JP3435482B2 - 炭素材料及びその製造方法 - Google Patents

炭素材料及びその製造方法

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昌之 野村
修三 藤原
洋三 角舘
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、新規な炭素材料及びそ
の製造方法に関する。さらに詳しくは、これまで知られ
ていた炭素材料とは異なった格子定数を有する炭素材料
に関するものであり、例えば、耐熱性材料、導電性有機
薄膜材料への応用などを目的とする。
【０００２】
【従来の技術】黒鉛及びダイヤモンドは炭素同素体とし
てよく知られているが、近年、炭素材料の仲間にフラー
レン類とナノチューブ類が発見され、炭素材料に関する
研究は新たな段階を迎えた。その１つに、新規炭素材料
の探索がある。ところで、従来の炭素材料はそれぞれ特
有の方法で合成されている。例えば、ほとんどの合成ダ
イヤモンドは、現在、黒鉛物質を衝撃圧縮処理すること
によって合成されている。衝撃圧縮法は、材料に対して
超高圧・超高温状態をパルス的に印加することができる
ので、通常の圧力・温度の範囲では不可能な材料合成の
可能性を持っている。従って、衝撃圧縮法は、新しい炭
素材料の探索には、非常に魅力のある方法である。しか
し、この方法はこれまで、ダイヤモンド以外の炭素材料
の合成目的にはほとんど用いられていないのが現状であ
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の事情
に鑑み、新規な炭素材料を提供することを目的として成
されたものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、耐熱性と
導電性を有する新規炭素材料を得るために鋭意研究を重
ねた結果、三重結合を持つ炭素材料を衝撃圧縮処理する
ことによって、前記目的を達成することを見い出し、こ
の知見に基づいて本発明を完成するに至った。すなわ
ち、本発明は、実質的に炭素元素だけから成る結晶性の
物質であり、該結晶が、積層構造をした六方晶系の結晶
であり、結晶格子の格子定数であるａ軸及びｂ軸の長さ
がそれぞれａ＝ｂ＝０．３３８±０．０１４ｎｍである
ことを特徴とする炭素材料を提供するものである。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
炭素材料は、基本的に炭素同士の結合で構成される物質
である。透過型分析電子顕微鏡による元素分析では、主
元素である炭素の他に若干の酸素と微量の珪素、燐など
が検出されるが、酸素は吸着酸素でありその他の微量元
素は系内及び系外から持ち込まれた不純物であるので、
本発明の炭素材料の構成元素として必要な物質ではな
い。また、本発明炭素材料は、結晶性であり、平面状に
広がった層が上下に積層した積層構造をしている。結晶
は六方晶系に属し、電子線回折から求めた結晶格子の格
子定数であるａ軸及びｂ軸の長さは、ａ＝ｂ＝０．３３
８±０．０１４ｎｍである。
【０００６】一方、既知の炭素材料として、現在までに
黒鉛、ダイヤモンド、フラーレン類及びナノチューブ類
が知られている。これらのいくつかは同素体の関係にあ
る。同素体とは、一般に、「同じ元素から成る単体で、
原子配列が異なり、したがって性質が異なる物質を互い
に同素体という」と定義されている（日本化学会編、標
準化学用語辞典、第４３２ページ、１９９１年発行）。
黒鉛は、よく知られているように、二重結合から成る六
角形が連なった巨大な網面の層が上下に積層し、六方晶
構造をしている。ダイヤモンドは、単結合から成る立方
晶構造をしている。従って、黒鉛とダイヤモンドは、互
いに同素体である。最近発見されたフラーレンと、黒鉛
は、いずれも結合様式は二重結合から成るが立体的な原
子配列が異なるので互いに同素体である。また、ナノチ
ューブと黒鉛は、結合様式と結晶構造は同一であるが形
状が異なる。この場合は、同素体とは言われていない
が、黒鉛とは異なる物質として位置づけられている。
【０００７】本発明の炭素材料は、既知の物質であるダ
イヤモンド、フラーレン類及びナノチューブ類とは結晶
構造及び形状の点について異なった物質であることは以
上の説明から明らかである。従って、残るは、黒鉛との
差異を明らかにしなければならない。一般に、黒鉛は産
地、製造方法などによって物性に変動がみられるが、す
べて積層構造をした六方晶系の結晶であり、格子定数は
それぞれ０．２４５≦ａ＝ｂ≦０．２５２ｎｍの範囲に
ある（JCPDS 19028,25028,261075〜261083,340567）。
従って、本発明炭素材料と黒鉛との差異は、格子定数の
点において異なる。すなわち、本発明炭素材料は、結晶
系は黒鉛と同一であるが、格子定数が黒鉛とはかけはな
れているので、黒鉛ではなく、また、ダイヤモンド、フ
ラーレン類及びナノチューブ類とも違うので、新規な炭
素材料として位置づけられる。
【０００８】次に、本発明炭素材料の製造方法について
説明する。本発明炭素材料の原料としては、三重結合を
持つ炭素系材料を用いるのが好ましい。例えば、アセチ
レンの酸化的縮合によって合成される炭素材料、塩素化
ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデンなどのポリハロゲ
ン化炭化水素から脱ハロゲン化によって得られる部分的
に三重結合を有する炭素材料などが好適な例として挙げ
られる。その他にも、アセチレン及び複数個のアセチレ
ン単位を分子骨格に有する種々のアセチレン誘導体が挙
げられる。本発明炭素材料はこれらの炭素系原料に特殊
な処理を施すことによって得られる。例えば、その好適
な例として衝撃圧縮処理が用いられる。従来、衝撃圧縮
処理は、ダイヤモンド合成のために、黒鉛物質を対象に
して行われてきたが、新規炭素材料を探索するために黒
鉛以外の炭素材料を対象としての検討はあまり行われて
いなかった。本発明者らは、黒鉛とは異なる構造的な特
異性を持つ物質として三重結合性の炭素材料を用い、パ
ルス的な高エネルギー印可手段として衝撃圧縮法を用い
ることによって新規炭素材料を得ることができた。衝撃
圧縮法としては、従来の方法を用いることが出来るので
特に限定するものではないが、圧縮条件として、数ＧＰ
ａ〜数１０ＧＰａの範囲で行うのが物質生成にとって好
ましい。
【０００９】
【実施例】以下に、実施例により、本発明をさらに詳細
に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限
定されるものではない。
【００１０】実施例１ ポリ塩化ビニリデンの１％ジメチルアセトアミド溶液に
ＤＢＵ（1,8-diazabicyclo［5,4,0］undec-7-ene）の１
０％ジメチルアセトアミド溶液を滴下しながら、室温で
反応させ、生成した黒色沈澱物質をろ過し、メチルアル
コールで洗浄後、真空乾燥することによって、微細な黒
色粉末を得た。この物質は、元素分析、ＩＲ、ＮＭＲに
よる分析によって、三重結合と二重結合を持った炭素元
素から成る共役系の高分子物質であることがわかった。
これを原料に用いて、銅の粉末に対して２％の割合で混
合し、プレス成形して円盤状の成形体を作成した。該成
形体を平面型の衝撃圧縮装置に充填し、約５ＧＰａの動
的衝撃圧を与えた。得られた粉末を硝酸で処理して、銅
を除去し、残った黒色粉末を真空乾燥した。生成物を透
過型分析電子顕微鏡（日本電子：ＦＸ４０００）で調べ
た結果、微量ではあるが、図１に示すような積層状の結
晶性物質がみられた。この結晶は、実質的に炭素元素か
ら成る物質であり、図２の電子線回折パターンを示し
た。電子線回折図を解析した結果、下記表１に示すよう
な面間隔を有し、格子定数がａ＝ｂ＝ 0.338±0.014 ｎ
ｍの六方晶の結晶性物質であることがわかった。また、
この結晶は、４００ｋＶの加速電圧に対しても耐久性が
あり、電荷の蓄積が起こらないことから、導電性を有す
る耐熱性の炭素材料であることがわかった。
【００１１】◇
【表１】
【００１２】実施例２ 塩素化ポリ塩化ビニルを実施例１と同様な条件でＤＢＵ
と反応させ、三重結合を有する共役系の高分子材料を製
造し、これを実施例１と同様にして衝撃圧縮処理を行っ
て得られた物質を分析した結果、実施例１と同様な結晶
構造を有する物質が存在することを確認した。
【００１３】
【発明の効果】本発明の炭素材料は、六方晶系の結晶で
あるが、黒鉛とは異なった面間隔と格子定数を有する新
規炭素材料であり、優れた耐熱性と導電性が期待され
る。この材料は、三重結合を有する炭素材料を衝撃圧縮
処理することによってつくられる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、透過型電子顕微鏡によって観察した本
発明炭素材料の結晶の格子像を示す図面代用写真であ
る。
【図２】図２は、本発明炭素材料の電子線回折図を示す
図面代用写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 野村 昌之 静岡県富士市鮫島２番地の１ 旭化成工 業株式会社内 (72)発明者 藤原 修三 茨城県つくば市東１丁目１番 工業技術 院物質工学工業技術研究所内 (72)発明者 角舘 洋三 茨城県つくば市東１丁目１番 工業技術 院物質工学工業技術研究所内 (56)参考文献 Ｒ．Ｂ．ＨＥＩＭＡＮＮ ｅｔ ａ ｌ，Ａ ｕｎｉｆｉｅｄ ｓｔｒｕｃｔ ｕａｌ ａｐｐｒｏａｃｈ ｔｏ ｌｉ ｎｅａｒ ｃａｒｂｏｎ ｐｏｌｙｔｙ ｐｅｓ，ＮＡＴＵＲＥ，1983年，Ｖｏ ｌ．306，ｐ．164−167 ＴＡＭＩＫＵＮＩ ＫＯＭＡＴＳＵ ｅｔ ａｌ，Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａ ｔｉｏｎ ｏｆ ｄｅｈｙｄｒｏｃｈｌ ｏｒｉｎａｔｅｄ ｐｏｌｙ（ｖｉｎｙ ｌｉｄｅｎｅ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）ａｎ ｄ ｔｈｅ ｓｈｏｃｋ−ｃｏｍｐｒｅ ｓｓｅｄ ｍａｔｅｒｉａｌ，Ｍａｃｒ ｏｍｏｌ．Ｃｈｅｍ．Ｐｈｙｓ．，1995 年，Ｖｏｌ．196，ｐ．3031−3040 木島正志，カルビン関連物質研究の現 状−新しい炭素材料の可能性−，表面, 2001年10月 １日，第39巻、第10号 Ｒ．Ｂ．ＨＥＩＭＡＮＮ ｅｔ ａ ｌ，Ａ ｎｅｗ ｃａｒｂｏｎ ｆｏｒ ｍ ｏｂｔａｉｎｅ ｂｙ ｗｅａｋ ｓｈｏｋ ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ ｏ ｆ ｃａｒｂｙｎｅ，Ｃａｒｂｏｎ, 1995年，Ｖｏｌ．33，Ｎｏ．６，ｐ. 856−861 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 31/02 - 31/04 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ) ＷＥＢ ＯＦ ＳＣＩＥＮＣＥ

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 実質的に炭素元素だけから成る結晶性の
    物質であり、該結晶が、積層構造をした六方晶系の結晶
    であり、結晶格子の格子定数であるａ軸及びｂ軸の長さ
    がそれぞれａ＝ｂ＝０．３３８±０．０１４ｎｍである
    ことを特徴とする炭素材料。
  2. 【請求項２】 三重結合を持つ炭素材料を衝撃圧縮処理
    することを特徴とする請求項１記載の炭素材料の製造方
    法。
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Ｒ．Ｂ．ＨＥＩＭＡＮＮ ｅｔ ａｌ，Ａ ｎｅｗ ｃａｒｂｏｎ ｆｏｒｍ ｏｂｔａｉｎｅ ｂｙ ｗｅａｋ ｓｈｏｋ ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ ｏｆ ｃａｒｂｙｎｅ，Ｃａｒｂｏｎ，１９９５年，Ｖｏｌ．３３，Ｎｏ．６，ｐ．８５６−８６１
Ｒ．Ｂ．ＨＥＩＭＡＮＮ ｅｔ ａｌ，Ａ ｕｎｉｆｉｅｄ ｓｔｒｕｃｔｕａｌ ａｐｐｒｏａｃｈ ｔｏ ｌｉｎｅａｒ ｃａｒｂｏｎ ｐｏｌｙｔｙｐｅｓ，ＮＡＴＵＲＥ，１９８３年，Ｖｏｌ．３０６，ｐ．１６４−１６７
ＴＡＭＩＫＵＮＩ ＫＯＭＡＴＳＵ ｅｔ ａｌ，Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｄｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄ ｐｏｌｙ（ｖｉｎｙｌｉｄｅｎｅ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）ａｎｄ ｔｈｅ ｓｈｏｃｋ−ｃｏｍｐｒｅｓｓｅｄ ｍａｔｅｒｉａｌ，Ｍａｃｒｏｍｏｌ．Ｃｈｅｍ．Ｐｈｙｓ．，１９９５年，Ｖｏｌ．１９６，ｐ．３０３１−３０４０
木島正志，カルビン関連物質研究の現状−新しい炭素材料の可能性−，表面，２００１年１０月 １日，第３９巻、第１０号

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