JP3453984B2 - Manufacturing method of etching foil for aluminum electrolytic capacitor - Google Patents
Manufacturing method of etching foil for aluminum electrolytic capacitorInfo
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はアルミ電解コンデン
サ用エッチング箔の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般にアルミ電解コンデンサ用の電極箔
は、静電容量を高めるために平滑なアルミニウム箔を電
気化学的あるいは化学的にエッチング処理して表面積の
拡大を行い、次いで、化成処理によりその表面に誘電体
である酸化皮膜を形成するようにしている。そして化成
処理工程に移る前のエッチング箔の表面には、自然酸化
皮膜が存在するとともに、これとは別個に、特開平２−
２１６８１０号公報に示されているように、化成処理の
際における誘電体皮膜の膜質を向上させる目的で、エッ
チング箔を高温の純水中、またはアミンを添加した水溶
液中に浸漬することにより生成された水和皮膜が存在し
ているものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、自然酸
化皮膜や上記した従来の方法で生成された水和皮膜は、
耐食性に乏しい上に親水性に富んでいるため、化成処理
工程に移るまでのエッチング箔の貯蔵期間に、エッチン
グ処理された箔に水和反応が生じて必要以上の水和皮膜
が形成され、その結果、エッチング処理において生成さ
れたエッチングピットがこの水和皮膜により閉塞される
ことになって、貯蔵前のエッチング箔に比較して静電容
量が低下するという課題を有していた。
【０００４】本発明は上記課題を解決するためになされ
たもので、化成処理工程に移る前に水分が多い雰囲気中
でエッチング箔が貯蔵された場合でも、水和皮膜による
劣化を防止することができ、化成処理工程後の静電容量
の低下も未然に防止することができるアルミ電解コンデ
ンサ用エッチング箔を提供することを目的とするもので
ある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明のアルミ電解コンデンサ用エッチング箔は、電
気化学的にエッチングされたアルミニウム箔の表面に形
成されるアルミニウムの水和酸化皮膜にリンを存在させ
たもので、この構成によれば、化成処理工程に移る前に
水分が多い雰囲気中でエッチング箔が貯蔵された場合で
も、水和皮膜による劣化を防止することができ、化成処
理工程後の静電容量の低下も未然に防止することができ
るものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の請求項１に記載の発明
は、酸性溶液中で電気化学的エッチング処理がなされ、
かつ脱塩素処理されたエッチング箔を、リン酸イオンを
０．１〜２００００ｐｐｍ含み、かつｐＨ９に調整され
た水溶液に浸漬し熱処理を施して、上記エッチング箔の
表面に水和酸化皮膜を形成し、その水和酸化皮膜の表面
から２０ｎｍの深さ範囲に０．００７５〜７．５原子％
の濃度のリンを存在させるようにした製造方法とするも
のであり、この方法によれば、化成処理工程に移る前に
水分が多い雰囲気中でエッチング箔が貯蔵された場合で
も、前記リンの存在により、エッチング箔表面の撥水性
が向上しているため、新たな水和皮膜の生成を抑制する
ことができ、これにより、従来のような水和皮膜による
劣化を防止することができるため、化成処理工程後の静
電容量の低下も未然に防止することができるものであ
る。
【０００７】前記水和酸化皮膜中のリンの濃度が０．０
０７５％未満では水和皮膜による劣化の防止効果が十分
に得られず、一方、リンの濃度が７．５％を超えると、
水和皮膜による劣化の防止効果の向上率が小さくなるも
のであり、また、リンの存在する範囲が２０ｎｍ以下で
あれば、エッチング箔の水和酸化皮膜の極表面にリンが
存在することになるため、エッチング箔表面の撥水性を
十分に発揮させることができるものである。
【０００８】また、前記水溶液中のリン酸イオンの含有
量が０．１ｐｐｍ未満では水和皮膜による劣化の防止効
果が得られず、一方、リン酸イオンの含有量が２０００
０ｐｐｍを超えると、化成処理の際における誘電体皮膜
の膜質向上のための水和酸化皮膜の形成が十分に進ま
ず、その結果、エッチング箔の化成処理後の静電容量が
低くなるものである。またｐＨの値を９に限定した理由
は、このｐＨの値が上記外であると、アルミニウムの溶
解が速く進行することになり、これにより、エッチング
処理により得られたエッチング形状が溶解して消失した
り、または脱落して表面積が減少し、静電容量の低下を
引き起こすからである。
【０００９】以下、本発明の具体的な実施の形態と比較
例について説明する。
（実施の形態１）
（ａ）純度９９．９８％、厚さ１００μｍの高純度アル
ミニウム箔（軟質材）を使用し、濃度が１０ｗｔ％の塩
酸溶液を電解液として、液温３０℃、電流密度０．２Ａ
／ｃｍ2、周波数２０Ｈｚで交流エッチング処理を行っ
た。この後、エッチング面を水洗して残留塩素イオンを
除去した。
（ｂ）上記エッチング箔を液温５５℃、ｐＨ９のリン酸
イオンを含む水溶液中に２分間浸漬した。このときのリ
ン酸イオンの含有量は０．１ｐｐｍとした。
（ｃ）次いで４００℃で１分間熱処理を施した。
（ｄ）（ｃ）のように１分間熱処理を施して得られたエ
ッチング箔を、液温が６０℃で、濃度が５ｗｔ％のアジ
ピン酸アンモニウムの水溶液を化成液として、化成電圧
２０Ｖで定電圧化成を行った。
（ｅ）（ｃ）のように１分間熱処理を施して得られたエ
ッチング箔を、まず、４０℃の水に６０分間浸漬して水
和加速試験を行い、その後、液温が６０℃で、濃度が５
ｗｔ％のアジピン酸アンモニウムの水溶液を化成液とし
て、化成電圧２０Ｖで定電圧化成を行った。
【００１０】（実施の形態２）
（ａ）実施の形態１と同じ。
（ｂ）上記エッチング箔を液温５５℃、ｐＨ９のリン酸
イオンを含む水溶液中に２分間浸漬した。このときのリ
ン酸イオンの含有量は２ｐｐｍとした。
（ｃ）実施の形態１と同じ。
（ｄ）実施の形態１と同じ。
（ｅ）実施の形態１と同じ。
【００１１】（実施の形態３）
（ａ）実施の形態１と同じ。
（ｂ）上記エッチング箔を液温５５℃、ｐＨ９のリン酸
イオンを含む水溶液中に２分間浸漬した。このときのリ
ン酸イオンの含有量は１０ｐｐｍとした。
（ｃ）実施の形態１と同じ。
（ｄ）実施の形態１と同じ。
（ｅ）実施の形態１と同じ。
【００１２】（実施の形態４）
（ａ）実施の形態１と同じ。
（ｂ）上記エッチング箔を液温５５℃、ｐＨ９のリン酸
イオンを含む水溶液中に２分間浸漬した。このときのリ
ン酸イオンの含有量は２００ｐｐｍとした。
（ｃ）実施の形態１と同じ。
（ｄ）実施の形態１と同じ。
（ｅ）実施の形態１と同じ。
【００１３】（実施の形態５）
（ａ）実施の形態１と同じ。
（ｂ）上記エッチング箔を液温５５℃、ｐＨ９のリン酸
イオンを含む水溶液中に２分間浸漬した。このときのリ
ン酸イオンの含有量は１０００ｐｐｍとした。
（ｃ）実施の形態１と同じ。
（ｄ）実施の形態１と同じ。
（ｅ）実施の形態１と同じ。
【００１４】（実施の形態６）
（ａ）実施の形態１と同じ。
（ｂ）上記エッチング箔を液温５５℃、ｐＨ９のリン酸
イオンを含む水溶液中に２分間浸漬した。このときのリ
ン酸イオンの含有量は２００００ｐｐｍとした。
（ｃ）実施の形態１と同じ。
（ｄ）実施の形態１と同じ。
（ｅ）実施の形態１と同じ。
【００１５】（比較例１）
（ａ）実施の形態１と同じ。
（ｂ）上記エッチング箔を液温５５℃、ｐＨ９のリン酸
イオンを含む水溶液中に２分間浸漬した。このときのリ
ン酸イオンの含有量は０ｐｐｍとした。
（ｃ）実施の形態１と同じ。
（ｄ）実施の形態１と同じ。
（ｅ）実施の形態１と同じ。
【００１６】（比較例２）
（ａ）実施の形態１と同じ。
（ｂ）上記エッチング箔を液温５５℃、ｐＨ９のリン酸
イオンを含む水溶液中に２分間浸漬した。このときのリ
ン酸イオンの含有量は０．０５ｐｐｍとした。
（ｃ）実施の形態１と同じ。
（ｄ）実施の形態１と同じ。
（ｅ）実施の形態１と同じ。
【００１７】（比較例３）
（ａ）実施の形態１と同じ。
（ｂ）上記エッチング箔を液温５５℃、ｐＨ９のリン酸
イオンを含む水溶液中に２分間浸漬した。このときのリ
ン酸イオンの含有量は３００００ｐｐｍとした。
（ｃ）実施の形態１と同じ。
（ｄ）実施の形態１と同じ。
（ｅ）実施の形態１と同じ。
【００１８】（表１）は、本発明の実施の形態１〜６
と、比較例１〜３により得られたアルミ電解コンデンサ
用電極箔における水和加速試験前の静電容量と、水和加
速試験後の静電容量の測定結果を示したものである。
【００１９】静電容量値は比較例１の水和加速試験前の
静電容量を１００とした場合のそれぞれの値を示したも
のである。
【００２０】
【表１】
【００２１】（表１）から明らかなように、比較例１，
２においては、水和加速試験前の静電容量に比べて、水
和加速試験後の静電容量が低下しているが、本発明の実
施の形態１〜６においては、水和加速試験後の静電容量
の低下は見られず、極めて優れた耐水和性を有するもの
である。
【００２２】図１は、本発明の実施の形態２，３，６に
おける（ｃ）工程後のアルミ電解コンデンサ用電極箔と
比較例２，３における（ｃ）工程後のアルミ電解コンデ
ンサ用電極箔について、二次イオン質量分析を行った分
析測定結果を示したものである。
【００２３】測定条件
装置 ：ＣＡＭＥＣＡ ｉｍｓ４ｆ
一次イオン種 ：Ｏ2 +
二次イオン種 ：Ｐｏｓｉｔｉｖｅ
一次イオンエネルギー：５．５ｋｅＶ
一次イオン電流量 ：２００ｎＡ
ラスター面積 ：３００μｍ□
分析領域 ： ６０μｍφ
酸素ガスを試料室に導入（真空度：１×１０-5Ｔｏｒ
ｒ）
この図１から明らかなように、本発明の実施の形態２，
３，６におけるアルミ電解コンデンサ用電極箔は、リン
の濃度が０．００７５〜７．５原子％の範囲で、かつ表
面から２０ｎｍの深さ範囲にリンが存在しているもの
で、これにより、リンがエッチング箔の水和酸化皮膜の
極表面に存在することになるため、エッチング箔表面の
撥水性を十分に発揮させることができて、水和皮膜によ
る劣化の防止効果も十分なものが得られるものである。
【００２４】
【発明の効果】以上のように本発明のアルミ電解コンデ
ンサ用エッチング箔は、酸性溶液中で電気化学的エッチ
ング処理がなされ、かつ脱塩素処理されたエッチング箔
を、リン酸イオンを０．１〜２００００ｐｐｍ含み、か
つｐＨ９に調整された水溶液に浸漬し熱処理を施して、
上記エッチング箔の表面に水和酸化皮膜を形成し、その
水和酸化皮膜の表面から２０ｎｍの深さ範囲に０．００
７５〜７．５原子％の濃度のリンを存在させるようにし
た製造方法とするものであり、この方法によれば、化成
処理工程に移る前に水分が多い雰囲気中でエッチング箔
が貯蔵された場合でも、上記リンの存在により、エッチ
ング箔表面の撥水性が向上しているため、新たな水和皮
膜の生成を抑制することができ、これにより、従来のよ
うな水和皮膜による劣化を防止することができるため、
化成処理工程後の静電容量の低下を未然に防止すること
ができるものである。Description: BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for manufacturing an etching foil for an aluminum electrolytic capacitor. 2. Description of the Related Art In general, the surface area of an electrode foil for an aluminum electrolytic capacitor is increased by electrochemically or chemically etching a smooth aluminum foil so as to increase the surface area. The treatment forms an oxide film, which is a dielectric, on the surface. Then, a natural oxide film is present on the surface of the etching foil before proceeding to the chemical conversion treatment step.
As described in Japanese Patent No. 216810, for the purpose of improving the quality of a dielectric film during chemical conversion treatment, the etching foil is formed by immersing the etching foil in high-temperature pure water or an aqueous solution containing an amine. Hydrated film is present. [0003] However, the natural oxide film and the hydrated film formed by the above-mentioned conventional method are not suitable for
Due to poor corrosion resistance and high hydrophilicity, during the storage period of the etching foil until the chemical conversion step, a hydration reaction occurs on the etched foil and an unnecessarily hydrated film is formed. As a result, the etching pits generated in the etching process are closed by the hydrated film, and there is a problem that the capacitance is reduced as compared with the etched foil before storage. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problem, and it is possible to prevent deterioration due to a hydrated film even when an etching foil is stored in an atmosphere having a high moisture content before moving to a chemical conversion treatment step. It is an object of the present invention to provide an etching foil for an aluminum electrolytic capacitor, which can prevent a decrease in capacitance after a chemical conversion treatment step. In order to achieve the above-mentioned object, an etching foil for an aluminum electrolytic capacitor according to the present invention comprises a hydrated oxidation of aluminum formed on the surface of an electrochemically etched aluminum foil. With the presence of phosphorus in the film, according to this configuration, even if the etching foil is stored in an atmosphere having a high moisture content before moving to the chemical conversion treatment step, it is possible to prevent deterioration due to the hydrated film, It is also possible to prevent a decrease in capacitance after the chemical conversion treatment step. According to the first aspect of the present invention , an electrochemical etching process is performed in an acidic solution,
The dechlorinated etching foil is used to remove phosphate ions.
0.1 to 20000 ppm and adjusted to pH 9
Immersed in an aqueous solution that has been subjected to heat treatment.
A hydrated oxide film is formed on the surface, and the surface of the hydrated oxide film
0.0075 to 7.5 atomic% in a depth range of 20 to 20 nm
Manufacturing method in which a concentration of phosphorus is present.
And than, according to this method, even if the etching foil in juicy atmosphere before moving to the chemical conversion treatment step is stored, the presence of the phosphorus, since the water repellency of the etching foil surface is improved, The formation of a new hydrated film can be suppressed, which can prevent deterioration due to the conventional hydrated film, and also prevent the capacitance from being reduced after the chemical conversion treatment step. Can be done. The concentration of phosphorus in the hydrated oxide film is 0.0
If it is less than 075%, the effect of preventing deterioration by the hydrated film cannot be sufficiently obtained, while if the concentration of phosphorus exceeds 7.5%,
The rate of improvement in the effect of preventing deterioration due to the hydrated film is reduced, and if the range where phosphorus is present is 20 nm or less, phosphorus will be present on the very surface of the hydrated oxide film of the etching foil. Therefore, the water repellency of the etching foil surface can be sufficiently exhibited. [0008] The content of phosphate ion in the aqueous solution can not be obtained the effect of preventing deterioration due to the hydration coating less than 0.1 ppm, whereas, the content of phosphate ion is 2000
If it exceeds 0 ppm , formation of a hydrated oxide film for improving the quality of the dielectric film during the chemical conversion treatment does not proceed sufficiently, and as a result, the capacitance of the etching foil after the chemical conversion treatment decreases. . The reason for limiting the value of pH to 9, the value of the pH is above Kigai, it will be aluminum dissolution progresses rapidly, thereby, the dissolved etched shape obtained by etching This is because they disappear or fall off and the surface area is reduced, causing a decrease in capacitance. Hereinafter, specific embodiments of the present invention and comparative examples will be described. Embodiment 1 (a) Using a high-purity aluminum foil (soft material) having a purity of 99.98% and a thickness of 100 μm, using a hydrochloric acid solution having a concentration of 10 wt% as an electrolytic solution, a liquid temperature of 30 ° C., and a current density 0.2A
AC etching treatment was performed at a frequency of 20 Hz / cm 2 . Thereafter, the etched surface was washed with water to remove residual chlorine ions. (B) The etching foil was immersed in an aqueous solution containing phosphate ions at a liquid temperature of 55 ° C. and pH 9 for 2 minutes. At this time, the content of the phosphate ions was 0.1 ppm. (C) Next, heat treatment was performed at 400 ° C. for 1 minute. (D) The etching foil obtained by performing the heat treatment for 1 minute as in (c) is subjected to a constant voltage of 20 V at a formation voltage of 20 V using an aqueous solution of ammonium adipate having a solution temperature of 60 ° C. and a concentration of 5 wt%. Chemical formation was performed. (E) The etching foil obtained by performing the heat treatment for 1 minute as in (c) is first immersed in water at 40 ° C. for 60 minutes to perform a hydration acceleration test. Concentration 5
Using an aqueous solution of wt% ammonium adipate as a chemical conversion solution, constant voltage chemical formation was performed at a chemical formation voltage of 20V. (Embodiment 2) (a) Same as Embodiment 1. (B) The etching foil was immersed in an aqueous solution containing phosphate ions at a liquid temperature of 55 ° C. and pH 9 for 2 minutes. At this time, the content of the phosphate ion was 2 ppm. (C) Same as in the first embodiment. (D) Same as in the first embodiment. (E) Same as in the first embodiment. (Embodiment 3) (a) Same as Embodiment 1. (B) The etching foil was immersed in an aqueous solution containing phosphate ions at a liquid temperature of 55 ° C. and pH 9 for 2 minutes. At this time, the content of phosphate ions was 10 ppm. (C) Same as in the first embodiment. (D) Same as in the first embodiment. (E) Same as in the first embodiment. (Embodiment 4) (a) Same as Embodiment 1. (B) The etching foil was immersed in an aqueous solution containing phosphate ions at a liquid temperature of 55 ° C. and pH 9 for 2 minutes. At this time, the content of the phosphate ions was 200 ppm. (C) Same as in the first embodiment. (D) Same as in the first embodiment. (E) Same as in the first embodiment. (Embodiment 5) (a) Same as Embodiment 1. (B) The etching foil was immersed in an aqueous solution containing phosphate ions at a liquid temperature of 55 ° C. and pH 9 for 2 minutes. At this time, the content of the phosphate ions was 1000 ppm. (C) Same as in the first embodiment. (D) Same as in the first embodiment. (E) Same as in the first embodiment. (Embodiment 6) (a) Same as Embodiment 1. (B) The etching foil was immersed in an aqueous solution containing phosphate ions at a liquid temperature of 55 ° C. and pH 9 for 2 minutes. At this time, the content of phosphate ions was 20,000 ppm. (C) Same as in the first embodiment. (D) Same as in the first embodiment. (E) Same as in the first embodiment. Comparative Example 1 (a) Same as in the first embodiment. (B) The etching foil was immersed in an aqueous solution containing phosphate ions at a liquid temperature of 55 ° C. and pH 9 for 2 minutes. At this time, the content of phosphate ions was 0 ppm. (C) Same as in the first embodiment. (D) Same as in the first embodiment. (E) Same as in the first embodiment. Comparative Example 2 (a) Same as in the first embodiment. (B) The etching foil was immersed in an aqueous solution containing phosphate ions at a liquid temperature of 55 ° C. and pH 9 for 2 minutes. At this time, the content of phosphate ions was 0.05 ppm. (C) Same as in the first embodiment. (D) Same as in the first embodiment. (E) Same as in the first embodiment. Comparative Example 3 (a) Same as in the first embodiment. (B) The etching foil was immersed in an aqueous solution containing phosphate ions at a liquid temperature of 55 ° C. and pH 9 for 2 minutes. At this time, the content of phosphate ions was 30,000 ppm. (C) Same as in the first embodiment. (D) Same as in the first embodiment. (E) Same as in the first embodiment. Table 1 shows Embodiments 1 to 6 of the present invention.
5 shows the measured results of the capacitance before the hydration acceleration test and the capacitance after the hydration acceleration test in the electrode foils for aluminum electrolytic capacitors obtained in Comparative Examples 1 to 3. The capacitance values are shown assuming that the capacitance before the hydration acceleration test of Comparative Example 1 is 100. [Table 1] As apparent from Table 1, Comparative Examples 1 and 2
In Example 2, the capacitance after the hydration acceleration test was lower than the capacitance before the hydration acceleration test, but in Embodiments 1 to 6 of the present invention, the capacitance after the hydration acceleration test was lower. Does not show a decrease in the capacitance, and has extremely excellent hydration resistance. FIG. 1 shows the electrode foil for an aluminum electrolytic capacitor after the step (c) according to the second, third and sixth embodiments of the present invention and the electrode foil for the aluminum electrolytic capacitor after the step (c) in comparative examples 2 and 3. 3 shows the results of analysis and measurement performed by performing secondary ion mass spectrometry on the sample. Measurement condition apparatus: CAMECA ims4f Primary ion species: O 2 + secondary ion species: Positive Primary ion energy: 5.5 keV Primary ion current: 200 nA Raster area: 300 μm □ Analysis area: 60 μmφ Introduction (vacuum: 1 × 10 -5 Torr)
r) As is clear from FIG. 1, Embodiment 2 of the present invention
In the electrode foils for aluminum electrolytic capacitors in Nos. 3 and 6, the phosphorus concentration is in a range of 0.0075 to 7.5 atomic % and phosphorus is present in a depth range of 20 nm from the surface. Since phosphorus is present on the very surface of the hydrated oxide film of the etching foil, the water repellency of the etching foil surface can be sufficiently exerted, and a sufficient effect of preventing deterioration by the hydrated film can be obtained. It is something that can be done. As described above, the etching foil for an aluminum electrolytic capacitor of the present invention can be electrochemically etched in an acidic solution.
Foil that has been treated and dechlorinated
Contains 0.1 to 20,000 ppm of phosphate ions,
Immersed in an aqueous solution adjusted to pH 9 and subjected to heat treatment,
Form a hydrated oxide film on the surface of the etching foil,
0.00 in a depth range of 20 nm from the surface of the hydrated oxide film
75 to 7.5 atomic% of phosphorus should be present
And is intended to be manufacturing method, according to this method, even if the etching foil in juicy atmosphere before moving to the chemical conversion treatment step is stored, the presence of the phosphorus, the water repellency of the etched foil surface Because it is improved, it is possible to suppress the generation of a new hydrated film, and thereby, it is possible to prevent deterioration due to the conventional hydrated film,
It is possible to prevent a decrease in capacitance after the chemical conversion treatment step.
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態におけるアルミ電解コンデ
ンサ用電極箔と、比較例におけるアルミ電解コンデンサ
用電極箔について、二次イオン質量分析を行った分析測
定結果を示す測定図BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 shows the results of analysis and measurement of the electrode foil for an aluminum electrolytic capacitor according to the embodiment of the present invention and the electrode foil for an aluminum electrolytic capacitor according to a comparative example by performing secondary ion mass spectrometry. Measurement diagram
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 渡辺 善博 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (72)発明者 中村 克之 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭62−17185（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−86878（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−104147（ＪＰ，Ａ) ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (72) Inventor Yoshihiro Watanabe 1006 Kadoma Kadoma, Kadoma City, Osaka Matsushita Electric Kiki Sangyo Co., Ltd. (72) Inventor Katsuyuki Nakamura 1006 Kadoma Kadoma, Kadoma City, Osaka Matsushita Electric Kiki Sangyo Co., Ltd. (56) References JP-A-62-17185 (JP, A) JP-A-63-86878 (JP, A) JP-A-6-104147 (JP, A)
Claims (1)
がなされ、かつ脱塩素処理されたエッチング箔を、リン
酸イオンを０．１〜２００００ｐｐｍ含み、かつｐＨ９
に調整された水溶液に浸漬し熱処理を施して、上記エッ
チング箔の表面に水和酸化皮膜を形成し、その水和酸化
皮膜の表面から２０ｎｍの深さ範囲に０．００７５〜
７．５原子％の濃度のリンを存在させるようにしたアル
ミ電解コンデンサ用エッチング箔の製造方法。 (57) [Claims] 1. An electrochemical etching treatment in an acidic solution.
The etched foil that has been dechlorinated
0.1 to 20,000 ppm of acid ions and pH 9
Dipped in an aqueous solution adjusted to
A hydrated oxide film is formed on the surface of the
0.0075 to 20 nm depth range from coating surface
Al with a concentration of 7.5 atomic% phosphorus
Manufacturing method of etching foil for micro electrolytic capacitor.
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| CN108456916A (en) * | 2017-12-29 | 2018-08-28 | 广西贺州市桂东电子科技有限责任公司 | A kind of caustic solution of mesohigh electric aluminum foil |
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| JPH09213584A (en) | 1997-08-15 |
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