JP3445401B2 - 流動層高さの測定方法およびこれを用いるオレフィンの気相重合方法 - Google Patents
流動層高さの測定方法およびこれを用いるオレフィンの気相重合方法Info
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- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
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- B01J2208/00035—Controlling or regulating the heat exchange system involving measured parameters
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- B01J2208/00008—Controlling the process
- B01J2208/0061—Controlling the level
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の技術分野】本発明は流動層高さの測定方法およ
びこれを用いるオレフィンの気相重合法に関し、さらに
詳しくは、流動層高さを正確に決定することができるよ
うな流動層高さの測定方法およびこれを利用して流動層
高さをほぼ一定に維持しながらオレフィンの重合を連続
的に行うオレフィンの重合方法に関する。 【０００２】 【発明の技術的背景】従来、底部に分散板を有する装置
内に固体状粒子を充填し、分散板下方からガスを吹き込
むことによって流動層を形成し、該流動層において重合
反応、接触反応、乾燥処理などを実施する方法が工業的
に広く行われている。 【０００３】たとえば近年オレフィンの気相重合法にお
いても、固体状触媒および生成した固体状重合体をガス
状のオレフィンなどの気体流によって流動状態に保持す
ることによって形成された反応系流動層で、重合反応が
行われている。 【０００４】ところでこのような流動層を利用して重合
反応を行う際には、特にオレフィンの気相重合を連続的
に実施して、均質なオレフィン重合体を安定して生産す
るためには、流動層内の生成した重合体粒子の平均滞留
時間を一定にする必要がある。すなわちオレフィンの連
続気相重合においては、生成した重合体を、流動層の層
高をできるだけ一定に維持しながら流動層から抜取って
重合を行う必要がある。 【０００５】さらに流動層高さをほぼ一定に維持させる
ことにより、たとえば原料、固体状触媒の供給によって
層全体に与える影響を定常化させることができ、層内の
粒子の混合状態を定常化させることできるため、長期間
に亘る安定運転を可能にし得ることが知られている。 【０００６】また流動層高さを正確に把握することがで
きれば、流動層の上端部の位置も正確に把握することが
でき、流動層の上端部に何らかの操作を加える際に、こ
の操作を効果的に行うことができるようになる。 【０００７】ところで流動層の上端部すなわち流動層粉
面は、通常波状態にあってしかも流動層装置の外部から
視認することができず、このため流動層高さを正確に把
握する方法としては、従来たとえば、γ線密度計を用い
る必要があった。しかしながらこの方法は、計測機器が
高価である上放射線を用いているため特別の取扱い上の
配慮が必要なことなどの不都合があり、これに代替しう
る他の安価でかつ簡便な方法が望まれている。 【０００８】なお本願出願人は、このような従来技術に
鑑みて研究した結果、気相重合法において流動層上部空
間と流動層内の一地点との差圧を測定し、この差圧に基
づいて生成した重合体を抜取ることにより流動層高さを
一定にする方法を開示した（特公平３−３２５６２
号）。この方法では、重合が一定条件下に行われている
場合には流動層高さを正確に把握することができるが、
流動層を形成する粉体に性状変化が生ずるような条件下
では、流動層高さを正確に把握することに困難が生じて
しまうことがあった。 【０００９】本発明者は流動層粉面を決定する方法につ
いてさらに鋭意研究した結果、流動層内上下２ヶ所にお
いて流動層上部非流動空間区域との差圧を測定し、これ
ら測定値から流動層高さを演繹すれば、流動層を形成す
る粉体性状に変化を生じることがあっても、流動層高さ
を正確に把握しうることを見出して本発明を完成するに
至った。 【００１０】 【発明の目的】本発明は、上記のような従来技術に鑑み
てなされたものであって、流動層高さを正確に測定しう
る方法およびこれを利用して粉面高さをほぼ一定に維持
しながらオレフィンの重合を長期間に亘り安定して、連
続的に実施しうるようなオレフィンの重合方法を提供す
ることを目的としている。 【００１１】 【発明の概要】本発明に係る流動層高さの測定方法は、
流動層底部からの高さがｈ1 ［cm］である流動層内の地
点と流動層上部の非流動空間区域との差圧ΔＰ1 ［ｇ／
cm2 ］、および流動層底部からの高さがｈ2 ［cm］であ
る流動層内の地点と流動層上部の非流動空間区域との差
圧ΔＰ2 ［ｇ／cm2 ］を測定し、これらの差圧値に基づ
いて、下記式(i) によって得られて値を、流動層底部か
ら流動層粉面までの距離Ｈ（流動層高さ）とすることを
特徴としている： 【００１２】 【数２】 【００１３】また本発明に係るオレフィンの気相重合法
は、気相重合器内で、該重合器内下部に設けられた分散
板からオレフィンを含むガスを吹き込み固体状触媒を流
動状態に保持して反応系流動層を形成しつつ、オレフィ
ンを気相重合または共重合させるに際して、反応系流動
層の高さすなわち流動層粉面を上記のような方法で決定
して、生成したオレフィン重合体を抜き取りながら粉面
高さをほぼ一定に維持して、オレフィンを固体状触媒に
連続的に重合または共重合させることを特徴としてい
る。 【００１４】 【発明の具体的説明】以下、本発明に係る流動層高さの
測定方法およびこれを用いるオレフィンの重合方法につ
いて具体的に説明する。 【００１５】なお本発明において、「重合」という語
は、単独重合のみならず共重合を包含した意で用いられ
ることがあり、また「重合体」という語は、単独重合体
のみならず共重合体を包含した意で用いられることがあ
る。 【００１６】まず本発明に係る流動層高さの測定方法
を、気相重合器内の反応系流動層を示す第１図に基づい
て説明する。本発明では、流動層高さを測定するに際し
て、流動層内部と流動層上部の非流動空間区域との差圧
を、流動層底部すなわち分散板からの高さがｈ2 、ｈ1
［cm］（ｈ2 ＞ｈ1 ）である流動層内上下２ヶ所で測定
する。 【００１７】ここで、上部位置ｈ2 で測定した差圧値を
ΔＰ2 ［ｇ／cm2 ］とし、下部位置ｈ1 で測定した差圧
値をΔＰ1 ［ｇ／cm2 ］とする。この差圧は、一般的に
広く差圧を測定する際に用いられている装置によって測
定することができ、たとえばダイヤフラム型差圧発振機
などによって測定することができる。 【００１８】本発明では、これら２ヶ所で測定した差圧
値ΔＰ1 、ΔＰ2 と、２ヶ所間の距離（ｈ2 −ｈ1 ）を
用いて、下記式から流動層高さを求める。 【００１９】 【数３】 【００２０】上記式(i) から判るように、本発明に係る
流動層高さの測定方法では、流動層内の流動化嵩密度
（ΔＰ1 −ΔＰ2 ）／（ｈ2 −ｈ1）が考慮されてい
る。したがって、本発明によれば、流動層を形成する粉
体の密度などが変化しても、流動層高さを正確に決定す
ることができる。 【００２１】上記のように差圧を測定して流動層高さを
決定するに際して、流動層内の２つの差圧測定位置は、
それぞれ下記のように設定することが好ましい。すなわ
ち、下部位置は流動層底部からの高さｈ1 が、なるべく
小さい値となるように設定し、また上部位置は、ｈ2 が
流動層高さＨの 1/2以上の値となるように設定すること
が好ましい。 【００２２】なお本発明では、流動層はさらに攪拌翼に
よって攪拌されていてもよい。このような流動層高さの
測定方法は、具体的にたとえば、気相重合法、Ｆ．Ｃ．
Ｃ．法などに応用することができる。次に、本発明に係
る流動層高さの測定方法を応用した一例として、オレフ
ィンの気相重合法について説明する。 【００２３】本発明に係るオレフィンの気相重合法は、
気相重合器内で、該重合器内下部に設けられた分散板か
らオレフィンを含むガスを吹き込み固体状触媒を流動状
態に保持して反応系流動層を形成しつつ、オレフィンを
気相重合または共重合させる。 【００２４】本発明では、このような固体状触媒とし
て、オレフィンの気相重合に用いられるあらゆる公知の
固体状触媒を用いることができる。このような固体状触
媒は、オレフィンを予備重合させて得られる予備重合触
媒であってもよい。 【００２５】本発明で用いられるオレフィンとしては、
たとえば炭素数２〜１２のα−オレフィンを好ましく挙
げることができる。具体的には、エチレン、プロピレ
ン、1-ブテン、1-ペンテン、1-ヘキセン、3-メチル-1-
ブテン、3-メチル-1-ペンテン、3-エチル-1-ペンテン、
4-メチル-1-ペンテン、4-メチル-1-ヘキセン、4,4-ジメ
チル-1-ヘキセン、4,4-ジメチル-1-ペンテン、4-エチル
-1-ヘキセン、3-エチル-1-ヘキセン、1-オクテン、1-デ
セン、1-ドデセン等のオレフィンを挙げることができ
る。 【００２６】本発明においては、これらのオレフィンを
上記固体状触媒に重合あるいは共重合させる。さらにオ
レフィンとともにジエン化合物などのような重合性単量
体を用いることもできる。 【００２７】重合は、反応系流動層高さを上述したよう
な方法で測定して、生成したオレフィン重合体を抜き取
ることによって粉面高さをほぼ一定に維持しながら連続
的に実施される。 【００２８】本発明では、上記のようにして流動層高さ
が測定されているため、重合体銘柄が変更されても、こ
の変化に対応して流動層高さを正確に把握することがで
きる。 【００２９】重合条件は、一般的にオレフィンを気相
（共）重合させる際に採用されている条件を広く採用で
き、特に限定されない。重合は、二段以上の多段で行う
こともできる。 【００３０】重合に際して、必要に応じて水素のような
分子量調節剤を用いることもできる。本発明に係るオレ
フィンの重合方法によれば、一定品質のオレフィン重合
体が得られるとともに、重合運転を長期間に亘って連続
的に安定して行なえるようになる。 【００３１】 【発明の効果】上述したように、本発明に係る流動層高
さの測定方法は、流動層内の流動化嵩密度を考慮して流
動層高さを測定している。このような流動層高さの測定
方法によれば、特殊な装置や計器を用いることなく、ま
たたとえば重合体銘柄が切り替わるなどして流動層を形
成している粉体の粒子正常などが変化しても、流動層高
さを容易に正確に把握することができる。 【００３２】上記流動層高さの測定方法を利用するオレ
フィンの重合方法によれば、一定品質のオレフィン重合
体が得られるとともに、重合運転を長期間に亘って連続
的に安定して行なえるようになる。
びこれを用いるオレフィンの気相重合法に関し、さらに
詳しくは、流動層高さを正確に決定することができるよ
うな流動層高さの測定方法およびこれを利用して流動層
高さをほぼ一定に維持しながらオレフィンの重合を連続
的に行うオレフィンの重合方法に関する。 【０００２】 【発明の技術的背景】従来、底部に分散板を有する装置
内に固体状粒子を充填し、分散板下方からガスを吹き込
むことによって流動層を形成し、該流動層において重合
反応、接触反応、乾燥処理などを実施する方法が工業的
に広く行われている。 【０００３】たとえば近年オレフィンの気相重合法にお
いても、固体状触媒および生成した固体状重合体をガス
状のオレフィンなどの気体流によって流動状態に保持す
ることによって形成された反応系流動層で、重合反応が
行われている。 【０００４】ところでこのような流動層を利用して重合
反応を行う際には、特にオレフィンの気相重合を連続的
に実施して、均質なオレフィン重合体を安定して生産す
るためには、流動層内の生成した重合体粒子の平均滞留
時間を一定にする必要がある。すなわちオレフィンの連
続気相重合においては、生成した重合体を、流動層の層
高をできるだけ一定に維持しながら流動層から抜取って
重合を行う必要がある。 【０００５】さらに流動層高さをほぼ一定に維持させる
ことにより、たとえば原料、固体状触媒の供給によって
層全体に与える影響を定常化させることができ、層内の
粒子の混合状態を定常化させることできるため、長期間
に亘る安定運転を可能にし得ることが知られている。 【０００６】また流動層高さを正確に把握することがで
きれば、流動層の上端部の位置も正確に把握することが
でき、流動層の上端部に何らかの操作を加える際に、こ
の操作を効果的に行うことができるようになる。 【０００７】ところで流動層の上端部すなわち流動層粉
面は、通常波状態にあってしかも流動層装置の外部から
視認することができず、このため流動層高さを正確に把
握する方法としては、従来たとえば、γ線密度計を用い
る必要があった。しかしながらこの方法は、計測機器が
高価である上放射線を用いているため特別の取扱い上の
配慮が必要なことなどの不都合があり、これに代替しう
る他の安価でかつ簡便な方法が望まれている。 【０００８】なお本願出願人は、このような従来技術に
鑑みて研究した結果、気相重合法において流動層上部空
間と流動層内の一地点との差圧を測定し、この差圧に基
づいて生成した重合体を抜取ることにより流動層高さを
一定にする方法を開示した（特公平３−３２５６２
号）。この方法では、重合が一定条件下に行われている
場合には流動層高さを正確に把握することができるが、
流動層を形成する粉体に性状変化が生ずるような条件下
では、流動層高さを正確に把握することに困難が生じて
しまうことがあった。 【０００９】本発明者は流動層粉面を決定する方法につ
いてさらに鋭意研究した結果、流動層内上下２ヶ所にお
いて流動層上部非流動空間区域との差圧を測定し、これ
ら測定値から流動層高さを演繹すれば、流動層を形成す
る粉体性状に変化を生じることがあっても、流動層高さ
を正確に把握しうることを見出して本発明を完成するに
至った。 【００１０】 【発明の目的】本発明は、上記のような従来技術に鑑み
てなされたものであって、流動層高さを正確に測定しう
る方法およびこれを利用して粉面高さをほぼ一定に維持
しながらオレフィンの重合を長期間に亘り安定して、連
続的に実施しうるようなオレフィンの重合方法を提供す
ることを目的としている。 【００１１】 【発明の概要】本発明に係る流動層高さの測定方法は、
流動層底部からの高さがｈ1 ［cm］である流動層内の地
点と流動層上部の非流動空間区域との差圧ΔＰ1 ［ｇ／
cm2 ］、および流動層底部からの高さがｈ2 ［cm］であ
る流動層内の地点と流動層上部の非流動空間区域との差
圧ΔＰ2 ［ｇ／cm2 ］を測定し、これらの差圧値に基づ
いて、下記式(i) によって得られて値を、流動層底部か
ら流動層粉面までの距離Ｈ（流動層高さ）とすることを
特徴としている： 【００１２】 【数２】 【００１３】また本発明に係るオレフィンの気相重合法
は、気相重合器内で、該重合器内下部に設けられた分散
板からオレフィンを含むガスを吹き込み固体状触媒を流
動状態に保持して反応系流動層を形成しつつ、オレフィ
ンを気相重合または共重合させるに際して、反応系流動
層の高さすなわち流動層粉面を上記のような方法で決定
して、生成したオレフィン重合体を抜き取りながら粉面
高さをほぼ一定に維持して、オレフィンを固体状触媒に
連続的に重合または共重合させることを特徴としてい
る。 【００１４】 【発明の具体的説明】以下、本発明に係る流動層高さの
測定方法およびこれを用いるオレフィンの重合方法につ
いて具体的に説明する。 【００１５】なお本発明において、「重合」という語
は、単独重合のみならず共重合を包含した意で用いられ
ることがあり、また「重合体」という語は、単独重合体
のみならず共重合体を包含した意で用いられることがあ
る。 【００１６】まず本発明に係る流動層高さの測定方法
を、気相重合器内の反応系流動層を示す第１図に基づい
て説明する。本発明では、流動層高さを測定するに際し
て、流動層内部と流動層上部の非流動空間区域との差圧
を、流動層底部すなわち分散板からの高さがｈ2 、ｈ1
［cm］（ｈ2 ＞ｈ1 ）である流動層内上下２ヶ所で測定
する。 【００１７】ここで、上部位置ｈ2 で測定した差圧値を
ΔＰ2 ［ｇ／cm2 ］とし、下部位置ｈ1 で測定した差圧
値をΔＰ1 ［ｇ／cm2 ］とする。この差圧は、一般的に
広く差圧を測定する際に用いられている装置によって測
定することができ、たとえばダイヤフラム型差圧発振機
などによって測定することができる。 【００１８】本発明では、これら２ヶ所で測定した差圧
値ΔＰ1 、ΔＰ2 と、２ヶ所間の距離（ｈ2 −ｈ1 ）を
用いて、下記式から流動層高さを求める。 【００１９】 【数３】 【００２０】上記式(i) から判るように、本発明に係る
流動層高さの測定方法では、流動層内の流動化嵩密度
（ΔＰ1 −ΔＰ2 ）／（ｈ2 −ｈ1）が考慮されてい
る。したがって、本発明によれば、流動層を形成する粉
体の密度などが変化しても、流動層高さを正確に決定す
ることができる。 【００２１】上記のように差圧を測定して流動層高さを
決定するに際して、流動層内の２つの差圧測定位置は、
それぞれ下記のように設定することが好ましい。すなわ
ち、下部位置は流動層底部からの高さｈ1 が、なるべく
小さい値となるように設定し、また上部位置は、ｈ2 が
流動層高さＨの 1/2以上の値となるように設定すること
が好ましい。 【００２２】なお本発明では、流動層はさらに攪拌翼に
よって攪拌されていてもよい。このような流動層高さの
測定方法は、具体的にたとえば、気相重合法、Ｆ．Ｃ．
Ｃ．法などに応用することができる。次に、本発明に係
る流動層高さの測定方法を応用した一例として、オレフ
ィンの気相重合法について説明する。 【００２３】本発明に係るオレフィンの気相重合法は、
気相重合器内で、該重合器内下部に設けられた分散板か
らオレフィンを含むガスを吹き込み固体状触媒を流動状
態に保持して反応系流動層を形成しつつ、オレフィンを
気相重合または共重合させる。 【００２４】本発明では、このような固体状触媒とし
て、オレフィンの気相重合に用いられるあらゆる公知の
固体状触媒を用いることができる。このような固体状触
媒は、オレフィンを予備重合させて得られる予備重合触
媒であってもよい。 【００２５】本発明で用いられるオレフィンとしては、
たとえば炭素数２〜１２のα−オレフィンを好ましく挙
げることができる。具体的には、エチレン、プロピレ
ン、1-ブテン、1-ペンテン、1-ヘキセン、3-メチル-1-
ブテン、3-メチル-1-ペンテン、3-エチル-1-ペンテン、
4-メチル-1-ペンテン、4-メチル-1-ヘキセン、4,4-ジメ
チル-1-ヘキセン、4,4-ジメチル-1-ペンテン、4-エチル
-1-ヘキセン、3-エチル-1-ヘキセン、1-オクテン、1-デ
セン、1-ドデセン等のオレフィンを挙げることができ
る。 【００２６】本発明においては、これらのオレフィンを
上記固体状触媒に重合あるいは共重合させる。さらにオ
レフィンとともにジエン化合物などのような重合性単量
体を用いることもできる。 【００２７】重合は、反応系流動層高さを上述したよう
な方法で測定して、生成したオレフィン重合体を抜き取
ることによって粉面高さをほぼ一定に維持しながら連続
的に実施される。 【００２８】本発明では、上記のようにして流動層高さ
が測定されているため、重合体銘柄が変更されても、こ
の変化に対応して流動層高さを正確に把握することがで
きる。 【００２９】重合条件は、一般的にオレフィンを気相
（共）重合させる際に採用されている条件を広く採用で
き、特に限定されない。重合は、二段以上の多段で行う
こともできる。 【００３０】重合に際して、必要に応じて水素のような
分子量調節剤を用いることもできる。本発明に係るオレ
フィンの重合方法によれば、一定品質のオレフィン重合
体が得られるとともに、重合運転を長期間に亘って連続
的に安定して行なえるようになる。 【００３１】 【発明の効果】上述したように、本発明に係る流動層高
さの測定方法は、流動層内の流動化嵩密度を考慮して流
動層高さを測定している。このような流動層高さの測定
方法によれば、特殊な装置や計器を用いることなく、ま
たたとえば重合体銘柄が切り替わるなどして流動層を形
成している粉体の粒子正常などが変化しても、流動層高
さを容易に正確に把握することができる。 【００３２】上記流動層高さの測定方法を利用するオレ
フィンの重合方法によれば、一定品質のオレフィン重合
体が得られるとともに、重合運転を長期間に亘って連続
的に安定して行なえるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 流動層高さを決定する模式図である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 菊 池 義 明
山口県玖珂郡和木町和木六丁目１番２号
三井石油化学工業株式会社内
(56)参考文献 特開 昭62−272136（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−206917（ＪＰ，Ａ)
特表 平８−504840（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C08F 2/00 - 2/60
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】気相重合器内で、該重合器内下部に設けら
れた分散板からオレフィンを含むガスを吹き込み固体状
触媒を流動状態に保持して反応系流動層を形成しつつ、
オレフィンを気相重合または共重合させるに際して、流動層底部からの高さがｈ 1 ［cm］である流動層内の地
点と流動層上部の非流動空間区域との差圧ΔＰ 1 ［ｇ／c
m 2 ］、および 流動層底部からの高さがｈ 2 ［cm］である
流動層内の地点と流動層上部の非流動空間区域との差圧
ΔＰ 2 ［ｇ／cm 2 ］を測定し、 これらの差圧値に基づいて、下記式(i) により流動層底
部から流動層粉面までの距離Ｈ（流動層高さ）を決定し
て 、生成したオレフィン重合体を抜き取りながら粉面高
さをほぼ一定に維持して、オレフィンを固体状触媒に連
続的に重合または共重合させることを特徴とするオレフ
ィンの気相重合法： 【数１】
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06805495A JP3445401B2 (ja) | 1995-03-27 | 1995-03-27 | 流動層高さの測定方法およびこれを用いるオレフィンの気相重合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06805495A JP3445401B2 (ja) | 1995-03-27 | 1995-03-27 | 流動層高さの測定方法およびこれを用いるオレフィンの気相重合方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08259612A JPH08259612A (ja) | 1996-10-08 |
| JP3445401B2 true JP3445401B2 (ja) | 2003-09-08 |
Family
ID=13362691
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06805495A Expired - Lifetime JP3445401B2 (ja) | 1995-03-27 | 1995-03-27 | 流動層高さの測定方法およびこれを用いるオレフィンの気相重合方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3445401B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107782403A (zh) * | 2017-10-23 | 2018-03-09 | 福建龙净脱硫脱硝工程有限公司 | 一种料位测量装置及料位测量方法 |
| CN111482243A (zh) * | 2019-01-25 | 2020-08-04 | 三菱日立电力系统株式会社 | 固体燃料粉碎装置、具备其的发电设备、以及其控制方法 |
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1995
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