JP3508970B2 - Aqueous dispersion medium composition of abrasive grains and method for cutting ingot using the cutting fluid - Google Patents
Aqueous dispersion medium composition of abrasive grains and method for cutting ingot using the cutting fluidInfo
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Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、砥粒の水性分散媒
組成物及びその切削液を用いるインゴットの切断方法に
関し、特に、単結晶シリコンや多結晶シリコン、その他
化合物半導体やセラミックス等のインゴットの切断に有
効な砥粒の水性分散媒組成物及びその切削液を用いるイ
ンゴットの切断方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an ingot cutting method using an aqueous dispersion medium composition of abrasive grains and a cutting liquid thereof, and particularly to an ingot of single crystal silicon, polycrystalline silicon, other compound semiconductors, ceramics or the like. The present invention relates to an aqueous dispersion medium composition of abrasive grains effective for cutting and a method for cutting an ingot using the cutting liquid.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、シリコン単結晶のインゴット切断
用の砥粒分散媒としては、主に鉱物油を主成分とする非
水溶性の切削油が用いられている。インゴットのスライ
スは、この分散媒にＳｉＣ等の砥粒を混合・分散させた
スラリー状切削液を、インゴットの切断装置の刃の部分
に供給することにより行われている。スライスされたシ
リコンウエーハは洗浄工程によって洗浄され、切削によ
って生成する切屑や付着した切削液を除去して次工程へ
と供されている。また、インゴットの切断に用いられた
後の切削液は、廃棄物として処理されている。上記のス
ライスされたシリコンウエーハの洗浄には、切削時に付
着する非水溶性（油性）の切削液を除去するため、従来
より、例えばトリクロロエタン、塩化メチレン等の有機
溶剤系のものや高濃度のノニオン系界面活性剤が洗浄液
として用いられてきた。2. Description of the Related Art Conventionally, a water-insoluble cutting oil mainly composed of mineral oil has been used as an abrasive dispersion medium for cutting an ingot of a silicon single crystal. Slicing of the ingot is performed by supplying a slurry cutting fluid in which abrasive grains such as SiC are mixed and dispersed in the dispersion medium to the blade portion of the ingot cutting device. The sliced silicon wafer is washed in a washing process to remove chips generated by cutting and the attached cutting fluid, and is supplied to the next process. In addition, the cutting fluid used for cutting the ingot is treated as waste. In order to remove the non-water-soluble (oil-based) cutting fluid that adheres during cutting, the above-mentioned sliced silicon wafers have been cleaned with organic solvent-based materials such as trichloroethane and methylene chloride, and high concentrations of nonion. System surfactants have been used as cleaning solutions.
【０００３】しかし、鉱物油を主成分とする砥粒の分散
媒は、引火性のある危険物であり、消防法により貯蔵数
量が制限されてしまうため、製造管理上の問題が生じる
おそれがある。また、このような分散媒を用いたスラリ
ー状切削液でスライスされたウエーハ等のスライス品を
洗浄するために、上記したように有機溶剤系の洗浄剤が
用いられているが、これらの有機溶剤系は発ガン性や大
気汚染の主原因であるとして、最近、使用が禁止されて
いる。また、高濃度のノニオン系界面活性剤を主成分と
する洗浄剤を使用した場合には、洗浄システムが複雑で
規模が大型化したり、更に廃棄物の処理量が増大する等
の問題がある。また、切断に供された後のスラリー状切
削液の廃棄処理は、焼却処理されるのが一般的であり、
この焼却も大気汚染源になっている。However, the dispersion medium of abrasive grains containing mineral oil as a main component is a flammable dangerous substance, and the storage quantity is limited by the Fire Service Law, which may cause problems in production control. . Further, in order to wash sliced products such as wafers sliced with a slurry-like cutting fluid using such a dispersion medium, an organic solvent-based cleaning agent is used as described above, but these organic solvents The system has recently been banned for use as it is a major cause of carcinogenicity and air pollution. Further, when a cleaning agent containing a high concentration of nonionic surfactant as a main component is used, there are problems that the cleaning system is complicated and the scale becomes large, and the amount of waste to be processed increases. In addition, the disposal process of the slurry-like cutting fluid after being cut is generally incinerated,
This incineration is also a source of air pollution.
【０００４】鉱油類を主成分とする非水溶性の切削液
は、上記のような問題からその代替品の開発が待たれて
いる。近年、上記のような現状から、切削液用の非水溶
性の分散媒に替えて水溶性の砥粒分散媒が種々開発さ
れ、提案されている。例えば特開平８−５７８４７号公
報では、有機または無機ベントナイト水溶液に、アルカ
ノールアミンと高級脂肪酸とを反応させてなる脂肪酸ア
ミンを均一に混合させた砥粒の分散媒が提案されてい
る。この提案された分散媒によれば、前記非水溶性の分
散媒の使用に起因する種々の問題を解決すると共にウエ
ーハの反り等の改善の効果があるとされている。The water-insoluble cutting fluid containing mineral oil as a main component has been awaited for development of a substitute for the above-mentioned problems. In recent years, various water-soluble abrasive dispersion media have been developed and proposed in place of the non-water-soluble dispersion media for cutting fluids in the present situation as described above. For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-57847 proposes a dispersion medium of abrasive grains in which an organic or inorganic bentonite aqueous solution is uniformly mixed with a fatty acid amine obtained by reacting an alkanolamine and a higher fatty acid. It is said that the proposed dispersion medium has the effects of solving various problems caused by using the water-insoluble dispersion medium and improving the warp of the wafer.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来か
ら提案されている水溶性分散媒では、水分が蒸発し易い
こと、分散媒自体が機械安定性に劣るなどの理由から分
散媒に砥粒を分散させた切削液の粘度や密度が切断中に
変動しやすく、安定したスライスができなくなる欠点を
有している。また、コロイド状の分散媒中の砥粒の沈降
・堆積の防止が不十分なため砥粒の分散濃度が低下する
こと、および、切断ワイヤやバンドなどの金属製切断部
材に対する付着性が非水溶性（油性）のものに比して劣
るためにウエーハ等のスライス品の反り量がより増大し
たり、厚さのばらつき（ＴＴＶ：Total Thickness Vari
ation ）が増大する等の性能が不十分であった。However, in the conventionally proposed water-soluble dispersion medium, the abrasive particles are dispersed in the dispersion medium because the water easily evaporates and the dispersion medium itself has poor mechanical stability. The viscosity and density of the cutting fluid used tend to fluctuate during cutting, making it impossible to perform stable slicing. In addition, the prevention of sedimentation / accumulation of abrasive grains in a colloidal dispersion medium is insufficient and the dispersion concentration of abrasive grains decreases, and the adhesion to metal cutting members such as cutting wires and bands is non-water soluble. Since it is inferior to that of oil (oil), the amount of warpage of sliced products such as wafers increases, and thickness variation (TTV: Total Thickness Vari
ation) increased, and the performance was insufficient.
【０００６】従来よりインゴット上形状物の切断装置と
しては、一般に、内周刃または外周刃切断装置、バンド
ソー、ワイヤソー等が使用されている。近年の半導体用
シリコン単結晶インゴット等の大径化に伴い、例えば、
３インチ以上の比較的大径のインゴットの切断には、ワ
イヤソー、バンドソーが多用されるようになっている。
その理由は、内周刃または外周刃の切断装置に比べて、
スライス厚さの均一化、切断代の減少により材料の利用
率の向上、多数枚のスライスを１度に行えることによる
作業効率の向上等が図れるためである。上記ワイヤソー
やバンドソーを用いるシリコンインゴット切断において
は、例えば、直径６インチのシリコン単結晶では、スラ
イス品の中央部が凸状になる、いわゆる「反り」が１０
μｍを越えることがある。このような大きな反りは、シ
リコンウエーハ等を製造加工する時の障害になると共
に、歩留りが低下する原因にもなっている。Conventionally, as a cutting device for an ingot upper shape, an inner peripheral blade or an outer peripheral blade cutting device, a band saw, a wire saw and the like have been generally used. With the recent increase in diameter of silicon single crystal ingots for semiconductors, for example,
A wire saw and a band saw are often used for cutting an ingot having a relatively large diameter of 3 inches or more.
The reason is, compared to the cutting device of the inner peripheral blade or the outer peripheral blade,
This is because the utilization of the material can be improved by making the slice thickness uniform and the cutting margin reduced, and the work efficiency can be improved by performing a large number of slices at once. In cutting a silicon ingot using the above wire saw or band saw, for example, in the case of a silicon single crystal having a diameter of 6 inches, a so-called “warp” in which the central portion of the sliced product is convex is 10
It may exceed μm. Such a large warp becomes an obstacle when manufacturing and processing a silicon wafer and the like, and also causes a decrease in yield.
【０００７】上記のようなスライス品に大きな反りが発
生し易くなるのは、切断速度、ワイヤの進行速度、張力
等の加工条件に影響される場合もあるが、分散媒中の砥
粒濃度が加工中に変動し易い分散媒や、切断ワイヤやバ
ンド等の金属切断部材に対して付着性が劣る分散媒を用
いたことによるものでもある。即ち、上記提案の水溶性
分散媒の砥粒の不安定性や付着性の低下等が原因となっ
ているものと推定される。本発明は、このような非水溶
性分散媒の各種問題を解消するもので、更に、水溶性の
分散媒でその組成を特定のものとすることにより、上記
水溶性の分散媒が有する問題点を解決することを目的と
する。即ち、本発明は、従来の非水溶性切削油を用いる
場合における引火の危険性や切削後のスライス品洗浄工
程における有機溶剤の使用に伴う大気汚染等の諸問題を
解消すると共に、特定組成を有する水溶性分散媒であ
り、その水溶性分散媒中に砥粒を安定して分散させるこ
とができ、また、金属製切断部材に対する切削液の付着
性を向上させることができ、従来提案の水溶性分散媒の
切削液を用いた場合に問題となっている大径のインゴッ
ト、特にシリコン単結晶等のインゴットを切断するとき
のスライス品の反り及びＴＴＶを低下させることができ
ることを見出し本発明を完成した。The reason why a large warp is likely to occur in the sliced product as described above may be affected by processing conditions such as cutting speed, wire advancing speed, and tension, but the concentration of abrasive grains in the dispersion medium is This is also due to the use of a dispersion medium that tends to fluctuate during processing and a dispersion medium that has poor adhesion to metal cutting members such as cutting wires and bands. That is, it is presumed that the cause is the instability of the abrasive grains of the above-mentioned water-soluble dispersion medium and the decrease in adhesion. The present invention solves various problems of such a non-water-soluble dispersion medium, and further has a problem that the above-mentioned water-soluble dispersion medium has by making the composition of the water-soluble dispersion medium specific. The purpose is to solve. That is, the present invention eliminates various problems such as the risk of ignition when using a conventional water-insoluble cutting oil and air pollution associated with the use of an organic solvent in the sliced product cleaning step after cutting, and a specific composition. It is a water-soluble dispersion medium that has, it is possible to stably disperse the abrasive grains in the water-soluble dispersion medium, it is also possible to improve the adhesion of the cutting fluid to the metal cutting member, It has been found that it is possible to reduce the warpage and TTV of a sliced product when cutting a large-diameter ingot, particularly an ingot such as a silicon single crystal, which is a problem when using a cutting fluid of a hydrophilic dispersion medium. completed.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明によれば、無機ベ
ントナイト０．１〜５重量％と、マグネシウムシリケー
トまたは／及びマグネシウムアルミニウムシリケート
０．１〜５重量％を含有する水溶液であることを特徴と
する砥粒の水性分散媒組成物が提供される。According to the present invention, an aqueous solution containing 0.1 to 5% by weight of inorganic bentonite and 0.1 to 5% by weight of magnesium silicate and / or magnesium aluminum silicate is characterized. An aqueous dispersion medium composition of abrasive grains is provided.
【０００９】また、本発明は、無機ベントナイト０．１
〜５重量％、マグネシウムシリケートまたは／及びマグ
ネシウムアルミニウムシリケート０．１〜５重量％、並
びに、カルボン酸を含有する水溶液でｐＨが７．０〜
８．５に調整されてなることを特徴とする砥粒の水性分
散媒組成物を提供する。The present invention also provides an inorganic bentonite 0.1
.About.5% by weight, magnesium silicate or / and magnesium aluminum silicate 0.1 to 5% by weight, and an aqueous solution containing carboxylic acid and having a pH of 7.0.
There is provided an aqueous dispersion medium composition of abrasive grains, which is adjusted to 8.5.
【００１０】上記本発明の砥粒の水性分散媒組成物にお
いて、更に、添加補助剤として保水剤、湿潤剤、防錆
剤、非鉄金属防食剤、有機系分散剤、消泡剤のいずれか
１種または２種以上が添加されることが好ましい。In the above aqueous dispersion medium composition of abrasive grains of the present invention, any one of a water retention agent, a wetting agent, an anticorrosive agent, a non-ferrous metal anticorrosive agent, an organic dispersant, and an antifoaming agent as an auxiliary additive. It is preferable to add one kind or two or more kinds.
【００１１】更に、本発明は、上記砥粒の水性分散媒組
成物に砥粒を均一に分散させて得た切削液を用いて、ワ
イヤーソーまたはバンドソーにより単結晶シリコン、多
結晶シリコン、化合物半導体、セラミックスのインゴッ
トを切断することを特徴とするインゴットの切断方法を
提供する。Further, the present invention uses a cutting fluid obtained by uniformly dispersing abrasive grains in the above-mentioned aqueous dispersion medium composition of abrasive grains, and using a wire saw or a band saw to obtain single crystal silicon ,
Provided is a method for cutting an ingot, which comprises cutting an ingot of crystalline silicon, a compound semiconductor, or a ceramic .
【００１２】本発明の砥粒の水性分散媒組成物は上記の
ように構成され、必須成分である無機ベントナイト、マ
グネシウムシリケート、マグネシウムアルミニウムシリ
ケートが水和性に富むためゲル状の水溶液として得ら
れ、水分の蒸発を抑制でき、また、機械的安定性に富む
ことから、砥粒を分散させて得られる切削液の粘度や密
度が安定に保持され、切断作業中の変動を防止すること
ができる。また、分散させた砥粒の沈降、堆積も防止さ
れ安定化する。更に、ワイヤやバンドなどの切断刃に付
着した場合には、垂れ止め性が発揮される結果、ワイヤ
に付着して切断部位に持ち込まれる切削液が確保され易
い状態となる等付着性が改善され、砥粒を有効に切断刃
に対して付着することが可能となりスライスされた物品
の反りやＴＴＶを改善することができる。The aqueous dispersion medium composition of abrasive grains of the present invention is constituted as described above, and is obtained as a gel-like aqueous solution because the essential components inorganic bentonite, magnesium silicate and magnesium aluminum silicate are highly hydratable. Since the evaporation of water can be suppressed and the mechanical stability is high, the viscosity and density of the cutting fluid obtained by dispersing the abrasive grains can be stably maintained, and the fluctuation during the cutting operation can be prevented. Further, sedimentation and accumulation of dispersed abrasive grains are prevented and stabilized. Furthermore, when it adheres to a cutting blade such as a wire or band, the anti-dripping property is exerted, and as a result, it becomes easier to secure the cutting fluid that adheres to the wire and is brought into the cutting site. It is possible to effectively attach the abrasive grains to the cutting blade, and it is possible to improve the warpage and TTV of the sliced article.
【００１３】特に、本発明の水性分散媒組成物は、マグ
ネシウムシリケート、マグネシウムアルミニウムシリケ
ートを含有することにより、シュードプラスチック性が
改善され、切断時の抵抗を減少させ付着性と共に、反り
やＴＴＶを低減する効果をより一層高めることができ
る。即ち、通常の圧力の懸からない状態下では高い粘度
を有し分散された砥粒の沈降を防止する。また、切断
時、ワイヤ等の切断刃により圧力により加わった場合に
はその粘度を減じ切削抵抗を減少させることができる。
また、本発明の水性分散媒組成物は、更に、カルボン酸
を添加してｐＨ値を７．０〜８．５に調整することか
ら、ｐＨ値が高い場合に、例えば半導体ウエーハ材料の
単結晶シリコンの切断使用した場合、シリコンの切屑と
分散媒組成物が化学反応を生じ分散媒がゲル化してしま
う問題を回避し良好な切断品を得ることができる。In particular, since the aqueous dispersion medium composition of the present invention contains magnesium silicate and magnesium aluminum silicate, the pseudoplastic property is improved, the resistance at the time of cutting is reduced, and the adhesion and the warpage and TTV are reduced. It is possible to further enhance the effect. That is, under normal pressure conditions, the dispersed abrasive grains having a high viscosity are prevented from settling. Further, at the time of cutting, when pressure is applied by a cutting blade such as a wire, its viscosity can be reduced and cutting resistance can be reduced.
Further, since the aqueous dispersion medium composition of the present invention further has a pH value adjusted to 7.0 to 8.5 by adding a carboxylic acid, when the pH value is high, for example, a single crystal of a semiconductor wafer material is used. When silicon is used for cutting, it is possible to avoid the problem that the chips of silicon and the dispersion medium composition chemically react with each other and the dispersion medium is gelated, and a good cut product can be obtained.
【００１４】[0014]
【発明の実施の形態】以下、本発明について砥粒の分散
媒組成物の構成成分について詳しく説明する。本発明の
分散媒組成物は、無機ベントナイト、マグネシウムシリ
ケートまたは／及びマグネシウムアルミニウムシリケー
トを必須の構成成分として水に含有せしめてなるもので
あり、更に、要すれば、カルボン酸をｐＨ調整剤として
含有させて所定ｐＨ値に調整されるものである。また、
通常、砥粒の分散媒に一般に添加される従来公知の添加
剤等を所望により１種または２種以上添加される。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The constituent components of a dispersion medium composition for abrasive grains according to the present invention will be described in detail below. The dispersion medium composition of the present invention contains inorganic bentonite, magnesium silicate or / and magnesium aluminum silicate as an essential constituent in water, and further contains a carboxylic acid as a pH adjuster, if necessary. Then, the pH value is adjusted to a predetermined value. Also,
Usually, one kind or two or more kinds of conventionally known additives which are generally added to a dispersion medium of abrasive grains are added as desired.
【００１５】本発明の砥粒の分散媒組成物の必須の構成
成分である（Ａ）無機ベントナイトは、高純度のソジウ
ム・モンモリロナイトであり、水和が著しく水に分散さ
せることにより安定なゲルを生成し、分散媒中に砥粒を
添加分散させ切削液を形成した場合砥粒の沈降を防止す
ることができる。本発明の砥粒の分散媒には上記無機ベ
ントナイトが０．１〜５重量％含有される。無機ベント
ナイトの含有量が０．１重量％未満では、生成される分
散媒の粘度が低く砥粒の沈降防止効果が得られない。一
方、５重量％を超える場合は分散媒全体の仕上がり粘度
が著しく高くなり、流動性が失われることとなり好まし
くない。The inorganic bentonite (A), which is an essential constituent of the dispersion medium composition for abrasive grains of the present invention, is high-purity sodium montmorillonite, and is highly hydrated to form a stable gel when dispersed in water. When the cutting fluid is formed by adding and dispersing the abrasive grains in the dispersion medium, sedimentation of the abrasive grains can be prevented. The dispersion medium of the abrasive grains of the present invention contains the inorganic bentonite in an amount of 0.1 to 5% by weight. When the content of the inorganic bentonite is less than 0.1% by weight, the viscosity of the dispersion medium produced is low and the effect of preventing sedimentation of abrasive grains cannot be obtained. On the other hand, if it exceeds 5% by weight, the finished viscosity of the entire dispersion medium becomes extremely high and the fluidity is lost, which is not preferable.
【００１６】本発明の他の必須構成成分の（Ｂ）マグネ
シウムシリケート及びマグネシウムアルミニウムシリケ
ートは、いずれも水中で膨潤して不透明なコロイド状分
散液を形成する。このため、砥粒を添加したスラリー状
切削液中で砥粒の沈降を防止することができる。同時
に、ワイヤまたはバンド等金属製切断部材への砥粒の付
着性を向上させ、また、分散媒のシュードプラスチック
性発揮に寄与する。シュードプラスチック性とは、コロ
イド状の分散液において加わるシェア（圧力）が増大す
るにつれ、その分散液の粘度が低下する傾向を示す性質
であり、切削時の抵抗を低減することができ、切削を円
滑且つ安定して行うことができる。本発明の砥粒の分散
媒において、上記マグネシウムシリケートまたはマグネ
シウムアルミニウムシリケートが０．１〜５重量％含有
される。この含有量が０．１重量％未満では、上記した
砥粒の分散安定性及びシュードプラスチック性の効果が
十分に得られない。一方、５重量％を超えると分散媒全
体の仕上がり粘度が著しく高くなり、流動性が失われる
ため好ましくない。(B) Magnesium silicate and magnesium aluminum silicate which are other essential constituents of the present invention both swell in water to form an opaque colloidal dispersion. Therefore, it is possible to prevent sedimentation of the abrasive grains in the slurry-like cutting fluid to which the abrasive grains are added. At the same time, it improves the adhesion of the abrasive particles to the metal cutting member such as the wire or band, and contributes to the pseudo plastic property of the dispersion medium. Pseudoplasticity is a property that the viscosity of the dispersion liquid tends to decrease as the shear (pressure) applied in the colloidal dispersion liquid increases. It can be performed smoothly and stably. The magnesium silicate or magnesium aluminum silicate is contained in the dispersion medium of the present invention in an amount of 0.1 to 5% by weight. If this content is less than 0.1% by weight, the above-mentioned effects of dispersion stability of abrasive grains and pseudoplasticity cannot be sufficiently obtained. On the other hand, if it exceeds 5% by weight, the finish viscosity of the entire dispersion medium becomes extremely high and the fluidity is lost, which is not preferable.
【００１７】本発明の分散媒組成物は、上記の（Ａ）無
機ベントナイトと、（Ｂ）マグネシウムシリケート、マ
グネシウムアルミニウムシリケートの１種または双方を
水に分散含有させて得ることができる。得られる分散媒
組成物は、上記したように無機ベントナイト、マグネシ
ウムシリケート及びマグネシウムアルミニウムシリケー
トが共に水和性が高く安定なゲル状の水溶液となる。本
発明において、分散媒組成物を構成すると共に、上記必
須成分や後記の各種添加剤成分を含有保持するために使
用される主原料の水は、通常、精製水が好ましく、より
好ましくは脱イオン水を用いる。The dispersion medium composition of the present invention can be obtained by dispersing and containing (A) the inorganic bentonite and (B) one or both of magnesium silicate and magnesium aluminum silicate in water. As described above, the obtained dispersion medium composition is a gel-like aqueous solution in which both inorganic bentonite, magnesium silicate and magnesium aluminum silicate are highly hydrated and stable. In the present invention, water as a main raw material used for holding the above-mentioned essential components and various additive components described later together with the dispersion medium composition is generally preferably purified water, more preferably deionized water. Use water.
【００１８】本発明の分散媒組成物組成物は、上記の
（Ａ）無機ベントナイトと、（Ｂ）マグネシウムシリケ
ート、マグネシウムアルミニウムシリケートの１種また
は双方を含有するゲル状の水溶液に、要すれば、更に、
（Ｃ）カルボン酸を添加してｐＨ値を７．０〜８．５に
調整することができる。例えば、含有される必須成分の
無機ベントナイト、マグネシウムシリケート、マグネシ
ウムアルミニウムシリケートに含有されるナトリウム等
のアルカリ成分により水溶液が強アルカリ性を呈する場
合は、更に、カルボン酸を添加してｐＨ値を調整するこ
とが好ましい。添加するカルボン酸としては、中和によ
り表面張力が高くなり泡立ちにくく、且つ、切断装置の
鉄製部品などに対する錆止め効果を有するものが好まし
い。例えば、カプリル酸、ノナン酸等の中級脂肪酸、セ
バシン酸、ドデカン二酸等の二塩基酸、またはｐ−ｔ−
ブチル安息香酸等の芳香族カルボン酸を用いることがで
きる。カルボン酸の添加量は、得られる水溶液の分散媒
組成物全体のｐＨ値が７．０〜８．５の範囲となるよう
に適宜選択する。ｐＨ値が７．０未満であると鉄製部品
等の防錆効果が得られない。また、８．５を超えた場合
は、シリコン系インゴットの切断時に混入するシリコン
の微小切屑との反応が激しくなり、切削液の粘度上昇が
生じ易くなるため好ましくない。The dispersion medium composition composition of the present invention, if necessary, is a gel-like aqueous solution containing the above-mentioned (A) inorganic bentonite and (B) one or both of magnesium silicate and magnesium aluminum silicate. Furthermore,
(C) Carboxylic acid can be added to adjust the pH value to 7.0 to 8.5. For example, when the aqueous solution exhibits strong alkalinity due to an alkaline component such as sodium bentonite, magnesium silicate, or magnesium aluminum silicate, which is an essential component contained, further adjust the pH value by adding a carboxylic acid. Is preferred. The carboxylic acid to be added is preferably one that has a high surface tension due to neutralization and is unlikely to foam, and has a rust-preventing effect on the iron parts of the cutting device. For example, intermediate fatty acids such as caprylic acid and nonanoic acid, dibasic acids such as sebacic acid and dodecanedioic acid, or pt-
Aromatic carboxylic acids such as butylbenzoic acid can be used. The addition amount of the carboxylic acid is appropriately selected so that the pH value of the entire dispersion medium composition of the obtained aqueous solution is in the range of 7.0 to 8.5. If the pH value is less than 7.0, the rust preventive effect for iron parts and the like cannot be obtained. On the other hand, when it exceeds 8.5, the reaction with the minute chips of silicon mixed during the cutting of the silicon-based ingot becomes vigorous and the viscosity of the cutting fluid is apt to increase, which is not preferable.
【００１９】本発明の分散媒組成物には、上記必須成分
の外に、一般に水溶性分散媒組成物に添加される従来公
知の各種添加補助剤を添加含有させることができる。以
下にそれら添加補助剤について説明する。先ず、（Ｄ）
保水剤は、分散媒組成物の保水性向上及び潤滑性付与の
ための補助剤として用いられる。本発明の分散媒組成物
は、前記したようにマグネシウムシリケートまたはマグ
ネシウムアルミニウムシリケートの添加によって必要な
粘度が確保される。このため、保水剤を添加することに
よって分散媒組成物の粘度が過度に上昇するおそれがあ
る。従って、添加する保水剤としては、粘度上昇が低
い、例えばエチレングリコール、ジエチレングリコー
ル、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、
ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、
ポリアルキレングリコールで分子量２００〜１０００の
重合体、グリセリンなどが好適に用いられる。これらの
うちで、比較的分子量の大きいものは、後記の（Ｈ）消
泡剤として作用することもでき好ましい。上記保水剤
は、好ましくは１０〜７０重量％の範囲で添加される。
過剰に添加した場合には相対的に、分散媒組成物を構成
する主成分原料の水分が減少することとなり、その結
果、水分によって分散膨潤する無機ベントナイト及びマ
グネシウムシリケート等の必須成分の添加量が低減さ
れ、本発明が目的とする切削液を形成した場合に砥粒を
分散安定化し砥粒の沈降を防止する効果が得られなくな
るため好ましくない。In addition to the above-mentioned essential components, the dispersion medium composition of the present invention may contain various conventionally known addition auxiliaries which are generally added to water-soluble dispersion medium compositions. Hereinafter, these addition aids will be described. First, (D)
The water retention agent is used as an auxiliary agent for improving the water retention and imparting lubricity of the dispersion medium composition. In the dispersion medium composition of the present invention, the necessary viscosity is secured by adding magnesium silicate or magnesium aluminum silicate as described above. Therefore, the viscosity of the dispersion medium composition may be excessively increased by adding the water retention agent. Therefore, as the water retention agent to be added, viscosity increase is low, for example, ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, propylene glycol,
Dipropylene glycol, tripropylene glycol,
A polymer having a molecular weight of 200 to 1000, glycerin, or the like is preferably used as the polyalkylene glycol. Of these, those having a relatively large molecular weight are preferable because they can act as the (H) defoaming agent described later. The water retention agent is preferably added in the range of 10 to 70% by weight.
If added excessively, the water content of the main component raw material constituting the dispersion medium composition will be reduced, and as a result, the addition amount of the essential components such as inorganic bentonite and magnesium silicate dispersed and swollen by the water content will be reduced. This is not preferable because the effect of reducing and stabilizing the abrasive grains and preventing sedimentation of the abrasive grains cannot be obtained when the cutting fluid intended by the present invention is formed.
【００２０】添加補助剤の（Ｅ）湿潤剤は、切削液形成
のために分散媒組成物に添加分散させる砥粒の表面を濡
らす作用を有する。これにより本発明の分散媒組成物と
砥粒となじみが良くなり砥粒分散性を向上させることが
できる。湿潤剤としては、発泡性が抑えられる界面活性
剤が好ましく、例えば、β−ナフタリンスルフォン酸ホ
ルマリン縮合物のナトリウム塩等が用いられる。湿潤剤
は、好ましくは０．０１〜１重量％の範囲で添加され
る。過剰に添加した場合には分散媒組成物が二層に分離
するおそれがあり好ましくない。The (E) wetting agent as an addition aid has a function of wetting the surface of the abrasive grains added and dispersed in the dispersion medium composition to form a cutting fluid. As a result, the dispersion medium composition of the present invention is well compatible with the abrasive grains, and the dispersibility of the abrasive grains can be improved. As the wetting agent, a surfactant capable of suppressing foamability is preferable, and for example, a sodium salt of a β-naphthalenesulfonic acid formalin condensate or the like is used. The wetting agent is preferably added in the range of 0.01 to 1% by weight. If added excessively, the dispersion medium composition may separate into two layers, which is not preferable.
【００２１】添加補助剤の（Ｆ）防錆剤は、ワイヤソー
式切断装置またはバンドソ−式切断装置に使用されてい
る鉄製部品の防錆剤として作用する。例えば、カプリル
酸、ノナン酸等の中級脂肪酸、セバシン酸、ドデカン二
酸等の二塩基酸、またはｐ−ｔ−ブチル安息香酸等の芳
香族カルボン酸のアミン塩を用いることができる。防錆
剤は、好ましくは０．０１〜１．０重量％の範囲で添加
される。過剰に添加した場合は、ｐＨ値が８．５を超え
るため、上記ｐＨ値を調整するカルボン酸の添加量が多
くなり、また、分散媒組成物の発泡が増す等の不都合生
じ好ましくない。また、（Ｇ）非鉄金属防食剤は、ワイ
ヤソー式切断装置におけるワイヤやバンドソ−式切断装
置におけるバンドを被覆している銅、黄銅などの防食剤
として作用する。例えば、ベンゾトリアゾール等を用い
る。この防食剤は、好ましくは０．０１〜０．５重量％
の範囲で添加される。過剰に添加しても防食効果がある
程度以上は向上しない。その上、防食剤は一般に高価で
あり、分散媒組成物の価格が上昇し好ましくない。ま
た、（Ｈ）消泡剤は、分散媒組成物の発泡性、特に、前
記（Ｅ）湿潤剤の発泡を抑えることができる。一般に、
シリコーン樹脂系の消泡剤は、分散媒組成物に砥粒を添
加分散させた切削液がワイヤーに対し付着ムラを生じる
おそれがあるため好ましくない。好ましくは分子量１０
００〜４０００のポリプロピレングリコールが用いられ
る。消泡剤は、好ましくは０．０５〜０．５重量％の範
囲で添加される。過剰に添加した場合は、分散媒組成物
の粘度を増大させたり、経時変化によって分散媒組成物
の粘度が増加する等の不都合が生じるため好ましくな
い。The rust preventive agent (F), which is an auxiliary additive, acts as a rust preventive agent for iron parts used in a wire saw type cutting device or a band saw type cutting device. For example, a middle fatty acid such as caprylic acid or nonanoic acid, a dibasic acid such as sebacic acid or dodecanedioic acid, or an amine salt of an aromatic carboxylic acid such as pt-butylbenzoic acid can be used. The rust preventive is preferably added in the range of 0.01 to 1.0% by weight. When it is added in excess, the pH value exceeds 8.5, so that the amount of the carboxylic acid for adjusting the pH value increases, and the foaming of the dispersion medium composition increases. Further, the non-ferrous metal anticorrosive agent (G) acts as an anticorrosive agent for copper, brass, etc. that coats the wire in the wire saw type cutting device and the band in the band saw type cutting device. For example, benzotriazole or the like is used. This anticorrosive agent is preferably 0.01 to 0.5% by weight.
It is added in the range of. Even if added excessively, the anticorrosion effect does not improve to some extent. Moreover, anticorrosive agents are generally expensive, and the price of the dispersion medium composition increases, which is not preferable. Further, the (H) defoaming agent can suppress the foamability of the dispersion medium composition, particularly the foaming of the (E) wetting agent. In general,
A silicone resin-based defoaming agent is not preferable because the cutting fluid in which abrasive particles are added and dispersed in the dispersion medium composition may cause uneven adhesion on the wire. Preferably molecular weight 10
A polypropylene glycol of 00 to 4000 is used. The antifoaming agent is preferably added in the range of 0.05 to 0.5% by weight. If it is added in excess, it is not preferable because the viscosity of the dispersion medium composition increases, and the viscosity of the dispersion medium composition increases due to aging.
【００２２】次に、本発明の水性分散媒組成物の製造手
順について説明する。先ず、精製水、好ましくはイオン
交換水に対し、上記無機ベントナイトと、マグネシウム
シリケート及びマグネシウムアルミニウムシリケートの
いずれか１種を添加して十分に攪拌混合する。添加する
無機ベントナイトと、マグネシウムシリケートまたはマ
グネシウムアルミニウムシリケートの添加量は、製造さ
れる最終的な水性分散媒組成物の重量を１００とし、上
記した各成分の含有範囲内となるように所定の比率で添
加する。攪拌混合して添加した無機ベントナイト及びマ
グネシウムシリケートまたはマグネシウムアルミニウム
シリケートを十分に膨潤させ、不透明のコロイド状態水
溶液を得る。その後、上記のカルボン酸を、添加してｐ
Ｈ値７．０〜８．５の範囲に調整する。カルボン酸は、
その後の要すれば添加される前記添加補助剤（Ｄ）〜
（Ｈ）を勘案し、最終的に得られる水性分散媒組成物の
ｐＨ値が７．０〜８．５となるように添加量を調整して
添加する。カルボン酸添加後、上記添加補助剤を必要に
応じて１種または２種以上を添加して混合して水性分散
媒組成物を得ることができる。Next, the procedure for producing the aqueous dispersion medium composition of the present invention will be described. First, to the purified water, preferably ion-exchanged water, the above-mentioned inorganic bentonite and any one of magnesium silicate and magnesium aluminum silicate are added and sufficiently stirred and mixed. The amount of the added inorganic bentonite and magnesium silicate or magnesium aluminum silicate is 100 at the weight of the final aqueous dispersion medium composition to be produced, and in a predetermined ratio so as to be within the content range of each component described above. Added. The inorganic bentonite and magnesium silicate or magnesium aluminum silicate added by stirring and mixing are sufficiently swelled to obtain an opaque colloidal aqueous solution. Then, the above-mentioned carboxylic acid is added and p
Adjust the H value in the range of 7.0 to 8.5. The carboxylic acid is
Thereafter, the above-mentioned addition aid (D) which is added if necessary
Taking (H) into consideration, the addition amount is adjusted and added so that the pH value of the finally obtained aqueous dispersion medium composition is 7.0 to 8.5. After the addition of the carboxylic acid, one or two or more of the above-mentioned addition aids may be added and mixed, if necessary, to obtain an aqueous dispersion medium composition.
【００２３】上記のようにして形成される本発明の水性
分散媒組成物に、例えばＳｉＣ（炭化珪素）等の砥粒を
所定量混合して均一に分散させて得られる切削液は、ス
ラリー状で砥粒の沈降や堆積がなく安定に保持される。
この切削液を切断装置の切断刃に対して供給して、シリ
コン単結晶等各種インゴットの切断をすることができ
る。この場合、上記の本発明の水溶性分散媒組成物の有
する、切削液の粘度や密度が安定に保持され、切断作業
中の変動を防止し、また、ワイヤやバンドなどの切断刃
に対する付着性が改善され砥粒を有効に切断刃に対して
付着する、シュードプラスチック性が改善され切断時の
抵抗を減少させ付着性と共に、反りやＴＴＶを低減する
という優れた効果を生かした切削作業を行うことがで
き、良好な特性を有する切断品を得ることができる。特
に、単結晶シリコンまたは多結晶シリコンの切断に対し
て有効であるが、その他のセラミックス、フェライト、
ガラス等の切断にも適用することができる。また、適用
する切断装置としてもワイヤソー、バンドソーは勿論、
更には、これらを多重化したマルチワイヤソー、マルチ
バンドソー等の切断装置に対しても有効に適用すること
ができる。A cutting fluid obtained by mixing a predetermined amount of abrasive grains such as SiC (silicon carbide) with the aqueous dispersion medium composition of the present invention formed as described above and uniformly dispersing the same is a slurry. With this, there is no sedimentation or accumulation of abrasive grains and it is stably maintained.
This cutting fluid can be supplied to the cutting blade of the cutting device to cut various ingots such as a silicon single crystal. In this case, the above-mentioned water-soluble dispersion medium composition of the present invention has the viscosity and density of the cutting fluid kept stable, prevents fluctuation during cutting work, and also has an adhesion property to a cutting blade such as a wire or band. Is improved to effectively attach the abrasive grains to the cutting blade, and the pseudo plastic property is improved to reduce the resistance at the time of cutting to improve the adhesiveness, and perform the cutting work utilizing the excellent effects of reducing warpage and TTV. It is possible to obtain a cut product having good characteristics. Particularly effective for cutting single crystal silicon or polycrystalline silicon, but other ceramics, ferrite,
It can also be applied to the cutting of glass and the like. Also, as a cutting device to be applied, not to mention a wire saw and a band saw,
Furthermore, it can be effectively applied to a cutting device such as a multi-wire saw or a multi-band saw in which these are multiplexed.
【００２４】[0024]
【実施例】以下、本発明を実施例に基づき更に詳細に説
明する。但し、本発明は下記実施例により制限されるも
のでない。なお、下記実施例２〜４においては、カルボ
ン酸及び前記添加補助剤成分（Ｄ）〜（Ｈ）を全てを含
有させるものであるが、本発明は、勿論これに制限され
るものではない。また、要すれば他の添加剤を追加含有
させても本発明の範囲に含まれることは勿論である。ま
た、下記実施例中の組成分にかかる％は、特に断らない
限り全て重量％を表示する。EXAMPLES The present invention will be described in more detail based on the following examples. However, the present invention is not limited to the following examples. In addition, in the following Examples 2 to 4, all of the carboxylic acid and the addition aid components (D) to (H) are contained, but the present invention is not limited thereto. In addition, it goes without saying that other additives, if necessary, may be included in the scope of the present invention. In addition,% in the following examples relating to the composition is expressed as% by weight unless otherwise specified.
【００２５】実施例１
５６．２８％の精製水（イオン交換水）に、無機ベント
ナイト（商品名：ベンゲル−ＦＷ、豊順洋行製）０．５
％及びマグネシウムシリケート（商品名：ＰＡＮＧＥＬ
Ｓ９、楠本化成製）３％を添加し十分に攪拌混合し膨
潤させコロイド状溶液を得た。次いで保水剤としてエチ
レングリコール（一般市販品）を４０％、湿潤剤として
βナフタリンスルフォン酸ホルマリン縮合物のナトリウ
ム塩（商品名：デモールＮ、花王製）を０．１％、防錆
剤（一般市販品）を０．１％、非鉄金属防食剤としてベ
ンゾトリアゾール（一般市販品）を０．０１％、消泡剤
としてポリプロピレングリコール（一般市販品、分子量
約２０００）を０．０１％それぞれ添加し混合して本発
明の水性分散媒組成物１を得た。得られた水性分散媒組
成物は、２５℃における比重が１．０６であり、２５℃
における粘度が１６０（ｍＰａ・ｓ）、２５℃における
ｐＨ値が８．３、クリーブランド開放式測定法による引
火点はなし（１００℃で沸騰）であった。これらの結果
を表１にまとめて示した。Example 1 Into 56.28% purified water (ion-exchanged water), 0.5 parts of inorganic bentonite (trade name: Wenger-FW, manufactured by Toyojun Yoko) was used.
% And magnesium silicate (trade name: PANGEL
S9, manufactured by Kusumoto Kasei Co., Ltd.) was added, and the mixture was sufficiently mixed by stirring to swell and obtain a colloidal solution. Next, 40% of ethylene glycol (general commercial product) as a water retention agent, 0.1% of sodium salt of β-naphthalenesulfonic acid formalin condensate (trade name: DEMOL N, manufactured by Kao) as a wetting agent, rust inhibitor (general commercial product) 0.1% of the product), 0.01% of benzotriazole (general commercial product) as a non-ferrous metal anticorrosive, and 0.01% of polypropylene glycol (general commercial product, molecular weight about 2000) as an antifoaming agent, and mixed. Thus, an aqueous dispersion medium composition 1 of the present invention was obtained. The obtained aqueous dispersion medium composition had a specific gravity of 1.06 at 25 ° C.
The viscosity was 160 (mPa · s), the pH value at 25 ° C. was 8.3, and the flash point by Cleveland open type measurement method was none (boiling at 100 ° C.). The results are summarized in Table 1.
【００２６】実施例２
６９．５８％の精製水（イオン交換水）に、無機ベント
ナイト（商品名：ベンゲル−ＦＷ）３％及びマグネシウ
ムシリケート（商品名：ＰＡＮＧＥＬ Ｓ９）２％を添
加し十分に攪拌混合し膨潤させコロイド状溶液を得た。
これにノナン酸（一般市販品）を０．１％添加し、完成
後の水性分散媒組成物のｐＨ値が約８．３となるように
した。次いで保水剤としてエチレングリコール（一般市
販品、分子量６００）を２５％、湿潤剤としてβナフタ
リンスルフォン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩（商
品名：デモールＮ、花王製）を０．１％、防錆剤として
ノナン酸−トリエタノールアミン塩（ノナン酸：トリエ
タノールアミン塩＝１：１（モル比）の混合物）を０．
２％、非鉄金属防食剤としてベンゾトリアゾール（一般
市販品）を０．０１％、消泡剤としてポリプロピレング
リコール（一般市販品）を０．０１％、それぞれ添加し
混合して本発明の水性分散媒組成物２を得た。得られた
水性分散媒組成物２の比重、粘度、ｐＨ、引火点を水性
分散媒組成物１と同様に測定した。結果を表１に示し
た。Example 2 To 69.58% of purified water (ion-exchanged water), 3% of inorganic bentonite (trade name: Wenger-FW) and 2% of magnesium silicate (trade name: PANGEL S9) were added and sufficiently stirred. It was mixed and swollen to obtain a colloidal solution.
0.1% of nonanoic acid (general commercially available product) was added to this so that the pH value of the aqueous dispersion medium composition after completion was about 8.3. Next, 25% ethylene glycol (general commercial product, molecular weight 600) as a water retention agent, 0.1% sodium salt of β-naphthalene sulfonic acid formalin condensate (trade name: DEMOL N, manufactured by Kao) as a wetting agent, rust inhibitor As nonanoic acid-triethanolamine salt (mixture of nonanoic acid: triethanolamine salt = 1: 1 (molar ratio)).
2%, benzotriazole (general commercial product) 0.01% as a non-ferrous metal anticorrosive, and polypropylene glycol (general commercial product) 0.01% as an antifoaming agent are added and mixed, respectively, and the aqueous dispersion medium of the present invention is added. A composition 2 was obtained. The specific gravity, viscosity, pH and flash point of the obtained aqueous dispersion medium composition 2 were measured in the same manner as the aqueous dispersion medium composition 1. The results are shown in Table 1.
【００２７】実施例３
実施例２の水性分散媒組成物２におけるポリエチレング
リコール（保水剤）の分子量を約１０００のものとし、
更に追加の保水剤としてエチレングリコール（一般市販
品）を添加した以外は水性分散媒組成物２と同じ原料を
用い、組成を表１に示す割合に変更した以外は水性分散
媒組成物２の製造方法と同様にして水性分散媒組成物３
を製造した。得られた水性分散媒組成物３の比重、粘
度、ｐＨ、引火点を水性分散媒組成物１と同様に測定し
た。結果を表１に示した。Example 3 The molecular weight of polyethylene glycol (water retention agent) in the aqueous dispersion medium composition 2 of Example 2 was about 1000,
Production of aqueous dispersion medium composition 2 except that the same raw material as in aqueous dispersion medium composition 2 was used except that ethylene glycol (general commercially available product) was added as an additional water retention agent, and the composition was changed to the ratio shown in Table 1. Aqueous dispersion medium composition 3 similar to the method
Was manufactured. The specific gravity, viscosity, pH, and flash point of the obtained aqueous dispersion medium composition 3 were measured in the same manner as the aqueous dispersion medium composition 1. The results are shown in Table 1.
【００２８】[0028]
【表１】 [Table 1]
【００２９】実施例４
実施例３の水性分散媒組成物３におけるマグネシウムシ
リケートに代えてマグネシウムアルミニウムシリケート
を使用した以外は水性分散媒組成物３と同じ原料を用
い、組成を表１に示す割合に変更した以外は水性分散媒
組成物１の製造方法と同様にして水性分散媒組成物４を
製造した。得られた水性分散媒組成物４の比重、粘度、
ｐＨ、引火点を水性分散媒組成物１と同様に測定した。
結果を表１に示した。Example 4 The same raw materials as in the aqueous dispersion medium composition 3 were used except that magnesium aluminum silicate was used in place of the magnesium silicate in the aqueous dispersion medium composition 3 of Example 3, and the composition was adjusted to the proportions shown in Table 1. Aqueous dispersion medium composition 4 was produced in the same manner as in the production method of aqueous dispersion medium composition 1 except that it was changed. Specific gravity, viscosity of the obtained aqueous dispersion medium composition 4,
The pH and flash point were measured in the same manner as in the aqueous dispersion medium composition 1.
The results are shown in Table 1.
【００３０】比較例１（従来のオイルタイプ：非水性分
散媒組成物）
市販の砥粒分散媒組成物（商品名：ユシロンテックＨＴ
１００、ユシロ化学工業製）についてその比重、粘度、
引火点を水性分散媒組成物１と同様に測定した。結果を
表１に示した。Comparative Example 1 (Conventional oil type: non-aqueous dispersion medium composition) Commercially available abrasive dispersion medium composition (trade name: Yusilon Tech HT
100, manufactured by Yushiro Kagaku Kogyo Co., Ltd., for its specific gravity, viscosity,
The flash point was measured in the same manner as the aqueous dispersion medium composition 1. The results are shown in Table 1.
【００３１】比較例２
表２に組成（重量％）を示した水性分散媒組成物を形成
し、その比重、粘度、引火点を水性分散媒組成物１と同
様に測定した。結果を表２に示した。Comparative Example 2 An aqueous dispersion medium composition having the composition (% by weight) shown in Table 2 was formed, and its specific gravity, viscosity and flash point were measured in the same manner as the aqueous dispersion medium composition 1. The results are shown in Table 2.
【００３２】上記結果から明らかなように本発明の水性
分散媒組成物は、従来のオイルタイプの分散媒組成物に
比べて十分な粘度を有する。また、引火の危険性がない
ことが分かる。また、水性分散媒組成物１を室温で空気
中に１００時間放置しその前後における水分量の変動を
調べるため、それらをろ過し、ろ過液のＢｒｉｘ濃度よ
り水分量を算出した。その結果、放置前の水分量は５
６．３％であり、放置後の水分量は５５．１％であっ
た。この結果から本発明の水性分散媒組成物が十分な保
水性を有することも分かる。As is clear from the above results, the aqueous dispersion medium composition of the present invention has a sufficient viscosity as compared with the conventional oil type dispersion medium composition. Also, it can be seen that there is no risk of ignition. Further, the aqueous dispersion medium composition 1 was allowed to stand in the air at room temperature for 100 hours, and in order to examine the change in water content before and after that, they were filtered, and the water content was calculated from the Brix concentration of the filtrate. As a result, the water content before leaving is 5
It was 6.3%, and the water content after standing was 55.1%. From this result, it can be seen that the aqueous dispersion medium composition of the present invention has sufficient water retention.
【００３３】[0033]
【表２】 [Table 2]
【００３４】実施例５〜８
実施例１〜４に記載の水性分散媒組成物１〜４それぞれ
１０リットルに対し、ＳｉＣ砥粒（ＧＣ＃６００）を１
０ｋｇ添加混合して分散させ、それぞれ切削液１〜４を
製造した。得られた切削液に、切断装置用ワイヤあるい
はバンドと同材質の金属板を浸漬してその付着性を測定
した。その結果、いずれの切削液も２０ｍｇ／ｃｍ2 と
優れた付着性を示した。また、各切削液を２４時間放置
して砥粒の沈降性を測定した。その結果、いずれの切削
液においても砥粒の沈降は観察されず、十分な分散安定
性を示した。Examples 5 to 8 For each 10 liters of the aqueous dispersion medium compositions 1 to 4 described in Examples 1 to 4, 1 SiC abrasive grain (GC # 600) was added.
Cutting fluids 1 to 4 were manufactured by adding 0 kg and mixing and dispersing. A metal plate made of the same material as the wire or band for the cutting device was immersed in the obtained cutting fluid, and its adhesion was measured. As a result, all cutting fluids showed excellent adhesion of 20 mg / cm 2 . Further, each cutting fluid was allowed to stand for 24 hours to measure the sedimentation property of abrasive grains. As a result, no sedimentation of abrasive grains was observed in any of the cutting fluids, indicating sufficient dispersion stability.
【００３５】上記で製造した切削液１〜４をそれぞれ用
い、マルチワイヤーソー切断機（商品名：ＭＷＭ４４４
（日平トヤマ製））にて、下記表３に示す条件でシリコ
ン単結晶インゴットの切断を行った。切断したスライス
品の反り量（凸状に変形した中央部と外周部の高低差の
最大値）及びＴＴＶ（平坦度：厚さの最大値と最小値と
の差）を測定した。その結果、切削液１〜４のいずれを
用いた場合においてもそり量は２００枚すべてが２０μ
ｍ以下であった。また、ＴＴＶはすべて３０μｍ以下
（２０μｍないし３０μｍ）であった。また、切削液の
粘度（ｍＰａ・ｓ／２５℃）を切断開始直後、切断終了
時、４８時間静置後において測定した。その結果を、表
４に示した。A multi-wire saw cutting machine (trade name: MWM444) is used by using each of the cutting fluids 1 to 4 produced above.
(Manufactured by Hibira Toyama), the silicon single crystal ingot was cut under the conditions shown in Table 3 below. The warp amount (maximum value of height difference between the central portion and the outer peripheral portion that was deformed into a convex shape) and TTV (flatness: difference between maximum value and minimum value of thickness) of the cut sliced product were measured. As a result, the warpage amount was 20 μ for all 200 sheets when any of the cutting fluids 1 to 4 was used.
It was m or less. The TTVs were all 30 μm or less (20 μm to 30 μm). Further, the viscosity (mPa · s / 25 ° C.) of the cutting fluid was measured immediately after the start of cutting, at the end of cutting and after standing for 48 hours. The results are shown in Table 4.
【００３６】[0036]
【表３】 [Table 3]
【００３７】比較例３
比較例１のオイルタイプ分散媒組成物１０リットルに対
し、実施例５と同様にＳｉＣ砥粒（ＧＣ＃６００）を１
０ｋｇ添加混合して分散させ、切削液５を製造した。得
られた切削液５に対し、実施例５と同様に金属板を浸漬
してその付着性を調べたところ２０ｍｇ／ｃｍ2 であっ
た。この切削液５を用い、実施例５と同様にしてシリコ
ン単結晶インゴットを切断し、スライス品の反り量及び
ＴＴＶを調べた。切断したスライス品のそり量は２００
枚すべてが２０μｍ以下であり、ＴＴＶも２０μｍから
３０μｍの範囲内にあった。また、切削液の粘度を実施
例５と同様に測定した。その結果を表４に示した。Comparative Example 3 With respect to 10 liters of the oil type dispersion medium composition of Comparative Example 1, one SiC abrasive grain (GC # 600) was added in the same manner as in Example 5.
Cutting fluid 5 was manufactured by adding 0 kg and mixing and dispersing. When a metal plate was immersed in the obtained cutting fluid 5 in the same manner as in Example 5 and the adhesion thereof was examined, it was 20 mg / cm 2 . Using this cutting fluid 5, the silicon single crystal ingot was cut in the same manner as in Example 5, and the warpage amount and TTV of the sliced product were examined. Sled amount of cut sliced product is 200
All the sheets were 20 μm or less, and the TTV was in the range of 20 μm to 30 μm. Further, the viscosity of the cutting fluid was measured in the same manner as in Example 5. The results are shown in Table 4.
【００３８】比較例４
比較例２の水性分散媒組成物１０リットルに対し、実施
例５と同様にＳｉＣ砥粒（ＧＣ＃６００）を１０ｋｇ添
加混合して分散させ、切削液６を製造した。得られた切
削液６を用い、実施例５と同様にしてシリコン単結晶イ
ンゴットを切断し、スライス品の反り量及びＴＴＶを測
定した。その結果を表４に示した。Comparative Example 4 To 10 liters of the aqueous dispersion medium composition of Comparative Example 2, 10 kg of SiC abrasive grains (GC # 600) was added and mixed in the same manner as in Example 5 to prepare a cutting fluid 6. Using the cutting fluid 6 thus obtained, a silicon single crystal ingot was cut in the same manner as in Example 5, and the warpage amount and TTV of the sliced product were measured. The results are shown in Table 4.
【００３９】[0039]
【表４】 [Table 4]
【００４０】上記の結果から、本発明の切削液は、従来
のオイルタイプの非水性分散媒組成物を用いたものと同
等の切断刃に対する付着性を示すことが理解される。ま
た、それを用いた切断方法によれば従来のオイルタイプ
の切削液を使用した場合と同等の切断結果を得ることが
できることが理解される。また、ｐＨ値を調整した本発
明の分散媒組成物２〜４は粘度の安定が著しいことも分
かる。一方、従来の水性分散媒組成物は、反り及びＴＴ
Ｖの発生が著しく、また、静置するうちに粘度の上昇が
あり、安定しないことが分かる。From the above results, it is understood that the cutting fluid of the present invention exhibits the same adhesion to the cutting blade as that using the conventional oil type non-aqueous dispersion medium composition. Further, it is understood that the cutting method using the same can obtain a cutting result equivalent to that when the conventional oil type cutting fluid is used. It can also be seen that the dispersion medium compositions 2 to 4 of the present invention having adjusted pH values have remarkable stability of viscosity. On the other hand, the conventional aqueous dispersion medium composition exhibits warpage and TT.
It can be seen that V is remarkably generated, and the viscosity increases while it is allowed to stand, which is not stable.
【００４１】[0041]
【発明の効果】本発明の水溶性分散媒組成物は、水性で
あり引火の危険性がなく、スライス後のスライス品に付
着した切削液を水により洗浄することができ、従来の鉱
油類を主成分とした非水溶性分散媒の各種の不都合が解
消される。また、水和性に優れる無機ベントナイト、マ
グネシウムシリケート、マグネシウムアルミニウムシリ
ケートを必須成分とすることから、砥粒を分散させ形成
する切削液は、砥粒の均一分散性・安定性が向上され、
更にワイヤやバンドに対する付着性が改善されて、長時
間安定したスライス作業が可能となり良好なスライス品
を得ることができる。そのため、従来の水溶性分散媒を
用いて形成された切削液を用いてシリコン単結晶等のイ
ンゴットを切断した場合に生じ易かったスライス品の反
りやＴＴＶを改善することができる。更にまた、本発明
のインゴットの切断方法は、従来のオイル系分散媒を使
用した切削液に変えて本発明の水性分散媒組成物を使用
した切削液を使用しているので、従来のオイルタイプの
切削液の使用に伴う不具合を解消することができること
に加え、従来と同等の反り量、ＴＴＶを有する切断品を
得ることができる。EFFECTS OF THE INVENTION The water-soluble dispersion medium composition of the present invention is water-based and has no risk of ignition, and the cutting fluid adhered to the sliced product after slicing can be washed with water, and conventional mineral oils can be used. Various inconveniences of the non-water-soluble dispersion medium as the main component are solved. Further, since the inorganic bentonite excellent in hydration property, magnesium silicate, and magnesium aluminum silicate as an essential component, the cutting fluid formed by dispersing the abrasive grains, the uniform dispersibility and stability of the abrasive grains are improved,
Further, the adhesion to the wire or band is improved, and stable slicing work can be performed for a long time, and a good sliced product can be obtained. Therefore, it is possible to improve the warp of the sliced product and the TTV, which are easily caused when an ingot such as a silicon single crystal is cut using a cutting fluid formed using a conventional water-soluble dispersion medium. Furthermore, the cutting method of the ingot of the present invention uses a cutting fluid using the aqueous dispersion medium composition of the present invention instead of the cutting fluid using the conventional oil-based dispersion medium, so that the conventional oil type In addition to eliminating the problems associated with the use of the cutting fluid, it is possible to obtain a cut product having the same warpage amount and TTV as the conventional one.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 横山 健三 神奈川県高座郡寒川町田端1580番地 ユ シロ化学工業株式会社内 (72)発明者 井川 章太郎 神奈川県高座郡寒川町田端1580番地 ユ シロ化学工業株式会社内 (56)参考文献 特開 平８−57847（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−166893（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−229853（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09K 3/14 B28D 5/04 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Kenzo Yokoyama 1580 Tabata, Samukawa-machi, Takaza-gun, Kanagawa Yushiro Chemical Industry Co., Ltd. (72) Shotaro Igawa 1580 Tabata, Samukawa-cho, Takaza-gun, Kanagawa Yushiro Chemical Industry Incorporated (56) References JP-A-8-57847 (JP, A) JP-A-61-166893 (JP, A) JP-A-5-229853 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) C09K 3/14 B28D 5/04
Claims (4)
マグネシウムシリケートまたは／及びマグネシウムアル
ミニウムシリケート０．１〜５重量％を含有する水溶液
であることを特徴とする砥粒の水性分散媒組成物。1. An inorganic bentonite of 0.1 to 5% by weight,
An aqueous dispersion medium composition of abrasive grains, which is an aqueous solution containing 0.1 to 5% by weight of magnesium silicate or / and magnesium aluminum silicate.
グネシウムシリケートまたは／及びマグネシウムアルミ
ニウムシリケート０．１〜５重量％、並びに、カルボン
酸を含有する水溶液でｐＨが７．０〜８．５に調整され
てなることを特徴とする砥粒の水性分散媒組成物。2. An aqueous solution containing 0.1 to 5% by weight of inorganic bentonite, 0.1 to 5% by weight of magnesium silicate or / and magnesium aluminum silicate, and a carboxylic acid so as to have a pH of 7.0 to 8.5. An aqueous dispersion medium composition of abrasive grains, which is prepared.
剤、湿潤剤、防錆剤、非鉄金属防食剤、有機系分散剤、
消泡剤のいずれか１種または２種以上を添加してなるこ
とを特徴とする請求項１または２記載の砥粒の水性分散
媒組成物。3. A water retention agent, a wetting agent, a rust preventive agent, a non-ferrous metal anticorrosive agent, an organic dispersant, as an addition aid to the aqueous solution.
The aqueous dispersion medium composition of abrasive grains according to claim 1 or 2, wherein any one kind or two or more kinds of antifoaming agents are added.
水性分散媒組成物に砥粒を均一に分散させて得た切削液
を用いて、ワイヤーソーまたはバンドソーにより単結晶
シリコン、多結晶シリコン、化合物半導体、セラミック
スのインゴットを切断することを特徴とするインゴット
の切断方法。4. Using the claims 1, 2 or 3 abrasive grains in the aqueous dispersion medium composition cutting fluid obtained by uniformly dispersing abrasive particles as claimed, monocrystalline silicon by a wire saw or a band saw, multi Crystalline silicon, compound semiconductors, ceramics
A method for cutting an ingot, which comprises cutting an ingot of a spout.
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