられている可
能性がある溶媒または希釈剤の量を排除する。
上に示した開示の中で引用した各特許または特許出願
の開示はあたかも充分に本明細書に示す如く引用するこ
とによって本明細書に組み入れられる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｍ 137:12） Ｃ１０Ｍ 139:00 Ａ (Ｃ１０Ｍ 141/12 Ｃ１０Ｎ 30:00 Ａ 133:16 30:08 135:00 40:04 137:12 60:14 139:00） Ｃ１０Ｎ 30:00 30:08 40:04 60:14 (56)参考文献 特開 平３−205493（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−154406（ＪＰ，Ａ) 米国特許4228020（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C10M 141/10 C10M 133/16 C10M 133/44 C10M 135/00 - 135/36 C10M 137/12 C10M 139/00 C10M 141/12 C10M 149/02 C10M 155/04 C10M 159/16 C10N 30:00 C10N 30:04 C10N 30:08 C10N 40:04 C10N 60:14

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ギアオイルに添加するための、油溶性を示
    す均質な添加剤濃厚物であって、 ａ）希釈油を少量、 ｂ）硫黄含有量がこの抗摩耗および／または極圧剤の重
    量を基準にして少なくとも20重量％である有機硫黄含有
    抗摩耗および／または極圧剤を上記濃厚物の重量を基準
    にして10から30重量％、 ｃ）無灰分散剤を上記濃厚物の重量を基準にして１から
    ５重量％、 ｄ）脂肪族基が炭素原子を平均で12から24個の範囲で有
    する脂肪族ホスホン酸ジメチルエステルを上記濃厚物の
    重量を基準にして２から８重量％、および ｅ）ヒドロカルビル基が炭素原子を平均で12から30個の
    範囲で有するアルキルまたはアルケニル基である３−ヒ
    ドロカルビル−2,5−ジケトピロリジンを10から30重量
    ％、 含んでおり、ここで、上記ジケトピロリジン：上記ジメ
    チルエステルの重量比が少なくとも3:1であり、そして
    少なくともこの重量比が、12℃以下の温度で上記濃厚物
    が均質であるに充分な比率であることを特徴とする添加
    剤濃厚物。
  2. 【請求項２】上記有機硫黄含有抗摩耗および／または極
    圧剤が硫化イソブチレンであり、これの硫黄含有量がこ
    の硫化イソブチレンの重量を基準にして40から50重量％
    の範囲であり、そして上記無灰分散剤がホウ素化されて
    いるスクシニミドもしくはこはく酸エステル−アミド無
    灰分散剤であり、ここで、上記ジメチルエステルの脂肪
    族基が炭素原子を平均で16から20個の範囲で有してお
    り、そして上記ジケトピロリジンのヒドロカルビル基
    が、炭素原子を平均で20から24個の範囲で有しているア
    ルキルまたはアルケニル基であることを特徴とする請求
    項１記載のギアオイルに添加するための添加剤濃厚物。
  3. 【請求項３】上記添加剤濃厚物が上記成分ｂ）を18から
    30重量％、上記成分ｃ）を1.5から５重量％、上記成分
    ｄ）を3.5から７重量％、および上記成分ｅ）を15から2
    5重量％含んでおり、ここで、全ての重量％が上記濃厚
    物の重量を基準にした重量％であることを特徴とする請
    求項１記載のギアオイルに添加するための添加剤濃厚
    物。
  4. 【請求項４】以下に示す追加的成分 ｆ）少なくとも１種の燐含有抗摩耗および／または極圧
    剤を上記濃厚物の重量を基準にして0.5から２重量％、 ｇ）少なくとも１種の銅腐食抑制剤を上記濃厚物の重量
    を基準にして３から６重量％、 ｈ）少なくとも１種の消泡剤を上記濃厚物の重量を基準
    にして0.1から0.3重量％、および ｉ）少なくとも１種の防錆剤を上記濃厚物の重量を基準
    にして0.1から0.3重量％、 を更に少なくとも１種含んでいることを特徴とする請求
    項３記載のギアオイルに添加するための添加剤濃厚物。
  5. 【請求項５】上記有機硫黄含有抗摩耗および／または極
    圧剤が硫化オレフィンを含んでおりそして上記無灰分散
    剤がホウ素化されている無灰分散剤を含んでいる請求項
    ４記載のギアオイルに添加するための添加剤濃厚物。
  6. 【請求項６】上記有機硫黄含有抗摩耗および／または極
    圧剤が硫化イソブチレンであり、これの硫黄含有量がこ
    の硫化イソブチレンの重量を基準にして40から50重量％
    の範囲であり、そして上記無灰分散剤がホウ素化されて
    いるスクシニミドもしくはこはく酸エステル−アミド無
    灰分散剤であり、ここで、上記ジメチルエステルの脂肪
    族基が炭素原子を平均で16から20個の範囲で有してお
    り、そして上記ジケトピロリジンのヒドロカルビル基
    が、炭素原子を平均で20から24個の範囲で有しているア
    ルキルまたはアルケニル基であることを特徴とする請求
    項４記載のギアオイルに添加するための添加剤濃厚物。
  7. 【請求項７】潤滑粘度を示すオイルを主要量を含んでい
    ると共に添加剤成分を少量含んでいるギア潤滑剤組成物
    であって、この添加剤成分が、 ｂ）硫黄含有量がこの抗摩耗および／または極圧剤の重
    量を基準にして少なくとも20重量％である少なくとも１
    種の有機硫黄含有抗摩耗および／または極圧剤を上記潤
    滑剤組成物の重量を基準にして１から10重量％、 ｃ）少なくとも１種の無灰分散剤を上記潤滑剤組成物の
    重量を基準にして0.2から５重量％、 ｄ）脂肪族基が炭素原子を平均で12から24個の範囲で有
    する少なくとも１種の脂肪族ホスホン酸ジメチルエステ
    ルを上記潤滑剤組成物の重量を基準にして0.02から１重
    量％、および ｅ）ヒドロカルビル基が炭素原子を平均で12から30個の
    範囲で有するアルキルまたはアルケニル基である少なく
    とも１種の３−ヒドロカルビル−2,5−ジケトピロリジ
    ンを上記潤滑剤組成物の重量を基準にして0.06から４重
    量％、 含んでおり、ここで、上記ジケトピロリジン：上記ジメ
    チルエステルの重量比が少なくとも3:1であり、そして
    少なくともこの重量比が、12℃以下の温度で上記濃厚物
    が均質であるに充分な比率であることを特徴とするギア
    潤滑剤組成物。
  8. 【請求項８】上記組成物が上記成分ｂ）を２から５重量
    ％、上記成分ｃ）を0.5から３重量％、上記成分ｄ）を
    0.05から0.5重量％、および上記成分ｅ）を0.15から２
    重量％含んでおり、ここで、全ての重量％が上記組成物
    の重量を基準にした重量％であることを特徴とする請求
    項７記載のギア潤滑剤組成物。
  9. 【請求項９】該添加剤成分が以下に示す成分 ｆ）少なくとも１種の燐含有抗摩耗および／または極圧
    剤を上記潤滑剤組成物の重量を基準にして0.2から0.6重
    量％、 ｇ）少なくとも１種の銅腐食抑制剤を上記潤滑剤組成物
    の重量を基準にして0.2から0.5重量％、 ｈ）少なくとも１種の消泡剤を上記潤滑剤組成物の重量
    を基準にして0.02から0.08重量％、および ｉ）少なくとも１種の防錆剤を上記潤滑剤組成物の重量
    を基準にして0.02から0.1重量％、 を更に少なくとも１種含んでいることを特徴とする請求
    項８記載のギア潤滑剤組成物。
  10. 【請求項１０】上記有機硫黄含有抗摩耗および／または
    極圧剤が硫化オレフィンを含んでおりそして上記無灰分
    散剤がホウ素化されている無灰分散剤を含んでいること
    を特徴とする請求項７記載のギア潤滑剤組成物。
  11. 【請求項１１】上記ジメチルエステルの脂肪族基が炭素
    原子を平均で16から20個の範囲で有しており、そして上
    記ジケトピロリジンのヒドロカルビル基が、炭素原子を
    平均で20から24個の範囲で有しているアルキルまたはア
    ルケニル基であることを特徴とする請求項７記載のギア
    潤滑剤組成物。
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