JP3473194B2 - Electrostatic image developing toner and method of manufacturing the same - Google Patents
Electrostatic image developing toner and method of manufacturing the sameInfo
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- JP3473194B2 JP3473194B2 JP18221495A JP18221495A JP3473194B2 JP 3473194 B2 JP3473194 B2 JP 3473194B2 JP 18221495 A JP18221495 A JP 18221495A JP 18221495 A JP18221495 A JP 18221495A JP 3473194 B2 JP3473194 B2 JP 3473194B2
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Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、電子写真法または静電
記録法等により形成される静電潜像を現像するための静
電荷像現像用トナーおよびその製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an electrostatic charge image developing toner for developing an electrostatic latent image formed by an electrophotographic method or an electrostatic recording method, and a method for producing the same.
【0002】[0002]
【従来の技術】電子写真法等、静電荷像を経て画像情報
を可視化する方法は、現在様々な分野で利用されてい
る。電子写真法においては、帯電、露光工程により感光
体上に静電潜像を形成し、トナーを含む現像剤で現像
し、トナー像の転写、定着工程を経て可視化される。こ
こで用いられる現像剤には、トナーとキャリアからなる
二成分現像剤と、磁性トナーまたは非磁性トナーを単独
で用いる一成分現像剤とがあるが、そのトナーの製造
は、通常、熱可塑性樹脂を顔料、帯電制御剤、ワックス
等の離型剤と共に溶融混練し、冷却後、微粉砕し、さら
に分級する混練粉砕法が使用されている。これ等のトナ
ーには、必要に応じて流動性やクリーニング性を改善す
るための無機、有機の微粒子が添加されトナー粒子表面
に付着させる。2. Description of the Related Art A method of visualizing image information through an electrostatic charge image such as an electrophotographic method is currently used in various fields. In the electrophotographic method, an electrostatic latent image is formed on a photoreceptor by a charging and exposing process, is developed with a developer containing toner, and is visualized through a toner image transfer and fixing process. The developer used here includes a two-component developer composed of a toner and a carrier, and a one-component developer using a magnetic toner or a non-magnetic toner alone. The production of the toner is usually a thermoplastic resin. A kneading and pulverizing method is used in which the compound is melt-kneaded with a release agent such as a pigment, a charge control agent and a wax, cooled, finely pulverized, and further classified. Inorganic and organic fine particles for improving fluidity and cleaning properties are added to these toners as needed, and are attached to the surface of the toner particles.
【0003】通常の混練粉砕法では、トナーの形状およ
びトナーの表面構造は不定形であり、使用材料の粉砕性
や粉砕工程の条件により微妙に変化するものの、意図的
なトナー形状および表面構造の制御は困難である。ま
た、特に粉砕性の高い材料を用いたトナーの場合、現像
機中における機械力などにより、さらに粉砕されて微粉
の発生を招いたり、トナー形状の変化を招いたりするこ
とがしばしば生じる。これらの影響により二成分現像剤
においては、微粉がキャリア表面に固着して現像剤の帯
電劣化が加速されたり、一成分現像剤においては、粒度
分布の拡大によりトナーの飛散が生じたり、トナー形状
の変化による現像性の低下により画質の劣化が生じ易く
なったりする。また、ワックス等の離型剤を内添してト
ナー化する場合、熱可塑性樹脂との組み合わせによって
は、表面に離型剤が露出して現像に際して種々の影響を
与えることが多い。特に高分子量成分により弾性が付与
された、やや粉砕しにくい樹脂とポリエチレンワックス
との組み合わせでは、トナー表面に、ポリエチレンの露
出が多くみられる。これらは定着時の離型性や感光体上
からの未転写トナーを除去する、クリーニング性の点で
は有利であるものの、表面のポリエチレンワックスが機
械力により容易に移行するために、現像ロール、感光体
およびキャリアの表面汚染を生じやすくなり、信頼性の
低下につながる。In the usual kneading and pulverization method, the shape of the toner and the surface structure of the toner are indefinite, and the toner shape and the surface structure are intentionally changed although they are slightly changed depending on the pulverizability of the materials used and the conditions of the pulverization process. It is difficult to control. Further, in the case of a toner using a material having a particularly high pulverizability, the toner is often pulverized further due to mechanical force in the developing machine to cause generation of fine powder or change in toner shape. Due to these effects, in the two-component developer, fine powder adheres to the carrier surface to accelerate the charge deterioration of the developer, and in the one-component developer, the toner is scattered due to the expansion of the particle size distribution, and the toner shape The deterioration of the developability due to the change of the image quality may cause deterioration of the image quality. In addition, when a release agent such as wax is internally added to form a toner, the release agent is often exposed on the surface depending on the combination with a thermoplastic resin, and various effects are exerted upon development. In particular, in the case of a combination of a polyethylene wax and a resin which is imparted with elasticity due to a high molecular weight component and is slightly hard to pulverize, polyethylene is often exposed on the toner surface. Although these are advantageous in terms of releasability at the time of fixing and removal of untransferred toner from the photoconductor, and cleaning properties, they are easily transferred by the mechanical force of the polyethylene wax on the surface. Surface contamination of the body and carrier is likely to occur, leading to reduced reliability.
【0004】また、トナー形状が不定形であることによ
り、流動性助剤の添加によっても流動性が十分でなく、
使用中に機械力によりトナー表面の微粒子がトナー凹部
に移動して、経時的に流動性が低下し、現像性、転写
性、クリーニング性が悪化する。また、クリーニングに
より回収されたトナーを再び現像機に戻して使用する
と、さらに画質の低下を生じやすい。これらを防ぐため
に、さらに流動性助剤を増加すると、感光体上への黒点
の発生や助剤粒子の飛散を生じるという問題が生じる。Further, since the toner has an irregular shape, the fluidity is not sufficient even when the fluidity aid is added,
During use, mechanical force causes fine particles on the toner surface to move to the toner recesses, and the fluidity decreases over time, resulting in deterioration of developability, transferability, and cleaning performance. Further, if the toner collected by cleaning is returned to the developing device and used again, the image quality is more likely to deteriorate. If the flowability auxiliary agent is further increased in order to prevent these, there arises a problem that black spots are generated on the photoconductor and auxiliary agent particles are scattered.
【0005】一方、混練粉砕したトナーを球形化する
と、機械力による形状変化が生じ難くなり、また、流動
性助剤のトナー表面凹部への移動の影響も少なくなるた
め、耐久性が高まる。また、通常、現像や転写工程にお
ける粒径選択性が緩和されるために、現像剤の維持性が
高まり、特に感光体上の転写残留トナーを現像機に戻し
て再使用するトナーリサイクル現像では、現像剤の耐久
性に改善効果が高い。また、完全に球形化しなくても、
粉砕法により得られたトナーの表面を滑らかにしたり、
突起部を丸めるように変形させても類似の効果が得られ
ることが多い。トナーの球形化または変形化処理の例と
しては、ハイブリダイザー等による機械力によるもの
や、熱風処理などの乾式処理方法が一般的である。しか
しながら、前者は単位重量当りの処理時間が多くかかり
すぎたり、熱可塑性樹脂の種類によっては、十分に球形
化が進まないなどの問題があり、また、後者は、処理時
に通常300℃以上の高温が必要であり、樹脂の分解や
酸化が生じるために帯電性に異常が生じやすく、また、
処理効率を高めようとすると、トナー粒子間の合一が進
み、粒径分布が大巾に大粒径側に移動する等の問題があ
る。On the other hand, if the kneaded and pulverized toner is made into a spherical shape, the shape of the toner is less likely to change due to mechanical force, and the influence of the movement of the fluidity aid to the toner surface concave portion is reduced, so that the durability is improved. Further, usually, since the particle size selectivity in the development and transfer steps is relaxed, the maintainability of the developer is enhanced, and particularly in the toner recycling development in which the transfer residual toner on the photoconductor is returned to the developing machine and reused, Highly effective in improving the durability of the developer. Also, even if it is not completely spherical,
Smooth the surface of the toner obtained by the pulverization method,
Similar effects are often obtained even when the protrusions are deformed so as to be rounded. As an example of the spheroidizing or deforming treatment of the toner, a mechanical treatment by a hybridizer or the like or a dry treatment method such as hot air treatment is generally used. However, the former has a problem that it takes too much processing time per unit weight, and the spheroidization does not proceed sufficiently depending on the type of thermoplastic resin, and the latter usually has a high temperature of 300 ° C or higher during processing. Is required, and the resin is decomposed or oxidized, so that the chargeability is likely to be abnormal.
If it is attempted to improve the processing efficiency, there is a problem that the coalescence of the toner particles progresses and the particle size distribution largely moves to the large particle size side.
【0006】その他、トナー成分を揮発性溶剤に含ま
せ、分散安定剤を含む水と混合して乳化させて球状トナ
ーを得る方法(特開昭63−25664号公報)、着色
剤を含む単量体組成物を水中に難水溶性無機化合物粉末
を分散安定剤として使用して分散させた後、懸濁重合す
る方法(特開平4−195153号公報)など種々の方
法が提案されているが、形状の制御性や粒度分布の制御
性の点で問題があり、未だ十分なものではない。ところ
で、完全球形のトナーは、ブレードクリーニング方式と
組み合わせると、クリーニング不良を発生することが多
く、したがって、球に近いがブレードクリーニングは可
能であるような形状のものが得られるように、トナーの
製造条件を制御することが望まれている。In addition, a method of obtaining a spherical toner by mixing a toner component in a volatile solvent and mixing with water containing a dispersion stabilizer to obtain a spherical toner (JP-A-63-25664), a unit amount containing a colorant Various methods have been proposed, such as a method in which a body composition is dispersed in water using a poorly water-soluble inorganic compound powder as a dispersion stabilizer, and then suspension polymerization is performed (JP-A-4-195153). There are problems in shape controllability and particle size distribution controllability, and it is not yet sufficient. By the way, a perfect spherical toner often causes a cleaning failure when combined with a blade cleaning method. Therefore, in order to obtain a toner having a shape close to a sphere but capable of blade cleaning, the toner is manufactured. It is desired to control the conditions.
【0007】[0007]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、混練粉砕法
によるトナーの上記の欠点、およびトナー球形化による
上記の問題点を解消することを目的としてなされたもの
である。すなわち、本発明の目的は、二成分現像剤とし
て用いた場合、トナー形状と表面組成構造の制御により
良好な現像性、転写性、定着性、クリーニング性と、キ
ャリアおよび感光体の汚染の低減を実現し、安定した帯
電性を示し、また、一成分現像剤として用いた場合、ト
ナー形状と表面組成構造の制御により、現像ロールおよ
び感光体の汚染を防止し、良好な現像性、転写性、定着
性、クリーニング性により安定した画像維持性を実現
し、さらにクリーニングにより回収されたトナーを現像
機に戻して再使用する場合にも、高画質の複写像を安定
して形成することが可能な静電荷像現像用トナーおよび
その製造方法を提供することにある。本発明の他の目的
は、ブレードクリーニング法に適用できるような精密な
形状制御を行うことができる静電荷像現像用トナーの製
造方法を提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made for the purpose of eliminating the above-mentioned drawbacks of a toner obtained by the kneading and pulverizing method and the above-mentioned problems caused by spheroidizing of the toner. That is, an object of the present invention is to improve good developability, transferability, fixability, cleaning property and reduction of contamination of carrier and photoconductor by controlling toner shape and surface composition structure when used as a two-component developer. When it is used as a one-component developer, the toner shape and surface composition structure are controlled to prevent contamination of the developing roll and the photoconductor, and good developing property, transfer property, and Stable image maintainability is realized by the fixing property and cleaning property, and a high-quality copy image can be stably formed even when the toner collected by cleaning is returned to the developing machine and reused. An object of the present invention is to provide a toner for developing an electrostatic image and a method for producing the same. Another object of the present invention is to provide a method for producing a toner for developing an electrostatic charge image capable of performing precise shape control applicable to a blade cleaning method.
【0008】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明の静電荷像現像用
トナーの製造方法の第1のものは、結着樹脂と着色剤と
を水と混和しない溶剤中で混合する工程、得られた組成
物を炭酸カルシウムまたは燐酸三カルシウムから選ばれ
た親水性無機微粉末からなる分散安定剤の存在下で水系
媒体中に分散させる工程、得られた懸濁液から加熱およ
び/または減圧により溶剤を除去し、表面に凹凸を有す
る不定形状の粒子を形成する工程、および前記親水性無
機微粉末からなる分散安定剤の存在下で、結着樹脂のガ
ラス転移点以上の温度で加熱することにより球形化また
は変形する工程を有することを特徴とする。本発明の静
電荷像現像用トナーの製造方法の第2のものは、結着樹
脂と着色剤とを水と混和しない溶剤中で混合する工程、
得られた組成物を炭酸カルシウムまたは燐酸三カルシウ
ムから選ばれた親水性無機微粉末からなる分散安定剤の
存在下で水系媒体中に分散させる工程、得られた懸濁液
を水系媒体で希釈する工程、得られた懸濁液から加熱お
よび/または減圧により溶剤を除去し、表面に凹凸を有
する不定形状の粒子を形成する工程、および前記親水性
無機微粉末からなる分散安定剤の存在下で、結着樹脂の
ガラス転移点以上の温度で加熱することにより球形化ま
たは変形する工程を有することを特徴とする。また、本
発明の静電荷像現像用トナーの製造方法の第3のもの
は、結着樹脂と着色剤とを水と混和しない溶剤中で混合
する工程、得られた組成物を粘度調整剤を含有する水系
媒体中に分散させ、かつ炭酸カルシウムまたは燐酸三カ
ルシウムから選ばれた親水性無機微粉末からなる分散安
定剤含有溶液を添加する工程、得られた懸濁液を水系媒
体で希釈する工程、得られた懸濁液から加熱および/ま
たは減圧により溶剤を除去し、表面に凹凸を有する不定
形状の粒子を形成する工程、および前記親水性無機微粉
末からなる分散安定剤の存在下で、結着樹脂のガラス転
移点以上の温度で加熱することにより球形化または変形
する工程を有することを特徴とする。A first method of producing a toner for developing an electrostatic charge image of the present invention comprises a step of mixing a binder resin and a colorant in a water-immiscible solvent. The composition is selected from calcium carbonate or tricalcium phosphate
A step of dispersing in a water-based medium in the presence of a dispersion stabilizer composed of a hydrophilic inorganic fine powder, and removing the solvent from the obtained suspension by heating and / or decompressing, and irregularly shaped particles having irregularities on the surface And a step of spheroidizing or deforming by heating at a temperature not lower than the glass transition point of the binder resin in the presence of a dispersion stabilizer comprising the hydrophilic inorganic fine powder. . The second method of the present invention for producing an electrostatic image developing toner comprises a step of mixing a binder resin and a colorant in a water-immiscible solvent,
The composition obtained is treated with calcium carbonate or tricalcium phosphate.
A step of dispersing in a water-based medium in the presence of a dispersion stabilizer consisting of a hydrophilic inorganic fine powder selected from the following, a step of diluting the obtained suspension with an aqueous medium, heating from the obtained suspension and / Or step of removing the solvent by reduced pressure to form irregularly shaped particles having irregularities on the surface, and in the presence of the dispersion stabilizer consisting of the hydrophilic inorganic fine powder, the temperature of the glass transition temperature of the binder resin or higher. It is characterized by having a step of spheroidizing or deforming by heating at. A third method for producing a toner for developing an electrostatic image of the present invention comprises a step of mixing a binder resin and a colorant in a water-immiscible solvent, and a composition obtained by using a viscosity modifier. Disperse in an aqueous medium containing calcium carbonate or phosphoric acid
A step of adding a dispersion stabilizer-containing solution consisting of a hydrophilic inorganic fine powder selected from lucium , a step of diluting the obtained suspension with an aqueous medium, a solvent from the obtained suspension by heating and / or reduced pressure By removing, and forming a particle of irregular shape having irregularities on the surface, and in the presence of a dispersion stabilizer consisting of the hydrophilic inorganic fine powder, by heating at a temperature not lower than the glass transition point of the binder resin It is characterized by having a step of spheroidizing or deforming.
【0009】本発明においては、結着樹脂と着色剤とを
水と混和しない溶剤中で混合した後、得られた組成物を
水系媒体中にて炭酸カルシウムまたは燐酸三カルシウム
から選ばれた親水性無機微粉末からなる分散安定剤の存
在下で撹拌して分散させ、その後、急速に加熱または減
圧しながら溶剤を蒸発させるので、粒子表面に薄皮状態
に膜が生成した後、粒子内部から溶剤が抜け出るため
に、表面に凹凸を有する不定形状のトナー粒子が形成さ
れる。完全に溶剤を蒸散させた後、本発明においては、
さらに前記親水性無機微粉末からなる分散安定剤の存在
下で、結着樹脂のガラス転移点以上の温度で加熱する
が、この加熱によって結着樹脂のガラス転移点以上に保
持すると、球形化または変形が進行し、そして温度およ
び時間を選択することにより、不定形から完全球形まで
粒子の形状を制御することができる。それによりトナー
粒子表面近傍に、着色剤が移行し易くなり、表面強度が
高くなり、結果として耐久性が高くなると考えられる。In the present invention, the binder resin and the colorant are mixed in a water-immiscible solvent, and then the resulting composition is mixed with calcium carbonate or tricalcium phosphate in an aqueous medium.
After stirring and dispersing in the presence of a dispersion stabilizer consisting of a hydrophilic inorganic fine powder selected from the following , after rapidly evaporating the solvent while heating or depressurizing, after forming a thin film on the particle surface Since the solvent escapes from the inside of the particles, irregularly shaped toner particles having irregularities on the surface are formed. After completely evaporating the solvent, in the present invention,
Further, in the presence of the dispersion stabilizer consisting of the hydrophilic inorganic fine powder, heating is carried out at a temperature not lower than the glass transition point of the binder resin. Deformation proceeds, and by selecting temperature and time, the shape of particles can be controlled from amorphous to perfect spherical. It is considered that as a result, the colorant easily migrates to the vicinity of the surface of the toner particles, the surface strength increases, and the durability increases as a result.
【0010】この場合、溶剤蒸散時の粒子の合一を効果
的に抑制するためには、結着樹脂と着色剤とを水と混和
しない溶剤中で混合し、炭酸カルシウムまたは燐酸三カ
ルシウムから選ばれた親水性無機微粉末からなる分散安
定剤の存在下で水系媒体中に分散させた後、得られた懸
濁液をさらに水系媒体で希釈し、その後加熱および/ま
たは減圧により溶剤を除去するのが有効である。また、
上記親水性無機微粉末からなる分散安定剤の存在下で水
系媒体中に分散させる際に、水に対して親和性の高い粘
度調整剤を添加すると、分散時の剪断応力が有効に働
き、高い溶質濃度においても粒径および粒径分布を制御
できると共に、分散後の合一を防ぐことができる。ま
た、分散処理により得られた懸濁液を水系媒体で希釈す
る場合には、粘度調整剤等のトナーに及ぼす影響を最小
限に制御できるのでより好ましい。In this case, in order to effectively suppress coalescence of particles during solvent evaporation, the binder resin and the colorant are mixed in a water immiscible solvent, and calcium carbonate or tribasic acid
After being dispersed in an aqueous medium in the presence of a dispersion stabilizer consisting of a hydrophilic inorganic fine powder selected from lucium , the obtained suspension is further diluted with the aqueous medium, and then heated and / or decompressed to form a solvent. Is effective. Also,
When dispersing in an aqueous medium in the presence of a dispersion stabilizer consisting of the hydrophilic inorganic fine powder, if a viscosity modifier having a high affinity for water is added, shear stress during dispersion works effectively, and is high. The particle size and particle size distribution can be controlled also in the solute concentration, and coalescence after dispersion can be prevented. Further, it is more preferable to dilute the suspension obtained by the dispersion treatment with an aqueous medium because the influence of the viscosity modifier or the like on the toner can be controlled to a minimum.
【0011】以下、本発明について詳細に説明する。本
発明では、まず最初の工程において、結着樹脂と着色剤
とを混合するが、混合は水と混和しない溶剤中で行うこ
とが必要である。何故ならば、例えば、特開昭52−9
435号公報に開示されているようなアルコールを始め
とする水混和性有機溶剤を用いて混合すると、疎水性シ
リカを併用した場合等においてはその分散等に有利であ
るものの、加熱により軟化したトナー粒子の合一が生じ
るため、媒体中のトナー濃度をかなり低下させなければ
トナー凝集を防ぐことができないからである。The present invention will be described in detail below. In the present invention, the binder resin and the colorant are mixed in the first step, but it is necessary to mix them in a solvent immiscible with water. Because, for example, JP-A-52-9
When mixed with a water-miscible organic solvent such as alcohol as disclosed in Japanese Patent No. 435, it is advantageous for dispersion and the like when hydrophobic silica is used together, but toner softened by heating This is because the particles agglomerate and the toner agglomeration cannot be prevented unless the toner concentration in the medium is considerably lowered.
【0012】本発明において、水と混和しない溶剤と
は、常温で水に対する溶解度が30%以下のものを意味
し、具体的には、ジエチルエーテル、イソプロピルエー
テル等のエーテル系溶剤、ジクロルメタン、クロロホル
ム、四塩化炭素等のハロゲン化炭化水素系溶剤、酢酸エ
チル、酢酸メチル、酢酸n−プロピル等のエステル系溶
剤、トルエン、キシレン等の炭化水素系溶剤、メチルエ
チルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン系溶
剤、またはそれ等を混合したもの等をあげることができ
る。In the present invention, the water-immiscible solvent means a solvent having a solubility in water of 30% or less at room temperature, specifically, ether solvents such as diethyl ether and isopropyl ether, dichloromethane, chloroform, Halogenated hydrocarbon solvents such as carbon tetrachloride, ester solvents such as ethyl acetate, methyl acetate and n-propyl acetate, hydrocarbon solvents such as toluene and xylene, ketone solvents such as methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone, or A mixture of them can be used.
【0013】本発明において結着樹脂としては、公知の
ものならば何如なるものでも使用することができる。具
体的には、熱可塑性樹脂、例えば、スチレン、パラクロ
ロスチレン、α−メチルスチレン等のスチレン類、アク
リル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−プロ
ピル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸2−エチルヘキ
シル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタ
クリル酸n−プロピル、メタクリル酸ラウリル、メタク
リル酸2−エチルヘキシル等の不飽和結合を有するエス
テル類、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等の不
飽和結合を有するニトリル類、ビニルメチルエーテル、
ビニルイソブチルエーテル等のビニルエーテル類、ビニ
ルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロ
ペニルケトン等のビニルケトン類、エチレン、プロピレ
ン、ブタジエン等のオレフィン類等の単量体を用いた重
合体または共重合体、またはこれらの混合物等があげら
れ、さらにはエポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウ
レタン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエ
ーテル樹脂等の非ビニル系縮合樹脂、これら縮合樹脂に
前記ビニル系樹脂を混合したもの、これら重合体の存在
下でビニル系単量体を重合することによって得られるグ
ラフト重合体等を使用することができる。Any known binder resin may be used in the present invention. Specifically, thermoplastic resins, for example, styrenes such as styrene, parachlorostyrene, α-methylstyrene, methyl acrylate, ethyl acrylate, n-propyl acrylate, lauryl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, Esters having unsaturated bonds such as methyl methacrylate, ethyl methacrylate, n-propyl methacrylate, lauryl methacrylate and 2-ethylhexyl methacrylate, nitriles having unsaturated bonds such as acrylonitrile and methacrylonitrile, vinyl methyl ether,
Vinyl ethers such as vinyl isobutyl ether, vinyl methyl ketone, vinyl ethyl ketone, vinyl ketones such as vinyl isopropenyl ketone, polymers or copolymers using monomers such as olefins such as ethylene, propylene and butadiene, or Examples thereof include mixtures thereof, and non-vinyl condensation resins such as epoxy resins, polyester resins, polyurethane resins, polyamide resins, cellulose resins and polyether resins, and mixtures of these condensation resins with the vinyl resins, A graft polymer obtained by polymerizing a vinyl-based monomer in the presence of a polymer can be used.
【0014】着色剤としては、カーボンブラック、クロ
ムイエロー、ハンザイエロー、ベンジジンイエロー、ス
レンイエロー、キノリンイエロー、パーマネントオレン
ジGRT、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、ウ
オッチャングレッド、パーマネントレッド、ブリリアン
トカーミン3B、ブリリアントカーミン6B、デュポン
オイルレッド、ピラゾロンレッド、リソールレッド、ロ
ーダミンBレーキ、レーキレッドC、ローズベンガル、
アニリンブルー、ウルトラマリーンブルー、カルコイル
ブルー、メチレンブルークロリド、フタロシアニンブル
ー、フタロシアニングリーン、マラカイトグリーンオキ
サレート等をあげることができる。As the colorant, carbon black, chrome yellow, hansa yellow, benzidine yellow, slen yellow, quinoline yellow, permanent orange GRT, pyrazolone orange, vulcan orange, watching red, permanent red, brilliant carmine 3B, brilliant carmine 6B. , DuPont Oil Red, Pyrazolone Red, Resole Red, Rhodamine B Rake, Rake Red C, Rose Bengal,
Examples thereof include aniline blue, ultramarine blue, calcoil blue, methylene blue chloride, phthalocyanine blue, phthalocyanine green, malachite green oxalate and the like.
【0015】本発明においては、上記結着樹脂には、必
要に応じて、磁性体、帯電制御剤、離型剤等を内添剤と
して含有させることができる。磁性体としては、フェラ
イト、マグネタイト、還元鉄、コバルト、ニッケル、マ
ンガン等の金属またはそれ等の合金、またはそれ等金属
を含む化合物をあげることができる。帯電制御剤として
は、4級アンモニウム塩化合物、ニグロシン系化合物、
アルミニウム、鉄、クロム等の錯体からなる染料、トリ
フェニルメタン系顔料等、公知のものをあげることがで
きる。In the present invention, the binder resin may contain a magnetic material, a charge control agent, a release agent and the like as an internal additive, if necessary. Examples of the magnetic substance include metals such as ferrite, magnetite, reduced iron, cobalt, nickel and manganese, alloys thereof, and compounds containing such metals. As the charge control agent, a quaternary ammonium salt compound, a nigrosine compound,
Known dyes, triphenylmethane-based pigments and the like composed of complexes of aluminum, iron, chromium and the like can be mentioned.
【0016】また、離型剤としては、ポリエチレン、ポ
リプロピレン、ポリブテン等の低分子量ポリオレフィン
類、加熱により軟化するシリコーン樹脂、オレイン酸ア
ミド、エルカ酸アミド、リシノール酸アミド、ステアリ
ン酸アミド等の脂肪酸アミド類、カルナウバワックス、
ライスワックス、キャンデリラワックス、木ロウ、ホホ
バ油等の植物系ワックス、ミツロウ等の動物系ワック
ス、モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラ
フィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィ
ッシャートロプシュワックス等の鉱物・石油系ワック
ス、およびそれ等の変性物が使用できる。これら離型剤
を使用する場合、一般には、カルナウバワックスやキャ
ンデリラワックスのような極性の大きなロウエステルを
含有するワックスの場合は、トナー粒子表面におけるワ
ックスの露出量が大きく、反対に、ポリエチレンワック
スやパラフィンワックスのように極性の小さいワックス
の場合は、表面への露出量が減少する傾向にあるが、本
発明においては、トナー粒子表面におけるこれら離型剤
の露出量が小さくなる。なお、トナー表面における離型
剤量の増減は、定性的には走査型電子顕微鏡で観察でき
るほか、The Annual Conference of Japan Hard Copy f
or the Society of Electrophotography of Japan ,p3
3(1989) に提案されているようなX線電子分光方法(X
PS)により定量的に確認することができる。As the release agent, low molecular weight polyolefins such as polyethylene, polypropylene and polybutene, silicone resins which are softened by heating, fatty acid amides such as oleic acid amide, erucic acid amide, ricinoleic acid amide and stearic acid amide. , Carnauba wax,
Plant waxes such as rice wax, candelilla wax, wax, jojoba oil, animal waxes such as beeswax, montan wax, ozokerite, ceresin, paraffin wax, microcrystalline wax, mineral / petroleum wax such as Fischer-Tropsch wax, And modified products thereof can be used. In the case of using these release agents, generally, in the case of a wax containing a wax ester having a large polarity such as carnauba wax and candelilla wax, the exposed amount of the wax on the toner particle surface is large, and conversely, polyethylene is used. In the case of a wax having a low polarity such as wax or paraffin wax, the exposure amount on the surface tends to decrease, but in the present invention, the exposure amount of these release agents on the toner particle surface becomes small. The increase / decrease in the amount of the release agent on the toner surface can be qualitatively observed with a scanning electron microscope, as well as the Annual Conference of Japan Hard Copy f.
or the Society of Electrophotography of Japan, p3
3 (1989) proposed X-ray electron spectroscopy method (X
It can be confirmed quantitatively by PS).
【0017】上記の成分を水と混和しない溶剤に加え、
例えば、ボールミル等の混合機により混合した後、得ら
れた組成物は次の工程において、炭酸カルシウムまたは
燐酸三カルシウムから選ばれた親水性無機微粉末からな
る分散安定剤の存在下で水系媒体中に分散させる。水系
媒体としては、水が使用されるが、水と混和する溶剤ま
たはさらに分散剤を加えてもよい。このような混和性溶
剤としては、メタノール、エタノール等のアルコールや
アセトンのようなケトン類があげられる。この工程で
は、粒子の合一を防止するために前記親水性無機微粉末
からなる分散安定剤を存在させることが必要であり、そ
れにより実用的なトナー濃度でトナー粒子の球形化処理
を行うことができる。Add the above ingredients to a water immiscible solvent,
For example, after mixing with a mixer such as a ball mill, the resulting composition is treated with calcium carbonate or
Dispersion in an aqueous medium in the presence of a dispersion stabilizer consisting of a hydrophilic inorganic fine powder selected from tricalcium phosphate . Water is used as the aqueous medium, but a solvent miscible with water or a dispersant may be added. Examples of such miscible solvent include alcohols such as methanol and ethanol, and ketones such as acetone. In this step, it is necessary the presence of a dispersion stabilizer comprising the hydrophilic inorganic fine powder in order to prevent coalescence of the particles, thereby performing the sphering treatment of the toner particles in the practical toner concentration You can
【0018】本発明において分散安定剤としては、難水
溶性の親水性無機微粉末である炭酸カルシウムまたはリ
ン酸三カルシウム(ヒドロキシパタイト)が使用され、
これらはトナー分散系において微細粒子の生成が容易で
あり、かつ除去が容易である。 In the present invention, as the dispersion stabilizer, calcium carbonate or tricalcium phosphate (hydroxypatite), which is a poorly water-soluble hydrophilic inorganic fine powder , is used.
These are easy to produce fine particles in the toner dispersion, and removing the Ru facilitates der.
【0019】本発明においては、さらに粘度調整剤を添
加してもよい。粘度調整剤としては、グリセリン、エチ
レングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレン
グリコール、ポリエチレングリコール等をあげることが
できる。また、分散安定性を高めるために、界面活性剤
を併用することも可能である。界面活性剤としては、硫
酸エステル塩系、スルホン酸塩系、リン酸エステル系等
のアニオン界面活性剤、アミン塩型、4級アンモニウム
塩型等のカチオン界面活性剤、ポリエチレングリコール
系、アルキルフェノールエチレンオキサイド付加物系、
多価アルコール系等の非イオン界面活性剤等が使用でき
る。In the present invention, a viscosity modifier may be further added. Examples of the viscosity modifier include glycerin, ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, polyethylene glycol and the like. Further, in order to enhance dispersion stability, it is possible to use a surfactant together. Examples of the surfactant include anionic surfactants such as sulfate ester type, sulfonate salt and phosphate ester type, cationic surfactants such as amine salt type and quaternary ammonium salt type, polyethylene glycol type and alkylphenol ethylene oxide. Additive system,
Nonionic surfactants such as polyhydric alcohols can be used.
【0020】本発明において、分散処理は、上記の分散
安定剤を水性媒体中に、0.05重量%〜3.0重量
%、より好ましくは、0.1重量%〜2.0重量%の範
囲の濃度になるように含有させ、撹拌することによって
行えばよい。分散安定剤の添加は、あらかじめ水系媒質
中に添加しておいてもよいが、粒径分布を狭くするため
に分散処理の間に逐次添加してもよい。撹拌は、例え
ば、ホモミキサー等の公知の手段によって行うことがで
き、それによって上記成分の組成物が微粒子状に懸濁し
た懸濁液が得られる。In the present invention, the dispersion treatment is carried out by adding the above dispersion stabilizer in an aqueous medium in an amount of 0.05% by weight to 3.0% by weight, more preferably 0.1% by weight to 2.0% by weight. It may be carried out by adding it to a concentration within the range and stirring. The dispersion stabilizer may be added in advance in the aqueous medium, but may be added successively during the dispersion treatment in order to narrow the particle size distribution. The stirring can be carried out by a known means such as a homomixer, whereby a suspension in which the composition of the above components is suspended in the form of fine particles is obtained.
【0021】上記のようにして得られた懸濁液は、所望
に応じて水系媒体によって希釈する。水系媒体としては
純水が好ましい。希釈は、希釈後のトナー濃度が2〜4
0重量%の範囲になるように行うのが望ましい。それに
よりトナー粒子の合一を効果的に防止することができ
る。The suspension obtained as described above is diluted with an aqueous medium as desired. Pure water is preferred as the aqueous medium. The toner concentration after dilution is 2 to 4
It is desirable to carry out so as to be in the range of 0 wt%. Thereby, coalescence of the toner particles can be effectively prevented.
【0022】次いで、得られた懸濁液を、急速に溶剤の
沸点以上に加熱することによりおよび/または減圧して
溶剤を除去する。加熱処理は、急速に温度を上昇した
後、一般に50〜90℃の温度で1〜6時間保持するこ
とによって行うのが好ましい。また、減圧は、7.4×
104 Pa〜8.0×103 Pa(560〜60mmH
g)までが好ましい。それにより、粒子表面に薄皮状態
の膜が形成された後、内部の溶剤が抜け出ることによっ
て、表面に凹凸を有する粒子が形成される。The resulting suspension is then rapidly heated above the boiling point of the solvent and / or decompressed to remove the solvent. The heat treatment is preferably performed by rapidly raising the temperature and then generally maintaining the temperature at 50 to 90 ° C. for 1 to 6 hours. In addition, decompression is 7.4 ×
10 4 Pa to 8.0 × 10 3 Pa (560 to 60 mmH
Up to g) is preferred. As a result, a thin skin film is formed on the surface of the particles, and then the solvent inside escapes to form particles having irregularities on the surface.
【0023】溶剤が加熱および/または減圧による蒸散
により除去された後、懸濁液を上記親水性無機微粉末か
らなる分散安定剤の存在下でさらに加熱して、表面に凹
凸を有する不定形状の粒子の球状化または変形を行う。
加熱温度は、結着樹脂のガラス転移点以上の温度であ
り、50〜100℃の範囲であるのが好ましい。その
後、懸濁液を冷却し、濾過し、水洗し、必要に応じて、
解砕・篩分することにより、所望のトナーを得ることが
できる。その場合、懸濁液に塩酸あるいは水酸化ナトリ
ウム等を添加して形成されたトナー粒子表面に付着して
いる上記の親水性無機微粉末からなる分散安定剤を溶解
させるのが好ましい。After the solvent is removed by evaporation by heating and / or evaporation under reduced pressure, the suspension is further heated in the presence of the dispersion stabilizer consisting of the above-mentioned hydrophilic inorganic fine powder to form an irregular shape having irregularities on the surface. Sphericalize or deform particles.
The heating temperature is a temperature not lower than the glass transition point of the binder resin, and preferably in the range of 50 to 100 ° C. Then the suspension is cooled, filtered, washed with water and, if necessary,
A desired toner can be obtained by crushing and sieving. In that case, it is preferable to dissolve the dispersion stabilizer composed of the above-mentioned hydrophilic inorganic fine powder adhering to the surface of the toner particles formed by adding hydrochloric acid or sodium hydroxide to the suspension.
【0024】本発明においては、得られるトナーは、粒
子径が制御された球形の形状を有するものであるが、特
に平均粒子径が3〜9μmの範囲に制御されたものが好
ましい。In the present invention, the obtained toner has a spherical shape with a controlled particle size, and it is particularly preferable that the average particle size is controlled within the range of 3 to 9 μm.
【0025】[0025]
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明は、これら実施例に何等限定されるもので
はない。以下の、説明において「部」はすべて「重量
部」を意味する。また、粒子径およびその分布の測定に
関しては、コールターカウンターTA2型(コールター
社製)を用いて行った。
実施例1
スチレン−n−ブチルメタクリレート樹脂 85g
(Mn=9000、Mw=120000、Tg=62℃)
(共重合比80:20、三洋化成社製)
ポリエチレンワックス微粉末(分子量3000) 5g
(商品名:PE130、ヘキスト社製)
カーボンブラック(R330、キャボット社製) 10g
酢酸エチル 300g
上記成分をボールミルによって10時間混合して分散さ
せた。得られた分散液を、ポリエチレングリコール(#
1000、和光純薬社製)20%およびリン酸三カルシ
ウム0.6%を含む水溶液1500gに投入し、ホモミ
キサーによって3分間分散処理した。その後、ウォータ
ーバス中において83℃に保持し、スリーワンモーター
にて撹拌しながら3時間保持した。それにより平均粒子
径6.5μmの粒子を形成させた。得られた懸濁液にお
ける粒子の形状を走査型電子顕微鏡で観察したところ、
凹部を有する規則性のない不定形の形状を有しているこ
とが確認された。この状態の懸濁液の温度を98℃に上
昇し、その温度で3時間保持して、ほぼ同一粒子径のま
まで球形化して球形粒子を得た。EXAMPLES The present invention will now be described in detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. In the following description, all "parts" mean "parts by weight". The particle size and its distribution were measured using Coulter Counter TA2 type (manufactured by Coulter Co.). Example 1 Styrene-n-butylmethacrylate resin 85 g (Mn = 9000, Mw = 120,000, Tg = 62 ° C.) (Copolymerization ratio 80:20, manufactured by Sanyo Chemical Co., Ltd.) Polyethylene wax fine powder (molecular weight 3000) 5 g (trade name) : PE130, manufactured by Hoechst) Carbon black (R330, manufactured by Cabot) 10 g Ethyl acetate 300 g The above components were mixed and dispersed by a ball mill for 10 hours. The obtained dispersion is treated with polyethylene glycol (#
1000, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) and 1500 g of an aqueous solution containing 20% of tricalcium phosphate and 0.6%, and dispersed for 3 minutes by a homomixer. Then, the temperature was maintained at 83 ° C. in a water bath, and the temperature was maintained for 3 hours while stirring with a three-one motor. Thereby, particles having an average particle diameter of 6.5 μm were formed. When observing the shape of particles in the obtained suspension with a scanning electron microscope,
It was confirmed to have an irregular shape with no regularity having concave portions. The temperature of the suspension in this state was raised to 98 ° C., and the suspension was kept at that temperature for 3 hours to be spherical with almost the same particle diameter to obtain spherical particles.
【0026】その後、ウォーターバス中に水を投入し、
2時間で35℃まで冷却した。さらに吸引濾過による純
水洗浄処理を5回繰り返した。次いで真空乾燥機で乾燥
し、解砕した後、43μm網でふるい、平均粒径6.6
μmのトナーを得た。得られたトナーを走査型顕微鏡で
観察したところ、トナーは完全に球形化していることが
確認された。得られた球形トナーおよび上記の凹部を有
する規則性のない不定形のトナーについて、それぞれ疎
水性シリカ(比表面積換算径12nm)0.8%を添加
し、そして、平均粒子径65μmのフェライトキャリア
と5:95の重量比率で混合して現像剤を得た。これら
の現像剤について、ブラシクリーニング機構を設けた複
写機(Vivace500改造機、富士ゼロックス社
製)によって転写効率の評価を行ったところ、この球形
トナーは98%の転写効率を示し、他方、凹部を有する
規則性のない不定形のトナーは89%の転写効率を示し
た。また、この球形トナーについて繰り返し使用して、
連続走行試験を行ったところ、20万枚コピーを行った
後も画質は良好であり、現像剤中のトナー破壊微粉を定
量したところ、初期の状態から殆ど変化していなく差異
が認められなかった。After that, water is put into the water bath,
Cooled to 35 ° C. in 2 hours. Further, the pure water washing treatment by suction filtration was repeated 5 times. Then, it was dried with a vacuum dryer, crushed, and sieved with a 43 μm mesh to give an average particle size of 6.6.
μm toner was obtained. When the obtained toner was observed with a scanning microscope, it was confirmed that the toner was completely spherical. 0.8% of hydrophobic silica (diameter of specific surface area 12 nm) was added to each of the obtained spherical toner and irregular irregular toner having the above concave portions, and a ferrite carrier having an average particle diameter of 65 μm was added. A developer was obtained by mixing in a weight ratio of 5:95. The transfer efficiency of these developers was evaluated by a copying machine equipped with a brush cleaning mechanism (Vivace 500 remodeling machine, manufactured by Fuji Xerox Co., Ltd.), and the spherical toner showed a transfer efficiency of 98%, while The irregular toner having the regularity exhibited a transfer efficiency of 89%. Also, by repeatedly using this spherical toner,
When a continuous running test was conducted, the image quality was good even after copying 200,000 sheets, and when the toner-destroying fine powder in the developer was quantified, there was almost no change from the initial state and no difference was observed. .
【0027】[0027]
【0028】[0028]
【0029】実施例2
ポリエステル樹脂(ビスフェノール系樹脂、花王社製) 90g
(Mn=6000、Mw=70000、Tg=64℃)
カーボンブラック(BP1300、キャボット社製) 10g
ジエチルエーテル/ジクロロメタン混合溶液(50:50) 300g
上記成分をボールミルによって10時間混合して分散さ
せた。得られた分散液を、ポリエチレングリコールの2
0%水溶液400gに投入し、ホモミキサーによって1
分間分散処理した。それに続いて30秒の間に、40重
量%の炭酸カルシウム水溶液50gをホモミキサーで撹
拌しながら添加し、さらに2分間を撹拌し、2000g
の純水中に投入した。ウォーターバス中において80℃
に保持し、スリーワンモーターにて撹拌しながら4時間
保持した。それにより平均粒子径6.4μmの凹部を有
する規則性のない不定形粒子を得た。この状態の懸濁液
の温度を98℃に上昇し、その温度で1時間保持して、
ほぼ同一粒子径のままで球形化して、球形であるが表面
に部分的に凹凸を有する粒子を得た。Example 2 Polyester resin (bisphenol resin, manufactured by Kao Corporation) 90 g (Mn = 6000, Mw = 70000, Tg = 64 ° C.) Carbon black (BP1300, manufactured by Cabot Corporation) 10 g Diethyl ether / dichloromethane mixed solution (50) : 50) 300 g The above components were mixed and dispersed by a ball mill for 10 hours. The obtained dispersion is mixed with polyethylene glycol 2
Pour into 400 g of 0% aqueous solution and use a homomixer to 1
It was dispersed for a minute. Then, in 30 seconds, 50 g of 40 wt% calcium carbonate aqueous solution is added with stirring with a homomixer, and further stirred for 2 minutes to obtain 2000 g.
Of pure water. 80 ℃ in a water bath
The temperature was maintained for 4 hours while stirring with a three-one motor. As a result, irregularly shaped irregular particles having concave portions with an average particle diameter of 6.4 μm were obtained. The temperature of the suspension in this state was raised to 98 ° C. and kept at that temperature for 1 hour,
Spherical particles having substantially the same particle diameter were obtained to obtain spherical particles having a partially uneven surface.
【0030】その後、ウォーターバス中に水を投入し、
2時間で35℃まで冷却した。さらに吸引濾過による純
水洗浄処理を5回繰り返した。真空乾燥機で乾燥し、解
砕した後、43μm網でふるい、平均粒径6.4μmの
球形トナーを得た。得られた球形トナーおよび上記の凹
部を有する規則性のない不定形のトナーについて、それ
ぞれ疎水性シリカ(比表面積換算径12nm)0.8%
を添加し、そして、平均粒子径50μmのフェライトキ
ャリアと5:95の重量比率で混合して現像剤を得た。
これらの現像剤について、複写機(Vivace500
改造機、富士ゼロックス社製)によって転写効率の評価
を行ったところ、この球形トナーは99%の転写効率を
示し、他方、凹部を有する規則性のない不定形のトナー
は90%の転写効率を示した。また、球形トナーについ
て繰り返し使用して、連続走行試験を行ったところ、1
5万枚コピーを行った後も画質は良好であり、クリーニ
ング不良の発生は認められなかった。After that, water is put into the water bath,
Cooled to 35 ° C. in 2 hours. Further, the pure water washing treatment by suction filtration was repeated 5 times. After drying with a vacuum dryer and disintegration, it was sieved with a 43 μm mesh to obtain a spherical toner having an average particle size of 6.4 μm. 0.8% of hydrophobic silica (diameter of specific surface area: 12 nm) was obtained for each of the obtained spherical toner and irregular irregular toner having the above concave portions.
Was added and mixed with a ferrite carrier having an average particle diameter of 50 μm in a weight ratio of 5:95 to obtain a developer.
For these developers, copy machines (Vivace500
Transfer efficiency was evaluated with a modified machine (Fuji Xerox Co., Ltd.), and it was found that this spherical toner showed a transfer efficiency of 99%, while the irregular toner having irregularities with a recess showed a transfer efficiency of 90%. Indicated. In addition, a continuous running test was conducted by repeatedly using the spherical toner.
Even after copying 50,000 sheets, the image quality was good, and no defective cleaning was observed.
【0031】[0031]
【発明の効果】本発明においては、結着樹脂と着色剤と
を水と混和しない溶剤中で混合し、得られた組成物を炭
酸カルシウムまたは燐酸三カルシウムから選ばれた親水
性無機微粉末からなる分散安定剤の存在下で水系媒体中
に分散させ、加熱および/または減圧により溶剤を除去
して、表面に凹凸を有する不定形状の粒子を形成した
後、上記の親水性無機微粉末からなる分散安定剤の存在
下で、結着樹脂のガラス転移点以上の温度で加熱するこ
とによって球形化または変形させることにより、形成さ
れるトナー粒子の合一化が阻止されると共に、粒径分布
の制御が容易になり、狭い粒径分布の球形トナーを得る
ことができる。また、本発明によって得られるトナー
は、良好な現像性、転写性、定着性、クリーニング性
と、キャリアおよび感光体の汚染の低減を実現し、安定
した帯電性を示し、さらにブレードクリーニングによっ
てもクリーニング不良が発生せず、回収されたトナーを
現像機に戻して再使用する場合にも、高画質の複写像を
安定して形成することが可能である。In the present invention, the binder resin and the colorant are mixed in a water-immiscible solvent, and the resulting composition is treated with charcoal.
An irregular shape with irregularities on the surface by dispersing in an aqueous medium in the presence of a dispersion stabilizer consisting of hydrophilic inorganic fine powder selected from calcium phosphate or tricalcium phosphate , removing the solvent by heating and / or reducing pressure After forming the particles of the above, in the presence of the dispersion stabilizer consisting of the above-mentioned hydrophilic inorganic fine powder, it is formed by spheroidizing or deforming by heating at a temperature above the glass transition point of the binder resin. The coalescence of the toner particles is prevented, the particle size distribution is easily controlled, and a spherical toner having a narrow particle size distribution can be obtained. Further, the toner obtained by the present invention realizes good developing property, transfer property, fixing property, cleaning property, reduction of contamination of carrier and photoreceptor, shows stable charging property, and is further cleaned by blade cleaning. It is possible to stably form a high-quality copy image even when the collected toner is returned to the developing machine and reused without causing defects.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平6−313988(JP,A) 特開 平6−63387(JP,A) 特開 平4−78863(JP,A) 特開 平3−246554(JP,A) 特開 平1−302270(JP,A) 特開 平1−195460(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G03G 9/08 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (56) Reference JP-A-6-313988 (JP, A) JP-A-6-63387 (JP, A) JP-A-4-78863 (JP, A) JP-A-3- 246554 (JP, A) JP-A-1-302270 (JP, A) JP-A-1-195460 (JP, A) (58) Fields investigated (Int.Cl. 7 , DB name) G03G 9/08
Claims (4)
剤中で混合する工程、得られた組成物を炭酸カルシウム
または燐酸三カルシウムから選ばれた親水性無機微粉末
からなる分散安定剤の存在下で水系媒体中に分散させる
工程、得られた懸濁液から加熱および/または減圧によ
り溶剤を除去し、表面に凹凸を有する不定形状の粒子を
形成する工程、および前記親水性無機微粉末からなる分
散安定剤の存在下で、結着樹脂のガラス転移点以上の温
度で加熱することにより球形化または変形する工程を有
することを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方
法。1. A step of mixing a binder resin and a colorant in a water-immiscible solvent, and the obtained composition is calcium carbonate.
Alternatively, a step of dispersing in a water-based medium in the presence of a dispersion stabilizer composed of a hydrophilic inorganic fine powder selected from tricalcium phosphate , removing the solvent from the obtained suspension by heating and / or decompressing the surface. A step of forming irregularly shaped particles having irregularities, and a step of spheroidizing or deforming by heating at a temperature above the glass transition point of the binder resin in the presence of a dispersion stabilizer consisting of the hydrophilic inorganic fine powder A method for producing an electrostatic charge image developing toner, comprising:
剤中で混合する工程、得られた組成物を炭酸カルシウム
または燐酸三カルシウムから選ばれた親水性無機微粉末
からなる分散安定剤の存在下で水系媒体中に分散させる
工程、得られた懸濁液を水系媒体で希釈する工程、得ら
れた懸濁液から加熱および/または減圧により溶剤を除
去し、表面に凹凸を有する不定形状の粒子を形成する工
程、および前記親水性無機微粉末からなる分散安定剤の
存在下で、結着樹脂のガラス転移点以上の温度で加熱す
ることにより球形化または変形する工程を有することを
特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。2. A step of mixing the binder resin and the colorant in a water-immiscible solvent, and adding the resulting composition to calcium carbonate.
Alternatively, a step of dispersing in an aqueous medium in the presence of a dispersion stabilizer composed of a hydrophilic inorganic fine powder selected from tricalcium phosphate , a step of diluting the obtained suspension with an aqueous medium, the obtained suspension From the solvent by heating and / or reducing pressure to form irregularly shaped particles having irregularities on the surface, and in the presence of a dispersion stabilizer composed of the hydrophilic inorganic fine powder, the glass transition point of the binder resin. A method for producing a toner for developing an electrostatic charge image, comprising the step of spheroidizing or deforming by heating at the above temperature.
剤中で混合する工程、得られた組成物を粘度調整剤を含
有する水系媒体中に分散させ、かつ炭酸カルシウムまた
は燐酸三カルシウムから選ばれた親水性無機微粉末から
なる分散安定剤含有溶液を添加する工程、得られた懸濁
液を水系媒体で希釈する工程、得られた懸濁液から加熱
および/または減圧により溶剤を除去し、表面に凹凸を
有する不定形状の粒子を形成する工程、および前記親水
性無機微粉末からなる分散安定剤の存在下で、結着樹脂
のガラス転移点以上の温度で加熱することにより球形化
または変形する工程を有することを特徴とする静電荷像
現像用トナーの製造方法。3. A step of mixing the binder resin and the colorant in a water-immiscible solvent, the obtained composition is dispersed in an aqueous medium containing a viscosity modifier, and calcium carbonate or
Is a step of adding a dispersion stabilizer-containing solution composed of a hydrophilic inorganic fine powder selected from tricalcium phosphate , a step of diluting the obtained suspension with an aqueous medium, and heating and / or heating from the obtained suspension. Removal of the solvent by reduced pressure, the step of forming irregularly shaped particles having irregularities on the surface, and in the presence of the dispersion stabilizer consisting of the hydrophilic inorganic fine powder, heated at a temperature not lower than the glass transition point of the binder resin The method for producing a toner for developing an electrostatic charge image, comprising the step of spheroidizing or deforming the toner.
剤中で混合し、得られた組成物を炭酸カルシウムまたは
燐酸三カルシウムから選ばれた親水性無機微粉末からな
る分散安定剤の存在下で水系媒体中に分散させ、次いで
加熱および/または減圧により溶剤を除去して表面に凹
凸を有する不定形状の粒子を形成させ、さらに前記親水
性無機微粉末からなる分散安定剤の存在下で、結着樹脂
のガラス転移点以上の温度で加熱することにより球形化
または変形させることによって製造された粒子よりなる
ことを特徴とする静電荷像現像用トナー。4. A binder resin and a colorant are mixed in a water-immiscible solvent, and the resulting composition is treated with calcium carbonate or
Disperse in an aqueous medium in the presence of a dispersion stabilizer consisting of hydrophilic inorganic fine powder selected from tricalcium phosphate , and then remove the solvent by heating and / or reducing pressure to form irregularly shaped particles having irregularities on the surface. In the presence of a dispersion stabilizer composed of the hydrophilic inorganic fine powder, the particles formed by spheroidizing or deforming by heating at a temperature not lower than the glass transition point of the binder resin. Characteristic toner for developing electrostatic image.
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