JP3459071B2 - バックフラッシュ機能を備えた定積インジェクタ - Google Patents
バックフラッシュ機能を備えた定積インジェクタInfo
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Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、ガスクロマトグラフィで用いられるインジ
ェクタに関し、より詳しくは、目的の流れ内に流体のサ
ンプルを一定の体積で注入するマイクロ加工されたマイ
クロ弁インジェクタアセンブリに関する。このインジェ
クタアセンブリは、インジェクタを流れる流体を逆流さ
せる弁を含み、これによって、カラムのバックフラッシ
ュ技術によるサンプルの解析が容易となる。
ェクタに関し、より詳しくは、目的の流れ内に流体のサ
ンプルを一定の体積で注入するマイクロ加工されたマイ
クロ弁インジェクタアセンブリに関する。このインジェ
クタアセンブリは、インジェクタを流れる流体を逆流さ
せる弁を含み、これによって、カラムのバックフラッシ
ュ技術によるサンプルの解析が容易となる。
背景技術
ガスクロマトグラフは、化学的な混合物の解析、ガス
の分離、及びプロセスの測定及び制御のために用いられ
ることが知られている。１つのガスクロマトグラフに
は、３つの主な構成要素が含まれており、第１構成要素
は、分析カラムであり、サンプルの混合物の構成要素を
物理的に分離するものであり、第２の構成要素は検出器
であり、分離された各々の構成要素を検出するものであ
り、第３の構成要素はインジェクタであり、一定の量の
サンプルを分離するために分析カラムに導入するもので
ある。
の分離、及びプロセスの測定及び制御のために用いられ
ることが知られている。１つのガスクロマトグラフに
は、３つの主な構成要素が含まれており、第１構成要素
は、分析カラムであり、サンプルの混合物の構成要素を
物理的に分離するものであり、第２の構成要素は検出器
であり、分離された各々の構成要素を検出するものであ
り、第３の構成要素はインジェクタであり、一定の量の
サンプルを分離するために分析カラムに導入するもので
ある。
この検出器は、分析カラムの出口に設けられている。
検出器は、サンプルの構成要素に対応するピークを表す
グラフ（クロマトグラフと呼ばれる）を出力する。この
結果は、組成の知られた較正流体のグラフと、このサン
プルのグラフを比較することによって分析される。
検出器は、サンプルの構成要素に対応するピークを表す
グラフ（クロマトグラフと呼ばれる）を出力する。この
結果は、組成の知られた較正流体のグラフと、このサン
プルのグラフを比較することによって分析される。
インジェクタは、一塊りのサンプルを分析カラムに導
入する。注入時間が増加すると、検出器によって検出さ
れるピーク値が広がって重なり合うようになる。従っ
て、一塊りのサンプルは理想的には最も短い時間の間に
注入される。定量分析に対して、インジェクタは調節さ
れた量のサンプルをプレカラム若しくは分析カラムへ導
入しなければならない。ガスクロマトグラフに対する最
も一般的な注入方法は、注射器若しくはサンプルループ
を用いるものである。
入する。注入時間が増加すると、検出器によって検出さ
れるピーク値が広がって重なり合うようになる。従っ
て、一塊りのサンプルは理想的には最も短い時間の間に
注入される。定量分析に対して、インジェクタは調節さ
れた量のサンプルをプレカラム若しくは分析カラムへ導
入しなければならない。ガスクロマトグラフに対する最
も一般的な注入方法は、注射器若しくはサンプルループ
を用いるものである。
公知のサンプルループインジェクタは、２位置複数ポ
ートロータリ弁を含む。このサンプルループには、サン
プルが満たされており、同時にキャリアガスがこの弁内
のチャネルを通して分析カラムへ流れる。この弁のロー
タが回転されて、この弁が第２の位置に移動すると、こ
の弁のチャネルの配置が再構成され、このサンプルルー
プがキャリアガスをこの弁を通して分析カラムへ運搬す
るチャネルの一部となる。この第２の位置では、キャリ
アガスはサンプルループからサンプルを押し流す。従っ
て、サンプルはキャリアガスの流れと共に分析カラムへ
流れる。
ートロータリ弁を含む。このサンプルループには、サン
プルが満たされており、同時にキャリアガスがこの弁内
のチャネルを通して分析カラムへ流れる。この弁のロー
タが回転されて、この弁が第２の位置に移動すると、こ
の弁のチャネルの配置が再構成され、このサンプルルー
プがキャリアガスをこの弁を通して分析カラムへ運搬す
るチャネルの一部となる。この第２の位置では、キャリ
アガスはサンプルループからサンプルを押し流す。従っ
て、サンプルはキャリアガスの流れと共に分析カラムへ
流れる。
Photovac Interationalによって製造された10Sシリ
ーズのガスクロマトグラフで用いられているサンプルル
ープには１つの変更がなされている。４個のソレノイド
弁が、サンプルを充填する間にサンプルループを切り離
し、サンプルを注入する間にサンプルループをキャリア
ガスの流れの中に挿入するために用いられている。
ーズのガスクロマトグラフで用いられているサンプルル
ープには１つの変更がなされている。４個のソレノイド
弁が、サンプルを充填する間にサンプルループを切り離
し、サンプルを注入する間にサンプルループをキャリア
ガスの流れの中に挿入するために用いられている。
この出願の出願人による米国特許第4,474,889号「Min
iature Gas Chromatograph Apparatus」（1984年10
月20日に付与された）には、小型化されたインジェクタ
を用いたサンプル注入方法が記載されている。小型化さ
れたインジェクタは、小型かつ使用に便利なだけでな
く、その注入時間は短縮されている。従って、このよう
なインジェクタによって、より高い分解能が提供され、
かつ高速度のクロマトグラフによる分析が容易にされ
る。
iature Gas Chromatograph Apparatus」（1984年10
月20日に付与された）には、小型化されたインジェクタ
を用いたサンプル注入方法が記載されている。小型化さ
れたインジェクタは、小型かつ使用に便利なだけでな
く、その注入時間は短縮されている。従って、このよう
なインジェクタによって、より高い分解能が提供され、
かつ高速度のクロマトグラフによる分析が容易にされ
る。
米国特許第4,474,889号に開示されているインジェク
タでは、「時間的に制御された注入」方法が用いられて
おり、注入されるサンプルの量が注入弁が開いている時
間に応じて変わる。しかしながら或る特定の注入時間内
で分析カラムへ流れ込むサンプルの量は、サンプルの粘
性が高い時には好ましくない程に減少する。従って、或
る特定の分析に対応するガスクロマトグラフでは、得ら
れた結果（ピーク値）が、サンプルの粘性が増加したと
きに減少することになる。
タでは、「時間的に制御された注入」方法が用いられて
おり、注入されるサンプルの量が注入弁が開いている時
間に応じて変わる。しかしながら或る特定の注入時間内
で分析カラムへ流れ込むサンプルの量は、サンプルの粘
性が高い時には好ましくない程に減少する。従って、或
る特定の分析に対応するガスクロマトグラフでは、得ら
れた結果（ピーク値）が、サンプルの粘性が増加したと
きに減少することになる。
最近の例では、本件の出願人による米国特許出願第08
/158,978号（1993年11月30日に出願された）の「Fluid
−Lock Fixed Volume Injector」に、流体の粘性に
関わらず一定の体積のサンプルの流体を注入する小型化
されたインジェクタが開示されている。
/158,978号（1993年11月30日に出願された）の「Fluid
−Lock Fixed Volume Injector」に、流体の粘性に
関わらず一定の体積のサンプルの流体を注入する小型化
されたインジェクタが開示されている。
これら何れの明細書にも、「バックフラッシュ」機能
は開示されていない。ガスクロマトグラフに関して、バ
ックフラッシュは、通常、分析カラムに直列に接続され
た「プレカラム」を流れるキャリアガスを逆流させるこ
とを表す。このプレカラムは、サンプルインジェクタと
分析カラムとの間に配置されている。注入されたサンプ
ルは、はじめにプレカラム内へ流れ込み、次に分析カラ
ムへ流れる。実際には、幾らかの量のサンプルが分析カ
ラムに到達した後に、プレカラムを流れる流体の流れが
反転され若しくは停止される。こうして、残りのサンプ
ルがプレカラム内に分離され、分析カラムに流れ込んだ
サンプルとは別個に処理される。
は開示されていない。ガスクロマトグラフに関して、バ
ックフラッシュは、通常、分析カラムに直列に接続され
た「プレカラム」を流れるキャリアガスを逆流させるこ
とを表す。このプレカラムは、サンプルインジェクタと
分析カラムとの間に配置されている。注入されたサンプ
ルは、はじめにプレカラム内へ流れ込み、次に分析カラ
ムへ流れる。実際には、幾らかの量のサンプルが分析カ
ラムに到達した後に、プレカラムを流れる流体の流れが
反転され若しくは停止される。こうして、残りのサンプ
ルがプレカラム内に分離され、分析カラムに流れ込んだ
サンプルとは別個に処理される。
プレカラム内のサンプルは、通常、元々のサンプルの
流れの向きと逆向きに流れるキャリアガスによって、出
口若しくは検出器へ向けてプレカラムから吐き出され
る。分析カラムでのバックフラッシュも可能である。こ
の場合、ガスクロマトグラフは分析カラムのみを含む。
流れの向きと逆向きに流れるキャリアガスによって、出
口若しくは検出器へ向けてプレカラムから吐き出され
る。分析カラムでのバックフラッシュも可能である。こ
の場合、ガスクロマトグラフは分析カラムのみを含む。
バックフラッシュ機能を備えた幾つかの従来のクロマ
トグラフインジェクタでは、サンプルとキャリアガスの
流れを切り換えるためにロータリ弁の組み合わせが用い
られている。そのようなロータリ弁は、小型化が難しい
という欠点を有する。更に、比較的大きなむだ体積と長
い切り換え時間とによって、ロータリ弁の性能が制限さ
れ。更に、シールの境界面での摩擦を原因として、ロー
タリ弁は、摩耗するまでの時間が短い。
トグラフインジェクタでは、サンプルとキャリアガスの
流れを切り換えるためにロータリ弁の組み合わせが用い
られている。そのようなロータリ弁は、小型化が難しい
という欠点を有する。更に、比較的大きなむだ体積と長
い切り換え時間とによって、ロータリ弁の性能が制限さ
れ。更に、シールの境界面での摩擦を原因として、ロー
タリ弁は、摩耗するまでの時間が短い。
Photovacの10Sシリーズのガスクロマトグラフでは、
ソレノイド弁を用いてプレカラムでのバックフラッシュ
を行っている。ロータリ弁と同様に、ソレノイド弁もそ
の小型化が困難である。更に、ソレノイド弁は、空気の
拡散とサンプルの較正要素の汚染との影響を受けやす
い。インジェクタの流れチャネル内への空気の侵入と、
弁の汚染とによって、クロマトグラフの性能が低下す
る。
ソレノイド弁を用いてプレカラムでのバックフラッシュ
を行っている。ロータリ弁と同様に、ソレノイド弁もそ
の小型化が困難である。更に、ソレノイド弁は、空気の
拡散とサンプルの較正要素の汚染との影響を受けやす
い。インジェクタの流れチャネル内への空気の侵入と、
弁の汚染とによって、クロマトグラフの性能が低下す
る。
従来のインジェクタの欠点を解消する定積バックフラ
ッシュサンプルインジェクタが必要とされている。特
に、小型化が容易で、サンプルの粘性の変化に影響され
ず、バックフラッシュに必要とされるサンプル及びキャ
リアガスの流れの切り換えを行うことのできる定積イン
ジェクタが必要とされている。
ッシュサンプルインジェクタが必要とされている。特
に、小型化が容易で、サンプルの粘性の変化に影響され
ず、バックフラッシュに必要とされるサンプル及びキャ
リアガスの流れの切り換えを行うことのできる定積イン
ジェクタが必要とされている。
発明の開示
本発明は、バックフラッシュ機能を備えた定積インジ
ェクタに関する。このインジェクタは、サンプルの流体
の粘性の変化に影響されずに一定の体積のサンプルの流
体を注入する。或る実施例では、このインジェクタは、
マイクロ加工されたマイクロ弁装置からなる。このイン
ジェクタアセンブリは、本明細書では、ガスクロマトグ
ラフに用いられるインジェクタアセンブリとして説明さ
れているが、これは例示を意図するものであって限定を
意図するものではない。
ェクタに関する。このインジェクタは、サンプルの流体
の粘性の変化に影響されずに一定の体積のサンプルの流
体を注入する。或る実施例では、このインジェクタは、
マイクロ加工されたマイクロ弁装置からなる。このイン
ジェクタアセンブリは、本明細書では、ガスクロマトグ
ラフに用いられるインジェクタアセンブリとして説明さ
れているが、これは例示を意図するものであって限定を
意図するものではない。
本発明のインジェクタアセンブリは、サンプリングモ
ードと、インジェクションモードと、バックフラッシュ
モードとで機能する。サンプリングモードでは、サンプ
ルがサンプリングチャンバ内へ吸入される。インジェク
ションモードでは、サンプルは注入チャンバへ注入され
て、目的の流れへ運搬される。バックフラッシュモード
では、キャリアガスの流体が、逆向きにインジェクタア
センブリを流れる。
ードと、インジェクションモードと、バックフラッシュ
モードとで機能する。サンプリングモードでは、サンプ
ルがサンプリングチャンバ内へ吸入される。インジェク
ションモードでは、サンプルは注入チャンバへ注入され
て、目的の流れへ運搬される。バックフラッシュモード
では、キャリアガスの流体が、逆向きにインジェクタア
センブリを流れる。
サンプルチャンバの一部は、注入される一定の体積の
サンプルを含むように設計されている。従って、チャン
バのこの部分は「定積」部分と呼ばれる。サンプル弁が
一方の端部でこのサンプルチャンバに接続されており、
サンプルチャンバへの充填を行う。このサンプルチャン
バはもう一方の端部で開いている。この開いた端部は、
サンプルチャンバ内にサンプルを捕獲するための手段に
接続されるようになっている。
サンプルを含むように設計されている。従って、チャン
バのこの部分は「定積」部分と呼ばれる。サンプル弁が
一方の端部でこのサンプルチャンバに接続されており、
サンプルチャンバへの充填を行う。このサンプルチャン
バはもう一方の端部で開いている。この開いた端部は、
サンプルチャンバ内にサンプルを捕獲するための手段に
接続されるようになっている。
パージ／フォアフラッシュ弁が、サンプルチャンバの
定積部分の一方の端部に接続されている。注入モードで
は、パージ流体がサンプルチャンバ内へ入り、サンプル
を注入チャネル内へ押しやり、サンプルが目的の流れ内
へ運搬される。このインジェクタがガスクロマトグラフ
に用いられた場合、所望の流れがカラムへ達する。
定積部分の一方の端部に接続されている。注入モードで
は、パージ流体がサンプルチャンバ内へ入り、サンプル
を注入チャネル内へ押しやり、サンプルが目的の流れ内
へ運搬される。このインジェクタがガスクロマトグラフ
に用いられた場合、所望の流れがカラムへ達する。
注入弁が、サンプルチャンバの定積部分のパージ／フ
ォアフラッシュ弁とは反対の端部に接続されている。注
入モードでは、注入弁がサンプルチャンバの定積部分か
ら注入チャネルへサンプルを運搬する。バックフラッシ
ュモードでは、キャリアガスが注入チャンバに接続され
たキャリア流体の供給源から、注入弁を通って逆向きに
流れる。
ォアフラッシュ弁とは反対の端部に接続されている。注
入モードでは、注入弁がサンプルチャンバの定積部分か
ら注入チャネルへサンプルを運搬する。バックフラッシ
ュモードでは、キャリアガスが注入チャンバに接続され
たキャリア流体の供給源から、注入弁を通って逆向きに
流れる。
バックフラッシュ弁が、注入弁とキャリア流体の供給
源との間に配置されている。バックフラッシュモードで
は、このバックフラッシュ弁がキャリア流体を注入弁へ
向けて運搬する。
源との間に配置されている。バックフラッシュモードで
は、このバックフラッシュ弁がキャリア流体を注入弁へ
向けて運搬する。
或る実施例では、加圧弁がサンプルチャンバの開いた
端部に接続されている。この加圧弁は、注入の前に開
き、サンプルチャンバ内へ供給される流体を加圧し、サ
ンプルを捕獲して加圧する。
端部に接続されている。この加圧弁は、注入の前に開
き、サンプルチャンバ内へ供給される流体を加圧し、サ
ンプルを捕獲して加圧する。
即ち、サンプリングモードでは、フォアフラッシュ弁
と注入弁とが閉じており、サンプル弁とバックフラッシ
ュ弁とが開いている。サンプル弁を流れるサンプルガス
の流れは、サンプルチャンバを通り、吸入弁とパージ／
フォアフラッシュ弁とを通って出口に達する。サンプリ
ングの後に、サンプル弁が閉じられ、加圧弁を切り換え
ることによって圧力が加えられ、サンプルが捕獲され加
圧される。
と注入弁とが閉じており、サンプル弁とバックフラッシ
ュ弁とが開いている。サンプル弁を流れるサンプルガス
の流れは、サンプルチャンバを通り、吸入弁とパージ／
フォアフラッシュ弁とを通って出口に達する。サンプリ
ングの後に、サンプル弁が閉じられ、加圧弁を切り換え
ることによって圧力が加えられ、サンプルが捕獲され加
圧される。
サンプルの注入（フォアフラッシュとも呼ぶ）の間、
バックフラッシュ弁が閉じられ、注入弁とパージ／フォ
アフラッシュ弁とが開かれ、加圧弁が切り換えられてサ
ンプルチャンバを出口に接続する。パージ／フォアフラ
ッシュ弁を通ってパージの流れがサンプルチャンバに流
れ込み、このサンプルチャンバ内の定積部分内のサンプ
ルを注入弁を通して注入チャネルに運ぶ。即ち、サンプ
ルチャンバ内へ流れ込むパージの流体は、「流体ロッ
ク」を形成し、サンプルチャンバ内のサンプルを２つの
部分に分離する、即ち注入弁を通って流れる定積部分
と、サンプル出口から排気される残りの部分とに分離す
る。
バックフラッシュ弁が閉じられ、注入弁とパージ／フォ
アフラッシュ弁とが開かれ、加圧弁が切り換えられてサ
ンプルチャンバを出口に接続する。パージ／フォアフラ
ッシュ弁を通ってパージの流れがサンプルチャンバに流
れ込み、このサンプルチャンバ内の定積部分内のサンプ
ルを注入弁を通して注入チャネルに運ぶ。即ち、サンプ
ルチャンバ内へ流れ込むパージの流体は、「流体ロッ
ク」を形成し、サンプルチャンバ内のサンプルを２つの
部分に分離する、即ち注入弁を通って流れる定積部分
と、サンプル出口から排気される残りの部分とに分離す
る。
注入チャネルは、注入弁とバックフラッシュ弁との間
の点において分析カラムの一方の端部に接続される。更
に、プレカラムが、分析カラムと注入弁との間で注入チ
ャネル内に組み込まれる。この実施例では、注入チャネ
ルは、プレカラムのための空間によって隔てられた第１
のセグメントと第２のセグメントとを有する。第１のセ
グメントは、注入弁の一方の端部に接続されており、第
２のセグメントは分析カラムの一方の端部に接続されて
いる。
の点において分析カラムの一方の端部に接続される。更
に、プレカラムが、分析カラムと注入弁との間で注入チ
ャネル内に組み込まれる。この実施例では、注入チャネ
ルは、プレカラムのための空間によって隔てられた第１
のセグメントと第２のセグメントとを有する。第１のセ
グメントは、注入弁の一方の端部に接続されており、第
２のセグメントは分析カラムの一方の端部に接続されて
いる。
注入チャネルのセグメントの接続されていない端部
は、プレカラムの端部が接続されるようになっており、
注入弁からの流体の流れが、第１のセグメントとプレカ
ラムと、第２のセグメントとを通って流れ、分析カラム
へ流れ込む。この構成では、インジェクタアセンブリ
は、プレカラムをバックフラッシュし、同時に分析カラ
ムを流れる通常の順方向の流れを保持する。
は、プレカラムの端部が接続されるようになっており、
注入弁からの流体の流れが、第１のセグメントとプレカ
ラムと、第２のセグメントとを通って流れ、分析カラム
へ流れ込む。この構成では、インジェクタアセンブリ
は、プレカラムをバックフラッシュし、同時に分析カラ
ムを流れる通常の順方向の流れを保持する。
バックフラッシュは、選択された成分がプレカラムを
出てから後に開始される。バックフラッシュを開始する
ために、パージ／フォアフラッシュ弁が閉じられ、バッ
クフラッシュ弁が開かれる。キャリア流体は、分析カラ
ムへバックフラッシュ弁を通って流れ、分析カラム内の
サンプルの成分は、分析カラムを通って検出器へ流れる
間に、更に分離される。キャリア流体もバックフラッシ
ュ弁を通って流れ、更に、プレカラム、注入弁、及びサ
ンプルチャンバを通り、出口から放出され、サンプルの
成分をプレカラムから除去する。この実施例の変形実施
例では、検出器がプレカラムと注入弁との間に挿入され
ている。この変形によって、サンプルがバックフラッシ
ュの間にプレカラムから洗い流される時にサンプルの成
分の検出が行われる。
出てから後に開始される。バックフラッシュを開始する
ために、パージ／フォアフラッシュ弁が閉じられ、バッ
クフラッシュ弁が開かれる。キャリア流体は、分析カラ
ムへバックフラッシュ弁を通って流れ、分析カラム内の
サンプルの成分は、分析カラムを通って検出器へ流れる
間に、更に分離される。キャリア流体もバックフラッシ
ュ弁を通って流れ、更に、プレカラム、注入弁、及びサ
ンプルチャンバを通り、出口から放出され、サンプルの
成分をプレカラムから除去する。この実施例の変形実施
例では、検出器がプレカラムと注入弁との間に挿入され
ている。この変形によって、サンプルがバックフラッシ
ュの間にプレカラムから洗い流される時にサンプルの成
分の検出が行われる。
本発明のインジェクタは、パージ流体、加圧流体、及
びキャリア流体が共通の流体の供給源から供給されると
いう利点を有する。
びキャリア流体が共通の流体の供給源から供給されると
いう利点を有する。
精度の高い分析を行うために、サンプルの温度を調節
することが望ましく、その理由はサンプルの温度変化
が、サンプルチャンバ内の定積部分に捕獲されるサンプ
ルの量に影響を与えるからである。従って、ある実施例
では、サンプルの温度が自動温度調節器によって制御さ
れている。
することが望ましく、その理由はサンプルの温度変化
が、サンプルチャンバ内の定積部分に捕獲されるサンプ
ルの量に影響を与えるからである。従って、ある実施例
では、サンプルの温度が自動温度調節器によって制御さ
れている。
或る実施例では、インジェクタは、シリコンウェハを
マイクロ加工した層を含む複数の弁を有するマイクロ弁
インジェクタアセンブリからなる。この実施例の弁は、
ダイヤフラム弁である。この実施例の変形実施例では、
加熱器がマイクロ弁の層のうちの１つの層に集積化され
ている。この実施例に基づけば、抵抗性トレース加熱器
と、対応する抵抗性トレースセンサとが、１つの層の表
面に形成されており、マイクロ弁アセンブリとサンプル
チャンバとを自動的に温度調整して加熱する。
マイクロ加工した層を含む複数の弁を有するマイクロ弁
インジェクタアセンブリからなる。この実施例の弁は、
ダイヤフラム弁である。この実施例の変形実施例では、
加熱器がマイクロ弁の層のうちの１つの層に集積化され
ている。この実施例に基づけば、抵抗性トレース加熱器
と、対応する抵抗性トレースセンサとが、１つの層の表
面に形成されており、マイクロ弁アセンブリとサンプル
チャンバとを自動的に温度調整して加熱する。
この発明は、プレカラムが、注入弁とバックフラッシ
ュ弁との間を流れるサンプルとキャリア流体とを運搬す
る内部チャネルに置き換えられた時、一つの定積インジ
ェクタとして動作する。この実施例では、この発明はま
た、サンプルを加圧し、次にフォアフラッシュ弁とバッ
クフラッシュ弁とを閉じた状態で注入弁を開くことによ
って、時間的に制御されたインジェクタとしても動作す
る。
ュ弁との間を流れるサンプルとキャリア流体とを運搬す
る内部チャネルに置き換えられた時、一つの定積インジ
ェクタとして動作する。この実施例では、この発明はま
た、サンプルを加圧し、次にフォアフラッシュ弁とバッ
クフラッシュ弁とを閉じた状態で注入弁を開くことによ
って、時間的に制御されたインジェクタとしても動作す
る。
本発明のインジェクタは、従来のインジェクタと非常
に異なるものである。特に、本発明はインジェクタ、チ
ャンバ内にサンプルを捕獲し加圧するために加圧された
流体を用いることによって、より再現性の高いサンプル
の体積を達成している。従来のインジェクタ、例えば、
Photovac 10Sシリーズのインジェクタは、サンプルを
捕獲するために弁を用いている。更に、本発明のインジ
ェクタは、パージ流体を用いて、注入の前に一定の体積
のサンプルを分離している。本発明のインジェクタのこ
れらの特徴によって、小型化が容易となり、かつロータ
リ弁及びソレノイド弁での問題点が解決されたインジェ
クタが達成される。
に異なるものである。特に、本発明はインジェクタ、チ
ャンバ内にサンプルを捕獲し加圧するために加圧された
流体を用いることによって、より再現性の高いサンプル
の体積を達成している。従来のインジェクタ、例えば、
Photovac 10Sシリーズのインジェクタは、サンプルを
捕獲するために弁を用いている。更に、本発明のインジ
ェクタは、パージ流体を用いて、注入の前に一定の体積
のサンプルを分離している。本発明のインジェクタのこ
れらの特徴によって、小型化が容易となり、かつロータ
リ弁及びソレノイド弁での問題点が解決されたインジェ
クタが達成される。
更に、本発明のインジェクタは、サンプルチャンバと
直接連通する３個の弁を有し、このサンプルチャンバに
は、サンプルを加圧する手段と接続するための開いた端
部が設けられている。これとは対照的に、Photovacイン
ジェクタでは、サンプルチャンバは閉じており、２つの
弁のみがこのサンプルチャンバと直接連通している。
直接連通する３個の弁を有し、このサンプルチャンバに
は、サンプルを加圧する手段と接続するための開いた端
部が設けられている。これとは対照的に、Photovacイン
ジェクタでは、サンプルチャンバは閉じており、２つの
弁のみがこのサンプルチャンバと直接連通している。
本発明のインジェクタは、上述された米国特許出願第
08/158,978号（1993年11月30日に出願された）の「Flui
d Lock Sixed Volume Injector」のインジェクタと
は、バックフラッシュ弁を有する点で異なる。プレカラ
ムのバックフラッシュを行なえるということに加えて、
このバックフラッシュ弁によって、本発明にインジェク
タが選択された圧力のキャリア流体の供給源で動作で
き、一方「Fluid Lock」インジェクタは、２つの異な
る圧力のキャリア流体を必要とする。
08/158,978号（1993年11月30日に出願された）の「Flui
d Lock Sixed Volume Injector」のインジェクタと
は、バックフラッシュ弁を有する点で異なる。プレカラ
ムのバックフラッシュを行なえるということに加えて、
このバックフラッシュ弁によって、本発明にインジェク
タが選択された圧力のキャリア流体の供給源で動作で
き、一方「Fluid Lock」インジェクタは、２つの異な
る圧力のキャリア流体を必要とする。
上述された目的及びその他の目的、特徴、及び利点
は、添付の図面を参照しながら行われる以下の発明の説
明から明らかとなる。
は、添付の図面を参照しながら行われる以下の発明の説
明から明らかとなる。
図面の簡単な説明
第１図は、本発明の実施例に基づくインジェクタアセ
ンブリを含むガスクロマトグラフ装置の模式図であり、
注入チャネルは、プレカラムを有し、１つの流体の供給
源が、パージ流体と、加圧流体と、キャリア流体とを供
給する。
ンブリを含むガスクロマトグラフ装置の模式図であり、
注入チャネルは、プレカラムを有し、１つの流体の供給
源が、パージ流体と、加圧流体と、キャリア流体とを供
給する。
第２図は、本発明の他の実施例に基づくインジェクタ
アセンブリを含むガスクロマトグラフ装置の模式図であ
り、プレカラムの代わりに不活性チャネルが用いられて
おり、３個のガスの供給源が用いられている。
アセンブリを含むガスクロマトグラフ装置の模式図であ
り、プレカラムの代わりに不活性チャネルが用いられて
おり、３個のガスの供給源が用いられている。
第３図は、第１図に対応する本発明のマイクロ加工さ
れたマイクロ弁インジェクタアセンブリを表している。
れたマイクロ弁インジェクタアセンブリを表している。
第４図は、第２図に対応する本発明のマイクロ加工さ
れたマイクロ弁インジェクタアセンブリを表している。
れたマイクロ弁インジェクタアセンブリを表している。
第5A図から第5C図は、各々、（100）シリコンにKOHエ
ッチャントを用いてエッチングによって設けられた溝の
断面図と、（110）シリコンにエッチャントKOHを用いて
設けられた溝の断面と、シリコンにHF−HNO3エッチャン
トを用いて形成された溝の断面を表している。
ッチャントを用いてエッチングによって設けられた溝の
断面図と、（110）シリコンにエッチャントKOHを用いて
設けられた溝の断面と、シリコンにHF−HNO3エッチャン
トを用いて形成された溝の断面を表している。
第6A図から第6B図は、各々、第３図及び第４図のマイ
クロ弁の構造を表す模式図である。
クロ弁の構造を表す模式図である。
第7A図から第7C図は、製造過程の間に加熱された時に
インジェクタアセンブリの弁のダイヤフラムが隣接する
パイレックス（商標）板に張り付くことを防ぐための構
造若しくは物質を含む本発明のインジェクタアセンブリ
の異なる実施例を表している。
インジェクタアセンブリの弁のダイヤフラムが隣接する
パイレックス（商標）板に張り付くことを防ぐための構
造若しくは物質を含む本発明のインジェクタアセンブリ
の異なる実施例を表している。
発明を実施するための最良の形態
第１図は、本発明のある実施例に基づくインジェクタ
アセンブリを備えたガスクロマトグラフ装置の模式図で
ある。このガスクロマトグラフ装置はプレカラム28と分
析カラム20とを含む。プレカラム28と分析カラム20と
は、通常のキャピラリカラム若しくは同様の小径のパッ
クされたカラムからなる。この実施例の変形実施例で
は、検出器（図示されてない）がプレカラムと注入弁と
の間に挿入されている。この変形によって、サンプルが
バックフラッシュの間にプレカラムから流し出される時
に、サンプルの成分を検出することができる。
アセンブリを備えたガスクロマトグラフ装置の模式図で
ある。このガスクロマトグラフ装置はプレカラム28と分
析カラム20とを含む。プレカラム28と分析カラム20と
は、通常のキャピラリカラム若しくは同様の小径のパッ
クされたカラムからなる。この実施例の変形実施例で
は、検出器（図示されてない）がプレカラムと注入弁と
の間に挿入されている。この変形によって、サンプルが
バックフラッシュの間にプレカラムから流し出される時
に、サンプルの成分を検出することができる。
更に、このガスクロマトグラフ装置は、キャリア流体
だけでなくパージ流体15（カラムヘッド圧力のキャリア
流体）と加圧流体52（カラムヘッド圧力のキャリア流
体）とを供給するキャリア流体の供給源16を含む。パー
ジ流体、加圧流体、及びキャリア流体は、サンプルの流
体及びカラムの材料に対して不活性な、各実施例に適し
た流体からなる。その他の考慮される点は、各実施例で
用いることが容易であり、廉価であり、入手しやすいと
いう点である。
だけでなくパージ流体15（カラムヘッド圧力のキャリア
流体）と加圧流体52（カラムヘッド圧力のキャリア流
体）とを供給するキャリア流体の供給源16を含む。パー
ジ流体、加圧流体、及びキャリア流体は、サンプルの流
体及びカラムの材料に対して不活性な、各実施例に適し
た流体からなる。その他の考慮される点は、各実施例で
用いることが容易であり、廉価であり、入手しやすいと
いう点である。
インジェクタアセンブリ10は、破線内に含まれてい
る。サンプルチャンバ11は、一方の端部でサンプル弁18
によって密閉され、もう一方の端部では加圧弁53からの
加圧された流体を供給されることによって密閉されてい
る。加圧弁53は、サンプルチャンバを加圧流体52と、真
空ポンプ若しくは出口12との何れかに接続する切り換え
弁となっている。サンプルチャンバ11は、サンプル弁18
と加圧弁53との間のサンプルを充填するために用いるこ
とのできる空間である。
る。サンプルチャンバ11は、一方の端部でサンプル弁18
によって密閉され、もう一方の端部では加圧弁53からの
加圧された流体を供給されることによって密閉されてい
る。加圧弁53は、サンプルチャンバを加圧流体52と、真
空ポンプ若しくは出口12との何れかに接続する切り換え
弁となっている。サンプルチャンバ11は、サンプル弁18
と加圧弁53との間のサンプルを充填するために用いるこ
とのできる空間である。
サンプルは、サンプル入り口19からガスクロマトグラ
フ装置へ入る。このサンプルは加圧されてい、それ自身
の圧力で流れてもよく、若しくは真空ポンプ12を用いて
サンプルチャンバ11内に吸引されサンプルチャンバ11を
通ってもよい。サンプルチャンバ11をサンプルで満たし
た後に、サンプル弁18が閉じられる。
フ装置へ入る。このサンプルは加圧されてい、それ自身
の圧力で流れてもよく、若しくは真空ポンプ12を用いて
サンプルチャンバ11内に吸引されサンプルチャンバ11を
通ってもよい。サンプルチャンバ11をサンプルで満たし
た後に、サンプル弁18が閉じられる。
「ドエル時間」と呼ばれる時間が、サンプルの温度と
圧力とをインジェクタアセンブリが有効に動作するよう
に平衡させるために必要とされる。例えば、サンプルが
それ自体の圧力でサンプルチャンバ内に導入された場
合、ドエル時間は、過剰なサンプルが真空ポンプ若しく
は出口12を通ってサンプルチャンバの外に排気されるた
めに必要とされる。このドエル時間の長さは、サンプル
チャンバの寸法と、用いられる圧力と、本発明の各実施
例に応じて変更される。
圧力とをインジェクタアセンブリが有効に動作するよう
に平衡させるために必要とされる。例えば、サンプルが
それ自体の圧力でサンプルチャンバ内に導入された場
合、ドエル時間は、過剰なサンプルが真空ポンプ若しく
は出口12を通ってサンプルチャンバの外に排気されるた
めに必要とされる。このドエル時間の長さは、サンプル
チャンバの寸法と、用いられる圧力と、本発明の各実施
例に応じて変更される。
ドエル時間の終了時に、加圧弁53は、サンプルチャン
バ11を加圧流体52に連通させるように駆動される。加圧
流体52は、サンプルチャンバ11内のサンプルを捕獲し、
このサンプルを「加圧時間」と呼ばれる時間の間、加圧
流体52の圧力で加圧する。この加圧時間の長さは、サン
プルの注入の前に、サンプルチャンバ内のサンプルが、
再生可能な温度及び圧力に達するのに必要な長さとなっ
ている。この加圧時間はチャンバごとに、チャンバの構
造に応じて、及び加圧流体の圧力に応じて変更される。
バ11を加圧流体52に連通させるように駆動される。加圧
流体52は、サンプルチャンバ11内のサンプルを捕獲し、
このサンプルを「加圧時間」と呼ばれる時間の間、加圧
流体52の圧力で加圧する。この加圧時間の長さは、サン
プルの注入の前に、サンプルチャンバ内のサンプルが、
再生可能な温度及び圧力に達するのに必要な長さとなっ
ている。この加圧時間はチャンバごとに、チャンバの構
造に応じて、及び加圧流体の圧力に応じて変更される。
ドエル時間及び加圧時間の値には、本発明に基づく装
置の各々の構造に応じて適した値があり、これらの適し
た値は実験的に求められる。パージ／フォアフラッシュ
弁14と、注入弁17と、サンプル弁18と、バックフラッシ
ュ弁26と、加圧弁53との操作の順序及びタイミングも、
同様に最適な結果を得るように決定される。或る特定の
実施例に対する動作変数の範囲にわたって（例えば、サ
ンプルの入り口での圧力の変化にわって）、最も再現性
のあるサンプルの注入体積を達成する弁の駆動順序及び
タイミングが、用途に応じて選択される。弁の駆動の順
序及びタイミングと同様に、最適なドエル時間と最適な
加圧時間の決定は、当業者によって容易に行われる。
置の各々の構造に応じて適した値があり、これらの適し
た値は実験的に求められる。パージ／フォアフラッシュ
弁14と、注入弁17と、サンプル弁18と、バックフラッシ
ュ弁26と、加圧弁53との操作の順序及びタイミングも、
同様に最適な結果を得るように決定される。或る特定の
実施例に対する動作変数の範囲にわたって（例えば、サ
ンプルの入り口での圧力の変化にわって）、最も再現性
のあるサンプルの注入体積を達成する弁の駆動順序及び
タイミングが、用途に応じて選択される。弁の駆動の順
序及びタイミングと同様に、最適なドエル時間と最適な
加圧時間の決定は、当業者によって容易に行われる。
サンプルの注入を開始するために、パージ／フォアフ
ラッシュ弁14と、注入弁17とが開かれ、バックフラッシ
ュ弁26が閉じられ、加圧弁53が真空ポンプ若しくは出口
12に接続される。パージ流体（この実施例ではキャリア
流体からなる）が、パージ／フォアフラッシュ弁14から
接続部22においてサンプルチャンバ11内へ流れ込む。サ
ンプルチャンバ11のパージ／フォアフラッシュ弁14の開
口部と注入弁17の開口部との間の部分は、このサンプル
チャンバの「定積」部分である。パージ流体の流れによ
って、サンプルチャンバ11の定積部分内のサンプルが、
注入弁17を通ってプレカラム28を有する注入通路へ流れ
る。即ち、パージ流体の流れによって、一定の体積のサ
ンプルの注入が行われる。
ラッシュ弁14と、注入弁17とが開かれ、バックフラッシ
ュ弁26が閉じられ、加圧弁53が真空ポンプ若しくは出口
12に接続される。パージ流体（この実施例ではキャリア
流体からなる）が、パージ／フォアフラッシュ弁14から
接続部22においてサンプルチャンバ11内へ流れ込む。サ
ンプルチャンバ11のパージ／フォアフラッシュ弁14の開
口部と注入弁17の開口部との間の部分は、このサンプル
チャンバの「定積」部分である。パージ流体の流れによ
って、サンプルチャンバ11の定積部分内のサンプルが、
注入弁17を通ってプレカラム28を有する注入通路へ流れ
る。即ち、パージ流体の流れによって、一定の体積のサ
ンプルの注入が行われる。
バックフラッシュ弁26が閉じられた状態で、パージ／
フォアフラッシュ弁14によって注入されたパージ流体
は、サンプルをカラムへ運ぶキャリア流体として働く。
注入されたサンプルがプレカラム28を流れる時、このサ
ンプルが分離される。選択されたサンプルの部分がプレ
カラム28を出て、接続部24を通過した時、バックフラッ
シュ弁26が開き、パージ／フォアフラッシュ弁14が閉じ
られる。
フォアフラッシュ弁14によって注入されたパージ流体
は、サンプルをカラムへ運ぶキャリア流体として働く。
注入されたサンプルがプレカラム28を流れる時、このサ
ンプルが分離される。選択されたサンプルの部分がプレ
カラム28を出て、接続部24を通過した時、バックフラッ
シュ弁26が開き、パージ／フォアフラッシュ弁14が閉じ
られる。
バックフラッシュ弁が開く前に接続部24を通過したサ
ンプルの部分は、分析のための分析カラム20へ流れ、こ
の分析カラム20でこのサンプルの部分は分離され、分析
カラム20から外へ出るときに検出器21によって検出され
る。プレカラム28に残ったサンプルの部分は、バックフ
ラッシュ弁26から注入時とは逆の向きで、プレカラム28
を流れるキャリア流体によってプレカラムから流し出さ
れる。
ンプルの部分は、分析のための分析カラム20へ流れ、こ
の分析カラム20でこのサンプルの部分は分離され、分析
カラム20から外へ出るときに検出器21によって検出され
る。プレカラム28に残ったサンプルの部分は、バックフ
ラッシュ弁26から注入時とは逆の向きで、プレカラム28
を流れるキャリア流体によってプレカラムから流し出さ
れる。
通常、バックフラッシュのための切り換え時間は実験
的に決定される。サンプルの部分の所望の分離を達成す
るための時間を求めるために様々な時間について実験が
行われ、結果として得られたクロマトグラフが検査され
る。しかしながら、プレカラムと分析カラムとの間に更
に非破壊的検出器を組み込むことも可能である。そのよ
うな検出器の出力が、いつサンプルの部分がプレカラム
から出たかを求め、バックフラッシュのための切り換え
時間の適切な値を求めるために用いられる。
的に決定される。サンプルの部分の所望の分離を達成す
るための時間を求めるために様々な時間について実験が
行われ、結果として得られたクロマトグラフが検査され
る。しかしながら、プレカラムと分析カラムとの間に更
に非破壊的検出器を組み込むことも可能である。そのよ
うな検出器の出力が、いつサンプルの部分がプレカラム
から出たかを求め、バックフラッシュのための切り換え
時間の適切な値を求めるために用いられる。
この実施例では、通常のキャリア流体の供給源16がイ
ンジェクタアセンブリ10に接続されて、「カラムヘッド
圧力」に調整されたキャリア流体の一定の圧力が提供さ
れる。インジェクタアセンブリ10のチャネルは、供給源
16からのキャリア流体をパージ／フォアフラッシュ弁14
へ運び、パージ流体15を供給する。キャリア流体の供給
源16は、また、加圧弁53にも接続されており、加圧流体
52を供給する。
ンジェクタアセンブリ10に接続されて、「カラムヘッド
圧力」に調整されたキャリア流体の一定の圧力が提供さ
れる。インジェクタアセンブリ10のチャネルは、供給源
16からのキャリア流体をパージ／フォアフラッシュ弁14
へ運び、パージ流体15を供給する。キャリア流体の供給
源16は、また、加圧弁53にも接続されており、加圧流体
52を供給する。
更に、キャリア流体の供給源16は、流れ制限要素27を
通ってバックフラッシュ弁26へ流れるキャリア流体をも
供給する。流れ制限要素27は、プレカラム28の圧力をカ
ラムヘッド圧力以下に低減し、注入の間に、パージ流体
の圧力が、サンプルチャンバ11の定積部分内のサンプル
をプレカラム28へ移動させるために十分な値となるよう
にする。流れ制限要素27は所望に応じて用いられる。し
かしながら、この流れ制限要素27が用いられない場合、
プレカラム28の圧力は、注入の前に、例えば、注入弁17
を開く前に、バックフラッシュ弁26を閉じて、注入弁17
の下流側にあるキャリア流体を、ディテクタ21を通して
排気することによって、低減されなければならない。プ
レカラム28の圧力が、サンプルチャンバ若しくはパージ
流体の圧力よりも高い場合、プレカラム28の過剰な圧力
によって、サンプルチャンバ11への流れが形成され、サ
ンプルが不必要に移動されることになる。或る実施例に
対して、「パージ」シーケンスが、インジェクタを動作
状態に置く前に、若しくは「ウォームアップ」手続きの
一部として、分析動作の間に望まれない流体若しくは捕
獲された物質を除去するための流体の通路の洗浄のため
に必要とされる。このパージ／クリアシーケンスには、
適切な順番で適切な弁を開き、インジェクタ内の１つの
若しくは複数の選択された流体通路をパージする過程が
含まれている。例えば、パージ／フォアフラッシュ弁
を、ウォームアップ手順の間にキャリア流体をインジェ
クタアセンブリを通して流すための十分な時間に亘って
開いて、捕獲された空気を排気することが望ましい。
通ってバックフラッシュ弁26へ流れるキャリア流体をも
供給する。流れ制限要素27は、プレカラム28の圧力をカ
ラムヘッド圧力以下に低減し、注入の間に、パージ流体
の圧力が、サンプルチャンバ11の定積部分内のサンプル
をプレカラム28へ移動させるために十分な値となるよう
にする。流れ制限要素27は所望に応じて用いられる。し
かしながら、この流れ制限要素27が用いられない場合、
プレカラム28の圧力は、注入の前に、例えば、注入弁17
を開く前に、バックフラッシュ弁26を閉じて、注入弁17
の下流側にあるキャリア流体を、ディテクタ21を通して
排気することによって、低減されなければならない。プ
レカラム28の圧力が、サンプルチャンバ若しくはパージ
流体の圧力よりも高い場合、プレカラム28の過剰な圧力
によって、サンプルチャンバ11への流れが形成され、サ
ンプルが不必要に移動されることになる。或る実施例に
対して、「パージ」シーケンスが、インジェクタを動作
状態に置く前に、若しくは「ウォームアップ」手続きの
一部として、分析動作の間に望まれない流体若しくは捕
獲された物質を除去するための流体の通路の洗浄のため
に必要とされる。このパージ／クリアシーケンスには、
適切な順番で適切な弁を開き、インジェクタ内の１つの
若しくは複数の選択された流体通路をパージする過程が
含まれている。例えば、パージ／フォアフラッシュ弁
を、ウォームアップ手順の間にキャリア流体をインジェ
クタアセンブリを通して流すための十分な時間に亘って
開いて、捕獲された空気を排気することが望ましい。
代わりに、バックフラッシュ弁と注入弁とが開かれ
て、注入弁とサンプルチャンバから残留したサンプルを
除去して、サンプルの繰り越し量を低減し、較正流体の
汚染を低減する。当業者には、本明細書の記載から特定
の流体の通路を洗浄するための適当なパージ／クリアシ
ーケンスを決定することは容易である。
て、注入弁とサンプルチャンバから残留したサンプルを
除去して、サンプルの繰り越し量を低減し、較正流体の
汚染を低減する。当業者には、本明細書の記載から特定
の流体の通路を洗浄するための適当なパージ／クリアシ
ーケンスを決定することは容易である。
サンプルは、サンプリングの間に14、17、22、及び23
を通して引き込まれない。これらの「非運搬」若しくは
「デット」の内部体積は、サンプルチャンバの定積部分
の一部なので、このような内部体積はできるだけ小さく
なければならない。従って、インジェクタアセンブリ10
の性能は、14と22との間の内部体積と、17と23との間の
内部体積と、24と26との間の内部体積とを最小にするこ
とにより改善される。22と53との間の内部体積と、18と
23との間の内部体積とを最小にすることもまた、インジ
ェクタアセンブリを小型化することを容易にし、より高
速の動作を可能とし、かつ一回の注入に必要とされるサ
ンプルの量を最小にするためにも有効である。
を通して引き込まれない。これらの「非運搬」若しくは
「デット」の内部体積は、サンプルチャンバの定積部分
の一部なので、このような内部体積はできるだけ小さく
なければならない。従って、インジェクタアセンブリ10
の性能は、14と22との間の内部体積と、17と23との間の
内部体積と、24と26との間の内部体積とを最小にするこ
とにより改善される。22と53との間の内部体積と、18と
23との間の内部体積とを最小にすることもまた、インジ
ェクタアセンブリを小型化することを容易にし、より高
速の動作を可能とし、かつ一回の注入に必要とされるサ
ンプルの量を最小にするためにも有効である。
弁14と、17と、26とは、14と22との間の内部体積と、
17と23との間の内部体積と、24と26との間の内部体積と
を最小にするために、Ｔ型弁であることが好ましい。パ
ージ／フォアフラッシュ弁14が、例えば、Ｔ型弁である
時、パージ／フォアフラッシュ弁14の貫通チャネルは、
サンプルチャンバ14に接続されて、このサンプルチャン
バ11の一部分を構成する。パージ／フォアフラッシュ弁
14の分岐されたチャネルは、パージ流体15に連通されて
いる。パージ／フォアフラッシュ弁14が開かれている
時、パージ流体15はパージ／フォアフラッシュ弁14の分
岐されたチャネルから、パージ／フォアフラッシュ弁14
の貫通チャネルへ流れ込み、サンプルチャンバ11内の２
つの向きに（23と53に向かって）拡がる。
17と23との間の内部体積と、24と26との間の内部体積と
を最小にするために、Ｔ型弁であることが好ましい。パ
ージ／フォアフラッシュ弁14が、例えば、Ｔ型弁である
時、パージ／フォアフラッシュ弁14の貫通チャネルは、
サンプルチャンバ14に接続されて、このサンプルチャン
バ11の一部分を構成する。パージ／フォアフラッシュ弁
14の分岐されたチャネルは、パージ流体15に連通されて
いる。パージ／フォアフラッシュ弁14が開かれている
時、パージ流体15はパージ／フォアフラッシュ弁14の分
岐されたチャネルから、パージ／フォアフラッシュ弁14
の貫通チャネルへ流れ込み、サンプルチャンバ11内の２
つの向きに（23と53に向かって）拡がる。
上述された実施例によって、プレカラムのバックフラ
ッシュが可能となる。しかしながら、分析カラムのバッ
クフラッシュもまた可能である。この実施例では、図１
のプレカラム28が、分析カラムに置き換えられて、分析
カラム20が接続部24と検出器21との間の内部チャネルに
置き換えられる。実施例のこの変更によって、検出器が
分析カラムと注入弁との間に挿入され、サンプルがバッ
クフラッシュの間に分析カラムから流し出された時に、
サンプルの成分を検出することができる。
ッシュが可能となる。しかしながら、分析カラムのバッ
クフラッシュもまた可能である。この実施例では、図１
のプレカラム28が、分析カラムに置き換えられて、分析
カラム20が接続部24と検出器21との間の内部チャネルに
置き換えられる。実施例のこの変更によって、検出器が
分析カラムと注入弁との間に挿入され、サンプルがバッ
クフラッシュの間に分析カラムから流し出された時に、
サンプルの成分を検出することができる。
第２図は、本発明の他の実施例に基づくインジェクタ
アセンブリを備えたガスクロマトグラフ装置の模式図で
ある。インジェクタアセンブリ10は、破線内に含まれて
いる。第２図の実施例は、第１図の実施例とは２つの点
で異なる。第１に、第２図の実施例はパージ流体15と、
加圧流体52と、キャリア流体16とのために、別個の供給
源を用いている。
アセンブリを備えたガスクロマトグラフ装置の模式図で
ある。インジェクタアセンブリ10は、破線内に含まれて
いる。第２図の実施例は、第１図の実施例とは２つの点
で異なる。第１に、第２図の実施例はパージ流体15と、
加圧流体52と、キャリア流体16とのために、別個の供給
源を用いている。
実際には、各供給源の圧力は概ね等しくてもよい。し
かしながら、パージ流体の圧力は、キャリア流体の圧力
よりも高く、かつ加圧流体の圧力よりも高いことが最適
である。用いられる圧力が、弁の動作の順番とタイミン
グとに影響を及ぼす。当業者は、最適な動作のための適
切な圧力を実験により求めることができる。
かしながら、パージ流体の圧力は、キャリア流体の圧力
よりも高く、かつ加圧流体の圧力よりも高いことが最適
である。用いられる圧力が、弁の動作の順番とタイミン
グとに影響を及ぼす。当業者は、最適な動作のための適
切な圧力を実験により求めることができる。
別個の供給源15、16、及び52を用いることにより、パ
ージ流体15、加圧流体52、及びキャリア流体16の「圧力
プログラミング」が可能となる。即ち、これらの流体の
圧力を、選択された順番で低減及び増加することができ
る。代わりに、パージ流体15と加圧流体52とキャリア16
との組合せが、互いに独立して制御されて変えられるよ
うにプログラムされてもよい。適切な圧力プログラム若
しくは流体の組合せのプログラムが、インジェクタアセ
ンブリとこのインジェクタアセンブリを用いている装置
との性能を向上させるために行われる。
ージ流体15、加圧流体52、及びキャリア流体16の「圧力
プログラミング」が可能となる。即ち、これらの流体の
圧力を、選択された順番で低減及び増加することができ
る。代わりに、パージ流体15と加圧流体52とキャリア16
との組合せが、互いに独立して制御されて変えられるよ
うにプログラムされてもよい。適切な圧力プログラム若
しくは流体の組合せのプログラムが、インジェクタアセ
ンブリとこのインジェクタアセンブリを用いている装置
との性能を向上させるために行われる。
第１図と第２図に示された実施例の第２の相違点は、
第１図のプレカラム28が第２図では注入弁17と接続部24
との間の不活性チャネルに置き換えられているというこ
とである。この実施例は、プレカラムのバックフラッシ
ュ機能を有さない定積インジェクタアセンブリとして動
作する。第２図の実施例の動作は、第１の実施例の動作
と概ね等しいが、注入動作が短く、かつ注入弁が注入後
にサンプルを解析する間閉じられているという点で異な
る。
第１図のプレカラム28が第２図では注入弁17と接続部24
との間の不活性チャネルに置き換えられているというこ
とである。この実施例は、プレカラムのバックフラッシ
ュ機能を有さない定積インジェクタアセンブリとして動
作する。第２図の実施例の動作は、第１の実施例の動作
と概ね等しいが、注入動作が短く、かつ注入弁が注入後
にサンプルを解析する間閉じられているという点で異な
る。
第３図及び第４図は、２つの異なるマイクロ加工され
たマイクロ弁インジェクタアセンブリの実施例を表して
いる。これらの実施例は、弁は、マイクロ加工されたダ
イヤフラム弁からなることが好ましい。この弁のダイヤ
フラムが圧力にさらされたとき、ダイヤフラム弁は閉じ
る。ダイヤフラムに加えられた圧力が解除されたとき、
この弁が開く。この弁のダイヤフラムに加えられた制御
圧力は、制御されている流体の流れの圧力よりも高くな
ければならず、ダイヤフラムが、制御されている流体の
圧力に対して適切に密閉されるようになっている。
たマイクロ弁インジェクタアセンブリの実施例を表して
いる。これらの実施例は、弁は、マイクロ加工されたダ
イヤフラム弁からなることが好ましい。この弁のダイヤ
フラムが圧力にさらされたとき、ダイヤフラム弁は閉じ
る。ダイヤフラムに加えられた圧力が解除されたとき、
この弁が開く。この弁のダイヤフラムに加えられた制御
圧力は、制御されている流体の流れの圧力よりも高くな
ければならず、ダイヤフラムが、制御されている流体の
圧力に対して適切に密閉されるようになっている。
第３図及び第４図では、本発明に基づくインジェクタ
アセンブリに用いられるウェハ300が、通常のシリコン
のマイクロ加工及びパッケージ技術とは異ならない方法
を用いて、シリコンウェハからマイクロ加工される。簡
単に記載すれば、ウェハ300は公知の集積回路製造方法
と同様の一連の酸化過程、フォトリソグラフィ過程、及
びエッチング過程によって製造される。等方性及び異方
性シリコンエッチングを用いて、非常に小さい体積の孔
と、狭いウェルと、溝とがシリコンウェハの上に正確に
形成されて、小型化された弁座とキャピラリチャネルと
が形成される。
アセンブリに用いられるウェハ300が、通常のシリコン
のマイクロ加工及びパッケージ技術とは異ならない方法
を用いて、シリコンウェハからマイクロ加工される。簡
単に記載すれば、ウェハ300は公知の集積回路製造方法
と同様の一連の酸化過程、フォトリソグラフィ過程、及
びエッチング過程によって製造される。等方性及び異方
性シリコンエッチングを用いて、非常に小さい体積の孔
と、狭いウェルと、溝とがシリコンウェハの上に正確に
形成されて、小型化された弁座とキャピラリチャネルと
が形成される。
シリコンの結晶の方向と、使用されるエッチャントな
どによって、断面の異なるいくつかの溝が形成される。
水酸化カリウムなどの異方性エッチャントによって、第
5A図に例示されたような（100）方向のシリコンにＶ型
の溝が形成される。「Ｖ」の寸法は、シリコン内の結晶
の平面によって決定される。Ｖ型の壁が接する部分の狭
い溝に対して、酸化エッチングマスク内の開口部の幅
（Ｗ）によって、溝の深さが正確に制御される。（11
0）方向のシリコンでは、若しくは（100）シリコンのあ
る結晶の方向に沿った場合では、KOHが、第5B図に例示
されているような垂直な壁の溝を形成する。
どによって、断面の異なるいくつかの溝が形成される。
水酸化カリウムなどの異方性エッチャントによって、第
5A図に例示されたような（100）方向のシリコンにＶ型
の溝が形成される。「Ｖ」の寸法は、シリコン内の結晶
の平面によって決定される。Ｖ型の壁が接する部分の狭
い溝に対して、酸化エッチングマスク内の開口部の幅
（Ｗ）によって、溝の深さが正確に制御される。（11
0）方向のシリコンでは、若しくは（100）シリコンのあ
る結晶の方向に沿った場合では、KOHが、第5B図に例示
されているような垂直な壁の溝を形成する。
しかしながら、異方性エッチングの欠点は、溝が特定
の結晶の結晶軸に沿っている場合にのみ所望の形状の溝
が形成され、しかも四角い隅のみが形成され、一方円形
などの隅は形成できないということである。フッ化水素
と硝酸の混合物（HF−HNO3）が、等方性シリコンエッチ
ャントとして用いられて、第5C図に示された溝が形成さ
れる。このエッチャントは、ほぼ四角形の溝（丸い隅を
有する）を形成し、しかもウェハの任意の方向の溝を形
成でき、円形の弁座をも形成することができる。
の結晶の結晶軸に沿っている場合にのみ所望の形状の溝
が形成され、しかも四角い隅のみが形成され、一方円形
などの隅は形成できないということである。フッ化水素
と硝酸の混合物（HF−HNO3）が、等方性シリコンエッチ
ャントとして用いられて、第5C図に示された溝が形成さ
れる。このエッチャントは、ほぼ四角形の溝（丸い隅を
有する）を形成し、しかもウェハの任意の方向の溝を形
成でき、円形の弁座をも形成することができる。
ウェハ300がマイクロ加工された後、ウェハ300はいく
つかの他の層の間に挟まれ、その様子が第6A図及び第6B
図に表されている。不撓性層がウェハ300に接着され、
ウェハ300のエッチングによって形成された溝を密閉
し、マイクロチャネルを形成する（従ってこの不撓性の
層は、ウェハの「マイクロチャネルの側面」に配置され
る）。弁304、307、308、及び310（第３図及び第４図に
例示された）として動作する可撓性層が、ウェハ300の
もう一方の側面（弁座側）に接着される。もう１つの不
撓性の層がこの可撓性材料の層に接着される。即ち、形
成された「サンドイッチ構造」は４つの層、即ち不撓性
層505と、シリコンウェハ300と、可撓性層508と、不撓
性層510とからなる。ウェハ300は、マイクロチャネルと
弁座とが異なる面に形成されているが、マイクロチャネ
ルと弁座が、ウェハ300の同じ面に形成されてもよい。
つかの他の層の間に挟まれ、その様子が第6A図及び第6B
図に表されている。不撓性層がウェハ300に接着され、
ウェハ300のエッチングによって形成された溝を密閉
し、マイクロチャネルを形成する（従ってこの不撓性の
層は、ウェハの「マイクロチャネルの側面」に配置され
る）。弁304、307、308、及び310（第３図及び第４図に
例示された）として動作する可撓性層が、ウェハ300の
もう一方の側面（弁座側）に接着される。もう１つの不
撓性の層がこの可撓性材料の層に接着される。即ち、形
成された「サンドイッチ構造」は４つの層、即ち不撓性
層505と、シリコンウェハ300と、可撓性層508と、不撓
性層510とからなる。ウェハ300は、マイクロチャネルと
弁座とが異なる面に形成されているが、マイクロチャネ
ルと弁座が、ウェハ300の同じ面に形成されてもよい。
ある実施例では、パイレックス（商標）ガラスシート
が不撓性層として用いられ、可撓性層としてデュポン社
の製造したカプトン（Kapton）（３つの層、即ち、テフ
ロン（商標）とポリイミドと、テフロン（商標）とから
なるシート）が用いられる。パイレックス（商標）は、
「アノードボンディング」と呼ばれる方法を用いてウェ
ハ300のマイクロチャネルの側面に接着される。カプト
ン及びその他のパイレックス（商標）が、加圧及び加熱
されることによって接着される。カプトンは、加熱され
たときに接着性を帯び、従ってウェハ300とパイレック
ス（商標）とに接着される。
が不撓性層として用いられ、可撓性層としてデュポン社
の製造したカプトン（Kapton）（３つの層、即ち、テフ
ロン（商標）とポリイミドと、テフロン（商標）とから
なるシート）が用いられる。パイレックス（商標）は、
「アノードボンディング」と呼ばれる方法を用いてウェ
ハ300のマイクロチャネルの側面に接着される。カプト
ン及びその他のパイレックス（商標）が、加圧及び加熱
されることによって接着される。カプトンは、加熱され
たときに接着性を帯び、従ってウェハ300とパイレック
ス（商標）とに接着される。
この加圧及び加熱方法が用いられた場合、インジェク
タアセンブリは、弁のダイヤフラムを構成するカプトン
の層の部分が、加熱されたときに隣接するパイレックス
（商標）に接着されることを防止するための構造若しく
は物質を含む。カプトンの層のこの部分は、弁のダイヤ
フラムとして機能するように自由に動くものでなければ
ならない。第7A図は、本発明の実施例の変形実施例を表
しており、インジェクタアセンブリは、スペーサ層701
を含み、このスペーサ層701は、パイレックス板510とカ
プトン層（インジェクタの可撓性層508を形成する、以
下カプトン可撓性層508と呼ぶ）との間のカプトン層
（以下、カプトンスペーサ層701と呼ぶ）である。
タアセンブリは、弁のダイヤフラムを構成するカプトン
の層の部分が、加熱されたときに隣接するパイレックス
（商標）に接着されることを防止するための構造若しく
は物質を含む。カプトンの層のこの部分は、弁のダイヤ
フラムとして機能するように自由に動くものでなければ
ならない。第7A図は、本発明の実施例の変形実施例を表
しており、インジェクタアセンブリは、スペーサ層701
を含み、このスペーサ層701は、パイレックス板510とカ
プトン層（インジェクタの可撓性層508を形成する、以
下カプトン可撓性層508と呼ぶ）との間のカプトン層
（以下、カプトンスペーサ層701と呼ぶ）である。
カプトンスペーサ層701は、各弁座703に対して１つの
孔702を有する。この孔は、通常、弁座703と同じ寸法及
び形状を有する。各孔702は、カプトン可撓性層701が、
弁座703の上の領域でパイレックス板510から十分に隔て
られて、カプトン可撓性層701のこの領域が加熱された
ときにパイレックス板510に接着されないように、対応
する弁差703と整合している。
孔702を有する。この孔は、通常、弁座703と同じ寸法及
び形状を有する。各孔702は、カプトン可撓性層701が、
弁座703の上の領域でパイレックス板510から十分に隔て
られて、カプトン可撓性層701のこの領域が加熱された
ときにパイレックス板510に接着されないように、対応
する弁差703と整合している。
第7B図は、この実施例の変形実施例を表しており、こ
の変形実施例では、加熱及び加圧によって製造されたイ
ンジェクタアセンブリは、スペーサ層を必要としないも
のである。その代わり、各弁座703に対して１つのウェ
ル710が、カプトン可撓性層508に面するパイレックス板
510の表面にエッチングによって形成されている。各ウ
ェル710は、対応する弁座703と等しい直径を有し、対応
する弁座703と整合している。ウェル710は、ウェル710
に隣接するカプトン可撓性層08の領域が、加熱されたと
きにパイレックス板510に接着されることを防止するよ
うに十分な深さを有するものでなければならない。0.07
6mm（0.003インチ）の深さが十分な結果をもたらす。パ
イレックスをエッチングするための任意の公知の方法
が、ウェルを形成するために用いられてもよい。
の変形実施例では、加熱及び加圧によって製造されたイ
ンジェクタアセンブリは、スペーサ層を必要としないも
のである。その代わり、各弁座703に対して１つのウェ
ル710が、カプトン可撓性層508に面するパイレックス板
510の表面にエッチングによって形成されている。各ウ
ェル710は、対応する弁座703と等しい直径を有し、対応
する弁座703と整合している。ウェル710は、ウェル710
に隣接するカプトン可撓性層08の領域が、加熱されたと
きにパイレックス板510に接着されることを防止するよ
うに十分な深さを有するものでなければならない。0.07
6mm（0.003インチ）の深さが十分な結果をもたらす。パ
イレックスをエッチングするための任意の公知の方法
が、ウェルを形成するために用いられてもよい。
第7C図には、この実施例の他の変形実施例が表されて
おり、パイレックス板510とカプトン可撓性層508との間
には、「抗粘着性の」物質が塗布されて、ダイヤフラム
を形成するカプトン可撓性層508の領域（領域720のよう
な）が、加熱されたときにパイレックス板510に接着し
ないようにされている。カプトン可撓性層508の接着を
防止する物質は、逆に、パイレックス板10に塗布されて
もよい。他の実施例では、インジェクタアセンブリは、
不撓性層510をカプトン可撓性層508に連結し、可撓性層
508をウェハ300に連結するために接着剤を用いている。
この製造方法では、分離した領域内の不撓性層510と可
撓性層508との間に接着剤は塗布されず（第7C図）、可
撓性層508の隣接した領域が弁のダイヤフラムを形成す
る。
おり、パイレックス板510とカプトン可撓性層508との間
には、「抗粘着性の」物質が塗布されて、ダイヤフラム
を形成するカプトン可撓性層508の領域（領域720のよう
な）が、加熱されたときにパイレックス板510に接着し
ないようにされている。カプトン可撓性層508の接着を
防止する物質は、逆に、パイレックス板10に塗布されて
もよい。他の実施例では、インジェクタアセンブリは、
不撓性層510をカプトン可撓性層508に連結し、可撓性層
508をウェハ300に連結するために接着剤を用いている。
この製造方法では、分離した領域内の不撓性層510と可
撓性層508との間に接着剤は塗布されず（第7C図）、可
撓性層508の隣接した領域が弁のダイヤフラムを形成す
る。
インジェクタアセンブリへの及びインジェクタアセン
ブリからのガスの運搬は、不撓性層の孔を通して行わ
れ、及びある場合には、可撓性層を通して行われる。よ
り詳しくは、不撓性層505（第6A図）は、ポート304、30
9、312、及び314（第３図）を接続する管を収容する孔
を含む。不撓性層510は、ポート301、303、及び306に接
続する管を収容する孔を有する。可撓性層508の孔によ
って、ガスが、ウェハ300と、ポート301、303、及び306
を接続する不撓性層510内の管との間を通過するように
なる。スクリーン若しくはフィルタが、ポート301、30
3、及び306を接続する可撓性層508の孔内に設けられ
て、堆積物がインジェクタアセンブリに入ることを防止
してもよい。不撓性層510もまた、ダイヤフラム弁を駆
動するための加圧流体を運搬するポート511（第6A図）
のようなポートを含む。
ブリからのガスの運搬は、不撓性層の孔を通して行わ
れ、及びある場合には、可撓性層を通して行われる。よ
り詳しくは、不撓性層505（第6A図）は、ポート304、30
9、312、及び314（第３図）を接続する管を収容する孔
を含む。不撓性層510は、ポート301、303、及び306に接
続する管を収容する孔を有する。可撓性層508の孔によ
って、ガスが、ウェハ300と、ポート301、303、及び306
を接続する不撓性層510内の管との間を通過するように
なる。スクリーン若しくはフィルタが、ポート301、30
3、及び306を接続する可撓性層508の孔内に設けられ
て、堆積物がインジェクタアセンブリに入ることを防止
してもよい。不撓性層510もまた、ダイヤフラム弁を駆
動するための加圧流体を運搬するポート511（第6A図）
のようなポートを含む。
ガスをインジェクタアセンブリの外側に運搬するため
の管が、パイレックス板の孔内に通常接着されている。
この管は、ステンレス鋼などの適切な材料から形成され
る。この管は、任意の適切な接着剤を用いてパイレック
ス板に接着される。紫外線硬化接着剤が良好な結果をも
たらす。例えば、不撓性層が金属からなる場合などに
は、半田付けなどのその他の方法を用いることもでき
る。
の管が、パイレックス板の孔内に通常接着されている。
この管は、ステンレス鋼などの適切な材料から形成され
る。この管は、任意の適切な接着剤を用いてパイレック
ス板に接着される。紫外線硬化接着剤が良好な結果をも
たらす。例えば、不撓性層が金属からなる場合などに
は、半田付けなどのその他の方法を用いることもでき
る。
第３図は、第１図に例示された実施例に対応するマイ
クロ加工されたマイクロ弁インジェクタアセンブリを表
している。第３図は、第１図のインジェクタ10の構成要
素に、更にガス出口（基準）を加えて表している。第３
図は、４個の弁座（パージ／フォアフラッシュ弁304
と、注入弁307と、サンプル弁308と、バックフラッシュ
310）と、チャネル１−８、311、及び313が、上述され
た通常の方法でシリコンウェハ310に形成されている。
弁304、307、308、及び310は、第１図の弁14、17、18、
及び26に各々対応している。
クロ加工されたマイクロ弁インジェクタアセンブリを表
している。第３図は、第１図のインジェクタ10の構成要
素に、更にガス出口（基準）を加えて表している。第３
図は、４個の弁座（パージ／フォアフラッシュ弁304
と、注入弁307と、サンプル弁308と、バックフラッシュ
310）と、チャネル１−８、311、及び313が、上述され
た通常の方法でシリコンウェハ310に形成されている。
弁304、307、308、及び310は、第１図の弁14、17、18、
及び26に各々対応している。
第6A図及び第6B図は、マイクロ弁307と308の構造を表
す斜視図である。各マイクロ弁では、弁座が、環状の凹
部501と、中心凹部502と、凹部501と502との間の環状リ
ッジ503とを含む。可撓性層508が、ウェハ300の弁座に
向けて加圧され、弁のダイヤフラムを構成している。不
撓性層510が、可撓性ダイヤフラム508に向けて加圧さ
れ、不撓性層505が、ウェハ300のマイクロチャネル側に
接着されて、ウェハ300のマイクロ加工された溝を密閉
する。
す斜視図である。各マイクロ弁では、弁座が、環状の凹
部501と、中心凹部502と、凹部501と502との間の環状リ
ッジ503とを含む。可撓性層508が、ウェハ300の弁座に
向けて加圧され、弁のダイヤフラムを構成している。不
撓性層510が、可撓性ダイヤフラム508に向けて加圧さ
れ、不撓性層505が、ウェハ300のマイクロチャネル側に
接着されて、ウェハ300のマイクロ加工された溝を密閉
する。
各弁を開閉するために可撓性ダイヤフラムに力を加え
る制御圧力が、プレート510のポート511を通して可撓性
ダイヤフラムと連通している。オリフィスが、ウェハ30
0のマイクロチャネル側に形成された１つ若しくは複数
のチャネルと連通する中心凹部502の中心に形成されて
いる。少なくとも１つの貫通孔が、マイクロチャネル側
にエッチングによって形成されたチャネルと連通する環
状凹部501内に形成されている。圧力がポート511を通し
て加えられたとき、ダイヤフラムはオリフィスを密閉す
る環状リッジ503に着座する。圧力が解除されたとき、
ガスが、オリフィスに接続されたチャネルと、凹部501
の貫通孔に接続されたチャネルとの間のオリフィスを通
って流れる。
る制御圧力が、プレート510のポート511を通して可撓性
ダイヤフラムと連通している。オリフィスが、ウェハ30
0のマイクロチャネル側に形成された１つ若しくは複数
のチャネルと連通する中心凹部502の中心に形成されて
いる。少なくとも１つの貫通孔が、マイクロチャネル側
にエッチングによって形成されたチャネルと連通する環
状凹部501内に形成されている。圧力がポート511を通し
て加えられたとき、ダイヤフラムはオリフィスを密閉す
る環状リッジ503に着座する。圧力が解除されたとき、
ガスが、オリフィスに接続されたチャネルと、凹部501
の貫通孔に接続されたチャネルとの間のオリフィスを通
って流れる。
注入弁307に対して、第6A図に例示されているよう
に、チャネル２が、ウェハ300のマイクロチャネル側の
弁のオリフィス506aでチャネル３と接続している。孔50
7aは、注入弁307をチャネル５に接続している。即ち、
注入弁307が開いたとき、チャネル５がチャネル２及び
３と接続される。パージ／フォアフラッシュ弁304とバ
ックフラッシュ弁310の構造は、注入弁307と概ね等しい
が、ウェハ300のマイクロチャネル側の各弁のオリフィ
スで接続するチャネルの形状及び向きが異なる。
に、チャネル２が、ウェハ300のマイクロチャネル側の
弁のオリフィス506aでチャネル３と接続している。孔50
7aは、注入弁307をチャネル５に接続している。即ち、
注入弁307が開いたとき、チャネル５がチャネル２及び
３と接続される。パージ／フォアフラッシュ弁304とバ
ックフラッシュ弁310の構造は、注入弁307と概ね等しい
が、ウェハ300のマイクロチャネル側の各弁のオリフィ
スで接続するチャネルの形状及び向きが異なる。
サンプル弁308において、第6B図に例示されているよ
うに、弁のオリフィス506bは、ウェハ300のマイクロチ
ャネル側のチャネル３と連通し、孔07bはチャネル４と
連通している。サンプリングの間、サンプル弁308は開
いているとき、サンプルは孔507bを通して、弁のオリフ
ィス506bへ流れ、次にチャネル３と、チャネル２と、チ
ャネル１とを通してポート301から外に出る。他の構造
のマイクロ弁も可能であることは、当業者には容易に思
い至る。
うに、弁のオリフィス506bは、ウェハ300のマイクロチ
ャネル側のチャネル３と連通し、孔07bはチャネル４と
連通している。サンプリングの間、サンプル弁308は開
いているとき、サンプルは孔507bを通して、弁のオリフ
ィス506bへ流れ、次にチャネル３と、チャネル２と、チ
ャネル１とを通してポート301から外に出る。他の構造
のマイクロ弁も可能であることは、当業者には容易に思
い至る。
本発明のある実施例では、各マイクロ弁のダイヤフラ
ムが、ヘリウムガスによって加圧され、弁を閉じる。ヘ
リウムガスの圧力が解除されたとき、ダイヤフラムが弛
緩して弁を開く。各マイクロ弁のダイヤフラムに加えら
れたヘリウムガスの圧力は、対応する通常の電気制御式
のソレノイド弁（図示されていない）によって制御され
る。一般的に、約80から約100psiの範囲のヘリウムの圧
力が、この実施例のダイヤフラム弁を制御するのに適し
ている。
ムが、ヘリウムガスによって加圧され、弁を閉じる。ヘ
リウムガスの圧力が解除されたとき、ダイヤフラムが弛
緩して弁を開く。各マイクロ弁のダイヤフラムに加えら
れたヘリウムガスの圧力は、対応する通常の電気制御式
のソレノイド弁（図示されていない）によって制御され
る。一般的に、約80から約100psiの範囲のヘリウムの圧
力が、この実施例のダイヤフラム弁を制御するのに適し
ている。
第３図では、サンプルの供給源が、入口ポート303で
チャネル４に接続されている。ポート301を加圧弁53
（図示されていない）に接続するチャネル１、２、及び
３と、管及び導管（図示されていない）とが、サンプル
チャンバを構成する。パージ／フォアフラッシュ弁304
のオリフィスから注入弁307のオリフィスまでのチャネ
ル２の体積は、プレカラムに注入されるサンプルの一定
の体積に対応している。
チャネル４に接続されている。ポート301を加圧弁53
（図示されていない）に接続するチャネル１、２、及び
３と、管及び導管（図示されていない）とが、サンプル
チャンバを構成する。パージ／フォアフラッシュ弁304
のオリフィスから注入弁307のオリフィスまでのチャネ
ル２の体積は、プレカラムに注入されるサンプルの一定
の体積に対応している。
管が、キャリア流体の供給源（図示されていない）か
らポート306へキャリア流体を運搬する。このキャリア
流体の供給源は、入口ポート306に入る安定した一定の
ヘッド圧力のキャリア流体を供給する。ある実施例で
は、キャリア流体の圧力は、ポート36で約20psiであ
る。チャネル７は、入口ポート306とバックフラッシュ
弁310との間のキャリア流体の流れを制限する。この流
れの制限によって、チャネル７を流れ出るキャリア流体
の圧力を低減するだけでなく、チャネル７への出口での
圧力変化に対する、チャネル７を流れる流体の感度が低
減される。
らポート306へキャリア流体を運搬する。このキャリア
流体の供給源は、入口ポート306に入る安定した一定の
ヘッド圧力のキャリア流体を供給する。ある実施例で
は、キャリア流体の圧力は、ポート36で約20psiであ
る。チャネル７は、入口ポート306とバックフラッシュ
弁310との間のキャリア流体の流れを制限する。この流
れの制限によって、チャネル７を流れ出るキャリア流体
の圧力を低減するだけでなく、チャネル７への出口での
圧力変化に対する、チャネル７を流れる流体の感度が低
減される。
バックフラッシュ弁310が、チャネル311若しくは313
を介してプレカラムに接続されている。プレカラムの一
方の端部は、ポート314でチャネル313に（またはポート
312でチャネル311に）接続されている。プレカラムのも
う一方の端部は、ポート309でチャネル５に接続されて
おり、このチャネル５は注入弁307に接続されている。
分析カラムは、ポート312を介してチャネル311に接続さ
れてもよい（若しくはポート314でチャネル313に接続さ
れてもよい）。
を介してプレカラムに接続されている。プレカラムの一
方の端部は、ポート314でチャネル313に（またはポート
312でチャネル311に）接続されている。プレカラムのも
う一方の端部は、ポート309でチャネル５に接続されて
おり、このチャネル５は注入弁307に接続されている。
分析カラムは、ポート312を介してチャネル311に接続さ
れてもよい（若しくはポート314でチャネル313に接続さ
れてもよい）。
キャリア流体の供給源はまた、加圧流体とパージ流体
をも供給する。管（図示されていない）は、加圧流体と
キャリア流体を加圧弁（図示されていない）に運搬し、
チャネル６はパージ／キャリア流体をパージ／フォアフ
ラッシュ弁304に運搬する。更に、所望に応じて設けら
れる基準キャリア流体の流れが、ポート305でインジェ
クタアセンブリから出る。チャネル８は、この流れが、
入力ポート306がポート305から出ることを制限し、チャ
ネル８を流れる流体の、チャネル８の出口での圧力変化
に対する感度を低減させる。次に、基準キャリアの流れ
が、熱伝導性の検出器（第１図及び第２図では検出器21
として表されている）を通る。基準キャリアの流れが必
要とされない場合、ポート50とチャネル８は必要とされ
ない。
をも供給する。管（図示されていない）は、加圧流体と
キャリア流体を加圧弁（図示されていない）に運搬し、
チャネル６はパージ／キャリア流体をパージ／フォアフ
ラッシュ弁304に運搬する。更に、所望に応じて設けら
れる基準キャリア流体の流れが、ポート305でインジェ
クタアセンブリから出る。チャネル８は、この流れが、
入力ポート306がポート305から出ることを制限し、チャ
ネル８を流れる流体の、チャネル８の出口での圧力変化
に対する感度を低減させる。次に、基準キャリアの流れ
が、熱伝導性の検出器（第１図及び第２図では検出器21
として表されている）を通る。基準キャリアの流れが必
要とされない場合、ポート50とチャネル８は必要とされ
ない。
サンプルを加圧することもでき、その場合、サンプル
はそれ自体の圧力でサンプルチャンバへ流れ込む。代わ
りに、サンプルは、ポート301に接続された真空ポンプ
を用いて、サンプルチャンバ内に吸い込まれてもよい。
この場合、サンプルは、ポート303からポート310へ、チ
ャネル４と、サンプル弁308と、チャネル３、２、及び
１とを介して吸い込まれる。サンプルがサンプルチャン
バ内に充填された後、サンプルは、予め決められたドエ
ル時間の間に平衡状態にされる。ある実施例では、この
ドエル時間は約140ミリ秒である。
はそれ自体の圧力でサンプルチャンバへ流れ込む。代わ
りに、サンプルは、ポート301に接続された真空ポンプ
を用いて、サンプルチャンバ内に吸い込まれてもよい。
この場合、サンプルは、ポート303からポート310へ、チ
ャネル４と、サンプル弁308と、チャネル３、２、及び
１とを介して吸い込まれる。サンプルがサンプルチャン
バ内に充填された後、サンプルは、予め決められたドエ
ル時間の間に平衡状態にされる。ある実施例では、この
ドエル時間は約140ミリ秒である。
次に、サンプルチャンバ内のこのサンプルが、キャリ
ア流体をポート306から供給するキャリア流体の供給源
を用いて、選択された加圧時間に亘って加圧される。あ
る実施例では、この加圧時間は、約340ミリ秒である。
加圧された後に、パージ／フォアフラッシュ弁304と注
入弁307とが開き、バックフラッシュ310が閉じる。パー
ジ／キャリア流体は、パージ／フォアフラッシュ弁304
のオリフィスを通り、チャネル２とチャネル１へ流れ込
む。キャリア流体のチャネル１への流入によって、チャ
ネル２内のサンプルが、開いた注入弁307と、チャネル
５とに流れ込み、かつプレカラムへ流れ込む。
ア流体をポート306から供給するキャリア流体の供給源
を用いて、選択された加圧時間に亘って加圧される。あ
る実施例では、この加圧時間は、約340ミリ秒である。
加圧された後に、パージ／フォアフラッシュ弁304と注
入弁307とが開き、バックフラッシュ310が閉じる。パー
ジ／キャリア流体は、パージ／フォアフラッシュ弁304
のオリフィスを通り、チャネル２とチャネル１へ流れ込
む。キャリア流体のチャネル１への流入によって、チャ
ネル２内のサンプルが、開いた注入弁307と、チャネル
５とに流れ込み、かつプレカラムへ流れ込む。
第４図は、第２図の実施例に対応するマイクロ加工さ
れたマイクロ弁インジェクタアセンブリである。この実
施例では、プレカラムへ接続するための構成要素は、注
入弁307をバックフラッシュ弁310へ直接接続するチャネ
ル315に置き換えられている。第４図は、第２図のイン
ジェクタアセンブリ10の構成要素に加えて、流れ制御要
素と、基準ガス出口とを表している。
れたマイクロ弁インジェクタアセンブリである。この実
施例では、プレカラムへ接続するための構成要素は、注
入弁307をバックフラッシュ弁310へ直接接続するチャネ
ル315に置き換えられている。第４図は、第２図のイン
ジェクタアセンブリ10の構成要素に加えて、流れ制御要
素と、基準ガス出口とを表している。
第３図及び第４図に例示された１つのマイクロ加工さ
れたシリコーン内の実施例の重要な特徴のおおよその寸
法は以下の通りである。ウェハ300は、19mm（0.75イン
チ）から25.4mm（1.0インチ）の直径を有し、0.3mm（0.
012インチ）の厚みを有する。ダイヤフラム弁304、30
7、308、及び310の弁座は、2.5mm（0.1インチ）の直径
を有する。
れたシリコーン内の実施例の重要な特徴のおおよその寸
法は以下の通りである。ウェハ300は、19mm（0.75イン
チ）から25.4mm（1.0インチ）の直径を有し、0.3mm（0.
012インチ）の厚みを有する。ダイヤフラム弁304、30
7、308、及び310の弁座は、2.5mm（0.1インチ）の直径
を有する。
チャネル１−６及び315の幅は、各々、1mm、0.4mm、
0.1mm、1mm、0.2mm、0.4mm、及び0.2mmである。各チャ
ネルの深さは0.06mmである。チャネルの断面の形状は長
方形である。チャネル２の体積は約２マイクロリットル
である。注入されるサンプルの一定の体積は、チャネル
２の体積に直接関連するので、注入されるサンプルの固
定された一定の体積は、チャネル２の長さ、幅及び深さ
に応じて変化する。チャネル７及び８は、Ｖ型の断面を
有し、0.04mmの深さと、0.08mmの上部の開口部の長さを
有する。
0.1mm、1mm、0.2mm、0.4mm、及び0.2mmである。各チャ
ネルの深さは0.06mmである。チャネルの断面の形状は長
方形である。チャネル２の体積は約２マイクロリットル
である。注入されるサンプルの一定の体積は、チャネル
２の体積に直接関連するので、注入されるサンプルの固
定された一定の体積は、チャネル２の長さ、幅及び深さ
に応じて変化する。チャネル７及び８は、Ｖ型の断面を
有し、0.04mmの深さと、0.08mmの上部の開口部の長さを
有する。
弁307と308との間の距離と、弁304と307との間の距離
（第３図及び第４図では、各々ＡとＢとして表されてい
る）は、各々、3.45mm（0.136インチ）と、15mm（0.591
インチ）である。インジェクタアセンブリへの及びイン
ジェクタアセンブリからのガスの運搬を行うための管の
直径は、0.5mm（0.020インチ）から0.7mm（0.028イン
チ）であり、管の肉厚は0.13mm（0.005インチ）であ
る。可撓性層は、0.076mm（0.003インチ）の厚みのデュ
ポン社のカプトンであり、これは、0.013mm（0.0005イ
ンチ）のテフロンと、0.05mm（0.002インチ）のポリイ
ミドと、0.013mm（0.0005インチ）のテフロンからな
る。不撓性層は、1.3mm（0.050インチ）の厚みのパイレ
ックス板からなる。
（第３図及び第４図では、各々ＡとＢとして表されてい
る）は、各々、3.45mm（0.136インチ）と、15mm（0.591
インチ）である。インジェクタアセンブリへの及びイン
ジェクタアセンブリからのガスの運搬を行うための管の
直径は、0.5mm（0.020インチ）から0.7mm（0.028イン
チ）であり、管の肉厚は0.13mm（0.005インチ）であ
る。可撓性層は、0.076mm（0.003インチ）の厚みのデュ
ポン社のカプトンであり、これは、0.013mm（0.0005イ
ンチ）のテフロンと、0.05mm（0.002インチ）のポリイ
ミドと、0.013mm（0.0005インチ）のテフロンからな
る。不撓性層は、1.3mm（0.050インチ）の厚みのパイレ
ックス板からなる。
上述したように、チャンバ内のサンプルの温度の再現
性は、精度の高い分析にとって望ましいものであり、そ
の理由は、サンプルチャンバ内のガスのモル数が、ガス
の温度（絶対温度）に反比例して変化するからである。
例えば、ガスクロマトグラフィーでは、較正の間のサン
プルチャンバの定積部分内の較正ガスの温度と、それに
続く分析の間のサンプルチャンバ内のサンプルの温度と
の間の３℃の温度差の差が、サンプルの結果の１％の誤
差をもたらす（理想気体の方程式PV＝nRTに基づく）。
性は、精度の高い分析にとって望ましいものであり、そ
の理由は、サンプルチャンバ内のガスのモル数が、ガス
の温度（絶対温度）に反比例して変化するからである。
例えば、ガスクロマトグラフィーでは、較正の間のサン
プルチャンバの定積部分内の較正ガスの温度と、それに
続く分析の間のサンプルチャンバ内のサンプルの温度と
の間の３℃の温度差の差が、サンプルの結果の１％の誤
差をもたらす（理想気体の方程式PV＝nRTに基づく）。
この問題を解決するため、本発明のある実施例は、第
１図及び第１図に例示されたヒータ25を含む。ヒータ25
は、サンプルチャンバ11内のサンプルを加熱して、予め
決められた温度にする。即ち、サンプルチャンバ11内の
サンプルは所望の温度に繰り返し加熱される。更に、加
圧弁によって、サンプル圧力の制御が可能となる。サン
プルの温度及び圧力を正確に制御できることにより、サ
ンプルが気体の場合に特に利用価値が高くなり、その理
由は繰り返される動作サイクルの間に分析カラムに注入
されるサンプルガスのモル数が等しくなることが確実と
なり、高い精度の分析が行われるからである。
１図及び第１図に例示されたヒータ25を含む。ヒータ25
は、サンプルチャンバ11内のサンプルを加熱して、予め
決められた温度にする。即ち、サンプルチャンバ11内の
サンプルは所望の温度に繰り返し加熱される。更に、加
圧弁によって、サンプル圧力の制御が可能となる。サン
プルの温度及び圧力を正確に制御できることにより、サ
ンプルが気体の場合に特に利用価値が高くなり、その理
由は繰り返される動作サイクルの間に分析カラムに注入
されるサンプルガスのモル数が等しくなることが確実と
なり、高い精度の分析が行われるからである。
ある実施例では、ヒータは、インジェクタ内に一体的
に形成されて、インジェクタアセンブリを加熱して温度
を自動調節する。第３図及び第４図に例示されたマイク
ロ加工された実施例では、ヒータは、チャネル２の付近
のインジェクタアセンブリの不撓性層510（第6A図及び
第6B図）の表面に形成された抵抗性金属トレース（ヒー
タトレース）を有する。調節された電流が、このトレー
スを流れ、インジェクタアセンブリを加熱する。パイレ
ックスガラス板に形成されたニッケルトレースも良好な
結果をもたらす。その他の抵抗性金属トレース（センサ
トレース）が、ヒータトレースに隣接して形成されてい
る。センサトレースの抵抗値が、公知の方法によってイ
ンジェクタの温度を検出して求めるために用いられる。
この抵抗性金属トレースは、一定の温度を保持するよう
に従来の方法によって制御される。
に形成されて、インジェクタアセンブリを加熱して温度
を自動調節する。第３図及び第４図に例示されたマイク
ロ加工された実施例では、ヒータは、チャネル２の付近
のインジェクタアセンブリの不撓性層510（第6A図及び
第6B図）の表面に形成された抵抗性金属トレース（ヒー
タトレース）を有する。調節された電流が、このトレー
スを流れ、インジェクタアセンブリを加熱する。パイレ
ックスガラス板に形成されたニッケルトレースも良好な
結果をもたらす。その他の抵抗性金属トレース（センサ
トレース）が、ヒータトレースに隣接して形成されてい
る。センサトレースの抵抗値が、公知の方法によってイ
ンジェクタの温度を検出して求めるために用いられる。
この抵抗性金属トレースは、一定の温度を保持するよう
に従来の方法によって制御される。
他の実施例では、ヒータは、２つのカプトンの層に挟
まれた金属製ヒータトレースと金属製温度検出トレース
とを含む１つの層を有する。このタイプのヒータは、Mi
nco,inc.から販売されている。このヒータには、ウェハ
300に隣接する側面とは反対の不撓性層505（第6A図及び
第6B図）に接着剤で取り付けられている。
まれた金属製ヒータトレースと金属製温度検出トレース
とを含む１つの層を有する。このタイプのヒータは、Mi
nco,inc.から販売されている。このヒータには、ウェハ
300に隣接する側面とは反対の不撓性層505（第6A図及び
第6B図）に接着剤で取り付けられている。
ある実施例では、サンプルの入口管と、サンプルの入
口管がインジェクタアセンブリに接続されるポートと
が、別個に制御された抵抗性加熱器によって温度制御さ
れるように加熱されている。例えば、肉厚の薄い金属製
の入口管が、直接電流を流すことによって抵抗加熱され
る。入口ポートは、その周りに巻かれた抵抗ワイヤのコ
イルによって加熱される。このタイプの加熱法に関する
更に詳しい説明は、継続中の本件出願人による米国特許
出願第08/159,185号（1993年11月30日に出願された）の
「Heated−Zone Gas Chromatograph」に説明されてい
る。
口管がインジェクタアセンブリに接続されるポートと
が、別個に制御された抵抗性加熱器によって温度制御さ
れるように加熱されている。例えば、肉厚の薄い金属製
の入口管が、直接電流を流すことによって抵抗加熱され
る。入口ポートは、その周りに巻かれた抵抗ワイヤのコ
イルによって加熱される。このタイプの加熱法に関する
更に詳しい説明は、継続中の本件出願人による米国特許
出願第08/159,185号（1993年11月30日に出願された）の
「Heated−Zone Gas Chromatograph」に説明されてい
る。
インジェクタアセンブリの温度制御を改善するため
に、インジェクタアセンブリは、熱的絶縁性のポッティ
ング材料316（第３図）でくるまれていてもよい。ガラ
スのマイクロバルーンを備えたシリコーンポッティング
の混合物は、良好な熱的絶縁性を提供し、インジェクタ
アセンブリに機械的な強度を与える。この混合物は、標
準的な方法によって、準備されかつインジェクタアセン
ブリをくるむために用いられる。簡単に説明すれば、ガ
ラスのマイクロバルーン（70μｍの直径、Fiber,Glast
Developments,Inc.）は、透明なシリコーンのポッテ
ィング樹脂（RTV 615、General Electric Company）
と１対１の体積比で混合されている。
に、インジェクタアセンブリは、熱的絶縁性のポッティ
ング材料316（第３図）でくるまれていてもよい。ガラ
スのマイクロバルーンを備えたシリコーンポッティング
の混合物は、良好な熱的絶縁性を提供し、インジェクタ
アセンブリに機械的な強度を与える。この混合物は、標
準的な方法によって、準備されかつインジェクタアセン
ブリをくるむために用いられる。簡単に説明すれば、ガ
ラスのマイクロバルーン（70μｍの直径、Fiber,Glast
Developments,Inc.）は、透明なシリコーンのポッテ
ィング樹脂（RTV 615、General Electric Company）
と１対１の体積比で混合されている。
本発明は、特定の実施例について説明されかつ例示さ
れてきたが、この説明は例示を意図するものであって限
定を意図するものではない。異なる変形及び変更及び改
良が、本発明の技術的視点を逸脱せずに行える。本発明
の技術的視点は添付の請求の範囲によってのみ定義され
る。
れてきたが、この説明は例示を意図するものであって限
定を意図するものではない。異なる変形及び変更及び改
良が、本発明の技術的視点を逸脱せずに行える。本発明
の技術的視点は添付の請求の範囲によってのみ定義され
る。
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フロントページの続き
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
G01N 30/00 - 30/96
Claims (43)
- 【請求項１】一定の体積の第１の流体を注入するための
インジェクタアセンブリにおいて、 前記第１の流体を収容するサンプルチャンバであって、
一定の体積を画定する部分と、前記第１の流体を捕獲す
るための手段に接続されるよう構成された開口端部とを
有する、前記サンプルチャンバと、 前記サンプルチャンバに前記開口端部とは反対側の端部
で接続された第１の弁であって、前記サンプルチャンバ
へ第１の流体の供給源からの前記第１の流体を運搬する
ことが可能である、前記第１の弁と、 前記一定の体積の部分の一方の端部で前記サンプルチャ
ンバに接続された第２の弁であって、前記サンプルチャ
ンバへ第２の流体の供給源からの第２の流体を運搬する
ことが可能である、前記第２の弁と、 前記第２の弁とは反対側の前記一定の体積の部分の端部
で前記サンプルチャンバに接続された第３の弁であっ
て、動作の注入モードでは、前記第３の弁が、前記一定
の体積の部分からの前記第１の流体を注入チャネルへ運
搬することが可能であり、動作のバックフラッシュモー
ドでは、前記第３の弁が、前記注入チャネルに接続され
た第３の流体の供給源からの第３の流体を前記サンプル
チャンバへ運搬することが可能である、前記第３の弁
と、 前記注入チャネルと前記第３の流体の供給源との間にあ
る第４の弁とを有することからなる、インジェクタアセ
ンブリ。 - 【請求項２】前記第１の流体を捕獲する手段が、 第４の流体の供給源に前記サンプルチャンバを接続し
て、前記第４の供給源からの流体が前記第１の流体を予
め決められた圧力に加圧することができるように構成さ
れた第５の弁を有することからなる、請求項１に記載の
インジェクタアセンブリ。 - 【請求項３】前記第５の弁が、さらに、 前記サンプルチャンバを通して前記第１の流体を吸引す
るための真空源に前記サンプルチャンバを接続するよう
に構成される、請求項２に記載のインジェクタアセンブ
リ。 - 【請求項４】前記注入チャネルが、 第１のカラムの一方の端部を、前記第３の弁と前記第４
の弁との間の第１の接続点で接続するように構成され
る、請求項１に記載のインジェクタアセンブリ。 - 【請求項５】前記注入チャネルが、前記第１の接続点と
前記第３の弁との間に検出器を収容するように構成され
る、請求項４に記載のインジェクタアセンブリ。 - 【請求項６】前記注入チャネルが、互いに空間によって
隔てられた第１のセグメントと第２のセグメントを有
し、 前記第１のセグメントは、その一方の端部で前記第３の
弁に接続され、もう一方の端部は接続されておらず、 前記第２のセグメントは、その一方の端部で前記接続点
に接続され、もう一方の端部は、接続されておらず、 前記各々の接続されていない端部は、第２のカラムの一
方の端部に接続されるように構成されていることからな
る、請求項４に記載のインジェクタアセンブリ。 - 【請求項７】前記注入チャネルが、前記第２のカラムと
前記第３の弁との間に検出器を収容するように構成され
る、請求項６に記載のインジェクタアセンブリ。 - 【請求項８】流れ制限要素が、前記第３の流体の供給源
と前記第４の弁との間に配置される、請求項１に記載の
インジェクタアセンブリ。 - 【請求項９】前記第２、第３、及び第４の弁が、Ｔ型弁
からなる、請求項１に記載のインジェクタアセンブリ。 - 【請求項１０】前記サンプルチャンバの前記一定の体積
の部分に熱的に接続されて、前記一定の体積の部分に捕
獲された任意の前記第１の流体を予め決められた温度ま
で加熱するための加熱器を更に有することからなる、請
求項１に記載のインジェクタアセンブリ。 - 【請求項１１】一定の体積の第１の流体を注入するため
の、マイクロ加工されたマイクロ弁インジェクタアセン
ブリにおいて、 ２つの側面を有するウエハ状の基板と、 前記基板の一方の側面に形成された前記第１の流体を収
容するためのサンプル溝であって、前記サンプル溝の一
部が、一定の体積を画定し、前記サンプル溝が、前記第
１の流体を捕獲するための手段に接続するよう構成され
た開口端部を有する、前記サンプル溝と、 前記開口端部とは反対側の前記サンプル溝の端部で前記
サンプル溝に接続された第１の弁であって、前記サンプ
ル溝へ第１流体の供給源からの前記第１の流体を運搬す
ることが可能である、前記第１の弁と、 前記一定の体積の部分の一方の端部で前記サンプル溝に
接続された第２の弁であって、前記サンプル溝へ第２の
流体の供給源からの第２の流体を運搬することが可能で
ある、前記第２の弁と、 前記第２の弁とは反対側の前記一定の体積の部分の端部
で、前記サンプル溝に接続された第３の弁であって、動
作の注入モードでは、前記一定の体積の部分から前記第
１の流体を注入溝へ運搬することが可能であり、動作の
バックフラッシュモードでは、前記注入溝に接続された
前記第３の流体の供給源からの第３の流体を前記サンプ
ル溝へ運搬することが可能である、前記第３の弁と、 前記注入溝と、前記第３の流体の供給源との間にある第
４の弁であって、前記第４の弁が、前記第４の弁を通し
て前記第３の流体の供給源から流体を運搬ことが可能で
あり、前記弁の全てが、前記基板に形成された弁座を有
する、前記第４の弁と、 前記サンプル溝及び前記注入溝が形成され、それによっ
て、サンプルチャンネルと注入チャンネルがそれぞれ形
成される前記基板の部分の上に設けられた第１の不撓性
層と、 前記弁座の各々の上に設けられて、各弁のダイヤフラム
として機能する、第２の可撓性層 とを有する、マイクロ加工されたマイクロ弁インジェク
タアセンブリ。 - 【請求項１２】前記弁の全てが、前記サンプル溝及び前
記注入溝と反対側の前記基板の側面に形成された弁座を
有する、請求項11に記載のマイクロ加工されたマイクロ
弁インジェクタアセンブリ。 - 【請求項１３】第３の不撓性層が、前記第２の可撓性層
の上に設けられており、これにより、前記第２の可撓性
層が、前記基板と前記第３の不撓性層との間に配置され
る、請求項11に記載のマイクロ加工されたマイクロ弁イ
ンジェクタアセンブリ。 - 【請求項１４】前記第１の流体を捕獲する前記手段が、
前記サンプルチャネルを第４の流体の供給源に接続する
よう構成された第５の弁を有し、これにより、前記第４
の流体の供給源からの流体の流れが、前記第１の流体を
予め決められた圧力まで加圧することが可能である、請
求項11に記載のマイクロ加工されたマイクロ弁インジェ
クタアセンブリ。 - 【請求項１５】前記第５の弁が、更に、前記サンプルチ
ャネルを介して前記第１の流体を吸引するための真空源
に前記サンプルチャネルを接続するよう構成される、請
求項14に記載のマイクロ加工されたマイクロ弁インジェ
クタアセンブリ。 - 【請求項１６】前記注入チャネルが、前記第３の弁と前
記第４の弁との間の第１の接続点で、前記第１のカラム
の一方の端部に接続するように構成される、請求項11に
記載のマイクロ加工されたマイクロ弁インジェクタアセ
ンブリ。 - 【請求項１７】前記注入チャネルが、前記第１の接続点
と前記第３の弁との間に検出器を収容するよう構成され
る、請求項16に記載のマイクロ加工されたマイクロ弁イ
ンジェクタアセンブリ。 - 【請求項１８】前記注入チャネルが、互いに空間によっ
て隔てられた第１のセグメントと第２のセグメントとを
有し、 前記第１のセグメントが、前記第３の弁にその一方の端
部で接続され、そのもう一方の端部が接続されておら
ず、 前記第２のセグメントが、前記接続点にその一方の端部
で接続されており、もう一方の端部が接続されておら
ず、 前記各々の接続されていない端部が、第２のカラムの一
方の端部に接続されるようによう構成されることからな
る、請求項16に記載のマイクロ加工されたマイクロ弁イ
ンジェクタアセンブリ。 - 【請求項１９】前記注入チャネルが、前記第２のカラム
と前記第３の弁との間で検出器を収容するようによう構
成される、請求項18に記載のマイクロ加工されたマイク
ロ弁インジェクタアセンブリ。 - 【請求項２０】流れ制限要素が、前記第３の流体の供給
源と前記第４の弁との間に配置される、請求項11に記載
のマイクロ加工されたマイクロ弁インジェクタアセンブ
リ。 - 【請求項２１】前記第２、第３、及び第４の弁が、Ｔ型
弁からなる、請求項11に記載のマイクロ加工されたマイ
クロ弁インジェクタアセンブリ。 - 【請求項２２】前記サンプルチャネルの前記一定の体積
の部分と熱的に接続されて、前記一定の体積の部分内に
捕獲された任意の第１の流体を予め決められた温度まで
加熱する加熱器を更に有する、請求項11に記載のマイク
ロ加工されたマイクロ弁インジェクタアセンブリ。 - 【請求項２３】前記サンプルチャネルの前記一定の体積
の部分と熱的に接続された加熱器が、前記第３の不撓性
層内に組み込まれる、請求項13に記載のマイクロ加工さ
れたマイクロ弁インジェクタアセンブリ。 - 【請求項２４】前記加熱器が、前記層のうちの１つの層
の表面に配置された第１の抵抗性トレースを有する、請
求項22に記載のマイクロ加工されたマイクロ弁インジェ
クタアセンブリ。 - 【請求項２５】第２の抵抗性トレースが、前記層のうち
の１つの層の表面に設けられて、前記サンプルチャネル
の前記一定の体積の部分内の前記第１の流体の温度を間
接的に検出する、請求項24に記載のマイクロ加工された
マイクロ弁インジェクタアセンブリ。 - 【請求項２６】前記サンプルチャネルの前記一定の体積
の部分と熱的に接続された加熱器が、前記層のうちの１
つの層に取り付けられており、 前記加熱器が、可撓性材料の２つの層の間に設けられた
加熱トレースと温度検出トレースとを有する、請求項11
に記載のマイクロ加工されたマイクロ弁インジェクタア
センブリ。 - 【請求項２７】熱的絶縁性のポッティング材料にくるま
れる、請求項11に記載のマイクロ加工されたマイクロ弁
インジェクタアセンブリ。 - 【請求項２８】一定の体積の第１の流体を注入するため
のマイクロ加工されたマイクロ弁インジェクタアセンブ
リにおいて、 ２つの側面を備えたウエハ状の基板と、 前記基板の１つの側面に形成された前記第１の流体を収
容するためのサンプル溝であって、前記サンプル溝の一
部が前記一定の体積を画定し、前記サンプル溝が、前記
第１の流体を捕獲するための手段に接続するよう構成さ
れた開口端部を有する、前記サンプル溝と、 前記開口端部とは反対の前記サンプル溝の端部で前記サ
ンプル溝に接続された第１の弁であって、前記第１の弁
が、第１の流体の供給源から前記第１の流体を前記サン
プル溝へ運搬することが可能である、前記第１の弁と、 前記一定の体積の部分の一方の端部で前記サンプル溝に
接続された第２の弁であって、前記第２の弁が、第２の
流体の供給源から第２の流体を前記サンプル溝へ運搬す
ることが可能である、前記第２の弁と、 前記第２の弁とは反対側の前記一定の体積の部分の端部
で前記サンプル溝に接続された第３の弁であって、動作
の注入モードでは、前記第３の弁が、前記一定の体積の
部分から前記第１の流体を、前記基板の前記サンプル溝
が形成されているのと同じ側の側面に形成された注入溝
へ運搬することが可能であり、動作のバックフラッシュ
モードでは、前記第３の弁が、前記注入溝に接続された
第３の流体の供給源から第３の流体を前記サンプル溝へ
運搬することが可能である、前記第３の弁と、 前記注入溝と前記第３の流体の供給源との間の第４の弁
であって、前記第４の弁が、前記第３の流体の供給源か
ら流体を前記第４の弁を通して運搬することが可能であ
り、前記弁の全てが、前記基板の前記サンプル溝及び前
記注入溝が形成された側面と反対側の側面に形成された
弁座を有する、前記第４の弁と、 前記サンプル溝及び前記注入溝が形成された前記基板の
部分の上にあり、サンプル溝及び注入溝をそれぞれ形成
する第１の不撓性層であって、前記注入チャネルが、前
記第３の弁と前記第４の弁との間の第１の接続点で第１
のカラムの一方の端部に接続するよう構成され、前記注
入チャンネルが、互いに空間によって隔てられた第１の
セグメントと第２のセグメントとを有し、前記第１のセ
グメントが前記第３の弁に接続された一方の端部と、接
続されていないもう一方の端部とを有し、前記第２のセ
グメントが前記第１の接続点に接続された一方の端部
と、接続されていないもう一方の端部とを有し、前記接
続されていない端部の各々が、第２のカラムの一方の端
部に接続されるよう構成される、第１の不撓性層と、 弁座が形成された前記基板の部分の上にあり、これによ
って、各弁のダイヤフラムとして機能する第２の可撓性
層 とを有する、マイクロ加工されたマイクロ弁インジェク
タアセンブリ。 - 【請求項２９】第３の不撓性層が、前記第２の可撓性層
の上にあり、これによって、前記第２可撓性層が、前記
基板と前記第３の不撓性層との間に配置される、請求項
28に記載のマイクロ加工されたマイクロ弁インジェクタ
アセンブリ。 - 【請求項３０】前記サンプルチャネルの前記一定の体積
の部分に熱的に接続されて、前記一定の体積の部分内に
捕獲された任意の第１の流体を予め決められた温度に加
熱する加熱器を更に有する、請求項28に記載のマイクロ
加工されたマイクロ弁インジェクタアセンブリ。 - 【請求項３１】バックフラッシュを用いたガスクロマト
グラフィによって第１の流体を分析する方法であって、 インジェクタアセンブリのサンプルチャンバ内に前記第
１の流体を導入する過程と、 前記サンプルチャンバに第２の加圧された流体を供給し
て、前記サンプルチャンバ内の前記第１の流体を捕獲
し、前記第１の流体を予め決められた圧力に加圧する過
程と、 前記サンプルチャンバに第３の加圧された流体を供給
し、一定の体積の前記第１の流体を前記サンプルチャン
バの外へ出し、第１のカラム内へ入れることによって、
前記第１の流体の構成要素を分離する過程と、 前記第１の流体の前記分離された構成要素を検出する過
程と、 予め選択された時間の後に、前記第１のカラムに第４の
加圧された流体を供給し、前記第１のカラムの流体の流
れの向きを反転させる過程とを有する、方法。 - 【請求項３２】前記第１のカラムから出た前記第１の流
体を第２のカラムへ入れる過程を更に有し、 前記第４の加圧された流体が供給された時に、前記第２
のカラムを流れる流体の方向が、前記第３の加圧された
流体と同じであり、前記第１のカラムを流れる流体の向
きが反転することからなる、請求項31に記載の方法。 - 【請求項３３】前記サンプルチャンバの前記一定の体積
の部分内の前記第１の流体を、前記第３の加圧された流
体を供給する前に、予め決められた温度に加熱する過程
を更に有する、請求項31に記載の方法。 - 【請求項３４】前記第１のカラムを流れる流体の向きが
反転している間に前記第１のカラムから前記第１の流体
の構成要素が出た時に、該第１の流体の構成要素を検出
する過程を更に有する、請求項31に記載の方法。 - 【請求項３５】前記サンプルチャネルの前記一定の体積
の部分に熱的に接続された前記加熱器が、前記層のうち
の１つの層に組み込まれる、請求項22に記載のマイクロ
加工されたマイクロ弁インジェクタアセンブリ。 - 【請求項３６】予め決められた体積の第１の流体を分析
するガスクロマトグラフ装置において、 一定の体積を画定する部分を有する、前記第１の流体を
収容するためのサンプルチャンバであって、前記第１の
流体を捕獲するための手段に接続するよう構成された開
口端部を備えた、前記サンプルチャンバと、 前記開口端部とは反対の前記サンプルチャンバの端部で
前記サンプルチャンバに接続された第１の弁であって、
第１の流体の供給源から前記第１の流体を前記サンプル
チャンバ内へ運搬することが可能である、前記第１の弁
と、 前記一定の体積の部分の一方の端部で前記サンプルチャ
ンバと接続された第２の弁であって、前記第２の弁が、
第２の流体の供給源から第２の流体を前記サンプルチャ
ンバへ運搬することが可能である、前記第２の弁と、 前記第２の弁とは反対側の前記一定の体積の部分の端部
で前記サンプルチャンバに接続された第３の弁と、 第１及び第２のセグメントを有する注入チャネルであっ
て、前記第１のセグメントと第２のセグメントの各々が
第１の端部と第２の端部を有しており、前記第１のセグ
メントの前記第１の端部が、前記第３の弁に接続されて
おり、前記第２のセグメントの前記第２の端部が、接続
点を画定し、動作の注入モードでは、前記第３の弁が、
前記一定の体積の部分から前記第１の流体を前記注入チ
ャネルへ運搬することが可能であり、動作のバックフラ
ッシュモードでは、前記第３の弁が、前記接続点におい
て前記注入チャンネルに接続された第３の流体の供給源
から第３の流体を前記サンプルチャンバへ運搬すること
が可能である、前記注入チャネルと、 前記接続点と前記第３の流体の供給源との間の第４の弁
と、 一方の端部で前記第１の注入チャネルのセグメントの前
記第２の端部に接続され、もう一方の端部で前記第２の
注入チャネルのセグメントの前記第１の端部に接続され
た、プレカラムであって、前記プレカラムが、動作の前
記バックフラッシュモードでバックフラッシュされる、
前記プレカラムと、 一方の端部で前記接続点において前記注入チャネルに接
続された分析カラム とを有する、ガスクロマトグラフ装置。 - 【請求項３７】前記第２及び第３の流体の供給源として
機能する１つの流体の供給源を有する、請求項36に記載
のガスクロマトグラフ装置。 - 【請求項３８】前記第１の流体を捕獲するための前記手
段が、前記サンプルチャンバを第４の流体の供給源に接
続するよう構成された第５の弁を有し、これによって、
前記第４の流体の供給源からの流体の流れが、前記第１
の流体を予め決められた圧力に加圧することが可能であ
り、 前記第２、第３、及び第４の流体の供給源として機能す
る１つの流体の供給源を更に有する、請求項37に記載の
ガスクロマトグラフ装置。 - 【請求項３９】一定の体積の第１の流体を分析するため
のガスクロマトグラフ装置において、 ２つの側面を備えたウエハ状の基板と、 前記基板の一方の側面に形成された前記第１の流体を収
容するためのサンプル溝であって、前記サンプル溝の一
部が前記一定の体積を画定し、前記サンプル溝が、前記
第１の流体を捕獲するための手段に接続するよう構成さ
れた開口端部を有する、前記サンプル溝と、 前記開口端部とは反対側の前記サンプルチャンパの端部
で前記サンプル溝に接続された第１の弁であって、前記
第１の弁が、第１の流体の供給源から前記第１の流体を
前記サンプル溝へ運搬することが可能である、前記第１
の弁と、 前記一定の体積の部分の一方の端部で、前記サンプル溝
に接続された第２の弁であって、前記第２の弁が、第２
の流体の供給源から第２の流体を前記サンプル溝へ運搬
することが可能である、前記第２の弁と、 前記第２の弁と反対側の前記一定の体積の部分の端部で
前記サンプル溝に接続された第３の弁と、 第１及び第２のセグメントを有する注入溝であって、前
記第１及び第２のセグメントの各々が、第１及び第２の
端部を有しており、前記第１のセグメントの前記第１の
端部が、前記第３の弁に接続されており、前記第２のセ
グメントの前記第２の端部が、接続点を画定し、動作の
注入モードの時、前記第３の弁が、前記一定の体積の部
分から第１の流体を前記注入溝へ運搬することが可能で
あり、動作のバックフラッシュモードの時、前記第３の
弁が、前記接続点で前記注入溝に接続された第３の流体
の供給源から第３の流体を前記サンプル溝へ運搬するこ
とが可能である、前記注入溝と、 前記接続点と前記第３の流体の供給源との間の第４の弁
であって、前記第４の弁が、該第４の弁を通して前記第
３の流体の供給源から流体を運搬ことが可能であり、前
記弁の全てが、前記基板に形成された弁座を有する、前
記第４の弁と、 前記サンプル溝及び前記注入溝が形成され、それによっ
て、サンプルチャネル及び注入チャネルがそれぞれ形成
される前記基板の部分の上にある第１の不撓性層と、 前記弁座の各々の上にあり、それによって、各弁のダイ
ヤフラムとして機能する第２の可撓性層と、 前記第１の注入チャネルのセグメントの前記第２の端部
に接続された一方の端部と、前記第２の注入チャネルの
セグメントの前記第１の端部に接続されたもう一方の端
部とを備えたプレカラムであって、前記プレカラムが動
作の前記バックフラッシュモードの時にバックフラッシ
ュされる、前記プレカラムと、 一方の端部で前記接続点において前記注入チャネルと接
続された分析カラム とを有する、ガスクロマトグラフ装置。 - 【請求項４０】前記第２及び第３の流体の供給源として
機能する一つの流体の供給源を有する、請求項39に記載
のガスクロマトグラフ装置。 - 【請求項４１】前記第１の流体を捕獲するための前記手
段が、前記サンプルチャネルを第４の流体の供給源に接
続するよう構成された第５の弁を有し、これにより、前
記第４の流体の供給源からの流体の流れが、前記第１の
流体を予め決められた圧力に加圧することが可能であ
り、 前記第２、第３、及び第４の流体の供給源として機能す
る一つの流体の供給源を更に有する、請求項40に記載の
ガスクロマトグラフ装置。 - 【請求項４２】前記第２の弁が、前記サンプルチャンバ
の開口端部の近傍であって、前記第１の弁から離れた前
記一定の体積の部分の端部で、前記サンプルチャンバに
接続される、請求項１に記載のインジェクタアセンブ
リ。 - 【請求項４３】前記第２の弁が、前記サンプルチャンバ
の前記開口端部の近傍であって前記第１の弁から離れた
前記一定の体積の部分の端部で、前記サンプルチャンバ
に接続される、請求項11に記載のインジェクタアセンブ
リ。
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| US5958227A (en) * | 1997-07-15 | 1999-09-28 | Tosoh Corporation | Liquid chromatograph apparatus with a switching valve |
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| US6497138B1 (en) * | 2000-10-18 | 2002-12-24 | Agilent Technologies, Inc., | Multilayered gas chromatograph |
| US20020172622A1 (en) * | 2001-04-03 | 2002-11-21 | Weigl Bernhard H. | Microfluidic device for concentrating particles in a concentrating solution |
| US6575014B2 (en) | 2001-06-01 | 2003-06-10 | Agilent Technologies, Inc. | Silicon micro-machined fixed-volume back-flush injector having no unswept dead volume during injection |
| US6715733B2 (en) * | 2001-08-08 | 2004-04-06 | Agilent Technologies, Inc. | High temperature micro-machined valve |
| US7373850B2 (en) * | 2002-11-08 | 2008-05-20 | Advanced Medical Optics, Inc. | Test chamber for bi-manual lens extraction |
| DE10301601B3 (de) * | 2003-01-16 | 2004-08-12 | Sls Micro Technology Gmbh | Miniaturisierter Gaschromatograph und Injektor hierfür |
| US6968729B1 (en) * | 2004-02-27 | 2005-11-29 | Uop Llc | Method and apparatus for expediting analysis of samples |
| WO2006077912A1 (ja) * | 2005-01-19 | 2006-07-27 | Saika Technological Institute Foundation | ガスクロマトグラフへの大量注入による分析方法及びその装置 |
| DE202005011825U1 (de) * | 2005-07-25 | 2006-11-30 | Sls Micro Technology Gmbh | Mikrosystemtechnischer Injektor für einen Gaschromatographen |
| CA2618130A1 (en) * | 2005-08-12 | 2007-02-22 | Uop Llc | Method and apparatus for expediting analysis of samples |
| DE102006042952B3 (de) | 2006-09-13 | 2008-01-10 | Siemens Ag | Anordnung zum Dosieren einer gasförmigen Probe in einen Trägergasstrom |
| DE102008061158B3 (de) * | 2008-12-09 | 2010-04-08 | Siemens Aktiengesellschaft | Verfahren und Anordnung zur gaschromatographischen Analyse eines Gasgemischs |
| EP2982973A1 (en) | 2008-12-16 | 2016-02-10 | Halliburton Energy Services, Inc. | Formation fluid composition determination with waste management |
| US7862716B2 (en) * | 2009-04-13 | 2011-01-04 | Sielc Technologies Corporation | HPLC schematic with integrated sample cleaning system |
| US20110094290A1 (en) * | 2009-10-26 | 2011-04-28 | General Electric Company | Low power preconcentrator for micro gas analysis |
| EP2402746A1 (en) | 2010-06-30 | 2012-01-04 | Services Pétroliers Schlumberger | Injector and method for injecting a sample into a chromatography column |
| EP2618913B1 (en) * | 2010-09-22 | 2019-07-03 | PerkinElmer Health Sciences, Inc. | Backflush methods and devices for chromatography |
| WO2013033099A1 (en) | 2011-08-29 | 2013-03-07 | Tk Holdings Inc. | System for non-invasive measurement of an analyte in a vehicle driver |
| SE536782C2 (sv) | 2012-08-24 | 2014-08-05 | Automotive Coalition For Traffic Safety Inc | System för utandningsprov med hög noggrannhet |
| SE536784C2 (sv) | 2012-08-24 | 2014-08-05 | Automotive Coalition For Traffic Safety Inc | System för utandningsprov |
| CN105683004B (zh) | 2013-08-27 | 2018-07-17 | 汽车交通安全联合公司 | 使用生理数据控制车辆点火的系统和方法 |
| JP6190352B2 (ja) * | 2014-12-19 | 2017-08-30 | 株式会社神戸製鋼所 | 流体流通装置及びその運転方法 |
| US11104227B2 (en) | 2016-03-24 | 2021-08-31 | Automotive Coalition For Traffic Safety, Inc. | Sensor system for passive in-vehicle breath alcohol estimation |
| JP2022536487A (ja) | 2019-06-12 | 2022-08-17 | オートモーティブ・コーリション・フォー・トラフィック・セーフティ，インコーポレーテッド | 車両運転手内の被分析物の非侵襲的測定のためのシステム |
| EP3772648B1 (en) * | 2019-08-07 | 2024-03-27 | Geoservices Equipements SAS | Gas analysis system and method |
| FR3100337B1 (fr) * | 2019-09-04 | 2021-11-19 | Air Liquide | Nouvelle méthode d’étalonnage d’un chromatographe en phase gazeuse |
| JPWO2022259681A1 (ja) * | 2021-06-09 | 2022-12-15 |
Family Cites Families (25)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2841005A (en) * | 1956-12-11 | 1958-07-01 | Gulf Oil Corp | Chromatographic method and apparatus |
| US2964938A (en) * | 1957-07-11 | 1960-12-20 | Foxboro Co | Chromatographic gas analysis sample control system |
| US3057376A (en) * | 1960-05-03 | 1962-10-09 | British Petroleum Co | Stacked plate type fluid operated valve |
| US3372573A (en) * | 1964-02-24 | 1968-03-12 | Phillips Petroleum Co | Chromatographic analysis method and apparatus therefor |
| US3431783A (en) * | 1967-03-13 | 1969-03-11 | Thomas H Radgens | Chromatograph tape septum injection port |
| NL6802681A (ja) * | 1968-02-26 | 1969-08-28 | ||
| US3559703A (en) * | 1969-05-29 | 1971-02-02 | Cities Service Oil Co | Fluid sample injector for gas chromatograph |
| US4036062A (en) * | 1976-08-31 | 1977-07-19 | Phillips Petroleum Company | Sample dilution |
| US4173145A (en) * | 1977-12-08 | 1979-11-06 | Honeywell Inc. | Solvent wash system for a chromatographic analyzer |
| SU1041925A1 (ru) * | 1979-08-16 | 1983-09-15 | Специальное Конструкторское Бюро Газовой Хроматографии | Газовый хроматограф |
| US4353243A (en) * | 1981-02-02 | 1982-10-12 | Quadrex Corporation | Flexible diaphragm controlled valve |
| US4474889A (en) * | 1982-04-26 | 1984-10-02 | Microsensor Technology Inc. | Miniature gas chromatograph apparatus |
| US4980130A (en) * | 1986-12-16 | 1990-12-25 | Ciba-Geigy Corporation | System for preparation of samples for analysis |
| US4800761A (en) * | 1987-05-29 | 1989-01-31 | Spencer R Wilson | Sample extraction system |
| US4883505A (en) * | 1988-07-22 | 1989-11-28 | Iit Research Institute | Methods and apparatus for atmospheric sampling and analysis of trace contaminants |
| US4935040A (en) * | 1989-03-29 | 1990-06-19 | The Perkin-Elmer Corporation | Miniature devices useful for gas chromatography |
| US5096471A (en) * | 1990-09-28 | 1992-03-17 | The Regents Of The University Of Michigan | Gas chromatography system and methods |
| US5205845A (en) * | 1990-09-28 | 1993-04-27 | The Regents Of The University Of Michigan | Mechanical gas chromatography injection valves and column multiplexing techniques |
| US5141534A (en) * | 1990-09-28 | 1992-08-25 | The Regents Of The University Of Michigan | Sample collection and inlet systems for gas chromatography apparatus |
| US5281256A (en) * | 1990-09-28 | 1994-01-25 | Regents Of The University Of Michigan | Gas chromatography system with column bifurcation and tunable selectivity |
| US5209102A (en) * | 1992-01-31 | 1993-05-11 | American Air Liquide | Method of introducing and controlling compressed gases for impurity analysis |
| US5288310A (en) * | 1992-09-30 | 1994-02-22 | The Regents Of The University Of Michigan | Adsorbent trap for gas chromatography |
| US5269234A (en) * | 1992-10-20 | 1993-12-14 | Continental Cement Company | Method for processing solid, Hazardous waste material for use as a fuel |
| US5342786A (en) * | 1993-04-08 | 1994-08-30 | Olin Corporation | Method for detecting a vapor of an alkyl ester of phosphoric acid in ambient air |
| US5487313A (en) * | 1993-11-30 | 1996-01-30 | Microsensor Technology, Inc. | Fluid-lock fixed-volume injector |
-
1996
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