JP3445299B2 - ポリマー変性、官能化アスファルト組成物及びその製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、デンスグレードの(den
se graded)及びオープングレードの(open graded) アス
ファルト舗装におけるバインダーとして用いるのに適し
た、改善された粘弾性を有し、貯蔵安定性を有するアス
ファルト組成物並びにそのようなアスファルト組成物を
製造する方法に関する。前記方法は、スルホネート基又
はスルホン酸基を含むアスファルト；スルホン化された
ポリマー好ましくはスルホン化されたブチルゴム、スチ
レン−ブタジエンの鎖状ジブロックコポリマー、鎖状ト
リブロックコポリマー、放射状トリブロックコポリマー
（以下スチレン−ブタジエンの鎖状ジブロックコポリマ
ー、鎖状トリブロックコポリマー及び放射状トリブロッ
クコポリマーを「スチレンブタジエン」という）、エチ
レンプロピレンジエンモノマーをベースとするエラスト
マー（「ＥＰＤＭ」）及びこれらの混合物（ここに前記
ポリマーは、１３５℃で測定して約１５０〜約２０００
ｃＰ又は約３０００〜約８０００ｃＰの組成物粘度を維
持するに充分な全組成物中重量パーセントの量存在す
る）；並びに中和剤を組み合わせることを含む。ここで
用いられる「ＥＰＤＭ」は、ポリマー主鎖中のエチレン
及びプロピレン単位並びに主鎖に対する側鎖の位置に通
常存在するジエン成分を含むジエン含有モノマーを含む
ターポリマーを意味する。「ＥＰＤＭ」という用語は更
にＡＳＴＭ Ｄ−１４１８−６４に定義されている。こ
の組成物はポリマーの存在に起因して改善された粘弾性
を有することに加えて高温及び低温での貯蔵安定性を示
し、デンスグレードの(dense graded)及びオープングレ
ードの(open graded) 道路舗装用途におけるバインダー
として用いるのに適している。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】アスフ
ァルトは、原油の蒸留の後又は原油の蒸留から調製され
る歴青質の物質である。典型的には、アスファルトは真
空蒸留塔の底から得られ、大気圧下での沸点が、一般に
少なくとも３５０℃である。それは疎水性であり良好な
接着性及び耐侯性を有するので、アスファルトは道路舗
装材料の接着材成分又はバインダー成分として用いう
る。そのように用いるとき、アスファルトは通常骨材
（岩石）と、典型的には骨材約９５ｗｔ％に対してアス
ファルト約５ｗｔ％の割合で混合される。

【０００３】しかしながら、アスファルトは温度変化と
共に大きく変化する或る物性を持つ。この故に、その物
性の範囲を延長するためにポリマーがアスファルトにし
ばしば加えられる。ポリマーは、アスファルトの高温粘
弾性を高めることによりアスファルトが暖かい気候中で
クリープを起こしたり車の跡が付いたりする傾向を減ら
しうる。そして、ポリマーは、アスファルトの低温粘弾
性を改善することにより冷たい気候中でのひび割れや剥
がれを最小にしうる。

【０００４】しかしながら、全てのアスファルト及びポ
リマーが相溶性のある混合物を形成する訳ではない。
「貯蔵安定性」とは、或る特定の期間、通常は３〜５日
放置しても分離しない１つの連続相又は２つの連続相を
形成することと定義される。ポリマー変性アスファルト
の貯蔵安定性はアスファルトと特定のポリマーの相溶性
に大きく影響される。非相溶性の及び部分的に相溶性の
混合物は容易に相分離を起こす。

【０００５】許容しうる程に貯蔵安定であるに充分相溶
性であり、かつ特定の用途のために必要な範囲の粘度及
び軟化点を有するポリマー変性アスファルト組成物を作
るための種々の方法が提案されてきた。例えば、あるも
のは、アスファルト−ポリマー混合物の最終的性質に影
響を与えるために適当なポリマー及び／又は他の添加物
の選択に頼る（例えば、次のものを参照のこと：米国特
許Ｎo.４６００６３５は、ビチューメン、オイル、及び
１５ｗｔ％未満の、金属カチオンで中和したアイオノマ
ーエラストマー（例えばスルホン化した、カルボキシル
化した又はホスホン化したＥＰＤＭ又はブチルゴム）を
含むビチューメンベースの接着性組成物を用いている；
英国特許Ｎo.１５３４１８３は、５〜９５ｗｔ％のエチ
レン／ビニルエステルコポリマーと−Ｏ−Ｍ−Ｏ−、−
Ｏ−Ｂ−Ｏ−又は−Ｏ−ＣＲＲ’−Ｏ−橋で部分的に架
橋されたビチューメンとを添加している；また米国特許
Ｎo.４８８２３７３は、アスファルトを酸で変性し、続
いて酸素含有ガスと接触させ、そして熱可塑性エラスト
マー及び不飽和機能性モノマーを混合している。）。

【０００６】他のものは使用前にアスファルトを酸化し
ている。ヨーロッパ特許Ｎo.３８７２１（米国特許Ｎo.
４３７１６４１）は、ポリマー、好ましくは不飽和エラ
ストマー、例えばＥＰＤＭもしくはブチルゴム、又は熱
可塑性ポリマー及び適当な充填材を空気ブローしたアス
ファルトに加えて、アスファルトの酸化に対する安定性
を増し、紫外線に対する過敏性を減らすことにより、こ
れを屋根材料に用いるのに適当なものとすると言うこと
を教えている。本発明は空気ブローした（酸化した）ア
スファルトを用いないアスファルト組成物である。

【０００７】従って、先行の文献はいずれも、本発明者
がここに開示するスルホネート基又はスルホン酸基の付
加により官能化されたアスファルト、スルホン化された
ポリマー（好ましくはスチレン−ブタジエンコポリマ
ー、ブチルゴム又はＥＰＤＭ）及び中和剤を組み合わせ
ることにより製造される改善された物理的性質及び貯蔵
安定性を有するアスファルト組成物を、またこれを製造
する方法を教示せず示唆もしていない。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明は、貯蔵安定性を
有するアスファルト組成物に関する。この組成物はま
た、デンスグレードの(dense graded)及びオープングレ
ードの(open graded) 道路舗装用途におけるアスファル
トバインダーとして用いるのに適する範囲の粘度及び軟
化点を持つ。本発明はまた、この組成物を製造し及び使
用する方法に関し、ここに開示した方法により製造され
た製品を含む。本発明のアスファルト組成物はスルホン
化アスファルト及びスルホン化ポリマーの間の改善され
た相相溶性並びに比較的大きな貯蔵安定性を示す。より
詳しくは、この組成物はスルホネート基又はスルホン酸
基を含むアスファルト並びにスルホン化され、塩基で中
和されたポリマー、好ましくはブチルゴム、ＥＰＤＭ、
スチレン−ブタジエンコポリマー及びこれらの混合物を
含む。この中性混合物を製造するのに用いられる塩基性
中和剤は、原子価＋１〜＋３、好ましくは＋１及び＋２
を持つカチオンを含み、アミン、アンモニア及び元素の
周期律表第ＩＡ、IIＡ、 IIIＡ族、Ｂ族から選ばれたカ
チオンを含む塩基並びにこれらの混合物からなる群から
選ばれる。

【０００９】このアスファルト組成物はデンスグレード
の(dense graded)及びオープングレードの(open grade
d) 道路舗装用途におけるアスファルトバインダーとし
て、特に熱混合舗装バインダーとしての用途を持ち、ま
たここに述べる発明の粘度、軟化点、及び貯蔵安定性を
有するアスファルト組成物を必要とする当業者に公知の
他の用途を持つ。

【００１０】本発明の１つの態様は改善された粘弾性、
軟化点、及び貯蔵安定性を示すアスファルト組成物を作
る方法である。この方法は、塩基性中和剤；スルホン酸
基又はスルホネート基を含むように官能化されたアスフ
ァルト；及びブチルゴム、水素化された又は水素化され
ていない（好ましくは非水素化物）スチレン−ブタジエ
ンコポリマー例えばスチレン−ブタジエンジブロックポ
リマー（「ＳＢ」）並びにスチレン−ブタジエン−スチ
レン鎖状及び放射状トリブロックポリマー（「ＳＢ
Ｓ」）（以下これらを合わせて「スチレン−ブタジエ
ン」という）、ＥＰＤＭ並びにこれらの混合物からなる
群から選ばれるポリマーを組み合わせることを含む。こ
こに前記ポリマーはスルホン化されており、組成物の粘
度を１３５℃で測定して約１５０〜約２０００ｃＰ又は
約３０００〜約８０００ｃＰに維持するに充分な全組成
物中重量パーセントの量存在する。軟化点は、デンスグ
レード舗装用のバインダーについては約５５℃より高く
約６５℃迄の範囲が好ましく、オープングレード舗装用
のバインダーについては約６０℃〜約７５℃の範囲が好
ましい。

【００１１】ここで用いられる材料は商業的ソースから
入手しうる。本発明で用いられるアスファルトは真空残
渣(vacuum residua)の種々のソースから入手可能であ
り、その針入度（標準規格ＡＳＴＭ Ｄ−５に従って測
定しうる）により分類できる。代表的には、このアスフ
ァルトは名目大気圧沸点少なくとも３５０℃を持ち、よ
り代表的には４４０℃を越える沸点を持つ。本発明方法
において、前記アスファルトはスルホン酸基又はスルホ
ネート基を含んで官能化されている。オレウム又は硫酸
をスルホン化剤として用い、その化学量論的量を少量づ
つゆっくりとアスファルトに加えるのが好ましい。その
ような方法は当業者に周知である。例えば米国特許Ｎo.
３０２８３３３、３０８９８４２及び４７４１８６８並
びにそれらの中の引用文献を参照のこと。

【００１２】上述のポリマーは、非反応性溶媒に溶解
し、次いでスルホン化剤を温度−１００℃〜＋１００℃
で加えることによりスルホン化しうる。スルホン化剤は
例えば米国特許Ｎo.３６４２７２８及び３８３６５１１
に詳述されたようなどんな適当なスルホン化剤であって
もよく、当業者に周知である。前述の方法で調製したス
ルホン化ポリマーは典型的にはポリマー１００ｇ当たり
１〜１００ミリグラム当量のＳＯ₃Ｈ、好ましくは約３
〜６０ミリグラム当量／１００ｇポリマーを含む。望み
の範囲のスルホン化は、アスファルト組成物に望まれる
最終的性質に依存する。ポリマーのスルホン化は、ここ
で用いられるどんなポリマーについてもアスファルトと
混合する前に行いうる。そして当業者に公知のどんな方
法によっても行いうる。例えば、スルホン化は硫酸、オ
レウム、又はより好ましくは、アセチルスルフェートを
用いて行いうる。例えば、Organic Synthesis, Collect
iveVol.2, p.482, John Wiley & Co., A. H. Blatt, e
d. (1966) を参照のこと。しかしながら、本発明方法に
おいて、アスファルトとポリマーの未スルホン化混合物
の直接スルホン化（即ち、共スルホン化）によって調製
されるアスファルト組成物もある。この方法は、ポリマ
ーがスチレン−ブタジエン−スチレントリブロックコポ
リマー及びスチレン−ブタジエンジブロックコポリマー
であるとき好ましい。

【００１３】スルホネート基又はスルホン酸基を含むア
スファルト及びスルホン化ポリマーを組み合わせて当業
者に公知の全ての方法を用いて混合物を製造しうる。こ
れら方法としては、例えば、アスファルトにとってはジ
クロロエタン、スルホン化ポリマーにとってはトルエン
のような適当な溶媒に攪拌しながら溶解すること；又は
アスファルトを約１４０℃〜１７０℃、好ましくは１６
０℃に加熱し、その後スルホン化ポリマーを高剪断混合
装置を用いて現場で少しずつ加えながら攪拌し、又は混
合することが挙げられる。用いられる方法は前記アスフ
ァルトとポリマーを組み合わせるに必要な時間に影響を
与えるが、いずれにせよスルホン化ポリマーをアスファ
ルトの全体に分布させるのに充分なものであるべきであ
る。時間は、選ばれた方法により０．５〜２４時間にわ
たる。

【００１４】前記塩基性中和剤は、原子価＋１〜＋３を
有するカチオンを含み、アンモニア、アミン、及び周期
律表の第ＩＡ、IIＡ、III Ａ族、Ｂ族からなる群から選
ばれるカチオンを含む塩基並びにこれらの混合物からな
る群から選びうる。好ましい塩基性中和剤は１又はそれ
以上の１価又は２価のカチオン、好ましくは２価のカチ
オンを含むものである。これらは、より好ましくはＺｎ
＋２、Ｃａ＋２、Ｂａ＋２、Ｍｇ＋２及びこれらの混合
物、最も好ましくはＺｎ＋２及びＣａ＋２である。その
ようなカチオンを含む適当な化合物は、例えば酢酸亜
鉛、酸化亜鉛又は酸化カルシウムであり、より好ましく
は酸化カルシウムである。

【００１５】この塩基性中和剤は適当な溶媒例えば水／
メタノールに含有させてもよい。また現場で、例えば粉
末状にして又は他の溶解していない形で加えてもよい。
即ち、直接に加熱アスファルトに又はスルホン化アスフ
ァルト−スルホン化ポリマー混合物に加えてもよい。現
場での添加が好ましい。このポリマーとアスファルトは
それぞれ中和前にスルホン化されていなければならな
い。スルホ−アスファルト及びスルホ−ポリマーの中和
の順序は重要ではない。本発明の範囲内で、アスファル
ト及びポリマーを別々にスルホン化し中和した後混合し
てもよく、又はポリマーをスルホン化し中和した後で、
スルホン化アスファルトに加えこの混合物を中和しても
よく、又はスチレン−ブタジエンコポリマーの場合に
は、アスファルトとポリマーの配合物をスルホン化剤で
処理し、この混合物を中和してもよい。スルホン化アス
ファルト及びスルホン化ポリマーを中和するのに充分な
中和剤を加える必要がある。一般にこのためには化学量
論の、又はそれよりやや過剰の中和剤が必要であろう。

【００１６】全アスファルト組成物中のスルホン化ポリ
マーの重量パーセントは得られるアスファルト組成物の
望みの物性に基づいて選択される、ゼロより大きいどん
な適当な量であってもよい。しかしながら、ＥＰＤＭ及
びブチルゴムについてはこの量は０ｗｔ％より大きく、
好ましくは約１〜約４ｗｔ％、より好ましくは２〜３ｗ
ｔ％であり、スチレンブタジエンについてはゼロより大
きく約７ｗｔ％迄、好ましくは約３〜５ｗｔ％である。
上限は、しばしば加えられるポリマーのコストにより、
又は製品の物性により制限される。

【００１７】本発明において、軟化点は相溶性及び貯蔵
安定性の尺度として用いた。もし、１６０℃で４日間貯
蔵したサンプルの頂部の３分の１及び底部の３分の１が
約４℃の変化の範囲内の軟化点を示せばこのアスファル
ト及びポリマーは相溶性であると判定した。しかし、軟
化点のデータを補足し相の相溶性を確証するために、ア
スファルト組成物の頂部セグメント及び底部セグメント
の光学顕微鏡写真を撮った。

【００１８】アスファルトのスルホン化量及び／又は組
成物中のスルホン化ポリマーの量を変えることによりア
スファルト組成物の軟化点及び粘度を調節することが可
能である。これによって得られる組成物の物性は変わる
であろう。本発明のアスファルト組成物は、ポリマーの
存在によってアスファルト単独では見られない補強性も
有するであろう。加えて、この混合物の粘度を特定の用
途に許容しうる範囲に持ってくるために必要であれば、
このアスファルト組成物に融剤（即ち、当初のアスファ
ルト）を加えてもよい。加えるべき融剤の量は出発材料
の粘度及び最終製品の粘度に依存するであろう。特定の
用途はここに開示した内容を見て当業者が容易に決定し
うる。

【００１９】本発明の他の態様は上述の方法により製造
されるアスファルト組成物を包含する新規なアスファル
ト混合物である。

【００２０】このアスファルト組成物は、スルホネート
基又はスルホン酸基を含むアスファルト；並びにスルホ
ン化されたスチレン−ブタジエンコポリマー、例えばス
チレン−ブタジエンジブロックコポリマー、スチレン−
ブタジエン−スチレン鎖状トリブロックコポリマー、ス
チレン−ブタジエン−スチレン放射状トリブロックコポ
リマー、ＥＰＤＭ、ブチルゴム及びこれらの混合物を含
む中性混合物からなる。ポリマーの好ましい量は、ＥＰ
ＤＭ及びブチルゴムについてはゼロより多く４ｗｔ％
迄、好ましくは２〜３ｗｔ％、スチレン−ブタジエンに
ついては約２〜７ｗｔ％、好ましくは３〜７ｗｔ％であ
る。

【００２１】この中性混合物は原子価＋１〜＋３、特に
＋１、＋２及び＋３を有する塩基性中和剤のカチオンを
含む。この塩基性中和剤は、好ましくはアンモニア、ア
ミン及び周期律表第ＩＡ、IIＡ、III Ａ族、Ｂ族から選
ばれるカチオンを含む塩基並びにこれらの混合物から選
ばれる。好ましいものは、１価及び２価のカチオン、よ
り好ましくは２価のカチオンである。これらの内でＺｎ
＋２及びＣａ＋２がより好ましい。

【００２２】

【実施例】以下の実施例により本発明を説明するが、こ
れらは本発明の範囲を限定しようとするものではない。

【００２３】（例１） 以下のデータは、許容しうる貯蔵安定性を得るために
は、ポリマー及びアスファルトの両方がスルホン化され
ていなければならないことを証明しようとするものであ
る。以下の配合物（ａ）〜（ｄ）は、同じビチューメン
から全てポリマー４ｗｔ％として調製して得たものであ
る： （ａ）ビチューメン及びＥＰＤＭ、 （ｂ）ビチューメン及びＺｎ−スルホ−ＥＰＤＭ、 （ｃ）ＥＰＤＭ及び１３ミリグラム当量／１００ｇスル
ホン化ビチューメン、並びに （ｄ）Ｚｎ−スルホ−ＥＰＤＭ及び１３ミリグラム当量
／１００ｇスルホン化ビチューメン。１６０℃で４日放
置した頂部及び底部のフラクションの軟化点は次のよう
なものである： （ａ）１５２°Ｆ（６７℃）及び１３６°Ｆ（５８
℃）； （ｂ）１６５°Ｆ（７４℃）及び１３１°Ｆ（５５
℃）； （ｃ）１６０°Ｆ（７１℃）及び１４２°Ｆ（６１
℃）； （ｄ）１４４°Ｆ（６２℃）及び１４０°Ｆ（６０
℃）。 軟化点データに基づいてサンプル（ｄ）のみが貯蔵安定
性を持っていると判定された。この貯蔵安定性は光学顕
微鏡により確認され、これはサンプル（ｄ）のみが同様
な頂部及び底部の相を示した。他のサンプルはポリマー
が頂部相に集中していることを示した。

【００２４】（例２） アスファルトの官能化（スルホン化）のための典型的な
合成、及びそれに引き続くポリマーとの配合を次に示
す：

【００２５】３５７．４ｇのビチューメンを樹脂フラス
コに入れ、１５０℃に加熱した。５．０mlのオレウム
（硫酸中ＳＯ₃１５ｗｔ％）を、スルホン化剤として、
攪拌しながら滴々加えた。温度はオレウムを使っている
うちに２〜５℃上昇した。パドルブレード及び空気駆動
モーターを用いてこの混合物を４５分攪拌した。７．１
５ｇのＺｎ−スルホン化ＥＰＤＭを小片にして５分かけ
て加え、攪拌を４５分続けた。７．６５ｇのＺｎＯ中和
剤を加え、４５分攪拌した。この製品を熱いまま（１５
０℃）貯蔵容器に注入した。

【００２６】（表） 次の第１表及び第２表は、アスファルト単独；中和さ
れ、官能化された（スルホン化された）アスファルト−
スルホン化ポリマー；及び塩基性中和剤の対イオン構造
における変形を含むアスファルト及びポリマーの種々の
重量パーセントでの目標についてのデータを示す。道路
舗装材料におけるバインダーとしての使用のためには、
本発明のアスファルト組成物はデンスグレードの(dense
graded)バインダーについては１３５℃で測定した粘度
１５０〜２０００ｃＰ及び１２５〜１４５°Ｆの軟化点
を、並びにオープングレードの(open graded) 配合物に
ついては１３５℃で測定した粘度３０００〜８０００ｃ
Ｐ及び１４０°Ｆより大きい軟化点を持つべきである。

【００２７】全ての配合物が１６０℃で４日放置したの
ち貯蔵安定性があると測定された。軟化点は初期と４日
経った後に測定した。この手順はＡＳＴＭ試験Ｄ３６に
基づいている。初期に調製された混合物の粘度を第１表
及び第２表に示す。

【００２８】

【表１】

【００２９】

【表２】 （ａ）ビチューメン環球装置による軟化点のためのＡＳ
ＴＭ Ｄ３６標準試験方法。 （ｂ）平均Ｔ＆Ｂは、サンプルの頂部３分の１及び底部
３分の１の平均軟化点を意味する。いずれの場合も頂部
及び底部の間の変化は４℃より大きくなかった。 （ｃ）ブルックフィールドサーモセル装置を用いる未充
填アスファルトの粘度のためのＡＳＴＭ Ｄ４４０２標
準試験方法。

【００３０】

【表３】

【００３１】

【表４】 （ａ）表中、スルホン化剤は用いた中和剤の下に示し
た。 （ｂ）ビチューメン環球装置による軟化点のためのＡＳ
ＴＭ Ｄ３６標準試験方法。 （ｃ）平均Ｔ＆Ｂは、サンプルの頂部３分の１及び底部
３分の１の平均軟化点を意味する。Ｔ＆Ｂの間の変化は
４℃未満であった。 （ｄ）ブルックフィールドサーモセル装置を用いる未充
填アスファルトの粘度のためのＡＳＴＭ Ｄ４４０２標
準試験方法。 （ｅ）Ｚｎ−スルホン化−ＥＰＤＭの代わりにＮａ−ス
ルホン化−ＥＰＤＭを用いた。ポリマーを中和するのに
異なる対イオンを用いることができ、許容しうる粘度を
有する配合物を生ずることをデータは示している。

【００３２】（例３） この例は、ポリマー−アスファルト混合物の直接スルホ
ン化及び中和によって、例１の手順で得られるのと同様
のアスファルト組成物が得られることを説明しようとす
るものである。

【００３３】（ａ）Ｂａｙｔｏｗｎ ＡＣ−５ビチュー
メン（３７２．１ｇ）を樹脂フラスコに入れて１６０℃
に加熱し、１１．２ｇのスチレン−ブタジエン−スチレ
ン放射状トリブロックコポリマーを攪拌しながら添加し
た。この混合物を、高剪断ミキサーを用いて６０分間加
熱した。この配合物に、５．２ｍｌのオレウムを滴々添
加した。１時間攪拌した後、２．７５ｇの酸化カルシウ
ムをこの混合物に添加し、攪拌を追加の１時間続けた。

【００３４】（ｂ）他の樹脂フラスコにて、４１３．４
ｇの同じＡＣ−５ビチューメンを１６０℃に加熱し、
５．８ｍｌのオレウムを滴々添加した。４５分間加熱し
た後、１２．５ｇのＺｎ−スルホン化スチレン−ブタジ
エン−スチレン放射状トリブロックコポリマーを攪拌し
ながら添加した。４５分後に、３．１ｇの酸化カルシウ
ムを添加し、この混合物を高剪断攪拌機で２時間攪拌し
た。

【００３５】手順（ａ）で得られたアスファルト組成物
は、１３５℃（２７５°Ｆ）で粘度が２６９０ｃＰであ
り、１６０℃で４日経過後頂部及び底部のサンプルの軟
化点は、それぞれ６２．７℃（１４５°Ｆ）であり、優
れた貯蔵安定性を示した。手順（ｂ）で得られた製品は
１３５℃（２７５°Ｆ）で粘度２５３５ｃＰであり、１
６０℃で４日経過後頂部及び底部のサンプルの軟化点
は、それぞれ６３．３℃（１４６°Ｆ）及び６２．２℃
（１４４°Ｆ）であった。

【００３６】（例４） アスファルト（ＡＣ−５）を、スルホン化しＣａＯで中
和したポリマーと組み合わせた。

【００３７】以下の表はポリマー０ｗｔ％及び３ｗｔ％
についての軟化点及び粘度のデータを示す。「スルホン
化量（ｗｔ％）」の欄に出て来る文字「Ｃ」は、例３
（ａ）のようにアスファルトとポリマーを共スルホン化
し、次いで中和したことを示す。他の全ては別々にスル
ホン化した。

【００３８】以下の表は、全組成物の３ｗｔ％に等しい
量のスチレン−ブタジエン−スチレン放射状トリブロッ
クコポリマーとアスファルトとの中性配合物を形成する
ことにより、オープングレードのアスファルト（３００
０〜８０００ｃＰ）舗装用の目標に入る粘弾性を持つ本
発明のアスファルト組成物が作れること、及び適当な量
の融剤を加えることにより粘弾性を調節してデンスグレ
ードのアスファルト舗装におけるバインダー用の目標
（１５０〜２０００ｃＰ）に入るアスファルト組成物を
作りうることを示す。軟化点は、当初に、及び４日後の
サンプルの頂部の３分の１（「Ｔ」）及び底部の３分の
１（「Ｂ」）について測定した。サンプルＢは例３のａ
に述べた方法により調製した。サンプルＤは例３のｂに
述べた方法により調製した。

【００３９】

【表５】 ａ＝計算値（注） サンプル（Ａ）：出発アスファルト（ＡＣ−５）。 （Ｂ）：サンプル（Ａ）＋３ｗｔ％ＳＢＳ放射状トリブ
トック；例３のａの方法で調製。 （Ｃ）：サンプル（Ｂ）＋３５ｗｔ％融剤。 （Ｄ）：サンプル（Ａ）＋３ｗｔ％ＳＢＳ放射状トリブ
トックコポリマー；例３のｂの方法で調製。 （Ｅ）：サンプル（Ｄ）＋２５ｗｔ％融剤。 （Ｆ）：サンプル（Ｄ）＋５０ｗｔ％融剤。 サンプル（Ｂ）〜（Ｆ）は相溶性のある配合物を形成し
た。サンプル（Ｄ）の粘度は高かったけれども、これは
再配合してデンスグレードの又はオープングレードのバ
インダーを製造するための出発材料として適している。
＊：アスファルト−ポリマー混合物に追加のスルホン化
を行わなかった。

【００４０】

【発明の効果】本発明によれば、アスファルト単独に較
べて改善された粘弾性、軟化点及び貯蔵安定性を有する
官能化されたアスファルト組成物が得られる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ダニエル ジェイムズ マクヒュー アメリカ合衆国，ニュージャージー，エ ディソン，ウエスト グラント アベニ ュ 204 (56)参考文献 特開 昭48−28594（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−89297（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−172427（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−238129（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−174490（ＪＰ，Ａ) 欧州特許441285（ＥＰ，Ｂ１) 米国特許4371641（ＵＳ，Ａ) 特許70852（ＪＰ，Ｃ１) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C08L 95/00 C08L 23/00 - 23/36 C08L 53/00 - 53/02

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 スルホン化により官能化されているアス
   ファルト； ブチルゴム、スチレン−ブタジエン−スチレン鎖状トリ
   ブロックポリマー、スチレン−ブタジエン−スチレン放
   射状トリブロックポリマー、スチレン−ブタジエン鎖状
   ジブロックポリマー、ＥＰＤＭ及びこれらの混合物から
   なる群から選ばれるポリマーであってスルホン化されて
   いるもの；並びに塩基性中和剤； を組み合わせることを含む、貯蔵安定性のアスファルト
   組成物の製造方法であって、ここで前記ポリマーが、１
   〜１００ミリグラム当量ＳＯ₃Ｈ／１００ｇポリマーの
   範囲でスルホン化されており、且つ前記ポリマーがＥＰ
   ＤＭ又はブチルゴムの場合には、組成物の全重量に基づ
   いて、前記ポリマーが０ｗｔ％超４ｗｔ％以下の量で存
   在し、また前記ポリマーがスチレン−ブタジエン−スチ
   レン鎖状トリブロックポリマー、スチレン−ブタジエン
   −スチレン放射状トリブロックポリマー及びスチレン−
   ブタジエン鎖状ジブロックポリマーからなる群より選択
   されるポリマーの場合には、組成物の全重量に基づい
   て、前記ポリマーが０ｗｔ％超７ｗｔ％以下の量で存在
   して、１３５℃で測定したときに１５０〜２０００ｃＰ
   の粘度、又は１３５℃で測定したときに３０００〜８０
   ００ｃＰの粘度を有する貯蔵安定性のアスファルト組成
   物を形成する、貯蔵安定性のアスファルト組成物の製造
   方法。
2. 【請求項２】 アスファルトとポリマーとの貯蔵安定性
   の中和された混合物を含む、貯蔵安定性が改良されたア
   スファルト組成物であって、 前記アスファルトがスルホン化により官能化されてお
   り、 前記ポリマーが、ブチルゴム、スチレン−ブタジエン−
   スチレン鎖状トリブロックポリマー、スチレン−ブタジ
   エン−スチレン放射状トリブロックポリマー、スチレン
   −ブタジエン鎖状ジブロックポリマー、ＥＰＤＭ及びこ
   れらの混合物からなる群から選ばれ、且つ１〜１００ミ
   リグラム当量ＳＯ₃Ｈ／１００ｇポリマーの範囲でスル
   ホン化されており、且つ 前記ポリマーがＥＰＤＭ又はブ
   チルゴムの場合には、組成物の全重量に基づいて、前記
   ポリマーが０ｗｔ％超４ｗｔ％以下の量で存在し、前記
   ポリマーがスチレン−ブタジエン−スチレン鎖状トリブ
   ロックポリマー、スチレン−ブタジエン−スチレン放射
   状トリブロックポリマー及びスチレン−ブタジエン鎖状
   ジブロックポリマーからなる群より選択されるポリマー
   の場合には、組成物の全重量に基づいて、前記ポリマー
   が０ｗｔ％超７ｗｔ％以下の量で存在して、１３５℃で
   測定したときに１５０〜２０００ｃＰの粘度、又は１３
   ５℃で測定したときに３０００〜８０００ｃＰの粘度を
   有する、 貯蔵安定性が改良されたアスファルト組成物。